红外分光光度计期间核查作业指导书
目的：
规范红外分光光度计期间核查的执行，确保仪器的正常运行和检测数据的准确可靠。范围：
适用于本所AVATAR 360 FT-IR红外分光光度计的期间核查。
职责：
实验室操作人员、仪器设备管理员
引用文件：
《仪器设备期间核查程序》 SYJ/CX/508-2005
规程：
1、接通电源
1.1 开启360主机电源开关。
1.2 开启计算机电源开关。
1.3 根据需要，开启打印机电源开关。
2、系统启动
2.1 计算机接通电源后，进入Windows操作系统。
2.2 在Windows桌面，用鼠标双击OMNIC图标，进入系统操作的主画面。
2.3 待光源稳定之后，系统即可进入红外光谱的测定运行。
3、运行系统验证程序
3.1进入下拉菜单Analyze中System Validation，选择Validate后确定，仪器自动进入系统验证程序。
3.2根据仪器提示，分别先后插入1.5 mil Polystyrene Film和 3.0 mil Polystyrene
Film进行测定。
3.3运行结束后自动得出验证报告，打印即可。
4、运行系统诊断程序
4.1进入下拉菜单Collect中Advanced Diagnostics，仪器自动进入系统诊断程序。
4.2选择Report后，即自动得出诊断报告。
5、关机
测定工作完毕后，在下拉菜单File中选择Exit，退出OMNIC。按照Wiindows操作系统要求，逐级关闭窗口，关闭计算机和360主机电源。
6、填写使用登记和《仪器设备期间核查记录表》。
期间核查作业指导书
版本：第2016年版（第0次修订） 文件编号：QZ/KC-171-2016 控制状态：?受控?非受控 使用人： 发放编号： 编制：检测室 审核：唐亮 批准：袁绪文 批准日期：2016年月日实施日期：2016年月日湖南坤诚检测技术有限公司颁发
核查方法目录序号文件名称 1 总则 2 万能试验机期间核查方法 3 烘箱设备核查方法 4 电子天平核查方法 5 恒温恒湿设备核查方法
总则 1、目的 为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态，确保其校准状态的置信度。2、适用范围 适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。 3、核查内容 当出现以下情况时，需进行期间核查： 1）.稳定性不高，漂移较大的； 2）.使用频繁，时间较长的； 3）.电子类设备较长时间未启用的； 4）.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。 4、核查方式 A.定期使用有证标准物质和（或）使用次级标准物质进行期间核查； B.以留样的再检测对比进行期间核查； C.以同样功能的设备比对来进行期间核查； D.实验室间比对进行期间核查； E.用具自校功能设备的自校程序进行期间核查； F.其他有效的期间核查方式。 5、核查周期 1）.对使用频率较低，使用时间较短，稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2次。 2）.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于6个月一次。 六、期间核查的设备、参考标准及标准物质 见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。 七、期间核查方法 具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。 万能试验机期间核查方法
1、概述（目的）：为了解万能试验机状态，维护设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，除了在开机前和关机后检查仪器外，特对该设备在两次周期检定/校准之间需进行期间核查。 2、依据：GB/T 228.1-2010及相应作业指导书。 3、技术要求：计算力值的相对误差?=│存档值-实测值│/存档值×100%，力值的示值相对误差?≤5%。 4、核查所用样品和数量： 选用适合本试验机量程的抗拉强度的钢材，且在同一根钢筋上截取若干段（长度满足相关要求，数量能应付突发事件）。 5、核查方法：采用实物比对法 5.1由检测员和设备管理员在本试验机检定合格后一周内进行测力试验，并有设备管理员记录实验数据，存入设备档案中，期间核查时备用。 5.2第一次测力后期间核查时，由检测员和设备管理员进行测力试验，将测得数据与存档数据进行对比，计算力值的相对误差?。 6、结果评定： 对以上核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。 烘箱设备核查方法 1、核查目的
红外分光光度计报告
Nanjing Simcere Dongyuan Pharmaceutical Co.,Ltd. 南京先声东元制药有限公司 Name: Validation Report Serial Number: VR094-01 类别：验证报告报告号：VR094-01 Location: Instrument Room of QC Page: No.1 of 8 安装位置：化验室页码：共8页第1页 PerkinElmer Fourier-transform Infrared Spectrophotometer Spectrum BXⅡOperational And Performance Qualification Report 傅立叶变换红外光谱仪运行及性能确认报告 (设备编号：DG0202147)
