有机化学试验题简答题

有机化学试验题简答题
有机化学试验题简答题

有机化学实验试题

简答题

1、酯的合成通常为可逆反应,为了提高产率,通常采用什么方法使反应平衡右移

答:适量的催化剂;增加某一种反应物用量;移走产物之一

2、何谓酯化反应酯化反应有什么特点有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂

答:羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为酯化反应。常用的酸催化剂有:浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等。

3、有机实验中,什么时候利用回流反应装置怎样操作回流反应装置

答:有两种情况需要使用回流反应装置:一是反应为强放热的、物料的沸点又低,用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。二是反应很难进行,需要长时间在较高的温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应操作应注意:(1)根据反应物的理化性质选择合适的加热方式,如水浴、油浴或石棉网直接加热。(2)不要忘记加沸石。(3)控制回流速度,一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中;过低,反应烧瓶中的温度不能达到较高值。

4、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂和脱水剂,除此之外,还有什么种类的物质可以作为酯化反应的催化剂,试至少举出两例。

答:如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。

5、在萃取和分液时,两相之间有时出现絮状物或乳浊液,难以分层,如何解决

答:(1)静置很长时间;(2)加入溶于水的盐类或溶剂,提高或降低某一种化合物的比重。

6、实验对带水剂的要求是什么

答:具有较低沸点;能与产物和水形成共沸物;难溶于水;易于回收;低毒等。

7、若分液时,上下层难以分层,可采取什么措施使其分层

答:可通过加入盐类增加水相的比重或加入有机溶剂减少有机相的比重。

8、催化酯化反应中,浓硫酸做催化剂的优缺点是什么

答:催化效率高。但腐蚀设备,不能回收。

9、减压蒸馏中毛细管的作用是什么能否用沸石代替毛细管

答:减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为液体沸腾时的气化中心,这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定的搅拌作用。

10、减压蒸馏完毕或中途需要中断时,应如何停止蒸馏

答:关掉火焰,撤热浴,稍冷后缓缓解除真空,待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。安与安装相反的方向拆卸仪器。

11、减压蒸馏时为什么必须先抽气后才开始慢慢加热

答:若先加热后抽气,低沸点物易于暴沸冲出。

12、当被蒸馏液中同时含有低沸点和高沸点易分解物质时,应如何进行分离

答:先进行普通蒸馏蒸去低沸点物,再用水泵减压,最后再用油泵减压蒸馏。

13、减压蒸馏时,常选用水浴或油浴等方式加热,而不能直接用火加压,为什么

答:使反应液受热均匀,不会局部过热。

14、在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置

答:因体系中的酸性物、易挥发有机物等被油吸收后蒸气压增加,油泵效率降低。

15、使用油泵减压时要注意哪些事项

答:(1)在蒸馏系统和油泵之间必须连有吸收装置。(2)蒸馏前先用水泵彻底抽去系统中易挥发的低沸点有机物。(3)能用水泵抽气尽量使用水泵。

16、苯甲酸盐水溶液,用浓盐酸酸化至中性是否最适当为什么若没有试纸或试剂检验,怎样知道酸化是否恰当

答:不合适,因为再中性条件下不能完全中和苯甲酸盐,且其溶解度大。可取上层上清液,滴加酸没有白色沉淀形成说明酸化恰当。

17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的有机相用饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠溶液洗涤的目的何在

答:饱和亚硫酸氢钠洗涤反应不完全的苯甲醛,10%碳酸钠溶液洗涤去除痕量苯甲酸。

18、根据什么原理分离苯甲醇和苯甲酸

答:苯甲酸具有酸性,可溶于碱;而苯甲醇为中性,不溶于碱。可据此分离混合物。

19、歧化反应对反应物的要求和发生反应的条件是什么

答:无α-氢的醛,浓碱。

20、从茶叶中提取出咖啡,生石灰有何作用提取出的咖啡因为何有绿色光泽

答:吸水和中和的作用;含有色素。

21、利用卤仿做鉴定实验时:(1)为什么选用碘仿反应,而不用溴仿或氯仿反应(2)碘仿实验中,若加

入过量的碱液,会出现什么现象

答:溴仿或氯仿为液体,没有明显的外观实验现象,而碘仿是固体,且为黄色,反应结束可依碘仿的黄色沉淀及气味来判断;碘仿水解成甲酸钠而消失。

22、为什么苯胺要乙酰化后再氯磺化直接磺化行吗

答:不能直接氯磺化,因为(1)氯磺酸为强氧化性酸,直接氯磺化会使氨基被氧化;(2)在强酸存在下,氨基会质子化,从而由邻、对位定位基变成间位定位基,得不到对位产物。

23、乙酰苯胺的氯磺化反应需要避免局部过热,这是做好本实验的关键,请给出理由,并加以说明。

答:在局部过热情况下,可能会形成乙酰氨基的邻、对位都被取代的产物。

24、在制备乙酰苯胺时,利用什么原理和措施来提高平衡反应的产率

答:反应过程中有水生成,为使平衡反应向右移动,需要不断从反应体系中去掉生成的水;本试验利用韦氏分馏柱不断将水脱离反应体系,提高平衡反应的产率。

25、制备乙酰苯胺时反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100~110℃之间,若温度过高有什么不好答:乙酸的沸点是118℃,若温度过高,乙酸会被蒸出,反应不完全。另外还会发生二取代反应,影响产率。

26、什么时候用气体吸收装置如何选择吸收剂

答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

27、何谓韦氏(Vigreux)分馏柱使用韦氏分馏柱的优点是什么

答:韦氏(Vigreux)分馏柱,又称刺形分馏柱,它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物,且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。

