乙酸乙酯的工艺与分析

乙酸乙酯合成方法的改进

09化工1班岑立 0932210021

摘要采用盐酸作催化剂对传统的乙酸乙酯合成方法进行了改进，采用正交设计法选择了最佳实验方案，并对两种酯化方法进行了对比。

关键词乙酸乙酯；合成方法；催化剂

1前言

乙酸乙酯是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物。它是一种无色透明液体，有水果香，易挥发，而且对空气敏感，能吸收水分，水分能使其缓慢分解而呈酸性坟茔。可以作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂，也是制药工业和有机合成的重要原料。

乙酸乙酯由于具有特殊的香味，是重要的香料，广泛应用于食品、化妆品工业；同时它又是一种良好的工业溶剂，在医药、涂料、电子等行业中也得到了广泛的应用。众所周知，酯化反应的特点是具有可逆性，催化剂是影响反应的关键，无催化剂存在下，酯化反应无法进行。

乙酸乙酯的合成作为一个比较典型的酯化反应，在有机化学实验课程中，都开设了该实验。但在实验教学指导书中，都是以浓硫酸作催化剂，且用量较大(n(硫酸)∶n醋酸)=1∶0.1～1∶1)。实验发现硫酸作催化剂存在如下缺点：(1)加料时速度要慢，否则易使体系温度升高，使乙醇挥发，造成产率降低，这无疑也延长了实验时间；(2)由于浓硫酸同时具有酯化、氧化、脱水等作用，酯化的同时易导致乙醚、乙烯、二氧化硫、乙醛等副产物产生；若局部过热，硫酸还可使有机溶剂碳化，不仅造成产率降低，也给产品的精制带来许多麻烦；

(3)因浓硫酸具有强腐蚀性，学生如操作不慎，易被烧伤，安全性较差。

鉴于硫酸催化法存在上述缺点，我们对传统的乙酸乙酯的合成方法进行了如下改进：(1)用盐酸代替硫酸作催化剂；(2)减少催化剂的用量；(3)缩短反应时间。改进后的方法，提高了酯的产率，缩短了实验时间，也节省了实验经费。

2实验部分

2.1试剂

无水乙醇、乙酸、盐酸、磷酸、硫酸均为化学纯。

1.2实验过程

在圆底烧瓶中加入一定量的催化剂，19mL（约0.3mol)无水乙醇和12mL(0.2mol)冰醋酸混匀后，加入几粒沸石，装上冷凝管。在一定温度下，使反应进行一定的时间后，将回流装置改成蒸馏装置，接受器用冷水冷却，加热蒸馏生成的乙酸乙酯。

将馏出液转入分液漏斗中，依次用饱和碳酸钠、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液洗涤；分出酯层，用硫酸镁干燥；过滤，滤液进行蒸馏，收集73～78℃的馏分；称重，计算产率。

3实验结果与讨论

3.1不同催化剂对反应的影响

在0.3mol无水乙醇、0.2mol冰醋酸的条件下，采用不同的催化剂进行酯化反应，实验结果见表1。

表1结果表明：盐酸、硫酸都是强酸，具有很强的催化活性，而磷酸属中强酸，催化活性相对较低。由于催化反应的关键是完成酯化反应并形成活性中间体，该活性中间体的形成难易及活性中间体的浓度直接影响反应速度及酯的收率。盐酸和硫酸都易使之形成活性中间体，但由于在酯化反应条件下用硫酸做催化剂，存在一系列的副反应，而导致乙酸乙酯的产率降低。所以用盐酸作催化剂而得到的乙酸乙酯的产率较高。：随着催化剂用量的增加，酯的收率提高。这是由于催化剂用量大，生成的活性中间体多，酯的收率就高。但从实验结果看，盐酸用量增加，产率增加并不明显。作为学生实验，从节约原料和后处理方便考虑，我们选用盐酸做催化剂，且用量为1mL较好。这是因为选用HCl做催化剂与H2SO4做催化剂，其反应机理不同，导致催化剂用量不同。其机理如下：HCl与H2SO4均易促进活性中间体的形成，但由于在酯化反应条件下，二者形成的活性中间体不同，所需催化剂的用量也不同。

硫酸作催化剂：

盐酸作催化剂：

从机理看，H2SO4做催化剂时，首先是乙醇与H2SO4反应生成硫酸氢乙酯，由于此反应为可逆反应，加大硫酸的量有利于反应进行。

3.2盐酸催化法和硫酸催化法的对比实验

基于上述实验结果，有学生在有机化学实验课中对盐酸催化法进行了验证，并对盐酸催化法和硫酸催化法进行了对比实验：一部分同学按原实验教材做，实验方案为：0.3mol无水乙醇、0.2mol冰醋酸，在冷却下缓缓加入5mL浓硫酸，在反应温度110～120℃（回流）下反应0.5h，所得乙酸乙酯8.4g（平均值），产率48.8％。另一部分同学按改进后的方法做：0.3mol无水乙醇、0.2mol冰醋酸、1mL盐酸，在90～95℃条件下，反应15min，所得乙酸乙酯10.5g(平均值)，产率59.7％。

