水质 化学需氧量的测定新项目技术验证报告(HJ 399)
使用HJ / T399-2009 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
新扩项目的技术验证报告
1. 术语和定义
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2 O）。
2. 方法原理
试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L至250mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。
3. 试剂和材料
除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
3.1水
3.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
3.3 硫酸溶液：（1+9）。
将100mL硫酸（3.2）沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混匀，冷却备用。
3.4 硫酸银—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g/L 。
将5.0g硫酸银加入到500mL硫酸（3.2）中，静置1d～2d，搅拌，使其溶解。
3.5 硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL。
将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（3.3）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
3.6 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
3.7 重铬酸钾标准溶液
3.7.1 重铬酸标准钾溶液：c (1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L。
将重铬酸钾（3.6）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.5154g重铬酸钾（3.6）置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL硫酸（3.2），溶解冷却后，转移此溶液于1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。
3.7.2 重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.160mol/L
将重铬酸钾（3.6）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取7.8449g重铬酸钾（3.6）置于烧杯
中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL硫酸（3.2），溶解冷却后，转移此溶液于1000m容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。
3.7.3 重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.120mol/L。
将重铬酸钾（3.6）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取5.8837g重铬酸钾（3.6）置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL硫酸（3.2），溶解冷却后，转移此溶液于1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。
3.8 预装混合试剂
3.8.1 在一支消解管（
4.1）中，按表1的要求加入重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银—硫酸溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。
3.8.2 配制不含汞的预装混合试剂，用硫酸溶液（3.3）代替硫酸汞溶液（3.5），按照（3.8.1）方法进行。
3.8.6 预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存1年。
3.9 邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]：基准级或优级纯。
1mol邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)] 可以被30mol重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)完全氧化，其化学需氧量相当30mol的氧（1/2 O）。
3.10 邻苯二甲酸氢钾COD标准贮备液
3.10 COD标准贮备液：COD值5000mg/L。
将邻苯二甲酸氢钾（3.10）在105℃～110℃下干燥至恒重后，称取2.1274g邻苯二甲酸氢钾（3.10）溶于250mL水（3.1）中，转移此溶液于500mL容量瓶中，用水（3.1）稀释至标线，摇匀。此溶液在2℃～8℃下贮存，或在定容前加入约10mL硫酸溶液(3.3),常温贮存，可稳定保存一个月。
3.10.2 COD标准贮备液：COD值1250mg/L。
量取50.00mL COD标准贮备液（3.10.1）于200mL容量瓶中，用水（3.1）稀释至标线，摇匀。此溶液在2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。
3.10.3 COD标准贮备液：COD值625mg/L。
量取25.00mL COD标准贮备液（3.10.1）于200mL容量瓶中，用水（3.1）稀释至标线，摇匀。此溶液在2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。
3.11 邻苯二甲酸氢钾COD标准系列使用液
3.11.1 高量程（测定上限1000mg/L）COD标准系列使用液：COD值分别为100 mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。
分别量取5.00mL 、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL和50.00mL的COD标准贮备液（3.10.1），加入到相应的250mL容量瓶中，用水（3.1）定容至标线，摇匀。此溶液在2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。
3.11.2 低量程（测定上限250mg/L）COD标准系列使用溶液：COD值分别为25 mg/L 、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L和250mg/L。
分别量取5.00mL 、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL和50.00mLCOD标准储备液（3.10.2）加入到相应250mL容量瓶中，用水（3.1）稀释至标线，摇匀。此溶液在2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。
