农产品质量及农药残留的检测技术

农产品质量和农药残留的检测技术

孙宏伟1 李玉珍2

（1北京普析通用仪器有限责任公司，北京100081

2北京海淀区学院南路76号14号信箱北京100081）

摘要本文根据近文献资料，列出了农产品质量检验和农药残留量测定的各种检测技术，这是保障农产品安全的第一步，这需要我们有足够的检测手段和监测方法来应对。

关键词农产品质量农药残留检测技术

农产品的安全牵涉到千家万户的身体健康，现在越来越引起人们的关注，保障农产品的安全的第一步就是要有正确地分析检测方法准确地检测农产品中组分的含量，及时了解农产品中农药残留量，以便能够食用安全、卫生、具有营养价值的食品。

硒是人体必需的微量元素，若摄入的量过多或过少都会对人体造成危害，为了保障人体健康，我国粮食中硒的限量标准定为小于或等于0.3mg/kg，彭钗等应用氢化物原子荧光测定了粮食中的硒含量，具有操作简单、快速、基本干扰少、灵敏度高等优点，实用性强。方法检出限为0.3μg/L，线性范围为0-360μg/L，回收率为84.6％-110％[1]。白燕等应用共振瑞利散射法测定了茶叶、螺旋藻、黄芪样品中的总硒含量，在稀HCl中硒（Ⅵ）与抗坏血酸反应生成单质硒（0），并在液相中以纳米粒子形式存在，利用此纳米粒子在470nm处的共振瑞利散射峰可对硒进行测定。在0.028～5.640μg/mL范围内，共振瑞利散射强度与硒（Ⅵ）的浓度呈线性关系，检出限为0.00789μg/mL，相对标准偏差为4.7％[2]。

在茶叶和蔬菜中铅的污染已引起人们的广泛关注，黄志勇等采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱（ID-ICP-MS）法测定了铅的含量，通过对茶叶标准物质（GBW-07605）中铅的测定，考察了方法的准确度和精密度，比较了同位素稀释法和普通外标定量法的测定结果。在5mL HF-1mLH2O2的消解体系中，ID-ICP-MS法测定茶叶中铅回收率为97.7％，相对标准偏差小于1.2％。实验对市售的12种茶叶和10种蔬菜中铅测定的结果表明，铅含量符合相应国家标准的样品分别占总样品数的83％和90％[3]。黄海涛等利用电子扫描仪对铁观音、兰贵人、玉针、碧螺春和云雾茶等5种茶叶进行了香味扫描，确定了电子鼻在茶叶香味辨别中的应用。采用固相微萃取-气相色谱/质谱联用法对这5种茶叶样品中的挥发性化学成分进行了定性和定量分析，分别鉴定出40、40、35、16和13种化合物。在鉴定出的化学成分中，乙酸、大茴香醚、十六烷、咖啡因、十六酸和双酚A是5种茶叶样品中所共有的化学成分，每种茶叶样品中又都含有一些特有的化学成分。最后对香味扫描结果和挥发性化学成分的结果进行了综合分析，研究了挥发性化学成分组成和含量上的差别，对茶叶样品数据点在香味

分析三维图中位置的影响[4]。石元值等采用微波消煮、敞开式湿法消化及干灰化前处理-ICP-OES法同时对茶叶中的P、K、Pb、Zn等17种元素进行了检测，并对样品前处理、共存元素干扰、方法准确度等因素进行了探讨，方法回收率都在81.6%-107.2%之间，其相对标准偏差在0.23%-8.92%之间，能满足茶叶的测定要求，并大大减少了检测的工作强度[5]。罗晓薇采用干灰化-盐酸消解茶叶试样，消解液用火焰原子吸收光谱法测定其中的铅和铜。在217.0nm处铅在0~10μg/mL呈现良好的线性关系，在324.7nm处铜的线性范围为0~5.0μg/mL，相关系数为0.9996，铅的检出限为0.06μg/mL，铜的检出限为0.008μg/mL，方法精密度RSD小于3％，回收率为96％～102％[6]。郭彦军等采用氢化物原子荧光法同时测定蔬菜中的砷和汞，方法回收率为：砷87.2%-113.2%、汞89.0%-106. 5%，检出限为砷0.13μg/L，汞0.009μg/L，线性范围为砷0.5-50μg/L，汞0.2-50μg/L，相关系数在0.9995以上[7]。

何智慧等在步探讨了不同光谱采集方式对AOTF-近红外光谱技术检测烟草主要化学成分及建模的影响。结果表明，以旋转方式采集光谱可以得到更多的样品信息，所建的模型精度更高。从模型的各项指标来看，总糖、还原糖和总烟碱的相关系数很高，说明化学成分含量数据和光谱数据间有较好的相关性，从而证明AOTF-近红外光谱技术可用于烟草样品主要化学成分的常规分析[8]。

陈华萍等应用柱前衍生反相高效液相色谱法测定了小麦中17种氨基酸的含量，仪肌氨酸为内标物，邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯为柱前衍生剂，用ODS色谱柱在40℃下，采用二元梯度洗脱，DAD检测器在338nm波长处检测。当氨基酸浓度在5～800μmol/L范围内，其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸的线性相关系数大于0.996，加标回收率在97.5％～103.1％范围内[ 9]。

李雪等对大蒜中的有效成分大蒜素进行提取，并利用气相色谱-质谱联用技术对大蒜中的大蒜素进行进行了测定，确定大蒜素的有效成分为包括二烯丙基一硫醚、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚、3-乙烯基-1，2-二硫杂-4-环己烯、6-乙烯基-1，2-二硫杂-3-环己烯在内的多种含硫化合物[10]。

邵碧英等采用CTMB法提取15个马铃薯及其制品样品中的总DNA，内源PATA基因的PCR扩增结果均为阳性，表明已提取到DNA。应用根癌农杆菌胭脂碱合成酶基因（nos）终止子和大肠杆菌K12菌株新霉素磷酸转移酶Ⅱ（nptⅡ）基因的二重PCR对样品进行基因成分检测，结果均为阴性。将马铃薯DNA和阳性质粒pB1121混合作为PCR的反应模板，建立了内源PATA基因、画椰菜花叶病毒35S启动子，nos终止子和nptⅡ基因之间多重PCR 检测方法。多重PCR方法具有节约试剂、节省时间等特点，在转基因产品检测上具有应用价

值[ 11]。

李芸瑛等采用高效液相色谱法测定了黄瓜幼苗叶片中甘氨酸甜菜碱（GB）的含量。使用ODS C18柱（5μm，ф4.5mm×250mm），以50mmol/L KH2PO4为流动相，UV检测波长为200nm，方法回收率为79.4％，相对标准偏差为1.2％[ 12]。

