安捷伦原子吸收光谱仪操作规程(火焰原子化)

安捷伦原子吸收光谱仪操作规程(火焰原子化)
安捷伦原子吸收光谱仪操作规程(火焰原子化)

安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

一:火焰原子化器

1. 辅助系统检查

打开空压机,出口压力调节到0.35MPa左右。打开乙炔瓶,出口压力调节到0.075MPa 左右。(乙炔气压力如低于0.07MPa ,请更换钢瓶,防止丙酮溢出。)

2.通电

打开通风系统

开附件和外设电源。

开仪器电源仪器进行预热自检(使用火焰原子化时,无需打开机器左侧石墨炉化器的开关)。

开计算机,进入操作系统。

3.运行工作软件,启动SpectrAA 软件,类似下图

在此主显示窗口中点击“工作表格”选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面

之后点击“添加方法”选项,选择所需检测的元素以及选定火焰测定图标(在此选择采用何

种仪器方法来执行所要进行的分析任务,有火焰法/石墨炉法)

建立图框。------单击“编辑方法”框,进入元素方法编辑页面---

1.“类型/模式”窗口中选择“手动”“测量”窗口中选择“峰高”,“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放元素灯位一致),以及所需灯电流,“单色器“中选择适合的”波长“”狭缝“(在”分析手册“窗口中可以看到,也可根据自己所需进行调整)--”扣背景开“(个别元素需选择扣背景关,需自己进行查阅资料)。

2.标样窗口中,浓度自行定义(尽量标样浓度梯度位于中间的标样浓度和待测样品相近),在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”(也可根据自己需要选择数据处理方法)——确定。

3.在“标记顺序参数”窗口中选择“报告”,

自动报告类型:选择自动报告输出的类型:

打印报告选择该项将报告用打印机打印出来。

将结果输出到计算机端口选择该项将资料输出到计算机端口或LIMS系统。

输出结果到文件选择该项将资料输出为PRN, 或者固定宽度TXT文件。

输出到OLE服务器将资料直接传到OLE 服务器,比如Excel, Lotus 1-2-3, Word等等。也可用该选项将资料输出到LIMS 应用软件。

记录原始资料选择该项将在当前目录下创建一个报告文件,该文件以透射百分比的形式记录下信号、背景的读数。该资料是以50/60 或者100/120 的采样频率记录资料的(与仪器型号和电源频率相关)。

报告

运行过程中 : 运行中边做边打印结果.

运行后 : 运行程序结束后打印

溶液数据域 : 打印溶液资料的选择,打√表示选择。

报告内容栏 : 打印报告内容的选择, 打√表示选择.

信号图栏 : 信号图谱是否在报告中打印.

校正曲线 : 校正图标准曲线是否在报告中打印-------依据自己要求设置——确定。

4.“标签”窗口中设置各种样品名称----可以编辑样品名称等。

5.“分析”窗口中选择:

单击“优化”: 选择优化元素:

按优化元素灯

1. 确认光路中无遮挡物。

2. 观察“灯信号”指示条,同时调节灯座后的一个调节钮,使信号增大,如信号下降,则反方向调节之,直至信号最大。(如灯信号超出指示条框,按‘自动增益’按钮,此时“增益”数字变小)。如此,直到信号不能再调大。

3.按同样方法调节灯座的另一个调节钮。重复2,3 步骤,直到信号不能再调大。。

如果元素灯位原已调节好,雾化器的条件也已调好,可在选择样品后不进行此项,

按优化火焰信号:

1. 用“调节卡片”放在燃烧头中央,检查燃烧头的位置,确保灯的光斑在圆圈内,否则,调节机器的高度和前后旋钮。

2. 用“调节卡片”放在燃烧头两端,检查燃烧头和光束是否平行,确保灯的光斑在两端都在圆圈内,否则,调节燃烧头转角。

3. 此时,燃烧头的机械位置调节完毕。

4. 全部调节完毕后按仪器上的“点火”,开关,(如点火条件不满足,联机软件会提示错误,条件满足后持续按住直至点火成功;某些情况下可能点火条件满足但无法成功点火,此时需连续点火),按优化信号。

5. 按‘仪器调零’;

6. 进大约能产生0.2到0.8 吸光度的被分析元素溶液(此时所用溶液浓度不能太小);

7. 按‘优化信号’;

8. 观察信号指示条,分别调节提升量、撞击球及气体流量(比例)等使信号最大;

9. 完成后按‘确定’、‘取消’退出。

全部完成后点击“开始”按提示,逐项检查无误后,按“确定”,--进空白样品,按“确定”--按提示要求,进行各项操作,直至分析完成.

分析完成后“关机”

1.样品做完后,吸蒸馏水3-5分钟,清洗雾化器系统。

2. 关闭乙炔气瓶阀按点火按钮点燃火焰,并让火焰自然熄灭,将管路中的乙炔放掉。(或在点火情况下关乙炔瓶总阀门,使火焰自动熄灭)

3.关闭空压机

4.按点火按钮,将管路中的空气放掉。

5.退出联机软件。关掉所有的电源。

附录:火焰原子吸收仪器的优化调节

优化元素灯

目的:让灯的光通量最大地通过吸收光程

目标:“增益”越小越好

途径:调节灯座后的两个调节钮

1. 载入相应方法,确认所需元素灯及所在灯位被选中,灯亮。

2. 在‘仪器’页面中按‘优化’按钮,显示出优化对话框,选择相应方法并按‘确定’按钮。

3. 确认光路中无遮挡物。

4. 观察“灯信号”指示条,同时调节灯座后的一个调节钮,使信号增大,如信号下降,则反方向调节之,直至信号最大。(如灯信号超出指示条框,按‘自动增益’按钮,此

时“增益”数字变小)。如此,直到信号不能再调大。

5.按同样方法调节灯座的另一个调节钮。重复4,5步骤,直到信号不能再调大。

优化火焰信号 (手动方法)

目的:调节到最佳灵敏度

目标:“火焰信号”越大越好

途径:燃烧头机械位置:高度,前后,转角

雾化系统:提升量,撞击球,气流量(比例)

在进行火焰信号优化前,应先将元素灯位置调节好(见‘调节灯位置’)