4. 结论

综上所述，盐酸催化乙酸乙酯合成法比传统的硫酸催化法具有如下优点：

(1)用盐酸作催化剂因活性高且副反应少，产率高，改进后乙酸乙酯的产率达到64%，原方法只有56%(按教材提供数据10g计)。

(2)缩短了反应时间。按原教材的方法，学生完成该实验全过程一般需要4～5h；改进后的方法最多3h即可完成(大部分学生在2.5h左右完成)。

(3)产品纯化操作简单，按原教材方法后处理时，应该依次用10mL饱和碳酸钠溶液、10mL饱和氯化钠溶液、20mL饱和氯化钙溶液(分两次)洗涤。这也是造成产率下降的主要原因。改进后的方法由于酸用量大大减少，可省去除酸、除碱两步操作，只用饱和氯化钙溶液洗涤两次即可，节约了物料，节省了时间。因此该方法作为学生实验有望取代传统的硫酸催化酯化法。

参考文献

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〔8〕张国安，陈伟红，张剑。合成低级脂肪酸乙酯方法的改进〔J〕。化学世界。1993。34：542～544.

醋酸乙酯的生产技术

醋酸乙酯的生产技术醋酸乙酯( EA) 又名乙酸乙酯, 分子式为C4H8O2, 为具有水果香味的无色透明液体, 具有优异的溶解性、挥发速度和快干性, 在工业中主要用作生产涂料、粘合剂、乙基纤维素、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维素酯、纤维素乙酸丁酯、人造革、油毡着色剂以及人造纤维等的溶剂, 也可作为粘合剂用于印刷油墨、人造珍珠等的生产, 作为提取剂用于医药、有机酸产品等的生产, 此外还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的原料, 在纺织工业中用作清洗剂等。近年来, 随着世界经济持续稳定增长, 建筑、汽车等行业发展迅速, 环保法规日益严格, 采用高档溶剂生产涂料、油墨、粘合剂等产品已成大势所趋, 从而带动醋酸乙酯类溶剂需求的快速增长。一、生产技术及其进展目前, 乙酸乙酯的工业生产方法主要有：醋酸酯化法乙醛缩合法乙醇脱氢法醋酸/ 乙烯加成法 4 种。目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法，在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺，在乙醇丰富且低

成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法，1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。大规模生产装置主要采用后三种方法，其中新建装置多采用乙烯加成法。（1）乙酸酯化法乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。 CH3CH2OH+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3+H2O 乙醇乙酸乙酸乙酯水反应除去生成水，可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强，在国际上是属于被淘汰的工艺路线。（2）乙醛缩合法在催化剂乙醇铝的存在下，两个分子的乙醛自动氧化和缩合，重排形成一分子的乙酸乙酯。 2CH3CHO→CH3COOCH2CH3 乙醛乙酸乙酯该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置，在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。（3）乙醇脱氢法采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯，经高低压蒸馏除去共沸物，得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。 2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2 乙醇乙酸乙酯氢（4）乙烯加成法在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下，乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。 CH2CH2+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3

乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的制备一、实验目的 1．掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2．掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3．进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 22 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

四、实验装置图蒸馏装置五、实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73－80　的馏分，℃ 六、实验步骤在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约6ml ）至无二氧化碳气体放出，酯层用PH 试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！）后静置，分去下层水相。酯层用10ml 饱和食盐

乙酸乙酯的结构特点和主要化学性质

酯学案宋清冬学习目标：乙酸乙酯的结构特点和主要化学性质。乙酸乙酯水解的基本规律。温故知新：酯的定义。写出乙酸与乙醇反应的方程式。学习内容：一、酯 1、酯的一般通式：。饱和一元羧酸和饱和一元醇形成的酯的分子式为，所以这种酯与碳原子数相同的饱和一元羧酸互为同分异构体。 2、酯的通性物理性质：酯溶于水，易溶于，密度比水，低级酯有果香味。这种特殊的性质往往被用来鉴别酯类化合物。 3、酯的命名：酯类化合物是根据生成酯的酸和醇的名称来命名的，例如： 4、酯的化学性质：乙酸乙酯在条件下完全水解；乙酸乙酯在条件下部分水解；乙酸乙酯仅在加热的条件下不水解或几乎不水解。总之在有酸（或碱）存在并加热的条件下，酯类水解生成相应的酸（或盐）和醇。 RCOOR ` + H 2O RCOOR ` + H 2O RCOOH + NaOH → 或合并为二、酯化反应 1、一元羧酸与一元醇之间的酯化反应 CH 3COOH + HOC 2H 5 2、一元羧酸与多元醇之间的酯化反应 2CH 3COOH + CH 2OH CH 2OH 3、多元羧酸与一元醇之间的酯化反应 COOH COOH + 2CH 3CH 2OH 三、思考交流 1.为什么酒存放时间越久越香？ 2．喝醋不能解酒? 3、日常生活中，我们经常使用热的纯碱水溶液（显碱性）洗涤炊具上的油污，分析这是利用了什么原理？当堂练习 1.下列分子式只能表示一种物质的是 A.C 3H 7Cl B.CH 2Cl 2 C.C 2H 6O D.C 2H 4O 2 2.下列基团：-CH 3、-OH 、-COOH 、-C 6H 5，相互两两组成的有机物有 A.3种 B.4种 C.5种 D.6种 3、尼泊金甲酯可在化妆品中作防腐剂。结构简式为，下列说法中不正确的是 A 、该物质属于芳香烃 B 、该物质的分子式为C 8H 8O 3 C 、该物质能够和FeCl 3反应，使溶液呈紫色 D 、在一定条件下，1mol 该物质最多能和2molNaOH 反应 4．下面四种变化中，有一种变化与其他三种变化类型不同的是： A ．CH 3CH 2OH + CH 3COOH CH 3COOCH 2CH 3 + H 2O B ．CH 3CH 2OH 浓硫酸 170℃ CH 2=CH 2↑+H 2O C ．2CH 3CH 2OH 浓硫酸 140℃ CH 3CH 2OCH 2CH 3 + H 2O D. CH 3CH 2OH + HBr CH 3CH 2Br + H 2O 5. 甲组中的能跟乙组中的所有物质发生反应，乙组中的也能跟甲组的所有物质发生反应 6、图为实验室制乙酸乙脂的装置。 1）在大试管中配制一定比例的乙醇、乙酸和浓H 2SO 4混合液的方法为：然后轻轻的振荡试管，使之混合均匀。 2）装置中通蒸汽的导管要插在饱和Na 2CO 3溶液的液面以上，不能插在溶液中，目的是 3）浓H 2SO 4的作用：（1）（2） 4）饱和Na 2CO 3的作用：（1）（2） 5）试管中加入沸石的作用： 6）实验室生成的乙酸乙脂，其密度比水（填“大”或“小”），有的气味。浓H 2SO 4

