（d）β′=β、A P=A P′通过检偏镜观察时，视场中两（或三）部分界线消失，亮度相等，较亮。
由于在亮度不太强的情况下，人眼辨别亮度微小差别的能力较大，所以常取（b）所示的视场作为参考视场，并将此时检偏的偏振轴所指的位置取作刻度盘的零点。
在旋光仪中放上测试管后，透过起偏镜和石英片的两束偏振光均通过测试管，它们的振动面转过相同的角度?，并保持两振动面间的夹角2θ不变。如果转动检偏镜，使视场仍旧回到图3（b）所示的状态。则检偏镜转过的角度即为被测试溶液的旋光度。
【实验内容】
（一）旋光仪调整练习（必须要做，并记录数据）
1．取下测试管，调节旋光仪的目镜，使能看清视场中三部分的分界线；
2．转动检偏镜（调节刻度盘转动手轮），观察并熟悉视场明暗变化的规律；
3．定零点位置，转动检偏镜，使三部分亮度相等且较暗，此时刻度上读数即为零点位置读数。
4．测量起偏镜的偏振轴和石英片，光轴之间的夹角θ，根据半荫法原理转动检偏镜从亮暗分明态θ1（中间暗，两边亮，反差最大）到均匀较暗态θ0，夹角θ=θ1 -θ0（仅几度）5．将溶液注入测试管，然后装进旋光仪，检验溶液是否有旋光现象。
（二）测定旋光性溶液的旋光率和浓度
1．由于旋光率和所用光波波长、温度以及浓度均有关系，所以测定旋光率时应对上述各量作出记录或加以说明；
2．将纯净待测物质（如蔗糖）事先配制成不同浓度的溶液，分别注入各试管内。（注意：试管的长度必须记录下来）。测出在不同浓度下的旋光率?，然后在坐标纸上作?~C 曲线（要求光滑），并由此算出该物质的旋光率。
3．测出待测溶液的旋光度?，再根据旋光曲线（?~C曲线）确定待测溶液的浓度。
【注意事项】
1．溶液应装满试管，不能有气泡；
2．注入溶液后，试管和试管两端透光窗均应擦净才可装上旋光仪；
3．试管的两端经精密磨制，以保证其长度为确定值，使用时应十分小心，以防损坏试管；
4．为降低测量误差，测定旋光度?时应重复测5次，取平均值；
5．每次调换溶液，试管应清洁，并同上法操作。
【讨论思考题】
1．什么是旋光现象？
2．什么是旋光率？旋光率与那些因素有关？
3．如何用旋光原理测量溶液的浓度？
4．为什么要采用半荫法？
溶液固含量测试方法
溶液固含量测试方法 本测试方法适用于液体树脂溶液固含量测定，即液体树脂溶液在一定温度下减压干燥后剩余物重量与试样重量的比值，以百分数表示。 一.仪器设备 铝/锡箔纸盒，真空烘箱（干冰和乙醇，冷肼），真空泵（油泵） 分析天平（精确度0.0001g），玻璃干燥器（内放变色硅胶或无水氯化钙）， 氮气钢瓶，镊子，温度计（量程为0～200℃），一次性取样吸管 二.测定方法 先将一块干燥洁净铝箔纸(可做成圆槽状)放入140℃烘箱中干燥20分钟。取出放入干燥器中冷却至室温。称量铝盒重，再称量1.5g左右树脂于铝盒中（树脂液体均匀铺在铝盒底部），最后放入140℃烘箱中，-0.1MPa条件下干燥1h。一小时后关闭烘箱和真空泵，通入氮气（条件有限，通入空气亦可），烘箱正压后迅速取出铝盒并放入干燥器中，冷却至室温后称量总重。计算数据得到固含，再以三组固含的平均值为最终固含。 三.测定方法详解 1准备烘箱： 开启烘箱，设定烘箱温度SV:140℃。加热一段时间后当烘箱显示温度到达设定温度时，打开烘箱，快速查看温度计读数。当温度计读数与设定温度不一致时，调整烘箱设定直至实际温度为所需温度。 2准备真空泵： 检查真空泵的状态，看是否需要换泵油（运行时冒黑烟，噪声大即需要换），连接烘箱抽真空，能否将烘箱气压抽到-0.1Mpa。如不能，换真空泵。建议半个月换一次泵油。
倒掉冷凝管中的残存溶剂，向保温桶（乙醇量少时补加乙醇）中缓慢的加入干冰，防止乙醇喷出，最后盖上棉花保温。真空泵插上电源，连接冷肼和烘箱，待用。 4准备铝箔纸盒： 将一块干燥洁净铝箔纸做成圆槽状铝盒，做三个铝盒并在底部标上编号。将铝盒放到140℃真空烘箱中，干燥20min后取出，放入干燥器中冷却15min。铝盒全程用镊子夹取，尽量不要用手触碰。
(完整版)检验方法验证标准操作规程
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日
人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结
旋光仪及旋光糖量计检定装置计量标准申请书2020
计量标准考核(复查)申请书 [ ] 量标证字第号 计量标准名称旋光仪及旋光糖量计检定装置 计量标准代码46516300 建标单位名称 组织机构代码 单位地址 邮政编码 计量标准负责人及电话 计量标准管理部门联系人及电话 2020年 6 月 20 日
