水质 石油类和动植物油类的测定 作业指导手册
水质石油类和动植物油类的测定
红外分光光度法作业指导书
1参考标准
《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2012
2适用范围
适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。
地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。
3、定义
本方法采用下列定义。
3.1总油
指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
3.2石油类
在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
3.3动植物油
在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4原理
用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
5.1四氯化碳（CCl4）：在2800cm-1～3100cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0.12（4cm比色皿、空气池作参比）。
注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。
5.2硅酸镁：60～100目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内550℃加热4h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6％（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
5.3吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取剂溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁（4.2）缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。
5.4无水硫酸钠（Na2SO4）：在高温炉内550℃加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。
5.5盐酸（HCl）：ρ＝1.18g/ml。
6仪器和设备
6.1仪器：自动油分仪，OL-1010B型
6.2玻璃砂芯漏斗：G—1型40ml。
7水样的采集与保存
油类物质要单独采样，不允许在实验室内再次分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，或者将每次采样后将样品瓶装满，取出水样后测出样品瓶的溶剂，根据体积数给出合适的萃取比。样品如不能在24h内测定，应采样后加盐酸酸化至pH<2，并于2-5℃冷藏保存。
8测定步骤
8.1测定
上机操作测定石油类或动植物油类，根据水样的种类来取水样体积和四氯化碳体积。当水样为工业废水和生活污水时，水样体积为250ml，四氯化碳体积为25ml；当水样为地表水、地下水时，水样体积为500ml，四氯化碳体积为25ml。
9精密度和准确度
9.1精密度
两个实验室测定石油类含量为1.44～92.6mg/L的炼油及石油化工废水，相对标准偏差为1.36～9.04％。单个实验室测定石油类和动植物油含量分别为0.43mg/L和2.17mg/L的城市生活污水，相对标准偏差分别为14.6％和7.80%；测定石油类和动植物油含量分别为4.35mg/L和19.3mg/L的食品工业废水，相对标准偏差分别为
8.50％和1.07％。
9.2准确度
单个实验室测定100～300mg/L的炼油厂污油，回收率为72～88％；测定100～300mg/L的成品油，回收率为75～90％；测定80～320mg/L的混合烃，回收率为95～101％；测定石油类含量为50.0mg/L的人工水样，当动植物油（猪油、牛油、豆油和芝麻油）的加标量为30.2～43.0mg/L时，回收率为94～107％。
10实验记录
10.1分析实验记录要求做到清晰、详尽和完整，不得以回忆的方式填写记录，实验记录具体内容包括：
10.1.1样品名称编号。
10.1.2取样体积（需要稀释的样品要记录稀释倍数）。
10.1.3仪器测定出来的总油和石油类（或动植物油类）的结果。
水和废水 石油类的测定紫外分光光度法(试行) HJ 970-2018
编号： XXX环境科技有限公司 方法验证报告 水质石油类的测定 紫外分光光度法（试行） HJ 970-2018 方法验证人员： 方法验证日期：
一、实验室基本情况 1.1人员情况 公司安排分析人员XXX和XXX进行了《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行》（HJ970-2018）分析方法的验证。验证人员通过培训学习熟悉了该标准方法原理及分析流程，能够熟练操作仪器，独立完成整个分析过程，并通过了公司自认定考核。分析人员见表1。 表1 分析人员一览表 1.2仪器设备及试剂、标准物质 该标准主要使用的仪器设备由成都市计量检定测试院进行检定，具体内容见表2。 表2仪器设备（包括仪器、前处理装置） 标准方法要求萃取剂正己烷应于波长225nm处，以水做参比液用1cm 石英比色皿测得的透光率大于90%（2cm石英比色皿测得的透光率大于81%），其余试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。本次方法验证使用标准物质和试剂见表3。 表3试剂、标准物质
1.3实验室环境条件 标准方法对测试环境无特殊要求，符合实验室日常环境控制即可。目前实验室环境监控设备配置有温湿度表。由于实验所用正己烷具有一定毒性，实验室配有通风橱，实验人员配备防毒面具。 二、方法简介 2.1样品 2.1.1 样品采集 参照GB 17378.3和H/T 91、HJ/T 164的相关规定进行样品的采集。用采样瓶采集500ml样品。样品采集后，加入盐酸酸化至pH≤2。 2.1.2 样品保存 参照GB17378.3和HJ493的相关规定进行样品保存，如样品不能在24h
