水环境基础标准和监测分析方法标准以及标准样品标准都...

1 概述

水环境基础标准和监测分析方法标准以及标准样品标准都是为水环境质量标准、水污染物排放标准以及水环境卫生标准服务和配套的，它们的绝大部分为推荐性标准，只有其被强制性标准引用后才具有强制性特点。

水环境基础标准和监测分析方法标准也可分为国家和行业两类，一般不允许地方制定基础标准和监测分析方法标准。制定行业标准的主要有国家环境保护总局、水利部、卫生部、建设部、国土资源部等。

2 水环境基础标准

水环境基础标准可分为：（1）词汇、术语等，如《水质词汇第一和二部分》（GB/T 6816-1986）；（2）原则、导则与规范等，如《制订地方水污染物排放标准的技术原则和方法》（GB 3839-1983）；（3）图式、标志等，如《环境保护图形标志排放口（源）》（GB/T 15562.1-1995）；（4）仪器、设备等，如《超声波明渠污水流量计》（HJ/T 15-1996）。其目的是为了统一名词术语、标志；统一标准制定原则、评价方法与规范；保证水环境保护工作所用仪器设备的质量等。

我国国家水环境基础标准已颁布7项，其中3项是环境标准共用的（表1）。

3 水环境监测分析方法标准

水环境监测分析方法标准一般简称为水质分析方法标准，主要包括水质采样、样品保存和管理技术标准与实验分析测定方法标准两大类。如：《水质采样技术指导》（GB/T 12998-1991）、《水质 pH值的测定玻璃电极法》（GB/T 6920-1986）等。其目的是为了保证水样采集的可代表性，以及统一全国的水质分析方法。

截止到2004年底，由国家环保总局主管颁布的水环境监测分析方法标准138项（表2），其中环境行业标准29项。水质采样方面5项，水物理性质测定3项（温度、色度与浊度），工业废水测定方法2项，水中生物及其毒性方面6项，有机污染物测定方法34项；无机污染物的测定方法共76项、水监测技术规范3项、pH等水质自动分析仪技术要求等9项。

表（2）

此外，有关水监测方法与采样在大气环境中有大气降水测定方法13项，放射性环境水中放射性物质测定方法12项（表3）。

生物样品定量分析方法验证指导原则

9012 生物样品定量分析方法验证指导原则
1. 范围
准确测定生物基质（如全血、血清、血浆、尿）中的药物浓度，对于药物和制剂研发非常重要。这些数据可被用于支持药品的安全性和有效性，或根据毒动学、药动学和生物等效性试验的结果做出关键性决定。因此，必须完整地验证和记录应用的生物分析方法，以获得可靠的结果。
本指导原则提供生物分析方法验证的要求，也涉及非临床或临床试验样品实际分析的基本要求，以及何时可以使用部分验证或交叉验证，来替代完整验证。
生物样品定量分析方法验证和试验样品分析应符合本指导原则的技术要求。应该在相应的生物样品分析中遵守 GLP 原则或 GCP 原则。
2. 生物分析方法验证
2.1 分析方法的完整验证
分析方法验证的主要目的是，证明特定方法对于测定在某种生物基质中分析物浓度的可靠性。此外，方法验证应采用与试验样品相同的抗凝剂。一般应对每个物种和每种基质进行完整验证。当难于获得相同的基质时，可以采用适当基质替代，但要说明理由。
一个生物分析方法的主要特征包括：选择性、定量下限、响应函数和校正范围（标准曲线性能）、准确度、精密度、基质效应、分析物在生物基质以及溶液中储存和处理全过程中的稳定性。
有时可能需要测定多个分析物。这可能涉及两种不同的药物，也可能涉及一个母体药物及其代谢物，或一个药物的对映体或异构体。在这些情况下，验证和分析的原则适用于所有涉及的分析物。
对照标准物质在方法验证中，含有分析物对照标准物质的溶液将被加入到空白生物基质中。此外，色谱方法通常使用适当的内标。应该从可追溯的来源获得对照标准物质。应该科学论证对照标准物质的适用性。分析证书应该确认对照标准物质的纯度，并提供储存条件、失效日期和批号。对于内标，只要能证明其适用性即可，例如显示该物质本身或其相关的任何杂质不产生干扰。当在生物分析方法中使用质谱检测时，推荐尽可能使用稳定同位素标记的内标。它们必须具有足够高的同位素纯度，并且不发生同位素交换反应，以避免结果的偏差。
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质量管理题(环境监测人员上岗考试)

