液相法确认方案

亳州市远光中药饮片厂

高效液相色谱法确认方案

文件编号：QY·TS·05·011-01

批准日期：年月日实施日期年月日

亳州市远光中药饮片厂

高效液相色谱法确认方案

1、确认的目的；

2、确认的范围；

3、实施人员及人员职责；

4、确认方案的培训；

5、实施过程中出现变更和偏差处理；

6、样品信息；

7、试验所用仪器及试剂；

8、确认项目及方法；

9、结论评估及判定；

10、再确认；

11、风险评估。

高效液相色谱法确认方案QY·TS·05·011-01 第1页/共7 页

1、确认的目的：

建立高效液相色谱法确认方案，在试验中严格按照标准操作，保证试验结果的真实可信，以确认高效液相色谱法按《中国药典》2015版的测定方法符合我公司的检验需要。

2、确认范围：

《中国药典》2015版中的用于含量测定的高效液相色谱法。

3、确认小组成员及职责

4、确认方案的培训：

确认方案的批准后，必须对所有确认实施人员进行该方案及相关操作规程的培训，培训合格后方可进行确认方案的实施。

5、实施过程中出现变更和偏差处理:

在实施过程中，出现变更和偏差时，要及时上报确认小组，由确认小组进行风险评估，然后报验证委员会的评估结论审批。

6、样品信息：

本次试验用牛蒡子作为供试品，用两个人分别做两组试验来确认高效液相色谱法是否符合我厂需要。对照品必须为国家法定标准物质并且在有效期内。

7、试验所用仪器及试剂：

7.1试验所用仪器必须经过校验，并且在校验有效期内。试验用仪器使用前必须挂有“已清洁”、“完好”标志。保证试验的正常运行。

7.2试验所用试剂必须在有效期内以保证试验的正常运行，降低风险。

8、确认项目及方法：

8、1确认项目为牛蒡子的含量测定。

8、2确认的方法为按照《中国药典》2015版中关于牛蒡子的高效液相色谱法：

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(1：1.1)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备取牛蒡苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇约45ml，超声处理(功率150W，频率20kHz)20分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含牛蒡苷(C27H34O11)不得少于5.0％。

8、3取供试品牛蒡子用两个人分别做二组试验来进行确认该高效液相色谱法是否符合我厂需要。

9、结论评估及判定：

确认小组对检验结果进行评估分析，然后判定是否采用该种检验方法。

10、再确认：

如遇《中国药典》的检验方法改变时，该检验方法需进行重新确认。

11、风险评估：该验证方案的主要风险点在于仪器使用、试剂配置、人为判定等的人为操作方面，可能导致数据不准确，经过不同的人来做实验确认是降低操作原因导致的试验准确性风险，并通过QA全程监控，降低风险使之在可接受的范围之内。

高效液相色谱法确认报告

1、人员情况

人员情况评价表

2、检验用水情况

公用介质（检验用水）检查情况记录

5、检验用文件执行情况检查记录

操作人：复核人：检查人：

残留溶剂顶空分析方法验证方案模版最新版本

方案批准注：在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差，对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决，对于关键性偏差，如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。目录

1.概述 (3) 2.参考资料 (4) 3. 职责 (4) 4. 色谱系统及色谱条件 (4) 5. 器材与试剂 (5) 6. 验证试验 (5) 6.1系统适应性 (5) 6.2专属性 (6) 6.3耐用性 (7) 6.4定量限 (7) 6.5检测限 (8) 6.6线性与范围 (8) 6.7准确度 (9) 6.8精密度 (11) 7.再验证周期 (12) 8.偏差及纠正措施 (12) 9.最终审核和批准 (12) 药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14)

1.概述 1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺，必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。限度分别为：乙醇≤5000ppm、丁酮≤5000ppm、甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm。 1.2分析方法草案见附件。 1.3本分析方法属于杂质定量分析，因此需要验证的项目有：系统适应性、专属性、线性、准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性，具体参数及接受标准要求见下表：

2.参考资料 ICH Q3C (R3), November 2005. ICH Q2 (R1), November 2005. <467> Residual Solvents, United States Pharmacopoeia 31, November 2007. <20424> Residual Solvents, European Pharmacopoeia 6.0, June 2007. 3. 职责 4.1色谱系统

LAPC2000型高效液相色谱仪验证方案(ACT)概要

验证文件类别：验证方案编号：STP-VMP-xxx 部门：质量保证部页码：共9页 LA PC2000型高效液相色谱仪验证方案版次：第0版起草：年月日审核：年月日验证小组会签：年月日批准：年月日实施日期：年月日复印数：2份分发至：质量保证部、设备部

关于成立LA PC2000型高效液相色谱仪验证小组的通知为了加速我企业GMP认证的步伐。顺利的完成验证工作，特成立LA PC2000型高效液相色谱仪验证小组，小组成员如下：组长：组员：验证小组的职责： 1、负责起草验证方案、报告，确定再验证周期，报质量保证部审核，总工程师批准。 2、组织质量保证部及有关部门对本方案进行实施。本通知自下发之日起，各有关部门要积极配合验证小组的工作，争取早日圆满完成验证工作。质量保证部 2002年7月5日

