实验三 有机质的测定
实验五、土壤有机质的测定
1目的意义
土壤有机质的分解和积累是鉴别土壤肥力的重要标志。有机质的含量、组成和性质，随着气候生物条件呈有规律的变化。土壤有机质的含量也反应了一定的成土过程。所以在土壤分析中它是必测项目。它对探讨研究土壤的形成、分布、分类及肥力等等都有重要的理论和实践意义。
2 测定原理
丘林法测定土壤有机质是普遍采用的方法。其原理是用氧化剂氧化有机质中的碳也就是课本中所说的用重铬酸钾―硫酸溶液，在加热的条件下氧化有机质中的碳，多余的重铬酸钾用邻菲罗淋为指示剂，用标准的硫酸亚铁或硫酸亚铁铵来进行滴定，以耗去重铬酸钾的量来计算出土壤有机质中的碳的含量。土壤有机质中碳的含量一般为58%，所以最后用有机碳的分析结果
*1.724(100/58=1.724)，这个1.724是表示1克的碳相当于有机质1.724克。
其反应式为：
2K
2Cr
2
O
7
+8H
2
SO
4
+3C――2Cr
2
(SO
4
)3+2K
2
SO
4
+3CO
2
+8H
2
O
滴定反应：
K 2Cr
2
O
7
+6FeSO
4
+7H
2
SO
4
――Cr
2
(SO
4
)3+3Fe
2
(SO
4
)3+K
2
SO
4
+7H
2
O
3 实验试剂和仪器（1）试剂：
0.068N重鉻酸钾标准溶液(20g分析纯重鉻酸钾K
2Cr
2
O
7
加400ml水，加热溶解，
冷却后用水定容到1L)
0.2 N硫酸亚铁溶液（56.0g化学纯硫酸亚铁溶于水，加15 ml硫酸，加水定容到1L）
邻啡罗啉指示剂（1.485克邻啡罗啉及0.695克硫酸亚铁溶于100ml水，贮于棕色瓶中）
硫酸H
2SO
4
（ρ=1.84g/cm3，化学纯）
石腊或植物油4-5斤
（2）仪器
硬质试管（18?180mm），油浴锅（铝锅），铁丝笼，温度计（0-200-360℃），分析天平，注射器（5 ml），滴定管（25ml），吸管（5ml），三角瓶（250ml），试管架，小漏斗，草纸
4测定方法和步骤
（1）用分析天平称取过60号筛的风干土样0.3000g左右两份,分别于两根试管标中。
（2）用10ml胖肚吸管吸取0.068mol/LK
2Cr
2
O
7
标准溶液10ml二份，分别于二根
试管中（空白一根），把有土样的试管摇匀。二根试管分别加盖小漏斗。（起回流冷凝作用，减少蒸发量）
（3）加热氧化：将加盖小漏斗的试管盛入铁丝笼中，待油浴锅中的石蜡温度升高到185℃―190℃时，把铁丝笼放入油浴锅内，为使锅内的石蜡温度均匀和下降，并将温度保持在170℃―180℃之间，需要将铁丝笼上下提起落下数次，以试管内液体冒泡开始计时，沸腾五分钟后立即将铁丝笼提出蜡液面（力求准确计时，否则会影响分析结果），立即将铁丝笼提出蜡液面，稍等片刻再将整个铁丝笼放在专用纸板上冷却。
（4）待试管内的液体冷却后，用洗瓶中的纯水少量多次的将其分别洗入二个250mlΔ瓶中，洗液体积应控制在60ml―70ml左右，（使溶液的酸度保持在2―3mol浓度之间）然后加邻啡罗啉指示剂3滴，用标准的0.2mol/LfeSO4进行滴定记录初读数。颜色由橙黄―草绿―深绿―棕红（突变）即为终点，记录终读数（FeSO4）用量ml数，填写在实验报告中。
（滴定管的使用214洗涤、灌注溶液、滴定）
5结果计算
计算公式为：
（V
1―V
2
）×N/ FeSO
4
×0.003×1.724×1.1
有机质%=―――――――――――――――――――――×100
W （土重）
V
1
—10ml0.068mol/L标准重络酸钾空白滴定用去的硫酸亚铁毫升数
V
2
—滴定待测液中过剩的0.068mol/L标准重络酸钾用去的硫酸亚铁毫升数
0.003—1毫克当量碳的克数
1.724—由土壤有机碳换算成有机质的经验常数
1.1—校正常数
6 注意事项
（1）此法要求有机质含量在2%以上，相对误差不超过5%，有机质含量低于2%的绝对误差不超过0.05。一般有机质在7%-15%的土样称0.1-0.05克，2-4%可称0.5-0.2克，少于2%的称0.5克以上。
（2）该法测的有机质一般只为实际含量的90%，必须乘1.1的校正系数。（3）消化煮沸的时间必须准确，从试管溶液表面开始翻动才能计算时间。（4）测定土壤有机质必须采用风干样品
（5）消煮温度要严格控制170-180℃
（7）消煮后的溶液颜色一般为黄色或黄中带绿色，如果绿色说明重络酸钾用量不足。滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一，应重做。
7有机质速测法
通常在野外工作时才用速测法,它快速简便,结果也相对准确.它的测定原理是用铬酸钾、硫酸溶液氧化土壤,氧化时橙红色的重铬酸根离子(CrO)被还原成绿色的铬离子(Cr)。当土壤有机质含量较低时剩余的重铬酸钾较多，溶液为
橙黄色。有机质含量较高时剩余的重铬酸较少,被还原的铬离子就多溶液为绿色。观察反应后溶液的颜色,就可以快速的判断出土壤有机质的%含量。
土壤速测法也是利用了硫酸与水反应后,自然发热来加温溶液的,这样的氧化还原反应,才能迅速完成。
（1）分析方法
①称土样0.5克两份,分别于两个50的三角瓶中。
②用5刻度吸管吸取1的重铬酸钾溶液2.5两份,分别注入两个三角瓶中摇匀。
③用5ml胖肚吸管吸取浓H2SO4两份，分别注入两个△瓶中，立即摇动1分钟后，静止30分钟。
④用胶头滴管沿瓶壁吸取上部清液，分别滴入比色板穴中，两穴/瓶，五滴/穴。每穴再加入两滴纯水稀释，用玻棒搅匀，同有机质比色卡比色。
（2）结果计算
速测有机质%=比色读数×0.8（校正系数）
校正系数是用重铬酸钾硫酸法测定不同土壤有机质所得含量的平均值。
8 作业与思考
（1）编写实验报告，要求
1）简述有机质测定原理和布骤
2）计算有机质含量
（2）用重鉻酸钾法测定土壤中有机质含量，整个反应过程如何？写出测定过程中各步的反应式。
（3）测定过程中比较关键的操作有哪些？欲获得准确、可靠的分析结果，操作中应注意哪些？
土壤有机质测定方法
