2019仪器分析考试题及答案

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2019仪器分析考试题及答案

第一部分：仪器分析练习题及答案

第2章气相色谱分析

一．选择题

1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )

A 保留值

B 峰面积

C 分离度

D 半峰宽

2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )

A 保留时间

B 保留体积

C 半峰宽

D 峰面积

3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )

A H

2 B He C Ar D N

4. 热导池检测器是一种 ( )

A 浓度型检测器

B 质量型检测器

C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器

D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器

5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( )

A H

2 B He C Ar D N

6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。

A. 沸点差，

B. 温度差，

C. 吸光度，

D. 分配系数。

7、选择固定液时，一般根据（）原则。

A. 沸点高低，

B. 熔点高低，

C. 相似相溶，

D. 化学稳定性。

8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。

A. 调整保留值之比，

B. 死时间之比，

C. 保留时间之比，

D. 保留体积之比。

9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。

A.内标法；

B.外标法；

C.面积归一法。

10、理论塔板数反映了（）。

A.分离度；

B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。

11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）

A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。

12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）

A. 改变固定相的种类

B. 改变载气的种类和流速

C. 改变色谱柱的柱温

D. （A）、（B）和（C）

13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。

A. 没有变化，

B. 变宽，

C. 变窄，

D. 不成线性

14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）

A.样品中沸点最高组分的沸点，

B.样品中各组分沸点的平均值。

C.固定液的沸点。

D.固定液的最高使用温度

15、分配系数与下列哪些因素有关（）

A.与温度有关；

B.与柱压有关；

C.与气、液相体积有关；

D.与组分、固定液的热力学性质有关。

二、填空题

1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱, _________后流出色谱柱。

2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_________________

____________________________________________。

3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________________固定液, 试

样中各组分按________________分离, _____________的组分先流出色谱柱,

______________的组分后流出色谱柱。

4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,

_______________先流出色谱柱, _______________后流出色谱柱。

5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中

各组分按__________________分离, __________________的组分先流出色谱柱,

____________的组分后流出色谱柱。

6、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也

用、表示柱效能。

7、在线速度较低时，_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采

用相对分子量_______的气体作载气，以提高柱效。

8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随

柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是________________________。

如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是

___________________________。

9、描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总分离效能指标是__________。

10、气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器

有，；其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对_________ 的测定灵敏度较高；ECD只对有响应。

三．判断题

1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。

（）

2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。

（）

3．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。

（）

4．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。（）

5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果

越好。（）

6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。（）

7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。

（）

8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。

（）

9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。

（）

10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量

很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。

（）

第3章高效液相色谱分析

一、选择题

1．液相色谱适宜的分析对象是（）。

A 低沸点小分子有机化合物

B 高沸点大分子有机化合物

C 所有有机化合物

D 所有化合物

2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。

A 异构体

B 沸点相近，官能团相同的化合物

C 沸点相差大的试样

D 极性变化范围宽的试样

3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。

A 液一液色谱法

B 液一固色谱法

C 键合相色谱法

D 离子交换法4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。

A 减小填料粒度

B 适当升高柱温

C 降低流动相的流速

D 增大流动相的流速

5．液相色谱中通用型检测器是（）。

A 紫外吸收检测器

B 示差折光检测器

C 热导池检测器

D 荧光检测器

6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。

A 可加快流速，缩短分析时间

B 高压可使分离效率显著提高

C 采用了细粒度固定相所致

D 采用了填充毛细管柱

7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。

A 光电二极管阵列检测器

B 示差折光检测器

C 荧光检测器

D 电化学检测器

8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。

A 涡流扩散项

B 分子扩散项

C 传质扩散项

D 柱压效应

9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。

A 分子筛

B 硅胶

C 氧化铝

D 活性炭

10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。

A 离子交换色谱

B 环糊精色谱

C 亲和色谱

D 凝胶色谱11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（）。

A 异构体

B 沸点相近，官能团相同的颗粒

C 沸点相差大的试样

D 极性变换范围

12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。

A 正相色谱法

B 反相色谱法

C 吸附色谱法

D 空间排斥色谱法13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（）。

A 毛细管气相色谱法

B 高效液相色谱法

C 气相色谱法

D 超临界色谱法

14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器

B、荧光检测器

C、蒸发光散射检测器

D、示差折光检测器

15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）

A、恒温箱

B、进样装置

C、程序升温

D、梯度淋洗装置

三、填空题

1．高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的，而不是温度。

2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性 _______________固定相的极性称为正相分配色谱。

3．正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性的后流出。

4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为和两大类。

5．离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与

生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使增加，从而改善分离效果。

6．高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。

7．通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。

8．在液相色谱中，色谱特别适合于分离异构体，洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。

9．用凝胶为固定相，利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的来实现。

10．在正相色谱中，极性的组分先出峰，极性的组分后出峰。

三、判断题

1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（）2．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（）3．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。

（）

4．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（）

5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（）

6．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。（）

7．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（）

8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。（）

9．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（）

10．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。

（）

第4章电位分析法

一、选择题

1．下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是 ( )