目录一、概述 (1) 二、验证内容 (1) 三、职责 (1) 四、安装确认(IQ) (2) 五、运行确认(OQ) (4) 六、再验证 (7) 七、验证结果 (7) 八、LA PC2000型高效液相色谱仪验证报告（附表1） (8) 九、验证合格证书(附表2) (9)

一、概述 1.1 设备概述：本仪器的输液泵为单泵恒流结构，泵压平稳，流速可在0-10ml/min之间任意选择，为触摸键盘输入式，为单片机控制。检测器为单波长紫外可见检测器，波长可在190-800nm之间任意可调，面板为旋钮式和开关式控制。有数码管显示窗，可观察氘灯的起辉情况和AU值的升降情况。工作站运用的是美国LA公司提供的“ANASTAR”软件，此软件独立运行，热行处理色谱数据功能。本仪器主要用于xxx的含量及杂质检测。二、验证内容本方案主要包括LA型高效液相色谱仪的安装确认（IQ）,运行确认（OQ）。三、职责 3.1 验证小组 ⑴起草验证方案及验证报告，确定再验证周期，报质量保证部审核、总工程师批准。 ⑵组织、协调使用单位对验证方案进行实施。 3.2 质量保证部 ⑴根据验证对象成立验证小组。 ⑵负责验证方案及报告的审核。

LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案

起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：生效人：颁发部门：质量部拷贝号：分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)

WATERS高效液相色谱仪验证方案

WATERS高效液相色谱仪验证方案名称：WATERS高效液相色谱仪验证方式：检验设备测试确认验证编号：

目录1.设备的基本情况 1.1.概述 1.2.文件资料 1.3.维修服务 1.4.基本情况 2.验证目的 3.职责 4.验证内容 4.1.安装确认 4.2.高压泵 4.3.2489紫外检测器 4.4.2424蒸发光散射检测器 5.再确认 6.验证周期 7.验证确认 8.验证结果确认 9.附件 1.设备的基本情况

1.1.概述本仪器由美国WATERS公司生产，由1525泵、2489紫外检测器、2424蒸发光检测器、1500系列柱温箱及电脑系统组成。主要用于我公司生产所需的各种原料药、中间体及成品的含量测定。 1.2.文件资料 1.3.维修服务供货单位名称：本地维修站联系人：电话： 1.4.基本情况 2.验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行。

3.职责 QC：负责验证方案的起草及具体实施。 QC负责人：负责按验证方案组织实施验证工作，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告。质量部经理：负责验证方案和验证报告的审核、以及对验证工作的管理。负责验证数据及结果的审核，负责验证报告的审批，负责再验证周期的确定。质量授权人：负责验证方案和验证报告批准。 4.验证内容 4.1.安装确认 4.2.高压泵 4.2.1.流量准确度可执行标准：＜±3%（0.97ml/min～1.03ml/min，以蒸馏水为标准）

有关物质分析方法验证方案.

8 ***原料有关物质分析方法验证方案 20**年**月

验证方案的起草与审批方案实施日期：

目录 1.验证目的 (4) 2.方法简介与确认范围 (4) 3.标准品、供试品 (4) 4.风险评估 (4) 5.验证的可接受标准 (5) 6.验证步骤 (6) 6.1系统适应性 (6) 6.2专属性 (6) 6.3检测限与定量限 (8) 6.4线性 (9) 6.5准确度 (9) 6.6精密度 (10) 6.6范围 (10) 6.7耐用性 (10) 6.8样品测定 (11) 7.偏差 (11) 8.风险的接收与评审 (11) 9.再验证 (11) 10.确认结果评审和结论 (11) 11.更改历史 (12) 12. 附录 (12)

1.验证目的根据法规的要求，采用非药典或其它法规未收载的分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。 2.方法简介与确认范围 ***原料有关物质检测方法为自行开发的液相室色谱方法。为确保方法的准确性和可行性，为日常检测方法提供依据，现对该方法进行验证。方法验证必须按照验证方案进行，此次验证方案提供***原料含量分析方法验证验证，包括：专属性、精密度、线性、范围、准确度、检测限&定量限、耐用性。 3.标准品、供试品 3.1标准品 3.2供试品 4.风险评估按照《质量风险管理规程》，质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评估，确定了需进行方法确认的项目。具体见下表：

风险评估人：评估日期： 5.验证的可接受标准

注射用水细菌内毒素分析方法确认方案分析

注射用水细菌内毒素分析方法确认方案文件编号：YZ-VP-2020-00 方案起草日期方案审核日期方案批准日期药业有限公司

目录 1. 概述 (3) 2. 确认目的 (3) 3. 适用范围 (3) 4. 确认小组成员及职责 (3) 5. 风险评估 (3) 6. 确认方案编制依据 (4) 7. 确认内容 (4) 7.1 确认人员培训 (4) 7.2 确认前准备工作 (4) 7.3 确认所需仪器 (4) 7.4 确认所需试剂 (4) 7.5 确认所需供试品 (5) 7.6 试验过程 (5) 8. 偏差处理 (6) 9. 确认结果评定与结论 (6) 10. 再验证周期 (7) 11. 确认进度安排 (7) 12. 附件 (7) 13. 变更历史 (7)

