1-简单蒸馏-ok

化学化工学院

有机化学实验

目的和基本要求

主讲教师:刘晓冬

1.培养学生的科学素养,实事求是的科学态度;

2.培养学生实验的设计能力;

3.培养学生的动手能力。

4.学会有机实验常用的基本操作;

5.

学习一些典型有机化合物的制备方法。

有机化学实验的目的:

1.进入实验室必须穿实验服,尽量不穿拖鞋和凉鞋,不得佩戴隐形眼镜。

2.不得将食物、饮料等带入实验室内,不得在实验室内吸烟。

3.必须遵守实验室的各项制度,听从老师的指导。

4.实验前必须做好预习。了解实验所用药品的性能、危害和注意事项,清楚实验的目的、原理、合成路线等,写出预习报告。

5.

实验过程中不得擅自离开实验岗位。

有机化学实验的基本要求:

6.严格按照实验步骤进行实验,注意观察实验现象并如实

记录。严禁在实验过程中用手机上网、打游戏。

7.保持实验室台面、地面和水池的整洁,养成良好的实验

习惯。

8.实验中所用药品不得随意散失、丢弃,废化学品应倒入

指定的回收瓶中。

9.实验结束后整理自己用的实验台,关闭水、电和燃气,

认真洗手。实验记录交教师审阅,签字后方可离开。

10.实验结束之后,值日生要做好清洁卫生工作,检查实验

室的安全,待教师检查同意后方可离开实验室。

预习报告的内容

?实验目的和要求

?实验原理及反应式(实验做什么?)

?实验所需主要物料及产物的物性常数

?实验方案设计

?实验装置图

?实验流程(提炼成流程图的形式,

不要抄书的大段文字叙述)

实验步骤及现象记录格式:

时间实验步骤现象备注

00:00分布按顺序

详细列出每位同学现象不尽相同,需仔细记

录,每步骤现象与左边步骤对齐。

疑问,改进意

见等

写在实验预习上

为什么这样做?

实验怎样做?

Chem is try !有机化学实验

实验报告的撰写

?实验目的和要求

?实验原理及反应式

?实验所需主要物料及产物的物性常数?实验方案设计

?实验装置图

?实验流程

?实验步骤和现象记录

?产品外观和产率计算

?讨论紧扣实验,精练

写在实验报告纸上,下次实验上交

实验课的考核方法及评分

?实验课的考核方法

?预习情况(30%)(实验前完成)

?实验记录及过程技术(30%)

?实验报告(40%)(实验后完成)

?评分类别

五档:优、良、中、及格、不及格

没有实验讨论的报告肯定在中以下,实验原则上不能缺席。

实验课开始的仪器检查

准时到达实验室,前15分钟凭卡领取仪器,清点

仪器的完好程度,若有问题,及时找实验室老师更换,过时自费赔付。

首次实验前填写实验卡片,凭卡片领取玻璃仪器。每次实验结束后,清洗后归还仪器,领回卡片,妥善保管,下次再用。

本学期实验顺序

1.蒸馏

2.分馏

3.重结晶、熔点测定

4.1-溴丁烷的制备

5.聚己内酰胺的制备(一)

6.聚己内酰胺的制备(二)

7.乙酸正戊酯的制备的实验条件的研究

8.乙酰苯胺的制备

化学化工学院

实验2.7.1 简单蒸馏

(4学时)

主讲教师:刘晓冬

一、实验目的:

?了解蒸馏的原理及用途;

?掌握普通蒸馏装置及常规操作。

蒸馏的原理:

纯的液体有机化合物都用其固定的沸点。将液体加热至沸腾,使其变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一。

冷却

l g l

某些有机化合物常和其他组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点,蒸馏不能将它们分离。

?蒸馏的应用:

?分离液体有机化合物

?分离易挥发和不易挥发的物质;

?分离沸点不同的液体混合物。但液体混合物各组分的沸点必须相差30℃以上才能得到较好的分离效果。

?分离含有色杂质的液体有机物;

?测定物质的沸点;

?定性地检测物质的纯度;