3.11.3 低量程（测定上限150mg/L）COD标准系列使用溶液：COD值分别为25 mg/L 、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125 mg/L和150mg/L。
分别量取10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50 mL和60.00mLCOD标准贮备液（3.10.3）加入到相应250mL容量瓶中，用水（3.1）稀释至标线，摇匀。此溶液在2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。
3.12 硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。
将17.1g硝酸银溶于1000mL水。
3.13 铬酸钾溶液：ρ（K2CrO4）=50g/L。
将5.0g铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液（3.12）至有红色沉淀生成，摇匀，静置12h，过滤并用水将滤液稀释至100mL。
4. 仪器和设备
4.1 消解管：φ10mm×100mm
4.2 加热器：HACH DRB200
4.3 光度计：HACH DR5000
4.4 消解管支架
4.5 离心机
4.6 手动移液器（枪）
4.7 A级吸量管、容量瓶和量筒
4.8 搅拌器
5. 样品
5.1 水样的采集与保存
水样采集不应少于100mL，应保存在洁净的玻璃瓶中。采集好的水样应在24h内测定，否则应加入硫酸（3.2）调节水样pH值至小于2。在0℃～4℃保存，一般可保存7d。
5.2 试样的制备
5.2.2 水样氯离子的测定
在试管中加入2.00mL试样，再加入0.5mL硝酸银溶液（3.12），充分混合，最后加入2滴铬酸钾溶液（3.13），摇匀，如果溶液变红，氯离子溶液低于1000mg/L；如果仍为黄色，氯离子浓度高于1000mg/L。
5.2.3 水样的稀释
应将水样在搅拌均匀时取样稀释，一般取被稀释水样不少于10mL，稀释倍数小于10倍。水样应逐次稀释为试样。
初步判定水样的COD浓度，选择对应量程的预装混合试剂（3.8），加入相应体积的试样，摇匀，在165℃±2℃加热5min，检查管内溶液是否呈现绿色，如变绿应重新稀释后再进行测定。
6. 测定条件的选择
7 分析步骤
7.1 校准曲线的绘制
7.1.1 打开加热器，预热到设定的165℃±2℃。
7.1.2 选定预装混合试剂(3.8)，摇匀试剂后再拧开消解管管盖。
7.1.3 量取相应体积的COD标准系列溶液（试样）沿消解管内壁慢慢加入消解管中。
7.1.4 拧紧消解管管盖，手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液，用无毛纸擦净管外壁。
7.1.5 将消解管放入165℃±2℃的加热器（4.2）的加热孔中，加热器温度略有降低，待温度升到设定的165℃±2℃时，计时加热15min。
7.1.6 待消解管冷却至60℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使消解管内溶液均匀，用无毛纸擦净管外壁，静置，冷却至室温。
7.1.7 高量程方法在600nm±20nm波长处，以水(3.1)为参比液，用光度计（4.3）测定吸光度值。
低量程方法在440nm±20nm波长处，以水(3.1)为参比液，用光度计（4.3）测定吸光度值。
7.1.8 高量程COD标准系列使用溶液COD值对应其测定的吸光度值减去空白试验测定的吸光度值的差值，绘制校准曲线。
低量程COD标准系列使用溶液COD值对应空白试验测定的吸光度值减去其测定的吸光度值的差值，绘制校准曲线。
7.2 空白试验
用水代替试样，按照（7.1.1）至（7.1.7）的步骤测定其吸光度值，空白试验应与试样同时测定。
7.3 试样的测定
7.3.1 按照表1和表2的方法的要求选定对应的预装混合试剂（3.8），将已稀释好的试样（5.2）在搅拌均匀时，取相应体积的试样（5.2）。
7.3.2 按照（7.1.1）至（7.1.8）的步骤进行测定。
7.3.3 当试样中含有氯离子时，选用含汞预装混合试剂（3.8）进行氯离子的掩蔽。
在加热消解前，应颠倒摇动消解管，使氯离子同Ag2SO4易形成AgCl白色乳状块消失。
7.3.4若消解液混浊或有沉淀，影响比色测定时，应用离心机离心变清后，再用光度计测定。
若消解液颜色异常或离心后不能变澄清的样品不适用本测定方法。
7.3.5若消解管底部有沉淀影响比色测定时，应小心将消解管中上清液转入比色池（皿）中测定。7.3.6 测定的COD值由相应的校准曲线查得，或由光度计自动计算得出。
8. 结果计算
在600 nm±20 nm波长处测定时，水样COD的计算：
ρ（COD）=n［k（A s－A b）+a］（1）在440nm±20 nm波长处测定时，水样COD的计算：
ρ（COD）= n［k（A b－A s）+a］（2）式中：ρ（COD）—水样COD值，单位为mg/L；
n—水样稀释倍数；
k—校准曲线灵敏度，单位为（mg/L）/1；
A s—试样测定的吸光度值；
A b—空白试验测定的吸光度值；
a—校准曲线截距，单位为mg/L。
注：COD测定值一般保留三位有效数字。
9. 高量程方法线性关系、检出限和准确度、精密度的验证
9.1 线性关系
在不同时间，按7.1制作了高量程3组曲线如表2所示。3组曲线的线性情况为表3所示。
表3高量程校准曲线性能数据汇总统计表
从表2及表3数据可看出：三组曲线相关系数r≧0.999；三组曲线斜率相对偏差都远小于5%，吻合度很好。说明用本方法制作的曲线是可靠的。
9.2 检出限
以吸光度值（A）为0.01对应的COD值为检出限，从表3数据看出：高量程检出限的平均值为33mg/L。选定检出限4倍值为测定下限，高量程的测定下限分别为：132mg/L。
9.3 精密度和准确度
9.3.1 GSBZ 50001-88 COD标准样品测定的准确度和精密度
用GSBZ 50001-88 COD标准样品：批号为200169、标准值及不确定度（226±9）mg/L，配制成COD质控样品，用高量程方法消解测定，其结果见表4，符合标准值及不确定度的要求。
表4-1 GSBZ 50001-88 COD标准样品测定结果汇总统计表（单位：mg/L）
表4-2 GSBZ 50001-88 COD标准样品测定结果汇总统计表（单位：mg/L）
9.3.2 高量程方法测定不同浓度水平标准溶液的精密度
高量程选定COD值为100 mg/L、400 mg/L和1000 mg/L三个浓度水平的标准溶液，分别进行平行测定，测定结果见表5，符合标准的要求。
表5 高量程各浓度水平COD标准溶液测定结果汇总统计表（单位：mg/L）
9.3.3 高量程方法测定实际样品的精密度
选择废水车间好氧B池水，用高量程方法测定结果见表6。
表6 高量程实际样品测定结果汇总统计表（单位：mg/L）
10. 低量程方法线性关系、检出限和准确度、精密度的验证
10.1 线性关系
在不同时间，按7.1制作了低量程3组曲线如表7所示。3组曲线的线性情况为表8所示。
表8低量程校准曲线性能数据汇总统计表
从表7及表8数据可看出：三组曲线相关系数r≧0.999；三组曲线斜率相对偏差都远小于5%，吻合度很好。说明用本方法制作的曲线是可靠的。
10.2 检出限