1. 概述：依据细菌内毒素分析方法确认的试验原理，采用本公司注射用水进行细菌内毒素分析方法确认，得到其无干扰浓度。本方案中细菌内毒素的量用内毒素单位（EU）表示。 2. 确认目的：为了确保注射用水细菌内毒素分析方法的可靠性，需在实际检验条件下，确认其对细菌内毒素检查试验有无干扰作用，以确认所采用的方法适合于注射用水的细菌内毒素检查。 3. 适用范围：适用于注射用水细菌内毒素分析方法的确认。 4. 确认小组成员及职责：姓名工作部门或职务职责质量管理负责人负责方案及报告的批准质量保证负责人负责跟踪方案的实施质量控制负责人小组组长；负责方案的组织协调工作；负责各阶段确认结果汇总及评价；负责小组成员的培训及培训效果的评价质量控制负责方案及报告的起草，并按照批准后的方案进行方法确认，并完成所有数据分析及试验记录质量控制负责供试品的取样 5. 风险评估：确认小组成员对注射用水细菌内毒素分析方法确认方案进行了风险评估分析，并制定了相应的控制措施以最大限度地降低风险。具体情况见下表：风险识别风险分析评估S P D RPN 风险级别控制措施分析方法验证活动的立项管理方法验证没有按照公司验证标准管理规程的要求进行立项 44464高级对分析方法验证活动进行立项，并开展验证分析方法验证方案管理分析方法验证活动无方案，或方案没有审核、审批过程 34448高级由验证小组验证方案，并对验证方案进行审核和批准

2695高效液相色谱仪验证方案设计

目录 1．目的 2．围 3．责任 4．验证 4．1．公用系统检查 4．2运行确认 4．2．1目的 4．2．2方式 4．2．3容 4．2．3．1设备使用原理 4．2．3．2确认标准操作规程的可行性4．2．3．3确认设备正常运行的项目 4．3性能确认 4．3．1输液系统 4．3．1．1泵流量设定值误差与流量稳定性误差4．3．1．2定性、定量测量重复性误差4．3．1．3系统适用性试验 4．3．2紫外检测器性能 4．3．2．1基线漂移与基线噪声 5．拟订验证周期

6．验证结果评价与结论 7．附件 1 目的：为确认Alliance2695型高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的容进行，若因特殊原因

确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。 2 围：适用于美国Waters 公司Alliance2695型高效液相色谱仪系统的再验证。 3 责任： 3．1验证委员会 3．1．1负责验证方案的批准。 3．1．2负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 3．1．3负责验证数据及结果的审核。 3．1．4负责验证报告的审批。 3．1．5负责发放验证证书。 3．1．6负责验证周期的确认。 3．2设备部。 3．2．1负责建立设备档案。 3．2．2负责仪器、仪表的校正。 3．3质量保证部 3．3．1负责制定验证方案。 3．3．2负责验证的实施。 3．3．3负责拟定验证周期。 3．3．4负责收集各项验证、试验记录，起草验证报告，报验证委员会。 4 验证： 4．1 公用系统检查

高效液相验证报告

编号：EV- 高效液相色谱仪验证报告 XXXX药业有限公司

目录 1.引言 2.安装验证 3.操作验证 3.1 试验项目及限度 3.2 实验方法 3.2.1流量控制阀 3.2.2GM-150混合器 3.2.3柱温箱 3.2.4 UV检测器准确度 3.2.5 UV检测器基线噪音 4.性能验证 5.验证报告结果分析、评价及结论 6.验证结论批准

仪器名称：实验室用高效液相色谱仪生产厂家及型号：Waters in USA，1525泵、1500series柱温箱、2487检测器设备登记号：HY-017 1.引言为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ）。当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。 2.安装验证 2.1参加人员： 2.2检查清单：联系人：单位：地址：电话：传真： 2.4结论：所有物品应与检查清单相符，实验室水、电、气设计安装合理，实验室通风系统运行良好则符合仪器安装要求。 3 操作验证确认仪器在操作极限内能正常运转，由装机工程师及操作者共同完成。每过一个周期要对该项进行例行验证。若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器部分OQ非例行性验证。 3.1试验项目与限度（表2） 3.2试验方法

