高中化学物质的制备和检验大全

考点 57 物质的制备和检验

1复习重点

1．掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）．

2．综合运用化学知识对常见的物质（包括气体物质、无机离子）进行分离、提纯和鉴别．

难点聚焦

一、常见气体的实验室制备

1、气体发生装置的类型

（ 1）设计原则：根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。

（ 2）装置基本类型：

装置类型固体反应物（加热）装置

示意图

典型气体O2、 NH3、 CH4等固液反应物（不加热）固液反应物（加热）

H2、CO2、H2S NO2乙炔 SO2

等。

Cl 2、 HCl 、 NO、 CH2=CH2

等

（ l ）试管口应稍向下

倾斜，以防止产生的水

蒸气在管口冷凝后倒

流而引起试管破裂。

（ 2）铁夹应夹在距试操作要点

管口 l/3处。

（ 3）胶塞上的导管伸

入试管里面不能太长，

否则会妨碍气体的导

出。（1）在用简易装置时，（1）检验装置的气密

如用长颈漏斗，漏斗颈的性

下口应伸入液面以下，否（2）加热时要预热，

则起不到液封的作用；受热均匀

（ 2）加入的液体反应物（ 3）加热易暴沸的混（如酸）要适当。合物时要加碎石，（ 3）块状固体与液体的防暴沸

混合物在常温下反应制（ 4）制乙烯时浓硫酸备气体可用启普发生器与乙醇可先混合，故不制备。如 CO HSH（不必用分液漏斗，换成温

222

可用于 CH）度计控制反应温度

22

几种气体制备的反应原理

10余种气体的实验室制法：

A、

1、氧气的实验室制法

反应原理： KClO3 在 MnO2 作催化剂的作用下制备或者用KMnO4 直接加热制取

装置类型：固体+固体（加热）

收集方法：排水法或向上排空气法

2、氨气的实验室制法

反应原理： NH4Cl 和 Ca(OH)2 固体混合加热

装置类型：固体+固体（加热）

收集方法：向下排空气法

B、

1、氢气的实验室制法

反应原理： Zn 和稀 H2SO4

2、装置类型：固体+液体（不加热）

收集方法：排水法或向下排空气法

2、乙炔的实验室制法

反应原理： CaC2（又称电石）与水（或饱和食盐水）

装置类型：固体+液体（不加热）（不可用启普发生器）

收集方法：排水法

3、二氧化碳的实验室制法

反应原理： CaCO3 和稀 HCl 反应

装置类型：固体+液体（不加热）

收集方法：排水法或向上排空气法

4、二氧化硫的实验试制法

反应原理： NaSO3 和稀 H2SO4 的反应

装置类型：固体+液体（不加热）

收集方法：排水法或向上排空气法

5、一氧化氮的实验室制法：

反应原理： Cu 和稀 HNO3 混合

装置类型：固体+液体（不加热）

收集方法：排水法

6、二氧化氮的实验室制法

反应原理： Cu 和浓 HNO3 混合

装置类型：固体+液体（不加热）

收集方法：向上排空气法

注意：①检查装置的气密性；②装固体的试管口略向下倾斜；③先均匀加热，然后固定在放药品的地方集中加热；④用排水法收集集体时，停止加热前应先把导气管撤出水面，再熄灭酒精灯；⑤使用长颈漏斗时要把漏斗颈插入液面下