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成一、实验目的和要求 1、通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。二、实验内容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点三、主要物料及产物的物理常数表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。五、实验步骤及现象表三、实验步骤及现象

乙酸乙酯

乙酸乙酯乙酸乙酯的分子式是C4H8O2,CAS号为141-78-6.是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物。无色透明液体，有水果香，易挥发，对空气敏感，能吸水分，水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂，也是制药工业和有机合成的重要原料。基本信息乙酸乙酯 Aceticether 醋酸乙酯 CH3COOC2H5 相对分子质量 88.11 有机物-酯不管制密封阴凉干燥保存展开分子结构乙酸乙酯基本信息中文名称:乙酸乙酯英文名称:Ethyl acetate 中文别名:醋酸乙酯;醋酸乙脂[1] 英文别名:Acetic acid ethyl ester; ethyl acetate B&J brand 4 L; ETHYLACETATE ULTRA RESI-ANAL.; ETHYL ACETATE CAPILLARY GRADE; Ethyl Acetate Specially Purified - SPECIFIED; Acetic Ether; RFE; acetic ester

CAS号:141-78-6 分子式:C4H8O2 分子量:88.1051 物性数据 1.性状：无色澄清液体，有芳香气味，易挥发。[1] 2.熔点（℃）：-8 3.6[2] 3.沸点（℃）：77.2[3] 4.相对密度（水=1）：0.90（20℃）[4] 5.相对蒸气密度（空气=1）：3.04[5] 6.饱和蒸气压（kPa）：10.1（20℃）[6] 7.燃烧热（kJ/mol）：-2072[7] 8.临界温度（℃）：250.1[8] 9.临界压力（MPa）：3.83[9] 10.辛醇/水分配系数：0.73[10] 11.闪点（℃）：-4（CC）；7.2（OC）[11] 12.引燃温度（℃）：426.7[12] 13.爆炸上限（%）：11.5[13] 14.爆炸下限（%）：2.2[14] 15.溶解性：微溶于水，溶于乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯等多数有机溶剂。[15] 16.黏度（mPa·s,20oC）：0.449 17.闪点（oC,闭口）：-3 18.闪点（oC,开口）：7.2 19.燃点（oC）：425.5 20.蒸发热（KJ/mol,b.p.）：32.28 21.熔化热（KJ/mol）：118.99 22.生成热（KJ/mol）：446.31 23.比热容（KJ/(kg·K),20.4oC,定压）：1.92 24.电导率（S/m,25oC）：3.0×10-9 25.热导率（W/(m·K),20oC）：0.15198 26.体膨胀系数（K-1,20oC）：0.00139 27.临界密度（g·cm-3）：0.308 28.临界体积（cm3·mol-1）：286 29.临界压缩因子：0.255 30.偏心因子：0.366

乙酸乙酯的生产

乙酸乙酯的生产吴尚08化工040803222 摘要：介绍了乙酸乙酯的原料及产品的价格和物理数据等，同时对工业生产乙酸乙酯的反应机理、工艺路线、工艺流程、主要设备、产品分离、三废处理进行了分类介绍。关键词：乙酸乙酯；生产工艺；物理数据乙酸乙酯，又名醋酸乙酯，是乙酸的主要下游产品，是重要的精细化工原料。它是一种具有优异溶解性能和快干性能的溶剂，已广泛应用于化工、医药、纺织、染料、橡胶、涂料、油墨、胶粘剂的生产中，或作为原料、或作为工艺溶剂、萃取剂、稀释剂等等；由于它具有天然水果香味，因此还可作为调香剂组分，应用于香料、食品工业中；也可作为粘合剂用于印刷油墨、人造珍珠等的生产；作为提取剂用于医药、有机酸的产品的生产等；此外还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的原料。近年来乙酸乙酯在国内外的应用增长较快，随着国内涂料、粘合剂产品环保要求的进一步提高，乙酸乙酯作为无毒溶剂，其应用得到广泛的重视，我国涂料行业已逐渐使用环保型涂料，因此将会进一步推动乙酸乙酯的市场增长。一、乙酸乙酯的物理参数外观：无色澄清液体。香气：有强烈的醚似的气味，清灵、微带果香的酒香，易扩散，不持久。熔点(℃)：-83.6；折光率（20℃):1.3708—1.3730；沸点(℃)：77.06；相对密度(水=1)：0.894—0.898；相对蒸气密度(空气=1)：3.04；饱和蒸气压(kPa)：13.33(27℃)；燃烧热(kJ/mol)：2244.2；临界温度(℃)：250.1；临界压力(MPa)：3.83；辛醇/水分配系数的对数值：0.73；

闪点(℃)（开杯）：7.2；引燃温度(℃)：426；爆炸上限%(V/V)：11.5；爆炸下限%(V/V)：2.0；室温下的分子偶极距：6.555*10^-30；溶解性：微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。二、乙酸乙酯的主要生产工艺目前，乙酸乙酯的工业生产方法主要有醋酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成4种。传统的醋酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要采用乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成法，其中新建装置多采用醋酸/乙烯加成法，我国的乙酸乙酯则主要采用醋酸酯化法进行生产。 2.1传统的乙酸／乙醇酯化法有机羧酸与醇类在无机强酸催化作用下发生酯化作用生成酯类，这是有机羧酸的主要性质之一，乙酸乙酯即是由乙酸和乙醇在浓硫酸催化剂参与下进行酯化反应制得的。这个反应是可逆的，将乙醇过量以及有效移除反应产生的水，可以提高乙酸乙酯的产得率，通常反应的平衡转化率为67%。 CH3COOH+C2HsOH≠CH3COOC2H5+H20 乙酸乙醇乙酸乙酯水工业生产可以是间歇的，也可以是连续的，这主要取决于生产规模。连续的工艺流程如图1所示。现简述于下：乙酸、95%浓度的乙醇和96%浓度硫酸(加料量的1%)混合后连续流过预热器，再导人酯化塔，在塔内允许混合物返流．适量的馏出物从塔顶馏出，塔顶温度控制在80%。酯化塔馏出物含约70%醇、20%酯和10%水(乙酸在塔内完全消耗)，被送入分离塔，在该塔内允许该三元混合物返流，从约700℃的分离塔顶馏出三元共沸物(83%乙酸乙酯，9%乙醇，8%水)导人比例混合器，与相等容积的水混合后，在澄清器内澄清分层。底层是含有少量醇和酯的水液层，被导人分离塔下部，回收其中的酯，多余的含醇水液返回酯化塔下部，醇被蒸出，酯化塔底馏分是硫酸等重组分废液，送去废水处理系统。澄清器上层液层含93%乙酸乙酯、5%水和2%醇，溢流进人干燥塔，在该塔内，酯被充分蒸馏除水和醇。塔顶凝液含少量酯和醇，返回酯化塔再利用，侧线取出纯度95%以上的乙酸乙酯去贮槽或再进一步精制。由于使用硫酸作催化剂，不仅对设备造成腐蚀，大量含酸废液也造成处理困难和污染环境等问题，另外由于转化率较低，造成原料消耗高，导致生产成本增

乙酸乙酯的合成实验报告

中国石油大学（华东）现代远程教育实验报告课程名称：有机化学实验名称：乙酸乙酯的合成实验形式：在线模拟+现场实践提交形式：在线提交实验报告学生姓名：王博学号：11905380115 年级专业层次：_________ 高起专_________ 学习中心：陕西黄龙县职业中学奥鹏学习中心

提交时间：—年—月 __________日一、实验目的 1. 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2. 学会回流反应装置的搭制方法。 3. 复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为：主反应:+ CH4CH；OH 匚「CH5COOCH;CH I + H;O 劃反应.2CH

乙酸乙酯车间工艺设计

目录一、设计任务 (2) 二、概述 (2) 1．乙酸乙酯性质及用途 (2) 2.乙酸乙酯发展状况 (3) 三. 乙酸乙酯的生产方案及流程 (4) 1、酯化法 (4) 2. 乙醇脱氢歧化法 (5) 3、乙醛缩合法 (6) 4、乙烯、乙酸直接加成法 (7) 5、确定工艺方案及流程 (8) 四．工艺计算 (8) 4.1. 物料衡算 (8) 4.2 初步物料衡算 (10) 五. 设备设计 (16) 5.1 精馏塔Ⅱ的设计 (16) 5.2最小回流比的估算 (18) 5.3 逐板计算 (20) 5.4 逐板计算的结果及讨论 (20) 六. 热量衡算 (21) 6.1 热力学数据收集 (21) 6.2 热量计算，水汽消耗，热交换面积 (23) 6.3 校正热量计算、水汽消耗、热交换面积(对塔Ⅱ) (26) 表10校正后的热量计算汇总表 (32)