3.2.1流量控制阀 ①方法：泵流量设为1ml/min,将5ml 的容量瓶接在泵出口处，在溶剂流入容量瓶的同时计时，至5ml 标线时停止计时，计下测量时间。间隔约10min 再测量一次。重复测三次以上，求平均值 (n t t n i i ∑== 1 ) 计算出时间测量最小值及最d 大值与平均值的相对偏差S RMAX 、S RMIN 。 %100?-= t t t S R 3.2.2 GM-150混合器：方法：设定流动相A 和B 比例为1：1，流速为1.0ml/ min 。取两个10ml 量筒，分别装入流动相A 、B ，开始运行，同时计时。5ml 时记录消耗流动相A 、B 体积，重复三次。 ②结论：实际偏差在限度以内则符合要求。 3.2.3柱温箱方法：温度计为37℃，将一经校正的温度计放入柱温箱，每30min 读取温度计及标准面板显示温度一次，共读5次。结论：温度计示数偏差应小于1℃，符合规定。工作面板示数波动应小于0.5℃。精密度符合要求。 3.2 .4 UV 检测器波长准确性 ①方法：已知苯在233.9nm 、238.9nm 、243.3nm 、248.5nm 、254.5nm 、260.6nm 有特征吸收，故配置100mg/ml 苯的乙醇溶液运行“Sample scan ”程序。 ②结论：波长误差均应小于3nm ，符合规定。 3.2.5 UV 检测器基线噪音： ① 方法：双波长基线噪音测定：以水和甲醇先后冲洗系统0.5h ，然后由流动相的检

分析方法验证方案

异烟肼含量测定分析方法验证方案验证原因：验证类型：新项目验证再验证其它预验证回顾性验证转移验证方法描述：本分析方法为中国药典2010版二部方法。为确保其检测结果准确，对该分析方法的专属性、精密度（系统精密度、方法精密度、中间精密度）、线性和范围、准确度、耐用性进行评价。验证依据：中国药典2010年版分析方法（295页）验证时间： 2010年07月09日～2010年07月10日验证项目组成员及职责：

验证内容:-

a)人员培训： b)仪器设备、标准品和试剂：仪器设备标准品和试剂 c)样品

色谱条件色谱条件色谱柱：agilent ODS-2 长度：250cm ，内径：4.6mm ，填料 C18 ，填料粒度：5μm 检测波长：262nm，带宽30 柱温：25℃ 进样量：20μl 流速：1.0ml/min 流动相A：0.02mol/l磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH至6.0），流动相B：甲醇 A:B=85:15 停止时间：12min 1.系统精密度 1.1.溶液配制系统精密度溶液：取异烟肼10mg，置100ml容量瓶中，精密称量，用水溶解并稀释至刻度。 1.2验证过程及结果系统精密度溶液连续进样6次，记录其异烟肼峰面积、保留时间。可接受标准：异烟肼峰面积RSD≤2.0%,保留时间RSD≤2.0%。结论：

2.重现性试验（方法精密度） 2.1.溶液配制 2.1.1.对照溶液：取异烟肼工作标准品10mg，精密称量，置100ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。 2.1.2.方法精密度溶液：取异烟肼样品10mg置100ml容量瓶中，精密称定，用水溶解并稀释至刻度。用此方法配置同一批号的样品溶液6份。 2.2.验证程序及结果工作标准品溶液进2针，样品溶液各进2针。记录异烟肼峰面积，计算样品含量。可接受标准：异烟肼含量的RSD≤2.0%。结论：

仪器分析高效液相色谱试题及答案

高效液相色谱习题一:选择题 1、在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径就是(D ) A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 2、在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列那种操作(C ) A、改变固定液的种类 B、改变栽气与固定液的种类 C、改变色谱柱温 D、改变固定液的种类与色谱柱温 3、在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( B ) A、涡流扩散项 B、分子扩散项 C、流动区域的流动相传质阻力 D、停滞区域的流动相传质阻力 4、在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用 (A ) A、适当提高柱温 B、增加固定液含量 C、增大载体颗粒直径 D、增加柱长 5、在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置就是 ( B ) A、高压泵 B、梯度淋洗 C、贮液器 D、加温 7、在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？( C ) A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相与固定相 D、组分与组分 8、在液相色谱中, 通用型检测器就是 (A ) A、示差折光检测器 B、极谱检测器 C、荧光检测器 D、电化学检测器 9、在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱就是 (A ) A、直形填充柱 B、毛细管柱 C、Ｕ形柱 D、螺旋形柱 10、纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？ ( B) A、毛细管扩散作用 B、萃取分离 C、液-液离子交换 D、液-固吸附二:简答题 1、在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因就是什么？答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温

高效液相色谱确认方案

高效液相色谱仪（岛津LC－2010AHT）确认方案（方案编号：zl-08-2013）

目录 1. 确认方案审批表 2.概述 3.确认目的 4.确认范围 5.人员职责 6.相关文件 7.仪器、仪表校验 8.确认计划与进度 9. 确认步骤 9.1运行确认（OQ） 9.2性能确认（PQ） 10.偏差处理记录 11. 确认结果评定与结论 12.再确认项目及检查周期 13.确认人员培训 14.附件

