设计性实验方案:碘量法测定维生素C片的含量

设计性实验方案:碘量法测定维生素C片的含量
设计性实验方案:碘量法测定维生素C片的含量

碘量法测定维生素C片的含量

一.实验原理

维生素C具有抗坏血酸的效应,是强还原性物质,利用I2的氧化性,用淀粉作指示剂,采用I2作标准溶液进行直接滴定,其滴定原理:抗坏血酸分子中的二烯醇基可被I2氧化成二酮基,当抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用,使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时为终点[1]。其滴定反应式为C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI

由于Vc的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧气氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此,滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生,考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。

二.实验方法

1.仪器与试剂

仪器:烧杯(250ml),酸式滴定管(25ml),碘量瓶(100ml)3个,移液管(1ml),量杯(10ml),万分之一天平,移液管(50ml)

试剂:维生素C片剂、稀醋酸(10ml)、新沸过的冷水(100ml)、

淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅拌后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。本液应临用新制。

碘滴定液(0.05mol/L):I2=253.81 12.69g→1000ml

[配置]取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。

[标定] 精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与盐酸溶液(9→100)1ml,轻摇混匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。

2.含量测定

取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C 0.2g),置100ml量瓶中,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量,振摇使维生素C溶解并稀释至刻度,摇匀,迅速过滤,精密量取续滤液50ml,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液C(0.05mol/lL)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪色,每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的C6H806。记录消耗的碘滴定液的体积,平行滴定三次[2]。

3.计算方法

C: 碘滴定液浓度

Vx:消耗的碘滴定液的体积

M:维生素C的相对分子质量

标示量%=

三.注意事项

1. 碘微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解的很慢,所以配置I2溶液时不能过早加水稀释。弱=若过早稀释,碘极难完全溶解。

2.维生素溶解后易被空气氧化而引起误差,因此,应移取一份滴定一份,且整个滴定过程中要迅速。

3. 由于样品中可能有其他杂志还原碘,但反应速度均较抗坏血酸慢,因而滴定开始时,指示剂要迅速加入,之后一点一点加入,并不断摇动碘量瓶直至呈淡蓝色,于30秒内不褪色为终点。

4. 维生素C具有强还原性,为防止水中溶解的氧氧化Vc,因此必须将蒸馏水煮沸,为防止Vc的结构被破坏,因此要将煮沸的蒸馏水放冷。

参考文献:[1] 武文,碘量法测定蔬菜中维生素C的含量[J]安徽农业科学. 2009, 37(21):9845 -9846

[2] 2010版中国药典第二部

维生素C注射液的制备

维生素C注射液的制备 *** (广西中医学院赛恩斯新医药学院08药学,200831***,南宁,530200) 摘要:目的掌握注射剂(小针)的生产工艺流程和操作要点;掌握延缓药物氧化分解的基本方法。方法维生素C在潮湿状态或者溶液中下容易被氧化,而使药效降低,因此可以加入抗氧化剂;有些溶液中的金属离子在维生素C被氧化的过程中起到催化作用,因此可以加入配合剂将金属离子配合,防止金属离子起到催化作用;溶液的pH也会影响到维生素C的氧化,在pH为5.0 ~ 7.0时,维生素C最稳定,所以可以加入碳酸氢钠调节pH。为了尽量避免微生物污染,对灌封等关键的操作步骤,生产上多采用层流洁净空气技术,局部灌封处达100级。结果维生素C注射液本为无色透明液体,但由于实验药品被严重氧化,制得的维生素C为橙黄色。本品为维生素类药,参与机体的新陈代谢,增加机体的抵抗力,用于防治坏血病,促进创伤及骨折愈合,预防冠心病。结论维生素C经过经过抗氧化处理和无菌处理后能制得保质期较长的维生素C注射液。本文就该维生素C注射液的制备及改进方法作出了系统的报告如下。关键词维生素C注射液;药物氧化分解;处方设计仪器与材料1.1 仪器 烧杯,两瓶,电磁炉,水浴锅,注射器,安瓿瓶,熔封器,G3垂熔玻璃漏斗 1.2 材料 维生素C,碳酸氢钠,焦亚硫酸氢钠,EDTA-Na2,注射用水,亚甲蓝溶液。 2 实验内容 2.1 处方 维生素 C 5.2g 碳酸氢钠 2.42g 焦亚硫酸氢钠 0.2g EDTA-Na2, 0.05g 注射用水加至100ml 2.2 制法 取80%的注射用水,加入EDTA-Na2 ,搅拌混匀,再加入维生素C溶解。然后分次缓慢加入碳酸氢钠,并搅拌至无泡,加入焦亚硫酸氢钠,并将溶液的pH调节在5 ~ 7之间。然后将溶液倒入G3垂熔玻璃漏斗中进行过滤,并从滤器上补足注射用水至全量,灌封于2.0ml 安瓿瓶中,放入沸水中灭菌,然后将灭菌的注射液放入10.0g/ml的亚甲蓝溶液中检漏,并剔除废品。 3 实验结果 维生素C注射剂澄明度检查结果 4讨论分析 4.1 影响药物氧化的因素有哪些?如何防止答:影响药物氧化的因素:(1)氧的浓度(2)溶液酸、碱性的影响(3)温度、受热时间的影响(4)金属离子的影响(5)光照的影响(6)其他添加物的影响 防止药物氧化的方法:(1)保持药物在干燥状态,必要时才做成溶液(2)避免与氧气接触(3)保持药剂适当的pH(4)避免引入微量金属离子或加入适当的配位体化合物(5)添加适当的抗氧剂(6)科学地选择适宜的消毒灭菌温度、控制加热时间,严格执行工艺规程(7)易氧化药物的贮存也应尽可能使用低温库或冷库 4.2 影响注射液澄明度的因素有哪些?[1] 答(1)杂质的存在(2)pH值的改变(3)药液浓度过高(4)附加剂的使用(5)配伍的变化(6)生产过程中污染(7)使用过程不当 4.3 维生素C注射液可能产生的质量问题是什么?如何从工艺过程中进行控制?[2] 答:维生素C 注射液特别易氧化分解变色,常出现药液颜色发黄、PH 不稳定、含量下降等质量问题。方法:从原料、辅料、金属离子、活性炭、pH、残留余氧量、温度、投料次序这八

