如何提高总磷的消解率

摘要对钼酸铵分光光度法测定总磷的消解方法，硫酸消解法进行探讨，通过对比实验，以期进一步提高水样的消解率，使水样中各种形态的磷最大限度氧化成正磷酸盐，提高水样的消解率。

关键词总磷；钼酸铵分光光度法；消解率；过硫酸钾；测定

0 引言

总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果。在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐和有机结合的磷。磷是评价水质的重要指标。磷酸盐是元素磷自然产生的形态，可分为正磷酸盐和缩聚磷酸盐。日常监测中，有些人认为天然水水样不必消解，直接测定即为总磷；有时遇到混浊的废水样，总是直接用滤膜先行过滤，然后才进行消解。事实上，此时所测定的并不是总磷，而是可溶性总磷（包括可溶性正磷酸盐和可溶性总磷酸盐）。我们所说的总磷是指样品直接进行消解后测得的水样的结果。

1 实验方法与原理

1.1 消解方法

消解又称湿法消化，是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。其目的是排除有机物和悬浮物，将各种价态的元素氧化成单一的高价态或转变成为易于分离的无机化合物，同时水样得以浓缩。消解后的水样应清澈透明无沉淀。消解分为湿法消解、干法消解和微波消解。

《水和废水监测分析方法》（第四版）中国环境科学出版社（2002年）规定的总磷的消解方法有：过硫酸钾消解法、硝酸-硫酸消解法和硝酸-高氯酸消解法。这三种消解均属于湿法消解，即用酸溶解样品，一般通过电热板准温控方式加热，非密闭消解。钼酸铵分光光度法测定总磷一般消解多为过硫酸钾消解法。

1.2 方法原理

经过消解的混合水样，将水中各种形式的磷酸盐转变成正硫酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。

2 实验部分

2.1 主要实验仪器

总磷检测分析方法

总磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示消解 2．样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进

行分析。水样的预处理采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。（一）过硫酸钾消解法仪器（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。（2）电炉，2kw。（3）调压器、2kvA（0—220v）（4）50ml（磨口）具塞刻度管。试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。步骤（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，

水质总磷的测定(钼酸铵分光光度法)

水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法 1.目的磷是水富营养化的关键元素。为了保护水质，控制危害，在水环境检测中总磷已经列入监测项目。总磷包括水溶解的、悬浮的、有机磷的和无机磷，因此将未过滤的水样消解。将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。本实验选用过硫酸钾消解。 2.原理在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压锅内经过120℃以上加热，产生如下反应： K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O] 从而将水中有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880和700nm波长下均有最大吸收度。 3. 试剂 3.1 过硫酸钾，50g/L溶液将5g 过硫酸钾（K2S2O8 A.R）溶于水并稀释至100mL。 3.2 抗坏血酸，100 g/L溶液溶解10g抗坏血酸（C.P）于水中，并稀释至100 mL此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.3 钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH4)6MoO24·4H2O]100mL水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，然后再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。 3.4 硫酸：硫酸（H2SO4 A.R），密度为1.84g/mL。 3.5 磷酸标准储存溶液：称取0.2197g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4，A.R）用水稀释后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）用水稀释至标线，摇匀。浓度为50.0ug/mL,P。 3.6 磷标准使用液：将10.00mL的磷标准溶液（3.5）移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。浓度为2.0ug/mL，P。 4.仪器 4.1医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1-1.4kg/cm2），锅内温度相当于120-124℃。 4.2 50mL具塞（磨口）刻度试管。 4.3 分光光度计。 5.分析步骤 5.1 取25.00mL样品于具塞刻度试管中（取样时应将样品摇匀，使有沉淀或悬浮

总磷的测定方法

总磷的测定方法集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）

总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理: 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。㈡仪器：医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2） 50ml具塞（磨口）比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项: 1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。 2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如：HNO3—HClO4方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。（四）优缺点