内测定，应在0'C~4C冷藏保存，3d内测定。 2.1.3 样品制备 2.1. 3.1萃取 将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取25.0ml正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中。充分振摇2 min,期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。 注1:乳化程度较重时，可向除去水相后的萃取液中加入1滴~4滴无水乙醇破乳，若效果仍不理想，可将其转移至玻璃离心管中，2 000 /min离心3 min。 注2:可采用自动萃取装置代替手动萃取。 2.1. 3.2脱水 将上层萃取液转移至已加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。注:也可将萃取液通过已放置约10 mm厚度无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水。2.1.3.3吸附 继续向萃取液中加入3g硅酸镁,置于振荡器上，以180 r/min~220r/min 的速度振荡20 min,静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。 注:也可采用硅酸镁吸附柱进行吸附。将萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前2ml~3 ml滤液，待测。 2.1. 3.4 空白试样的制备 以实验用水代替样品，加入盐酸酸化至pH≤2,按照试样的制备步骤制备空白试样。
水质-石油类和动植物油类的测定-作业指导书
水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法作业指导书 1参考标准 《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2012 2适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm 的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。 生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。 地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。 3、定义 本方法采用下列定义。 3.1 总油 指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 3.2石油类 在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。 3.3动植物油 在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 4原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总油和石油
类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 5.1四氯化碳（CCl4）：在2800cm-1～3100cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0.12（4cm比色皿、空气池作参比）。 注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。 5.2硅酸镁：60～100目。 取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内550℃加热4h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6％（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。 5.3吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取剂溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁（4.2）缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。 5.4无水硫酸钠（Na2SO4）：在高温炉内550℃加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。 5.5盐酸（HCl）：ρ＝1.18g/ml。 6仪器和设备 6.1仪器：自动油分仪，OL-1010B型 6.2玻璃砂芯漏斗：G—1型40ml。 7水样的采集与保存 油类物质要单独采样，不允许在实验室内再次分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，或者将每次采样后将样品瓶装满，取出水样后测出样品瓶的溶剂，根据体积数给出合适的萃取比。样品如不能在24h内测定，应采样后加盐酸酸化至pH<2，并于2-5℃冷藏保存。
水质 石油类和动植物油类的测定
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法 HJ 637-2012 代替GB/T 16488-1996 警告：四氯化碳毒性较大，所有操作应在通风橱内进行。 1 适用范围 本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。 当样品体积为1000 ml，萃取液体积为25 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；当样品体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 总油 total oil 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 3.2 石油类 petroleum 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 3.3 动植物油类 animal and vegetable oils 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 4 方法原理 用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同2 等纯度的水。 5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。 5.2 正十六烷：光谱纯。 5.3 异辛烷：光谱纯。 5.4 苯：光谱纯。 5.5 四氯化碳：在2800 cm-1~3100 cm-1之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比）。
