南京工业大学材料学院材料现代分析测试技术经典完整版资料
第一章X射线衍射分析
一、X射线的性质：
1、本质是电磁波0.01~1000A. 介于紫外线和r射线之间，没有明显的分界线。
2、波粒二象性：E=h c/λ；p=h/λ，都具有波动和粒子的双重性。
二、X射线的获得
1、获得条件：a产生并发射自由电子b 在真空中迫使电子朝一定的方向加速，以获得尽可能高的速度 c 在高速电子流运动的方向设一障碍、使高速运动电子突然受阻而停止
2、射线的获得仪器：X射线机，同步辐射X射线源，放射性同位素X射线源
三、X射线谱：
a连续X射线谱（白色x射线谱）：从某个最大波长（称之为短波极限）开始的连续的各种同波长的x射线；极限波长λ0=hc/ev，取决于管电压、管电流、原子序数）
b特征X射线谱（标识x射线谱）：若干个特定波长的X射线，取决于靶材料，根本原因是原子内层电子的跃迁
四、X射线与物质的相互作用:
a：一部分光子由于与原子碰撞改变方向，造成散射线。
b：另一部分光子可能被原子吸收，发生光电效应。
c：部分光子能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成了热振动能量
产生的结果：产生了散射X射线、电子、荧光X射线、热能。
主要应用：（荧光X射线光谱分析，X射线光谱分析、X光电子能谱分析、X射线衍射分析）1、散射现象（分为相干散射和不相干散射）
a：相干散射(X射线散射线的波长与入射线相同，并且有一定的相位关系，它们可以相互干涉形成衍射图样，称为相干散射)
b：不相干散射（X射线光子与自由电子撞击时，光子的部分能量损失，波长变长，因此与入射光子形成不相干散射）
2、光电吸收（光电效应）：当X射线的波长足够短的时候，其光子的能量大，以至于可以把原子中处于某一能级上的电子打出来，而它本身则被吸收。它的能量传递给该电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态
五、X射线的吸收及应用
1、强度衰减规律：当X射线穿过物体时，其强度按指数下降
I=I0 e-u1x （u1是线吸收系数）与吸收体的密度原子序数Z及X射线波长有关
I=I0 e-u mTx （u m 是质量吸收系数）只与吸收体原子序数和X射线波长有关
结论：X射线波长越短，吸收体原子越轻（Z越小），则透射线越强。曲线的突变点的波长为吸收限
2、X射线滤波片：a、原理：利用吸收限两边吸收系数相差十分悬殊的特点
b、滤波材料的原子序数一般比X射线管靶子材料的原子序数小1~ 2
七、劳厄方程、布拉格定律、倒空间衍射公式三个衍射公式推导时三个假设：
a：入射线和衍射线都是平面波
b：原子的尺寸忽略不计，原子中各电子发出的相干散射是从原子中心发出
c：晶胞中只有一个原子，即晶胞是简单的
布拉格定律：2d sinθ=n λ
3.X射线在晶面上的“反射’与可见光的镜面反射不同点？
答：a：可见光的反射只限于物体的表面，而X射线的反射实际上是受X射线照射的所有原子的散射线干涉加强而成b：可见光的反射无论入射光线以何种角度入射都会发生，而X射线只有子啊满足布拉格公式的某些特殊角度才能发射，因此X射线是选择反射
八、X射线衍射方法
衍射方法波长θ实验条件
劳厄法变不变连续X射线照射固定的单晶体
转晶法不变部分变单色X射线照射转动的单晶体
粉晶法不变变单色X射线照射粉晶或多晶试样
衍射仪法不变变单色X射线照射多晶或转动的单晶
九、X射线衍射线束的方向和强度
a ：方向只与X射线波长，晶胞的形状、大小、以及入射线与晶体的相对方位有关
b ：强度主要与晶体结构（原子的种类、数目、排列方式）、晶体的完整性、以及参与衍射的晶体的体积等有关
注意:布拉格方程仅能确定衍射方向不能确定衍射强度，满足布拉格衍射条件不一定有强度，还应考虑结构消光现象
1、原子散射因子：f = 一个原子的相干散射波振幅/一个电子的相干散射波振幅E a/E e
结构因子：∣F ∣= 一个晶胞的相干散射波振幅/一个电子的相干散射波振幅E b/E e
消光现象：原子在晶体中位置不同或种类不同引起某些方向上衍射线消失的现象
简单点阵：结构因数与hkl无关，即hkl为任意整数时均能产生衍射
体心点阵：当h+k+l为奇数F=0 无衍射，当为偶数有衍射
面心点阵：hkl全奇全偶F=4f，可衍射，奇偶混合F=0，无衍射
十、单晶体的研究方法
a劳厄法（连续X射线）应用：测定晶体取向、观察晶体对称性、鉴定晶体是否是单晶以及粗略观测晶体完整性
b转晶法：（散射X光照转动单晶）应用：测定单晶试样晶胞常数、观察晶体系统消光规律以确定空间群
c、魏森宝照相法和旋进照相法：（运动底片运动晶体）应用：主要用于测定晶体结构
十一、X射线衍射仪（微区衍射仪、双晶衍射仪）
构造:__X射线发生器_、测角仪、X射线强度测试系统、衍射仪控制和衍射数据采集处理系统射线机工作方式：a、连续扫描：优点是快速而方便，缺点是由于机械设备及计数率仪等的之后效应和平滑效应，使纪录纸上描出的信息总是落后与探测器接收到的，造成衍射峰位向扫描方向移动、分辨率降低、线形畸变
b、步进扫描：优点与连续扫描法比较，无滞后及平滑效应，因此衍射线峰位正确、分辨力好
1、X射线衍射进行物像定性分析和定量分析的依据是啥?x射线粉末衍射法物像定性分析过程。X射线粉末衍射仪法物相定量分析方法、
定性分析依据：任何一种物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种物质和他的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的花样不变，多相试样的衍射花样只是由他所含物质的衍射花样机械叠加而成
分析过程：1 通过试验获得衍射花样2计算面间距d值和测定相对强度I／I1（I1为最强线的强度）值定性分析以2θ＜90的衍射线为最要依据
定量分析依据：各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高，由于各物相对X射线的吸收不同，使得“强度”并不正比于“含量”，而需加以修正
分析方法：外标发内标发K值发直接比较法
2.对一张混合物相的X射线衍射图进行定性分析时，应注意哪几个问题？
（1）d值比相对强度更为重要，核对时d值必须相当符合，一般只能在小数点后第二位有分歧；（2）低角度的d值比高角度的d值更重要；
（3）了解试样的来源、化学成分、和物理特性等对于做出正确的结论很重要，可以为做出正确的结论做帮助
（4）在进行多相混合试样的分析时，不能要求一次就将所有衍射线都能核对上，因为他们可能
不是同一物相产生的，应首先将能核对的部分确定，然后再核对留下的部分，逐个解决
（5）尽可能将X射线物相分析与其他分析方法结合
3、粉晶X射线衍射卡片（JCPDS或PDF卡片或ASTM）检索手册的基本类型有哪几种？
字母索引按物质英文名称的字母顺序
哈那瓦特索引8条强线按d值相对强度递减顺序排列
芬克索引8条最强线以按d值递减顺序排列
第二章电子显微分析
一、电子光学基础
1、电子显微分析：利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种信号，分析物质的微区形貌，晶体结构和化学组成
2、特点：a、在高分辨率下直接观察试样的形貌结构和选择分区
b是一种微区分析方法，具有高分辨率
c、可进行形貌、物相、结构。化学组成等的综合分析
减小分辨率r途经：（r越小分辨率越高）
a、增加介质的折射率
b、增加介质的孔径半角
c、采用短波长的照明光源
注意：显微镜的分辨本领，取决于物镜的分辨率
3.德布罗意波波长：
要得到清晰而又与物体的几何形状相似的图像的条件：（1）磁场分布严格轴对称（2）满足旁轴条件（3）电子的波长波速相同
4.象差：
电磁透镜中的主要象差种类：球差、色差、轴上像差、畸变，即4个分辨率本领影响因素。
a、球差：由于电磁透镜的磁场近轴区与远轴区对电子束的汇聚作用不同造成rsm=1/4MCs ɑ3
b、色差：普通光学中不同波长的光线经过透镜时，由于折射率不同，将在不同的点上聚焦，由此引起像差（使用较薄试样可以减小色差）
c、轴上像差：由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场造成
d、畸变：球差引起图像畸变，球差系数随激磁电流的减小而增大，电子显微镜在低放大倍数下易产生畸变
注意：影响分辨率的因素主要是衍射效应和球差
5电磁透镜除了分辨率高特点外，尚有场深大焦深长的特点。
场深：是指当成像时，像平面不动，在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离，
焦深：焦长是指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离，
6、电磁透镜特点：分辨率高场深大焦深长
二、电子与固体的相互作用
1、电子散射：弹性散射和非弹性散射（单电子激发、等离子激发、声子激发）
弹性散射非弹性散射
1 2. 3.