C、

1、氯气的实验室制法

反应原理： MnO2 和浓 HCl 共热

装置类型：固体+液体（加热）

收集方法：向上排空气法或排饱和食盐水法（尾气用碱液吸收）

2、乙烯的实验室制法

反应原理： CH3CH2OH 和浓 H2SO4 （体积比 1： 3）迅速加热到 170℃（温度计插入液面下）

装置类型：液体+液体（加热）

收集方法：排水法

2、收集装置

（1）设计原则：根据氧化的溶解性或密度

（2）装置基本类型：

装置类型排水（液）集气法向上排空气集气法向下排空气集气法

装置

示意图

适用范围不溶于水（液）的气体密度大于空气的气体密度小于空气的气体

典型气体H2、 O2、 NO、 CO、 CH4、Cl 、 HCl、 CO、 SO、H S H、 NH、CH

2222234

CH2＝CH2、 CH≡ CH

3、净化与干燥装置

（1）设计原则：根据净化药品的状态及条件

（2）装置基本类型：

装置类型液体除杂剂（不加热）固体除杂剂（不加热）固体除杂剂（加热）适用范围

装置

示意图

（ 3）气体的净化剂的选择

选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的

杂质，而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸

性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质

反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。

（4）气体干燥剂的类型及选择

常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：

①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气

体，如 CO2、 SO2、 NO2、 HCI、 H2、 Cl 2、 O2、 CH4等气体。

②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中

性的气体，如NH3、 H2、 O2、 CH4等气体。

③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、 H2、CH4等。

在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥

剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用 CaCI2来干燥 NH3（因生成 CaCl 2·8NH3），不能用浓H 2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI 等。

气体净化与干燥注意事项

一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。

对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、

无害、无污染的物质。如尾气Cl 2、 SO2、 Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S 可用CuSO4或 NaOH溶液吸收；尾气 CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。

4、气体实验装置的设计

（1）装置顺序：制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置

（2）安装顺序：由下向上，由左向右

（3）操作顺序：装配仪器→检验气密性→加入药品

二、常见物质的分离、提纯和鉴别

1、化学方法分离和提纯物质

对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当

的分离方法（见化学基本操作）进行分离。

用化学方法分离和提纯物质时要注意：

①最好不引入新的杂质；

②不能损耗或减少被提纯物质的质量

③实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离

子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加

入的无关物质或离子除去。

对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：

（ 1）生成沉淀法例如 NaCl 溶液里混有少量的MgCl2杂质，可加入过量的NaOH 2+2－2

溶液，使 Mg 离子转化为Mg(OH) 沉淀（但引入新的杂质OH ），过滤除去 Mg(OH) ，然后加

入适量盐酸，调节 pH为中性。

（ 2）生成气体法例如 Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，为了不引入新的杂质并增

2－，可加入适量的稀HSO，将2－转化为 CO气体而除去。

加 SO CO

42432

（ 3）氧化还原法例如在 FeCl3溶液里含有少量FeCl 2杂质，可通入适量的Cl

2气将 FeCl 2氧化为 FeCl 3。若在 FeCl 2溶液里含有少量 FeCl3，可加入适量的铁粉而将其除去。

（ 4）正盐和与酸式盐相互转化法例如在 Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质，

可将固体加热，使 NaHCO分解生成 Na CO，而除去杂质。若在NaHCO溶液中混有少量Na CO

323323杂质，可向溶液里通入足量CO，使 Na CO转化为 NaHCO。

2233

（ 5）利用物质的两性除去杂质例如在 Fe2O3里混有少量的 Al 2O3杂质，可利用Al O 是两性氧化物，能与强碱溶液反应，往试样里加入足量的NaOH 溶液，使其中 Al O 转2323

化为可溶性 NaAlO ，然后过滤，洗涤难溶物，即为纯净的Fe O。

223

（ 6）离子交换法例如用磺化煤（ NaR）做阳离子交换剂，与硬水里的

2+2+ Ca、Mg

进行交换，而使硬水软化。

2、物质的鉴别

物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特

征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成

和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。

鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子，鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另

一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。推

断是通过已知实验事实，根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。我们要综合运用化学知识

对常见物质进行鉴别和推断。

1．常见气体的检验

常见气体氢气

氧气

氯气

检验方法

纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不

是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气

可使带火星的木条复燃

黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝）

氯化氢二氧化硫无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。

无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰

酸钾溶液褪色。

硫化氢无色有具鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3) 2 或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。

