总氮量的测定
总氮量的测定-----微量凯氏定氮法（Kjeldahl）
适用范围：0.2-1.0mg氮
1.仪器设备
烘箱、剪刀、微型植物粉碎机、封口袋若干、微量凯氏定氮仪、凯氏烧瓶（50ML）、容量瓶（50ML）、锥形瓶（50ML）、滴定管（5ML）、吸量管（5ML 和2ML）、量筒、表面皿、消化架和蒸馏装置等。（生物化学实验指导、北京大学生物系生物化学教研室编、人民教育出版社、1964，53）
2.试剂准备
长条硫酸纸、蒸馏水、硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、过氧化氢、2％硼酸溶液、
0.2％甲基红酒精溶液、0.1％次甲基蓝酒精溶液
3.操作方法
3.1制干粉
植物材料洗涤后，干之，置100～150℃下烘干30min后杀死，再放在70～
80℃下烘干3H，磨细，以0.9毫米孔筛筛后放入封口袋中，标号备用。
3.2消化
a.首先以减重法准确称取0.2g样品并测定其含水量
b.然后称取0.2g样品以长条硫酸纸放入凯氏烧瓶底部，用滴管加入几
滴蒸馏水以湿润样品
c.加入0.2g硫酸铜-硫酸钾混合催化剂（K2SO4:CUSO4·5H2O按5：1混
合）
d.再徐徐加入5ML硫酸
e.另取凯氏烧瓶不加样品以测定试剂中微量氮作为比照
f.之后均放在消化架上，转放入通风厨内，用小火加热煮沸，瓶内水气
蒸完时，硫酸开始分解入出SO3的烟后，调节火焰保持瓶内液体轻轻
沸腾，继续消化。
1 如消化6h后溶液仍呈黄色，可取下烧瓶，冷却后加30％的H2O2，
继续用小火加热，直至消化液透明无色或呈淡蓝色为止。
2 如呈黄色，则表示消化尚不完全。
在消化过程中要时时转动烧瓶，使样品始终在浓硫酸的回流中。
g.消化结束后，关闭火焰，取下烧瓶，冷却至室温，将消化液移入50ML
容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤3次，将洗涤液并入容量瓶中，并定容。
3.3蒸馏
a.取50ML锥形瓶，以蒸馏水洗涤2～3min，冷后，加入约5ML2％硼酸
溶液及4滴（约0.05ML）混合指示剂(0.2％甲基红酒精溶液与0.1％
次甲基蓝酒精溶液以2：1混合)，溶液呈棕紫色，用表面皿覆盖后以
备吸氨用。
b.将预先放有几滴经过硫酸化过的蒸馏水的蒸汽发生器煮沸，关闭夹
子，使蒸汽通过反应器，由冷凝管下端逸出。冷凝管下端放一空烧杯
以承接凝聚的水滴。这样以蒸汽洗涤冷凝器约10min后，在冷凝器下
端放一盛有硼酸溶液的锥形瓶，其位置应倾斜。冷凝器顶端应完全浸
没在液体内。继续以蒸汽洗涤1～2min。观察锥形瓶内溶液是否变色，
如不变色，则说明整流器内部是干净的。
c.向下移动锥形瓶使硼酸液面离开冷凝管口约1CM，继续通蒸汽1min.
最后用水冲洗冷凝管外口，减小火焰。打开夹子(掌握夹子或玻璃塞
很重要，若不紧，刚有氨逸出而影响测定的准确性。在加样品时，一
定要打开夹子，而且要在蒸汽发生后才能关闭，否则就会发生样品倒
吸现象。)将消化液移入蒸馏器反应室内。用水冲洗凯氏瓶3次（每
次用2ML），将洗涤液倾入反应室。塞紧反应室上的棒状玻璃塞。
d.另取一盛有硼酸溶液的锥形瓶，放在冷凝管下，使冷凝管完全浸没在
液体内。取约10ML30％的NaOH溶液放入小烧杯，轻提反应室上的玻
璃塞，使之慢慢流入反应室。在未完全流入时，应将玻璃塞盖紧，向
玻璃杯中加入约3ML的蒸馏水，再轻提反应室上的玻璃棒，使一半蒸
馏水流入反应室，一半流在玻璃杯中作水封。
e.用煤气灯将水气发生器加热，沸腾后，夹紧夹子，开始蒸馏。锥形瓶
中硼酸溶液由棕紫色变成蓝绿色。自变色时记时，蒸馏约3～5min.