仪表作业指导书
5万吨/年非常规能源综合加工利用项目 仪器仪表作业指导书 2013年9月21日 目录 第一节日常巡检及维护作业指导书 1 第二节锅炉热电偶检修作业指导书 1 第三节锅炉给水调节阀的检修作业指导书 2 第四节锅炉液位计检修作业指导书 3 第五节压力表或铂电阻的检修作业指导书 4 第六节焦油槽雷达液位计检修作业指导书 5 第七节焦油槽液位自调阀门检修作业指导书 6 第八节泵出口锥形流量计检修作业指导书 7 第九节控制站卡件故障检修作业指导书 8 第十节 DCS操作站电脑更换作业指导书 8 第十一节 UPS电源故障检修作业指导书 9 第十二节主风机轴瓦温度检修作业指导书 10 第十三节轴瓦温度检修作业指导书 11
第十四节皮带秤检修及校验作业指导书 11 第十五节稀油站油压的检修作业指导书 13 第十六节流量计的检修作业指导书 14 第十七节质量流量计检修作业指导书 14 第十八节冷凝水电导率仪检修作业指导书 15 第二九节电动执行器检修作业指导书 16 第二十节温度检测点安装作业指导书 17 第二十一节压力/差压变送器安装作业指导书 17 第二十二节电磁流量计安装作业指导书 18 第二十三节雷达液位计安装作业指导书 19 第二十四节皮带秤安装作业指导书 19 第二十五节 DCS安装作业指导书 21 第二十六节控制系统仪表接地安装作业指导书 22 第二十七节仪表桥架安装作业指导书 23 第二十八节仪表穿线管安装作业指导书 24
第一节日常巡检及维护作业指导书 一、危害辨识 1) 巡检及维护过程中可能摔倒造成人员伤害。 2) 在交叉作业时可能造成机械伤害。 二、准备阶段 1）物资及工具：常用仪表检修工具，安全帽，手套等。 2）票证：《仪表工巡检表》、《仪表检修验收表》。 三、巡检内容及重点 1）巡检岗位或路线：锅炉岗位、冷凝岗位、干馏岗位、公辅岗位、污水处理站岗位。 2）巡检重点。 a) 检查现场仪表有无漏点，特别是蒸汽管道和焦油管道上的一次仪表和取样点，发现问题要及时处理和上报。 b) 检查循环水PH计工作是否正常，指示是否在正常范围内（7~9），发现异常应立即通知相关岗位及车间。 C) 检查各现场仪表如流量计、变送器、雷达液位计、调节阀、分析仪等防水、防尘、防腐、伴热措施是否完好。 d) 检查锅炉汽包现场液位指示与操作室数显仪指示是否一致，液位报警是否正常。
水中石油类测定荧光分析标准方法
国家环境保护总局标准 PNDF 14.1:2:4.128-98 天然水、饮用水、污水中矿物油（石油类）总浓度的测定荧光分析法 I 俄罗斯 1998
目录 1 引言___________________________________________________________ 2 2 本标准测量误差范围_____________________________________________ 2 3 计量器具、辅助器物、试剂和材料。 _______________________________ 2 3.1 计量器具 ____________________________________________________ 2 3.2 试剂 ________________________________________________________ 3 3.3 辅助器物____________________________________________________ 3 3. 4 试剂配制方法 ________________________________________________ 3 3.4.1 氢氧化钠溶液：5％质量百分比_______________________________ 3 3.4.2 盐酸溶液：3％容量百分比__________________________________ 3 3.4.3 矿物油正己烷标准储备液：100mg/L __________________________ 3 4 测量方法 _______________________________________________________ 4 5 安全要求 _______________________________________________________ 4 6 对分析人员资格要求 _____________________________________________ 4 7 进行测量必备条件 _______________________________________________ 4 8 测量前准备 _____________________________________________________ 5 8.1 样品采集 ____________________________________________________ 5 8.2 正己烷纯度检查方法__________________________________________ 5 8.3 分析仪的校准 ________________________________________________ 6 8.4 分析仪校准特性的稳定性控制__________________________________ 6 9 试样分析 _______________________________________________________ 7 10 数据处理 ______________________________________________________ 8 11 测量结果表示 __________________________________________________ 8 12 测量误差控制 __________________________________________________ 9附录A ________________________________________________________ 10 附录B ________________________________________________________ 12 附录C ________________________________________________________ 14
