固定污染源排气中氯气的测定 甲基橙分光光度法

固定污染源排气中氯气的测定 甲基橙分光光度法
固定污染源排气中氯气的测定 甲基橙分光光度法

固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法

1.适用范围

1.1 本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯气测定。

1.2 当采集无组织排放样品体积为30L时,方法的检出限为0.03mg/m3,定量测定的浓度范围为0.086~3.3mg/m3,当采集有组织排气样品体积为5.0L时,方法的检出限为0.2mg/m3,定量测定的浓度范围为0.52~20mg/m3。

1.3 游离溴有和氯相同的反应而产生正干扰,微量二氧化硫对测定有明显负干扰。

2. 方法原理

含溴化钾、甲基橙的酸性溶液和氯气反应,氯气将溴离子氧化成溴,溴能在酸性溶液中将甲基橙溶液的红色减退,用分光光度法测定其退色的程度来确定氯气的含量。

3. 试剂和材料

除非另有说明,分析过程中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。

3.1 浓硫酸:ρ=1.84g/ml。

3.2 甲基橙。

3.3 溴化钾。

3.4 溴酸钾:基准试剂。

3.5 硫酸溶液:1+6。

量取100ml浓硫酸,缓慢地、边倒边搅拌加入到600ml水中

3.6 甲基橙吸收贮备液

称取0.1000 g甲基橙,溶解于100ml 40~50℃的水中,冷却至室温,加无水乙醇20ml,移入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液放置暗处可保存半年。

3.7 甲基橙吸收使用液

用吸管移取甲基橙吸收储备液250ml,置于1000ml容量瓶中,加入500ml 1+6硫酸溶液,再加入5.0g溴化钾,溶解后用水稀释至刻度,混匀。

3.8 溴酸钾标准贮备液:c(l/6KBrO3)1.41×10-1mol/L。

环境空气和废气 氯气《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版) 甲基橙分光光度法

编号:XXX XXX有限公司 方法验证报告 固定污染源氯气的测定 甲基橙分光光度法 《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版) 国家环保总局2003年 方法验证人员: 方法验证日期:

一、实验室基本情况 1.1人员情况 公司安排分析人员XXX和XXX进行了《固定污染源氯气的测定 甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版)(国家环保总局2003年)》分析方法的验证。验证人员通过培训学习熟悉了该标准方法原理及分析流程,能够熟练操作仪器,独立完成整个分析过程,并通过了公司自认定考核。分析人员见表1。 表1 分析人员一览表 1.2仪器设备及试剂、标准物质 该标准主要使用的仪器设备由XXX股份有限公司进行校准,具体内容见表2。 表2仪器设备(包括仪器、前处理装置) 标准除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。本次方法验证使用试剂见表3。

表3试剂 1.3实验室环境条件 标准方法对测试环境无特殊要求,符合实验室日常环境控制即可。目前实验室环境监控设备配置有温湿度表。实验室配有通风橱,实验人员配备防毒面具。 二、方法简介 2.1样品 2.1.1样品采集 2.1.1.1有组织排放样品采集 将采样管头部塞适量玻璃棉后,插入排气筒采样点,用两支串联,内装10.0mL甲基橙吸收液的多孔玻板吸收管,以0.2L/min的流量采样。当吸收液颜色有明显减退时,即可停止采样。如不褪色,采样时间选择60min。 2.1.1.2无组织排放样品采集 串联两支内装10.0mL的甲基橙吸收液的多孔玻板吸收管,以0.6L/min 的流量采样。当甲基橙吸收液颜色明显减退时,即可停止采样如不褪色,采样时间选择60min。

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1.1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时,用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0.20mg/L。 1.2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml,以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度,此值为0.003mg/L。 采用光程长为30mm的比色皿,试份体积为50ml,最低检出浓度为0.001mg/L。 1.3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml时,亚硝酸盐氮浓度cN=0.20mg/L,给出的吸光度约为0.67单位。 1.4 干扰 当试样pH≥11时,可能遇到某些干扰,遇此情况,可向试份中加入酚酞溶液(3.12)1滴,边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3.4),至红色刚消失。经此处理,则在加入显色剂后,体系pH值为1.8±0.3,而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物,可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3.9),搅拌,静置,过滤,弃去25ml初滤液后,再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中,pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐,它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1,2-diaminoethane dihydrochlo-ride]偶联生成红色染料,在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿,亚硝酸盐氮的浓度在0.2mg/L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3.1 实验用水 采用下列方法之一进行制备: 3.1.1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中,使成红色,加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性,使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50ml馏出液,收集约700ml不含锰盐的馏出液, 待用。 3.1.2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3.3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36.49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0.2ml,滴加0.04%(V/V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l~3ml),使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50ml馏出液,收集约700ml不含锰盐的馏出液,待用。 3.2 磷酸:15mol/L,ρ=1.70g/ml。 3.3 硫酸:18mol/L,ρ=l.84g/ml。 3.4 磷酸:1+9溶液(1.5mol/L)。