1. 用“调节卡片”放在燃烧头中央,检查燃烧头的位置,确保灯的光斑在圆圈内,否则,调节高度和前后旋钮。参考高度:_______

2. 用“调节卡片”放在燃烧头两端,检查燃烧头和光束是否平行,确保灯的光斑在两

端都在圆圈内,否则,调节燃烧头转角。

3. 此时,燃烧头的机械位置调节完毕。

4. 点火,在‘仪器’页面按‘优化’,选择要优化的火焰方法并按‘确定’,出现火焰优化

对话框;(可能会出现分析检查清单,如出现,检查各项并按‘确定’继续。)

5. 按‘仪器调零’;

6. 进大约能产生 0.2到0.8吸光度的被分析元素溶液;

7. 按‘优化信号’;

8. 观察信号指示条;

9. 分别调节提升量、撞击球及气体流量(比例)等使信号最大;

10. 完成后按‘确定’、‘取消’退出。

安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查:打开空压机(风机开关-->排风开关),分压阀0.35Mpa作用;打开乙炔气瓶,分压阀0.075Mpa左右(总阀低于0.7Mpa需要换气,防止丙酮溢出)。 2.通电:打开排风系统;打开仪器开关;开计算机,进入操作系统。 3.运行:启动SpectrAA软件,进入仪器页面。单击【工作表格】-->【新建】,出现新工作窗口,在此输入方法名称,并按确定,进入工作表格建立界面。 4.按【添加方法】,选择分析元素,并勾选火焰选项,按确定,重复此步直到选完待分析元素。 5.按【编辑方法】进入【方法】窗口:在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。并注意火焰类型是否为软件默认类型,否则需要更改与仪器使用的火焰一致;灯电流根据元素灯的标识选择;选择积分;波长<300nm需选择扣背景;测量时间设3,延迟设5;在【光学参数】中设定对应好每一个灯位;在标样中,输入每一个元素的标样浓度(不能设为0),按确定,结束方法编辑(测K和Na需要选择发射)。如果以多元素快速序列分析,按【快速多元素fs】进入fs向导,一直按下一步直到完成。 6.按【分析】进入工作表分析界面:按选择,选择要分析的样品标签(使分析的标签变红),此时开始或是继续按钮会变实。再按选择,确认所选择的内容;按优化,选择要优化的方法后按确定,并按提示进行操作,确保每一个元素灯安装和方法设定一致,将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心,手动调节灯位,使吸光值最大,按自动增益,确定,优化完毕后按取消完成优化。按开始,按软件提示进行点火,检查,并按软件提示安装灯,切换灯位及提供空白,标样和样品溶液,直至完成分析。如果需要对样品溶液进行重新检测,点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】;如果需要对某标准溶液进行重新检测,点击【标样3】-->【启动GTA】。 7.报告:单击【视窗】-->【报告】,选择要打印的报告的方法名称-->下一步-->选择-->选择标签范围-->下一步-->设置页面-->设置所需要的报告内容-->下一步-->进入报告页面预览或打印报告。 8.关机:做样完成后吸蒸馏水3至5分钟,清洗雾化器-->关闭乙炔气瓶(若火焰已熄灭,则点火让火焰自然熄灭,燃尽乙炔)-->关闭空压机压缩机(工作开关-->放水-->风机开关)。

原子吸收光谱仪技术规格

原装进口原子吸收光谱仪技术规格 1. 工作条件 1.1 电源要求:230V (+5%~-10%),50/60 Hz;5000VA。 1.2 环境温度:+15℃~+35℃。 1.3 相对湿度:20~80%。 *2. 系统描述 台式设计原子吸收光谱仪,火焰、石墨炉一体机,全自动软件切换,切换后燃烧头和石墨管位置保持不变。 3. 光学系统和检测器技术指标 3.1 光学系统:实时双光束,1800线/mm,大面积平面光栅分光系统 *3.2波长范围:184-900nm 3.3狭缝:狭缝的宽度自动选择,狭缝的高度自动选择 *3.4检测器:全谱高灵敏度阵列式多象素点CCD固态检测器,含有内置式低噪声CMOS电荷放大器阵列。样品光束和参比光束同时检测,最大限度消除光学和电子噪声影响。 *3.5灯选择:8灯座,内置两种灯电源,可连接空心阴极灯和无极放电灯;通过软件由计算机控制灯的选择和自动准直,可自动识别灯名称和设定灯电流推荐值。 4. 火焰系统技术指标 *4.1火焰系统安全保护:安全联锁装置与燃烧头,雾化器/端盖,排液系统,废液桶液面高度,气体流量等联锁,防止在任何不当条件下点火,当监测不到火焰或任何锁定功能能激活时,联锁系统会自动关闭燃烧气体,以防万一。突然断电时,仪器会从任何操作方式按预设程序自动关机,确保安全。火焰有八个独立灯座。 4.2燃烧器系统:预混燃烧器可通过软件控制驱动装置自动换入样品室。火焰在光路中的准直,燃烧器的垂直,水平位置的调节完全自动化,并由软件控制自动进行位置最佳化。 4.3点火和熄火: 由计算机软件自动控制点火和熄火. 4.4燃烧系统:可调式通用型雾化器,高强度惰性材料预混室,全钛燃烧头 *4.5排液系统:排液系统前置以利于随时检测。 *4.6火焰AAS的灵敏度,5ppm Cu 吸光度大于0.9。测量方法按照中华人民共和国国家标准GB/T 21187-2007的4.5.2.1试验程序进行。 5. 石墨炉系统技术指标 5.1石墨炉:内、外气流由计算机分别单独控制。管外的保护气流防止石墨管被外部空气氧化。从而延长管子寿命,内部气流则将干燥和灰化步骤气化的基体成份清出管外。石墨炉的开、闭为计算机气动控制以便于石墨管的更换。石墨炉有八个独立灯座。 *5.2电源:石墨炉电源内置,整个仪器为一个整体。 *5.3温度控制:红外探头石墨管温度实时监控,具有电压补偿和石墨管电阻变化补偿功能。 *5.4石墨管:标准配置为一体化平台(STPF)热解涂层石墨管。 *5.5标配石墨炉加氧除碳炉内消解装置:在石墨炉灰化阶段软件可自动控制加氧时间和流量,对环境样品可直接进样。 5.6编程:可设置多达12步分析程序,每步均可按下列参数编程。

