实验二容量仪器的校正

实验二容量仪器的校正
实验二容量仪器的校正

实验二 容量仪器的校正

一、目的要求

1.了解容量仪器校正的意义。

2.掌握容量仪器校正的方法。

二、实验原理

定量分析中要用到各种容量仪器,如滴定管、移液管和量瓶,它们的容积在生产过程中已经检定,其所刻容积有一定的精确度,可满足一般分析的要求。但也常有质量不合格的产品流人市场,如果不预先进行校正,就可能给实验结果带来误差。因此,在滴定分析中,特别是在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量仪器的容积进行校正。 校正的方法有称量法和相对校正法

称量法的原理是,称量一定温度下校正容器中容纳或放出纯水的质量,根据该温度下纯水的密度即可计算出被校正容器的实际容积。

测量液体体积的基本单位是毫升(ml)。1ml 是指在真空中1g 纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积。换句话说,在 3.98℃和真空中称量所得的水的克数,在数值上等于它的体积毫升数。

由于玻璃的热胀冷缩,所以在不同温度下,玻璃容器的容积也不同。因此,规定使用玻璃容器的标准温度为20℃。各种容器上标出的刻度和容积,称为在标准温度20℃时容器的标准容积。

但是,在实际校正工作中,容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三个方面的影响:

(1)由于空气浮力使质量改变的校正: (2)由于水的密度随温度而改变的校正;

(3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。

综合上述影响,可得出在20℃容积为lml 的玻璃容器,在不同温度时所盛水的质量见表2—1。据此可用下式计算容器的校正值。

t

t

d m V =

20 式中:V 20为在20℃时容器的真实容积;

t m 为在空气中t ℃时水的质量;

t d 为t ℃时在空气中用黄铜砝码称量1 ml 水(在玻璃容器中)的质量。

如某支25 ml 移液管在25℃放出的纯水质量为24.921 g ,则该移液管在20℃的实际容积为:

)(02.2599617

.0921

.2420ml V ==

即这支移液管的校正值为25.02-25.00 = +0.02(ml)

校正不当和使用不当都是产生误差的主要原因,校正时必须仔细、正确地进行操作,使校正误差减至最小。凡要使用校正值的,其校正次数不得少于2次。两次校正数据的偏差应不超过该容器容积所允许偏差的1/4,以平均值为校正结果。

在某些情况下,人们只要求两种容器之间有一定的比例关系,而无需知道它们的准确体积,这时可用容积相对校正法。经常配套使用的移液管和容量瓶,采用相对校正法更为重要。例如,用25ml移液管移取蒸馏水至干净且倒立晾干的100ml容量瓶中,到第4次后,观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切。若不相切,应重新作一记号为标线,以后此移液管和容量瓶配套使用时就用校正的标线。

如要更全面、详细了解容量仪器的校正,可参考JJGl96—90《常用玻璃量器检定规程》。

三、实验方法

(一)量瓶的校正

将待校正的量瓶洗净干燥,取烧杯盛放一定量蒸馏水,将量瓶及蒸馏水同时放于天平室中20 min,使温度与空气的温度一致,记下蒸馏水的温度。将空的量瓶连同瓶塞一起称定质量。加蒸馏水至刻度,注意刻度之上及瓶外不可留有水珠j否则应用干燥滤纸擦干,盖上瓶塞,称定质量,减去空瓶质量即得量瓶中水的质量。从表2-l查出巩,按公式算出容量瓶的真实容积。

如量瓶无刻度或与原刻度不符时,应刻上刻度或校正原来的刻度。方法是用纸条沿量瓶中水的凹面成切线贴成一圆圈,然后倒去水,在纸圈上涂上石蜡,再沿纸圈在石蜡上刻一圆圈,沿圆圈涂上氢氟酸,使氢氟酸与玻璃接触。2 min后,洗去过量的氢氟酸并除去石蜡,即可见容量瓶上的新刻度(利用氢氟酸能够腐蚀玻璃的原理)。

根据国家规定,不同容积量瓶允许的误差范围如下:

(二)移液管的校正

1.取一洁净且外壁干燥的锥形瓶,称定质量,称准至1mg。

2.取内壁已洗净的待校正的移液管,按照移液管的使用方法,吸取蒸馏水至刻度,将蒸馏水放入上述锥形瓶中,称定质量,记下水温。

3.由移液管转移到锥形瓶中的水的质量,从表2-1中查出d t,按公式算出移液管的真实容积。

4.刻度吸管(吸管量)的校正方法,可按滴定管的校正法进行。

根据国家的规定,不同容积移液管允许的误差范围如下:

(三)滴定管的校正

1.取一洁净且外壁干燥的锥形瓶,称定质量,称准至1mg。

2.将已洗净待校正的滴定管装入蒸馏水并将液面调节至0.00刻度处,记下水温,从滴定管放 5.00ml水至锥形瓶中(根据滴定管大小及管径均匀情况,每次可放 5.00ml或10.00ml)。

3.称定“瓶+水”的质量,两次质量之差即为放出水的质量。根据放出水的质量,从表2-1查出d t,即可算出滴定管0.00~5.00ml刻度之间的真实容积。

4.按上述方法继续校正各段0.00~10.00ml、0.00~15.00ml、0.00~20.00ml、……的真实容积,注意每次都从滴定管0.00ml标线开始。

5.重复校正1次。两次校正所得同一刻度的体积相差不应大于0.01ml。算出各体积处的校正值(两次平均值)。以读数值为横坐标,校正值为纵坐标作校正曲线,以备滴定时查取。

6.校正时必须控制滴定管的流速,使每秒钟流出3~4滴,读数必须准确。根据国家规定,滴定管误差:50ml为±0.05ml,25ml为±0.04ml。滴定管的零至任意分量的误差均应符合规定。

表2-2 25ml滴定管校准记录(水温℃)

四、注意事项

1.校正容量仪器所用蒸馏水应预先放在天平室,使其与天平室的温度达到平衡。

2.待校正的仪器,应仔细洗涤至内壁完全不挂水珠。

3.容量瓶校正时,注意刻度上方的瓶内壁不得挂水珠;校正时所用锥形瓶,必须干净,瓶外须干燥。

4.一般每个仪器应校正两次,即做平行试验两次。

5.在分析天平上称量盛水锥形瓶时,应暂时将天平箱内的硅胶取出,实验完成后再把

硅胶放回天平箱内。

五、思考题

1.为什么要进行容量仪器的校正?

