中山大学 药物分析 总复习题总结(精品文档)_共5页
中山大学药学院药物分析总复习
1.测定溶出度的方法应具有( C )
A 准确性
B 选择性
C 准确性、精密性
D 精密性、耐用性
E 检测限、检量限
2．杂质测定中限度检查方法要求（B ）
A 准确性、精密性
B 检测限、选择性、耐用性
C 选择性、耐用性
D 检量限
E 耐用性
3．氯瓶燃烧法测定含氯有机化合物，常用的稀释液是（C）
A 水
B 稀硫酸
C 稀氢氧化钠液
D 氢氧化钠+硫酸肼溶液
E 氯化钠溶液
4．用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有色物是（）
A 生物碱盐
B 指示剂
C 离子对
D 游离生物碱
E 离子对和指示剂的混合物
5．紫外分光光度法测定维生素A的方法是（A）
A 三点定位校正计算分光光度法
B 差示分光光度法
C 比色法
D 三波长分光光度法
E 导数光谱法
6测定葡萄糖含量采用旋光法，向供试液中加氨水是为了（D）
A 中和酸性杂质
B 促使杂质分解
C 使供试液澄清度好
D 使旋光度稳定、平衡
E 使供试液呈碱性
7．巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb盐生成白色沉淀的是（C）
A 巴比妥
B 异戊巴比妥
C 硫喷妥钠
D 环己烯巴比妥
E 苯巴比妥
8．药典规定甾体激素类药物检查其他甾体，多采用（ C ）
A 气相色谱法
B 液相色谱法
C 薄层色谱法
D 红外光谱法
E 薄层色谱扫描法
9．色谱法定量分析时采用内标法的优点是（C）
A 优化共存组分的分离效果
B 消除和减轻拖尾因子
C 消除仪器、操作等影响，优化测定的精密度
D 内标物易建立
E 为了操作方便
10. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（C）
A 添加Br－
B 生成NO＋Br—
C 生成HBr
D 生产Br2
E抑制反应进行
11．双相滴定法可适用的药物为：（E）
A 阿司匹林
B 对乙酰氨基酚
C 水杨酸
D 苯甲酸
E 苯甲酸钠
12.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（A）
A 重氮化-偶合反应
B 氧化反应
C 磺化反应
D 碘化反应
E旋光光度法
13．西药原料药的含量测定首选的分析方
法是（A）
A 容量法
B 色谱法
C 分光光度法
D 重量分析法
E 色谱分析法
14.2005年版《中国药典》中，盐酸溶液
（9→1000）是指（B）
A.盐酸9.0g加水使成1000ml的溶液
B.盐酸9.0ml加水使成1000ml的溶液
C.盐酸9.0g加乙醇使成1000ml的溶液
D.盐酸9.0ml加乙醇使成1000ml的溶液
15.方法精密度中的重现性是指（C）
A.在相同条件下，由一个分析人员测定所
得结果的精密度
B.在同一个实验室，不同时间由不同分析
人员用不同设备测定结果的精密度
C.在不同实验室，由不同分析人员测定结
果的精密度
D.在不同实验室，不同时间由相同分析人
员用不同设备测定结果的精密度
16．药物中的重金属是指（D）
A Pb2＋
B 影响药物安全性和稳定性的金属离子
C 原子量大的金属离子
D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质
17．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与
下列那种物质作用生成砷斑（B）
A 氯化汞
B 溴化汞
C 碘化汞
D 硫化汞
18．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中
加入标准砷溶液为（B）
A 1ml
B 2ml
C 依限量大小决定
D 依样品取量及限量计算决定
19．药品杂质限量是指（B ）
A 药物中所含杂质的最小容许量
B 药物中所含杂质的最大容许量
C 药物中所含杂质的最佳容许量
D 药物的杂质含量20．重金属检查的第四法的目的在于（A）
A、提高检查的灵敏度
B、提高检查的准确度
C、消除难溶物的干扰
D、氯除所含有色物质
21．药物中的信号杂质的作用为（）
A 确保药物的稳定性
B 确保用药安全性
C 评价生产工艺合理性
D 确保用药合理性
E 评价药物有效性
22．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正
确的是（A）
A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许
量
B 杂质限量通常只用百万分之几表示
C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的
其它方面可不考虑
D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对23．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中
塞入醋酸铅棉花的作用是（C）
A 吸收砷化氢
B 吸收溴化氢
C 吸收硫化氢
D 吸收氯化氢
24．中国药典规定的一般杂质检查中不包
括的项目（C）
A 硫酸盐检查
B 氯化物检查
C 溶
出度检查 D 重金属检查
25．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶
液控制最佳的pH值是（ B ）
A 1.5
B 3.5
C 7.5
D 11.5
26. 头孢菌素类抗生素的紫外吸收源自结构
中的（C）
A.6－APA
B.6-APA的共轭结构侧链
C.7－ACA及其侧链
D.β-内酰胺环
27. 2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量时，（B）