原子吸收光谱仪使用操作规程

原子吸收光谱仪使用操作规程 1.打开电脑后和原子吸收主机,然后点击软件点确定后进入初始界面。 2.初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM 口输入,并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。 3.打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元 素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。 4.如果被测元素为第一次所测,按第5~12步操作;如果被测元素之前测量过, 直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。 5.点击软件左上角的建方法选项,选择要测量的元素,并选火焰连续法,点下 一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作。 6.当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。进行下一步操作(如果点 了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后)。 7.在弹出的界面中设置,助燃气选择空气,乙炔流量设置2.0 L/min,火焰高度 10mm,点击下一步。 8.在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数,一般 空白1次,样品3次,采样时间设定成1s,延时时间1s,调零时间1s,然后点击下一步进行操作 9.在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数(一般3个),多了可以删除, 少了可以添加,并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值(根据实际所配配标液浓度设定),点击下一步。注:使用对照法,标样信息全部删除。10.选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的 未知样品标识,点击下一步。 11.输入正确的各个因子的准确数据,点击下一步(其中重量因子是指所称量的 未知样品重量,定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积,稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数,如果没有稀释则为1,矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系)。 12.阻尼系数一般默认设置是200,点击确定后加入工作池。

PE-AA800原子吸收 火焰法 操作规程

PE-AA800原子吸收分光光度计 火焰法操作规程 1 开机 1) 开乙炔气90-100 Kpa, 开空气450-500 Kpa, 开通风系统. 2) 先开计算机,待空压稳定后再开仪器主机. 3) 待仪器主机初始化完毕后,双击WinLab32 for AA软件进入工作界面. 2 建立新方法(以Cu为例) 1)点“文件”→新建→方法, 进入“方法编辑器”对话框, 选择元素: Cu点击OK. 2)点“设置”页,设置“重复次数” : 2次(或3次). 3)点“校准”进入“方程式和单位”页,设置“方程式”:线性,计算截距(此页面还可对小数位 数、有效数字 和浓度单位进行设置). 4)进入“标样浓度”页,输入空白,标准及浓度. 5)点“选项”,选中以下选项:“分析表头”、“方法表头”(详尽)、“重复测定数据”、“平均 值及统计”、 “校准摘要”、“校准曲线”. 6)方法中的其余参数按照默认的即可. 7)方法编辑完后,可以点击“编辑”→“检查方法”,检查方法是否合适,如果不合适,按照提 示修改方法. 8)保存新方法. “文件”→“另存为”→“方法”,输入新方法名,点击“确定”保存. 3 建立样品信息文件 1) 点“文件“→“新建“→“试样信息文件“, 进入“试样信息编辑器“对话框. 2)在“试样信息编辑器“对话框中, 输入“样品识别码”、“稀释前体积”、“稀释后体积”、 “试样初始重量”、“制备试样体积”. 3)保存新的样品信息文件“文件“→“另存为“→“试样信息文件“,输入文件名,点击“确定” 保存. 4 点灯(以Cu为例) 1)点击灯图标进入“灯设置”. 2)点元素灯Cu “开/关” ,打开灯. 3)等Cu灯能量稳定后可进行测试. 5 点火 点击“火焰控制”,单击“开/关”点燃火焰,等火焰稳定后可以测试. 6 分析 1) 点击“手工分析控制”, 在“结果数据组名称”处,点“打开”,输入结果文件名. 2) 开始“分析”项,在“手工分析控制”对话框中,吸入标样空白,点击“分析空白”. 3) 点击“分析校准”, 依次测量校准浓度1、2、3、4…….,校准曲线相关系数r要求≥0.999以 上. 4)点击“分析空白”分析“试样空白”. 5)点击“分析样品”分析样品.

原子吸收光谱仪

原子吸收光谱仪高效、精确、可靠 Agilent 200 系列原子吸收系统

2Agilent 240Z AA Agilent 240FS AA 原子吸收解决方案系列 –A gilent 240 AA 将灵活性和硬件的可靠性相结合,为预算有限的用户提供高性价比的高性能火焰/石墨炉/氢化物分析原子吸收仪器 –A gilent 240FS/280FS AA 是快速高效的火焰原子吸收系统,其快速序列式操作可将样品通量增加一倍,从而大幅降低运行成本。它们可以轻松地进行多元素分析,是食品与农业或任何高通量实验室的理想选择 –A gilent 240Z/280Z AA 塞曼石墨炉原子吸收 (GFAA) 系统高效而精确,提供优异的石墨炉性能和准确的背景校正 –A gilent Duo系统可以成倍提高您的工作效率,它能够真正实现火焰和石墨炉同时分析,没有转换延时 安捷伦 AA 系列具有高效、易用和极其可靠的特性。该系列产品具有适用于任何分析所需要的高性能,并且同样适用于重视可靠性和易用性的常规实验室。 高效、精确、可靠

3 Agilent 280FS AA Agilent 280Z AA 满足您的应用需求 安捷伦始终致力于为您的应用提供有效的解决方案。我们的各种技术、平台和专家指导可帮助您 获得成功。 FS 火焰原子吸收系统 240FS/280FS AA + SIPS 20铁、钾、镁和钠FAME (脂肪酸甲酯) 中的钠和钾(SIPS 配件提供自动校准常量元素 银和铂族元素240Z/280Z AA 纯工艺用水中的钠、钙和硅元素 铅、钴和镍 水和土壤中的有毒元素 (US EPA 方法 200.9)电子产品与塑料产品中的铅、镉和铬 (WEEE/RoHs)

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度,使其满足检测工作的要求,制定

本规程。 2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度:10~30℃。 6.2 相对湿度:≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1: 表1 仪器计量性能要求

8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识: 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作,无松动现象,电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确,不得有漏气现象,起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度,并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求,用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下,按测铜的最佳火焰条件(波长为324.8nm ),点燃乙炔/空气火焰,吸喷二次蒸馏水或去离子水,10min 后,用“瞬时”测量方式,设置时间常不大于0.5s ,通过观察,记录15min 内零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪声(峰-峰值)。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0μg/ml 或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0μg/ml 铜标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法由仪器换算出工作曲线(i i bc a I +=)及其线性相关系数(r)。