说明 1．申请新建计量标准考核，建标单位应当提供以下资料： 1) 《计量标准考核（复查）申请书》原件一式两份和电子版一份； 2) 《计量标准技术报告》原件一份； 3) 计量标准器及主要配套设备有效的检定或校准证书复印件一套； 4) 开展检定或校准项目的原始记录及相应的模拟检定或校准证书复印件两套； 5) 检定或校准人员能力证明复印件一套；； 6) 可以说明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料（如果适用）复印 件一套。 2．申请计量标准复查考核，建标单位应当提供以下技术资料： 1)《计量标准考核（复查）申请书》原件一式两份和电子版一份；； 2)《计量标准考核证书》原件一份； 3)《计量标准技术报告》原件一份； 4)《计量标准考核证书》有效期内计量标准器及主要配套设备的连续、有效的检定或校准证书复印件一套； 5) 随机抽取该计量标准近期开展检定或校准工作的原始记录及相应的检定或校准证书复印件两套； 6)《计量标准考核证书》有效期内连续的《检定或校准结果的重复性试验记 录》复印件一套； 7)《计量标准考核证书》有效期内连续的《计量标准稳定性考核记录》复印 件一套； 8) 检定或校准人员能力证明复印件一套；； 9) 计量标准更换申报表（如果适用）复印件一份； 10) 计量标准封存（或撤销）申报表（如果适用）复印件一份； 11) 可以说明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料（如果适用）复印 件一套。 3.《计量标准考核（复查）申请书》采用计算机打印，并使用A4纸。 注：新建计量标准申请考核时不必填写“计量标准考核证书号”。
固含量和NCO测定方法
1.0 原理： 测定胶粘剂的不挥发物含量，使试样在一定温度下加热一定时间后，以加热后试样质量与加热前试样质量的百分比值表示。 2.0 仪器： 2.1 鼓风恒温烘箱：温度波动不大于±2℃。 2.2 称量容器：直径为40mm，边高25mm的称量瓶。 2.3 分析天平：精度为0.1mg。 2.4 干燥器：装有变色硅胶的干燥器。 3.0 试验温度试验时间和取样量: 试验温度150 ±2℃，试验时间120min，取样量1.5g。 4.0 步骤： 按要求称取胶粘剂试样，精确到0.001g，置于在试验温度及恒重并称量过的称量瓶中，放入已按试验温度调好的数量显鼓风烘箱内加热，加热120min。取出试样，放入干燥箱中冷却至室温，称其质量。取3个样最后测其平均值，平均值为最终结果。 5.0 结果表示： 不挥发物含量按下式计算： 1/100% X M M =? X——不挥发物含量； 1 M——加热后试样的质量g； M——加热前试样的质量g。 试验结果取两位平行试验的平均值，试验结果保留到小数点三位数。 6.0 本方法依据GB/T2793-1995。
5.4 异氰酸根含量的测定 5.4.1 仪器与设备 a)分析天平（万分之一）； b)实验室用一般仪器。 5.4.2 试剂和溶液 a)六氰吡啶； b)无水氯苯：用氯苯加无水氯化钙脱水； c)六氰吡啶氯苯溶液；称取2.5g 六氢吡啶，加入无水氯苯100ml ，摇匀后备用； d)盐酸标准溶液：()H C L C ：0.1/m ol L ; e)无水乙醇； f)溴甲酚绿指示剂：10/g L 乙醇溶液。 5.4.3 测定步骤 称取样品0.5g （精确至0.0002g ），置于250ml 碘量瓶中，加10.0ml 六氢吡啶氯苯溶液，摇匀，放置20min ，然后加入100ml 无水乙醇，4滴溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成黄色，15s 不褪色即为终点。同时做空白试验。 5.4.4 结果的表示和计算 异氰酸根的含量以质量分数W 计，数值以%表示：按式（1）计算： 01()/1000100V V C M W m -??=? (1) 式中： 1V ——样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（ml ）； 0V ——空白滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（ml ）； C ——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（/m ol L ）； m ——样品的质量数值，单位为克（g ）； M ——异氰酸根的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（/g m ol ）（M=42.00）。
检验方法验证标准操作规程
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可