仪表操作规程
仪表操作规程 1.目的 为加强酸回收车间自动化仪表维护检修的安全、规范、科学，提高仪表设备的检修、维护水平，保障仪表设备安全运行，制定本规程。 2.适用范围 本规程适用于酸回收车间从事仪表维护、检修、安装、检定等工作的员工。 3.仪表的概念 本规程所称仪表设备是指在我车间生产过程中所使用的各类检测仪表、自动控制监视仪表、分析仪器仪表，可燃（有毒）气体检测报警器及其辅助单元等。 4.职责 4.1当班人员负责本班的安全、文明生产。 4.2负责控制响应的技术参数。 4.3做好巡回检查，发现异常现象应及时处理，处理不了应及时上报。 4.4做好仪表的维护、保养及计划检修工作，确保设备完好运行。 4.5及时消除仪表职责范围的跑、冒、滴、漏。 5.一般安全规程 5.1仪表工应熟知所管辖仪表的有关电气和有毒害物质的安全知识。 5.2在一般情况下不允许带电作业。 5.3在尘毒作业场所，须了解尘毒的性质和对人体的危害采取有效预防措施。作业人员应会使用防毒防尘用具及穿戴必要的防毒防尘个人
防护用品 5.4非专业管理的设备，不随意开停。 5.5仪表工作前，须仔细检查所使用工具和各种仪器以及设备性能是否良好，方可开始工作。 5.6检修仪表时事前要检查各类安全设施是否良好，否则不能开始检修。 5.7现场作业需要停表或停电时，必须与操作人员联系，得到允许方可进行。 6.仪表维修 6.1检修或排除故障，须与工艺操作人员联系，并落实安全措施，密切配合，对重要环节、联锁控制系统等危及装置停车者，须经车间领导批准后方可进行工作。 6.2仪表维修过程中，要使用专用工具和专用检验台。 6.3处理自动控制系统故障时，若有联锁必须先切除，将调节器由“自动”切至“手动”，但不得将调节器停电或停气，以保证“手动”正常工作。 6.4若确定故障是出自调节器或执行机构本身，按前项规定的程序处理完毕。即让操作工进行现场手动操作，然后进行故障排除。 6.5检修人员必须对工艺流程、自动系统、检测系统的组成及结构清楚，端子号与图纸全部相符，方可进行处理。故障处理前要安全准备，重大鼓掌排除必须经调度或车间值班人员批准，并研究好方案，方可施工。
HJ-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告
. 方法验证报告 水质石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 HJ 637-2018 编制日期__________________ 审核日期__________________
《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》 （HJ 637-2018） 方法验证报告 1.本方法授权检测部门及人员 检测部门：检测室 检测人员：XXX 2.本方法所用仪器设备 2.1 红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。 2.2旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 2.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 2.4 玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。 2.5 提取套筒：滤纸制。 2.6 锥形瓶：100ml，具塞磨口。 2.7 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。 2.8 量筒：1000ml、2000ml。 2.9 一般实验室常用器皿和设备。 3.本方法实验场所的环境条件 实验室名称：XXXXXXXXXXXXX 环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。 环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。 4.方法原理 水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
红外光度法测定石油类和动植物油复习题及答案
红外光度法测定石油类和动植物油复习题及答案
℃后，移入干燥器中冷至，于玻璃瓶内保存。使用时，称取适量 硅酸镁于玻璃瓶内中，根据硅酸镁的重量，按（m/m）的比例加适量蒸馏水，密塞，充分振荡数分钟，放置约小时后使用。 答：500；2；200；室温；磨口；干燥；磨口；6%；12 5、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，石油类1-3级排放标准为、、，1998年1月1日后建设的单位，石油类1-3级排放标准为、、。 答：10；10；30；5；10；20 6、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，动植物油1-3级排放标准为、、；1998年1月1日后建设的单位，动植物油1-3级排放标准为、、。 答：20；20；100；10；15；100 7、《污水综合排放标准》GB 8978-1996中规定，
石油类和动植物油的测定方法为，方法来源于。 答：红外光度法；GB/T16488-1996 8、红外分光光度法测定石油类和动植物油的步骤：直接萃取是将一定体积的水样 倾入分液漏斗中，加酸化至，用 ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约 g氯化钠，充分振摇分钟，并经常排气，静置分层后，经 mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中，重复一次，定容至标线。 答：全部；盐酸；pH≤2；20；20；2；10 9、校正系数测定所需溶液为、、、用、作参比溶液，使用厚度的比色皿，测定、、处的吸光度。 答：正十六烷；姥鲛烷；甲苯；四氯化碳；1cm；2930cm-1；2960cm-1；3030cm-1 10、样品直接萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定，另一份经 吸附后，用于测定。
