水质-钾的测定方法验证报告(原吸)

水质-钾的测定方法验证报告(原吸)
水质-钾的测定方法验证报告(原吸)

分析方法验证报告同元检(方验)字(2017)第48号

方法名称:生活饮用水钾的测定

火焰原子吸收分光光度

验证人员:

审核人员:

验证日期: 2018.03.16

同元环境科技

声明事项

1. 本报告仅作为本中心检验分析方法专用报告格式。

2.报告无同元检测业务专用章,无骑缝章无效。

3.报告按要求填写表一、表二、表三。

4.报告容应至少包括:方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。

:8

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401.501号

生活饮用水钾的测定

火焰原子吸收分光光法

一.方法概述

本方法依据GB/T 11904-89

本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠,适用于地表水和生活饮用水的测定。

本方法测定围钾为0.05 mg/L~4.00 mg/L。

二、原理、

水样中金属离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线,吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较定量。

三、仪器及设备

3.1 试剂

所用纯水均为去离子蒸馏水

3.1.1 硝酸:优级纯。

3.1.2 硝酸,1+1。

3.1.3 硝酸溶液,0.2%:

取2 mL硝酸(3.1.1)加入998 mL水中混合均匀。

3.1.4 硝酸铯溶液,10 g/L:

称取1.0 g硝酸铯用于100 mL水中。

3.1.5 钾标准贮备液:1000 mg/L(市售)。

3.1.6 钾标准使用液:100.00 mg/L:

吸取钾标准贮备液(3.1.5)10.00 mL与100 mL容量瓶中,加2 mL硝酸溶液(3.1.2),用水稀释至标线,摇匀备用。此溶液可保存3个月。

3.2 仪器

3.2.1 原子吸收分光光度计及钾空心阴极灯

3.2.2 电热板

3.2.3 实验室常用玻璃器皿

四.分析步骤

4.1 水样的预处理:水样采样后,应立即以0.45 μm滤膜过滤,其滤液用硝酸(3.1.2)调至pH=1~2,于乙烯瓶中保存。

4.2 校准曲线的制备:

4.2.1 取6只50 mL容量瓶,分别加入钾标准使用液(3.1.6)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50 mL,加硝酸铯(3.1.4)溶液3.00 mL,加硝酸溶液(3.1.2)1.00 mL,用水稀释至标线,摇匀。其各点的浓度分别为:0,1.00,2.00,3.00,4.00,

5.00 mg/L。本校准溶液应在当天使用。

4.2.2 绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度。

编号0 1 2 3 4 5

浓度(mg/L)0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸光值0.0008 0.1569 0.2915 0.4095 0.5513 0.6807 标准曲准y = 0.1343x + 0.0127

线性r2=0.9987

图1 水质钾标准曲线

五、检出限的测定

5.1 空白值测定结果:

连续测定7个空白

表2 空白测定结果

5.2 检测限计算及结果表

计算公式:MDL=S×t(n-1,0.99)

本方法钠的检出限为0.0006 mg/L。已满足标准GB 11904-89《水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法》的方法检出限为0.05 mg/L的要求。

六、方法精密度

对浓度为(浓度值1.97 ±0.09 mg/L)的国家标准样品进行6次的测定,标准溶液的取样量为10.0 mL,测定结果如下:

本方法测定钾在我实验室的精密度为0.06 %,此次所做的标准样品的值在标准值的测定围之,其6次所得的平均值为1.9948 mg/L,标准偏差为0.0012,相对标准偏差为0.06 %,满足标准GB 11904-89《水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法》实验室质量控制指标中的相对标准偏差1.52 %的要求。

注:标准样品的配置方法是用大肚移液管准确量取10.0 mL的标准样品的原溶液移至250 mL的容量瓶中,用去离子水稀释定容至标线,用聚乙烯瓶存放置4℃的冰箱中,用时放至常

温即可使用。

七、方法准确度

对浓度为国家标准样品(浓度值1.97±0.09 mg/L)的标准样品重复测定,结果如下:

表5 准确度测定结果

本方法在我实验室的相对误差为1.26 %,小于1.63 %,准确度符合要求。

八、总结

本方法在的检出限、所做的标准样品的值在标准值的测定围之,测得的标准偏差、相对标准偏差、相对误差均满足标准中实验室质量控制指标中的相关要求。

通过对水中钾含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价,GB 11904-89《水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法》测定水中钾和钠数据准确,结果可信。此方法在我实验室应用的准确性好,测定结果真实可靠,可用于水中钾的测定。

编写人:日期:年月日

审核人:日期:年月日

批准人:日期:年月日

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证报告

分发部门:

目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件:相关记录

一、概述 为更好实现产品过程控制,我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》(文件编码:F0004-00)与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求,制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性,从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有:含量测定,溶出度,干燥失重。其方法验证参见相应成品检验方法验证,现主要对酒石酸美托洛尔含量测定检验项目进行方法验证。 验证实施时间:自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备,包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验,且在有效期内。 3、试验所用的玻璃计量器具需清洁,并经检定后符合要求。 4、相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1、含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期

含量——重复性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求: 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2、含量测定方法验证小结 小结人:日期:

四、漏项与偏差处理 无 五、评价与建议 小结人:日期:六、验证结论 总结人:日期:七、附件 相应验证记录与图谱。

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证记录 1 检验依据:《中国药典》2005版。 2 检验方法:取相当于本品20片的颗粒,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于酒石酸美托洛尔0.12g),置100ml量瓶中,加2%氯化钠溶液适量,振摇使酒石酸美托洛尔溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(中国药典2005年版二部附录IV A),在274nm的波长处测定吸收度。另精密称取酒石酸美托洛尔对照品适量,加水制成每1ml中含0.12mg的溶液,同法测定,计算,即得。 3 验证记录: 3.1相关物料 3.2 仪器用具 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性:分别取空白辅料混合物、空白溶剂,按照“2”项下所述方法配制空白溶液,在200~600nm处进行紫外扫描。 实验结果: 3.3.2 准确度:按处方比例配制3个不同浓度(80%、100%、120%)的试样,每个浓度的样品按照“2”