见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
旋光仪期间核查操作规程
有限公司文件 目的在仪器设备两次在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 范围适用于旋光仪的期间核查。 职责仪器使用人员 内容 1、期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。 2、检定条件： 室内温度15~30℃，湿度范围≤85% 电源电压（220±20）V，频率（50±1）Hz 工作台稳定，不受明显的冲击振动，并且没有强电磁场干扰 3、核查依据：国家计量检定规程JJG536-98《旋光仪及旋光糖量计》、《自动旋光仪使用说明书》 5、检查方法 5.1仪器应有完整的标志（名称、型号、出厂编号、制造厂和出厂日期等）。 5.2各紧固件应紧固良好，各调节钮、按键和开关等均能正常工作，电极工作时应平稳无明显噪声，测试箱应容易打开和关严，出、入射窗口玻璃应清洁无划痕。 5.3光源灯起辉和发光应正常，其光束应无抖动和闪烁现象。 5.4刻度盘应清洁明亮，刻线应清晰，需对准的刻线间应平行。 5.5测试管 5.2.1测试管上的盖玻片不得有裂纹、划痕和缺口。 5.2.2空测试管试验：将带帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中及沿其管轴旋转时，对自动仪表，对应无空管是不得出现零点偏移现象。 5.2.3盖玻片的应力检查：当装在空测试管上的一块盖玻片相对于另一块绕管轴
在0°至180°间转动，以及空测试管连同盖玻片一起在0°至180°间转动时（或当不能进行这种转动时，则以相对于测试管同时转动两盖玻片），仪器示值变化不得大于最小分度值。 6、检查周期：在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。 7、相关记录：《自动旋光仪期间核查记录》（R-SOP-ZL102-1-01）。
产品标准及试验方法
CPE质量检验 目录 一、原料检验 1. 生产工艺对原料质量要求 2. 原料采购标准 3 .原料标准和试验方法 4. 原料分析所需要仪器和试剂材料 5. 原料的分析 6. 原料的采样 7. 原料标准与青岛海晶分析项目对照 二、中间控制检验 1. CPE中间控制分析检验一览表 2. CPE中间控制分析所需要仪器和试剂材料 3. 液氯中间控制分析检验一览表 4. 中间控制项目的分析 三、产品检验 1. 产品标准和试验方法 2 .产品分析所需要仪器和试剂材料 3. 氯化聚乙烯的分析 4. 产品结果的判定 5. 产品标准与青岛海晶分析项目对照 6. CPE采样 7. CPE用包装袋采购及检验规定 四、分析专用仪器信息、使用操作法及安全注意事项 1. 分析专用仪器 2. 使用操作法及安全注意事项 3. 与分析专用仪器安装相关的公用工程 4. 分析专用仪器目前使用状况
六、需要青岛海晶提供的资料 1. 原料标准及试验方法 2. 产品标准及试验方法 3. 分析专用仪器档案资料（仪器说明书，采购资料，使用状况等） 4. 分析试剂和玻璃仪器采购厂家信息 CPE质量检验 一、原料检验 (一) 生产工艺对原料质量要求 1. 高密度聚乙烯（HDPE） LG公司HDPE 熔融指数MI5（CE6040）＝0.45±0.05g/10min 190℃ MI5（CE2030）＝1.5～2.0 g/10min 190℃ MI5（CE2080）＝1.4±0.2 g/10min 190℃ 颗粒分布≥500μm ≤2% ≤63μm ＜5%（CE6040）＜15%（CE2030） 125—315μm ＞60%（CE6040）＞50%（CE2030/CE2080） 125—250μm ＞55%（CE6040）＞45%（CE2030/CE2080）熔点（DSC）法133℃—139℃（CE6040） 131℃—137℃（CE2030 GE2080） 辽阳石油化纤公司化工三厂HDPE 熔融指数MI5（L0555P）＝0.50±0.10g/10min 190℃ MI5（L2053P）＝1.6—2.4 g/10min 190℃ 颗粒分布≥500μm ＜5% 过筛 ＜125μm ≤5% 熔点（DSC）法136℃—139℃（L0555P ） 131℃—136℃（（L2053P） 三星TOTAL株式会社 N220P）＝0.60±0.10g/10min 190℃ 熔融指数MI5（ （ MI5（（N230P）＝2.0±0.20 g/10min 190℃
WZZ-3自动恒温旋光仪验证方案
甘肃泛植生物科技有限公司WZZ-3自动恒温旋光仪验证方案
验证方案审批表