第八章质量管理一、填空题 1．国家环境标准包括国家环境质量标准、环境基础标准、标准、标准和标准。答案：污染物排放(或控制) 环境监测方法(或环境监测分析方法) 环境标准样品 2．我国化学试剂分为四级，优级纯试剂用G.R表示，标签颜色为色，分析纯试剂用A.R表示，标签颜色为色，化学纯试剂用C.P表示，标签颜色为色。答案：绿红蓝 3．生物样品采集中，应特别注意防止和样品的。答案：沾污代表性 4．气体标准的传递是指将国家一级标准气体的传递到上的过程。标准传递的逆过程称为标准的溯源，当进行系统误差分析时，可逆向逐级检查各步骤对误差的贡献，追踪原因，从而保证监测数据质量。答案：准确时值例行工作所用的标准气体 5．在空气和废气监测中，如果现场污染物浓度不清楚，采气量或采样时间应根据和来确定。答案：标准规定的浓度分析方法的测定下限 6．在水污染物排放总量的实验室分析中，对有些斜率较为稳定的校准曲线，在实验条件没有改变的情况下，使用以前的校准曲线时，必须测定个标准点，测定结果与原曲线相应点的相对偏差均应小于％，否则应重新制各曲线。答案：两 5 7．在水污染源在线监测中，运行维护人员每月应对每个站点所有自动分析仪至少进行1次质控样试验，采用国家认可的两种浓度的质控样进行试验，质控样品浓度一种应接近浓度，另一种应超过相应排放标准浓度，每种样品至少测定次，质控样测定的相对误差应不大于标准值的±％。答案：废水实际 2 10 二、判断题 1．环境监测质量保证是整个环境监测过程的全面质量管理。( ) 答案：正确 2．进行水样分析时，应按向批测试的样品数，至少随机抽取10％～20％的样品进行平行双样测定。( ) 答案：正确 3．对拟修约的数字，在确定修约位数后必须连续修约到所确定的位数。( ) 答案：错误正确答案为：对拟修约的数字，在确定修约位数后应该一次修约获得结果，而不得多次连续修约。 4．仪器校准、空白试验、标准物质对比分析和回收率测定，都是减少系统误差的方法。( ) 答案：正确 5．实验室内使用的化学试剂应有专人保管，定期检查使用及保管情况，但是少量酸碱试剂

国家检测要求及分析方法

一、国家对VOCs监测环保政策《国家环境保护“十二五”科技发展规划》中强调，急需开展挥发性有机污染物（VOCs）、持久性有机污染（POPs）等重点领域的预防与应急、监测与预警系列技术研究。重点开展支持环境质量在线监测、污染源排放在线监测、环境应急与预警、采样及前处理等的先进环境科学仪器关键技术和设备研发，并进行技术示范和验证，提升我国环境科学仪器的研制能力和水平，促进和带动我国环境科学仪器产业发展，提高改善环境质量及环境应急与处置的科技支撑能力。二、我国VOCs环境质量标准和排放标准目前国内外制定了部分VOCs的环境质量标准和排放标准。 2.1我国室内环境空气质量标准中（GB/T18883-2002）有5项VOCs 的标准（碳氢化合物4种，含氧化合物1种）； 2.2大气污染物综合排放标准中（GC16297-1996）有13种VOCs的标准（碳氢化合物4种，含氧化合物7种，卤代烃2种）； 2.3我国地表水质量标准中（GB3838-2002）有VOCs28种（碳氢化合物6种，含氧化合物17种，卤代烃5种）； 2.4美国国家一级饮用水标准中有VOCs23种（苯系物5种，卤代烃18种）。因此，水、气环境质量标准和排放标准中都有对各类VOCs的限制。三、VOCs国家标准分析方法的目标物

最近国家环境保护部发布了四个VOCs环境监测标准分析方法，分别在2013年3月1日和7月1日执行。 3. 1 HJ 639-2012：水中55种VOCs的分析（碳氢化合物15种、卤代烃40种），吹扫捕集–GC/MS方法 3.2 HJ 642-2013：土壤和沉积物中36种VOCs分析方法（苯系物9种、卤代烃27种），顶空–GC/MS 方法 3.3 HJ 644-2013 环境空气中34种VOCs的分析（苯系物9种、卤代烃25种），吸附管–热解吸GC/MS方法 3.4 HJ 645-2013 环境空气中21种卤代烃的分析，活性炭吸附–二硫化碳浸泡解吸/GC/ECD方法国家环境监测标准分析方法中的目标物有苯系物等碳氢化合物和卤代烃。四、环境空气中广泛存在各类VOCs 环境空气中的VOCs来源广泛，不但有天然源、人为源的释放，还有光化学反应的二次生成来源。大气与水、土壤等基质不同，流动性很大，大气中的污染物会漂移到很广、很远的区域。环境空气自动站VOCs的监测表明，无论在大城市、边远小城市、甚至远离城市的环境背景监测点，都能检测出80～100余种的各类VOCs。环境空气中既然普遍存在各类VOCs，各类VOCs又具有对大气环境和人体健康的双重危害，我国相关的空气质量标准和排放标准包含

