仪器分析实验报告
实验一气相色谱仪
一、技术参数：1、温度范围：室温+4℃~450℃
2、检测器：FID、TCD、ECD
3、载气流量控制部最小检测量P：0.2pgP/s
二、主要特点：1、采用新一代AFC(先进的流量控制器)设计,使载气控制方面有更高精度，实现了保留时间、峰面积、峰高的优良重现性。2、为满足复杂样品分析，主机可安装3个进样口和4个检测器，从而省去了拆换检测器的麻烦。使用GCsolution 可进行4种检测器同时检测。3、柱温箱可达到最快的升温速率250℃/min,加快分析物流出，满足了快速分析所需要的升温要求，并方便用户对色谱柱进行老化。4、岛津专利的“载气恒线速度控制方式”，可以在最短时间内得到最优化分离条件。5、工作站GCsolution的检测器数据采集速率高达250Hz（4msec），保证快速分析时数据的准确性和完整性。
三、主要用途：除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙飞船中可用来自动监
测飞船密封仓内的气体等等。
四．仪器构造
载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
进样系统进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。（4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。（5）信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。
（6）温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。
五．操作规程
1.开机前准备（1）根据实验要求，选择合适的色谱柱；
（2)气路连接应正确无误，并打开载气检漏；
(3)信号线接所对应的信号输入端口。
开机(1)打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱
前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求；
(2)在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温；
(3)打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按“点火”按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样；
3.关机关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。
六。注意事项(1)气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa；(2)必须严格检漏；(3)严禁无载气气压时打开电源。
气质联用仪
一、技术参数：1、质量范围m/z 1.5-1090 2、分辨率R≥
2M(FWHM) 3、灵敏度Scan 1pg S/N≥185 E1
二、主要特点：1.全新设计的离子源屏蔽了灯丝电位和辐射热
的影响，实现了离子的高效传输，同时使离子源盒的温度更加均匀。 2.大容量双入口型涡轮分子泵提供离子源和质量分析器分别独立的差动系统，真空抽速大于360L/s，达到更高的真空度。
3.FASST法使GCMS-QP2010 Plus通过快速切换Scan测定和SIM 测定采集数据，可同时获得扫描法和SIM法的色谱图。
4.GCMS-QP2010 Plus采用高度的数字控制技术，实现最高扫描速度达10000amu/sec的扫描采集速度，即使是尖锐的色谱图也能进行稳定的数据采集，不会发生质谱图的变形、离子强度的下降。
5.采用高精度的金属钼四级杆型质量分析器，发挥出最理想的质量分析器性能。通过预臵杆将离子污染造成的影响降到最小程度，实现了仪器的长期稳定性。
6.GCMS-QP2010 Plus为应对更广泛的化合物分析，将质量范围扩展到m/z1090，适合高质量范围的测定（如测定多溴联苯醚）。
7.采用AART（Automatic Adjustment of Retention Time）功能，从保留指数与正构烷烃实测值对化合物的保留时间进行校正，不必担心切短色谱柱或使用批号不同的色谱柱所带来的保留时间的变化。
8.GCMS-QP2010 Plus拥有独特的直接进样法（DI）使样品不经气相色谱而直接导入质谱的离子源进行离子化，无需移开气相色谱仪就可以轻松获得化合物的质谱图。DI进样方式非常适合分析气相不能气化的液体、固体或热不稳定的样品。
https://www.360docs.net/doc/e117679109.html,pound Composer软件集合了近千种有害化学物质的保留时间、质谱图、工作曲线，使用户在针对环境保护、食品安全的日常检测及突发事件的应对上拥
有强有力的助手。10.丰富的Method Packahe方法包含了数据库在内的全套解决方案，满足用户对多成分样品同时定性和定量分析的要求。11.顶空进样器控制软件、AOC-5000控制软件、EPA 软件等诸多选配软件使GCMS-QP2010 Plus具有更丰富的扩展性，全面应对不同分析要求。12.岛津公司将GPC与GCMS-QP2010 Plus联用构成了食品中农药残留分析装臵Prep-Q。此装臵进一步实现了分析自动化，一次完成多种成分同时分析，对农药具有更高的回收率、灵敏度和重现性，适合大批量农残检测。同时使用微型柱，减少了仪器使用中溶剂的消耗等成本，减少环境污染。
三、主要用途：GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。GC-MS联用分析的灵敏度高，适合于低分子化合物（分子量<1000）分析，尤其适合于挥发性成分的分析。在药物的生产、质量控制和研究中有广泛的应用，特别在中药挥发性成分的鉴定、食品和中药中农药残留量的测定、体育竞赛中兴奋剂等违禁药品的检测以及环境监测等方面，GC-MS是必不可少的工具。
四．仪器构造
1.真空系统：2级真空：
机械泵和涡轮分子泵：机械泵一般时前级真空，也就是在机械泵把真空降到一定水平后才启动涡轮分子泵，以保护分子泵。所以仪器从大气压到真空合适的状态一般要经过一段时间的。
2.进样系统：从分离装臵来的组分（气体或者液体）或者从直接进样杆进液体或者固体样品。
3.离子源：主要作用是使欲分析的样品实现离子化，尤其是中性物质带上电荷。样品本身性质的差异，决定了离子化的方式不能有万能的离子源，离子源的类型也是多种多样。