1.确认方案审批

2.概述 2.1设备基本信息 ●设备名称：高效液相色谱仪 ●设备型号：LC-2010AHT ●国别：日本 ●厂名：岛津 2.2设备系统描述设备结构：LC-2010AHT是主要由4液低压梯度、自动进样器、柱温箱、UV检测部组成的一体型高效液相色谱仪，外接RID-10A型示差检测器、打印机和稳压电源，各部分的操作均可由工作站或液晶控制面板控制。 ●工作原理：LC-2010AHT检测步骤主要包括流路清洗、色谱柱平衡及检测器平衡、样品处理、自动进样程序设定、自动进样、后处理及数据处理等，LC-2010AHT根据不同色谱柱对样品在色谱柱内的保留时间不同，用流动相将样品通过色谱柱洗脱，再通过适合的检测器对洗脱的样品成份进行分析。 ●设备用途：低分子量肝素钙及立迈青、小牛血去蛋白提取物及睿保特、干扰素原液、肝素钠和部分原辅料等相关项目的定性、定量分析检验。 2.3设备技术参数 2.3.1输液泵方式设定输液泵参数时，请参照以下参数表： [ISO.方式]：

[GRAD.方式] 2.3.2柱温箱和外围设备设定柱温箱和外围设备的参数时，请参照以下的一览表：

高效液相实验室用计算机系统验证方案

食堂、宿舍A土方开挖实验室用计算机系统验证方案设备名称：LabSolutins工作站设备位置：精密仪器室设备用途：LC-2030岛津高效液相色谱仪操作系统验证编号：YZ-ZL- 验证时间：目录页脚内容28

食堂、宿舍A土方开挖立项申请表 (3) 一、概述 (4) 二、验证目的 (4) 三、验证范围 (4) 四、验证所需具备的条件 (4) 五、验证内容 (4) 1、系统安装条件验证 (4) 2、计算机系统安全性验证 (5) 3.工作站登录方式验证 (9) 4.工作站用户权限验证 (12) 5.工作站中方法权限验证 (17) 6.工作站审计功能验证 (19) 7.工作站数据安全性验证 (21) 8.偏差 (25) 六、验证实施 (26) 七、验证数据汇总 (26) 八、验证小组组成及职责 (26) 九、验证计划进度 (26) 十、参考文献 (26) 十一、验证报告与验证证书 (27) 立项申请表页脚内容28

食堂、宿舍A土方开挖一、概述为保证检验数据完整性和产品质量，应对检验过程中使用的计算机及工作站进行安全性验证，本方案是针对我公司安装的计算机以及LabSolutins工作站进行验证。页脚内容28

食堂、宿舍A土方开挖二、验证目的通过对计算机及工作站进行验证，规范检验用计算机系统，保证工作站的正常运行，确保计算机系统的准确性、真实性、可靠性及检验数据的完整性。三、验证范围本方案适用于岛津高效液相色谱仪LabSolutins工作站计算机系统。四、验证所需具备的条件 1、LC2030岛津高效液相色谱仪 2、LabSolutins工作站 3、联想品牌电脑（高液专用） 4、五、验证内容 1、系统安装条件验证检查计算机安装的环境，位置，是否能满足计算机及工作站的正常运行需要。验证结果：验证结论：□合格□不合格、验证人：日期：. 页脚内容28

食品仪器分析-高效液相色谱参考答案

高效液相色谱习题一、填空题 1.高效液相色谱分析是将流动相用高压泵输送，使压力高达 5 MPa以上，并采用新型的化学键合固定相，是分离效率很高的液相色谱法。 2.高效液相色谱法的特点是分离性能高、分析速度快、检测器灵敏度高、应用范围广。 3.高效液相色谱法和气相色谱法的共同之处是分离功能、分析功能、在线分析。 4.高效液相色谱分析根据分离机理不同可分为四种类型，即液固色谱、液液色谱、键合相色谱、凝胶色谱。 5.高效液相色谱中的液一液分配色谱采用的新型固定相叫化学键合相，它是利用化学方法将固定液官能团键合在载体表面上的。 6.通常把固定相极性大于流动相极性的一类色谱称为正相色谱。反之称为反相色谱。 7.高效液相色谱仪通常由储液器、输液泵、梯度淋洗器、进样器、色谱柱、检测器、色谱工作站七部分组成。 8.高效液相色谱仪中使用最广泛的检测器为紫外检测器，另外还有折光检测器、荧光检测器等等。 9.高效液相色谱主要用于分析沸点高的、分子量大的、受热易分解的以及具有生理活性物质的分析。二、判断题

√、√、?、?、√、√、?、√、?、√、?、√、√、?、√、?、?、√、?、√、√、?、?、?、?、?、?、?、√、? 1．液一液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改变。（√） 2．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（√）3．紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。（×）4．检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。（×）5．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（√）6．高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。（×）7．键合固定相具有机械性能稳定，可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。（√） 8．在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。（×）9．正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。（×）10．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（√）11．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度（×）12．液相色谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。（×） 13．液相色谱固定相通常为粒度5～10μm。（×） 14．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。（×） 15．离子交换色谱主要选用有机物作流动相。（×） 16．体积排阻色谱所用的溶剂应与凝胶相似，主要是防止溶剂吸附。（×） 17．在液一液色谱中，为改善分离效果，可采用梯度洗脱。（√）