移动锥形瓶使硼酸溶液面离开冷凝管约1CM，并用少量蒸馏水洗涤冷
凝管口外面，继续蒸馏1min，挪开锥形瓶，用表面皿覆盖锥形瓶。最
后松开夹子，移去煤气灯。
f.蒸馏结束后，为了洗涤反应室，拧紧夹子，一手捏紧橡皮塞，一手轻
提棒状玻璃塞，使冷凝水迅速流入反应室。用反应室外壳内蒸汽冷缩，
反应室中残渣自动吸入反应室外壳，塞住玻璃塞，取约20ML蒸馏水
加入小玻璃杯中，启开玻璃塞，冷水再次由小玻璃杯流入反应室，又
自动吸出。如此冲洗3～4次，将夹子拧开，排除反应室外壳中积水。
关闭塞子，再使蒸汽通过全套蒸馏仪数分钟后，继续下一个蒸馏。
3.4滴定
全部蒸馏完毕后，以0.01mol/L HCl滴定各锥形瓶中收集的氨，直至硼
酸溶液出现淡紫色（即滴定终点）为止（蒸馏和滴定时空气中不能有酸
性蒸汽）。
4 结论
按下面公式计算样品中的总氮量：
样品中的总氮量（g氮％）=[(A-B)*m*14]/(W*1000)*100
式中：A--为滴定样品用去的盐酸毫升数
B--为滴定空白用去的盐酸毫升数
m--标准盐酸的mol数
14--为氮的原子量
W—为加样重量
5 注意事项
在蒸馏样品和空白对照之前，必须取2ML标准硫酸铵溶液（0.3mg氮/ml）代替样品，作硫酸铵溶液中氮的回收率测定。以2ML配置硫酸铵的蒸馏水为空白对照。回收率误差不得超过98±2％.
土壤中总氮的测定
浙江海洋学院 环境监测实验报告 实验名称：土壤中总氮含量的测定及评价指导教师：刘俊稚 专业：环境科学 班级：A12 环科 学生姓名：王陆军 学号：120104124 同组者姓名：戴青青李春洪吴岁岁王鹏实验日期：2014年10月29日 气压： 温度：________________
一、实验目的 1. 掌握用紫外分光光度法测定总氮的方法 2. 掌握土壤样品消解处理的方法 二、实验原理 在120-124摄氏度下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm 处，分别测定吸光度220A 和275A ，按公式计算校正吸光度A ，总氮（以N 计）含量与校正吸光度A 成正比。 2752202A A A -= 三、实验仪器与试剂 1. 仪器：UV-1100紫外分光光度计，DHG-9240A 烘箱，移液管（1ml,5ml,10ml ）,比色管 （25ml,50ml ），滴管 2. 试剂：硝酸钾标准溶液（100mg/l ），烧杯（500ml ），碱性过硫酸钾溶液（过硫酸钾浓度 为40mg/l ），2%的氢氧化钠溶液，（1+9）盐酸 四、实验步骤 （一） 土壤样品的预处理 1. 分别称取三份0.5克土壤样品于25ml 比色管中，分别加入10ml 过硫酸钾溶液，摇匀。 2. 放入烘箱，在125摄氏度下消解一个小时。 3. 待样品冷却，分别转入500ml 烧杯，用无氨水稀释至500ml 。 4. 经过常压过滤，得滤液，调节pH 至7，分别量取两份2.50ml 滤液于25ml 比色管，稀释 至刻度线，作为待测样品。 （二） 标准系列溶液的配制 1. 标准溶液的配制：量取5.00ml 硝酸钾标准贮备液于50ml 比色管，并稀释至刻度线，得 标准溶液。 2. 标准系列溶液的配制：分别移取0.00,0.50,1.00,2.00, 3.00,5.00ml 标准溶液至25ml 比色管 中，首先稀释至10ml,然后分别加入5ml 碱性过硫酸钾溶液。 3. 放入烘箱，在125摄氏度下消解一个小时。 4. 待溶液冷却，分别加入1ml 盐酸溶液，摇匀待测。 （三） 测定溶液的吸光度及制作标准曲线 1． 使用10ml 石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别测定各个溶液在220nm 和275nm 波长下的吸光度，在测定样品溶液的吸光度前，将溶液摇匀。 2． 校正吸光度=220A -2275A 五、实验数据记录与结果处理 含氮量（微克）/项目 275A 220A 校正吸光度 试样校正吸光度和空白试样校正吸光度 差值 0 0.098 2.404 2.306 0.000 0.2 0.078 2.442 2.364 0.035 0.4 0.092 2.252 2.160 0.084 0.8 0.076 2.360 2.284 0.168 1.2 0.077 2.462 2.385 0.291 2.0 0.064 2.404 2.340 0.431 样品1.1 0.013 0.085 0.072 0.074
测定总氮时应注意的几个问题
测定总氮时应注意的几个问题 1、试剂的配制、存放 碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。GB 11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。 过硫酸钾的存放也要注意，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，另外，过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效，要将其放在干燥的试剂橱中。 2、无氨水的制备 实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在用蒸馏法制备无氨水时，GB11894—89中指出：“弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。根据笔者的工作经验，仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。举个例子说，如果蒸出1 000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液都要弃去，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用，否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。 3、实验室环境 总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交*污染，影响空白值。 4、玻璃器皿的洗涤 所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。 5、消解温度、压力的控制 对于使用医用手提蒸气灭菌器的实验室，因测定压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃，此时可以安装一个稳压器，将压力控制在该范围，这样就省去了通过人为切断电源控制的麻烦，稳定且省力。消解时，GB11894—89中要求达到规定温度压力后即开始计时，而笔者的经验是，达到规定温度压力后应当先放气使压力表指针回零，再次达到规定温度压力后再计时。或者直接打开放气阀加热一段时间，待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解，并且将消解温度控制在123℃，这样测定结果最为理想。 6、比色时的注意事项
实验二 食品中氮含量的测定