知名品牌仪器产品、

知名品牌的主要仪器市场 1、安捷伦(Agilent):在气相色谱仪、液相色谱仪、单级气质联用仪、单级液质联用仪均是全球最大供应商,主要产品高效液相色谱、气相色谱、原子吸收光谱仪、液-质联用仪(LC-MS)、气-质联用仪(GC-MS)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、LC-MS-MS液相色谱-串联质谱仪、高效毛细管电泳仪、自动溶出仪等受广大用户青睐。 Q:安捷伦,日立,岛津的高效液相色谱比较? Answer1:使用安捷伦的用户较多,安捷伦最大的优点就是人性化的设计,而且其价格也比较合理,一般不容易出问题,即使出问题也容易自己解决,不像其它牌子,出问题就得求售后,相信以后仪器出问题也要由你负责解决的吧。日立的不用考虑,各方面都不好,口碑烂。我们学校购置设备都是安捷伦的,包括气相、液相。岛津的一般,还好用,但是设计没有安捷伦的好,用过的就有感觉了,尤其是工作站不好用。 Answer2: Waters的软件应用及其丰富,硬件质量也不错,机器价格和售后都灰常贵,适合高端科研;Agilent的软件规范,机器质量一般,但都是德国产的哦,机器价格适中,售后灰常贵,适合规范的、实施国际认证的GLP和GMP实验室;津的机器软件功能单一(相对来说),硬件皮实,售后价格适中,适合国内企业。 Q: 气相色谱仪有哪些型号? 国内做气相的很多,福立GC9790,仪盟A90(和安捷伦接轨,安捷伦的色谱可以使用仪盟的配件)这两家的这两种色谱在国内算是不错的,年销量也可以,价格略高!鲁南GC2060,GC6890价格上算是比较实惠。国外的比较出名的岛津2014C(苏州),2010(日本);安捷伦(美国)Agilent7820。进口色谱较贵,如果没有特殊需求还是建议买国内的。 Q: 比较好的气相色谱仪的价位? 功能、配置、性价比比较好的国产常规气相色谱仪价位在3至6万元之间,比如北分瑞利、上海天美、沈阳光正、温岭福利等;日本岛津的气相色谱仪在10至20万之间;美国安捷伦的气相色谱仪在20至40万之间;不是价格高就是最好的,这要看你分析的需要,一般常规分析国产仪器完全可以满足。 Q:白酒行业适用气象色谱仪还是液相色谱仪? 白酒行业适用气相色谱仪,如分析醇、酯、酫等组份,气相色谱仪配填充柱进样器、FID检测器即可;如分析醇、酯、酫、酸等组份,气相色谱仪需配毛细管柱进样器、FID检测器。 Q:气相色谱优缺点? 优点:高分离性能;高检测性能;分析时间相对较快。 不足之处:不能直接给出定性分析结果;对无机物和易分解的高沸点有机物分析比较困难Q:气相色谱与液相色谱的区别?

火焰光度计检定装置操作规程

编号:JL12-理化-作业-101 火焰光度计检定装置的 操作规程 编写:年月日 审核:年月日 批准:年月日 理化实验室

火焰光度计检定装置的操作规程 1目的 为了规范测试、校准或检定过程,严格执行检定规程,保证量值传递的准确性,保证结果的客观公正性,特制定该操作规程。 2测量标准的组成 2.1检校设备 火焰光度计用标准物质的浓度 4准备工作 4.1仪器安装要求 仪器应置于水平无震动的工作台上,操作时不得有摇动现象。 4.2气体管路 气路连接正确,不得有漏气现象,气源压力应符合出厂说明规定的指标。 5量传参数和量值点 根据JJG 630-2007《火焰光度计检定规程》,火焰光度计检定装置的量传参数是:元素分析。量传量值点是:稳定性、重复性、线性误差、检测限、滤光片透光特性、响应时间、样品吸喷量。 6操作步骤 6.1外观检查

参照规程5.1要求,逐一进行检查。 6.2绝缘电阻检定 在未接通电源时,打开仪器开关,用兆欧表测量电源进线端(相线或中线)与机壳间的绝缘电阻。 6.3稳定性检定 6.3.1仪器通电并点火,经预热稳定(不超过30min )后,用空白溶液(二次蒸馏水或去离子水)校正零点。 6.3.2按下述方法校准仪器 采用标准曲线回归方式的仪器:用0.06mmol/L K 与0.3mmol/L N a 的混合标准溶液进行激发,指针式仪器将仪器示值调至50%,数显式仪器将仪器示值调至100.0。如上述方法不适用,则根据仪器数显范围,进行最佳化调节。 采用浓度直读方式的仪器,参照仪器说明书用适当浓度的校准溶液进行校准。 6.3.3用0.06mmol/L K 与0.3mmol/L N a 的混合标准溶液连续进样15s ,待稳定后连续观测并读出仪器示值与初值间的最大偏移量,计算仪器示值的相对最大变化量;然后在5min 内,对仪器不做任何调整并重复6次测量,每次测量间隔1min ,计算仪器各次示值与初值间的最大偏移量,求出6次仪器示值的相对最大变化量。测量过程中进样管插入溶液的深度应没有相对明显的改变。仪器示值的相对最大变化量R 由下式计算: R= %100??I I (3) 式中:I ?——仪器示值与初值间的最大偏移量 I ——仪器初值。 注:对于某些测量量程较高的浓度直读式仪器,可选择量程中间浓度点进行稳定性检定;对于内标法仪器,应按照仪器说明书的规定在空白和标准溶液中加入适当浓度的内标元素进行相关检定项目的检定。 6.4重复性检定 6.4.1用空白溶液(二次蒸馏水或去离子水)校正仪器零点后,按照6.3.3.2对仪器进行校准,对同一标准溶液重复进行7次连续独立测量(每次测量前允许调零),测量过程中进样管插入溶液的深度应没有相对明显的改变。 6.4.2仪器测量的重复性以7次测量值的相对标准偏差表示: RSD= %1006 )(1 7 1 2 ?-∑=i i I I I (4) 式中:RSD ——相对标准偏差,%; i I ——单次测量值;