适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。二、钼锑抗分光光度法㈠原理：在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V 式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ; V- 水样体积( mL)。本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。㈡主要仪器与试剂：仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂) 试剂：空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0. 9 C。标准样品: 环保部总磷标准样品, 真值=( 0. 320 ! 0. 014) mg /L。以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. 1mg /L, 应分别小于20% 、10% 。其他所需试剂均按文献[ 1] 要求配制。

水质分析常用的分析方法

金标准水质检测项目相关检测方法分别如下： 1【pH值】水质pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法GB/T11913-1989碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年12【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法HJ/T51-1999 13【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法 GB/T7477-1987 14【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定GB/T11892-1989 15【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB/T11914—1989 16【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法GB/T7488—1987 17【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 18【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法HJ/T346-2007 19【亚硝酸盐氮】水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法GB/T7493-1987 20【六价铬】水质六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法GB/T7467-1987 21【总氮】水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》 GB/T11894-1989 22【总磷】水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T11893-1989 23【磷酸盐】钼酸铵分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年) 24【硝基苯类】还原-偶氮光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年) 25【苯胺类】水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB/T11889-1989 26【游离氯】水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法GB/T11897-1989

总磷的测定方法

总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理: 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应： K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。㈡仪器：医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2） 50ml具塞（磨口）比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项: 1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。 2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如：HNO3—HClO4方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。（四）优缺点适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。二、钼锑抗分光光度法㈠原理：在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V 式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ; V- 水样体积( mL)。

本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。㈡主要仪器与试剂：仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂) 。 50%要求平行测定的相对偏差, 的实验用水< 1 S /cm 电导率: 试剂：空白溶液．天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0. 9 C。标准样品: 环保部总磷标准样品, 真值=( 0. 320 ! 0. 014) mg /L。以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. 1mg /L, 应分别小于20% 、10% 。其他所需试剂均按文献[ 1]要求配制。三、孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法（一）实验原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应，经一系列反应后的物质与显色剂发生显色反应，通过分光光度计测其吸光度，由标准曲线算出总磷含量。（二）适用范围取样消解水样中的总含磷量不超过2μg。（三）实验仪器 50.0ml具塞比色管；压力锅（能升温至120℃）；分光光度计（3 cm玻璃比色皿）；各规格移液管。（四）试剂 1.钼酸铵（分析纯）溶液：溶解176.5g钼酸铵（（NH4）6Mo7O244H2O）于水中，并稀释至1000ml； 2.孔雀绿（分析纯）溶液：加热溶解1.12g孔雀绿于水中，并稀释至100ml； 3.显色剂：在40ml钼酸铵溶液中依次加入30ml浓硫酸及36ml孔雀绿溶液，混匀、静置30 min后，经过0.45μm滤膜过滤（现用现配）； 4.聚乙烯醇（PVA）溶液：取PVA（聚合度1750±50）1g溶于100ml热水中，滤纸过滤后使用； 5.磷酸盐储备液：将磷酸二氢钾于110℃干燥2 h，在干燥器中放冷.称取 0.2197g溶解水中，定量转移入1000ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线，此溶液磷质量浓度为50.00μg/mL； 6.磷酸盐标准使用液：称取1ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液磷质量浓度为0.2μg/mL磷（现用现配）； 7.5%过硫酸钾溶液：溶解过硫酸钾5g于水中，并稀释至100ml； 8.浓硫酸（分析纯）；（五）实验步骤过硫酸钾溶液，加塞5%4ml 于具塞比色管中，加25.0ml取混匀水样水样预处理：并用纱布包扎好，置于压力锅中，于120℃下消解30min，取出放冷，供水中总