2.在开始放水前,若滴定管和移液管尖端或外壁挂有水珠,该怎么办?

3.称量时应将天平箱内干燥剂取出,为什么?

4.校正容量瓶、移液管、滴定管时,这些玻璃仪器是否均需预先干燥?为什么?

玻璃容量仪器校正标准操作规程

玻璃容量仪器校正标准操作规程 1.总则 1.1 校正用蒸馏水至少须在室内放置1小时以上。 1.2 待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。滴定管、移液管不必干燥,容 量瓶必须干燥。 1.3 如室温有变化须在每次放水时记录水的温度。 1.4 每个仪器(每段)应校正两次,两次校正水重之差应小于0.01g。 1.5 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字。 1.6检定周期:玻璃量器的检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年。 1.7 检定条件 1.7.1万分之一天平 1.7.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。 1.7.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。 1.7.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。 2.容量瓶校正操作规程 2.1 将被校正的容量瓶洗净干燥

2.2 取洁净的烧杯盛放校正用水,并与容量瓶同放于天平室中20分钟,记下水温。 2.3 称取空容量瓶重,加水至刻度不可有水珠留在刻度线以上,如有水用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量。 2.4计算容量瓶中的水重。 从表中查得在此温度下1ml水的重量,计算容量瓶的溶积(ml)。 3.移液管校正操作规程 3.1 取待校正洁净干燥锥形瓶,精密称定重量。 3.2 取需校正的内壁洁净的移液管,按移液管的正确使用方法,吸取水至刻度,除去尖端与外面的水。 3.3 将水放入已称定重量的锥形瓶中,精密称定,记下水温、计算水重。 从表中查出在此温度下1ml水的重量计算该移液管的容积(ml)。 4.滴定管校正操作规程 4.1 取一洁净干燥的50ml锥形瓶精密称定重量。将被校正的洁净滴定管装入水至刻度零处,除去尖端与外面的水,记下水温。 4.2 从滴定管放下一定体积(5ml或10ml)的水至锥形瓶中。控制滴定管的流速3~4滴/秒。 4.3 精密读取滴定管读数至小数点第二位。

玻璃仪器的校验

玻璃仪器自检校验方法 玻璃仪器自检校验方法 ZML-036 一、技术要求 1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整,无破损。 2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。 3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表: 表略 二、校验项目及条件 1、校验项目 (1)测定玻璃仪器在一定温度下的容积。 2、校验用器具 (1)天平:量程200g,分度值0.01mg; 量程1000g,分度值0.5mg; 量程5000g,分度值2.5mg; (2)100mL具塞三角瓶。 (3)温度计:刻度范围0~50℃,分度值0.5℃。 三、校验方法 1、绝对校正法:主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。 (1)滴定管的校正方法: ①加入与室温相同的蒸馏水,并记录水的温度。 ②按被校滴定管的容积分成五等份,每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量,重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。 ③根据水温查表,计算实际容积、校准值、总校准值。 (2)容量瓶的校验方法: ①按容量瓶的容量称量,其称量精度见下表: 表略 ②以蒸馏水充满容量瓶,准确至标线,同时记录水温,切不可将水弄到容量瓶的外壁。 ③将充满水的容量瓶放置约10min,检查容量瓶中的水是否准确至标线,若高于标线,应用干净的吸管将多余的水吸出。 ④在同一天平上称量后,记录、计算容量瓶实际容积。 (3)移液管的校验方法: 校验方法同滴定管,只是无须将移液管容积等分成五等份,一次称量即可。 (4)量筒的校验方法: 其校验方法同容量瓶。 2、相对校正法:在很多情况下,容量瓶与移液管是配合使用的,因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积,而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。 (1)将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中,记录注入次数(注意注入次数须为5或10)。 (2)观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。 (3)重复上述操作两次。

容量仪器的校正

实验五:容量仪器的校正 一.实验目的 1.初步学会容量仪器的使用方法; 2.学习吸管、容量瓶的相对校正,吸管、滴定管的校正方法; 3.学习电子天平的使用。 二.实验原理: 1.量器使用中的几个名称及其含义: ⑴标准温度量器的容积与温度有关,规定一个共同的温度293K; ⑵标称容量(293K)量器上标出的标线和数字; ⑶量器的容量允差(293K)允许存在的最大差值; ⑷流出时间:通过排液嘴,自然流出水从最高标线至最低标线所需时间。 等待时间:水自然流出至标线以上约5mm处时需要等待的时间。 2.量器的实际容量与标称容量并不完全一致因而要校正;常有相对校正,绝对校正两种方法。 ⑴绝对校正的原理: 0采用平均密度ρ取砝码统一的名义密度值8.0g·mL-1,空气密度δρ绝对校正采用称量法,即在分析天平上称量被校量器中量出或量入的纯水的质量,再根据该温度下纯水的密度计算出被校量器的实际容量。但实际计算要复杂得多,必须考虑:①空气浮力的影响;②温度的影响。综合考虑各种影响因素后,将砝码的密度 0.0012 K 为0.99821g·mL-1,得到:ρg·mL-1;293K时纯水密度 m = V293r K [1 + b ( T - 293 )] × 0.998947 式中m-平衡纯水时所需用的砝码的质量; T-测定时水的热力学温度; r K-水在温度T时的密度; b-玻璃的体膨胀系数。 将不同的V293、r0、b和T代入上式,可计算出各种玻璃材料制成的量器,在不同的温度下各种容积的纯水与砝码平衡时的质量m和差值和砝码平衡时的质量m、差值Δm,得钠钙玻璃量器容积的校正用表(教材P62,表1-15),表中第

