色谱法练习题

气相色谱法练习

一：选择题

1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( )

A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽

2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( )

A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积

3.良好的气-液色谱固定液为 ( )

A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C

4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？ ( )

A H

2 B He C Ar D N

2

5.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( )

A氢气 B氮气 C氧气 D氦气

6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )

A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )

A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C

8.热导池检测器是一种 ( )

A浓度型检测器 B质量型检测器

C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器

9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )

A H

2 B He C Ar D N

2

10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )

A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度

三：计算题

1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为

0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。

2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：

流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃

柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa

空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min

正庚烷保留时间4.10 min

①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；

②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；

③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。

3.正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s，空气在此柱上的保留时间为10s，所得理论塔板数为3900块，求此二化合物在该柱上的分离度？

4.在某色谱柱上，二组分的相对保留值为1.211。若有效板高度为 0.1cm，为使此组分在该色谱柱上获得完全分离，求所需色谱柱的最低长度？

气相色谱法习题参考答案

一、选择题

1. A

2. D

3. D

4. A

5. C

6. B

7. D

8. A

9. D 10. A 三：计算题

1. mV·mL·mg-1

mg·mL-1

2. F=20mL/min, t0=30s=0.50min, t已=

3.50min=210s, t庚=

4.10min=250s

①V已’=F(t已－t0)=20×(3.50－0.50)=60mL

V

’=F(t庚－t0)=20×(4.10－0.50)=72mL

庚

②W1/2(庚)＝0.25min

n

=5.54×(t/W1/2)2=5.54×(4.10/0.25)2=1490

理

H=L/n

=200/1490= 0.13cm

理

对正已烷，若半峰宽也为0.25min，则

W

＝0.25min

1/2(已)

n

=5.54×(t/W1/2)2=5.54×(3.5/0.25)2=1086

理

H=L/n

=200/1086= 0.184cm

理

③

3.已知n理=3900, t0=10s, t1=85s, t2=94s

n

=16×(t1/w1)2n理=16×(t1/w1)2

理

即3900=16×(85/w1)2 3900=16×(94/w2)2

求得w1=5.44s, w2=6.02s

所以

4.已知H eff= 0.1cm, r21=1.211, R=1.5

cm，近似为120cm．

高效液相色谱习题

一：选择题

1.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）

A.提高柱温

B.降低板高

C.降低流动相流速

D.减小填料粒度

2.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（）

A. 改变固定液的种类

B. 改变栽气和固定液的种类

C. 改变色谱柱温

D. 改变固定液的种类和色谱柱温

3.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）

A.涡流扩散项

B.分子扩散项

C.流动区域的流动相传质阻力

D.停滞区域的流动相传质阻力

4. 在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用 ( )

A.适当提高柱温

B.增加固定液含量

C.增大载体颗粒直径

D.增加柱长

5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是( )

A. 高压泵

B. 梯度淋洗

C. 贮液器

D. 加温

7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？（）

A. 组分与流动相

B. 组分与固定相

C. 组分与流动相和固定相

D. 组分与组分

8. 在液相色谱中, 通用型检测器是 ( )

A.示差折光检测器

B.极谱检测器

C.荧光检测器

D.电化学检测器

9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 ( )

A.直形填充柱

B.毛细管柱

C.Ｕ形柱

D.螺旋形柱

10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？ ( )

A.毛细管扩散作用

B.萃取分离

C.液-液离子交换

D.液-固吸附

二：简答题

1. 在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是什么？

三：计算题

1. 一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26 cm2。甲苯为0.95 cm2，邻二甲苯为

2.55 cm2，对二甲苯为1.04 cm2。求各组分的百分含量？（重量校正因子：苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812）。

2. 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样测得它们的峰面积分别为:5.00 cm2、9.00 cm2、4.00 cm2和7.00cm2, 它。们的重量相对校正因子分别为:0.64、0.70、0.78和0.79。求它们各自质量分数。

3. 用一理论塔板数n为6400的柱子分离某混合物。从色谱图上测得组分A的t R，为14min40s,组分B的t R，B为15min。求:

A

(1) 组分A、B的分离度R S。

(2) 假设保留时间不变,要使A、B两组分刚好完全分开,需要理论塔板数。

高效液相色谱习题参考答案

一、选择题

1.D

2.C

3.B

4.A

5.B

6.D

7.C

8.A

9.A 10.B

二、简答题

1. 答：由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小，因此液相色谱柱不需恒温。

三：计算题

1. A苯=1.26cm2A甲苯=0.95cm2 A邻=

2.55cm2A对=1.04cm2

归一化法：f苯=0.780 f甲苯=0.794 f邻=0.840 f对=0.812

Y= f

苯A

苯

+ f甲苯A甲苯 + f邻A邻 + f对A对

=0.780×1.26 + 0.794×0.95 + 0.840×2.55 + 0.812×1.04

=0.9828 + 0.7543 + 2.142 + 0.8448=4.7236

W

苯

=0.9828/4.7236×100%=20.8% W甲苯=0.7543/4.7236×100%=16.0%

W

邻

=2.142/4.7236×100%=45.3% W对=0.8448/4.7236×100%=17.9% 2. 据W i＝ (f i’A i)／(∑f i＇A i)

化合物f i＇A i质量分数

乙醇 5.00×0.64 0.18

庚烷 9.00×0.70 0.35

苯 4.00×0.78 0.17

乙酸乙酯 7.00×0.79 0.31

∑f i＇A i＝ 18.15

3. n＝6400 t R,A＝14×60＋40＝880 s

T R ,

B

＝15×60＝900 s

R

1

＝2(t R,B－t R,A)／(W b,A＋W b,B)

＝2(t R,B－t R,A)／(4t R,A／n1/2＋4t R,B／n1/2)＝0.45

n

2

= n1(R2／R1)2＝6400(1.5／0.45)2＝71111

2.描述色谱柱效能的指标是；柱的总分离效能指标是。

2. 塔板数（或理论塔板数），分离度