28、重结晶一般经历哪几个过程

答:选择适当溶剂,将粗产品溶于适宜的热溶剂中制成饱和溶液;脱色;热滤;冷却;结晶;抽滤;洗涤;干燥。

29、重结晶法提纯固体物质时选择的理想溶剂应该满足什么条件

答:(1)与被提纯物不发生化学反应;(2)对被提纯物在热溶剂中易溶,而在冷溶剂中几乎不溶;(3)对杂质的溶解度很大或很小;(4)对被提纯物能给出较好的结晶体;

(5)溶剂的沸点不易过高或过低(沸点较低,容易挥发),以免溶剂难以去除或溶解度改变不大;(6)价廉易得,无毒或毒性很小,便于操作。

30、重结晶过程中如何制备饱和溶液

答:称取一定量的被提纯物,先加入比计算量稍少的溶剂,加热到微沸一段时间后,若未完全溶解,再逐渐添加溶剂至恰好溶解。

31、减压过滤一般有什么目的

答:过滤一般有两个目的,一是滤除溶液中的不溶物得到溶液,二是去除溶剂(或溶液)得到结晶。32、在乙酰苯胺的重结晶过程中,常常会有油状物出现,为什么应该如何处理

答:油状物为未溶解已融化的乙酰苯胺,可通过加入少量溶剂并剧烈搅拌使其溶解。

33、加热的快慢对熔点的测定是否会有影响应控制怎样的加热速度

答:加热的快慢会影响到测定熔点的准确性,开始时升温速度可稍快(如5℃/分),接近熔点约15℃时,控制火焰使温度上升速度约1-2℃,越接近熔点,升温速度越慢。

34、有机合成产品若是固体有机物,其纯度如何检验若是液体有机物,其纯度如何检验

答:固体有机物的检验方法一般可用熔点测定法,若是液体有机物则可用沸点测定法或折光率测定法。

35、用浓硫酸做熔点测定的热浴时,应注意什么问题

答:用浓硫酸做热浴时,应特别小心。熔点管要干燥,样品或其他有机物不能接触到硫酸。样品管外的样品要擦拭干净。倾倒时不要倒在外面或沾到皮肤上。

36、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么若遇此现象如何处理

答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉。

37、当加热蒸馏后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么处理

答:立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,同时补加沸石,再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水,易使冷凝管爆裂。

38、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗为什么

答:冷凝管通水是由下口进,上口出,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。

39、如果液体具有恒定的沸点,能否认为它是单纯物质为什么

答:如果液体具有恒定的沸点,不能认为它是单纯物质。因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物,它们也有恒定的沸点,但确是混合物,而不是单纯物质。

40、什么时候用气体吸收装置如何选择吸收剂

答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

41、沸石为什么能止暴如果加热后才发现没加沸石怎么办由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石为什么

答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。

42、在蒸馏装置中,温度计应放在什么位置如果位置过高或过低会有什么影响

答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的温度范围收取馏份,则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。但若按规定的温度范围收取馏份时,则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

43、在正溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果

答:硫酸浓度太高:(1) 会使NaBr 氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。2NaBr+ 3H2SO4(浓)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。(2)加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。

硫酸浓度太低:生成的HBr 量不足,使反应难以进行。

44、在正溴丁烷的制备过程中,如何判断正溴丁烷是否蒸完

答:正溴丁烷是否蒸完,可以从下列几方面判断:①蒸出液是否由混浊变为澄清;②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失;③取一试管收集几滴馏出液;加水摇动观察无油珠出现。如无,表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。

45、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束

答:当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。

46、2-硝基-1,3苯二酚的制备实验中硝化反应温度为什么要控制在30℃以下,温度偏高有什么不好

答:温度太高硝基会取代磺酸基,副产物增加。

47、2-硝基-1,3-苯二酚能否用间苯二酚直接硝化来制备,为什么

答:不能。因为直接硝化主要得到4和6位取代的产物,而位阻较大的2位硝化产物较少。

48、制备2-硝基-1,3苯二酚时进行水蒸气蒸馏前为什么先要用冰水稀释

答:因为脱磺酸基的反应需在稀酸条件下进行。

49、水蒸气蒸馏装置主要包括哪几部分安全管的作用是什么

答:水蒸气发生器:加热产生水蒸气。蒸馏部分:加热液体有机物,使有机物沸腾变成蒸气。冷凝部分:将蒸气冷凝成为液体。接收部分:收集冷凝的液体有机物。通过安全管水位的高低,观察判断整个水蒸气蒸馏系统是否畅通。

50、用水蒸气蒸馏实验分离提纯有机物时,被提纯物必须具备哪些条件

答:不溶(或几乎不溶于水);在沸腾下长时间与水共存而不发生化学变化;在100℃左右时必须具有一定的蒸汽压。

51、水蒸气蒸馏时,若遇下列情况,应如何处理

(1)安全管水位不正常;(2)长时间蒸不出产物;(3)蒸馏瓶中水太多;(4)蒸出的固体物质堵住冷凝管。

答:(1)立即打开自由夹与大气相同,排除故障后继续蒸馏;(2)可能原因是温度不够,或水量过多,可采用过热水蒸气或加一辅助热源;(3)加一辅助热源(或先通过普通蒸馏蒸去一部分水,再进行水蒸气蒸馏);(4)调节冷凝水流量尽可能小。

52、为什么将脱色后的滤液倒入15%的硫酸中而不能将硫酸反加到滤液中

答:使对硝基苯甲酸钠生成对硝基苯甲酸结晶析出;若将硫酸反加到滤液中,生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度,中和时要保持溶液的强酸性利于产物析出。