仪器的校准移液管、滴定管、容量瓶方法

仪器的校准移液管、滴定管、容量 瓶方法 引用弓长的仪器的校准(移液管、滴定管、容量瓶==)方法? 容量器皿的校准 一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义 二、实验原理滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容 量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此,在准确度要求较高的 分析工作中,必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不 同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此,校准玻璃容量器皿时,必须规 定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿 的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。 容量器皿常采用两种校准方法。 1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。 2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水 的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1)水的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2-1不同温 度下纯水的密度值(空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6× 10-5℃-1)

温度/℃密度/(g·mL-1)温度/℃密度/(g·mL-1) 10111213141516171819200.99840.99830.99820.99810.99800.99790.99780 .99760.99750.99730.9972212223242526272829300.99700.99680.99660.99640. 99610.99590.99560.99540.99510.9948 实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以 该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。【例1】在18℃,某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。解:查表得18℃时水的密度为0.9975g·mL,所以在20℃时容量瓶的 实际容积V20为:3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。由于玻璃的膨胀系数很小,在温度相差不太大时,容量器皿的容积改变可以忽略。稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L标准溶液,问20℃时其体积应为多少?解:0.1mol·L稀溶液 的密度可以用纯水密度代替,例如:25℃时由滴定管放出10.10mL水,其质量为10.80g,算出这一段滴定管的实际体积为:故滴定管这段容积的校准值为 10.12-10.10=+0.02mL。2.移液管的校准将25mL移液管洗净,吸取去离子水调 节至刻度,放入已称量的容量瓶中,再称量,根据水的质量计算在此温度时的 实际容积。两支移液管各校准2次,对同一支移液管两次称量差,不得超过 20mg,否则重做校准。测量数据按表2-3记录和计算。表2-3移液管校准表 (水的温度=℃,密度=g·mL-1) 移液管编号移液管容积/g容量瓶质量/g瓶与水的质量/g水质量/g实际容 积/mL校准值/mL Ⅰ II3.容量瓶与移液管的相对校准用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中(操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口)。重复10次,然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切,若不相切,另做新标记,经相互校准后 的容量瓶与移液管均做上相同记号,可配套使用。容量仪器的校准目的:1.了解容量仪器校准的意义和方法2.初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校

试验仪器设备校验记录表格(DOC 45页)

试验仪器设备校验记录表格(DOC 45页)

水泥抗压夹具校验记录TGX008-2001 送检单位__________ 仪器编号____________ 校验号________ 项目校验数据结果 一、外观1、是否清洁,有否碰伤、划|痕________ 2、是否有铭牌、内容是否完全 _________ 二、上、下压板尺寸、自由距离及球座中心位置1、上压板长______mm、宽 ______mm、厚______mm 2、下压板长______mm、宽 ______mm、厚______mm 3、自由距离______mm 4、球座中心位置______ 校验结论: 校验员________ 核验员________ 校验日期年月日

金属线材反复弯曲试验机校验记录 TGX055-2001 送检单位____________ 仪器编号___________ 校验号__________ 项目校验数据结果 一、外观1、表面描述_________ 2、摇把摆动是否灵活_______ 3、钳口、钢丝眼装卸是否方便_______ 4、顶紧螺栓、顶丝是否好用_________ 二、尺寸1、钳口块尺寸:长_____mm、宽 _____mm、高_____mm 2、钢丝眼内径1____mm、2_____mm、 3_____mm、4_____mm、5_____mm 3、钳口块上端半径:1____mm、 2____mm、3____mm 校验结论: 校验员_______ 核验员________ 校验日期年月日

钢筋冷弯弯心校验记录TGX056-2001 送检单位__________ 仪器编号__________ 校验号_________ 项目校验数据结果 一、外观外观描述________ 二、尺寸1、弯心长度______ 2、弯心直径() 校验结论: 校验员________ 核验员_______ 校验日期年月日

容量仪器的校准

容量仪器的校准 目的: ⒈了解容量仪器校准的意义和方法。 ⒉初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。 移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等,是分析化学实验中常用量器,它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提,国家对这些量器作了A、B级标准规定(参见表1、2、3)。 表1 常用移液管的规格 表2 常用容量瓶的规格 表3 常用滴定管的规格 由于不同级别的允差不同,更何况还有不合格产品流入市场,都可能给实验结果引入误差。因此,在进行分析化学实验前,应该对所用的容量器具做到心中有数,保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验,应使用经过校准的仪器。由此可见,容量器具的校准是一项不可忽视的工作。 校准的方法:称量被校量具的量入或量出的纯水质量,再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。 校准工作是一项技术性较强的工作,操作要正确,故对实验室有下列要求: ⒈天平的称量误差应小于量器允差的1/10。 ⒉分度值为0.1℃的温度计。