以吸光度值（A）为0.01对应的COD值为检出限，从表8数据看出：低量程检出限的平均值为2.3mg/L。选定检出限4倍值为测定下限，低量程的测定下限分别为：10mg/L。
10.3 精密度和准确度
10.3.1 GSBZ 50001-88 COD标准样品测定的准确度和精密度
用GSBZ 50001-88 COD标准样品：批号为200160、标准值及不确定度（20.4±1.4）mg/L，配制成COD质控样品，用低量程方法消解测定，其结果见表9，符合标准值及不确定度的要求。
表9-1 GSBZ 50001-88 COD标准样品测定结果汇总统计表（单位：mg/L）
表9-2 GSBZ 50001-88 COD标准样品测定结果汇总统计表（单位：mg/L）
10.3.2 低量程方法测定不同浓度水平标准溶液的精密度
低量程选定COD值为25 mg/L、100mg/L和150 mg/L三个浓度水平的标准溶液，分别进行平行测定，测定结果见表10，符合标准的要求。
表10 低量程各浓度水平COD标准溶液测定结果汇总统计表（单位：mg/L）
10.3.3 低量程方法测定实际样品的精密度
选择厂区地表水池水，用低量程方法测定结果见表11。
表11 低量程实际样品测定结果汇总统计表（单位：mg/L）
11.结论
以上测试数据说明本检测中心有能力使用标准《HJ / T399-2009 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》进行化学需氧量的准确测定。
检测员：技术主管：
日期：日期：
水质检测方法
水质化验分析方法(常规) 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定一玻璃电极法 1.1范围 1.1.1本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1;的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校 正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在土1C之内。 1.2原理 pH是从操作上定义的(此定义引自GB3100-31C2-82 “量和单位))第151页)?对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液11溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x) 的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTInl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限范围，既非强 酸性又非强碱性(2 方案批准 注：在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差，对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决，对于关键性偏差，如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。 目录 1.概述 (3) 2.参考资料 (4) 3. 职责 (4) 4. 色谱系统及色谱条件 (4) 5. 器材与试剂 (5) 6. 验证试验 (5) 6.1系统适应性 (5) 6.2专属性 (6) 6.3耐用性 (7) 6.4定量限 (8) 6.5检测限 (8) 6.6线性与围 (8) 6.7准确度 (9) 6.8精密度 (11) 7.再验证周期 (12) 8.偏差及纠正措施 (13) 9.最终审核和批准 (13) 药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14) 1.概述 1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺，必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。限度分别为：乙醇≤5000ppm、丁酮≤5000ppm、甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm。 1.2分析方法草案见附件。 1.3本分析方法属于杂质定量分析，因此需要验证的项目有：系统适应性、专属性、线性、 准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性，具体参数及接受标准要求见下表： 2.参考资料 ICH Q3C (R3), November 2005. ICH Q2 (R1), November 2005. <467> Residual Solvents, United States Pharmacopoeia 31, November 2007. <20424> Residual Solvents, European Pharmacopoeia 6.0, June 2007. 3. 职责 4.1色谱系统 分析方法验证报告 2019QQHJKX01 分析方法：《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018) 验证人员： 验证时间：2019年01月23日—25日 乌拉特前旗环境保护监测站 1参加人员情况 2仪器、标准物质情况 3 工作曲线的测定 3.1 工作曲线的测定条件 分析日期：2019年01月23日 温度：20℃湿度：18% 测定波长：225nm 3.2 工作曲线的测定 3.2 标准曲线的绘制 4 方法检出限的测定 依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)附录A 方法特性指标确定方法。 方法检出限的一般确定方法： 按照样品分析的全部步骤，重复n（≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算n次平行测定的标准偏差，按公式A-1计算，方法检出限按公式A-2计算。 标准偏差S= （A-1） 式中：n —— 样品的平行测定次数 X i —— 单次测定值 X —— 测定平均值 MDL=t （n-1，0.99）×S (A-2) 式中：MDL —— 方法检出限 n —— 样品的平行测定次数 t —— 自由度为n -1 ，置信度为99%时的t 分布 S —— n 次平行测定的标准偏差 ( ) 1 1 2 - ? ? ? ? ? - ∑ = n X x n i i 5 精密度、准确度测试 分别对标准浓度为0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L和有证标准物质BW022四个浓度进行6次测定，测定结果见表5-1。 6 评价与验证结论 6.1 评价 根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。 6.1.1 空白值最低检出限评价 根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)中的检出限为0.01 mg/L，本实验石油类的检出限为0.004mg/L，符合标准方法要求。 6.1.2 精密度评价 本次实验分别对油浓度为0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L和有证标准物质BW022进行测试，相对标准偏差分别为4.6%、2.9%、4.7%、5.0%，符合标准方法要求。 