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法) 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。 测定原理 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为： 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应： K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 测定步骤： 1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。 2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。 3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。 4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。 结果计算 在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3 计算公式为：
土壤有机质含量测定
土壤有机质的测定 一重铬酸钾容量法——外热法 1原理： 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电加热条件下，使土壤中的有机质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。 2 仪器设备： 1/10000的分析天平；电沙浴（石蜡浴）； 大试管；弯颈漏斗；容量瓶 定时钟；滴定管： 5.00ml； 温度计：200～300℃； 铜丝筛：孔径0.25mm； 3 试剂 除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。 3.1 硫酸银：研成粉末； 3.2 二氧化硅：粉末状； 3.3 邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中，此指示剂易 变质，应密封保存于棕色瓶中备用； 3.4 0.4mol·L-1（1/6 K2Cr2O7重铬酸钾）重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾40.0g，溶于600～800ml 蒸馏水中，待完全溶解后，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中；另取1L比重为1.84的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，为避免急剧升温，每加约100ml硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止； 3.5 0.1 mol·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h的优级纯重铬酸钾 4.904g。先用少量水溶 解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。 3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g，溶于600～800ml水中，加浓硫 酸20ml，搅拌均匀，加水定容至1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次标准浓度。 4 操作步骤： 4.1 选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍把土块压细，使之通过 1mm筛。充分混匀后，从中取出试样10～20g，磨细，并全部通过0.25mm筛，装入磨口瓶中备用。 4.2 按照表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05～0.5g，精确到0.0001g。置入150ml三角 瓶中，加粉末状的硫酸银0.1g，准确加入0.4mol·L-1重铬酸钾-硫酸溶液10ml混匀。
土壤有机质测定
土壤有机质测定 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
土壤有机质测定 在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为～。 从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=），2-羧基代二苯胺（E0=），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。 例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下： [（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+ 淡蓝色红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。 但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。 从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为、。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，其反应如下：
磁化率的测定实验报告