李军会等介绍了应用近红外光谱分析构建现代农产品品质分析技术的可行性，并阐述了我国农业系统推广应用该项技术的发展思路与建议[13]。

在传统方法中，只测定元素的总量，不能给出有关毒性的确切信息。例如，2004年在香港媒体上报道多次鱼罐头事件，就是因为检出了其中高含量的砷，引起内地鱼罐头产业的不景气。而实际上大多数产品并未超标，只是检测方法上存在问题罢了，这说明区分元素不同形态的监测方法就十分重要了。北京普析通用仪器公司研制的AS-90型砷形态分析仪采用高效液相色谱分离技术，简化了样品前处理过程，能分析三氧化二砷、亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）、砷甜菜碱（ASB）和砷胆碱（ABS），更深层次地研究各种形态的砷对食品、环境的影响[14]。

在现代农业生产中，化肥和农药的使用带来新的污染，引起食品中农药的残存和代谢问题，对农产品的安全造成威胁。农药产品品种繁多，主要有有机磷杀虫剂、有机氯杀虫剂、氨基甲酸酯类杀虫剂、除虫菊酯杀虫剂等，一般有机氯杀虫剂的毒性较大，化学性质稳定，难以自然降解，属高残毒农药，如六六六、滴滴涕等，我国虽然于1984年已经停止使用，但至今在茶叶、大米、海产品等食品中仍然能够检出。六六六的化学名称为六氯环己烷，一般有四种异构体，α体、β体、γ体和δ体，滴滴涕的化学名称为二氯二苯三氯乙烷，也有四种异构体，ρ,ρ-D DE、ρ,ρ-DDD、ο,ρ-DDT、ρ,ρ-DDT。在测定时，气相色谱带电子捕获检测器。目前，农药残留的现代仪器分析方法有气相色谱法（GC）、液相色谱法（LC）、薄层色谱法（TLC）、超临界流体色谱法（SFC）、毛细管电泳法（CE）、生物监测技术（biomonitor technique）等[15]。在气相色谱法中需要用到氮磷检测器、硫磷检测器，前者主要用于检测氨基甲酸酯类农药检测，后者用于有机磷、有机氯的检测。

根据目前农业生产上常用农药（原药）的毒性综合评价（急性口服、经皮毒性、慢性毒性等）分为高毒、中等毒、低毒三类[16]，高毒农药有甲拌磷、治螟灵、苏化203、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、杀螟威、久效磷、磷胺、甲胺磷、异丙磷、三硫磷、氧化乐果、磷化锌、磷化铝、氰化物、克百威、万灵、氟乙酰胺、砒霜、杀虫脒、西力生、赛力散。溃疡净、氯化苦、五氯酚、二溴氯丙烷、抗菌剂401等，中等毒农药有杀螟松、乐果、稻丰散、乙硫磷、亚胺硫磷、皮蝇磷、六六六、高丙体六六六、毒杀芬、氯丹、滴滴涕、甲萘威、害扑威、

叶蝉散、速灭威、混灭威、抗蚜威、倍硫磷、敌敌畏、拟除虫菊酯类、克瘟散、稻瘟净、敌克松、抗菌剂402、福美砷、稻角青、退菌特、代森铵、代森环、2，4-滴、燕麦敌、毒草胺等，低毒农药有敌百虫、马拉硫磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、三氯杀螨醇、多菌灵、托布津、克菌丹、代森锌、福美双、萎銹灵、异稻瘟净、乙磷铝、百菌清、除草醚、敌稗、阿特拉津、去草胺、拉索、杀草丹、2甲4氯、绿麦隆、敌草隆、氟乐灵、苯达松、茅草枯、草干灵等。

美国食品和药品监督管理局（FDA）有专用的农药残留检测方法，所有方法都收集在农药分析手册（PAM）中，按照FDA分析方法进行样品前处理和检测，一般都能得到较好的回收率，对于GC-MS的农药多残留分析方法可接受的回收率为70％～120％。对于农药残留往往采用离子模式（SIM）获取数据，然后根据保留时间和农药的特征离子及离子比例关系定性。欧盟对农药残留分析也有要求，如果所选择的目标化合物的特征离子都大于m/z200，则至少需要2个，如果只是大于m/z100，则至少需要3个；日常检测中回收率要求在60％～140％，对检出目标化合物进行确认分析时，回收率要求在70％～110％；在定性分析时，目标化合物特征离子比率与标准样品相比处于70％～130％[17]。奉夏平等人采用基质固相分散法从蔬菜水果中提取、净化20种常见的有机氯农药残留，此法集提取、过滤、净化于一步完成，使得样品的预处理变得非常简单，避免了样品均化、转容、乳化、浓缩造成的待测农药组分的损失，大大提高了方法的准确度和精密度，20种有机氯农药回收率在81.2～117.2％，相对标准偏差小于10％，完全能够满足蔬菜水果中农药残留的分析要求[18]。李永香等人采用GC/MS内标法同时测定了食品中31种有机磷农残，不仅克服了气相色谱法测定农药残留的缺点，也克服了GC/MS外标法在前处理过程、进样过程、仪器状态变化、试剂变化等过程中引进的保留时间偏移带来的干扰和误差，在实际样品含量范围0～5.0mg/kg 内线性关系良好，相关系数为0.9936～0.9999，对加混标浓度为0.50mg/kg样品平行测定两次，其绝对误差小于各算术平均值的5.2％～13.5％，内标回收率指示物回收率在72.70％～97.58％，不同样品基质中，目标化合物平均回收率在93.76％～108.9％[19]。黄伟雄等人采用HP-1(30m×0.25μm×0.25mm)毛细管柱，GC/MS法对常见的9种有机磷农药杀虫剂、杀菌剂和杀螨剂进行了快速检测和鉴别定性。试验表明，用SIM方法选用各种农药特有的碎片离子所得的SIM总离子流图比SCAN方法的杂质峰更少，灵敏度更高，定性结果更准确[ 20]。

高效液相色谱-柱后衍生荧光法常用于分析氨基甲酸酯类农药。甘凤娟等人运用高效液相色谱-柱后衍生荧光法测定了样品中10种氨基甲酸酯类农药的含量。测定的10种氨基甲酸酯类农药的出峰时间在11.223～47.824min之间，其中灭威亚砜最早出峰，甲硫威最后出