石油类的测定
红外分光测油仪在水质分析中的应用 董淑敏 （青海省水文水资源勘测局,西宁,810001） 摘要: 通过对红外分光测油仪精密度、准确度的测定以及回收率试验,验证结果表明,该仪器在水质检测中测定石油类，谱图清晰, 定性分析可靠,能够分辨出各种干扰现象,是测量水体中油的一种精密仪器。应用和推广红外分光测油仪测定水体中油污染物,具有数据的可靠性和可比性。 关键词: 红外分光测油仪应用石油类和动植物油 Infrared Oil Content Analyzer in the analysis of water quality Dong Shumin (Hydrology and Water Resources Survey department in Qinghai Province,Xining 810001) Abstract:Through Infrared Oil Content Analyzer, the accuracy and recovery of measureing, certification results show that the water quality testing equipment in the determination of oil, and Spectrogram clear, qualitative analysis of reliable, able to distinguish between various kinds of interference phenomenon, It is a precision instrument that measure oil in the water;. Infrared Oil Content Analyzer that measure oil pollution in the water is used and popularized,the data is reliability and comparability. Key words: Infrared Oil Content Analyzer,Application,Oil and animal and plant oils
环境监测人员上岗考核试题(水质 石油类的测定 紫外分光光度法)
环境监测人员上岗考核试题 （水质石油类的测定紫外分光光度法HJ970） 姓名：________ 评分：________ 一、不定项选择题（每题4分，共80分） 1、《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018）适用于（）中石油类的 测定。 A、地表水 B、地下水 C、海水 D、工业废水 2、《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018），当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 25 ml，使用 2 cm 石英比色皿时，方法检出限为（） mg/L，测定下限为（）mg/L。 A、0.01 0.04 B、0.02 0.08 C、0.04 0.01 D、0.08 0.02 3、方法原理：在 pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸 钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于（）nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 A、200 B、225 C、250 D、325 4、方法中使用的正己烷，透光率需要达到（）%以上，方可使用。 A、70 B、80 C、85 D、90 5、方法中消除干扰的方式是（）。 A、萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰 B、高温加热回流冷凝 C、吹扫捕集 D、循环冷却 6、无水硫酸钠（Na2SO4）的处理方式：于 550℃下灼烧（）h，冷却后装入磨口玻璃 瓶中，置于干燥器内贮存。 A、1 B、2 C、3 D、4 7、硅酸镁（MgSiO3）选用的规格为（）μm。 A、100～200 B、150～250 C、200～300 D、250～350
8、硅酸镁（MgSiO3）的处理方式：于 550℃下灼烧（） h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按（）%（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置（） h，备用。 A、4 B、8 C、6 D、12 9、硅酸镁吸附柱的填充高度是（）mm。 A、10 B、100 C、500 D、1000 10、石油类标准使用液：ρ=（）mg/L。 A、60 B、70 C、80 D、100 11、石油类标准使用液是使用石油类标准贮备液配制，使用的溶剂是（）。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 12、紫外分光光度计使用的比色皿规格是（）cm。 A、1 B、2 C、3 D、4 13、以下关于样品的采集保存条件的描述，正确是（）。 A、样品采集后，加入盐酸，酸化至 pH≤2。 B、如样品不能在 24 h 内测定，应在0℃～4℃冷藏保存，3 d 内测定。 C、样品最小采样量为1000ml。 D、采样瓶用棕色硬质玻璃瓶。 14、以下关于试样的制备，正确的是（）。 A、试样在分液漏斗萃取过程中，要充分振摇 2 min，期间经常开启旋塞排气。 B、试样脱水过程中若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。 C、试样吸附过程中，置于振荡器上，以 180 r/min～220r/min 的速度振荡 20 min，静置沉淀。 