目录 1 Equipment Description 设备描述 (3) 2 History of Prequalification 前确认历史 (3) 3 Spare Parts 仪器备品备件 (3) 4 Safety Inspection 安全检查 (3) 5 Verification of equipment 检验设备的校验 (3) 6 Calibration of instruments 仪表的校验 (4) 7 SOP for OQ OQ中所用标准操作规程 (4) 8 Operating Qualification 运行确认 (4) 8.1 Self-checking仪器自检 (4) 8.2 Resolution仪器的分辨率 (4) 8.3 Accuracy仪器的准确度 (5) 8.4 Repeatability仪器的重复性 (5) 8.5 Baseline（100%）straightness基线（100%）平直度 (6) 8.6 Baseline noise 基线噪声 (7) 9 Performance Qualification性能确认 (7) 10 Deviation and Action 偏离和不符合的纠正行为 (7) 11 Revalidation period 验证周期 (7) 12 Personel Trainning 人员培训 (7) 13 Conclusion验证结论 (7) 14 Report appendix detailed list报告附件清单 (8)
仪器设备期间核查作业指导书
仪器设备期间核查作业指导书 1 目的 为了本检测站主要仪器设备保持正常状态，确保提供给检测结果的质量，本站对所有主要仪器设备实行运行中检查（期间核查），特制定本作业指导书。 2 范围 本作业指导书适合侧滑检验台、车速表检验台、轴（轮）重仪、制动检验台、滤纸式烟度计、HO/CO 气体测试仪、前照灯检测仪、摩托车轮偏检测仪和声级计等主要仪器设备的运行中检查。规定了每一台仪器核查的技术依据、项目及要求、标准仪器设备、方法、周期。当仪器设备出现异常现象或修理、调整后，必须依照本作业指导书的要求进行核查。 3 操作规定 3.1 侧滑检验台 (1) 技术依据： 页脚内容1
国家计量检定规程JJG908-1996滑板式汽车侧滑检验台检定规程。 (2) 核查项目及要求： 示值误差不超过±0.2m/km。 (3) 核查用仪器设备： 百分表0～10mm，2级 (4)核查方法： 安装好百分表和挡板，用微动工具缓缓推动滑板，当侧滑台示值为3m/km、5m/km、7m/km时，分别读取百分表示值。向左、向右各重复3次，按下式计算示值误差： △i=x i－S i/L 式中：△i——第i测量点的示值误差（m/km）； x i——第i测量点的侧滑台示值（m/km）； S i——第i测量点百分表3次示值的平均值（mm）； L——滑板沿机动车辆行进方向的纵向长度（m）。 页脚内容2
以上各测量点示值误差不超过±0.2m/km。 (5)核查周期 侧滑台的核查周期一般为3个月。 3.2车速表检验台 (1) 技术依据： 国家计量检定规程JJG909-1996滚筒式车速表检验台检定规程。(2) 核查项目及要求： 车速台示值误差不超过±3%。 (3) 核查用仪器设备： 测（转）速仪60km/h以上±0.6%（2000r/min以上）。（电子计数）(4) 核查方法： 页脚内容3
仪器期间核查作业指导书(模版)
控制编号-ZY-388 产品质量监督检验所 作业指导书 的评定 实施日期：2011年1月5日控制状态：受控
期间核查结果的评定 “期间核查”也可被称为“运行检查”或“中间核查”。它通常是指实验室自身对其设备在两次定期检定之间的时间间隔内多次使用适当的技术，校核方法进行检查，看其是否始终保持着检定时的准确度。 一、对检测仪器的期间核查 根据昆山市产品质量监督检验所《期间核查程序》规定，本所目前主要采取以下几种办法对检测仪器进行期间核查：1.采用高一精度的仪器设备或有证标准物质进行检查；2.采用同等精度的仪器设备进行比对；3.选用稳定性好，灵敏度高的样品在不同时期不同地点进行多次重复测量，并采用统计技术对每次测量结果进行评估；4.百分比差的方法等；5.实验室之间仪器设备比对等。 本作业指导书将给出上述几种方法的适用范围及结果评定的方法，指导相关人员完成期间核查。 1.使用有证标准物质的方法 适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。 En= 式中：X lab—测量值； X ref—标准物质指定值； U lab—本实验室测量结果的不确定度； U ref—参考标准的不确定度。 接受准则：当E n≤1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态得到保持。 拒绝准则：当E n>1时，表明被核查的仪器设备校准/检定状态没有得到保持，必须查找原因或重新送检定/校准。 2．对两台同等精度的仪器设备进行比较的方法。 适用范围：实验室中两台相同（技术指标相同）的仪器设备。 En= 式中：X1是被核查仪器A的测得的某参数的数值； X2是被核查仪器B的测得的某参数的数值；
红外分光光度法检验标准操作规程