目录1验证小组会签及文件分发表 2参考文件 3概述 4验证目的 5验证范围 6验证工作小组 7验证方案培训 8计划及进度 9设计确认 10安装确认 11运行确认 11 性能确认 12验证的结论 13 再验证
1验证小组会签及文件分发表
2参考文件 2.1外来文件 2.2公司文件 3概述 WZZ-3型自动旋光仪是甘肃泛植生物科技有限公司采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量，测量结果由数字显示，体积小，灵敏度高。本仪器主要用于测定原料的纯度。 4验证目的 确认WZZ-3型自动旋光仪符合GMP标准及设计要求，所制定的标准文件符合GMP 要求，确保旋光测定的准确性。 5验证范围 5.1本验证方案适用于甘肃泛植生物科技有限公司WZZ-3型自动旋光仪，该设备安装于中心化验室仪器室。
5.2验证内容包括对WZZ-3型自动旋光仪进行安装确认、运行确认、性能确认。 6 验证小组成员及职责 7验证方案培训： 验证方案经批准后，实施前由验证方案的起草部门组织验证小组相关人员进行培训，培训确认情况记录在附件A“人员培训、参与情况确认记录”中。 8计划及进度 整个验证活动分四个阶段完成： 安装确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 运行确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 性能确认：从_____年___月_ _日至_____年__ 月__ 日。 9安装确认 9.1 概述 WZZ-3型自动旋光仪由上海申光仪器仪表有限公司生产，安装于中心化验室仪器室，用于甘肃泛植生物科技有限公司按照光电检测自动平衡原理，进行自动测量。安装确认目的：证实所供应的设备规格符合要求,设备所应备有的技术资料齐全。开箱验收应合格，并确认安装条件（或场所）及整个安装过程符合设计要求。
旋光仪的检定与校准
旋光仪的检定与校准 核心提示：检定设备和器材：序号名称检定设备和器材：
内。如果这个温度与20℃相差大于±0.2℃，则采用式（1）进行标准石英管旋光度的温度修正。 (1) 式中： —t℃时，标准石英管的旋光值; —20℃时，标准石英管的旋光值； —读数时石英管的温度，单位为℃。 在没有标准石英管的情况下，也可以用标准糖溶液对旋光仪进行测试： 称取标准糖样品26.000g于干洁的小烧杯中，加蒸馏水40mL～50mL，使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中，用少量蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒不少于3次，每次倒入洗水后，摇匀瓶内溶液，加蒸馏水至容量瓶标线附近。至少放置10min使达到室温，然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm处，有气泡时，可用乙醚或乙醇消除。加蒸馏水至标线，充分摇匀。 如发现溶液混浊，用滤纸过滤，漏斗上须加盖表面皿，将最初10mL滤液弃去，收集以后的滤液50mL～60mL。
在测定前，应有足够的时间使仪器达到预热稳定，用配制好的溶液将旋光试管至少冲洗2次，装满观测管，注意观测管内不能夹带空气泡。将旋光观测管置于旋光仪中，测定旋光读数后，立即测定试管内溶液的温度，并记录至0.1℃。 测定旋光度时环境及糖液的温度尽可能接近20℃，应在15℃～25℃的范围内。如果旋光度不是在20.0±0.2℃时测定的，则应校正到20.0℃。 白砂糖样品的蔗糖分P按式（2）计算，数值以%表示，计算结果取到一位小数。 (2) P——蔗糖分，%； Pt——观测旋光度读数，单位为国际糖度； t——观测时糖液温度，单位为摄氏度℃。 以上方式相对于石英标准管其缺点是受温差影响比较大，稳定性较差并且容易变质，另外容量瓶的选用也会直接影响测量的准确性,如果作为仪器的计量，建议选用标准石英管。
固含量快速测定仪技术参数与检测方法
固含量快速测定仪技术参数与检测方法 固含量是乳液或涂料在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分数，固含量 水分检测仪可以在短时间内检测样品这一数据，通过烘干加热法计算出这一结果。 固含量的测定又叫不挥发物含量的测定，是其在规定条件下烘干后剩余部分占总 量的质量百分比。 固含量样品多种多样，有些测试之后对于器皿用清水清洗即可，有些是清洗不掉 的（对于用铝箔片）测试的试验，因此用于这类样品的测试企业要投入不定量的资金 用在设备消耗上，这也是多数试验人员的苦恼。 目前常用的干燥法比较繁琐，市场上部分测试固含量的设备在样品盘的使用上都 采用一次性的，企业多数很难承受。 