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

操作与使用 本仪器自动化程序很高,操作过程需通过计算机控制完成,仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。 本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。 5.1 操作系统的进入 按要求完成全部连线工作后,在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源,按步骤操作,电脑显示器上会出现5-1页面:软件首页。 图 5-1 稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面 图5-2 自检页面 全部自检程序完成约需时2-3分钟,原则上每次开机后都应走自检程序,在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面,自检程序完成一项,自检完成后,进入图5-3页面。页面上显示“OK”,下一页称为主页面如图5-4所示。

图 5-3 图5-4 主页面 本页面上部第二行称为快捷键,将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面,下面介绍一下各快捷键的功能。 5.2 各快捷键的功能及使用 5.2.1 元素 点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。 本页面主要是选择工作灯位及预热灯位,ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位,其中1-6号位可放置普通元素灯,7、8两个灯位放置高性能灯。ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位,只能放置普通灯,如需使用高性能灯需特殊定制。 图5-5 灯位及元素页面 操作者可以任选某一灯位为工作灯(如选1号位),同时还应选择某一灯位为预热灯(如选2号位),在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。 选择好使用灯位及预热灯位后,就可以点击该灯位位置,点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。

2020年原子吸收光谱仪品牌比较

作者:空青山 作品编号:89964445889663Gd53022257782215002 时间:2020.12.13 原子吸收光谱仪品牌比较 国内市场上常见的原子吸收光谱仪品牌大概有二、三十种。进口厂商方面,包括PE、热电(原UNICAM)、瓦里安、耶拿、GBC(照生公司代理)、日本岛津、日立(天美公司代理)、美国利曼、威格拉斯以及加拿大AURORA(路易公司代理)等;国产厂商方面,主要有北京瑞利(原北二光)、普析通用、东西电子、上海精科(原上分厂)、科创海光、瀚时制作所、上海天美、北京华洋、博晖创新、上海光谱等。基本上涵盖了国内外主流的原子吸收光谱仪生产厂家。 2004年,中国原子吸收光谱仪市场的销售总量接近2000台,其中国产原子吸收光谱仪所占份额在70%以上。从产品性能上看,国产仪器已接近国外中档原子吸收水平,火焰原子吸收基本上已达到进口仪器水平,且价格便宜,具有很强的竞争力。与进口高档原子吸收光谱仪相比,国产仪器主要是在自动进样器、石墨管寿命、综合扣背景能力以及自动化程度等方面还存在着一定的技术差距,有待进一步提高。 就原子吸收市场占有量而言,进口厂商方面,来自美国的三家公司:PE、热电和瓦里安应该是排名在前三位的厂家。 据我们保守估计,这三家公司2004年的原子吸收销售量之和应该占到中国进口原子吸收光谱仪市场的五分之三。此外,德国耶拿和日本日立的原子吸收在中国市场的表现也不错,尤其是在某一行业或地区,如:耶拿在中国的地质行业,日立在中国的华南市场都有着不错的原子吸收市场占有率。国产厂商方面,普析通用已取代了北京瑞利,成为中国国产原子吸收光谱仪的最大供货商,紧随其后的是北京瑞利和另一家民营企业——东西电子。这三家原子吸收2004年的销售台数总和大致在900~1000台左右。此外,上海精科和科创海光在国产原子吸收市场上也占据了不小的份额。就原子吸收光谱仪产品而言,PE的 AA800、耶拿的ZEEnit700、热电的M6、瓦里安的AA280以及GBC的Avanta Ultra Z等可以称得上是进口高档原子吸收光谱仪的杰出代表。 可以说,当今原子吸收光谱仪上几乎所有最先进的技术在这一档次的仪器身上均不同程度地得到了体现。譬如:横向加热石墨炉技术、多功能石墨炉背景校正技术、火焰-石墨炉一体化设计(原子化器无需切换)、石墨炉可视技术、单/双光束自动切换、火焰快速序列式分析模式、固体进样技术、固态检测器等等。当然,这一档次的原子吸收仪器的价格也是比较昂贵的,平均价格大致在五万美金左右。在国产仪器方面,普析通用的TAS-990、东西电子的AA7003、北京瑞利的WFX-210、和瀚时制作所的CAAM—2001代表了国产原子吸收仪器发展的最高水平。这些仪器在一些主要技术指标方面(如:分辨率、基线稳定性、检出限等)已和国外同档次产品非常接近,同时也具有一些各自的特点。 TAS-990/986是国产目前唯一采用横向加热石墨炉技术的商品化原子吸收光谱仪;AA7003则将火焰原子化器和石墨炉原子化器固定在同一个可推拉平台上,通过推拉运动,在瞬间完成火焰/石墨炉的切换;WFX-210采用全新富氧火焰专利技术替代氧化—乙炔火焰分析高温元素,使火焰温度在2300℃-2900℃之间连续可调,对不同元素可选择最佳原子化温度条件;CAAM—2001

火焰原子吸收光谱仪操作程规程

1.目的 规范火焰原子吸收光谱仪(AAS)操作方法,保证仪器的正常使用和测试的准确性。2.适用范围 适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪(AAS)。 3.职责 3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪操作规程,按照规程使用仪器; 3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪操作规程,对操作工作进行指导; 3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪操作规程; 3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪操作工作的监督。 4.工作程序 4.1操作原理 原子吸收光谱法是基于从锐线光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样原子蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定待测元素的含量。 4.2操作说明 4.2.1辅助系统检查及开机顺序 4.2.1.1打开通风系统。 4.2.1.2打开空气压缩机,出口压力调节到0.25-0.3MPa左右。 4.2.1.3打开乙炔瓶,出口压力调节到0.08-0.1MPa左右。(当乙炔贫燃气火焰在呈黄色火焰 时,标明乙炔 即将耗尽,应更换钢瓶,以防止丙酮溢出。) 4.2.1.4打开仪器电源,打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有Stand By闪亮,其它熄灭。 4.2.1.5打开计算机,进入操作系统。 4.3 启动火焰原子吸收光谱仪 4.3.1启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建立通讯,则可下拉“动作”菜单,在“通 讯”中先选择 通信口,再选择“连接”来建立通讯。 4.3.2点击,与相对应位置安装空心阴极灯(注:不可使用多于两个脚的其它非编码空心 阴极灯。),将即将使用的空心阴极灯和氘灯预热30min。 4.3.3点击,建立火焰方法,步骤如下: 4.3.3.1点击“新建”按钮,选择需要分析的元素,在“光谱仪”菜单中设定样品测定次数为“3次”, 同时在背景校正中选择“四线氘灯”。