实验二食品中氮含量的测定 一、实验目的 1. 学习凯氏定氮法测定蛋白质的原理。 2. 掌握凯氏定氮法的操作技术，包括样品的消化处理、蒸馏、滴定及蛋白质含量计算等。 二、实验原理 蛋白质是含氮的化合物，食品与浓硫酸和催化剂共同加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，留在消化液中，然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量来乘以蛋白质换算系数，即得蛋白质含量。 因为食品中除蛋白质外，还含有其它含氮物质，所以此蛋白质称为粗蛋白。 三、仪器与试剂 （一）试剂 硫酸铜（CuSO4·5H20）、硫酸钾、硫酸（密度为1.8419g/L）、硼酸溶液（20g/L）、氢氧化钠溶液（400g/L）、0.01mol/L盐酸标准滴定溶液、混合指示试剂（0.1%甲基红乙溶液液1份，与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液5份临用时混合）、大米。 （二）仪器微量定氮蒸馏装置：如图3- 所示。
四、实验步骤 1. 样品消化 称取黄豆粉约0.3 g （±0.001 g ），移入干燥的100 mL 凯氏烧瓶中，加入0.2 g 硫酸铜和6 g 硫酸钾，稍摇匀后瓶口放一小漏斗，加入20 mL 浓硫酸，将瓶以450角斜支于有小孔的石棉网上，使用万用电炉，在通风橱中加热消化，开始时用低温加热，待内容物全部炭化，泡沫停止后，再升高温度保持微沸，消化至液体呈蓝绿色澄清透明后，继续加热0.5 h ，取下放冷，小心加20 mL 水，放冷后，无损地转移到100 mL 容量瓶中，加水定容至刻度，混匀备用，即为消化液。 试剂空白实验：取与样品消化相同的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸，按以上同样方法进行消化，冷却，加水定容至100 mL ，得试剂空白消化液。 2. 碱化蒸馏 量取硼酸试剂20.00 mL 于三角瓶中，使冷凝管的下端插入硼酸液面下，准确吸取10.00 mL 样品消化液进入反应室，并以50 mL 蒸馏水洗涤进样口流入反应室，棒状玻塞塞紧。使10 mL 氢氧化钠溶液用玻璃漏斗注入反应室。通入蒸汽蒸腾15 min 后，移动接收瓶，液面离开凝管下端，再蒸馏2min 。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下三角瓶，准备滴定。 同时吸取10.00 mL 试剂空白消化液按上法蒸馏操作。 4. 样品滴定 以0.1 mol/L 盐酸标准溶液用自动电位滴定仪滴定样品和空白试样至pH 为5.0-5.2（国标中使用的甲基红-亚甲基蓝指示液的变色范围）。 5、数据记录 五、结果计算 10010100 0140.0)(21?????-=F m c V V X
废水中总氮的测定
过硫酸钾氧化紫外分光光度法测废水中总氮 1 方法原理 在60℃以上的溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2 KHSO4---K++HSO4- HSO4----H++SO42- 加入氢氧化钠中和掉氢离子，使过硫酸钾完全分解。 在120-140℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂。不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮也氧化为硝酸盐。硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，用标准溶液定量。 溶解性的有机物在220nm处也有吸收，故根据实践，引入一个经验校正值。该校正值是在275nm处测得吸光度的2倍2A275。在220nm 处的吸光值减去经验校正值即为硝酸盐离子的净吸光值（A=A220-2A275）。 2 干扰及消除 （1）水样中有六价铬及三价铬时，加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml消除。（2）碳酸盐和碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定盐酸后可消除。 3 方法的测定范围 适用于地面水，测定范围为0.05-4mg/l。 4 仪器 （1）紫外分光光度计 （2）压力锅，压力1.1-1.3kg/cm2，相应的温度为120-124℃ （3）25ml具塞比色管。每组3个，2各组作曲线16只，共38个。（4）移液管、容量瓶等玻璃仪器。 5 试剂
1）无氨水：用新制备的去离子水。或每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。 2）20%的氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，于无氨水中至100ml。（调pH） 3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠，溶于无氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。 4）1+9盐酸。 5）硝酸钾标准溶液： （1）储备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4小时的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液为100ug/ml 硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，稳定6个月。 （2）使用液：将储备液稀释10倍。取10ml稀释至100ml，含硝酸盐氮10ug/ml 6 步骤 6.1 校准曲线绘制（2个组） （1）分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。 （2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布和纱绳裹紧管塞，以防溅出。 （3）将比色管置于压力锅中，升温至120-124℃（或顶压阀放气时）开始计时，加热0.5h。 （4）自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷至室温。（5）加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。 （6）在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，用校正的吸光度（A=A220-2 A275）绘校准曲线。 6.2 样品测定
基础试验报告 总氮
基础试验报告 项目名称：水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 636-2012 项目负责人：张丹 审批日期：