峰，最低检出浓度在0.60～2.30μg/kg之间，加标回收率在95.49％～98.22％之间，其中涕灭威的回收率最高。高效液相色谱-柱后衍生荧光法抗干扰行强、柱效高、分离能力强、安全率高、准确度和精密度好，非常适用于食品中氨基甲酸酯类农药样品的分析[19]。杨挺等人也采用此法测定了蔬菜中7种氨基甲酸酯杀虫剂以及3种代谢物的残留量，结果表明，方法的最低检测范围在0.005～0.011mg/kg之间，回收率在86.40％～97.00％之间，相对标准偏差小于10％[ 21]。

近年来毛细管电泳在农残分析中的广泛应用得益于样品浓缩技术的采用，如Silva等对3种在线预浓缩富集技术作了比较讨论，又采用MEKC模式，固相萃取浓缩和在线预浓缩技术相结合，实现了水和蔬菜中9种农药残留得以分离检测，其检出限可达0.1μg/L[22]。Molina等利用MEKC方法，在8min内分离了8种常见的杀真菌剂，如多菌灵、灭菌丹、敌菌丹等[23]。Safarpour等采用毛细管电泳-电喷雾质谱（CE-ESI-MS）联用技术对井水、饮用水和池塘水中的甲氧咪草烟残留进行了含量分析[24]。

黄行久等研究了固相微萃取（SPME）/二氧化锡气体传感器联用技术对果蔬中有机磷农药残留乐果、氧乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、敌百虫等的快速检测。结果表明，在85℃下，解析8min，二氧化锡气体传感器在2min内完成对有机磷农药的快速检测。零解析时间测量的甲胺磷动态响应曲线表明，SPME/二氧化锡气体传感器联用技术对分析SPME的解析平衡非常有利[25]

刘咏梅等应用凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定了糙米中50种有机磷农药的残留。实验时用乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱净化，环己烷-二氯甲烷（50：50，v/v）作为流动相，气相色谱-氮磷检测器检测。方法检出限为0.001~0.089mg/kg，相对标准偏差为1.7%~18.9%，40多种农药的平均回收率在70％～120％，为此建立了糙米中农药多残留的快速检测方法[26]

朱晓兰等采用加速溶剂萃取法（ASE）测定土壤中的有机磷农药残留物。当土壤样品与无水硫酸钠（1：2m/m）混合后，加适量中性氧化铝和活性炭，用丙酮、甲醇在加速溶剂萃取仪上以10.3Mpa、60℃提取10min，对土壤中10种有机磷农药的回收率在80.4%~113.7%，检出限为0.01~0.06μg/kg，具有溶剂用量少、提取时间短、做到提取自动化等优点[27]。

李锋格等采用气相色谱-质谱法同时测定番茄制品中的拟除虫菊类的农残。先将番茄制品用乙腈提取，盐析，氟罗里硅土固相萃取小柱净化，微池电子捕获检测器（μECD）负化学源质谱（NCI-MS）并联对净化液进行检测，一次进样可对番茄制品中9种拟除虫菊类农药残留准确定量和确证。μECD回收率为87.6%～107.0%，相对标准偏差为5.5％～11.3％，

检出限为00005～0005mg/kg（除虫菊除外），NCI-MS模式回收率为91.9%～109.7%，相对标准偏差为5.2％～12.7％，检出限为00005～0005mg/kg，两者之间没有显著性差别。该法快速、灵敏、准确，各项技术指标均满足农药残留检测的要求[28]

杨海等介绍了一种具有温度校正功能的手持式农药残留检测仪，这是根据酶动力学的原理，以发光二极管（LED）作为单色光源，以电池供电，用以测定有机磷和氨基甲酸酯类的农残。仪器以单片机系统为核心，体积小，重量轻，采用多点采样线性回归与光强直读等技术，保证了测量结果的稳定可靠，用温度校正技术简化了分析操作，使得农药残留的现场快速分析成为可能[29]。

刘宏程等采用荧光检测-高效液相色谱法测定了水果、蔬菜中的抗蚜威残留量。样品用乙腈提取，固相萃取氨基小柱（LC-NH3）净化，Waters carbamate analysis（3.9mm×50mm，4μm），V（甲醇）：V（水）：V（乙腈）＝16：68：16为流动相，柱温30℃，流速为1.5mL/min 进行分离，用荧光检测器进行检测，激发波长和发射波长分别为317 nm和392nm，回收率为98.5％～105.4％，相对标准偏差为3.0％～4.6％，检出限为0.01mg/kg[30]。李璐等研究了蔬菜中4种有机磷农药（敌敌畏、甲胺磷、对硫磷等）残留同时测定的方法，采用气相色谱氮磷检测器，在程序升温条件下不分流进样，根据保留时间确定样品组分，在所测定的含量范围内，含量与峰面积的相关系数大于0.99，平均回收率在64.7％～91.8％之间[31]。

对于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速测定国内大都采用速测法和分光光度酶抑制率方法，冯国栋等提出一种现场快速前处理农产品和食品样品的方法，研制出用于农药残留现场检测的方法和试剂盒，适用于不同米、面、果、蔬样品中有机磷和氨基甲酸酯农药残留的检测，对大多数有机磷和氨基甲酸酯农药的检出下限可达0.1～3.0mg/kg[ 32]。

面对食品安全的挑战，分析监测仪器是首先必须具备的，涉及到现场和基层应用的食品常规监测和安全应急监测等，专用分析仪器、特别是快速便携式分析仪器将发挥着极其重要的作用。北京普析通用仪器公司研制的PORS-15型便携式快速光谱仪重量不足1.5kg，采用先进的平面凹面光栅作为分光器件，NMOS线性图像传感器作为接收器，可同时测量200-800nm的全波段光谱，最短测量时间为0.1s，通过RS232与微机通讯，由UVWin软件读取测量图谱，可以进行图谱数据处理和打印等操作，广泛应用于食品安全检测，在应急事故现场快速测量中也发挥了很大的作用[ 33]。

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Monitoring Technologies of the Quality of Farm Products and the Pesticide Residue

Sun Hongwei1Li Yuzhen2

(1 Beijing Purkinje General Instrument Co. Ltd, Beijing 100081

2 Box 14 Xueyuannanlu No.76 Haidian District Beijing 100081)

Abstract According to many literatures in recent years, this article introduces all kinds of monitoring technologies about foods safety. Many projects of foods safety are paying attention to the whole process from field to table. Foods safety is faced with serious challenge today.