市场营销环境的分析方法与市场机会分析报告

市场营销环境的分析方法及市场机会分析一、市场营销环境的分析方法市场营销环境分析常用的方法为SWOT法，它是英文Strength(优势)、Weak(劣势)、Opportunity(机会)、Threaten(威胁)的意思。下面予以介绍。 (一)外部环境分析（机会与威胁）环境机会的实质是指市场上存在着“未满足的需求”。它即可能来源于宏观环境也可能来源于微观环境。随着消费者需求不断变化和产品寿命周期的缩短，引起旧产品的不断被淘汰、要求开发新产品来满足消费者的需求，从而市场上出现了许多新的机会。环境机会对不同企业是不相等的，同一个环境机会对这一些企业可能成为有利的机会，而对另一些企业可能就造成威胁。环境机会能否成为企业的机会，要看此环境机会是否与企业目标、资源及任务相一致，企业利用此环境机会能否比其竞争者带来更大的利益。环境威胁是指对企业营销活动不利或限制企业营销活动发展的因素。这种环境威胁，主要来自两方面：一方面，是环境因素直接威胁着企业的营销活动，如政府颁布某种法律，诸如《环境保护法》，它对造成环境污染的企业来说，就构成了巨大的威胁；另一方面，企业的目标、任务及资源同环境机会相矛盾，如人们对自行车的需求转为对摩托车的需求，给自行车厂的目标与资源同这一环境机会造成矛盾。自行车厂要将“环境机会”变成“企业机会”，需淘汰原来产品，更换全部设备，必须培训、学习新的生产技术，这对自行车厂无疑是一种威胁。摩托车的需求量增加，自行车的销售量必然减少，给自行车厂又增加一份威胁。（二）内部环境分析（优势/劣势分析）识别环境中有吸引力的机会是一回事，拥有在机会中成功所必需的竞争能力是另一回事。每个企业都要定期检查自己的优势与劣势，这可通过“营销备忘录优势／劣势绩效分析检查表”的方式进行。管理当局或企业外的咨询机构都可利用这一格式检查企业的营销、财务、制造和组织能力。每一要素都要按照特强、稍强、中等、稍弱或特弱划分等级。很清楚，公司不应去纠正它的所有劣势，也不是对其优势不加利用。主要的问题是公司应研究，它究竟是应只局限在已拥有优势的机会中，还是去获取和发展一些优势以找到更好的机会。有时，企业发展慢并非因为其各部门缺乏优势，而是因为它们不能很好地协调配合。例如有一家大电子公司，工程师们轻视销售员，视其为“不懂技术的工程师”；而推销人员则瞧不起服务部门的人员，视其为“不会做生意的推销员”。因此，评估内部各部门的工作关系作为一项内部审计工作是非常重要的。波土顿咨询公司的负责人乔治·斯托克提出，能获胜的公司是取得公司内部优势的企业，而不仅仅是只抓住公司核心能力。每一公司必须管好某些基本程序，如新产品开发、原材料采购、对订单的销售引导、对客户订单的现金实现、顾客问题的解决时间等等。每一程序都创造价值和需要内部部门协同丁作。虽然每一部门都可以拥有一个核心能力，但如何管理这些调子中的优势能力开发仍是一个挑战。斯托克把它称为能力基础的竞争。

含量及有关物质测定分析方法验证的可接受标准简介(精)

含量测定分析方法验证的可接受标准简介 20060120 化药药物评价>>化药质量控制审评四部黄晓龙摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。关键词：含量测定分析方法验证可接收标准在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：

在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y 轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4．专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最

环境标准样品DOC

环境标准样品标准样品是指具有足够均匀的一种或多种特性量值经过充分确定了的材料或物质，主要用于评价测量方法、校准测量仪器、或确定其他材料与物质的特性量值。国家标准样品是经国家权威部门认证的标准样品，其一种或多种特性量值是通过建立了溯源性的程序确定，并可溯源到准确复现表示该特性量值的计量单位，且每个标准值都附有不确定度。环境标准样品是为了满足环境监测分析工作需要的一类标准样品。国家环境标准样品与国家环境监测分析方法标准一样，是国家环境标准体系的重要组成部分，作为全国环境监测分析的测量标准、量值传递的载体，是有效开展环境监测量值溯源的重要工具。国家环境标准样品一般由国家环境保护总局和全国标准样品技术委员会组织专家进行技术评审，由国家质量监督检验检疫总局批准、颁布并授权生产，以“GSB”进行编号，目前已有230余种，主要包括气体、水、土壤、生物和工业固体废弃物等环境标准样品以及各种环境监测分析用标准溶液。为了保证全国环境监测分析数据的可溯源性和准确可比性，国家环境保护总局一直非常重视国家环境标准样品的研究、制备、生产和应用工作，如专门发文“指定国家环境保护总局标准样品研究所负责环境标准样品的研