2、内层电子激发后弛豫过程：当内层电子被运动的电子轰击脱离了原子后，原子处于高度的激发状态，它将跃迁到能量较低的状态
3、自由载流子：阴极荧光、电子电导与电子生伏特
4、各种电子信号：a、背散射电子：电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一
部分电子的总散射角大于90度，从新从试样表面逸出，称为背散射电子
b、透射电子：当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一试样
表面射出
c、吸收电子：入射电子经过多次非弹性散射后能量损失殆尽，不在产生其他效应，一般称
为被试样吸收，这种电子成为吸收电子
5、各种物理信号的广度和深度：
轻元素呈梨形，重元素呈半球形
俄歇电子:1nm二次电子10nm背散射电子离试样表面较深处射出X射线（连续、特征、荧光）信号产生的深度和广度范围较大
三、透射电子显微分析（TEM）
1、工作原理：电子枪产生的电子经1~2级聚光镜会聚后均匀照射到试样上的某一待观察微小区
域，入射电子与试样物质相互作用。由于试样很薄，绝大多数电子穿透试样，其强度分布与观察试样区的形貌、组织、结构一一对应。透射出试样的电子经过三级磁透镜放大投射在观察图像的荧光屏，荧光屏把电子强度分布转变为人眼可见的光强分布，于是在荧光屏上显示出与试样形貌组织结构相对应的图像
2、TEM结构(a光学成像系统、b真空系统、c电气系统); a照明部分、成像放大系统、图像观察纪录部分b机械泵、扩散真空泵
主要部件：样品平移与倾斜装置、电子束倾斜与平移装置、光阑、聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑
3、主要性能指标：分辨率（点、线）、放大倍数（线性放大）、加速电压
4、复型膜电子显微像
衬度：一般把电子图像的光强度差别称为衬度
a、质厚衬度：对于无定形或非晶体试样，电子图像的衬度是由于试样各部分的密度和厚度
差别造成的
b、衍射衬度：基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度
c 相位衬度：如果设法引入附加的相位差，使散射波改变的位相，那么透射波与合成波
的振幅就有了较大的差别，从而产生衬度（附加相位差方法：利用物镜球差和散焦）
5、物镜光阑：在实际电镜中阻挡大角度散射电子的光阑置于物镜后焦面上
作用：提高图像反差、改善衬度、选择衍射成像、选择衍射束数目
6、透射电镜样品制备方法：粉末样品制备（直接法）薄膜样品制备（直接法）复型样品的制备
7、电子衍射：电子衍射和X射线衍射的主要区别是电子波的波长短，受物质的散射能力强
a、基本公式和相机常数：
b 、单晶电子衍射：一系列按一定几何图形配置的衍射斑点
c、多晶电子衍射：许多取向不同的小单晶的衍射叠加，d值不同的晶面簇，将产生不同的圆
环，从而形成由不同半径的同心圆环构成的多晶电子衍射谱
d、阿贝显微镜成像原理（衍射与成像关系）：
e、选区电子衍射：1：按成像操作得到清晰的图像2：加入选区光阑将感兴趣的区域围起来
调节中间镜电流使光阑边缘像在荧光屏上清晰，这就使中间镜的物平面与选区光阑的平面相重叠3：调整物镜电流使选区光阑内的像清晰，这就使物镜的像平面与选区光阑及中间镜的物面相重，保证了选区的精度4：抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜物平面上移到物镜后焦面处，这时荧光屏上就会看到衍射花样的放大像，再稍微调整中间镜电流，使中心斑点变到最小最圆
8、明场像：用透射束形成的电子图像最清晰明亮
9、暗场像：用衍射束形成的电子图像
四、扫描电子显微分析（SEM）
1、原理：·利用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像试样为块状和粉末颗粒，成像信号为二次
电子，背散射电子或吸收电子其中为二次电子是主要成像信号
2、结构：光学系统、扫描系统、信号探测放大系统、图像记录系统、真空系统、电源系统
3、主要指标：a、放大倍数---显像管电子束在荧光屏上振幅/入射电子束在试样上扫描振幅b、
分辨本领—1、分辨本领不可能小于电子束斑直径2、二次电子分辨率最大X射线最低
4.扫面电镜的场深：电子束在试样上扫描时，可得到清晰图像的深度范围
5、扫描电镜图像的衬度：是信号衬度
6、形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成
7、原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数或化学成分差别形成
8、电压衬度：由于试样表面电位差别形成
五、电子探针X射线显微分析
1、原理：利用聚焦电子束照射在试样的表面待测微小区域上激发试样中诸元素的不用波长的特
征X射线，用X射线谱仪探测这些X射线得到X射线谱，再根据X射线的波长进行元素的定性分析再根据X射线的强度进行定量分析
2、X射线谱仪分类：波谱仪WDS、能谱仪EDS
3、波谱仪；分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要
求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。
能谱仪：虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率、谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等方面不如波谱仪，但其分析速度快（元素分析时能谱是同时测量所有元素），可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用
4、电子探针分析的四种基本方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析、定点定量分析
5、ZAF校正：由于基体效应(对电子散射和阻挡的原子序数效应；对X射线的吸收效应和产生
荧光X射线的荧光效应；)为此要引入原子序数校正因子进行原子序数校正，引入吸收校正因子进行吸收校正和引入荧光校正因子进行荧光校正；这三种校正合起来常称为ZAF校正
第三章热分析习题
3-1名词解释
1.热重分析、差热分析、差示扫描量热仪、动态热机械分析、潜热、显热、玻璃化转变温度、
比热
2.TG热重：用来测量在一定气氛条件和程序控温下样品重量随温度变化的方法
3.DSC差示扫描量热仪：试样与参比物置于相等的温度条件，在程序控温下，测定两者温度差
保持零时，所需要的能量对温度或时间作图的方法
4.DT A差热分析：把试样和参比物置于相等的温度条件，在程序控温下，测定两者的温度差对
温度或时间的关系的方法
5.DMA动态热机械分析：是在程序控制温度下，测量物质在振荡负荷下的动态模量或阻尼随温
度变化的一种技术。
6.显热：在恒压和恒容不作非体积功的条件下，仅因系统温度改变而与环境交换的热称为显热。
7.潜热：在一定温度、压力下系统发生相变时与环境交换的热。
8.玻璃化转变温度：二级相变。宏观上是指聚合物由玻璃态转变为高弹态的特征温度，在微观
上是高分子链段开始运动的温度。
9.比热：单位质量物体改变单位温度时的吸收或释放的内能
3-2 影响热重曲线的主要因素？试推导热重仪器中试样表观增重与气体密度的关系。根据所推导的表观增重公式说明影响表观增重的因素。
答：影响热重曲线的主要因素包括：1 仪器因素（1）浮力和对流(2)挥发物的再凝集(3)坩埚与试样的反应及坩埚的几何特性2实验条件(1)升温速率(2)气氛的种类和流量3.试样影响（1）试样自身的结构缺陷情况、表面性质(2)试样用量(3)试样粒度
表观增重（ΔW）：ΔW =W T-W0
W T——对应于T 温度下的质量；W0——对应于T0温度下的质量
ΔW=Vg（
ρ
ρ-
0）= V0
ρ
g（1- T0/T）
V——受浮力作用的（在加热区）试样盘和支撑杆的体积；
0ρ——试样周围气体在T 0
时的密度； T ——测试时某时刻的温度（K ）。影响表观增重的因素: V 、0ρ
、T 。
3-3 Cahn 秤的主要技术指标。
答：Cahn 秤主要技术指标：灵敏度（0.1μg ）；最大称重（5g ）；漂移（小于0.1μg/h ） 3-4差热曲线基线方程的表达式中，各参数的物理含义？影响差热曲线基线的主要因素？ 答：(△T)a 就是差热曲线基线方程：(△T)a=K C C S
R -V 〔1-exp(-kt/cs)〕
式中，K ——与仪器灵敏度有关的仪器常数