水质检测方法

水质化验分析方法(常规) 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定一玻璃电极法 1.1范围 1.1.1本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定;但在pH小于1的强酸性溶液中,会有所谓酸误差,可按酸度测定;在pH大于1;的碱性溶液中,因有大量钠离子存在,产生误差,使读数偏低,通常称为钠差。消除钠差的方法,除了使用特制的低钠差电极外,还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校 正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致,并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在土1C之内。 1.2原理 pH是从操作上定义的(此定义引自GB3100-31C2-82 “量和单位))第151页)?对于溶液X,测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液11溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x) 的溶液x换成标准pH溶液S,同样测出电池的电动势E。,则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTInl0)因此,所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义,萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限范围,既非强 酸性又非强碱性(2

污水水质检测实验报告

污水水质检测实验报告 班级: 姓名: 学号: 一、实验目的: (1)、学习和掌握测定水中溶解氧、pH、浊度、氟化物、铁、氨氮、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯(总氯)COD和

总磷的方法。 (2)校园内湖塘是校园生活污水和雨水的接纳水体。本实验旨在了解各湖塘接纳污水水质情况,掌握铬法测定污水COD的方法及原理,同时了解其他水质指标,如SS、NH3-N、PO43-。 二、实验原理: (1)重铬酸钾法测定污水COD 实验原理:化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量,用氧量(mg/L)表示。化学需氧量愈高,也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时,测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时,测得的值称CODCr,或简称COD。重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一段时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 (2)、氨氮的测定 氨+碘化汞钾→黄色络合物 ↑ 氨与碘化汞钾在碱性溶液中(KOH)生成黄色络合物,其色度与氨氮含量成正比,在0~2.0 mg/L的氨氮范围内近于直线性。 (3)、亚硝酸盐的测定——重氮化比色法 亚硝酸盐+氨基苯磺酸(重氮作用)+ -萘胺→紫

红色染料 亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用,再与 -萘胺起偶合反应,生成紫红色染料,与标准液进行比色。 三、实验装置: (1)、器材 GDYS-101M多参数水质分析仪

(2)、药品 去离子水或蒸馏水、各种相关试剂 (3)、样品 信息楼前池塘水 四、注意事项: (1)树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。(2)废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,摇均匀待沉淀物下降后再过滤。五、实验步骤: 样品(ml)试剂(一)试剂(二)显色时间 (min) 氨氮10 0.2 1支10 10 0.2 1支— 蒸馏水(对 照) 亚硝酸盐10 0.2 1支20 蒸馏水(对 10 0.2 1支— 照)

水质指标测定方法手册

水质指标测定方法手册 第一部分总则 1.1 目的 此手册的目的是规范化验室分析工作,保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定,确保化验室检验的准确性。 1.2 宗旨 此手册的宗旨是以先进的、科学的分析方法,以准确的分析数据来帮助操作员工了解本废水处理系统实际的运行情况视实调整,以取得最好的工艺处理效果,达到指导的目的。 1.3 依据 本手册介绍的所有指标检测方法均使用国家标准方法或是行业规定标准方法;

第二部分注意事项 1.1进入实验室工作和学习的人员需遵守实验室安全管理规章制度,克 服麻痹大意思想,掌握基本的安全知识和救助知识,非工作需要未经许可不得擅自进入实验室。 1.2工作人员进入实验室后需着工作服,严格实行检验方法标准,遵守 操作规程和一切规章制度不得擅自修改。 1.3 水质分析过程需用到浓硫酸,浓盐酸、硫酸汞等腐蚀、有毒药品, 这些危险品及有毒药品要按规定设专用库房,做到专室专柜储存,并指定专人、双人双锁妥善保管,严格以上物品的管理; 1.4 开启使用硫酸、盐酸等腐蚀刺激性药品时,要带上耐酸手套和防护 眼镜,先用湿布盖上瓶口再开动瓶塞,以防溅出,烧伤眼睛和皮肤等。因为浓盐酸是具有挥发性的,操作应在通风橱内进行。 1.5 为确保分析结果的准确性,建议购买环境标准样品,化验室分析人 员定期拿环境标准样品进行实际测试,将测试结果与参考值进行比较。 1.6 实验人员严格按规定方法取样、制样、留样,经常检查有关设备的 取样管等,确保取样有代表性,留样标记要清楚。

1.7 正确使用并维护好相关仪器,定期对其进行校正。 1.8 测定方法用到标准曲线的,严格上要求每次重新配制药品后需重新 绘制标准曲线。 第三部分操作手册 水质篇 第一章、PH的测定 (4) 第二章、悬浮物(SS)的测定 (8) 第三章、色度的测定 (10) 第四章、化学需氧量(COD)的测定 (11) 第五章、五日生化需氧量(BOD5)的测定 (14) 第六章、溶解氧的测定 (18) 第七章、挥发性脂肪酸(VFA)的测定 (21) 第八章、总氮(TN)、总磷(TP)的测定 (23) 第九章、氨氮的测定 (34) 污泥篇 第一章、颗粒污泥总浓度(TSS)、挥发性污泥浓度(VSS)、灰分