究、制备和生产工作”、并要求“在对各级环境监测分析实验室及分析人员进行质量控制考核；校准、检验分析仪器；制备标准溶液；进行分析方法验证以及其他环境监测工作活动中，都应使用国家环境标准样品”。我国国家环境标准样品现已广泛应用于全国环境保护系统及其他各行业的计量认证、实验室认可、质控考核、方法验证、技术仲裁等工作中。环境标准样品目录一、气体标准样品（1） 1.1、选用指南 1.2、气体标样 1.3、气瓶 1.4、气瓶更换相关服务二、液体标准样品（2） 2.1、选用指南 2.2、水质标样 2.3、有机标样 2.4、大气标样三、固体标准样品（7） 3.1、选用指南 3.2、固体标样四、能力验证样品（8） 4.1、选用指南 4.2、能力验证样品

药品质量标准分析方法验证指导原则样本

药品质量标准分析方法验证指导原则《中国药典》药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时, 分析方法需经验证; 在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时, 则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。生物制品质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物学测定方法, 其中理化分析方法的验证原则与化学药品基本相同, 因此可参照本指导原则进行, 但在进行具体验证时还需要结合生物制品的特点考虑; 相对于理化分析方法而言, 生物学测定方法存在更多的影响因素, 因此本指导原则不涉及生物学测定方法验证的内容。验证的分析项目有: 鉴别试验、限量或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定, 以及制剂中其它成分( 如防腐剂等, 中药中其它残留物、添加剂等) 的测定。药品溶出度、释放度等检查中, 其溶出量等的测定方法也应进行必要验证。验证指标有: 准确度、精密度( 包括重复性、中间精密度和重现性) 、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。在分析方法验证中, 须采用标准物质进行试验。由于分析方法具有各自的特点, 并随分析对象而变化, 因此需要视具体方法拟订验证的指标。表1中列出的分析项目和相应的验证指标可供参考。

一、准确度准确度系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度, 一般用回收率( ％) 表示。准确度应在规定的范围内测定。 1.化学药含量测定方法的准确度原料药采用对照品进行测定,或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可在处方量空白辅料中, 加入已知量被测物对照品进行测定。如不能得到制剂辅料的全部组分, 可向待测制剂中加入已知量的被测物对照品进行测定, 或用所建立方法的测定结果与已知准确度的另一种方法测定结果进行比较。准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。 2.化学药杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂处方量空白辅料中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物对照品, 可用所建立方法测定的结果与另一成熟的方法进行比较, 如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的校正因子或不能测得对主成分的相对校正因子的情况下, 可用不加校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比( ％) 或面积比( ％) 。 3.中药化学成分测定方法的准确度

土壤标准样品标准值GSS1-16-17-22

土壤成分分析标准物质标准值成分GBW07401 (GSS-1) GBW07402 (GSS-2) GBW07403 (GSS-3) GBW07404 (GSS-4) GBW07405 (GSS-5) GBW07406 (GSS-6) GBW07407 (GSS-7) GBW07408 (GSS-8) μg/g Ag0.35±0.050.054±0.0070.091±0.0070.070±0.011 4.4±0.40.20±0.020.057±0.0110.060±0.009 As34±413.7±1.2 4.4±0.658±6412±16220±14 4.8±1.312.7±1.1 Au(0.00055)(0.0017)(0.0055)0.260±0.007(0.009)(0.0008)(0.0014) B50±336±323±397±953±657±5(10)54±4 Ba590±32930±521210±65213± 20 296±26118±14180±27480±23 Be 2.5±0.3 1.8±0.2 1.4±0.2 1.85±0.34 2.0±0.4 4.4±0.7 2.8±0.6 1.9±0.2 Bi 1.2±0.10.38±0.040.17±0.03 1.04±0.1341±449±50.20±0.040.30±0.04 Br 2.9±0.6 4.5±0.7 4.3±0.8 4.0±0.7(1.5)8.0±0.7 5.1±0.5 2.5±0.5 Cd 4.3±0.40.071±0.0140.060±0.0090.35±0.060.45±0.060.13±0.030.08±0.020.13±0.02 Ce70±4402±1639±4136±1191±1066±698±1166±7 C170±962±1057±11(39)(76)95±7100±668±12 Co14.2±1.08.7±0.9 5.5±0.722±212±27.6±1.197±612.7±1.1 Cr62±447±432±4370±16118±775±6410±2368±6 Cs9.0±0.7 4.9±0.5 3.2±0.421.4±1.015±110.8±0.6 2.7±0.87.5±0.7 Cu2l±216.3±0.911.4±1.140±3144±6390±1497±624.3±1.2 Dy 4.6±0.3 4.4±0.3 2.6±0.2 6.6±0.6 3.7±0.5 3.3±0.3 6.6±0.6 4.8±0.4 Er 2.6±0.2 2.1±0.4 1.5±0.3 4.5±0.7 2.4±0.3 2.2±0.3 2.7±0.5 2.8±0.2 Eu 1.0±0.1 3.0±0.20.72±0.040.85±0.070.82±0.040.66±0.04 3.4±0.2 1.2±0.1 F506±322240±112246±26540±25603±28906±45321±29577±24 Ga19.3±1.112±113.7±0.931±332±430±339±514.8±1.1 Gd 4.6±0.37.8±0.6 2.9±0.4 4.7±0.5 3.5±0.3 3.4±0.39.6±0.9 5.4±0.5 Ge 1.34±0.20 1.2±0.2 1.16±0.13 1.9±0.3 2.6±0.4 3.2±0.4 1.6±0.3 1.27±0.20 Hf 6.8±0.8 5.8±0.9 6.8±0.814±28.1±1.77.5±0.87.7±0.57.0±0.8 Hg0.032±0.0040.015±0.0030.060±0.0040.59±0.050.29±0.030.072±0.0070.061±0.0060.017±0.003 Ho0.87±0.070.93±0.120.53±0.06 1.46±0.120.77±0.080.69±0.05 1.1±0.20.97±0.08 I 1.8±0.3 1.8±0.2 1.3±0.29.4±1.1 3.8±0.519.4±0.919±2 1.7±0.2 In0.08±0.020.09±0.030.031±0.0100.12±0.03 4.1±0.60.84±0.180.10±0.030.044±0.013 La34±2164±1121±253±436±430±246±536±3 Li35±122±118.4±0.855±256±236±119.5±0.935±2 Lu0.41±0.040.32±0.050.29±0.020.75±0.060.42±0.050.42±0.050.35±0.060.43±0.04 Mn1760±63510±16304±141420±751360±711450±821780±113650±23 Mo 1.4±0.10.98±0.110.31±0.06 2.6±0.3 4.6±0.418±2 2.9±0.3 1.16±0.10 N1870±67630±59640±501000±62610±31740±59660±62370±54 Nb16.6±1.427±29.3±1.538±323±327±264±715±2 Nd28±2210±1418.4±1.727±224±22l±245±232±2 Ni20.4±1.819.4±1.312±264±540±453±4276±1531.5±1.8 P735±28446±25320±18695±28390±34303±301150±39775±25 Pb98±620±326±358±5552±29314±1314±321±2 Pr7.5±0.557±6 4.8±0.48.4±1.77.0±1.2 5.8±0.611±18.3±0.8