⒊室内温度变化不超过1℃·h-1,室温最好控制在20±5℃。 若对校准的精确度很高,可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器-玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式: 式中I L为盛水容器的天平读数,g。 I E为空容量器的天平读数,g。 ΡW为温度t时纯水的密度,g·ml-1。 ΡA为空气密度,g·ml-1。 ΡB为砝码密度,g·ml-1。 γ为量器材料的体膨胀系数,℃-1。 t为校准时所用纯水的温度。 试剂及仪器: 乙醇(95%):供干燥仪器用 具塞锥形瓶(50ml):洗净晾干 温度计:最小分度值0.1℃ 分析天平:200g或100g / 0.001g 电子天平:200g / 0.001g 实验步骤: ⒈移液管(单标线吸量管)的校准 取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶,在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管,吸取纯水(盛在烧杯中)至标线以上几mm,用滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触烧杯壁,移液管垂直、烧杯倾斜约30°。调节液面使其最低点与标线上边缘相切,然后将移液管移至锥形瓶内,使流液口接触磨口以下的内壁(勿接触磨口!),使水沿壁流下,待液面静止后,再等15s。在放水及等待过程中,移液管要始终保持垂直,流液口一直接触瓶壁,但不可接触瓶内的水,锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞,称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量m W。重复操作一次,两次释出纯水的质量之差,应小于0.01g。 将温度计插入5~10min,测量水温,读数时不可将温度计下端提出水面(为什么?)由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW,并利用下式计算移液管的实际容量: V = m W / ΡW ⒉移液管与容量瓶的相对校准 在分析化学实验中,常利用容量瓶配制溶液,并用移液管取出其中一部分进行测定,此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量,而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4,这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单,在实际工作中使用较多,但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。 将100ml容量瓶洗净、晾干(可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上),用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中(移液管的操作与上述校准时相同),若液面最低点不与标线上边缘相切,其间距超过1mm,应重新做一标记。 ⒊容量瓶的校准 用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶,晾干,在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米,等待2min。用滴管吸出多余的水,使液面最低点与标线上边缘相切(此时调定液面的作法与使用时有所不同),再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量,最后计算该瓶的实际容量。 ⒋滴定管的校准 用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管,用洁布擦干外壁,倒挂于滴定台上5min以上,打开旋塞,用洗耳球使水从管尖(即流液口)充入。仔细观察液面上升过程中是否变形(即弯液面边缘是否起皱),如变形,应重新洗涤。 洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处,垂直挂在滴定台上,等待30s后调节液面至0.01ml。

实验二容量仪器的校正

实验二 容量仪器的校正 一、目的要求 1.了解容量仪器校正的意义。 2.掌握容量仪器校正的方法。 二、实验原理 定量分析中要用到各种容量仪器,如滴定管、移液管和量瓶,它们的容积在生产过程中已经检定,其所刻容积有一定的精确度,可满足一般分析的要求。但也常有质量不合格的产品流人市场,如果不预先进行校正,就可能给实验结果带来误差。因此,在滴定分析中,特别是在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量仪器的容积进行校正。 校正的方法有称量法和相对校正法 称量法的原理是,称量一定温度下校正容器中容纳或放出纯水的质量,根据该温度下纯水的密度即可计算出被校正容器的实际容积。 测量液体体积的基本单位是毫升(ml)。1ml 是指在真空中1g 纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积。换句话说,在 3.98℃和真空中称量所得的水的克数,在数值上等于它的体积毫升数。 由于玻璃的热胀冷缩,所以在不同温度下,玻璃容器的容积也不同。因此,规定使用玻璃容器的标准温度为20℃。各种容器上标出的刻度和容积,称为在标准温度20℃时容器的标准容积。 但是,在实际校正工作中,容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三个方面的影响: (1)由于空气浮力使质量改变的校正: (2)由于水的密度随温度而改变的校正; (3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。 综合上述影响,可得出在20℃容积为lml 的玻璃容器,在不同温度时所盛水的质量见表2—1。据此可用下式计算容器的校正值。 t t d m V = 20 式中:V 20为在20℃时容器的真实容积; t m 为在空气中t ℃时水的质量; t d 为t ℃时在空气中用黄铜砝码称量1 ml 水(在玻璃容器中)的质量。 如某支25 ml 移液管在25℃放出的纯水质量为24.921 g ,则该移液管在20℃的实际容积为: )(02.2599617 .0921.2420ml V == 即这支移液管的校正值为- = +(ml)

化验室常用玻璃仪器校准方案

目的:对化验室玻璃器皿进行校准,保证检验的准确性 范围:适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯等实验室常用容量仪器的首次检定、后续检定和使用中的检验。 责任人:化验员,QA 内容: 1、编号: 玻璃仪器编号由编码和数字组成,第一位为公司代码,第二位为仪器代码,第三位为仪器量程,最后三位数字为文件序号, 例:HX —××—××—××× 仪器序号 仪器量程 仪器代码 公司名代码

DD—滴定管FX—分度吸管 DX—单标线吸量管DR—单标线容量瓶 LT—量筒LB—量杯 如:HX-DR-100-005 表示“单标线容量瓶100ml序号005” 2、术语和定义 玻璃量器材质:通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃,用硼硅玻璃制成的玻璃量器应表“B”字样。 标记:标准温度20℃,量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blow out”,等待时间“+xxs”,标称容量与单位“xxmL”,准确度等级“A或B”(未标注按B级处理)。 3、原理: 玻璃量器的校正就是通过称量量入或量出玻璃量器的水的重量,和一定温度下对应的水的密度,从而计算出玻璃量器的准确容积。不同温度中水的密度见表1。 计算公式为:V20=m/ρw[1+β(20-t)] 式中: V20—标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量,ml; m—被检玻璃量器内所能容纳水的质量,g; ρw—纯化水t℃时的密度,g/ml; β—被检玻璃量器的体胀系数,℃-1(钠钙玻璃的体胀系 数为25×10-6℃-1,硼硅玻璃的体胀系数为10×10-6℃ -1); t —检定时纯化水的温度,℃。