乙酸乙酯车间工艺设计一、设计任务 1.设计任务：乙酸乙酯车间 2.产品名称：乙酸乙酯 3.产品规格：纯度99% 4.年生产能力：折算为100%乙酸乙酯1880吨/年 5.产品用途：作为制造乙酰胺、乙酰乙酸酯、甲基庚烯酮、其他有机化合物、合成香料、合成药物等的原料；用于乙醇脱水、乙酸浓缩、萃取有机酸；作为溶剂广泛应用于各种工业中；食品工业中作为芳香剂等。由于本设计为假定设计，因此有关设计任务书中的其他项目如：进行设计的依据、厂区或厂址、主要技术经济指标、原料的供应、技术规格以及燃料种类、水电汽的主要来源，与其他工业企业的关系、建厂期限、设计单位、设计进度及设计阶段的规定等均从略。二、概述 1．乙酸乙酯性质及用途乙酸乙酯又名乙酸乙酯，乙酸醚，英文名称Ethyl Acetate或 Acetic Ether Vinegar naphtha.乙酸乙酯是具有水果及果酒芳香的无色透明液体，其沸点为77℃，熔点为-83.6℃，密度为0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等有机溶剂。乙酸乙酯的重要用途是工业溶剂，它是许多树脂的高效溶剂，广泛应用于油墨、人造革、胶粘剂的生产中，也是清漆的组份。它还用于乙基纤维素、人造革、油毡、着色纸、人造珍珠的粘合剂、医用药品、有机酸的提取剂以及菠萝、香蕉、草莓等水果香料和威士忌、奶油等香料。此外，还用于木材纸浆加工等产业部门。对于用很多天然有机物的加工，例如樟脑、

仪器分析-气相色谱-乙酸乙酯中乙醇含量的测定

仪器分析实习报告实习名称：乙酸乙酯中乙醇含量的测定学院：专业：班级：姓名：学号指导教师：日期：年月日

一、实验目的 1、了解GC的结构，了解仪器的开关机程序； 2、掌握内标法的应用。二、实验原理分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，一相是不动的，称为固定相。另一相是携带混合物流过固定相的流体，称为流动相。由于各组分在性质和结构上的差异，于固定相发生作用的大小、强度不同，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而按先后次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。色谱法亦称色层法或层析法。气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气 ( 是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等 ) 载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。三、仪器和试剂仪器：日本岛津GC-14B，温岭福立9790A；试剂：乙酸乙酯，乙醇，正庚烷(内标)。四、实验步骤 1、色谱条件I 色谱柱：DB-1色谱柱，30m*0.53mm；柱温：100℃；进料：150℃；FID：150℃；载气：N2：100KPa；H2：30mL/min；空气：400mL/min；尾吹气：30mL/min；进样量：0.5uL 色谱条件II 色谱柱：5%OV-101/chromsorb WAN DMCS 80-100目，0.5m*2mm；柱温：150℃；进料：150℃；FID：150℃；载气：N2：30mL/min；H2：30mL/min；空气：400mL/min；进样量：0.5uL。计算方法：内标法。 2、开气，开机； 3、点火，查看基线； 4、进样分析； 5、关机，关气。

乙酸乙酯

第一部分化学品及企业标识化学品中文名：乙酸乙酯化学品英文名：Ethyl acetate 企业名称：安徽时联特种溶剂股份有限公司企业地址：安徽省安庆市皖河大道7号邮编: 246001 传真：联系电话：电子邮件地址：企业应急电话：产品推荐及限制用途：用作溶剂及合成苯的衍生物，如香料、染料、塑料、医药、炸药、橡胶等。

第二部分危险性概述紧急情况概述：易燃液体。 GHS危险性类别：根据《化学品分类和标签规范》（GB 30000-2013），该产品属于易燃液体-2，特异性靶器官系统毒性一次接触-3，严重眼睛损伤/眼睛刺激性 -2. 标签要素：标签要素：象形图：警示词：危险危险信息：高度易燃液体和蒸气；可能引起呼吸道刺激，可能引起昏昏欲睡或眩晕；引起严重眼睛刺激。防范说明：该物质对环境有危害，应特别注意对水体的污染。【预防措施】远离热源、火花、明火和热表面。禁止吸烟。保持容器密闭。使用防爆的电气/ 通风/ 照明设备。只能使用不产生火花的工具。采取防止静电放电的措施。避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。操作后彻底清洁皮肤。使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。只能在室外或通风良好之处使用。戴防护手套/穿防护服/戴护目镜/戴面罩。【应急响应】如果吞咽并觉不适: 立即呼叫解毒中心或就医。如皮肤(或头发)沾染：立即去除/ 脱掉所有沾染的衣服。用水清洗皮肤/ 淋浴。如觉皮肤刺激：求医/就诊。脱掉玷污的义务，清洗后方可再用。

如吸入：将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适姿势休息。如与眼睛接触：用水缓慢温和地冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便的取出，然后继续冲洗。如仍觉眼睛刺激：求医/就诊。如食入：漱口，呼救解毒控制中心或医生。火灾时：用干砂，干粉或抗溶性泡沫扑灭。【安全储存】存放于通风良的地方。保持容器密闭。保持低温。存放处须加锁。【废弃处置】将内容物/ 容器处理到得到批准的废物处理厂。物理化学危险：高度易燃液体，遇强氧化剂或明火有火灾危险，高温天气下暴露在空气中有自燃危险。健康危害：吸入：吸入可能有害。可能引起呼吸道刺激。蒸气可引起睡意和眩昏。摄入：误吞对人体有害。皮肤：如果通过皮肤吸收可能是有害的。可能造成皮肤刺激。眼睛：造成严重眼刺激。环境危害：对水生生物有害，污染水源。

乙酸乙酯的制备

\\乙酯的制备一、实验目的 1．掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2．掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3．进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

班级：煤化111姓名：郝海平学号：10乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二.实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应：副反应：三．仪器与试剂仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱，接引管，铁架台，胶管量筒等。试剂：无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁四．实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。 2.开始加热，加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。

