重金属测试方法-INTERTEK

(完整word版)重金属检测方法汇总

重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 (一)自然性: 长期生活在自然环境中的人类,对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是,人类对人工合成的化学物质,其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性,有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属,是由于工业活动的发展,引起在人类周围环境中的富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康。 (二)毒性: 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式,其中六价铬的毒性很强,而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1~10mg/L之间,而汞,镉等产生毒性的范围在0.01~0.001mg/L之间。 (三)时空分布性: 污染物进入环境后,随着水和空气的流动,被稀释扩散,可能造成点源到面源更大范围的污染,而且在不同空间的位置上,污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。(四)活性和持久性: 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质,在环境中或在处理过程中易发生化学反应,毒性降低,但也可能生成比原来毒性更强的污染物,构成二次污染。如汞可转化成甲基汞,毒性很强。与活性相反,持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性,如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解,并可产生生物蓄积,长期威胁人类的健康和生存。 (五)生物可分解性: 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解,最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性,而大多数重金属都不易被生物分解,因此重金属污染一但发生,治理更难,危害更大。 (六)生物累积性: 生物累积性包括两个方面:一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积,造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年,发生在日本的水俣病事件,无机汞在海水中转化成甲基汞,被鱼类、贝类摄入累积,经过食物链的生物放大作用,当地居民食用后中毒。 (七)对生物体作用的加和性: 多种污染物质同时存在,对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类:一类是协同作用,混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重;另一类是拮抗作用,污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术

水样中各种重金属的测定

水样中各种重金属的测定方法 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法(水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326) 本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。 仪器:原子吸收分光光度计 试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;去离子水; 金属标准储备液:准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属,用50ml(1+1)硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升含1.00mg金属。 混合标准容液:用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。 步骤 (1)样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和高氯酸2ml,再次蒸至1ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白值。(2)样品测定 据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零。吸入空白样和试样,测量其吸光度。扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能,也从仪器中直接读出试样中的

金属浓度。 表1 元素分析线波长(nm)火焰类型本法测定范围(mg/L)镉228.8 乙炔-空气,氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气,氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气,氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气,氧化型0.05~1 (3)标准曲线 吸取混合标准溶液0, 0.50,1.00, 3.00,5.00和10.00ml,分别放入六个100ml容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制标准曲线。 表2 混合标准使用溶液体积 (ml) 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度(mg/L)镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注:定容体积100ml 计算 被测金属(mg/L)= v m 式中:m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg);

食品中几种常见的重金属检测方法

食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展,人们物质生活水平在不断提升,社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重,各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题,当前需要对各类检测技术进行探究,促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响,当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识,完善各项检测技术,确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属,并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁,当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害,比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除,如果人类长期使用被重金属污染后的食物,将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究,对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因,也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响,比如火山运动频繁的地区或是矿区,部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染,人类生活在此区域内,误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染

主要是各类社会活动产生的主要后果,现阶段我国工业经济发展较快,各类工业生产活动会产生大量废渣和废水,此类废弃物当中存有较多重金属元素,如果相关部门不能对其进行有效处理,此类废弃物排放到自然环境中,不仅会破坏自然生态环境,还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触,或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收,通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷,能够最快速度得出相应结果,是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂,通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低,排除外界干扰因素,使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制,运用软件进行自动处理,简化了各项操作程序,有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术,在食物样品中添加还原剂,使得原子能够吸收特定的频率辐射,逐步形成激发态原子,此

重金属测定方法

重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定; 重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化(王水+HClO4法) 称取风干土壤(过100目筛)0.1 g(精确到0.0001 g)于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl和1 ml HNO3(或加入配好的王水4~5mL),盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 注:最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化(HNO3+H2O2法) 称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定)于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 注:植物消化完全为透明液体,无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取 铅、锌、铜、镉有效态的提取:提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取:提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比:10:1~20:1 提取步骤:称取1g(精确的0.0001g)土壤样品于100mL锥形瓶中,加入15mL提取液(以