红外分光光度法检验标准操作规程 目的：建立红外分光光度法标准操作规程，以确保检验结果的正确性与准确性。 范围：本规程适用于红外分光光度法。 职责：检测中心、质量管理部对本规程实施负责。 内容： 1.简述 化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。 习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800～4000cm，0.78～2.5m）。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。 红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。波数与波长的换算关系如下： 波数（cm-1 ）= 104 /波长μm 傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。该型仪器现已成为最常用的仪器。 2 红外分光光度计的检定 所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。
实验室仪器期间核查作业指导书
实验室仪器期间核查作业指导书 1、目的 对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。 2、适用范围 本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。 3、职责 3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。 3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。 3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。 4、期间核查时机 仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。 4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性； 4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时； 4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。 5、期间核查方法
5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。 5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。 5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。 5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。 5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。 5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。 5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。 表1
红外分光光度计Nicolet380使用说明
红外分光光度计仿真系统培训软件 操作手册 设备型号：Nicolet-380 系统版本： V1.0 北京东方仿真软件技术有限公司 二零一三年 东 方 仿 真 东 方 仿真东 方仿真
目录 一、红外光谱法定义...............................................................................................................................3二、红外光谱法原理. (3) 2.1红外吸收光谱产生条件.............................................................................................................32.2分子振动形式.............................................................................................................................42.3基本振动的理论数目.................................................................................................................5三、红外光谱的分区...............................................................................................................................5四、红外光谱仪简介. (7) 4.1色散型红外分光光度计.............................................................................................................74.2傅里叶变换红外光谱仪.............................................................................................................8五、红外光谱法的定性、定量方法. (9) 