D、以实验用水代替样品，按照试样萃取、脱水、吸附的制备步骤制备空白试样。 15、本方法的参比溶液是（）。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 16、本方法的标准系列浓度是（）。 A、0.00mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00 mg/L。 B、0.00mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00 mg/L。 C、0.00mg/L、0.75 mg/L、1.50 mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L、12.0 mg/L。 D、0.00mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、16.0 mg/L。
石油类和动植物油复习试题
石油类和动植物油复习试题 （红外光度法） 一、填空题 1.国家颁布水质石油类和动植物油的测定方法是，方法的国标号码为。 答：红外光度法；GB/T16488-1996。 2.四氯化碳试剂应在之间扫描。其吸光度应不超过（1cm比色皿，空气池作参比）。 答：2600cm-1-3300cm-1；0.03。 3.硅酸镁60-100目：取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内℃加热小时，在炉内冷至℃后，移入干燥器中冷至，于玻璃瓶内保存。使用时，称取适量硅酸镁于玻璃瓶内中，根据硅酸镁的重量，按（m/m）的比例加适量蒸馏水,密塞,充分振荡数分钟，放置约小时后使用。 答：500；2；200；室温；磨口；干燥；磨口；6%；12。 4.地表水环境质量标准GB3838—2002中，Ⅰ～Ⅲ类水域石油类环境质量标准为mg/L、Ⅳ类水域石油类为 mg/L、Ⅴ类水域石油类为 mg/L。 答：0.05；0.5；1.0。 5.样品直接萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定______，另一份经______吸附后，用于测定_________。 答：总萃取物；硅酸镁；石油类。 6.红外分光光度法测定石油类和动植物油的步骤：直接萃取是将一定体积的水样倾入分液漏斗中，加酸化至，用 ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约 g氯化钠，充分振摇分钟，并经常排气，静置分层后，经 mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中，重复一次，定容至标线。 答：全部；盐酸；pH≤2；20；20；2；10。 二、选择、判断题 1.红外光度法所用萃取溶剂为四氯化碳，也可采用低毒的来代替。 A、三氯甲烷； B、三氯三氟甲烷； C、三氯乙烷； D、三氯三氟乙烷 答：D 2.判断下列说法是否正确。 ⑴油类物质要单独采样，不允许在实验室内分样。（） 1
温度测量仪表标准作业指导书
温度测量仪表标准作业指导书 一、目的 细化和量化温度测量仪表设备的安装、故障排除和校验维护，使温度测量设备正确稳定运行。 二、范围 热电偶、热电阻、双金属温度计等温度测量仪表的安装，维护和故障排除作业 三、作业流程图 四、标准作业指导 第一部分:温度测量仪表安装----以热电偶安装为例 1、作业准备 、作业材料 、热电偶测温原理及结构 1)热电偶测温原理 热电偶测温原理是基于赛贝尔效应，即两种不同成分的导体两端相连构成回路，若两连接端温度不同，则在回路内产生热电流，形成热电势。这个回路产生 的热电势由接触电势和温差电势组成。由于导体材料一定，热电偶产生的热电势 实际上是热电偶两端温度的函数，而且只与温度有关。 2)热电偶的结构 常用的热电偶是由热电极（热偶丝）、绝缘材料（绝缘管）和保护套管等部分构成的。 常用热电偶可分为标准热电偶和非标准热电偶两大类。标准热电偶有国家标准的热电势与温度、容许的误差、标准分度表等。我国从1988年1月1日起，热 电偶全部按IEC国标生产，并指定S、R、B、K、E、J、T7种标准化热电偶为我国 统一设计型热电偶。非标准型热电偶则一般用于特殊场合，国家并没有统一制定 严格的标准。
、热电偶的选型 具体选型流程为：型号的选择—分度号的选择—防爆等级的选—精度等级的选择—安装固定形式的选择—保护管材质的选择—长度或插入深度的选择。 在选择热电偶的时候，要根据所要求的使用温度范围、所需精度、使用气氛、测定对象的性能、响应时间和经济效益等综合因素进行参考。 1）选择测量精度和温度测量范围。 使用温度在1300℃~1800℃，要求精度比较高时，一般选用B型热电偶； 要求精度不高，气氛又允许可用钨铼热电偶，高于1800℃一般选用钨铼热电 偶；使用温度在1000℃~1300℃要求精度又比较高可用S型热电偶和N型热电 偶；在1000℃以下一般用K型热电偶和N型热电偶，低于400℃一般用E型 热电偶；250℃以下及负温测量一般用T型电偶，在低温时T型热电偶稳定而 且精度高。 2）使用环境气氛的选择。 S型、B型、K型热电偶适合于强的氧化和弱的还原气氛中使用，J型和T型热电偶适合于弱氧化和还原气氛，J型和T型热电偶适合于弱氧化和还原气氛，若使 用气密性比较好的保护管，对气氛的要求就不太严格。 3）选择耐久性及热响应性。 线径大的热电偶耐久性好，但响应较慢一些，对于热容量大的热电偶，响应就慢，测量梯度大的温度时，在温度控制的情况下，控温就差。要求响应时间快又要 求有一定的耐久性，选择铠装热电偶比较合适。 4）测量对象的性质和状态对热电偶的选择。 运动物体、振动物体、高压容器的测温要求机械强度高，有化学污染的气氛要求有保护管，有电气干扰的情况下要求绝缘比较高。 2、热电偶的安装 、介质温度的测量 测量介质温度的热电偶通常采用插入式安装方法，配保护套管和固定装置，保护套管直接与被测介质接触。 、基本安装形式 根据固定装置结构的不同，一般采用以下几种安装形式： 1)固定装置为固定螺纹的热电偶，可将其固定在有内螺纹的插座内，它们之间的垫 片作密封用。 2)固定装置采用活动紧固装置，如无固定装置的热电偶（需另外加工一套活动紧固 装置），其安装形式如图2所示。热电偶安装前缠绕石棉绳，由紧固座和紧固螺