氨气无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。

二氧化氮红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。

一氧化氮二氧化碳

一氧化碳

无色气体，在空气中立即变成红棕色

能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。

N2等气体也能使燃着的木条熄灭。

可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成

SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊，

CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。

甲烷无色气体，可燃，淡蓝色火焰，生成水和CO2；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。

乙烯无色气体、可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和

液、溴水褪色。

CO2。能使高锰酸钾溶

乙炔

无色无臭气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和钾溶液、溴水褪色。

CO 2，能使高锰酸

2 ．几种重要阳离子的检验

（ l ） H +

能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。

（ 2） Na +、 K +

用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）

。

（ 3） Ba 2+ 能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色

BaSO 4 沉淀，且沉淀不溶于稀硝

酸。

2+

能与 NaOH 溶液反应生成白色 Mg(OH) 沉淀，该沉淀能溶于 NHCl 溶液。

（ 4） Mg

2

4

（ 5） Al 3+ 能与适量的 NaOH 溶液反应生成白色

Al(OH) 3 絮状沉淀，该沉淀能溶于盐

酸或过量的 NaOH 溶液。

+

能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色

3

（ 6）Ag

AgCl 沉淀，不溶于稀 HNO ，但

溶于氨水，生成［ Ag(NH 3) 2］ +。

+

铵盐（或浓溶液）与 NaOH 浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试

（ 7）NH 4

纸变蓝的有刺激性气味

NH 气体。

3

（ 8） Fe 2+ 能与少量 NaOH 溶液反应，先生成白色 Fe(OH)2 沉淀，迅速变成灰绿色， 最后变成红褐色

Fe(OH)3 沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入

KSCN 溶液，不显红色，加入少量

新制的氯水后，立即显红色。

2Fe 2++Cl 2＝ 2Fe 3++2Cl

－

3+

能与 KSCN 溶液反应，变成血红色 Fe(SCN) 3 溶液，能与 NaOH 溶液反应，

（ 9） Fe 生成红褐色 Fe(OH) 3 沉淀。

（ 10）Cu 2+

蓝色水溶液（浓的

CuCl 2 溶液显绿色），能与 NaOH 溶液反应，生成蓝色的

2

CuO 沉淀。含 2+

Cu(OH) 沉淀，加热后可转变为黑色的 Cu 溶液能与 Fe 、Zn 片等反应，在金属

片上有红色的铜生成。

3．几种重要的阴离子的检验

－

（ 1）OH 能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄

色。

（ 2）Cl

－

能与硝酸银反应， 生成白色的 AgCl 沉淀，沉淀不溶于稀硝酸， 能溶于氨水，

生成 [Ag(NH 3) 2] +。

（ 3） Br －

能与硝酸银反应，生成淡黄色 AgBr 沉淀，不溶于稀硝酸。

（4）I

－

能与硝酸银反应，生成黄色

AgI 沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，

生成 I 2，使淀粉溶液变蓝。

（ 2－ 2+

5） SO

能与含 Ba 溶液反应，生成白色 BaSO 沉淀，不溶于硝酸。

4

4

（

2－

浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的

SO 2 气体，该气体能使品 6）SO 3 红溶液褪色。能与 BaCl 2 溶液反应，生成白色 BaSO 3 沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺 激性气味的 SO 气体。

2

（ 7） S 2

－

能与 Pb(NO 3) 2 溶液反应，生成黑色的 PbS 沉淀。

（ 8）CO 32－

能与 BaCl 2 溶液反应， 生成白色的 BaCO 3沉淀，该沉淀溶于硝酸 （或盐酸）， 生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的 CO 气体。

2

（

－ －

CO 气体，气体能使澄清石灰水变

9）HCO

取含 HCO 盐溶液煮沸， 放出无色无味

3

3

2

浑浊。或向 HCO 3－

盐酸溶液里加入稀 MgSO 4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀 MgCO 3 生

成，同时放出 CO 2 气体。

3－

（ 10）PO4含磷酸根的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。

－

（ 11）NO3浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。

4．几种重要有机物的检验

（ 1）苯能与纯溴、铁屑反应，产生HBr 白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，

生成黄色的苦杏仁气味的油状（密度大于1）难溶于水的硝基苯。

（ 2）乙醇能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。

（ 3）苯酚能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与FeCl3溶液反应，生成紫

色溶液。

（ 4）乙醛能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应，生成红色的Cu 2O 沉淀。

5．用一种试剂或不用试剂鉴别物质

用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反

应，而且能产生不同的实验现象。常用的鉴别试剂有FeCl 3溶液、 NaOH溶液、 Na2CO3溶液、稀H2SO4、 Cu(OH)2悬浊液等。

不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从两个方面考虑：

①利用某些物质的特殊性质（如颜色、气味、溶解性等），首先鉴别出来，然后再用该

试剂去鉴别其他物质。

②采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同，进行综合分析鉴别。

化学定量实验

复习要求

掌握物质的量浓度溶液的配制、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定，中和滴定的实验原理、操作方法，中和热的测定，以及盐的溶解度的测定，实验数据处理和误差分析方法等。

