第二章烟叶样品的采集.doc
第二章烟叶样品的采集、制备、保存及水分测定方法
第一节样品的采集
1 正确采样的意义
掌握两个名词：
1)采样：从大量的分析用烟叶中抽取一部分作为分析材料的过程称为采样
2)样品：所抽取的分析材料称作样品
正确采样意义:
1)不同处理间存在差
2)同一处理内部存在机误
3)样本和总体间存在差异
4)采样误差比分析测量误差大5-10倍
2 烟叶的采样方法
2.1田间试验取样
正确采样的要求：减小实验误差，样本能够代表总体。
控制采样误差的方法有两个：增加采样点数和获得平均样品
1）增加采样点数：在一块地选取3-5个或更多的采样点。一般采用对角线采样和S形采样两种方法。
选择点数多，测定数也多，工作量增加，但是越能代表总体。2）获得平均样品
先了解以下三个名次：
（1）检样：从分析对象各部分采取的少量样品
（2）混合样：若干份（5-10份）等量检样混合在一起得到的样品（3）平均样：从混合样中抽取一部分得到的样品。
3）两种采样方法的区别：
增加采样点数：采样后先测定后平均
获得平均样品：采样后先平均后测定
二者采样点数是一样的。
4）取检样应该注意的问题
A 避免主观性，多点（5-10点）采样，各点之间样品等量
B 不同处理之间取样标准要一致
C 常规成分：每一检样10-15片叶就可以了，并应该兼顾大中小叶片的比例
D 要取无污染烟叶。烤后烟叶存放在农户家中
应该防止农药，化肥水等污染。
2.2烟叶常规化学成分分析国标法取样
1.了解几个定义：
1）批：在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一定数量的烟草。
2）小样：从一个取样单位一次取出的一定数量的烟草。
3）单样：是由从同一取样单位中抽取的全部小样组成，单样大小取决于：烟草类型；取样单位的大小；测定项目的类型和数量。
4）实验室样品：用于实验室检验或测试的样品，其代表总样。
5）试样：从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品，其代表总样。
6）试料：用以进行检验或观测所取的一定量的试样。
2.GB/T19616-2004，ISO4874:2000：烟草成批原料取样的一般原则：1）取样单位的选择：随机取样法选择取样单位，周期性系统取样法选择取样单位。
2）小样的抽取和单样的组成
组成：3把扎把烟叶；50片烟叶（未扎把烟叶）；500g烟草原料（香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎叶、废料或再造烟叶）小样数：每个取样单位最少三个。
3 卷烟的抽样方法
GB/T5606.1－2005 卷烟抽样（参考O8243）：每样五条，一条（10盒、200支）为单位，随机抽样。
第二节样品的制备和保存
一、烟叶样品制备和保存一般步骤
1 净化：柔软刷子刷掉页面灰尘，特别是脚叶，否则会影响灰分元素
2 抽脉: 去除主脉，叶片剪成碎块或烟丝（卷烟：剥去卷烟纸和滤材）。
3 干燥：对于烤后原烟,40℃以下烘干，直至可用手指捻碎
4 粉碎：常规成分过40＃筛即可，有些香气成分需要过100＃筛。
5 装瓶：样品混合均匀后再装瓶。要用磨口玻璃瓶，若暂时不分析，用石蜡封口
6 贴标签，编号入册:样品来源；编号；样品名称；采样部位；采样时间；采样制样人等
二、样品制备和保存应该注意的事项:
1 烘干时温度不易过高。原烟40℃以下烘干; 青烟105℃杀青，80℃以下烘干（如需要测定香气等挥发性成分，则40℃以下烘干）；烘干时不能远离烘箱。
2粉碎时不能有污染，远离农药、污水等。
3保存时应该避免强光直射，高温、潮湿、有害气体、液体等都会腐蚀烟样
4样品粉碎后，应该尽快安排分析工作。
5全部分析工作结束后，要尽快计算结果，核对无误后可弃去样品。
第三节烟叶样品水分的测定
一烟叶含水量表示方法和水分测定意义
1表示方法：W绝＝（G湿－G干）*100％/G干
W相＝（G湿－G干）*100％/G湿
2水分测定意义：以烟叶干重为基础，使各项化学成分都以烟叶（扣除水分）干重为基础，既水分含量得表示方法以绝对含水量在化学成分分析重更有意义。
二测定方法
（一）直接法
1常压恒温干燥法
（1）原理：利用水分在100 ℃沸腾蒸发的性质，将样品处于100-105℃条件下干燥，使烟叶中水分蒸发出来。
（2）特点：烟叶中的挥发性物质或多或少会被蒸发出来，易
热解物质也会损失一部分，使测定结果偏高。
（3）为了避免这种误差，减少挥发性物质损失，各国都制定了相应的标准。如我国烟草行业规定：5-10g 100℃
-105℃干燥2h，后测定水分
2减压恒温干燥法
（1）原理：减压时烟叶中水分在较低温度下也可以蒸发的原理。
1和2法的特点：一批可以测定多个样品；费时。
3红外线加热法
原理：低光度钨丝灯辐射的红外线穿透烟叶样品，促使烟叶水分低温挥发。
含挥发油较多的样品以上3种方法都不适用。
4蒸馏法（甲苯法）：共沸点蒸馏法
原理：将样品和一种与水不互溶与样品不发生化学反应沸点在100℃以上的有机液体混合，加热蒸馏，用一个带刻度的收集管收集样品中的水分和有机液体，读取水分体积，并换算成质量单位。
有机液体作为载热体，样品中的水分和一部分有机液体一块被蒸出。烧瓶中加入已知重量的样品（大约可以产生2-4mL水分）和从冷凝管流入的甲苯（沸点：110.7℃，20℃时的密度为0.86694 g/cm3）
冷凝时液体下滴速度为4滴/秒。
方法特点：
1）精密度高（也有报道说测定结果偏高）
2）一次只测定一个样品，且需专门仪器，费时较长（2h左右）
3）消耗甲苯较多，且甲苯有毒，又需加热，安全性不高。
4）所用仪器必须严格干燥，不能有一点水分附着。
5卡尔费休法（滴定法）
原理：利用水分的化学性质，用卡尔费休试剂滴定样品中的水分。
特点：样品用量少；灵敏度高，可以测定出样品含水量之间微小的差别；费时少（十几分钟）；一次只能测定一个样品，且需要专门的滴定和搅拌装置。
（二）间接法
原理：利用样品折射率，电导，介电常数等物理性质来测定烟叶水分。测定随烟叶样品水分变化而变化的物理量，根据变化的物理量间接求出烟叶含水量。
理论上讲物理量和烟叶含水量之间并不是绝对一致的，因此，直接法测定水分较准确，间接法测定水分的优点是快速方便。
第二章烟叶样品的采集
第二章烟叶样品的采集 、制备、保存及水分测定方法 第一节样品的采集 1正确采样的意义 掌握两个名词： 1)采样： 从大量的分析用烟叶中抽取一部分作为分析材料的过程称为采样2)样品： 所抽取的分析材料称作样品 正确采样意义: 1)不同处理间存在差 2)同一处理内部存在机误 3)样本和总体间存在差异 4)采样误差比分析测量误差大5-10倍 2烟叶的采样方法 2.1田间试验取样 正确采样的要求： 减小实验误差，样本能够代表总体。 控制采样误差的方法有两个： 增加采样点数和获得平均样品1）增加采样点数：
在一块地选取3-5个或更多的采样点。一般采用对角线采样和S形采样两种方法。 选择点数多，测定数也多，工作量增加，但是越能代表总体。 2）获得平均样品 先了解以下三个名次： （1）检样： 从分析对象各部分采取的少量样品 （2）混合样： 若干份（5-10份）等量检样混合在一起得到的样品 （3）平均样： 从混合样中抽取一部分得到的样品。 3）两种采样方法的区别： 增加采样点数： 采样后先测定后平均 获得平均样品： 采样后先平均后测定 二者采样点数是一样的。 4）取检样应该注意的问题 A避免主观性，多点（5-10点）采样，各点之间样品等量 B不同处理之间取样标准要一致 C常规成分：
每一检样10-15片叶就可以了，并应该兼顾大中小叶片的比例 D要取无污染烟叶。烤后烟叶存放在农户家中 应该防止农药，化肥水等污染。 2.2烟叶常规化学成分分析国标法取样 1.了解几个定义： 1）批： 在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一定数量的烟草。 2）小样： 从一个取样单位一次取出的一定数量的烟草。 3）单样： 是由从同一取样单位中抽取的全部小样组成，单样大小取决于： 烟草类型；取样单位的大小；测定项目的类型和数量。 4）实验室样品： 用于实验室检验或测试的样品，其代表总样。 5）试样： 从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品，其代表总样。6）试料： 用以进行检验或观测所取的一定量的试样。 2.GB/T19616-2004，ISO4874:2000：烟草成批原料取样的一般原则：1）取样单位的选择： 随机取样法选择取样单位，周期性系统取样法选择取样单位。 2）小样的抽取和单样的组成
第二章--食品检验样品的采集与处理
第二章食品检验样品的采集与处理
（1学时）教学基本信息 教学进度计划
课堂教学计划（1学时）
第二章食品检验样品的采集与处理 食品微生物检验是根据一小部分样品的结构对整批食品作出判断的。 本单元讲述了无菌取样操作，在讨论无菌取样的原因和采集方法之前，必须要理解“无菌的”的这一术语，“无菌”一般用于取样中，意味着取样过程中，避免操作引起污染。一个无菌样品的采集，应该通过这样一种方式，即：在收集过程中，本身应避免污染，然后放入消毒容器中。 无菌样品的采集基本是为了支持、针对工厂的卫生条件状况的检查结果。 第一节食品检验样品采集的原则 一、检验前的准备工作： 1．包装无菌取样的工具： 拥有正确的采取产品或加工过程的无菌取样器械工具是至关重要的的。除非使用合适的采集工具，否则样品的完整性会被怀疑，甚至样品毫无意义。为了避免没有合适的取样工具，建议建立一个无菌取样的分析清单，来收集取样工具。如果可能盛样品的容器在最初进入加工区之前应当被预先标识，象样品号、取样日期、取样人等。这样可以使在不同的工厂条件下的样品取样更为方便一些。附加样品号码一般在样品采集中被正式确定下来，因此不用预先标明。 人员的工具设施，象工作服、发网或消毒处理过的清洁的鞋靴必须具备有助于证明采集者没有污染到食物产品或样品。 2．生产线样品In-Line Samples： 生产线样品一般是指原材料，原料生产用水、包装材料或其他任何使用在生产线的材料。 生产线样品的采集一般用来确定细菌污染源是否来自于原材料或加工序中的某些地方。 3．环境样品： 环境样品用细菌拭子，（注：细菌拭子样品不能给出／测出微生物的定时结果，因为样品非常小，显著微生物会经常丢失），棉拭子的取样部位一般来自于食品接触面，地板喷溅物。墙壁、顶部管道和检验中考察的其他潜在污染源程序，并且记录可能的联系，在环境样品来源和食物产品的污染方面，可以使样品具有意义，并且是提倡这样做的，例如： 地面喷溅水：工人从有地面污水的地方走过后又回到加工区域吗？ 墙壁：墙壁上面和在制品上面有昆害虫吗？ 天花板：冷凝物或喷漆有无掉落到产品上或被发现与产品相接触？ 4．某些准备
土壤样品采集与处理实验报告
土壤样品采集与处理实 验报告 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
实验一土壤样品的采集与处理 土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤的差异很大，采样误差要比分析误差大若干倍，因此必须十分重视采集具有代表性的样品。此外，应根据分析目的和要求采用不同的采样方法和处理方法。 一、土壤样品的采集 （一）采样时间 土壤中有效养分的含量随季节的改变而有很大变化。分析土壤养分供应情况时，一般都在晚秋或早春采样。同一时间内采取的土样，其分析结果才能相互比较。 （二）采样方法 采样方法因分析目的和要求的不同而有所差别： 1．土壤剖面样品研究土壤基本理化性质，必须按土壤发生层次采样。 2．土壤物理性质样品如果是进行土壤物理性质测定，须采原状样品。 3．土壤盐分动态样品研究盐分在剖面中的分布和变动时，不必按发生层次取样，而自地表起每l0cm 或20cm 采集一个样品。 4．耕层土壤混合样品为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况，采用这种方法。 （1）采样要求 在采样时，要求土样有代表性，因此需多点取样，充分混合，布点均匀，混合样品的取样数量应根据试验区的面积以及地力是否均匀而定，通常为5~20个点，采样深度只需耕作层土壤0~20cm ，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的，可适当增加采样深度。 （2）采样方法 根据地形、样点数量和地力均匀程度布置采样点。面积不大，比较方正，可采用对角线取样法；面积较大，形状方正，肥力不匀的地块可采用棋盘式采样方法（方格取样法）；面积较大，形状长条或复杂，肥力不匀的地块多采用 土时应除去地面落叶杂物。采样深度一般取耕作层土壤20cm 左右，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的土壤，可适当增加采样深度。 对角线取样法 棋盘式取样法蛇形取样法法
农产品农药残留抽样检测实施方案
农产品农药残留抽样检测实施方案
农产品农药残留抽样快速检测实施方案 青白江区现有伏季水果8.17万亩（其中梨1.9万亩、桃5.4万亩、杏0.9万亩），蔬菜8万亩，0.49万亩食用菌。为进一步做好农产品农药残留抽样快速检测工作，强化农产品质量安全监督管理，提升农产品质量和市场竞争力，促进农民增收和农业可持续发展，自2008年4月启动农产品质量认证以来，到目前为止，青白江区已有64个农产品获得认证，其中无公害农产品20个、绿色农产品4个、有机转换产品25个、GAP认证15个，更值得一提的是“龙王贡韭”还获得了“地理标识”的认证。根据有关精神，成都市下达各区市县的全年检测任务为1800个样、成都市在各区市县随机抽样督检全年240个样（合计全年2040个样，除开双休日后的工作日为22天，平均每天抽检8个样），以及今年成都市即将实施的“蔬菜、水果、食用菌”市场准入制，面对全区农产品种植大户委托检测带来的巨大压力，特制定了农产品农药残留抽样快速检测实施方案。 一、指导思想 遵循“预防为主、源头治理”的原则，以提高全区农产品质量安全水平，保障人民群众的饮食健康为核心，以无公害农产品生产基地和农产品生产种植地临时批发点为重点，依靠“CNY-258B残留农药测试仪”，对“蔬菜、水果、食用
菌”进行农残快速检测，及时掌握全区农产品质量安全动态，进一步增强农业综合执法的针对性，改进生产管理措施，提高农产品质量安全的防控水平，跨跃式提升全区农产品质量安全水平和市场竞争力，推进农业规模化、标准化建设，加快现代农业发展，促进农民增收。 二、检测单位 农产品农药残留抽样快速检测由青白江区农村发展局农产品质量检测中心承担。 三、实施方案需要的基本要素 该中心需要经过专门的培训、具备相应资质的检测人员3名，需实验室面积70平方米，需配备12通道的农药残留快速测试仪3台套，电子恒温水浴锅3台套，才能够对我区“蔬菜、水果、食用菌”等农产品的农药残留进行快速检测，保证青白江区农产品全履盖开展农药残留快速检验工作。 当前困境：经过专门的培训、具备相应资质的检测人员只有1名，实验室面积23平方米， 2通道的农药残留快速测试仪二台，远远不能肩负起当前农产品农药残留抽样快速检测的重任，亟待加强检测队伍的建设。 四、检测时间 从2010年1月份开始，每月170个样，全年2040个样，对获得“四品（无公害、绿色、良好、有机）认证”的各大农产品生产基地、重点农产品种植户进行质量抽样快速检
第二章 样品采集
第二章食品样品的采集与数据处理 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行，一般为：收集相关资料→制定实验方案→准备所需器材→样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析→数据记录、整理→分析报告的撰写。 第一节样品的采集 一、样品的采集：采样——在大量产品（分析对象）中抽取有一定代表性的样品，供分析化验用，这项工作叫采样。（总体、样本、样本容量、样本测定平均值、总体测定平均值）。 1、正确采样的意义：食品采样的目的在于检验样品感官性质上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储藏过程中有无重金属，有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。样品的采集是我们检验分析中的重要环节的第一步，采取的样品必须代表全部被检测的物质。 2、正确采样的原则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 3、采样程序（步骤）： ①检样→原始样品→平均样品（检验样品、复检样品、保存样品）； ②检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样； ③原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品； ④平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品； ⑤应一式三份，分别供检验、复验及备查使用； ⑥每份样品数量一般不少于0.5公斤。 二、采样的一般方法 1、随机抽样和代表性抽样：第一种采集方法是随机多点抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。第二种采集方法是代表性抽样：可按不同生产日期，也可在流水线上按一定的时间间隔抽样，按分析的目的取样。随机取样可以避免人为倾向，但是，对不均匀样品，仅用随机抽样法是不够的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样才能保证样品的代表性。 2、具体的采样方法： ㈠固体样品：例如粮谷类样品，用采样管(双套回转取样管)插入粮袋，回转l80度，取出样品。每一包装须在上、中、下三部分分别取出检样，混合均匀后用四分法缩分为平均样品。 ㈡液体样品：如牛奶、果汁等，用虹吸管法分层取样后混合均匀，再缩减至500ml左右，装入试剂瓶中，贴标签送检。 ㈢半团体样品：如奶油、蜂糖等，可用采样器从上中下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量的平均样品，约250g左右，装瓶送检。 3、采样量： ㈠均匀的固体样品的采样量：如粮食、面粉、砂糖及其它固态食品，可按不同批号分别进行采样。对同一批次的产品按下式定出取样件数(瓶、袋、箱）。若总件数为n，则当n≤3时，每件取样；当3＜n≤300时， 1取样量随机取样；当n＞300＋1取样量随机取样。 ㈡液体食品的采样量：①食用油脂：16吨以内取1kg，16—50吨采取2kg，50一200吨采取5kg，200—1000吨取20kg，1000吨以上取50kg，最后混合均匀后取样500g。②鲜乳：每次采样200～500ml（2～3瓶），采取桶装鲜奶时，按1公斤取0.5～1.0ml计算，采取的样品装入试剂瓶中，贴上标签，送检。 ㈢不均匀的固体样品(肉、鱼、果蔬等)：应分别采取不同部位的少量样品，混合并经充分捣碎均匀后，取出0.5kg为分析样品。 三、样品的制备：制备目的，在于保证样品的均匀性，使我们在分析时，取任何部分都能代表全部被测物质的成分。制备方法有下面几种：①摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体）、（用玻璃棒、电动搅拌
实验一土壤样品的采集与预处理
实验一土壤样品的采集与预处理 一、目的和要求 土壤样品(简称土样)的采集与处理，是土壤分析工作的一个重要环节，直接关系到分析结果的正确与否。因此必须按正确的方法采集和处理土样，以便获得符合实际的分析结果。 二、内容与原理 学习土壤农化样品的采样布点方法及分样方法。在大田中，采用蛇形取样法采集1kg 有代表性的土壤样品，采用四分法分样。土样标签书写内容，样品风干要求。 三、主要用具 小土铲、布袋或塑料袋、标签 四、操作方法与实验步骤 (一)土样的采集 分析某一土壤或土层，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性，即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的，可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型，选择有代表性的地点挖掘剖面，根据土壤发生层次由下而上的采集土样，一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤，但耕作层必须要全层柱状连续采样，每层采一公斤；放入干净的布袋或塑料袋内，袋内外均应附有标签，标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。 2.耕作土壤混合样品 为了解土壤肥力情况，一般采用混合土样，即在一采样地块上多点采土，混合均匀后取出一部份，以减少土壤差异，提高土样的代表性。 (1)采样点的选择选择有代表性的采样点，应考虑地形基本一致，近期施肥耕作措施、植物生长表现基本相同。采样点5—20个，其分布应尽量照顾到土壤的全面情况，不可太集中，应避开路边、地角和堆积过肥料的地方。 (2)采样方法：在确定的采样点上，先用小土铲去掉表层3毫米左右的土壤，然后倾斜向下切取一片片的土壤(见图1)。将各采样点土样集中一起混合均匀，按需要量装入袋中带回。 3.土壤物理分析样品 测定土壤的某些物理性质。如土壤容重和孔隙度等的测定，须采原状土样，对于研究土壤结构性样品，采样时须注意湿度，最好在不粘铲的情况下采取。此外，在取样过程中，须
农残检测前处理方法
13种农药残留检测常用前处理方法 1.振荡漂洗法 将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。 2.匀浆萃取法 将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。 有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。 3.索氏提取法 大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。 适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。 需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。 4.液-液萃取法 向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程，向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。 适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。 5.超声波提取方法 （超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction） 超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。
农药残留与分析考试复习题
农药残留复习题 1.农药残留：是指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲 体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。 2.初始残留量：在农药施用结束或暴露停止时发生的农药残留程度称为初始残 留量。 3.残留半衰期：即农药初始残留量至降解一半所需的时间来表示。 4.农药残留毒性：因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物 产生急性中毒或慢性毒害。 5.最大残留限量：最大残留限量是指农畜产品中农药残留的法定最大允许量， 其单位是mg／kg。 6.提取：指通过溶解、吸着或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作 步骤，也常称为萃取。 7.超临界流体的定义：物质处于其临界温度和临界压力以上状态时，向该状态 气体加压，气体不会液化，只是密度增大，具有类似液态性质，同时，还保留 气体性能，这种状态的流体称为超临界流体。 8.净化：是指通过物理的或化学的方法除去提取物中对测定有干扰作用的杂质 的过程。 9.标准物质：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 10.有证标准物质：附有证书的标准物质。标准物质一般分为两级：一级标准物质、二级标准物质。 11.农药纯品：是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下，纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。 12.吸附容量：指单位质量吸附剂所能吸附有机化合物的总质量。 13.穿透体积：指在固相提取时化合物随样品溶液的加入而不被自行洗脱下来所能流过的最大液样体积。 14.分配系数K：分配系数是在一定温度和压力下组分在固定相和流动相之间分 配达到平衡时的浓度之比值。 15.分配比k：分配比又称容量因子，指在一定温度和压力下，组分在两相间分 配达平衡时，固定相和流动相中的组分的质量比。 16.检测限：检测器能产生2倍于噪声的信号时，组分随载气进入检测器的量为检测器的检测限。
第二章食品样品的采集与处理(答案)
第二章食品样品的采集与处理（答案） 一、选择题 1.（4）； 2.（2）； 3.（1）； 4.（3）； 5.（2）； 6.（2）； 7.（2）； 8.（1）； 9.（3）；10.（4） 二、填空题 1．各组分的挥发性不同 2．从样品的上、中、下分别取样混合均匀 3．消除干扰因素、使被测组分浓缩、完整保留被测组分 4．样品混合均匀后、取适量的样品 5．有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、化学分离法、浓缩法 6．检样、原始样品、平均样品 7．原始样品、特点、数量、满足检验的要求、食品分析 8．随机抽样、代表性取样 9．干扰成分、干扰成分、不干扰测定状态、金属元素 三、名词解释 1．随机抽样：按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。操作时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。 2．代表性取样：是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量的样品。 3．采样：是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作又称为样品的采集 4．平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分样品。 5．检样：是由组批或货批中所抽取的样品称为检样,检样的多少，按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。 四、简答题 1．简述采样必须遵循的原则。 ⑴采集的样品必须具有代表性； ⑵采样方法必须与分析目的保持一致； ⑶采样及样品制备过程中高潮保持原有理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失； ⑷要防止和避免预测组分的玷污； ⑸样品的处理过程尽可能简单易行。 2．简述食品分析过程采样的原则及一般步骤。 采样混合处理缩分 待检食品→检样→原始样品→平均样品→分成三分，分保为样测样品、复检样品和保留样品 3．简述样品预处理的目的及要求。 目的：消除干扰因素、使被测组分浓缩、完整保留被测组分 要求：样品在处理过程中，既要排除干扰因素，又要不至于使被测物质受到损失，而且应能使被测定物质达到浓缩，从而使测定能得到理想结果，所以在食品分析测定时，样品的处理是整个分析测定的重要步骤。
土壤分析样品的采集和处理方法
土壤分析样品的采集和 处理方法 标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
Ⅰ-土壤分析样品的采集和处理方法配方施肥是一种以最少的肥料投入得到农作物最高产量的农业新技术，这一技术的基础是测出土壤中已有的养分含量，然后根据种植作物的品种、目标产量决定该施什么肥、施多少肥。 土壤样品采集是决定分析结果是否准确的重要环节，因此请严格按下列方法采集土样。 对作物根系较浅的种植地只需取耕层20厘米深的土壤，对作物根系较深的种植地如小麦应适当增加深度，果园土壤样品在耕层40厘米深处采集，采样点的多少可根据试验区耕地面积大小和地形而定，地块面积较小的要采5个点以上，地块面积较大的应采20个点以上。取样点的分布最好采用S型采样法或十字交叉法。（见图一） 采来的样品数量太多可用四分法弃去一部分保留1斤土样即可（见图二）。其方法是：把采来的土样倒在干净的木板或塑料布上，用手将土块捏碎，用镊子夹去土样中的作物根系、昆虫、石块等杂物，放于室内阴凉通风处风干，注意不能在阳光下曝晒及火烤，以免发生氧化反应。把风干后的土样用木棍或玻璃瓶碾碎（不可用金属制品），然后用1—2毫米筛子筛一遍。把筛过的土样平铺成四方形，如数量仍然很多，可再用四分法处理，直至所需数量为止，一般用50克土样即可，完成土样处理后，请填写土壤登记表。 注：如一户有几个土样或几户各有一个土样可将土壤登记表分别填好，并在土样包装上做上与登记表同样内容的标记，以免搞错。 避免在粪堆底上和同一垄上以及田边，路边，沟边和特殊地形部位采样。 采样时在确定的采样点上用小土铲向下切取一片片的土样样品，每个样品点采取的土壤厚、薄、深、浅、宽、狭应大体一致，集中起来混合均匀。 有机肥分析样品的采集和处理方法：堆肥、厩肥、沤肥、草塘肥、沼气肥、牲畜粪尿以及人粪尿等都是有机肥，这些肥料大都是很不均匀的，采样时应注意多点取样，一般应在翻堆混匀后，选择10—20个采样点，大块和散碎的肥料比例相近，把采到的若干样品放在一块干净的塑料布上，送入室中风干，摊开晾干，再把样品弄碎、剪细、混匀，再用四分法缩分至500克左右，磨细并全部通过1毫米孔径筛子，装入样品瓶中。 如果有机肥样品中夹有较多石块，应捡出另外称重，并计算其占原有样品的百分数，如需测定有机肥料中的NH4和NO3，则需用新鲜样品，即不经风干立即进行测定。 粪尿和沼气肥是液体和固体混合肥，可先混匀在未分层前取出500毫升左右放入密闭容器中，用玻璃棒将固体充分捣碎，在分析称样前应反复振摇容器充分混匀。 四分法： Ⅱ-土壤养份测试方法
样品的采集与处理
样品的采集与处理 样品的采集 样品可分为检样、原始样品、平均样品、试验样品。 由组批或货批中所抽取的样品称为检样。 将许多份检样综合在一起称为原始样品。 将原始样品按照规定方法经过混合平均，均匀地分出一部分，称为平均样品。平均样品一般不少于1kg。 平均样品经过混合分样，根据需要从中称取一部分作为试验用的样品，称为试验样品，简称试样。 对于粮食、油料等固体颗粒状物品，由原始样品充分混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。 ⑴采样的要求及注意事项 采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性，一式3份供检验、复验与备查用，每一份不少于0.5kg，具体规定如下。 ①外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的化验单，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况。 ②液体、半流体食品，若用大桶或大罐盛装着，应先行充分混匀后再采样。样品应分别盛装在3个干净的容器中，盛装样品的容器不得含有待测物质及干扰物质。 ③粮食及固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性的样品。 ④肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后样品。 ⑤罐头、瓶装食品或其他小包装食品应根据批号随机取样。 ⑥要认真填写采样记录。写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。 ⑦样品应按不同检验项目妥善包装、运输、保管，送实验室后，应立即检验。 样品的处理 样品制备的目的是为了保证样品的均匀性，使平均样品在拣取任何部分进行检验时都能代表全部样品的成分，以求得正确的结果。 制备时应注意以下几点： ①对于食品类原料，应先去除去可食部分，然后在进行处理。 ②制备过程中注意不要使物料组分发生变化。 ③防止外来物质对物流的污染。 ④防止鲜活物质中因酶的作用而导致物料组分的变化。 ⑤制备好的样品应尽快地进行检验。 样品预处理的常用方法分为以下几种。 ①有机物破坏法，又分为干法灰化法和湿法灰化法。选择的原则应是： a.方法简便，使用试剂越少越好。 b.方法耗时间越短，有机质破坏越彻底越 好。c.被测元素不受损失，破坏后的溶液容易处理，不影响以后的测定步骤。
样品的采集和处理
第一章样品的采集和处理 1 范围 本章规定了用于人免疫缺陷病毒（HIV）检测的全血、血清、血浆、细胞、唾液、尿液以及滤纸干血斑（DBS）样品的采集和处理方法，适用于HIV抗体检测、抗原检测、核酸检测、耐药检测,CD4+和CD8+T淋巴细胞测定和HIV分离培养。 2 规范性引用文件 《艾滋病和艾滋病病毒感染诊断标准》中华人民共和国卫生行业标准 WS 293-2008 《艾滋病病毒感染者及艾滋病患者CD4+T淋巴细胞检测质量保证指南（试行）》（中国疾病预防控制中心，2006年2月） 《HIV-1病毒载量测定及质量保证指南（试行）》（中国疾病预防控制中心，2008年2月）Guidelines for Using HIV Testing Technologies in Surveillance WHO/CDS/CSR/EDC/2008 《可感染人类的高致病性病原微生物菌（毒）种或样本运输管理规定》，卫生部第45号令2006年2月1日 3 样品种类及相应的用途 3.1 全血、血清、血浆、唾液、尿液以及DBS样品可用于HIV抗体检测。 3.2 抗凝全血可用于CD4+和CD8+T淋巴细胞测定。 3.3 血浆可用于HIV-1病毒载量、基因型及耐药检测。DBS样品可用于HIV-1基因型及耐药检测。 3.4 全血、血浆、淋巴细胞富集液、外周血淋巴细胞（PBMC）及DBS样品可用于HIV核酸的定性检测。 3.5 PBMC、全血、淋巴细胞富集液等可用于HIV-1分离培养。 4 操作步骤 4.1 采样前准备 根据检测项目的具体要求，确定采集样品的种类、处理、保存及运输的时限和方法，按照临床采血技术规范的要求操作，遵守生物安全要求（参见本规范第八章实验室生物安全）。 要检查所需物品是否已备齐，是否在有效期内，有无破损，是否足量，特别应检查受检者信息与样品容器表面的标记是否一致，并注明样品采集时间。选择合适的室内（外）采血空间，受检者坐（卧）于合适的位置，准备采血用具、皮肤消毒用品、采血管及试管架、硬质废弃物容器等。 4.1.1 样品的编码和记录 4.1.2 应制定样品编码的标准操作程序（SOP），规定样品编码的原则和方法，为样品制定唯一性编码（编号），保证其唯一性。 4.1.3 采血前，先对装有样品的离心管或滤纸进行标记，核对后编码。要将标签贴在试管的侧面，最好使用预先印制好的、专门用于冷冻储存的耐低温标签。 4.1.4 应使用专门的样品记录本或登记表记录样品，同时录入电脑保存。 4.2 采集和处理样品 4.2.1 血液 4.2.1.1 抗凝全血：消毒局部皮肤，用加有抗凝剂（EDTA钠盐或钾盐、枸橼酸钠、肝素钠）的真空采血管抽取适量静脉血，或用一次性注射器抽取静脉血，转移至加有抗凝剂的试管中，轻轻颠倒混匀6～8次，备用。