Key Words quality of farm products pesticide residue monitoring technologies

农产品质量检测工作

篇一:《县级农产品质量安全检测站工作职责》奈曼旗农产品质量安全检验检测站工作职责一、贯彻执行国家有关农产品质量安全方面的法律法规和标准，开展农产品质量安全监管工作。二、负责农产品质量安全方面的技术咨询、宣传培训工作；组织开展农产品质量安全量化考核、达标验收等工作。三、负责县域“三品一标”认证及农产品质量安全标准制定和修订及验证工作。四、负责县域农产品质量安全日常监督检查工作，定期对辖区内的农产品进行质量安全抽样检测工作。五、负责制定县域内农产品质量检测方案，编写农产品质量检测报告。

六、定期向上级及有关部门报送农产品质量安全检测信息，协助有关部门实施对全县农产品市场的管理工作。七、承担或参与上级有关部门下达的行政技术执法，接受上级业务部门委托的农产品质量安全工作。八、负责组织农产品质量安全突发事件应急处理工作。一、建立检测室资料档案制度，所有检测数据、实验记录等纸质版资料必须归类存档，电子版资料必须备份保存，专人负责。二、属不宜公开的资料档案一律保密，未经主管领导同意，任何人不得随意调阅、更改；有关部门需要查阅资料，问明用意，提出书面申请，经领导同意后方可提供，否则，一律不予接待。三、检测数据要真实可靠，实验记录应规范整洁，并需要检测人员签字确认。四、资料档案的存放保管，注意防虫、防霉、防蛀、防火、防盗，确保资料完好无损。五、清理和处理资料档案时，要按《档案法》的要求处理相关资料。

资料档案管理制度检测人员行为准则尊重科学执行标准随机取样客观公正及时检测及时上报规范操作检测结果超标产品方法公开及时公示严肃处理检测人员岗位职责一、坚持原则，实事求是，严格贯彻执行有关检测标准和规章制度。

农药残留检测技术答卷

湖南农业大学课程考核试卷课程号：B473L02900 2016年6月8日试卷号： A 一、请简述农药残留的定义，以及农产品中农药残留的来源和可能的危害（10分）。答：农药残留，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。缺乏正确使用农药的基本知识绝大多数农户仅用农药进行防治，一旦认为防治效果不佳，就加大用药量，结果使病虫害产生了抗药性。当有了抗药性的病虫害又在危害田间的蔬菜时，就施用更大的药量来防治。如此恶性循环，蔬菜的农药残留就会大大增加。更严重的是有的农户还违章在蔬菜上使用禁、限农药。对使用无公害农药的认识还不够影响蔬菜质量的农药主要为杀虫剂类农药，在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主，即三个70%：使用农药中70%的为杀虫剂；杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂；有机磷类杀虫剂中70%的为髙毒、剧毒、高残留农药。部分农户认为使药后马上见效的农药就是好农药，而低度的、无公害的生物农药价格高、效果慢二、请简介农药残留量分析与检测的一般程序，以及农药残留量分析与检测的特点（10分）。答：一般包括样品采集、样品预处理、样品制备以及分析测定等程序残留分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g)、pg(10-12g)甚至fg(10-15g)水平，一次成功的分析需要有对许多参数的正确理解。例如提取和净化方法的成功与否取决于残留分析人员对操作条件的正确选择和结合。②样品使用农药历史的知性和样品种类的多样性，造成了分析过程的复杂性。③农药品种的不断增多，对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求

农产品质量检测复习资料

1.广义的农产品质量安全包括农产品数量保障和质量安全 1.狭义的农产品质量安全是指：农产品在生产加工过程中所带来的可能对人、动物和环境产生危害和潜在危害的因素，如农药残留、兽药残留、重金属污染等。从污染途径和因素考虑，农产品质量安全大体上可以分为物理污染、化学污染、生物污染和本底污染四种类型。 2.本底性污染是指农产品产地环境中的污染物对农产品质量安全的危害，主要包括产地环境中水、土、气的污染，如灌溉水、土壤、大气中的重金属超标等。 3.无公害农产品是指产地环境、生产过程、产品质量符合国家有关标准和规范的要求，经认证合格并允许使用无公害农产品标志的未经加工的食用农产品。 4.无公害农产品的定位是保障基本安全、满足大众消费。无公害农产品认证的办理机构为农业部弄个产品质量安全中心。 5.无公害农产品认证分为产地认证和产品认证，产地认证由省级农业行政主管部门组织实施，产品认证由农产品质量安全中心组织实施。 6.无公害农产品有安全性、优质性、高附加值三个明显的特征。 7.无公害农产品基地自然环境条件的调查方法有：通常采用查、观、听、访四种方法进行。 8.AA级绿色食品完全与国际接轨，各项标准均达到或严于国际同类食品，我国将A级绿色食品作为向AA级绿色食品过度的一个过渡期产品。A级绿色食品产品包装上以绿底印白色标志，产品包装上以绿底印白色标志；AA级绿色食品包装上以白底印绿色标准，防伪标签的底色为蓝色。 9.在农作物生长期和储藏期见严禁使用高毒、高残留或具有三致（致癌、致畸、致突变）的农药。 10.绿色食品产地环境监测时间要求安排在生物生长期。 11.有机食品标志认证一次有效许可期限为一年。 12.提高检测精度的过程：a.样品采集和包装。采样后，样品避免长期阳光直射；b.样品储存，若样本储存6——9个月，则应储存在—20℃下。需要注意的是：解冻的样本立即检测，样本溶液存放时应避免直射和高温，冷冻样中的冰晶和水不得丢弃，应一并匀浆取样检测:c.充分提取，完全转移。浓缩时溶剂蒸发不能太快，加热温度不能太高，减压的压力不能太大。 13.农药残留检测过程：采样→预处理→提取→净化→浓缩→上机检测→数据分析→质量控制→结果报告。 14.脂肪含量大于10﹪的样品为脂肪性样品，小于10﹪的为非脂性样品，非脂肪性样品又分为含水样品盒干样品两类。 15.样品提取时，一般均需提取3次，，提取含糖量高的样品中的农药时，需加适量水，提取含水量高的样本中的农药时，有时需加一定量的无水硫酸钠。 16.净化是将样品中待测农药与干扰杂质进行分离的处理步骤，净化的原则是尽量完全除掉干扰杂质，而又使待测农药损失尽量少。 17.浓缩就是将大体积溶液中的溶剂减少，是溶液浓度增高的操作步骤。实践中常用的浓缩方法有以下几种：自然挥发法、吹气法和真空旋转蒸发法。 18.通常将相对密度在4.0以上的约60种元素或相对密度在5.0以上的45中元素称为重金属元素。 19.重金属的样品前处理方法根据有机物破坏和具体操作不同分为干法灰化、湿法灰化和微波消解三大类。 20.分光光度法是根据待测分子对200—800nm光谱区不同波长的单色光吸收程度不同而对物质进行定性定量分析的方法。原子吸收光谱法又分为石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法。 21.汞可以溶解一些金属（如金、银、锡等）形成合金，成为齐汞。汞的毒性大小与汞的存在形式、汞化合物的吸收方式有关，金属汞几乎不被消化道吸收，基本上无毒的，但通过呼吸道摄入的气态汞则是高毒的。无机汞不容易吸收，毒性小，而有机汞特别是烷基汞，容易吸收，毒性大。 22.在植物病害中，大多数是真菌性病害，而且对生产的危害颇为严重。 23.马铃薯癌肿病菌不形成菌丝体，是整体产果式的内生专性寄生菌，菌体可产生原始孢囊堆，并由