53、在制备乙醚的反应过程中,滴液漏斗的末端为什么要浸入到液面以下

答:防止乙醇还没有参加反应就被蒸出

54、在制备正丁醚实验中,无水氯化钙除作干燥剂外,还能除去什么杂质

答:无水氯化钙除作干燥剂除去水分外,又能与乙醇形成络合物,除去残留乙醇。

55、在正丁醚的制备反应中可能产生的副产物是什么如何避免副产物的生成

答:反应中可能产生的副产物是正丁烯,控制反应温度不要太高(不高于135 ℃)既可避免副产物的生成。

56、在制备正丁醚实验中,反应结束后为什么要将混合物倒入50ml水中粗产物依次用25ml水、15ml 5%的氢氧化钠溶液、15ml水和15ml饱和氯化钙洗涤,目的何在

答:反应结束后,将混合物倒入50ml水中,从而分出正丁醚的粗产物。25ml的水用来除去大部分的硫酸,氢氧化钠溶液用来除去剩余的硫酸,15ml的水用来洗去残留的氢氧化钠,而饱和的氯化钙溶液用来洗去正丁醇。

57、在制备甲基橙实验中,制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐如改成下列操作步骤:先将对氨基苯磺酸与盐酸混合,再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,是否可以,并给出理由。

答:(1)因为对氨基苯磺酸是两性化合物,酸性比碱性强,以酸性内盐存在,它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐,所以制备重氮盐时要先把对氨基苯磺酸变成钠盐。(2)不可以。因为对氨基苯磺酸不与酸发生反应。

化学实验题库及答案汇编

《有机化学实验》客观题 1.常压蒸馏乙醇时应当选用直形冷凝管 2.制备甲基橙,对氨基苯磺酸钠和亚硝酸钠在低温强酸介质生成重氮盐盐酸呈白色,和 N,N-二甲基苯胺偶合产物呈猩红色,加入过量NaOH后溶液开始变粘稠,并且颜色变为橙红色,此时制得甲基橙粗品。 3.合成制取乙酸乙酯时,反应体系中加饱和碳酸钠溶液除掉酸,加入试剂饱和氯化钙溶液除去未反应完的乙醇,最后加入无水硫酸钠除去水分。 4.正确操作:实验中,对于可以同时进行的部分,可以由组员各完成部分最终协作完成。 5.单口圆底烧瓶正二口圆底烧瓶斜三口圆底烧瓶 6.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3 7.关于有机化学实验的特点表述中,下列哪项不正确试剂毒性低,实验室危险小 8.对氨基苯磺酸碱性强于酸性,可以形成内盐,容易在水中溶解。错 9.合成甲基橙时应戴手套,防止染料沾染皮肤。对 10.将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解,滴加1%FeCl3现紫色则表明样品 含有杂质水杨酸,应当通过重结晶纯化。将适量产品在烧杯中用热乙醇溶解,滴加热水至溶液变浑浊,继续加热至清澈透明,在冰水浴中冷却有结晶析出,过滤收集滤饼即得。 11.偶氮染料是一大类染料的总称,偶氮染料品种居多,颜色广泛,他们共同的特点是含有 偶氮键,是偶氮染料的发色基团、其和两边的基团形成长链共轭结构,实现对可见光的吸收而显色。 12.化合物名称甲基橙外观橙红色为偶氮类燃 料,可用做酸碱指示剂,pH>4.4呈现黄色 13.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的有色杂质和树脂状杂质。脱色作用的 原理是物理吸附,脱色剂的用量一般为粗样重量的1-5% 14.用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中,将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要 加入一定量的氧化钙,其作用是脱水和中和酸性物质 15.熔点是指物质在标准压力下固液两态蒸气压达到平衡时的温度。纯净的固态有机物都有 固定的熔点,其初熔到全熔的温度一般称为熔程。当有杂质时,其熔点降低,熔程增长,根据熔点的测定结果,可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。微量法测定阿司匹林熔点中使用传热介质为丙三醇,俗称甘油,在第二次平行测定前,需要对传热介质降温,而毛细管测定样品需要重新装样。 16.关于薄层色谱的下列表述中,不正确的是不同组别,不同实验室制作的薄层板测得的Rf 可以比较鉴定同一种化合物。 17.柱色谱又称柱层析,固定相装柱方法一般有干法装柱和湿法装柱 18.在对氨基苯磺酸重氮化后反应中,测定NaNO2是否存在使用(淀粉-碘化钾试纸) 19.蒸汽沸点高于140 20.

有机化学实验思考题答案

1、蒸馏有何应用恒沸混合物能否用蒸馏法分离 2、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下,是否正确为什么 3、蒸馏前加入沸石有何作用如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用 1、答:蒸馏过程主要应用如下: (1)分离沸点有显著区别(相差30℃以上)的液体混合物。 (2)常量法测定沸点及判断液体的纯度。 (3)除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 (4)回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答:都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,处于气液共存状态,才能准确测得沸点。 。 3、答:蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心,防止液体过热暴沸,使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石,决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中,因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液,也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下,再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时,用过的沸石因排出部分气体,冷却后孔隙吸附了液体,因而可能失效,不能继续使用,应加入新的沸石。 1、测定熔点时,若遇下列情况将产生什么结果

(1)熔点管壁太厚。 (2)熔点管不洁净。 (3)样品未完全干燥或含有杂质。 (4)样品研得不细或装得不紧密。 (5)加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复要达到此要求,操作上须注意些什么 3、两个样品,分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的,这说明什么 1、答:结果分别如下: ¥ (1)熔点管壁太厚,将导致所测熔点偏高。 (2)熔点管不洁净,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (3)样品未完全干燥或含有杂质,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (4)样品研得不细或装得不紧密,将导致所测熔点偏高,熔程变宽。 (5)加热太快,将导致熔点偏高。 2、答:为了减少误差。要达到此要求,不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管,重新测定。