苹果中维生素C含量的测定

创新性实验 ---苹果中维C含量的测定

前言: 苹果,又名柰、频婆、天然子,苹果为蔷薇科苹果属植物的果实。苹果酸甜可口,营养丰富,是老幼皆宜的水果之一。它的营养价值和医疗价值都很高。每100g鲜苹果肉中含糖类15g,蛋白质0.2g,脂肪0.1g,粗纤维0.1g,钾110mg,钙0.11mg,磷11mg,铁0.3mg,胡萝卜素0.08mg,维生素B1为0.01mg,维生素B2为0.01mg,尼克酸0.1mg,还含有锌及山梨醇、香橙素、维生素C等营养物质。中医认为苹果有生津、润肺;除烦解暑、开胃醒酒、止泻的功效。现代医学认为对高血压的防治有一定的作用。欧洲人说:“一天吃一个苹果,医生远离你”。加拿大人研究表明,在试管中苹果汁有强大的杀灭传染性病毒的作用,吃较多苹果的人远比不吃或少吃的人得感冒的机会要低。所以,有的科学家和医师把苹果称为“全方位的健康水果”或“全科医生”。 维生素是是我们经常听到的一个词语,我们每天都要通过食物摄入各种各样的维生素,维生素同我们的健康是密切相关的,维生素C 是心血管的保护神、心脏病患者的健康元素。维生素C(又称抗坏血酸)普遍存在于水果和蔬菜中,也是一种对人类而言至关重要的物质:人体缺乏维生素C 将导致坏血病,维生素C还能防止传染性疾病,甚至癌症。所以,食品饮料医药、医疗等行业都要测定食品、饮料、药品以及血液中的维生素C的含量。

苹果中含有Vc,不过含量比较低,每100克苹果中Vc的平均含量为4毫克。 维生素C含量的测定方法很多。一般方法有碘量法,2,6-二氯靛酚滴定法;2,4-二硝基苯肼比色法;荧光分光光度法;电化学法和高效液相色谱法。 维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。若采用2,6-二氯靛酚滴定法由于果汁具有一定的色泽,滴定终点不易辨认。二甲苯-二氯靛酚比色法虽然适用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂,有很强的毒性,既不利于操作人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。 而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。因此,在满足测定范围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。pH控制在3-5比较适合。 本次实验用的是直接碘量法测定维生素C。 在本次实验中,通过查找资料、设计实验、操作实施,等过程,预期达到如下目的: 1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。 2、掌握维生素C的提取方法。 3、实践各种溶液的配制及其标定操作。 4、通过计算,了解同类但不同品种水果在微量物质的含量上 是否存在显著差异。

维生素C含量的测定

实验十一、维生素C 含量的测定 一、实验目的 1、掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。 2、掌握直接碘量法测定维生素C 的原理、方法及其操作。 二、实验原理 用I 2标准溶液可以直接测定维生素C 等一些还原性的物质。维生素C 分子中含有还原性的二烯醇基,能被I 2定量氧化成二酮基,反应式如下: C O C C C C CH 2OH O OH OH H OH H + I 2C O C C C C CH 2OH O OH H H O O + 2HI 由于反应速率较快,可以直接用I 2标准溶液滴定。通过消耗I 2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C 的含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C 的含量。 等物质的量关系:n(Vc )==n(I 2) 即:3 10)(176 %(2 -?=?I C cV V m 试样) ∴ Vc %= 试样) ()(176.02 m cV I 三、仪器和试剂 (1)仪器 分析天平,250ml 锥形瓶,100ml 量筒,10ml 量筒,酸式滴定管,滴定基管架,25ml 移液管。 (2)试剂 医药维生素C 药片,HAc(2 mol/L ),淀粉(0.5%),Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol/L ),I 2标准溶液(0.1 mol/L )。

三、实验步骤 1. 0.05 mol·L -1 I 2标准溶液的配制与标定 将3.3g I 2与5g KI 置于研钵中,在通风柜中加入少量水(切不可多加!)研磨,待I 2全部溶解后,将溶液转入棕色瓶中,加水稀释至250mL ,摇匀。 用移液管移取25.00mL Na 2S 2O 3 标准溶液于250mL 锥形瓶中,加50mL 水、5mL0.5%淀粉溶液,用I 2标准溶液滴定至稳定的蓝色,30s 内不褪色即为终点。平行标定三次。 2. 维生素C 含量的测定 准确称取约0.2g 维生素C 片(研成粉末即用),置于250mL 锥形瓶中,加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL 、10mL 2mol·L-1 HAc 和5mL0.5%淀粉指定剂,立即用I 2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色, 30s 内不褪色即为终点。平行滴定3次,计算维生素C 的含量。 四、实验数据记录与处理 试样1 试样2 试样3 维生素C 的质量/g 滴定前液面读数/ml 滴定后液面读数/ml 滴定消耗I 2溶液的体积/ml 维生素C 的含量% 维生素C 的平均含量% 计算公式: %1001000 )()()()(68668622??= O H C O H C I I W M V c C 维生素 式中c——I 2标准溶液的浓度(mol/L); V——滴定时所用I 2标准溶液的体积(ml); M(C6H8O6)——维生素C的摩尔质量(g/mol); W(C6H8O6)——称取维生素C的质量(g)。