一．项目概述 水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-，NO2-，无机铵盐，溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。 二．实验目的 本实验以紫外分光光度法测定水中总氮。本实验方法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。本实验室现有条件与标准方法规定的一致，按照该方法做基础实验，验证本实验室条件下开展该检测项目的适用性。 三．检测方法与原理 检测方法：紫外分光光度法HJ 636-2012 原理：在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A＝A220－2A275 （1） 四．主要仪器和试剂 1.试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水 ①无氨水 每升水中加入0.10ml浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。也可使用新制备的去离子水。 ②20%氢氧化钠（NaOH）：称取20.0mg氢氧化钠溶于无氨水中，稀释至100mL ③碱性过硫酸钾（K2S2O8）：称取40.0g纯度大于99.99%的过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g 氢氧化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。 ④硝酸盐氮标准溶液：500mg/L ⑤硝酸盐氮标准使用液：10.0mg/L，准确移取上述标准溶液5mL，用无氨水稀释至250mL ⑥盐酸溶液：1+9 ⑦浓盐酸：密度1.19mg/m3 2. 仪器和设备 ①紫外分光光度计：10mm石英比色皿。 ②高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1～1.4kg/cm；最高工作温度不低于120～124℃。 ③具塞磨口玻璃比色管：25ml。 ④一般实验室常用仪器和设备。
全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量(精)
全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量 摘要：运用ｋｊｅｌｔｅｃ８４００全自动凯氏定氮仪的消化系统，通过对消化方法的改进，成功测定了未知氮形态的复合肥料中的总氮含量。通过与现行国标方法对比，证明应用改进后的消化方法和全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量具有快速、准确等优点。 关键词：复合肥料；凯氏定氮仪；氮含量 ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃｏｍｐound ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｂｙｋｊｅｌｔｅｃ ａｕｔｏｍａｔｉｃａｚｏｔｏｍｅｔｅｒ ｍｉｎｌｉａｎｇ１，ｙａｏｗｅｎ－ｈｕａ１，ｘｕｇｕｏ－ｌｉａｎｇ１，ｗａｎｇｊｉａｎ－ｆｅｉ２，ｍｕｑｉ－ａｉ３ （１．ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆｒｅｓｏｕｒｃｅａｎｄｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ｂａｏｓｈａｎｃｏｌｌｅｇｅ，ｂａｏｓｈａｎ６７８００1，ｙｕｎｎａｎ，ｃｈｉｎａ；２．ｈｏｎｇｈｅｃｅｎｔｅｒｏｆｑｕａｌｉｔｙｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ，ｍｅｎｇｚｉ６６１１００，ｙｕｎｎａｎ，ｃｈｉｎａ； ３．ｘｉｓｈｕａｎｇｂａｎｎａｔｒｏｐｉｃａｌｂｏｔａｎｉｃａｌｇａｒｄｅｎ，ｃｈｉｎｅｓｅａｃａｄｅｍｙｏ ｆｓｃｉｅｎｃｅ，ｘｉｓｈｕａｎｇｂａｎｎａ６６６１００，ｙｕｎｎａｎ，ｃｈｉｎａ） ａｂｓｔｒａｃｔ： aｎｉｍｐｒｏｖｅｄｍｅｔｈｏｄ that can ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅ total ｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｏｆ cｏｍｐound ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ with unkown pattern of n ｂｙｔｈｅｋｊｅｌｔｅｃａｕｔｏｍａｔｉｃａｚｏｔｏｍｅｔｅｒ was employed．ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｒｄａｎｄ，ｉｔ was ｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｅａｕｔｏｍａｔｉｃｋｊｅｌｄａｈｌａｕｔｏｍａｔｉｃａｚｏｔｏｍｅｔｅｒｂａｓｅｄｏｎｔｈｉｓｉｍｐｒｏｖｅｄｍｅｔｈｏｄ was ａｑｕ
水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1．适用范围 本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。 当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。2．测定原理 在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A=A220-2A275 3．仪器设备 3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。 3.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不低 于120~124℃。 3.3玻璃具塞比色管：25ml。 3.4 分析天平：精度0.01g。 3.5一般实验室常用仪器和设备。 4．试剂 除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。 4.1 蒸馏水。 4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。可保存一周。 4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。 4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。 4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。 4.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml
土壤质量总氮的测定