有机化学实验本学期考试复习内容

乙酸丁酯的反应原理:含主反应,副反应 思考题:1、粗产品中含有哪些杂质?如何将它们除去?答:粗产品中含有原料乙酸、丁醇及副产物丁醚,用碳酸钠溶液洗涤酸,其他各物质用水洗涤除去。2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇,能否用分馏的方法将它除去?这样做好不好?答:可以,但是,正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出,但是,在正丁醇的馏分中还含有一部分产物正丁醚,造成产率下降。3、若无分水器是否有办法除去反应生成的水?若能,如何做?答:有办法。通常可以利用水与某一原料或某一产物形成二元或多元共沸物从反应体系内蒸出,达到分离水,促进反应平衡的目的。 注意事项:此反应为可逆反应,可采用使反应物过量和移去生成物的方法使反应向产物方向移动。一种方法是使价格较便宜的乙酸过量,从而提高反应产率。另一方法是除使乙酸过量外,使用一个分水器,使反应生成的水随时脱离反应体系,从而达到提高产率的目的。2、在加入反应物之前,所有仪器都必须干燥。 乙酸乙酯的制备: 反应原理: 思考题:1、在本实验中硫酸起什么作用?答:催化。2、制取乙酸乙酯时,哪一种试剂过量?为什么?答:乙醇过量。使平衡向右移动,充分利用较贵的原料乙酸。3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?用饱和碳酸钠洗涤乙酸乙酯的目的是什么?是否可用氢氧化钠溶液代替?答:主要杂质有:乙醇、乙酸。中和反应中的酸。不能,因为氢氧化钠碱性太强不易控制,容易造成乙酸乙酯的碱性水解。4、用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么?为什么先要用饱和食盐水洗涤?是否可用水洗?答:目的是除去水和未反应的乙醇,用饱和食盐水的目的是洗掉过量的碳酸根离子,反之碳酸钙沉淀出现。用水洗会增大有机物在水中的溶解度,使产物损失。 注意事项:硫酸的用量为醇量的3%时,即可起到催化作用。若稍微增加硫酸用量,由于它的吸水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时,其氧化作用增强,结果反而对主反应不利。2、用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去未反应的乙醇。因为氯化钙能与乙醇形成溶于水的络合物。用碳酸钠洗涤之后,必须用饱和氯化钠溶液洗二次,再用饱和氯化钙溶液洗涤。否则,酯层中残留的碳酸钠会和加入的氯化钙反应形成碳酸钙悬浊液,致使分离操作难以进行。3、乙酸乙酯与水、乙醇可形成二元或三元共沸混合物,故乙酸乙酯中的酸和醇皆应除去,否则影响产率。 减压蒸馏: 反应原理:有些有机化合物热稳定性较差,常常在受热温度还未到达其沸点就已发生分解、氧化或聚合。对这类化合物的纯化或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压条件下进行蒸馏。由于有机化合物的沸腾气化温度与体系的压力有关,压力降低,其沸腾温度也随之下降,从而可使有机化合物在减压下于低于其沸点的温度下蒸出,减压蒸馏又称真空蒸馏。减压蒸馏尤其适合于蒸馏哪些沸点高、热稳定性差的有机化合物。液体化合物的沸点与外界压力有密切的关系。当外界压力降低时,使液体表面分子逸出而沸腾所需要的能量也会降低。换句话说,如果降低外界压力,液体沸点就会随之下降。液体压力、常压下沸点和减压下沸点的关系。 思考题:1、进行减压蒸馏时,为什么须待体系压力稳定后方能开始加热?答:液体表面压强不稳,则液体的沸点也会随着发生波动,不利于控制热源的强度,可能会产生过热状态。2、为什么减压蒸馏时不用沸石,而用可以调节气流量的毛细管?答:在减压蒸馏装置中,从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管,它起到连续引入气化中心的作用,使蒸馏平稳,效果比沸石好得多。(如果待蒸馏物对空气敏感,则应通过毛细管导入惰性气体,如氮气,来加以防护。) 注意事项:如果蒸馏少量高沸点物质或低熔点物质,则可采用无冷凝装置进行蒸馏,即省略冷凝管;如果蒸馏温度较高,在高温蒸馏时,为了减少散热,可在克氏蒸馏头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来;如果在减压条件下,液体沸点低于40~50℃,可用冷水浴对接受瓶冷却。 丙酮的制备: 反应原理: 思考题:1、应以何为标准计算丙酮产率?答:以重铬酸钾为标准,计算丙酮产率。本实验异丙醇过量,防止过量的重铬酸钾进一步氧化丙酮。2、以异丙醇为原料催化脱氢能否生成丙酮?答:能。 注意事项:滴加稀硫酸时一定要控制速度,不能太快,以防止反应太剧烈,反应混合物喷出。因丙酮沸点低,反应时接受瓶要浸在冷水浴中。 从桂皮中提取肉桂醛: 反应原理:肉桂油的主要成分是肉桂醛。用衍生物法鉴别肉桂醛。方程式: 思考题:1、为了鉴定肉桂醛,还可以选择什么合适的衍生物?写出反应方程式。答:还可以选择制成苯腙衍生物。 2、肉桂醛的红外光谱有几个特征峰?试分别作出解释(何种官能团,何种类型震动)答:Wc=o 1700/cm ; Voc-h 2750/cm ; Vc=c 1600~1450/cm三重峰;Vc-h 3100/cm

有机化学实验考试试题(含答案)