重金属元素对人体的危害及检测方法

人体内重金属元素的危害及检测方法 (山东大学化学与化工学院2010级化学基地班耿轶峥 201000112008) 一、选定课题的简要说明: 近年来,随着我国工业化快速发展,大气、水土的污染形势日益严峻,人体中金属含量超标已经越来越多的在各地发生,其对人体造成的危害不容无视,如铅毒症、水俣病等。这些中毒症状往往会给人体带来严重的永久性损伤,进而导致残疾甚至死亡。因而,只有了解重金属以及其摄入过多的症状,才能有效防范重金属中毒。 由于危害人体健康的重金属含量极低,常规检查不易查出,一旦查出时往往已经出现严重的并发症,研制灵敏度更高、准确度更好、速度更快的检测方法便是现阶段追求的目标,本文将例举集中常用的测定重金属元素的检测方法。 二、信息检索说明: 1 检索关键词:重金属、人体、危害 2 检索工具和数据库: 2.1 中国期刊全文数据库 2.2 万方数据系统 三、综述: 以上检索共查找到了相关文献85篇,另外又对比参考了各个数据库推荐的相似文献,其中重点参考了中国期刊全文数据库中的20余篇文章。在经过对其的学习和理解并通过自己的总结及相应参考后,现将该课题内容和自己的启示心得综述如下。 摘要对什么是重金属目前尚无严格的定义,化学上跟据金属的密度把金属分成重金属和轻金属,常把密度大于4.5g/cm3的金属称为重金属。如:金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。从环境污染方面所说的重金属是指:汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有5种:铅、汞、铬、砷、镉。这些重金属在水中不能被分解,人饮用后毒性放大,与水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物或无机物。通常认可的重金属分析方法有:微谱分析(MS)、紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。 目录

重金属的危害及检测方法

重金属的危害及检测方法

一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 (一)自然性: 长期生活在自然环境中的人类,对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是,人类对人工合成的化学物质,其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性,有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属,是由于工业活动的发展,引起在人类周围环境中的富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康。 (二)毒性: 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式,其中六价铬的毒性很强,而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1~10mg/L 之间,而汞,镉等产生毒性的范围在0.01~0.001mg/L之间。 (三)时空分布性: 污染物进入环境后,随着水和空气的流动,被稀释扩散,可能造成点源到面源更大范围的污染,而且在不同空间的位置上,污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。 (四)活性和持久性: 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质,在环境中或在处理过程中易发生化学反应,毒性降低,但也可能生成比原来毒性更强的污染物,构成二次污染。如汞可转化成甲基汞,毒性很强。与活性相反,持久

土壤中重金属的测定方法

摘要:随着工业的快速发展,重金属带来的土壤污染问题日益严重。基于此,针对土壤重金属的来源与危害,对近年来广泛使用的土壤样品前处理和重金属含量测定方法进行了综述。常见的样品处理方法有湿式消解法、干灰化法和微波消解法3种消解方法;常用的重金属含量测定方法主要有:分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 关键词:重金属;土壤;危害;测定方法 近年来,冶金、建筑、化工等诸多行业的快速发展,导致对资源的需求量日益加大,但随之而来的是污染问题的日益严重。重金属的污染给生产和生活带来的危害已经向人们敲响了警钟。首先,要正确面对重金属污染情况,并积极采取相应的措施加以改善;其次,要建立高效、快速、简单、便于操作的重金属样品前处理方法和分析检测方法,对土壤进行合理和及时地监控,防止污染问题的发生和发展;最后,环境的保护和改善人人有责,从生活中不乱扔废旧电池等一些小事做起,时刻践行保护环境。 1土壤中重金属的主要危害 随着开采矿产、冶炼加工活动的增加,废水、废气和废渣的大肆排放,导致土壤中铅、铬、镉等一些重金属严重超标,而通过食物链的传递,人类的健康受到了严峻的挑战。研究表明,食用含镉的大米之后,人体会产生多重影响。例如,尿液中镉元素含量的增高;贫血、骨痛病、癌症等疾病的发病率也会升高,对健康造成严重而长久的危害。 2土壤中重金属的样品前处理方法 目前,常见的样品处理方法主要有干灰化法、湿法消解法和微波消解法3种。下面将详细介绍该3种方法. 2.1 湿法消解法 湿法消解采用具有强氧化性的有机酸,加热破坏样品中有机物,将目标产物无机成分充分释放出来,进而形成较为稳定的无机化合物,以便于下一步进行分析测定。由于湿法消解所需条件简单,便于操作。因此,是制备重金属样品时经常采用的前处理方法[1]。 2.2 干灰化法 与湿法消解法相比,干灰化法是通过高温加热的方式除去样品中的有机物,然后采用酸对其剩余的灰分进行溶解。该方法简单,快速,但该法会造成一些元素的挥发,造成元素回收率降低[2]。 2.3 微波消解法 微波消解法一般是选择酸、碱或者盐溶液作为消解液,在一个封闭容器中将其与一定量的样品溶液充分混合后,采用微波加热,在高温高压的状态下将样品充分消解完全,释放出游离的元素进行分析测定。虽然微波消解法具有消解较为快速和完全,且空白本底影响较小等优点,但因为工作环境为高压状态,有一定的危险性,而且消解样品量相对较小。这就要求相关工作者结合自己的实验实际情况,选择最佳的消解方法,获得较为理想的实验结果。 3土壤中重金属的测定方法 目前,土壤中重金属的测定方法较多,下面将具体介绍最为常用的五种测定方法。 3.1 分光光度法 分光光度法是依据朗伯比尔定律,在一定的波长下,一定浓度的样品溶液的吸光度值与其含量成正比。由于分光光度计工作原理较为简单,紫外-可见分光光度法由于价格相对便宜,使