磁化率的测定 1.实验目的 1.1测定物质的摩尔磁化率，推算分子磁矩，估计分子内未成对电子数，判断分子配键的类型。 1.2掌握古埃(Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。 2.实验原理 2.1摩尔磁化率和分子磁矩 物质在外磁场H作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化而感应出一个附加磁场H'。物质0被磁化的程度用磁化率χ表示，它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关： χ为无因次量，称为物质的体积磁化率，简称磁化率，表示单位体积内磁场强度的变化，反映了物质被磁化的难易程度。化学上常用摩尔磁化率χ表示磁化程度，它与χ的关系为m 。·mol －13 M、ρ分别为物质的摩尔质量与密度。χ的单位为m式中m物质在外磁场作用下的磁化现象有三种：。当它受到=0第一种，物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，即它的分子磁矩，μm，相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩。如同线”外磁场作用时，内部会产生感应的“分子电流圈在磁场中产生感生电流，这一电流的附加磁场方向与外磁场相反。这种物质称为反磁性物质，如表示，且χ<0。χCuHg，，Bi等。它的χ称为反磁磁化率，用m反反第二种，物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子，它的电子角动量总和不等于零，分。这些杂乱取向的分子磁矩μ≠0子磁矩m Cr，其方向总是趋向于与外磁场同方向，在受到外磁场作用时，这种物质称为顺磁性物质，如Mn， 表示。Pt等，表现出的顺磁磁化率用χ顺χχ但它在外磁场作用下也会产生反向的感应磁矩，因此它的是顺磁磁化率χ。与反磁磁化率m顺之和。因|χ|?|χ|，所以对于顺磁性物质，可以认为χ＝χ，其值大于零，即χ>0。mm顺顺反反第三种，物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强，而且在外磁场消失后其磁性并不消失。这种物质称为铁磁性物质。 对于顺磁性物质而言，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩μ关系可由居里－郎之万公式表示：m 为真空，J·Kμ×10)mol10)，、k为玻尔兹曼常数(1.3806×式中L为阿伏加德罗常数(6.022 －－1231-23 0－－27可作为由实验测定磁化率来研究物质内部结构，T为热力学温度。式磁导率（4π× 10((2-136)N·A 的依据。分子磁矩由分子内未配对电子数n决定，其关系如下：
土壤有机质测定(1)
土壤有机质测定 5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法 5.2.1.1方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。 从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。 例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下： [（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+ 淡蓝色红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。 但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。 从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，
饲料中粗纤维的测定
饲料中粗纤维含量的测定过滤法 Feeding stuffs-Determination of fiber content-Method with intermediate filtration 1 范围 本标准规定了粗纤维含量测定的过滤法，描述了手工操作和半自动操作的测定步骤。。 本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg的饲料。 注：对粗纤维含量等于或小于10g/kg的饲料，可用ISO6541［7］描述的方法测定。 本标准还适用于谷物和豆类植物。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO3696:1987） GB/T 20195 动物饲料试样的制备（ISO6498:1998，IDT） GB/T 14699.1 饲料采样（ISO 6497:2002，IDT） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 粗纤维含量 crude fiber content 在样品按本标准规定的分析步骤用酸和碱消煮后所获得的干燥残渣灰化所丢失的质量除以试样的质量。 注：粗纤维含量以克每千克表示，也可用质量分数（%）表示。 4 原理 用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用醚、丙酮除去醚溶物，经高温灼烧和扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。（试样用沸腾的稀释硫酸处理，过滤分离残渣，洗涤，然后用沸腾的氢氧化钾溶液处理，过滤分离残渣，洗涤，干燥，称量，然后灰化。因灰化而失去的质量相当于试料中粗纤维质量。）它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维为主，还有少量半纤维和木质素。 5 试剂和材料 除非另有规定，只用分析纯试剂。 5.1水至少应为GB/T6682规定的三级水。
土壤有机质测定实验报告