土壤质量总氮的测定 1围 本方法规定了经碱性过硫酸钾在120C - 124C消解后，用紫外分光光度法测定城市污泥中的总氮。 本方法适用于城市污水处理厂污泥及城市其他污泥中总氮的测定。本方法可测定污泥中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐及大部分有机含氮化合物中氮的总和。 本方法污泥消解液的最低检出限为0.04mg/L 。测定过程中干扰物主要是碘离子与溴离子，当污泥消解液中碘离子相对于总氮含量的0.2 倍以上，溴离子相对于总氮含量的3，4倍以上有干扰。某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。样品中含有六价铬及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1ml-2ml以消除其对测定的影响。碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。硫酸盐及氯化物对测定无影响。2原理 在60 C以上水溶液中，过硫酸钾最终可分解产生硫酸氢钾和原子态氧。硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120C-124 C条件下，可使样品中含氮化合物转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。用紫外分光光度法于波长220nn和275nn处，分别测出吸光度A220及A275，求出校正吸光度A：A=A220-2A275。 本方法的摩尔吸光系数为1.47 x 103L ? mol-1? cm1 3试剂
本方法所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂。 3.1 无氨水：按下述方法之一制备。离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。 蒸馏法：在1000ml蒸馏水中，加入0.10ml硫酸（3.2 ）,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有密封玻璃塞的玻璃瓶中。 3.2 硫酸（HSO）: p =1.84g/ml。 3, 3盐酸（HCI）: p =1.19g/ml。 3.4碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8）,另称取15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶，最长可贮存一周。 3.5盐酸（1+9）:量取10ml盐酸（3.3 ），溶于90ml无氨水中，混匀。3.6硝酸钾标准贮备液（p N=1OO.0mg/L：准确称取在105C?110C 烘干3h后的基准硝酸钾（KN0）0.7218g ,溶于无氨水中，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，在O C?10C暗处保存，或加入（1?2）ml 三氯甲烷保存，可稳定6个月。 3.7硝酸钾标准使用液（p N=10.00mg/L）:将硝酸钾标准贮备液 （49.3.6 ）用无氨水稀释10倍而得，使用时配制。 4仪器 4.1 紫外分光光度计。
铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。 2．掌握铵盐含量的计算。 二、实验原理 常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+ 具有酸性，但由于Ｋ a ﹤10 –8 所以，不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲醛 与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H + 和H + ，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。其反应式为： 4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH – =（CH 2）6N 4 + 4H 2O 三、试剂 1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=L 。 2．酚酞指示液（10g/L ）。 3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。 四、实验内容 准确称取硝酸铵样品～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取上述试液至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。 五、计算公式 34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO ) ω(NH NO )100%25m 250 -??=?? 空白 式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；
硫酸铵中含氮量的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?
(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化： (ch2)6n4，其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯， 100ml容量瓶，10.00ml移液管
2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1 基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚 -1 酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o
水质总氮的测定
水质总氮的测定 ——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1 目的 1.1 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理 1.2 掌握水样消解的方法 1.3 了解总氮的来源 1.4 掌握紫外光度计的使用 1.5 掌握工作曲线的制作方法，区别工作曲线与标准曲线。 2 测定原理 本方法适用于地面水，地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。 过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧： K2S2O8+H2O 2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CO（NH2）2代表可溶有机氮合物，各形态氮氧化示意式如下：CO(NH2)2+2HaOH+8[O]→2NaNO3+3H2O+CO2 (NH4)2SO4+4NaOH+8[O] 2NaNO3+Na2SO4+6H2O NaNO2+[O] →NaNO3 硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的量大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。因此，可分别于220和275nm处测出吸光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A：A= A220—2A275 （1） 按A的值扣除空白后用校准曲线计算总氮（以NO3——N计）含量。 3 试剂 3.1 无氮化合物的纯水 3.2 氢氧化钠溶液20.0g/L： 称取2.0氢氧化物（NaOH A.R），溶于纯水中，稀释至100ml。 3.3 碱性过硫酸钾溶液 称取40g过硫酸钾（K2S208 A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH A.R）溶于纯水中并稀释至1000ml，溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。 3.4 盐酸溶液（1+9） 量取1份HCl（A.R）与9份水混合均匀。 3.5 硝酸钾标准溶液(以计)，100mg/L：NNO3 硝酸钾（KNO3 ，A.R）在105—110℃烘箱中烘干3h，于干燥器中冷却后，称取0.7218g 溶于纯水中，移至1000ml溶量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存。可稳定六个月。 3.6 硝酸钾标准使用溶液(以计)，10.0mg/L NNO3 用硝酸钾标准溶液（3.5）稀释10倍而得，使用时配制。 3.7 硫酸溶液（H2SO4，A.R）ρ=1.84 3.8 硫酸，（1+35） 1体积硫酸（3.7）与35体积水混合均匀。 4 仪器和设备 4.1 紫外分光光度计及10mm石英化色皿。 4.2 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1—1.4kg/cm2），锅内温度相当于120—140℃。 4.3 具玻璃磨口塞比色管，25ml。
水样中总氮的测定
水样中总氮的测定 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
实验2水样总氮的测定 一、实验目的 （1）掌握总氮的测定原理和方法。 （2）了解影响总氮测定的因素。 二、实验原理 K 2S 2O 8+H 2O →2KHSO 4+1/2O 2 KHSO 4→H ++ HSO 4ˉ HSO 4ˉ→H ++ SO 42- OH -+H +→H 2O 在60 ℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，分解出的原子态氧在120～124 ℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。在此过程中有机物同时被氧化分解。 A ＝A 220－2A 275 （1-1） 本方法的检出限为0.05mg/L ，测定范围为0.20～4.00mg/L 。 三、实验试剂 （配制以下试剂均使用无氨水） （1）氢氧化钠溶液（200 g/L ）：称取20 g 氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100 mL 。 （2）氢氧化钠溶液（20 g/L ）：，将溶液（1）稀释10倍而得。 （3）碱性过硫酸钾溶液：称取40 g 过硫酸钾(K 2S 2O 8)溶于600 mL 水 中，另称取15 g 氢氧化钠溶于300 mL 水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000 mL ，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
（4）盐酸溶液（1＋9）：浓盐酸和无氨水的体积比为1:9。 （5）硝酸钾标准贮备液（氮含量100 mg/L）：硝酸钾(KNO )在 3 105℃～110℃电热干燥箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218 g，溶于无氨水中，移至1000 mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线，混匀。加入1～2 mL三氯甲烷作为保护剂，并在0～10 ℃暗处保存，可稳定6个月。 （6）硫酸溶液（1＋35）：浓硫酸和无氨水的体积比为1:35。 3. 实验器材 所用玻璃器皿用盐酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。 （1）紫外分光光度计：配备10 mm石英比色皿。 （2）压力蒸汽灭菌器：医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1～1.4 kg/cm2)，锅内温度相当于120～124 ℃。 （3）比色管：具玻璃磨口塞，25 mL。 四、实验方法和步骤 1. 样品测定 （1）取10.00 mL试样（20～80μgN）置于比色管中＋5 mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用绳扎紧瓶塞，以防弹出→将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀→使压力表指针到1.1～1.3 kg/cm2，此时温度达120～124 ℃后开始计时→保持温度在120～124 ℃之间30 min→自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管，冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3次→＋(1＋9)盐酸
总氮的测定方法
总氮的测定方法 （1）、原理 当样品与浓硫酸和硫酸钾的混合物（沸点315~370℃）在催化剂硫酸铜或硫酸汞存在时，一起加热，其中的有机氮和氨态氮转化为硫酸铵。然后加入NaOH溶液使之成碱性，蒸镏使氨释放出来并以硼酸吸收，然后用硫酸滴定硼酸铵。 此法测得的总氮包括了有机氮和原来即以氨态存在的氮，但不包括硝酸盐或亚硝酸盐形式存在的氮，有机氮中的某些化合物如含氮的杂环化合物、吡啶、叠氮化合物、偶氮化合物、硝基和亚硝基化合物等也未包括在内。以此法测定的总氮称之为凯氏（Kjeldagl）氮，即TKN。测定同一水样中氨态氮含量后，总凯氏氮和氨态氮的差值即为有机氮。 ------------------------------------------------------- （2）、药品与仪器 ①、浓硫酸，密度1.84g/cm3； ②、50% NａOH溶液； ③、10% CｕSO4溶液； ④、4%硼酸溶液； ⑤、无水硫酸钾或无水硫酸钠； ⑥、0.020mol/L(1/2H2SO4标准溶液：吸取分析纯浓硫酸2.80ml，溶于1000ml蒸镏水中，得到约0.10mol/L(1/2H2SO4)溶液，用碳酸钠标定。然后从中吸取200ml，用蒸镏水稀释至1000ml备用。 ⑦、混合指示剂：取0.05g甲基红和0.10g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中； ⑧、1%酚酞的乙醇溶液； ⑨、4%Na2S。9H2O溶液； ⑩、蒸镏水：将普通蒸镏水酸化后加入KMnO4进行蒸镏，并重复蒸镏一次，以使其中不含有任何铵盐或氨。本试验所用蒸镏水均应经过这样的处理； ⑩、浮石：在蒸镏水中煮沸后干燥备用； ⑩、600瓦可调温电炉两台； ⑩、凯氏烧瓶及凯氏蒸镏装置 （3）、操作步骤 操作可分为消化、蒸镏和滴定三个步骤。 ①、消化： 准确量取一定体积（以含氮0.5~10mg为宜）的废水水样置于凯氏烧瓶，加入10ml浓硫酸、5克硫酸钾或硫酸钠、1ml硫酸铜溶液，并放入几块沸石，将凯氏烧瓶以45度的角度固定于通风橱内加热煮沸，烧瓶内将产生白烟。继续煮沸，烧瓶中颜色逐渐变黑，直至溶液完全透明无色或浅绿色。再继续煮沸20分钟。 ②、蒸镏： 将凯氏烧瓶冷却，以约150ml蒸镏水冲洗烧瓶壁，加入2.5ml硫化钠溶液和3~5滴酚酞，然后缓慢沿壁加入50mlNaOH溶液尽量使其不与烧瓶内液体混合。立刻将烧瓶按图所示安装到蒸镏装置上去（事先安装好含50ml硼酸的吸收瓶），小心转动烧瓶使烧瓶内的两层液体混合并开始加热。煮沸20~30分钟或在不使用蒸气发生器时蒸发至烧瓶内液体体积减少至原体积约约1/3时，停止蒸镏。 ③、滴定： 卸下吸收瓶，加入几滴混合指示剂，以0.02mol/L（1/2H2SO4）滴定至溶液变为紫色。
植物氮素测定指标以及方法
一、测定与计算指标 1、测定单株分蘖数、单株有效穗数、株高、穗长、小穗数、穗粒数、小穗粒数、千粒重、单穗穗粒重；再按茎叶、籽粒等器官分开，分别测定茎叶与籽粒的干物重与含N量； 2、通过测定的指标计算：穗粒重（穗粒数×千粒重/1000）、植株吸氮量（不同部位干物重与其含氮量（%）之积的总和）、植株含氮量（%）（植株吸氮量占整株干物质量的百分比）、氮素干物质生产效率（单位氮素生产的干物质量）、氮素籽粒生产效率（成熟期植株单位氮素生产的籽粒产量）、氮素收获指数（籽粒氮积累总量/植株氮素积累总量）、植株N利用效率（籽粒产量/地上部N 素积累量）； 二、总的指标分类汇总（一株小麦实际上指的是由一粒种子长出的一丛） （一）与产量相关的形状指标 （田间进行） 1、单株分蘖数：单株总茎数；地面以下或接近地面处所发生的分枝（田间进行，每行选择3个处理也就是3丛，分别测出再求平均）。 2、单株有效穗数：单株有效成穗的个数；其中有效穗表示每穗实粒数多于5粒者为有效穗(白穗算有效穗)。（田间进行，每行选择3个处理也就是3丛，同上）。 3、株高：（小麦根部至顶部之间的距离，不包括芒长，其中芒长是指穗上面尖尖的芒刺），用卷尺测量。（田间进行，测选定的4株外加1株求平均）。 （在材料收回来之后，先选择我们所需的4株另外再加1株，共5株，将穗长与小穗数测定了，再用自来水将材料（主要是茎叶部分）冲洗三遍，再用去离子水冲洗三遍；然后用吸水纸吸取残留水分，然后将材料然后放2天，等材料稍微干燥后，将之前的5株进行人工脱粒，测定每穗的穗粒数，根据它和小穗数计算出小穗粒数，在此步骤之后便可将我们所需的4株植株分为茎叶与籽粒部分，进行杀青烘干测定干物重与含N量了。其余的材料再放置几天，脱粒之后测定千粒重） 4、穗长：每行取5穗进行穗长的测定，平均值为该株系的穗长。 5、小穗数：每穗上面长得对称的就是小穗数； 6、穗粒数：平均每穗粒数，一般的小麦在30粒左右。 7、小穗粒数：每个小穗数里面所含有的籽粒的数量，一般在1-5之间；（实
《总氮的测定方法》练习题(精)
职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库《环境监测》练习题 《总氮的测定方法》练习题 备注：每题后面的简单、一般、困难是指题目的难易程度。 一、选择题 1.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，碳酸盐及碳酸氢盐对测定有影响，在加入一定量的（ A ）后可消除。（一般） A、盐酸 B、硫酸 C、氢氧化钾 D、氯化钠 2.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，水样采集后立即用硫酸酸化到pH＜2，在（ B ）h内测定。（一般） A、12 B、24 C、48 D、72 3.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，配制1000mL硝酸钾贮备液时加入2mL（ A ），贮备液至少可稳定6个月。（一般） A、三氯甲烷 B、三乙醇胺 C、乙醇 D、丙酮 二、判断题 1.总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。（√ ）（简单） 2.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，硫酸盐及氯化物对测定有影响。（× ）（一般） 3.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，在120～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中氨氮、亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时也将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。（√ ）（困难） 三、问答题 1.简述碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮的原理？（困难） 答案：在60?C以上水溶液中，过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子。分解出的原子态氧在120-124?C可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，同时有机物被氧化分解。用紫外分光光度法于220nm和275nm 波长处，分别测出收光度值A220及A275，按A=A220－A275，求出校正吸光度A，查校准曲线计算总氮含量（以NO3--N计）。 2.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，主要干扰物有哪些?如何消除? （困难） 答案：(1)水样中含六价铬离子及三价铁离子时干扰测定，可加入5％盐酸羟胺溶液1～2mL消除影响；(2)碳酸盐及碳酸氢盐对测定有影响，加入一定量盐酸后可消除。
总氮的测定
总氮（TN ）的测定 氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。 总氮是衡量水质的重要指标之一。 1、测定方法： (1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。 (2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。 2、水样保存 在24小时内测定。 过硫酸钾—紫外分光光度法： 1、原理 水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。 K 2S 2O 8+H 2O →2KHSO 4+1/2O 2 KHSO 4→K++HSO 4- HSO 4-→H++SO 42- 加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。 在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm 和275nm 处测吸光度。其摩尔吸光系数为1.47×103 2752202A A A -= 从而计算总氮的含量。 2、仪器： (1)紫外分光光度计、 (2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅 (3)25ml 具塞磨口比色管
试剂： (1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。贮于聚乙烯瓶中，保存一周。 (2)1+9盐酸 (3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。加入2ml三 氯甲烷为保护剂,稳定6个月（？）。 (4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。 3、实验步骤： (1)校准曲线的绘制 ①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使 用液于25ml比色管中，稀释至10ml。再取待测样取25ml（精确）。 ②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出， 将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指 针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。（家用压力锅在顶 压阀放气时计时）。自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管放冷。 、定容至50ml（如果比色管中的液体有颜色，用活性碳过滤后再定容）（2）测定吸取清液25～50mL（含NO3－—N20～150μg）于瓷蒸发皿中，加CaCO3约0.05g（注5），在水浴上蒸干（注6），到达干燥时不应继续加热。冷却，迅速加入酚二磺酸试剂2 mL，将皿旋转，使试剂接触到所有的蒸干物。静止10min 使其充分作用后，加水20 mL，用玻璃棒搅拌直到蒸干物完全溶解。冷却后缓缓加入1：1 NH4OH（注7）并不断搅混匀，至溶液呈微碱性（溶液显黄色）再多加2mL，以保证NH4OH 试剂过量。然后将溶液全部转入100mL 容量瓶中，加水定容（注8）。在分光光度计上用光径1cm 比色杯在波长420nm 处比色，以空白液作参比，调节仪器零点。 （3）NO3－—N 工作曲线绘制：分别取10μg·mL-1NO3－—N 标准液0、1、2、5、10、15、20mL 于蒸发皿中，在水浴上蒸干，与待测液相同操作，进行显色比绘制成标准曲线，或用计算器求出回归方程。 4.4.2.1.5 结果计算土壤中NO3－—N 含量（mg·kg-1）=mNO ??N ×V ×ts ρ（ 3 ) 式中：ρ(NO3－—N)——从标准曲线上查得（或回归所求）的显色液NO3－—N 质量浓度（μg·mL-1）； V——显色液的体积（mL）；
总氮(TN)测定
总氮（TN）的测定 总氮（TN）的测定 氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。 总氮是衡量水质的重要指标之一。 1、测定方法： (1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。 (2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。 2、水样保存 在24小时内测定。 过硫酸钾—紫外分光光度法： 1、原理 水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4- HSO4-→H++SO42- 加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。 在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。其摩尔吸光系数为1.47×103
从而计算总氮的含量。 2、仪器： (1)紫外分光光度计、 (2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅 (3)25ml具塞磨口比色管 试剂： (1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。贮于聚乙烯瓶中，保存一周。 (2)1+9盐酸 (3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。加入2ml 三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。 (4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。 3、实验步骤： (1)校准曲线的绘制 ①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。 ②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。
总氮的测定
总氮的测定 过硫酸钾氧化紫外线分光光度法 1、方法原理 在60o C以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O→2KHSO4+?O2 KHSO4→K++HSO-4 HSO-4→H++SO-4 加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。 在120~124o C的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。其摩尔吸光度系数为1.47×103L/(mol.cm)。 2、干扰及消除 ①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml以消除其对测定的影响。 ②碘离子及溴离子对测定有干扰。测定20ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰；溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。 ③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后
可消除。 ④硫酸盐及氯化物对测定无影响。 3、方法的适用范围 该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L。 4、仪器 ①紫外分光光度计。 ②压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1~1.3kg/cm2,相应温度为120~124o C。 ③25ml具塞玻璃磨口比色管。 5、试剂 1）无氨水：每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。 2）20%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。 3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g 氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。 4）（1+9）盐酸。 5）硝酸钾标准溶液： ①标准贮备液：称取0.7218g经105~110o C烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定