质量标准和分析方法和管理

标准操作程序 STANDARD OPERATING PROCERE 1．目的：原料包装材料和成品质量标准和试验方法的编辑，制订和分发观测。2．范围：适用于制订所有原料，包装材料和成品的质量标准和测试方法。这类文件必须有专门的格式。 3．制订： 3.1 原料和成品：质量标准和测试方法由产品产品开发部根据浊定标准要求和实际生产负责制订，并由质量保证室系统主管人员按来厂代号系统以编辑归档。 3.2 印刷包装材料： 3.2.1 标签、药品说明书：由销售部承担文字、美工、设计服务。征求生产部门意见，并由物料管理部给定代号，由质量部负责制订质量标准并恨档。材签说明书的夫格应使用质量部制订的统一格式，其项目有： ——印刷工厂名称（认可的工厂） ——纸质、如不上胶村签或其它 ——尺寸 ——文字和彩色的实样及色标的编号文字内容通常包括：药品名称、剂量（浓度或效价等），适应症，注意事项、包装规格、有效期（年月是空位）、批号（空位）、贮藏条件、批准文号、注册商标和标签代号等。标签和说明书的设计稿复印件应有质量部保存，设计稿原稿由物管部负责送印刷厂排版，印刷厂应返回正片一式二套，一套以销售部及质管部产品共同认可将该套留档，并通知物管部随同另一套交印刷厂印刷，由印刷厂提供样品，由销售、质管及生产核对。试装认可，方能开始成批印刷。（附件） 3.2.2 其它印刷包装材料：其它包装印刷材料，如纸盒和纸箱由销售承担文字、美工、包装规格设计，并征求生产部门意见由质管部审核会签。材料和尺寸是否符合运输要求，由质管部及生产部门负责，并由质管部制订质量标准。程序同3.2.1 3.3 管理：实验室必须保证测试方法有现在设施和设备条件下有效，必要时对测试方法的准确性、灵敏度、专属与重现性进行验证。质量标准方示由质管部负责人审批及签定。由物料管理部负责原始料及印刷包装材料的订购，合同应用质量标准。4．质量标准各测试方法的修订和批准：由于试剂、实验设备等原因，需要对测试方法进行修改，实验室主管方法人员应提出书面修改建议，报质量保证定核准，如所修改的方法直接摘自美国、英国、欧洲或中国药典，应按附表形式填表，由质量保证主管人员批准。（见附件2）如方法是实验室制订的，则方法必须验证并报质管人批准。原辅料或成品质量标准的变更，下论这种变更由销售、物料管理、生产或开发提出，均由质管部和产品开发部会签批准，必要时应报药政部门批准或备案。原则上，质量标准和测试方法1-2年修订一次。