5.1定性分析.....................................................................................................................................95.2定量分析...................................................................................................................................11六、红外光谱法中的试样制备. (11) 6.1对试样的要求...........................................................................................................................116.2吸收池.......................................................................................................................................126.3制样方法...................................................................................................................................12七、软件初步认识. (12) 7.1软件程序启动...........................................................................................................................127.2程序主界面常用功能...............................................................................................................157.3软件具体操作步骤...................................................................................................................21八、相关说明.. (34) 东 方 仿 真 东 方 仿真 东 方仿 真
红外测试仪安全操作规程通用版
操作规程编号：YTO-FS-PD369 红外测试仪安全操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
红外测试仪安全操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1．红外测试仪操作有触电的风险。 2．红外测试仪是测试太阳电池组件或单片用的，由于操作方式不同必须更换照相机的安装位置。 3．红外测试用的照相机属于特别贵重仪器，更换照相机位置时必须两人操作。 4．在进行太阳电池单片测试时，稳压电源测试电流值应调至3A。相机就位于单片工作台操作时：一手护着相机，一手护着两根引线；注意相机上两根引线不能拖、拉、践踏，以免造成脱落、损坏。 5．把稳压电源输出线接到接线拄上，正、负极对应红、黑线柱。检查无误后，才允许开启稳压电源。切记操作过程中手不要触摸接线柱。 6．测试组件时，稳压电源测试值应调至5-10A。注意稳压电源输出线正、负极性与组件对接时不要短路，即两只夹子不要碰在一起。 7．搬动组件需二人进行，应轻拿轻放。 8．由搬动组件的其中一人对红外测试仪盖子的开启和
双光束红外分光光度计确认
双光束红外分光光度计验
1 . 概述 WGH-30A型双光束红外分光光度计，由天津港东科技发展股份有限公司生产，可以记录物质在4000-400cm-1范围内的红外吸收光谱或反射光谱。根据所记录的谱图对被测物质进行定性或定量分析。现对该系统进行重新安装，以确认新系统的各项指标均符合规定。 1.1确认目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行确认。 1.2确认依据及适用范围 1.3依据《中国药典》2010版二部附录红外分光光度法起草本确认有方案。本确认方案适用于WGH-30A型双光束红外分光光度计的确认。 1.4确认周期： 2. 各部门职责 2.1 验证管理办公室 2.1.1 负责确认方案的审批； 2.1.2 负责确认的协调工作，以保证验证的顺利实施； 2.1.3 负责确认数据及结果的审核； 2.1.4 负责确认报告的审批； 2.1.5 负责确认周期的确认。 2.2设备部 2.2.1负责仪器的安装到位；
2.2.2负责仪器、仪表、量具等的校正。 2.4 质保部 2.4.1负责方案的审核； 2.4.2负责收集各项确认、检验记录，并分析相关数据后，报领导小组。 2.5质检中心 2.4.1负责拟订确认方案。 2.4.2负责确认的实施。 2.3.3负责仪器的日常维护保养。 2.5.1负责确认数据及结果的审核。 2.5.2负责提供检验报告单并确保完整性、真实性。 3、确认所需的相关文件准备 4、确认内容： 4.1安装确认 4.1.1文件资料
检查人/日期：复核人/日期： 4.1.2安装检查 对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。 检查人/日期：复核人/日期： 4.2运行确认 4.2.1目的：在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求。 4.2.2检查项目认可标准如下：