一、配制一定物质的量浓度的溶液

物质的量是化学上的重要物理量，是把宏观物质与微观粒子数联系起来的桥梁。物质的量浓度是以单位体积溶液里所含溶质的物质的量来表示溶液组成的物理量。

实验仪器：烧杯、酸式滴定管、容量瓶（ 100mL）、胶头滴管、量筒、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平。

实验步骤：

(1)、配制 100mL 2.0mol/L NaCl溶液

①计算

②称量计算配制100mL 2.0mol/L NaCl溶液所需

在托盘天平上称量出所需的NaCl 固体

NaCl 固体的质量

③配制溶液

把称好的氯化钠固体放入烧杯中，再向烧杯中加入40mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使氯化钠固体完全溶解。

将烧杯中的溶液沿玻璃棒转移到容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯2~3 次，并将洗涤液也全部转移到容量瓶中。轻轻摇动容量瓶，使溶液混合均匀。

继续向容量瓶中加入蒸馏水，直到液面在刻度线以下1cm~2cm时，改用胶头滴管逐滴加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。盖好容量瓶瓶塞，反复颠倒、摇匀。

④将配制好的溶液倒入细口试剂瓶中，贴好标签。

(2)用 2.0mol/L NaCl溶液配制100mL 0.5mol/L NaCl溶液

①计算计算所需 2.0mol/L NaCl 溶液的体积

②量取用酸式滴定管将所需体积的 2.0mol/L NaCl溶液注入到烧杯中

③配制溶液向盛有 2.0mol/L NaCl溶液的烧杯中加入约20mL 蒸馏水，用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀。将烧杯中的溶液沿玻璃棒转移至容量瓶中。用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3 次，并将洗涤液也全部转移到容量瓶中，然后加水至刻度。盖好容量瓶瓶塞。

反复颠倒、摇匀。

④将配制好的 100mL 0.5mol/L NaCl 溶液倒入指定的容器中。误差

分析：下列操作对所配制溶液的物质的量浓度有何影响？○使用

托盘天平称 2.3g 溶质固体时 ,左码右物 ( 1g 以下用游码 ) ○配制

NaOH 溶液时 ,NaOH 固体在纸上称量○容量瓶在转入溶液前有蒸

馏水

○配制 NaCl 溶液时 ,在转入溶液前 , 容量瓶中有少量 NaCl 溶液○

烧杯玻璃棒没有洗涤 ,或洗涤液没有转入容量瓶○定容时溶液凹液

面超过刻度线

○定容振荡摇匀后 ,发现液面低于刻度线 ,再加水至刻度线○用量筒

量取浓硫酸后 ,用水洗涤量筒 2~3 次 ,洗涤液转入烧杯中○配制稀硫

酸溶液时，用量筒量取 5.5mL 浓硫酸，结束时仰视○定容时，俯视

刻度线

二、中和滴定

滴定的操作过程大致是：首先称取一定质量的试样制成溶液( 或者取一定体积的试样溶液)，然后通过滴定管将已知浓度的溶液逐滴加到被测溶液中去，根据指示剂颜色的变化而终

止滴定。最后，可通过有关溶液的浓度和所用体积算出被测试样的含量或被测溶液的浓度。

滴定包括中和滴定、氧化还原滴定等。

酸碱中和滴定，是利用酸碱中和反应的原理用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定未知物质的量浓度的碱（或酸）的方法。

实验步骤：（以标准盐酸溶液滴定未知浓度的氢氧化钠溶液为例）

①仪器的洗涤

将滴定需用的滴定管、移液管和锥形瓶均洗涤干净，并用蒸馏水洗2～ 3 次。滴定管、移液管再用少量要盛的溶液润洗2～ 3 次，备用。

②滴定的操作

在酸式滴定管中注入标准盐酸，使尖嘴部分充满溶液且无气泡后，调整管内液面，使其保持在“ 0”或“ 0”以下的某一刻度，记录起始读数。

用碱式滴定管或移液管量取一定体积的未知浓度的NaOH溶液，放入锥形瓶中，并加入少量适当的酸碱指示剂( 例如 2～ 3 滴无色酚酞试液) ，振荡、摇匀。

滴定时，在锥形瓶下垫一白纸。左手操纵滴定管，右手不断振荡锥形瓶，眼睛注视锥形

．．．．．．．．．．．．．．．．瓶内溶液颜色的变化，余光观察滴液速度。确定滴定终点。常用的简单方法是：以酚酞为指．．．．．．．．．

示剂用盐酸滴定NaOH溶液时，粉红色变无色；若以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定盐酸时，