水污染综合实验报告【精品】

一、实验目的与要求 1.掌握测试不同废水的色度、浊度、COD、电导、pH等水质指标的分析方法。 2.增强对污染物综合分析能力。 3.根据废水水质选择所用的混凝剂、吸附剂类型;根据实验结果计算出所选混凝剂、吸附剂对废水的去除效率。 4.对废水的进一步治理提出可行性治理方案。 二、实验内容 1.根据高锰酸钾法测定废水的COD,利用pH酸度计,光电浊度计,色带,色度计分别测定pH值、浊度、色度,并预习实验内容,进行实验准备。 2.按照自己所取锅炉排污水、洗衣废水或其他废水的水质特点,自己设计实验方案。 3.针对某一废水,实验比较后确定自己认为合适的处理流程。确定每种处理流程最佳投药量、pH值、搅拌速度及其他操作条件。给出治理结果。 4.处理结果达不到排放标准或回用标准的提出进一步治理方案。 三、实验原理 由于胶粒带电,将极性水分子吸引到它的周围形成一层水化膜,水化膜同样能阻止胶粒间相互接触。因此胶体微粒不能相互聚结而长期保持稳定的分散状态。投加混凝剂能提供大量的正离子,可以压缩双电层,降低ζ电位,静电斥力减少,水化作用减弱;混凝剂水解后形成的高分子物质或直接加入水中的高分子物质一般具有链状结构,在胶粒与胶粒之间起吸附架桥作用,也有沉淀捕作用。这样投加了混凝剂之后,胶体颗粒脱稳后相互聚结,逐渐变成大的絮凝体后沉淀。 活性炭吸附就是利用活性炭的固体表面对水中一种或多种物质的吸附作用,以达到净化水质的目的。活性炭的吸附作用产生于两个方面,一是由于活性炭内部分子在各个方向都受着同等大小的力而在表面的分子则受到不平衡的力,这就是其他分子吸附于其表面上,此为物理吸附;另一个是由于活性炭与被吸附物质之间的化学作用,此为化学吸附。活性炭的吸附是上述两种吸附综合作用的结果。 离子交换或臭氧氧化属于深度净化,可以有效降低废水中的含盐量、COD、色度等。强酸H交换器失效后,必须用强酸进行再生,可以用HCl,也可以用H2SO4。相对来说,由于HCl再生时不会有沉淀物析出,所以操作比较简单。再生浓度一般为2%~4%,再生流速一般为5m/h左右。强碱OH交换树脂再生液浓度一般为1%~3%,流速≤5m/h。GB1 45— 9水汽质量标准规定一级复床出水水质为:电导率≤5?S/cm。混床出水残留的含盐量在1.0mg/L以下,电导率在0.2S/cm以下,残留的SiO2在20?g/L以下,pH值接近中性。

水污染控制工程实验报告

水污染控制工程 实验报告 (环境工程专业适用) 2014年至2015 年第 1 学期 班级11环境1班 姓名吴志鹏 学号1110431108 指导教师高林霞 同组者汤梦迪刘林峰吴渊田亚勇李茹茹 程德玺

2014年4月

目录 实验一曝气设备充氧性能的测定 -------------------------------------------------- 1实验二静置沉淀实验----------------------------------------------------------------- 5实验三混凝实验---------------------------------------------------------------------- 8一、实验目的 ------------------------------------------------------------------------- 15

实验一曝气设备充氧性能的测定 一、实验目的 1.掌握表面曝气叶轮的氧总传质系数和充氧性能测定方法 2.评价充氧设备充氧能力的好坏。 二、实验原理 曝气是指人为地通过一些机械设备,如鼓风机、表面曝气叶轮等,使空气中的氧从气相向液相转移的传质过程。氧转移的基本方程式为: d/dt=K La(s-)(1)式中d/dt:氧转移速率,mg/(Lh); K La:氧的总传质系数,h-1; s:实验条件下自来水(或污水)的溶解氧饱和浓度,mg/L; :相应于某一时刻t的溶解氧浓度mg/L, 曝气器性能主要由氧转移系数K La、充氧能力OC、氧利用率E A、动力效率Ep四个主要参数来衡量。下面介绍上述参数的求法。 (1)氧转移系数K La 将(1)式积分,可得 1n(s—)=一K La t+ 常数(2)此式子表明,通过实验测定s和相应与每一时刻t的溶解氧浓度后,绘制1n(s—)与t关系曲线,其斜率即为K La。另一种方法是先作-t曲线,再作对应于不同值的切线,得到相应的d/dt,最后作d/dt与的关系曲线,也可以求出。 (2)充氧性能的指标 ①充氧能力(OC):单位时间内转移到液体中的氧量。 表面曝气时:OC(kg/h)= K La t(20℃)s (标)V (3) K La t(20℃)= K La t 1.02420T(T: 实验时的水温) s (标)=s (实验) 1.013105/实验时的大气压(Pa) V:水样体积 ②充氧动力效率(Ep):每消耗1度电能转移到液体中的氧量。该指标常被用以比较各种曝气设备的经济效率。 Ep(kg/kW·h)=OC/N (4) 式中:理论功率,采用叶轮曝气时叶轮的输出功率(轴功率, kW)。 ③氧转移效率(利用率,E A):单位时间内转移到液体中的氧量与供给的氧量之