水质石油类动植物油测定作业指导书HJ637-2012
水质石油类和动植物油类测定作业指导书 1、含义及有关质量或排放标准 1.1、含义： 总油 是指用四氯化碳萃取，并且在波数为2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。主要包括石油类和动植物油。 石油类 指在本标准规定下，能被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 动植物油类 是指用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 1.2、原理： 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。两者差值为动植物油类。 总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C－H键的伸缩振动），2960cm-1（CH3基团中C－H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。 1.3、水环境质量标准： 表1－1石油类地表水环境质量标准(GB3838-2002) 单位：mg/L
1.4、废水排放标准 表1－2石油类（1997年12月31日前建设的单位）(GB8978-1996) 单位：mg/L 表1－3石油类（1998年1月1日后建设的单位）(GB8978-1996) 单位：mg/L 2、分析方法： 2.1、方法名称、标准号及适用范围 方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法 方法标准号：HJ637-2012 方法适用范围：本方法适用于地面水、地下水、生活污水、和工业废水中石油类和动植物油类的测定。 2.2、仪器和设备： xxxxx型红外分光测油仪(站编号xxxxxxx ) 旋转振荡器 自动萃取器 2.3、试剂 按HJ637-2012标准配制 2.4、分析步骤 执行HJ637-2012标准
仪表板设计指导书
汽车车身仪表板设计作业指导书
2. 仪表板件设计的基本要求 2.1）仪表板件应执行国家标准和企业标准。 2.2）仪表板件应满足技术协议中相关要求。 2.3）仪表板设计应符合造型设计的要求和效果。 2.4）仪表板设计应符合总布置方案和结构尺寸应满足设计硬点要求。 2.5）仪表板设计应满足人机工程等要求，提高舒适性。 2.6）在对样车充分了解的基础上，制定沿用件、新件和改制件。 2.7）产品设计中尽量采用系列化、标准化、通用化。尽量采用标准件、通用件； 各种设计数据尺寸应准确无误。 2.8）产品设计中应考虑到加工、装配、安装调试、维修的方便性和经济性。2.9）表面光顺质量：高可见区，A级曲面，局部相切连续。少可见区，B级曲 面，相切连续。不可见区，C级曲面，位置连续。 2.10）逆向工程中测绘的孔径及位置尺寸要圆整，公差和形位公差标注正确。 完整3D数模应有公差数据表。 3.检查分析 3.1）提交仪表板设计的光顺数模要准确反映出样件或油泥模型上的 a)各个特征的形状，大小，位置和方位。 b)各特征之间过渡曲面的形状和走向。 c)各特征的丰满度及其变化规律。 d)各开缝线的走向及其与附近特征的相对位置关系。 如发现所提交的光顺数模不符合以上要求，甚至有遗漏特征、风格变化等严重问题，应退回光顺所返工。 3.2）仪表板设计首先检查分析仪表板外表面光顺是否符合光顺要求。 3.3）注塑、压型零件根据光顺的仪表板外表面特点和边界条件确定拔模方向， 以作为以后结构设计的依据。发现有难出模的局部特征，应退回光顺所修改光顺数模。 4. 设计要点
4.1）仪表板边缘要光顺，与其他件间隙要均匀。 4.2）孔径形状及位置尺寸要圆整，孔径符合标准化，系列化。 4.3）产品设计中尽量做到系列化和通用化，尽量采用标准件，通用件。 4.4）各种设计数据尺寸应准确无误，结构强度可靠，安装稳定牢固。 4.5）设计过程中应尽量借用其它车型的成熟附件和结构，以降低本车的设计成 本。 4.6）仪表板设计应充分考虑制造工艺可行性，装配工艺可行性，维修的可行性，经济性和 方便性。注塑、吸塑、压型零件应合理选择拔模方向。 5.上表皮部分设计 设计过程： 第一步：熟悉效果图，领会造型师设计意图和造型风格。分析各部分安装结构及实现的可能性。如结构不能实现或有疑问，则立即反馈给造型师，让造型师修改造型或作出解释。 图1 效果图 第二步：熟悉油泥模型、熟悉参考样车零件，注意其安装形式、壁厚以及与边界的搭接关系。 第三步：确定结构分块及固定方式、确定主断面、硬点 硬点：仪表板下骨架，分块线A柱护板、前风挡玻璃，门框密封条、前风窗
石油类试题
第十九节红外光度法测定石油类的动植物油 一、填空题 1.《水质油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T16488-1996）中包括和两种测定方法。 答案：红外分光光度法非分散红外光度法 2.测定水中油类物质的萃取方法有萃取法和萃取法两种。 答案：直接絮凝富集 3.通过吸附剂来分离水中石油类和动植物油的吸附分离方法有法和法两种。答案：吸附柱振荡吸附 4.测定油类物质的水样经萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定。 答案：总萃取物石油类 5.红外分光光度法测定校正系数所需的标准溶液为、和。 答案：正十六烷姥鲛烷甲苯（或正十六烷、异辛烷、苯） 二、判断题 1.《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T16488-1996）中所述的油类是指在 规定条件下能被四氯化碳萃取并被测量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。（） 答案：正确 2.水中石油类为烃类的混合物，其所含的烷烃类物质一般要比芳烃类物质少（） 答案：错误 正确答案为：其所含的芳烃类物质一般要比烷烃类物质少。 3.水中油类物质要单独采样，不允许实验室内再分样。（） 答案：正确 4.测定石油类和动植物油时，处理后硅酸镁和无水硫酸钠都必须保存在磨口玻璃瓶中（）答案：正确 5.测定石油类和动植物油时，萃取液用硅酸镁吸附后，去除的是动植物油等非极性物质。（）答案：错误 正确答案为：去除的是动植物油等极性物质。 6.测定水中油类物质，萃取时为防止漏液，所用的分液漏斗的活塞应涂少量凡士林作润滑剂。
