原料药工艺规程样本

目录1.产品概述

2.合成路线

3.@@@@@制备工艺过程

4.工艺流程图

5.设备一览表

6.原辅料一览表

7.@@@@@原辅料质量标准

8.@@@@@中间体质量标准

9.@@@@@质量标准

10.岗位劳动定员

11.三废处理

1.产品概述1.1.产品名称:

中文名称: @@@@@

英文名称: Glycopyrrolate

结构式:

COO

C

OH

N

H3C3

+

.Br-

分子式: C

19

H

28

BrNO

3

分子量: 398.34

化学名称: 溴化3-羟基-1,1-二@@@吡咯烷基-α-环戊基扁桃酸酯

1.2.性状与用途:

本品为白色结晶性粉末, 无臭, 味苦。本品在水, 甲@@@或乙@@@中易溶, 在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。本品的熔点( 附录IV C) 为191～195℃( 熔距不得超过2℃) 。

本品为抗胆碱类药。

1.3.包装规格:

10g/袋。

包装: 聚乙烯塑料袋、铝箔袋。

贮存条件: 密封保存。

2.合成路线

C

OH

COO

COOCH3

C

OH

N CH3

OH

N

CH3

回流5h

234.29 110.15 303.40

α-环戊基-α

-苯基

-

α-羟基 1-@@@-3-吡咯烷@@@

乙酸甲酯α-环戊基-α-苯基-α-羟基

乙酸

-N-@@@吡咯烷酯

COO

C

OH

N

H3C CH3

+

.Br-

CH3Br

398.34

@@@@@

3. @@@@@的制备工艺过程

3.1. @@@@@的合成

3.1．中间体的合成:

3.1.1原材料及其配比:

3.1.2.1反应工序: 按原料配比, 称取74g 1-@@@-3-吡咯烷@@@-吡咯@@@, 置于烧瓶①中, 维持温度25±5℃, 搅拌下分批加入2.5g金属钠, 直至钠完全反应, 溶液深红色。称取142.75g α-环戊基-α-苯基-α-羟基乙酸甲酯, 量取 2.1L 石油醚置于烧瓶②中。把生成的@@@钠溶液趁热倒入烧瓶②中, 搅拌混合均匀, 溶液浅棕色。继续搅拌,开启电加热套升温,温度上升到95±2℃后, 保温搅拌反应5小时, 每小时记录一次温度,反应完后降至室温。

3.1.2.2 3mol/L盐酸配制: 量取0.55L浓盐酸, 加入到1.65L纯化水中, 边加边搅拌, 得3mol/L盐酸。