水质检测42项常规指标所需仪器试剂

水质检测42 项常规指标所需仪器试剂 一、42 项检测指标 根据农村饮水水质特点和现行国家饮用水水质卫生标准以及《全国农村饮水安全工程“十二五”规划》、《农村饮水安全水质中心建设导则》,水质检测指标为《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中的42项水质常规指标。水质检测中心检测指标即: 1、感官性状4项:色度(度)、浑浊度(NTU、臭和味(描述)、肉眼可见物。 2、一般化学指标13 项:pH 铝(mg/L)、铁(mg/L)、锰(mg/L)、铜(mg/L)、锌(mg/L)、氯化物(mg/L)、硫酸盐(mg/L)、溶解性总固体、总硬度(mg/L以CaCO计)、耗氧量(mg/L)、挥发酚类(以苯酚计,mg/L)、阴离子合成洗涤剂 (mg/L)。 3、毒理指标15 项:砷(mg/L)、镉(mg/L)、铬(六价,mg/L)、铅(mg/L)、汞(mg/L)、硒(mg/L)、氰化物、氟化物(mg/L)、硝酸盐(以N计)(mg/L)、三氯甲烷(mg/L)、四氯化碳(mg/L)、溴酸盐(使用臭氧时,mg/L)、甲醛(使用臭氧时,mg/L)、亚氯酸盐(使用二氧化氯消毒时,mg/L)、氯酸盐(使用复合二氧化氯消毒时,mg/L)。 4、微生物学指标4项:菌落总数(CFU/mL、总大肠菌群(MPN /100mL、耐热大肠菌群(MPN /100mL、大肠埃希氏菌(MPN /100mL。 5、与消毒有关的指标4项:应根据水消毒所用消毒剂的种类选择检测指标,游离余氯(mg/L)、臭氧(mg/L)、二氧化氯(mg/L)、一氯胺(总氯,mg/L)。 &放射性指标2项:总a放射性、总B放射性。 说明:根据卫生部、国家发展改革委、水利部关于加强农村饮水安全工程卫生学评价和水质卫生监测工作的通知(卫疾控发〔2008〕3号)附件内容要求监测指标包括: 1. 感官性状4项:色度(度)、浑浊度(NTU、臭和味(描述)、肉眼可见物。 2. 一般化学指标9项:卩日、铁(mg/L)、锰(mg/L)、氯化物(mg/L)、硫酸盐 (mg/L)、溶解性总固体、总硬度(mg/L以CaCO3^)、耗氧量(mg/L)、氨氮(mg/L)。 3. 毒理指标3项:砷(mg/L)、氟化物(mg/L)、硝酸盐(以N计)(mg/L)。 4?微生物学指标3项:菌落总数(CFU/mL、总大肠菌群(MPN /100mL、耐热大肠菌群(MPN /100mL)。 5. 与消毒有关的指标3项:应根据水消毒所用消毒剂的种类选择监测指标,如游离余氯(mg/L)、臭氧(mg/L)、二氧化氯(mg/L)等。 各地可结合当地的实际情况适当增加监测指标。

检验方法验证规程

目的:检验方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。 适用范围:在制定药品质量标准时所采用的检验方法应验证,药物生产方法变更、制剂组分变更、原检验方法进行修订时,检验方法应进行再验证。 责任者:化验室、研究开发实验室 内容: 1.验证项目药品检验方法包括化学检验、生物测定和仪器分析三种。验证项目应包括: 鉴别试验; 杂质定量或限度检查; 制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)测定; 有效成分含量测定; 溶出度释放度检查中溶出量的测试方法。 2.一般步骤 2.1方案的起草及审批 通常由研究开发实验室提出,检验实验室会签,根据产品工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度和操作步骤,并经有关领导审批方可实施。 2.2仪器的确认验证过程中所用的仪器设备均应校验,对于新的大型

精密仪器应进行确认,确保测试数据的准确可靠。大型精密仪器应制定确认方案,经安装确认、运行确认符合要求,有关领导批准确认报告后方可投入使用。 2.3适用性试验适用性试验内容包括:准确度试验、精密度测定、线性范围试验、选择性试验、检测限等。 2.3.1准确度试验准确度是指测量值与真值接近的程度,测量值与真值愈接近,测量值的误差愈小,测量就愈准确。在准确度试验中可用对照试验、回收试验和空白试验三种方法。准确度通常用回收率表示。 原料含量测定方法的准确度一般用已知含量的对照品或标准品作样品,以所用的方法对它进行定量测定,从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差。 制剂含量测定方法的准确度一般用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂进行测定。 杂质定量测定方法的准确度一般用加入已知量杂质进行测定,应能明确证明单一杂质或杂质总量相当于主成分的重量百分比。 在规定范围内,至少用9次测定结果进行评价,如制备3个不同浓度的样品,各测定3次,或把被测物浓度当作100%,用至少测定6次的结果进行评价。 2.3.2精密度测定精密度系指在规定的测试条件下,用同一方法对某一成份进行多次测定,所测得值彼此符合的程度,所以也称重现性,测定值彼此愈接近,测量值的偏差愈小,测量就愈精密。 精密度通常用相对标准偏差表示。 在规定的范围内至少用9次测定结果进行评价。 2.3.3线性范围试验在检验过程中取样量或样品浓度是允许在一定范围内变化的,测定的结果也应随取样量或样品浓度成正比的变化,这样的检验方法才能达到准确度和精密度的要求。取样量在一定范围内变化时,测得含量的结果也成正比的变化,这样的取样范围称之为线性范围。 线性范围的测试通常精密配制一系列供试样品(至少5份)进行测定,以测得的响应信号作为被测物浓度的函数,用最小二乘法进行线性回归。

实验方法汇总(水质监测指标)

实验方法汇总 第一部分水样的采集和储存 第一节进水取样 用烧杯从进水箱中取样,根据不同指标的测定频率确定取样量的大小,从中取约20mL水样过0.45um滤膜后存于聚乙烯瓶中,标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于硝氮、亚硝氮的测定;另取约10mL水样过玻璃纤维膜后用硫酸调pH至小于2,存于玻璃试管中,标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于TOC 的测定。其余水样用于COD、氨氮、色度、pH、总铁、蛋白质和多糖指标的测定,测定BOD的当天取样量约300mL。 第二节出水取样 用烧杯从出水口接取一定量水样,其它同进水。 第三节上清液取样 将适量混合液用定性滤纸过滤,取滤液进行各项指标的测定,具体同进水取样,将过滤后余下的污泥倒回反应器内(整个实验中,除测定MLVSS外,其它指标测定完毕后都要将污泥倒回反应器内)。