生物样品分析方法验证指导原则- 欧洲

European Medicines Agency 7 Westferry Circus, Canary Wharf, London, E14 4HB, UK 1 2 3 London, 19 November 2009 Doc. Ref: EMEA/CHMP/EWP/192217/2009 COMMITTEE FOR MEDICINAL PRODUCTS FOR HUMAN USE 4 (CHMP) 5 6 DRAFT GUIDELINE ON VALIDATION OF BIOANALYTICAL METHODS 7 8 DRAFT AGREED BY THE EFFICACY WORKING PARTY September 2009 ADOPTION BY CHMP FOR RELEASE FOR CONSULTATION 19 November 2009 END OF CONSULTATION (DEADLINE FOR COMMENTS) 31 May 2010 9 Comments should be provided using this template to EWPSecretariat@emea.europa.eu 10 KEYWORDS CHMP, EMEA, Guideline, validation, bioanalytical method, analyses

GUIDELINE ON VALIDATION OF BIOANALYTICAL METHODS 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 TABLE OF CONTENTS 1.INTRODUCTION (BACKGROUND) (3) 2.SCOPE (3) 3.LEGAL BASIS (3) 4.METHOD VALIDATION (4) 4.1C OMPLETE VALIDATION OF AN ANALYTICAL METHOD (4) 4.1.1Selectivity (4) 4.1.2Carry-over (5) 4.1.3Lower limit of quantitation (5) 4.1.4Calibration curve (5) 4.1.5Accuracy (6) 4.1.6Precision (7) 4.1.7Dilution integrity (7) 4.1.8Matrix effect (7) 4.1.9Stability (8) 4.2P ARTIAL VALIDATION (9) 4.3C ROSS VALIDATION (9) 4.4L IGAND-BINDING ASSAYS (9) 5.ANALYSIS OF STUDY SAMPLES (10) 5.1A NALYTICAL RUN (11) 5.2A CCEPTANCE CRITERIA OF AN ANALYTICAL RUN (11) 5.3C ALIBRATION RANGE (12) 5.4R EANALYSIS OF STUDY SAMPLES (12) 5.5I NTEGRATION (13) 6.INCURRED SAMPLES REANALYSIS (13) 7.STUDY REPORT (13) DEFINITIONS (16)

ISO9001-2015 内外部环境分析及SWOT方法的应用

ISO9001:2015 内外部环境分析及SWOT方法的应用依据ISO9001：2015版标准的要求，组织应对内外部环境进行分析和评价，组织充分识别了内外部环境，并对其进行分析，以了解企业面临的内外部环境对组织业务的影响，利用SWOT分析的方法，确定组织的机遇和威胁，制定相应的措施。组织的内外部环境的分析的具体内容及分析方法如下：外部环境的分析 (一)、组织的宏观环境分析 1、政治和法律环境（1）分析的内容政治因素对组织有直接影响，但一般政府是通过法律对组织进行间接影响，法律环境环境的分析主要从以下4个方面： a）与组织相关的法律规范； b）国家司法机关和执法机关：工商、税务、技术监督、环境保护、安监等部门； c）组织的法律意识； d）国际法规定的国际法律环境和目标国的法律环境（2）政治和法律环境特点： a）不可测性，组织很难预测国家的政治环境的变化； b）直接性，直接影响组织的活动、状况； c）不可逆转，一旦对组织有影响，就会发生十分迅速和明显的变化，而且是无法回避和转移这种变化的。 2、经济环境分析

是构成组织的生存和发展的社会状况和国家的经济政策。 a)社会经济结构：包括产业结构、分配结构、交换结构、消费结构、技术结构五个方面。最主要的是产业结构； b）经济发展水平：指标：GDP、人均GDP、经济增长速度。 c）经济体制：国家的经济组织形式。 d）宏观经济政策：国家经济发展目标的战略和策略，包括全国性的发展战略和产业政策、国民收入分配政策、物价政策、物资流通政策等。 e）当前的经济状况：经济的增长率取决于商品和服务需求的总体变化，影响因素包括：税收水平、通货膨胀率、贸易差额和汇率、失业率、利率、信贷政策及政府投放等。 f）其他一般经济条件：如工资水平、供应商及竞争对手的价格变化等。 3、社会和文化环境组织所处的社会结构、社会风俗和习惯、信仰和价值观念、行为规范、生活方式、文化传统、人口规模和地理分布等因素的形成和变动。包括： ?人口因素 ?社会流动性 ?消费心理 ?生活方式的变化 ?文化传统 ?价值观以上因素对组织制定营销、促销、开展业务、管理内部资源的战略产生影响。 4、技术环境

含量测定分析方法验证

含量测定分析方法验证在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在%%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于%。 2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于%。

3．精密度 1）重复性配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于%。 2）中间精密度配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于%。 4．专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于%。 7．耐用性分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于%。