土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名：学号：实验日期： 一、方法原理： 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一，是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标，土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多，一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便，设备简单，速度快，再现性较好，适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾溶液，氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定，以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量，其反应方程式如下： 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤： （1）准确称取通过60号筛风干土样0.1～0.5克（精确到0.0001克），放入干的硬质试管中，用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液，再用移液管（或加液器）加入5毫升浓硫酸，小心摇匀，在试管口上加一弯颈小漏斗。 （2）预先将植物油浴锅温度升到185～190度，将试管插入铁丝笼中，并将铁丝笼放入上述油锅中加热，此时温度控制在170～180度，使管内溶液保持沸腾5分钟，然后取出铁丝笼，待试管稍冷后，擦净外部油液。 （3）冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60～80毫升，此时酸度约为1.5mol/L，然后加邻啡罗啉指示剂3－5滴，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 （4）在测定样品时必须做空白实验，可以用纯砂或灼烧土代替样品，以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项： （1）此法要求有机质含量在2％以上者，相对误差不超过5％，有机质含量低于2％，绝对误差不超过0.05，因此，必须根据有机质含量多少决定称量，一是有机质在7～15％的土样可称0.1～0.5克。2～4％者可称0.5～0.2克少于2％可0.5克以上，以减少误差。 （2）消化煮沸的时间必须尽量准确一致，否则，对分析结果有较大影响，必须从
茶 粗纤维测定
茶粗纤维测定 Tea—Determination of crude fibre content GB/T8310—2002代替GB/T8310—1987 1 范围 本标准规定了对茶叶中粗纤维测定的原理、仪器和用具、试剂和溶液、操作方法及结果计算方法。 本标准适用于茶叶中粗纤维含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T8302—2002 茶取样 GB/T8303—2002 茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定 3 原理 用一定浓度的酸、碱消化处理试样，留下的残留物，再经灰分、称量。由灰化时的质量损失计算粗纤维含量。 4 仪器和用具 实验室常规仪器及下列各项： 4．1 分析天平：感量0.001g。 4．2 尼龙布：孔径50μm（相当于300目）。 4．3 玻质砂芯坩埚：微孔平均直径80μm～160μm，体积30mL。4．4 高温炉：525℃±25℃。
4．5 鼓风电热恒温干燥箱：温控120℃±2℃。 4．6 干燥器：盛装有效干燥剂。 5 试剂和溶液 所用试剂应为分析纯（AR）。水为蒸馏水。 5．1 硫酸：1.25%溶液。 5．2 氢氧化钠：1.25%溶液。 5．3 盐酸：1%溶液。 5．4 95%乙醇。 5．5 丙酮。 6 操作方法 6．1 取样 按GB/T8302的规定。 6．2 试样制备 按GB/T8303的规定。 6．3 测定步骤 6．3．1 酸消化 称取试样（6.2）约2.5g（准确至0.001g）于400mL烧杯中，加入约100℃的1.25%硫酸溶液（5.1）200mL，放在电炉上加热（在1min 内煮沸）。准确微沸30min，并随时补加热水，以保持原溶液的体积。移去热源，将酸消化液倒入内铺50μm尼龙布（4.2）的布氏漏斗中，缓缓抽气减压过滤，并用每次50mL沸蒸馏水洗涤残渣，直至中性，10min内完成。 6．3．2 碱消化
实验一磁化率的测定
磁化率的测定实验报告 1. 实验目的 1.1 掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。 1.2 测定三种络合物的磁化率，求算未成对电子数，判断其配键类型。 2. 实验原理 2.1 磁化率 物质在外磁场中，会被磁化并感生一附加磁场，其磁场强度 H ′ 与外磁场强度 H 之和称为该物质的磁感应强度 B ，即 B = H + H′ (1) H ′与H 方向相同的叫顺磁性物质，相反的叫反磁性物质。还有一类物质如铁、钴、镍及其合金，H ′比H 大得多（H ′ / H ）高达10 4，而且附加磁场在外磁场消失后并不立即消失，这类物质称为铁磁性物质。 物质的磁化可用磁化强度I 来描述，H ′ =4πI 。对于非铁磁性物质，I 与外磁场强度H 成正比 I = KH (2) 式中，K 为物质的单位体积磁化率(简称磁化率)，是物质的一种宏观磁性质。在化学中常用 单位质量磁化率m χ或摩尔磁化率M χ表示物质的磁性质，它的定义是 ρχ/m K = (3) ρχ/MK M = (4) 式中，ρ和M 分别是物质的密度和摩尔质量。由于K 是无量纲的量，所以m χ和M χ的单位分别是cm 3?g -1和cm 3?mol -1 。 磁感应强度 SI 单位是特［斯拉］(T)，而过去习惯使用的单位是高斯(G)，1T=104G 。 2.2 分子磁矩与磁化率 物质的磁性与组成它的原子、离子或分子的微观结构有关，在反磁性物质中，由于电子自旋已配对，故无永久磁矩。但是内部电子的轨道运动，在外磁场作用下产生的拉摩进动，会感生出一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，所以表示出反磁性。其M χ就等于反磁化率反χ，且 M χ< 0。在顺磁性物质中，存在自旋未配对电子，所以具有永久磁矩。在外磁场中，永久磁矩
粗纤维的国标检测方法