变电站红外检测作业指导书
变电一次设备红外测温标准化作业指导书 1 范围 本标准化作业指导书规定了变电一次设备红外测温作业的检测前准备、检测程序、检测内容及报告等要求。适用于各电压等级变电站一次主设备，包括变压器、断路器、隔离开关、互感器、套管、电容器、避雷器、电力电缆、导线及绝缘子串等。 本标准化作业指导书适用于变电一次设备红外测温作业。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 19870 工业检测型红外热像仪 GB 50150 电气装置安装工程电气设备交接试验标准 DL/T 664 带电设备红外诊断技术应用导则 DL/T 969-2005 变电站运行导则 Q/GDW 1168 输变电设备状态检修试验规程 Q/ 国家电网公司电力安全工作规程第一部分：变电部分 苏电运检[2013]1702号加强重要变电站管理实施细则 电运检[2014]60号变电设备带电检测工作实施细则（试行） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准化作业指导书。 3.1 温升 被测设备表面温度和环境温度参照体表面温度之差。
3.2 温差 不同被测设备或同一被测设备不同部位之间的温度差。 3.3 相对温差 两个对应测点之间的温差与其中较热点的温升之比的百分数。相对温差δt ，可用下式求出： %100)/()(%100/)(0121121?--=?-=T T T T t τττδ (1) 式中： 1τ和T 1——发热点的温升和温度； 2τ和T 2——正常相对应点的温升和温度； T 0——环境温度参照体的温度。 3.4 环境温度参照体 用来采集环境温度的物体。它不一定具有当时的真实环境温度，但具有与被检测设备相似的物理属性，并与被检测设备处于相似的环境之中。 3.5 一般检测 适用于用红外热像仪对电气设备进行巡视检测。 3.6 精确检测 主要用于对全站主设备精确测温并记录所有设备红外热像，以及检测电压致热型和部分电流致热型设备的内部缺陷，以便对设备的故障进行精确判断。 4 检测前准备
电子天平期间核查作业指导书
电子天平期间核查作业指 导书 This manuscript was revised on November 28, 2020
电子天平期间核查作业指导书 1.期间核查的目的： 为了检查电子天平的稳定性，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。 2.期间核查的条件： 环境条件： 核查温度为20±5℃，相对湿度50％～80% 。 核查设备： 选择一个F 2级砝码，其值大约是仪器自带的校准砝码标称值的1/2，作为核查参考 物质。（例如仪器自带的校准砝码为200g ，则核查砝码大约为100g ）此砝码为核查专用砝码，应妥善保存，一般不作为其他用途。 3. 期间核查的频率：仪器频繁使用时，每季度一次，仪器使用不频繁时，可适当减少核查的频次。 4. 核查项目和核查方法： 本仪器的核查主要核查仪器的示值误差，核查采用的方法为“留样比对法”，即选用稳定性好，灵敏度高的样品在不同时期进行多次重复测量，并采用统计技术对每次测量结果进行评估 仪器开机稳定后，用仪器自带的校准砝码校准仪器，然后用本文所述的核查砝码进 行核查，读取核查砝码的示值，即为X 1，在仪器使用一段时间后，同样采用上述的方法 测量可得到X 2。 5核查参考技术指标： 根据下式得到E n 值，并根据E n 值对仪器进行评估。 式中U lab 为天平的最大示值误差转换得到的测量不确定度，一般○Ⅱ级电子天平 （1/10000）的最大允许误差为，得到U lab ＝3= 6.结果判断方法： 当E n 值为0~时仪器可正常使用，当E n 值为～时，应注意检查仪器，并增加核查的频 次。当E n 值大于1时， 仪器应停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。 电子天平期间核查记录 ***JCZ/JY 401 制造厂 型号/规格 出厂编号 准确度等级 核查员 核查日期① 年 月 日 核查日期② 年 月 日 核查数据： 1外观检查： lab n U x x E 21 2-=
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书
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期间核查作业指导书 1 目的 为使仪器设备在相邻两次校准／检定期间,保持设备校准／检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。 2 需要实施期间核查的仪器设备 2.１一般原则 主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。 ２．2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备 电子分析天平,pH(酸度）计，离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。2．3当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。 ２.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。 ２．３.2在监测过程中,发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。 2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。2.3.4 维修或搬迁后等。 3期间核查计划 ３．1每年初编制年度期间核查工作计划。 ３．２期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校