总磷水质在线监测仪

产品名称：总磷水质在线监测仪产品型号：TP-8000 系统概述：水中聚磷酸盐和其他含磷化合物，在高温、高压的酸性条件下水解，生成磷酸根；对于其他难氧化的磷化合物，则被强氧化剂过硫酸钠氧化为磷酸根。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸化合物，这种化合物被抗坏血酸还原为蓝色的磷钼酸盐，光通过测量吸光度得到水样中总磷的含量。如果是测量磷酸盐，则无需进行氧化反应便可以直接测量水中的磷酸盐。技术参数：测试方法：磷钼酸铵比色法；测试量程：0～2/5/10/30mg/L；检测下限：0.1mg/L；准确度：常规：＜10%；＜1mg/L:＜±0.5mg/L；重复性：常规：＜5%；＜1mg/L:＜±0.1mg/L；响应时间（90%）：可根据水样自行调整，最少30min；测试方式：定时、等间隔、手动；试剂消耗：一次1mL；维护方式：自维护，用户维护间隔>5个月；自我监测：自我监测泄漏；仪器状态自我诊断；模拟输出：4---20mA模拟输出；继电器控制：2路24V 1A继电器高低点控制；数据传输方式：RS232，RS485；显示：8.0寸大屏LCD触摸屏，分辨率800×600；数据存储：一年有效数据；试剂更换：一个月更换一次；工作温度：+0～50°C；电源：220 ±10% VAC；50-60Hz；功耗：约80W；尺寸：主机500mm×780mm×320mm；重量：约30Kg；系统特点：水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间。化学消解时间可以调整，测定过程及结果满足相关国家标准。全进口器件及创新的分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到3%。总磷水质在线监测仪全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能。在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。

总磷的分析方法剖析

17 山东环境/1999年第4期/总第92期环境监测总磷的分析方法剖析山东环保学校徐爱玲前言磷广泛分布于自然界中,在环境监测中,磷是常规监测项目之一,本文从实验方法,操作技巧等方面剖析磷的测定,仅供参考。 1水样的预处理在测定磷之前,应先进行预处理,除非证明试样的消解处理是不必要的,可直接进行测量,否则应对水样进行消解,消解方法有:过硫酸钾消解法、硝酸一硫酸消解法、硝酸一高氯酸消解法。这里只介绍过硫酸钾消解法。消解步骤如下: (1)吸取25 0m l混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25ml,使含磷量不超过30u g)于50ml具塞刻度管中加过硫酸钾溶液4ml,加塞后,管口包一小块纱布,并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热,待锅内压力达1 1k g/cm2(相应温度为120 )时,调节电炉温度使保持此压力30min,停止加热,待压力表指针降至零后,取出放冷。 (2)试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。由于总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷,因此,通过消解,可将水体中的磷全部转化为正磷的酸盐,同时也可消除有机物、悬浮物、水样浑浊对测定的影响。 2用磷钼抗分光光度法测定总磷原理 2 1在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下,生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成兰色的终合物,进行比色测定。 2 2用上述光度法测定时,应先将水溶液中各种状态的磷转变成正磷酸盐。我们体会到,从影响总磷测定结果的因素看:显色酸度、钼酸铵浓度对显色有影响。如下图所示: 通过实验,磷酸根的显色条件为: 钼酸铵:0 1%,硫酸:0 4mol/l(1/2H2SO4),抗坏血酸:0.19%,洒石锑钾:0.0026%,在880nm和700nm 浓长,摩尔吸光系数分别为2.17 104和1.71 104L/ (mol.cm) 3干扰物的排除 (1)砷(V)、铌、钽、锆、钛:可以与钼酸铵产生与主反应类似的杂多酸。可用硫代硫酸钠掩敞。 (2)亚硝酸:亚硝酸影响钼蓝显色,显色液中亚硝酸盐达数毫克会使显色液褪色。一般因为过硫酸钾消解后溶液内不存在亚硝酸。 (3)铁离子:大于30m g/l,使结果偏低5%,可加入抗坏血酸抑制。 (4)六价铬:大于50m g/l有干扰,可用亚硫酸钠去除。 (5)硫化物:大于2mg/l有干扰,在酸性条件下通入氮气可去除。 (6)钾、钠、铵离子:过量的钾、钠、铵离子存在,会使显色液浑浊。用过硫酸钾处理时,消解后溶液含有钾离子,为防止混浊出现,可加入过硫酸钾0.4g。 4注意要点及应用范围 4 1磷酸盐可能会吸附于塑料的瓶壁上,故不可用塑料瓶贮存。实验中所用玻璃器皿都要用1+5的盐酸浸泡2h,再用蒸溜水冲洗。不要用含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 4 2采取水样500ml,加H2SO4酸化至PH<1。 4 3用过硫酸钾消解法适用于绝大多数的地表水和一部分工业废水。下列三种水不适合:未经处理的工业废水;含有大量铁、铝、钙等金属盐和有机物的废水;贫氧水。遇到上述情况,必须用更强的氧化剂如硝酸一高氯酸消解。 4 4采样时,若水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 4 5一般民用压力锅,在加热至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度约为120 。 4 6试样中:浊度或色度影响测量吸光度时,需做补偿校正。 4 7显色时,室温低于13 ,可在20 30 水浴中显色15m in。 4 8比色皿用后,应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。掌握以上几个要点,就能使监测结果趋于准确,实验装置更具有效性,充分发挥本方法的作用。编辑/张莹