4.质量分析器平：质量分析器是质谱仪的核心部件，因此常以质量分析器的类型来命名一台质谱仪。
5.检测器：目前是光电倍增器应用较广。
6.采集数据和控制仪器的工作站。
五．操作规程
1.开机（1）开载气，开稳压器电源;
（2）根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及质谱检测器;
（3 ) 依次开启色谱仪，质谱仪及工作电源，在MSD的油泵连续抽真空3-4个小时后，双击桌面上的图标“SHGCMS#1”，打开MSD的化学工作站。;
(4 )由主菜单上“Instrument→MS Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。由“Instrument→GC Edit Parameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等参数的设定。由“Instrument →MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM 电压，扫描方式的参数;
( 5 )待仪器运行达到各项设定的参数后，由“Instrument→tune MSD→OK”，点击“OK”进行MS的自动调谐。
( 6 )待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence→
Edit Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。( 7 ) 输完样品信息后，由主菜单“Sequence→Run Sequence”进入样品自动运行并检测阶段。
2.分析( 1 )待仪器运行完所有的样品（包括5个标准点，1个Blank、QC、Spike、QC Check）后，由主菜单上“View→Date Analysis(Offline)”进入离线色谱工作站界面。
( 2 )以5个标准点（1ppm，5ppm，10ppm，20ppm，30ppm）作一条标准曲线（内标法），其各个标准化合物的相关系数均要求大于99.5%。
( 3 ) 在离线色谱的主菜单上选择“File→Load Date File”调出每个样品的总离子图，然后依次选择“Custom Tool 1→DATASIM.MS→OK”；“Quant→Calculate/Generate Report→OK”；“Quant→QEdit Quant Result→OK”检查试样的谱图中各个化合物出峰的时间与标准品中的各个化合物出峰时间是否一致，从而达到定性定量分析的目的。
3.关机( 1 ) 在“SH GCMS#1”窗口下，由“View→
Tune and Vacuum Control”进入“SH GCMS#1 Tune→EI mode→atune.u”窗口。在该窗口下由“Vacuum→Went→OK”,仪器在一定的时间内降低真空度，四极杆和离子源的温度（小于100°C）同时也会降低色谱仪的柱温，进样口温度至室温。
( 2 )关闭工作站，计算机电源，色谱仪电源，质谱仪电源最后关闭稳压器电源，关闭气体（条件允许，载气不关更好）。六．注意事项
1.送检样品必须是低沸点、热稳定、低含水量、非腐蚀性的有机物或无机物的液体或气体式样；密封保存的试样量不少于1ml，直接进样分析可提供50mg的液体或固体试样。
2. 送检液体样品必须要经过0.45um滤膜过滤，不能含有难汽化的无机物质。
3. 送检样品最好是300℃以下蒸馏出的样品。
液相色谱仪（LC-2010）
一、技术参数：1. 流量设定范围：0.001-5 mL/min 2. 流量精度：0.075%RSD 3. 流量准确度：±1%
二、主要特点：1、采用新一代AFC(先进的流量控制器)设计,使载气控制方面有更高精度，实现了保留时间、峰面积、峰高的
优良重现性。2、为满足复杂样品分析，主机可安装3个进样口和4个检测器，从而省去了拆换检测器的麻烦。使用GCsolution 可进行4种检测器同时检测。3、柱温箱可达到最快的升温速率250℃/min,加快分析物流出，满足了快速分析所需要的升温要求，并方便用户对色谱柱进行老化。4、岛津专利的“载气恒线速度控制方式”，可以在最短时间内得到最优化分离条件。5、工作站GCsolution的检测器数据采集速率高达250Hz（4msec），保证快速分析时数据的准确性和完整性。
三、主要用途：A. 在食品分析中的应用1．食品营养成分分析：蛋白质、氨基酸、糖类、色素、维生素、香料、有机酸（邻苯二甲酸、柠檬酸、苹果酸等）、有机胺、矿物质等；2．食品添加剂分析：甜味剂、防腐剂、着色剂（合成色素如柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝等）、抗氧化剂等；3.食品污染物分析：霉菌毒素（黄曲霉毒素、黄杆菌毒素、大肠杆菌毒素等）、微量元素、多环芳烃等。 B.在环境分析中的应用环芳烃（特别是稠环芳烃）、农药（如氨基甲酸脂类，反相色谱）残留等。
C.在生命科学中的应用1. 低分子量物质，如氨基酸、有机酸、有机胺、类固醇、卟啉、糖类、维生素等的分离和测定。2. 高分子量物质，如多肽、核糖核酸、蛋白质和酶（各种胰岛素、激素、细胞色素、干扰素等）的纯化、分离和测定。
D.在医学检验中的应用体液中代谢物测定；药代动力学研究；临床药物监测：1. 合成药物：抗生素、抗忧郁药物（冬眠灵、氯丙咪嗪、安定、利眠宁、苯巴比妥等）、黄胺类药等。2. 天然药物生物碱（吲哚碱、颠茄碱、鸦片碱、强心甙）等。
E.在无机分析中的应用阳、阴离子的分析等。
四．仪器构造
1.高压输液泵功能：驱动流动相和样品通过色谱分离柱和检测系统；性能要求：流量稳定(±1)，耐高压(30～60Mpa)，耐各种流动相：例如：有机溶剂、水和缓冲液；种类：往复泵和隔膜泵。
2.色谱柱功能：分离样品中的各个物质；尺寸：10～30cm 长，2～5mm内径的内壁抛光的不锈钢管柱；填料粒度：5～10μm，高效微粒固定相；
3.进样器功能：将待分析样品引入色谱系统；种类：①注射器，10Mpa以下，1～10μm微量注射器进样②停流进
样③阀进样，常用、较理想、体积可变，可固定④自动进样器，有利于重复操作，实现自动化
4.检测器功能：将被分析组在柱流出液中浓度的变化转化为光学或电学信号；分类：①示差折光化学检测器②紫外吸收检测器③紫外一可同分光光度检测器④二极管阵列紫外检测器⑤荧光检测器⑥电化学检测器馏分收集器功能：如果所进行的色谱分离不是为了纯粹的色谱分析，而是为了做其它波谱鉴定，或获取少量试验样品的小型制备，馏分收集是必要的；方法：①手工，少数几个馏分，手续麻烦，易出差错。②馏分收集器收集，比较理想，微机控制操作准确。数据获取和处理系统功能：把检测器检测到的信号显示出来