A.滴定在酸性介质中进行
B.2，6-二氯靛
酚由红色至无色指示终点
C.此法系维生素C的专一反应
D.2，6-二
氯靛酚标准液稳定性较好
28．可采用四氮唑比色法进行含量测定的
药物是（A）
A.氢化可的松
B.睾酮
C.雌二醇
D.黄体酮
29. 药物制剂分析与原料药分析的异同点在于（C）
A.药物制剂分析的要求更为严格
B.原料药分析的要求更为严格
C.药物制剂分析和原料药分析的项目和要求不同
D.药物制剂分析应重复原料药的检查项目
30. 注射液分析中，最先进行的步骤应当是（）
A.鉴别试验
B.杂质检查
C.色泽和澄明度检查
D.含量测定
药物分析主要研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。
凡例是解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。
检测限（LOD）是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。
定量限（LQD）是指样品中被测物能定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精确度。
崩解时限是指固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间的限度。
含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。
溶出度是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。
国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。
双相滴定法：利用间氨基酚易溶于乙醚，对氨基水杨酸钠不溶于乙醚的特性。用乙醚提取分离杂质后，乙醚提取液中加入适量水和指示剂后，用盐酸滴定液（0.02mol/L）滴定，以消耗一定量盐酸滴定液来控制其限量。
吡啶类药物的分子结构中，均含有氮杂原子不饱和六元单环。主要化学性质：①吡啶环的特性；②弱碱性；③还原性。
V E检查酸度要检查杂质游离醋酸。
比色法：①四氮唑比色法，②异烟肼比色法，③柯柏反应比色法。
（抗生素类药）效价测定的两种方法：管碟法和浊度法。
中国药典收载的本类抗生素中除磺苄西林钠采用微生物检定法测定含量之外，其余均采用HPLC法测定含量。
药物分析基本内容：（6方面）
1．药典的基本组成和正确使用；
2．药物的鉴别、检查和含量测定的基本规律与基本方法；
3．从药物的结构分析出发，运用化学、物理化学以及其他必要的技术与方法进行质量分析的基本方法与原理；
4．化学药物制剂分析的特点与基本方法，生物制品和中药制剂质量分析的一般规律与主要方法；
5．药品质量标准制订的基本原则、内容和方法；
6．药品质量控制中的现代分析方法与技术。
古蔡氏法原理：
金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。
加入碘化钾、氯化亚锡、醋酸铅棉花的作用：
（1）碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原
为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行。
（2） 氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑。 （3） 氯化亚锡又可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连
续地发生。
（4） 醋酸铅棉花吸收硫化氢，免除其干扰，又可使砷化氢以适宜的速度通过。 银量法的原理
巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，易与重金属离子反应，并可定量地形成盐的化学性质。采用银量法测定巴比妥类药物，首先形成可溶性的一银盐，当被测供试品完全形成一银盐后，继续用硝酸银滴定液滴定，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，以此指示滴定终点。
采用银量法测定含氯药物中氯的含量或进行氯的鉴别时，燃烧产物亦为单一的氯化氢，但氯化氢在水中溶解度较低时，需用水-氢氧化钠溶液作为吸收液。 亚硝酸钠滴定法：为什么加入溴化钾和过量的盐酸？
（1） 加入适量溴化钾加快反应速度：在不同矿酸体系中，重氮化反应速度不同，即氢溴酸>
盐酸>硝酸、硫酸，由于氢溴酸昂贵，多用盐酸；但为了加快反应速度，往往加入适量的溴化钾，使体系中的溴化钾和盐酸起到氢溴酸的加速作用；
（2） 加入过量盐酸有利于：①重氮化反应速度加快；②重氮盐在酸性溶液中稳定；③防止生
成偶氮氨基化合物二影响测定结果。
酸碱滴定法
芳香胺类药物均具有苯丙胺的基本结构，其中氮为仲胺氮，同时含有一个或两个羧基；因此利用羧基的中等酸性，可作为一元酸以标准碱液在水溶液体系或乙醇—水混合溶液体系中直接滴定；或利用仲胺氮的弱碱性，在非水溶液体系中用高氯酸直接滴定。 非水溶液滴定法基本原理
尼可刹米、地西泮和氯氮卓等为游离碱，直接与高氯酸反应。盐酸环丙沙星、氢溴酸东莨菪碱和硫酸奎宁等盐类（BH+·A-）药物的高氯酸滴定过程，实际上是一个置换滴定，即强酸（HClO4）置换出与有机弱碱结合的较弱的酸（HA ）。
BH+·A- + HClO4 ——→ BH+·ClO4- + HA VC 为什么具有还原性？
维生素C 分子结构中的烯二醇基具有极强的还原性，易被氧化为二酮基而成为去氢抗坏血酸，加氢又可还原为抗坏血酸。 杂质的限量计算
C
%100%C =
?杂质最大允许量杂质限量（）供试品量
C V L 100%S
?