水中重金属的测定

实验题目水中重金属的污染评价 一、实验目的与要求 (1)掌握水的前处理和消解技术 (2)了解水中重金属的测定方法,掌握AAS的测定技术 二、实验方案 (1)仪器:比色管、烧杯、移液管、电热板、AAS (2)药品:三种不同的废水、Cr标准溶液、Pb标准溶液、浓硝酸、双氧水、10%氯化铵、3mol/L HCl、蒸馏水 (3)原理:火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样溶液喷入空气乙炔火焰中,被测的元素化合物在火焰中离解形成原子蒸气,由元素灯发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层的时候,该元素的基态原子特征谱线产生选择性吸收。在一定的条件下,特征谱线与被测元素的浓度成正比。通过测定基态原子对选定吸收线的吸光度,确定试样中元素的浓度。 (4)步骤: 1.各取3组废水水样100mL放入烧杯中,加入浓硝酸5mL,在电热板上加热消解 2.蒸至剩余85mL左右,加入5mL浓硝酸和2mL双氧水,继续于电热板上加热消解 3.蒸至剩余70mL左右,取下来冷却,待冷却后,加入2mL10%的氯化铵和10mL 3mol/L的HCl,装入比色管中,定容到100mL,若溶液比较混浊,则先过滤再测。 4.用AAS测定并记录数据结果 三、实验结果与数据处理

数据处理 由原数据与处理后所得的数据可以看到,5组对同一样品所测的数据波动非常之大,最大的相对标准偏差达26.97%,最小的也有12.85%。而且由柱形图比较各个组所测的数据可知,每个样品组的每项所测数据中的最大值和最小值的来源都不是不同的,再加上,B5组是不过滤的,但所测的Pb数据几乎都是最低的,所以可以排除因为某些组过滤的因素所造成的误差。同时,由标准液所绘制出来的回归线方程中的R2都是大于标准值的,所以不是比较大的误差来源。 所以,误差的来源只能是部分人员的不规范操作,例如,在移液过程中,观察的不规范会造成所移液量的偏大或偏小,导致最后定容出来的溶液浓度产生了

重金属检测方法比较

重金属检测方法 通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)。现就这二种方法简介: 一、紫外可见分光光度法(UV) 检测原理:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。 一般来说分光光度计有两种方法:一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。 虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。 显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测。 检测波长一般是紫外和可见光区。

二、原子吸收法(AAS) 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法。 检测原理:每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,与被测元素的含量成正比。由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。通过能量的衰减量来检测原子的浓度。

土壤重金属检测方法汇总

土壤重金属检测方法汇总 摘要:土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法,能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价,并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法,原子荧光光谱法,原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱,激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱,在介绍各个检测方法特性的同时,就灵敏度,测试范围,精确度,测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词:土壤;重金属;检测方法 1. 前言 许多研究表明,种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累,种植物通过根系从土壤中吸收,富集重金属,有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年,种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染,土壤重金属含量超标较严重且普遍,这不仅毒害土壤-植物系统,降低种植物品质,而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水,尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内,对于重金属的富集人体难以代谢,最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此,解决这一难题,建设绿色食品和无公害食品生产基地,要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。 2.土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3],通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4],并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳,但其存在荧光淬灭效应,散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何,以下各方法均是这个问题,相比之下2.5写的比较好

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