【GB/T 5009.10—1985】 食品中粗纤维的测定方法 本标准适用于植物类食品中粗纤维含量的测定。 1 原理 在硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后，再用碱处理，除去蛋白质及脂肪酸，遗留的残渣为粗纤维。如其中含有不溶于酸碱的杂质，可灰化后除去。 2 试剂 2.1 1.25%硫酸。 2.2 1.25%氢氧化钾溶液。 2.3 石棉：加5%氢氧化钠溶液浸泡石棉，在水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤。然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤，干燥。在600～700℃中灼烧后，加水使成混悬物，贮存于玻塞瓶中。 3 操作方法 3.1 称取20～30g捣碎的样品(或5.0g干样品)，移入500ml锥形瓶中，加入200ml煮沸的1.25%硫酸，加热使微沸，保持体积恒定，维持30min，每隔5min 摇动锥形瓶一次，以充分混合瓶内的物质。 3.2 取下锥形瓶，立即用亚麻布过滤后，用沸水洗涤至洗液不呈酸性。 3.3 再用200ml煮沸的1.25%氢氧化钾溶液，将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后，取下锥形瓶，立即以亚麻布过滤，以沸水洗涤2～3次后，移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号的垂融漏斗中，抽滤，用热水充分洗涤后，抽干。再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量，重复操作，直至恒量。 如样品中含有较多的不溶性杂质，则可将样品移入石棉坩埚，烘干称量后，再移入550℃高温炉中灰化，使含碳的物质全部灰化，置于干燥器内，冷却至室温称量，所损失的量即为粗纤维量。 3.4 计算 式中：X——样品中含粗纤维的含量，%； G——残余物的质量(或经高温炉损失的质量)，g； m——样品的质量，g。 附加说明： 本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
土壤有机质的测定2.0
实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 谢晓梅 成绩：__________________ 实验名称： 土壤有机质的测定 同组学生姓名： 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义； 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式： 氧化过程：K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程：K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式： 土壤有机质（g/Kg ）=土壤有机碳（g/Kg ）×1.724 三、 实验器材与仪器 土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）；
250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管； 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样； 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL； 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL，旋转摇动1min，之后放置30mL，加水100mL； 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色， 最终以瞬间变为砖红色为终点； 5.用相同方法作空白对照（不加土样）测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质（碳）含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V（V0）/mL 土壤有机碳么 m1（g/Kg） 土壤有机质 m2（g/Kg） 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注：m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中，1.33为氧化校正系数；m为所称量土样重。 六、实验结果与分析
粗纤维测定仪
CXC—06粗纤维测定仪使用说明书 CXC—06型粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法来消煮样品，并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。适用于对各种饲料、粮食、谷物、食品等对粗纤维含量的测定。 本仪器采用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物质，经高温灼烧后扣除矿物质的量，所含量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 技术指标 1．测定对象：各种饲料、粮食、谷物、食品及其他需测定粗纤维含量的农副产品； 2．测试样品数：6个/次； 3．重复性误差：粗纤维含量在10%以下，绝对误差≤0.4； 粗纤维含量在10%以上，相对误差≤4%； 4．测定时间：在仪器上所需大约为90min（包括酸30分、碱30分、抽滤和洗涤约30分）； 5．电源电压：AC 220V/50HZ； 6．功率：3.3KVA； 7．体积：540×450×670mm3； 8．重量：28Kg。
CXC—06粗纤维测定仪详细使用说明书 仪器的操作 一．化验室需配备的仪器设备： 1．粗纤维测定仪； 2．实验室用样品粉碎机； 3．分样筛：孔径1mm（18目）； 4．分析天平：感量0.0001g； 5．电热恒温箱：可将温度控制在130℃； 6．高温炉：在200℃—800℃可调； 7．干燥器：以变色硅胶为干燥剂。