6.1.3 准确度评价 根据方法条件，本次实验测定的加标回收率为96%-104%，平均值为99.75%，对标准浓度为0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L和有证标准物质BW022的测定，相对误差分别为 2.5%、-1.2%、0.0%、5.0%，其结果均在标准范围内。 6.2 结论 通过对上述指标的验证，证明本站具备按照《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)进行监测的能力，该项目可在本监测站正常开展。 分析者：复核者：审核者： 报告编写时间：2019年01月26日 《普通化学实验》实验教学大纲 Experiment of General Chemistry 课程编号： 学分： 2 实验总学时：36 先修课程： 适用专业：医学影像专业 一、目的与任务 化学是一门实验科学。通过实验，学生可以直接获得大量的实验事实，经思维、归纳、总结，从感性认识上升到理性认识，从而学习化学的基本理论、基本知识。学生经过严格的训练，能规范地掌握有关实验基本操作、基本技能。 化学实验的全过程是综合培养学生智力因素（动手、观测、查阅、记忆、思维、想象、表达）的最有效的方法，从而使学生具有分析问题、解决问题的独立工作能力。通过化学实验还可加强学生科学精神的训练，帮助他们养成准确、细致、整洁、节约、有条不紊等良好实验习惯。因此，在化学实验过程中应注意培养学生实事求是的科学态度，使学生初步了解科学研究的方法，为后续课程及实际工作打下坚实的化学基础。 二、实验教学的基本要求 1、熟悉化学实验规则和要求，熟悉化学实验常用仪器的名称、规格及其用途。 2、学习试剂的取用，掌握常用仪器的使用方法。 3、认真观察实验现象，如实记录实验记录，正确地分析实验现象。 4、复习相关基本知识，能根据现象得出正确的结论，进行数据处理，独立完成实验报告。 三、本课程实验教学的基本内容 注：实验内容可调整。 四、实验成绩的考核与评定方法 实验成绩的考核，以实验预习报告、实验报告、实验过程以及实验考试（操作+笔试）为考核依据，成绩折算成百分制。 五、大纲说明 1、参考教材：《医用实验化学》，沈爱宝、朱卫华、嵇学林主编，东南大学出版社。 2、无机化学实验课单独设置、单独考核。 制定人：谢吉民 审定人： 批准人： 2007年8月28日 方法验证报告 检测项目：硅酸盐岩石中锂、铍、钪等44个元素 量测定 方法名称及编号: 《硅酸盐岩石化学分析方法第30部分：44个元素量测定》GB/T 14506.30-2010 二O二O年三月 一、方法依据： 根据GB/T 14506.30-2010电感耦等离子体质谱法测定硅酸盐岩石中锂、铍、钪等44个元素的含量。 二、方法原理 样品用氢氟酸和硝酸在封闭溶样器中溶解，电热板上蒸发赶尽氢氟酸，再用硝酸密封溶解，稀释后用ICP-MS外标法直接测定。 三、仪器、试剂及标准物质 3.1 仪器 电感耦合等离子体质谱仪--安捷伦7700 感量天平--赛多利斯科学仪器有限公司 烘箱—上海一恒科学仪器有限公司 3.2 试剂 3.3 标准物质 四、样品 4.1 样品采集和保存 按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采样和保存，样品采集和保存应使用塑料或玻璃容器，采样量不少于500g，新鲜样品小于4℃时可保存180天。 4.2 样品的制备 将采集的土壤样品放置于风干盘中自然风干，适时压碎、翻动，检出砂砾、植物残体。 在研磨室将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤敲打，压碎，过孔径2mm尼龙筛，过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分搅匀，用四分法取两份，一份留样保存，一份用作样品细磨。 用于细磨的样品混匀，再用四分法分成四份，取一份研磨到全部过孔径0.074mm筛，装袋待分析。 4.3 样品前处理 称取约0.025g（精确到0.0001g）样品，置于50ml聚四氟乙烯 （PTFE）消解罐中，加1ml氢氟酸，0.5ml硝酸，密封，将溶样器放入烘箱中，加热24h，温度控制在185℃。冷却后取出内罐，置于电热板上加热蒸至近干，再加入0.5ml硝酸蒸发尽干，重复操作此步骤一次。加入5.0ml硝酸，再次密封，放入烘箱中，130℃3h。冷却后取出消解罐，将溶液定量转移至塑料瓶中，用水稀释，定容至25ml，摇匀。此溶液直接用ICP-MS测定。 4.4 实验室空白试样：随同样品进行双份空白试验，所用试剂取自同一瓶，加入同等的量。 4.5 结果计算与表示 计算固体样品中待测物的量： m V c w0? -=） ρ （ρ ） （ 式中：W C—样品中待测元素的量，μg/g; ρ—试样中元素的质量浓度，μg/L； ρ0 —空白试样中元素的质量浓度，μg/L； V—消解后试样的定容体积，ml； m—被称取样品的质量，g； 五、校准曲线 5.1 锂、铍、钒、锰、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、钡、铊、铅、铋标准曲线 取 5.00ml 100mg/L 多元素混合标准溶液（GSB 04-1767-2004（196046-1））于100ml容量瓶，以1%硝酸定容，得5.00mg/L 标准中间液。取5ml 5.0mg/L的标准中间液浓度于100ml容量瓶中，用1% 水质化验分析方法（常规） 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定—玻璃电极法 1.l 围 1.1.1 本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1；的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之。 1.2 原理 pH是从操作上定义的（此定义引自GB3100-31C2-82“量和单位））第151页）．对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液ll溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x)的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限围，既非强酸性又非强碱性(2 养殖水质检测常用的方法有哪些？ 养殖水质检测常用的方法有哪些？众所周知，养殖生产成功的关键在于水，只有管好水，养殖的成功才有保障。保持良好的水质环境，水质检测是至关重要的。水质检测的方法有很多，从传统的经验法到化学法再到目前正在推广的仪器法，经历了漫长的三个阶段。 一、传统经验法 是指养殖人员凭借多年的工作经验，人为地判断水质的各项指标。如鱼类摄食减少，则可能是pH值偏高或偏低，也有可能是氨氮超标；鱼类集中于水面，可能是水中缺氧等。这些人为的判断只是一个粗略的结果，误差是相当大的，而且随着养殖行业的发展，各企业的养殖规模越来越大，养殖的品种也越来越多，养殖的质量要求在不断提高，那么养殖水质的变化就是多样的，造成水质改变的原因更是多样的，例如投喂饲料、投放药物、自然环境、养殖品种数量的变化等因素，都会造成水质改变，单纯依靠人为经验的判断，已根本无法满足需要，有时甚至会带来巨大的损失。因此，这种依靠经验判断水质的土办法虽然运用了很长时间，但随着科学的进步和人们观念的转变，养殖专家的经验依然是各企业的宝贵财富，但作为检测水质的方法，已经逐渐被淘汰了。 