有机化学实验考试试题(含答案) 一、填空(1’×50) 1. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管,以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有:(1) 过滤和洗涤速度快;(2) 固体和液体分离的比较完全;;(3)滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能分离净,不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹);干燥塔;缓冲瓶;减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出气泡,成为液体的沸腾中心,同时又起到搅拌作用,防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将磨口部位仔细涂油;操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏,不允许边调整压力边加热;在蒸馏结束以后应该先停止加热,再使系统与大气相同,然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体,氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前,应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去,防止大量有机蒸汽进入吸收塔,甚至进入泵油,降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热,沸点在80-200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上,从左到右。要准确端正,横看成面,竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了) 二、单选(1’×10) 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用(C)将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时,下列操作中正确的做法是(C)。 A分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是(D)。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。 B使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。

有机化学实验思考题答案

1、蒸馏有何应用?恒沸混合物能否用蒸馏法分离? 2、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下,是否正确?为什么? 3、蒸馏前加入沸石有何作用?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? 1、答:蒸馏过程主要应用如下: (1)分离沸点有显著区别(相差30℃以上)的液体混合物。 (2)常量法测定沸点及判断液体的纯度。 (3)除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 (4)回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答:都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,处于气液共存状态,才能准确测得沸点。 3、答:蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心,防止液体过热暴沸,使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石,决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中,因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液,也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下,再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时,用过的沸石因排出部分气体,冷却后孔隙吸附了液体,因而可能失效,不能继续使用,应加入新的沸石。 1、测定熔点时,若遇下列情况将产生什么结果? (1)熔点管壁太厚。

(2)熔点管不洁净。 (3)样品未完全干燥或含有杂质。 (4)样品研得不细或装得不紧密。 (5)加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复?要达到此要求,操作上须注意些什么? 3、两个样品,分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的,这说明什么? 1、答:结果分别如下: (1)熔点管壁太厚,将导致所测熔点偏高。 (2)熔点管不洁净,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (3)样品未完全干燥或含有杂质,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (4)样品研得不细或装得不紧密,将导致所测熔点偏高,熔程变宽。 (5)加热太快,将导致熔点偏高。 2、答:为了减少误差。要达到此要求,不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管,重新测定。 3、答:这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的是什么?

第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题

第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China 第十届全国大学生化学实验邀请赛 有机化学实验试题 成绩: 阅卷人签名: 注意事项 1.实验总分100分,竞赛时间为6.5 + 0.5小时,包括午餐及完成实验报告。超过6.5小时,每5分钟扣1分,最长不得超过30分钟。请选手仔细阅读实验内容,合理安排时间。2.仪器设备清单置于实验台上,请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备,如有问题请及时向监考老师报告。 3.实验时务必注意安全,规范操作。请穿着实验服、佩戴防护眼镜,必要时可使用乳胶手套。 4.若操作失误,在开考一小时内,可向监考老师索取原料重做,但要扣5分。损坏仪器,按件扣1分。 5.TLC板每人使用最多不超过10块;快速柱层析操作方法见附录2。 6.实验报告书写要规范整洁,实验记录请记在实验报告指定的位置上。记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误,修改前未经监考老师签字确认,均按无效处理。 伪造数据者取消竞赛资格。 7.实验完成后,将装有产品的茄型瓶(瓶上贴好标签,并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号)和实验报告(包括问题回答)交给监考老师,并请监考老师签字确认。8.实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。实验结束后,清洗仪器,整理台面并将所用器材归回原处(不计入实验时间)。经监考老师同意方可离开考场。

4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备 一、实验内容 1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备:以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。 2. 产品表征:用1H NMR波谱技术表征所得产物。 二、仪器和试剂 1. 玻璃仪器和器材

华东理工考研有机化学实验习题

有机实验综合习题(蓝色加粗的2道题为07年的原题,很有价值!,这些我花了不少时间才整理出来的,我还有其它很有用的资料,需要时再联系我!) 一、选择题 1 水蒸气蒸馏时,被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的( B ) A 1/3 B 2/3 C 1/2 D 1/5 2 在以苯甲醛和乙酸酐为原料制备肉桂酸的实验中,水蒸气蒸馏时蒸出的是( B ) A 肉桂酸 B 苯甲醛 C 碳酸钾 D 醋酸酐 3下列有机试剂中能使FeCl3显色的是( D ) A 阿斯匹林 B 乙酰苯胺 C 肉桂酸 D 水杨酸 4 在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中,苯的作用是( C ) A 使反应温度升高 B 使反应温度降低 C将反应生成的水带出 D 将反应生成的酯带出 5 用薄层色谱分离混合物时,下列洗脱剂中洗脱能力最强的是( A ) A 丙酮 B 环己烷 C 乙醚 D 乙酸乙酯 6 减压蒸馏开始时,正确的操作顺序是( A ) A先抽气后加热B边抽气边加热 C 先加热后抽气D以上皆可 7 对于未知液体的干燥,干燥剂应选用( D ) A 无水CaCl2 B K2CO3 C 金属Na D 无水Na2SO4 8 用毛细管测定熔点时,若加热速度太快,将导致测定结果( A ) A偏高B偏低C不影响D样品分解而无法测定 9 在由呋喃甲醛歧化反应制呋喃甲酸与呋喃甲醇的实验中,滴加氧化钠溶液时体系温度应控制在 ( B ) A 0~5℃ B 8~12℃ C 12~15℃ D 室温 10 在邻硝基苯酚与对硝基苯酚实验中,硝化时的温度应控制在( C ) A 0~5℃ B 8~12℃ C 10~15℃ D 室温 11 一般情况下,干燥液体时每10 mL液体中加入干燥剂的量是( A ) A 0.5~1 g B 1 g C 1~2 g D 2 g 12简单蒸馏时一般控制馏出液体的速度是( A ) A 每秒1~2滴 B 每1~2秒1滴 C 每2~3秒1滴 D 以上都不对 13 简单蒸馏一般能将沸点相差( D )度的液体分开? A 小于10℃ B 大于20 ℃ C 20~30℃ D 大于30℃ 14 在甲基橙的制备实验中,用(B )来检验重氮化的反应终点。 A PH试纸 B 淀粉-碘化钾试纸 C 刚果红试纸 D碘-碘化钾 15 下面哪个试剂不能用于鉴别醛?(C) A 2,4-二硝基苯肼 B 碘-碘化钾C三氯化铁 D 银氨溶液 16 重结晶脱色时,活性碳的一般用量是液体量的(A ) A 1%~2% B 0.5~1% C 2~3% D 不定 17测定熔点时,使熔点偏高的因素是( C ) A 试样有杂质 B 试样不干燥 C 熔点管太厚 D 温度上升太慢 18在苯甲酸的碱性溶液中,含有( C )杂质,可用水蒸气蒸馏方法除去。 A MgSO4 B CH3COONa C C6H5CHO D NaCl. 19久置的苯胺呈红棕色,用(C)方法精制。 A 过滤 B 活性炭脱色 C 蒸馏 D 水蒸气蒸馏 20检验重氮化反应终点用(A)方法。 A 淀粉试纸变色 B 刚果红试纸变色 C 红色石蕊试纸变色 D PH试纸 21制备对硝基苯胺用(B)方法好。 A 苯胺硝化 B 乙酰苯胺硝化再水解 C 硝基苯硝化再还原 22用(B)方法处理残留的少量金属钠屑。