?回收溶剂或浓缩溶液。

——广泛应用于炼油、化工、轻工等领域

?常用术语

沸程:始馏温度~终馏温度

馏分:不同温度范围的馏出液

前馏分:某一馏分之前的馏出液

残留物:最后没有蒸馏出来的物质?蒸馏方法

常压蒸馏:适于沸点较低且比较稳定的液体化合物减压蒸馏:适于沸点较高或较不稳定的液体化合物分馏:适于沸点较为接近的液体化合物

水蒸气蒸馏:适于高沸点且在其沸点温度下易分解的有机化合物(但要求有一定蒸汽压且不溶于水)

二、实验原理: 沸点的校正液体的沸点与外界压力有关,气压越大,沸点越高。所用沸点必须注明气压值。当气压为1个大气压时的沸点为标准沸点。标准沸点与实测沸点的关系为:

T 标=(0.03+0.00011T 测)(760-p)T 标:1标准大气压下温度校正值/℃

p :实验室大气压/mmHg (1Pa=0.0075mmHg )T :实测沸点/℃020 40 60 80 1001201401600150014001300120011001000900800700600500400300200100温度/蒸气压

/mmHg

O C

温度与蒸气压关系图

* 1mmHg=133Pa 乙醚丙酮水溴苯

蒸馏装置:

常用的冷凝管

直形冷凝管空

用于蒸馏用于回流

沸点<140 ℃沸点>140 ℃低沸点体系

三、药品和仪器:

?

药品:乙醇、水的混合物(体积比1:1)?主要仪器:

圆底烧瓶蒸馏头

温度计直形冷凝管接液管锥形瓶

安装顺序:由下到上;由加热到接收。

拆卸顺序与安装顺序相反

垂直、共平面

蒸馏装置的安装:如有需要,可接

干燥、尾气吸收

或减压装置

1/3~2/3

四、实验操作:

1.装置的安装:根据待蒸馏液为30mL乙醇溶液,选择

50mL圆底烧瓶;

2.加料:加30mL乙醇溶液,并加几粒沸石;

3.加热:通冷凝水(下进上出);加热;当蒸气顶端到达

温度计水银球处时,控制加热速度,使水银球处达到气液平衡,馏出速度为1~2滴/秒。记录第1滴馏出液馏出的温度;

4.产物收集:77-79℃馏分(注意更换接收瓶);

5.先停热、再关水,拆装置。

6.量体积、称重量,计算回收率和密度。

简单蒸馏实验报告

篇一:实验4 简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏的实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏的定义;了解沸程的定义;了解简单蒸馏的用途;什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法;了解冷凝管的种类和使用范围;掌握什么是止爆剂及其止爆原因;掌握有机实验装置搭配顺序和标准;思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。 三、实验原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化,然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离,所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收,经常采用蒸馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物,但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时,才可得到较好的分离效果。另外,如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中,馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定,一般不超过~1℃。沸程可以代表液态化合物的纯度,一般说来纯度越高,沸程较小。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法,此法用量较大,一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器和试剂 铁架台(铁夹、铁圈)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管(或单孔橡皮塞)、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石; 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 (一)蒸馏装置简介 实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分: 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源(如酒精灯等)、蒸馏烧瓶(带支管和不带支管两种)、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中,液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连(若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头),支管伸出塞子外约2~3 cm。 2、冷凝部分主要仪器是冷凝管,其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种,即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管(见前)。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来,液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管,沸点在 70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管,液体沸点低于70℃时,用蛇形冷凝管(蛇形冷凝管要垂直装置)。冷凝管下侧管为进水口,用橡皮管接自来水龙头,上侧管为出水口,用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上,才可保证套管内充满着水,才会有更好的冷凝效果。图4-1蒸馏装置(右边为标准磨口玻璃仪器) 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时,应采用真空尾接管,在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶,应与外界大气相通。 (二)蒸馏装置的安装 安装有机化学实验装置总的原则是从下到上,从左往右,由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯,用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。取—个干燥的蒸馏烧瓶,用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分,并固定在铁架台上,使蒸馏烧瓶的底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞(若为标准磨口仪器则此处采用配套的蒸馏头和温度计套管即可),插入适当量程、分度的温度计,调整温度计的位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所