五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体，目的是除水。六．数据处理最后量取乙酸乙酯为。（冰醋酸相对分子质量相对密度）（乙酸乙酯相对分子质量相对密度）产率=（）／／60)X100％=57％七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。 3.若CO32-洗涤不完全，加入CaCl2时会有Ca CO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。

4-工业乙酸乙酯中醋酸含量的测定习题及答案(精)

一、选择题 1、用H2 C2 O4 · 2H2O 标定KMnO4溶液时，溶液的温度一般不超过（D ），以防H2 C 2 O 4的分解。 A. 60 ° C B. 75 ° C C. 40 ° C D. 85 ° C 2、用纯水将下列溶液稀释10 倍，其中pH 值变化最大的是（A ）。 A. 0.1 mol/L HCl B. 0.1 mol/L HAc C. 1 mol/L NH 3 · H 2 O D. 1 mol/L HAc + 1 mol/L NaAc 3、用同一KMnO 4 标准溶液分别滴定等体积的FeSO 4 和H 2 C 2 O 4 溶液，消耗等体积的标准溶液，则FeSO 4与H 2C 2O 4两种溶液的浓度之间的关系为（A ）。 A. B. C. D. 4. 若用0.1000mol/L KOH溶液分别滴定2 5.00mL 某H2SO4和HAc溶液,若消耗的体积相等, 则表示这两种溶液中 ( D ) (A) [H+]相等(B) c(H2SO4) = c(HAc) (C) c(H2SO4) = 2c(HAc) (D) 2c(H2SO4) = c(HAc) 5. 现有一含H3PO4和NaH2PO4的溶液,用NaOH标准溶液滴定至甲基橙变色, 滴定体积为a(mL)。同一试液若改用酚酞作指示剂, 滴定体积为b(mL)。则a 和b 的关系是( C ) (A) a>b(B) b = 2a(C) b>2a(D) a = b 二、简答 1、与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点? 答案: 邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1 2、已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何? 答案: 测定C HCI，用酚酞指示剂，偏高（多消耗NaOH）

乙酸乙酯的几种制备方法

几种工业乙酸乙酯制备方法的技术经济对比李雄（中国石化上海石油化工股份有限公司，200540）乙酸乙酯是应用最广泛的脂肪酸酯之一，其制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。相对比，乙醛缩合法生产乙酸乙酯路线投资低、成本也较低，较适合乙醛富裕地区投资生产。关键词：乙醛乙酸乙酯技经指标成本 1 用途及市场情况介绍乙酸乙酯(EA),又名醋酸乙酯,是应用最广泛的脂肪酸酯之一,具有优良的溶解性能,是一种快干性的、极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树酯、乙酸纤维树酯、合成橡胶等生产；也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水；在纺织工业中用作清洗剂；食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂；香料工业中是最重要的香料添加剂,可作为调香剂的组分。以外，EA也可用作粘合剂的溶剂、油漆的稀释剂以及制造药物、染料的原料。 1.1 国际市场分析乙酸乙酯由于其特殊的性能，在世界化工市场相当活跃。美国和日本是世界上最大的乙酸乙酯生产和消费国。全世界生产能力中美国占31.73%,日本占35.75%。美国的主要生产公司是Eastman公司、Hoechst Calanese及孟山都公司，总生产能力为127 kt/a。日本的主要生产公司是千叶乙酸乙酯、日本合成化学、德山石油化学及协和油化，总生产能力为193 kt/a。在亚洲地区，乙酸乙酯的主要市场是日本、中国和东南亚。日本是该地区乙酸乙酯的净出口国，有近50%的生产能力在日本，该地区的生产缺口达70 kt/a，目前主要从美国和欧洲进口。近年来，日本的乙酸乙酯产量以每年10%的速率增长，增加量基本用于出口。 1.2 国内供需及预测（1）生产能力目前，我国乙酸乙酯的生产企业有30多家，年生产能力在万吨以上的仅有两家，其余均为千吨级生产装置，除上海石化采用乙醛法生产、山东临沭化肥厂是采用乙醇脱氢法生产外都是采用直接酯化法。（2）产量和进口量

乙酰乙酸乙酯及丙二酸乙酯在有机合成的应用

生命科学与理学院乙酰乙酸乙酯、丙二酸乙酯在有机合成的应用专业：生物科学班级：2012级1班学号：姓名：张昆

乙酰乙酸乙酯一、乙酰乙酸乙酯的性质物理性质无色液体，熔点＜-45℃，沸点181℃，相对密度（20/4℃），折射率，蒸气压（20℃）。与乙醇、乙醚、苯等一般有机溶剂混溶，易溶于水。具有愉快的水果香气。化学性质互变异构一般的乙酰乙酸乙酯是酮式和烯醇式互变异构体和平衡混合物，酮式占93%，烯醇式占7% 。乙酰乙酸乙酯的分解反应乙酰乙酸乙酯在不同条件下不同反应条件下发生不同类型的分解反应，生产酮或酸。乙酰乙酸乙酯在稀碱作用下，发生酯的水解反应，受热后脱羧成酮，这种分解称为酮式分解。 1)5%NaOH + CO2 在浓碱条件下，OH-浓度高，除了和酯作用外，还可以使乙酰乙酸乙酯中α- 与β-碳原子之间的键断裂，生成两分子羧酸，这种分解称为酸式分解。 1)浓NaOH