有机化学实验思考题答案

实验一乙酰苯胺的制备(苯胺5ml、冰醋酸7.5ml,生成苯-NHCOCH3+、水,韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤) 1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?(乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。) 答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。 2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间,若温度过高有什么不好? 答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间,这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。 3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率? 答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。 4.常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济?哪一种反应最好? 答:常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快,但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。 实验二重结晶(乙酰苯胺,加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤) 1.重结晶一般包括哪几个操作步骤?各步操作的目的是什么? 答:重结晶一般包括:溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下: 熔解:配制接近饱和的热溶液; 脱色:使样品中的有色杂质吸附于活炭上,便于在热过滤时将其分离;热过滤:除去样品中的不溶性杂质; 冷却结晶:使样品结晶析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;抽滤:使样品可溶性杂质与样品分离。干燥:使样品结晶表面的溶剂挥发。 2.在什么情况下需要加活性炭?应当怎样加活性炭? 答:样品颜色较深时,需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸,加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。3.为什么热过滤时要用折叠滤纸? 答:增大过滤面积,加快过滤速度。 4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物? 答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时,杂质亦析出,经抽滤后仍有少量杂质混入样品,使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。 5、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质? 答:(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应。(2)因对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质。(3)杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶。(4)对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。(5)溶剂的沸点,不宜太低(易损),也不宜太高(难除)。(6)价廉易得无毒。 6、将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发?如何减少其挥发?答:溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中,造成损失,若用有机溶剂,挥发多了,造成浪费,还污染环境。为此,过滤时漏斗应盖上表面皿(凹面向下),可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器,一般用锥形瓶(水溶液除外),

有机化学实验考试题

有机化学实验考试试题 一、填空(1’×50) 1. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个,以防止的侵入。 2.减压过滤的优点有:(1) ;(2) ;(3)。 3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的尽可能,不应见到有。 4.减压蒸馏装置通常由、、、、 、、、、和 等组成。 5. 减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出,成为液体的,同时又起到搅拌作用,防止液体。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将部位仔细涂油;操作时必须先后才能进行蒸馏,不允许边边;在蒸馏结束以后应该先停止,再使,然后才能。 7.在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收和,活性炭塔和块状石蜡用来吸收,氯化钙塔用来吸收。 8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的,或在一定温度下蒸馏所需要的。 9.减压蒸馏前,应该将混合物中的在常压下首先除去,防止大量进入吸收塔,甚至进入,降低的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用加热,沸点在80-200℃时用加热,不能用直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是,。要准确端正,横看成面,竖看成线。 12.写四种破乳化的方法,,和。