．．．．．．

出现粉红色并在半分钟内红色不褪；即达滴定终点。滴定后观测、记录滴定管液面的刻度读．．．．．．．．．．．．．．．

数。

③把锥形瓶里的溶液倒掉，用蒸馏水洗涤干净。按上述操作重复一次。

④取两次测定数值的平均值，计算待测NaOH 溶液的物质的量浓度。

注意事项：

①滴定管不能漏水，酸式滴定管的活塞应该转动灵活。滴定管中加入液体后，应该从下面放

出液体，调节到尖嘴部分充满溶液，并使滴定管内部没有气泡，再把起始时液面的读数记录下来。

②滴定过程中，要小心摇动锥形瓶，确保所有滴加的液体进入瓶内溶液，不能有任何的溶液

从瓶内溅出。

③要恰当地选择酸碱指示剂。各种酸碱指示剂都有一定的变色范围。

④滴定操作，应重复 2~3 次。取两次或多次测定数据的平均值去计算待测试样的含量或

待测溶液的浓度。

误差分析：下列操作对待测液浓度有何影响？

○量取待测液的滴定管未用待测液润洗

○在摇动锥形瓶时，不慎将瓶内液体溅出少量

○滴定至终点后用俯视法读取终点刻度

○锥形瓶未用待测液润洗

○盛放标准液的滴定管未赶尽气泡就开始滴定

三、硫酸铜晶体结晶水含量的测定

通过实际称量硫酸铜晶体的质量、这些晶体受热完全失去结晶水后的质量，求出晶体中含结

晶水的质量和结晶水的质量分数，最终可以确定硫酸铜晶体的化学式。此实验是中学化学里学生实际操作以确定物质组成与化学式的重要代表性实验。

实验仪器：托盘天平 ( 带砝码 ) ，研钵，玻璃棒，三脚架，泥三角，瓷坩埚，坩埚钳，干

燥器，酒精灯

实验步骤：

①称量——用天平准确称量一干燥瓷坩埚的质量，并用此坩埚称取2g 研碎了的硫酸铜

晶体。

②加热——慢慢加热盛有硫酸铜晶体的坩埚，直到硫酸铜晶体完全变白，不再逸出水蒸

气为止。然后将坩埚放在干燥器里冷却。

③称量——称量冷却后的坩埚，记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量。

④加热再称量，至质量不再变——把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，放在干燥器里冷却

后再称量，记下质量，至两次称量的质量相差不超过0.1g 为止。

⑤计算

结晶水质量 =硫酸铜晶体和瓷坩埚的质量- 无水硫酸铜和瓷坩埚质量

注意事项：

①托盘天平只能用于粗略的称量，只能称准到0.1g 。若用托盘天平称量( 即使“准确称量” ) ，必然存在仪器误差，这就决定本实验只能粗略地测得结晶水质量分数的近似值。