二、化学法 在很多人依靠经验判断水质好坏的时候，采用化学方法检测水质还不被广泛利用，这一方法的最大优势就是检测数据准确可靠，但为什么没有推广应用呢？有几个方面的原因：第一，化学方法的检测过程比较复杂，需要较长的时间，要求检测人员具备相当的专业技能，才能准确的检测，如化学滴定法。有的化学检测试纸，如pH试纸，一般只能进行粗略的测量，如观察试纸颜色判断pH值在7～8之间，而无法得到准确的数字；另一方面，试纸容易受到外界环境（如温度、湿度、光照等）的影响，会导致试纸失效，粗略的测量也无法保证了。第二，化学法检测都需要取样测量，而水样采集到实验室时，各项指标都可能已发生变化，因而最终的检测结 水表检定装置计量标准技术报告 计量标准技术报告 计量标准名称水表检定装置 建立计量计量标准单位 计量标准负责人 筹建起止日期 说明 1. 申请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2.《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。 3.《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。 目录 ( 1 ) 一、计量标准的工作原理及其组成 --------------------------------------------------------------- -------- ( 2 ) 二、选用的计量标准器及主要配套设备 --------------------------------------------------------------- -- ( 3 ) 三、计量标准的主要技术指标 --------------------------------------------------------------- -------------- ( 3 ) 四、环境条件 --------------------------------------------------------------- ----------------------------------- ( 4 ) 五、计量标准的量值溯源和传递框图 --------------------------------------------------------------- ----- 六、计量标准的测量重复性考核 ( 5 ) --------------------------------------------------------------- ----------- 七、计量标准的稳定性考核( 6 ) 普通化学实验要求： 实验前必须进行预习： ①认真阅读实验教材、参考教材、资料中的有关内容。 ②明确本实验的目的和内容提要。 ③掌握本实验的预备知识和实验关键。 ④了解本实验的内容、步骤、操作和注意事项。 ⑤写好简明扼要的预习报告后，方能进行实验，若发现预习不够充分，应停止实验， 要求熟悉实验内容后再进行实验。 ⑥预习报告必须书写在专用的的实验记录本上，内容包括： 一、实验目的 二、实验原理 三、实验关键 四、实验步骤（采用流程示意图简单明了地表示） 五、实验数据记录和数据处理（采用表格形式表示，在表格的左下端注明计算公式以及采用的其他数据）。 六、思考题（必须做出解答） 2. 对实验的要求 ①认真操作，细心观察，如实记录，不得抄袭他人数据。实验中测量的原始数据必须 记录在实验记录本上（附在预习报告后面），不得将数据记录在纸片上或其他地方，不得伪造和涂改原始数据。 ②认真阅读“实验室规则”和“实验室学生须知”，要遵守实验制度，养成良好的科 学实验习惯，实验中保持肃静，遵守规则，注意安全，整洁节约。 ③实验过程中应勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题，遇到难以解决疑难问题时， 可请教师指点。 ④设计新实验和做规定以外的实验时，应先经指导教师允许。 ⑤实验过程药品用完后要及时放回原处。 ⑥随身携带的物品包括书包不得放置在实验台面上，应放在实验台下面的抽屉里。 ⑦实验室内不准吃东西喝水，不允许拍照。 ⑧实验完毕后，将公用仪器放回原来的位置，擦净桌面，填好实验记录卡，并交给指 导老师。最后由值日生负责打扫卫生，装去离子水，清理水池废物，倒垃圾。 ⑨实验不得迟到、缺课。迟到5分钟取消此次实验资格，因病或重大事情不能上实验 课的，必须事先以书面形式向老师请假，不得以口头形式让别人通知老师。以后与 指导教师联系再补做所缺实验。因故不能按时上课、请其他人代做实验者，一经查 出，取消本年度实验资格。 ⑩实验完成后，征得实验老师同意方可离开实验室，不得私自离开，否则本次实验成绩记为不及格。 3. 对实验报告的要求 实验结束后，应严格地根据实验记录数据进行处理和计算，作出相应的结论，并对实验中的问题进行讨论，独立完成实验报告，及时交给指导教师审阅。 书写报告应字迹端正，简单扼要，整齐清洁。实验报告写得潦草者，应重写；实验报告中数据是抄袭他人的或是伪造的，实验成绩记为“0”分。 实验报告包括六部分内容： 一、实验目的 二、实验原理 三、实验仪器、试剂（主要） 四、实验步骤和实验现象 按照实验过程中的操作步骤如实详细地记录。 五、实验数据处理和结果讨论 实验数据处理采用表格形式表示，表格中的物理量均采用无量纲量，在表格的左下端注明计算公式以及采用的其他数据。 结果讨论要求对实验结果的可靠性与合理性进行评价，并解释所观察到的实验现象。 六、实验体会和建议 针对本实验中遇到的疑难问题，提出自己的见解和收获，也可对实验方法和实验内容提出自己的见解，对训练创新思维和创新能力有何帮助。 氯化钠的提纯 实验目的 1．掌握提纯NaCl的原理和方法。 2．学习溶解、沉淀、常压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作。 实验原理 计量标准技术报告 计量标准名称检定测微比较仪量具标准器组计量标准负责人陈火军 建标单位名称(公章) 浙江五洲新春集团有限公司填写日期 目录 一、建立计量标准的目的……………………………………………………（） 二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………（） 三、计量标准器及主要配套设备……………………………………………（） 四、计量标准的主要技术指标………………………………………………（） 五、环境条件…………………………………………………………………（） 六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………（） 七、计量标准的重复性试验…………………………………………………（） 八、计量标准的稳定性考核…………………………………………………（） 九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………（） 十、检定或校准结果的验证…………………………………………………（）十一、结论……………………………………………………………………（）十二、附加说明………………………………………………………………（） 一、建立计量标准的目的 随着我国社会主义建设的快速发展，在轴承加工过程中，需用到大量的扭簧表、杠杆表、千分表等各种计量仪表、计量器具，它们对保证产品质量和参数测量提供可靠数据，因而工厂都需修理、检定，根据企业实际需要，特建立计量标准。 