维生素c设计性实验

维生素C设计性实验设计 ——不同加工方式对水果维生素C含量的影响 一、实验目的: 1.学习和掌握维生素C的提取方法和维生素C的含量测定的原理和方法,加强对对照实验的认识,学习设计对照实验,掌握使用分光光度计法测量样品中维生素c的含量; 2.通过自行设计实验,掌握基础的科研方法和技巧; 3.了解各种深加工对水果中维生素c含量的影响; 4.温度对水果中维生素c含量的影响。 二、实验原理: 维生素C,又称抗坏血酸,是一种重要的水溶性维 生素,结构式如右图,有氧化型和还原型,在酸性条件 下更稳定。 本次实验将对维生素C的各方面的适宜条件进行 实验,包括维生素C保持稳定的最适温度、最适pH, 以及暴露在空气中对维生素C的影响。本实验初步设计采用分光光度法。 人体中所需的维生素 C 大多由新鲜的水果和蔬菜供给。由于维生素 C 在空气中很容易被氧化而损失,因此测定果蔬中维生素C的含量对人们日常通过膳食补充维生素C具有科学的指导意义。 三、实验材料: 标准抗坏血酸溶液(0.1mg/mL):精确称取抗坏血酸(Vc)10mg(准确至0.1mg),用2%偏磷酸溶液溶解并定容至100mL。此溶液应贮存于棕色瓶中,最好现用现配。 新鲜橙子若干; 2%(W/V)偏磷酸溶液; 0.5mol/L NaOH溶液; 四、实验器材: 水浴锅,冰箱,分光光度计、石英比色皿、10mL比色管、组织捣碎机、高速离心机、100mL容量瓶、250mL容量瓶、移液管、吸耳球、玻璃棒,烧杯、试管若干。 五、实验步骤: 1、实验对照设计及实验前期处理 取9份等量100g的新鲜橙子果肉(去皮后装入保鲜袋)分别记为1号、2号、3号、4号、5号、6号7号、8号和9号。分别作如下处理:

维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较

维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较 目前研究维生素C测定方法的报道较多,有关维生素C的测定方法如荧光法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果. 为了解国内VC含量测定方法及其应用方面的现状及发展态势.方法以"维生素C 或抗坏血酸和测定"为检索词对1994~2002年中国期刊网全文数据库(CNKI)中的理工A、B和医药卫生专辑进行篇名检索,对所得有关维生素C含量测定的文献数据分别以年代、作者区域、载刊等级、样品类型、测定方法等进行计量分析.结果核心期刊载刊文献占文献总量的45.06%,其中光度法占65.69%,电化法占18.63%,色谱法占12.75%;复杂被测样品文献占文献总量的45.06%,其中光度法占60.92%,色谱法占19.54%,电化法占10.34%.结论目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流,但近年来色谱法,特别是HPLC法上升趋势尤为明显. 一.荧光法 1.原理 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022 g/ml。 2.适用范围 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3. 注意事项 3.1 大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶,因此,抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生C。 3.2 某些果胶含量高的样品不易过滤,可采用抽滤的方法,也可先离心,再取上清液过滤。 3.3活性炭可将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸,但它也有吸附抗坏血酸的作用,故活性炭用量应适当与准确,所以,应用天平称量。我们的实验结果证明,用2g活性炭能使测定样品中还原型抗坏血酸完全氧化为脱氢型,其吸附影响不明显。 二、2,6-二氯靛酚滴定法(还原型VC)

紫外分光光度计法测定果蔬中维生素C的含量

紫外分光光度计法 测定几种常见果蔬中维生素C的含量 摘要:利用维生素C对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,用紫外分光光度法测定5种常见果蔬中维生素C的含量。最大吸收波长为243nm,标准曲线方程为A=0.00537c,相关系数为R^2=0.99539。9种果蔬中维生素C含量[mg·(100g)-1]分别为:青尖椒111.8、上海青104.2、韭菜82.5、小白菜78.9、西芹59.70、胡萝卜49.8、西兰花28、茄子26.4、山药14.9。该方法简单、快速,结果令人满意。 1.前言 维生素C又称抗坏血酸,是一种水溶性维生素。能预防牙龈出血及萎缩、提高人体免疫力,对坏血病、动脉硬化、贫血等有一定疗效。天然存在的抗坏血酸有L型和D型2种,后者无生物活性。维生素C 是呈无色无臭的片状晶体,易溶于水,不溶于有机溶剂。在酸性环境中稳定,遇空气中氧、热、光、碱性物质,特别是由氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时,可促进其氧化破坏。氧化酶一般在蔬菜中含量较多,故蔬菜储存过程中都有不同程度流失。但在某些果实中含有的生物类黄酮,能保护其稳定性。 维生素C的测定方法主要有紫外分光光度法、红外光谱法、2,6-二氯靛酚滴定法、高效液相色谱法、钼蓝比色法、原子吸收法、碘量法、电位滴定法、荧光光度法、毛细管电泳法、流动注射化学发光法[2-12]等。其中原子吸收法、高效液相色谱法和荧光光度法仪器相对昂贵;碘量法和电位滴定法操作步骤较繁琐,而且受其它还原性物质、样品色素颜色和测定时间的影响;紫外分光光度法是根据维生素C对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,于243nm处测定样品液与碱处理样品液两者吸光度之差,通过标准曲线方程,即可计算样品中维

碘量法测定维生素C

碘量法测定猕猴桃中VC含量

前言 1.维生素C 1.英文名称:Vitamin C 2.其他名称:抗坏血酸(ascorbic acid) 3.定义:一种水溶性维生素。食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。 一旦吸收,就分布到体内所有的水溶性结构中,正常成人体内的维生 素C代谢活性池中约有1500mg维生素C,最高储存峰值为3000mg 维生素C。正常情况下,维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸 或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出;另一部分可直接由尿排 出体外。 2.人体正常需求 1.成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d; 2.中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。 注意:每个人对于VC的需求量个体化差异是很大的。有的人补充少量既可满足,有的人可以达到每天10克甚至更高。 3.猕猴桃 猕猴桃是猕猴桃科植物猕猴桃的果实。因其维生素C含量在水果中名列前茅,被誉为“水果之王”。其维生素C的含量达100毫克(每百克果 肉中)以上,有的品种高达300毫克以上,是柑桔的5--10倍,苹果 等水果的15--30倍,科学家发现多吃富含维生素的食物,可以阻断 强致癌物亚硝胺的合成,减少胃癌食道癌的发生,而一个猕猴桃基 本可以满足人体一天所需的维生素C。 实验目的 1.学会从水果中提取维生素C的方法 2.了解碘量法的原理 3.掌握碘标准溶液的配制及标定 4.学习使用直接碘量法测定猕猴桃中维生素C 含量

