技术要求及参数电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS1用途和工作

技术要求及参数电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS1用途和工作
技术要求及参数电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS1用途和工作

技术要求及参数

(一)电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)

1.用途和工作条件

1.1设备用途:适用于应用领域广泛的各种样品的元素分析、同位素分析,满足环保(土

壤)、食品、金属、生物样品、化工材料分析等;

1.2电源电压:单相220V±10%。

2.总体要求

2.1电感耦合等离子体质谱仪要求串联四极杆质谱仪或更优;

2.2仪器要求符合美国EPA 标准方法 EPA200.8、EPA6020,要求能进行样品定性、半定量、

定量、同位素比、同位素稀释分析;

2.3仪器要求可与液相色谱仪、气相色谱仪等色谱技术联用,进行元素价态、结合形态的

分析能力,如砷、汞、铬等元素形态、价态的分析。

3.技术要求

1.1进样系统:配置高灵敏度同心雾化器和旋流雾室进样系统;

1.2射频发生器:自激式射频发生器,频率≥27.12MHz;

1.3接口:截取锥锥孔直径都不小于0.5毫米,需要注明锥孔具体尺寸;

1.4▲四极杆离子透镜:采用四极杆离子偏转器,将待分析离子方向偏转90度;

1.5碰撞反应池:具有四极杆或八极杆碰撞反应池系统;

1.6▲碰撞反应池具有三种工作模式:标准模式、动能甄别碰撞模式、动态带宽调谐质量

过滤反应模式,具有不少于二路质量流量计,可以使用包括纯氦气、纯氧气、纯甲烷、纯氨气等多种反应气体;

1.7▲四极杆质量分析器:可以进行不同分辨率的设置,高分辨率优于0.35amu,一般分辨

率优于0.8 amu;

1.8检测器:双模(脉冲方式和模拟方式检测)同时型检测器或数字检测器;

1.9★线性范围可达11个数量级或以上;

4.仪器整体性能

4.1雾化器:耐高盐、耐氢氟酸、高效同心雾化器;

4.2★灵敏度:低质量数:≥ 40M cps/ppm,中质量数:≥80M cps/ppm,高质量数:≥

40M cps/ppm ;

4.3★检测限3*sigma,ppt:

Be(9):<1ppt ,In(115):<0.5 ppt ,Bi(209):<0.5 ppt ;

4.4随机背景:< 1 cps (9或220amu);

4.5▲质量分辨率:多元素分析不同元素可以设置多个不同的分辨率,在一次分析中分辨

率0.3amu-1.0amu连续可调;

4.6质谱范围:2-290amu;

4.7短期稳定性:10min(RSD):<2% ;

4.8长期稳定性:2hr(RSD):<3% ,4hr(RSD):≤4% ;

4.9▲同位素比精度:107Ag/109Ag 同位素比, RSD <0.1%。

5配置要求

部件名称技术规格数量

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)

同心雾化器 2 旋流雾室 2 射频发生器 1 四极杆离子透镜 1 碰撞反应池 1 四极杆质量分析器 1 检测器 1 循环冷却水系统 1

聚丙烯样品管15mL 2000 聚丙烯样品管50mL 1000 进样毛细管10英尺 1 蠕动泵排液管蠕动泵排液管,12根/包 2 蠕动泵进样管蠕动泵进样管,12根/包 2 内标泵管内标泵管,12根/包 2 采样锥垫片配套ICP-MS使用 6 镍采样锥配套ICP-MS使用 2 镍截取锥配套ICP-MS使用 2 超截取锥配套ICP-MS使用 2 超锥O型圈配套ICP-MS使用 2 超锥螺丝配套ICP-MS使用 4 石英炬管一体化石英矩管 2 内标加入系统内标加入系统 1 标准溶液多元素混合标准溶液,100ml 1 内标溶液多元素混合内标,100ml 1 工作软件中标仪器的最高版本(附该版本的正版光盘) 1

电脑商用电脑,硬盘容量1TB,CPU英特尔i7以上,8G以上内存,19寸液

晶显示器。

(需附上该操作系统及其有关软件正版光盘,用于该操作系统及其有关

软件的重装)

1

激光打印机彩色 1

(二)激光显微共焦拉曼光谱仪

1.用途和工作条件

1.1设备用途:主要用于纳米材料、涂料和高分子材料的定性和定量表征分析,利用共聚焦

显微拉曼的高空间分辨率,进行材料的微区性能检测表征,并且使用显微拉曼进行材料

的微区荧光光谱表征分析;

1.2电源电压:单相220V±10%。

2.技术指标和要求:

2.1拉曼光谱仪主机

2.1.1光谱仪:

2.1.1.1全反射镜设计,无透镜聚焦光栅衍射光而产生的严重色差;

2.1.1.2通光效率:大于30%;

2.1.1.3▲光谱分辨率:可见全波段小于2cm-1;

2.1.1.4▲光栅:配置至少3块光栅600g/mm、1200g/mm、1800g/mm,多块光栅更优,

并可进行自动切换;

2.1.1.5灵敏度:共聚焦和非共聚焦状态下,硅三阶峰的信噪比都好于10:1;

2.1.1.6▲光谱重复性:≤ ±0.2 cm-1;

2.1.1.7全谱段无色差设计;

2.1.1.8主机上激光器安装位置可同时安装3个波长的激光器,并可进行自动切换;

2.1.1.9▲配置可测量液体样品的装置。

2.1.2共焦技术:

2.1.2.1针孔式或狭缝式共聚焦技术;

2.1.2.2与100×物镜联用,空间分辨率横向(光斑直径)好于1m,纵向好于2m。

2.1.3显微镜:

2.1.

3.1▲高稳定性研究级显微镜,内置彩色摄像头,具备反射及透射照明功能;

2.1.

3.2物镜:10×(0.25,10.6mm),LWD 50×(0.5,10.6mm),100×(0.9,

0.21mm)。

2.2激光器及光学元件

2.2.1★532nm固态激光器,功率≥25mW,638nm固态激光器,功率≥50mW,785nm固态

激光器,功率≥250mW;

2.2.2具有激光功率监控控制功能,可以实现5级以上的样品激光功率调节;

2.2.3532nm、638nm、785nm干涉滤光片,滤除激光等离子线;

2.2.4532nm、638nm、785nm Edge瑞利滤光片,低波数到100cm-1;

2.2.5★拉曼频移范围: 532nm激发,100-6000 cm-1,638nm激发,100-3500 cm-1,785nm

激发,100-3300 cm-1。

2.3XYZ自动平台

2.3.1XYZ自动平台,扫描范围不小于: X = 75mm ,Y = 50mm;

2.3.2最小步长X、Y方向≤0.1μm,Z方向≤0.2μm;

2.3.3带手动操作杆,控制器计算机接口卡,电子驱动和软件;

2.3.4 可对样品测量部位自动定位并进行拉曼快速成像;

2.3.5 用软件可连接摄像头采集的图像,扩展显微镜的视场,适合于大范围成像。 2.4 CCD 探测器

2.4.1 优质芯片开放电极式CCD ,半导体制冷至-70℃; 2.4.2 芯片尺寸:宽度≥26.6mm ,长度≥6.7mm ; 2.4.3 像元尺寸:26×26μm ;