二、单选(1’×10) 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用()将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时,下列操作中正确的做法是()。 A分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是()。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。 B使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。 C使用时,应按操作规程操作,两种液体混合振荡时不可过于剧烈,以防乳化;振荡时应注意及时放出气体;上层液体从上口倒出;下层液体从下口放出。 D使用后,应洗净凉干,将各自磨口用相应磨口塞子塞好,部件不可拆开放置。 4.减压蒸馏中毛细管起到很好的作用,以下说发不对的是() A 保持外部和内部大气连通,防止爆炸。 B成为液体沸腾时的气化中心。 C使液体平稳沸腾,防止暴沸。 D起一定的搅拌作用。 5.化学实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空气冷凝管及刺形分馏柱等,刺形分馏柱一般用于() A沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中。 B沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。 C回流反应即有机化合物的合成装置中。 D沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 6.在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来不良的结果,下面说法错误的是() A如果温度计水银球位于支管口之下,但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 B如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1.提纯固体有机化合物不能使用的方法有:( A) A.蒸馏;B.升华;C.重结晶;D.色谱分离; 2.重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 3.重结晶提纯有机化合物脱色时,活性炭用量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 4.重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A.制备过饱和溶液;B.热过滤;C.冷却结晶;D.抽气过滤的母液中; 5.用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂;( C) A.不互溶;B.部分互溶;C.互溶; 6.测熔点时,若样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点:( B ) A.偏高,偏高;B.偏低,偏高;C.偏高,不变;D.偏高,偏低; 7.如果一个物质具有固定的沸点,则该化合物:( B ) A.一定是纯化合物;B.不一定是纯化合物;C.不是纯化合物; 8.微量法测定沸点时,样品的沸点为:( B ) A.内管下端出现大量气泡时的温度;B.内管中气泡停止外逸,液体刚要进入内管时的温度;C.内管下端出现第一个气泡时的温度; 9.利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A.能;B.不能;C.不一定; 10.下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺:( CD ) A.MgSO4;B.CaH2;C.P2O5;D.CaCl2; 11.用下列溶剂萃取水溶液时,哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A.二氯甲烷;B.乙醚;C.乙酸乙酯;D.石油醚; 12.乙醇中含有少量水,达到分离提纯目的可采用:( C ) A.蒸馏;B.无水硫酸镁;C.P2O5;D.金属钠; 13.搅拌器在下列何种情况下必须使用:( B ) A.均相反应;B.非均相反应;C.所有反应 14.乙酸乙酯制备实验中,馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去:( A ) A.碳酸钠;B.乙酸;C.硫酸;D.乙醇 15.手册中常见的符号n D20,mp和bp分别代表:( B ) A.密度,熔点和沸点;B.折光率,熔点和沸点;C.密度,折光率和沸点;D.折光率,密度和沸点 1.遇到酸烧伤时,首先立即用( 大量水洗),再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗,然后涂烫伤膏。 2.顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大),因为前者( 极性大)。 3.固体化合物中可熔性杂质的存在,将导致化合物的熔点(降低),熔程( 增长)。 4.在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时,可以利用( 分馏),的方法来进行分离,并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5.在加热蒸馏中忘记加沸石,应先将体系( 冷却),再加入沸石;中途因故停止蒸馏后,重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6.减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分,为防止损坏抽气泵,保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔,它们的功能分别是:( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

有机化学实验思考题答案

实验一乙酰苯胺的制备(苯胺5ml、冰醋酸,生成苯-NHCOCH3+、水,韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤) 1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?(乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。) 答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。 2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间,若温度过高有什么不好? 答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间,这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。 3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率? 答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。 4.常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济?哪一种反应最好? 答:常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快,但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。 实验二重结晶(乙酰苯胺,加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤) 1.重结晶一般包括哪几个操作步骤?各步操作的目的是什么? 答:重结晶一般包括:溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下: 熔解:配制接近饱和的热溶液; 脱色:使样品中的有色杂质吸附于活炭上,便于在热过滤时将其分离;热过滤:除去样品中的不溶性杂质; 冷却结晶:使样品结晶析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;抽滤:使样品可溶性杂质与样品分离。干燥:使样品结晶表面的溶剂挥发。 2.在什么情况下需要加活性炭?应当怎样加活性炭? 答:样品颜色较深时,需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸,加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。3.为什么热过滤时要用折叠滤纸? 答:增大过滤面积,加快过滤速度。 4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物? 答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时,杂质亦析出,经抽滤后仍有少量杂质混入样品,使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。 5、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质? 答:(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应。(2)因对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质。(3)杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶。(4)对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。(5)溶剂的

有机化学实验试题10套含答案

一、填空题。(每空1分,共20分) 1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为()。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由()、()、()、()及()、()等组成。 3、熔点是指(),熔程是指(),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(),熔程()。 4、()是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为()和()两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在()以及()两个方面。 7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为()以下,如果杂质含量太高,可先用(),()方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以()芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。(每空2分,共20分) 1、常用的分馏柱有()。A、球形分馏柱 B、韦氏(Vigreux)分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为()。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与()有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为() A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5.1)卤代烃中含有少量水()。2)醇中含有少量水()。3)甲苯和四氯化碳混合物()。 4)含3%杂质肉桂酸固体()。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时,活性炭所起的作用是()。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过()装置来提高产品产量的?A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。(每题1分,共10分) 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。() 2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。() 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。() 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。() 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。() 6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。() 7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。() 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。() 9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。() 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。() 四、实验装置图。(每题10分,共20分)1、请指出以下装置中的错误之处?并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图,并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。(每题6分,共30分) 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时,应如何停止减压蒸馏?为什么?() 2、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物? 3、在乙酰苯胺的制备过程中,为什么是冰醋酸过量而不是

有机化学实验考试模拟题

试卷一 《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷满分:100分考试时间:90分钟 一、填空题。(每空1分,共20分) 1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为()。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由()、()、()、()及()、()等组成。 3、熔点是指(),熔程是指(),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(),熔程()。 4、()是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为()和()两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在()以及()两个方面。 7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为()以下,如果杂质含量太高,可先用(),()方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以()芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。(每空2分,共20分) 1、常用的分馏柱有()。 A、球形分馏柱 B、韦氏(Vigreux)分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为()。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物

3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与()有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为()。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5.1)卤代烃中含有少量水()。 2)醇中含有少量水()。 3)甲苯和四氯化碳混合物()。 4)含3%杂质肉桂酸固体()。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时,活性炭所起的作用是()。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过()装置来提高产品产量的? A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。(每题1分,共10分) 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。() 2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。() 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。() 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。() 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。() 6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。() 7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。() 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。() 9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。() 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。()

有机化学实验精彩试题

有机化学实验现场考试试题(A卷)一、基本操作(7-8分) 萃取:用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚,苯酚水溶液10mL,萃取2次(第一次取乙酸乙酯5mL,第二次取3mL),用2%FeCl3检验萃取效果,有机层倒入回收瓶中。实验结束后,清洗仪器,清理实验台面,征得主考老师同意后离开实验室。 蒸馏:取20mL乙醇,选择合适的仪器,加热蒸馏2分钟,经主考老师同意后,拆卸仪器,结束实验,清理实验台面,征得主考老师同意后离开实验室。 熔点的测定:用毛细管法测定尿素的熔点(加热3min,经主考老师同意后,结束实验,清洗仪器,清理实验台面,废弃物入垃圾桶)。征得主考老师同意后离开实验室。 乙酸正丁酯的制备(回流):选择合适的仪器,取10ml冰醋酸,加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。加热2min,经主考老师同意后,结束实验,清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。 重结晶:取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。实验完毕,产品倒入回收瓶,清洗仪器,清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。 乙酰苯胺在水中的溶解度:100℃ 5.63g;80℃3.5g;25℃0.56g;6℃0.53g 二、问答题(口答部分2-3分,从以下问题中任选2-3题,让学生口答) 1、熔点测定的意义?