农药残留主要的检测方法

农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。

3 农药残留主要的检测方法国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。（一）、农药残毒速测法农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。

农产品质量检验

农产品质量安全常识一、蔬菜中的主要污染物有哪些？ 1. 目前我国蔬菜中的主要污染物使农药残留、硝酸盐、重金属等。①农药（特别是有机磷和氨基甲酸酯类农药）是目前生产品种最多、使用量最大、也最可能引起强烈中毒反应的污染物。②蔬菜是易富集硝酸盐植物，特别是现代农业化肥的大量施用，使蔬菜中硝酸盐含量急剧上升。③蔬菜中重金属主要来源于工业“三废”的排放及城市垃圾、污泥和含重金属的化肥、农药，有毒重金属主要指铜、锌、镉、铬，另外还有汽车尾气造成的铅污染。生物污染问题也开始引起重视，但由于我国消费者食用蔬菜绝大部分是熟食，烹调过程可以使微生物失活，只要不食用未经加热的蔬菜或在食用前充分洗净，这类污染对人体的危害基本可以避免。二、蔬菜中的污染物有何危害？长期进食被农药污染的不合格蔬菜，会产生慢性农药中毒，影响人的神经功能，严重时会引起头昏多汗、全身乏力，继而出现恶心呕吐、浮痛腹泻、流涎胸闷、视力模糊、瞳孔缩小等症状。硝酸盐本身毒性并不大，但它在人体内可被还原成亚硝酸盐，使正常的血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，而丧失携氧能力，导致人机体内缺氧，引起高铁血红蛋白症。亚硝酸盐还可以与人肠胃中的含氮化合物结合成致癌的亚硝胺，导致消化系统癌变。通常硝酸盐积累顺序为：叶菜类＞根菜类＞葱蒜类＞瓜果类＞豆类＞茄果类。烹饪的蔬菜存放时间延长，其亚硝酸盐含量明显增加，所以建议不要食用烹饪后隔夜存放的蔬菜。蔬菜中重金属的污染一般不会引起急性中毒反应，但长期积累会给人类健康带来严重的潜在威胁。三、有虫眼的蔬菜就一定是安全的吗？蔬菜有没有虫眼并不能作为蔬菜是否安全的标志。有很多虫眼只能说明曾经有过虫害，并不能表示没有喷洒过农药。如果菜幼小时叶片留下了虫眼，虫眼反而会随着叶片长大而增大。有时候虫眼多的蔬菜，菜农为了杀死害虫反而会喷药更多。此外，害虫同样具有抗药性，一旦产生抗药性，菜农往往需要加大剂量才会有效果。所以，看蔬菜是否有农药残留不能只看它有没有虫眼。四、购买的新鲜蔬菜应浸泡几小时后方能食用，这种观点正确吗？

农药残留对食品安全的影响以及农药残留检测技术的文献综述

农药残留对食品安全的影响以及农药残留检测技术的文献综述摘要：介绍了农药残留的现状及其对食品安全的影响，同时对农药残留检测技术进行系统的综述，并对今后农药残留检测及控制进行了展望。关键词：农药残留食品安全检测技术农药残留是指在农业生产中施用农药后一定时期内残留于生物体、农副产品及环境中微量的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫农药残留量，以每千克样本中有多少毫克（或微克、纳克等）表示。农药残留是使用农药后的必然现象，是不可避免的。农副产品上的残留量超过限量，人畜长期食用后会引起慢性中毒或病变，直接或间接影响人们的身体健康。因此，控制降低农药残留，发展农药残留检测技术已成为当前亟待解决的问题。 1农药残留现状及种类 1.1 农药残留的现状 “民以食为天，食以安为先”，农产品的质量安全直接关系到人们的健康和安全。在农业生产中，由于农药、化肥等农业化学投入品的使用，导致农作物严重污染，人们食用农药残留超标的农产品，引起食物中毒的事件经常发生。2010年1 月25 日至2 月5 日，武汉市农业局在抽检中发现来自海南省英洲镇和崖城镇的5个豇豆样品水胺硫磷农药残留超标，消息一出，立即引起社会各方关注，豇豆产地收购价与销售批发价均出现大幅下滑。农药残留已经成为我国农产品出口的最大障碍，常常被进口国当作借口阻挡在门外，不仅给农户造成经济损失，而且还导致农产品出口竞争力减弱或下降，引起国家之间的经济贸易纠纷。国际市场对出口农产品安全要求很高，从2000 年起，欧盟等国家对农药残留颁布了更严格的标准，从2006 年5 月29 日开始，在日本市场流通的生鲜食品就适用肯定列表制度，一棵白菜要检测20个项目，最多的一种农产品要检测50个项目，合格后才能通关[1]。农药喷洒在作物上经过一定时间后，由于日晒、雨淋、风吹、高温挥发和植物代谢等的作用，药剂逐渐分解、减少，但不能全部消失，收获的农副产品上仍

农产品质量检测总结

篇一:《农产品质量安全检测工作总结》农产品质量安全检测工作总结-总结 []一、建立农产品质量检测中心，保障城乡居民身体为适应农业发展新阶段的需要，提高我县农产品质量安全平和县场力，保障城乡居民身体健康，增强我县农业整体素质，实现可持续发展，根据玛纳斯县人民政府“玛政办发〔2010〕6号”文件，在县农委的关怀和支持下，在县农技中心的精心下，玛纳斯县农产品质量安全检测中心的建立于２００7年底正式启动，。二、认真贯彻落实《人民共和国农产品质量安全法》为全面落实《中华人民共和国农产品质量安全法》的要求，深入贯彻区州农产品质量安全专项行动精神，自XX年年开始，我检测中心作为一项重要工作任务来抓。2010年利用科普集县及时印发XX多份进行宣传，利用电视媒体主要通过电视台栏目《农事顾问台》专门做了2期关于农产品质量安全法宣传；并在《关注》节目中以专题的形式做了一期从抽样到检验结果公示全过程一期节目，目的让全县老百姓都能对到蔬菜、瓜果的安全性。尤其今年的日我站检测员在人民现场做蔬菜、水果样品，通过《玛纳斯》播报全县蔬菜安全性。另外，我站还通过党办口口群和电台的行风热线节目做大量的宣传农产品质量安全法和农产品取食过程中使用。以上工作的开展为了让广大干群了解该法的具体内容和农残检测的重要意义。形成了全关注农产品质量安全的氛围。三、蔬菜、水果农药残留检测我国目前农药残留较为突出的是蔬菜中的农药残