北京普析通用TAS-990型火焰原子化法原子吸收光谱仪操作规程

北京普析通用TAS-990型火焰原子化法原子吸收光谱仪操作规程 1.依次打开稳压器电源,计算机和仪器主机电源; 2.双击“AAwin”软件图标,点“确定”,仪器自动进入自检;自检完成后,点下拉菜单设定和选择工作灯和预热灯,点“下一步”,设定燃气流量为1800,点“下一步”,点“寻峰”出现峰值后,点“关闭”,点“下一步”,点“完成”; 3.用对光板检查光斑是否在燃烧缝的正上方,如果不在,点“仪器”,点“燃烧器参数” 修改“高度”“位置”值; 4.点“参数”:“测量方式”选“自动”;“间隔时间”设1秒;“采样延时”设0秒; 点“信号处理”:“计算方式”选择“连续”;“积分时间”设1秒;“滤波系数” 设1; 5.点击“样品”→“浓度单位”→点“下一步”,输入配好的标样浓度数据,点“下一步”→“完成”; 6.打开空压机,设置压力为到0.2-0.3Mpa ;打开乙炔钢瓶,设置送气压力是为 0.05-0.06Mpa ;向液位开关里加水至出水管有水溢出(在主机背板)。 7.点击“点火”按钮,火焰被点燃; 8.将进样管放入空白标样中,点“能量”,点“自动能量平衡”,当“关闭”变黑后点“关闭”;“校零”→“测量”→“开始”做标准曲线(做标样时要等数据稳定后才点开始),标准曲线做好后测量样品。注意:每做一个样品要清洗进样管 9.保存或打印测量结果; 10.如需测下一个元素:先遮住探头临时熄火(原子化室左侧),将进样管拿出(不吸水)后再点“元素灯”→“确定”,重复第3步; 11.测试完成,先关闭乙炔瓶总阀,当火焰熄灭后再关闭空压机; 12.关闭AAWin操作软件,关闭主机电源,关闭计算机和稳压器电源。 注意事项: 1.熄火时一定要最先关乙炔! 2.空压机连续工作4小时以上要放水,放水时火一定要先将火焰熄灭。 3.乙炔瓶内压力不足0.4MPa时,更换乙炔,换乙炔后一定要给钢瓶试漏! 4.电脑要注意防毒,不要上网。 5.废液管要定期检查,保证废液排除畅通。

原子吸收光谱仪品牌比较

原子吸收光谱仪品牌比较-标准化文件发布号:(9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

原子吸收光谱仪品牌比较 国内市场上常见的原子吸收光谱仪品牌大概有二、三十种。进口厂商方面,包括PE、热电(原UNICAM)、瓦里安、耶拿、GBC(照生公司代理)、日本岛津、日立(天美公司代理)、美国利曼、威格拉斯以及加拿大AURORA(路易公司代理)等;国产厂商方面,主要有北京瑞利(原北二光)、普析通用、东西电子、上海精科(原上分厂)、科创海光、瀚时制作所、上海天美、北京华洋、博晖创新、上海光谱等。基本上涵盖了国内外主流的原子吸收光谱仪生产厂家。 2004年,中国原子吸收光谱仪市场的销售总量接近2000台,其中国产原子吸收光谱仪所占份额在70%以上。从产品性能上看,国产仪器已接近国外中档原子吸收水平,火焰原子吸收基本上已达到进口仪器水平,且价格便宜,具有很强的竞争力。与进口高档原子吸收光谱仪相比,国产仪器主要是在自动进样器、石墨管寿命、综合扣背景能力以及自动化程度等方面还存在着一定的技术差距,有待进一步提高。 就原子吸收市场占有量而言,进口厂商方面,来自美国的三家公司:PE、热电和瓦里安应该是排名在前三位的厂家。 据我们保守估计,这三家公司2004年的原子吸收销售量之和应该占到中国进口原子吸收光谱仪市场的五分之三。此外,德国耶拿和日本日立的原子吸收在中国市场的表现也不错,尤其是在某一行业或地区,如:耶拿在中国的地质行业,日立在中国的华南市场都有着不错的原子吸收市场占有率。国产厂商方面,普析通用已取代了北京瑞利,成为中国国产原子吸收光谱仪的最大供货商,紧随其后的是北京瑞利和另一家民营企业——东西电子。这三家原子吸收2004年的销售台数总和大致在900~1000台左右。此外,上海精科和科创海光在国产原子吸收市场上也占据了不小的份额。就原子吸收光谱仪产品而言,PE的 AA800、耶拿的ZEEnit700、热电的M6、瓦里安的AA280以及GBC的Avanta Ultra Z等可以称得上是进口高档原子吸收光谱仪的杰出代表。 可以说,当今原子吸收光谱仪上几乎所有最先进的技术在这一档次的仪器身上均不同程度地得到了体现。譬如:横向加热石墨炉技术、多功能石墨炉背景校正技术、火焰-石墨炉一体化设计(原子化器无需切换)、石墨炉可视技术、单/双光束自动切换、火焰快速序列式分析模式、固体进样技术、固态检测器等等。当然,这一档次的原子吸收仪器的价格也是比较昂贵的,平均价格大致在五万美金左右。在国产仪器方面,普析通用的TAS-990、东西电子的 AA7003、北京瑞利的WFX-210、和瀚时制作所的CAAM—2001代表了国产原子吸收仪器发展的最高水平。这些仪器在一些主要技术指标方面(如:分辨率、基线稳定性、检出限等)已和国外同档次产品非常接近,同时也具有一些各自的特点。 TAS-990/986是国产目前唯一采用横向加热石墨炉技术的商品化原子吸收光谱仪;AA7003则将火焰原子化器和石墨炉原子化器固定在同一个可推拉平台上,通过推拉运动,在瞬间完成火焰/石墨炉的切换;WFX-210采用全新富氧火焰专利技术替代氧化—乙炔火焰分析高温元素,使火焰温度在2300℃-2900℃之间连续可调,对不同元素可选择最佳原子化温度条件;CAAM—2001则是以火焰原子吸收分析法为主、兼有流动注射氢化物原子吸收法(有内置流动注射氢化物发生器)、石墨炉原子吸收法、火焰发射法、可见/紫外溶液分子吸收法、流动注射在线富集法等多种功能的原子吸收光谱仪。价格方面,单火焰的国产原子吸收仪器的成交价格大致在 6~9万人民币,如果再配置石墨炉原子化器的话,成交价格则在10~15万人民币左右。(依具体配置不同而定 2

