S-4800场发射扫描电子显微镜测聚合物

Ｓ－４８００场发射扫描电子显微镜观测聚合物

一、实验目的

1.了解扫描电子显微镜的工作原理、仪器的结构。

2.掌握仪器的操作方法、聚合物样品的制备和处理方法。

3.观察聚合物样品表面形貌、结构、聚集状态等。

二、实验原理

1.电镜的成像原理

电子枪（场发射枪）发射一束电子，这就是电子源，其最少截面的直径对场发射枪而言大约为10～20nm，这个小束斑经3 和5 两级聚光镜进一步缩小几百倍，最后再经物镜缩小并聚焦在样品面上，这时束斑直径最小可到3～6nm （约小于扫描电镜的分辨本领），电子束打在样品上，就产生各种信号。二次电子和背散射电子信号是最常用的两种信号，尤其是二次电子。信号由接收器取出，经光电倍增器和电子放大器放大后，作为视频信号去调制高分辨显示器的亮度，因此显示器上这一点的亮度与电子束打在样品上那一点的二次电子发射强度相对应。由于样品上各点形貌等各异，其二次电子发射强度不同，因此显示器屏上对应的点的亮度也不同。用同一个扫描发生器产生帧扫和行扫信号，同时去控制显示的偏转器和镜筒中的电子束扫描偏转器，使电子束在样品表面上与显示器中电子束在荧光屏上同步进行帧扫和行扫，产生相似于电视机上的扫描光栅。这两个光栅的尺寸比就是扫描电镜的放倍数。在显示器屏幕光栅上的图像就是电子束在样品上所扫描区域的放大形貌像。图像中亮点对应于样品表面上突起部分，暗点表示凹的部分或背向接收器的阴影部分。由于显示器屏幕上扫描尺寸是固定的，如14in (1in = 25.4mm）显示器的扫描面积是267×200mm2，在放大倍数为十万倍时样品面上的扫描面积为2.67×2 μm2如放大倍数为20 倍时，则为13.35×10mm2。因此改变电子束扫描偏转器的电流大小，就可改变电子束在样品上的扫描尺寸，从而改变扫描电镜的放大倍数。

2.电镜的分辨特征

扫描电镜的分辨本领一般指的是二次电子像的空间分辨本领，它是在高放大

倍数下，人们能从照片中分清两相邻物像的最小距离。通常是用两物像边缘的最小距离来计算。但照片放大近十万倍后，边缘轮廓往往不十分清晰敏锐，难以测量准确。现在多数人喜欢用两个亮点（或黑点）之间的中心距离来表示，像透射电镜的分辨本领测试一样，这种方法比较严格可靠。

二次电子像和背散射电子像是最常用的两种成像模式。二次电子像是用二次电子探头取出二次电子信号而成的样品表面形貌像，这是扫描电镜的最主要和最基本工作模式，它的分辨率高、图像立体感强。背散射电子像是用背散射电子探头取出背散射电子信号而成的像，它的分辨率和像的质量虽不如二次电子像，立体感也差，但它可以得到样品中大致的成分分布值化、二值图滤波以及二值图运算。

3.场发射扫描电镜的特征

（1）场发射式电子枪則比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分別高出 10 - 100 倍，同時电子能量散布仅为 0.2 - 0.3 eV。当在真空中的金属表面受到108V/cm 大小的电子加速电场时，会有可观数量的电子发射出來，此过程叫做场发射。场发射电子系从很尖銳的阴极尖端所发射出來，因此可得极细而又具高电流密度的电子束，其亮度可达热游离电子枪的数百倍，或甚至千倍。

（2）要从极细的钨針尖场发射电子，金属表面必需完全干净，无任何外来材料的原子或分子在其表面，即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射，所以场发射电子枪必需保持超高真空度，来防止阴极表面累积原子。

（3）冷场发射式最大的优点为电子束直径最小，亮度最高，因此影像解析度最优。能量散布最小，故能改善在低电压操作的效果。为避免针尖被外来气体吸附，而降低场发射电流，並使发射电流不稳定，冷场发射式电子枪必需在10-10 torr 的真空度下操作。

三、实验的准备

1．样品的准备

聚合物样品通常存在以下形式:粉、粒、块、液状及其各种制品，将聚合物样品取未遭受污染的部分，尽量取不同部位进行观察。

2.样品的制备要求

样品制备简单是扫描电镜的特点之一，然而在实际工作中制样技术的好坏却直接影响到样品的分析结果和图象质量。通常对样品具有以下及点要求：

（1）样品必须干燥、未受污染、分散性好。

（2）样品必须具备良好的导电、传热性能。样品如若不导电则将产生放电即荷电效应，影响图象质量甚至无法工作，传热性差则易破坏样品。

（3）样品必须表面清洁，且在真空中不产生放气和失水现象，以免污染仪器，破坏真空，或造成分析失真。

3.液态状聚合物制备

取少量液态状聚合物样品滴在样品台上尽量使其自然干燥，备用

4.块状、粉状、颗粒状聚合物制备

取典型样品，用导电胶粘接在样品台上，然后用离子溅射仪喷度导电膜，备用。

四、仪器的型号、结构

1.仪器型号：S-4800场发射扫描电子显微镜

2.结构：

（1）镜筒：镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。

（2）电子信号的收集与处理系统

在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm至几十nm的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。

（3）电子信号的显示与记录系统: 扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。

（4）真空系统及电源系统:扫描电镜的真空系统由机械泵与扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到 10-4～10托的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。

3.仪器的参数：

样品尺寸 : ～ 150 mm

分辨率: 2.0 (1.4) nm at 1kV, 1.0 nm at 15kV

倍率范围: 20 ～ 800kX

探头类型: SE, BSE

加速电压范围 : 0.5 ～ 30kV

移动、查找样品简易：自动台、应用软件

洁净的真空环境：分子泵、冷阱

光阑自清洁、镜筒内置自烘烤

五、仪器的操作步骤

1.开墙上主机电源电源的开关

2.将仪器后面板处的主电源开关（Main Power）打开，之后按下Reset键；

3.启动Evac Power ，等待TMP指示正常后顺序打开IP1、IP2和IP3 的电源开关，真空启动程序开机结束

4.开启左侧面板Stage Power，启动右侧Display 开关

5.PC机自动启动进入Windows 操作系统，并自动运行S-4800 操作程序，此时点击OK（没有密码）后自动进入S-4800操作软件

6.样品的更换

（1）在实验台上事先粘好样品，并用高度规检测其高度

（2）点击样品交换室的Air键，当听到笛的一声后轻轻的拉开样品交换室（3）将样品杆手柄处于Unlock位置，把样品机座装于样杆的香蕉头处并转动手柄到Lock位置

（4）轻轻推注样品交换室，点击Evac 键，抽好真空后点击Open键，样品交换

室与样品室间的闸门自动打开

（5）轻轻的推动样品杆的手柄将样品至于样品台上，旋转手柄至Unlock，拉出样品杆，最后点击Close关闭阀门，安装样品结束。

六、聚合物样品的观察与分析

通过电镜下观察，研究聚合物样品的聚集状态、组成、结构、表面形貌、添加剂的关系等。

七、实验报告的要求

1.实验目的

2.实验仪器与设备

3.实验原理

4.实验准备

5.实验步骤

6.聚合物样品分析

要求对聚合物样品的组成、表面形态、内部孔隙特征、聚集状态等分析

7.思考题

八、思考题

1.扫描电镜的工作原理是什么？

2.聚合物样品制备的要求是什么？

3.扫描电镜的操作步骤？