炽灼残渣检查操作规程
炽灼残渣检查操作规程
一、范围：本标准规定了炽灼残渣的检查方法和操作要求；
适用于本公司检品炽灼残渣检查。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版附录Ⅷ N ）。
三、试剂
1、变色硅胶
2、硫酸
四、仪器和用具
1、高温炉
2、瓷坩埚
3、分析天平（万分之一）
五、原理
供试品经炭化后加入硫酸，炽灼使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算供试品中炽灼残渣的量。
六、操作步骤
取供试品1.0~2.0g 或各药品项下规定的重，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~8000C 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700~8000C 炽灼至恒重，即得。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500~6000C 。
七、结果计算
炽灼残渣（%）=
%1000
12?-m m m
式中： m 0：供试品质量，g ；
m 1：炽灼前空坩埚质量，g ；
m 2：炽灼后坩埚和残渣质量，g 。
易炭化物检查操作规程
一、范围：本标准规定了易炭化物的检查方法和操作要求；
适用于本公司检品易炭化物检查。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年二部附录Ⅷ O）
三、试剂
1、H
2SO
4
（AR级）
四、仪器与用具
1、纳氏比色管
五、原理
药物中所含的与硫酸易发生炭化作用或易氧化而呈色的有机杂质，如硫酸后所显的颜色不得深于规定色号的标准比色液。
六、操作步骤
1、取内径一致的比色管两支：甲管中加各种品种项下规定的对照液5ml；乙管中加硫酸
[含H
2SO
4
94.5%~95.5%(g/g)5ml后，分次缓缓加入规定量的供试品，振摇使溶解。除另有规
定外，静置15分钟后，将甲乙两管同置白色背景前，平视观察，乙管中所显颜色不较甲管更深。
七、注意
1、供试品如为固体，应先研成细粉。如需如热才能溶解时，可取供试品与硫酸混合均匀，加热溶解后，放冷至室温，再移置比色管中。
2、已吸收水的硫酸不宜再用。
3、加供试品振摇溶解时，注意勿使硫酸溅出。
澄清度检查操作规程
一、范围：本标准规定了本公司检品澄清度的检查方法和操作要求；
适用于本公司检品澄清度检查。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部附录IX B）
三、试剂
1、乌洛托品（AR级）
2、硫酸肼（AR级）
四、仪器与用具
1、容量瓶
2、恒温干燥箱
五、操作步骤
1、本法系在室温条件下，将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管（内径15-16mm，平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成）中，在浊度标准液制备5分钟后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为1000Lx，从水平方向观察、比较；用以检查溶液的澄清度或其浑浊程序。除另有规定外，供试品溶解后应立即检视。
正文中规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。
2、浊度标准贮备液的制备称取于1050C干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100ml置瓶中，加水适量使溶解，必要时可在400C的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4-6小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于250C避光静置24小时，即得。本液置冷处避江保存，可在两个月内使用，用前摇匀。
3、浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量1cm吸池中，照分光光度法（附IV A）
在550nm的波长处测定，其吸收度应在0.12-0.15范围内。本液应在48小时内使用，用前摇匀。
4、浊度标准液的制备取浊度标准原液与水，按下表配制，即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀。
氯化物检查法操作规程
1．目的 建立氯化物检查法操作规程。 2．适用范围 本规程适用于氯化物检查法。 3．编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）4．责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。 5.1.2本法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检查。 5.2仪器与用具 5.2.1纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 5.3试药与试液 5.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。 5.4 操作方法 5.4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml（纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。 5.4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。 5.4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 5.4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管
103-炽灼残渣检查法标准操作规程
目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。 适用范围：炽灼残渣检查法。 责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。 程序： 1.简述 本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 2.仪器与用具 2.1高温炉 2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。 2.4通风柜 3.试药与试液 硫酸分析纯 4.操作方法 4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可供助煤气灯进行。 4.2称取供试品取供试品1.0～1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 4.4灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。 4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 5.注意事项 5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 5.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。 5.3如需将炽灼残留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。 5.4对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时，应采用铂坩埚。在高温条件下夹取铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。 6记录与计算 6.1记录 记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。 6.2计算 %100%?-= 供试品重量 空坩埚重 残渣及坩埚重炽灼残渣