总磷检测分析方法

总磷检测分析方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】

总磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示消解正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。 2．样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。水样的预处理

采集的水样立即经μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。（一）过硫酸钾消解法仪器（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—cm2）。（2）电炉，2kw。（3）调压器、2kvA（0—220v）（4）50ml（磨口）具塞刻度管。试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。步骤（1）吸取 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。（2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。注意事项（1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。

总磷检测分析方法

2．样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。水样的预处理采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。（一）过硫酸钾消解法仪器（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。（2）电炉，2kw。（3）调压器、2kvA（0—220v）（4）50ml（磨口）具塞刻度管。试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。步骤

（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。（2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。注意事项（1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。（2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。（3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下：分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5 ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10 ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。

如何提高总磷的消解率

如何提高总磷的消解率 0 引言总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果。在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐和有机结合的磷。磷是评价水质的重要指标。磷酸盐是元素磷自然产生的形态，可分为正磷酸盐和缩聚磷酸盐。日常监测中，有些人认为天然水水样不必消解，直接测定即为总磷；有时遇到混浊的废水样，总是直接用滤膜先行过滤，然后才进行消解。事实上，此时所测定的并不是总磷，而是可溶性总磷（包括可溶性正磷酸盐和可溶性总磷酸盐）我们所说的总磷是指样品直接进行消解后测得的水样的结果。 1实验方法与原理 1.1消解方法消解又称湿法消化，是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。其目的是排除有机物和悬浮物，将各种价态的元素氧化成单一的高价态或转变成为易于分离的无机化合物，同时水样得以浓缩。消解后的水样应清澈透明无沉淀。消解分为湿法消解、干法消解和微波消解。《水和废水监测分析方法》（第四版）中国环境科学出版社（2002 年）规定的总磷的消解方法有：过硫酸钾消解法、硝酸硫酸消解法和硝酸-高氯酸消解法。这三种消解均属于湿法消解，即用酸溶解样品，一般通过电热板准温控方式加热，非密闭消解。钼酸铵分光光

度法测定总磷一般消解多为过硫酸钾消解法。 1.2方法原理经过消解的混合水样，将水中各种形式的磷酸盐转变成正硫酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。 2实验部分 2.1主要实验仪器 723N可见分光光度计。医用手提式高压蒸汽消毒器，1 kg/cm2?1.5kg/cm2。电炉2kW。 2.2主要实验试剂废水水样：取具有代表性的废水水样，但水样中总磷浓度不能太低亦不能太高。加标水样：在同一样品的子样中加入一定量的标准物质。标准样品：环境保护部标准样品研究所环境标准样品，真值分别为：0.356±0.021 （203941）、0.539±0.017（203939）。 5%过硫酸钾溶液：将5g 过硫酸钾溶解于水，并稀释至100mL。其他所需试剂均按照国标GB 11893-89 《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》规定要求配制。 2.3试验方法 2.3.1标准曲线的绘制