?标准溶液的浓度标准溶液的体积杂质限量（%）=
供试品量维生素B1片的测定
方法：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素B1 25mg ），置100mL 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70mL ，充分振摇15分钟，使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL ，置100mL 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取上述供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法，在246nm 波长处，按C 12H 17ClN 4OS ·HCl 的吸收系数（）为421计算，即得。
1%
1cm E
计算： 1%
1A D %100%100W cm W
E ??=
????标示量（）标示量
式中A 为供试品在246nm 的波长处测得的吸光度；D 为供试品的稀释倍数；为维生素B 1片W 的平均片重；W 为称取维生素B 1片粉的质量。
药物分析计算题总结资料
（一）杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2% 0001.0% 100102g/ml 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ） 答：ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 % 1cm 1E =453） 答：%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L （二）含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，
药物分析计算题公式大全
一、 原料药百分含量的计算 (一)滴定 1. 直接滴定法 %100%3010?=-???-m F T V V ）（含量 2. 剩余滴定法 %100%3 010?=-???-m F T V V ）（含量 （二）紫外 1. 对照品对照法 %100%?= ??? m V D A A C R X R 含量 2. 吸收系数法 %100%1001% 11?=???m V D E A cm 含量 （三）色谱 1. 外标法 %100%?=??? m V D A A C R X R 含量 2. 内标加校正因子法 R R S S C A C A f //= ）校正因子（ %100%?=??m V D C X 含量 S S X X C A A C f /? = %100%?=?????m S S X A V D C A f 含量 二、 制剂标示量百分含量的计算 (一) 滴定分析法 1.片剂 （1）直接滴定法 %10010%3??????=-B m W F T V 标示量 %10010)(%30??????-=-B m W F T V V 标示量 （2）剩余滴定法 %10010)(%30??????-=-B m W F T V V 标示量 2. 注射液 （1）直接滴定法
%10010%3??????=-B m F T V 每支容量标示量 （2）剩余滴定法 %10010%30??????-=-B m F T V V 每支容量）（标示量 (二) 紫外-可见分光光度法 1.片剂 （1）对照品比较法 %100%??=????B m W V D A A C R X R 标示量 (二)紫外-可见分光光度法 %100%1001% 11??=????B m W V D E A cm 标示量 2.注射剂 （1）对照品比较法 %100%??=???? s V B V D A A C R X R 每支容量标示量 （2）吸收系数法 %100%1001% 11??=????s V B V D E A cm 每支容量标示量 （三）色谱法 1、片剂 %100%??= ????B m W V D A A C R X R 标示量 2、注射液 %100%??= ???B s V V D C X 每支容量标示量
药物分析总结
各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基）
对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外）
(中山大学必备)人卫版药理学第七版笔记及总结
人卫版药理学第七版笔记及总结 写在前面：此总结综合了前届所留资料以及个人总结，凡出现页码均为新版教材（《药理学第七版》人卫版殷明主编）和新版教材配套习题集，如有谬误，还请指正哈！ 使用说明：建议将书看一遍或者结合书来看，这样效果会好一些！ 第一篇总论 第一章 1. 药效学pharmacodynamics：研究药物对机体作用及其作用机制，以阐明药物防治疾病的规律。 2. 药动学pharmacokinetics：研究机体对药物处置的动态变化。包括药物在机体内的吸收、分布、代谢（生物转化）及排泄过程，特别是血药浓度随时间变化规律。 3. 临床前药理研究：药效学研究、一般药理学研究、药动学研究、新药毒理学研究。 4. 药物理化性质：脂溶性、解离度、分子量 第二章药动学 1.药物转运体： 2.首过效应：(first past effect) P14 :某些药物经口服后首次通过肠壁或肝脏时被其中的酶代谢使进入人体循环有效药量减少的现象（其属于吸收过程） 3.半衰期(half-life，t1/2)：血浆药物浓度降一半所需的时间 4.表观分布容积：(Vd apparent volume of distribution)体内药物总量按血药浓度推算时所需的体液总体积 5.血药浓度-时间曲线下面积 (AUC area under the concentration-time curve )：血药浓度对时间作图，所得曲线下的面积，是计算生物利用度的基础数值 6.生物利用度(bioavailability，F)bioavailability F )：药物活性成分从制剂释放进入血液循环的程度和速度，程度用AUC表示，速度用达峰时间表示 7.总体清除率(total body clearance，CLtot)：体内诸多消除器官单位时间内清除药物的血浆体积，即单位时间内有多少毫升血浆中所含药量被清除。又称血浆清除率（plasma clearance，CLp） 8.稳态血药浓度(steady-state plasma concentration，Css)，又称坪值（plateau）：Css steady-state plasma concentration :随着给药次数增加，体内总药量的蓄积率逐渐下降，直至在给药间隔内消除的药量等于给药量，从而达到平衡，此时的血药浓度称为稳态血药浓度Css ，达到Css的时间仅取决于半衰期。 9.药物代谢：I相反应（氧化、还原、水解）； II相反应（结合） 10. 肝药酶的诱导剂：苯巴比妥、苯妥英钠、利福平、水合氯醛、卡马西平 肝药酶的抑制剂：氯霉素、异烟肼、别嘌醇、磺胺苯吡唑、西咪替丁 ※肝药酶特点、定义及临床意义P19 11. 一级动力学过程(first-order kinetic process) 概念：指药物在某房室或某部位的转运速率(dC/dt)与该房室或该部位的药量D或浓度C的一次方成正比。 特点： (1)药物转运呈指数衰减，每单位时间内转运的百分比不变，即等比转运，但单位时间内药物的转运量随时间而下降。