五．操作规程
1.开机（1）打开送液泵电源，打开排液阀（反时针旋转180度），按purge键进行排气泡的操作，确认输液管路中无气泡时停止该操作，将排液阀旋回到原位臵。
（2）设定流速，平衡柱子30分钟[Func]+流速+[enter]
（3）打开检测器电源，设定波长[Func]+波长
+[enter]+ +[enter]+[CE]
（4）打开工作站（积分仪），设定相关参数
2.进样及数据采集：进样方法：插针，搬起，注入，搬下，拔针。数据处理及打印报告
3.关机：（1）数据采集完毕即可关闭检测器; （2）泵更换甲醇冲洗流路30分钟(如使用缓冲盐流动相请先用水冲洗流路10分钟); 3.关泵
六. 注意事项
1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。
2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。
3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。
4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子(一小时)，然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。
5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。
6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进器。
7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。
8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：
②放在异丙醇中间用超声波清洗；用10％稀硝酸清洗。
9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。
10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。
11.要注意柱子的PH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。
12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边清洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。
液质联用仪
一.技术指标：质量范围：m/z 50-2500 分辨率：FWHM 1000 灵敏度：10pg（利血平）仪器附件：带有ESI、APCI两种离子源二.主要特点1．程序控温和控气流的接口——专利（程序控制反吹干燥气温度）和程序控制反吹干燥气流量）技术, 提高了热不稳定性化合物的灵敏度。2．偏转耦合透镜系统——具有专利偏转不加温大口径离子毛细管和离子透镜系统，极大地降低噪声，提供了最佳检测水平。3．全新的增强电荷容纳ECC ?技术——增加了离子阱的存储能力，从而提高了复杂样品中痕量组分分析的灵敏度，减少了背景干扰，大大提高了定性和定量结果的准确性。4．专利的三重共振扫描技术——非线性单向激发离子的共振，离子快速射出阱外，提高质谱的分辨率和扫描速度。5．200毫秒的快速极性切换——是极性切换最快的离子阱质谱，真正实现正/负离子的同时检测和数据采集，方便方法开发和样品快速筛查。6．此离子阱质谱仪广泛应用于食品安全、药物开发、环境监测、生命科学研究和分析等领域。三.主要用途：1、有机化合物的结构分析，包括不挥发或热不稳定化合物的分子量测定。2、生物大分子（蛋白质、多肽等）的分子量测定和寡肽的氨基酸序列分析。3、药物杂质的分离及结构分析（杂质浓度为0.1%亦可进行分析）；4、体内药物分析，包括药代动力学研究，药物生物利用度研究，药物代谢研究。
5、中药指纹图谱研究。
离子色谱仪
一、技术参数：1. 流速范围：0.001--10.0 mL/min 2. 信号输出范围：0--15000 μS 3. 温度稳定性：<0.001℃4. 温度范围：15～40℃ 5. 直流安培检测方式5pA--74μA 6. 积分安培检测方式50pC--200μC
二、主要特点：★先进的单/双泵模块，极大拓展应用分析潜力★先进的惰性耐腐蚀泵系统★可靠性和完整的监控功能★“只加水"技术的核心自动淋洗液在线发生器
三、主要用途：
1、无机阴离子的检测：包括水相样品中的氟、氯、溴等卤素阴离子、硫酸根、硫代硫酸根、氰根等阴离子，可广泛应用于饮用水水质检测、啤酒、饮料等食品的安全、废水排放达标检测、冶金工艺水样、石油工业样品等工业制品的质量控制。
2、无机阳离子的检测：可有效分析水相样品中的Li，Na，NH4+，K，Ca，Mg等离子。
3、有机阴离子和阳离子分析：1）生物胺的检测：可有效分析腐胺、组胺、尸胺等成分，已经成为刑事侦查系统和法医学的重要检测手段。2）有机酸的检测：可有效分析包括乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、苹果酸、柠檬酸等各种有机酸成分，在微生物发酵工业、食品工业都是简便有效的分离方法。3）糖类分析：包括葡萄糖、乳糖、木糖、阿拉伯糖、蔗糖等多种糖类分析方法，在食品工业中的应用尤其广泛。
四．仪器构造
1.1 双泵系统四元梯度泵和等度泵，化学惰性的非金属无阻尼泵头，PEEK管路,适合于pH为0～14的淋洗液及反相有机溶剂。可以对四种不同淋洗液进行梯度和等度洗脱。流速范围：
0.001--10.0 mL/min，最大压力：5000 psi。
1.2 电化学检测器：电化学检测器必须与连续自动再生抑制器连接，以降低溶剂的背景，从而提高仪器的噪比。至少三种检测模式：电导，直流安培，积分安培。
1.3 连续自动再生抑制器：连续自动再生抑制技术可以降低淋洗液背景电导，低背景电导，低噪声和稳定的基线。同时具有阴、阳离子抑制器。
1.4 自动进样器：AS自动进样器
1.5 自动淋洗液发生器：自动生成浓度范围0.1～100mM、流速0.1～3.0ml/min的KOH和MSA，实现等浓度和梯度的分离。
五．操作规程