LC-16高效液相色谱仪验证方案

高效液相色谱仪验证方案 1.0 概述根据质量控制的要求，为满足分析检测工作的需要，我司新购高效液相色谱仪一台。本仪器由LC-16高效液相色谱仪溶液传输单元，UM4800蒸发光散射检测器，C18色谱柱，色谱工作站及其它配套设备组成。本仪器主要用于成品含量测定、鉴别，有关物质测定。按照GMP规范和我司《验证管理规程》要求，对该仪器进行验证。 2.0验证目的 2.1确认目前的实验室环境能够满足该仪器的使用，仪器的运行、性能符合相应的要求。 2.2确认该仪器能够满足我司日常分析检测工作的需要。 3.0适用范围本方案适用于LC-16高效液相色谱仪的验证。 4.0验证小组成员组长：邓忠志组员：邓红梅唐小曼 5.0职责 5.1检验小组职责：

5.2 QA负责验证方案的审核和监督实施，验证报告的审核及验证的组织协调工作。 5.3 质量负责人负责验证方案的审批，验证报告的评定。相关技术支持及本次验证过程参与人员的培训工作。 6.0参考文件 7.0 进度计划： 2016年11月10日，完成人员培训工作； 2016年11月 11日至11月14日，完成安装确认及运行确认工

作； 2016年11月 15日至11月 16日，完成性能确认及适用性预实验工作； 2016年11月17日进行数据分析汇总，完成验证报告 8.0测试项目 8．1人员培训确认目的:确认所有参与方案实施的人员经过验证活动培训。程序：对方案实施人员进行LC-16高效液相色谱仪验证方案培训，并由培训人对培训效果进行评价。方案实施人员熟悉LC-16高效液相色谱仪构造和运行，并填写培训记录。可接受标准：所有方案实施人员已经过LC-16高效液相色谱仪验证方案培训，培训效果合格。所有方案实施人员熟悉LC-16高效液相色谱仪构造和运行，培训记录存在。测试报告：测试结果填写在测试报告1《人员培训确认》表内，如有偏差记录在偏差报告中。 8.2测试仪器仪表校准确认目的：确认测试使用仪器仪表均经过校准，且在有效期内。程序：检查校正所用仪器仪表的校准证书，记录仪器仪表名称、型号、编号、校准日期及下次校准日期。记录检查结果。可接受标准：测试所用仪器仪表均经过校准，且在有效期内。测试报告：测试结果填写在测试报告2《测试仪器仪表校准确认》表内，如有偏差记录在偏差报告中。 8.3安装确认

分析方法转移方案(指南)

XXXX分析方法转移方案（指南）转出方：XXXX公司XXXX实验室起草人: 日期: 审核人: 日期: 批准人: 日期: 接收方：XXXX公司XXXX实验室审核人: 日期: 批准人: 日期:

目录 1目的 1 2 文件编号 1 3 样品及标准品编号 1 4 转出和接收实验室基本信息 1 5 计划实施时间确认 2 6 转移文件确认 2 7 仪器确认 3 8 人员确认 4 9 分析方法检验项目及合格标准 4 10 分析方法描述 5 11 对比试验设计 5 12 可接收标准 6 13 数据异常及偏差调查 6 14 总结报告 6

5 计划实施时间确认实施内容计划时间方案编写XX年XX月XX日至XX年XX月XX日方案审核批准XX年XX月XX日至XX年XX月XX日人员培训XX年XX月XX日至XX年XX月XX日转移方案实施XX年XX月XX日至XX年XX月XX日转移报告编写XX年XX月XX日至XX年XX月XX日转移报告审核批准XX年XX月XX日至XX年XX月XX日 6 转移文件确认接收方对转移文件进行确认，确认转出方移交了相应的文件，所需转移文件及检查结果填写表1。表1 转移文件确认文件名称可接受标准检查结果符合要求文件名称/编号文件生效?证书日期分析方法转移方案1、文件版本号为最新版本且现行版。 2、文件经过审批，有起草人、审核人、批准人签字。并且文件的生效日期在方案实施前。□是□否分析方法操作SOP □是□否分析方法验证报告□是□否标准物质证书1.有具备相关资质机构颁发的证书 2.自制工作标准品应由相关机构标化报告 □是 □否

德国诺尔高效液相色谱仪最新验证方案

高效液相色谱仪验证方案类别：编号：部门：页码：共16页，第1页版次：?新订?替代：起草部门：年月日审核：年月日审阅会签：批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：目录