留问题。蔬菜是一种生长期短，茬口多的作物。在蔬菜生长旺季，也是病虫害发生的旺季。为提高蔬菜的产量和质量，农民需要用化学农药防治病虫害。但一些农民的文化素质不高，或受金钱利益的驱使，不按规定的用药量、用药次数、用药方法和安全间隔期施药甚至将不允许在蔬菜上使用的剧毒、高毒农药拿来使用。由此产生了非常严重的社会问题。开展蔬菜农药残留检测、加强蔬菜种植和蔬菜现场的监管非常有必要。1、取样根据玛政办发《关于对农产品进行质量安全抽检检测的通知》，我们主要抽检两个蔬菜基地兰州湾镇一村蔬菜基地、头工乡北园子蔬菜基地；两个批发市场人民农贸市场批发商和经营户、西光明路农贸市场批发商和经营户；二个超市富贵超市、家和城市，《》()。蔬菜基地的菜农对我们的工作很支持，其实菜农也非常需要农药方面的新知识、新信息。在采样的同时，我们向菜农们宣传了安全用药的一此注意事项，鼓励菜农们使用低毒无公害的农药。在农贸县场和蔬菜批发县场，由于我们工作刚刚开展起来，相关立法还不完善，我们没有抽检工作证，采用农技推广中心的工作证，而少数经营者考虑金钱利益，所以我们有时取样时会被拒绝。2、检测检测所用仪器为省农残速测仪。依据国家现行标准方法，检测蔬菜、水果农药残留是否合格。3、结果根据玛政办发《关于对农产品进行质量安全抽检检测的通知》要求，蔬菜农药残留检测为每周三，检测结果周四前上报县农业局和州检测中心，并将检测结果在抽样地公示。到目前为止，我们共进行蔬菜、水果生产基地农残检测13批，抽取蔬菜、水果样本77个，其中果菜37个、叶菜23、根茎类8个、瓜果类9个，合格样本77个，不合格样本0个，格率为100%,；蔬菜批发市场和超市农残检测38批，抽取蔬菜样本585个，其中蔬菜类519个疆内436个、疆外83个、果菜213个、叶菜259个、根茎类37个、菌类10个，合格样本100个，不合

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药

3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏） 3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类：有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类

《农产品质量检测技术》

《农产品质量检测技术》电子教案永州职业技术学院授课教师唐三定

永州职业技术学院授课教案（每个教案为2课时）教学章节：第一章农产品检测基础教学要求通过课程学习，了解农产品质量构成知识，了解农产品检测仪器的使用常识，了解试剂配制、数据处理、检测报告编写的知识，了解检测工种职业鉴定对检测技能的要求。掌握农产品检测仪器的使用方法，掌握试剂配制、数据处理、检测报告编写的技术。知识目标 ●理解检测工作的意义，明确农产品质量检测的主要内容； ●掌握分析天平、玻璃器皿、滴定管的使用方法。重点与难点 ●农产品质量检测的内容与方法； ●检测仪器的使用与维护知识，教学内容第一节农产品质量与检测一、农产品的分类《中华人民共和国农产品质量安全法》明确了农产品是指来源于农业的初级产品，即在农业活动中获得的植物、动物、微生物及其产品。根据这一定义，农产品可分为食品原料类（如谷类农作物的种子、果蔬产品、畜禽及其产品、水产品等），非食品原料类（如棉、麻、丝、草等）。食品原料类农产品可直接作为食品（如果蔬），或经加工成为食品。非食品原料类农产品主要作为工业原料。二、农产品的营养食品原料类农产品的营养成分通常分为碳水化合物、蛋白质和氨基酸、脂肪、维生素、有机酸、水分及矿物元素。这些成分在农产品中的含量和比例，决定了农产品的品质，也是检测的主要对象。三、农产品的质量及其评价农产品的质量直接影响它的经济价值、加工利用、人体健康、畜禽生长乃至工业生产。其质量就是产品的优劣程度，通常包括营养价值、风味、加工特性、外观、卫生等方面。农产品质量的形成，受制于品种的遗传特性和农艺条件。遗传特性是种质决定的，与农艺条件

农产品质量检测技术实训大纲

《农产品质量检测技术》实践实训大纲 1. 实训课程的性质与任务《农产品质量检测技术——实训项目》是《农产品质量检测技术》课程的重要组成部分。实训教学可以加深学生对农产品检测技术基本理论与概念的理解，帮助学生掌握农产品检测技术的各项基本技能，可以培养学生的综合素质，提高就业的竞争力。 2. 实训课程的能力目标通过实训课程的技能训练，应达到以下目标：（1）能有序准备检测仪器、玻璃器皿；能正确使用、操作检测仪器；能正确处理检测数据和计算检测结果；会制作、填写检测报告单。（2）能按要求进行采样及检测样品的保存。（3）能用感觉器官检测农产品的一般质量。（4）能借助检测仪器对农产品进行物理检测。（5）能用化学、仪器的方法检测农产品的营养成分；（6）能用仪器分析法检测农产品中单宁物质的含量。 3. 实训课程的目的与要求（1）实训目的本课程包括检测的基本技能、检测样品的采集、感官检测、物理检测、营养成分检测和矿物元素检测等内容的实做、实训。通过本课程的实训，掌握采样和检测方法，从而具备独立检测的能力及应用和管理能力。（2）实训要求 ①了解各个检测项目的检测原理； ②掌握酸碱滴定、氧化还原滴定、仪器分析的方法； ③培养学生认真细致的工作态度、实事求是的工作作风及科学严谨的操作习惯； ④提高学生发现问题、分析问题、解决问题的能力。 4. 实训项目与课时分配课程实训项目、实训地点与课时分配见表1。 1 检测样品的采集与保存训练企业收购现场或综合实训室 2 3 感官检测训练综合实训室 4 4 蜂蜜相对密度检测（密度瓶法）综合实训室 2

果蔬中可溶性固形物含量检测（折射仪法）果（菜）园或综合实训室 2 6 玉米种子中水分含量的检测（重量法）综合实训室 2 7 柑橘果实中有机酸的检测（滴定法）综合实训室 2 8 葡萄果实中还原糖的检测综合实训室 2 9 稻米中淀粉含量的检测综合实训室 4 10 油料作物种子中含油率的检测企业检测室或综合实训室 4 11 油脂酸价的测定综合实训室 4 12 鲜牛乳中蛋白质的检测综合实训室 4 13 乳品中非蛋白质氮的检测综合实训室 4