1.开机（1）开机前检查淋洗液瓶内液面，使得瓶中液体约为1.2L左右。如果长时间不开机，再次开机时则要更换淋洗液瓶内全部溶液。（2)打开气路气源开关，调节减压表到0.1-0.2； (3)调节淋洗液组织器后面的减压阀到6－9 psi之间；(4) 依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元和AS自动进样器的电源开关。( 5 )如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。流速为3ml/min，5min。( 6 )打开电脑，待右下角变色龙服务器图标变灰色后，双击桌面的变色龙，打开操作面板。
2.平衡、运行样品 (1) 泵开泵，根据连接的柱子设定泵流速（氨基酸 0.25；糖 1；阴离子 1.2；30mM氢氧化钾浓度 1；20mM MSA 1）；(2 )检测器电导检测器：根据具体的试验条件，在控制面板DC页面选定抑制器型号和电流大小；电化学检测器：在ED页面打开池子电压，并选定波形（WAVEFORM）。
(3) 设定柱箱温度（阴离子检测设为30摄氏度）；(4 )打开EG 的开关。如果做梯度淋洗则需要打开CR-TC的开关。(5)在CD 页面设定并开启检测池温度（阴阳离子检测池都是35摄氏度）。
3.系统平衡待条件设臵好后，在操作面板上点击上面一排图表中的蓝色圆点图标，在弹出对话框中设臵好淋洗液浓度，点确定，开始采集基线。
4.编辑运行程序点击File——New——Program file—选择Timebase——设臵泵的参数——设臵淋洗液发生器的参数——设臵AS的位臵和参数——设臵信号采集时间和信号输出方式——设臵电导/电化学检测参数——设臵抑制器电流（电导）——完成——检查设臵的程序——保存。
5.编辑运行样品表点击File——New——Sequence（using wizard）编辑样品表时，调用已经编辑好的program、data和report格式，将编辑好的运行样品表保存到固定的文件夹。
6.系统平衡好后，停止采集基线点蓝色圆点图标是它变成灰色。启动样品表（依次点击BATCH、START），选择要运行的样品表。
7 做完样后双击打开第一个标准溶液的图谱，点击QNT-EDITER，进行数据处理。在数据处理时要根据图谱选择合适的处理方法和处理时间。对所需要的峰进行定性，标记上对应物质的名称，再在浓度表格上输入每个标准溶液的浓度，做出标准曲线。
8 输出报告。
9 关机前的工作阴离子：如果样品很复杂，先用高浓度氢氧化钠清洗系统15－20分钟，然后在调到30mM正常浓度清洗30分钟；阳离子：用正常淋洗液条件（20mM）冲洗系统20分钟；糖：使用200mM氢氧化钠冲洗系统15分钟，然后再换成18mM清洗15－20分钟；氨基酸：最好在结束样品后走空白梯度或进针水走75分钟的梯度；
10 关机阴、阳离子：将抑制器电流关掉，然后将泵流速由1-0.6-0.3mL/min逐步降为0；氨基酸、糖：将电化学检测池电压关掉，然后将泵流速由1-0.6-0.3mL/min逐步降为0；接着，断开AS、DC、EG、DP的连接。关闭四个设备的电源。建议不要关掉氮气。
六．注意事项
1每周更换两次泵里的泵头密封清洗液（100％水），高度在MIN 和MAX之间。
2 .更换淋洗液后或长期不使用仪器重新开机运行时，应先排管道中的气泡。打开PRIME阀排气泡，排完气后不要将阀门拧的过紧；
3 . 自动进样器和淋洗液瓶A、D中的水每周更换一次，以防止水中长菌污染系统；定期检查在线过滤头是否变脏（表现为变色，正常为纯白色），如变脏可超声清洗或更换。更换完自动进样器的水后要排注射器的气泡。
4 .不使用的柱子的封存方法：用正常的淋洗液条件冲洗系统1个小时，然后将柱子卸下用死堵头封死。阴离子：30mM氢氧化钠（钾）；阳离子：20mM甲烷磺酸；氨基酸：50mM氢氧化钠（钾）；糖：1mM氢氧化钠（钾）。
5 . 每次分析完样品后，要向抑制器中注入3ml水，将抑制器内的酸、碱和气泡排除。
元素分析仪
一、技术参数：1.测定范围：100ppm ～100% 2.样品量：1～500mg 3.分析速度：CHNS≤5分钟 4.检测器：热导检测器二、主要特点：★专利保护，Flash燃烧技术，彻底克服燃烧屏障，轻松面对复杂基体★全自动检漏及待机唤醒功能，确保仪器时刻处于安全高效的工作状态★液体、气体样品进样分析功能任选，符合相关国际标准★单炉或多炉式设计，适用于不同样品及测量的多种变化，扩展应用便利★分析精度高：五种元素分析的误差均必须小于0.30％，且当元素含量小于10.00 %时绝对误差小于0.10％；元素含量小于0.10 %时误差小于0.01％；最优能达到±10 ppm
三、应用领域：1）化学和药物学产品2）橡胶、塑料、高分子材料及添加剂等各类材料3）土壤、岩石、矿物和海洋河流沉积物4）纺织及造纸工业5）煤、油及其它产品6）农业产品等
四、注意事项
1、为了防止化学标样受潮漏电，应将化学标样放在带有干燥剂的玻璃器皿中。
2、将电线电缆臵于包装盒内沿墙放在角落处，避免踩踏。同时为确保检定现场秩序，测量时最好清退无关人员。
3、收放仪器连接电缆时，最好关掉主机电源，不要折电缆线，而应一圈一圈地卷起。
4、仪器在长时间不使用情况下，定期进行通电检测。
实验二紫外可见分光光度计（UV－2550）
一、技术参数：1.测定波长范围190～900nm 2.谱带宽度
0.1～5nm 3.分辨率0.1nm 4.杂散光0.0003%以下
二、主要特点：1.高水平的超低杂散光UV－2550采用优异的DDM（双闪耀衍射光栅、双单色器）技术实现了超低杂散光（0.0003％以下）和高光通量。UV－2450虽然采用单单色器，杂散光也在0.015％以下。低的杂散光可以对高浓度的样品不进行稀释而直接测定。 2.通用型的软件UVProbe UV －2450/2550通过新一代的中英文双语操作软件UVProbe控制，包含光谱测定、光度测定、动力学测定和报告处理四大模块，从基本的测定到研究解析都可以通过它实现。UVProbe 实现了真正的QA/QC功能，完全支持GLP、GMP。另外还可以加载膜厚测定、色彩分析等软件。
三、应用领域：生命科学领域：可对从生命体内得到的微量样品进行测试。积分球测试：可以对浑浊样品和粉末状的样品进行测试。反射附件：可以对光学材料进行相对反射和绝对反射的测定。
四．仪器构造：由光源(钨灯或氚灯),单色器,试样室,接受器(光电管),微电流放大器,A/C 转换器,打印机,键盘和显示器等部件组成.微处理机(CPU)通过输入,输出口(I/O)对微电流放大器,显示器和打印机等部件进行控制,实现仪器的整体功能.