实验原理 1. 维生素C 又称抗坏血酸,分子式是C6H8O2,在医药上和化学上 应用非常广泛。在分析化学中常作为还原剂用于光度法和配位滴定法等,入把Fe 3+,Cu 2+还原成Cu +,,Au (Ⅲ)还原为金属Au 等。因此了解它的分析方法十分重要。 2.维生素C 分子中含有还原性的烯二醇基,能被I 2定量氧化为二 酮基,反应式如下: C 6H 8O 2+I 2=C 6H 6O 6+2HI 由于反应速率较快,可以直接用I 2标准溶液滴定。通过消耗I 2溶液的体积及其浓度可以计算试样中维生素C 的含量。 2. 由于抗坏血酸具有较强的还原性,在空气极易被氧化而变成黄色, 尤其在碱性介质中更甚,测定时加入HAc 使溶液呈弱酸性,减少维生素C 副反应,且不影响滴定速度。 3. 由于I 2的挥发性及对天平的腐蚀性,不宜在分析天平上称重, 故经常先配制一个近似浓度的溶液,然后再进行标定。配制I 2溶液时加入过量KI (I 2与KI 形成KI 3使溶解度增加,挥发性大大降低)。溶液保存在棕色瓶中放在暗处,避免见光而使浓度发生改变,还应避免与橡皮等有机物接触。 4. I 2可以用已标定好的Na 2S 2O 3标准溶液来标定I 2溶液浓度: 22322322C Na S O V Na S O C I 2V I ?= ()() ()() 5. 淀粉指示剂要在接近终点时加入。淀粉吸附大量I 3-后,过早的形成 蓝色化合物,被反应中形成的大量CuI 沉淀吸附,由于较多的I 2被淀粉的胶粒包住,影响其与Na 2S 2O 3的反应,使终点拖长,且吸附后颜色变为深灰色,终点不好观察。所以用Na 2S 2O 3溶液滴定I 2时应该在大部分的I 2已被还原,溶液呈现淡黄色时才加入淀粉溶液。 6. Na 2S 2O 3中一般含有S 、NaCl 等杂质,不能直接配制为标准溶液。 Na 2S 2O 3在中性和弱碱性的溶液中较稳定,酸性溶液中不稳定,易分解。 7. 配制Na 2S 2O 3溶液时需用新煮沸并且冷却了的蒸馏水,煮沸是为 了除去二氧化碳以及杀死微生物,热溶液会使分解Na 2S 2O 。光能促进Na 2S 2O 3分解,所以Na 2S 2O 3溶液应该保存在棕色的试剂瓶中并且尽可能的避免与空气接触。 8. Na 2S 2O 3的标定选择K 2Cr 2O 7,反应条件是: (1)控制合适的酸度。溶液的酸度越高反应的速率就会越快, 但是酸度太大是,碘离子容易被空气氧化,且Na 2S 2O 3溶液分解,所以酸度应该以0.2—0.4mol/L 为宜。

实验三-维生素C注射液的制备

COOH COOH C C HOOC OH H H OH CH 2OH 实验三 维生素C 注射液的制备 一、目的要求 1. 掌握注射剂(水针)的制备方法及工艺过程中的操作要点 2. 熟悉注射剂成品质量检查标准和检查方法,了解影响成品质量的因素 3. 熟悉提高易氧化药物稳定性的基本方法 4.了解无菌与灭菌制剂生产工艺中的关键操作 二、基本概念和实验原理 注射剂系指将药物制成的供注入体内的无菌溶液、乳状液和混悬液以及供临用前配制成溶液或混悬液的无菌粉末。 注射剂的生产车间设施必须符合《药品生产质量管理规范》的要求,注射剂的生产过程包括原辅料的准备、配制、灌封、灭菌、质量检查、包装等步骤。 注射剂的质量要求:无菌、无热原、澄明度合格、使用安全、无毒性无刺激性;稳定性合格,即在贮存期内稳定有效。注射剂的pH 值应接近血液pH 值,一般控制在4~9范围内,含量合格;凡大量静脉注射或滴注的输液,应调节渗透压与血浆等渗或接近等渗。 维生素C (Vitamin C 或Ascorbic Acid )用于防治坏血病,促进创伤及骨折、预防冠心病等,临床应用十分广泛。维生素C 在干燥状态下较稳定,但在潮湿状态或溶液中,其分子结构中的烯二醇结构被很快氧化,生成黄色双酮化合物,虽仍有药效,但会迅速进一步氧化、断裂、生成一系列有色的无效物质。氧化反应式如下: 抗坏血酸 去氢抗坏血酸 2,3-二酮-L-古罗糖酸 + 草酸 L-丁糖酸 溶液的pH 值、氧、重金属离子和温度对 Vitamin C 的氧化均有影响。针对Vitamin C 溶液易氧化的特点,在注射液处方设计中应重点考虑怎样延缓药的氧化分解,通常采取如下措施: (1)除氧,尽量减少药物与空气的接触,在配液和灌封中通入惰性气体,常用高纯度的氮气和二氧化碳。