2015中国药典-炽灼残渣记录
附件： 炽灼残渣（中国药典2015版二部） 品名批号 检验日期完成日期 检验依据 检验操作记录 炽灼残渣 天平型号：设备编号： 马福炉型号：设备编号： 干燥器编号：坩埚编号： 将坩锅放入500~600℃的马福炉中，炽灼3小时日期（）时间（至）后，取出置干燥器中放冷至室温，称重，重量记为g。以后每次同法炽灼30分钟，直至恒重（连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下，视为恒重），过程如下（恒重结果记为M）：再炽灼30分钟，日期（）时间（至），称重记为g 已达到恒重？□是□否 若未达恒重，再炽灼30分钟，日期（）时间（至），称重记为g 已达到恒重？□是□否 M= g 将坩埚置天平上，归零，加入0.50g的供试品，称定重量记为M1=g，置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，取ml的硫酸（批号：）缓慢加入样品中并使其湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后。将其移入500~600℃马福炉中灼烧至恒重，（第一次灼烧3小时，日期（）时间（：至：），此后每次炽灼30分钟后，称重，直至供试品连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下，视为恒重），取出置干燥器中放冷，精确称重,记为g。恒重过程记录（恒重结果记为M2）： 再炽灼30分钟，日期（）时间（至），称重记为g 已达到恒重？□是□否 若未达恒重，再炽灼30分钟，日期（）时间（至），称重记为g 已达到恒重？□是□否 M2= g 结果计算： 按下式计算炽灼残渣的百分含量： X1=（M2－M）/[M1×（1-h）]×100％＝。 检测结果：。 质量标准：炽灼残渣28.0% ～41.0%（按干燥品计算） 结论：炽灼残渣□符合□不符合 检验人年月日复核人年月日 未经许可不得翻版传送 第1页共1 页
灼烧残渣检验标准操作规程
江苏言午生物科技有限公司 文件类别：技术标准 1. 目的：建立灼烧残渣检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2. 依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部。 3.范围：灼烧残渣检查法。 4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5. 程序： 5.1简述 本法（中国药典2000年版二部附录）中所称“灼烧残渣”，系指将药品 NⅧ（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5-1.0ml并炽灼（700-800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 5.2仪器与用具 5.2.1高温炉 5.2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 5.2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖嘴包有铂层的铂坩埚钳 5.2.4通风柜 5.3试药与试液 硫酸（分析纯） 5.4操作方法 5.4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800℃炽灼约30-60min，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300左右，取出坩埚），移置干燥器内盖上盖子，放冷至室温（约60min），精密称定坩埚重量，再在上述条件下炽灼30min，取出，置干燥器内，放冷称重；重复数次，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。． 江苏言午生物科技有限公司
5.4.2称取供试品去供试品1.0-1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 5.4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓炽灼（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化成黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。炭化操作应在通风柜内进行。 5.4.4灰化出另行规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化物全部润湿，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温室内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼60min，使供试品完全灰化。 5.5.5恒重按操作方法5.4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 5.注意事项 6.1供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为 0.1-0.2%，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取用量多为1.0-2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情增加或减少供试品的取用量。 6.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚应预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉内取出的顺序，在干燥器内放冷的时间，以及称量的顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。 6.3如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500-600℃。 6.4对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时，应采用铂坩埚，在高温提爱建下夹取铂坩埚时，易用铂坩埚钳。 7. 记录于计算 7.1 记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。 7.2 计算 江苏言午生物科技有限公司 残渣及坩埚重 空坩埚重×100% 炽灼残渣%＝供试品重 8.结果与判定计算结果按有效数字修约规程修约，使与标准中规定限度的有效数位一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定，（当限度规定为0.1%，而实验结果符合规定时，实报数据应书写为“小于0.1%”）；其数值大于限度时，判为不符合规定。
炽灼残渣检查的标准程序