固形物测量仪，实在传统检测的基础上改变了样品对于测试设备的层次，试验过 程中特别是对于粘性较大的样品，不需要采用一次性的样品盘，直接利用冠亚公司标 配的即可，测试完成后直接清洗，对于腐蚀性的样品也无需更换测试方法及测试设备。既省去了试验繁杂流程，又为企业节省消耗品投入，提高了经济效益。固含量测定仪 固含量快速测定仪介绍 固含量快速测定仪是集混合加热、自动称重、自动校准、温度设定及微调温度补 偿等众多优点测试功能为一体的固含量测定仪，WI-01固含量快速检测仪产品无需设定测试模式、测试时间，实验中更无需担忧称重系统因时漂、温漂因素而造成重复性差 的结果。客户可根据所测样品状态不同而自动调整测试空间，终点采用自动判定模式
锁定最终水分值,可选择与计算机或者打印机相链接，红色数码管显示功能，让数据更加清晰明了，避免因光线不足造成视觉模糊不清的状态。同时可以连接计算机实时展现分析曲线，也可以连接标准的微型打印机即时打印出测试结果！ 固含量快速测定仪应用范围 固含量测定仪可以广泛应用于一切需要测试固含量的行业中如：胶水、白乳胶、污泥、油墨、浆料、涂料、颜料等。。 固含量快速测定仪特点 1、测试速度快，一般样品3分钟左右 2、没有任何易耗品 3、测试后，直接清洗样品盘即可 4、可以连接计算机 5、操作简单、方便 6、精准度高，易维护 固含量快速测定仪技术参数 1、称重范围：0-60g CMC吉制00000018号★★可制定最大范围 2、水分测定范围：0.01-100% ★★JQR称重系统传感器 3、样品质量：0.5-60g 4、加热温度范围：起始-180℃★★加热方式：可变混合式加热★★微调自动补偿温度最高15℃ 5、水分含量可读性：0.01% 6、显示参数：7种★★红色数码管独立显示模式 7、双重通讯接口：RS 232（打印机） RS 232（计算机） 8、外型尺寸：380×205×325(mm) 9、电源：220V±10% 10、频率：50Hz±1Hz
实验室仪器设备检定校准操作规程
计量检验仪器设备检定、校准 管理规程 一、目的 为了对计量检验仪器设备的校准、检定进行管理，确保所有计量检验仪器设备正 常、稳定的工作，以保证检测数据准确、有效，制定本管理规程。 二、适用范围 本规程适用于计量检验仪器设备的检定、校准管理。 三、职责 QC 检验人员：确保校准检查工作能够及时执行，使用前检查仪器是否在校准有效 期内，进行仪器的开机校准工作。 设备管理部：负责计量仪器设备的统计、编号、标志管理。负责计量检验仪器设 备的送检工作和有关计量设备档案的管理。 设备管理部部长：监督本规程的实施。 QC 主管：负责本规程的审核并监督本规程的实施。 质量管理部部长：负责本规程的批准执行。 起草人 起草日期 部门审核人 审核日期 质量管理部审核人 审核日期 批准人 批准日期 拷贝号 生效日期 变更原因及内容： 颁发部门 质量管理部 分发部门 及份数 0 质 量 管 理 部 [2] 生产技术管理部 [0] 设 备 管 理 部 [1] 前 处 理 车 间 [0] 丸 剂 车 间 [0] 综 合 制 剂 车 间 [0] 采 购 供 应 部 [0] 人 力 资 源 部 [0] 办 公 室 [0] 研 发 部 [0] 财 务 部 [0]
四、内容 1.检验仪器设备的检定、校准管理 1.1检验仪器设备的检定、校准分为外部检定校验和内部校准。外部检定校验由具有计量检定资质的单位执行；内部校准主要针对必须进行开机校准才能运行的仪器的校准，该校准由QC检验员进行。 2.外部检定、校准的管理 2.1计量检验仪器设备必须按照国家和公司统一要求进行计量检定及校准。 2.2质量管理部QC检验员每年年底对下年度需要购进并校准的玻璃器具（容量瓶、移 液管等）提出计划，报设备管理部计量管理员备案。 2.3质量管理部确定需要进行检定校验的计量检验仪器设备目录、检定方式（见附表）， 且每年一次进行跟踪和修改。 2.4设备管理部计量管理员负责编制检验用仪器设备的年度计量检测计划表，按计划定期组织进行检定或校准。在距检定日期一个月或半个月以前，由计量管理员统安排检 定及校准，相关记录及校准部门出具的鉴定证书或校验证书由计量管理员统一保管。2.5检验仪器设备的标识 2.5.1经检定、校准合格的检验仪器设备，正常使用期间，均使用绿色的“合格”标识。且标识完好。 2.5.2标识粘贴在仪器设备的明显位置以表明其状态，标识上有仪器设备的检定编号及有效期。 2.6计量检验仪器设备的使用 2.6.1计量检验仪器设备投入使用前，必须经过检定或校准。 2.6.2未经计量检定合格或已超过有效期的仪器设备不得正式投入检测活动。 2.6.3计量检验仪器设备经自校、检定不合格时，应立即停止使用，报告设备管理部计量管理员进行检定或校准，待合格后方能再次使用。 