药物分析练习题
. 《药物分析》1-2章课堂练习 一．选择题 1. 下列关于药物纯度的叙述正确的是（ C ） A.优级纯试剂可替代药物使用 B.药物的纯度标准主要依据药物的性质而定 C.药物纯度是指药物中所含杂质及其最高限量的规定 D.物理常数不能反映药物纯度 2. 关于药典的叙述最准确的是（ D ） A.国家临床常用药品集 B.药工人员必备书 C.药学教学的主要参考书 D.国家关于药品质量标准法典 3. 《中国药典》（2010年版）分为（ C ） A.1部 B.2部 C.3部 D.4部 4. 要知道缓冲液的配制方法应在药典中查找（ B ） A.凡例 B.正文 C.索引 D.附录 5. 某药厂新进3袋淀粉，取样应（ A ） A.每件取样 B.在一袋里取样 C.按x +1随机取样 D 按2 x +1随机取样 6. 药物鉴别主要目的（ B ） A.判断药物优劣 B.判断药物真伪 C.确定有效成分含量 D.判断未知物组成和结构 7. 下列叙述与药物鉴别特点不符的是（ ） A.为已知药物的确证试验 B.是个别分析而不是系统试验 C.是鉴定未知药物的组成和结构 D.制剂鉴别主要附加成分合各有效成分之间的相互干扰 8. .对专属鉴别试验的叙述不正确的是（ ） A.是证实某一种药物的试验 B.是证实某一类药物的试验 C.是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物 D.是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪 9. 下列不属于物理常数的是（ B ） A.折光率 B.旋光度 C.比旋度 D.相对密度 10.下列各项中不属于一般性杂质的是（ ） A.氯化物 B.砷盐 C.硫酸盐 D.旋光活性物 11. 当溶液的厚度不变时，吸收系数的大小取决于（ ） A.光的波长 B.溶液的浓度 C.光线的强弱 D.溶液的颜色 二、填空1.美国药典的缩写为（ ） 2.标定和复标的份数不少于 （ ）份 3.具有旋光性的药物，结构中应含有（ ） 4.测定PH 时，通常选择两种标准缓冲液的PH 约相差（ ）个PH 单位。 5.溶解度测定法中，溶剂温度为（ ），每隔（ ）分钟， 强力振摇（ ）秒，观察（ ）分钟内的溶解情况。 15. 平行试验结果的误差允许范围规定，采用高效液相法时相对偏差不得超过（ ）
药物分析总结
药物分析总结Last revision on 21 December 2020
各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基） 对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气
（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外） 检测方法：铁盐比色法（水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物） 注：为避免双水杨酯的水解，以三氯甲烷为溶剂，采用水相萃取比色法 （2）对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基，具有酸碱两性，在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象，可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法：以四丁基氢氧化铵为离子对试剂，采用离子对反相HPLC法检查
2017淮工药物分析简答题,计算题
一、绪论 1什么是药品质量标准？我国药品质量标准分那两种类型？药品从研发成功到生产与使用主要包括几个阶段？ 药品质量标准：根据药物自身的理化性质与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量质量是否稳定均一的技术。 类型：国家药品标准、企业药品标准 步骤：新药研发---药品生产---药品经营---药品使用---药品监管 2、中国药典出版了几版？内容分哪几部分？正文包括那些项目？ 10版；内容：凡例、正文、附录；正文包括药品质量标准、制剂质量标准、生物制品质量标准 3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？ USP 、BP、JP、Ph.Eur、Ch.Int 4、药物分析的主要目的是什么？ 保障药品质量的合格，为人类健康服务。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义？ 程序：取样---检验（鉴别、检查、含量测定）---记录---报告 意义： 6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？ 项目：密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值、酸值。 意义：反映药物的纯度，评价药品质量的主要指标。 7、中国药典附录包括哪些内容？ 制剂通则、通用检测方法、指导原则。 8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？ 紫外分光光度法：专属性较低，准确性较低 HPLC法：专属性高、良好的准确性。 比色法和荧光分光光度法：显色较灵敏、专属性和稳定性较好。主要用于药物制剂。 容量分析法：主要用于化学原料药，简便易行、耐用性好、准确度高。 9、制订药品质量标准的原则是什么？
必须坚持“科学性、先进性、规范性、权威性”质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。制订出既符合我国国情，又具较高水平的药品质量标准。 10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？ 11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？ 方法具有一定专属性、灵敏度，且便于推广； 化学法与仪器法相结合； 尽可能采用药典中收载的方法 12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？ 主药含量多少、测定方法误差、生产过程不可避免的偏差和贮存期间可能产生降解的可接受程度 13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？ 药品名称、概括、制法（生产工艺）、质量指标制定的理由（性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏）、与已有标准的对比、其他内容、起草说明示例。 14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？ 《药品非临床研究质量管理规定》（GLP)；《药品生产质量管理规范》（GMP)《药品经营质量管理规范》（GSP)；《药品临床试验质量管理规范》（GCP) 15、什么叫标准品？什么叫对照品？ 标准品：用于生物检定或效价测定的标准物质； 对照品：指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质。 16、0.1mol/L 氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？ （1)0.1mol/l氢氧化钠溶液---一般试剂! (2)氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）---准确度不足! (3)氢氧化钠滴定液0.1000mol/L---4位有效数字 17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？ (g/ml) 18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？
药物分析计算题
药物分析计算题 滴定度的计算 公式： 滴定度，每1 ml 滴定液相当于被测组分的mg 数，mg/ml ——T 1 mol 样品消耗滴定液的摩尔数，常体现为反应摩尔比，即1∶n ——n 例题：用碘量法测定维生素C 的含量：已知维生素C 的分子量为176.13，每1ml 碘液 （0.1mol/L ）相当于维生素C 的量为多少？ mg 61.17L 1mol g 176.13L mol 0.1=?==CM T 杂质限量计算 例题：对乙酰胺基酚中氯化物的检查：取本品 2.0g ，加水100ml ，加热溶解后，冷却，滤过， 取滤液25ml ，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml （每1ml 相当于10μg 的Cl-）制成的对照液比较，浊度不得更大。问氯化物限量为多少（%）？ 例题：葡萄糖中重金属的检查：取本品4.0g ，加水23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml ，依法检查，含重金属量不得过百万分之五。问应取标准铅溶液多少ml （每1ml 相当于10μgPb/ml 的Pb ）？
含量计算-容量分析法 原料药 例题：硝西泮的含量计算：称取本品0.2135g ，加冰醋酸15ml 与醋酐5ml 溶解后，加结晶 紫1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L ，F=0.9836）滴定液至溶液显黄绿色，消耗滴定液7.80ml ，空白消耗滴定液0.15ml 。每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于28.13mg 的硝西泮。求硝西泮的百分含量。 100 )(%0???-=W F T V V 含量 ? %=（7.80-0.15）ml ×28.13mg/ml ×0.9836×100% / 0.2135g =99.14% 片剂 ? 公式 例题：奋那露片的含量测定：取本品（0.2g/片）10片，精密称定其重量为2.0159g ，研细， 精密称取片粉0.0510g ，照氧瓶燃烧法依法进行实验。消耗硝酸汞滴定液（0.005mol/L,F=1.042)17.60ml 。已知，1ml 硝酸汞滴定液（0.005mol/L)相当于2.737mg 奋那露。试求奋那露片的标示百分含量。 注射液 ? 公式：
各类药物知识点总结-执业药师考试药物分析,推荐文档
表1执业药师考试药物分析部分所要求的典型药物及其制剂章名典型药物典型制剂 芳酸及其酯类药物的阿司匹林阿司匹林片、阿司匹林肠溶片 分析布洛芬布洛芬片、布洛芬缓释胶囊 丙磺舒 巴比妥类药物的分析苯巴比妥苯巴比妥片 司可巴比妥钠 注射用硫喷妥钠 胺类药物的分析盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因注射液 盐酸利多卡因 对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚制剂 肾上腺素盐酸肾上腺素注射液 磺胺类药物的分析磺胺甲熾唑磺胺甲鹊唑片、复方磺胺甲唑片 磺胺嘧啶磺胺嘧啶片 杂环类药物的分析异烟肼异烟肼片 硝苯地平 左氧氟沙星左氧氟沙星片 盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液 地西泮地西泮片、地西泮注射液 氟康唑氟康唑片和胶囊 生物碱类药物的分析盐酸麻黄碱盐酸麻黄碱制剂 硫酸阿托品硫酸阿托品片与注射液 盐酸吗啡盐酸吗啡片 磷酸可待因磷酸可待因片、注射液、糖浆 硫酸奎宁 甾体激素类药物的分醋酸地塞米松醋酸地塞米松片和注射液、 析丙酸睾酮 黄体酮 雌二醇雌二醇缓释贴片
维生素类药物的分析维生素B i维生素B i片和注射液 维生素C维生素C片和注射液 维生素E 维生素K i维生素K i注射液 抗生素类药物的分析青霉素钠和青霉素注射用青霉素钠和注射用青霉素 钾钾 阿莫西林阿莫西林片和胶囊剂 头抱羟氨苄头抱羟氨苄制剂 硫酸庆大霉素硫酸庆大霉素制剂 盐酸四环素盐酸四环素制剂 阿奇霉素阿奇霉素制剂 糖类药物的分析葡萄糖葡萄糖注射液 右旋糖酐40右旋糖酐40氯化钠注射液
表2典型药物的化学鉴别方法 药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象 芳酸及其阿司匹林（1 ）三氯化铁反应pH4~6下，水解后与显紫堇色 酯类 （2）水解反应 三氯化铁反应碱性水解 后加稀硫酸白色水杨酸并有臭 味产生 丙磺舒（1 ）三氯化铁反应中性条件下，与三氯 化铁反应 米黄色沉淀 （2）分解反应碱性条件下加热显硫酸盐反应 巴比妥类丙二酰脲（1 ）银盐反应在碳酸钠溶液中，与二银盐白色沉淀 类 （2 ）铜盐反应银盐溶液反应 在吡啶液中，与铜盐生成紫色沉淀； 反应含硫兀素巴比妥类 呈绿色。 苯巴比妥（1 ）与硫酸-亚硝酸钠与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产 反应物，并随即变成橙 红色 （2）与甲醛-硫酸反应与甲醛试液共热后，试液分层，接界 滴加硫酸面呈玫瑰红色 （3）丙二酰脲类反应 司可巴比（1 ）与碘试液反应与碘试液反应碘试液的棕黄色 妥 （2 ）丙二酰脲类反应 消失 硫喷妥钠（1）与醋酸铅试液反应在氢氧化钠条件下反先产生白色沉 应后加热淀，后变为黑色沉 淀 （2）丙二酰脲类反应其中与铜吡啶反 应显绿色 胺类盐酸普鲁（1 ）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚生成橙红色偶氮 卡因硝酸钠反应，再与碱性 3-萘酚反应 化合物 （2）水解反应与氢氧化钠反应并加产生白色沉淀， 热 八、、 并生成使红色石蕊 试纸变蓝的气体 盐酸利多与硫酸铜试液反应碱性条件下，与硫酸生成蓝紫色配位 卡因铜反应，后加入氯仿化合物，转入氯仿 中显黄色 对乙酰氨（1 ）与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显蓝紫色 基酚 （2 ）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚生成橙红色偶氮 硝酸钠反应，再与碱性 3萘酚反应 化合物
药物分析计算题
药物分析计算题 1. 检查维生素C 中重金属时，若取样量为1.0g ，要求重金属含量不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml 相当于0.01mg 的Pb ）多少毫升？ 解： ()3 0.00001 1.010=1.0ml 0.01 LS V c ??==％ 2. 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml 相当于1μg 砷) 解： ()6 2110 2.01CV S g L ppm ??===－ 3. 取葡萄糖2g ，加水溶解后，依法检查铁盐，如显色与标准溶液3ml （10μgFe/ml ）比较，不得更深，铁盐限量为多少？ 解： 610103100100=0.00152 cV L S -??=?=?％％％ 4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样量为0.3838（g ），氢氧化钠滴定液的浓度为0.1015（mol/L ），消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.50(ml ），每1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于l8.02mg 的阿司匹林，则该阿司匹林的百分含量含为？ 解：30.101518.0221.500.1= 100=100=102.50.383810 TVF W ?????含量％％％％ 5. 乙琥胺的含量测定：精密取本品约0.1517g ，精密称定，加二甲基甲酰胺30ml 使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液(0. l035mol/L)滴定至溶液显蓝色，消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）23.55ml 并将滴定的结果用空白试验校正。空白试验消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）10.27ml 。每1ml 甲醇钠滴定液(0. l mol/L)相当于14.12mg 的C 7H 11NO 2。计算乙琥胺的百分含量。
药物分析计算题
药物分析计算题 Datou 1.容量分析 (1)直接滴定法 维生素C的含量测定：精密称取本品0.2054g，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪，消耗碘滴定液（0.04999mol/L）23.48ml。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算本品的百分含量。 (2) 剩余滴定法 尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1517g，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定, 至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L) 8.23ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.82mg的C10H14N2O。计算本品的百分含量。 2.紫外-可见光光度法 (1)对照法 对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品41.3mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm的波长处测得吸光度为0.589，C8H9NO2的吸收系数为715。计算本品的百分含量。 (2)吸收系数法 炔雌醚的含量测定：精密称取本品49.5mg，置50ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置另一50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照
紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在280nm 的波长处测得吸光度为0.502；另精密称取炔雌醚对照品19.8mg，置200ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，在280nm 的波长处测得吸光度为0.498。计算本品的百分含量。
药物分析 总结归纳
药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点：中国药典 1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》（Ch.P） 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》： 1）历史沿革： 第一部：中药材、 中药成方制剂 第二部：化学药品、 抗生素、生化药品、 放射性药品及其制剂 第三部：生物制品 2）基本结构和主要内容： 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例： ⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点：混淆标准品、对照品的概念： 标准品： 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定： Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一； Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一； Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。 Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位 例如：
⑷计量： 1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液； （了解） ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂） 1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序： 1）取样：应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀，合理。 2）药品的鉴别：判断药物及其制剂的真伪。 3）药物的检查：包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 4）药物的含量测定：测定药物中主要有效成分的含量。 5）检验记录与报告：检验记录必须真实、完整、科学。 6）留样：留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年，进口检品保存一年，中药材保存半年，医院制剂保存3个月 3.鉴别方法： 1）化学鉴别法： ①呈色反应鉴别法主要有： ⑴三氯化铁呈色反应：酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别。（水杨酸、对乙酰氨基酚）三氯化铁 ⑵异羟肟酸铁反应：芳胺或酰胺类药物的鉴别，（β-内酰胺类抗生素：青霉素）盐酸羟胺、三氯化铁； ⑶茚三酮呈色反应：脂肪氨基或α-氨基酸结构药物的鉴别（氨基糖苷类抗生素：链霉素、庆大霉素）茚三酮 ⑷重氮化-偶合显色反应：芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基药物的鉴别，（盐酸普鲁卡因）亚硝酸钠试液、β-萘酚试液 ⑸氧化还原显色反应：还原基团药物的鉴别，（维生素C） ②沉淀生成反应鉴别法主要有：
药物分析计算题总结
（一）杂质限量计算题 4道 1?检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 为0.0001%，应取供试品的量为多少? 供试品应取2.0g 2. 取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液 （ 典）,含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少 答：V LS 丄^° 半0^ 2ml C 100% 10 g/ml 10 100% 标准铅溶液应取 2.0ml. 3. 肾上腺素中肾上腺酮的检查： 称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻 度，量取5mL 置另一 25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于 0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 E ；C>453） 0.05 1 " . 25ml 25ml J 53__100 5ml- 100% 0.055% 0.250g 肾上腺酮的限量为 0.055% 4. Ch.P. （2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9 : 1）溶解并稀释制成每 1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品 溶液； 精密量取 2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9 : 1）稀释至刻度，摇匀，作为对照 溶液。照薄层色谱法（附录 V B ）试验，吸取上述两种溶液各 5卩l ，分别点于同一硅胶 G 薄层板 上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇冰（77 ： 12 ： 6 : 0.4）为展开剂，展开，晾干，在 105 C 干燥10分钟, 放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于 3个，其颜色与对 照溶液的主斑点比较，不得更深。 （二）含量测定15道计算题 、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品 W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取 25ml 于锥形瓶, 答：S C 100% L 6 1 g/ml 2ml 10 100% 0.0001% 2.0g 2ml （每1ml 相当于1⑷的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量 pH3.5 ） 2.6ml ，依法检查重金属（中国 药 答：L 杂质最大允许量 供试品量 100% 100 100% 0.02%
药物分析知识点总结
国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分：凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适
药物分析计算题总结
（一）杂质限量计算题4道 1、检查某药物中得砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 得As)制备标准砷斑,砷盐得限量为0、0001％,应取供试品得量为多少？ 答:g 0.2% 0001.0%100102g/m l 1%1006=???=?=-ml L CV S μ 供试品应取2、0g 2、取葡萄糖4、0g,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH 3、5)2、6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ？(每1ml 相当于Pb10μg/ml) 答:ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006-6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2、0ml 、 3.肾上腺素中肾上腺酮得检查:称取肾上腺素0、250g,置于25mL 量瓶中,加0、05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0、05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm 处测定吸收度,不得大于0、05,问肾上腺素得限量就是多少？(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453) 答:%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=????==S CV L 肾上腺酮得限量为0、055% 4、 Ch 、P 、(2010)泼尼松龙中有关物质得检查: 取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 得溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述两种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0、4)为展开剂,展开,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液得主斑点比较,不得更深。 答:%02.0%1005 3510023%100=????=?=供试品量杂质最大允许量L （二）含量测定15道计算题 一、原料药得含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0、3001g,加水30mL 溶解后,精密量取25ml 于锥形瓶,在20~25℃消耗13、91ml 碘滴定液(0、0534mol/L)迅速滴定至溶液显微黄色,并在30秒钟内不褪。每1mL 碘滴定液(0、05mol/L)相当于16、32mg 得C5H9NO3S 。计算乙酰半胱氨酸得含量。 %0.972530 10003001.005.00534.091.1332.16%=????=??=W F V T 标示量 2、原料药空白 精密称得乙胺嘧啶W=0、1501g,加冰醋酸20mL,加热溶解后,放冷至室温,加喹哪啶红指示液2滴,用高氯酸滴定液(0、1014mol/L)滴定至溶液几乎无色,消耗16、13ml 并将滴定得结果用空白试验校正,消耗滴定液1、11ml 。每1mL 高氯酸滴定液(0、1mol/L)相当于24、87mg 得C12H13ClN4 。
药物分析问答题总结
一、药品检验工作的基本程序 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（性状、鉴别、检查、含量测定）、留样、报告。 （一）取样 ：要考虑取样的科学性、真实性与代表性。 1. 基本原则：均匀、合理 2. 特殊装置：如固体原料药用取样探子取样。 3. 取样量：设样品总件数为x 当x ≤3时，每件取样 当3＜x ≤300时，随机取样按1 +x 当x ﹥300时， 12随机取样按+x 取样时，应先检查品名、批号、数量、包装等情况，符合要求后方可取样。应全批、分部位、等量取样，混合后作为样品进行检验。一次取得的样品至少可供3次检验用。 （二）检验：判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。 1. 性状 记述药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 （1）外观性状是对药品的色泽和外表感官的规定； （2）溶解度； （3）物理常数：包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。 2. 鉴别 用规定的试验方法来证明已知药物的真伪。 采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。 3. 检查 包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容。 （1）安全性 用生物学方法检测药品中存在的某些痕量杂质，如热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。 （2）有效性 检查与药物的疗效有关的，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。 （3）均一性 检查制剂的均匀程度，主要指制剂含量的均匀性，溶出度或释放度的均一性，装量差异及生物利用度的。 （4）纯度要求 药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查。 4. 含量测定 用规定的方法测定药物中有效成分的含量。 常用的含量测定方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法、酶化学方法。 用化学分析法和仪器分析法测定药物含量的方法，测定结果一般用含量百分率（%）表示。 效价测定 以生物学方法或酶化学方法测定药物的含量，测定结果一般用效价（国际单位IU ）来表示。 原料药，用“含量测定”的药品，其含量限度均用有效物质的重量百分数表示。
2019-2020年整理中山大学_药物分析_总复习题总结汇编
中山大学药学院药物分析总复习 1.测定溶出度的方法应具有（ C ） A 准确性 B 选择性 C 准确性、精密性 D 精密性、耐用性 E 检测限、检量限 2．杂质测定中限度检查方法要求（B ） A 准确性、精密性 B 检测限、选择性、耐用性 C 选择性、耐用性 D 检量限 E 耐用性 3．氯瓶燃烧法测定含氯有机化合物，常用的稀释液是（ C ） A 水 B 稀硫酸 C 稀氢氧化钠液 D 氢氧化钠+ 硫酸肼溶液 E 氯化钠溶液 4．用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有色物是（） A 生物碱盐 B 指示剂 C 离子对 D 游离生物碱 E 离子对和指示剂的混合物 5．紫外分光光度法测定维生素A 的方法是（A） A 三点定位校正计算分光光度法 B 差示分光光度法 C 比色法 D 三波长分光光度法 E 导数光谱法 6 测定葡萄糖含量采用旋光法，向供试液中加氨水是为了（ D ） A 中和酸性杂质 B 促使杂质分解 C 使供试液澄清度好 D 使旋光度稳定、平衡 E 使供试液呈碱性 7．巴比妥类药物可与Cu 盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb 盐生成白色沉淀的是（C） A 巴比妥 B 异戊巴比妥 C 硫喷妥钠 D 环己烯巴比妥 E 苯巴比妥 8．药典规定甾体激素类药物检查其他甾体，多采用（ C ） A 气相色谱法 B 液相色谱法 C 薄层色谱法 D 红外光谱法 E 薄层色谱扫描法 9．色谱法定量分析时采用内标法的优点是 （ C ） A 优化共存组分的分离效果 B 消除和减轻拖尾因子 C 消除仪器、操作等影响，优化测定的精密度 D 内标物易建立 E 为了操作方便 10. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr 的作用是：（C） A 添加Br － B 生成NO＋Br — C 生成HBr D 生产Br2 E 抑制反应进行 11．双相滴定法可适用的药物为：（E） A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D 苯甲酸 E 苯甲酸钠 12.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（A） A 重氮化- 偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应 E 旋光光度法 13．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（ A ） A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法
中国海洋大学2013年秋季学期 医药学院 药物分析 期末考试重点总结
药物分析 第一章绪论 1.性质及任务 药物分析的性质：研究药物及其制剂的组成，理化性质，鉴别真伪，纯度检查以及含量测定等，以确保用药的安全、合理、有效。 任务：1. 药品的常规检验，以“药品质量全面监控”为中心，开展药品质量检验。 2. 为新药研究开发提供科学及质量控制方法。 3. 临床药学研究。 2.药品质量管理规范内容： 药品非临床研究管理规范—GLP 药品临床试验管理规范—GCP 药品生产质量管理规范—GMP 药品经营质量管理规范—GSP 3.药品检验工作的基本程序： 取样、性状、鉴别、检查、含量测定、检验报告 第二章药物的鉴别实验 1.性质和任务 药物的鉴别实验是根据药物的分子结构、理化性质采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物及其制剂的真伪。、 2.药物鉴别实验的项目 a.性状：外观，溶解度，物理常数。物理常数包括：熔点，比旋度，吸收系数等。 b.一般鉴别试验：依据某一种药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴 别药物的真伪。 c.专属鉴别试验：是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及 其所引起的物理化学特性不同，选用其某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 *. 一般鉴别与专属鉴别的区别：一般鉴别试验是以某些类别的药物的共同化学结构为依据，根据其相同的理化性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物。而专属鉴别试验则是在一般鉴别的基础上，利用各种药物的化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。 第三章药物的杂质检查 1.药物杂质：药物的杂质是指药物中存在的无治疗作用、或影响药物的稳定性和疗效、甚 至对人体健康有害的物质。 2.药物杂质的来源：主要来源于药物的生产过程和药物的贮藏过程。 a.生产过程中引入的杂质：1. 精制时未能完全去除的未反应完全的原料，反应的中间 体和副产物。2. 制成制剂过程中产生的新的杂质（如高温灭菌过程中水解）。3. 药物生产过程中，常需要用到试剂、溶剂，若不能完全去除也会成为杂质。4. 药物中存在的一些生物活性与有效成分相差很大的无效、低效异构体或晶型。 b.贮藏过程引入的杂质：药品因保管不善或贮藏时间过长，在外界条件如温度、湿度、