常用实验装置图

常用实验装置 1.气体吸收装置 气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性与 水溶性的气体(如HCl、SO2等)。在烧杯或吸滤瓶中装入一 些气体吸收液(如酸液或碱液)以吸收反应过程中产生的碱 性或酸性气体。防止气体吸收液倒吸的办法就是保持玻璃 漏斗或玻璃管悬在近离吸收液的液面上,使反应体系与大气相通,消除负压。 2、回流(滴加)装置 很多有机化学反应需 要在反应体系的溶剂或液 体反应物的沸点附近进行, 这时就要用回流装置。图 (a)就是普通加热回流装置, 图(b)就是防潮加热回流装 置,图(c)就是带有吸收反 应中生成气体的回流装置, 图(d)为回流时可以同时滴加液体的装置;图(e)为回流时可以同时滴加液体并测量反应温度的装置。 在回流装置中,一般多采用球形冷凝管。因为蒸气与冷凝管接触面积较大,冷凝效果较好,尤其适合于低沸点溶剂的回流操作。如果回流温度较高,也可采用直形冷凝管。当回流温度高于150℃时就要选用空气冷凝管。 回流加热前,应先放入沸石。根据瓶内液体的沸腾温度,可选用电热套、水浴、油浴或石棉网直接加热等方式,在条件允许下, 一般不采用隔石棉网直接用明火加 热的方式。回流的速率应控制 在液体蒸气浸润不超过两个球为 宜。 3.搅拌回流装置 当反应在均相溶液中进行时一 般可以不要搅拌,因为加热时溶液存 在一定程度的对流,从而保持液体各 部分均匀地受热。如果就是非均相间反应或反应物之一就是逐渐滴加时,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓过热而导致其它副反应发生或有机物的分解;有时反应产物就是固体,如不搅拌将影响反应顺利进行;在这些情况下均需进行搅拌操作。在许多合成实验中若使用搅拌装置,不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间与提高产率。

蒸馏概念题

蒸馏概念题 [1] 在馏出率相同条件下,简单蒸馏所得馏出液浓度( )平衡蒸馏。 (A)高于 (B)低于 (C)等于 (D)或高于或低于 A,简单蒸馏是一不稳定过程,开始馏出的馏出液浓度较高,随后逐渐降低,到最后瞬间的馏出物浓度与平衡蒸馏馏出物浓度相等。所以所得馏出物的总平均浓度必高于平衡蒸馏 [2] 塔顶和进料操作条件不变,易挥发组分回收率不变,设计精馏塔时,用直接蒸汽加热釜液与用间接蒸汽加热相比,残液组成Xw( )。 (A)增大 (B)减少 (C)不变 (D)不确定 B,由于直接蒸汽釜液而引起残液流量W增大(上题已说明),但又要求易挥发组分回收率不变,XW当然相应减小 [3] 同一物系,总压越低,混合物各组分间的挥发度差异( )。 (A)越大 (B)越小 (C)不变 (D)不确定 A,挥发度差异随总压下降而增大,对某些相对挥发度较小的物系,可采用真空蒸馏来增大相对挥发度帷 [4] 塔顶和进料操作条件不变,易挥发组分回收率不变,设计精馏塔时,用直接蒸汽加热釜液与用间接蒸汽加热相比,残液流量W( )。 (A)增大 (B)减少 (C)不变 (D)不确定 A,由于直接蒸汽的加入,使塔釜物料衡算发生变化。间接蒸汽加热时,W=L'-V',直接蒸汽加热时,W=L',W当然增大了许多。 [5] 有两股进料( )的精馏塔,求取最小 回流比时,应取( )。 (A)XF1对应的Rmin,1 (B)XF2对应的Rmin,2 (C)Rmin,1与Rmin,2中的大者 (D)Rmin,1与Rmin,2中的小者 C,由于两股进料的浓度、流率和热状