炽灼残渣检查的标准程序 一、目的：建立炽灼残渣检查标准程序。 二、依据：中华人民共和国药典2010年版一部。 三、适用范围：适用于保健品中原辅料炽灼残渣的检查。 四、职责：质量检验人员对本标准的实施负责。 五、正文： 1 简述：产品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 2仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。 3试液：硫酸（分析纯） 4操作方法： 4.1空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上， 经 700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内 并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再 在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒 重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 4.2称取供试品：取供试品 -2.0g 或各该保健品项下规定的重 量，置于已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 4.3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置于电炉或煤气灯上缓缓灼 烧（避免供试品骤然膨胀而溢出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并 不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 灰化：除另有规定外，滴加硫酸，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移至高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 恒重：按操作方法自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 5 注意事项： 供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规定炽灼残渣度为，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取量多为-2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的保健品，可酌情减少或增加供试品的取量。 5.2炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与
炽灼残渣测定法操作规程
【目的】建立一个炽灼残渣检查操作规程。 【适用范围】适用于原辅料、成品的质量检查。 【责任者】QC检验人员对本规程实施负责，QC主任、QA人员实施监督。 【标准依据】中国药典2010二部（附录Ⅷ N炽灼残渣测定法） 【内容】 1、原理 供试品经炭化后加入硫酸，炽灼使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算出供试品中炽灼残渣的量。 2、溶剂和溶液 2.1 变色硅胶 2.2 硫酸（分析纯） 3、仪器设备 3.1 高温炉 3.2 坩埚 3.3 不锈钢长柄坩埚钳 3.4 分析天平（万分之一） 3.5 干燥器
3.6 通风柜 4 操作方法 4.1 空坩埚恒重 4.1.1 新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于700℃炽烧至恒重，按编写顺序放入干燥器内。 4.1.2 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。 4.2 称取供试品 取供试品1.0G～2.0G或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。4.3 炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温（“炭化”操作应在通风柜内进行）。 4.4 灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ML，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在 通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 4.5 恒重 按操作方法（4.1）自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。 5、注意事项 5.1 待炉温降至400℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚炸裂； 5.2 坩埚在干燥器内放置40～60分钟后，取出迅速精密称定。 5.3 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2MG之间，故供试品取量多为1.0～2.0G。 5.4 炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一
炽灼残渣检查法
炽灼残渣检查法 1.目的：建立药品中炽灼残渣的标准检查程序。 2.范围：QC化验室。 3.责任：QC化验员。 4.内容： 4.1简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发 后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 4.2仪器与用具： 4.2.1高温炉。 4.2.2坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 4.2.3坩埚钳。 4.2.4通风柜。 4.3试药与试液：硫酸分析纯。 4.4操作方法： ℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约10分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。 4.4.2称取供试品：取供试品1.O-2.0g或各该药品项下规定
的重量，置己炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 4.4.3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避 免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 4.4.4灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化 物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 4.4.5“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。 4.5注意事项 ℃。 4.6记录与计算： 4.6.2计算： 残渣及坩埚重-空坩埚重 炽灼残渣％=—————————————————×100％ 供试品重量 4.7结果与判定：计算结果，按有效数字值修约，使与标准 中规定限定的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程 文件修订历史 分发给：质量控制部、质量保证部 下一次审核时间：
目录 页码1.目的 (03) 2.适用范围 (03) 3.责任 (03) 4. 内容 (03) 5. 参考文献 (05) 6.涉及的文件 (05) 7.附件 (05)
建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。 氯化物检查法。 化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。 4.1简述 4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。 4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检査。 4.2仪器与用具 纳氏比色管 50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。 4.3试药与试液 4.3.1标准氯化钠溶液的配制 称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于10μg的Cl)。 4.3.2硝酸银试液