2、电泳实验中,如何判断氨基酸的移动方向? 3、影响熔点测定结果的因素有哪些?各因素对熔点测定结果有什么影响? 4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么? 5、加热过快对测定熔点有何影响?为什么? 6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管? 7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少? 8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么?什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏? 9、重结晶主要有哪几步?各步的作用是什么? 10、任举出两种分离提纯操作? 11、蒸馏时加沸石的作用是什么? 12、蒸馏时,温度计的位置如何? 13、萃取的意义是什么?萃取与洗涤有何异同?所做实验中哪些是萃取,哪些是洗涤? 14、蒸馏过程中若发现没加沸石,怎么办? 15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响? 16、萃取时,上层液体为什么要从上面倒出来? 17、层析时,斑点为什么不能浸入展开剂内? 18、展开时,层析缸为什么要密封? 19、重结晶时,加活性炭过多对实验会有什么影响? 20、重结晶的溶剂应具备什么条件? 21、乙酰苯胺的制备中,制得的产物怎样检验其纯度? 22、扇形滤纸的作用是什么?

【习题】有机化学实验考试复习题

有机化学制备与合成实验复习题 一、填空题: 1、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个(干燥管)防止(空气中的水分)侵入。 2、(重结晶)只适宜杂质含量在(5%)以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯。 3、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的( 水份)尽可能( 除去),不应见到有(浑浊)。 4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列情况:(1)混合物中含有大量的( 固体);(2)混合物中含有( 焦油状物质)物质;(3)在常压下蒸馏会发生(氧化分解)的(高沸点)有机物质。 5、萃取是从混合物中抽取(有用的物质);洗涤是将混合物中所不需要的物质(除去)。 6、冷凝管通水是由(下)而(上),反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一:气体的(冷凝效果)不好。其二,冷凝管的内管可能(破裂)。 7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为(酯化)反应。常用的酸催化剂有(浓硫酸)等 8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的(2/3 ),也不应少于(1/3 )。 9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm,长约70-80mm;装试样的高度约为(2~3 mm ),要装得(均匀)和(结实)。 10、减压过滤结束时,应该先(通大气),再(关泵),以防止倒吸。 11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,可采取(提高反应物的用量)、(减少生成物的量)、(选择合适的催化剂)等措施。 12、利用分馏柱使(沸点相近)的混合物得到分离和纯化,这种方法称为分馏。 13、减压过滤的优点有:(过滤和洗涤速度快);(固体和液体分离的比较完全);(滤出的固体容易干燥)。 14、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的(水份)尽可能(分离净),不应见到有(水层)。 15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物,一般其熔点是(固定的)。即在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过(0.5~1℃),该温度范围称之为(熔程)。如混有杂质则其熔点(下降),熔程也(变长)。 16、合成乙酰苯胺时,反应温度控制在(100-110℃)摄氏度左右,目的在于(蒸出反应中生成的水),当反应接近终点时,蒸出的水分极少,温度计水银球不能被蒸气包围,从而出现温度计(上下波动)的现象。 17、如果温度计水银球位于支管口之上,蒸汽还未达到(温度计水银球)就已从支管口流出,此时,测定的沸点数值将(偏低)。 18、利用分馏柱使几种(沸点相近的混合物)得到分离和纯化,这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次(气化)和(冷凝)。 19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种(不互溶(或

有机化学试验思考题百度文库

基本操作知识 1.学生实验中经常使用的冷凝管有哪些?各用在什么地方? 管,空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果好);刺形分馏柱用于精馏操作中,即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 2.什么时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂? 答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 3.有机实验中,什么时候用蒸出反应装置?蒸出反应装置有哪些形式? 答:在有机实验中,有两种情况使用蒸出反应装置:一种情况是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用蒸出装置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向移动。另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需及时将产物从反应体系中分离出来,以保持较高的产率。蒸出反应装置有三种形式:蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。 4. 有机实验中有哪些常用的冷却介质?应用范围如何? 答:有机实验中常用的冷却介质有:自来水,冰-水,冰-盐-水等,分别可将被冷却物冷却至室温,室温以下及0℃以下 5. 有机实验中,玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热?有哪些间接加热方式?应用范围如何? 答:因为直接用火焰加热,温度变化剧烈且加热不均匀,易造成玻璃仪器损坏;同时,由于局部过热,还可能引起有机物的分解,缩合,氧化等副反应发生。间接加热方式和应用范围如下:在石棉网上加热,但加热仍很不均匀。水浴加热,被加热物质温度只能达到80℃以下,需加热至100℃时,可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热,对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热,温度一般在100- 250℃之间,可达到的最高温度取决于所用油的种类,如甘油适用于100-150℃;透明石蜡油可加热至220℃,硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热,可达到数百度以上。熔融盐加热,等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化,在700℃以下稳定,含有40%NaNO2,7% NaNO3和53%KNO3的混合物,在142℃熔化,使用范围为150-500℃。

相关文档
最新文档