二．需配备的试剂： 1．硫酸（GB625）溶液：0.128±0.005mol/L，氢氧化钠标准溶液标定（GB601）； 2．氢氧化钠（GB629）溶液：0.313±0.005mol/L,邻苯二甲酸氢钾法标定（G B601）； 3．95%乙醇（GB679）； —1002）； 4．乙醚（HG 3 5．正辛醇（消泡剂）； 6．试纸。 三．操作前的准备： 1．将仪器放置于工作台上，工作台就近应有水池和水嘴。将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热板上，并将顶部小孔中伸出的写明酸、碱、蒸馏水的橡胶管套在相应烧瓶下部的水嘴上，三个烧瓶的位置从左至右相应为酸、碱、蒸馏水。然后将进出水嘴（位于机箱左下侧）分别套上橡胶管。5个水嘴分别为：靠前的两个为进水嘴，分别用橡胶管接自来水龙头，靠后的上两个为出水嘴，靠后的下面一个为抽滤出水嘴，均用橡胶管引入水池。 2．将样品用粉碎机粉碎，全部通过18目的分样筛后放入密封容器。 3．样品中若脂肪含量大于10%，则必须脱脂；脂肪含量若小于10%可不脱脂。 4．将坩埚用蒸馏水洗净，使其不带任何杂质，并将其置于恒温箱内，在温度100℃左右烘30分左右，然后移入干燥器内冷却至室温，并将其编号，再置于干燥器内备用。 5．将电源线一头插入仪器右下侧的电源插座中，另一头插入交流220V的电源插座中。注意：实验室的电源插座必须用三脚插座，并且必须可靠接地。 操作步骤 1．在仪器顶部的酸、碱、蒸馏水烧瓶中分别加入已配制好的酸、碱和蒸馏水，应基本加满（不少于2000ml），将瓶盖盖上。 2．在坩埚内放入1-2g（精确到0.0002g）试样，并将装好式样的坩埚分别放入6个抽滤座中，注意要放在抽滤座中央的白色硅橡胶密封圈上，并使其与上面的消煮管下套中的硅橡胶密封圈对齐，不要将坩埚放偏或放斜，否则将会漏液。当6个坩埚均放置准确后用右手握住胶木球，稍稍压下操纵杆，使坩埚的上口刚刚套入消煮管下套中（但不要锁紧），同时用左手分别依次捏住6个坩埚转动并崴一下，看看6个坩埚的上口是否都落在消煮管下套中，在确信完全对准后再加力压下操纵杆并自动锁紧（听到嗒的一声即是锁紧的声音）。 3．打开冷却水的进水龙头，应注意水量要适中。将面板上的预热调压旋钮和消煮调压旋钮逆时针旋到底，打开电源开关，调整定时器的设定时间为30分
土壤有机质含量的测定
土壤有机质含量的测定 一、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下： 2K 2Cr 2 O 7 +3C+8H 2 SO 4 →K 2 SO 4 +2Cr 2 (SO 4 ) 3 +3CO 2 +8H 2 O K 2Cr 2 O 7 +6FeSO 4 +7H 2 SO 4 →K 2 SO 4 + Cr 2 (SO 4 ) 3 +3Fe 2 (SO 4 ) 3 +8H 2 O 用Fe2+滴定剩余的K 2Cr 2 O 7 2-时，以邻啡罗啉（C 2 H 8 N 2 ）为氧化还原指示剂，在 滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具 硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。 2. 试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L硫酸亚铁（FeSO 4.7H 2 O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁 55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H 2SO 4 1.5ml，再加蒸馏 水定容到1000ml备用。
磁化率的测定实验报告
华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 课程名称 结构化学实验 实验项目 磁化率的测定 一、【目的要求】 1．掌握古埃（Gouy ）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。 2．通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判断d 电子的排布情况和配位体场的强弱。 二、【实验原理】 （1）物质的磁性 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A ·m-1)的作用下，产生附加磁场。这时该物质内部的磁感应强度B 为： B =H +4πI = H +4πκH (1) 式中,I 称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中κ=I/H 称为物质的体积磁化率。I 和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ=I/ρ称为克磁化强度；χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。χm=Κm/ρ称为摩尔磁化率。这些数据是宏观磁化率。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm ，帖磁性研究中常用到I 、σ。 物质在外磁场作用下的磁化有三种情况 1．χm ＜o ，这类物质称为逆磁性物质。 2．χm ＞o ，这类物质称为顺磁性物质。 （2）古埃法测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则在磁场为零处。 样品在磁场中受到一个作用力。 df=κHAdH 式中，A 表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称重，必须考虑空气修正，即 dF=(κ-κ0)HAdH κ0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题： F= )()(2 1d )(202000 H H A H HA H H --= -? κκκκ (2) 因H 0＜＜H,且可忽略κ0，则 F= 22 1 AH κ (3) 式中，F 可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。 F= g )m -m (空样?