2.4.4 量子效率: 500-700 nm 处>90%,700-800nm 处>60%; 2.4.5 暗噪声: <0.005电子/秒/像元,读出噪声: 5电子/像元。 2.5 工作软件

2.5.1 多窗口信号采集适于宽光谱范围快速取谱,各窗口之间的光谱可实现无缝拼接; 2.5.2 在连续扫描采集功能中,有在一个像元上取多个数据点的功能,得到较平滑的光谱; 2.5.3 配置常见无机材料、有机材料、纳米材料及高分子材料的标准拉曼谱图库。 3 配置要求

(三)傅里叶变换红外显微镜红外光谱仪 1. 用途和工作条件

1.1 设备用途:除常规、常量样品的红外图谱扫描(ATR 、透射法)外,还可实现显微样品及

样品微区的红外光谱测试;

部件名称 技术规格

数量 拉曼光谱仪主

光栅:配置至少3块光栅600g/mm 、1200g/mm 、1800g/mm ,多块

光栅更优,并可进行自动切换

1 可测量液体样品的装置 1 显微镜,反射及透射照明

1 激光器及光学

元件 532nm 、638nm 、785nm 固态激光器 1 532nm 、638nm 、785nm 干涉滤光片 1 532nm 、638nm 、785nm Edge 瑞利滤光片 1 XYZ 自动平台 扫描范围不小于: X = 75mm ,Y = 50mm

1 单晶硅片 尺寸>20mm x 20mm

1 载玻片 50片/盒

3 物镜镜头清洗

纸 10cm x 15cm ,100张/本

4 工作软件

中标仪器的最高版本(附该版本的正版光盘),配常见无机材料、

有机材料、纳米材料及高分子材料标准拉曼谱图库 1

电脑 商用电脑,硬盘容量1TB ,CPU 英特尔i7以上,8G 以上内存,19

寸液晶显示器。

(需附上该操作系统及其有关软件正版光盘,用于该操作系统及其

有关软件的重装)

1

激光打印机 彩色

1

1.2电源电压:单相220V±10%。

2.技术指标和要求:

2.1仪器结构

傅里叶变换显微镜红外光谱仪由傅里叶变换红外光谱仪主机和红外显微镜组成,光谱仪主机和显微镜可自由切换使用。

2.2红外光谱仪主机

2.2.1波长范围:8000-350cm-1;

2.2.2▲光谱分辨率:优于0.4cm-1;

2.2.3▲波数精度:优于0.008cm-1;

2.2.4信噪比:优于50000:1(1分钟测试,4cm-1分辨率,DTGS检测器,峰峰值);

2.2.5纵坐标线性度:≤0.05%T (ASTM1421方法,4cm-1光谱分辨率下对0.0%T的偏离);

2.2.6扫描速度:大于20张谱图/秒(16 cm-1分辨率);

2.2.7★配置红外光谱仪用ATR衰减全反射采样附件一套(金刚石晶体和锗晶体各一个)、

压片片架微调器、压片机一台,可作固体、粉末、薄膜及液体样品测试;

2.2.8可以联用红外显微镜,在同一软件平台上实现常规分析和显微分析。

2.3红外显微镜

2.3.1主要技术指标

2.3.1.1光谱范围:8300-600cm-1;

2.3.1.2▲红外采样模式:透射、反射、显微ATR模式及1微米步进间隔多点线扫描与面扫

描;

2.3.1.3检测器:DTGS室温检测器、MCT液氮制冷的高灵敏度检测器,自带液氮真空杜瓦罐;

2.3.1.4信噪比:显微镜模式优于40000:1(4cm-1分辨率,128次描,峰峰值);

2.3.1.5空间分辨率:优于10um;

2.3.1.6可见观察:可见真彩CCD相机,样品聚焦面电脑屏幕实时显示,可见图像可存储,

无需目镜,放大倍数不小于200倍。

2.3.2光学系统

2.3.2.1光学台:是密封、干燥光学台,有较好防潮防湿,防尘和防震性能;

2.3.2.2干涉仪:平面镜(若非立体角镜更佳)电磁驱动迈克尔逊干涉仪,具有连续动态调

整功能;

2.3.2.3光路系统:零校准光学系统,采用永久准直光路设计,自动调整光学参数;

2.3.2.4红外光源:恒温高效黑体空腔光源;

2.3.2.5分束器:宽范围镀锗KBr分束器;

2.3.2.6干燥性能:光学仓整体密封,防潮设计;

2.3.2.7导入光束窗口:具有至少一个外部导入光束窗口;

2.3.2.8干涉仪、激光器、光源、显微系统及检测系统为一体化设计。

2.3.3显微镜配件

2.3.3.1红外显微镜ATR:共轴式显微ATR(Ge晶体);

2.3.3.2用于纤维显微检测的金钢石透射池一个;

2.3.3.3X, Y, Z 三维自动样品台,带有用于自动背景采集的镀金片和标准样品架,配备软

件或操作杆自动控制装置;

2.3.3.4显微样品采样工具包一套:包含KBr片透射样品架、微量采样工具、镀金反光镜、

以及KBr窗片(2片)。

2.3.4其它要求

2.3.4.1可见照明:固态LED可见照明光源,亮度、对比度软件可调;

2.3.4.2自动光阑:鼠标调节光阑大小及方向;

2.3.4.3自动聚焦:软件控制样品台自动对焦;

2.3.4.4自动校正:软件控制自动最大化能量;

2.3.4.5白光辅助样品快速定位系统:方便样品测试点快速定位、聚焦;

2.3.4.6软件自动控制快速搜索污染物,5000×5000微米区域内,可在6秒内完成异物搜

索定位,并且不同组分标示不同颜色显示。

2.4工作软件

2.4.1软件:IR最新版本软件,具有实时扣除空气中的水和二氧化碳功能;除具备常用的

基本功能外,还应提供红外谱图库(10000张以上);

2.4.2红外软件和谱图库:提供混合物样品多组分搜索识别、硬盘即谱库的资源应用等红

外光谱分析应用方法;具有高精物质鉴别功能;具有软件具备样品的点、线光谱采集扫描控制等常规检测操作和光谱处理功能;具有显微红外颗粒物、包埋物、混合物、多层复合材料的测试分析向导,图像处理等功能。

3配置要求

部件名称技术规格数量傅里叶变换中红外光谱

光谱仪主机和显微镜可自由切换使用 1 ATR衰减全反射采样附

金刚石和锗晶体 1 压片片架微调器可作固体、粉末、薄膜及液体样品测试 1 压片机可作固体、粉末、薄膜及液体样品测试 1

红外显微镜

检测器 1 CCD相机 1 干涉仪 1 分束器 1

金钢石透射池用于纤维显微检测 1 红外显微镜ATR 共轴式显微ATR(Ge晶体) 1

XYZ自动平台带有用于自动背景采集的镀金片和标准样品架 1

显微样品采样工具包包含KBr片透射样品架、微量采样工具、镀金反光镜、以

及KBr窗片(2片)

1

工作软件中标仪器的最高版本(附该版本的正版光盘),配不低于

10,000张红外谱库

1

电脑商用电脑,硬盘容量1TB,CPU英特尔i7以上,8G以上

内存,19寸液晶显示器。

(需附上该操作系统及其有关软件正版光盘,用于该操作

系统及其有关软件的重装)