t ——时间V ——升温速度Cs ——试样比热Cr ——参比样比热
可见影响（△T ）a 的因素有Cs 、Cr 、V 和K 。可见
①程序升温速度V 值恒定，才可能获得稳定的基线；②Cs 和Cr 越接近，（△T ）a 越小，选用参比物时，应使其热容尽可能与试样相近；③在程序升温过程中，如果试样的比热有变化，（△T)a 也在发生变化；④程序升温速率V 值越小，（△T ）a 也越小。
3-5放热或吸热的量与差热峰面积的关系？
答：放热或吸热的量与差热峰面积成正比关系
3-6题图3-6为高聚物材料的典型DSC 曲线。标示出高聚物材料DSC 曲线上主要的变化过程及相应的特征温度。
题图3-6 高聚物材料的典型DSC 曲线
3-7从试样的差热曲线上可获得哪些信息？
答：差热曲线上可获得两个基本信息：1 试样吸放热所发生的温度；2 试样吸收或放出的热量的大小。据此，可以获得试样的晶型转变温度、熔融温度、氧化分解温度、玻璃化转变温度及相应热效应的大小。
3-8如何利用试样的DSC 曲线判断矿石中含β-SiO 2？
在获得的试样DSC 曲线上，如果存在573℃的晶型转变放热峰，基本可说明含有β-SiO 2。在此基础上，对试样进行XRD 分析，如果XRD 数据也有β-SiO 2的衍射峰，就可以更好地说明试样中是否含有β-SiO 2。
3-9有一石灰石矿，其粉料的TG-DSC 联合分析图上可见一吸热谷，其T onset 为880℃，所对应的面积为360×4.184J/g ，对应的TG 曲线上失重为39.6%，计算：①该矿物的碳酸钙含量？（碳酸钙分子量为100.9）②碳酸钙的分解温度？③单位质量碳酸钙分解时需吸收的热量？ 答：①该矿物的碳酸钙含量
设：石灰石粉料的质量为m 克，碳酸钙的百分比含量为x ，CO2气体的质量为y 克，则CaCO 3的质量为mx 。
CaCO 3?→?
CaO+CO 2↑ 100.9 44
mx y
y m x 44100= 而%6.39=m y %90=∴x
②碳酸钙的分解温度的起始温度T onset 为880℃。
③单位质量碳酸钙分解时需吸收的热量为 g KJ g J /6736.1/9.0184.4360=?
3-10题图3-10为一金属玻璃的DSC 曲线。根据DSC 曲线，指出该金属玻璃在加热过程中经历的玻璃化转变及析晶过程所对应的特征温度或温度范围。
题图3-10 某金属玻璃的DSC 曲线
答：玻璃化转变温度384.3℃；449.9℃、482.0℃、547.3℃均为放热峰，可能为析晶所对应的放热过程。
3-11快速凝固的化学组分为Al 87Ni 7Cu 3Nd 3金属材料的XRD 、DSC 分析结果分别见题图3-11。请根据分析结果初步判断是否是金属玻璃，并写出判断依据。该金属玻璃的Tg 为多少度？该金属玻璃经不同的温度（见图中所标）热处理1小时后，随热处理温度的升高晶相种类和组成如何变化？
金属材料DSC 结果图 不同温度热处理1小时后金属材料的XRD 图 题图3-11
答：是金属玻璃。依据有两点：1）DSC 图中可见有明显的玻璃化转变温度（Tg ），温度高于
Tg 后，可见有明显的吸晶放热峰。2）XRD 衍射图中热处理温度小于等于110℃时呈弥散的衍射峰，这是玻璃态物质的特征。Tg=384.3℃。由XRD 图可见，热处理1小时后，晶相的种类及组成变化：110℃时为玻璃态；410℃析出金属Al 晶相；500℃下，出现Al 、Al 3Ni 、Al 11Nd 3和Al 8Cu 3Nd 四种晶相。
第四章 红外
光是一种电磁波，同时具有粒子性，具有波粒二象性
波动性可用波长（λ ），频率(（ν ）和波数（σ ）来描述。
4.1.1.2 光的波粒二象性
其关系为：
σ : 波数即单位长度内波的数目，σ=1/λ；常用单位为cm-1
4.1.1.2 光的波粒二象性
粒子性可用光量子的能量来描述
Planck 方程：
E=h ×νE 为光子能量，单位为J ；
h 为Planck 常数，其值为6.624x10-34JS
光与分子的相互作用
光：在传播过程中将能量传递给物质的分子、原子
物质的分子：吸收光的能量，运动状态受到激发，产生能级的跃迁
而能级跃迁是量子化的，因此只有光子的能量恰等于两个能级之间的能量差(时（即ΔE ）才能被吸收
中红外光波波长的能量恰在分子振动能级间距范围，因此红外光谱又称为振动光谱。 红外吸收光谱的特点
当一束连续红外波长的光照射到物质上时，其中某些波被吸收了，形成了吸收谱带 ，把透过光按波长及强度记录下来，就形成了红外吸收光谱。
在红外光谱图中的吸收均称为谱带,而不称为峰（peak)
对于某一分子来说，只能吸收某些特定的频率，从而引起分子转动或振动能级的变化，产生特征的分子光谱。谱中被吸收的光的波长对于不同分子或原子基团都是特征的
□Al ■Al 3Ni
○Al 11Nd 3 ●Al 8Cu 3Nd
发生振动能级跃迁需要能量的大小取决于键两端原子的折合质量μ和键的力常数k，即取决于分子的结构特征。即上式为红外光谱测定化合物结构的
4.1.2.2 基本振动类型
1伸缩振动伸缩振动是指原子沿着价键方向来回运动,即振动时键长发生变化,键角不变。它又分为对称伸缩振动（νs），不对称伸缩振动（νas）。
2 弯曲振动，它是指基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。
4.1.2.3 红外吸收的条件
分子振动产生偶极矩的变化
分子的振动能量与辐射光子的能量相同。
4.2.2 红外谱图的信息
谱带的数目
谱带的位置
每个基团的振动都有特征振动频率，表现出特定的吸收谱带位置，对应相应的特征频率分子中某一特定基团的振动频率总是可能在一个范围较窄的频率区域出现。
谱带的强度
4.2.3 红外谱带的划分
特征频率区4000cm-1~1300 cm-1
在该区域内有明确的基团与频率的对应关系基团频率与相关峰。
指纹谱带区1300~400 cm-1
谱带的数目很多，往往很难给予明确的归属
特征频率（官能团）区的划分
1. 4000-2500cm-1，X-H伸缩振动区，
特征频率（官能团）区的划分
2. 2500-2000cm-1 三键，累计双键伸缩振动
3. 2000-1500cm-1 双键伸缩振动区
4. 1500-1300cm-1 C-X的伸缩振动和弯曲振动
4.2.4.1 影响谱带数目的因素
振动无偶极距变化，无红外活性
振动频率相同，吸收带出现简并
仪器灵敏度
振动频率在中红外的检测范围外
4.2.4.2 影响谱带位置（位移）的因素
1.分子结构及相互作用：a诱导效应b共轭氢键c空间效应
2.样品的物理状态
4.2.4.3 影响谱带强度的因素
（1）偶极矩变化偶极矩变化越大，吸收峰越强偶极矩: 正、负电荷中心间的距离r和电荷中心所带电量q的乘积。
不是所有的振动都能引起红外吸收，只有偶极矩(μ)发生变化的，才能有红外吸收。
（2）振动类型的影响：非对称伸缩振动>对称伸缩>弯曲振动
（3）能级的跃迁几率：样品浓度增大，跃迁几率上升，峰强增强
色散型红外光谱的缺点：
光学部件复杂；
量程波段窄；
测量精度低，需要外部标准校正。
光通量低，灵敏度下降。
在一段时间内只能测量很窄的波段范围。
扫描速度慢不宜测量快速变化的过程，与GC、LC联用困难。
傅里叶红外光谱的优点
信噪比高
重现性好
扫描速度快
4.3.3 色散型与傅立叶变换红外光谱的比较
⑴信号的“多路传输
⑵能量输出大
⑶波数精确度高，分辨力高
1、制样方法
1）气体——气体池
2）液体：
①液膜法——难挥发液体（BP》80°C）
②溶液法——液体池
溶剂：CCl4 ，CS2常用。
3) 固体:
①研糊法（液体石腊法）
②KBr压片法
③薄膜法
4.3.4 红外光谱的测定
2、制样对光谱质量的影响
红外光谱的质量在很大程度上取决于制样方法。
⑴厚度如果薄膜过厚，许多主要谱带都吸收到顶，彼此连成一片，看不出准确的波数位置和精细结构；如果样品过薄，弱的甚至中等强度的吸收谱带显示不出来，失去了谱图的特征。
通常要求谱图中最强吸收带的透过率在0~10%之间，弱吸收也能清楚看出，并能与噪声相区别。
(2) 表面反射反射引起能量损失，造成谱带变形。并产生干涉条纹。消除的方法是使样品表面粗糙些。
(3) 样品不含有游离水水的存在干扰谱图的形态
(4) 多组分的样品应尽可能进行组分分离
3 、傅立叶变换红外光谱仪测量样品的红外光谱包括下述几个步骤：
⑴分别收集背景（无样品时）的干涉图及样品的干涉图。
⑵分别通过傅立叶变换，将上述干涉图转化为单光束红外光谱。
⑶经过计算，将样品的单光束光谱除以背景的单光束光谱，即得到样品的吸收光谱。
三、联用技术
GC/FTIR（气相色谱红外光谱联用）