取代反应乙酰乙酸乙酯亚甲基上的氢受到相邻两个吸电子基的影响，变得非常活泼，在金属钠或乙醇钠的作用下可以被烷基或酰基取代。选择适当的烷基化试剂或酰基化试剂与乙酰乙酸乙酯反应，然后酮式分解或酸式分解就可以得到不同结构的酮或酸。二、乙酰乙酸乙酯的合成乙酰乙酸乙酯（俗名三乙）具有典型的β-酮酸酯结构，可用于多种合成反应，是一种重要的有机及药用合成的中间体。在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，还广泛用于配制草莓、苹果、杏、樱桃、桃等水果型和酒型(朗姆、威士忌等)香精。在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂蝇毒磷的中间体α-氯代乙酰乙酸乙酯、嘧啶氧磷的中间体，杀菌剂恶霉灵等，也是杀菌剂新品种嘧菌环胺、氟嘧菌胺、呋吡菌胺及植物生长调节剂杀雄啉的中间体。其可以通过乙酸乙酯发生Claisen酯缩合反应合成。Claisen酯缩反应中需要强碱促进反应的发生，如乙醇钠、叔丁醇钠。合成反应如下： ① 二、乙酰乙酸乙酯在有机合成的应用合成一取代同或二取代酮有乙酰乙酸乙酯合成2-戊酮（）合成2-戊酮可以看成是一个乙基取代的丙酮，因此采用溴乙烷作为烷基化试剂经酮式分解得到的，其反应如下： ①5%NaOH 由乙酰乙酸乙酯合成3-甲基-2-己酮() 合成3-甲基-2-己酮可以看成是由1个甲基和1个正丙基取代的丙酮。因此，采用正丙基溴和碘化甲烷作为烷基化试剂，按先大后小原则，先引入正丙基，

乙酸乙酯的工业制备方法研究

制备乙酸乙酯的工业方法研究摘要：乙酸乙酯是一种重要的精细化学品应用比较广泛，世界需求量很大。其主要工业制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和乙烯加成法。本文介绍了四种制法的反应原理和工艺特点，结合当代社会精细化工产业的发展特点对这几种制法进行比较分析。关键字：乙酸乙酯酯化反应反应机理乙醛缩合乙醇脱氢乙烯加成Abstract: Ethyl acetate is an important fine chemicals，it is used widely in the world and in great demand.The main industrial preparation of ethyl acetate are acid esterification，oxidation of acetaldehyde，ethanol dehydrogenation and ethylene-plus method.This article describes the principle of the reaction system of law and process characteristics.With contemporary society characterized by the development of fine chemical industry we compare these various methods . Keywords: ethyl acetate、esterification、reaction mechanis、aldehyde condensation Dehydrogenation of ethanol、Addition of ethylene 1.前言精细化工产品（即精细化学品）是指那些具有特定的应用功能，技术密集，商品性强，产品附加值较高的化工产品。精细化工产品种类多、附加值高、用途广、产业关联度大，直接服务于国民经济的诸多行业和高新技术产业的各个领域。大力发展精细化工已成为我国调整化学工业结构、提升化学工业产业能级和扩大经济效益的战略重点[1]。乙酸乙酯( EA)，又名醋酸乙酯，作为一类重要的精细化学品应用较为广泛，具有良好的溶解性、快干性，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树酯、乙酸纤维树酯、合成橡胶等生产；也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水；在纺织工业中用作清洗剂；食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂；香料工业中是重要的香料添加剂，可作为调香剂的组分。此外，乙酸乙酯也可用作

工业乙酸乙酯的制备方法

工业乙酸乙酯的制备方法目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法，在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺，在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法，1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。（1）乙酸酯化法乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。 CH3CH2OH+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3+H2O 乙醇乙酸乙酸乙酯水反应除去生成水，可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强，在国际上是属于被淘汰的工艺路线。（2）乙醛缩合法在催化剂乙醇铝的存在下，两个分子的乙醛自动氧化和缩合，重排形成一分子的乙酸乙酯。 2CH3CHO→CH3COOCH2CH3 乙醛乙酸乙酯该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置，在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。（3）乙醇脱氢法采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯，经高低压蒸馏除去共沸物，得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。 2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2 乙醇乙酸乙酯氢（4）乙烯加成法

在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下，乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。 CH2CH2+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3 乙烯乙酸乙酸乙酯该反应乙酸的单程转化率为66%，以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc 、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。由于上海石化股份有限公司具有丰富的乙烯、乙酸和乙醛，故本文对乙酸酯化法、乙醛缩合法和乙烯加成法生产乙酸乙酯的技术经济指标予以对比分析。技术经济指标对比对于同为80 kt/a级的工业乙酸乙酯生产装置，分析其各项经济技术指标，对比如表2。表2 乙酸乙酯各工艺路线技术经济指标对照工艺路线乙醛缩合法乙烯加成法酯化法原料单耗 /t·t-1 乙烯 - 0.355 乙醛 1.02 乙酸 0.718 0.692 乙醇 - 0.533 其他 0.005 0.01 0.005