抗坏血酸(维生素C)的测定方法

抗坏血酸(维生素C)的测定方法(1) 在测定维生素C的国标方法中,荧光法为测定食物中维生素C含量的第一标准方法,2、4-二硝基苯肼法作为第二法。 一、荧光法 1.原理 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022 g/ml。 2.适用范围 GB12392-90 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3.仪器 3.1.实验室常用设备。 3.2.荧光分光光度计或具有350nm及430nm波长的荧光计。 3.3.打碎机。 4.试剂 本实验用水均为蒸馏水,试剂不加说明均为分析纯试剂。 (1)偏磷酸-乙酸液:称取15g偏磷酸,加入40ml冰乙酸及250ml水,搅拌,放置过夜使之逐渐溶解,加水至500ml。4℃冰箱可保存7~10天。 (2)0.15 mol/L硫酸:取10ml硫酸,小心加入水中,再加水稀释至1200ml。 (3)偏磷酸-乙酸-硫酸液:以0.15mol/L硫酸液为稀释液,其余同4.1.配制。 (4)50%乙酸钠溶液:称取500g乙酸钠(CH3COONa·3H2O),加水至1000ml。 (5)硼酸-乙酸钠溶液:称取3g硼酸,溶于100ml乙酸钠溶液(4.4)中。临用前配制。(6)邻苯二胺溶液:称取20mg邻苯二胺,于临用前用水稀释至100ml。 (7) 0.04%百里酚蓝指示剂溶液:称取0.1g百里酚蓝,加0.02mol/L氢氧化钠溶液,在玻璃研钵中研磨至溶解,氢氧化钠的用量约为10.75ml,磨溶后用水稀释至250ml。 变色范围:pH=1.2 红色 pH=2.8 黄色 pH>4.0 兰色 (8)活性炭的活化:加200g炭粉于1L 1+9盐酸中,加热回流1~2h,过滤,用水洗至滤液中无铁离子为止,置于110~120℃烘箱中干燥,备用。 (9)标准 抗坏血酸标准溶液(1mg/ml):准确称取50mg抗坏血酸,用溶液(4.1)溶于50ml容量瓶中,并稀释至刻度。 抗坏血酸标准使用液(100μg/ml): 取10ml抗坏血酸标准液,用偏磷酸-乙酸溶液稀释至100ml。定容前试pH值,如其pH>2.2时,则应用溶液(4.3)稀释。 标准曲线的制备:取下述"标准"溶液(抗坏血酸含量10μg/ml)0.5、1.0、1.5和2.0ml 标准系列,取双份分别置于10ml带盖试管中,再用水补充至2.0ml。 5.操作步骤 5.1 样品制备 全部实验过程应避光。 称取100g鲜样,加100g偏磷酸-乙酸溶液,倒入打碎机内打成匀浆,用百里酚蓝指示剂调试匀浆酸碱度。如呈红色,即可用偏磷酸-乙酸溶液稀释,若呈黄色或兰色,则用偏磷

维生素C药物分析设计性实验综述

药物分析设计性实验综述 维生素C 及其制剂的含量测定 2015 年 4 月 摘要:本文简要介绍了维生素C 的结构、性质,详述了维生素C 的 鉴别及含量测定的方法,如滴定分析法,分光光度法,电极法,薄层色谱法和高效液相色谱法等,并讨论各种方法的优缺点。 关键词:维生素C;鉴别;含量测定; 前言:维生素C 作为维持机体正常生理功能的重要维生素之一,不仅广泛参与机体氧化、还原等复杂代谢过程,还能促进体内胶原蛋白和粘多糖的

药物分析设计性实验综述 合成,增加机体抵抗力。缺乏时可引起造血机制障碍、贫血、微血管壁通透

性增加,脆性增强,容易出血等坏血病症状,故其对人体健康有着重要的意义。维生素C 是一种酸性己糖衍生物,具有烯醇式己糖内酯立体结构,分D 和L 两种立体构型,但只有L 型有生理功效。维生素C 具有较强的还原性, 在一定条件下氧化型和还原型可以互变,两者均具有生物活性。其C2 和C3 位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释放出H+,故维生素C虽然不含自 由羧基,仍具有有机酸的性质。维生素 C 呈无色无臭的片状结晶体,易溶于水,不溶于脂。在酸性环境中稳定,遇空气中氧、热、光、碱性物质,特别是有氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时可促进其破坏速度。 维生素c 的剂型主要有片剂、颗粒剂、泡腾剂、注射剂等 维生素C 分子结构图 1 鉴别 鉴别方法有:与氧化剂反应、薄层色谱法、紫外光谱法、红外光谱法等,本综述只讲述其中具有代表性的两种。 1.1 与硝酸银反应:: 除维生素C 钙、维生素C 钠、维生素注射液、维生素 C 银翘片,其余制剂均可用此方法。 1.1.1原理

实验三维生素c注射液的制备

一、目的要求 1. 掌握注射剂(水针)的制备方法及工艺过程中的操作要点 2. 熟悉注射剂成品质量检查标准和检查方法,了解影响成品质量的因素 3. 熟悉提高易氧化药物稳定性的基本方法 4.了解无菌与灭菌制剂生产工艺中的关键操作 二、基本概念和实验原理 注射剂系指将药物制成的供注入体内的无菌溶液、乳状液和混悬液以及供临用前配制成溶液或混悬液的无菌粉末。 注射剂的生产车间设施必须符合《药品生产质量管理规范》的要求,注射剂的生产过程包括原辅料的准备、配制、灌封、灭菌、质量检查、包装等步骤。 注射剂的质量要求:无菌、无热原、澄明度合格、使用安全、无毒性无刺激性;稳定性合格,即在贮存期内稳定有效。注射剂的pH值应接近血液pH值,一般控制在4~9范围内,含量合格;凡大量静脉注射或滴注的输液,应调节渗透压与血浆等渗或接近等渗。 维生素C(Vitamin C或Ascorbic Acid)用于防治坏血病,促进创伤及骨折、预防冠心病等,临床应用十分广泛。维生素C在干燥状态下较稳定,但在潮湿状态或溶液中,其分子结构中的烯二醇结构被很快氧化,生成黄色双酮化合物,虽仍有药效,但会迅速进一步氧化、断裂、生成一系列有色的无效物质。氧化反应式如下: 抗坏血酸去氢抗坏血酸 2,3-二酮-L-古罗糖酸 + 草酸 L-丁糖酸 溶液的pH值、氧、重金属离子和温度对Vitamin C的氧化均有影响。针对Vitamin C溶液易氧化的特点,在注射液处方设计中应重点考虑怎样延缓药的氧化分解,通常采取如下措施: (1)除氧,尽量减少药物与空气的接触,在配液和灌封中通入惰性气体,常用高纯度的氮气和二氧化碳。 (2)加抗氧剂。