LC/FTIR（液相色谱红外光谱联用）
PAS/FTIR（光声红外光谱）
MIC/FTIR（显微红外光谱）——微量及微区分析
现代材料测试技术试题答案
一、X射线物相分析的基本原理与思路 在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析，如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。这是材料成分的化学分析。 一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。 X射线物相分析的基本原理是什么呢？ 每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。 其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 衍射花样有两个用途： 一是可以用来测定晶体的结构，这是比较复杂的； 二是用来测定物相。 所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相，分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。 X射线物相分析方法有： 定性分析——只确定样品的物相是什么？ 包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。 二、单相定性分析 利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为: ①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样； ②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值； ③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。 1、标准物质的粉末衍射卡片 标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此，人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相，将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存，并且由于各人的实验的条件不同（如所使用的X射线波长不同），衍射花样的形态也有所不同，难以进行比较。因此，通常国际上统一将这些衍射花样经过计算，换算成衍射线的面网间距d值和强度I，制成卡片进行保存。
南京工业大学材料力学期末考试复习题及答案
南京工业大学 材料力学期末考试复习题及答案 配高等教育出版社第五版 一、填空题： 1.受力后几何形状和尺寸均保持不变的物体称为。 2.构件抵抗的能力称为强度。 3.圆轴扭转时，横截面上各点的切应力与其到圆心的距离成比。 4.梁上作用着均布载荷，该段梁上的弯矩图为。 5.偏心压缩为的组合变形。 6.柔索的约束反力沿离开物体。 7.构件保持的能力称为稳定性。 8.力对轴之矩在情况下为零。 9.梁的中性层与横截面的交线称为。 10.图所示点的应力状态，其最大切应力是。 11.物体在外力作用下产生两种效应分别是。 12.外力解除后可消失的变形，称为。 13.力偶对任意点之矩都。 14.阶梯杆受力如图所示，设AB和BC段的横截面面积分别为2A和A，弹性模量为E，则杆中最大正应力 为。 15.梁上作用集中力处，其剪力图在该位置有。 16.光滑接触面约束的约束力沿指向物体。 17.外力解除后不能消失的变形，称为。 18.平面任意力系平衡方程的三矩式，只有满足三个矩心的条件时，才能成为力系平衡的 充要条件。 19.图所示，梁最大拉应力的位置在点处。
20.图所示点的应力状态，已知材料的许用正应力[σ]，其第三强度理论的强度条件是。 21.物体相对于地球处于静止或匀速直线运动状态，称为。 22.在截面突变的位置存在集中现象。 23.梁上作用集中力偶位置处，其弯矩图在该位置有。 24.图所示点的应力状态，已知材料的许用正应力[σ]，其第三强度理论的强度条件是。 25.临界应力的欧拉公式只适用于杆。 26.只受两个力作用而处于平衡状态的构件，称为。 27.作用力与反作用力的关系是。 28.平面任意力系向一点简化的结果的三种情形是。 29.阶梯杆受力如图所示，设AB和BC段的横截面面积分别为2A和A，弹性模量为E，则截面C的位移为 。 30.若一段梁上作用着均布载荷，则这段梁上的剪力图为。 二、计算题： 1.梁结构尺寸、受力如图所示，不计梁重，已知q=10kN/m，M=10kN·m，求A、B、C处的约束力。 2.铸铁T梁的载荷及横截面尺寸如图所示，C为截面形心。已知I z=60125000mm4，y C=157.5mm，材料许用压应力[σc]=160MPa，许用拉应力[σt]=40MPa。试求：①画梁的剪力图、弯矩图。②按正应力强度条件校核梁的强度。
现代材料测试技术期末测试题汇总
《材料现代分析测试技术》思考题 1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号？这些信号产生的原理是什么？它们有哪些特点和用途？ (1)电子束与固体物质产生的检测信号有：特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子等。 (2)信号产生的原理：电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用。 (3)特征和用途： ①背散射电子：特点：电子能量较大，分辨率低。用途：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织 构分析以及相鉴定等。 ②二次电子：特点：能量较低，分辨率高。用途：样品表面成像。 ③吸收电子：特点：被物质样品吸收，带负电。用途：样品吸收电子成像，定性微区成分分析。 ④透射电子：特点：穿透薄试样的入射电子。用途：微区成分分析和结构分析。 ⑤特征X射线：特点：实物性弱，具有特征能量和波长，并取决于被激发物质原子能及结构，是物质固有的特征。用途：微区元素定 性分析。 ⑥俄歇电子：特点：实物性强，具有特征能量。用途：表层化学成分分析。 ⑦阴极荧光：特点：能量小，可见光。用途：观察晶体内部缺陷。 ①电子散射：当高速运动的电子穿过固体物质时，会受到原子中的电子作用，或受到原子核及周围电子形成的库伦电场的作用，从而 改变了电子的运动方向的现象叫电子散射 ②相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时，由于原子排列的规律性，入射电子波与各原子的弹性散射波不但 波长相同，而且有一定的相位关系，相互干涉。 ③不相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时，发生的相互无关的、随机的散射。 ④电子衍射的成像基础是弹性散射。 3.电子束与固体物质作用所产生的非弹性散射的作用机制有哪些？ 非弹性散射作用机制有：单电子激发、等离子激发、声子发射、轫致辐射 ①单电子激发：样品内的核外电子在收到入射电子轰击时，有可能被激发到较高的空能级甚至被电离，这叫单电子激发。 ②等离子激发：高能电子入射晶体时，会瞬时地破坏入射区域的电中性，引起价电子云的集体振荡，这叫等离子激发。 ③声子发射：入射电子激发或吸收声子后，使入射电子发生大角度散射，这叫声子发射。 ④轫致辐射：带负电的电子在受到减速作用的同时，在其周围的电磁场将发生急剧的变化，将产生一个电磁波脉冲，这种现象叫做轫 致辐射。 1）二次电子产生：单电子激发过程中，被入射电子轰击出来并离开样品原子的核外电子。应用：样品表面成像，显微组织观察，断口形貌观察等 2）背散射电子：受到原子核弹性与非弹性散射或与核外电子发生非弹性散射后被反射回来的入射电子。应用：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织构分析以及相鉴定等。 3）成像的相同点：都能用于材料形貌分析成像的不同点：二次电子成像特点：（1）分辨率高（2）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。背散射电子成像特点：（1）分辨率低（2）背散射电子检测效率低，衬度小（3）主要反应原子序数衬度。 5.特征X射线是如何产生的，其波长和能量有什么特点，有哪些主要的应用？ 特征X-Ray产生：当入射电子激发试样原子的内层电子，使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态，外层的电子会迅速填补到内层电子空位上，并辐射释放一种具有特征能量和波长的射线，使原子体系的能量降低、趋向较稳定状，这种射线即特征X射线。 波长的特点：不受管压、电流的影响，只决定于阳极靶材元素的原子序。 应用：物质样品微区元素定性分析