照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。摇匀。 4.4操作方法 4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。 4.4.2对照溶液的配制 取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。 4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液10ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min；与对照溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.5 注意事项 4.5.1供试品溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。 4.5.2应注意按操作顺序进行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。 4.5.3应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。 4.5.4供试品溶液与对照溶液在加人硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊；并应在暗处放置5min，避免光线直接照射。 4.5.5供试品溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试品溶液，使其澄清。 4.5.6纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。 4.6记录 记录实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。
炽灼残渣检测操作规程(含表格)
炽灼残渣检测操作规程 （ISO13485-2016/YYT0287-2017） 目的 规范炽灼残渣的检测方法，使相关待测物的炽灼残渣检测符合ChP2015规定。适用范围 适用于待测物炽灼残渣检测。 引用/参考文件 ChP2015通则0841炽灼残渣检查法 药品检验操作规范 《实验室仪器设备管理规程》 《检验数据修约管理规程》 职责 理化QC负责执行待测物的炽灼残渣检查并填写相关记录，QA执行监督。 程序 仪器设备 万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。 试剂试液 变色硅胶和硫酸（分析纯） 操作方法 空坩埚恒重 新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于700～800℃炽烧至
恒重，按编写顺序放入干燥器内。 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～40min，停止加热，待高温炉冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量（准确至）。同法重复操作，直至恒重，备用。称取供试品 取供试品～或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 炭化 在通风厨内，将盛有供试品的坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸 出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。 除另有规定外，在通风厨内，滴加硫酸～1ml，使炭化物全部湿润，继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60min，使供试品完全灰化。 恒重 参照的恒重方法使坩埚＋灰分恒重。 注意事项 待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚骤冷炸裂。 坩埚在干燥器内放置60min后，取出迅速精密称定。 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为～%，应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为～。 炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
QC-SOP-2096干燥失重炽灼失重及炽灼残渣测定标准操作规程(残联材料)
1 目的 规范干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣测定标准操作。 2 适用范围 适用于物质的干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣的检测。 3 依据 《中国药典》（2015年版）四部 4 职责 本规程由质检中心起草，并负责实施。 5 试剂及仪器设备用具 DGF25007C型电热鼓风干燥箱、SX3―4―10型箱式电炉、减压干燥器 GM-0.33A型隔膜真空泵、称量瓶、坩埚等 6 操作方法 6.1 干燥失重测定法： 6.1.1 在与供试品相同条件下，将扁形称量瓶干燥至恒重，即将称量瓶放入干燥箱后，在规定温度下，先烤2个小时，拿出称量后，干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。 6.1.2 依据QC-SOP-3158电热鼓风干燥箱使用标准操作规程的具体操作步骤进行操作，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。将扁形称量瓶放入干燥箱进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好，放入到干燥器中；放置30分钟至冷却，然后迅速称定重量。称量完毕后，迅速将称量瓶放入到干燥箱中，同上操作，继续干燥1个小时后称重。 6.1.3 取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量，平铺在已恒重的扁形称量瓶中，精密称定，将放有样品的称量瓶放入到电热鼓风干燥箱内，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥，其余操作同6.1.2项。 6.1.4 由称量瓶的重量和样品减失的重量计算供试品的干燥失重。 6.2 减压干燥法： 6.2.1 称量瓶或干燥用器皿干燥至恒重：具体操作同6.1.2项。 6.2.2 精密称取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量于已干燥至恒重的称量瓶中，放入到减压干燥器中，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥，具体操作见QC-SOP-3164减压干燥器使用标准操作规程进行操作；减压干燥2小时后，将称量瓶盖好，迅速称定重量；
药物分析78986
非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是( ) 答案A 醋酸氟地松中氟的测定采用() 答案C 古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是() 答案C 用溴酸钾法测定异烟肼的依据是( ) 答案B 异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时，对()更有专属性。 答案A 关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有( ) 答案A 少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它()答案D 抗生素类药物的活性采用()。
