芥子质量标准及检验操作规程

XXXXXXXX 有限公司成品质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1 中文名：芥子

1.2 汉语拼音：Jiezi

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2015 年版一部）

6 质量标准：

7 检验操作规程：

7.1 试药与试剂：甲醇、芥子碱硫氰酸盐对照品、乙酸乙酯、丙酮、甲酸、碘化铋钾、乙腈、磷酸二氢钾、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、显微镜、水浴锅、马弗炉、硅胶G 板、超声波清洗器、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：

7.4.1芥子

7.4.1.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.1.2取本品粉末1g，加甲醇50ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取芥子碱硫氰酸盐对

照品，加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录7)试验，吸取上述两种溶液各5～l0 μ，l分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（3.5:5:1:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.4.2炒芥子

7.4.2.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2.2取本品粉末1g，加甲醇50ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取芥子碱硫氰酸盐对照品，加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5～l0 μ，l分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（3.5:5:1:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5 检查：

7.5.1芥子

7.5.1.1水分：不得过14.0%（附录15第二法）。

7.5.1.2总灰分：不得过 6.0%（附录17）。

7.5.1.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.5.2 炒芥子

7.5.2.1水分：不得过8.0%（附录15第二法）。

7.5.2.2总灰分：不得过 6.0%（附录17）。

7.5.2.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的冷浸法测定，不得少于12.0 %

7.7 含量测定：

7.7.1 芥子：照高效液相色谱法（附录8）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.08mol/L 磷酸二氢钾溶液（10：90）为流动相；检测波长为326nm。理论板数按芥子碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取芥子碱硫氰酸盐对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml 含0.2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品细粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇50ml，超声处理20分钟（功率250W，频率20kHz），滤过，滤渣再用甲醇同法提取三次，滤液合并。减压回收溶剂至干，残渣加流动相溶解，转移至50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ，l注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含芥子碱以芥子碱硫氰酸盐（C16H24NO5·SCN）计，不得少于0.50%。

7.7.2 炒芥子：照高效液相色谱法（附录8）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.08mol/L 磷酸二氢

钾溶液（10：90）为流动相；检测波长为326nm。理论板数按芥子碱峰计

算应不低于3000。

对照品溶液的制备取芥子碱硫氰酸盐对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml 含0.2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品细粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇50ml，超声处理20分钟（功率250W，频率20kHz）,滤过，滤渣再用甲

醇

同法提取三次，滤液合并。减压回收溶剂至干，残渣加流动相溶解，转移至50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ，l注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含芥子碱以芥子碱硫氰酸盐( C16H24NO5·SCN)计，

不得少于0.40%。