试剂配制规程

目的：规范指示液配制操作要求。

依据：《中华人民共和国药典》（2010版）

范围：指示液配制操作的检查。

责任人：质管部 QC 检验人员。

内容

1 配制程序：试剂瓶按清洁程序清洗干净烘干，将配好的指示液装进试剂瓶，贴上指示液标签，在瓶签上记录指示液名称、配制时间、配制人、贮存期、配制依据，有序地放在试剂架上。指试剂应在贮存期内使用，过期不得使用，须重新配制。

2 配制方法

2.1 甲基红指示液取甲基红 0.1g，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 7.4ml，使溶解，再加水稀释至 200ml，即得。贮存期为 6 个月。

2.2 淀粉指示液取可溶性淀粉 0.5g，加水 5ml 搅匀后，缓缓倾入 100ml 沸水中，随加随搅拌，继续煮沸 2min，放冷，倾取上清液，即得，临用配制。

2.3酚酞指示液取酚酞 1g,加乙醇 100ml 溶解,即得变色范围:pH6.8～8.4(黄→红)。贮存期为 6 个月。

2.4甲基红―溴甲酚绿混合指示液

2.4.1称取甲基红 0.1g,加乙醇 100ml 溶解。

2.4.2称取溴甲酚绿 0.2g,加乙醇 100ml 溶解。

量取 0.1%甲基红的乙醇溶液 20ml 及 0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液 30ml,混合均匀即得。贮存期为 6 个月。

2.5钙黄绿素指示剂：

取0.2克钙黄绿素加85毫升三乙醇胺溶解，加15毫升乙醇。现配现用。

附：指示液瓶签样张

目的：制订本标准的目的是建立检验室化学试剂配制管理规程，保证检验结果的准确性。

依据：《中华人民共和国药典》（2010版）

范围：本标准适用于QC实验室使用的化学试剂、试药、储备液的管理。

责任：质量部经理、检验员对本标准的实施负责。

正文：

1 质量部应按现行《中华人民共和国药典》、国家药品监督管理局标准等药品标准制定各种试剂、试液及其储备液配制的标准操作规程。各种试剂、试液及其储备液的配制应严格按照标准操作规程进行。

2 试剂、试液及其储备液的配制过程中应填写配制记录，内容包括：

2.1试剂（试液）名称、浓度、配制总量、配制日期、有效期。

2.2所用试剂规格等级、浓度、pH值、生产厂家、批号。

2.3配制方法、加入顺序以及其它必要的处理。

2.4配制者、复核者签名。

3 配制前，配制人员应首先检查确认所领试剂、试药名称、规格与配制规程要求的一致，瓶签、密封完好，试剂外观符合要求，在规定的使用期限。

4 固体化学试剂在贮存中易吸湿而增加重量，称重前应先干燥至恒重。

5 称重所用操作器具必须洁净。

6 严格按配制规程要求进行配制。

7 应根据试剂的使用量配制试剂，原则上配用量以6个月用完为宜。危险品、毒品应随用随配。

8 配好后的试剂放在具塞、洁净的适宜容器中。遇光易分解的试剂要用棕色瓶储存，挥发性试剂其瓶塞要严密，遇空气易变质的试剂应用蜡封口

9 配制后的试剂（试液）应在储存容器上贴好瓶签，注明试剂（试液）名称、浓度、配制日期、有效期、配制者、复核者。

10 配制结束后，使用的容器、工具应按各自的清洁规程进行清洗、干燥。

目的：建立常用缓冲溶液配制操作规程，规范操作，使检测结果准确可靠。

依据：《中华人民共和国药典》（2010版）

责任人：检验员。

范围：缓冲溶液配制

内容：

1 0.05 （mol/L）邻苯二甲酸氢钾缓冲液（pH4）：

取邻苯二甲酸氢钾 10.12g，加去离子水溶解，加稀释至1000ml，即得。（邻苯二甲酸氢钾要在115℃±5℃下干燥至恒重后使用，一般烘2～3小时）

2 0.025（mol/L）磷酸二氢钾和0.025（mol/L）磷酸氢二钠混合溶液（pH7）：

磷酸氢二钠3.53g，磷酸二氢钾3.38g溶于去离子水，稀释至1000ml。（磷酸氢二钠和磷酸二氢钾要在115℃±5℃下干燥，一般烘2～3小时，磷酸氢二钠易吸水，故干燥后要迅速称重。所用去离子水应预先煮沸15～30min）