第二部分理化指标的测定方法 第一节DO、水温的测定 采用溶解氧仪进行DO和水温的测定:将溶氧仪的电极与仪器连接并将电极浸没入反应器内混合液液面以下(每次的测定位置都固定在同一死角处并保证温度感应部分也没入水面以下),打开溶解氧仪,调至显示mg/L单位的状态下,待读数稳定后记录下DO和水温。测试完毕后关掉溶氧仪,拔下电极依次用清水和蒸馏水清洗后,用滤纸小心擦干电极后将溶氧仪放回固定位置处。 第二节pH的测定 1.仪器:pH计10mL小烧杯 2.试剂 用于校准仪器的标准缓冲液,按《pH标准溶液的配制》中规定的数量称取试剂,溶于25 oC水中,在容量瓶内定容至1000ml、水的电导率应低于 2μS/cm,临用前煮沸数分钟,赶走二氧化碳,冷却。取50ml冷却的蒸馏水,加1滴饱和氯化钾溶液,测量pH值,如pH在6~7之间即可用于配制各种标准缓冲液。 pH标准液的配制 标准物质 pH(25 oC)每1000ml水溶液中所含试剂的质量(25 oC) 基本标准 酒石酸氢钾(25 oC饱 3.557 6.4gKHC4H4O6①

官洲河水质监测实验报告

官洲河水质监测实验报告 一.明确监测目的: 熟悉水质监测方案的制定及实施,掌握监测项目的测定方法 了解官洲河水质的现状,提高环保的意识 复习相关的知识,以便对专业有更深的认识 培养发现问题,解决问题的能力,提高团队合作能力 二、水污染状况调查 1、基础资料的收集 官洲河的地理气候、水文、地质和地貌资料 气候:官洲水道位于珠江三角洲的广州片网河区,受上游径流及下游南海潮汐动力的共同作用。河流走向为西南-东北,其上游为南河道,下游是广州出海水道即珠江正干至伶仃洋的组成部分,处于北纬 22°26′~23°05、东经113°14′~113°42′之间。属于南亚热带季风性海洋气候,温暖、多雨、湿润,夏长冬短,年平均雨量1646.9毫米,4-9月为雨季,10-3月为干季。 水文:官洲水道的径流来源主要由两部分组成:一部分来自于北江和西江的径流,经三水水文站由平洲水道的沙洛围、大石河、花地涌进入广州片网河,这是主要的径流来源;另一部分来自流溪河、白坭河以及洪水期北江芦苞水闸和西南水闸的分洪流量,这一部分流量经老鸦岗从西航道汇入广州片网河。由于本水道下连伶仃洋喇叭型湾顶,潮汐作用强,多年平均涨潮量2288亿m3,多年平均山潮比为0.26,在珠江八大口门中潮汐作用最强,属潮流作用为主的河口。 据三水水文站(1951~1997 年)统计表明,多年最大平均流量为8030m3/s,多年平均流量为1373m3/s,历年最大流量为16200m3/s(1994.6.20),多年平均迳流量为433.10 亿m3。马口水文站(1951~1997 年)统计结果为多年最大平均流量为27967m3/s,多年平均流量为7405m3/s,多年平均迳流量为2338.56亿m3。流溪河的多年平均迳流量为27.66

环境水质常规指标检测

样品测量: 吸取25ml水样于50ml具塞刻度管中,加4ml过硫酸钾溶液,高压锅消解30min ——加蒸馏水定容至50ml——加入1ml10%抗坏血酸,混匀——30s后加入2ml 钼酸盐溶液,混匀放置15min——用10mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。(标线测定不需消解) 药品:过硫酸钾,硫酸,抗坏血酸,钼酸铵,酒石酸锑氧钾,优级纯磷酸二氢钾试剂:(1)5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于蒸馏水中,并稀释至100ml。(2)10%抗坏血酸:溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中,并稀释至100ml。(贮存在棕色玻璃瓶中,4℃保存,颜色变黄需重配) (3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100ml蒸馏水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀,贮存在500ml棕色玻璃瓶中,4℃保存,可稳定两个月。 (4)(1+1)硫酸:200ml浓硫酸边搅拌边缓慢加入200ml蒸馏水中。 (5)磷酸盐贮备溶液:将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于蒸馏水中移入1000ml容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷。 总氮 样品测量: 吸取10ml水样于25ml具塞刻度管中,加5ml碱性过硫酸钾溶液,高压锅消解30min——加入1ml(1+9)盐酸,混匀——加蒸馏水定容至25ml——用10mm 石英比色皿,于220nm及275nm波长处测量吸光度,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。(标线测定也需消解) 药品:氢氧化钠,过硫酸钾,盐酸,优级纯硝酸钾,三氯甲烷(保护剂)(1)碱性过硫酸钾溶液:称取8g过硫酸钾,3g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至200ml。溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。 (2)(1+9)盐酸:20ml盐酸加入180ml蒸馏水中。 (3)硝酸钾标准贮备液:称取0.7218g经105~110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中,定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。 硝酸盐氮 样品测量: 吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中,——加入1ml 1mol/L盐酸——加0.1ml 氨基磺酸——用10mm石英比色皿,于220nm及275nm波长处测量吸光度,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。(标线测定相同) 药品:盐酸,氨基磺酸 试剂:(1)1mol/L盐酸:20ml盐酸加入220ml水中。 (2)0.8%氨基磺酸溶液:0.8g氨基磺酸溶于100ml蒸馏水中。 (3)硝酸盐标准贮备液:每毫升含100μg硝酸盐氮,同上。