仪器设备校验记录.doc

水泥抗压夹具校验记录TGX008-2001 送检单位__________仪器编号____________校验号________ 金属线材反复弯曲试验机校验记录

TGX055-2001 送检单位____________仪器编号___________校验号__________ 钢筋冷弯弯心校验记录TGX056-2001

送检单位__________ 仪器编号__________ 校验号_________ 校(检) 验证书 _______字第_______号

仪器名称_______________________________________________ 型号_______________________________________________ 制造厂_______________________________________________ 出厂编号_______________________________________________ 送校(检)单位____________________________________________ 校(检)验结论____________________________________________ 校(检)验日期年月日校(检)验周期 有效日期年月日至年月日 校(检)验员核验员 技术负责人校(检)验单位(章) 石料冲击韧度试验机校验记录 TGX030-2001 送检单位__________仪器编号_________校验号_________

圆盘耐磨试验机记录TGX031-2001 送检单位__________仪器编号_________校验号__________

各仪器设备校验记录表

各仪器设备校验记录表

水泥胶砂流动度测定仪校验记录表 送检单位:仪器编号:校验编号: 校验项目单 位 技术要求 校验数据 结 果 测值 平均 值 外观目 测 外观完好,固定在 坚固的基座上,圆 盘台面水平,跳动 灵活,桌面平稳, 不抖动。 圆盘桌面 的水平度 —水平 跳动部分 总质量 kg 4.35±0.15 落距检测mm 10.0±0.2 跳动一个周期25次的时间s 25±1 s 桌面直径mm 300±1

mm 截锥圆模几何尺寸高度 mm 60±0.5 mm 上口内径mm 70±0.5 mm 下口内径mm 100±0.5 mm 下口外径mm 120±0.5 mm 金属捣棒工作部 分 直径 mm 20±0.5 mm 工作部分 长度 mm ≥200 校 验 结 论 核验:校验: 校验日期:年月

日 水泥胶砂试模校验记录表 送检单位:仪器编号:校验编号: 校验项目单 位 技术要求 校验数据 结 果 测值 平均 值 试模外观—试模加工面应光滑、无气孔、整洁、无粗糙不平现象。 试模尺寸长m m 160±0.8 m m

宽m m 40m±0.2 m m m m 深m m 40.1±0.1 m m m m 试模质量kg 6.25±0.25 试模内表面平面 公差m m ≤0.03 试模垂直公差底座与 端板 m m ≤0.2底座与 隔板 m m 隔板与 端板 m m

试模隔板与底板 的间隙m m <0.05 校验结论 核验:校验:校验日期:年月日 水泥胶砂试体成型振实台校验记录表 送检单位:仪器编号: 校验编号: 校验项目单 位 技术要求 校验 数据 结 果 外观及工作状态目 测 1 应有铭牌,其中包括仪 器名称、型号、生产厂、 出厂编号与日期。

玻璃仪器校准规程

玻璃仪器校准规程 1 目的 规定本公司玻璃仪器的校准操作步骤,使所有玻璃仪器在使用过程中得以正常运行。 2 范围 适用于本公司滴定管、吸管、容量瓶、量筒、温度计等的首次校准、后续校准和使用中的校准检验。 3 职责 3.1 品管部负责制定校准规程。 3.2 品管部化验室负责按“检定周期”实施校准工作。 4 校准程序 4.1 滴定管校准检定规程 4.1.1 准备一个干洁的盛器(50—100mL称瓶或有塞锥瓶)并称准至0.0001g 4.1.2 将被检滴定管充分洗净后,用室温蒸馏水注满至零刻度处(用0.1℃温度计测量水温为t℃),待30秒钟后读数。 4.1.3 将滴定管的水慢慢放出10mL(0.1mL)于盛器内,并将管尖端接触盛器内壁. 4.1.4 称取盛器连水的质量(称准至0.0001g) t℃时水的质量=盛器连水质量,盛器的质量 20℃时的真实容量(mL)=t℃时水的质量+t℃时容量改正数 4.1.5 再将10mL刻度以下的水,逐次10mL地放出,并按上述手续逐段检定。 4.2 吸管校准检定规程

4.2.1将被检吸管,用洗液和水充分洗净,至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为止,再用蒸馏水冲洗三次。 4.2.2 准备一个干洁的盛器(50—100mL称瓶或有塞锥瓶),称重(称准至 0.0001g)。 4.2.3 以被检吸管吸取室温蒸馏水(用分度0.1℃的温度计测量水温为t℃)至刻度,移入盛器内,称重(称准至0.0001g)。 4.2.4 t℃时水的质量=盛器连水质量,盛器的质量 20℃时真实容量(mL)= t℃时水的质量+t℃时容量改正数(查附录三,分析计算用表,表28)。 4.3温度计校准检定规程 4.3.1 将标准温度计和被检定的温度计用棉线系在一起,使温度计下端的水银球齐平,上端固定悬挂于一铁架所附的铁环上,下端放置于250ml烧杯内,杯中盛水,加入冰或适量的冷却剂,使能降到所需检定之温度。当标准温度计达到检定的温度时(务必整数),同时立刻读出被检温度计的温度,两者之差,即为被检温度计的改正数,然后令水温上升,照上法逐度检查。 4.4容量瓶校准检定规程 4.4.1将被检容量瓶,用洗液和水充分洗净,至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为止,再用蒸馏水冲洗三次。 4.4.2 用已校准的移液管吸取等量的水或分几次放入被检的容量瓶中,吸管尖端与器壁接触循沿15,40秒钟取出吸管,液体湾月面与核度相切。 4.5 锤度计校准检定规程 4.5.1称取优质白砂糖约300g,用浅盆盛放,在105℃下干燥1,2小时,放入玻璃干燥器中冷却后,按白砂糖蔗糖分分析方法测其蔗糖分。 4.5.2 计算:26:P1,X:P