火焰原子吸收光谱仪操作程规程

火焰原子吸收光谱仪操作程规程

修订记录:

深圳市天鉴检测技术服务有限公司 C-T&E-0001-TP 第1版 生效日期:2009年3月3日 第 1 页 共 6 页

1.目的 规范火焰原子吸收光谱仪(AAS)操作方法,保证仪器的正常使用和测试的准确性。 2.适用范围 适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪(AAS)。 3.职责 3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪操作规程,按照规程使用仪器; 3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪操作规程,对操作工作进行指导; 3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪操作规程; 3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪操作工作的监督。 4.工作程序 4.1操作原理 原子吸收光谱法是基于从锐线光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样原子蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定待测元素的含量。 4.2操作说明 4.2.1辅助系统检查及开机顺序 4.2.1.1打开通风系统。 4.2.1.2打开空气压缩机,出口压力调节到0.25-0.3MPa 左右。 4.2.1.3打开乙炔瓶,出口压力调节到0.08-0.1MPa左右。 (当乙炔贫燃气火焰在呈黄色火焰时,标明乙 炔 即将耗尽,应更换钢瓶,以防止丙酮溢出。)4.2.1.4打开仪器电源,打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有Stand By闪亮,其它熄灭。 4.2.1.5打开计算机,进入操作系统。

4.3 启动火焰原子吸收光谱仪 4.3.1启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建 立通讯,则可下拉“动作”菜单,在“通讯”中先 选择 通信口,再选择“连接”来建立通讯。 4.3.2点击,与相对应位置安装空心阴极灯(注:不可 使用多于两个脚的其它非编码空心阴极灯。),将即 将使用的空心阴极灯和氘灯预热30min。 4.3.3点击,建立火焰方法,步骤如下: 4.3.3.1点击“新建”按钮,选择需要分析的元素,在“光谱 仪”菜单中设定样品测定次数为“3次”, 同时在背景校正中选择“四线氘灯”。4.3.3.2 在“火焰”菜单中选择“空气-乙炔”选项,乙炔流 量按照仪器推荐的流量即可。 4.3.3.3 在“校正”菜单中选择“方法”中的“一般:线性最 小二乘法拟合”,单位浓度设置为 “mg/L”,“标准”中数值一般设置为“5”, 在“标准浓度”中输入标准曲线工作液的 浓度,在“校准曲线检查”中设置可接受 的的拟合数值为“0.999”。 4.3.3.4 在“QC”菜单中设置QC溶液的浓度,并设置允 许的偏移范围,一般设置偏移范围在 “90~110%”之间。 4.3.3.5在“序列”菜单中输入需要分析的样品数量及其名 称、QC。完毕后命名方法并保存。 4.3.4点击,调整光路,完毕后要求电压小于500V,吸光度漂移小于0.010。 4.3.5观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁,在软件中<火 焰状态>窗口,确认火焰系统各部分均正常,则可 准备点火。 4.3.6按住点火按钮(前左侧白色按钮),直至火焰点燃。 稳定数分钟。 4.3.7将吸液毛细管放入去离子水中,调用已保存的分析

火焰光度计工作原理及操作方法

火焰光度计工作原理及操作方法 1、工作原理 火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器,它利用火焰本身提供的热能,激发碱土金属中的部分原子,使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级,这个被释放的能量具有特定的光谱特征,即一定的波长范围。例如,将食盐置于火焰中,火焰成黄色,就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。人们常称之为火焰反应。不同碱金属在火焰中的颜色是不同的,配上不同的滤光片,就可以进行定性测试。而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度,这就构成了定量测定的基础。这个方法称为火焰光度法,这类仪器称为火焰光度计。 由于火焰温度不是很高,使被测原子释放的能量有限。同时,在燃烧过程中,有自吸、自浊现象存在,所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。 火焰光度计是一种相对测量的仪器,被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。所以,测试前必需首先制备一组相应的标准样品,然后进行标定操作,人工或通过仪器绘制曲线,最后才能对被测样品进行测试,得到其浓度值或其它需要的数据。 (3)打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火,点火应采用点动方法,即压下 2、标液配制: a.氧化钠标准储备液:称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钠高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中。此溶液5mg/ml; b.氧化钾标准储备液:称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中。此溶液1mg/ml; c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液:分别取50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中。此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾;

火焰原子吸收操作规程

WFX100 原子吸收的使用 A、元素分析方法的建立 一、打开软件,选择“操作”——“编辑分析方法” 1、在弹出对话框中,选择要建立的分析方式,我们一般用“火焰原子吸收”。在“操作”界面默认为“创建新方法”。已经有方法的时候可对已有的方法进行“修改”或“删除”。 2、在“创建新方法”中,点击“....”弹出元素周期表,选择要分析的元素点击“确定”即可。在“方法说明”中,对编辑的元素进行说明,可以只日期、浓度等,自己设定即可。完成后点击“确定”。 二、“确定”后,出现“方法编辑器”对话框 1、“仪器条件”中看看“分析波长”是否正确;元素灯为空心阴极灯“HCL”;输入所需要的“灯电流”,默认为3mA,最大不能超过6mA;选择“元素灯位置”,与自己所放置的位置相对应。其它均为默认值。 2、“测量条件”中,“阻尼常数”应该改为2,使仪器的数据不随电流的波动而变化;“测量方式”选择“工作曲线法”。 3、“工作曲线参数”,在“浓度”栏中,输入所配制的标准系列的浓度值,例如所配制的标准系列浓度为0ug/ml、1ug/ml、3ug/ml、5ug/ml。将这组数据输入“浓度”对话框中即可。在“标准空白”一栏中,若“打钩”表示测定标准空白,此时下面的标准测定才有效。一般可以不打钩,直接在“浓度”栏中第一项输入空白值“0”即可,否则就不输入“0”。“浓度单位”栏中,选择配制的浓度单位ug/ml或ng/ml。 以上元素分析条件和方法编辑好以后,点击“确定”——“完成”即可。如果还想编辑其它元素,则点击“继续”重复上述过程即可。 B、仪器具体操作 一、开机及相关参数设置: 1、依次打开电脑——仪器电源开关——仪器软件。 2、打开“文件”——“新建”,在“分析光源”菜单中选择“火焰原子吸收”方式。