态不同,平衡线形状不同,与对应的Rmin,1、Rmin,2,何者大何者小是难以确定的,故取两者中的大者。如图(a)所示,应取Rmin,2;而如图(b)所示,则应取Rmin,1。 [6] 当有侧线液相出料时,对平衡线无下凹现象的物系, 最小回流比Rmin出现在( )。 (A)侧线出料处 (B)进料处 (C)侧线出料与进料之间某处 (D)不确定 B,由于侧线液相出料,使中段操作线斜率变小,向 平衡线靠近,如图所示,最小回流比必然出现在进料处 [7] 当塔顶浓度和流率一定时,冷回流和泡点回流相比,精馏段操作线斜率( )。 (A)增大 (B)减小 (C)不变 (D)不确定 A,由于冷回流,将回流液加热到泡点要冷凝蒸汽量腣,也即使精馏段的L和V都相应增加腣,操作线斜率变为(L+腣)/(V+腣),因该操作线斜率总是小于1,所以冷回流时精馏段操作线斜率当然增大。 [8] 当塔顶浓度和流率一定时,冷回流和泡点回流相比,提馏段操作线斜率( )。 (A)增大 (B)减小 (C)不变 (D)不确定 B,由于冷回流,将回流液加热到泡点要冷凝蒸汽量腣',也即使提馏段的L'和V'都相应增加腣',操作线斜率变为(L'+ΔV)/(V'+ΔV),因该操作线斜率总是大于1,所以冷回流时提馏段操作线斜率当然减小。 [9] 蒸馏操作的依据是组分间的( )差异。 (A)溶解度 (B)沸点 (C)挥发度 (D)蒸汽压 C,蒸馏操作的依据应是组分间的挥发度差异,可用相对挥发度来表示这一差异。 [10] 吉利兰关联用于捷算法求理论塔板数,这一关联是( )。 (A)理论关联 (B)经验关联 (C)数学推导公式 (D)相平衡关联 B,这是吉利兰于1940年根据收集的大量生产塔数据而整理成的经验关联

蒸馏与分馏实验

有机化学实验预习报告乙酰苯胺的制备及重结晶 姓名:凌佳龙 指导教师:强根荣老师 日期:2015年11月1日

目录 一.实验目的 (1) 二.基本原理 (1) 三.主要试剂与仪器 (3) 四.实验装置 (3) 五.实验步骤 (4) 六.注意事项 (5) 七.思考题 (7) 八.参考文献 (10)

实验乙酰苯胺的制备及重结晶 一、实验目的 1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理,了解其意义。 2. 掌握普通蒸馏、分馏的操作方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 二、基本原理 1、蒸馏 (1)什么是沸点:每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即P蒸=P 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。 (2)液—气—液的过程蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般 0.5-1.0℃)。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。 归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面: ①分离和提纯液态有机物。 ②测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。 ③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。 2、分馏 普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。 分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。

化工原理精馏实验报告

北 京 化 工 大 学 实 验 报 告 课程名称: 化工原理实验 实验日期: 2011.04.24 班 级: 化工0801 姓 名: 王晓 同 组 人:丁大鹏,王平,王海玮 装置型号: 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法,而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元,板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况,从而计算单板效率和总板效率,并分析影响单板效率的主要因素,最终得以提高塔板效率。 关键词:精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构,观察塔板上气-液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热和传质,使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中无实验意义。但是,由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。 (1)总板效率E e N E N 式中 E —总板效率; N —理论板数(不包括塔釜); Ne —实际板数。

分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤.docx

分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤 篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!) 七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理:蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点: a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)

蒸馏和分馏实验比较

实验2蒸馏和分馏实验比较 (丙酮一水混合物分离) 实验讲解前提问: 1 ?分馏装置由几部分组成?与蒸馏比较有何不同 2.分馏的主要目的 一、实验目的: (1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。 (2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 (3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸 馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30C以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110C以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1- 2C)得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30 r以上才能达 到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一;也可用来测量液态物质的沸点(常量法)。 分馏一一装置上比蒸馏多一个分馏柱,在分馏柱内反复进行汽气、冷凝? 回流过程,相当于是多次的简单蒸馏,最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分,这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 用图1表示蒸馏和分馏的分离效率,能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏

影响分离效率的因素: ① 分馏柱效率一一理论塔板数 一块理论塔板相当于一 次普通蒸馏的效果 ② 回流比一一回流比越大,分馏效率越好(即馏出液速度太快时分离效果差) ③ 柱的保温 三、 简单的分馏装置和蒸馏装置(略)、冷凝管的选用原则(略) 四、 实验步骤 1 ?按图安装好蒸馏或分馏装置,接受器改用量筒以便读取馏出液体积(两 人配合) 2. 丙酮一水混合物分馏 3?丙酮一水混合物蒸馏 实验关键:①馏出速度 1滴/1~2秒 ②注意平稳加热和分馏柱保温 分馏 馏出液体积ml 第一滴 2 4 6 8 10 11 12 1 3 1 4 16 18 温度'C 62 C 62 C 62 C 蒸馏 馏岀液体积 叢出嚴悴积亠 團1: 蒸谧和分愠曲线 圏眾乙辭水抵扶沸相勾 團 3 i 苜通煎诵'技