二、计量标准的工作原理及其组成 工作原理：采用直接检定法即把比较仪夹到校验台上，当检定正向分度的示值误差时，以尺寸最小的一块对准零位，然后以递增的方式依次放入其他尺寸的量块并在比较仪上读数；当检定负向分度的示值误差时，以尺寸最小的一块量块对准零位，然后以递减的方式依次放入其他尺寸的量块，并在比较仪上读数。在每一受检点位置取3次读数的平均值作为该点得测得值ri，各受检点的示值误差：Si=（ΔLi—L0）μm。 式中：ri—受检点的测得值ΔLi与该点的标准值之差（μm）； ΔLi—受检点所用量块的尺寸偏差（μm）： ΔL0—对准零位时所用量块的尺寸偏差（μm）。 1、比较仪 2、量块 3、校验台 验证报告Validation Report 目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix 实验一天平称量 实验一天平称量 姓名学号实验日期 一．实验预习与思考 1．电子天平使用过程中需要注意哪几点？ 2．称样中常用哪几种称量方法？在什么情况下使用直接称量法？什么情况下使用差减称量法？ 3．请说明称完样品后应做的结束工作。 实验一天平称量二．实验结果与讨论 1．直接法称量 钢块编号： 重量g 2．加量法（固定重量称量法）称量 按照g称量要求，称取样品一份。 实际称得g。 3．差减法称量 按照g称量范围，称取样品三份。 ⑴⑵⑶ W初 W终 W（g） 实验二氯化钠的提纯 姓名学号实验日期 一．实验预习与思考 1．请简述本实验所应用的原理，并写出本实验涉及的主要的化学反应式。2．本实验中先除SO42-，后除Ca2+ 、Mg2+ 等离子的次序能否颠倒？为什么？3．去除Ca2+、Mg2+、Ba2+ 等离子时能否用其它可溶性碳酸盐代替Na2CO3？4．为何要用HCl把溶液调节为pH 3~4？能否用其它酸？ 5．蒸发浓缩过程中，为什么应将蒸发皿周边析出的固体及时拨入溶液中？ 6．在检验产品纯度时，能否用自来水溶解NaCl？为什么？ 7．仔细阅读实验基础知识中p.24试剂取用规则，p.16煤气灯使用，p.33蒸发浓缩与结晶，p.35常压过滤、减压过滤、离心分离等有关内容。 二．实验部分 1．提纯步骤及相应现象和数据记录 提纯实验步骤（包括所用试剂与实际用量）：现象和数据： 2．定性分析 三．实验结果与讨论 1．实验结果： 原料粗盐重g，获得提纯产物NaCl重g，产率 产物纯度分析结论： 2．问题与讨论： (1)．用化学方法除去杂质时，选择除杂试剂的标准是什么？ (2). 加沉淀剂除杂质时，为了得到较大晶粒的沉淀，沉淀的条件是什么？ (3)．你认为本实验中影响提纯产物产率的主要因素是什么？ 水质 化学需氧量的测定（GB 11914--89） 1 应用范围 本标准适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L 。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L 的水样。 2 试剂配制 2.1 蒸馏水或同等纯度的水 2.2 硫酸银（Ag 2SO 4），分析纯 2.3 硫酸汞（HgSO 4），分析纯 2.4 硫酸（H 2SO 4），密度为1.84g/cm 3 2.5 硫酸银—硫酸：向500mL 硫酸中加入5g 硫酸银，放置1-2天使之溶解，并混匀，使用 前小心摇动。 2.6 重铬酸钾标准溶液C （6 1K 2Cr 2O 7）= 0.250mol/L ：将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL 。 2.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L ：溶解39g 硫酸亚铁 铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O]于水中，加入20mL 硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL 。 2.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液500mg/L ：称取105℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251g 溶于水，并稀释至1000mL ，混匀。 2.9 1,10—菲啰啉指示剂溶液：溶解0.7g 七水合硫酸亚铁（FeSO 4·7H 2O ）于50mL 水中， 加入1.5g 1,10—菲啰啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL 。 3 试剂标定 3.1 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L 标定：每日临用前， 必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取10mL 重铬酸钾标准溶液置于 250mL 三角烧瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30mL 硫酸，混匀，冷却后，加3滴1,10— 菲啰啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变 为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量。 C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] = V 50.2 式中：V ------ 滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。 3.2 重铬酸钾标准溶液C （6 1K 2Cr 2O 7）= 0.250mol/L 纯度及操作步骤检验：按操作步骤分 Palladium Analytical Method Validation Report 钯元素测定分析方法验证报告Effective Day 生效日期： TABLE OF CONTENTS 目录 1 PURPOS E 的 .................... 2 SCOP 范围 ...................... 3 RESPONSIBILITIES 职责 ............... 4 ABBREVIATION 缩略语................. 5 REGULATIONS AND GUIDELIN 法规和指南 ..... 6 REFERENCE DOCUME 参考St 件 ......... 7 CONFIRMATION PREREQUISIT E 决条件确认...... 8 CONFIRM THE TEST RESUL 确认检测结果汇总 ... 9 DEVIATION HANDIN 偏差处理总结 .......... 10 SUMMARY AND CONCLUSION 与结论 ........ 11 ADVICE (IF ANY) 建议(如有) .. (12) ATTACHMENT LIS 附件清单 ............ 1 Purpose 目的 本验证报告的目的是通过记录在案的测试， 证明原子吸收分光光度法适用于 原料药（API ）中钯元素残留进行定量分析。证明此方法适用于盐酸伐昔洛 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 总氮 1.方法：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 总磷 1.方法：钼酸铵分光光度法 化学需氧量（COD） 1.方法： 1.1.