原子吸收光谱仪操作

1. 仪器名称 火焰原子吸收光谱仪 2.操作的环境条件 室温:10-35℃, 相对湿度:20-80%℃. 3. 操作步骤 3.1外观检查 掀去仪器罩,观察仪器外表有无异常. 3.2开机前准备 3.2.1打开排风开关,检查通风是否良好. 3.2.2查看电线插座、气路管道连接是否正常. 3.2.3 检查水封是否充满了水. 3.3开机步骤 3.3.1在仪器上按装一只待测元素的空心阴极灯. 3.3.2开启电源总开关,开启仪器开关. 3.3.3调整波长,点亮空心阴极灯,设置工作参数. 对于Cu、Mg等谱线简单的元素可选择较大的通带宽度;Fe、Mn 等谱线复杂的元素通带宽度应较小。 3.3.4仪器及空心阴极灯预热30分钟以上,使仪器各部件及灯的能量进入稳定状态. 灯预热时间不够,结果漂移 3.4稳定性检查相对标准偏差RST<5%. 3.5技术性能检查标准曲线的相关系数要达到3个9. 3.6测定步骤 测定cu、N i、Ag等不易原子化的元素及碱土金属时,使用贫燃火焰;

对于测定较易形成难熔氧化物的元素如cr、Al、及稀土金属等则适用富燃火焰。 多数元素使用中性,即化学计量型火焰,燃助比为1:4。 合适的燃助比应通过实验确定。固定助燃气流量,改变燃气流量,观察所测吸光度值与燃气流量之间的关系选择最佳的燃助比。 3.6.1先打开空气缸瓶开关,再开乙炔缸瓶开关. 3.6.2点火.火焰稳定10分钟. 如果结果漂移,燃烧器预热不够,应加长预热3—5分钟 配制标准系列和制备试样应注意加酸,以免低浓度元素在器壁发生吸附作用,导低浓度范围线性变差。 3.6.3 依次测定空白、标准溶液、样品溶液,记录结果. 一般元素都有多条共振线可供选择,应根据试液中待测浓度范围选择最适宜的波长。 若待测元素的浓度很低,应选择灵敏度最高的波长;若待测元素浓度很高,为了避免过分稀释引入的误差,则应选用灵敏度较低的波长。亦可采用偏转燃烧器降低吸光度,使标准系列及试样吸光度值不高于0.6,否则,标准曲线弯曲严重,误差增大。 最佳吸光度应在0.1—0.5之间 在测定过程中,每测定5—10个待测试样就应冲洗雾化系统,调节零点,同时测定一个适当的标准,以监视仪器的重现性和稳定性。 测定的空白偏高不下 应吸入3%HCL或3%HNO,充分冲洗后再用水洗净。 3.7关机步骤 3.7.1测定完毕后,熄火,熄灯,关机,关电源总开关. 3.7.2取下空心阴极灯,放入盒内. 3.7.3关闭乙炔缸瓶开关,关闭空气缸瓶开关.

火焰光度计标准操作规程

目的:建立FP6410火焰光度计标准操作规程,规范检验人员的操作。 范围:本规程适用于本公司FP6410火焰光度计的操作。 职责:QC检验人员按本规程实施操作,QC负责人监督本规程的执行。 内容: 1操作步骤 1.1 在正式测试前,正确的选择仪器上的浓度开关、空气压力、燃气压力等参数,进行设置。 1.2 打开主机电源开关,打开空气压缩机电源开关,将进样毛细管放入蒸馏水中。 1.3打开液化气钢瓶开关,执行点火操作。 1.4按“确认”键,进入初始菜单,选择元素、单位和校正方法。 1.5选“标定”,按“确认”键进入“标定菜单”。 1.6在“标定菜单”中,输入序号,选“标定”,按“确认”进入数据输入屏幕,按确定的格式设置标准数据输入,检查无误后,按“确认”键。以此类推,输入所有标样序号的数据。 1.7在点火预热25分钟后,在确信用最高浓度的标准溶液进样时,模拟量不会溢出(即模拟量不超过1000)的前提下,用标准溶液逐个进样,得到标准曲线。 1.8在“标定菜单”中选择“测试”,按“确认”键进入样品测试操作,按序号依次进样,待数据稳定,选“确定”,按“确认”存储数据。 1.9检查数据,按标定操作重做结果有疑问的样品。测试完成(按实际扩大或缩小)计算结果。 1.10关机前,在燃烧状态下用蒸馏水清洗5分钟,然后先关液化气钢瓶开关,再关主机电源开关及空气压缩机电源开关。 1.11 清洁仪器和工作台,填写仪器使用记录。

2.注意事项 2.1燃气和助燃气(空气)必须是干燥的,纯净而没有污染的,不要在湿度很高、粉尘很多的环境中使用仪器。 2.2仪器与钢瓶周围不能摆放易燃易爆物品。实验环境必须通风良好,有条件的地方可设置强制排气装置或在通风橱中操作仪器仪器。 2.3必须使用稳定的220V的电源电压,工作环境附近不能有功率较大、频率启动的电气设备。接地线必须可靠接地,不能用零线代替接地线。 2.4操作过程中,燃烧室与烟囱罩都是非常烫的,不能将身体凑近或者用手触摸这些地方,也不要从上而下张望。 2.5从废液杯里流出的排放液要集中收集,适当处理,不要随意处置。 2.6定期保养清洗雾化室、燃烧头。雾化室清洗后前盖板上喷射器的安装螺母一定要反复拧紧;碰撞球与喷口的间隙要重新仔细调整。如果做了高盐样品测试,蒸馏水喷烧的时间要适当延长。 2.7一些表面张力较大的样品,需要加入适量的表面活性剂,同时注意在样品标准空白中加入的量要相同。 2.8 标准测试液必须精确配置。长期保存时,请注意保存条件,并要加入适当的抑菌剂。任何样品不能存放在钠玻璃的器皿中。 2.9 样品中不能含有颗粒状物质,最好过滤后使用。操作中经常注意液面高度,使塑料毛细管只吸取上层溶液。

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