2.6.4QC检验员应熟练掌握所使用计量检验仪器设备的技术性能，正确使用计量检验仪器设备，杜绝误操作，防止因操作不当造成设备损坏或数据失效。 2.7计量检验仪器设备的维修及报废 对检定或校准不合格或使用中损坏的计量检验仪器设备，仪器使用人员立即停止使用 并报告设备部进行维修，修好后再次进行检定或校准；如不能维修，则由设备管理员 按照《设备更新改造与报废调拨管理规程》执行。 2.8计量检验仪器设备搬运、防护和贮存 计量检验仪器设备的领取、送检和使用，应遵照生产厂家规定的要求和注意事项 进行操作，杜绝野蛮装卸和运输。贮存要满足计量检测设备存放的环境条件要求。 3.计量检验仪器设备的内部校准
聚丙烯酰胺固含量的测定方法
聚丙烯酰胺固含量的测定方法 一、仪器 (1)恒温干燥箱 (2)干燥器 (3)干燥盘:直径为55mm的铝盘 (4)精密电子天平:感量0.0001g 二、测定步骤 (1)接通恒温干燥箱电源，设置烘干温度为120+-5℃，并恒温。 (2)将干燥盘放在恒温干燥箱内，在120℃条件下烘干2h。 (3)将干燥盘从恒温干燥箱中取出，放入干燥器内冷却30min。 (4)在精密电子天平上称干燥盘质量，准确至0.0001g，视为W1 (5)在干燥盘上均匀撒入1g左右粉状试样，在精密电子天平上称质量，准确至0.0001g，视为W2。置于干燥箱内烘干2h。 (6)将烘干后的试样移至干燥器内，冷却30min至室温。 (7)在精密电子天平上称质量，准确至0.0001g，视为W3。 (8)该实验应取3个平行试样同时测定，将3个平行试样测试值修约至小数点后第二位，取其平均值，即为待测试样的固含量S。当粉状试样单个测定值与平均值偏差大于0.5％时，重新取样测定。 三、结果表示 固含量质量百分数按式(6.1)计算 S=m/m0100% (6.1) 式中S一试样的固含量; m一干燥后试样的质量(W3-W1)，g m0一干燥前试样的质量(W2-W1)，g 黏度(水溶液)的测定方法 (1)烧杯:400mL; (2)立式搅拌器: (3)磁力搅拌器; (4)布氏黏度计:带UL转子; (5)温度计:0-100℃，分度值0.1℃; (6)精密电子天平:感量0.0001g (7)电子天平:感量0.01g; (8)恒温水浴:45.0℃; (8)量筒:20mL. 二、试剂与溶剂 本测定方法所用试剂和水分别为分析纯试剂和标准盐水。 三、试样溶液的配制 (1)称取199.00g新配制的标准盐水于40mL烧杯中。 (2)准确称取1.000g试样。
方法验证 (SOP, 适用于色谱类)
1.适用范围 本SOP适用于色谱类方法验证 2.参考标准/资料 3.检测方法的适用性验证内容 3.1专属性 a. 试剂空白实验：考察实验过程中所用试剂对目标物的干扰情况。 b. 干扰实验：当空白样品（样品不含目标物，其它基质一致）可获得时，直接进行空白实验（使用空白样品经过完整的样品前处理及分析过程），考察在目标物出峰时间有无干扰峰。当没有空白样品情况下，对于液相色谱，目标物有紫外吸收时可采用DAD检测器验证峰的光谱特征是否与标准品一致；另可采用不同填料色谱柱、选择不同流动相、改变梯度洗脱等方法考察目标物的出峰变化情况；对于气相色谱，可采用不同填料色谱柱、选择不同载气、改变程序升温等方法考察目标物的出峰变化情况。 注：1. 专属性：是指在样品介质中有其它组份共存时，检测方法对目标物准确而专属的测定能力。 2. 如以上方法不能确定其专属性，可由其它分析方法予以补充，例如：质谱、旋光仪、核磁共振等方法。
3. 应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并应标明目标物在图中的位置，色谱法中的分离度应符合R s≧1.0要求（一般来说R s<1.0，两峰总有部分重叠；当R s=1.0，两峰能明显分离；当R s=1.5，两峰已完全分离；摘自《仪器分析》武汉大学化学系编，高等教育出版社2001版）。 R s=2(t2-t1)/(Y1+Y2)；t：色谱峰保留时间；Y：峰底宽。 3.2校准曲线 a. 对于含量<0.01%的痕量成分分析，样品中目标物含量一般比较低，标曲浓度范围应包含检测限及尽可能覆盖一个数量级，但不宜过宽，一般为1-2个数量级，至少作5个点（不包括空白）。 b. 对于含量>0.01%的常量与微量成分分析，可根据方法定量限和实际样品含量选择标曲浓度范围，标曲浓度范围尽可能覆盖一个数量级，但不宜过宽，一般为1-2个数量级，至少作5个点（不包括空白）。 c. 应描述校准曲线的数学方程，相关系数不应低于0.99。 注：1. 在分析化学中，根据分析试样中待测成分的含量多少，分析化学可以分为： 常量成分分析（质量分数>1%）、微量成分（0.01%~1%）分析和痕量成分分析（<0.01%）；摘自《分析化学》武汉大学主编，高等教育出版社2000年第四版）。 2. 确定测试样品中被测成分浓度应在校准曲线的线性范围内。