蔬菜中农药残留检测方法研究

蔬菜中农药残留检测方法研究【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，

农产品农药残留抽样检测实施方案

农产品农药残留抽样快速检测实施方案青白江区现有伏季水果8.17万亩（其中梨1.9万亩、桃5.4万亩、杏0.9万亩），蔬菜8万亩，0.49万亩食用菌。为进一步做好农产品农药残留抽样快速检测工作，强化农产品质量安全监督管理，提升农产品质量和市场竞争力，促进农民增收和农业可持续发展，自2008年4月启动农产品质量认证以来，到目前为止，青白江区已有64个农产品获得认证，其中无公害农产品20个、绿色农产品4个、有机转换产品25个、GAP认证15个，更值得一提的是“龙王贡韭”还获得了“地理标识”的认证。根据有关精神，成都市下达各区市县的全年检测任务为1800个样、成都市在各区市县随机抽样督检全年240个样（合计全年2040个样，除开双休日后的工作日为22天，平均每天抽检8个样），以及今年成都市即将实施的“蔬菜、水果、食用菌”市场准入制，面对全区农产品种植大户委托检测带来的巨大压力，特制定了农产品农药残留抽样快速检测实施方案。一、指导思想遵循“预防为主、源头治理”的原则，以提高全区农产品质量安全水平，保障人民群众的饮食健康为核心，以无公害农产品生产基地和农产品生产种植地临时批发点为重点，依靠“CNY-258B残留农药测试仪”，对“蔬菜、水果、食用

菌”进行农残快速检测，及时掌握全区农产品质量安全动态，进一步增强农业综合执法的针对性，改进生产管理措施，提高农产品质量安全的防控水平，跨跃式提升全区农产品质量安全水平和市场竞争力，推进农业规模化、标准化建设，加快现代农业发展，促进农民增收。二、检测单位农产品农药残留抽样快速检测由青白江区农村发展局农产品质量检测中心承担。三、实施方案需要的基本要素该中心需要经过专门的培训、具备相应资质的检测人员3名，需实验室面积70平方米，需配备12通道的农药残留快速测试仪3台套，电子恒温水浴锅3台套，才能够对我区“蔬菜、水果、食用菌”等农产品的农药残留进行快速检测，保证青白江区农产品全履盖开展农药残留快速检验工作。当前困境：经过专门的培训、具备相应资质的检测人员只有1名，实验室面积23平方米， 2通道的农药残留快速测试仪二台，远远不能肩负起当前农产品农药残留抽样快速检测的重任，亟待加强检测队伍的建设。四、检测时间从2010年1月份开始，每月170个样，全年2040个样，对获得“四品（无公害、绿色、良好、有机）认证”的各大农产品生产基地、重点农产品种植户进行质量抽样快速检

全国农产品加工业监测表填报细则

附件1 农产品加工业行业划分方式（试行）为计算、加工由国家统计局、中国经济景气监测中心等单位提供的规模以上农产品加工企业统计数据，使之更符合农业管理部门工作需要、更科学反映重要农产品的加工情况，现对《国民经济行业分类》（GB/T 4757-2011）中涉及农产品加工业的农副食品加工业、食品制造业、酒/饮料和精制茶制造业、烟草制品业、纺织业、皮革毛皮羽毛及其制品和制鞋业、木材加工和木竹藤棕草制品业、家具制造业、造纸和纸制品业、中药饮片加工与中成药生产、橡胶制品业等原有类别进行拆分、重组，形成粮食加工、植物油加工、果蔬茶加工、食用畜产品加工、水产品加工、其他食物类农产品加工、皮毛羽丝加工、棉麻加工、木竹藤棕草制品、橡胶制品、其他非食物类农产品加工共11个子类别。新类别所包含小类行业均对应《国民经济行业分类》（GB/T 4757-2011）的小类行业。农产品加工业行业类别划分与国民经济行业分类对照表

附件2 全国农产品加工业监测表填报细则（试行）一、总说明（一）为了解农产品加工业企业生产经营活动情况，为各级政府制定政策和规划提供依据，依照《中华人民共和国统计法》有关规定制定本细则。（二）本细则分为年度调查、定期调查二部分。年度调查包括农产品加工企业基本情况调查表（农加年1表）、农产品加工企业经营情况表（农加年2表）两张表。定期调查包括农产品加工企业经营情况季度表（农加定1表）、农产品加工企业景气调查表（农加定2表）两张表。（三）农加年1表、农加年2表、农加定1表的填报范围是全部年主营业务收入500万元及以上的食物类农产品加工企业。非食物类农产品加工企业，如中药加工、烟草加工、棉麻加工等农产品加工企业，各省（区、市）可根据实际情况决定是否填报。农加年1表为企业基本属性调查，在企业基本情况和各种类别属性没有发生变化的情况下，可以仅报送企业名称和法人单位代码。（四）农加定2表将在部分地区和肉类加工行业试点进行，样本企业为部分年主营业务收入500万元及以上的食物类农产品加工企业，由试点地区农产品加工管理部门、中国肉类协会推荐，农业部农产品加工局备案或者提出调整建议。样本企业应在所有制、行业、规模、地域等方面具有代表性。（五）农加年1表、农加年2表填报时间为年度结束后的10日内，即1月10日前上报上年数据。农加定1表填报时间，前3季度为季度结束后的10日内，即4月10日前上报1-3月数据，7月10日前上报1-6月数据，10月10日前上报1-9月数据；年末采取预报的形式，11月20日之前上报全年预计数据。农加定2表填报时间为季度末月的中旬，即3月、6月、9月、12月的10-15日填报调查表。全部调查表均采用网络平台上报的方式。（六）本细则由农业部农产品加工局负责解释。二、调查表目录