1

激光打印机彩色 1

(四)激光导热系数仪

1.用途和工作条件

1.1设备用途:用于各类材料在不同条件下的热扩散系数、比热及导热系数的测量;应用标

准:GB/T 22588-2008《闪光法测量热扩散系数或导热系数》、AETM E 1461-2001《通过闪光法测定热扩散率的标准实验方法》;

1.2电源电压:单相220V±10%。

2.技术指标和要求

2.1功能:设备具有丰富的测量模式,适应各种类型的样品,如各向异性材料、多层模式分

析、薄膜、纤维、液体、膏状物、粉末、熔融金属、压力下的测试等等;

2.2★温度范围:-100℃- 500°C,单一炉体;

2.3氙灯,最大能量 10 J/Pulse(功率可调);

2.4非接触式测量,IR 检测器检测样品上表面升温过程;

2.5数据采集速率:可达2MHz或以上;

2.6▲热扩散系数测量范围:0.01 mm2/s -1000 mm2/s;

2.7★导热系数测量范围:0.1 W/(mK)-2000 W/(mK);

2.8样品尺寸:

-直径 6 mm - 25.4 mm(包括方形样品)

-厚度 0.01 mm - 6 mm;

2.9 16个样品位或以上的自动进样器;

2.10▲气氛:惰性、氧化性、静态/动态、负压。

3.配置要求

部件名称技术规格数量

标准样品材质:电解铁 1 材质:塑料 1 材质:不锈钢 1

恒温循环水浴与使用设备匹配,温度范围:5~35℃,控温精度:0.5℃,流速: 1

60L/min

自动进样器16个样品位或以上 1 石墨喷剂200mL/瓶 5 工作软件中标仪器的最高版本(附该版本的正版光盘) 1

电脑商用电脑,硬盘容量1TB,CPU英特尔i7以上,8G以上内存,

19寸液晶显示器。

(需附上该操作系统及其有关软件正版光盘,用于该操作系统

及其有关软件的重装)

1

激光打印机彩色 1

(五)纳米粒度分析仪

1用途和工作条件

1.1设备用途:用于纳米材料的粒径分布的检测,包含颗粒粉体、悬浮液、乳浊液、微浊液

等体系。

1.2电源电压:单相220V±10%。

2技术指标和要求

2.1测试范围:0.3nm~10000nm;

2.2▲精确度:±2%;

2.3可重复性:±2%;

2.4▲测量样品浓度:ppm~50 vol.%;

2.5▲温度范围:0℃~90℃,温度稳定性:≤0.5℃;

2.6激光器:采用半导体激光器或He-Ne激光器;

2.7最少样品池体积:≤50μl;

2.8检测器: 光电检测器;

2.9测试过程中显示器必须有实时动态监控光强波动和粒度大小。

3配置要求

部件名称技术规格数量

纳米标准样

品20纳米,15mL/瓶,乳胶 1 100纳米,15mL/瓶,乳胶 1 500纳米,15mL/瓶,乳胶 1

优质石英玻

璃样品池

材质:石英玻璃 1 普通样品池材质:高分子材料100 工作软件中标仪器的最高版本(附该版本的正版光盘) 1

电脑

商用电脑,硬盘容量1TB,CPU英特尔i7以上,8G以上内存,19

寸液晶显示器。

(需附上该操作系统及其有关软件正版光盘,用于该操作系统及其

有关软件的重装)

1

激光打印机彩色 1

(五)橘皮仪

1.用途

1.1设备用途:测量涂层表面的桔皮和鲜映性。

2.技术指标和要求

2.1★测量范围:<65mm,中高光泽表面;

2.2▲结构光谱:Du<0.1mm,Wa:0.1至0.3mm,Wb:0.3至1.0mm,Wc:1.0至

3.0mm,Wd:

3.0至10.0mm,We:10.0至30.0mm;

2.3重复性:du<40: 4% 或>0.4

Du>40: 6% 或>0.6;

2.4重现性:du<40: 6% 或>0.6

Du>40: 8% 或>0.8;

2.5▲扫描长度:50/100/200mm;

2.6▲分辨率:≥375个测量点/厘米;

2.7工件曲率:半径>500mm;

2.8光源:激光二极管,LED ;

2.9记忆量:1500个或以上的控制区域;

2.10激光能量:<1mW。

3.配置要求

部件名称技术规格数量

玻璃标准板配套橘皮仪使用 1

工作软件中标仪器的最高版本(附该版本的正版光盘) 1

可充电锂电池配套橘皮仪使用 2 充电器用于电池充电 1

(七)便携式多元素分析仪

1用途

1.1设备用途:可用于合金中的钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、铌、钼、钯、

银、锡、镉、锑、铪、钽、铅、铋、铼、钨、铝、镁、硅、硫、磷等 28 种元素的便捷快速分析测定。

2技术指标和要求

2.1手持式,可在现场进行无损、快速、准确的检测,直接显示元素的百分比含量;

2.2配备不少于8款滤光片,且可自动切换,不同的元素采用不同的滤波器;

2.3内置的气压计可根据不同的压力进行压力调整;

2.4具有高分辨率硅漂移(SDD)探测器: Rh 阳极靶 X-ray 射线管做为激发源;

2.5多光束:具有不少于3个光束段,不同的元素采用不同的电压与电流;

2.6★仪器预装多基体标准合金库,可现场在库中添加、编辑、删除合金牌号,合金类型应

不少于不锈钢、低合金钢、工具钢、镍合金、钴合金、铜合金、钛合金、锆和铝合金;

2.7▲标配合金模式:Cd, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, W, Hf, Ta, Re, Pb, Bi,

Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Sn, Sb, Mg, Al, Si, P, S 等 28 种元素;

2.8▲配 RoHS+无卤模式:S, K, Ca, Mn, Au, Sr, Zr, Mo, Ag, V, Hf, Ta, W, Nb, Cr, Hg,

Pb, Br, Cd, Cl, Ti, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Bi, Se, Sn, Sb, Ba 等 32 种元素;

2.9▲ 5次测量值的 RSD 值不大于 5%,平均值与标准值偏差不大于 10%;