自动旋光仪检定操作规程
目的：本规程规定了自动旋光仪检定的操作规程。 责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。 范围：本规程适用于使用自动旋光仪检定的操作人员。 定义：无相关定义。 内容： 一.本规程适用于新制造、使用中和修理后0.01、0.02、0.05级自动旋光仪。 二.技术要求： 1.仪器的级别：根据仪器测量结果的准确度分级，自动旋光仪分为0.01，0.02，0.05三种等级。 2.自动旋光仪的基本参数和仪器的准确度、重复性以及稳定性应符合下表规定。 表1
三.检定条件 1.环境温度20±10℃，相对湿度≤85%，电源电压符合要求。 2.样品的温度应设法调至规定的温度。 3.标准旋光管：经中国计量院检定合格并在有效期内的标准石英旋光管3只。 四检定方法 1.仪器预热：仪器按使用要求开启后预热30分钟，观察光源灯起辉和发光正常，光源能量应足够并无闪烁现象。 2.仪器示值误差和仪器重复性的检定 根据仪器测量范围，仪器示值误差和仪器重复性的检定，是利用3支标准旋光管在仪器上测量。 仪器和温度计预热后，测量前调好仪器的零点。（此后可不再调整零点）将温度计用胶布固定在标准旋光管靠近石英片一端，将标准旋光管放入测试箱内测试架上中间位置，盖上箱盖7～10分钟后等温度稳定时，记录温度值和仪器示值。开盖，从测试架上移开标准旋光管到测试架旁，关盖，记录仪器零点值。再开盖，按原来方向
位置放入标准旋光管到测试架上，关盖，观察温度变化，待温度平衡后，再次记录温度及仪器示值，如此反复测量6次。 由仪器示值减去零点值算出测量温度下的旋光度。根据每次测量的温度，利用公式（1）算出标准旋光管t℃下旋光度的标准值。 αt℃= [1+0.000144(t-20)]×α20℃（1） 式中：αt℃——在测量温度下标准旋光管的旋光度； α20℃——20℃时标准旋光管的旋光度； t ——测量时标准旋光管的温度。 仪器测量值与标准值之差（示值误差）的平均值应符合±0.01°实验标准偏差S表示仪器的重复性 式中S—实验标准偏差 ?—每次测量的示值误差 i ?—示值误差平均值 n—测量次数 3仪器稳定性的检定 在仪器给出的可连续工作时间内（或连续工作4小时内），用仪器零点的偏移表示仪器的稳定性。结合仪器示值误差的检定，记录并检查仪器零点偏移的数值，应符合表1的规定。 五.检定结果处理和检定周期
实验室检验方法的验证和确认
实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测
仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证
旋光仪验证方法
旋光仪验证方案 YZF-SB-2012-001 有限公司 （部） 名称旋光仪验证方案 编号 起草人起草日期 审核部门审核人审核日期 设备部 生产技术部 质量部 物资部 批准人批准日期 批准意见 目录 1.目的 (4) 2.范围 (4) 3.职责 (4) 4.参考文件 (5) 5.概述 (5)
6.验证所需条件的确认 (5) 6.1.验证所需文件的确认 (5) 6.2.验证用仪器仪表校准的确认 (5) 6.3.参加验证的人员确认 (5) 7.验证内容 (6) 7.1.安装确认 (6) (6) 旋光仪装置检查的确认 (6) (7) 7.2.运行确认 (7) 和控温稳定性检定的确认 (9) (9) 基线噪声和基线漂移的测定 (9) 检测器最小检测浓度的测定 (9) 7重复性测试 (10) 波长准确性测试 (10) 7.3.性能确认 (11) 适用性试验 (11) 定量重复性试验 (12) 8.偏差变更 (12) 9.验证确认报告 (12) 10.验证合格证书 (12) 1.目的 本方案的目的在于验证的旋光仪的测试数据是准确可靠，性能稳定。 2.范围 本方案适用于我公司旋光仪验证，包括安装确认、运行确认、性能确认。 3.职责 3.1.验证组长 3.2.质量部 3.3.生产部 3.4.设备部 3.5.物资部 4.参考文件