吸收分光光度法

第十章 原子吸收分光光度法 ξ10-1 基本原理 一、概述:1955年发展起来的一种新方法,30多年来发展较快,已成为分析化学中重要的方法。和分光光度法比较,能做微量(ppm ,ppb ,10 -6,10 –9g )测定70多种金属元素,(3号~84号,镧系元素),还可做常量,所以从常量到ppb 级。 优点:灵敏度高,干扰少,分析不同元素时选用不同元素的灯,提高了分析的选择性,基体和待测元素间影响较少,鉴于这种情况,试样只需简单处理,可直接进行分析,避免复杂的分离和富集手续,低含量的分析中,能达到1~3%的准确度。这是比色及光度法所不能完成的。 缺点:1.换灯,不方便 2.各元素分析条件不同,不利于同时测多种元素。 3.不能分析固体及共振线在真空紫外区的 4.分析复杂样品时,干扰还是比较严重。 为解释清楚分析不同元素时选用不同元素的灯,下面谈一下基本原理。 基本原理:给一束特定的入射光I 0(υ),投射至被测元素的基态原子蒸气,原子蒸气对它有吸收,未被吸收的部分透过。N 越大,对光的吸收量越大,其I (υ)越小,于是根据样品中被测元素的浓度N ,I 0(υ),I (υ)三者间存在着一定的关系,并把它与被测元素已知浓度的标准溶液对光的吸收作比较,就求得试样中被测元素的含量。 分析流程:既然原子吸收分析是建立在基态原子对光的吸收的基础上,所以分析流程由光源、原子化系统、分光系统、检测系统等组成。 特径的入射光I 0(υ):特径谱线——共振线各元素的不同而显其特径性。 产生:①原子核外电子基态E 0, 从基态→激发态的能量 激发态E j λυc h h E E E j ==-=?0 ②电子从基态→第一个激发态(最低能量的),所产生的吸收谱线称共振吸收线。 从第一激发态→基态所产生辐射谱线称共振发射线。 以上统称共振线。 ③共振线:对应于共振能级和基态间跃迁的谱线,所需能量最低,称为最灵敏线。(这是分析所需要的)也是该元素的特径谱线。 因为:各元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态→第一激发态(或返回时)时,吸收(或发射)的能量不同。因此各元素的共振线不同而各有其特径。 例:镁 2852 o A ,铜 3247 o A 二、定量分析公式 1.朗伯定律:b K I I A ?==υυν)() (0lg K υ:原子蒸气对频率为υ的光线的吸收系数,与吸收介质性质和入射光频率有关 b K e I I ??=υυυ)(0)( 说明:①透过光的强度I (υ)随入射光的频率而改变,其变化规律 电磁辐射,原子对其吸收也不同,故I υ ,K υ 与入射光υ变化有关 υ0处有最大吸收,有最小透过。 ②当燃烧器的缝长一定时,b 一定,K (υ)是随入射光的频率而变化。其变化规律: a. a. 原子吸收线有一定的宽度——吸收线轮廓 b. b. 吸收系数有一极大值——υ0称中心 频率:υ0→K 0峰值吸收系数 c. c. 峰值吸收系数一半处,曲线宽度——吸收线半宽度,Δυ0。0.01~0.1o A

固定污染源排气中氯气的测定_甲基橙分光光度法

固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法 HJ/T 30-1999 1.适用围 1.1 本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯气测定。 1.2 当采集无组织排放样品体积为30L时,方法的检出限为0.03mg/m3,定量测定的浓度围为0.086~3.3mg/m3,当采集有组织排气样品体积为 5.0L时,方法的检出限为0.2mg/m3,定量测定的浓度围为0.52~20mg/m3。 1.3 游离溴有和氯相同的反应而产生正干扰,微量二氧化硫对测定有明显负干 扰。 2. 方法原理 含溴化钾、甲基橙的酸性溶液和氯气反应,氯气将溴离子氧化成溴,溴能在酸性溶液中将甲基橙溶液的红色减退,用分光光度法测定其退色的程度来确定氯 气的含量。 3. 试剂和材料 除非另有说明,分析过程中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 3.1 浓硫酸:ρ=1.84g/ml。 3.2 甲基橙。 3.3 溴化钾。 3.4 溴酸钾:基准试剂。 3.5 硫酸溶液:1+6。 量取100ml浓硫酸,缓慢地、边倒边搅拌加入到600ml水中 3.6 甲基橙吸收贮备液 称取0.1000 g甲基橙,溶解于100ml 40~50℃的水中,冷却至室温,加无水乙醇20ml,移入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液放置暗处可 保存半年。 3.7 甲基橙吸收使用液 用吸管移取甲基橙吸收储备液250ml,置于1000ml容量瓶中,加入500ml 1+6硫酸溶液,再加入 5.0g溴化钾,溶解后用水稀释至刻度,混匀。