1．概述 (3) 2．验证目的 (3) 3．验证依据及验证范围 (3) 4．验证工作小组 (3) 5．验证方案审批 (3) 5.1验证方案起草 (3) 5.2验证方案会签 (3) 5.3验证方案批准 (3) 5.4验证方案实施 (3) 6．验证的准备 (4) 6.1文件资料的确认 (4) 6.2售后服务 (4) 6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4) 6.4安装检查 (4) 6.5计算机的安装情况检查 (5) 6.6安装确认结论及批准 (5) 7．安装验证内容 (5) 7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5) 7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5) 7.1.2起草标准操作规程 (5) 7.1.3仪器校正 (5) 7.2 运行确认（也即功能试验） (5) 7.2.1 测试项目和认可标准 (5) 7.2.2 验证所需的材料 (5) 7.2.2.1 玻璃仪器设备 (5) 7.2.2.2 试剂、标准溶液 (5) 7.2.2.3 其它辅助设备 (5) 7.2.3 软件系统安全性确认(必要时) (5) 7.2.4 运行确认的实施 (6) 7.2.5 运行确认评价及结论 (7) 8.性能确认(适用性预试验) (7) 9.拟订再验证项目及周期 (7) 10.验证结论 (7) 1.概述

高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱法。注入供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。高效液相色谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。由组成。应用软件为，版本号。 2.验证目的按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 3.验证范围及验证依据 3.1本方案适用于对精密仪器室高效液相色谱仪的验证。 3.2本方案验证依据 3.2.1 GB/T21187-2007 高效液相色谱仪检定规程 3.2.2 高效液相色谱仪操作规程 4.验证工作小组组长姓名职务/职称部门成员 5.验证方案审批 5.1 验证方案起草起草部门签名日期设备动力部年月日质量部年月日 5.2验证方案会签部门签名日期质量部年月日设备动力部年月日 5.3验证方案批准批准人签名日期质量部年月日 5.4验证方案实施实施部门职责设备动力部负责仪器的安装确认。质量部负责仪器的运行确认、性能的确认。 6.验证的准备

某HPLC分析方法的验证方案

XXX产品HPLC分析方法确认方案 XXX制药有限公司

确认方案审批表确认方案名称:XXX产品HPLC分析方法确认方案确认方案编号：KY-ZL-YZ-FF-00400

目录 1 概述 2 确认目的 3 确认范围 4 确认小组成员与职责 5 确认方案的审核与批准 6 进度计划 7确认内容 8变更与偏差 9确认结果与评价报告 10确认合格证书

1 概述我公司产品XXX产品采自《中国药典》2010年版二部，含量及有关物质、A、B、C的检验均使用高效液相色谱仪进行检验，两个检验项目检验参数等条件完全相同，且我公司未对《中国药典》2010年版二部中的方法进行过任何改变，因此按照2010新版GMP要求，需要进行分析方法确认。本确认方案使用LC-2010AH型高效液相色谱仪对XXX产品采用《中国药典》2010年版二部“含量”、“有关物质”及“A、B、C”的检验方法进行确认，证明此方法在本公司实验室的适用性。根据《药品GMP指南（质量控制实验室与物料系统）》分册要求，“含量”、“有关物质”及“A、B、C”项需确认项目如下： “是”代表该项内容需确认，“否”代表该项内容不需要确认 2确认目的通过对XXX产品含量及有关物质A、B、C的检验方法的确认，证明此方法在本公司实验室的适用性。 3确认范围本确认方案适用于XXX产品含量及有关物质A、B、C、的检验方法进行确认。 4确认小组成员与职责

5确认方案的起草与审批 5.1 确认方案的起草与审批：确认方案由检验室起草，确认小组会审，质量负责人批准实施。 5.2 确认方案的培训：确认方案经批准后，实施前由确认方案的起草部门组织确认方案的参与者进行培训。 5.3 确认方案的修改：确认方案如需修改，由质量负责人批准实施，在确认报告中体现。 6 进度计划整个确认活动实施时间：确认时间：从_____年___月__日至_____年__ 月__ 日；起草报告：从_____年___月__日至_____年__ 月__ 日； 7 确认内容 7.1确认前仪器及材料检查 7.1.1确认前，对下列试验用仪器和材料进行检查 7.1.1.1岛津高效液相色谱仪 7.1.1.2 TG-332A型分析天平

高效液相色谱仪验证方案

2．围 3．责任 4．验证 4．1．公用系统检查 4．2运行确认 4．2．1目的 4．2．2式 4．2．3容 4．2．3．1设备使用原理 4．2．3．2确认标准操作规程的可行性4．2．3．3确认设备正常运行的项目 4．3性能确认 4．3．1输液系统 4．3．1．1泵流量设定值误差与流量稳定性误差4．3．1．2定性、定量测量重复性误差4．3．1．3系统适用性试验 4．3．2紫外检测器性能 4．3．2．1基线漂移与基线噪声 5．拟订验证期 6．验证结果评价与结论

1 目的：为确认Alliance2695型高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应格按照本案规定的容进行，若因特殊原因确需变更

时，应填写验证案变更申请及批准书，报验证委员会批准。 2 围：适用于美国Waters 公司Alliance2695型高效液相色谱仪系统的再验证。 3 责任： 3．1验证委员会 3．1．1负责验证案的批准。 3．1．2负责验证的协调工作，以保证本验证案规定项目的顺利实施。 3．1．3负责验证数据及结果的审核。 3．1．4负责验证报告的审批。 3．1．5负责发放验证证书。 3．1．6负责验证期的确认。 3．2设备部。 3．2．1负责建立设备档案。 3．2．2负责仪器、仪表的校正。 3．3质量保证部 3．3．1负责制定验证案。 3．3．2负责验证的实施。 3．3．3负责拟定验证期。 3．3．4负责收集各项验证、试验记录，起草验证报告，报验证委员会。

4 验证： 4．1 公用系统检查

(整理)分析方法验证及确认管理规程.