容量仪器的校准

容量仪器的校准 一、实验目的 1.初步学会容量仪器的使用方法; 2.学习吸管、容量瓶的相对校正,吸管、滴定管的校正方法; 3.学习电子天平的使用。 二、实验原理 欲使分析结果准确,所用量具必须有足够的准确度,但有些容量器皿达不到要求,故需校准。 校准方法是:称量容器中容纳或放出的纯水的质量,由V H2O= m t /ρt直接计算出它的容积(V H2O) 三、主要仪器及试剂 1. 25ml移液管 2. 250ml容量瓶 3. 50ml酸式滴定管 4. 50ml磨口锥形瓶 5. 温度计 6. 分析天平 7. 500ml烧杯 8. 蒸馏水 四、实验步骤 1.滴定管校准 洗净欲校准的滴定管,加入与室温达平衡的蒸馏水至零刻度线以下附近,记录水温及滴定管的初读数。 称量50ml干燥磨口锥形瓶的质量,再以正确操作由滴定管中放出10.00ml 水于上述磨口锥形瓶中盖紧,称量。两次称量值之差即为滴定管中放出的水质量。 用同样方法测得滴定管0.00 - 10.00、0.00 - 20.00、0.00 - 30.00、0.00 - 40.00、0.00 - 50.00刻度间放出水的质量,根据查得校准温度下水的密度,计算滴定管所测各段的真正容积。 要求:称量时称准至0.01g,每段重复一次,两次校正值之差不得超过0.02ml,

结果取平均值。将所得结果绘制成以滴定管读数为横坐标,以校准值为纵坐标的校正曲线。 2.移液管的校准 方法同上,由从移液管放出的水的质量,计算出它的真正容积,重复一次。两次校正值之差不超过0.02ml。 3.容量瓶的校准 将待校正的清洁、干燥的容量瓶称重。测量纯化水的温度并将纯化水注入容量瓶标线处,称重。两次重量之差即为该容量瓶中水的重量,根据查得校准温度下水的密度,计算该容量瓶的真实容量。 五、注意事项 1.滴定管中加入的水可事先用烧杯盛蒸馏水,放在天平室内,杯中插温度计测量水温。 2.由滴定管中放出水时勿将水滴在磨口上。 3.滴定管、移液管的操作一定要正确。 六、校正记录

玻璃仪器校准方法规程

玻璃仪器校准规程 4.1 滴定管校准检定规程 4.1.1 准备一个干洁的盛器(50—100mL称瓶或有塞锥瓶)并称准至0.001g 4.1.2 将被检滴定管充分洗净后,用室温蒸馏水注满至零刻度处(用0.1℃温度计测量水温为t℃),待30秒钟后读数。 4.1.3 将滴定管的水慢慢放出10mL(±0.1mL)于盛器内,并将管尖端接触盛器内壁. 4.1.4 称取盛器连水的质量(称准至0.001g) t℃时水的质量=盛器连水质量-盛器的质量 20℃时的真实容量(mL)=t℃时水的质量+t℃时容量改正数 4.1.5 再将10mL刻度以下的水,逐次10mL地放出,并按上述手续逐段检定。 4.2 吸管校准检定规程 4.2.1将被检吸管,用洗液和水充分洗净,至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为止,再用蒸馏水冲洗三次。 4.2.2 准备一个干洁的盛器(50—100mL称瓶或有塞锥瓶),称重(称准至0.001g)。 4.2.3 以被检吸管吸取室温蒸馏水(用分度0.1℃的温度计测量水温为t℃)至刻度,移入盛器内,称重(称准至0.001g)。 4.2.4 t℃时水的质量=盛器连水质量-盛器的质量 20℃时真实容量(mL)= t℃时水的质量+t℃时容量改正数(查附录三,分析计算用表,表28)。 4.3温度计校准检定规程 4.3.1 将标准温度计和被检定的温度计用棉线系在一起,使温度计下端的水银球齐平,上端固定悬挂于一铁架所附的铁环上,下端放置于250ml烧杯内,杯中盛水,加入冰或适量的冷却剂,使能降到所需检定之温度。当标准温度计达到检定的温度时(务必整数),同时立刻读出被检温度计的温度,两者之差,即为被检温度计的改正数,然后令水温上升,照上法逐度检查。 4.4容量瓶校准检定规程

容量仪器检定规程

容量仪器检定规程 1. 目的 规范检验用容量玻璃仪器的检定,确保有关检验结果的准确性。 2. 范围 适用于滴定管、分度吸管、单标线吸管和容量瓶(≤200ml)的检定。 3. 职责 3.1 化验室检验员负责容量仪器的校正检定。 3.2 化验主管负责对检定工作进行指导和审核。 4. 检定项目和技术要求 4.1 待检定容量仪器的玻璃应清澈、透明。 4.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 4.3 应具有下例标记: a. 厂名和商标 b. 标准温度(20℃) c. 标称总容量与单位xx ml d. 准确度等级A、B或吹出式(分度吸管专有) e. 滴定管、分度吸管和单标线吸管还应有等待时间(txx S)和用法标记(量出式用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blow out”) 4.4 密合性要求 4.4.1 滴定管当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下(不涂油脂)停留20mim,漏水量应不超过一小格。 4.4.2 容量瓶当水注入至标线,将瓶塞塞紧,用手指压紧瓶塞,上下颠倒10次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10秒,结束后,用吸水纸在塞与瓶口周围擦看,不应有水渗出。 4.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下列各表之规定。 4.5.1 滴定管 标称总容量(ml) 1 2 5 10 25 50 分度值(ml)0.01 0.02 0.05 0.1 0.1 — 容量允差(ml) A ±0.010 ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05 B ±0.020 ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10 水的流出时间(S) A 20~35 30~45 45~70 60~90 B 15~35 20~45 35~70 50~90 等待时间(S)30 分度线宽度(mm)≤0.3 4.5.2 分度吸管 标称总容量(ml) 分度值(ml) 容量允差(ml)水的流出时间(S)分度线宽度(mm) A B 吹出式完全流出式不完全流出式吹出式 有等待时间15S A 无等待时间有等待时间 A B A B 0.1 0.0010.005 — ±0.003 ±0.004 —— 2~7 2~5 A级刻线≤0.3B级刻线≤0.4