3.8 溴酸钾标准贮备液:c(l/6KBrO3)1.41×10-1mol/L。 称取1.9627g溴酸钾,用少量水溶解,移入500ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溴酸钾标准贮备溶液每毫升相当于 5.00mg氯。放置暗处,可保存半年。 3.9 溴酸钾标准使用液:c(l/6KBrO3)1.41×10-3mol/L。 用吸管移取溴酸钾标准贮备液10ml,移入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溴酸钾标准使用液每毫升相当于50.0μg氯。 4. 仪器 4.1 分光光度计:具1cm比色皿。 4.2 采样仪器 4.2.1 有组织排放监测采样仪器 参照GB 16157—1996中9.3有关部分配置采样仪器。 4.2.1.1 采样管 以硬质玻璃、氟树脂或氯乙烯树脂为材质,具有适当尺寸的管料为采样管。4.2.1.2 取样装置 25ml多孔玻板吸收管。 4.2.1.3 流量计量装置 按GB 16157—1996中9.3.6配置流量计量装置。 4.2.1.4 抽气泵 按GB 16157—1996中9.3.7配置抽气泵。 4.2.1.5 连接管 聚四氟乙烯软管或衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 4.2.2 无组织排放监测采样仪器 4.2.2.1 引气管 以聚四氟乙烯或聚乙烯软管作引气管,在其头部接一玻璃漏斗。 4.2.2.2 取样装置 25ml多孔玻板吸收管。 4.2.2.3 流量计量装置 按GB 16157—1996中9.3.6配置流量计量装置。

原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法

1.试比较有哪些异同点? 答: 相同点: 二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式: A=kc,仪器结构具有相似性. 不同点: 原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1)原子吸收分子吸收 (2)线性光源连续光源 (3)吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件 (4)需要原子化装置(吸收xx不同)无 (5)背景常有影响,光源应调制 (6)定量分析定性分析、定量分析 (7)干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低 2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点? 答: 相同点: 属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:

原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光)发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中 按照电磁辐射的本质,光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X-射线以及X-射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁,后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象;原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象;原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。

HJT 31-1999 固定污染源排气 光气 方法证实

1方法依据 本方法依据HJ/T 31-1999固定污染源排气中光气的测定 2仪器和设备 紫外可见分光光度计 3.分析步骤 参考HJ/T 31-1999固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法 4.验证结果 4.1校准曲线及线性范围 按HJ/T 31-1999方法操作,数据见表1 表1校准曲线数据 浓度(μg) 0.000.200.50 1.00 2.00 5.0010.0吸光度(As) 0.0020.0070.0170.0330.0630.1600.315吸光度(As-Ao) 0.0000.0050.0150.0310.0610.1580.313 回归方程:y=0.0314x-0.0006 r=0.9999

4.2 检出限实验 在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质(即0.24μg/mL ),以15L 采样体积进行测定,按HJ 168-2010规定MDL=S n t ?-)99.0,1(进行计算,结果如下: 表2 方法检出限测定结果(N=10) 根据光气,0 *a *)3/(V Vnd V W m mg C = 计算得出方法检出限。 其中:C —光气含量(mg/m 3); Va —样品溶液总体积(mL ); W —测定时所分取的样品溶液中光气含量(g ); V 0—分析时所分取的样品溶液体积(mL ); Va —所采气体换算成标准状态下的干采气体积(L ); 4.3精密度实验 取2个高低浓度水平的样品,低浓度样品1浓度为1.00μg /ml ,高浓度样品2浓度为6.00μg /ml ,按照步骤3,分别做6次平行实验,计算出样品的浓度平均值,标准偏差并求出相对标准偏差,结果见表3

地下水—硝酸根的测定—紫外分光光度法.

FHZDZDXS0075 地下水硝酸根的测定紫外分光光度法 F-HZ-DZ-DXS-0075 地下水—硝酸根的测定—紫外分光光度法 1 范围 本方法适用于地下水中硝酸根含量的测定。 最小检测量为10μg。 测定范围:0.2mg /L~20mg /L。 2 原理 在紫外光谱区,硝酸根有强烈的吸收,其吸收值与硝酸根的浓度成正比。在波长210nm~220nm处,可测定其吸光度。 水中溶解的有机物,在波长220nm及275nm处均有吸收,而硝酸根在275nm处没有吸收,从而可通过测定275nm的吸光度对硝酸盐的吸光度进行校正。 3 试剂 除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。 3.1 盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L]:量取83mL盐酸(ρ=1.19g/mL),用蒸馏水稀释至1000mL。 3.2 氨基磺酸铵溶液(50g/L):称取5g氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)溶解于蒸馏水并稀释至100mL。 3.3 硝酸根标准溶液 3.3.1 硝酸根标准贮备溶液,0.1mg/mL:称取0.1631g已在105℃~110℃烘干1h的硝酸钾(KNO3,光谱纯),用蒸馏水溶解。移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL 含0.10mg硝酸根。 3.3.2 硝酸根标准溶液,10.0μg/ mL:吸取10.00mL硝酸根标准贮备溶液(100μg/ mL)于100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg硝酸根。 4 仪器设备 4.1 紫外分光光度计。 4.2 石英吸收皿。 5 试样制备 5.1 取原水样分析,试样量为50mL。 6 操作步骤 6.1 水样分析 取50.0mL水样于100mL容量瓶中,加入1mL盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L],摇匀。加入3mL~5mL氨基磺酸铵溶液(50g/L),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。于紫外分光光度计上,于波长210nm 处,用1cm石英吸收皿,以试剂空白作参比,测定吸光度(A210);调整波长至275nm处,仍以试剂空白作参比,再一次测定吸光度(A275)。 注:在含有极微量有机物的水样中,加入0.5mL氨基磺酸铵(50g/L)时,回收率及精密度均很差。当提