水质检测方法

水质化验分析方法(常规) 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定—玻璃电极法 1.l 围 1.1.1 本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定;但在pH小于1的强酸性溶液中,会有所谓酸误差,可按酸度测定;在pH大于1;的碱性溶液中,因有大量钠离子存在,产生误差,使读数偏低,通常称为钠差。消除钠差的方法,除了使用特制的低钠差电极外,还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致,并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之。 1.2 原理 pH是从操作上定义的(此定义引自GB3100-31C2-82“量和单位))第151页).对于溶液X,测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液ll溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x)的溶液x换成标准pH溶液S,同样测出电池的电动势E。,则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因此,所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义,萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限围,既非强酸性又非强碱性(2

正稿淡水藻类植物的采集鉴定和水质分析实验报告

正稿淡水藻类植物的采集鉴定和水质分析实验 报告 Pleasure Group Office【T985AB-B866SYT-B182C-BS682T-STT18】

淡水藻类植物的采集鉴定和水质分析实验报告 实验人员:2014级生物科学二班张智勇 ●摘要:藻类为低等植物,藻类形态结构非常简单,是天然水体重要的组成部 分,在维持水生态系统的平衡、净化水质、吸收营养盐、拦截污染物和保护生物多样性等多方面起着非常重要的作用。整个有机体都能吸收营养制造有机物,其繁殖方式简单,通常以细胞分裂为主,当环境条件适宜、营养物质丰富时,藻类个体数的增长非常快。水污染引起水体各种物理、化学条件的改变,这种改变直接影响到生活在水中的浮游藻类及其他生物。由于藻类对水质环境变化敏感,其群落的种类组成、优势种、现存量等指标在不同营养水平的水环境中各异,因而能够及时准确、综合反映水域生态环境状况。有些则有较大的忍耐力,还有些只生活在污水中,因而藻类作为生物学监测指标在水环境评价中得到了广泛的应用。 我们通过本次实验旨在掌握藻类采集及鉴定、群落分析方法,调查萃英山下高尔夫球场小池塘、榆中县兴隆山东山脚下云龙桥仙客休闲茶园前溪流的藻类,展开定性和定量实验,并根据浮游藻类的种类和数量及群落特征推测其水质状况,并对两处的水样进行分析比较。 ●关键词:藻类鉴定与分类、水质分析及比较 ●前言: 一、材料与方法 (1)仪器、材料与试剂:浮游生物网,饮料瓶两个,50mL取样管两个,标签,记录本,鲁哥氏液,显微镜,电子目镜,笔记本电脑, 250mL烧杯一个,1L敞口塑料杯,滴管,载玻片,盖玻片,长颈漏斗,浮游生物计数框

养殖水质检测常用的方法有哪些

养殖水质检测常用的方法有哪些? 养殖水质检测常用的方法有哪些?众所周知,养殖生产成功的关键在于水,只有管好水,养殖的成功才有保障。保持良好的水质环境,水质检测是至关重要的。水质检测的方法有很多,从传统的经验法到化学法再到目前正在推广的仪器法,经历了漫长的三个阶段。 一、传统经验法 是指养殖人员凭借多年的工作经验,人为地判断水质的各项指标。如鱼类摄食减少,则可能是pH值偏高或偏低,也有可能是氨氮超标;鱼类集中于水面,可能是水中缺氧等。这些人为的判断只是一个粗略的结果,误差是相当大的,而且随着养殖行业的发展,各企业的养殖规模越来越大,养殖的品种也越来越多,养殖的质量要求在不断提高,那么养殖水质的变化就是多样的,造成水质改变的原因更是多样的,例如投喂饲料、投放药物、自然环境、养殖品种数量的变化等因素,都会造成水质改变,单纯依靠人为经验的判断,已根本无法满足需要,有时甚至会带来巨大的损失。因此,这种依靠经验判断水质的土办法虽然运用了很长时间,但随着科学的进步和人们观念的转变,养殖专家的经验依然是各企业的宝贵财富,但作为检测水质的方法,已经逐渐被淘汰了。 二、化学法 在很多人依靠经验判断水质好坏的时候,采用化学方法检测水质还不被广泛利用,这一方法的最大优势就是检测数据准确可靠,但为什么没有推广应用呢?有几个方面的原因:第一,化学方法的检测过程比较复杂,需要较长的时间,要求检测人员具备相当的专业技能,才能准确的检测,如化学滴定法。有的化学检测试纸,如pH试纸,一般只能进行粗略的测量,如观察试纸颜色判断pH值在7~8之间,而无法得到准确的数字;另一方面,试纸容易受到外界环境(如温度、湿度、光照等)的影响,会导致试纸失效,粗略的测量也无法保证了。第二,化学法检测都需要取样测量,而水样采集到实验室时,各项指标都可能已发生变化,因而最终的检测结

水处理实验报告

水污染控制工程实验指导书 环境工程教研室

实验一活性污泥形态及生物相的观察 一、实验目的 1、通过显微镜直接观察活性污泥菌胶团和原生动物,掌握用形态学的方法来判别菌胶团 的形态、结构,并据此判别污泥的形态; 2、掌握识别原生动物的种属以及用原生动物来间接评定活性污泥质量和污水处理效果的 方法。 二、实验原理 在活性污泥法中起主要作用的是由各种微生物组成混合体——菌胶团,细菌是菌胶团的主体,活性污泥的净化能力和菌胶团的组成和结构密切相关。 活性污泥菌胶团的微生物中除细菌外,还有真菌、原生动物和后生动物等多种微生物群体,当运行条件和环境因素发生变化时,原生动物种类和形态亦随之变化。若游泳型或固着型的纤毛类大量出现时,说明处理系统运行正常。因此,原生动物在某种意义上可以用来指示活性污泥系统的运行状况和处理效果。通过菌胶团的形状、颜色、密度以及有无丝状菌存在还可以判断有无污泥膨胀的倾向等。因此用显微镜观察菌胶团是监测处理系统运行的一项重要手段。 三、实验步骤 1、调试显微镜。 2、取活性污泥法曝气池混合液一小滴,放在洁净的载玻片中央(如混合液中污泥较少,可 待其沉淀后.取沉淀的活性污泥一小滴放在载玻片上;如混合液中污泥较多.则应稀释后进行观察)。 3、盖上盖玻片,即制成活性污泥压片标本。在加盖玻片时,要先使盖玻片的一边接触水 滴,然后轻轻放下,否则会形成气泡、影响观察。 4、把载玻片放在显微镜的载物台上,将标本放在圆孔正中央,转动调节器,对准焦距, 进行观察。 5、观察生物相全貌,注意污泥絮粒的大小、结构的松紧程度、菌胶团和丝状菌必立即生 长情况,并加以记录和必要的描述,观察微型动物的种类、活动状况。进一步观察微型动物的结构特征。如纤毛虫的运动情况、菌胶团细菌的胶原薄厚及色泽、丝状菌菌丝的生长情况等,画出所见原生动物和菌胶团等微生物形态草图。 四、实验结果与分析 1、记录观察所取污泥的形状、结构、有无丝状菌、原生动物的情况。 2、分析环境因素对污泥形态及生物相的影响。