答案C 用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的电极系统为( ) 答案B 下列说法不正确的是( ) 答案B 利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是() 答案E 干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温度为() 答案B 复方APC片中扑热息痛的含量测定方法为( ) 答案C 有关维生素E的鉴别反应，正确的是() 答案A
在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是() 答案B 用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入( ) 答案E 药物的纯度是指() 答案B 中国药典采用( )法指示重氮反应的终点。 答案B 醋酸氟地松中氟的测定采用() 答案C 肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为( ) 答案D 异烟肼加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现。此反应称为银镜反应。答案对
青霉素可用碘量法测定含量，是由于青霉素分子消耗碘。 答案错 复方APC片中，咖啡因的含量测定方采用非水滴定法。 答案错 甾体激素中“其他甾体”的检查采用高低浓度浓度对比法。 答案对 庆大霉素为一复合物的硫酸盐。 答案对 水杨酸酸性比苯甲酸强，是因为水杨酸分子中羟基与配为羟基形成分子内氢键。答案对 由于甾体激素类药物结构复杂，红外吸收光谱是鉴别该类药物的可靠手段。 答案对 药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75％乙醇。 答案错
炽灼残渣法
标题：炽灼残渣检验规程 分发部门：总经理室、质量技术部，行政部（存档） 炽灼残渣检查法 1 概述 药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的有机物，经加硫酸并炽灼（700～800℃）后生成金属氧化物和其硫酸盐即为炽灼残渣。 2 仪器 2.1 SX2箱式高温电炉1000℃ 2.2 坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚 2.3 坩埚钳 2.4 通风橱 3 试剂 硫酸（分析纯） 4 操作方法 4.1 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟取出，置于干燥器内，放冷，称重；再干燥直至恒重，备用。 4.2 取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定。 4.3 将装有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧至供试品全部缓缓炽灼至完全炭 化，成黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。该操作应在通风橱内进行。 4.4 除另外规定外，加硫酸0.5～1ml使炭化全部湿润，继续在电炉上低温加热至硫酸蒸
2/2 炽灼残渣检验规程QC-O-035 汽除尽后，白烟完全消失（以上操作应在通风橱内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖在坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 4.5 取出坩埚，放冷称量，再炽灼直至恒重，即得。 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。 5 记录与计算 5.1 记录炽灼的温度、时间、供试品的重量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。 5.2 计算 X=（A-B）*100/C 式中：X-供试品的炽灼残渣，% A-供试品炽灼残渣及坩埚总重量,g B-空坩埚重量，g C-供试品重量，g 6 结果判定 计算结果按有效数字数值修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。 7 注意事项 7.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%,应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g.炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 7.2 除另有规定外，恒重系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量。炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。 7.3 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
最新炽灼残渣检查法操作规程资料
1简述 本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。 2仪器与用具 2.1高温炉。 2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 2.3坩埚钳普通坩埚钳。 2.4通风柜。 2.5分析天平感量0.1mg。 3试药与试液 硫酸优级纯 4操作方法 4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。 4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。 4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分
钟，使供试品完全灰化。 4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。 5注意事项 5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。 5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。 5.3坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。 5.4坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。 5.5炽灼残渣如需留作重金属检查，炽灼温度必须控制在500～600℃。 5.6如供试品中含有碱金属或氟元素时可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取铂坩埚时，宜用钳头包有铂层的坩埚钳。 6记录与计算 6.1记录 记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据，计算与结果等。 6.2计算 %100%?-=供试品重量 空坩埚重残渣及坩埚重灼炽残渣 7结果与判定 计算结果，按《有效数字修约管理规程》修约，使与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度时，判为符合规定(当限度规定为≤0.1%，而实验结果符合规定时，报告数据应为“小于0.1%”或“为0.1%”)；其数值大于限度值时，判为不符合规定。 8附注
炽灼残渣检查法标准操作规程
Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd. 1.目的 建立炽灼残渣检验标准操作规程，为炽灼残渣检验提供依据。 2.范围 QC检验人员 3.责任 QC检验人员严格按照检验操作规程进行检验和完成相关的记录 4.内容： 4.1原理： 供试品经炭化后加入硫酸，炽灼使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算出供试品中炽灼残渣的量。 4.2试剂和溶液 a）变色硅胶； b）硫酸。 4.3仪器设备 主要仪器： a）高温炉； b）瓷坩埚； 4.4操作 4.4.1坩埚的制备 新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合液涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗净擦干，置高温炉中于700～800℃炽灼至恒重。按编写的顺序放入干燥器内。
Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd. 4.4.2操作方法 取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定, 缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。 4.5注意事项 4.5.1变色硅胶应保持有效状态。 4.5.2根据干燥器大小，放适宜的坩埚数。 4.6结果计算： m 2-m 1 炽灼残渣（%）= ×100 (6) m 式中m 供试品质量，g； m 1 炽灼前空坩埚质量，g； m 2 炽灼后坩埚和残渣质量，g。 5.附录 5.1相关文件和术语：无 5.2参考/翻译文本：《中华人民共和国药典》2010版 5.3历史和变更：
炽灼残渣检查标准操作规程(20210119164606)
炽灼残渣检查标准操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)JINGBIAN
炽灼残渣检查标准操作规程。 1. 简述：药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，加硫酸并炽灼(700-800C)后生成金属氧化物或貝硫酸盐即为炽灼残渣。 2. 仪器与用具：高温炉、址塀、划祸钳、通风柜。 3. 试药与试液：硫酸(分析纯) 4. 操作方法：⑴空堆堰恒重：取堆塀苣于髙温炉内，将盖子斜盖在划祸上，经700-800°C炽灼约30- 60分钟，取出九祸，稍冷片刻，移程F燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称左堆垠重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，宜干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 (2) 称取供试品：取供试品或各该药品项下规泄的重量，苣于已炽灼至恒重的川塀内，精密称泄。 (3) 炭化：将盛有供试品的划祸斜置于电炉上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而溢出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 ⑷灰化：除另有规左外，滴加硫酸，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)，将划竭移至高温炉内，盖子斜盖于圮祸上，在700- 800C炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 (5)恒重：按操作方法自“取出川烟稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 5. 注意事项： (1) 供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规左炽灼残渣度为，应使炽灼残渣的量在l-2mg 之间，故供试品取量多为，炽灼残渣限度较髙或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 (2) 炽灼残渣检査同时做几份时，用祸宜预先编码标记，盖子与划竭应编码一致。堆竭从髙温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致：每一F?燥器内同时放置的圮竭最好不超过4个，否则不易恒重。 (3) 如需将炽灼残渣留作重金属检査，则炽灼温度必须控制在500-6009。 6. 记录与计算： ⑴记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量、堆垠、残渣及划祸的恒重数据、计算结果等。 (2)讣算: 7.结果与判左计算结果，按有效数字数值修约规:程 致，苴数值小于或等于限度时，判为符合规定，英数值大于限度时，判为不符合规龙。 8.附注：恒重，除另有规左外，系指连续两次炽灼后的重量差异在以下的重量。炽灼至恒重的第二次称
药品氯化物检查法
德信诚培训网 更多免费资料下载请进：https://www.360docs.net/doc/e05735990.html, 好好学习社区 药品氯化物检查法 一 目 的：制定氯化物检查法，规范氯化物检查法测定的操作。 二 适用范围：适用于氯化物检查法的测定。 三 责 任 者：品控部。 四 正 文 1 简述 1.1 微量氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。 1.2 本法（中国兽药典2005年版一部附录63页）适用于药品中微量氯化物的限度检查。 2 仪器与用具 纳氏比色管50ml ，应先玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 3 试药与试液 标准化氯化钠溶液的配制 称取氯化钠0.165g ，置1000ml 量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml ， 置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml 相当于10μg 的Cl)。 4 操作方法 4.1 供试液的配制 除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml 钠氏比色管中，加水溶解使成约25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇PH 试纸显中性)，再加稀硝酸10ml ；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml ，摇匀，即得供试溶液。 4.2 对照溶液的配制 取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml 钠氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水使成约40ml ，摇匀，即为对照溶液。 4.3 于供试液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml ，用水稀释使成50ml ，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml 钠氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml ，摇匀，放置10分钟。如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml ，摇匀，在暗处放置5分钟，两份同置黑色