精馏实验报告范文

精馏实验报告范文 学院:化学工程学院姓名:学号:专业:化学工程与工艺班级:同组人员: 课程名称:化工原理实验实验名称:精馏实验实验日期北京化工大学 实验五精馏实验 摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。 (1)总板效率E

蒸馏与分馏

一、实验目的 了解蒸馏和分馏的原理,了解分离和提纯液态有机物的方法及其分离效率,学习、掌握简单蒸馏、分馏和常量法测定沸点的操作技术。 二、实验原理 液体在一定温度下具有一定的蒸气压,它随着温度的升高而增加,当液体蒸气压力增大到与外界压力(通常指大气压)相等时液体沸腾,这时的温度称为该液体的沸点。 纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围很小(0.5~1℃),所以蒸馏可以用来测定液态有机化合物的沸点。 (1) 蒸馏的基本原理 在同一温度下,不同沸点的物质具有不同的蒸气压,低沸点的蒸气压大,高沸点的蒸气压小。当两种沸点不同的化合物在一起时,由于在一定的温度下混合物中各组分的蒸气压不同,因此当加热至沸腾时,其蒸气的组成与液体的组成各不相同,在蒸气中低沸点物的百分含量将大于原混合液中的百分含量,而高沸点组分的情况则相反。图8-1描述A和B是沸点各为T A和T B的两种能混溶的理想溶液的混合物,两条实线中较低的一条线代表A和B的各种不同组成混合物的沸点,随着混合物的较高沸点的组分含量增多,沸点逐渐上升。较高的曲线代表在其沸点时与液体达到平衡的蒸气组成。两曲线在100%的A或100%的B处相交,因为与沸腾的纯液体A(在T A)相平衡的蒸气中只能含有纯A,相同的原理适用于纯液体B(在T B). 如果将一种组成为C1的A和B的混合物加热,它将在T C1,处沸腾,其蒸气组成为C2,与原始液体相比,它含有更多的两种组分中较易挥发的A。当进行蒸馏时,A从液体中选择性地分离出来,液体组成逐渐地从C1变化到100%B,液体的沸点逐渐从T C2,升高到T B,蒸气组成也逐渐从C2变到100%B。 所以,对液体混合物蒸馏,先蒸出的主要是含低沸点的组分,后蒸出的主要是含高沸点的组分,不挥发的则留在蒸馏瓶中。 图8-1二元理想溶液气液平衡图 (2) 分馏的基本原理 从图8-2二元理想溶液气液平衡图中可以看到,由组成C1的混合液蒸馏后得到的蒸馏液,其组成主要是含A和有些B的混合物;要想获得纯A,就必须多次重复这种操作(气化、冷凝和再气化),才能逐渐地从A、B混合液中分离出来。将较高沸点的馏分进行相似的重蒸馏,才能在最后的馏分中分离出纯B来。显然,这种重复的再蒸馏是一种费时费力的操作。 分馏柱是用来提高蒸馏操作效率的。分馏柱是由一支垂直的管子和填充物所组成。当热的蒸馏混合液蒸气上升通过分馏柱时,由于受柱外空气的冷却,挥发性较低的成分易冷凝为液体流回蒸馏瓶内,在流回途中与上升的热蒸气相互接触进行热交换,使液体中易挥发组分又受热气化再上升一次,难挥发组分仍被冷凝下来。如此在分馏柱内反复进行,从而使低沸点成分不断被蒸出。

酒精的蒸馏实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除 酒精的蒸馏实验报告 篇一:酒精蒸馏实验报告 篇一:工业乙醇的蒸馏实验报告样本 实验课题:工业乙醇的蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。 2.了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。 二、实验原理 将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。 蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞 留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。 三、实验用品 1、实验仪器:量筒100ml(一只)圆底烧瓶100ml(一

只)冷凝管(一只)温度计(150摄氏度)锥形瓶100ml(两只)平底烧杯250ml(只) 2、实验药品:工业乙醇 3、其他:沸石加热装置 四、操作步骤 1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中,加入2~3粒沸石,以防止暴沸。 2、按蒸馏装置安装好仪器 3、通入冷凝水。 4、用水浴加热,注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽逐渐上升,当蒸汽包围温度计水银球时,温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶,记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1,然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器,收集馏出液,并调节热源温度,控制在75—80摄氏度之间,控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜,直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。 5、停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自上而下、自后向前拆卸装置。 6、量取并记录收集的乙醇的体积v1. 五、实验装置图 请将装置图在此处添上