(完整word版)教案-材料现代分析测试方法
西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制
2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4
南京工业大学硕士材料科学基础真题02~10年
一、是非题 3. 2 3T图中的临界冷却速度大，则意味着容易形成玻璃，而析晶困难。 3．2 3T图中的临界冷却速度越大，则意味着熔体越容易形成玻璃。 BL．2鲍林规则适用于共价键的晶体结构。 BL．2鲍林规则适用于所有的晶体结构。 BL．2玻璃在常温下能长期稳定存在，因而它是热力学稳定态。 CV. 2 CVD法制备的非晶态硅也具有玻璃的四个通性。 CZ．1存在4根3次轴的晶体必定属于立方晶系。 DD. 1大多数固相反应是由扩散速度所控制的。 DD．2大多数固相反应是由界面上的化学反应速度所控制的。 DJ．1低价阳离子饱和的粘土，其δ一电位高于高价阳离子饱和的粘土。 DY. 2对于相同的体系，非均匀成核速率≤均匀成核速率。 DZ. 1等轴晶系的对称特点是具有4根3次轴。 FH．2非化学计量化合物结构缺陷也是一种杂质缺陷。 FK．1菲克定律是从宏观统计的角度，定量描述了质点的扩散行为。 FK．2菲克扩散定律是根据微观扩散特点与规律而总结得出的。 GR．2固溶体是一种溶解了杂质组分的非晶态固体。 GS．2硅酸盐晶体结构中，按硅氧四面体排列方式的变化，桥氧数可由1～4变化。GS．2硅酸盐熔体的粘度随碱金属氧化物含量的增加而迅速增大。 GX．2固相反应速度与反应物的浓度成正比。 HX．2化学组成不同的晶体其结构也一定不同。 JG. 2金刚石结构是立方面心格子，所以金刚石中的碳是按立方密堆形式排列的。JL．2晶粒生长与再结晶过程与烧结过程(即烧结一开始)是同时进行的。 JM．1晶面在三个坐标轴上的截距之比一定为一简单的整数比。 JP．1晶胚的临界半径r k随着△T的增大而减小。 JT. 2晶体中的热缺陷只有当温度高于某个值时才能形成。 KS．2扩散过程的推动力是浓度梯度。 LW．1螺位错的位错线平行于滑移方向。 NT．1粘土泥浆的触变性是由于粘土泥浆中存在不完全胶溶。 RW．1刃位错的位错线垂直于滑移方向。 SJ．2烧结过程的推动力是晶界能大于表面能。 SJ．2烧结是一个包含了多种物理和化学变化的过程。 SY．2三元相图中的三元无变量点都有可能成为析晶结束点。 TX．2体系中的质点发生扩散时，质点总是从高浓度处向低浓度处扩散。 WG．1微观对称要素的核心是平移轴。 XB．1相变过程是一个物理过程。 XT．1相图表示的是体系的热力学平衡状态。 YB．1一般能够实际进行的纯固相反应是放热的。 YD．1杨德尔方程比金斯特林格方程的适用范围小。 YD．2杨德尔方程比金斯特林格方程的适用范围大。 YX．2有序一无序转变是指晶体与非晶体之间的转变。 YY．2有液相存在的烧结过程称为液相烧结。 ZD．2在低温时，一般固体材料中发生的扩散是本征扩散。 ZE. 2在二元系统相图中至少存在一个二元无变量点。 ZG. 1在各种层状硅酸盐晶体结构中，其晶胞参数a0和b0的值大致相同。 ZG．2在固液界面的润湿中，增加固体表面的粗糙度，就一定有利于润湿。 ZH. 1在宏观晶体中所存在的对称要素都必定通过晶体的中心。 ZH. 2在宏观上具有规则的几何外形是晶体的本质。 ZH．1在宏观晶体中进行对称操作时晶体的中心点是不动的。 ZH．1在宏观晶体中只存在32种不同的对称型。
材料现代分析与测试技术论文
材料现代分析与测试技术论文 （1）X射线单晶体衍射仪(X-ray single crystal diffractometer,简写为XRD) 原理：根据布拉格公式：2dsinθ=λ可知，对于一定的晶体，面间距d一定，有两种途径可以使晶体面满足衍射条件，即改变波长λ或改变掠射角θ。X射线照射到某矿物晶体的相邻网面上，发生衍射现象。两网面的衍射产生光程差ΔL=2dsinθ，当ΔL等于X射线波长的整数倍nλ(n为1、2、3….，λ为波长)时，即当2dsinθ=nλ时，干涉现象增强，从而反映在矿物的衍射图谱上。不同矿物具有不同的d值。X射线分析法就是利用布拉格公式并根据x射线分析仪器的一些常数和它所照出的晶体结构衍射图谱数据，求出d，再根据d值来鉴定被测物。 主要功能：收集晶体衍射数据以及进一步确定晶体结构，过程主要包括：挑选样品，上机，确定晶胞参数，设定参数进行数据收集，数据还原，结构解析。（2）光学显微镜（Optical Microscopy ，简写为OM） 基本原理：显微镜是利用凸透镜的放大成像原理，将人眼不能分辨的微小物体放大到人眼能分辨的尺寸，其主要是增大近处微小物体对眼睛的张角（视角大的物体在视网膜上成像大），用角放大率M表示它们的放大本领。因同一件物体对眼睛的张角与物体离眼睛的距离有关，所以一般规定像离眼睛距离为25厘米（明视距离）处的放大率为仪器的放大率。显微镜观察物体时通常视角甚小，因此视角之比可用其正切之比代替。 显微镜放大原理光路图 显微镜由两个会聚透镜组成，光路图如图所示。物体AB经物镜成放大倒立的实像A1B1，A1B1位于目镜的物方焦距的内侧，经目镜后成放大的虚像A2B2于明视距离处。 主要功能：把人眼所不能分辨的微小物体放大成像，以供人们提取微细结构信息。（3）扫描式电子显微镜（scanning electron microscope，简写SEM）
现代材料测试技术作业
现代材料测试技术 作业
第一章X射线衍射分析 一、填空题 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即、、。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是、、。 4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有六种，它们分别是、、 、、、。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 、。 7、特征X射线产生的根本原因是。 8、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 和字顺索引。 9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分、、三种。 10、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：和 11、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为。 12、用于X射线衍射仪的探测器主要有、、、，其中和应 用较为普遍。 13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有、、三个方面 14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类、。 15、当X射线照射到物体上时，一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向，造成散射线；另一部分光子可能被原子吸收，产生；再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成为。 二、名词解释 X-射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、X-射线的衰减 三、问答与计算 1、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 2、产生特征X射线的根本原因是什么？ 3、简述特征X-射线谱的特点。 4、推导布拉格公式，画出示意图。 5、回答X射线连续光谱产生的机理。
材料专业全国排名