准/检定中间进行，一般为上次校准／检定后六个月（个别为一年）。4期间检查的类型 ４.1使用标准物质核查 电子分析天平用标准砝码核查。 pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查； 4.2 仪器设备之间比对 分光光度计采用多台比对核查。 4．3 参照仪器设备校准/检定规程 原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。４．4 委托外单位检定或校准 气相色谱仪。 5 期间核查方法 5．１电子分析天平期间核查方法 5.１.１适用范围 适用于本实验室内部的（ＤF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。 5．1.2核查方法 检查中心点示值误差。保持天平清洁和天平室温湿度,按照操作规程,预热30分钟,去皮，将５0g(Ｍ）标准砝码（E２级)轻轻放在称盘上，待天平稳定后,读取示值(ｍ）。对e=0．1mｇ分析天平,C=|m-M|应≤0．0０0３g。 5.1.3评定依据
实验室检验方法的验证和确认
实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测
仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证
期间核查作业指导书精选版
期间核查作业指导书 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】
版本：第2016年版（第0次修订） 文件编号：QZ/KC-171-2016 控制状态：受控非受控 使用人： 发放编号： 编制：检测室 审核：唐亮 批准：袁绪文 批准日期：2016年月日实施日期：2016年月日湖南坤诚检测技术有限公司颁发
核查方法目录 总则 1、目的 为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态，确保其校准状态的置信度。2、适用范围 适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。 3、核查内容 当出现以下情况时，需进行期间核查： 1）.稳定性不高，漂移较大的； 2）.使用频繁，时间较长的； 3）.电子类设备较长时间未启用的； 4）.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。 4、核查方式 A.定期使用有证标准物质和（或）使用次级标准物质进行期间核查； B.以留样的再检测对比进行期间核查； C.以同样功能的设备比对来进行期间核查； D.实验室间比对进行期间核查； E.用具自校功能设备的自校程序进行期间核查； F.其他有效的期间核查方式。 5、核查周期
1）.对使用频率较低，使用时间较短，稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2次。 2）.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于6个月一次。 六、期间核查的设备、参考标准及标准物质 见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。 七、期间核查方法 具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。 万能试验机期间核查方法 1、概述（目的）：为了解万能试验机状态，维护设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，除了在开机前和关机后检查仪器外，特对该设备在两次周期检定/校准之间需进行期间核查。 2、依据：GB/T 228.1-2010及相应作业指导书。 3、技术要求：计算力值的相对误差=│存档值-实测值│/存档值×100%，力值的示值相对误差≤5%。 4、核查所用样品和数量： 选用适合本试验机量程的抗拉强度的钢材，且在同一根钢筋上截取若干段（长度满足相关要求，数量能应付突发事件）。 5、核查方法：采用实物比对法 5.1由检测员和设备管理员在本试验机检定合格后一周内进行测力试验，并有设备管理员记录实验数据，存入设备档案中，期间核查时备用。 5.2第一次测力后期间核查时，由检测员和设备管理员进行测力试验，将测得数据与存档数据进行对比，计算力值的相对误差。 6、结果评定： 对以上核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
IRAffinity-1s红外分光光度计校验操作程序