土壤有机质含量的测定(精)
实训六土壤有机质含量的测定 一、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O 用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72-时，以邻啡罗啉（C2H8N2）为氧化还原指示剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具 硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。 2. 试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H2SO41.5ml，再加蒸馏水定容到1000ml备用。 3.硫酸亚铁溶液的标定准确吸取3份0.1333mol/L K2Cr2O7标准溶液各5.0ml 于250ml三角瓶中，各加5ml6mol/L H2SO4和15ml蒸馏水，再加入邻啡罗啉指示剂3~5滴，摇匀，然后用0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕红色为止，其浓度计算为： c= V 0.5 1333 .0 6? ? 式中：c——表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度（mol/L）； V——滴定用去硫酸亚铁的体积（mol）；
【实用文档】粗纤维的国标测定方法
粗纤维的国标测定方法 【GB/T 5009.10—1985】 食品中粗纤维的测定方法 本标准适用于植物类食品中粗纤维含量的测定。 1 原理 在硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后，再用碱处理，除去蛋白质及脂肪酸，遗留的残渣为粗纤维。如其中含有不溶于酸碱的杂质，可灰化后除去。 2 试剂 2.1 1.25%硫酸。 2.2 1.25%氢氧化钾溶液。 2.3 石棉：加5%氢氧化钠溶液浸泡石棉，在水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤。然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤，干燥。在600～700℃中灼烧后，加水使成混悬物，贮存于玻塞瓶中。 3 操作方法 3.1 称取20～30g捣碎的样品(或5.0g干样品)，移入500ml锥形瓶中，加入200ml煮沸的1.25%硫酸，加热使微沸，保持体积恒定，维持30min，每隔5min摇动锥形瓶一次，以充分混合瓶内的物质。 3.2 取下锥形瓶，立即用亚麻布过滤后，用沸水洗涤至洗液不呈酸性。 3.3 再用200ml煮沸的1.25%氢氧化钾溶液，将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后，取下锥形瓶，立即以亚麻布过滤，以沸水洗涤2～3次后，移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号的垂融漏斗中，抽滤，用热水充分洗涤后，抽干。再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量，重复操作，直至恒量。 如样品中含有较多的不溶性杂质，则可将样品移入石棉坩埚，烘干称量后，再移入550℃高温炉中灰化，使含碳的物质全部灰化，置于干燥器内，冷却至室温称量，所损失的量即为粗纤维量。 3.4 计算
式中：X——样品中含粗纤维的含量，%； G——残余物的质量(或经高温炉损失的质量)，g； m——样品的质量，g。 附加说明： 本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
磁化率的测定
磁化率的测定 一、目的要求 1、测定物质的摩尔磁化率，推算分子磁矩，估计分子内未成对电子数，判断分子配键的类型。 2、掌握古埃(Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。 二、实验原理 1.磁化率 物质在外磁场中，会被磁化并感生一附加磁场，其磁场强度H′与外磁场强度H之和称为该物质的磁感应强度B，即 B = H + H′ (1) H′与H方向相同的叫顺磁性物质，相反的叫反磁性物质。还有一类物质如铁、钴、镍及其合金，H′比H大得多（H′/H）高达104，而且附加磁场在外磁场消失后并不立即消失，这类物质称为铁磁性物质。 物质的磁化可用磁化强度I来描述，H′=4πI。对于非铁磁性物质，I与外磁场强度H成正比I = KH (2) 式中，K为物质的单位体积磁化率(简称磁化率)，是物质的一种宏观磁性质。在化学中常用单位质量磁化率χm或摩尔磁化率χM表示物质的磁性质，它的定义是 χm = K/ρ(3) χM = MK/ρ(4) 式中，ρ和M分别是物质的密度和摩尔质量。由于K是无量纲的量，所以χm 和χM的单位分别是cm3·g-1和cm3·mol-1。 