材料物理与化学是一门以物理、化学和数学等自然科学为基础，从分子、原子、电子等 多层次上研究材料的物理、化学行为与规律，致力于先进材料与相关器件研究开发的学 科。 材料学以理论物理、凝聚态物理和固体化学等为理论基础，应用现代物理与化学研究方法和计算技术，研究材料科学中的物理与化学问题，着重研究材料的微观组织结构和转变规律，以及他们与材料的各种物理、化学性能之间的关系，并运用这些规律改进材料性能，研制新型材料，发展材料科学的基础理论，探索从基本理论出发进行材料设计，着重现代物理和化学的新概念、新方法在材料研究中的应用。 材料加工工程 主要研究内容涉及高分子材料的加工成型原理、工艺学，先进复合材料制备科学与成型技术、原理，无机非金属材料的加工技术及原理，先进的聚合物加工设备设计学，弹性体配合与改性科学，高分子材料的反应加工技术、原理，高分子材料改性科学与技术等方面。 材料专业全国排名 材料专业全国排名 材料学（160） 排名学校名称等级排名学校名称等级排名学校名称等级 1 清华大学A+ 1 2 四川大学 A 2 3 燕山大学 A 2 西北工业大学A+ 1 3 山东大学 A 2 4 吉林大学 A 3 北京科技大学A+ 1 4 武汉理工大学 A 2 5 上海大学 A 4 上海交通大学A+ 1 5 西安交通大学 A 2 6 重庆大学 A 5 哈尔滨工业大学A+ 1 6 北京化工大学 A 2 7 大连理工大学 A 6 同济大学A+ 1 7 北京工业大学 A 2 8 湖南大学 A 7 东北大学A+ 18 中国科学技术大学 A 29 华中科技大学 A 8 北京航空航天大学A+ 19 天津大学 A 30 昆明理工大学 A 9 浙江大学 A 20 东华大学 A 31 北京理工大学 A 10 华南理工大学 A 21 南京理工大学 A 32 武汉科技大学 A 11 中南大学 A 22 合肥工业大学 A B+等(48个)：南京大学、东南大学、武汉大学、复旦大学、西安建筑科技大学、河北工业大学、兰州理工大学、郑州大学、南京工业大学、西安理工大学、厦门大学、电子科技大学、江苏大学、中国石油大学、太原理工大学、华东理工大学、哈尔滨工程大学、陕西科技大学、西南交通大学、广东工业大学、哈尔滨理工大学、苏州大学、青岛科技大学、湘潭大学、青岛大学、福州大学、华侨大学、陕西师范大学、天津工业大学、湖北大学、南京航空航天大学、长春理工大学、沈阳工业大学、长安大学、武汉工程大学、南昌大学、中国地质大学、河南科技大学、安徽工业大学、暨南大学、中国矿业大学、景德镇陶瓷学院、内蒙古科技大学、河海大学、大连交通大学、西南科技大学、长春工业大学、浙江理工大学
现代测试技术复习试题
一、选择 1．把连续时间信号进行离散化时产生混迭的主要原因是（ ） a.记录时间太长； b.采样时间间隔太宽； c.记录时间太短； d. 采样时间间隔太窄 2.下述参量的测量属于间接测量法的是（ ） a.用天平测量物体质量； b.用弹簧秤称物体重量； c.声级计测声强级； d.线圈靶测速 3．磁感应测速传感器中的速度线圈之所以用两个线圈串联而成，其作用主要为（ ） a.提高传感器的灵敏度及改善线性； b. 提高传感器的灵敏度及改善频响特性； c.改善传感器的频响特性及补偿永久磁铁在线圈铁心垂直方向上的微小跳动对感应电动势的影响； d.提高传感器的灵敏度及补偿永久磁铁在线圈铁心垂直方向上的微小跳动对感应电动势的影响； 4.表示随机信号中动态分量的统计常数是（ ） a.均方值； b.均值； c.均方差； d.概率密度函数 5．半导体应变片是根据（ ）原理工作的。 a.电阻应变效应； b.压电效应； c.热阻效应； d.压阻效应 6.压电式加速度计测量系统的工作频率下限取决于（ ） a.压电测压传感器的力学系统的频率特性； b.压电晶体的电路特性； c.测量电路的时间常数； d.放大器的时间常数τ 7．二阶系统中引入合适的阻尼率的目的是（ ） a.使得系统输出值稳定； b.使系统不共振； c.获得较好的幅频、相频特性； d.获得好的灵敏度 8．带通滤波器所起的作用是只允许（ ）通过。 a.低频信号； b.高频信号； c.某一频带的信号； d.所有频率分量信号 9．压电加速度测量系统的工作频率下限取决于（ ） a.加速度力学系统的频率特性； b. 压电晶体的电路特性； c. 测量电路的时间常数 10. 自相关函数是一个（ ）函数 a.奇函数； b.偶函数； c.非奇非偶函数； d. 三角函数 11．在光作用下，使物体的内部产生定向电动势的现象，称（ ）效应。 a.内光电； b.外光电； c.热电； d.阻挡层光电 12．（ ）传感器是根据敏感元件材料本身的物理性质变化而工作的。 a.差动变压器式； b.变间隙电容式； c.变阻器式； d. 电压式 13．半导体热敏电阻的电阻温度系数α可用下式（ ）表示（已知半导体热敏电阻与温度系数关系可用T B Ae R =描述） a.α=dT R dR ；b. α=2T B ；c. α=2T A ；d. α=00111ln ln T T R R --(R 1,R 0分别是温度T 1,T 0时的电阻值) 14．如果一信号的自相关函数R x (τ)是一定周期性不衰减，则说明该信号（ ） a.均值不为0； b.含周期分量； c.是各态历经的 ； d.是各态不历经的 15．用方程法求解回归直线时，误差最小的方法是（ ）
南京工业大学材料科学基础试卷
南京工业大学材料科学基础试卷 班级:__________ 学号:_________ 姓名:__________ 一. 名词解释：（12分） 1. 网络形成体 2. 烧结 3. 一级相变 4. 弗仑克尔缺陷 5. 反尖晶石结构 6. 萤石结构 二. 填空：（28分） 1. 1. 空间群为Fm3m的晶体结构属于晶族，晶系。 2. 2. 晶胞是___________________________________________。 3. 3. 硅酸盐晶体分类的依据是______________________。按此分类法可将硅酸盐矿物分为：结构、结构、结构和结构。 4. 4. 当12mol％的MgO加入到UO2 晶格中形成置换型固溶体，试写出其缺陷反应方程式，其固溶式为。 5. 5. 由于的结果，必然会在晶体结构中产生“组分缺陷”，组分缺陷的浓度主要取决于：和。 6. 6. 在玻璃性质随温度变化的曲线上有二个特征温度_______________和______________，与这二个特征温度相对应的粘度分别为_____________和________________。 7. 7. 玻璃具有下列通性：、、 和。 8. 8. 粘土荷电的主要原因有：、 和。 9. 9. 马氏体相变的特征有__________________、_______________、________________和________________。 10. 10.本征扩散是由____________________________而引起的质点迁移，本征扩
散的活化能由_____________和_____________两部分组成。 11. 11.熔体的析晶过程分二步完成，先是__________________，然后是_____________过程。均匀成核的成核速率Iυ由_________________因子和_________________因子所决定的。 12. 烧结的主要传质方式有：________________、_______________、________________和__________________四种，这四种传质过程的坯体线收缩ΔL/L与烧结时间的关系依次为____________、___________、_____________和_____________。 三. 选择题：（20分） 1. 1. 晶体结构中一切对称要素的集合称为（）。 a.对称型 b.点群 c.微观对称的要素的集合 d.空间群 2. 2. 在ABO3(钙铁矿)型结构中，B离子占有________。 a.四面体空隙 b.八面体空隙 c.立方体空隙 d.三方柱空隙晶体 3. 3. 非化学计量化合物Cd1+xO，由于在化学组成上偏离化学计量而产生的晶格缺陷是（）。 a.阴离子空位 b.阳离子空位 c.阴离子填隙 d.阳离子填隙 4. 4. 粘土泥浆胶溶必须使介质呈（） a. 酸性 b. 碱性 c. 中性 5. 5. 对于下列化合物表面能最小的是（） a. CaF2 b. PbF2 c. PbI2 d. BaSO4 e. SrSO4 6. 6. 在下列几类晶体中，形成间隙型固溶体的次序是（）。 a. 沸石＞CaF2＞TiO2＞MgO b. MgO＞TiO2＞CaF2＞沸石 c. CaF2＞TiO2＞MgO＞沸石 d. TiO2＞MgO＞CaF2＞沸石 7. 7. 在CaO—Al2O3—SiO2系相图中，有低共熔点8个、双升点7个、鞍形点9个，按相平衡规律该系统可划分成（）分三角形。 a. 8个 b. 7个 c. 9个 d. 15个 e. 22个 8. 8. 在扩散系数的热力学关系中，称为扩散系数的热力学因子。在非理想混合体系中：