总磷测试方法

实验十二水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法1 1 目的 1.1 了解总磷的来源 1.2 掌握钼酸铵分光光度法的测定原理 1.3 掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作 2 意义磷是水富营养化的关键元素。为了保护水质，控制危害，在水环境监测中总磷已正工列入监测项目。总磷包括水溶解的、悬浮物的、有机磷的和无机磷。将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。本实验选用过硫酸钾消解。 3 原理在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应： K2S2O4+H2O→2KH SO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。 4 试剂 4.1 硫酸(H2SO4，A.R）ρ=1.84 4.2 (1+1)硫酸：取（4.1）硫酸与水等体积混合 4.3 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾（K2S2O8，A.R）溶于水并稀释至100ml。抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6，C.P.）于水中，并稀释至100ml。此溶液储于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 1本方法与GB 11893－89等效。

4.4 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H20]于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O，A.R]于100ml水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml （1+1）硫酸(4.2)中，然后再加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液储于棕色瓶中，在冷处可保存二个月。 4.5 磷标准储备溶液：称0.2179g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4，A.R），用水溶解后转移至1000ml 容量瓶中。加入大约800ml水，加5ml硫酸（4.2）用水稀释至标线，摇匀。浓度为50.0μg/ml（以P计）。 4.6 磷标准使用液：将10.00ml的磷标准溶液（4.5）移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。浓度为2.00μg/ml（以P计）。 5 仪器 5.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2）。 5.2 50ml具塞（磨口）比色管。 5.3纱布和棉线 5.4分光光度计及10mm或30mm比色皿 6 分析步骤 6.1 取25.00ml样品于具塞比色管中（取样时应将样品摇匀，使悬浮或有沉淀能得到均匀取样，如果品含磷量高可相应减少取样量并用水补充至25ml）加入4ml过硫酸钾（如果试液是酸化贮存的应予先中和成中性）。将比色管塞紧后并用纱布和棉线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器内，加热，待压力达到1.1kg/cm2，保持30分钟后停止加热。待压力回至零后，取出冷却并用水稀释至40ml。 6.2 显色分别向各消解液加入2ml钼酸盐溶液，摇匀。30秒后加1ml抗坏血酸溶液再加水至50ml标线。充分混合均匀。15分钟后用10mm或30mm比色皿测定。 6.3 空白试液用水代替试样按步骤（6.1）和（6.2）进行空白试验。 6.4 测定按分光光度操作步骤，波长调至700nm以水做参比测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线或从相关回归统计的计数器中查得磷的含量。

(完整版)总磷复习题及参考答案

总磷复习题及参考答案（26题）参考资料 1．《水环境分析方法标准工作手册》上册 2．《水和废水监测分析方法》第三版 3．《水和废水监测分析方法指南》上册一、填空题 1．总磷包括、、和磷。答：溶解的颗粒的有机的无机《水环境分析方法标准工作手册》上册P216 2．在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐形式存在，它们分别为、和。答：正磷酸盐缩合磷酸盐有机结合的磷酸盐《水和废水监测分析方法》第三版P280 3．天然水中磷酸盐含量较微，、、等行业的工业废水及污水中含有较大量磷。水体中磷含量过高（>0.2mg/L），可造成的过度繁殖，直至达到有害的程度称为化。答：化肥冶炼合成冼涤剂生活藻类富营养化《水和废水监测分析方法》第三版P280 4．水环境分析方法国家标准规定了钼酸铵分光光度法，是用为氧化剂，将的水样消解，用测定总磷。答：过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）未经过滤的钼酸铵分光光度法《水环境分析方法标准工作手册》上册P216