抗坏血酸(维生素C)的测定方法

抗坏血酸(维生素C)的测定方法 在测定维生素C的国标方法中,荧光法为测定食物中维生素C含量的第一标准方法,2、4-二硝基苯肼法作为第二法。 一、荧光法 1.原理 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022 g/ml。 2.适用范围 GB12392-90 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3.仪器 3.1.实验室常用设备。 3.2.荧光分光光度计或具有350nm及430nm波长的荧光计。 3.3.打碎机。 4.试剂 本实验用水均为蒸馏水,试剂不加说明均为分析纯试剂。 (1)偏磷酸-乙酸液:称取15g偏磷酸,加入40ml冰乙酸及250ml水,搅拌,放置过夜使之逐渐溶解,加水至500ml。4℃冰箱可保存7~10天。 (2)0.15 mol/L硫酸:取10ml硫酸,小心加入水中,再加水稀释至1200ml。 (3)偏磷酸-乙酸-硫酸液:以0.15mol/L硫酸液为稀释液,其余同4.1.配制。 (4)50%乙酸钠溶液:称取500g乙酸钠(CH3COONa·3H2O),加水至1000ml。 (5)硼酸-乙酸钠溶液:称取3g硼酸,溶于100ml乙酸钠溶液(4.4)中。临用前配制。(6)邻苯二胺溶液:称取20mg邻苯二胺,于临用前用水稀释至100ml。 (7) 0.04%百里酚蓝指示剂溶液:称取0.1g百里酚蓝,加0.02mol/L氢氧化钠溶液,在玻璃研钵中研磨至溶解,氢氧化钠的用量约为10.75ml,磨溶后用水稀释至250ml。 变色范围:pH=1.2 红色 pH=2.8 黄色 pH>4.0 兰色 (8)活性炭的活化:加200g炭粉于1L 1+9盐酸中,加热回流1~2h,过滤,用水洗至滤液

直接碘量法测定维生素C含量

一.实验目的 1.掌握碘标准溶液的配制和标定方法; 2.了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。 二.实验原理 维生素C (Vc )又称抗坏血酸,分子式686O H C ,分子量1mol ?176.1232/g -。Vc 具有还原性,可被2I 定量氧化,因而可用2I 标准溶液直接滴定。其滴定反应式为: 。 由于Vc 的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。考虑到-I 在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。 三.主要试剂 1.2I 溶液(约1L ?0.05mol -):称取3.3g 2I 和5g KI ,置于研钵中,加少量水,在 通风橱中研磨。待2I 全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶中,加水稀释至250mL ,充分摇匀,放阴暗处保存。 2.322O S Na 标准溶液(1L ?0.1127mol -) 3.HAc (1L ?2mol -) 4.淀粉溶液 5.维生素C 片剂 6.KI 溶液 四.实验步骤 1.2I 溶液的标定 用移液管移取322O S Na 标准溶液于250mL 锥形瓶中,加40mL 蒸馏水,4mL 淀粉溶液,然后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s 内不褪色即为终点。平行标定3份,计算12L ?)/m ol (I -c 。 2.维生素C 片剂中Vc 含量的测定 准确称取2片维生素C 药片,置于250mL 锥形瓶中,加入100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水,10mLHAc 溶液和5mL 淀粉溶液,立即用2I 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色,且在30s 内不褪色即为终点,记下消耗的)/m L (I 2V 。平行滴定3份,计算试样中的Vc 的质量分数。 五.数据记录与处理 1.2I 溶液的标定

食品中维生素C含量的测定实验

实验3 食品中维生素C含量的测定(2,6-二氯酚靛酚滴定法) 一、实验原理 维生素C又称抗坏血酸,还原型抗坏血酸能还原染料2,6-二氯酚靛酚钠盐,本身则氧化成脱氢抗坏血酸。 2,6-二氯酚靛酚的钠盐水溶液呈蓝色,在酸性溶液中呈玫瑰红色,当其被还原时就变为无色,因此,可用2,6-二氯酚靛酚滴定样品中的还原型抗坏血酸。当抗坏血酸完全被氧化后,稍多加一点染料,使滴定液呈淡红色,即为终点。如无其他杂质干扰,样品提取液所还原的标准染料量与样品中所含的还原型抗坏血酸量成正比。 二、试剂和器材 偏磷酸醋酸溶液:取15g(用时研细)溶于40mL醋酸及20mL水的混合液中,然后用水稀释至500mL,过滤后储入试剂瓶中。 标准2,6-二氯酚靛酚溶液:取0.25g2,6-二氯酚靛酚溶于700mL蒸馏水中(用力 搅动),加入300mL磷酸缓冲液(预先配制9.078g/L KH 2PO 4 -11.867g/L Na 2HPO 4 ·2H 2 O水溶液,用时以KH 2 PO 4 :Na 2 HPO 4 ·2H 2 O=4:6的比率将其混合,pH 值为6.9-7.0),翌日过滤,滤液储于棕色瓶中,临用时,以抗坏血酸溶液标定。 标准维生素C溶液:以少量偏磷酸醋酸溶液溶解0.1g维生素C于100mL容量瓶中,再以该液稀释至刻度。 2,6-二氯酚靛酚液的标定:在3个100mL锥形瓶中,各置5mL偏磷酸醋酸液,再各加2mL标准维生素C溶液,摇匀。用上面所制的标准2,6-二氯酚靛酚液滴定,呈玫瑰红色保持30s不褪色为止。记下所用2,6-二氯酚靛酚溶液体积平均值,再以同样方法做一空白实验,取7mL偏磷酸醋酸液加水若干毫升(相当于以上所用的2,6-二氯酚靛酚溶液的低定量),仍用2,6-二氯酚靛酚溶液滴定。将第一次滴定的量减去空白实验的量,即为标准维生素的反应量,求出1mL 2,6-二氯酚靛酚对应于维生素C的质量(mg)。 研钵、容量瓶、剪刀、锥形瓶、微量滴定管 三、实验步骤 1、用自来水冲洗果蔬样品,再以蒸馏水清洗,用纱布或吸水纸吸干表面水分,然后

实验一 紫外分光光度法测定维生素C片中的VC含量

实验一紫外分光光度法测定维生素C片中的V C含量 一、实验目的 1、了解紫外分光光度计的主要结构及工作原理。 2、掌握紫外分光光度计的操作方法及紫外定性定量分析方法 3.掌握紫外分光光度法测定水中维生素C含量的原理与分析条件的选择。 二、实验原理 维生素C是人体重要的维生素之一,它影响胶元蛋白的形成,参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。人体不能自身制造Vc,所以人体必须不断地从食物中摄入Vc,通常还需储藏能维持一个月左右的Vc。缺乏时会产生坏血病,故又称抗坏血酸。 维生素C属水溶性维生素,分子式C6H8O6。分子结构中具有二烯醇结构,其结构如下: 它易溶于水,微溶于乙醇,不溶于氯仿或乙醚。分子中的二烯醇基具极强的还原性,性质活泼,易被氧化为二酮基而成为脱氢抗坏血酸。维生素 C分子结构中有共轭双键,固在紫外光区有较强的吸收。 根据维生素C 在稀盐酸溶液中,Vc吸收曲线比较稳定,在最大吸收波长处,其吸收值A的大小与维生素C的浓度c的大小成正比,符合郎伯—比尔定律:

A=εbc 其中A为吸收度;c为试样中维生素C的浓度,mol·L-1;b为吸收池厚度,cm;ε为摩尔吸收系数,L·mol-1·cm-1。若在最大吸收波长下,首先绘制出维生素C 在最大吸收波长下的标准曲线,然后在相同条件下测定出吸光度A,由测得的吸光度A在标准曲线上查得浓度,换算为药品中含量(mg/片)。。 三、实验仪器与试剂 1.仪器TU1810型紫外分光光度计。电子天平1台,研钵1个,50mL容量瓶7只和500mL容量瓶1只 , 10mL移液管2支,100 mL、1000 mL烧杯2只。 2.试剂维生素C标准品(抗坏血酸),市售维生素C含片(100mg/片),冰醋酸,蒸馏水。 四、实验步骤 1. 配制维生素C标准贮备液500mL(浓度约为1.5×10-4m ol/L): 称取约0.0132g维生素C标准品于100mL的烧杯中,用超声波助溶后定容于500mL容量瓶中,摇匀,配成贮备液。 2. 配制标准系列: 分别吸取上述贮备液1.00、2.00、4.00、8.00、16.00mL于50mL容量瓶中,用蒸馏水定容。 3. 确定最大吸收 以蒸馏水为参比,在320~220nm范围内测出维生素C的吸收光谱,并确定最大吸收波长。 4. 绘制标准曲线 λ处分别测出吸光度,并绘制以蒸馏水为参比,用上述标准系列溶液在 max 标准曲线。 5.样品测定 取3片Vc片剂研细,准确称取0.02g于100mL烧杯中,以去离子水稀释至 λ处测吸光度。 500mL。移取样品溶液5.00mL于50mL容量瓶中,定容。在 max 五、实验结果和讨论

实验三碘量法测定维生素C含量(精)

实验三碘量法测定维生素 C 含量 一.实验目的 1. 学习滴定分析法的基本原理 2. 学习对蔬菜和食品中 Vc 含量进行测定的方法 二.实验原理 1. “滴定” (titration是将已知准确浓度的溶液——标准溶液通过滴定管滴加到待测溶液中的过程。待“滴定”进行到化学反应按计量关系完全作用为止,然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的分析方法称为滴定分析法。 2. 先使用铜盐与过量的 KI 进行反应生成 CuI2 3.CuI2 不稳定随即分解为 Cu2I2 和游离的碘 4. 生成的碘和维生素 C 反应 , 直到溶液里的 VC 被碘全部氧化为止。 剩余的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。 三.实验试剂 (1 0.01 mol/L 硫酸铜(CuSO4 5H2O (2 30% KI 溶液; (3 1%可溶性淀粉指示剂(m/V (4偏磷酸 -醋酸溶液 四.实验操作步骤 1. 称取 40g 菜花(可分 2-3次研磨 ,加少量石英砂及少量偏磷酸 -醋酸研成匀浆,加偏磷酸 -醋酸定容到 100ml ,颠倒混匀(两个组

做一份 ; 2. 倒入 4个 10ml 离心管中,两两配平后, 8000rpm 离心 5min (每组两个离心管 ; 3. 将上清倒入干净的三角瓶中,待用(此为样品液 ; 4. 吸取 5ml 偏磷酸 -醋酸 , 加 10mL30%KI溶液。再加 10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液 (0.01mol/L进行滴定, 边滴定边振摇,直至显示出蓝色(或红棕色 ,且稳定 3sec 不退,记录滴定量 V0(此为空白对照,注意:会很快变色,要逐滴加入 ; 5. 精确吸取 5mL 样品溶液于 100mL 三角瓶中,加 10mL30%KI溶液。再加 10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液 (0.01mol/L进行滴定。边滴定边振摇, 直至显示出蓝色 (或红棕色 , 且稳定 3sec 不退,记录滴定量 V1(此为样品值。 6 .计算: L-抗坏血酸含量 (mg/每份 =V ×c V:(V1-V0标准硫酸铜毫升数 c :0.88, 即 1ml0.01mol/l标准硫酸铜溶液相当于 0.88mg 抗坏血酸。五.实验结果 计算 L-抗坏血酸含量 =(mg/100g 实验数据:空白试验消耗的标准硫酸铜 V0=0.1ml 样品溶液消耗的标准硫酸铜 V1=1.2ml L-抗坏血酸含量 =(V1-V0 *C*20*100/40 =(1.2-0.1ml*0.88mg/ml*20*100/40 =48.4(mg/100mg 六.结果讨论

(推荐)水果中维生素C含量测定实验报告

水果中维生素C含量测定

(一)维生素C有关概念介绍 ①基本定义 ②功效 ③营养价值 ④适宜人群与正常需求 ⑤VC与癌症 (二)研究活动原理与准备 ①实验原理 ②试剂和原料 ③实验步骤 (三)研究活动过程与总结 ①西瓜的取样及其VC含量测定 ②柑橘的取样及其VC含量测定 ③葡萄的取样及其VC含量测定 ④香蕉的取样及其VC含量测定 ⑤草莓的取样及其VC含量测定 ⑥分析实验误差与心得体会