2.10内置合金牌号535种以上。

3配置要求

部件名称技术规格数量

工作软件中标仪器的最高版本(附该版本的正版光盘) 1

可充电锂电池配套便携式多元素分析仪使用 2 充电器用于电池充电 1

电感耦合等离子体质谱仪技术参数

仪器技术参数 技术规格 1.仪器应用要求 1.1本仪器要求能适用于应用领域广泛的各种样品的元素分析、同位素分析和元素形态分析任务,满足环保、食品、地质、金属、生物样品、化工材料分析等等。 2.仪器工作环境 2.1工作环境温度: 15-30℃. 2.2工作环境湿度: < 80% (无冷凝) 2.3电源:单相200-240V ,50 Hz 3. 仪器规格要求: 3.1 仪器硬件; 3.1.1 雾化器:高效率PFA同心雾化器,提供最佳的雾化效率。 3.1.2 雾化室:小体积旋流型雾化室,死体积小,低记忆效应, 带半导体制冷装置,对雾化室制冷控温范围-10~20℃,用于精确控制雾化室温度,消除由于实验室条件的波动所引起的任何漂移,并提升仪器长期的稳定性。 *3.1.3 等离子体可视系统:具有Plasma TV功能,可以实时监控等离子体状态。 3.1.4 接口:拥有两种不同类型的接口技术,接口采用耐高盐设计,截取锥口径范围0.5~0.75mm,保证长期分析高盐样品的稳定性,满足高通量分析与大进样量的要求。 3.1.5 仪器主机ICP部分,配置质量流量计:包括等离子体气,辅助气,雾化气3路质量流量计。 *3.1.6 离子源:自激式全固态RF发生器,频率为27.12 MHz,采用变频技术快速匹配,适用乙腈等有机试剂直接进样。 *3.1.7 真空系统:要求从大气压开始抽至可工作的真空度的时间小于15分钟。滑动阀关闭后,静态真空度维持在<6×10-8mbar(滑阀关闭)。 *3.1.8 离子光学:低背景的90度偏转加离轴偏转透镜或双离轴偏转透镜设计。 3.1.9 四极杆材料:纯Mo材料四极杆。 3.1.10偏转透镜、碰撞反应池和四极杆质量分析器均为免拆洗维护。 3.1.11脉冲模拟双模式同时型电子倍增器,必须可以在一次进样过程中同时完成扫描和跳

电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数

电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数 设备名称:电感耦合等离子体发射光谱仪 数量:1套 1、工作条件: 1.1 适于在交流电源相电压为230V±10%,频率50/60Hz的中国电网条件下长期正常工作; 2、设备用途 主要应用于对用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析, 仪器以固体检测器为基础,由进样系统、高频发生器、等离子体炬、光路系统、检测器、分析软件和计算机系统组成,全自动控制,仪器监控仪表全部由计算机控制. 3、技术规格与要求: 3.1技术规格 ★1具备耐HF酸,分析1ppm的锰标准溶液,Mn 257nm谱线的强度大于990万cps。 2蠕动泵为四通道系统。具有智能快速冲洗功能,随时监测特定的谱线 3炬管、雾室和雾化器为一体式设计,雾室、雾化器和等离子体相互分隔。具有雾化器压力提示功能,随时监控雾化器是否堵塞。提供软件截屏作为证明资料。 ★4自激式射频发生器,频率40.00MHz以上。功率稳定性优于0.1%。射频发生器的功率传输效率优于80%。最大功率≥1500W。提供软件截屏作为证明资料 ★5等离子体为垂直式,轴向、轴向衰减和径向、径向衰减四种观测方式,具有实时全彩色摄像系统,在仪器的控制软件中可以实时全彩色看到等离子体的运行图形,并观察炬管、炬管中心管是否变脏需要清洗。至少可设置1/500秒、1/1000秒、1/2000秒摄像速度抓拍等离子体。提供软件截屏作为证明资料。6免维护的平板或线圈等离子体且无需循环冷却水或气体进行冷却。 ★7等离子体气、雾化器、辅助气全部采用质量流量计控制,连续可调。等离子体正常运行的氩气消耗总量小于11升/分钟。 ★8光学系统高性能二维(交叉)色散中阶梯光栅(或棱镜),波长范围包含170-900nm。 能测试Cs894.347、Cl894.806nm;提供光谱图及标准曲线作为证明资料并作为验收指标。 9固态检测器,其形状与中阶梯二维光谱图完全匹配且无紫外线转换荧光涂层。强光和弱光同时测量采用不同的积分时间,避免检测器的损坏。 10 计算机控制系统与数据工作站为主流品牌最新款高配置商务机型,配激光高速打印机。软件为全中文多任务操作。控制软件可以在中文版Windows 7下运行,可以脱离仪器安装在其它计算机上进行模

电感耦合等离子体质谱仪

电感耦合等离子体质谱仪 1 仪器总体要求 *1.1 电感耦合等离子体质谱仪要求为“三重四极杆串联质谱仪或“双重四级杆+单八级杆”的串联四级杆质谱仪,而非普通的单极四极杆质谱仪; *1.2 第一重四极杆-四级杆离子选择偏转器,可以实现将所需的特定质荷比的离子依次进入第二重四极杆的反应池内; 1.3 第二重四极杆-通用池,通过反应气与待分析离子相同质荷比的干扰离子反应产生新的不同质荷 比的离子,通过四极杆质量扫描过滤,彻底消除干扰物和反应副产物,只允许待分析的离子进入第三重四极杆; 1.4 第三重四极杆-质量分析器,将待分析的单原子离子依次分开进行检测; 1.5 具有彩色等离子体观测窗,无需打开仪器,可对锥、炬管和负载线圈进行观测,使等离子体采 样深度的优化和有机物的分析简单、方便。同时可实时监测锥孔及喷射管孔样品沉积情况,便于维护和清洗; 1.6 电感耦合等离子体质谱仪具有与高效液相色谱技术联机进行元素价态、结合形态的分析能力, 具有专业的形态分析软件; 1.7 仪器要求能进行样品定性、半定量、定量、同位素比、同位素稀释、单颗粒分析、单细胞分析。 1.8 至少能用于硫和磷同位素标记的定量研究; 1.9 能够分析纳米材料的元素组成与浓度、尺寸及其尺寸分布。 2 仪器工作环境 2.1 工作环境温度:15-30℃。 2.2 工作环境湿度:<80% (无冷凝)。 2.3电源:单相200-240V,50 Hz。 3 技术要求 3.1 仪器硬件 3.1.1 雾化器:高效石英或PFA同心雾化器; 3.1.2 雾化室:小体积石英旋流雾化室; *3.1.3 全基体进样系统控制气路:可实现样品气体稀释,稀释倍数大于100倍;可通入氧气,实现有机样品的直接进样分析;可通入甲烷气,实现难电离元素,如砷、硒等元素的超痕量分析; 3.1.4 等离子体可视系统:可以从实际观测窗中实时监控等离子体状态; *3.1.5 接口设计:为实现对离子射束紧凑控制,接口至少采用三级锥设计,应至少包括一个采样锥、一个截取锥和一个超级锥或嵌片。锥接口设计要求具高灵敏度、高复杂基体耐受和低干扰水平的大锥口设计。采样锥口径要求必须≥1.0mm,所有截取锥或超级锥要求必须≥0.75mm,从而保证长期分析高基体、高盐样品的稳定性,并延长了锥体的使用寿命。投标设备如在接口设计上采用简单两锥设计时,必须额外提供样品锥及截取锥各3套备用;

电感耦合等离子体质谱

电感耦合等离子体质谱 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15L/min。 最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶,在载气载带下喷入焰炬,样品进样量大约为1ml/min,是靠蠕动泵送入雾化器的。 在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV 的元素完全电离,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低。 ICP-MS由ICP焰炬,接口装置和质谱仪三部分组成;若使其具有好的工作状态,必须设置各部分的工作条件。 ICP工作条件 主要包括ICP功率,载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等,ICP功率一般为1KW 左右,冷却气流量为15L/min,辅助气流量和载气流量约为1L/min,调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。 接口装置工作条件 ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪,接口装置的主要参数是采样深度,也即采样锥孔与焰炬的距离,要调整两个锥孔的距离和对中,同时要调整透镜电压,使离子有很好的聚焦。 质谱仪工作条件 主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰,一般要避免采集N2、O2、Ar 等离子,进行定量分析时,质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。同时还要有合适的倍增器电压。 事实上,在每次分析之前,需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试,如果仪器灵敏度能达到预期水平,则仪器不再需要调整,如果灵敏度偏低,则需要调节载气流量,锥孔位置和透镜电压等参数。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铝合金中其它金属元素的研究