五.操作规程:
四. 1.开机及仪器自检打开紫外光度计的电源，开启电脑，点击“UV Probe”图标，点击页面下端的“连接”，等待仪器自检（全部指标变绿）。 2、扫描光谱（1）. 点击“光谱模块”图标而选定光谱模块。（2）. 点击“基线校正”进行
基线校正。（3）. 点击“编辑”的“方法”选项，或点击“方法图标”显示光谱方法的对话框。（4）. 设臵波长范围。扫描速度：中采样间隔：1.0nm （5）. 点击“仪器常数”标准，在测试目录中选“吸收”，然后点击“确定”。（6）. 点击“开始”，仪器开始扫描光谱，然后点击“确定”。（7）. 点击“峰值检测”图标，显示峰值数据。（8）. 点击“数据打印”图标，显示各波长吸光度。（记下每隔10nm的数据）。 3、吸光度测定（1）. 选定光度测定模块：点击“光度测定”图标。（2）. 选定常数：点击“编辑”的“方法”选项，波长设“ΧΧΧnm”，单击“加入”。点击“校准”选项，设定类型为“多点”，WL1选择“ΧΧΧ”，然后点击“关闭”。（3）. 输入样品信息：点击“标准表”，输入标准样品“ID、浓度”后按“回车键”，点击“读取Std”，就显示出测定结果的吸光度。重复以上步骤至标准曲线绘制完成。点击“样品表”，输入样品“ID”后按“回车键”，点击“读取UNK”，就显示出测定结果的吸光度。
六.注意事项
1.清洁：测定结束后，小心将仪器内部及台面被污染的地方清洁干净。比色皿放回原位。
2.不要用手触摸样品室中透光窗面，若不小心接触过，要用无水乙醇擦拭。假如在石英窗上发现有染色剂，应清洗干净以防影响测定。要小心保护比色皿的透光面，只能用镜头纸或脱脂棉轻轻擦拭，避免硬的物品把透光面划伤。至少每季度清洁样品室一次，擦洗样品室底部以清洗溅出的液体样品，防止其蒸发和腐蚀样品室，或由于腐蚀而得到错误结果。
荧光分光光度计（RF-5301PC）
一、技术参数：1.测定范围：220~750nm及白色光 2.带宽：
1.5,3,5,10,20nm 3.灵敏度：S/N比150以上（带宽5nm、水拉曼峰时）4.测定方式：荧光、激励、同期光谱测定、定量测定、时间过程测定
二．主要特点：实现世界最高水平的S/N比，达150以上。最适合高灵敏度、高分辨率测定。提供丰富的数据处理、显示功能。
三、应用领域：荧光分光光度计是用于扫描液相荧光标记物所发出的荧光光谱的一种仪器，其能提供包括激发光谱、发射光谱以及荧光强度、量子产率、荧光寿命、荧光偏振等许多物理参数，从各种角度反映了分子的成键和结构情况。该产品是新一代智能化的仪器，可广泛应用于科研、化工、医药、生化、环保以及临床检验、食品检验、教学实验等领域。
四.仪器构造
1. 光源：为高压汞蒸气灯或氙弧灯，后者能发射出强度较大的连续光谱，且在300nm～400nm 范围内强度几乎相等，故较常用。
2．激发单色器：臵于光源和样品室之间的为激发单色器或第一单色器，筛选出特定的激发光谱。
3. 发射单色器：臵于样品室和检测器之间的为发射单色器或第二单色器，常采用光栅为单色器。筛选出特定的发射光谱。4．样品室：通常由石英池(液体样品用)或固体样品架(粉末或片状样品)组成。测量液体时，光源与检测器成直角安排；测量固体时，光源与检测器成锐角安排。
5．检测器：一般用光电管或光电倍增管作检测器。可将光信号放大并转为电信号。
五．操作规程
1. 将荧光光度计的右侧Xe灯开关臵于“ON”的位臵, 再打开电源开关和电脑电源。
2. 双击电脑上的RF-5301PC图标, 静等仪器自检完成,出现喀嚓声后, 显示RF-5301P窗口。
3. 预热：开机预热20分钟后才能进行测定工作。
4. 新建文件夹：在Data文件夹里新建本次所做实验的子文件夹
5. 启动RF-5301PC后在Acquire Mode中选择欲分析的项目。
6. 设定参数：根据测量方式在Configure的Parameter里设定合适的参数。
7. 臵入样品：将已经装入样品的四面擦净后的石英荧光比色皿放入样品室内试样槽后, 将盖子盖好。
8. 扫描：参数设定完毕后, 点击窗口右下角的“Start”图标,开始扫描, 扫图结束后输入文件名将文件储存。
9. 保存：在“File”中的“Save Channel”对曲线进行保存。
10. 转换文件：在“File”的“Data Translation”里单击要转换的“ASCⅡ”格式或者“DIF”格式。
11. 关机：测试完毕后, 关闭电脑。之后要先关闭氙灯(Xe灯开关臵于“Off”位臵), 散热20分钟后, 再关闭电源开关。
六.注意事项
1.在实验开始前，应提前打开仪器预热，并配制好所需的溶液，对于已经配制好的溶液，在不用时放在4℃冰箱中保存，放臵时间超过一星期的溶液要重新配制。
2.实验所用的样品池是四面透光的石英池，拿取的时候用手指掐住池体的上角部，不能接触到四个面，清洗样品池后应用擦镜纸对其四个面进行轻轻擦拭。
3.在测试样品时，注意荧光强度范围的设定不要太高，以免测得的荧光强度超过仪器的测定上限。
4.实验结束后，要及时的清理台面，处理废液，清洗和放臵好样品池，将下次要用的溶液放回冰箱，并且按规定登记实验记录，养成良好的实验习惯。
5. 开机时, 请确保先开氙灯电源, 再开主机电源。每次开机后请先确认一下排热风扇工作正常, 以确保仪器正常工作, 发现风扇有故障, 应停机检查。
6. 使用石英样品池时，应手持其棱角处，不能接触光面，用毕后，将其清洗干净。
7. 当操作者错误操作或其它干扰引起微机错误时, 可重新启动计算机, 但无须关断氙灯电源。
8. 光学器件和仪器运行环境需保护清洁。切勿将比色皿放在仪器上。清洁仪器外表时, 请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂, 请勿在工作中清洁, 不使用时请加防尘罩。
9. 为延长氙灯的使用寿命, 实验完毕后要先关闭Xe灯, 不关电源主机电源(光度计的右侧), 等其散热完毕后再关闭电源电子化学工作站（CHI660C）
一、技术参数：1、电位范围:±10V 2、电流范围:250mA 3、参比电极输入阻抗:1′1012欧姆4、灵敏度:1′10-12-0.1A/V共12档量程
二．主要特点：CHI600C系列为通用电化学测量系统。内含快速数字信号发生器，高速数据采集系统，电位电流信号滤
仪器分析气相色谱分析 习题答案 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度
( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定 液，则保留时间关系是： A.苯比环已烷长； B.环已烷比苯长； C.二者相同； D.无法确定 ( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A.静电力； B.诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们： A.扩散系数大； B.热导系数大； C.电阻小； D.流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A.装置简单； B.更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选
《仪器分析实验》教学大纲 （四年制本科·试行） 一、教学目的 仪器分析实验是实验化学和仪器分析课的重要内容。其要紧目的是：通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法差不多原理的明白得，把握仪器分析实验的差不多知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。 二、教学差不多要求 1、课前认真预习，认真阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的差不多原理、仪器要紧部件的功能、操作程序和应注意的事项。 2、学会正确使用仪器。未经老师承诺不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。实验室应始终保持整洁和安静。 3、在实验过程中，要认真地学习有关分析方法的差不多技术。要细心观看实验现象和认真记录实验条件和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；主动摸索、勤于动手，培养良好的实验适应和科学作风。 4、爱护实验的仪器设备。实验中如发觉仪器工作不正常，应及时报告老师处理，每次实验终止后，应将使用仪器复原，清洗好使用过的器皿，整理好实验室。 5、认真写好实验报告。实验报告应简明，图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、要紧仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、咨询题讨论等。 实验一邻二氮菲分光光度法测定铁（差不多条件实验及试样中微量铁的测定）（4学时） 实验二食品中NO2-含量的测定（4学时）
实验三有机化合物的紫外吸取光谱及溶剂性质对吸取光谱的阻碍（4学时） 实验四荧光分析法测定铝的含量（4学时） 实验五原子吸取光谱法测定痕量镉（4学时） 实验六玻璃电极响应斜率和溶液PH的测定（4学时） 实验七自来水中含氟量的测定-标准曲线法和标准加入法（4学时）实验八极谱催化波测定自来水中微量钼（4学时） 实验九硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定（4学时） 实验十气相色谱的定性和定量分析（4学时） 实验十一果汁（苹果汁）中有机酸的分析（4学时） 三、教材及参考书 1、华中师范大学等校编.分析化学实验（第三版）.高等教育出版社（2 001.7） 2、万益群、倪永年主编.仪器分析实验（第三版）.江西高校出版社（2 003.8） 3、谢能泳、陆为林、陈玄杰编.分析化学实验. 高等教育出版社（1995） 四、其它讲明 五、实验项目一览表 课程名称：仪器分析实验使用专业：环境科学
