药物分析

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药物分析

药物分析

一、单选

1、硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下显()

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A.

紫色荧光

B.

淡蓝色荧光

C.

黄绿色荧光

D.

橙色荧光

E.

红色荧光

2、皮质激素与裴林试液反应的原理是

收藏

A.

裴林试液的碱性

B.

皮质激素将裴林试液中的Cu2+还原为Cu2 0红色沉淀

C.

皮质激素C17一α醇酮基具还原性

D. 裴林试液具氧化性

3、用于吡啶类药物鉴别的开环反应有()

收藏

A.

戊烯二醛反应

B.

茚三酮反应

C.

硫色素反应

D.

坂口反应

4、肾上腺素与盐酸去氧肾上腺素中规定应检查的特殊杂质是( )。收藏

A.

对氯乙酰苯胺

B.

游离水杨酸

C.

酮体

D.

对氨基

5、巴比妥类药物的鉴别方法有()。

收藏

A.

与钡盐反应生产白色化合物

B.

与氢氧化钠溶液反应生产白色产物

C.

与银盐反应生产白色化合物

D.

与铜盐反应生产白色化合物

E.

与镁盐反应生产白色化合物

6、具有共轭多烯侧链的药物为( )。收藏

A.

阿司匹林

B.

维生素E

C.

苯佐卡因

D.

司可巴比妥

维生素A

7、用TLC法检查甾体激素类药物中的“其它甾体”时,常采用的方法为( )。收藏

A.

外标法

B.

供试品自身对照法

C.

对照药物法

D.

比色法

E.

杂质对照品法

8、两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量180.16)的量是()。

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A.

180.2mg

B.

45.04mg

C.

18.02mg

90.08mg

9、古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生( )。收藏

A.

氢气

B.

硫化氢

C.

氯气

D.

砷化氢

10、我国药品质量标准分为<中华人民共和国药典>和( )收藏

A.

地方标准

B.

部颁标准

C.

药品标准

D.

企业标准

11、手性化合物特有的物理常数为( )。收藏

A.

比旋度

B.

溶解度

C.

吸收系数

D.

晶型

E.

熔点

12、检验报告应由()签章。

收藏

A.

药检局

B.

检验人员

C.

送检人员

D.

制药企业

13、《中国药典》()版附录增加CE分析法

收藏

A.

1990

B.

1995

C.

2000

D.

2005

14、我国解放后第一版药典于

收藏

A.

1953年出版

B.

1951年出版

C.

1950年出版

D.

1952年出版

15、中国药典规定的“熔点”是指( )。收藏

A.

A或B

B.

供试品在初熔至全熔时的温度范围

C.

A或B或C

D.

供试品在熔融同时分解时的温度范围

E.

供试品在局部液化时的温度范围

16、采用TLC高低浓度对比法检查醋酸地塞米松中其他甾体的方法如下:取本品,用氯仿一甲醇(9:1)制成每lml中含10 mg溶液,作为供试液;精密量取适量,17、同法制成每lml含O.20mg的对照液。分别取以上两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,展开后,喷以碱性四氮唑蓝试液。供试液如显杂质班点,其颜色不得比对照液主斑点更深。其限量应是(

收藏

A.

O.20%

B.

O.02%

C.

2.O%

D.

O.002%

18、非水滴定法测定盐酸丁卡因或盐酸利多卡因含量时,1mol的高氯酸相当于药物的摩尔数是()。

收藏

A.

2mol

B.

0.1mol

C.

0.5mol

D.

1mol

19、我国监督管理药品质量的法定标准是()

收藏

A.

中华人民共和国药典

B.

欧洲药典

C.

国际药典

D.

美国药典

20、TLC法检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸时,显色定位杂质斑点采用()。

收藏

A.

硫酸铜溶液

B.

对二甲氨基苯甲醛

C.

氨气

D.

碘蒸汽

21、可发生N-甲基葡萄糖胺反应的药物是( )。

收藏

A.

头孢氨苄

B.

美他环素

C.

链霉素

D.

金霉素

E.

青霉素钠

22、中国药典(2005年版)共分()部。

收藏

A.

1

B.

4

C.

2

D.

3

23、第二法测定维生素A醇的重要步骤是

收藏

A.

水解

B.

酯化

C.

皂化

D.

氧化

24、一般鉴别试验只能判断药物的()。收藏

证实是哪一种药物

B.

等级

C.

真伪

D.

品质优劣

25、中国药典(2010年版)规定对乙酰氨基酚中有关物质的检查方法是()。收藏

A.

GC

B.

HPLC

C.

TLC

D.

比色法

26、关于片剂的常规检查,下列说法中不正确的是( )。

收藏

A.

糖衣片应该在包衣前检查片芯的质量差异,包衣后不再检查质量差异

片重大于0.39时,质量差异限度为10%

C.

片剂外观应当完整光洁,色泽均匀,有适宜的硬度

D.

对于小剂量的药物,需要进行含量均匀度检查

E.

片剂的一般检查包括外观、重量差异及崩解时限的检查27、具有酚羟基结构的药物为( )。收藏

A.

氯贝丁酯

B.

维生素A

C.

阿托品

D.

雌二醇

E.

尼可刹米

28、检查水杨酸杂质时,所需要的试剂有()。收藏

醋酸钠

B.