重铬酸盐法(重铬酸钾法)：---国标 本方法适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 1.2. 密封催化消解法： 本方法可以测定地表水生活污水工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量水样。因其 化学需氧量值有高有低，因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。请参考下表选择消解液： 1.3. 催化快速法： 本方法适用于焦化，造纸，石化，化工，印染，皮毛，制革，酿造，试剂，冶金，木材，加工，日化，助剂，制药，化肥及食品加工等多种工业废水中化学需氧量的测定。 当使用30mm光程比色皿时不经稀释的废水COD值测定范围为60~1000 mg/L。 氯离子浓度高于900mg/L干扰测定。故在消化水样前加入硫酸汞，使其与氯形成络合物以消除干扰。氯离子高于900mg/L的水样，应先做定量稀释，使Cl-含量降至900mg/L以下再行测定。 五日生化需氧量（BOD5） 1.方法：稀释与接种法： 本方法适用于BOD5 大于或等于2mg/L 并且不超过6000mg/L 的水样。BOD5大于 6000mg/L 的水样仍可用本方法，但由于稀释会造成误差，有必要要求对测定结果做慎重的说明。 溶解氧（DO） 1.方法： 1.1.碘量法： 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样。易氧化的有机物，如丹宁酸，腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时宜采用电化学探头法。 实验课本课后思考题答案 实验一 1 实验中测得氢气体积与等摩尔干燥氢气的体积相同，应为最后氢气的分压已经扣除了水蒸气分压。 2 反应前后空气中气体分子的总量不变，对生成氢气的PV=nRT 气体状态方程计算无影响。 3 根据公式T H n H V H P R )()()(222= 进行判断： 1) V 偏大，R 偏大 2) T 偏大，V 偏大，R 偏大 3) V 偏小，R 偏小 4) V 偏小，R 偏小 5) 无影响 6) 根据具体情况而定。测V1还是测V2； 7) 液面水平低于量气管水平，测V1还是测v2根据具体情况而定。铝片质量偏大，R 偏 大；铝片质量偏小，R 偏小 实验二 1由于锌粉过量，没有必要进行精确称量。 计算焓变的时候需要精确知道CuSO 4体积，采用移液管移取能够保证实验精确度要求。 2 采用反应中的最高温度Tmax 减去反应前的恒温温度点T0，造成ΔT 小于实际值，采用外推作图矫正法，可对实验中取得的最高温度进行校正。 实验三 1该反应为非基元反应，不能用反应式直接得到质量作用定律方程，而应采用实验求得。 2 浓度变化不影响反应速率常数k ，而温度变化会引起反应速率常数k 的变化。 3不相同，反应时的实际浓度应为混合后的物质的浓度。 4 应该相同。 5 因为出现蓝色后表示Na2S2O3被消耗完毕，可推算出[BrO3-]的变化。但此时反应并未停止。 6主要考虑对反应时间，反应终点判断两个方面来进行。 1) Na2S2O3提前反应，时反应时间t 偏小 2) 不加入HCl ，使得[H+]减小，反应时间延长 3) 慢慢加入KBrO3，减小了BrO3-的浓度，反应时间延长 4) 反应不搅拌，使得反应不充分，影响终点判断 7 实验中Z H K ][K +=真实实验，即K 实验包含了氢离子浓度影响一项。 实验四 1原电池由正极、负极、盐桥三个部分组成。无伏特表可根据锌片电极是否减小来判断是否有电流产生。 2根据能斯特方程，铜离子与锌离子随反应进行有所变化，与理论之差别的主要原因为外电 所谓水质指标是用以评价一般淡水水域、海水水域特性的重要参数。可以根据这些参数对水质的类型进行分类，对水体质量进行判断和综合评价。水质指标已形成比较完整的指标体系。 许多水质指标是表示水中某一种或一类物质的含量，常直接用其浓度表示，有些水质指标则是利用某一类物质的共同特性来间接反映其含量。例如水中有机物质具有易被氧化的共同特性，可用其耗氧量作为有机物含量的综合性指标；还有一些水质指标是同测定方法直接联系的，例如混浊度，色度等用人为规定的并配制某种人工标准溶液作为衡量的尺度。水质指标按其性质不同，可分为物理的，生物的和化学的指标。关于生物指标，根据水生生物的组成（种类与数量）以及它们的生态学特征而提出的各项指标已在有关课程中介绍。本节概要讨论一下几项常用的水质物理指标的含义。对于化学指标的含义将在本书的其他有关部门章节中作有关深入的讨论，这里按测定所使用的不同方法作粗略的分类。 （一）水质的物理指标 水体环境的物理指标项目颇多，包括水温、渗透压、混浊度（透明度）、色度、悬浮固体、蒸发残渣以及其它感官指标如味觉、嗅觉属性等等。 1、温度温度是最常用的物理指标之一。由于水的许多物理特性、水中进行的化学过程和生物过程都同温度有关，所以它经常是必须加以测定的。天然水的温度因水源的不同而异，地表水的温度与季节气候条件有关，其变化范围大约在0.1--30℃；地下水的温度则比较稳定，一般变化于8--12℃左右，而海水的温度变化范围为-2--30℃。 2、嗅与味被污染的水体往往具有不正常的气味，用鼻闻到的称为嗅，口尝到的称为味。有时嗅与味不能截然分开。常常根据水的气味，可以推测水中所含杂质和有害成分。水中的嗅与味的来源可能有：水生植物或微生物的繁殖和衰亡；有机物的腐败分解；溶解气体H2S等；溶解的矿物盐或混入的泥土；工业废水中的各种杂质，如石油、酚等；饮用水消毒过程的余氯等。不同的物质有着不同的气味，例如湖沼水因藻类繁生或有机物产生的鱼腥及霉烂气味；浑浊河水常含有泥土的涩味；温泉水常有硫酸味；有些地下水的H2S气味；含溶 悬浮物测定的方法验证报告 1.本方法依据参照：GB11901-89（重量法） 2.测定方法原理 用0.45m滤膜过滤水样，留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体，经103～105℃烘干后得到SS含量。 3.仪器 3.1、烘箱 3.2、分析天平 3.3、干燥器 3.4、孔径为0.45μm滤膜、直径45～60mm。 3.5、玻璃漏斗 3.6、真空泵 3.7、内径为30-50㎜称量瓶 3.8、无齿扁嘴镊子 3.9、蒸馏水或同等纯度的水 4.测定步骤 4.1用无齿扁嘴镊子将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，移入烘箱中于（103～105℃）烘干2h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量相差不超过0.5mg） 4.2去除悬浮物后震荡水样，量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除痕量水分。如样品中含有油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。 4.3停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干2h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。 5.计算： 悬浮固体（mg/L）=[(A-B)×1000×1000]/V 式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g） B——滤膜及称量瓶重（g） V——水样体积 6.讨论 6.1方法适应范围 本方法适用于废水中SS的测试。 