5．我国目前测定总磷通常是将总磷消解成磷酸根后用：、和测定。答：钼锑抗光度法氯化亚锡还原钼兰法离子色谱法《水和废水监测分析方法》第三版P283、285、286 6．过硫酸钾消解在条件下进行。答：中性《水环境分析方法标准工作手册》上册P216 7．测定总磷时，采集水样应加，至pH 保存。测定溶解性正磷酸盐时，不加任何试剂，在℃保存，24小时内分析。答：硫酸<1 2－5 《水和废水监测分析方法》第三版P281 8．操作所用的玻璃器皿，均应用或浸泡。不应用含的洗涤剂刷冼。答：稀盐酸稀硝酸磷酸盐《水环境分析方法标准工作手册》上册P217 《水和废水监测分析方法》第三版P285 9．比色皿用后应以或浸泡片刻，以除去吸附的钼兰呈色物。答：稀硝酸铬酸冼液《水和废水监测分析方法》第三版P285 10．钼锑抗分光光度法中，如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做，所加溶液由2体积（1＋1）硫酸和组成。答：补偿校正1体积10％抗坏血酸溶液

污水总磷测定消解方法的比较

污水总磷测定消解方法的比较摘要：在大多数污水中，磷元素大部分是由磷酸盐、有机磷酸物和缩合盐等组成的，这些物质都可以很好的溶于水，腐烂植物和水生植物当中。大多数情况下，自然界水中的磷含量并不是很高，而钢铁冶炼厂和化工厂，其生产废水中含有大量的含磷物质，而且在民众生活污水中也有非常多的磷物质。能够体现水质遭受污染的情况和水体富营养化的关键参数之一就是污水总磷量，即水中以各种状态存在的磷总量，这项参数是水体检测中非常关键的检测项目。本文主要采用预处理方法，使得水中的磷元素全部氧化成正磷酸盐，然后使用钼酸胺分光光度法来进行测定，并在传统高氯酸消解法和过硫酸钾高温高压消解法的基础上进而了改进，得到了微波消解法和烘箱消解法，并提出了一种新方法——石墨消解法，进而对这五种消解方法进行了比较分析，阐明了改进后的优势。关键词：污水；总磷测定消解法；方法；比较引言总磷含量的检测是水体质量检测中非常关键的分析项目，一般情况下多使用紫外分光光度法来进行水体的质量检测。在处理过程中，对含有磷物质的水体首先进行消解处理，再将其中所含有的磷物质氧化成磷酸盐后，在酸性条件下与钼酸铵反应，进而得到磷钼杂多酸，并使用抗坏血酸进行还原处理，从而得到蓝色络合物，最后进行分光光度的检测。现行较为普遍的消解方法为硝酸-高氯酸消解法和过硫酸钾-高温高压消解法这两种方法，但前者的重现性比较差，并且在消解处理的过程当中会有一些危险因素的存在；而后者的实行过程比较繁琐，并且耗时比较长；如果碰到特殊的水体样本，还会有消解不完全的问题出现，其中过硫酸钾倘若分解不完全，会对后面吸光度的检测产生一定的影响。文章在传统测定方法基础上进行了一定程度的优化改进，进而得到了微波消解法和烘箱消解法的两种处理方式，这两种方法省时省力，并且具有较为可靠的测定结果，同时文中也提到了石墨消解法这一新型处理方法，以供参考。一、污水总磷含量测定及消解的重要性目前，国内处于运行当中的磷产品制造企业大约有400家，从事相关产品生产的人数有十万人之多，已存在的固定资产高达六十亿元人民币，大约占到了国内化工固定资产的30%。其产品大部分为磷矿石、磷肥、Ca3(PO4)2、H3PO4、CaHPO4?2H2O、PCl3、P2S5、Na3PO4、Zn3P2、AlP、含磷农药、有机磷水质稳定剂、金属磷化剂等。国内的磷产品企业虽然给国家带来了巨额的收入，当同时也带来了众多的环境污染问题，这当中主要包含有污水、粉尘、固体废料等。这些污染物中包含着众多有毒可能混入大气的有毒有害物质，这部分污染物也是污染国内江河湖海最主要的原因之一。因此，采取有效的消解方法，可以对磷元素所造成的环境污染问题进行有效的监控。二、实验原理（一）过硫酸钾消解法的反应原理污水总磷消解法的原理大体上是相一致的，过硫酸钾溶液在消解温度120℃ 下产生如下反应： K2SO8+H20→2KHSO4+1/2O2 在中性环境中，使用过硫酸钾当作氧化剂来对没有经过过滤处理的水体样本