3 0.01（mol/L）硼砂溶液（pH9）：硼砂3.80g（不能烘），以免脱水，所用去离子水应预先煮沸15～30min）

目的：建立一个标准溶液配制的方法。

依据：《中华人民共和国药典》（2010版）

范围：适用于标准溶液的配制。

责任：实验室检验员对实施本规程负责。

程序

1 试剂和溶液

1.1所用溶剂“水”，除另有规定外，系指纯化水。

1.2所用试剂，除另有规定外，系指分析纯。

2 配制

2.1水合氯醛试液：

取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。

2.2斯氏液：分别量取醋酸、甘油、水各30ml，摇匀混合。

2.3标准草酸钠溶液取草酸钠 0.1523g，置 1000ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每（ 1ml 相当于 100μg 的草酸盐(C2O4)）

2.4标准氯化钠溶液 0.1mol/L 精密称取氯化钠 5.844g，加水溶解并稀释至1000ml 容量瓶中，摇匀，即得。标定：用硝酸银滴定液(0.1mol/L)标化。

3 附注

3.1除标准铁溶液有效期为六个月外，其他标准溶液的有效期均为一年。

3.2检验室应指定专人负责配制贮备液和标准液，并作好记录。

3.3配制与贮存用的玻璃容器均应洁净。

3.4标准液应取贮备液稀释，有效期为一个月。

3.5贮备液和标准液在有效期内使用，超过有效期的溶液应立即更换。

3.6配制贮备液和标准液，应根据现行的中国药典和产品质量标准。

3.7贮备液和标准液配制后都应贴好标签，标明名称、浓度、配制日期、有效期限及配制人。

目的：制订本管理规程，规范滴定液的配置、标定、储存的管理提高滴定液浓度的标准程度，确保滴定结果的精确性，提高产品质量。

依据：《中华人民共和国药典》（2010版）

范围：本管理规程适用于检验室滴定液的管理。

责任：质量部经理、QC检验员对本标准的实施负责。

正文：

1 定义:滴定液系指在容量分析中用于被测物含量的标准溶液，具准确的浓度（取4位有效数字）。浓度以“mol/L”表示，基本单元按药典规定，“F”值与滴定液浓度值与其名义值之比。

2 仪器与用具

2.1分析天平选用分度值为0.1mg或小于0.1mg，应定期校正(一年)。

2.2用于容量分析的滴定管、移液管应经校正，并附校正值。

2.3 250ml、1000ml的容量瓶应符合国家A级标准

3 试药与试液

3.1均应按中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。

3.2基准试剂应由专人保管，按说明书规定条件储存。

4 配置

4.1配置的水应为蒸馏水、去离子水或符合国家药典规定的“纯化水”。可用直接配置法与间接配置法配置。

4.2直接配置法：用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，（精确至4～5位有效数字），置1000ml容量瓶重，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

4.3间接配置法：溶质与溶剂的量均应按规定量称取或量取，配置的滴定液浓度应为名义值的0.95～1.05，否则应进行调整。

4.4配置成的滴定液必须澄清,必要时过滤,并按药典规定的条件储存,经标定后方可使用。

5 标定

5.1标定系指按规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液的浓度（mol/L）的操作过程。应严格按药典规定的方法进行标定。

5.2标定宜在室温(10～30℃)进行,并记录标定时的室温。

5.3基准物质应用基准试剂，并在规定条件下干燥，在干燥器中冷却至室温后称量（精确至4～5位有效数字）。有引湿性的基准物质宜“减量法”称量，也可用已标定的滴定液作为标准溶液标定。

5.4标定时应从滴定管的起始刻度开始,滴定液的消耗量应大于20ml，读数应准确到0.01ml。并作空白对照。

5.5标定应由配制人初标和复标人在相同条件下试验3份，并分别进行计算，三份结果的平均偏差不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于 0.1%。标定结果应按初、复标的平均值计算（取4位有效数字)。

6 贮存与使用

6.1滴定液应用质量较好的具塞玻璃瓶，并按药典规定条件贮存，贮存瓶外贴上标签，填写内容：滴定液名称、标示浓度、配制时室温、F值、配制人、标定人、复标人。

6.2滴定液经滴定所得的F值，可保存 3个月，超过期限应重新标定。当标定与使用时的室温差超过10℃时，需重新标定。

6.3取用滴定液时应摇匀,并一次取略多于需用量置干净具塞量瓶中,再移至滴定管。取出的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。

6.4滴定液出现混浊或其他异常情况，不得再用。

6.5及时做好配制纪录、标定记录、使用记录等。

7 F值计算公式

7.1基准物为固体时，F值计算

M

F= ———————

(V1－V2)×E

式中 M为基准物质取用量(mg)；

V1为本滴定液用量（ml）；

V2为空白试验中本滴定液用量（ml）；

E为1ml本滴定液相当于基准物质的量 (mg)。

5.7.2已标定的滴定液作标准溶液进行标定,试验所的本滴定液的浓度式中C1（mol/L）,即为本滴定液的F值。

C2×V2

C1（mol/L）=—————

V1

式中 C2为标准溶液浓度（mol/L）；

V2为精确量取标准溶液的体积；

V1为本滴定液的用量。