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铝合金中其它 金属元素的研究 摘要:本文采用电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对未知元素组成和含量的铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究,所测试的结果具有较好的精密度和准确度。 关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法元素组成和含量铝合金钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁 一、引言 铝合金具有较高的强度,良好的塑性成形能力和机械加工性能,在航空工业中具有重要的应用前景[1-3]。铝合金中其它金属的含量,如金属元素钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁等,对其性质和应用具有很大的影响[3-6]。所以,准确测定铝合金中其它金属的含量显得尤为重要。对金属材料的成分进行表征分析,可以深入了解材料的组成元素及其内部构造,可以为我们更好地去研发设计复杂的金属材料提供依据[7]。为此必需建立一个快速、准确的分析方法,以控制其化学成分,使该材料获得良好的物理性能。 国内外常用和新发展的分析方法包括[7-13]:分光光度法、滴定分析法、原子光谱分析法、X射线荧光光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱法、激光诱导等离子体光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)和石墨炉原子吸收法。一般铝合金中元素的测定分析方法采用ICP-AES和石墨炉原子吸收法[9,14-18]。ICP-AES[19]作为一种新型的分析方法,较其它分析方法而言,具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便并可同时进行多元素分析的优点,已成为铝合金常用的分析方法之一。 基于以上的背景调研,我们拟采用ICP-AES法对未知元素组成和含量的铝合金样品中其它金属元素的组成和含量进行研究,为铝合金材料的潜在应用和材料制备提供理论基础。通过查阅相关文献[3-5],可以知道铝合金材料中可能含有的金属元素;因此,本文主要研究并测定了铝合金中可能存在的金属元素,如钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的含量。 二、实验部分 1.主要仪器及实验条件 铝合金样品(元素组成和含量未知),水(二次去离子),盐酸(优级纯),硝酸(优级纯)。 ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪。工作参数:射频功率1.15 kW,

电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法 2015年版《药典》四部通则0412 本法是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。主要用于进行多种元素的同时测定,并可与其他色谱分离技术联用,进行元素形态及其价态分析。 样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体中心区,在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离,转化成带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质量分析器,质量分析器根据质荷比进行分离,根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。 本法灵敏度高,适用于各类药品从痕量到微量的元素分析,尤其是痕量重金属元素的测定。 1.仪器的一般要求 电感耦合等离子体质谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)离子源、接口、离子透镜系统、四极杆质量分析器、检测器等构成,其他支持系统有真空系统、冷却系统、气体控制系统、计算机控制及数据处理系统等。 样品引入系统按样品的状态不同分为液体、气体或固体进样,通常采用液体进样方式。样品引入系统主要由样品导入和雾化两个部分组成。样品导入部分一般为蠕动泵,也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定,泵管弹性良好,使样品溶液匀速泵入,废液顺畅排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室,大雾滴碰到雾化室壁后被排除,只有小雾滴可进入等离子体离子源。要求雾化器雾化效率高,雾化稳定性好,记忆效应小,耐腐蚀;雾化室应保持稳定的低温环境,并应经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等;常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中应根据样品基质、待测元素、灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。

电感耦合等离子体发射光谱仪

电感耦合等离子体发射光谱仪技术要求 1.设备名称 电感耦合等离子体发射光谱仪 2.总体要求 原装进口全谱直读型台式ICP光谱仪一台。主要适用于合金、钢、铁、炉渣等材料中Si、Mn、P、Cr、Ni、Cu、Al、Mo、Ti、Sn、As、Ca等元素主量及微量元素的快速定性、半定量和定量分析,要求制造商有良好的业绩。仪器应具有开机稳定时间短、长期稳定性好、使用成本低等特点。制造商应具有设计、制造本标书所规定设备的资格和能力,对设备的分析精度、质量、使用性能、供货的完整性、安装指导及调试负责。 3. 技术指标 *3.1 检测器:带高效半导体制冷的CID或CCD固体检测器,启动时间小于3 分钟;检测单元大于10万个,硬件上具有防溢出装置,能够实现高低含量元素同时测定。 3.2 光学系统:恒温驱气型中阶梯分光系统 3.3单色器:中阶梯光栅,石英棱镜二维色散系统,高能量。 3.4 光室:精密恒温,驱氩气或氮气。 3.5波长范围:166-770nm,全波长覆盖; *3.6光学分辨率(FHW):≤0.007nm 在200 nm处(分辨率和下面的检出限须在相同条件获得)。 3.7 焦距范围:350mm-510mm,以保证光学系统的稳定性。 3.8 等离子体 3.8.1等离子体观察方式:垂直观测 3.8.2高频发生器:功率27.12或40.68 MHZRF,自激式固态发生器,自动调谐, 功率稳定

性优于0.1%,最大RF功率: 1500W,连续可调。 3.8.3 冷却方式:水冷和风冷。 3.9 进样系统: 3.9.1全计算机自动控制的3或4通道滚轮蠕动泵,MFC质子流量计控制雾化器,范围从0-1.5L/min可调,所有气体都由软件控制,并进行安全连锁。 3.9.2进样系统:包括标准进样系统、高盐进样系统和耐HF酸进样系统。 3.10分析软件: 3.10.1软件操作方便、直观,具有定性、半定量、定量分析功能。 3.10.2具有同时记录所有元素谱线的“摄谱”功能,并能永久保存和自动检索操作软件,并可永久保存和日后再分析。 3.10.3具有多种干扰校正方法和实时背景扣除功能。 3.10.4 仪器诊断软件和网络通讯,数据再处理功能。 3.11 分析性能 3.11.1分析速度:≥每分钟60个元素或谱线,而且每条测量谱线的积分时间≤15秒。 3.11.2样品消耗量:< 2ml,测定60个元素。 3.11.3谱线灵活性:可对分析元素的任何一条谱线进行定性、半定量和定量分析,便于分析研究。 3.11.4 测定谱线的线性动态范围:≥105(以Mn257.6nm 来测定,相关系数≥0.9996)。 3.11.5内标校正:同时的内标校正,即内标元素和测量元素必须同时曝光。 3.11.6精密度:测定1ppm或10ppm多元素混合标准溶液,重复测定十次的RSD≤0.5%。 3.11.7稳定性:测定1ppm或10ppm多元素混合标准溶液,连续测定4小时的长时间稳定性RSD<2.0%。 4. 配置要求:

NexION350X 电感耦合等离子质谱仪操作规程

NexION350X电感耦合等离子体质谱仪操作规程(SOP) 1. 目的:规范NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作,确保检测设备安全稳定的运行。 2. 范围:适用于NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作使用。 3. 职责:检验员负责本规程的执行。 4. 操作步骤 4.1 开机前检查与准备 4.1.1确认仪器供电系统正常。 4.1.2 打开排风系统,确认排风系统正常(风速9~11米/秒)。 4.1.3确认仪器气路系统(氩气)正常,打开氩气。 纯度(Ar > 99.996%),准备充足的工作气体(氩气:一个40L钢瓶气的使用时间大约为4~5小时),检查次级气体压力(氩气95~100 psi),总压<2Mpa时需更换气瓶。 注:当采用碰撞模式时,氦气减压表流量调节(红表调至120~130 psi,小开关打开,黑表18 psi)4.2 开机 4.2.1 开电脑主机、显示器。 4.2.2 开NexION 仪器开关。主机电源Instrument,RF电源RGF。仪器左侧面板包括三个开关,分别是主机电源(Instrument)开关,RF电源(RGF)开关以及真空(Vacuum)开关。打开真空泵电源开关。 4.2.3 开启真空:通过NexION软件。双击进入NexION软件,单击单击“Main”菜单下的“Vacuum”的“start”,仪器开始抽真空。当工作站主界面的真空压力达到9×10-7时,且仪器真空达到绿色“ready”状态后,仪器准备就绪(当真空度达到后,而仪器待机不进样,可暂时关闭氩气)。 4.2.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常 如果出现明显的磨损,或者破裂则需要更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向。可通过单击“peristaltic” “Fast”,观察连接管路,确定进液和排液正确。 4.2.5 打开炬箱,确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常 打开ICP-MS顶盖,支起支架;在ICP-MS左侧面板上按下Cone Access按钮或点击“Main”“Cone Access”的“Open”,可以观察到LED指示灯连续的闪烁,同时进行平台自动向外移动;此

电感耦合等离子体原子发射光谱法

电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法,可进行多元素的同时测定。 样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。 本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析,尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。 1、对仪器的一般要求 电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)光源、分光系统、检测系统等构成,另有计算机控制及数据处理系统,冷却系统、气体控制系统等。 样品引入系统 按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样,通常采用液体进样方式。样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。样品提升部分一般为蠕动泵,也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定,泵管弹性良好,使样品溶液匀速地泵入,废液顺畅地排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室,大雾滴碰到雾化室壁后被排除,只有小雾滴可进入等离子体源。要求雾化器雾化效率高,雾化稳定性高,记忆效应小,耐腐蚀;雾化室应保持稳定的低温环境,并需经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等;常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中宜根据样品基质,待测元素,灵敏度等因

素选择合适的雾化器和雾化室。 电感耦合等离子体(ICP)光源 电感耦合等离子体光源的“点燃”,需具备持续稳定的高纯氩气流,炬管、感应圈、高频发生器,冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体源后,在6,000K~10,000K的高温下,发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。根据光路采光方向,可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源;双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。 色散系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的色散系统通常采用棱镜或光栅分光,光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱。 检测系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器,它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成电信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器,如电荷注入器件(CID)、电荷耦合器件(CCD)等,具有多谱线同时检测能力,检测速度快,动态线性范围宽,灵敏度高等特点。检测系统应保持性能稳定,具有良好的灵敏度、分辨率和光谱响应范围。 冷却和气体控制系统 冷却系统包括排风系统和循环水系统,其功能主要是有效地排出仪器内部的热量。循环水温度和排风口温度应控制在仪器要求范围内。气体控制系统须稳定正常地运行,氩气的纯度应不小于99.99%。 2、干扰和校正 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类:

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

(六)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS 检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、 Ca、 Fe 、K、 Se)在ICP-MS 中有严重的干扰,也将恶化其检出限。 ICP-MS由作为离子源ICP焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区,等离子体的高温使样品去溶剂化,汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低。

电感耦合等离子体ICP

第八章电感耦合等离子体(ICP-AES) 原子发射光谱法 Inductively Coupled plasma-atomic emission Spectrometry 金属元素分析 教学内容 1.原子发射光谱法(AES)的发展概况、分析流程及特点 2.原子发射光谱的产生(能级、能级图) 3.激发源ICP的基本原理、特点;谱线强度及影响因素 4.仪器及应用(定性、半定量、定量分析) 5.干扰效应及消除(自学为主) 学习目标 1.基本掌握ICP的基本原理、特点及适应性 2.基本掌握ICP-AES法的原理特点和应用 3.较好掌握光谱定性、半定量、定量分析并了解干扰效应及消除方法 一.发展概况 二.工作原理 1.等离子体 定义:是由数目几乎相等的正,负离子所构成的一种物质形态。气态。离子体气体。如:大量的星际物质,火焰和电弧的高温部分太阳和其它恒星的表面气层。 性质:是气态物质在温度进一步升高到一定程度后发生电离而形成的。物质第四态。 特点:在整体上呈电中性 2.原理: 激发源(ICP)---分光系统(单色器)---检测器 §3-2-1 AES的产生 激发----基态原子在激发光源(外界能量)的作用下,获得足够的能量,外层电子跃迁到较高能级状态的激发态的过程 原子发射(发光)----处在激发态的原子很不稳定,在极短的时间内(10-8s)外层电子跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式两种 无辐射跃迁(与其它粒子的碰撞传递能量) 以一定波长的电磁波形式辐射出去 释放的能量及辐射线的频率符合:

o原子中外层电子(价电子或光电子)能量分布是量子化的,所以△E的值不是连续的,因此,原子光谱是线光谱; o同一原子中电子能级很多,有各种不同的能级跃迁,所以有各种不同△E,即可以发射出许多不同频率的辐射线。跃迁遵循“光谱选律”(不是任何能级之间都发生跃迁); o不同元素的原子由不同的能级构成,△E不一样,所以发射频率也不同,各种元素都有其特征的光谱线,由此可识别鉴定样品中元素的存在(光谱定性分析)o元素特征谱线的强度与样品中该元素的含量有确定的关系,通过测定谱线的强度可确定元素在样品中的含量(光谱定量分析) o有关术语 激发电位(激发能);电离电位(电离能); 共振线;原子线;离子线 §3-2-2 原子发射光谱(AES)分析过程 光谱的获得和光谱的分析两大过程。 1. 试样的处理 要根据进样方式的不同进行处理:做成粉末或溶液等,有些时间还要进行必要的分离或富集; 2. 样品的激发 在激发源上进行,激发源把样品蒸发、分解原子化和激发; 3. 光谱的获得和记录 从光谱仪中获得光谱并进行记录; 4. 光谱的检测 用检测仪器进行光谱的定性、半定量、定量分析 3.等离子体如何产生? 氩气Ar 高频电磁场高频线圈石英炬管 点火装置:电子点火碳棒点火 碰撞电离形成ICP 激发源:ICP