②为了减少误差，应该尽可能使硫酸铜晶体充分地受热，硫酸铜晶体事先应尽量研成细小

颗粒，尽可能使失水反应进行充分。整个称量过程，特别是称量无水硫酸铜和瓷坩埚的质量，

最好盖严瓷坩埚盖，减少称量时间。

若因操作不慎，加热时固体溅失多，会引起很大误差，测得的数据应该弃去不用，整个实验应该重做。

误差分析：下列操作对测得结晶水的质量分数有何影响？

○晶体研得不细，加热温度高时晶体暴裂溅出坩埚外

○加热温度过高少量硫酸铜分解生成氧化铜和三氧化硫气体

○玻璃棒上沾走少量无水盐，未全部转移到坩埚中

○晶体中含有有分解杂质

○加热温度较低，晶体未完全分解

○未放入干燥器中干燥，冷却时又吸收了空气中的水分

四、中和热的测定

实验用品：大烧杯（ 500mL ）、小烧杯（ 100mL ）、温度计、量筒（ 50mL ）两个、泡沫

塑料或纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、环形玻璃搅拌棒。

0.50mol/L 盐酸、 0.55mol/L NaOH 溶液

实验步骤：

①在大烧杯底部垫泡沫塑料（或纸条），使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。然后

再在大、小烧杯之间填满泡沫塑料（或纸条），大烧杯上用泡沫塑料板（或硬纸板）作盖板，

在板中间开两个小孔，正好使温度计和环形玻璃棒通过，以达到保温、隔热、减少实验过程中热量损失的目的，如图所示。

②用一个量筒量取 50mL 0.50mol/L 盐酸，倒入小烧杯中，并用温度计测量盐酸的温度，记

入下表。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。

③用另一个量筒量取50mL0.55mol/L NaOH溶液，

并用温度计测量NaOH 溶液的温度，记入下表。

④把温度计和环形玻璃搅拌棒放入小烧杯的盐酸

中，并把量筒中的NaOH 溶液一次倒入小烧杯（注意

不要洒到外面）。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，

并准确读取混合液的最高温度，记为终止温度，记入

下表。

⑤重复实验两次，取测量所得数据的平均值作为

计算依据。

⑥根据实验数据计算中和热

中和热计算公式：

△ H(m1 m2 ) c (t2 t1 )10 3kJ mol 1

n(H 2 O)

其中（ m1+m 2）表示溶液质量， c 为比热容 c=4.18J·（ g℃）—1

误差分析：下列操作会使所测得中和热有何影响？○俯视法量取

50mL 盐酸和 50mL 氢氧化钠溶液○量取盐酸溶液未用水洗涤，马上量

取氢氧化钠溶液○未使用环形玻璃棒搅拌不均匀，未完全中和○实验时

天气冷室温低，中和时放出的热量被烧杯吸收或散失到空气中

五、重量分析

例：为了测定氧化变质的亚硫酸钠的纯度，进行下列实验：

⑴称出样品W 1g。所需仪器和用品有

⑵将样品溶于水，所需仪器和用品有

⑶在溶液中加入过量盐酸，目的是

再加入过量氯化钡溶液，目的是

检验氯化钡是否过量的方法是

⑷过滤，洗涤沉淀。过滤用到的仪器和用品有

证明沉淀已洗涤干净的方法是

⑸烘干沉淀称得质量为W 2g，计算亚硫酸钠纯度的计算式是

* 六、室温下盐的溶解度的测定

硝酸钾在室温下溶解度的测定，是中学化学教材中最早出现的定量( 选做 ) 实验，对于理解定量的化学概念——溶解度具有重要作用。

实验步骤：

①称量——用托盘天平准确称量一干燥蒸发皿的质量a( 称准至 0.1g) 。

②量取——用10mL量筒量取10mL蒸馏水，倒入大试管里，再逐渐加入少量KNO3晶体，用玻璃棒搅拌至在 5 分钟内不再溶解为止。

③倾倒——将大试管内 KNO3饱和溶液倾倒入已称过的蒸发皿，然后称量它的质量 b。④蒸发

——蒸发盛在蒸发皿中的溶液。在加热过程中用玻璃棒不断搅拌，防止液滴飞溅

出来，至蒸发皿中出现较多晶体时，停止加热。然后，放入干燥器中冷却，冷却后称量它的

质量 c。

⑤计算——利用所测数据计算在该室温下硝酸钾的溶解度S。

其中， (c-a)为溶质的质量，(b-c) 为水的质量。

⑥重复上述操作，取两次测定结果的平均值。

注意事项：

①溶解必须充分，使硝酸钾溶液确实成为室温下的饱和溶液，否则会使测得溶解度的数

值偏小。

②蒸发过程要控制好温度，充分搅拌，避免蒸发时液滴溅出。接近蒸干时，要及时停止加热，利用余热刚好把液体蒸干，得到无水盐。要防止对已蒸干的蒸发皿继续加热( 特别是强热 ) ，以免硝酸钾进一步分解。做好上述工作，可以减少方法误差，避免过失误差。

③托盘天平可称准至0.1g ， 10mL量筒的分度通常为0.2mL，仪器误差决定溶解度测定

的数值不可能精度太高，通常精确到整数位( 有效数字二位 ) 即可。