!@#!#制药有限责任公司GMP文件 1 目的明确分析方法的验证和确认的管理制度，确保检验结果的准确、可靠。 2 适用范围适用于本公司化验室对化学药品的无聊，中间产品，中间过程控制和产品的理化分析方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。 3 责任者质量管理部检验人员、QA人员、化验中心主任、质量管理部负责人。 4 内容 4.1 分析方法验证及确认工作职责分工化验中心负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。化验中心主任或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。

QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。确保分析方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。 4.2分析方法验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： ●采用新的检验方法； ●检验方法需变更的； ●采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法； ●法规规定的其他需要验证的检验方法。需验证的分析项目有：鉴别试验、杂质定量检查或限度检查、原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分(如防腐剂等）的测定，药品溶出度、释放度等检査中的溶出量、含量均匀度。除此之外还有一些物理项目的检测如粒径分布、旋光度、熔点和硬度，其要求与其它检验项目有所不同，通常进行分析方法验证应有不同要求。外观、崩解时限、密度、重量、pH值、硫酸盐、灰分、装量不需要进行方法验证。不同的检验项目需要的验证不同，见下表：

岛津LC10AD型高效液相色谱仪验证方案及报告

检测仪器验证方案 * * * *制药厂

目录 1.验证方案的起草与审批 1.1验证方案的起草 1.2验证方案的审批 2.概述 3.验证人员 4.时间进度表 5.验证目的 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1资料档案 6.1.2维修服务 6.1.3安装环境及公用设施 6.1.4功能试验 6.1.5安装确认小结 6.2校正 6.2.1系统适用性试验 6.2.2校正小结 7.再确认 1验证方案的起草与审批

2.概述本仪器由岛津LC-10AD泵、SPD-10A检测器（190～600nm）和C-R4A数据处理机组成。本厂用于药品原辅料、中间产品、成品的检查和含量测定。3.验证人员检测仪器验证小组人员组成 4.时间进度表 2001年9月23日至9月27日完成分析、检验工作 2001年9月28日至9月29日数据汇总、分析 2001年9月30日完成验证报告 5.验证目的检查并确认高效液相色谱仪的性能和功能符合规定，能准确检测样品，资料和文件符合GMP要求。 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1资料档案

6.1.2维修服务服务单位名称：地址：联系人：电话：传真：银行帐号 6.1.3安装环境及公用设施 6.1.4功能试验

6.1.5安装确认小结验证人：日期： 6.2校正 6.2.1系统适用性试验采用诺氟沙星对照品，按中国药典2000年版二部附录ⅤD的规定进行系统适用性试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）－乙腈（87：13）为流动相；流速为每分钟0.8ml；检测波长为278nm。在上述的条件下，注入对照品溶液，记录色谱图。

分析方法确认方案-样本

类别：验证编号：部门：质量部页数：8页分析方法确认方案起草：年月日审核会签：质量保证部批准：年月日实施计划：从年月日到年月日

目录内容页码 1. 概述 3 2. 确认目的 3 3. 确认范围 3 4. 确认方案变革申请及批准 3 5. 编制依据 3 3 6. 确认小组成员与职责 4 7. 含量测定分析方法确认 6 8. 杂质检查分析方法确认 8 9. 评价总结

1．概述 1.1根据《中华人民共和国药典》和《药品生产质量管理规范》要求，只有经过验证和确认的分析方法，才可以用于物料和产品的检验。通过对分析方法验证或确认证明所采用的分析方法适合于产品检测要求。 1.2物料和产品中不需要进行验证的检验方法以及药典和其他已验证的法定方法，企业应通过方法确认来证明分析方法在本实验室条件下的适用性。 2．确认目的 1.1 确认******含量测定和有关物质检测方法符合检测目的和要求，方法科学、合理，可对产品质量进行有效的控制。 3．确认范围 3.1 本确认方案适用于*******产品的含量测定方法和杂质检查方法确认； 3.2 含量测定方法确认内容：精密度、专属性、溶液稳定性； 3.3 杂质含量测定方法确认内容： ?定量检查：精密度、专属性、定量限、溶液稳定性； ?限度检查：专属性、检测限。 3.4 鉴别：专属性 4. 确认方案变更申请及批准确认过程中应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写确认方案变更申请及批准书，报确认小组批准。 5. 编制依据《药品生产质量管理规范》2010年修订《中国药典》2010年版二部《***质量标准》编号 6. 确认小组成员与职责： 6.1 成员