电感耦合等离子体质谱的应用

电感耦合等离子体质谱的应用 摘要:随着对新的无机元素分析测试的需要,一种新型的元素和同位素分析技术—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)迅速发展起来。目前该技术已经成为无机元素分析领域不可缺少的技术之一,已被广泛应用于环境、化工、卫生防疫等各个领域。ICP-MS相比其他无机分析方法具有可分析元素种类多、灵敏度高、线性范围宽、分析速度快、分析成本低的特点。 关键词:电感耦合等离子体质谱;元素分析;方法;应用 Abstract: With the need for analysis and testing new inorganic elements, a new type of elemental and isotopic analysis - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) rapidly developed. The technology has become indispensable in the field of inorganic elemental analysis technology; it has been widely used in various fields of environmental, chemical, health and epidemic prevention. ICP-MS compared to other inorganic analytical methods can be analyzed and many kinds of elements, high sensitivity, wide linear range, rapid analysis, low-cost analysis. Key words: inductively coupled plasma mass spectrometry; elemental analysis;; application 1 引言 目前,痕量元素分析尤其是对毒性较大的重金属元素和一些有益微量元素的分析,已成为各种生产、卫生法规的重要规定,占据着日常工作中相当大的分析工作量,在环境领域中具有不可替代的作用。灵敏、快速、准确的无机元素分析仪器是环境领域最重要的装备之一。 ICP-MS是80年代发展起来的新的无机元素分析测试技术。它以独特的接口技术将ICP的高温(8000K)电离特性与四极杆质谱计的高灵敏、快速扫描的优点相结合,可同时分析几乎地球上所有元素。被广泛应用于环境、化工、卫生防疫等样品中的多元素同时分析。 2 目前几种常用的无机分析技术以及ICP-MS的优势 目前无机分析所用的仪器主要有火焰吸收光谱法(FAAS)、石墨炉吸收光谱(GF-AAS)、氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)几大类。其中: 火焰吸收光谱法(FAAS)的灵敏度差, 线性范围窄, 不能满足环境中重金属元素的测定要求。

电感耦合等离子体质谱仪工作原理详解

电感耦合等离子体质谱仪工作原理详解 电感耦合等离子体质谱仪是一种常用的质谱仪产品,主要由等离子体发生器、雾化室、矩管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管等部件组成,在多个行业中都有一定的应用。电感耦合等离子体质谱仪工作原理是什么呢?下面 小编就来具体介绍一下,希望可以帮助到大家。电感耦合等离子体质谱仪工作原理工作原理是根据被测元素通过一定形式进入高频等离子体中,在高温下电离成离子,产生的离子经过离子光学透镜聚焦后进人四极杆质谱分析器按照荷质比分离,既可以按照荷质比进行半定量分析,也可以按照特定荷质比的离子数目进行定量分析。该类型质谱仪主要由离子源、质量分析器和检测器三部分组成,还配有数据处理系统、真空系统、供电控制系统等。样品从引入到得到最终结果的流程如下:样品通常以液态形式以1mL/min的速率泵入雾化器,用大约1L/min的氩气将样品转变成细颗粒的气溶胶。气溶胶中细颗粒的雾滴仅 占样品的1%~2%,通过雾室后,大颗粒的雾滴成为废液被排出。从雾室出口出来的细颗粒气溶胶通过样品喷射管被传输到等离子体炬中。ICP-MS中等离子体炬的作用与ICP-AES中的作用有所不同。在铜线圈中输入高频(RF)电流产生强的磁场,同时在同心行英管(炬管)沿炬管切线方向输入流速大约为15L/min 的气体(一般为氩气),磁场与气体的相互作用形成等离子体。当使用高电压电火花产生电子源时,这些电子就像种子一样会形成气体电离的效应,在炬管的开口端形成一个温度非常高(大约10000K)的等离子体放电。但是,ICP-MS与ICP-AES的相似之处也仅此而已。在ICP-AES中,炬管通常是垂直放置的,等离子体激发基态原了的电了至较高能级,当较高能级的电子落回基态时,就会发射出某一待测元素的特定波长的光子。在ICP-MS中,等离子体炬管都是水平放置的,用于产生带正电荷的离子,而不是光子。实际上,ICP-MS分析中

电感耦合等离子体实验讲义

实验三电感耦合等离子发射光谱定量分析 一、实验目的 1.初步掌握电感耦合等离子发射光谱仪的使用方法。 2.学会用电感耦合等离子发射光谱法定性判断试样中所含未知元素的分析方法。 3.学会用电感耦合等离子发射光谱法测定试样中元素含量的方法。 二、实验原理 原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素的原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。各种元素因其原子结构不同,而具有不同的光谱。因此,每一种元素的原子激发后,只能辐射出特定波长的光谱线,它代表了元素的特征,这是发射光谱定性分析的依据。 电感耦合等离子发射光谱仪是以场致电离的方法形成大体积的ICP 火焰,其温度可达10000 K,试样溶液以气溶胶态进入ICP 火焰中,待测元素原子或离子即与等离子体中的高能电子、离子发生碰撞吸收能量处于激发态,激发态的原子或离子返回基态时发射出相应的原子谱线或离子谱线,通过对某元素原子谱线或离子谱线的测定,可以对元素进行定性或定量分析。ICP 光源具有ng/mL 级的高检测能力;元素间干扰小;分析含量范围宽;高的精度和重现性等特点,在多元素同时分析上表现出极大的优越性,广泛应用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素(约74种)的定性和定量分析。 三、仪器与试样 仪器:ICP OES-6300 电感耦合等离子发射光谱仪 试样:未知水样品(矿泉水) 四、实验内容 1.每五位同学准备一水样品进行定量分析,熟悉测试软件的基本操作,了解光谱和数据结果的含义。 2.观摩定量分析操作,学会分析标准曲线的好坏,掌握操作要点和测试结果的含义。 五、实验步骤 1.样品处理 (1)自带澄清水溶液20 mL,要求无有机物,不含腐蚀性酸、碱,溶液透明澄清无悬浮物,离子浓度小于100 μg/mL。 (2)将待测液倒入试管。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪实操

深圳市药品检验研究院(深圳市医疗器械检测中心) 检验记录 检品编号:CZ20172653 检品名称:喜炎平注射液 批号:2016112503 规格:2ml:50mg 剂型:注射剂 生产单位:江西青峰药业有限公司 供样单位:深圳市食品药品监督管理局 检验依据:铅、镉、砷、汞、铜测定法(中国药典2015版一部附录ⅨB电感耦合等离子体法) 装 订 线 备注:所有称样的原始数据采集在本院lims系统中,无纸质打印数据。 检验者:日期:年月日~ 年月日 校核者:日期:年月日

检品编号:CZ20172653检品名称:喜炎平注射液 【重金属及有害元素残留(铅、镉、砷、汞、铜)】初试 复试□日期:2017 年06 月01日~06月02 日室温:_21.8℃__ 相对湿度:_58%RH__ 方法:电感耦合等离子体质谱法 仪器:微波消解仪型号MARS6 编号_20070641___ 仪器:电感耦合等离子体质谱仪型号X-Series 2 编号_20100118___ 移液器:10~100μL单通道移液器(222766Z) 100~1000μL单通道移液器(214563Z) 500~5000μL单通道移液器(235793Z) 检验者:校核者:

标准品储备液的制备:分别精密吸取铅、砷单元素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心,批号分别为16B064-1、16A005-4,浓度分别为1000μg/ml)各1ml、镉单元素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心,批号分别为16B033-2,浓度为1000μg/ml)0.5ml,置100ml量瓶中,用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度,摇匀,再精密吸取5ml,置50ml量瓶中,用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度,摇匀,作为储备液①(铅、砷:1μg/ml,镉:0.5μg/ml); 精密吸取铜单元素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心,批号分别为16B032-2,浓度为1000μg/ml)0.5ml,置50ml量瓶中,用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度,摇匀,作为储备液②(铜:10μg/ml); 精密吸取汞单元素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心,批号分别为16A015-2,浓度为1000μg/ml)0.5ml置50ml量瓶中,用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度,摇匀,再精密吸取0.5ml,置50ml量瓶中,用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度,摇匀,作为储备液③(汞:0.1μg/ml)。 标准溶液的制备:分别精密吸取储备液① 0、0.05、0.25、0.5、1.0ml和储备液② 0、0.25、0.5、1.0、2.5ml,置50ml量瓶中,用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度,摇匀,即得。(每1ml含铅和砷0、1、5、10、20ng;含镉0、0.5、2.5、5、10 ng;含铜0、50、100、200、500 ng); 精密吸取储备液③ 0、0.1、0.25、0.5、1.0、2.5ml,置50ml量瓶中,用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度,摇匀,即得。(每1ml含汞0、0.2、0.5、1、2、5ng)。 内标溶液的制备:精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心,批号分别为为16B008、169013、169044-2,浓度分别为1000μg/ml)各0.5ml,置50ml量瓶中,加2%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,再精密吸取1ml,置500ml量瓶中,用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度,摇匀,即得,浓度为20ng/ml。 检验者:校核者:

电感耦合等离子体发射光谱仪原理要点

电感耦合等离子体发射光谱仪原理 1、ICP-AES分析性能特点 等离子体(Plasma)在近代物理学中是一个很普通的概念,是一种在一定程度上被电离(电离度大于0.1%)的气体,其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态,宏观上呈电中性的物质。 电感耦合等离子体(ICP)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体形成等离子体,并呈现火焰状放电(等离子体焰炬),达到10000K的高温,是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构,有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定;较低的载气流速(低于1L/min)便可穿透ICP,使样品在中心通道停留时间达2~3ms,可完全蒸发、原子化;ICP环状结构的中心通道的高温,高于任何火焰或电弧火花的温度,是原子、离子的最佳激发温度,分析物在中心通道内被间接加热,对ICP放电性质影响小;ICP 光源又是一种光薄的光源,自吸现象小,且系无电极放电,无电极沾污。这些特点使ICP光源具有优异的分析性能,符合于一个理想分析方法的要求。 一个理想的分析方法,应该是:可以多组分同时测定;测定范要围宽(低含量与高含量成分能同测定);具有高的灵敏度和好的精确度;可以适用于不同状态的样品的分析;操作要简便与易于掌握。ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性: ⑴ ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法,可以多元素同时测定。

发射光谱分析方法只要将待测原子处于激发状态,便可同时发射出各自特征谱线同时进行测定。ICP-AES仪器,不论是多道直读还是单道扫描仪器,均可以在同一试样溶液中同时测定大量元素(30~50个,甚至更多)。已有文献报导的分析元素可达78个[4],即除He、Ne、Ar、Kr、Xe惰性气体外,自然界存在的所有元素,都已有用ICP-AES法测定的报告。当然实际应用上,并非所有元素都能方便地使用ICP-AES法进行测定,仍有些元素用ICP-AES法测定,不如采用其它分析方法更为有效。尽管如此,ICP-AES法仍是元素分析最为有效的方法。 ⑵ ICP光源是一种光薄的光源,自吸现象小,所以ICP-AES法校正曲线的线性范围可达5~6个数量级,有的仪器甚至可以达到7~8个数量级,即可以同时测定0.00n%~n0%的含量。在大多数情况下,元素浓度与测量信号呈简单的线性。既可测低浓度成分(低于mg/L),又可同时测高浓度成分(几百或数千mg/L)。是充分发挥ICP-AES多元素同时测定能力的一个非常有价值的分析特性。 ⑶ ICP-AES法具有较高的蒸发、原子化和激发能力,且系无电极放电,无电极沾污。由于等离子体光源的异常高温(炎炬高达1万度,样品区也在6000℃以上),可以避免一般分析方法的化学干扰、基体干扰,与其它光谱分析方法相比,干扰水平比较低。等离子体焰炬比一般化学火焰具有更高的温度,能使一般化学火焰难以激发的元素原子化、激发,所以有利于难激发元素的测定。并且在Ar气氛中不易生成难熔的金属氧化物,从而使基体效应和共存元素的影响变得不明显。很多可直接测定,使分析操作变得简单,实用。

电感耦合等离子体质谱ICP-MS的原理与操作

电感耦合等离子体质谱ICP-MS 1.ICP-MS仪器介绍 测定超痕量元素和同位素比值的仪器。由样品引入系统、等离子体离子源系统、离子聚焦和传输系统、质量分析器系统和离子检测系统组成。 工作原理: 样品经预处理后,采用电感耦合等离子体质谱进行检测,根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成带电荷的正离子,通过铜或镍取样锥收集的离子,在低真空约133.322帕压力下形成分子束,再通过1~2毫米直径的截取板进入质谱分析器,经滤质器质量分离后,到达离子探测器,根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素比值。 仪器优点: 具有很低的检出限(达ng/ml或更低),基体效应小、谱线简单,能同时测定许多元素,动态线性范围宽及能快速测定同位素比值。地质学中用于测定岩石、矿石、矿物、包裹体,地下水中微量、痕量和超痕量的金属元素,某些卤素元素、非金属元素及元素的同位素比值。

2.ICP产生原理 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k 的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1 L/min。冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15 L/min。

电感耦合等离子体质谱仪技术要求及参数.pdf

电感耦合等离子体质谱仪技术要求及参数 1、主机检测性能及要求 用于钢铁、铁合金、耐火材料、黏土质材料、矿石等样品的金属、非金属、氧化物的元 素检测,也可以进行各种元素形态及价态的分析,分析速度快,分析元素多,线性范围宽, 检出限低和稳定性高的特点,可对待测样品进行主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖賃。 2、仪器参数要求 2.1蠕动泵:≥3通道,泵速可调 2.2雾化器:同心圆雾化器,提供最佳的雾化效率 2.3雾化室:带半导体制冷装置,降低记忆效应 2.4矩管:可拆卸式石英炬管或一体式炬管,预准直的炬管座内置式自动气路连接 2.5接口:采用两锥设计或三锥设计,采样锥口径≥0.9mm,截取锥口径≥0.4mm, 2.6 ICP气体控制:包括等离子体气,辅助气,雾化气和碰撞反应气 2.7离子传输系统:将待分析离子90°方向偏转,彻底与光子以及未电离的中性粒子分离, 保证主四极杆质量分析器最佳的分析信噪比聞創沟燴鐺險爱氇谴净。聞創沟燴鐺險爱氇谴净祸。 2.8碰撞反应池:要求配置有多极杆设计,可选择性地去除干扰离子,比如Ar、O、N等低质量元素,确保在足够高的灵敏度下获得最佳的干扰去除效果。碰撞池条件和标准条件的切换为全自动化,用单一氦气碰撞气体可适用于绝大多数应用。残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟婭。 2.9四极杆材料:性能稳定的四极杆,保证最佳的质量轴稳定性,不接受镀层四级杆设计。 2.10灵敏度: 低质量数; 中质量数; 高质量数; 检出限: 低质量数Be(9); 中质量数In(115) 高质量数Bi(205) 氧化物干扰:CeO+/Ce+ ≦ 1.5% 双电荷产率(Ce2+/Ce+):≤3.0 %

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