本验证参考了以下标准和指南： 4.1.中国药典2010年版二部 4.2.药品生产验证指南（2003版）。 5.概述 旋光仪，是测定物质旋光度的仪器，通过旋光度的测定，可分析物质的浓度、含量和纯度。 6.验证所需条件的确认 6.1.验证所需文件的确认 6.1.1.目的： 确认文件的管理符合要求为且现行版本。 6.1.2.程序： 对现有的文件进行逐个确认，记录文件的标题、存放地点。 6.1.3.可接受标准： 现有的文件已被批准的，同时文件中应有标题、文件号、发布日期、版本等。 6.1.4.确认报告： 填写“表1”文件的确认。 6.2.验证用仪器仪表校准的确认 6.2.1.目的： 确认每一台验证所用的仪器的校准情况。 6.2.2程序： 每一台验证所用的仪器应写明生产厂家、型号、系列号、校准日期、有效期，附上校准证书。 6.2.3.可接受标准： 所有仪表已经得到校准，并在校准有效期内，校准证书是可用的并附在本方案中。 6.2.4.确认报告： 填写“表2”验证仪器及仪表校准的确认。 6.3.参加验证人员的确认 6.3.1.目的： 确定所有在执行本方案的人员的资格。 6.3.2.程序： 列出和确定所有在执行本方案的人员（姓名、签名和部门）。 6.3.3.可接受标准： 所有在执行本方案的人员（姓名、签名和部门）已标识。
旋光仪不确定度15
控制号：XMJL-YH-JS(15)-2011 旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度评估 1、 概述 1.1 测量依据：JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》 1.2 环境条件：温度（15～30）℃，相对湿度≤85％ 1.3 测量标准：标准旋光管，旋光度+35°，-35°，+17°，-17°，+5°，-5°，根据检定证书，测量结果的不确定度0.003°（k=3） 1.4 被测对象：0.01级、0.02级、0.05级自动旋光仪，0.02级、0.05级目视旋光仪 1.5 测量过程：自动旋光仪旋光度的示值误差是用与标准旋光管比较测量的方法测量的。首 先将被检旋光仪调整零点值，将标准旋光管放入测试筒中并位于中间部位，将数学温度计的探头与标准旋光管靠近石英片的一端连接；关闭测试筒使标准旋光管与测试筒温度充分平衡（平衡时间7～10min ），然后读记温度值和仪器示值。如此反复6次读取零点值和仪器示值。示值平均值α与零点平均值α0之差为被测旋光仪旋光度的测量值。测量值与标准值αs 之差为旋光仪旋光度的示值误差 2、 数学模型 )](000144.01[0t t o -+-=?ααα 式中： △α——旋光仪旋光度示值误差，(°) α0——20℃时标准旋光管的旋光度，(°) α ——旋光仪旋光度的测量算术平均值， (°) t ——测量时标准旋光管的温度，（℃） t 0 ——特定温度值20，（℃） 3、输入量标准不确定度评定 3.1 输入量α测量重复性的标准不确定度u （α） 的评定 用旋光度为+35°（编号为96004）的标准旋光管测量一台0.01级WZZ-2S 型自动旋光仪，连续测量6次，测量值为+34.185°、+34.190°、+34.190°、+34.180°+34.185°、
旋光度测定法
1 目的： 建立旋光度测定法的标准操作程序，规范旋光度测定法的操作。 范围： 适用于旋光度测定法。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1 简述 旋光度测定法是利用平面偏振光，通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）称为右旋物质，常以“十”号表示。使偏振光向左旋转者（反时针方向），称为左旋物质，常以“一”号表示。影响物质旋光度的因素很多，除化合物特性外，还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度，通过光线的波长和测定时的温度。当偏振光通过长ldm 、每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，使用光线波长通常用为钠光D 线（589.3nm ） 汞的404. 7、546.1nm 等谱线，测定温度为20℃时，测得旋光度称为该物质的比施度，以［a ］20 D 表示。比旋度是物质的物理常数。因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故而还可以用来测定含量。 平面偏振光的产生，过去都是使用尼科尔棱镜，这是用一种天然的晶体如方解石等切割后制成，现在大都用塑料膜涂上某些具有光学活性的化学物质，使其产生偏振 光。最早的圆盘旋光仪，就是由钠光灯光源、起偏镜、检偏镜、测试管、半影板调零装置和支架六部分组成。由于用人的眼睛观察视野光强是否一致，比较费力，而且主观误差也大，因此目前大都被光电机相互结合组成的自动指示旋光仪或数字显示仪所取代。 2 仪器与性能测试 2.1 旋光仪又称旋光计，是较早出现的商品分析仪器。六十年代前我们使用的仪器大都是国外的圆盘旋光仪，规格为0.05°或0.01°。其后，我国上海等地仪器厂也生产一些圆