磁感应强度SI单位是特［斯拉］(T)，而过去习惯使用的单位是高斯(G)，1T=104G。 2.分子磁矩与磁化率 物质的磁性与组成它的原子、离子或分子的微观结构有关，在反磁性物质中，由于电子自旋已配对，故无永久磁矩。但是内部电子的轨道运动，在外磁场作用下产生的拉摩进动，会感生出一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，所以表示出反磁性。其χM就等于反磁化率χ反，且χM<0。在顺磁性物质中，存在自旋未配对电子，所以具有永久磁矩。在外磁场中，永久磁矩顺着外磁场方向排列，产生顺磁性。顺磁性物质的摩尔磁化率χM是摩尔顺磁化率与摩尔反磁化率之和，即χM =χ顺 + χ反 (5) 通常χ顺比χ反大约１～３个数量级，所以这类物质总表现出顺磁性，其χM>0。 顺磁化率与分子永久磁矩的关系服从居里定律 (6) 式中，N A为Avogadro常数;K为Boltzmann常数(1.38×10-16erg·K-1);T为热力学温度;μm为分子永久磁矩(erg·G-1)。由此可得
第三章 土壤有机质的测定
土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。 本章介绍了有机质的形态、含量与分布，土壤有机质测定各种方法的方法原理、适用范围、试剂的配制、操作步骤、结果计算、方法要点等内容。
3.1.1 土壤有机质含量及其在肥力上的意义 土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。 华北地区不同肥力等级的土壤有机质含量约为：高肥力地＞15.0g·kg-1 ，中等肥力地10～14g·kg-1，低肥力地5.0-10.0g·kg-1，薄砂地＜5.0g·kg-1。 南方水稻土肥力高低与有机质含量也有密切关系。据浙江省农业科学院土壤肥料研究所水稻高产土壤研究组报道：浙江省高产水稻土的有机质含量大部分多在23.6～48g·kg-1，均较其邻近的一般田高。上海郊区高产水稻土的有机质含量也在25.0～40g·kg-1范围之内。 我国东北地区雨水充足，有利于植物生长，而气温较低有利土壤有机质的积累，因此东北的黑土有机质含量高达40～50g·kg-1以上。由此向西北，雨水减少，植物生长量逐渐减少，土壤有机质含量亦逐渐减少，如栗钙土为20～30g·kg-1，棕钙土为20g·kg-1 左右，灰钙土只有10～20g·kg-1。向南雨水多、温度高，虽然植物生长茂盛，但土壤中有机质的分解作用增强，黄壤和红壤有机质含量一般为20～30g·kg-1。对耕种土壤来讲，人为的耕作活动则起着更重要的影响，因此在同一地区耕种土壤有机质含量比未耕种土壤要低得多。影响土壤有机质含量的另一重要因素是土壤质地，砂土有机质含量低于粘土。 土壤有机质的组成很复杂，包括三类物质： 1.分解很少，仍保持原来形态学特徵的动植物残体。 2.动植物残体的半分解产物及微生物代谢产物。 3.有机质的分解和合成而形成的较稳定的高分子化合物——腐殖酸类物质。
磁化率的测定
实验十六 磁化率的测定 1． 摘要 磁化率的测定是一个经典的磁学测量方法。1889年Gouy [1]建立了在均匀磁场中测量磁化率的古埃法，1964年Mulay [2]设计了在非均匀磁声中测定磁化率的Faraday 法。 摩尔磁化率定义为 据κ的特点将物质分为三类：κ>0称顺磁性物质；κ<0称反磁性物质；另外有少数物质的κ值与外磁场H 有关，随外磁场强度的增加而急剧地增强，且伴有剩磁现象，称此为铁磁性物质（如铁、钴、镍等）。凡原子分子中具有自旋未配对电子的物质都是存在固有磁矩的顺磁性物质。这些原子分子的磁矩象小磁铁一样，在外磁场中总是趋向顺着磁场方向定向排列，但原子分子的热运动又使这些磁矩趋向混乱，在一定温度下这两个因素达成平衡，使原子分子磁矩部分顺着磁场方向定向排列而得以增强物质内部的磁场，显示顺磁性。 凡是原子分子中电子自旋已配对的物质，一般是反磁性的物质。大部分物质属反磁性。其原因是物质内部电子轨道运动受外磁场作用，感应出“分子电流”而产生与外磁场方向相反的诱导磁矩。一般说来，原子分子中含电子数目较多电子活动范围较大时，其反磁化率就较大。 实际上顺磁物质的磁化率除了分子磁矩定向排列所产生的χ顺外，同时还包含有感应所产生的反磁化率χ反，即： χM =χ顺+χ反 由于χ顺比χ反大1~3个数量级，因此顺磁性物质的反磁性被掩盖而表现出顺磁性。在不很精确的计算中，可近似地视χ顺为χM 。 顺磁化率与分子磁矩的关系一般服从居里定律 （2.16.2）式将物质的宏观性质χM 与物质的微观性质μ联系起来，因此可通过实验测定χM 来计算物质分子的永久磁矩μ。实验表明，对自由基或其它具有未成对电子的分子和某些第一族过渡元素离子的磁矩μ与未成对电子数n 的关系为 B n n μμ)2(+= （2.16.3） 联系（2.16.2）和（2.16.3）两式，可直接得到n 的表达式 1 1)2(84.22-++= T n n n 顺χ （2.16.4） （2.16.1） （2.16.2）