容量仪器的校准

实验三容量仪器的校准 一、实验目的 1.了解容量仪器校准的意义 2.学会容量仪器的校正方法 3.学习移液管的使用方法 二、实验原理 欲使分析结果准确,所用量具必须有足够的准确度,但有些容量器皿达不到要求,故需校准。 校准方法是:称量容器中容纳或放出的纯水的质量,由V H2O= m t /ρt直接计算出它的容积(V H2O) 三、主要仪器及试剂 1. 25ml移液管 2. 250ml容量瓶 3. 50ml酸式滴定管 4. 50ml磨口锥形瓶 5. 温度计 6. 分析天平 7. 500ml烧杯 四、实验步骤 1.滴定管校准 洗净欲校准的滴定管,加入与室温达平衡的蒸馏水至零刻度线以下附近,记录水温及滴定管的初读数。 称量50ml干燥磨口锥形瓶的质量,再以正确操作由滴定管中放出15.00ml 水于上述磨口锥形瓶中盖紧,称量。两次称量值之差即为滴定管中放出的水质量。 用同样方法测得滴定管0.00 - 20.00、0.00 - 25.00、0.00 - 30.00、0.00 - 35.00、0.00 - 40.00刻度间放出水的质量,根据查得校准温度下水的密度,计算滴定管所测各段的真正容积。 要求:称量时称准至0.01g,每段重复一次,两次校正值之差不得超过0.02ml,结果取平均值。将所得结果绘制成以滴定管读数为横坐标,以校准值为纵坐标

的校正曲线。 2.移液管的校准 方法同上,由从移液管放出的水的质量,计算出它的真正容积,重复一次。两次校正值之差不超过0.02ml。 3.容量瓶的校准 用已校准的移液管进行间接校准。用25ml移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的250ml容量瓶中,移取十次后,仔细观察溶液弯月面是否与标线相切,否则另做新标记。由移液管的真正容积可知容量瓶的容积(至新标线)。经相对校准过的移液管和容量瓶应配套使用。 五、注意事项 1.滴定管中加入的水可事先用烧杯盛蒸馏水,放在天平室内,杯中插温度计测量水温。 2.由滴定管中放出水时勿将水滴在磨口上。 3.滴定管、移液管的操作一定要正确。 六、思考题 1.容量仪器为什么要校准? 2.称量纯水所用的具塞锥形瓶为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿? 3.在本实验中为什么只需称准至0.01g? 4.分段校准滴定管时,为何每次要从0.00ml开始?

玻璃容量仪器校正标准操作规程(最新)

****制药有限公司 检验操作规程 1. 总则 1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。 1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为(1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。 1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。 1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。 1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。 1.6凡需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。 1.7检定周期:玻璃量器的检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年。 1.7 检定条件 1.8.1万分之一天平 1.8.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。 1.8.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。 1.8.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。 2.检定方法 2.1外观 2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。 2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。 2.1.3玻璃量器应具有下列标记:厂名或商标、标准温度(20℃)、型式标记(量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”)、等待时间(+ⅹⅹs)、标称总容量与单位(33ml)、准确度等级(A或B,未标记的按B级处理)。 2.2密合性 2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min后,渗漏量应不大于最小分度值。

实验一-容量仪器的校准

实验一容量仪器的校准 1.实验目的 ①了解容量仪器校正准的原理和过程; ②学习滴定管校准及容量瓶与移液管之间相对较准的操作; ③体会和分析实验过程中误差产生的原因; ④回忆滴定管、容量瓶、分析天平的使用; 2.实验原理 ①校准的必要性:玻璃容量仪器出厂前其刻度或标示容量已经经过校准,而且误差在应在允许范围之内。但在长期的使用过程中由于实际的腐蚀等原因,或当分析测定的准确度要求比较高时,有必要再次对所使用的玻璃仪器进行校准。 ②玻璃量器的校准方法:衡量校准法和容量比较法。 ③衡量校准法:依据被校准的玻璃量器量出的水的体积、质量和该温度下水的密度之间关系为原理进行校准。 ④容量比较法:移液管和容量瓶的容量比较法的校准过程是相对较准过程,以液面最低点与容量品表现是否重合确定实验所用移液管和容量瓶能否配套使用。 3.实验过程 ①测量实验温度,从表格中读取该温度下水的密度; ②将带校准的滴定管加水至约零克度,记录初读数; ③用分析天平称重具塞锥形瓶初始质量,每从滴定管中放约10ml水于具塞锥形瓶后,盖瓶塞,记录滴定管末读数,称出锥形瓶质量,算出质量差; ④平行试验两次,记录数据,进行计算; ⑤用移液管移取25ml水于100ml容量瓶中,重复四次; ⑥以液面最低点与容量瓶标线为标准,估读体积差。 4.实验数据(见表3) 5.实验结果与误差分析 ①衡量校准法对滴定管的校准:在从滴定管放水于具塞锥形瓶的过程中,若有水滴落在瓶口,或者锥形瓶颈上的水在塞子盖上、拔出的过程中附着在塞子上,就会有难以避免的水的蒸发。一次实验需要四组数据,实验时间也较长,上述水的蒸发会引起实验误差。所以在清洗完具塞锥形瓶后,不仅应当把外壁的水擦干,还需把瓶口、颈及瓶塞上的水擦干,以减小因水分蒸发引起的误差。并且在滴定管读数的过程中,应把瓶塞塞紧,以获得更加精确的读数。②移液管与容量瓶之间体积差的估读:容量瓶颈与滴定管颈相似,在实验现象显示液面最低点与刻度线相差分别约2mm、1mm,因此体积差约为0.1ml。 6.思考题 容量瓶及其他玻璃量器的干燥为什么采用晾干的方式,是否可以采用加热(如在烘箱中加热)烘干的方式? 答:容量瓶、移液管等玻璃仪器不能进烘箱,会影响测量的准确性。 3、通过活动,使学生养成博览群书的好习惯。

