025-01玻璃仪器校准管理规程

SMP/QC(00)025－01

玻璃仪器校准管理规程

文件类别：管理标准

江西中兴汉方药业有限公司

目的：建立玻璃仪器校正管理规程，规范玻璃仪器校正。

范围：适用于玻璃量器的校正管理。

责任：质量管理部及其所属质量控制QC对本规程的实施负责，QC主任负责监督实施。

正文：

1校准部门和人员：

1.1部门：质量管理部。

1.2人员：QC负责按本规程规定对玻璃仪器进行校准，有容量计量资质的计量员进行校准工

作的复核，计量管理员负责玻璃仪器的校准组织及管理工作。

2校准实施：

2.1方法原理: 玻璃量器在标准温度 20℃时的实际容量(V20，单位 ml)按下式计算：

= m ·K(t)

V

20

K(t)值可查附表6。根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K(t)值，即可由上式求出被检容量类玻璃仪器在 20℃时的实际容量。

2.2仪器、器具及校准条件：

2.2.1仪器、器具：万分之一电子天平、恒温水浴锅（准确到 0.1℃）、温度范围 0～50℃，

分度值为0.1℃的温度计、待校准玻璃仪器、纯化水。

2.2.2校准温度：室温在 20±5℃，且室温变化不得大于 1℃/小时。恒温水浴温度设定在

20℃，水温与室温之差不得大于 2℃。

2.2.3校准准备：

2.2.4拟校准的分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶等必须完整，无破损，规定清洗

干净，清洗干净的被检量器须在检定前4h 放入实验室内，编号。

2.2.5将纯化水煮沸放至室温后，置入已开启的温度为20℃的恒温水浴锅内，并记录恒温槽

的温度。

2.3校准（衡量法）方法：

2.3.1滴定管的校准

1）取干燥的锥形瓶，称定重量。在已洗净的滴定管中将纯化水装至刻度，把滴定管固定在铁架台上，记下水温。按每秒流下3～4滴（30秒钟5ml）的速度放水至锥形瓶中，（按国家规定的检定分段规则进行）。当液面流至被检分度线上约5mm处时，等待30秒钟后，在10秒钟内将液面准确地调至被检分度线上。精密读取滴定读数，精密称定锥形瓶。

二次称重之差为水重。根据上述规程2公式及表6计算真实容积。再放一定体积的水，再称重。如此一段一段的校准。将校准的真实容积列成图以备用。全容量及任一分段容量误差不得超过表1的规定。

2）按国家技术监督局规定对滴定管和微量滴定管的校准要分段进行。分段如下：

2 ml：0-1ml；0-2 ml。

5 ml：0-2.5ml；0-5ml。

10 ml：0-5ml；0-10ml。

25 ml（一等）：0-5ml；0-10ml；0-15ml；0-20ml；0-25ml。

25 ml（二等）：0-12.5ml；0-25ml。

50 ml（一等）：0-10ml；0-20ml；0-30ml；0-40ml；0-50ml。

50 ml（二等）：0-12.5ml；0-25ml；0-37.5ml；0-50ml。

3）注：操作时应注意被检滴定管放水至锥形瓶时，流液嘴不要接触瓶壁，待水面弧底与刻度线相切时，将瓶壁接触末端流液嘴，以便移出最后的水滴。

2.3.2移液管的校准

1）取一干燥的锥形瓶（最好有瓶塞），精密称定，然后取内壁干净的移液管，按移液管的使用方法吸取纯化水至刻度，取出用滤纸擦干管外的水。将水放入锥形瓶中，待水自动流出后停15秒，再将移液管尖端与瓶壁接触，以便最后一滴溶液流入容器中。管尖的一点液体不要甩或吹出。（管上若注明有“吹”字，则放完液体后需吹）。精密称定盛水的锥形瓶。记上水温，二次称重之差，即为水重。根据上述规程2的公式以及表6，计算20℃时的真实容积。移液管的误差不得超过表3中的规定。分度吸管的校准按移液管的校准方法分段检定。

2）检定分段如下：

1ml以上者（包括1ml）为：全量的1/10；半量；全量。

1ml以下者为：全量的1/10；全量。

2.3.3容量瓶的校准：

1）校准前需进行密合性检查。将蒸馏水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手指压住塞子，颠倒十次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留 10 秒，不应有水渗出。2）将洗净、干燥的容量瓶与盛放校准用水的烧杯一同放于天平室中20分钟，记下水温，先称空瓶重，再加水至刻度，注意不可有水珠留在刻度线以上，否则应用滤纸吸干，塞上瓶塞，再称定重量，两次称重差即为容量瓶中水重。根据上述规程2的公式以及表6，计算20℃时的真实容积，其误差不得超表2中的规定。

2.3.4量筒的校准:取干燥锥形瓶，称定重量，将洗净的量筒中加纯化水至刻度。再将量筒中

的水倒入锥形瓶中，倾尽。锥形瓶密塞后称定总重。两次称重之差即为水重，根据上述规程2的公式，计算20℃时的真实容积。量筒的误差不得超过表4中的规定。

3校准结果处理：

3.1经校准达到合格标准者，贴校准合格标签。

3.2其它经校准不符合要求者，贴不合格标签，不得用于定量使用。

4校准周期：容量类玻璃仪器校准周期为3年。

5校准注意事项:

5.1在开始放水前，各容量类玻璃仪器外面的水必须除去。

5.2称重完毕，在放下水时，必须记录水的温度。

表1 滴定管的容量允差（ml）标准温度20℃全量和零至任意分度

表2 量瓶的容量允差（ml）标准温度20℃

表3 吸量管的容量允差（ml标准温度20℃

表4 量筒的容量允差（ml）标准温度20℃

表6 常用玻璃量具不同温度下K（t）值