目的：建立IRAffinity-1S红外分光光度仪校验操作程序和方法，以确保IRAffinity-1S 红外分光光度仪的正常使用。 范围：适用于IRAffinity-1S红外分光光度仪的校验。 职责：操作人员应严格按本校验操作程序进行正确操作和校验，以提供准确可靠的校验结果，确保仪器的正常使用。 1 校验项目与技术要求 1 .1 波数准确度与波数重现性 1.2 分辨率 聚苯乙烯薄膜红外光谱中，在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰，其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率；峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。 1.3 100%线的平直度：≤4%透光率。 1.4 噪声：≤1%透光率。 2 检定条件 2.1 标准物质：聚苯乙烯薄膜（厚度0.03~0.05mm），其吸收带的波数值见下表： 仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。室内应清洁，无腐蚀性气体，无强电磁场干扰。室温0~30℃；相对湿度≤65%；供电电源；电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz。 3 校验方法
3.1 波数准确度与波数重现性校验方法 3.1.1校验方法：以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。将聚苯乙烯薄膜插入样品架中，以常用的扫描参数进行全波段扫描，重复扫描三次，将其吸收带数据打印下来，读取所对应的各吸收带的波数值。 3.1.2波数准确度（△）的计算： △υ=∑ = -- υ-υ n 1 i r i n 1 式中：υi为波数测得值； υr为参考波数的数值； n为测量次数。 3.1.3 波数重现性（R）的计算： R=υmax—υmin 式中：υmax为波数测得值的最大值； Υmin为波数测得值的最小值。 3.2 分辨率的检定方法 以适当的扫描速度对聚苯乙烯薄膜全波段扫描，观察其红外光谱，在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰，其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率；峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。 3.3 100%线平直度的校验方法 调节100%控制旋钮，使记录笔置于95%透光率处，以快速扫描速度扫描全波段，其100%线的偏差应小于4%透光率。 3.4 噪声的校验方法 调节100%控制旋钮，使记录笔置于95%透光率处，在1000cm-1处定波数连续扫描5min，其最大噪声（峰-峰值）应小于1%透光率（水和二氧化碳的吸收区噪声除外）。 4 校验结果处理和校验周期 4.1 校验结果：校验的全部项目均应符合技术要求的即判为合格，方可使用。 若个别指标达不到要求，确难以维修而又不影响定性、定量结果准确性者，可作为准用品。 4.2 校验和检定周期：
14-OIL480型红外分光测油仪作业指导书
O I L480型红外分光测油仪操作与维护作业指导书1 使用范围 本作业指导书适用于OIL480型红外分光测油仪的使用、维护及保养。该仪器可用于地面水、地下水、生活污水、工业废水中的矿物油和动植物油以及饮食业油烟排放的测定。 2 编写依据 OIL480型红外分光测油仪使用说明书 3 内容 设备操作步骤 3.1.1先打开微机运行0IL480型红外分光测油仪软件。 3.1.2录入密码点击“”即可，录入单位及姓名。用软件打开主机，预热30分钟，选择相应的测量目标，水体，固体或气体。 3.1.3调整满度：将装好四氯化碳萃取剂的石英比色皿放入仪器比色皿池中，点击调整满度，调整到80%-85%之间点击确定。 3.1.3.1空白液调零：点击常规测量，再点击建立平台，计算机将空白存入计算机。 3.1.3.2样品分析：将装好样品溶液的石英比色皿放入仪器比色皿池中，关好比色池盖，录入文件名和相应的萃取比，点击窄范围测量即可测量。结果存储。 3.1.4打印测量结果。点击拫告单在常规测量内将相应的样品选出，点
击打印即可。 使用结束退出工作站后，先关主机电源，然后再关微机。 注意事项 比色皿要干净，无污染，要注意比色皿的方向性，调零和作样品时要用同一个比色皿。同时还要保证每次测定时比色皿位置的一致性。 设备维护周期及维护内容 每半年校验一次主要技术指标，并填写设备使用维护记录。 仪器室应保持干燥、清洁，仪器放置在坚固平稳的工作台上，避免有强烈震动、碰撞；室内光线不宜太强。 仪器分析过程避免强电场、强磁场、空气湿度、压力强烈变化。卤钨灯有一定的使用寿命，当光源发光强度下降到仪器无法准确测定结果时，需要更换卤钨灯。 期间核查 3.4.1核查周期每次检定半年后做一次期间核查。 3.4.2核查内容及操作方法 3.4.2.1重复性检验 重复测定30mg/L40mg/L浓度的标样11次，计算其相对标准偏差（RSD)，要求RSD＜5%。 3.4.2.2空白检验 用纯四氯化碳作为空白液，用4cm比色皿进行11次测量，计算其空白测量3倍标准偏差(3SD),要求11次测3倍SD≤。
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书 01 前言 1、目的 为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间，保持良好置信度的检定/校准状态；标准物质（包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性，特制定本作业指导书。 2、适用范围 适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。 3、期间核查频率 3.1每榨季初编制年度期间核查工作计划，正常情况按计划进行。 