原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法(附答案) 一、填空题 1. 原子吸收光谱仪由光源、_____、_____和检测系统四部分组成。答案:原子化器分光系统 2. 原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括_____和_____。答案:雾化器燃烧器 3. 火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是___,用以吸收来自锐线源的___。 答案:产生基态原子共振辐射 4. 火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有___、__和蒸气放电灯3种。答案:空心阴极灯无极放电灯 5. 火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有:物理干扰、化学干扰、_____和_____等。 答案:电离干扰光谱干扰 6. 火焰原子吸收光度法分析样品时,灯电流太高会导致_____和_____,使灵敏度下降。 答案:谱线变宽谱线自吸收 7. 火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有:双波长法、_____、 _____和自吸收法。 答案:氘灯法塞曼效应法 8. 火焰原子吸收光度法分析样品时,确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察_____是否稳定、_____是否稳定和灵敏度是否稳定。答案:发射能量仪器的基线 9. 原子吸收光度法分析样品时,物理干扰是指试样在转移、_____和 _____过程中,由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。答案:蒸发原子化 10. 火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素_____的光谱与干扰物的_____不能完全分离所引起的干扰。答案:发射或吸收辐射光谱 11. 石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有__、__、_和__4个阶段。答案:干燥灰化原子化除残12.石墨炉原子吸收分析阶段,灰化的含义在于___和__的灰化清除,保留分析元素。答案:基体干扰物 13. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时,载气流量的大小对_和__有影响。答案:分析灵敏度石墨管寿命 二、判断1. 火焰原子吸收光谱仪中,大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小,分析灵敏度越低。( )答案:错误正确答案为:大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小,分析灵敏度越高。 2. 火焰原子吸收光谱仪中,分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。( 答案:正确 3. 火焰原子吸收光度法分析中,用10HNO3-HF-HClO4消解试样,在驱赶HClO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏高。( 答案:错误正确答案为:在驱赶HClO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4. 火焰原子吸收光度法中,空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。( )答案:正确 5. 火焰原子吸收光度法分析样品时,为避免稀释误差,在测定含量较高的水样时,可选用次灵敏线测量。( )答案:正确 6. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时,干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。( )答案:正确 7.石墨炉原子吸收光度法适用于元素的痕量分析。( )答案:正确

固定污染源排气中丙烯腈的测定-气相色谱法 HJT 37-1999

1 适用范围 1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯腈测定。 1.2 当采样体积为30L时,方法的检出限为0.2 mg/m3。方法的定量测定浓度范围为0.26~33.0 mg/m3。 2 方法原理 丙烯腈(CH 2=CHCH 2 CN)用活性炭常温吸附富集,再经二硫化碳常温解吸,解吸 液中各组分通过色谱柱得到分离后进人氢火焰离子化检测器(FID),从测得的丙烯腈色谱峰高(或面积),对解吸液中丙烯腈浓度定量,最后由解吸液体积、浓度和采样体积计算出气体样品中丙烯腈的浓度。 3 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文: GB 16297-1996 大气污染物综合排放标准 GB 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 4 试剂和材料 4.1 丙烯腈:色谱纯(或分析纯,但必须对丙烯腈无色谱干扰峰)。 4.2 二硫化碳:分析纯(对丙烯腈的色谱测定无干扰峰,否则需进行蒸馏,取46~47℃的馏分)。 4.3 气相色谱固定相:GDX-502, 60~80目。 4.4 氮气:纯度99.99%,并用分子筛或活性氧化铝净化. 4.5 氢气:纯度99.99%,并用分子筛或活性氧化铝净化。 4.6 空气。 4.7 活性炭吸附管 活性炭吸附管的结构如图1所示。玻璃管的两端熔封密闭,并配有两个塑胶帽盖,以备采样完毕后盖紧密闭用。管内填装活性炭粒度为20~40目,A段含100mg, B段含50mg。A段活性炭前的玻璃棉上压着一个V字型弹簧钩,以免炭粒松动。活性炭应对气态丙烯腈有很强的吸附能力,并可用二硫化碳解吸被吸附的丙烯腈。目前市售的用于采集空气中有机蒸气,并以二硫化碳作解吸溶剂的活性炭吸附管能满足要求。 4.8 丙烯腊标准储备液:c=10. 0 mg/ml。 用分析天平准确称取一定t的丙烯腈(4.1)于容量瓶中,小心加人二硫化碳至刻度,配制成溶液的丙烯腈浓度为10.0 mg/ml,作为储备液,密闭存放于低温(4~8℃)下,备用。存放期不得超过一个月。 4.9 丙烯腈标准使用液:c=1.00 mg/ml。 取1.00ml丙烯睛标准储备液(4.8)于10ml容量瓶中,用二硫化碳稀释至刻度。 5 仪器 5.1 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。 5.2 色谱柱

硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)

xx行业标准 硝酸盐氮的测定 (紫外分光光度法) SL84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) (Ultraviolet spectrophtometric method) 水利部1995/05/01批准1995/05/01实施 1总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08mg/L,测量上限为4mg/L硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定,需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理,以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。 2方法原理 利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处和275nm处均有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。 3仪器 3.1紫外分光光度计。

3.2离子交换柱(?1.4cm,装树脂高5~8cm)。 3.3常用实验设备。 4试剂 4.1氢氧化铝悬浮液: 溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO 4) 2·12H 2O]或硫酸铝铵[NH 4Al(SO 4)12H 2O]于1000mL水中,加热至60℃。 2· 然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水。放置约1h后,移至一个大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到该溶液不含铵离子为止。最后加300mL纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液:10%(m/V)。 4.3氢氧化钠溶液: C(NaOH)=5mol/L。 4.4大孔型中性树脂: CAD/40或XAD/2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。

光催化降解甲基橙

光催化降解染料甲基橙 专业班次:应用化学3班学号: 姓名:日期: 2015年5月12日 1.实验目的 1、掌握确定反应级数的原理和方法; 2、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期; 3、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。 2.实验原理 国内外大量研究表明,光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解,最终无机化为CO2 H2O,而污染物中含有的卤原子、硫原子、磷原子和氮原子等则分别转化为X-,SO42-,PO43-,PO43-,NH4+,NO3-等离子。因此,光催化技术具有在常温常压下进行,彻底消除有机污染物,无二次污染等优点。 光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学和环境化学等多个学科,因此多相光催化科技是集这些学科于一体的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。 光催化以半导体如TiO2,ZnO,CdS,Fe2O3,WO3,SnO2,ZnS,SrTiO3,CdSe,CdTe,In2O3,FeS2,GaAs,GaP,SiC,MoS2等作催化剂,其中TiO2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点,帮TiO2是目前广泛研究、效果较好的光催化剂。 半导体之所以能作为催化剂,是由其自身的光电特性所决定的。半导体粒子含有能带结构,通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成,它们之前由禁带分开。研究证明,当pH=1时锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV,半导体的光吸收阈值λg与禁带宽度Eg的关系为 λg(nm)=1240/Eg(eV) 当用能量等于或大于禁带宽度的光(λ<388nm的近紫外光)照射半导体光催化剂时,半导体价带上的电子吸收光能被激发到导带上,因而在导带上产生带负电的高活性光生电子(e-),在价带上产生带正电的光生空穴(h+),形成光生电子-空穴对。空穴的能量为7.5 eV,具有强氧化性;电子则具有强还原性。 当光生电子和空穴到达表面时,可发生两类反应。第一类是简单的复合,如果光生电子与空穴没有被利用,则会重新复合,使光能以热能的形式散发掉 e-+h+==N+energy(hv’

固定污染源采样

第二节污染源采样 (一)固定污染源采样 一、填空题 1.对除尘器进出口管道内气体压力进行测定时,可采用校准后得标准皮托管或其她经过校正得非标准型皮托管(如S形皮托管),配压力计或倾斜式压力计进行测定。 2.按等速采样原则测定锅炉烟尘浓度时,每个断面采样次数不得少于次,每个测点连续采样时间不得少于 min,每台锅炉测定时所采集样品累计得总采气量应不少于1m3,取3次采样得算术均值作为管道得烟尘浓度值。 3。采集烟尘得常用滤筒有玻璃纤维滤筒与滤筒两种。 4。烟尘测试中得预测流速法,适用于工况得污染源。 5。固定污染源排气中颗粒物等速采样得原理就是:将烟尘采样管由采样孔插入烟道中,采样嘴气流,使采样嘴得吸气速度与测点处气流速度,并抽取一定量得含尘气体,根据采样管上捕集到得颗粒物量与同时抽取得气体量,计算排气中颗粒物浓度、 6。在烟尘采样中,形状呈弯成90°得双层同心圆管皮托管,也称型皮托管。 7。在矩形烟道内采集烟尘,若管道断面积〈0.1m2,且流速分布、对称并符合断面布设得技术要求时,可取断面中心作为测点。 8.蒸汽锅炉负荷就是指锅炉得蒸发量,即锅炉每小时能产生多少吨得,单位为比。9.测定锅炉烟尘时,测点位置应尽量选择在垂直管段,并不宜靠近管道弯头及断面形状急剧变化得部位、测点位置应在距弯头、接头、阀门与其她变径管段得下游方向大于倍直径处。 10。用S形皮托管与U形压力计测量烟气得压力时,可将S形皮托管一路出口端用乳胶管与U形压力计一端相连,并将S形皮托管插入烟道近中心处,使其测量端开口平面平行于气流方向,所测得得压力为。 11、通常在风机后得压入式管道中进行烟尘采样,管道中得静压与动压都为(填“正”或“负”),全压为 (填“正"或“负”)、

硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)

中华人民共和国行业标准 硝酸盐氮的测定 (紫外分光光度法) SL84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) (Ultraviolet spectrophtometric method) 水利部1995/05/01批准1995/05/01实施 1 总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2 适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08mg/L,测量上限为4mg/L硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定,需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理,以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。 2 方法原理 利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处和275nm处均有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。 3仪器

3.1紫外分光光度计。 3.2离子交换柱(?1.4cm,装树脂高5~8cm)。 3.3常用实验设备。 4 试剂 4.1氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中,加热至60℃。然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水。放置约1h后,移至一个大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到该溶液不含铵离子为止。最后加300mL纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液:10%(m/V)。 4.3氢氧化钠溶液:C(NaOH)=5mol/L。 4.4大孔型中性树脂:CAD/40或XAD/2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。 4.6盐酸溶液:C(HCl)=1mol/L(盐酸系优级纯)。 4.7氨基磺酸(H2NSO3H)溶液:0.8%(m/V),避光保存于冰箱中。 4.8硝酸盐氮标准溶液:C(NO3-N)=100mg/L。 将0.7218g经105~110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中,移入1000mL容量瓶,用水稀释至标线,混匀。加2mL氯仿作保存剂,至少可稳定6个月。每毫升此标准溶液含0.100mg硝酸盐氮。 5 步骤 5.1水样预处理: 5.1.1吸附柱制备:新的树脂先用200mL去离子水分两次洗涤,用甲醇(4.5)

光催化降解甲基橙

N-TiO2的制备及可见光降解有机污染物的测定 一、目的要求 1、N掺杂TiO2光催化剂的简易液溶液制备; 2、测定甲基橙在可见光作用下的光催化降解反应速率常数; 3、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 国内外大量研究表明,光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解,最终无机化为CO2, H2O。因此,光催化技术具有在常温常压下进行,彻底消除有机污染物,无二次污染等优点。 光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学和环境化学等多个学科,因此多相光催化科技是集这些学科于一体的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。 光催化以半导体如TiO2,ZnO,CdS,WO3,SnO2,ZnS,SrTiO3等作催化剂,其中TiO2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点。TiO2是目前广泛研究、效果较好的光催化剂之一。 半导体之所以能作为催化剂,是由其自身的光电特性所决定的。半导体粒子含有能带结构,通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成,它们之前由禁带分开。研究证明,当pH=1时锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV,半导体的光吸收阈值λg与禁带宽度Eg的关系为 (nm)=1240/E g(eV) 当用能量等于或大于禁带宽度的光(λ<388nm的近紫外光)照射半导体光催化剂时,半导体价带上的电子吸收光能被激发到导带上,因而在导带上产生带负电的高活性光生电子(e-),在价带上产生带正电的光生空穴(h+),形成光生电子-空穴对。空穴具有强氧化性;电子则具有强还原性。 当光生电子和空穴到达表面时,可发生两类反应。第一类是简单的复合,如果光生电子与空穴没有被利用,则会重新复合,使光能以热能的形式散发掉。 第二类是发生一系列光催化氧化还原反应,还原和氧化吸附在光催化剂表面上物质。 TiO2→e-+h+ OH-+h+→·OH