稀硫酸

C.

碳酸钠试液

D.

三氯化铁试液

29、醋酸地塞米松与碱性酒石酸铜反应的依据是收藏

A.

△4 —3一酮基

B.

双键共轭体系的特性

C.

醋酸地塞米松酸酯的水解反应

D.

醋酸地塞米松C17一α醇酮基具还原性

30、对照品系指()

收藏

A.

化学试剂

由指定的单位制备、标定和供应的标准物质

C.

按效价单位

D.

自行制备、精制、标定后使用的标准物质

31、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的()

收藏

A.

1/10000

B.

1/1000

C.

1/100

D.

1/10

32、下面几项中,不是药物从尿液中排出的形式( )。收藏

A.

原型

B.

离子形式

代谢物

D.

缀合物

33、《中国药典》(2005年版)采用HPLC对照品对照法鉴别的药物是

收藏

A.

氨苄西林

B.

头孢羟氨苄

C.

青霉互V钾

D.

罗红霉素

34、片剂含量测定时,经片重差异检查合格后,再将所取片剂研细,混匀,供分析用。一般片剂应取()。

收藏

A.

15片

B.

5片

C.

药物分析总结

各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征:苯环、游离羧基 2.代表药物:水杨酸(游离羧基)、阿司匹林(酯键、游离羧基)、双水杨酯(酯键、游离羧基)、二氟尼柳(游离羧基)、甲芬那酸(游离羧基)、双氯芬酸钠(酯键)、布洛芬(游离羧基)、酮洛芬(二苯甲酮、游离羧基)、萘普生(酯键)、吲哚美辛(游离羧基)、吡罗昔康(S、酰胺键)、美洛昔康(S、酰胺键)、尼美舒利、对乙酰氨基酚(酰胺键) 3.鉴别实验: (1)三氯化铁反应: ①.水杨酸反应:水杨酸加三氯化铁试液,生成紫堇色配位化合物 阿司匹林(水解)、双水杨酯(水解)、二氟尼柳 ②.酚羟基反应:对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液,显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康:烯醇式羟基 (2)缩合反应(酮洛芬) 酮洛芬(二苯甲酮):乙醇溶解,酸性条件下(硫酸),与二硝基苯肼缩合(加热至沸)生成橙色的偶氮化合物 (3)重氮化偶合反应(对乙酰氨基酚:潜在的芳伯氨基)

对乙酰氨基酚:稀盐酸加热条件下,与亚硝酸钠试液,再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 (4)水解反应(阿司匹林) 阿司匹林与碳酸钠加热水解,加入过量稀硫酸酸化,生成白色沉淀,并产生醋酸臭气(5)荧光反应(甲芬那酸) 溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 (1)阿司匹林中的有关物质:合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物,如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸:阿司匹林为乙酰水杨酸,在生产过程中因乙酰化不完全,或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性,因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色(如淡黄、红棕甚至深棕色)醌型化合物而使阿司匹林成品变色,因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查(HPLC) 检测方法:稀硫酸铁铵溶液显色反应 注:药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液,以防阿司匹林水解,同时采用HPLC检查,C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查(紫外)

2012年 初级药师考试复习总结 药物分析

第一节 药物分析理论知识 一、总论 (一)药品质量控制的目的、全面控制药品质量与质量管理的意义(重点、但容易理解) 1.目的:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:药物的研制、生产、供应以及临床使用。 药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、纯度、安全性和有效成分的含量进行综合评价。 3.常见的质量管理文件:《药品非临床研究质量管理规范》(GLP)、《药品生产管理规范》(GMP)、《药品经营质量管理规范》(GSP)、《药品临床试验管理规范》(GCP)。 (二)药品质量标准 1.药品质量标准:是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 2.国内药品标准:《中国药典》(Ch.P)、药品标准 国外药品标准:美国药典(USP)、美国国家处方集(NF)、英国药典(BP)、日本药局(JP)、欧洲药典(Ph.Eur)和国际药典(Ph.Int)。(掌握各自的简称) 3.《中国药典》 《中国药典》由凡例、正文、附录和索引等四部分组成。 1.凡例,把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定,避免在全书中重复说明。 主要内容有: (1)检验方法和限度 检验方法:《中国药典》规定的按药典。仲裁以《中国药典》方法为准。 (2)标准品、对照品 标准品:用于含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计。 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 (3)精确度 “精密称定”:千分之一; “称定”:百分之一; “精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。

最新药物分析总结

各论总结 第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征:苯环、游离羧基 2.代表药物:水杨酸(游离羧基)、阿司匹林(酯键、游离羧基)、双水杨酯(酯键、游离羧基)、二氟尼柳(游离羧基)、甲芬那酸(游离羧基)、双氯芬酸钠(酯键)、布洛芬(游离羧基)、酮洛芬(二苯甲酮、游离羧基)、萘普生(酯键)、吲哚美辛(游离羧基)、吡罗昔康(S、酰胺键)、美洛昔康(S、酰胺键)、尼美舒利、对乙酰氨基酚(酰胺键) 3.鉴别实验: (1)三氯化铁反应: ①.水杨酸反应:水杨酸加三氯化铁试液,生成紫堇色配位化合物 阿司匹林(水解)、双水杨酯(水解)、二氟尼柳 ②.酚羟基反应:对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液,显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康:烯醇式羟基 (2)缩合反应(酮洛芬) 酮洛芬(二苯甲酮):乙醇溶解,酸性条件下(硫酸),与二硝基苯肼缩合(加热至沸)生成橙色的偶氮化合物 (3)重氮化偶合反应(对乙酰氨基酚:潜在的芳伯氨基) 对乙酰氨基酚:稀盐酸加热条件下,与亚硝酸钠试液,再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 (4)水解反应(阿司匹林) 阿司匹林与碳酸钠加热水解,加入过量稀硫酸酸化,生成白色沉淀,并产生醋酸臭气

(5)荧光反应(甲芬那酸) 溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 (1)阿司匹林中的有关物质:合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物,如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸:阿司匹林为乙酰水杨酸,在生产过程中因乙酰化不完全,或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性,因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色(如淡黄、红棕甚至深棕色)醌型化合物而使阿司匹林成品变色,因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查(HPLC) 检测方法:稀硫酸铁铵溶液显色反应 注:药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液,以防阿司匹林水解,同时采用HPLC 检查,C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查(紫外) 检测方法:铁盐比色法(水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物) 注:为避免双水杨酯的水解,以三氯甲烷为溶剂,采用水相萃取比色法 (2)对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基,具有酸碱两性,在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象,可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法:以四丁基氢氧化铵为离子对试剂,采用离子对反相HPLC法检查 5.含量测定

药物分析试题及答案

药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1.中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2.目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4.药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术,研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以,药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5.判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6.药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1.《中国药典》从哪年的版本开始分为三部,第三部收载生物制品,首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2. ICH(人用药品注册技术要求国际协调会)有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E(药品有效性的技术要求) (B)M(药品的综合技术要求) (C)P (D)Q (E)S (药品安全性的技术要求) 3.《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP(药品生产质量管理规范) (B)GSP(药品经营质量管理规范) (C)GLP(药品非临床研究质量管理规范) (D)GAP(中药材生产质量管理规范(试行))(E)GCP 4.目前,《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5.英国药典的缩写符号为()。

药物分析总结

药物分析总结Last revision on 21 December 2020

各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征:苯环、游离羧基 2.代表药物:水杨酸(游离羧基)、阿司匹林(酯键、游离羧基)、双水杨酯(酯键、游离羧基)、二氟尼柳(游离羧基)、甲芬那酸(游离羧基)、双氯芬酸钠(酯键)、布洛芬(游离羧基)、酮洛芬(二苯甲酮、游离羧基)、萘普生(酯键)、吲哚美辛(游离羧基)、吡罗昔康(S、酰胺键)、美洛昔康(S、酰胺键)、尼美舒利、对乙酰氨基酚(酰胺键) 3.鉴别实验: (1)三氯化铁反应: ①.水杨酸反应:水杨酸加三氯化铁试液,生成紫堇色配位化合物 阿司匹林(水解)、双水杨酯(水解)、二氟尼柳 ②.酚羟基反应:对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液,显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康:烯醇式羟基 (2)缩合反应(酮洛芬) 酮洛芬(二苯甲酮):乙醇溶解,酸性条件下(硫酸),与二硝基苯肼缩合(加热至沸)生成橙色的偶氮化合物 (3)重氮化偶合反应(对乙酰氨基酚:潜在的芳伯氨基) 对乙酰氨基酚:稀盐酸加热条件下,与亚硝酸钠试液,再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 (4)水解反应(阿司匹林) 阿司匹林与碳酸钠加热水解,加入过量稀硫酸酸化,生成白色沉淀,并产生醋酸臭气

(5)荧光反应(甲芬那酸) 溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 (1)阿司匹林中的有关物质:合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物,如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸:阿司匹林为乙酰水杨酸,在生产过程中因乙酰化不完全,或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性,因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色(如淡黄、红棕甚至深棕色)醌型化合物而使阿司匹林成品变色,因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查(HPLC) 检测方法:稀硫酸铁铵溶液显色反应 注:药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液,以防阿司匹林水解,同时采用HPLC检查,C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查(紫外) 检测方法:铁盐比色法(水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物) 注:为避免双水杨酯的水解,以三氯甲烷为溶剂,采用水相萃取比色法 (2)对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基,具有酸碱两性,在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象,可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法:以四丁基氢氧化铵为离子对试剂,采用离子对反相HPLC法检查

药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水约25mL,乙醚50mL和甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得,每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算,含C7H5O2Na不得少于99.0% 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐,显碱性,可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时,由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显,故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇,使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时,应避免样品的损失,滴定前,使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时,是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10mL煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g),加碳酸钠试液10mL,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加无水氯仿3mL,不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水氯仿洗涤2次,每次1mL,合并滤液和洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4mL溶解后,移至100mL量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50mL,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL,加硫酸铁铵指示液2mL后,再加水适量使成100mL] 1mL,摇匀;30秒钟内如显色,和对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000mL量瓶中,加冰醋酸1mL,

药物分析名词解释

1.药物标准:根据药物自身的理化与生物学特性,按照批准的来源、处方、生产、工艺、贮藏运输条件等所制定的,用以检验药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 2.性状:是对药物的外观、嗅味、溶解度以及物理常数等的规定,反映了药物特有的物理性质。 3.熔点:一种物质按规定方法测定,由固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔到全熔的一段温度。 4.比旋度:在一定波长和温度下,偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。 5.吸收系数:在给定的波长、溶剂和温度等条件下,吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 6.一般鉴别试验:依据某一类药物的化学结构或者理化性质的特性,通过化学反应来鉴别药物的真伪。 7.专属鉴别试验:根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的理化性质的不同,选用某些特有的、灵敏的定性反应来判断药物的真伪。 8.比移值:薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。(百度) 9.色谱鉴别法:利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为(比移值或保留时间)进行的鉴别试验。 标准物质:系指供试品中物理和化学测试及生物方法试验用,具有确定特性量值,用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质,包括标准品、对照品、对照药材、参考品。 10.标准品:用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。按效价单位(或μg)计,以国际标准品标定。 11.对照品,:用于结构确切物质(如化学药)分析。按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 12.鉴别:根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验,以判定药物的真伪。 13.检查:是对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 14.制剂的规格:制剂的规格,系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量(或效价)或含量(%)或装量,即制剂的标示量。 16.空白试验:系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果。含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所消耗滴定液的量(ml)与空白试验中所消耗滴定液的量(ml)之差进行计算。 17.含量(效价)测定:采用规定的试验方法对药品(原料及制剂)中有效成分的含量进行的测定。 19化学试剂的纯度与药物纯度的区别:均规定所含杂质的种类和限量.药物纯度从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑,只有合格品和不合格品. 试剂纯度是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及试剂的使用范围和使用目的加以规定,它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用. 20.纯度:药物的纯净程度。 21.杂质:药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效,甚至对人体健康有害的物质。 22.一般杂质:指在自然界中分布广泛,在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质。 23.特殊杂质:指在药物的生产或贮存过程中,它是由于药物的性质、生产方法和工艺条件等原因,引入的杂质。 24.杂质限量:药物中所含杂质的最大允许量。通常用百分之几或百万分之几。 25.重金属:在实验条件下,能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。

药物分析 总结归纳

药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点:中国药典 1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》(Ch.P) 美国药典(USP)、美国国家处方集(NF)、英国药典(BP)、日本药局(JP)、欧洲药典(Ph.Eur)、国际药典(Ph.Int)5.《中国药典》: 1)历史沿革: 第一部:中药材、 中药成方制剂 第二部:化学药品、 抗生素、生化药品、 放射性药品及其制剂 第三部:生物制品 2)基本结构和主要内容: 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例: ⑴关于检验方法和限度的规定:仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点:混淆标准品、对照品的概念: 标准品: 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计,以国际标准品标定;对照品:指用于检测时,按干燥品(或无水物)计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定: Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一; Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一; Ⅲ取用量为“约”若干时,指该量不得超过规定量的±10%。 Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点:“称重”或“量取”的量,小数点后多一位 例如:

⑷计量: 1→10符号:固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液; (了解) ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则:坚持质量第一,“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点:一般杂质检查的方法与原理(掌握反应试剂) 1.药检任务:包括常规的检验,工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序: 1)取样:应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀,合理。 2)药品的鉴别:判断药物及其制剂的真伪。 3)药物的检查:包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 4)药物的含量测定:测定药物中主要有效成分的含量。 5)检验记录与报告:检验记录必须真实、完整、科学。 6)留样:留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年,进口检品保存一年,中药材保存半年,医院制剂保存3个月 3.鉴别方法: 1)化学鉴别法: ①呈色反应鉴别法主要有: ⑴三氯化铁呈色反应:酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别。(水杨酸、对乙酰氨基酚)三氯化铁 ⑵异羟肟酸铁反应:芳胺或酰胺类药物的鉴别,(β-内酰胺类抗生素:青霉素)盐酸羟胺、三氯化铁; ⑶茚三酮呈色反应:脂肪氨基或α-氨基酸结构药物的鉴别(氨基糖苷类抗生素:链霉素、庆大霉素)茚三酮 ⑷重氮化-偶合显色反应:芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基药物的鉴别,(盐酸普鲁卡因)亚硝酸钠试液、β-萘酚试液 ⑸氧化还原显色反应:还原基团药物的鉴别,(维生素C) ②沉淀生成反应鉴别法主要有:

(整理)《药物分析》综合习题一.

《药物分析》综合习题一 一、单项选择题 1. 我国现行的中国药典为 A.1995版 B.1990版 C.1985版 D.2000版E2010版 2. 中国药典的英文缩写为 A. BP B. CP C. JP D. ChP E. USP 3. 相对标准差表示的应是 A.准确度 B.回收率 C.精密度 D.纯精度 E.限度 4. 滴定液的浓度系指 A.%(g/g) B.%(ml/ml) C.mol/L D.g/100ml E.g/100g 5. 用20ml移液管量取的20ml溶液,应记为 A.20ml B.20.0ml C.20.00ml D.20.000ml E.20±1ml 6. 注射液含量测定结果的表示方法 A.主要的% B.相当于标示量的% C.相当于重量的% D.g/100ml E.g/100g 7. 恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差为 A.0.6mg B.0.5mg C.0.4mg D.0.3mg E.0.2mg 8. 阿斯匹林中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B.砷盐 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚 9. 以下哪种药物中检查对氨基苯甲酸 A.盐酸普鲁卡因 B.盐酸普鲁卡因胺 C.盐酸普鲁卡因片 D.注射用盐酸普鲁卡因 E.盐酸普鲁卡因注射液 10. 药品检验工作的基本程序 A.鉴别、检查、写出报告 B.鉴别、检查、含量测定、写出报告 C.检查、含量测定、写出报告 D.取样、检查、含量测定、写出报告 E.取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告 11.含锑药物的砷盐检查方法为 A.古蔡法 B.碘量法 C.白田道夫法 D.Ag-DDC E.契列夫法 12. 药物中杂质的限量是指 A.杂质是否存在 B.杂质的合适含量 C.杂质的最低量

药物分析知识点总结

国家药品标准是《中国药典》(缩写Ch.P)和局颁标准。 药品质量标准:是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分,是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分:凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范(5个G)《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品:用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位计,以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物质)进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源:一是由生产过程中引入,二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分:一般杂质和特殊杂质;按毒性分:毒性杂质和信号杂质;按理化性质分:有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量:药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查,在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,浊度不得更大。加硝酸目的:避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰,且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊,酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查,在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查,硫氰酸盐法,铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查,硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物;炽灼后的硫代乙酰胺法适

(精选)药物分析复习总结

第二章药品质量控制与药物分析方法验证 1.SOP(标准操作规程) 2.QC(质量控制) 3.GLP(药物非临床研究质量管理规范)(Laboratory) 4.GCP(药物临床试验质量管理规范)(Clinical) 5.GMP(药物生产质量管理规范)(Manufacture) 6.系统误差(具有固定的正或负偏差)(方法误差;试剂误差;仪器误差;操作误差) 偶然误差(不可定误差) 7.RSD即变异系数(相对标准偏差) 8.容量分析相对误差(RE)通常在0.2%以下;仪器分析法RE通常为2%~5% 9.称量的误差应小于1% 10.药典中API未规定含量百分数上限时,即不超过101.0% 11.消除系统误差方法:回收试验、校准仪器、对照实验、空白试验(回收试验:考察分析 方法能够对样品中被测物给予全量相应的能力验+证试验 12.95%的置信区间用1.96σ值进行计算 13.方法学验证参数:专属性;准确度(回收率);精密度(RSD);定量限;检测限;定量 限;线性与范围 14.称量时要多称一位,比如要称2.0g,则应称取1.95g~2.05g,而不是1.5g~2.5g 15.精密称量指称取重量应准确至所取质量的千分之一 16.热水指70~80度的水 17.不管鉴别、杂质测定(定量、限度)、含量测定,都需要进行的方法学验证为“专属性” 和“耐用性” 18.常用化学试剂质量等级:化学纯、分析纯、试剂纯、优质纯 19.分析方法验证的主要效能指标:准确度;精密度(重复性,中间精密度,重现性);专 属性;耐用性;线性和范围;检测限和定量限; 20.测量不确定度的含义:是表征合理地赋予被测量值的分散性,与测量结果相联系的参数。 21.药典附录包括“制剂通则”“通用检测方法”“指导原则” 22.杂志检查一般为限度检查

药物分析学

药物分析学 药物分析学是药学学科下设的二级学科,是我国高等教育药学专业教学计划中规定设置的一门主要专业课程,也是我国执业药师考试中指定考试的专业课程之一。本课程主要介绍药品质量标准及其制订和药品质量检验的基本知识,通过本课程的学习为从事药品质量检验和新药的研究开发工作奠定基础。 第一节药物分析的性质和任务 药物分析学是药品全面质量控制的一个重要学科,它主要运用物理学、化学、生物化学的方法与技术研究、解决化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制问题,也研究有代表性的中药制剂和生化制剂的质量控制方法。因此,药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的“方法学科”,是药学学科的重要组成部分。 药物分析学科和药物分析工作者的任务,除了药品的常规理化检验以及药品质量标准的研究和制订外,尚需深入到生物体内过程并进行综合评价的动态分析研究中;所采用的分析方法应该更加准确、灵敏、专属和快速,并力求向自动化、最优化和智能化方向发展。 第二节药物分析与药品质量标准 一、我国药品质量标准体系 我国药品质量标准体系包括:法定标准和非法定标准;临时性标准和正式标准;内部标准和公开标准等。其中,法定标准又可分为中国药典、局颁标准和地方标准等三级药品标准。 (一)法定药品质量标准 我国现行的法定的药品质量标准体系包括:中华人民共和国药典、国家药品监督管理局药品标准、省(自治区、直辖市)药品标准,人们习称为“三级标准”体系。 中华人民共和国药典,简称为中国药典。是由国家药典委员会主持编纂、国家食品药品监督管理局批准并颁布实施。中国药典是我国记载药品标准的法典,是国家监督管理药品质量的技术标准。凡生产、销售和使用质量不符合药典标准规定的药品均为违法行为。 国家食品药品监督管理局标准(简称局颁标准),系由国家食品药品监督管理局批准并颁布实施的药品标准 省(自治区、直辖市)药品标准,系由各省、自治区、直辖市的卫生行政部门〔卫生厅(局)〕批准并颁布实施的药品标准,属于地方性药品标准(简称地方标准),主要收载具有地方性特色的药品标准。 (二)临床研究用药品质量标准 该标准仅在临床试验期间有效,并且仅供研制单位与临床试验单位使用,属于非公开的药品标准。

执业药师药物分析考点总结归纳满分覆盖

执业药师药物分析考点总结归纳满分覆盖

药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点:中国药典1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》(Ch.P) 美国药典(USP)、美国国家处方集(NF)、英国药典(BP)、日本药局(JP)、欧洲药典(Ph.Eur)、国际药典(Ph.Int) 5.《中国药典》: 1)历史沿革: 2)基本结构和主要内容: 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例:

⑴关于检验方法和限度的规定:仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点:混淆标准品、对照品的概念: 标准品: 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计,以国际标准品标定; 对照品:指用于检测时,按干燥品(或无水物)计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定: Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一; Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一; Ⅲ取用量为“约”若干时,指该量不得超过规定量的±10%。Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点:“称重”或“量取”的量,小数点后多一位 例如: Ⅴ“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;

Ⅵ“恒重”,除另有规定外,系指供试品经连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量; ⑷计量: 1→10符号:固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml 的溶液; (了解) ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则:坚持质量第一,“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点:一般杂质检查的方法与原理(掌握反应试剂)1.药检任务:包括常规的检验,工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序: 1)取样:应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀,合理。

药物分析

pH 水相应用酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量,能否成功的关键在于()A. 1. C. 对氨基苯甲酸2.《中国药典》规定,盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是() A. 青霉素钠()3.具有6-氨基青霉烷酸母核的药物是具有7-氨基头孢菌烷酸母核的药物是()B. 4.头孢拉定 为了消除注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠对测定的干扰,可在测定前加入下列哪种物质可使焦亚硫5.酸钠分解()D. 盐酸 常用的去除血液样品中蛋白质的试剂是() B. 甲醇 6.中药制剂中产生治疗作用的有效成分有()D. 以上均是 7.现行版《中国药典》检查硫酸庆大霉素C组分的方法是() B. 高效液相色谱法 8.下列药物中,具有酚羟基的是() A. 对乙酰氨基酚 9.平均片重 0.30g以下片剂重量差异限度为()B. ±7.5% 10.对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统,流动相中有机溶剂比例通常应不低于11.()A. 5% 检查药物中硫酸盐,以氯化钡溶液为沉淀剂,为了除去CO 、CO、PO等离子的干12.43-32-42-2扰,应加入()B. 稀盐酸 适宜中药制剂中遇热不稳定的成分的提取方法是()B. 浸渍法 13.头孢氨苄中有关物质检查采用的方法是()D. 高效液相色谱法 14.国内外药典关于吩噻嗪类药物及其盐酸盐原料药的含量测定常采用的方法是() B. 非15.水溶液滴定法 磺胺甲噁唑与硫酸铜反应生成沉淀的颜色为()D. 草绿色 16.阿司匹林与碳酸钠试液共热后,再加稀硫酸酸化,产生的白色沉淀是()C. 水杨酸 17.下列物质中对配位滴定法产生干扰的是()B. 硬脂酸镁 18.直接碘量法测定的药物应是()B. 还原性药物 19.采用硫氰酸盐法检查铁盐时,若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时,可20.采取的措施是()D. 正丁醇提取后比色法 《中国药典》(2010年版)分为()部 C. 3 21.下列药物中,能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是()B. 盐酸普鲁卡因C. 对乙酰22.氨基酚D. 苯佐卡因 药物制剂中含有的硬脂酸镁主要干扰的含量测定方法有()B. 非水溶液滴定法23.C. 配位滴定法 现行版《中国药典》规定,对乙酰氨基酚应检查的特殊杂质是()B. 对氯苯乙酰胺24.C. 有关物质D. 对氨基酚 体内药物分析中可选用的体内样品有()A. 胃液B. 血浆C. 尿液D. 唾液 E. 组25.织 高效液相色谱法用于检查药物中杂质的方法有()A. 外标法B. 不加校正因子的主成26.分自身对照法 C. 加校正因子的主成分自身对照法 D. 面积归一化法 27.黄体酮的鉴别试验方法有()A. 与亚硝基铁氰化钠反应C. 与异烟肼反应D. 红外分光光度法. 氯化物的与硫酸的显色反应E. ) A. 紫外分光光度法C. 28.地西泮的鉴别试验方法有( 反应29.能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有()A. 羟苯乙酯B. 水杨酸C. 阿司匹林 30.药物制剂中含有的硬脂酸镁主要干扰的含量测定方法有()B. 非水溶液滴定法C. 配位滴定法 31.中药指纹图谱的特点是()B. 整体性C. 模糊性 32.喹啉类药物的主要理化性质有()A. 弱碱性B. 紫外吸收特性D. 旋光性 33.对乙酰氨基酚及制剂可采用的含量测定方法有()C. 紫外-可见分光光度法E. 高效液

最全药物分析知识点归纳总结整理

最全药物分析知识点归纳总结整理 药物分析是一门利用分析测定手段,发展药物的分析方法研究药物的质量规律,对药物进行全面检验与质量控制的科学。 药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量进行综合评价。 第一节药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 常见的国家标准: 国内:《中华人民共和国药典》(Ch.P) 其他药品标准; 常见国外药品标准: 美国药典(USP)、美国国家处方集(NF)、英国药典(BP)、日本药局方(JP)、欧洲药典(Ph.Eur)和国际药典(Ph.Int)。 一、《中国药典》 1.历史沿革: 1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版。

2.基本结构和主要内容 凡例:为解释和使用中国药典,正确进行质量检验提供的指导原则。 正文包括所收载药品或制剂的质量标准 通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则 (1)检验方法和限度 ◆检验方法:《中国药典》规定的按药典,采用其他方法的要与药典方法对比。仲裁以《中国药典》方法为准。 ◆限度: (2)标准品和对照品 相同点: 用于鉴别、检查、含量或效价测定测定的标准物质。 不同点: 标准品 用于生物检定或效价测定的标准物质,其特性量值一般按效价单位(或μg)计。 对照品 指采用理化方法进行鉴别、检查、含量测定的标准物质。其特性量值一般按纯度(%)计。 (3)精确度 药典规定取样量的准确度和试验精密度。 ◆“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 ◆“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 ◆取用量为“约”若干时,指取用量不得超过规定量的±10%。 ◆“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求; ◆“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。

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药物分析模拟题一、A型题(最佳选择题)每题的备选答案中只有一个最佳答案。 B1. 从何时起我国药典分为两部 A. 1953 B. 1963 C. 1985 D .1990 E. 2005 E2. 药物纯度合格是指 A. 含量符合药典的规定 B. 符合分析纯的规定 C. 绝对不存在杂质 D. 对病人无害 E. 不超过该药物杂质限量的规定 D3. 苯甲酸钠的含量测定,中国药典(2005年版)采用双相滴定法,其所用的溶剂体系为: A. 水-乙醇 B. 水-冰醋酸 C. 水-氯仿 D. 水-乙醚 E. 水-丙酮C4. 各国药典对甾体激素类药物的含量测定主要采用HPLC法,主要原因是 A. 它们没有紫外吸收,不能采用紫外分光光度法 B. 不能用滴定法进行分析 C. 由于“其它甾体”的存在,色谱法可消除它们的干扰 D. 色谱法比较简单,精密度好 E. 色谱法准确度优于滴定分析法 D5. 关于中国药典,最正确的说法是 A. 一部药物分析的书 B. 收载所有药物的法典 C. 一部药物词典 D. 我国制定的药品标准的法典 E. 我国中草药的法典 B6. 分析方法准确度的表示应用 A. 相对标准偏差 B. 回收率 C. 回归方程 D. 纯精度 E. 限度 B7. 药物片剂含量的表示方法

A. 主药的% B. 相当于标示量的% C. 相当于重量的% D. g/100ml E. g/100g C8. 凡检查溶出度的制剂不再检查: A. 澄明度 B. 重(装)量差异 C. 崩解时限 D. 主药含量 E. 含量均匀度 B9. 下列那种芳酸或芳胺类药物,不能直接用三氯化铁反应鉴别 A. 水杨酸 B. 苯甲酸钠 C. 对氨基水杨酸钠 D. 对乙酰氨基酚 E. 贝诺酯 C10. 采用碘量法测定维生素C注射剂时,滴定前加入丙酮是为了 A. 保持维生素C的稳定 B. 增加维生素C的溶解度 C. 消除亚硫酸氢钠的干扰 D. 有助于指示终点 E. 提取出维生素C后再测定 A11. 色谱法用于定量的参数是 A. 峰面积 B. 保留时间 C. 保留体积 D. 峰宽 E. 死时间 C12. 酰胺类药物可用下列哪一反应进行鉴别 A. F e Cl 3 反应 B. 水解后.F e Cl 3 反应 C. 重氮-化偶合反应 D. 重氮 化反应 E. 水解后重氮-化偶合反应 E13. Kober反应比色法可用于哪个药物的含量测定 A. 氢化可的松乳膏 B. 甲基睾丸素片 C. 雌二醇片 D. 黄体酮注射液 E. 炔诺酮片 C14. 异烟肼中检查的特殊杂质是 A. 水杨醛 B. 肾上腺素酮 C. 游离肼 D.苯甲酸 E.苯酚 C15. 下列哪种方法是中国药典中收载的砷盐检查方法 A. 摩尔法 B. 碘量法 C. 白田道夫法 D. Ag-DDC E. 契列夫法 B16. 可用亚硝酸钠溶液滴定的药物为: A. 维生素E B. 普鲁卡因 C. 水杨酸 D. 尼可刹米 E. 奋乃静

体内药物分析总结 药物分析专业专用

首过效应:药物经肠道吸收首次进入肝脏时,有些药物可被肠液或肠道上的肠菌酶破坏,或在肝内受到微粒体混合功能氧化酶代谢,使进入体循环的药量减少。 肠肝循环:药物经胃肠吸收,经胆汁分泌进入小肠或药物经吸收后在肝转化为代谢物,经胆汁分泌排入小肠,在小肠处重吸收的过程。特征为“双吸收峰”。 平衡透析法:将含药物的血浆与透析液放置于半透膜两侧,在一定温度下搅拌使其平衡。半透膜能阻挡血浆蛋白和结合药物的血浆蛋白,而游离药物自由通过半透膜并达平衡。优点:平衡状态下,结果真实可靠缺点:受稀释作用影响,费时 超滤法:利用离心力迫使药物通过半透膜,同时血浆中水分也不断被滤除,使样品管内血浆样品不断浓缩,打破了药物与血浆蛋白结合的动态平衡。优点:设备简单,时间短,收集到足够的超滤液可直接进样缺点:非平衡状态下测定。 液液萃取法:基于被测组分在不混溶的两种溶剂中的分配系数不同而得到分离。 固相萃取:SPE是一种吸附剂萃取,样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱,分析物和杂质被保留在柱上,然后分别用选择性溶剂去除杂质,洗脱出分析物,从而达到分离的目的。 萃取方法选择:1较亲脂药物最好用烷基硅胶键合相省时,碱性药物用大孔树脂为佳。 2较亲水且具有酸碱性,可电离,采用离子交换树脂;3较亲水但不能解离,不易萃取,沉淀蛋白后直接进样 柱切换技术:指由阀来改变流动相走向与流动相系统,从而使洗脱液在一特定时间内从预处理柱进入分析柱的技术。 衍生化技术:在色谱过程中用特殊的化学试剂,借助化学反应给样品化合物接上某个特殊基因,使其转变为相应衍生物之后进行检测的方法。目的:1使极性药物变成非极性易挥发药物,使其具有能被分离的性质。2增加药物的稳定性。3提高对光学异构体的分离能力。 顶空气相色谱法:在封闭恒温系统中气相和凝聚相(液相或固相)存在着分配平衡,因此气相的组成能反应凝聚相的组成,用GC法来分析平衡体系中气体的方法。分为静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱法。 微透析技术:实质是一种膜分离技术,利用膜透析原理,微量地对细胞液进行流动性连续采样的采样和色谱样品制备技术。 电渗流:在pH>3时,毛细管壁上的硅羟基负离子使毛细管壁内表面带负电,和溶液接触时相应的缓冲液带正电,形成双电层。在高电压作用下,双电层中水合阳离子引起流体整体地朝负极方向移动,该现象叫电渗流。具平面流型。 毛细管电泳免疫分析法(CEIA):利用抗原抗体复合物与游离的抗原抗体在电泳行为上的差异,将毛细管电泳作为分离分析的手段,分为竞争性CEIA和非竞争性CEIA。 P450酶的生物学特性:1.P450酶是一个多功能的酶系.2.P450酶对底物的结构特异性3.P450酶存在有明显的种属、性别和年龄的差异.4.P450酶具有多型性和多态性.5.P450酶具有可诱导和可抑制性.

药物分析学相关知识点总结

药物分析学相关知识点总结: 国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》(缩写Ch.P)和药品标准为国家药品标准。 中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 ) USP NF JP Ph.Eur Ph.Int GLP GSP GMP GCP 药典概况: 真伪、纯度、品质的质量要求,三者集中体现药物的有效性和安全性。 中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。 乙醇未指明溶度时,均系95%(ml/ml)的溶液 液体的滴数,系在20℃时,以1.0ml水进行换算。 称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g,称取2g系指称取重量在1.5---2.5;称取2.0系指称取1.95—2.05;称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一,称定系指精确至百分之一,约/若干系指不超过±10%。除另有规定外,实验时的温度均指25±2℃。实验用水除另有规定外,均系指纯化水;酸碱度检查所用水,均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时,如未指明用何种试剂,均系指石蕊试纸。 正文品种按中文笔画编排;附录包括制剂通则、通用检测方法、和指导原则,按分类编码。除另有规定外,水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行检定。 鉴别是用来判定药物的真伪,而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。 药物的鉴别实验: 性状(一般用于原料药的鉴别项目):外观、溶解度、物理常数(熔点、比旋度、吸收系数)比旋度:药物通过1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度 吸收系数:在给定的波长、溶剂和温度等的条件下测得的吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别实验只能证实是某一类药物,而不能证实是某一种药物。 有机氟化物:氧瓶燃烧法进行破坏后,加茜素氟蓝试液、硝酸亚沛在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 水杨酸盐:与三氯化铁试液生成配位化合物,在中性时显红色,弱酸性时紫色。加稀盐酸,析出白色沉淀;分离,白色沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸(C4H6O6)盐:中性试品,加氨制硝酸银试液数滴,置水域中加热,银游离并附着在试管内壁成银镜。 芳香第一胺类:加亚硝酸钠和碱性β-奈酚试液数滴(重氮化偶合反应),视供试品不同,颜色从橙黄色到猩红色。 托烷生物碱类:均具有莨菪酸结构,可发生Vitali反应,经发烟硝酸加热处理,转变为三硝基衍生物,再与氢氧化钾醇溶液作用,转变形成醌型产物而显深紫色。后马托品不具莨菪酸结构。 无机金属盐:钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 钠盐显鲜黄色;钾盐显紫色;钙离子显砖红色。 铵盐:加氢氧化钠试液,加热,即分解产生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸,使之变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 无机酸根: 氯化物:①稀硝酸酸化后加硝酸银试液,生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化沉淀复生成。②供试品少量,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸润湿,缓缓

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