现代测试技术试题A----答案
现代道路交通测试技术 试题A----答案 一. 解：由题意频谱函数：x （ω）= dt e t x j ? +-∞ ∞ -t )(ω = dt e j ?+--2 /2 /t ττ ω =2/2/12t/ττω ω-+--j e j = () 2 /2/1ωτωτω j j e e j -- = ω 2 sin 2 ωτ =τ /2 /2sin ωτωτ ∴频谱函数虚部为0，故相频谱为0； X(0)=τωτωττ ωωω==→→2 /2 /sin lim )(lim 0 x 当ω= τ π n （n=1,2,3……）时 X （ω）=0 故幅频谱图如下： 二．解：因为信号是周期信号，可以用一个共同周期内的平均值代替整个历程的平均值 故：dt t y t x T R T T xy ? +=∞→0)()(1lim )(ττ = 1 T dt t y t x T ? -+++0 00])(sin[)sin(φθτωθω =)cos(2 1 00φωτ-y x
三．1．试述瞬态瑞雷面波无损检测基本原理及其相应的测试技术要求。 参考答案： ①基本原理：对于均匀的弹性半空间分层介质，其结构表面受到瞬态冲击作用时，将产生瞬态振动。振动组份中包括纵波、横波和瑞雷波。在一次冲击产生的波能中，瑞雷波占67%，即从一个振源向一个半无限介质表面辐射的总能量的三分之二形成瑞雷型表面波。而纵波和横波只占有少量能量；并且在表面，随着波传播距离的增大其衰减比瑞雷面波大得多。确切地说，纵波和横波引起的位移振幅沿表面随着距离的平方衰减，而瑞雷面波是随着距离的平方根而衰减，因此，在地基表面的瞬态振动中，瑞雷面波的衰减比纵波和横波衰减慢得多，瞬态表面波主要是由瑞雷波组成。我们通过一系列的关系可以得出，利用瞬态瑞雷面波的传播速度和频率可以确定不同介质的穿透深度。 ②技术要求：检测系统设计是否合理、仪表选型与安装是否符合要求，是保证质量检测精度和可靠性的关键，对其各组成部分有相应的技术要求。 1）．激振部分——力锤的选择 它是整套测量系统的前哨，对路面冲击信号的产生和冲击响应信号的正确检取，是系统准确测试的基本保证。预先应根据检测深度做一些力锤冲击试验，以选择合理的力锤重量或合适材料的锤头。使瞬态冲击施加于路面表面后，能产生一组具有不同频率的瑞雷面波在介质中传播。 2）．垂向检波器的选型 垂向检波器选用压电式加速度传感器。 对于层状路面结构来说，一般选择小冲击源作为振源，使其产生具有丰富频率的瑞雷面波沿地表一定深度向四周传播。对于高频短波长的波来说，选择加速度传感器，因为它具有频率范围宽，对冲击振动的频响特性好等特点。如检测像硅酸盐、水泥混凝土和沥青混凝土路面的刚性层状体系时需要选择加速度传感器。 速度、位移传感器一般不用作冲击测量。另外，正确选定压电式加速度传感器的型号也是十分重要的（必须考虑它的频率范围、动态范围、灵敏度等主要特征参数是否符合测试精度要求）。 3）．安装位置的确定 测试前，应对现场路面进行调查，确定检测点，并合理布置。一般两个垂向检 波器之间的距离应视测试的路面深度而定，通常应使两个间距大于路面深度的一半以上，并且取振源到最近的传感器的距离等于两传感器之间的距离。 4）．连接导线选择 仪器之间的连接导线应尽量短，且记不应将各种导线混合使用，尽量选择相同线种，且忌抖动，以免引起现场测量不稳定。 四． 参考答案：令SAM(t)=Х(t)﹡cos ω0t,则SAM(t)的傅立叶变换为 SAM(ω)= ? ∞ ∞ - Х(t)﹡cos ω0t*e t j ωdt=1/2[X(ω+ω0)+X(ω-ω0)]
现代测试技术课后答案
现测课后习题答案 第1章 1. 直接的间接的 2. 测量对象测量方法测量设备 3. 直接测量间接测量组合测量直读测量法比较测量法时域测量频域测量数据域测量 4. 维持单位的统一，保证量值准确地传递基准量具标准量具工作用量具 5. 接触电阻引线电阻 6. 在对测量对象的性质、特点、测量条件（环境）认真分析、全面了解的前提下，根据对测量结果的准确度要求选择恰当的测量方法（方式）和测量设备，进而拟定出测量过程及测量步骤。 7. 米(m) 秒(s) 千克(kg) 安培(A) 8. 准备测量数据处理 9. 标准电池标准电阻标准电感标准电容 第2章 填空题 1. 系统随机粗大系统 2. 有界性单峰性对称性抵偿性 3. 置信区间置信概率 4. 最大引用0.6% 5. 0.5×10-1[100.1Ω，100.3Ω] 6. ± 7.9670×10-4±0.04% 7. 测量列的算术平均值 8. 测量装置的误差不影响测量结果，但测量装置必须有一定的稳定性和灵敏度 9. ±6Ω 10. [79.78V，79.88V]
计算题 2. 解: (1)该电阻的平均值计算如下： 1 28.504n i i x x n == =∑ 该电阻的标准差计算如下： ?0.033σ == (2)用拉依达准则有，测量值28.40属于粗大误差，剔除，重新计算有以下结果： 28.511?0.018x σ '='= 用格罗布斯准则，置信概率取0.99时有，n=15，a=0.01，查表得 0(,) 2.70g n a = 所以， 0?(,) 2.700.0330.09g n a σ =?= 可以看出测量值28.40为粗大误差，剔除，重新计算值如上所示。 (3) 剔除粗大误差后，生于测量值中不再含粗大误差，被测平均值的标准差为： ?0.0048σσ ''== (4) 当置信概率为0.99时，K=2.58，则 ()0.012m K V σ'?=±=± 由于测量有效位数影响，测量结果表示为 28.510.01x x m U U V =±?=± 4. 解： (1) (2) 最大绝对误差?Um=0.4，则最大相对误差=0.4%<0.5% 被校表的准确度等级为0.5 (3) Ux=75.4，测量值的绝对误差:?Ux=0.5%× 100=0.5mV
材料现代测试技术
材料现代测试技术 学院：材料科学与工程学院专业班级：材料科学02班 姓名：吴明玉 学号：20103412
SnO 基纳米晶气敏材料微观结构的表征 2 一．摘要 随着现代物理科学技术的迅速发展，现代分析测试技术的不断更新和进步为人们对材料结构和性能的深入研究提供了可能，从而促进人们对气敏材料机理有了更为客观的认识。本文主要以X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)，扫描电镜(SEM)，高分辨电子显微镜(HRTEM)等现代材料测试技术为基础，设计出了可行的气敏材料微观结构表征方案。 关键词：XRD XPS SEM HRTEM 二．引言 材料是人类社会赖以生存和发展的物质基础,材料的发展关系到国民经济发展,国防建设和人民生活水平的提高。半导体SnO2气敏材料在防止火灾爆炸事故的发生、大气环境的检测以及工业生产有毒有害气体的检测等领域的发挥了巨大作用。但是，目前开发的半导体气敏材料仍存在着灵敏度不高、交叉敏感严重、长期使用敏感材料易中毒失效稳定性差、重复性不好等缺点。针对上述问题，研究者们做了大量工作。气敏材料的研究热点主要集中在改进、优化成膜工艺和对现有材料进行掺杂、改性、表面修饰等处理，以提高气体传感器的气敏性能，降低工作温度，提高选择性稳定性等性能。掺杂不仅可以提高元件的电导率，还可以提高稳定性和选择性，金属掺杂是最为常见的掺杂方式，掺杂物的电子效应可以起到催化活性中心的作用，降低被测气体化学吸附的活化能，有效提高气敏元件的灵敏度和缩短响应时间。 成分，结构，加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素，成分和结构从根本上决定了材料的性能，对材料的成分和结构进行精确表征是实现材料性能控制的前提。材料的分析包括表面和内部组织形貌，晶体的相结构，化学成分和价键结构，相应地，材料分析方法有形貌分析，物相分析，成分与价键分析和分子结构分析。为了对SnO 掺杂金属离子复合材料的性能进行研究，本文设计出了 2 微观结构表征方案，为微观结构研究做好了铺垫。 三．正文 3.1材料的制备及表征方法 纳米材料，并对其分别进行Cd,Ni等金属的掺杂。通采用水热法制备SnO 2 过X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)等,得到薄膜的晶体结构以及表面的化学组成，原子价态，表面能态分布信息；通过扫描电镜(SEM)等得到材料的表面微观形貌信息；通过高分辨电子显微镜(HRTEM)得到材料的晶体取向， 3.2表征方案 3.2.1X衍射分析仪(XRD)
