电泳漆电导度测定法

电泳漆电导度测定法

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电泳漆电导度测定法

一、适用范围:本标准适用于电泳漆液及其相关液体电导率的测定:测定方法采用电导率仪,以μs/cm表示。

二、依据标准:HG/T3335-1997(1985)《电泳漆电导率测定法》:EDTM-02《电导度测定法》。

三、仪器设备和材料:

1.电导率仪

2.标准电导度液

3.温度计:0-50℃,分度0.5℃

4.恒温水浴缸:0-100℃

5.烧杯(塑胶制品为宜):容量150ml

6.S-140清洗剂本公司配制产品

7.稀释用纯水:电导度小于μs/cm

四、测定方法及步骤

1.按电导率仪使用说明书的要求,安装好电导率仪。

2.按产品标准要求在烧杯中配制100ml电泳漆液(或从被测液中直接提取100ml试样),置于恒温水浴缸上恒温25±0.5℃。

3.按标定好的电导电极,插入恒温的被测电泳漆液中,按使用说明书的要求进行操作电导率仪的电导电极常数调节旋钮,务必指向标定的电导电极常数值。读出指针批示读数并记录,重复测定三次,分别记录为M1,M2,M3。

4.电极的保养:因电泳涂料,ED槽液及多槽回收液,含有树脂成份在电极上的凝结涂料隔膜,阻碍导电性,须使用10%S-140清洗液浸泡后用纯水冲洗。

注:ED槽通电中,避免干扰,不可线上测定。

五、数据处理及结论

M为平均值,即为被测液的电导率。

注:每次平行测定的电导率数值与平均值之差,不得大于3%,否则应重新测定。

电导的测定及其应用实验报告

电导的测定及其应用 以C 对 作图,其直线的斜率为 心,如知道值,就可算出K 0 三、实验仪器、试剂 仪器:梅特勒326电导率仪1台,电导电极1台,量杯(50ml )2只,移液管(25ml )3只,洗 瓶1只,洗耳球1只 试剂:10.00 (mol ? m -3) KCl 溶液,100.0 (mol ? m -3) HAc 溶液,电导水 四、实验步骤 、实验目的 1、测量KCI 水溶液的电导率,求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数。 3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、电导G 可表示为: 式中,k 为电导率,电极间距离为 I ,电极面积为 A , l/A 为电导池常数 Kcell ,单位为m -1 。 本实验是用一种已知电导率值的溶液先求出 Kcell ,然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值 G ,根据(1)式求出电导率 k 。 A ~ 摩尔电导率与电导率的关系: 1 式中C 为该溶液的浓度,单位为 mol ? m -3 2、 总是随着溶液的浓度降低而增大的。 对强电解质稀溶液, " 1;, K " 式中 是溶液在无限稀释时的极限摩尔电导率。 至C=0处,可求得 。 A 为常数, 故将,对,c 作图得到的直线外推 4 CX> i I i OT 3、对弱电解质溶液, " ■ ■ 式中 、分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。 在弱电解质的稀薄溶液中,解离度与摩尔电导率的关系为: 对于 HAc , 1 (6) HAc 的可通过下式求得: - ' CA= 把⑷代入(1) 得: UA 八(A ;『仏亠心 或

电导的测定及其应用实验报告.doc

电导的测定及其应用 一、实验目的 1、测量KCl水溶液的电导率,求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数。 3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、电导G可表示为:(1) 式中,k为电导率,电极间距离为l,电极面积为A,l/A为电导池常数Kcell,单位为m-1。 本实验是用一种已知电导率值的溶液先求出Kcell,然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值G,根据(1)式求出电导率k。 摩尔电导率与电导率的关系:(2) 式中C为该溶液的浓度,单位为mol·m-3。 2、总是随着溶液的浓度降低而增大的。 对强电解质稀溶液,(3) 式中是溶液在无限稀释时的极限摩尔电导率。A为常数,故将对c作图得到的直线外推至C=0处,可求得。 3、对弱电解质溶液,(4) 式中、分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。 在弱电解质的稀薄溶液中,解离度与摩尔电导率的关系为:(5) 对于HAc,(6) HAc的可通过下式求得: 把(4)代入(1)得:或 以C对作图,其直线的斜率为,如知道值,就可算出K o 三、实验仪器、试剂 仪器:梅特勒326电导率仪1台,电导电极1台,量杯(50ml)2只,移液管(25ml)3只,洗瓶1只,洗耳球1只 试剂:10.00(mol·m-3)KCl溶液,100.0(mol·m-3)HAc溶液,电导水 四、实验步骤

1、打开电导率仪开关,预热5min。 2、KCl溶液电导率测定: ⑴用移液管准确移取10.00(mol·m-3)KCl溶液25.00 ml于洁净、干燥的量杯中,测定其电导率3次,取平均值。 ⑵再用移液管准确移取25.00 ml电导水,置于上述量杯中;搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液,弃去;再准确移入25.00 ml电导水,只于上述量杯中;搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。 ⑷重复⑶的步骤2次。 ⑸倾去电导池中的KCl溶液,用电导水洗净量杯和电极,量杯放回烘箱,电极用滤纸吸干 3、HAc溶液和电导水的电导率测定: ⑴用移液管准确移入100.0(mol·m-3)HAc溶液25.00 ml,置于洁净、干燥的量杯中,测定其电导率3次,取平均值。 ⑵再用移液管移入25.00 ml已恒温的电导水,置于量杯中,搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液,弃去;再移入25.00 ml电导水,搅拌均匀,测定其电导率3次,取平均值。 ⑷再用移液管准确移入25.00 ml电导水,置于量杯中,搅拌均匀,测定其电导率3次,取平均值。 ⑸倾去电导池中的HAc溶液,用电导水洗净量杯和电极;然后注入电导水,测定电导水的电导率3次,取平均值。 ⑹倾去电导池中的电导水,量杯放回烘箱,电极用滤纸吸干,关闭电源。 五、数据记录与处理 1、大气压:102.08kPa 室温:17.5℃实验温度:25℃ 已知:25℃时10.00(mol·m-3)KCl溶液k=0.1413S·m-1;25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2(S·m2·m-1) ⑴测定KCl溶液的电导率: ⑵测定HAc溶液的电导率: 电导水的电导率k(H2O)/ (S·m-1):7 *10-4S·m-1

实验九电导法测定弱电解质的解离平衡常数

实验十一 电导率的测定及应用 一 实验目的 1. 测定KCl 水溶液的电导率,求算它的无限稀释摩尔电导率; 2. 用电导法测定醋酸在水溶液中的解离平衡常数; 3. 掌握DDS 一11A 型电导率仪的测量原理和使用方法; 二 实验原理 1. 电解质溶液的导电能力通常用电导G 来表示,它的单位是西门子(Siemens),用符号S (西)表示。若将某.电解质溶液放入两平行电极之间,设电极间距为l ,电极面积为A ,则电导可表示为: G =к l A (11一1) (11一1)式中,к为该电解质溶液的电导率,单位为S ·m -1,它的数值与温度、溶液组成及电解质种类有关;l/A 称为电导池常数;它的单位为m -1。 在讨论电解质溶液的导电能力时,常用摩尔电导率Λm 这个物理量,它与电导率к、溶液浓度c 之间的关系如下: Λm =к/c (11一2) 摩尔电导率的单位为S ·m 2·mol -1. 2. Λm 总是随溶液浓度的降低而增大。对强电解质稀溶液而言,其变化规律用科尔劳施(Kohlrausch)经验公式表示: c A m m -Λ=Λ∞ (11一3) (11一3)式中,Λ m ∞ 为无限稀释摩尔电导率。对特定的电解质和溶剂来说,在一定温度下, A 是一个常数。所以将Λ m 对c 作图得到的直线外推,可求得该强电解质溶液无限稀释摩 尔电导率 Λm ∞ 。 3. 对弱电解质,其Λm ∞ 无法利用(11一3)式通过实验直接测定,而是根据离子独立运动定律,应用强电解质无限稀释摩尔电导率计算出弱电解质无限稀释摩尔电导率,也可以从正、负两种离子的无限稀释摩尔电导率加和求得: ∞ --∞++∞Λ+Λ=Λ,,m m m νν (11一4) (11一4)式中,∞+Λ,m ,∞ -Λ,m 分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。不同温度下醋酸溶液Λ m ∞ 见表11一1。 表11一1不同温度下醋酸溶液的Λ m ∞

-实验_电导法测定乙酸电离平衡常数

实验六 电导法测定乙酸电离平衡常数 报告人: 同组人: 实验时间2010年06月12日 一.实验目的: 1.掌握电导、电导率、摩尔电导率的概念以及它们之间的相互关系。 3.掌握电导法测定弱电解质电离平衡常数的原理。 二.实验原理: 1.电离平衡常数K c 的测定原理 在弱电解质溶液中,只有已经电离的部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可以认为弱电解质已全部电离,此时溶液的摩尔电导率为∞∧m ,可以用离子的极限摩尔电导率相加而得。而一定浓度下电解质的摩尔电导率∧m 与无限稀释的溶液的摩尔电导率∞∧m 是有区别的,这由两个因素造成,一是电解质的不完全离解,二是离子间存在相互作用力。二者之间有如下近似关系: ∞∧ ∧= m m α (1) 式中为弱电解质的电离度。 对AB 型弱电解质,如乙酸(即醋酸),在溶液中电离达到平衡时,其电离平衡常数K c 与浓度c 和电离度α的关系推导如下: CH 3COOH →CH 3COO - + H + 起始浓度 c 0 0 平衡浓度 c (1-α) c α c α 则 a ca K c -=12 (2) 以式(1)代入上式得:) (Λm m 2ΛΛΛc K m m c -=∞∞ (3) 因此,只要知道∧m ∞ 和∧m 就可以算得该浓度下醋酸的电离常数K c 。 将式(2)整理后还可得: (4) 由上式可知,m m 1/Λm 作图可得一条直线,由 直线斜率可测出在一定浓度范围内c K 的平均值。 2.摩尔电导率∧m 的测定原理 电导是电阻的倒数,用G 表示,单位S (西门子)。电导率则为电阻率的倒数,用k 表 示,单位为G·m -1 。 摩尔电导率的定义为:含有一摩尔电解质的溶液,全部置于相距为1m 的两个电极之间,这时所具有的电导称为摩尔电导率。摩尔电导率与电导率之间有如下的关系。 ∧m = κ/c (5) 式中c 为溶液中物质的量浓度,单位为mol·m -3 。 在电导池中,电导的大小与两极之间的距离l 成反比,与电极的面积A 成正比。 G = κA/ l (6) 由(6)式可得 κ=K cell G (7)

实验六:电导法测弱电解质HAc的电离平衡常数

实验六:电导法测弱电解质得电离平衡常数 一、实验目得: 1、掌握惠斯登电桥法测定电导得原理。 2、学会实验测量得操作技术。 3、学会图解法求算解离度,了解电导测定得应用。 二、实验原理: 电解质溶液得导电能力由电导G来量度,它就是电阻得倒数,即: 电导得单位就是“西门子”,符号为“S”,。 将电解质溶液放入两平行电极之间,若两电极距离为l,电极面积为A,则溶液得电导为: 式中电导率,其物理意义就是l=1m,A=1m2时溶液得电导,其单位为S·m-1。定义电导池系数 则 通常将一个电导率已知得电解质溶液注入电导池中,测其电导,根据上式即可求出K cell。 在研究电解质溶液得导电能力时,经常使用摩尔电导率,其定义为: 式中c为电解质溶液得浓度,得单位就是:S·m2·mol-1。 对于弱电解质(例如醋酸)来说,由于其电导率很小,所以测得得溶液得电导率应包括水得电导率,即 电解质溶液就是由正、负离子得迁移来传递电流得,在弱电解质溶液中,只有解离部分得离子才对电导有贡献,而在无限稀释得溶液中,电解质全部解离,其摩尔电导率就是正、负离子得极限摩尔电导率之与。即 式中ν+,ν-分别为正、负离子得化学计量数,可查表得到。 与得差别来自两个因素,一就是电解质得不完全电离,二就是离子间得相互作用。若溶液中离子浓度很低,彼此相隔较远,相互作用力可以忽略,则与之间得关系可表示为: (推导) 式中α为弱电解质得解离度。 醋酸在水溶液中有下列平衡: 其解离平衡常数为

(推导) 将代入上式整理可得 此式称为奥斯特瓦尔德(Ostwald)稀释定律。改写成线性方程为: 以对作图得一直线,斜率为,截距为,由此可求得与(推导) : 整理可得: 电解质溶液得电导通常利用惠斯登(Wheatston)电桥测量, 但测量时不能用直流电源,因直流电流通过溶液时,导致电化 学反应发生,不但使电极附近溶液得浓度改变引起浓差极化, 还会改变两极得本质。因此必须采用较高频率得交流电,其 频率通常选为1000Hz。另外,构成电导池得两极采用惰性铂 电极,以免电极与溶液间发生化学反应。 惠斯登电桥得线路如图8-1所示,其中S为交流信号发生器, R1、R2与R3就是三个可变交流变阻箱得阻值,R x为待测溶液得阻值,H为耳机(或示波器),C1为在R3上并联得可变电容器,以实现容抗平衡。测定时,调节R1、R2、R3与C1,使H中无电流通过,此时电桥达到了平衡。则有: 即 R x得倒数即为溶液得电导,即 由于温度对溶液得电导有影响,因此实验应在恒温条件下进行。 本实验通过测定0、02mol KCl溶液得电阻,求得电导池系数通过测定水、醋酸溶液得电导G,分别求出其电导率 根据两式计算出各浓度醋酸溶液得,最后以 三、仪器与药品 交流信号发生器1台 恒温槽1台(图) 示波器1台(图) 可变电阻箱1个(图) 电导电极1个(图) 电导池1个(图) 10mL移液管2支 0、02 mol·dm-3氯化钾溶液、0、1 mol·dm-3乙酸溶液、电导水

毛细管电泳分析方法在食品安全监控中的应用

毛细管电泳分析方法在食品安全监控中的应用(华东师大化学系叶建农) 食品安全是指食品中不应含有可能损害或威胁人体健康的有毒、有害物质或因素,从而导致消费者急性或慢性毒害或感染疾病、或产生危及消费者及其后代健康的隐患。近年来,世界范围内食品安全方面的恶性和突发事件不断发生。据美国疾控中心研究报告估计,美国每年因食品中毒而死亡的人数约5000人左右。日本也先后发生出血性大肠埃希菌O157食品中毒事件,以及导致上万人中毒的雪印牛奶事件。目前我国食品安全形势不容乐观,食品中毒事件时有所闻。据不完全统计,我国每年实际发生的食物中毒例数在200万人次以上,其中有相当比例是由违禁食品添加剂引起,如2005年“苏丹红”事件,2006年“瘦肉精”事件,2008年“三聚氰氨”事件等。这类事件不仅严重危害人们身体健康,而且也对经济发展和国家形象产生及其负面的影响。客观而言,目前我国食品安全仍处于风险高发期和矛盾凸显期,有必要进行全方位的整治。其中的一个环节,就是要切实做好食品安全监控工作。 食品分析大致可分为两大类,即食品中营养成分分析,以及

食品中化学添加剂、化学污染物的分析。由此可见,食品安全监控的主要内容,本质上是指能够准确分析和严格控制食品中化学添加剂及化学污染物的种类和含量。其中食品添加剂属限用品。根据我国卫生部2008年新修订的“食品添加剂使用卫生标准”(GB2760-2007)规定,在一定前提下可合法使用的食品添加剂总数为1812种,共分为22大类。这一千多种食品添加剂虽然已经卫生部认可,但对其允许的添加范围及添加量却有严格的规定和限制。至于化学污染物则属违禁品,有时又叫禁用品,即在任何条件下均不得人为添加,如苏丹红、瘦肉精、孔雀石绿、三聚氰氨等。 从理论上讲,现有的化学分析方法都有可能在某种程度上应用于食品安全监控。如比色法、滴定法、水解法、蔡氏砷斑法、凯氏定氮法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、色谱-质谱联用法、毛细管电泳法等。 毛细管电泳(CapillaryElectrophoresis,CE)是近二十来发展最快的一种分离分析技术,具有分离效率高、所需样品量少、分析成本低等优点。毛细管电泳分析法是以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力,根据样品中各组分之间迁移速度的差

电导率的测定

实验一电导的测定及其应用 一、实验目的 1.了解溶液的电导,电导率和摩尔电导的概念。 2.测量电解质溶液的摩尔电导及难溶盐的溶解度。 二、实验原理 1、电解质溶液的电导、电导率、摩尔电导率 ①电导 对于电解质溶液,常用电导表示其导电能力的大小。电导G是电阻R的倒数,即G=1/R 电导的单位是西门子,常用S表示。1S=1Ω-1 ②电导率或比电导 κ=G l/A 其意义是电极面积为及1m2、电极间距为lm的立方体导体的电导,单位为S·m-1。 对电解质溶液而言,令 l/A = Kcell 称为电导地常数。 所以κ=G l/A =G Kcell Kcell可通过测定已知电导率的电解质溶液的电导而求得。 ③摩尔电导率Λ m Λ m =κ/ C 当溶液的浓度逐渐降低时,由于溶液中离子间的相互作用力减弱,所以摩尔电导率逐 渐增大。柯尔劳施根据实验得出强电解质稀溶液的摩尔电导率Λ m 与浓度有如下关系: Λ∞ m 为无限稀释摩尔电导率。可见,以Λm对C作图得一直线,其截距即为Λ∞ m 。 弱电解质溶液中,只有已电离部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可 认为弱电解质已全部电离。此时溶液的摩尔电导率为Λ∞ m ,可用离子极限摩尔电导率相加求得。 2、PbSO 4 的溶解度的测定 首先测定PbSO 4 饱和溶液的电导率κ 溶液 ,因溶液极稀,必须从κ 溶液 中减去水的电导率κ 水即 κ PbSO4 =κ 溶液 -κ 水 三、仪器和试剂 1、DDS-307型电导率仪 1台 2、锥形瓶(250ml) 1个 3、铂黑电极 1支 4、烧杯(150ml) 1个 ∞ κ = 4 4 m.PbSO PbSO Λ C

电导测定的基本原理

电导测定的应用 基本原理: 1.弱电解质电离常数的测定 本实验是通过对不同浓度HAc溶液的电导率的测定来确定电离平衡常数 对于HAc,在溶液中电离达到平衡时,电离平衡常数Kc与原始浓度C和电离度α有以下关系: HAc H+ + Ac- t=0 C 0 0 C(1-α) Cα Cα t=t 平衡 K= (Cα)2 =Cα 2 (1) C(1-α) 1-α 当T一定时,K一般为常数,因此,在确定c之后,可通过电解质α的测定求得K。电离度α等于浓度为c时的摩尔电导率Λm与溶液无限稀释时的摩尔电导率之比,即 α=Λm/Λ∞m (2) 将(2)代入(1) K= CΛ2m/ [Λ∞m(Λ∞m-Λm)] (3) 整理得 CΛm = K(Λ∞m)2 (4) Λm- KΛ∞m 以CΛm对1/Λm作图,其直线的斜率为K(Λ∞m)2 ,如知道Λ∞m值(可有文献查得),就可算出K。 文献:25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2(S·m2·m-1) 电解质溶液的导电能力通常用电导G来表示,若将电解质溶液放入两平行电极之间,设电极的面积为A,两电极的间的距离为l,则溶液的电导G为: G = к(A / l) (5) 即к= G * 1 / A = G K cell 来表示,它的式中к为该溶液的电导率,其单位是S.m-1;l/A为电导池常数,以K cell 单位为m-1。 由于电极的l和A不易精确测量,因此在实验中用一种已知电导率的溶液先求出电导池的常数Kcell,然后再把欲测的的溶液放入该电导池中测出其电导值,在根据上式求出其电导率。 在讨论电解质溶液的电导能力时常用摩尔电导率(Λm)这个物理量。摩尔电导率与电导率的关系:

电导的测定及应用实验报告

实验名称电导的测定及其应用 一、实验目的 1、测量KCl水溶液的电导率,求算它的无限稀释摩尔电导率; 2、用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数; 3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、电导G:对于电解质溶液,常用电导表示其导电能力的大小。电导 G就是电阻R的倒数,即G=1/R。电导的单位就是西门子,常用S表 示。1S=1Ω-1 2、电导率或比电导:κ=Gl/A (2、5、1) 其意义就是电极面积为及1m2、电极间距为lm的立方体导体的电导, 单位为S·m-1。 对电解质溶液而言,令l/A = K cell,K cell称为电导池常数。 所以κ=G l/A =G K cell 3、摩尔电导率:Λm=κ/ C (2、5、2) 强电解质稀溶液的摩尔电导率Λm与浓度有如下关系: Λm=Λ∞m- A C(2、5、3) Λ∞m为无限稀释摩尔电导率。可见,以Λm对C作图得一直线,其截距即为Λ∞m。 弱电解质溶液中。在无限稀释的溶液中可认为弱电解质已全部电离。此时溶液的摩尔电导率为Λ∞m =V+ Λm ,++ V- Λm ,-(2、5、4) 根据电离学说,可以认为,弱电解质的电离度α等于在浓度时的摩尔电导Λ与溶液在无限稀释时的电导Λ∞m之比,即:α=Λm/ Λ∞m(2、5、5) 4、弱电解质电离平衡常数:弱电解质AB型的电离平衡常数:Kθ=(Cα2)/Cθ(1-α)(2、 5、6) 所以,通过实验测得α即可得Kθ值。 把(2、5、4)代入(2、5、6)式可得 Kθ=(CΛ∞m2)/ Λ∞m Cθ(Λ∞m-Λm) (2、5、7) 或CΛm=(Λ∞m2) KθCθ1/Λm -Λ∞m KθCθ 以CΛm对1/Λm作图,其直线的斜率为(Λ∞m2) KθCθ,如知道Λ∞m值,就可算出Kθ。 三、实验仪器、试剂 仪器:梅特勒326电导率仪1台;电导电极一只,量杯(50mL)2个;移液管(25mL)3只; 洗瓶一只;洗耳球一只。 药品:10、00(mol/m3)KCl溶液;0、093mol/dm3)HAc溶液;电导水。 四、实验步骤 1、打开电导率仪开关,预热5min。

电导法测定酶活力

电导法测定酶活力 摘要 我们已经测定了脲酶,脂肪酶,葡萄糖苷酶水解过程中的电导率的变化,这些变化严格地与前两个体系中碳酸铵的释放和第三个体系中氨基的数目成正比。电导率的方法运用在酶和各种生理液浓度的测定中。 引言 Sjoquist,Oker-Blom,Henri,des Bancels 和Bayliss 证实了用电导法测定酶活性的可能性。最近,Northrop在他的课程中也用了这种方法研究胃蛋白酶,测定了卵蛋白盐酸盐的的水解,解释了水解底物的依赖性电离,并研究有关机制的胰蛋白酶消化的动力学。Euler 欧拉一直采用这种方法研究甘肽的水解。Bayliss通过研究脲酶,脂肪酶,葡萄糖苷酶的行为证实了电导率的可能性,但没有报道过任何与这些系统相关的研究。 以电导判断为目的,酶反应可以归类为:(1)那些释放强烈电子的,(2)释放那些弱离的电解质,(3)那些传统被认为非电解质的。脲脲酶,sinigrin- myrosin,和丙酮醛-乙二醛是属于第一类,而蛋白质水解系统,会有氨基酸的产生,属于第二类。第三组的代表是碳水化合物和大多数的葡萄糖苷酶,作用于他们各自的底物,释放糖类。该反应属于第一组,显然最适合电导研究。第二组反应有一定的局限性和一定的困难,但是随后能使用一个敏感的设备。第三组反应,就目前来说,超过了其研究的范围,在他们的使用范围内,有一定的优势,在硼酸盐,硫酸盐,和钼酸存在条件下,多元醇像糖一样表现出导电性增强。 最强烈的反对意见,提出了该方法不能研究缓冲系统。反应过程中不仅有因为反应的变化,而且有水解产物的累积,为了确定酶的活性,我们必须关注最初阶段的反应过程,使干扰因素控制在最小值。在这段阶段,电导率的方法也许是唯一一个有任何的优势且可以应用方法。因为它能够给人们提供早期反应阶段的大量数值。由于在这些反应中介质的pH值很少有变化,Northrop在pH值6.2至6.4胰蛋白酶明胶的水解不伴pH值的改变而改变。在低浓度电解质中杂质的存在不影响测量,因为可以选择适当的电导率细胞给出须需要的精度。 与其他物理方法相比,电导率测量有着在反应过程中不受干扰和能适用于极小批量底物中的优势。 实验部分 用目前的方法对脲-脲酶,精氨酸-精氨酸酶-脲酶,蛋白胨-胰蛋白酶-激酶和杨素- 苦杏仁酶进行了研究。 通常采用Kohlrausch电桥法测量电导率。一个校准Kohlrausch滑线,4号电阻箱和一个Arrhenius-Ostwald细胞组成了电路的元件。一个5毫升整数倍的底物溶液对工作是必要的。采用铂电极,提供的细胞是在水中浸泡,恒温维持在30.0 ℃±0.1 ℃。当高频电流源和一个电话的听筒用于零点检测时,提供1000 Hz的音频振荡器被使用。该导电细胞的电容通过一个与电阻箱并联的的空气冷凝器平衡。在反应开始,在很短的时间间隔内读数,后来时间间隔较长。利用相对应的酶底物浓度,大量的实验同时在单一的反应容器进行时。对在一定的时间间隔内从反应容器中倒出的等份反应混合物进行分析。因此该反应过程可由一个完全独立的化学方法而知。 脲-脲酶。利用丙酮使一个百分之一的尿素溶液(Kahlbaum)和大豆脲酶的水溶液沉淀。由Sastri 1935年提出的方法有碳酸铵的释放,包括在丙酮中用标准酒精盐酸溶液(0.1 N)滴定等份反应混合物。 精氨酸-精氨酸酶-脲酶。精氨酸碳酸盐是在5%的d-精氨酸中通入二氧化碳至饱和制备而成的。过量的二氧化碳是通过电解溶液中的氢冒泡而赶出的。因此获得的精氨酸碳酸盐溶液呈稳定电导率值。水溶性萃取液丙酮使公羊肝中的提取物沉淀,因此可作为精氨酸酶的来源。因为脲酶几乎瞬间水解、随着精氨酸分解逐步释放,我们需要使用过多的脲酶以确保反

实验2 电导法测定弱电解质的电离常数

实验二 电导法测定弱电解质的电离常数 一、实验目的 1. 掌握电导测量的原理和方法。 2. 学会使用 DDS-11A 型电导率仪,测定弱电解质电离平衡常数的方法。 二、实验原理 AB 型(如HAc )弱电解质在溶液中的电离达到平衡时, HAc = H + + Ac - c(1-αc ) cαc cαc 其电离平衡常数(K c )与浓度(c )、电离度(αc )之间有如下的关系: c c c c K αα-=12 (1) 在一定温度下K c 是常数,因此可以通过测定AB 型弱电解质在不同浓度时的αc ,代入上式就可以求出K c 。 醋酸溶液的电离度可用电导法测定,溶液的电导用电导率仪测定。测定溶液的电导,要将被测溶液注入电导池中,如图1所示。 图1 浸入式电导池 若两电极间距离为l ,电极的面积为A ,则溶液电导G 为: G=К A/1

式中:К为电导率。电解质溶液的电导率不仅与温度有关,还与溶液的浓度有关。因此常用摩尔电导m λ来衡量电解质溶液的导电能力。m λ与К之间的关系为: m λ=10-3К/c 式中m λ的单位是S·m 2·mol -1,К的单位为S·m -1,c 的单位为mol·dm -3。 对于弱电解质,电离度αc 等于浓度为c 时的摩尔电导(m λ)和溶液在无限稀释时的摩尔电导(∞ m λ )之比,即: ∞ =m m c λλα (2) 将式(2)代入式(1): ) (2 m m m m c c c K λλλλ-=∞∞ c m κλ= ∞∞-?=m c m c K c K λκ λκ2 )( 以κ对 κ c 作图应为一直线,其斜率为2 )(∞m c K λ ,截距为)(∞ m c K λ ,根 据斜率和截距可算出 K c 和 ∞m λ 。 三、仪器及试剂 仪器:恒温装置 1套,DDS-11A 型电导率仪,电导电极,移液管(25 ml 、5 ml 和 1 ml 各 1支),容量瓶(50 ml 5只),250 ml 烧杯1只,洗耳球1只。 药品:0.0100 mol?dm -3 KCl 溶液(KCl 于110℃烘4h ),0.1000 mol?dm -3 HAc 溶液,电导水。

电导的测定及其应用实验报告

电导得测定及其应用 一、实验目得 1、测量KCl水溶液得电导率,求算它得无限稀释摩尔电导率。 2、用电导法测量醋酸在水溶液中得解离平衡常数. 3、掌握恒温水槽及电导率仪得使用方法。 二、实验原理 1、电导G可表示为:(1) 式中,k为电导率,电极间距离为l,电极面积为A,l/A为电导池常数Kcell,单位为m-1. 本实验就是用一种已知电导率值得溶液先求出Kcell,然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值G,根据(1)式求出电导率k。 摩尔电导率与电导率得关系:(2) 式中C为该溶液得浓度,单位为mol·m-3。 2、总就是随着溶液得浓度降低而增大得。 对强电解质稀溶液,(3) 式中就是溶液在无限稀释时得极限摩尔电导率。A为常数,故将对作图得到得直线外推至C=0处,可求得。 3、对弱电解质溶液,(4) 式中、分别表示正、负离子得无限稀释摩尔电导率。 在弱电解质得稀薄溶液中,解离度与摩尔电导率得关系为: (5) 对于HAc,(6) HAc得可通过下式求得: 把(4)代入(1)得: 或 以C对作图,其直线得斜率为,如知道值,就可算出K o 三、实验仪器、试剂 仪器:梅特勒326电导率仪1台,电导电极1台,量杯(50ml)2只,移液管(25ml)3只,洗瓶1只,洗耳球1只 试剂:10、00(mol·m-3)KCl溶液,100、0(mol·m—3)HAc溶液,电导水 四、实验步骤 1、打开电导率仪开关,预热5min。 2、KCl溶液电导率测定: ⑴用移液管准确移取10、00(mol·m-3)KCl溶液25、00ml于洁净、干燥得量杯中,测定其电导率3次,取平均值。 ⑵再用移液管准确移取25、00 ml电导水,置于上述量杯中;搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值. ⑶用移液管准确移出25、00 ml上述量杯中得溶液,弃去;再准确移入25、00 ml电导水,只于

(安全生产)毛细管电泳分析方法在食品安全监控中的应用

毛细管电泳分析方法在食品安全监控中的应用 (华东师大化学系叶建农) 食品安全是指食品中不应含有可能损害或威胁人体健康的有毒、有害物质或因素,从而导致消费者急性或慢性毒害或感染疾病、或产生危及消费者及其后代健康的隐患。近年来,世界范围内食品安全方面的恶性和突发事件不断发生。据美国疾控中心研究报告估计,美国每年因食品中毒而死亡的人数约5000人左右。日本也先后发生出血性大肠埃希菌O157食品中毒事件,以及导致上万人中毒的雪印牛奶事件。目前我国食品安全形势不容乐观,食品中毒事件时有所闻。据不完全统计,我国每年实际发生的食物中毒例数在200万人次以上,其中有相当比例是由违禁食品添加剂引起,如2005年“苏丹红”事件,2006年“瘦肉精”事件,2008年“三聚氰氨”事件等。这类事件不仅严重危害人们身体健康,而且也对经济发展和国家形象产生及其负面的影响。客观而言,目前我国食品安全仍处于风险高发期和矛盾凸显期,有必要进行全方位的整治。其中的一个环节,就是要切实做好食品安全监控工作。 食品分析大致可分为两大类,即食品中营养成分分析,以及食品中化学添加剂、化学污染物的分析。由此可见,食品安全监控的主要内容,本质上是指能够准确分析和严格控制食品中化学添加剂及化学污染物的种类和含量。其中食品添加剂属限用品。根据我国卫生部2008年新修订的“食品添加剂使用卫生标准”

(GB2760-2007)规定,在一定前提下可合法使用的食品添加剂总数为1812种,共分为22大类。这一千多种食品添加剂虽然已经卫生部认可,但对其允许的添加范围及添加量却有严格的规定和限制。至于化学污染物则属违禁品,有时又叫禁用品,即在任何条件下均不得人为添加,如苏丹红、瘦肉精、孔雀石绿、三聚氰氨等。 从理论上讲,现有的化学分析方法都有可能在某种程度上应用于食品安全监控。如比色法、滴定法、水解法、蔡氏砷斑法、凯氏定氮法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、色谱-质谱联用法、毛细管电泳法等。 毛细管电泳(Capillary Electrophoresis, CE)是近二十来发展最快的一种分离分析技术,具有分离效率高、所需样品量少、分析成本低等优点。毛细管电泳分析法是以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力,根据样品中各组分之间迁移速度的差异而实现分离的一种液相分离技术。由于食品组成的复杂性,检测前的各组分之间的分离是必不可少的。食品中各组分经毛细管分离后,即可选用合适的检测器进行检测,如紫外吸收检测(UV)、激光诱导荧光检测(LIF)、电化学检测(EC)等。 近年来,国内外化学工作者开展了大量的研究工作,探索和开发毛细管电泳分析方法在食品安全监控中的具体应用。众所周知,有机磷农药是目前使用量最大的杀虫剂,占全部农药用量的80%以上,广泛用于谷物、棉花、果树等农作物。有机磷农药

电导的测定及其应用实验报告

电导的测定及其应用 、实验目的 1、 测量KCI 水溶液的电导率,求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、 用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数。 3、 掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 、实验原理 1、电导G 可表示为: ⑴ 式中,k 为电导率,电极间距离为 I ,电极面积为 A , I/A 为电导池常数 Kcell ,单位为m -1。 本实验是用一种已知电导率值的溶液先求出 Kcell ,然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值 G ,根据(1)式求出电导率 k 。 摩尔电导率与电导率的关系:心专 ⑵ 式中C 为该溶液的浓度,单位为 mol ? m -3。 2、 ?总是随着溶液的浓度降低而增大的。 对强电解质稀溶液,血⑶ 在弱电解质的稀薄溶液中,解离度与摩尔电导率的关系为: A ; (5) 瓦=旦| 对于HAc , 1 -母 ⑹ HAc 的忙可通过下式求得:此(H 加”心(时)+程氐-)":恒C1H 醮(N 爲) 把⑷代入(1)得: ?八”"’」或 叽 丄 以c 九对人如作图,其直线的斜率为心,如知道A :值,就可算出K o 三、实验仪器、试剂 仪器:梅特勒326电导率仪1台,电导电极1台,量杯(50ml ) 2只,移液管(25ml ) 3只,洗 瓶1只,洗耳球1只 试剂:10.00 (mol ? m -3) KCl 溶液,100.0 (mol ? m -3) HAc 溶液,电导水 四、实验步骤 1打开电导率仪开关,预热 5min 。 2、 KCI 溶液电导率测定: 式中 是溶液在无限稀释时的极限摩尔电导率。 至C=0处,可求得人; A 为常数,故将 对c 作图得到的直线外推 3、对弱电解质溶液, 式中 ⑷ ' 分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。

实验6__表面活性剂CMC值的测定——电导法

实验6 表面活性剂CMC值的测定——电导法 一、实验目的: 1、学习并掌握表面活性剂CMC值的电导测定方法; 2、了解表面活性剂的性质与应用; 3、学习电导法测定十二烷基硫酸钠的cmc,了解表面活性剂的特性及胶束形成原理; 4、掌握DDS-11A型电导率仪和恒温槽的使用方法。 二、实验原理: 具有明显“两亲”性质的分子,既含有亲油的足够长的烃基,又含有亲水的极性基团。由这一类分子组成的物质称为表面活性剂,见图1(a)。 表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子,有可能采取的两种途径:一是当它们以低浓度存在于某一体系中时,可被吸附在该体系的表面上,采取极性基团向着水,非极性基团脱离水的表面定向,形成定向排列的单分子膜,从而使表面自由能明显降低,见图1(c);二是在表面活性剂溶液中,当溶液浓度增大到一定值时,表面活性剂离子或分子不但在表面聚集而形成单分子层,而且在溶液本体内部也三三两两的以憎水基相互靠拢,聚在一起形成胶束。胶束可以成球状、棒状或层状。形成胶束的最低浓度称为临界胶束浓度(Critical Micelle Concentration, CMC),如图1(b)。 (a) (b) (c) 图1 CMC是表面活性剂的一种重要量度,CMC越小,则表示这种表面活性剂形成胶束所需浓度越低,达到表面(界面)饱和吸附的浓度越低,只有溶液浓度稍高于CMC时,才能充分发挥表面活性剂的作用。比如图2的洗涤去污过程。目前表面活性剂广泛用于石油、纺织、农药、采矿、食品、民用洗涤等各个领域,具有润湿、乳化、洗涤、发泡等重要作用。

图2 表面活性剂的洗涤原理图 由于溶液的结构发生改变,表面活性剂溶液的许多物理化学性质(如表面张力,电导.渗透压,浊度,光学性质等)都会随着胶团的出现而发生突变,原则上,这些物理化学性质随浓度的变化都可以用于测定CMC,常用的方法有表面张力法、电导法、染料法等。本实验采用电导法来测定表面活性剂的CMC值。在溶液中对电导有贡献的主要是带长链烷基的表面活性剂离子和相应的反离子,而胶束的贡献则极为微小。从离子贡献大小来考虑,反离子大于表面活性剂离子。对于浓度低于cmc的表面活性剂稀溶液,电导率的变化规律与强电解质一样,摩尔电导率λm与c、电导率κ与c均成线性关系。当溶液浓度达CMC时,随着溶液中表面活性剂浓度的增加,单体的浓度不再变化,增加的是胶束的个数,由于对电导贡献大的反离子固定于胶束的表面,它们对电导的贡献明显下降,电导率随溶液浓度增加的趋势将会变缓,这就是确定CMC的依据。 因此利用离子型表面活性剂水溶液的电导率随浓度的变化关系,作κ- c曲线,由曲线的转折点求出CMC值。 三、仪器与试剂: L十二烷基硫酸钠溶液; LKCl标准溶液;50ml容量瓶11;50mL烧杯一个;移液管一支);电导率仪一台,恒温槽一台。 四、实验步骤: 1、打开电导率仪开关,预热15min,用KCl标准溶液校正电极常数。 2、调节恒温槽温度为25度。 3、分别移取、、、、、、、、、、的L的十二烷基硫酸钠溶液,定容到50mL 。配制成浓度为×10-3、×10-3、×10-3、×10-3、×10-3、×10-2、×10-2、×10-2、×10-2、×10-2、×10-2mol/L的待测溶液。

电导法测定弱电解质的电离平衡常数及数据处理完整版

电导法测定弱电解质的电离平衡常数及数据处 理 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】

电导法测定醋酸电离常数 一、实验目的 1.了解溶液电导、电导率和摩尔电导率的概念; 2.测量电解质溶液的摩尔电导率,并计算弱电解质溶液的电离常数。 二、实验原理 电解质溶液是靠正、负离子的迁移来传递电流。而弱电解质溶液中,只有已电离部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可以认为电解质已全部电离,此时溶液的摩尔电导率为Λ∞m,而且可用离子极限摩尔电导率相加而得。 一定浓度下的摩尔电导率Λm与无限稀释的溶液中摩尔电导率Λ∞m是有差别的。这由两个因素造成,一是电解质溶液的不完全离解,二是离子间存在着相互作用力。所以,Λm通常称为表观摩尔电导率。 Λ m /Λ∞m=α(U++ U-)/(U+∞+ U-∞) 若U+= U-,,U+∞=U-∞则 Λ m /Λ∞m=α 式中α为电离度。 AB型弱电解质在溶液中电离达到平衡时,电离平衡常数K a,起始浓度C0,电离度α有以下关系:+ + B- 起始浓度mol/L:C0 0 0 平衡浓度mol/L:C0·(1-α) αC0 αC0 K c =[c(A+)/c][c(B-)/c]/[c(AB)/c]=C0α2/(1-α)=C0Λm2/[cΛ∞m(Λ∞m- Λ m )] 根据离子独立定律,Λ∞m可以从离子的无限稀释的摩尔电导率计算出来。 Λ m 可以从电导率的测定求得,然后求出K a。 Λ m C /c =Λ∞m2K c/Λm-Λ∞m K c 通过Λm C0/c ~1/Λm作图,由直线斜率=Λ∞m2K c,可求出K c。 三、仪器与试剂 DDS-11A(T)型电导率仪1台;恒温槽1套;L醋酸溶液。 四、实验步骤

电导法测定弱电解质的电离平衡常数及数据处理

电导法测定醋酸电离常数 一、实验目的 1.了解溶液电导、电导率和摩尔电导率的概念; 2.测量电解质溶液的摩尔电导率,并计算弱电解质溶液的电离常数。 二、实验原理 电解质溶液是靠正、负离子的迁移来传递电流。而弱电解质溶液中,只有已电离部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可以认为电解质已全部电离,此时溶液的摩尔电导率为Λ∞m,而且可用离子极限摩尔电导率相加而得。 一定浓度下的摩尔电导率Λm与无限稀释的溶液中摩尔电导率Λ∞m是有差别的。这由两个因素造成,一是电解质溶液的不完全离解,二是离子间存在着相互作用力。所以,Λm通常称为表观摩尔电导率。 Λm/Λ∞m=α(U++ U-)/(U+∞+ U-∞) 若U+= U-,,U+∞=U-∞则 Λm/Λ∞m=α 式中α为电离度。 AB型弱电解质在溶液中电离达到平衡时,电离平衡常数 K a?,起始浓度C0,度α有以下关系:AB A+ + B-

起始浓度mol/L : C 0 0 0 平衡浓度mol/L : C 0·(1-α) αC 0 αC 0 K c ?=[c (A +)/c ?][c (B -)/c ?]/[c (AB)/c ?]=C 0α2/(1-α)=C 0 Λ m 2/[c ?Λ ∞ m (Λ ∞ m -Λm )] 根据离子独立定律,Λ ∞ m 可以从离子的无限稀释的摩尔电导 率计算出来。Λm 可以从电导率的测定求得,然后求出K a ?。 Λm C 0/c ? =Λ ∞ m 2K c ? /Λ m -Λ ∞ m K c ? 通过Λm C 0/c ? ~1/Λm 作图,由直线斜率=Λ∞ m 2K c ?,可求出K c ?。 三、仪器与试剂 DDS-11A(T)型电导率仪1台;恒温槽1套;0.1000mol/L 醋酸溶液。 四、实验步骤 1.调整恒温槽温度为25℃±0.3℃。 2.用洗净、烘干的义形管1支,加入20.00mL 的0.1000mol/L 醋酸溶液,测其电导率。 3.用吸取醋酸的移液管从电导池中吸出10.00mL 醋酸溶液弃去,用另一支移液管取10.00mL 电导水注入电导池,混合均匀,温度恒定后,测其电导率,如此操作,共稀释4次。 4.倒去醋酸溶液,洗净电导池,最后用电导水淋洗。注入20mL 电导水,测其电导率。 五、实验注意事项 1.本实验配制溶液时,均需用电导水。 2.温度对电导有较大影响,所以整个实验必须在同一温度下进行。每次用电导水稀释溶液时,需温度相同。因此可以预先把电导水装入锥形瓶,置于恒温槽中恒温。 六、数据记录及处理 第一次实验:实验温度:25.2℃,电导池常数K (l/A):0.94 m -1,Λ ∞ m =390.72 s.cm 2/mol -1 表1 醋酸电离常数的测定

毛细管电泳分析法在药物分析中的应用

毛细管电泳分析法在药物分析中的应用 摘要 毛细管电泳技术又称为高效毛细管电泳。作为一种新的分离分析技术,以其高效,快速,低实验消耗等优点,受到了广泛重视,而其在药物分析中的应用得到迅速的发展。在原料分析中的中药材鉴别和质量控制,中药有效成分的分离与测定和中成药制剂。而在西药复方制剂中,广泛用于解热镇痛药、抗组胺药、消炎药和止咳药,降压药和抗生素、合成抗菌剂及生物技术产品等药物和制剂的分离,鉴定和分析及其对手性分子的拆分,基于手性主—客体络合的毛细管电泳手性拆分,基于手性胶束增溶的毛细管电泳手性拆分和基于蛋白质亲和的毛细管电泳手性拆分,还有临床用药中,都显示了其高效,快速的特点。毛细管电泳技术正广泛用于药物分析的各个相关的部分中,正越来越受到人们的重视。 Abstract Capillary electrophoresis technology called high performance capillary electrophoresis. As a new kind of separation and analysis technology, with its rapid, efficient, low consumption advantages of experiment was Received widely attention, and its application in pharmaceutical analysis is rapid development. The analysis of Chinese herbal medicine in raw material identification and quality control, the TCM separation and determination and proprietary Chinese medicine preparations. But in western medicine compound preparations, widely used in antipyretic analgesics, the antihistamine drugs, expectorant and cough, antihypertensives and antibiotics, synthetic antibacterial agent and biotechnology product such drugs and preparation of separation, appraisal and analysis and the opponent of chiral molecule split, based on chiral Lord - object complexation of capillary electrophoresis chiral resolution, based on chiral dissociation of increase soluble adopted capillary electrophoresis chiral separation and based on protein affinitive capillary electrophoresis chiral resolution, and clinical medicine, shows its high efficiency, fast characteristic. Capillary electrophoresis technology is widely used in pharmaceutical analysis of each relevant sections, are becoming more and more attention by people. 关键词:毛细管电泳技术药物分析应用 Keywords: Capillary electrophoresis drug analysis application 前言 毛细管电泳(CE) 又称为高效毛细管电泳(high performance capillary electrophoresis,HPCE),它以弹性石英毛细血管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分的淌度和分配行为上的差别进行分离和分析。[1] 一毛细管电泳分析的特点

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