农药残留土壤样品制备方法
农田土壤样品制备及保存方法 一、制样室要求制样室应设在向阳(但严防阳光直射样品)、通风、整洁、无扬尘、无易挥发化学物质的房间。为便于晾样，面积最好不小于10平方米。 二、制样所需的工具与容器晾样用白色搪瓷盘；敲样用木棰、压样用木棒；磨样用样品研磨机、玛瑙研磨机或玛瑙研钵、白色搪瓷研钵；过筛用尼龙筛，规格为20-100目；装样用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮纸袋(装样量不低于200克)；装样用牛角勺；样品标签。三、制样程序１、土样接交：采样人将样品送交管理人员后，样品管理人应进行样品登记，然后填写制样通知单交制样人员，制样人员按下列步骤制样。 2、湿样晾干：在晾干室将湿样放置晾样盘中，摊成2厘米厚的薄层，并间断地用木棰敲碎、翻拌、拣出碎石，砂砾及植物残体等杂质。 3、一个样品准备四个装样瓶(或样品袋)，把装样瓶洗净晾干，填好样品标签并贴好(20目二瓶，60目一瓶，100目一瓶)，标签均一式二份，瓶外贴一份，瓶内装一份。 4、样品缩分：将晾干敲碎的样品反复混合均匀，然后铺成一圆形，过圆心画十字线将圆分为四等分，取对角线二份(另二份弃去)，照此方法继续缩分，最终留500克左右制样。 5、样品粗磨：将风干样于白色搪瓷盘中用木棰、木棒再次压碎样
品，全部过20目尼龙筛。过筛后的样品全部置于有机玻璃板上混匀。6、样品细磨：取粗磨样品100克，用磨样机或研钵磨至全部过60目尼龙筛；再取粗磨样品100克，用磨样机或研钵磨至全部过100目尼龙筛。 7、样品分装：将过20目、60目和100目样品分别装入相应的样品瓶中(各100克)，作为检测样品，剩余的约200克过20目筛样品装入另一个样品瓶中，作为自备库存样备用。过20目筛(孔径0.9毫米)粗磨样可直接用于土壤pH、土壤代换量、土壤速测养分含量、元素有效性含量分析；过60目筛(孔径 0.25毫米)样品用于农药或土壤有机质、土壤全氮等分析；过100目(孔径0.149毫米)土样，用于土壤重金属和元素全量分析。 8、样品制完后，检查所有样品编号、标签、粒径、标签填写等无误，将库存样和检测样一并交样品保管人，双方签字认可。若样品需外送检测，则将检测样送检测单位，库存样自己保存。 四、制样注意事项晾样时不得将样品铺放在报纸等不洁净的纸张上；样品不得在阳光下直接暴晒；因时间关系需烘干样品时，需在45℃以下温度烘烤；不得在晾样前缩分样品；制样中，采样时的土壤样品标签与土壤样品始终放在一起，严禁混错；每个样品经风干、磨碎、分装后送到实验室的整个过程中，使用的工具与盛样容器的编号必须始终一致，以免搞错；制样所用工具每制备一份样品后擦洗一次，
样品的采集和处理
第一章样品的采集和处理 1范围 本章规定了用于人免疫缺陷病毒（HIV ）检测的全血、血清、血浆、细胞、唾液、尿液以及滤纸干血 斑（DBS ）样品的采集和处理方法，适用于 HIV 抗体检测、抗原检测、核酸检测、耐药检测 ，CD4+ 和CD8+T 淋巴细胞测定和HIV 分离培养。 2规范性引用文件 《艾滋病和艾滋病病毒感染诊断标准》中华人民共和国卫生行业标准 WS 293-2008 《艾滋病病毒感染者及艾滋病患者 CD4+T 淋巴细胞检测质量保证指南（试行）》（中国疾病预防控 制中心，2006年2月） 《HIV-1病毒载量测定及质量保证指南（试行）》（中国疾病预防控制中心， 2008年2月） Guideli nes for Usi ng HIV Test ing Tech no logies in Surveilla nee WHO/CDS/CSR/EDC/2008 《可感染人类的高致病性病原微生物菌（毒）种或样本运输管理规定》，卫生部第 45号令2006年 2月1日 3样品种类及相应的用途 3.1全血、血清、血浆、唾液、尿液以及 DBS 样品可用于HIV 抗体检测 3.5 PBMC 、全血、淋巴细胞富集液等可用于 HIV-1分离培养。 4操作步骤 4.1采样前准备 根据检测项目的具体要求，确定采集样品的种类、处理、保存及运输的时限和方法，按照临床采血技 术规范的要求操作，遵守生物安全要求（参见本规范第八章实验室生物安全）。 要检查所需物品是否已备齐，是否在有效期内，有无破损，是否足量，特别应检查受检者信息与样品 容器表面的标记是否一致，并注明样品采集时间。选择合适的室内（外）采血空间，受检者坐（卧） 于合适的位置，准备采血用具、皮肤消毒用品、采血管及试管架、硬质废弃物容器等。 4.1.1样品的编码和记录 4.1.2应制定样品编码的标准操作程序（SOP ），规定样品编码的原则和方法，为样品制定唯一性编 码（编号），保证其唯一性。 4.1.3采血前，先对装有样品的离心管或滤纸进行标记，核对后编码。要将标签贴在试管的侧面，最 好使用预先印制好的、专门用于冷冻储存的耐低温标签。 4.1.4应使用专门的样品记录本或登记表记录样品，同时录入电脑保存。 4.2采集和处理样品 4.2.1血液 4.2.1.1抗凝全血：消毒局部皮肤，用加有抗凝剂（ EDTA 钠盐或钾盐、枸橼酸钠、肝素钠）的真空 采血管抽取适量静脉血，或用一次性注射器抽取静脉血，转移至加有抗凝剂的试管中，轻轻颠倒混匀 6 ~ 8次，备用。 421.2末梢全血：消毒局部皮肤（成人和 1岁以上儿童可选择耳垂、中指、无名指或食指。 1岁以 3.2抗凝全血可用于CD4+和CD8+T 淋巴细胞测定 3.3血浆可用于HIV-1病毒载量、基因型及耐药检测＜ 3.4全血、血浆、淋巴细胞富集液、外周血淋巴细胞 （ 检测。 DBS 样品可用于HIV-1基因型及耐药检测。 PBMC ）及DBS 样品可用于HIV 核酸的定性