常用玻璃仪器校准操作规程

常用玻璃仪器校准操作规程 1.目的: 为确保常用玻璃量器测量的准确性,特制定本规程。 2.范围: 适用于分度吸量管、单标线吸量管、量筒、容量瓶等玻璃量器的校准。 3.责任: 质检人员对本规程的实施负责。 4.程序: 4.1 仪器、器具及校准条件: 4.1.1仪器、器具:万分之一电子天平、超级恒温槽(准确到0.1℃)、温度范围0~50℃且分度值为1℃的温度计、容量瓶、离子交换纯水。 4.1.2 校准室温在20±5℃,且室温变化不得大于1℃/小时。恒温槽温度设定在20℃,水温与室温之差不得大于2℃。 4.2 校准准备: 将需校准的量器清洗干净,倒置沥干,。将纯化水提前置入已开启的恒温槽内,并记录恒温槽的温度。 4.3 衡量法校准: 4.3.1 将吸量管充纯水至最高标线以上约5mm处,擦去外壁的水,缓慢地将液面调整到被检分度线上,移去流液口的最后一滴水珠。量出式量筒充纯水至最高刻度线。在调整液面的同时,应观察并记录恒温槽的水温。 4.3.2 取一只容量大于被检玻璃容器的容量瓶,称得空瓶质量。 4.3.3 将被检玻璃量器内的纯水放入或倒入容量瓶,称得纯水质量(m)。 4.3.4 对分度吸量管应选择3个刻度线进行校准,每个刻度线均应符合容量允差。 4.3.5 玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量(V20,单位ml)按下式计算: 简化计算公式:V20=m﹒K(t) K(t)值可查附表3。根据测定的质量值(m)和测定水温所对应的K(t)值,即可由上式求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。 4.3.6 校准次数至少2次,2次校准数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。 常用玻璃量器衡量法K(t)值表 附表1-1:(钠钙玻璃体胀系数25×10-6℃-1,空气密度0.0012g/cm

实验23 容量仪器的校准

实验二十三容量仪器的校准 一、实验目的 1.了解容量仪器校准的意义和方法。 2. 初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。 3. 掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。 4. 进一步熟悉分析天平的称量操作。 二、实验原理 滴定管,移液管和容量瓶是分析实验中常用的玻璃量器,都具有刻度和标称容量。量器产品都允许有一定的容量误差。在准确度要求较高的分析测试中,对自己使用的一套量器进行校准是完全必要的。 校准的方法有称量法和相对校准法。称量法的原理是:用分析天平称量被较量器中量入和量出的纯水的质量m,再根据纯水的密度ρ计算出被较量器的实际容量。由于玻璃的热胀冷缩,所以在不同温度下,量器的容积也不同。因此,规定使用玻璃量器的标准温度为20℃。各种量器上表出的刻度和容量,称为在标准温度20℃量器时的标称容量,但是,在实际校准工作中,容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三方面的影响: (1)由于空气浮力使质量改变的校正; (2)由于水的密度随温度而改变的校正; (3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。 考虑了上述的影响,可得出20 ℃容量为1L 的玻璃容器,在不同温度时所盛水的质量(见附表a)。根据此计算量器的校正值十分方便。 附表a 不同温度下1L纯水的质量(在空气中用黄铜砝码称量)

需要特别指出的是:校准不当和使用不当都产生容积误差的主要原因,其误差甚至可能超过允许或量器本身的误差。因而在校准时务必正确、仔细地进行操作,尽量减小校准误差。凡是使用校准值的,其允许次数不应少于两次,且两次校准数据的偏差应不超过该量器允许的1/4,并取其平均值作为校准值。 有时,只要求两种容器之间有一定的比例关系,而不许要知道它们各自的准确体积,这时可用容量相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶,采用相对校准法更为重要。例如,用25mL移液管取蒸馏水于干净且倒立晾干的100mL容量瓶中,到第4次重复操作后,观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切,若不切,应重新作一记号为标线,以后此移液管和容量瓶配套使用时就用标准的标线。 三、主要试剂与仪器 1.容量瓶(100mL) 2.锥形瓶(50mL),带磨口玻璃塞。 三、实验步骤 1. 滴定管的校准(称量法) 将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶①放在分析天平上称量,得空瓶质量m 瓶,记录至0.001g位。 再将已洗净的滴定管盛满纯水,调至0.00 mL 刻度处,从滴定管中放出一定体积(记为V,)如放出5mL的纯水于已称量的锥形瓶中②,塞紧塞子,称出“瓶+水”的质量,两次质量之差即为放出之水的质量m水+瓶。用同法称量滴定管从0到10mL,0到15 mL ,0到20 mL ,0到25mL ,等刻度间的m水,用实验水温③时水的密度来除每次m水,即可得到滴定管各部分的实际容量V20。重复校准一次,两次相应区间的水质量相差应小于0.02g (为什么),求出平均值,并计算校准值ΔV (V20- V0)。以V0为横坐标,ΔV为纵坐标,绘制滴定管校准曲线。移液管和容量瓶也可用称量法进行校准。校准容量瓶时,当然不必用锥形瓶,且称准至0.001g即可。 2.移液管和容量瓶的相对校准 用洁净的25mL 移液管移取纯水于干净且晾干的100mL 容量瓶中,重复操作4次,观察液面的弯月面下缘是否恰好与标线上缘相切,如不则用胶布在瓶颈上另作标记,以后实验中,此移液管和容量瓶配套使用时,应以新标记为准。 五、数据记录与处理 原始数据记录:

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