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程 1 简述 本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ N）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 2 仪器与用具 2.1 高温炉。 2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。 2.4 通风柜。 2.5 分析天平感量0.1mg。 3 试药与试液 硫酸分析纯。 4 操作方法 4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。 4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不在冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。 4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉…”起，依法操作，直至恒重。 5 注意事项 5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。 5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1%～0.2%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。 5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。 5.4 坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。 5.5 炽灼残渣如需留作重金属检查，则供试品的取用量应为 1.0g，
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作 规程 -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
炽灼残渣检查标准操作规程。 1.简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 2.仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。 3.试药与试液：硫酸（分析纯） 4.操作方法：(1)空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 (2)称取供试品：取供试品或各该药品项下规定的重量，置于已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 (3)炭化：将盛有供试品的坩埚斜置于电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而溢出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 (4)灰化：除另有规定外，滴加硫酸，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移至高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 (5)恒重：按操作方法自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 5.注意事项： (1)供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规定炽灼残渣度为，应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间，故供试品取量多为，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 (2)炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致；每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。 (3)如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500-600℃。 6.记录与计算： (1)记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算结果等。 (2)计算： %100%?-= 供试品重量空坩埚重残渣及坩埚重炽灼残渣 7.结果与判定计算结果，按有效数字数值修约规程修订，应使之与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定，其数值大于限度时，判为不符合规定。 8.附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在以下的重量。炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。
炽灼残渣检查法标准操作规程
标准操作规程 目的：建立一个原辅料中炽灼残渣检查标准操作规程。 范围：适用于药品中微量不挥发性无机物的限度检查。 责任者：质量控制部主任、化验员。 规程： 1. 本品引自《中国药典》2000年版附录。 1.1. 概述：药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）恒重后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 2. 仪器与用具：高温炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等）、长柄不锈钢坩埚钳、通风柜、干燥器、万分之一分析天平等。 3. 试药：硫酸（分析纯）、变色硅胶等。 4. 操作方法 4.1. 空坩埚的恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定钳锅重量。再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。 4.2. 称取供试品：取供试品1.0—2.0g，或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩锅内，精密称定。 4.3. 炭化：将盛有供试品的坩锅斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜中进行），将坩锅移至高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
标准操作规程 4.5. 恒重：按操作方法(4.1)自“取出坩锅稍冷片刻”起，?依法操作，直至恒重。 5. 注意事项 5.1. 供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定,?一般规定炽灼残渣限度为0.1－0.2%，应使炽灼残渣的量在1－2mg 之间，故供试品取量多为1.0－2.0g 。炽灼残渣较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 5.2. 炽灼残渣检查同时做几份时，钳锅应预先编码标记，盖子与钳锅应编码一致。钳锅从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置钳锅最好不超过４个，否则不易恒重。 5.3. 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度应控制在500—600℃。 6. 记录与计算 6.1. 记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量，钳锅及残渣的恒重数据，计算和结果等。 6.2. 计算 %100%?-=供试品重量空坩锅重残渣及坩锅重炽灼残渣 7. 结果与判定：计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。 8. 附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg ?以下的重量。炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。