答案：错误 正确答案为：所用分液漏斗的活塞不能涂凡士林作润滑剂。 7.采用直接萃取法萃取水中油类时，将20ml四氯化碳洗涤采样瓶后再移入装有水样的分液漏斗中，此转移过程中四氯化碳的挥发易导致测定误差。（） 答案：错误 正确答案为：转移过程中四氯化碳的挥发不会导致测定误差 8.水样中石油类和动植物油的含量较高时，应采用絮凝富集萃取法。（） 答案：错误 正确答案为：应采用直接萃取法 9.测定水中石油类和动植物油，当水样中含有大量芳烃及其衍生物时，应首先选用红外分光光度法而不是非分散分光光度法。（） 答案：正确 10.红外分光光度法测定水中石油类，用吸附法去除动植物油干扰时，如萃取液需要稀释则 应在吸附后进行稀释。（） 答案：错误 正确答案为：如果萃取液需要稀释，应在吸附前进行稀释。 三、选择题 1. 测定水中石油类会受到油品种的影响，当与标准油相差较大时，测定误差也较大。（） A. 重量法 B. 红外分光光度法 C. 非分散红外光度法 答案：C 2.《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T16488-1996）中规定，用于测定油类物质的样品如不能在24h内测定，采样后应加. 酸化至PH<2,并于2－5℃下冷藏保存。 A. 硫酸 B. 盐酸 C. 硝酸 答案：B 3.测定石油类和动植物油时，硅酸镁作吸附剂使用前应置高温炉内. ℃加热2h进行处理。（） A. 700 B. 600 C. 500
hj-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告
方法验证报告 水质石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 HJ 637-2018 编制日期__________________ 审核日期__________________
《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》 （HJ 637-2018） 方法验证报告 1.本方法授权检测部门及人员 检测部门：检测室 检测人员：XXX 2.本方法所用仪器设备 红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。 旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。 提取套筒：滤纸制。 锥形瓶：100ml，具塞磨口。
样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。 量筒：1000ml、2000ml。 一般实验室常用器皿和设备。 3.本方法实验场所的环境条件 实验室名称：XXXXXXXXXXXXX 环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。 环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。 4.方法原理 水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物 油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH 2 基团中 C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH 3 基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键 的伸缩振动）处的吸光度A 2930、A 2960 和A 3030 ，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油 类与石油类含量之差。 5.标准溶液和试剂的配制 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 盐酸（HCl）：ρ=ml，优级纯。 正十六烷：色谱纯。 异辛烷：色谱纯。 苯：色谱纯。 四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm
温度测量仪表标准作业指导书
温度测量仪表标准作业指导书
一、目的 细化和量化温度测量仪表设备的安装、故障排除和校验维护，使温度测量设备正确稳定运行。 二、范围 热电偶、热电阻、双金属温度计等温度测量仪表的安装，维护和故障排除作业 三、作业流程图 四、标准作业指导 第一部分:温度测量仪表安装----以热电偶安装为例 1、作业准备 1.1、作业材料
1.2、热电偶测温原理及结构 1)热电偶测温原理 热电偶测温原理是基于赛贝尔效应，即两种不同成分的导体两端相连构成回路，若两连接端温度不同，则在回路内产生热电流，形成热电势。这个回路 产生的热电势由接触电势和温差电势组成。由于导体材料一定，热电偶产生的热 电势实际上是热电偶两端温度的函数，而且只与温度有关。 2)热电偶的结构 常用的热电偶是由热电极（热偶丝）、绝缘材料（绝缘管）和保护套管等部分构成的。 常用热电偶可分为标准热电偶和非标准热电偶两大类。标准热电偶有国家标准的热电势与温度、容许的误差、标准分度表等。我国从1988年1月1日起， 热电偶全部按IEC国标生产，并指定S、 R、 B、K、 E、 J、 T 7种标准化热 电偶为我国统一设计型热电偶。非标准型热电偶则一般用于特殊场合，国家并 没有统一制定严格的标准。 1.3、热电偶的选型 具体选型流程为：型号的选择—分度号的选择—防爆等级的选—精度等级的选择—安装固定形式的选择—保护管材质的选择—长度或插入深度的选择。 在选择热电偶的时候，要根据所要求的使用温度范围、所需精度、使用气氛、测定对象的性能、响应时间和经济效益等综合因素进行参考。 1）选择测量精度和温度测量范围。 使用温度在1300℃~1800℃，要求精度比较高时，一般选用B型热电偶； 要求精度不高，气氛又允许可用钨铼热电偶，高于1800℃一般选用钨铼热电偶； 使用温度在1000℃~1300℃要求精度又比较高可用S型热电偶和N 型热电偶；在 1000℃以下一般用K型热电偶和N型热电偶，低于400℃一般用E型热电偶； 250℃以下及负温测量一般用T型电偶，在低温时T型热电偶稳定而且精度高。 2）使用环境气氛的选择。