原子吸收分光光度法

新疆医科大学卫生化学教学大纲供预防医学类专业用) 编写者:哈及尼沙 药学院分析/ 药分教研室 2012年12月

I 前言 课程名称:卫生化学英文名称:Sanitary Chemistry 课程类别:专业基础课(必修) 面向专业:预防医学专业(本科)选用教材:《卫生化学》(第六版),郭爱民主编出版单位:人民卫生出版社 学时:54 学时(理论课36 学时,实验课18 学时) 卫生化学(Sanitary chemistry)是高等医学教育预防医学专业学生必修的专业基础课。是探讨和研究预防医学中所需要的检验方法、理论和新分析技术的一门学科。其主要任务是为学生讲授专业课和生产实习所必需的分析课学基础理论、基本知识及基本技能。在医学教育中,卫生化学与分析化学、仪器分析和统计学等前期基础课程有着密切联系,并为环境卫生学、营养与食品卫生学、劳动卫生学及流行病学等后期专业课程提供基础理论和相关知识。 本大纲适用于预防医学类专业五年制汉、民族本科学生使用。现将大纲使用中有关问题说明如下: 1、为了使教师和学生更好地掌握教材,大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。教学目的注明教学目标,教学要求分掌握、熟悉和了解三个级别,教学内容与教学要求级别对应,并统一标示(重点掌握内容下画实线,熟悉内容下画虚线,一般内容不作标示)便于学生重点学习。 2、教师在保证大纲核心内容的前提下,可根据本专业的要求与教学手段,讲授重点内容和介绍一般内容。 3、总教学参考学时为54 学时,分12 周,理论与实验比值2:1,即讲课36 学时,实验18 学时。 II正文 第一章绪论 一、教学目的:通过本章学习,了解卫生化学的性质及发展,掌握卫生化学中分析方法的分类与作用,熟悉卫生化学的基本内容、相关参考书和文献。 二、教学要求 1、了解卫生化学的学科性质。

固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法

固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法 Determination of sulpur dioxide from exhausted gas of stationary source Fixed-potential electrolysis method HJ/T57-2000 1、范围 本标准规定了定电位电解法测定固定污染源排气中二氧化硫浓度以及测定二氧化硫排放总量的方法。 2、引用标准 下列标准所包含的条文,在本标准中引用构成本标准的条文,与本标准同效。 GB/TI6157—1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 3、原理 烟气中二氧化硫(SO2)扩散通过传感器渗透膜,进入电解槽,在恒电位工作电极上发生氧化反应: SO2+2H2O=SO4-2+4H++2e 由此产生极限扩散电流i,在一定范围内,其电流大小与二氧化硫浓度成正比,即: 在规定工作条件下,电子转移数Z、法拉第常数F、扩散面积S、扩散系数D和扩散层厚度δ均为常数,所以二氧化硫浓度c可由极限电流i来测定。

测定范围:15mg/m3~14300mg/m3。测量误差±5%。 影响因素:氟化氢、硫化氢对二氧化硫测定有干扰。烟尘堵塞会影响采气流速,采气流速的变化直接影响仪器的测试读数。 4、仪器 41定电位电解法二氧化硫测定仪。 4.2带加热和除湿装置的二氧化硫采样管。 4.3不同浓度二氧化硫标准气体系列或二氧化硫配气系统。 4.4能测定管道气体参数的测试仪。 5、试剂 5.1二氧化硫标准气体。 6、步骤 不同测定仪,操作步骤有差异,应严格按照仪器说明节操作。 6.1开机与标定零点 将仪器接通采样管及相应附件。定电位电解二氧化硫测定仪在开机后,通常要倒计时,为仪器标定零点。标定结束后,仪器自动进入测定状态。 6.2测定 采样应在额定负荷或参照有关标准或规定下进行。 将仪器的采样管插入烟道中,即可启动仪器抽气泵,抽取烟气进行测定。待仪器读数稳定后即可读数。同一工况下应连续测定三次,取平均值作为测量结果。

原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法

1.试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点? 答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性. 不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响,光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低 2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点? 答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置)

(11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 按照电磁辐射的本质,光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X- 射线以及X- 射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁,后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象;原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象;原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。