农产品农药残留实验报告—工作汇报

农产品农药残留实验报告—工作汇报化学农药以其高效、快速的防治作用，在农业病虫害的防治中得到广泛的施用，但由于化学农药的有毒成分难以降解，致使这些有毒物质在农产品和环境中累积，又对环境和农产品造成了污染。俗话说，国以民为本，民以食为天，食以安为先。目前，农产品农药残留问题是影响食品安全的最突出的问题，由于食用农药残留超标的食品而发生农药中毒的事件时有报道。如何快速、简单的检测出农产品中的农药残留呢？为此，我们课题研究小组进行了这次课题实验。初中生年龄小，知识面不广，生活经验不多，因而，进行农药残留检测实验，相关的知识储备是必要的。在实验之前，我们课题研究小组成员在学校电脑室上网查询食品农药残留的相关知识，收集了大量有用信息，在指导老师和学校的实验员、仪管员的协助和指导下，对这些信息进行了梳理，购买了必要的实验药品，精心设计实验步骤。人们每天进食量的三分之一是蔬菜，在市场经济的大潮中，少数菜农为盲目追求经济效益，在蔬菜上使用高毒农药，使食用蔬菜而引起食物中毒的现象呈上升趋势。我国蔬菜主要有3类农药残留：一是有机磷农药。作为神经毒物，会引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等症状。二是拟除虫菊酯类农药。毒性一般较大，还有蓄积性，中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。三是六六六、滴滴涕等有机氯农药。有机氯农药随食物等途径进入人体后，主要蓄积于脂肪组织中，引起人体机能病变。因而，在进入实验室之前，我们课题研究小组在铜鼎农贸市场上随机购买了白菜、冬瓜、空心菜等日常蔬菜，带回实验室进行检测。

我国有关农产品农药残留试验和检测方法的研究始于60年代初，现在，普遍采用气液色谱、高效液相色谱等先进仪器分析，特异性好，灵敏度高，但分析周期长，设备昂贵，基层不易推广。如何快速测定农药残留，有四种生物快速检验方法可供选择：1、利用能产生荧光的细菌，当细菌受到样品中残留农药作用后其荧光减弱，且减弱程度与毒物浓度呈一定的线性关系。该方法已能用来测定甲胺磷等常见有机磷农药。2、利用实验室饲养的敏感家蝇对供试样品中的杀虫剂、杀菌剂、除草剂及其有毒污染物进行测定。如在一瓶内放人10克蔬菜后，再放入50只敏感家蝇，3小时后，若家蝇死亡5只以上，说明农药污染超过限量标准，死亡在10只以上，说明农药污染很严重。3、分子生物学方法，该方法利用化学物质在动物体内能产生免疫抗体的原理，将抗体筛选制成试剂盒，通过抗体与抗原之间发生的酶联免疫反应，然后比色确定农药的残留量。4、生物化学法，根据酶的化学反应原理，研制的农药速测卡，检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留。我们这次采用的就是固化胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的速测卡技术，速测卡技术有整体测定法和表面测定法两种方式。 1、整体测定法实验之前，我们在实验室配制了PH7.5的缓冲液，PH7.5的缓冲液配制方法是：分别取15.0g磷酸氢二钠[Na2HPO4?12H2O]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2 PO4 ]，用500mL蒸馏水溶解，配备了37℃±2℃恒温箱。我们的实验步骤是： A、制作缓冲液空白对照卡。用白色药片沾取缓冲液，制作成缓冲液空白对照卡，缓冲液空白对照卡要保持表面湿润。 B、选取有代表性的白菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g

农产品农药残留检测技术

农药残留检测农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。食用农药残留超标的蔬菜，对人体的危害非常严重，容易引起急性中毒，甚至死亡。控制农药残留对人体的危害，最为有效的方法之一是加强对食品中农药残留检测的力度。常用的农药残留理化分析方法不但要有昂贵的气相色普等分析仪器，而且分析方法手续复杂。国内外诸多研究者开发研制了多种农药残留的快速测定方法，包括生物法和化学法。目前，国内外化肥污染物硝酸盐快速测定方法主要有硝酸盐电极法、硝酸盐比色法、硝酸盐试粉试纸法。硝酸盐现场快速测定法是市场经济发展趋势，其特点是快速、稳定、灵敏、准确定量、携带方便。我国研究者在研究硝酸盐快速测定方法上已有很大的进展，研制出了硝酸盐试纸快速测定法。现在主要是仪器检测，灵敏度高，特异性强，检出极限特别低，痕量都可以。主要是气象色谱法，液相色谱法，酶联免疫分析方法（也就是常说的试剂盒）。另外针对不同的农药，也有紫外比色，显色剂等方法。第一部分种植业产品中农药残留检测方法 GB/T 19648-2006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB/T 19649-2006粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB/T 20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB/T 20770-2008粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB/T 23200-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB/T 23201-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法

蔬菜农药残留快速检测的影响因素及解决措施

内容摘要：摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。关键词蔬菜农药残留快速检测;原理;影响因素;解决措施目前,常用的蔬菜农药残留快速检测技术是一种生化检测法。生化检测法中又以酶抑制法应用最为广泛,该方法根据乙酰胆碱酯酶被抑制的程度(抑制率)来检测蔬菜上的有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留,用于蔬菜中的水分、碳水化合物、蛋白质、酯类等物质的检测不会对农药残留物的检测造成干扰,具有快速方便、前处理简单、成本较低等优点,适用于现场定性和半定量测定,特别适合在蔬菜生产基地、批发市场及农产品检测部门开展快速检测工作。该方法可对有农药残留的蔬菜进行粗筛,将一部分农药残留含量较高的蔬菜控制在市场之外,避免因农药残留发生中毒事件。蔬菜农药残留的快速检测方法适用于叶菜类、果菜类、豆菜类、根菜类(除胡萝卜、茭白、韭菜、蘑菇等)中的有机磷类(如甲胺磷、氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、久效磷等)和氨基甲酸酯类(如克百威、抗蚜威等)等农药残留的快速检测。 1蔬菜农药残留检测技术的原理该方法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中的乙酰胆碱酯酶的活性造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常传导,导致昆虫中毒致死的原理而设计[1]。如果蔬菜中不含有机磷和氨基甲酸酯类农药,乙酰胆碱酯酶水解后,水解产物可与显色剂反应产生颜色,如果蔬菜中含可以抑制乙酰胆碱酯酶的活性的有机磷和氨基甲酸酯类农药,这种酶就不能被水解,从而无显色反应。在溶液中加入乙酰胆碱酯酶和显色剂,用此判断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留是否存在。在溶液中反应后,用分光光度计测定吸光值随时间的变化, 计算出抑制率,当抑制率小于70%时为合格,以此判断蔬菜中含有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的情况。 2蔬菜农药残留快速检测中的影响因素及解决措施该技术对生化反应条件要求严格,在检测过程中会出现各种影响因素,致使检测同一批次的蔬菜样品重现性不好,对此要采取一些相应的解决措施。 (1)检测室室内的温度影响。检测室温度在20～30 ℃之间时,使用改进后的酶,可以直接在室温下培养,22 ℃左右培养20 min,25 ℃以上培养15 min;如果室温低于20 ℃,必须放进37～38 ℃培养箱中培养[2]。