水质中常规项目的检测方法(自已编制,实用)

色度 ——铂—钴标准比色法 1、取50ml透明的水样于比色管中(如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色)。 2、另量比色管11支,分别加入铂—钴标准溶液0,,,,,,,,,及,加纯水至刻度,摇匀,即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列,可长期使用。 3、将水样与铂—钴标准色列比较。 4、计算:C=M/V×500 C—水样的色度 M—相当于铂—钴标准溶液用量,ml V—水样体积,ml 浑浊度 ——目视比浊法 1、吸取浑浊度为400NTU的标准混悬液0ml,,,,,,,和分别置于成套的50ml比色管内,加纯水至刻度,摇匀后即得浑浊度为0NTU,2NTU,4NTU,8NTU,10NTU,20NTU,30NTU,及40NTU的标准混悬液。 2、取50ml摇匀的水样,置于同样规格的比色管内,与浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后,由管的侧面观察,进行比较,水样的浑浊度超过40NTU时,可用纯水稀释后测定。

水中PH值测定 ——玻璃电极法 1、玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24小时以上。 2、用PH标准缓冲溶液(PH=)检查仪器和电极必须正常。 3、测定时用接近于水样PH的标准缓冲溶液校准仪器刻度。 4、用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次,再以水样淋洗6~8次,然后插入水样中,1分钟后直接从仪器上读出PH值。水中总硬度的测定 ——乙二胺四乙酸二钠滴定法 1、吸取50ml水样置150ml三角瓶中。 2、加2ml缓冲溶液再加一小勺铬黑T指示剂。 3、立即用EDTA-2N a L)标液滴定,当溶液由紫红色刚 变为纯兰色时即为滴定终点。同时做空白对照。 4、计算 C(CaCO3)—水样 总硬度mg/L V0—空白消耗EDTA-2N a 标准溶液的量ml V1—样品消耗EDTA-2N a标准溶液的量ml C—EDTA-2N a 标准溶液的浓度mol/L V—水样体积ml 水中氨氮的测定 ——纳氏试剂分光光度法 C(CaCO3)= (V1-V0)×C××1000 V

产品包装验证报告

文件编号:产品包装材料验证报告 拟制日期年月日 审核日期年月日 批准日期年月日 版号生效日期年月日 有限公司

产品包装材料验证报告 一、总则 1 包装材料的要求 依据:YY/T0681.1、YY/T0313 、YZB/国《体》产品注册标准。 用作制造XXXX的包装材料原料是原始材料,应有原料的来源,明确其历史和可追溯性,并受到控制,以确保成品始终能满足要求。 2 包装材料的设计必须在满足原定用途的条件下,既能够确保内包装材料的符合性,又把对使用者或患者的安全造成危害的可能性降低到最小程度。 2.1 包装材料与XXXX的相容性(即包装与医疗器材相互无不良影响):主要考虑的有:包装材料的安全性毒性的要求,拟包装的医疗器械的大小和形状,对物理和其它防护的要求,医疗器械对特殊危险例如辐射、湿气、机械性撞击,静电放射的敏感性。 2.2 包装材料与标识方式的相容性:标识方法必须对包装材料与采用的灭菌过程的相容性无不良影响,印刷或书写所采用的油墨不会转移到XXXX产品上,也不会和包装材料起反应而影响包装材料的效用,也不会变色而使标识变的模糊不清,对固定在包装材料表面的标识,其附着方式必须能耐受灭菌过程的使用及制造厂规定的贮存和运输条件。 3 包装材料能够提供对物理、化学和微生物的防护。 3.1包装材料在使用场所与使用者撕开包装取出使用时的要求相容性(例如无菌的开封)。

3.2 在使用条件下,在灭菌前、中、后,包装材料不可释放已知是有毒的,其数量足以对健康危害的物质。 3.3无菌状态的保持:(即从其产品灭菌后,成为无菌之时起,直至规定的失效日期或使用时止),包装完整性及包装材料的微生物阻隔特性。 3.4 材料的毒性检测。