水中总磷测定消解方法的改进

水中总磷测定消解方法的改进发表时间：2018-12-28T13:44:15.983Z 来源：《防护工程》2018年第24期作者：刘之琳[导读] 总磷就是水样通过消解之中将不同形态的磷转变为正磷酸盐之后测定的结果分析，其主要就是基于每升中水样含磷毫克数量计算分析。对水中总磷测定消解方法分析，综合水质化验室的实际状况，探究有效的改进方式与手段，完善水中总磷测定消解方法，具有一定实践价值与意义。刘之琳神华榆林能源化工有限公司 719300 摘要：总磷就是水样通过消解之中将不同形态的磷转变为正磷酸盐之后测定的结果分析，其主要就是基于每升中水样含磷毫克数量计算分析。对水中总磷测定消解方法分析，综合水质化验室的实际状况，探究有效的改进方式与手段，完善水中总磷测定消解方法，具有一定实践价值与意义。关键词：水中总磷测定消解；方法；改进随着环境的恶化水质恶化问题日益严重。总磷作为一种重要的水质监测项目，对水中总磷测定消解方法进行改进分析，可以提升测定效果与质量。作为水质化验室，在实践中会受到各种因素的显著与影响，要想提升水中总磷测定消解方法效果，就要对其进行系统分析。 1.水中总磷测定消解方法的改进意义与价值在经济的发展中，环境问题日益凸显，对现有水资源分析可以发现，在多数的淡水水系中的氮元素、磷含量也相较高，随着浮游生物以及富养问题的严重，水质恶化问题日益严重。一般状况之下，基于其存在形式对水中的总磷以及溶解性正磷酸盐、总溶解性磷含量进行测定分析。水样中通过滤膜进行过滤处理，可以直接的测定溶解性的正磷酸盐，在通过强氧化剂消解之后就可以测定其总溶解性磷。没有经过过滤的水样在强氧化剂消解之后就可以进行总磷含量的测定。总磷含量测定方法主要就是钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法以及离子色谱法等等，而较为常用的则就是钼酸铵分光光度法。 2.实验方法在通过钼酸铵分光光度测定总磷的方法对没有过滤的水样进行消解处理，将过硫酸钾作为氧化剂进行处理。对地面水、污水以及工业废水进行处理，在实验中，先提取25ml的试样，标准最低检出浓度标准为0.01mg/L,而其测定的上限标准则为0.6mg/L。而在酸性的条件之下，要基于规定要求以及标准进行砷、铬、硫干扰进行测定分析。在中性的条件之下通过过硫酸钾进行处理，消解试样，将其含有的磷氧化处理变为正磷酸盐。而在酸性的介质中，正磷酸盐就会与钼酸铵产生反应，如果其存在锑盐，就会生成磷钼杂多酸，并且被抗坏血酸还原，进而产生呈现蓝色的络合物。 2.1试剂在进行水中总磷测定消解过程中应用的试剂要符合国家标准以及规定的分析试剂要求，特殊情况要另有说明。主要的试剂主要有硫酸、硝酸、氢氧化钠、抗坏血酸、钼酸盐溶液、浊度-色度补偿液、磷标准贮备溶液、酚酞。 2.2仪器在实验室中主要应用的仪器设备主要有医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅、分光光度计、具塞磨口刻度管、水热反应釜、烘箱。 2.3采样与样品采集500ML水样之后，在加入到1ML的硫酸，保障PH值小于1，也可以不添加试剂进行在冷藏存储。将25ML的样品方式在具塞磨口刻度管之中，摇均，充分溶解，获得溶解部分以及悬浮部分具有代表性的样品。 2.4标准曲线绘制将7支50M的具塞磨口刻度管中加入不同比例的磷标准使用溶液，其分别为0.00ml；0.50ml；1.00ml；3.00ml；5.00ml；10.00ml； 15.00ml；在加水稀释到25ml。然后进行过硫酸钾的消解处理，对7个试样中添加4ML的过硫酸钾，保障具塞磨口刻度管的密实性，通过小纱布以及线扎紧，将其放置在大烧杯中通过压力蒸汽消毒器加热处理，在压力为1.1kg/cm2~1.4kg/cm2的时候，其温度为120℃~124℃，在维持40分钟之后在停止加热，压力表数值为0的时候，再取出放置，放冷，通过冷水稀释导致标度。然后在每一个试样中分别添加1ML抗坏血酸以及2ML的钼酸盐试剂，再摇均。在放置15分钟之后，通过可见分光光度计，保障其在700mm的波长之下，利用光程为10mm的比色皿进行处理，将水作为主要的参比，并且测量其吸光度。

总磷检测分析方法

总磷检测分析方法 Company number : [0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108]

总磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过L ）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低.水质变坏。 1?方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示用M 滤膜过滤的滤正磷酸盐的测定，可采用钳钮抗光度法；氯化亚锡钳蓝法；离子色谱法。 2?样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PHW 1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5C 。冷处保存，在24h 内进行分析。水样的预处理采集的水样立即经屮n 微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样(包括悬浮物)，消解消解

也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 (-)过硫酸钾消解法仪器 (1)医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅(1-cm2)。 (2)电炉，2kw o (3)调压器、2kvA (0—220v) (4)50ml (磨口)具塞刻度管。试剂 5% (m/V)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中’并稀释至100 ml。步骤 (1)吸取ml混匀水样(必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml,使含磷量不超过30曲)于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达cm?(相应温度为120C°)时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 (2)试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。注意事项 (1)如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。

饲料中总磷的测定方法

饲料中总磷的测定方法一范围本方法规定了用钼黄分光光度法测定饲料中总磷量。本方法适用于饲料原料(除磷酸盐外)及饲料产品。二引用标准 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法 3 原理将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的[(NH4)PO4NH4VO3﹒16MoO3]络合物，在波长400nm 下进行比色测定。 4 试剂实验用水应符合GB/T 6682 中三级水的规格，本方法中所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。 4.1 盐酸溶液，1+1。 4.2 硝酸，ρ约1.40g/mL。 4.3 高氯酸，ρ约1.68g/mL。 4.4 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL 加热溶解，冷却后再加入250mL 硝酸，另称取钼酸铵25g, 加水400mL 加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至1000mL，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。 4.5 磷标准液，将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g 溶解于水，定量转入1000mL 容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50μg/mL 的磷标准液。

5 仪器设备 5.1 实验室里样品粉碎机或研钵。 5.2 分析筛，孔径0.42mm (40 目)。 5.3 分析天平，感量0.0001g。 5.4 分光光度计，可在400nm 下测定吸光度。 5.5 比色皿，1cm。 5.6 高温炉，可控温度在(550±20)℃。 5.7 瓷坩埚，50mL。 5.8 容量瓶，50、100、1000mL。 5.9 移液管，1.0、2.0、5.0、10.0mL。 5.10 三角瓶，250mL。 5.11 凯氏烧瓶，125、250mL。 5.12 可调温电炉，1000W。 6 试样制备取有代表性试样至少2kg，用四分法将试样缩分至250g，粉碎过0.42mm 孔筛，装入样品瓶中，密封保存备用。 7 操作步骤 7.1 试样的分解 7.1.1 干法{不适用于含磷酸氢钙[Ca(H2PO4)2]的饲料｝