《材料现代分析测试方法》复习题
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部 分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产 生光电效应。
应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。 特征X射线产生机理。 光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特
南京工业大学材料学院材料现代分析测试技术复习整理资料.doc
第一章X射线衍射分析 一、X射线的性质： 1、本质是电磁波0.01~1000A.介于紫外线和?射线之间 2、波粒二象性：E=h c/ X ； p=h/X 二、X射线的获得 1、条件：A产生并发射自由电子B在真空中迫使电子朝一定的方向加速，以获得尽可能高的速度C在高速电子流运动的方向设一障碍、使高速运动电子突然受阻而停止 2、射线的获得仪器：AX射线机B同步辐射X射线源C放射性同位素X射线源 三、X射线谱：A连续X射线谱（从阴极发岀的电子在高电压下以极大速度向阳极运动，撞到阳极上的电子数量极多，这些电子的碰撞时间和条件各不相同，而口有的电子还可能与阳极作多次碰撞而逐步转移能量，从而产生的X射线有各种不同的波长；极限波长X0=hc/ev,取决于管电压、管电流、原子序数） B特征X射线（若干个特定波长的X射线，取决于靶材料，根本原因是原子内层电子的跃迁）四、X射线与物质的相互作用： A：一部分光子由于与原子碰撞改变方向，造成散射线。B :另一部分光子可能被原子吸收，发生光电效应。C：部分光子能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成了热振动能量注意：产生了散射X射线、电子、荧光X射线、热能。主耍应用：（荧光X射线光谱分析，X 射线光谱分析、X光电子能谱分析、X射线衍射分析） 1、散射现象 A：相干散射（X射线散射线的波长与入射线相同，并且有一定的相位关系，它们可以相互干 涉形成衍射图样，称为相干散射）B：不相干散射（X射线光子与自由电子撞击时，光子的部分能量损失，波长变长，因此与入射光子形成不相干散射） 2、光电吸收（光电效应）：当X射线的波长足够短的时候，其光子的能量大，以至于可以把原 子中处于某一能级上的电子打出来，而它本身则被吸收。它的能量传递给该电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态 五、X射线的吸收及应用 1、强度衰减规律：当X射线穿过物体时，其强度按指数下降 I=I Oe _l，lX U r 是线吸收系数与吸收体的密度原子序数Z及X射线波长 I=Io ；U mI> X l， m 是质量吸收系数只与吸收体原子序数和X射线波长有关 X射线波长越短，吸收体原子越轻（Z越小），则透射线越强。曲线的突变点的波长为吸收限 2、X射线滤波片：A、原理：利用吸收限两边吸收系数相差十分悬殊的特点 B、滤波材料的原子序数一般比X射线管靶子材料的原子序数小1?2 七、劳厄方程、布拉格定律、倒空间衍射公式三个衍射公式推导时三个假设： A：入射线和衍射线都是平而波 B：原子的尺寸忽略不计，原子中各电子发出的相干散射是从原子中心发出 C：晶胞中只有一个原子，即晶胞是简单的 布拉格定律：d sinO=n入 X射线在晶面上的“反射，与可见光的镜而反射不同点？ A：可见光的反射只限于物体的表面，而X射线的反射实际上是受X射线照射的所有原子的散射线干涉加强而成B：可见光的反射无论入射光线以何种角度入射都会发生，而X射线只有子啊满足布拉格公式的某些特殊角度才能发射，因此X射线是选择反射 八、X射线衍射方法 衍射方法波长e 实验条件 劳厄法变不变连续x射线照射固定的单晶体 转晶法不变部分变单色x射线照射转动的单品体
现代测试技术复习要点
复习重点 第一章 信号分析基础（作业题重点） ——信号的分类： （确定性信号与非确定性信号） 1．确定性信号：是指可以用明确的数学关系式描述的信号。它可以进一步分为周期信号、非周期信号与准周期信号。 周期信号是指经过一段时间可以重复出现的信号，满足条件()()x t x t nT =+。 非周期信号：往往具有瞬变性。 准周期信号：周期信号与非周期信号的边缘。 2．非确定性信号：是指无法用明确的数学式描述，其幅值、相位变化是不可预知的，所描述的物理现象是一种随机过程，通常只能用概率统计的方法来描述它的某些特征。 （能量信号与功率信号） 1． 能量信号：在所分析的区间里面(,)-∞+∞，能量为有限值的信号称为能量信号，满足 条件： ()2 t dt x ∞ -∞ <∞? 2． 功率信号：有许多信号，它们在区间(,)-∞+∞内能量不是有限值。在这种情况下，研 究信号的平均功率更为合适。在区间12(,)t t 内，信号的平均功率()2 2 1 21 1t t P t dt x t t -= ? （连续时间信号与离散时间信号） 1． 连续时间信号：在所分析的时间间隔内，对于任意时间值，除若干个第一类间断点外， 都可以给出确定的函数值，此类信号称为连续时间信号或模拟信号。 2． 离散时间信号：又称时域离散信号或时间序列。它是在所分析的时间区间，在所规定的 不连续的瞬时给出函数值。可以分为两种情况：时间离散而幅值连续时，称为采样信号；时间离散而幅值量化时，称为数字信号。 ——信号的时域分析 （信号的时域统计分析） 1．均值：表示集合平均或数学期望值，也即信号的静态分量。用x μ表示。 2．均方值：也称平均功率，用2 x ψ表示。 3．方差：描述信号的波动分量，用2x σ表示。 三者之间的关系为：2 x ψ=2x σ+2 x μ 4．概率密度函数：随机信号的概率密度函数是表示幅值落在指定区间的概率。定义为 [] 0()1()lim lim lim x x x T P x x t x x T p x x x T ?→?→→∞<≤+???==?????? 5．概率分布函数：概率分布函数是信号幅值()x t 小于或等于某值x 的概率，其定义为：
材料现代分析测试方法知识总结
名词解释： 分子振动：分子中原子（或原子团）以平衡位置为中心的相对（往复）运动。伸缩振动：原子沿键轴方向的周期性（往复）运动；振动时键长变化而键角不变。（双原子振动即为伸缩振动） 变形振动又称变角振动或弯曲振动：基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。 晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。 辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。 辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。 辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 作为激发源的辐射光子称一次光子，而物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短(10-8~10-4s)则称为荧光；延误时间较长(10-4~10s)则称为磷光。 发射光谱:物质粒子发射辐射的强度对ν或λ的分布称为发射光谱。光致发光者，则称为荧光或磷光光谱 辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象 散射基元:物质中与入射的辐射相互作用而致其散射的基本单元 瑞利散射（弹性散射）：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。 拉曼散射（非弹性散射）：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。 拉曼散射线与入射线波长稍有不同，波长短于入射线者称为反斯托克斯线，反之则称为斯托克斯线 光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。 光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。 光电子能谱:光电子产额随入射光子能量的变化关系称为物质的光电子能谱 分子光谱：由分子能级跃迁而产生的光谱。