透射电镜样品制备方法

?透射电子显微镜成像时，电子束是透过样品成像。

?由于电子束的穿透能力比较低，用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。

?根据样品的原子序数大小不同，一般在50～500nm之间。

透射电镜样品的要求：

?1. 样品必须对电子束透明。

?2. 所制得样品必须具有代表性，以真实反映所分析材料的特征。

主要方法：

粉末样品、复型、离子减薄、电解双喷。

?透射电镜观察用的样品很薄，需放在专用的样品铜网上。

?透射电子显微镜使用的铜网一般直径为3毫米，上面铳有许多微米大小的孔，在铜网上覆盖了一层很薄的火棉胶膜并在上面蒸镀了碳层以增加其膜的强度，被分析样品就承载在这种支撑膜上。

样品铜网的作用：

?承载样品，并使之在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，寻找观察区。

?样品通常放在外径3mm ，200目方孔或圆孔的铜网上，铜网牢固夹持在样品座中保持好的热、点接触，减少因电子照射引起的热或电荷积累而产生样品漂移或损伤。

样品台

透射电子显微镜样品制备

电镜观察时样品受到的影响：

(1)真空的影响。含有挥发溶剂或易升华的试样必须冷冻后观

察。

(2)电子损伤的影响。试样在电镜中受到l0－3～1A/cm2的电子

束照射，电子束的能量部分转化为热，使试样内部结构或外形发生变化或污染。观察有机物或聚合物试样时，为防止电子束对试样的损伤和污染，应提高电压。

(3)电子束透射能力的影响。由于电子束透射能力较弱，一般

100kv加速电压时，试样厚度必须在20～200nm之间。

粉末样品制备

?随着材料科学的发展，超细粉体及纳米材料发展很快，而粉末的颗粒尺寸大小、尺寸分布及形态对最终制成材料的性能有显著影响，因此，如何用透射电镜来观察超细粉末的尺寸和形态便成了电子显微分析的一的一项重要内容。

?其关键工作是是粉末样品的制备，样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，使其均匀分散到支持膜上，各自独立而不团聚。

转移到铜网上：滴or

捞。干燥：保护真空。

?分散（超声波）?适当的浓度

?适当的表面活性剂?

适当的介质（乙醇）

防止团聚

降低表面张力

粉末样品制备

粉末样品制备例高岭石

?用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液（不与粉末发生作用的）中分散成悬浮液。

?用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上。

?待其干燥后，再蒸上一层碳膜，即成为电镜观察用的粉末样品。

?如需检查粉末在支持膜上的分散情况，可用光学显微镜进行观察。

?也可把载有粉末的铜网再作一次投影操作，以增加图像的立体感，并可根据投影“影子”的特征来分析粉末颗粒的立体形状。

BaTiO 3Ag/Au

Pt/Au

透射电子显微镜样品制备

薄膜样品的制备

?块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或化学方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。

?减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子轰击等。

超薄切片方法适用于生物试样。

电解抛光减薄方法适用于金属材料。

化学抛光减薄方法适用于在化学试剂中能均匀减薄的材

料，如半导体、单晶体、氧化物等。

?无机非金属材料大多数为多相、多组分的的非导电材料，上述方法均不适用。直至60年代初产生了离子轰击减薄装置后，才使无机非金属材料的薄膜制备成为可能。