6.2精密度（重复性）的讨论。 重复性:实验室同一分析人员对同一浓度水平样品取样7次测试，用所得结果的标准偏差（RSD）来表示其精密度；RSD≤5%符合要求。 表1重复性 结论以上各项的讨论均符合要求，即表明方法满足本实验室检测需求，确认予以使用 连续变化法测定配合物组成时，为什么说只有当金属离子与配位体浓度之比恰好与配合物组 成相同时，配合物的浓度最大？ 在加入的配体浓度小于金属离子的时候连续加入生成的配合物越多所以浓度是一直上升的， 当配位体浓度与金属离子浓度之比恰好达到计量点时配合物浓度达到最大值再加入过量也 没有多余的金属离子与之络合！！实验十七乙酰苯胺的制备 除了醋酸酐外，还有哪些酰基化试剂？答：常用的酰基化试剂有： 酰氯，酸酐，羧酸，酯反应活性依次降低。此处已乙酰氯、乙酸酐、乙酸、乙酸酯来进行 比较。乙酰氯反应速度最快，但价格昂贵，且易吸潮水解，因此应在无水条件下进行反应。 醋酸酐试剂较贵，但反应迅速，副反应易发生。 醋酸试剂易得，价格便宜，但反应时间较长，适合大规模制备。乙酸酯反应活性很差，故不 经常采用。 2、加入HCl和醋酸钠 CH3COONa的目的是什么？ 答：苯胺直接和乙酸酐作用反应剧烈，难以控制，易生成副反应。加入盐酸后由于大部分苯 胺生成苯胺盐酸盐，反应式如下： C6H5NH2+ HCL C6H5NH2.HCL 此时只有少量的游离未成盐苯胺和乙酸酐进行反应，使得反应比较缓和，且随着反应的进行，平衡左移，使得反应一直在游离苯胺浓度较低的状态下进行，反应易控制，且减少了副反应的发生。 用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有N,N-二乙酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。加入醋酸钠可以和生成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液，调节溶液pH在其中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。加入醋酸钠还可以将HCL 中和掉，使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进行，是反应彻底，提高产率。 3、若实验自制的试问：乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，所制得的苯胺纯度如何？ 答：纯乙酰苯胺的熔点为114.3℃，若实验室自制的乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，说明里面可能含有少量杂质，但纯度已经很高。 本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？ 为此你采取了什么措施？ Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率。实验采取的方法有：一、实验所用的玻璃仪器，包括三颈瓶，冷凝管，滴液漏斗等在使用前均需洗净并于烘箱内 烘干，然后取出后放于干燥箱内冷却待用（也可取出后在仪器开口处用塞子塞紧，防止冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分）。二、实验试剂溴苯需用无水CaCl2干燥，再经蒸馏纯化，二苯酮须经无水K2CO3干燥（CaCl2会和二苯酮反应生成络合物，故此处不用CaCl2而选用无水K2CO3），再经蒸馏纯化，市售乙醚需用压钠机压入钠丝，瓶口用带有无水CaCl2干燥管的橡皮塞塞紧，在远离火源的阴凉处放置24小时，至无氢气泡放出。 三、反应过程中，冷凝管及滴液漏斗上方与外界相通处均装置无水CaCl2干燥管，以保证实验过程中空气中水汽不会进入装置内。。 2、本实验中溴苯加入太快或一次加入，有什么不好？ C6H5-Br + Mg → C6H5-Mg-Br 由于制备Grignard试剂的反应是一个放热反应，易发生偶合等副反应，所以滴加溴苯、醚 混合液时需控制滴加速度，不宜过快（过快加入会造成暴沸的现象），并不断振摇。当反应开始后，应调节滴加速度，使反应物保持微沸为宜。补充思考题 1、实验中加碘的作用？ 答：在形成格氏试剂的过程中往往有一个诱导期，作用非常慢，所以对活性较差的卤化物或 NO. 编号：Analytical Method Validation Standard Operation Procedure 分析方法验证标准操作规程 Table of Contents 目录 1 Purpose 目的 (2) 2 Scope 范围 (3) 3 EHS 环境健康安全 (3) 4 Definition 定义 (3) 5 Responsibility 职责 (5) 6 Flow Chart 流程图 (5) 7 Procedure 程序/要求 (6) 7.1 Requirement 要求 (6) 7.2 Procedure 步骤 (9) 8 References 参考 (18) 9 Annexures 附件索引 (18) 10 Revision History 版本历史 (18) 1.Purpose 目的 描述分析方法的验证步骤，确认分析方法达到使用要求。为以下试验的验证提供指导和参考。 ?鉴别试验； ?杂质的定量测试或限度检查； ?原料药和制剂中有效成分含量测定； ?制剂中其它成分（如防腐剂等）的测定； ?制剂溶出度、释放度等检查中，其溶出量等； ?微生物限度。 2.Scope 范围 本程序适用的化学方法和微生物方法的验证，这些检测方法用于以下目的： 2.1 进行稳定性研究从而建立产品的有效期； 2.2 商业用途及临床用途的产品及其生产过程、清洁过程的放行检测。 另外，根据需要，本程序也可适用于在使用的上市产品、赋形剂、和原料产品的新方法的开发和验证。3.EHS 环境健康安全 不适用。 4.Definition 定义 4.1空白样品 不含被测物的特定样品。 4.2赋形剂 在剂型配方中除原料药以外的其他成分。 4.3安慰剂 和药品组成基本相同但不含活性成分或用惰性成分替代活性成分的制剂，或由药品赋形剂组成的混合物，其用量等同于药品制剂中的用量。 4.4准确度 真实值或认可的参考值与测量值之间的相近程度。 4.5检测限（DL） 一个分析规程的检测限是指样品中的被测物能被检测到的最低量，但此最低量不一定要定量到某一确定的数值。等同于检测限度（LOD）。 4.6定量限（QL） 分析规程的定量限是指样品中的被分析物能被精确和准确定量的最低量。定量限是样品组成中低水平化合物的定量分析的参数，尤其应用于杂质和/或降解产物的测定。等同于最低定量限（LOQ）。 4.7专属性（选择性） 指在一些可能存在的组分，如杂质、降解物、基质等存在时，对被分析物准确可靠测定的能力。如果一个分析方法缺乏专属性，可由其他辅助的分析方法作补充。 4.8线性 分析规程的线性是指（在给定的范围）所获得的测试结果与样品中被分析物浓度（数量）呈比例关系的能力。 4.9范围 分析规程的范围是样品中被分析物最高和最低浓度（数量）之间（包含最高和最低浓度）的间隔，已证明在此范围内分析规程具有适宜的精密度、准确度和线性。 4.10精密度 分析方法的精密度是指在规定条件下自均质样品的多次取样所获得的一系列测量之间的接近程度。精密度可从三个水平考虑：重复性、中间精密度和重现性。采用均质的，可信的样品进行精密度的研究。残留溶剂顶空分析报告方法验证方案设计模版2
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