样本采集与处理
样本采集 样本采集要注意的重点就是,所采集的临床标本一定要正确与采集的时间合适,并注意采用正确的标本容器,采集的方法程序对有些临床标本非常重要。在疾病发展过程中,标本采集过早或过晚都可能会给出假阴性结果。 尽可能在最短的时间内完成样本的采集(应该保证30min内完成,不适当的处理时间将直接影响与干扰研究的结果),应尽快降低所采集组织样本的温度。 肿瘤组织标本的采集与处理应遵循严格的生物安全处理规范,也可根据研究者所提出的特殊要求,按照对方提供的操作模式进行相关处理。 (1)患者入院后进行生物安全性检查。检测HIV以及嗜肝病毒HBV及HCV感染情况。HIV 感染患者不列为采集对象。HBV及HCV感染者,须在样本上明确注明。 (3)组织标本取材时间肿瘤外科手术后,标本离体30min内。 (4)标本采集 每种肿瘤主要采集3 类生物样本,并要保证这些样本的质量与数量能够用于DNA、RNA 与蛋白质提取及满足相关的实验分析。 1)新鲜组织(包括手术与活检组织) 实体组织样本采集包括外科手术切除的或活检与尸检得到的正常、良性与恶性肿瘤 组织。手术结束后,在临床肿瘤病理专家的指导下,在不影响病理诊断取材需要的前 提下,采集组织样本。 A。标本取材部位:肿瘤组织、癌旁组织(癌组织旁1cm)与正常组织(癌组织旁5cm以外或最远处)。 a) 临床诊断明确,未经放疗与化疗的手术切除标本,在病理医生指导下取材。 b) 尽量保证癌组织没有坏死(有坏死的标本很难提取高质量的RNA 与蛋白)。 c) 配对“癌旁组织”,选择距离癌灶边缘3 cm 范围内的组织样本,配对“正常组织”, 要选择距癌灶边缘5 CM 以上或距离癌灶边缘最远段(或手术切缘处)取组织样本,应注明距离。对于空腔器官,如食管、胃、肠、胆囊、膀胱等,“癌旁组织”“正常组织”应取相应部位的“粘膜组织”样本。 d) 在保障病理学检测所需标本的前提下,尽量提供足量的肿瘤与癌旁正常组织,一般不 少于200mg 或10E7 细胞。 e)手术切除的组织样本必须迅速置于液氮中,然后保存于液氮罐或-80℃冰箱,这一过程 尽量在手术标本离体后30 分钟内完成。 f) 其中一块组织可用OCT 处理后冻存,可用于形态学观察与显微切割。 (OCT(Optimal Cutting Temperature)包埋剂就是一种常用的固形剂。用其包埋组织进行速冻后,能与组织固定成形,有利于保存组织结构完整性,便于其形态结构的分析) B。过程:使用数码相机拍摄标本外观后,将标本切成小块(直径0、5cm×0、5cm,厚度<0、5cm),为减少处理时间,标本不应切得太小,然后放入冻存管中,标记后放入标本盒中,盒盖上附有记录标本编号、采集时间及标本类型的标签。每例病人样本保存3-5份冻存管标本。每份组织重量原则上不低于2g。 2) 石蜡包埋组织 a)中性福尔马林固定手术切除标本按病理学操作规范进行取材 b)取材部位包括癌灶,以及癌灶周围3cm 以内的癌旁组织,3~5cm 的近癌组织与5cm以 外的远癌组织或距癌灶边缘最远段分别取2-3 块。取材尽量以癌灶为中心水平向两侧取材,尽量保证足够大的组织样本。取材应该以“远癌-近癌-癌灶”的顺序。癌灶处取材包括癌与正常组织的交界及肿瘤浸润最深处。所有取材的组织块应标明取材部位。
第二章烟叶样品的采集.doc
第二章烟叶样品的采集、制备、保存及水分测定方法 第一节样品的采集 1 正确采样的意义 掌握两个名词： 1)采样：从大量的分析用烟叶中抽取一部分作为分析材料的过程称为采样 2)样品：所抽取的分析材料称作样品 正确采样意义: 1)不同处理间存在差 2)同一处理内部存在机误 3)样本和总体间存在差异 4)采样误差比分析测量误差大5-10倍 2 烟叶的采样方法 2.1田间试验取样 正确采样的要求：减小实验误差，样本能够代表总体。 控制采样误差的方法有两个：增加采样点数和获得平均样品 1）增加采样点数：在一块地选取3-5个或更多的采样点。一般采用对角线采样和S形采样两种方法。 选择点数多，测定数也多，工作量增加，但是越能代表总体。2）获得平均样品 先了解以下三个名次： （1）检样：从分析对象各部分采取的少量样品
（2）混合样：若干份（5-10份）等量检样混合在一起得到的样品（3）平均样：从混合样中抽取一部分得到的样品。 3）两种采样方法的区别： 增加采样点数：采样后先测定后平均 获得平均样品：采样后先平均后测定 二者采样点数是一样的。 4）取检样应该注意的问题 A 避免主观性，多点（5-10点）采样，各点之间样品等量 B 不同处理之间取样标准要一致 C 常规成分：每一检样10-15片叶就可以了，并应该兼顾大中小叶片的比例 D 要取无污染烟叶。烤后烟叶存放在农户家中 应该防止农药，化肥水等污染。 2.2烟叶常规化学成分分析国标法取样 1.了解几个定义： 1）批：在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一定数量的烟草。 2）小样：从一个取样单位一次取出的一定数量的烟草。 3）单样：是由从同一取样单位中抽取的全部小样组成，单样大小取决于：烟草类型；取样单位的大小；测定项目的类型和数量。 4）实验室样品：用于实验室检验或测试的样品，其代表总样。 5）试样：从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品，其代表总样。