分析方法验证标准操作规程

NO. 编号： Analytical Method Validation Standard Operation Procedure 分析方法验证标准操作规程目录 1 Purpose 目的错误！未指定书签。 2 Scope 范围错误！未指定书签。 3 EHS 环境健康安全错误！未指定书签。 4 Definition 定义错误！未指定书签。 5 Responsibility 职责5 6 Flow Chart 流程图 5 7 Procedure 程序/要求 6 7.1 Requirement 要求 6 7.2 Procedure 步骤9 8 References 参考18 9 Annexures 附件索引18 10 Revision History 版本历史18

1.Purpose 2.目的描述分析方法的验证步骤，确认分析方法达到使用要求。为以下试验的验证提供指导和参考。 ?鉴别试验； ?杂质的定量测试或限度检查； ?原料药和制剂中有效成分含量测定； ?制剂中其它成分（如防腐剂等）的测定； ?制剂溶出度、释放度等检查中，其溶出量等； ?微生物限度。 3.Scope 4.范围本程序适用的化学方法和微生物方法的验证，这些检测方法用于以下目的： 2.1 进行稳定性研究从而建立产品的有效期； 2.2 商业用途及临床用途的产品及其生产过程、清洁过程的放行检测。另外，根据需要，本程序也可适用于在使用的上市产品、赋形剂、和原料产品的新方法的开发和验证。 5.EHS 6.环境健康安全不适用。 7.Definition 8.定义 8.1空白样品不含被测物的特定样品。 8.2赋形剂在剂型配方中除原料药以外的其他成分。 8.3安慰剂和药品组成基本相同但不含活性成分或用惰性成分替代活性成分的制剂，或由药品赋形剂组成的混合物，其用量等同于药品制剂中的用量。 8.4准确度真实值或认可的参考值与测量值之间的相近程度。 8.5检测限（DL）一个分析规程的检测限是指样品中的被测物能被检测到的最低量，但此最低量不一定要定量到某一确定的数值。等同于检测限度（LOD）。 8.6定量限（QL）分析规程的定量限是指样品中的被分析物能被精确和准确定量的最低量。定量限是样品组成中低水平化合物的定量分析的参数，尤其应用于杂质和/或降解产物的测定。等同于最低定量限（LOQ）。 8.7专属性（选择性）指在一些可能存在的组分，如杂质、降解物、基质等存在时，对被分析物准确可靠测定的能力。如果一个分析方法缺乏专属性，可由其他辅助的分析方法作补充。

28525环境分析与监测(大纲)

高纲1265 江苏省高等教育自学考试大纲 28525环境分析与监测河海大学编江苏省高等教育自学考试委员会办公室

一、课程性质及其设置目的与要求（一）课程性质和特点《环境分析与监测》是江苏省高等教育自学考试环境工程专业（本科段）的一门基础专业课程，它的特点是包括了化学、分析化学和生态学等多学科交叉的一门课程。本课程系统地介绍环境监测的基本理论、基本技术和基本方法。本课程在内容上分为理论和实验两部分。理论部分共10章，第1章是绪论，介绍了环境监测的目的、分类和环境标准。第2章是水和废水监测，介绍了水质污染与监测的目的、方案、样品采集、保存和预处理技术以及监测项目的种类和分析方法。第3章是空气和废气监测，介绍了空气污染的基本知识，空气污染监测的目的、样品采集方法和仪器以及监测项目的种类和分析方法。第4章是固体废物监测，介绍了固体废物基本知识、样品采集和制备方法以及监测项目的种类和分析方法。第5章是土壤质量监测，介绍了土壤基本知识、监测方案、样品采集和预处理方法以及监测项目的种类和分析方法。第6章是环境污染生物监测，介绍了生物监测的目的、样品采集方法以及监测项目的种类和分析方法。第7章是噪声监测，介绍了噪声的基本知识、监测仪器、标准和监测方法。第8章是环境中放射性污染监测，介绍了放射性的基本知识、监测仪器、监测对象、标准和监测方法。第9章是环境监测质量保证，介绍了质量保证的意义和内容，包括数据的处理和表述、标准方法、标准物质以及标准化管理的内容。第10章是自动监测与简易监测技术，简介了自动监测与简易监测的技术。实验部分包括17个实验内容，其中水监测项目11个、气监测项目2个以及噪声、土壤、固体废物和头发中含汞量的测定各1个。通过学习应考者可以了解环境监测的基本理论，掌握环境监测的基本技术和基本方法，并能够应用在具体的科学研究和实际工作中，为环境监测工作和研究的发展培养专业人才。（二）本课程的基本要求通过本课程的学习，应考者应达到以下要求： 1、了解环境监测在环境保护工作和研究中的重要性； 2、理解各种监测方法的原理、质量保证的意义，并且掌握其基本内容； 3、掌握样品的采集、预处理和分析技术等有关内容； 4、熟练掌握环境监测中常见术语的名称和意义。（三）本课程与相关课程的联系本课程的前修课程是化学（无机、有机和分析）、仪器分析，环境微生物学。这三门课程可以帮助学生理解各种监测方法的原理，掌握各种监测技术。可以更好地掌握环境监测在工作和研究中的具体应用。二、课程内容与考核目标第1章绪论（一）课程内容