一.维生素C有关概念介绍 1.基本定义 维生素C(Vitamin C ,Ascorbic Acid)又叫L-抗坏血酸,是一种水溶性维生素。食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。一旦吸收,就分布到体内所有的水溶性结构中,正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C,最高储存峰值为3000mg维生素C。正常情况下,维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出;另一部分可直接由尿排出体外。 2.功效 1、胶原蛋白的合成:胶原蛋白的合成需要维生素C参加,所以VC 缺乏,胶原蛋白不能正常合成,导致细胞连接障碍。人体由细胞组成,细胞靠细胞间质把它们联系起来,细胞间质的关键成分是胶原蛋白。胶原蛋白占身体蛋白质的1/3,生成结缔组织,构成身体骨架。如骨骼、血管、韧带等,决定了皮肤的弹性,保护大脑,并且有助于人体创伤的愈合。 2、治疗坏血病:血管壁的强度和VC有很大关系。微血管是所有血管中最细小的,管壁可能只有一个细胞的厚度,其强度、弹性是由负责连接细胞具有胶泥作用的胶原蛋白所决定。当体内VC不足,微血管容易破裂,血液流到邻近组织。这种情况在皮肤表面发生,则产生淤血、紫癍;在体内发生则引起疼痛和关节涨痛。严重情况在胃、肠道、鼻、肾脏及骨膜下面均可有出血现象,乃至死亡。 3、预防牙龈萎缩、出血:健康的牙床紧紧包住每一颗牙齿。牙龈是软组织,当缺乏蛋白质、钙、VC时易产生牙龈萎缩、出血。维生素C 略带酸性,作为微量营养素被摄入体内,经体内溶解、消化,其酸碱性对人体的影响是微乎其微的,所以不必过份在意它的酸碱性。维生素C有助巩固细胞组织,有助于胶原蛋白的合成,能强健骨骼及牙齿,还可预防牙龈出血,长期服用对牙齿、牙龈无害而且有益。

实验一-紫外分光光度法测定维生素C片中的VC含量

紫外分光光度法测定维生素 一、实验目的 1、了解紫外分光光度计的主要结构及工作原理。C片中的V C含量2、掌握紫外分光光度计的操作方法及紫外定性定量分析方法 3.掌握紫外分光光度法测定水中维生素C含量的原理与分析条件的选择。 二、实验原理 维生素C是人体重要的维生素之一,它影响胶元蛋白的形成,参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。人体不能自身制造Vc,所以人体必须不断地从食物中摄入Vc,通常还需储藏能维持一个月左右的Vc。缺乏时会产生坏血病,故又称抗坏血酸。 维生素C属水溶性维生素,分子式C 6H 8O 6。分子结构中具有二烯醇结构,其结构如下:它易溶于水,微溶于乙醇,不溶于氯仿或乙醚。分子中的二烯醇基具极强的还原性,性质活泼,易被氧化为二酮基而成为脱氢抗坏血酸。维生素C分子结构中有共轭双键,固在紫外光区有较强的吸收。 根据维生素C在稀盐酸溶液中,Vc吸收曲线比较稳定,在最大吸收波长处,其吸收值A的大小与维生素C的浓度c的大小成正比,符合郎伯—比尔定律: A=εbc 其中A为吸收度;c为试样中维生素C的浓度,mol·L-1;b为吸收池厚度,cm;ε为摩尔吸收系数,L·mol-1·cm-1。若在最大吸收波长下,首先绘制出维生素C在最大吸收波长下的标准曲线,然后在相同条件下测定出吸光度A,由测得的吸光度A在标准曲线上查得浓度,换算为药品中含量(mg/片)。。

三、实验仪器与试剂 1.仪器TU1810型紫外分光光度计。电子天平1台,研钵1个,50mL容量瓶7只和500mL容量瓶1只,10mL移液管2支,100mL、1000mL烧杯2只。 2.试剂维生素C标准品(抗坏血酸),市售维生素C含片(100mg/片),冰醋酸,蒸馏水。 四、实验步骤 1.配制维生素C标准贮备液500mL(浓度约为1.5×10-4mol/L): 称取约0.0132g维生素C标准品于100mL的烧杯中,用超声波助溶后定容于500mL容量瓶中,摇匀,配成贮备液。 2.配制标准系列: 分别吸取上述贮备液1.00、2.00、4.00、8.00、16.00mL于50mL容量瓶中,用蒸馏水定容。4.绘制标准曲线 以蒸馏水为参比,用上述标准系列溶液在 max处分别测出吸光度,并绘制标准曲线。 5.样品测定 取3片Vc片剂研细,准确称取0.02g于100mL烧杯中,以去离子水稀释至500mL。移取样品溶液 5.00mL于50mL容量瓶中,定容。在 max处测吸光度。 五、实验结果和讨论 1.绘制吸收曲线,确定最大吸收波长。 2.以标准溶液浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线图。

化学实验报告 实验__直接碘量法测定维生素C的含量

实 验 报 告 姓名: 班级: 同组人: 自评成绩: 项目: 直接碘量法测定维生素C 的含量 课程: 学号: 一、实验目的 1. 熟悉直接碘量法的操作步骤及注意事项。 2. 了解维生素C 的测定原理及条件。 二、实验原理 维生素C 又称抗坏血酸,其分子中的烯二醇基具有较强的还原性,能被I 2定量氧化成二酮基,所以可用直接碘量法测定其含量。反应方程式如下: O HO OH O C H OH CH 2OH + I 2O O C H HO CH 2OH + 2HI O O 在中性或碱性条件下,维生素C 易被空气中的O 2氧化而产生误差,尤其在碱性条件下,误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行,以减慢副反应的速度。 注意事项: 1. I 2具有挥发性,取完后应立即盖好瓶塞。 2. 维生素C 易被空气氧化而引入误差,所以不要3份同时移取。 3. 滴定近终点时应充分振摇,并放慢滴定速度。 三、仪器和药品 仪器:分析天平,酸式滴定管(25mL ,棕色),吸量管(2mL),量筒(15mL 、5mL),碘量瓶(250mL)。 试剂:维生素C 注射液(20mL : 2.5g),I 2标准溶液(0.05mol/L),醋酸(2mol/L ),丙酮,淀粉指示剂(1%)。 四、内容及步骤 精密量取维生素C 注射液1.6mL(约相当于维生素C0.2g),置于250mL 碘量瓶中,加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL 与丙酮2mL ,摇匀,放置5min ,加2mol/L 醋酸4mL 与淀粉指示剂1mL ,用I 2标准溶液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30s 不褪色,即为终点。记录所消耗的I 2标准溶液的体积。平行测定3次,以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。 五、实验结果记录与计算

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