综述分光光度法测食品中的硝酸盐

分光光度法检测食品中的硝酸盐 1.分光光度法: 分光光度法主要有三种:可见分光光度法、紫外分光光度法、红外光谱法。分光光度法设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观,在硝酸盐和亚硝酸盐的测定中一直占据有十分重要的地位。但在复杂介质中测定时易受样品本身颜色影响,所以样品前处理十分重要。 1.1 可见光分光光度法. 1.1.1镉柱法还原法. 这是我国食品安全国家标准(GB 500933-2010)[1]中检测硝酸盐的方法,样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,使用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,于波长538nm出测定吸光度,测得亚硝酸盐总量,由此总量减去不加锌粒测得的亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。刘烨等【4】研究发现当镉柱高度为5cm,氨缓冲液PH9.15~9.78,水洗脱液是镉柱容积的2~3倍时,活化速度加快,还原效率及回收率都较高。针对该检测方法的样品预处理过程复杂、耗时长等问题,项锦欣[2]等改用天然高分子絮凝剂W-3 取代原有蛋白质沉淀剂——亚铁氰化钾和乙酸锌,不但节省试剂,且显著缩短处理时间。陈秋生[3]等人实验比较后发现用超声提取蔬菜中的硝酸盐,具有简单、高效、回收率高的优点。由于本法所用试剂为毒性很大的强致癌试剂,对环境和分析人员可能会造成危害,因此, 选择新的重氮化试剂和偶联试剂以降低试剂的毒性是许多环境工作者研究的课题。 1.1.2锌粒还原法. 用锌粒做还原剂,在银离子催化下将食品中的硝酸盐还原成亚硝酸盐,再按国标格里斯试剂法进行检测。之所以用锌粒不用锌粉,是因为用锌粉的还原液较浑浊,周峰[4]用20 目~ 30 目的金属锌粒代替锌粉, 还原液不产生混浊且易过滤,同时实验结果几近一致。肖义夫[5]实验室应用锌粒还原法对各类食品样品(包括乳及乳制品,肉及肉制品等) 中的硝酸盐进行了测定,平均回收率为94.0 % , RSD 低于5 %。认为该法重现性好, 准确度高,利于环保,其突出优点还有省时,从取样到出结果不超过2 h。 1.1.3直接显色法. 硝酸盐也可以不经还原,直接与显色剂反应。王亮等[6]利用酚二磺酸与硝酸根离子在无水的条件下生成黄色的硝基酚二磺酸,在403nm的波长下测定吸光度,获得了较满意的结果。冯颖等[7]依据硝酸盐与二苯胺在浓硫酸介质中反应生成蓝色物质的原理,根据显色深浅与标准色卡进行比较,从而确定样品中硝酸盐的含量。梁金平等[8]采用百里酚作显色剂测肉类食品中硝酸盐,此法最低检出限为1.25μg/25ml,在1.25-0.25μg/ml内线性关系良好(r=0.9999,P<0.001),直线回归方程为y=0.048469X+0.000002,该方法的回收率良好。显色法灵敏度高、准确度高,操作较为简便。 1.1.4流动注射-分光光度法. 将流动注射技术与分光光度法结合,使操作更加简便快捷,极大的提高了工作效率,尤其适合大批量的样品分析。Andradea[9]等人在2003年利用此方法同时测定了蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐。其原理为:首先将NO3-还原成NO2-,NO2-在硫酸介质中还原成NO。NO在酸性条件下与铁(Ⅱ)、硫氰酸盐生成FeSCNNO+复合物,在460nm处的吸光度值与NO3-和NO2-的浓度成正比。该方法可以测定的硝酸盐浓度范围为1.00一10.00 mg/L,检测限为13mg/kg,精确性和准确性与AOAC方法相当。当样品量为5 g时,每小时可分析30~40个样品。 国内对流动注射法的研究也越来越多,河海大学的孙西燕[10]等人设计了亚硝酸盐流动注射自动在线监测仪,并研究了仪器的最佳测量条件。用此流动注射全自动在线检测仪测定天然水

原子吸收分光光度法原理

原子吸收分光光度法测定矿石中的铜 原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被待测元素基态原子所吸收,由辐射的减弱程度求得样品中被测元素的含量。 在锐线光源条件下,光源的发射线通过一定厚度的原子蒸气,并被基态原子所吸收,吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数间的关系遵循朗伯-比耳定律: A=log I0/I =KLN 式中A为吸光度;I0为入射光强度;I为经过原子蒸气吸收后的透射光强度;K 为吸光系数,L为光波所经过的原子蒸气的光程长度,N为基态原子密度。 在火焰温度低于3000K的条件下,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数。特定的实验条件下,原子总数与试样浓度c B的比例是恒定的,所以,上式又可以写成: 这就是原子吸收分光光度法的定量基础。常用的定量方法为标准曲线法和标准加入法等。 原子吸收分光光度计主要组成部分包括光源、原子化器、分光系统和检测系统。

其光路如图32-1所示。 图32-1 原子吸收分光光度计光路图 1.空心阴极灯;2.火焰;3.入射狭缝;4.凹面反射镜;5.光栅;6.出射 狭缝;7.检测器 原子吸收分光光度计的光源用空心阴极灯,它是一种锐线光源。灯管由硬质玻璃制成,一端由石英或玻璃制成光学窗口,两根钨棒封入管内,一根连有由钛、锆、钽等有吸气性能金属制成的阳极,另一根上镶有一个圆筒形的空心阴极。筒内衬上或熔入被测元素,管内充有几百Pa低压载气,常用氖或氩气。当在阴阳两极间加上电压时,气体发生电离,带正电荷的气体离子在电场作用下轰击阴极,使阴极表面的金属离子溅射出来,金属原子与电子、惰性气体的原子及离子碰撞激发而发出辐射。最后,金属原子又扩散回阴极表面而重新沉积下来。通常,改变空心阴极灯的电流可以改变灯的发射强度。在忽略自吸收的前提下,其经验公式为I=ai n,其中a、n均为常数,i为电流强度。n与阴极材料、灯内所充气体及谱线的性质有关。对于Ne、Ar等气体,n值在2~3之间,由此可见,灯的发光强度受灯电流的影响较大,影响吸光度值。

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