乙酸乙酯的合成实验报告

乙酸乙酯的合成实验报告学号：1120132970 实验日期：2015年3月27日一、实验目的与要求（1）练习巩固回流蒸馏基本操作；（2）掌握分液漏斗的使用；（3）了解液体的干燥方法；（4）复习巩固酯化反应的机理。二、复习内容（1）萃取和洗涤—分液漏斗的使用；（2）回流；（3）干燥和干燥剂；（4）常压蒸馏基本操作。三、反应原理（1）萃取和洗涤萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离、提取或纯化的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定

温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即：利用分配系数的定义式可计算每次萃取后，溶液中的溶质的剩余量。设V为被萃取溶液的体积(mL)，近似看作与溶剂A的体积相等(因溶质量不多，可忽略）。 Wo 为被萃取溶液中溶质的总质量(g )，S为萃取时所用溶剂B 的体积(mL)，W1为第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g )，(Wo －W1) 为第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g )。则：设W2为第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) 设Wn 为经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) ，则：因为上式中KV/ (KV+S) 一项恒小于1，所以n越大，Wn就越小，也就是说一定量的溶剂分成几份多次萃取，其效果比用全部量溶剂做一次萃取为好。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。（2）干燥和干燥剂干燥是用来除去固体、气体或液体中含有有少量水分和少量有机溶剂的方法。它是实验室中最常用的操作之一。此项操作较为简单，但其完成得好坏将直接影响到有机反应的本身以及纯化和分析产品时的结果。因此，操作者必须严肃对待，严格操作。干燥的方法，大致可分为两种：

乙酸乙酯的工业生产方法

乙酸乙酯的工业生产方法乙酸乙酯(EA)又名醋酸乙酯，是醋酸的一种重要的下游产品，具有优异的溶解性、快干性，在工业中主要用作生产涂料(油漆和瓷漆)、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂以及人造纤维等的溶剂，也可作为粘合剂用于印刷油墨、人造珍珠等的生产，作为提取剂用于医药、有机酸的产品的生产等·，此外还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的原料，用途十分广泛，发展前景看好。目前，乙酸乙酯的工业生产方法主要有醋酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成法4种。传统的醋酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要采用乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成法，其中新建装置多采用醋酸/乙烯加成法，我国的乙酸乙酯则主要采用醋酸酯化法进行生产。 1醋酸酯化法醋酸酯化法是乙酸乙酯最常见的生产方法，是在催化剂(通常为硫酸)存在下，醋酸和乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯，该方法适用于拥有大量低成本乙醇的地区。传统的酯化法生产工艺技术成熟，原料供应充足，生产工艺简单，投资少，在世界范围内，尤其是在美国和西欧地区被广泛采用。由于酯化反应可逆，转化率只有约67%，为增加转化率，一般采用乙醇过量的方法，并在反应过程中不断分离出生成的水。根据生产需要，既可采取间歇生产，也可采取连续式生产。该法存在反应温度高，乙酸利用率低，易发生副反应，产品处理困难、催化剂对设备腐蚀性强，废液污染环境以及生产成本高等缺点。面对传统醋酸酯化法工艺以浓硫酸为催化剂的诸多问题，新近研究开发工作主要集中在对催化剂和生产工艺的改进上。主要有分子筛合成法、杂多酸合成法、联产法以及催化精馏法等。 1.1分子筛法分子筛合成法主要是指以分子筛，可固载的催化剂等作催化剂的合成方法。此种工艺是将催化剂经过特殊处理，固载到某种团体物质上，制成大小均匀有一定粒度的颗粒，然后填装到特制的反应器中。此反应器下部是容器，起到加热物料的作用。中部装催化剂，起到催化缩合的作用，上部是精馏段，起到分离产品的作用。工艺过程为：用耐酸泵将配好的物料(酸稍过量)输送到反应器下部，加热到150℃左右汽化，控制反应器中部反应温度在110-120℃起缩合反应，反应混合物在精馏分离，未反应的物料返回到反应器下部继续反应。精馏段的温度控制在75℃左右，得到含酯量在94%以上的粗产品，若需要得到含酯量在98驰以上的产品，用无水硫酸镁干燥即可。分子筛法具有工艺流程短、设备紧凑且少，生产连续化、产品得率高，产品成本低，设备腐蚀小，催化剂寿命长等优点，不足之处是反应器制作技术要求高，设备制造费用大，物料需要加热到较高温度，热量损失大，且物料返回较多等。 1.2杂多酸合成法此种乙酸乙酯合成法包括使用多元固体酸直接催化的生产方法。此种工艺是将预先制好的杂多酸催化剂加入到反应物料中起催化作用。工艺过程为：用耐酸泵将配好的反应物料(酸稍过量)输送到缩合釜，加入催化剂升温到120-130℃进行缩合反应，产品混合物人精馏塔进行分离，精馏塔温度控制在70℃左右，得到含酯量在95%左右的粗产品，再用无水硫酸镁进行干燥脱水处理可得到含量98%以上的产品，未反应的物料返回到缩合釜循环使用。杂多酸合成法具有设备技术要求不高，制造费用低，操作简单，物料反应较完全，产品得率较高，缩合温度较’低，热能耗低，设备腐蚀小，缺点是设备多，总投资费用大，工艺流程长，生产周期较长，催化剂需要特别制造技术，价格昂贵等。 1.3催化精馏法催化精馏法以固体酸为催化剂的连续催化精馏法，属非均相反应精馏过程，是酯化反应的发展方向，与以浓硫酸为催化剂的间歇搅拌式传统酯化生产工艺相比具有酯化连续进行，转化率高；