2015药典生物样品定量分析方法验证指导原则

生物样品定量分析方法验证指导原则一、范围准确测定生物基质（如全血、血清、血浆、尿）中的药物浓度，对于药物和制剂研发非常重要。这些数据可被用于支持药品的安全性和有效性，或根据毒动学、药动学和生物等效性试验的结果做出关键性决定。因此，必须完整地验证和记录使用的生物分析方法，以获得可靠的结果。本指导原则提供生物分析方法验证的要求，也涉及非临床或临床试验样品实际分析的基本要求，以及何时可以使用部分验证或交叉验证，来替代完整验证。本指导原则二和三主要针对色谱分析方法，四针对配体结合分析方法。生物样品定量分析方法验证和试验样品分析应符合本指导原则的技术要求。应该在相应的生物样品分析中遵守GLP原则或GCP原则。二、生物分析方法验证（一）分析方法的完整验证分析方法验证的主要目的是，证明特定方法对于测定在某种生物基质中分析物浓度的可靠性。此外，方法验证应采用和试验样品相同的抗凝剂。一般应对每个新分析方法和新分析物进行完整验证。当难于获得相同的基质时，可以采用适当基质替代，但要说明理由。一个生物分析方法的主要特征包括：选择性、定量下限、响应函数和校正范围（标准曲线性能）、准确度、精密度、基质效应、分析物在生物基质以及溶液中储存和处理全过程中的稳定性。有时可能需要测定多个分析物。这可能涉及两种不同的药物，也可能涉及一个母体药物及其代谢物，或一个药物的对映体或异构体。在这些情况下，验证和分析的原则适用于所有涉及的分析物。对照标准物质在方法验证中，含有分析物对照标准物质的溶液将被加入到空白生物基质中。此外，色谱方法通常使用适当的内标。应该从可追溯的来源获得对照标准物质。应该科学论证对照标准物质的适用性。分析证书应该确认对照标准物质的纯度，并提供储存条件、失效日期和批号。对于内标，只要能证明其适用性即可，例如显示该物质本身或其相关的任何杂质不产生干扰。

分析方法验证标准操作规程

NO. 编号：Analytical Method Validation Standard Operation Procedure 分析方法验证标准操作规程 Table of Contents

目录 1 Purpose 目的 (2) 2 Scope 范围 (3) 3 EHS 环境健康安全 (3) 4 Definition 定义 (3) 5 Responsibility 职责 (5) 6 Flow Chart 流程图 (5) 7 Procedure 程序/要求 (6) 7.1 Requirement 要求 (6) 7.2 Procedure 步骤 (9) 8 References 参考 (18) 9 Annexures 附件索引 (18) 10 Revision History 版本历史 (18) 1.Purpose 目的描述分析方法的验证步骤，确认分析方法达到使用要求。为以下试验的验证提供指导和参考。 ?鉴别试验； ?杂质的定量测试或限度检查； ?原料药和制剂中有效成分含量测定；

?制剂中其它成分（如防腐剂等）的测定； ?制剂溶出度、释放度等检查中，其溶出量等； ?微生物限度。 2.Scope 范围本程序适用的化学方法和微生物方法的验证，这些检测方法用于以下目的： 2.1 进行稳定性研究从而建立产品的有效期； 2.2 商业用途及临床用途的产品及其生产过程、清洁过程的放行检测。另外，根据需要，本程序也可适用于在使用的上市产品、赋形剂、和原料产品的新方法的开发和验证。3.EHS 环境健康安全不适用。 4.Definition 定义 4.1空白样品不含被测物的特定样品。 4.2赋形剂在剂型配方中除原料药以外的其他成分。 4.3安慰剂和药品组成基本相同但不含活性成分或用惰性成分替代活性成分的制剂，或由药品赋形剂组成的混合物，其用量等同于药品制剂中的用量。 4.4准确度真实值或认可的参考值与测量值之间的相近程度。 4.5检测限（DL）一个分析规程的检测限是指样品中的被测物能被检测到的最低量，但此最低量不一定要定量到某一确定的数值。等同于检测限度（LOD）。 4.6定量限（QL）分析规程的定量限是指样品中的被分析物能被精确和准确定量的最低量。定量限是样品组成中低水平化合物的定量分析的参数，尤其应用于杂质和/或降解产物的测定。等同于最低定量限（LOQ）。 4.7专属性（选择性）指在一些可能存在的组分，如杂质、降解物、基质等存在时，对被分析物准确可靠测定的能力。如果一个分析方法缺乏专属性，可由其他辅助的分析方法作补充。 4.8线性分析规程的线性是指（在给定的范围）所获得的测试结果与样品中被分析物浓度（数量）呈比例关系的能力。 4.9范围分析规程的范围是样品中被分析物最高和最低浓度（数量）之间（包含最高和最低浓度）的间隔，已证明在此范围内分析规程具有适宜的精密度、准确度和线性。 4.10精密度