环境监测实验报告范文

环境监测实验报告范文 一、监测目的 1、根据布点采样原则布点,确定采样频率及采样时间,掌握测定水质一些常规测定项目的测定方法。 2、对我校流芳校区静思湖水体中的污染因子进行经常性的检测,以掌握水质现状及其变化趋势。 二、静思湖相关资料 1、地质、地貌 江夏区位于湖北省东西部,长江中游东南岸。面积约20xx平方千米。属于江汉平原向鄂西丘陵过渡地段,区内地形特征为中部高,西靠长江,东向湖区缓斜。地貌以第四系红色粘土组成的网状平原为主,其两侧为平坦的冲积平原,东侧为梁子湖低地。水面积约占总面积的39%。静思湖位于江汉平原中部,江夏区北部,地形平坦。在湖的北侧有一由土堆成的小山,在湖的西侧北边是武工大图书馆,其余都被四周的岸边景观带环绕。湖底河床平坦,在湖的中心处略微较其他地方深但是不超过5米,其余大多数水深2米。河床主要由地底有机物淤泥,沙石贝类组成。 2、气候 主要属北亚热带季风气候,具有从亚热带向暖温带过渡的特征,气候特点:冬季寒冷湿润,夏季炎热高温。光照充足,热量丰富,无霜期长,降水丰沛,雨热同季。全年均温15~17℃,7月均温为27~29℃,平原地区最高温在40℃以上。全市平均日照1150—2245小

时,无霜期在230—300天之间。年均水量在800—1500毫米之间,由于受地形影响,大神农架南部等地为全省多雨中心,江汉平原在梅雨期长的年份常发生洪涝灾害。鄂本北山区昼夜温差较大,年平均气温在15-22之间。 3、降水量 武汉地处北半球中纬度地带,属于亚热带季风(湿润)气候。雨量充沛,但是全市年内降水量分布极不均匀。丰水期4~9月降水量约占全年降水量的69.2%,六七月中旬,西太平洋副热带高压西北侧雨带北上至江淮流域,与北方不断南下的冷空气相遇,在地面上形成持久稳定的准静止锋面,在高空形成近东西向的切变线,故出现梅雨季节,降水量明显增多。并且由于武汉周边密布大大小小数百座大小湖泊水库湿地使得夏季空气中水蒸气含量很高,在遇到炎热晴朗高温天气,当水蒸气急剧上升遇到相对较冷的上层大气时遇冷凝结,短时间的强对流天气也提供了大量的降水。 4、湖周边生物概况水体中的细菌、浮游植物、浮游动物、底栖动物、大型水生植物以及鱼虾等生物类群,是湖泊生态系统食物链及生物生产力最重要的基本环节。水生浮游植物以绿藻类最多,蓝藻次之以及硅藻、黄藻等。浮游动物由轮虫、枝角、桡足和原生动物四大类组成以及数种鱼类,爬行类,两栖类,鸟类等构成静思湖生态体系。 5、湖水水质概况 一下从感官上对湖水的颜色、气味、浑浊度等在未接受实验,仅凭借感官出发对其做简单印象话描述:用一洗净的矿泉水瓶盛一瓶湖

工艺验证报告模板

工艺验证报告 文件编码: 起草人:姓名: 部门: 日期: 审核人:姓名: 部门: 日期: 批准人:姓名: 部门: 日期:

目录 1.介绍 (2) 2.验证目的 (2) 3.验证范围 (2) 4.验证类型 (2) 5.验证日期与相关批号 (2) 6.验证小组成员及职责 (2) 7.简单工艺描述(略) (2) 8.胺化工艺验证 (3) 8.1.工艺参数 (3) 8.2.验证人员及日期 (3) 8.3.验证标准、分析方法 (3) 8.4.验证数据 (3) 8.5.验证结果分析、评价及建议 (4) 9.纯化工艺验证 (4) 9.1.工艺参数 (4) 9.2.验证人员及日期 (5) 9.3.验证标准、分析方法 (5) 9.4.验证数据 (5) 9.5.验证结果分析、评价及建议 (6) 10.成盐工艺验证 (7) 10.1.工艺参数 (7) 10.2.验证人员及日期 (8) 10.3.验证标准 (8) 10.4.分析方法 (8) 10.5.验证数据 (8) 10.6.验证结果分析、评价及建议 (9) 11.验证结果批准、会签及日期 (10)

1.介绍 在验证生产过程中发生偏差与异常情况,我们按“偏差处理程序--SOP-ZL-9004-02”进行了处理。 2.验证目的 证明本工艺路线在预定的工艺参数范围内运行能持续有效地生产出高质量的合格的硫酸羟基氯喹。 3.验证范围 4.验证类型 前瞻性验证 5.验证日期与相关批号 验证日期:2007 年03 月20 日至2007 年04 月20 日验证批号:070402、070403、070404 6.验证小组成员及职责 7.简单工艺描述(略) 详见工艺验证方案SMP-ZL-7244-00。

水质检测方法总结(1)

水质 化学需氧量的测定(GB 11914--89) 1 应用范围 本标准适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L 。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L 的水样。 2 试剂配制 2.1 蒸馏水或同等纯度的水 2.2 硫酸银(Ag 2SO 4),分析纯 2.3 硫酸汞(HgSO 4),分析纯 2.4 硫酸(H 2SO 4),密度为1.84g/cm 3 2.5 硫酸银—硫酸:向500mL 硫酸中加入5g 硫酸银,放置1-2天使之溶解,并混匀,使用 前小心摇动。 2.6 重铬酸钾标准溶液C (6 1K 2Cr 2O 7)= 0.250mol/L :将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL 。 2.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L :溶解39g 硫酸亚铁 铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O]于水中,加入20mL 硫酸,待其溶液冷却后稀释至1000mL 。 2.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液500mg/L :称取105℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251g 溶于水,并稀释至1000mL ,混匀。 2.9 1,10—菲啰啉指示剂溶液:溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O )于50mL 水中, 加入1.5g 1,10—菲啰啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL 。 3 试剂标定 3.1 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L 标定:每日临用前, 必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取10mL 重铬酸钾标准溶液置于 250mL 三角烧瓶中,用水稀释至约100mL ,加入30mL 硫酸,混匀,冷却后,加3滴1,10— 菲啰啉指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变 为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量。 C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] = V 50.2 式中:V ------ 滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。 3.2 重铬酸钾标准溶液C (6 1K 2Cr 2O 7)= 0.250mol/L 纯度及操作步骤检验:按操作步骤分

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