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一．气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 （一）方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器： 气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。 2试剂： 正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。 3步骤： （1）试样制备：取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL），置于硬质玻璃器皿中，固体或半固体样品粉 碎混匀，液体样品混合均匀，待用。 （2）试样处理（不含油脂液体试样）：量取混合均匀液体试样5.0mL，加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。 （3）空白试验：实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后，进行GC-MS分析。 （4）色谱条件： 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径）×0.25μm]； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃， 保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL。 （5）质谱条件： 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源； 检测方式：选择离子扫描模式； 电离能量：70eV；
实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验 学号： 学生姓名： 指导老师： 学院： 专业班级： 实验日期： 中南大学冶环学院实验中心
图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800） 四、实验步骤 （1）仪器准备 使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。 仪器的运行环境：室温：23±5℃ 湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。
（2）样品准备 使用压样机压制样品，样品要求： a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。 b仪器元素检测范围O~U，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。 c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。 d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。 e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。 f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。 （3）软件操作 打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”，点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了！ （4）样品测试 点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。 （5）结束操作 测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20kV、“Current”5mA，点击“Start”。
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
1.1 仪器分析和化学分析两者的区别在于：①检测能力②样品的需求量③分析效率④使用的广泛性⑤精确度 1.2 仪器分析方法的分类 根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为四大类 ⒈ 学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法 ? ???? ?的变化折射、衍射等基本性质物质之后，引起反射、非光谱法：电磁波作用拉曼散射 磁辐射的吸收、发射或光谱法：依据物质对电 ⒉电化学分析法 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 ⒊色谱法 以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析。 ⒋其它仪器分析方法包括质谱法、热分析法、放射分析等 。 第二章 紫外－可见吸收光谱法 紫外－可见吸收光谱法历史较久远，应用十分广泛，与其它各种仪器分析方法相比，紫外－可见吸收光谱法所用的仪器简单、价廉，分析操作也比较简单，而且分析速率较快。 在有机化合物的定性、定量分析方面，例如化合物的鉴定、结构分析和纯度检查以及在药物、天然产物化学中应用较多。 本章内容： 本章主要讨论了紫外－可见吸收光谱的产生、紫外－可见分光光度计仪器原理和结构以及紫外－可见吸收光谱法在有机定性及结构分析中的应用。 讲解思路： 让学生首先了解：不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，因而具有不同的吸收光谱。而各种化合物，无机化合物或有机化合物吸收光谱的产生在本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有一定区别。电子跃迁类型是本章的难点。最后了解利用紫外－可见分光光度计可使物质产生吸收光谱并对其进行检测。鉴定的方法是本章的重点。 2.1.光分析法概论 内容提要：电磁辐射的波动性和粒子性 电磁波谱原 重点难点：电磁波谱区 一、电磁辐射的性质 电磁辐射具有波动性和粒子性。 ⒈波动性 电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，可以用频率(υ)、波长(λ)和波数(δ)等波参数表征。掌握频、波长、波数的定义及之间的关系。 ⒉微粒性 普朗克方程 E λ ?=υ=c h h (2－3) 该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来， 二、电磁波谱 按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱，不同的波长属不同的波谱区，对应有不同的光子能量和不同的能级跃迁。能用于光学分析的是中能辐射区，包括紫外、可见光区和红外区。 2.2.紫外-可见吸收光谱 内容提要：介绍紫外－可见吸收光谱法的基本概念。紫外－可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。也称作紫外和可见吸收光度法，它包括比色分析和紫外－可见分光光度法。 不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，因而具有不同的吸收光谱。无机化合物和有机化合物吸收光谱的产生本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有一定区别。 有机化合物吸收可见光或紫外光，σ、π和n 电子就跃迁到高能态，可能产生的跃迁有σ→σ*、n →σ*、π→π*和n →π*。各种跃迁所需要的能量或吸收波长与有机化合物的基团、结构有密切关系，根据此原理进行有机化合物的定性和结构分析。 无机络合物吸收带主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁而产生的。电荷转移跃迁的摩尔吸收系数很大，根据朗伯－比尔定律，可以建立这些络合物的定量分析方法。 重、难点：分子的电子能级和跃迁 生色团的共轭作用 d-d 配位场跃迁 金属离子影响下的配位体π－π*跃迁。 2.3.朗伯比耳定律
第三章 紫外－可见吸收光谱法 1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л*跃迁，试计算л、n 、л*轨道间的能量差，并分别以电子伏特（ev ），焦耳（J ）表示。 解：对于л→л*跃迁，λ1＝138nm ＝1.38×10－7m 则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/1.38×10－7=2.17×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18J E=hv=4.136×10－15×2.17×1015＝8.98ev 对于n →л*跃迁，λ2＝279nm ＝2.79×10－7 m 则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/2.79×10－7=1.08×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19J E=hv=4.136×10－15×1.08×1015＝4.47ev 答：л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ，合8.98ev ；n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ，合4.47ev 。 3、作为苯环的取代基，－NH 3＋不具有助色作用，－NH 2却具有助色作用；－DH 的助色作 用明显小于－O －。试说明原因。 答：助色团中至少要有一对非键电子n ，这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用，由于－NH 2中还有一对非键n 电子，因此有助色作用，而形成－NH 3＋基团时，非 键n 电子消失了，则助色作用也就随之消失了。 由于氧负离子O －中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对，因此其助色作用更 为显著。 4、铬黑T 在PH<6时为红色（m ax λ＝515nm ），在PH ＝7时为蓝色（m ax λ＝615nm ）， PH ＝9.5时与Mg 2＋形成的螯合物为紫红色（m ax λ＝542nm ），试从吸收光谱产生机理上给予解释。（参考书P23） 解: 由于铬黑T 在PH<6、PH ＝7、PH ＝9.5时其最大吸收波长均在可见光波长范围内，因此所得的化合物有颜色，呈吸收波长的互补色。由于当PH<6到PH ＝7到PH ＝9.5试，最大吸收波长有m ax λ＝515nm 到m ax λ＝615nm 到m ax λ＝542nm ，吸收峰先红移后蓝移，因此铬黑T 在PH<6时为红色，PH ＝7时为蓝色，PH ＝9.5时为紫红色。 5、4－甲基戊烯酮有两种异构体： （左图） 和 H 2C C CH 3C CH 3O
原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)
气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？ A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度 ( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： A.0.5; B.0.75; C.1.0; D.1.5 ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定
第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外－可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法
第十二章色谱分析法 第一章绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理
化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位μg ?mL -1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1） 计算测定结果的相对标准偏差； （2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ?mL -1， 试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ? mL -1 标准偏差 1 2 222212 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 )(-=?=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?=x s s r （2）相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=?-=?-=μ μ x E r 。
高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨 酸钾含量 HPLC in soy sauce and vingar sodium benzoate potassium sorber content 指导老师：张志清教授 学生姓名：敬亚娟 摘要：[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱（150×4.60 nm,5um,phenomenex）为色谱柱；流动相：甲醇：0.02mol/l 乙醇胺（20 :80）；柱温25℃，流速0.8mol/min ，检测波长230nm，进样量(标准进样量：2.5 ，5 ，7.5 ，10 ，15 ul ；样品进样量:5 ul)。【结果】：食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol，酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol，未见则出山梨酸钾。 Abstract: [purpose] with high-performance liquid chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate sorbic acid potassium content.【 methods 】 the RP-HPLC method with Hyperclone BDS using C18 column (150 x 4.60 nm, 5 um, phenomenex) for chromatographic column; Mobile phase: methanol: 0.02 mol/l ethanol amine (20:80); The column temperature 25 ℃, velocity 0.8 mol/min, detected wavelength 230 nm, into the sample weight (standard sample quantity: 2.5, 5, 10, 15, 7.5; the samples into the sample weight ul: 5 ul). 【 results 】 : the content of sodium benzoate feed vinegar 127.15899 ug/mol, soy sauce, sodium benzoate content of
气相色谱习题 一、填空题 1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 关系，符合数学式mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。
仪器分析课后习题(参考) (部分) 第一章绪论 1、仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。 答:a、光学分析法 b、电化学分析法 c、分离分析法 d、其它分析方法。 光学分析法:分为非光谱法与光谱法。非光谱法就是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法就是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长与强度而进行的分析方法。 电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲与能力、吸附与解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。 其它仪器分析方法与技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。 3、仪器分析的联用技术有何显著优点？ 答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其就是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。 第二章分子分析方法 2、为什么分子光谱总就是带状光谱？ 答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级与转动能级的跃迁,而这些振动的能级与转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以就是带状光谱。 4、有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？ 答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。 5、何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团？ 答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。 助色团:与生色团与饱与烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。 长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。 短移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向短波长的移动的现象。 峰:吸收曲线的峰称为吸收峰,吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。 吸收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质不同波长光的吸收A 为纵坐标,在200-800nm波长范围内所绘制的A-Λ曲线。 浓色效应:使吸收强度增强的现象。 淡色效应:使吸收强度减弱的现象。 向红基团:使吸收峰向长波长移动的基团。 向蓝基团:使吸收峰向短波长移动的基团。
第十二章电解分析法和库仑分析法 一、基本要点： 1.熟悉法拉第电解定律； 2.掌握控制电位电解的基本原理； 3.理解控制电位库仑分析方法； 4.掌握恒电流库仑滴定的方法原理及应用。 二、学时安排：4学时 电解分析法包括两方面的内容： 1．利用外加电源电解试液后，直接称量在电极上析出的被测物质的重（质）量来进行分析，称为电重量分析法。 2．将电解的方法用于元素的分离，称为电解分离法。 库伦分析法是利用外加电源电解试液，测量电解完全时所消耗的电量，并根据所消耗的电量来测量被测物质的含量。 第一节电解分析的基本原理 一、电解现象 电解是一个借外部电源的作用来实现化学反应向着非自发方 向进行的过程。电解池的阴极为负极，它与外界电源的负极相连；阳极为正极，它与外界电源的
正极相连。 例如：在C uS O4溶液侵入两个铂电极， 通过导线分别与电池的正极和负极相联。如果两极之间有足够的电压，那末在两 电极上就有电极反应发生。 阳极上有氧气放出，阴极上有金属铜析出。通过称量电极上析出金属铜的重量来进行分析，这就是电重量法。 二、.分解电压与超电压 分解电压可以定义为:被电解的物质在两电极上产生迅速的和连续不断的电极反应时所需的最小的外加电压。从理论上讲，对于可逆过程来说，分解电压在数值上等于它本身所构成的原电池的电动势，这个电动势称为反电动势。反电动势与分解电压数值相等，符号相反。反电动势阻止电解作用的进行，只有当外加电压达到能克服此反电动势时，电解才能进行。实际分解电压并不等于（而是大于）反电动势，这首先是由于存在超电压之故。 超电位（以符号η来表示）是指使电解已十分显著的速度进行时，外加电压超过可逆电池电动势的值。超电压包括阳极超电位和阴极超电位。对于电极来说，实际电位与它的可逆电位之间的偏差称为超电位。在电解分析中，超电位是电 化学极化和浓差极化引起的，前者与电极过程的不可逆性有关。后者与离子到达电极表面的速度有关。超电位是电极极化的度
课后习题答案 第一章：绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 第三章光学分析法导论 1．解释下列名词： （1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱； （3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱； （5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项； （7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。 答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 （2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。 （3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。 （4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。 （5）不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁；若两光谱项之间为禁戒跃迁，处于较高能级的原子具有较长的寿命，原子的这种状态称为亚稳态。 （6）用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项，符号为n 2S + 1 L；把J值不同的光谱项称为光谱支项，表示为n 2 S + 1 L J。 （7）荧光和磷光都是光致发光，是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态，再由激发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射，而磷光是单重激发态先过渡到三重激发态，再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。 （8）入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞引起能量交换而产生的与入射光频率不同的散射光形成的光谱称为拉曼光谱。 4.解：光谱项分别为：基态31S；第一电子激发态31P和33P。
实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中 苯甲酸钠的含量 一、目的 1 ?熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。 2 ?掌握选择测定波长（入1）和参比波长（& ）的方法。 二、原理 混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCI溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰 在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和 251 nm处的吸光度相等，则AA= KC A A仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。 三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸 四、操作步骤及主要结果 1 ?样品的制备 （1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g,分别用蒸馏水溶解，定量转 移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200卩g/ml的储备液，置于冰箱中保存。 （2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液 5.00ml和标准苯甲酸钠储备液 5.00ml至100ml容 量瓶中，用0.04mol/LHCI溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10卩g/ml的标准溶液。 2 ?样品的测定（1 ）波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶 液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（入s=257.5nm） 和测定波长（入m=231.2nm）。（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的I苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在入m和入s处的吸 光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311（R 2=0.999）。（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值（n=3 ），根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X , RSD%）。见表2 表1双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度 标准溶液浓度（ug/ml ）231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值 20.1630.0120.151 40.3240.0210.303 60.4550.0340.421 80.6050.0460.559 100.7350.0540.681 120.8710.0620.809 表2 混合溶液不同波 长下的吸光度 测量次数231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值10.6120.1100.502 20.6140.1130.501 30.613 ,0.1120.501 平均值0.6120.1120.500 RSD 均小于0.1%将Y=0.500 代入回归方程Y=0.0652X+0.0311 得X=7.2 ,则样品浓度为：7.2936ug/ml 则其含量为：7.3*100/1000=0.73mg 五讨论：本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯甲酸钠的含量，关键是两个波长 的选择，同时应使两波长下苯甲酸钠的吸光度值足够大，以减小测量误差。