3.2核查周期的一般规定 仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行，使用频率高的仪器可适当缩短核查周期； 玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行； 标准物质储存条件每周检查一次；标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次，内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次，使用标准菌株每榨季一次。 4、工作程序 4.1 确定需要实施期间核查的原则 主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；使用频繁的玻璃量器、标准物质；对检测结果有重要影响的测量设备。 要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。 4.2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质 电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪；对检测结果有影响的常用玻璃量器；标准物质。 4.3需要补充进行核查的情况 4.3.1使用（储存）环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响准确性。 4.3.2在监测过程中，发现数据可疑时。 4.3.3遇到重要的检测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
作业指导书(设备期间核查)
武汉经海检测工程有限公司 作业指导书 （设备期间核查） 版号：A/0版 编制人员： 审批人： 受控状态：受控□非受控□ 受控编号： 持有人： 批准时间：2016年3月1日实施日期：2016年3月1日
关于《作业指导书》批准的通知 各检测室： 武汉经海检测工程有限公司（以下简称实验室）依据《检验检测机构资质认定评审准则》要求，编写新版《作业指导书》（设备期间核查）A/0版。 实验室的管理体系文件由《质量手册》、《程序文件》、《作业指导书》、《计划、记录及表格》等四个层次的文件构成。《质量手册》是纲领性文件，《程序文件》和《作业指导书》是支持性文件，《计划、记录及表格》是证实性文件。 为规范实验室的检测程序和行为，进一步检测水平，保证检测试验结果的真实性和准确性，客观反映建设工程质量，促进检测行业健康稳定发展，组织编制了《作业指导书》（设备期间核查）A/0版。 《作业指导书》（设备期间核查）A/0版为实验室开展检测工作提供一套完整的工作规范和工作制度，使每项工作有据可查、有章可循，以全面地指导工作，控制检测质量。 《作业指导书》（设备期间核查）A/0版现已通过审定，予以批准颁布，并自2016年3月1日起正式实施。 实验室全体员工务必认真学习,并严格贯彻执行，始终保持质量体系运行有效，确保检测工作的公正性和科学性，如发现问题，请及时反馈，以利于进一步修改完善。在执行过程中发现内容需要修改或补充时，授权综合部为本《作业指导书》（设备期间核查）A/0版的归口管理部门。 武汉经海检测工程有限公司 技术负责人： 二○一六年三月一日
修改表 文件编号修改条款修改日期修改人批准人
红外光谱习题答案
红外光谱习题 一． 选择题 1．红外光谱是（ACE ） A ：分子光谱 B ：原子光谱 C ：吸光光谱 D ：电子光谱 E ：振动光谱 2．当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则（ACE ） A ：吸收光子的能量越大 B ：吸收光子的波长越长 % C ：吸收光子的频率越大 D ：吸收光子的数目越多 E ：吸收光子的波数越大 3．在下面各种振动模式中，不产生红外吸收的是（AC ） A ：乙炔分子中对称伸缩振动 B ：乙醚分子中不对称伸缩振动 C ：CO 2分子中对称伸缩振动 D ：H 2O 分子中对称伸缩振动 E ：HCl 分子中H －Cl 键伸缩振动 《 4．下面五种气体，不吸收红外光的是（D ） Ａ：O H 2 Ｂ：2CO Ｃ：HCl Ｄ：2N 5 分子不具有红外活性的,必须是（D ） Ａ：分子的偶极矩为零 Ｂ：分子没有振动 Ｃ：非极性分子 Ｄ：分子振动时没有偶极矩变化 Ｅ：双原子分子 ^ 6．预测以下各个键的振动频率所落的区域，正确的是（AD ） Ａ：Ｏ－Ｈ伸缩振动数在4000～25001 -cm B:C-O 伸缩振动波数在2500～15001 -cm C:N-H 弯曲振动波数在4000～25001 -cm D:C-N 伸缩振动波数在1500～10001 -cm E:C ≡N 伸缩振动在1500～10001 -cm
7.下面给出五个化学键的力常数,如按简单双原子分子计算,则在红外光谱中波数最大者是（B ） A:乙烷中C-H 键,=k 510?达因1 -?cm 、 B: 乙炔中C-H 键, =k 510?达因1 -?cm C: 乙烷中C-C 键, =k 510?达因1 -?cm D: CH 3C ≡N 中C ≡N 键, =k 5 10?达因1-?cm E:蚁醛中C=O 键, =k 510?达因1 -?cm 8．基化合物中,当C=O 的一端接上电负性大的基团则（ACE ） A:羰基的双键性增强 B:羰基的双键性减小 C:羰基的共价键成分增加 D:羰基的极性键成分减小 ; E:使羰基的振动频率增大 9．以下五个化合物,羰基伸缩振动的红外吸收波数最大者是（E ） A: B: C: D: E: 10．共轭效应使双键性质按下面哪一种形式改变（ABCD ） Ａ：使双键电子密度下降 Ｂ：双键略有伸长 Ｃ：使双键的力常数变小 $ Ｄ．使振动频率减小 Ｅ：使吸收光电子的波数增加 11．下五个化合物羰基伸缩振动的红外吸收波数最小的是（E ） A: B: C: D: E: