偏光显微镜观察聚合物的结晶形态

实验名称：偏光显微镜观察聚合物的结晶形态

一.实验目的

通过偏光显微镜直接观察，了解聚合物的结晶结构或无定形结构。

二．实验原理

聚合物的性能主要决定于它的结构。高分子聚集在一起有两种主要方式，即结晶态和无定形态。如果高分子链在空间三个方向上形成有序排列，这种有规律的排列结构称为聚合物的结晶态结构；若高分子链成为无序排列，则称为非晶相或称为无定形结构。

利用普通光学显微镜能直接观察聚合物的外观结构，如均匀性、粒子的大小及分布等。不含填料和杂质的多数无定形聚合物，在显微镜下都是无色清澈透明的。但普通光学显微镜只能看到聚合物中的粒子形态，不能鉴别是晶体还是非晶体，而偏光显微镜利用晶体与非晶体对偏振光有不同的反应，可以观察到粒子是晶体还是非晶体。

三．实验试剂与实验仪器

1.偏光显微镜

偏光显微镜的主要结构与普通光学显微镜相同，主要有目镜和物镜组成，所产生的图象是样品放大的倒像。总的放大倍数等于目镜和物镜放大倍数的乘积。不同的是偏光显微镜比普通光学显微镜多加了两块偏振镜。

下偏振镜位于光源与聚光镜之间，它的作用是使通过样品前的自然光变成偏振光，而上偏振镜位于目镜与物镜之间，它的物理作用与下偏振镜相同。当光线通过上偏振镜时，如果是具有一定振动方向的偏振光，旋转上偏振镜则视场有明暗之别；如果是没有确定方向的自然光，旋转上偏振镜，光都能通过，则视场始终是明亮的，故上偏振镜又称检偏振镜。

上、下两偏振镜的偏振轴相互平行时，光线能全部通过上偏振镜，视场最亮。上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直时，光线完全不能通过上偏振镜，视场最暗。因此，当固定其中一个偏振镜，把另一个偏振镜转动180o，就看到视场有明暗交替出现的现象。

上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直，便组成所谓“正交偏光镜”，用偏光显微镜观察聚合物结晶状态时，通常是在正交偏光镜下观察。

在正交偏光镜下观察非晶态聚合物时，视场是暗的，这种现象叫消光。把载物台旋转360o，消光现象不变，这叫永久消光或全消光（见图1 所示），永久消光是非晶态聚合物的固有特征，是区分结晶聚合物和非晶态聚合物的重要依据。

在非晶态聚合物中，光在各个方向的传播速度是相同的。这是因为非晶态聚合物的分子链呈无序排列属于均匀体，它对于来自于下偏振镜的偏振光不会改变入射偏光的振动方向，传至上偏振镜时，光的振动方向仍然与上偏振镜允许通过的振动方向互相垂直，光不能通过，故视场呈黑暗。又因非晶体各向同性，故转动载物台也不会改变入射光的性质，所以消光现象不变。

在正交偏光镜下观察结晶态聚合物时，当转动载物台360o，视场出现明暗交替四次（见图2所示）。四次消光是结晶聚合物的特征。因为结晶聚合物的分子链有规律排列，它对来自下偏光镜的偏光能产生双折射现象，分解形成两个互相垂直的偏光，以不同的速度通过结晶聚合物，传至上偏振镜时，其中一个偏光与上偏振镜中允许通过的振动方向相互垂直，光不能通过，而另一个则与上偏振镜允许通过的振动方向平行，光能通过，则视场明亮，可以看到晶体状态。当转动载物台360o时，由于双折射而形成的偏振光与上下偏光镜的振动面有四次平行与垂直，故出现明暗交替四次。

图1. 自然光通过正交偏光图2. 自然光通过正交偏光

镜之间非晶态聚合物示意图镜之间晶态聚合物示意图

2.试样 PP、PE等。

四．实验步骤

1. 聚合物样品制备：

制备聚合物薄膜样品的方法，常用熔融法或溶液法。本实验采用熔融法，即将少量聚合物放在载玻片上，盖上盖玻片，在盖玻片上施加一定的压力，放在加热箱内，逐渐升温到聚合物的熔点（或熔限）温度以上，然后自然降温，降温速度不要太快，以使晶体长大，直径达到数百微米，用偏光显微镜便可以观察。

2. 在偏光显微镜下观察聚合物的形状结构：

①把盛有聚合物的载玻片放在载物台上，只用一个偏光镜进行观察（把下偏振片拖出，只用上偏振镜），对准焦点，便可观察到聚合物样品内部结构的一些特点，例如均匀性、粒子大小及分布情况。

②把下偏振镜旋入，使上下偏振镜的偏振轴互相垂直（即处于正交位置），这样就能在正交偏光镜下观察，如果试样是非晶态聚合物，则整个视场是黑暗的；如果试样是结晶聚合物，则可看到聚合物晶态的形态，把载物台选转360o，则可看到四明四暗的现象。

五．实验现象记录与分析

六、实验注意事项

1、实验前要认真预习，集中精神听指导讲解，操作时，认真细致，注意安全。

2、同组同学要分工协作。