制取蒸馏水的实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除制取蒸馏水的实验报告 篇一:制备蒸馏水实验 制备蒸馏水实验 1.实验目的: 1.1初步学会装配简单仪器装置的方法;1.2掌握蒸馏实验的操作技能;1.3学会制取蒸馏水的实验方法。 2.实验原理: 蒸馏法是目前实验室中广泛采用的制备实验室用水的方法。将原料水加工蒸馏就得到蒸馏水。由于绝大部分无机盐类不挥发,所以蒸馏水中除去了大部分无机盐类,适用于一般的实验室工作。 目前使用的蒸馏水器,小型的多用玻璃制造,较大型的用铜制成。由于蒸馏器的材质不同,带入蒸馏水中的杂质也不同。用玻璃蒸馏器制得的蒸馏水含有较多的na+、sio等离子。用铜蒸馏器制得的蒸馏水通常含有较多的cu等。蒸馏水中通常海涵有一些其他杂质,如:二氧化碳及某些低沸点易挥发物,随着水蒸气进入蒸馏水中;少量液态水呈雾状

飞出,直接进入蒸馏水中;微量的冷凝器材料成分也能带入蒸馏水中。因此,一次蒸馏水只能作为一般分析用。 利用水的沸点较低,用蒸馏的方式与其他杂质分离开来而得到的蒸馏水。3.实验仪器: 三口瓶、冷凝管、万能夹、变向夹、支管、回流管、铁架台、温度计、胶皮管、弯曲管、量筒、升降台、塞子、玻璃塞口、加热炉。4.实验步骤: 制备好蒸馏冷凝装置后,在三口瓶里加三分之二的水,胶管一边接自来水一边排废水,加热,沸腾后蒸馏水就会冷凝在量筒里。5.实验数据记录: 温度℃2227323798101101101101101101101101101101 时间 10:4010:4210:4410:4610:4610:4810:5010:5210:5410:561 0:5811:0011:0211:0411:06 蒸馏出水v 0000第一滴102030405060708090100 6.结果讨论: 经以上实验我得出以下结论: 水加热后以每两分钟上升5℃的速度上升至37℃,水迅速沸腾升温至98℃并且冷凝出第一滴蒸馏水,接下来温度大约在101℃左右以二分钟每10ml的速度蒸馏至100ml,本实验耗水量较大,比较浪费水资源,速度也比较慢。

简单蒸馏实验报告

篇一:实验4简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目得 1、学习蒸馏得基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏得实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏得定义;了解沸程得定义;了解简单蒸馏得用途;什么样得组分得分离才能采用蒸馏得方法;了解冷凝管得种类与使用范围;掌握什么就是止爆剂及其止爆原因;掌握有机实验装置搭配顺序与标准;思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故得发生。三、实验原理 蒸馏就就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化,然后将蒸汽冷凝为液体得过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离,所以液体有机化合物得纯化与分离、溶剂得回收,经常采用蒸馏得方法来完成。通常蒸馏就是用来分离两组分液态有机混合物,但就是采用此方法并不能使所有得两组分液态有机混合物得到较好得分离效果。当两组分得沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时,才可得到较好得分离效果。另外,如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中,馏出第一滴馏分时得温度与馏出最后一滴馏分得温度之差叫做沸程。纯液态化合物得沸程较小、较稳定,一般不超过0、 5~1℃。沸程可以代表液态化合物得纯度,一般说来纯度越高,沸程较小。 用蒸馏法测定沸点得方法叫常量法,此法用量较大,一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器与试剂 铁架台(铁夹、铁圈)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管(或单孔橡皮塞)、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石; 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 (一)蒸馏装置简介 实验室得蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分: 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源(如酒精灯等)、蒸馏烧瓶(带支管与不带支管两种)、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中,液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连(若使不带支管得蒸馏烧瓶则就是用蒸馏头),支管伸出塞子外约2~3 cm。 2、冷凝部分主要仪器就是冷凝管,其作用就是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用得冷凝管有四种,即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管(见前)。常根据不同得沸点范围来选择适当得冷凝管。一般说来,液体得沸点高于130℃得用空气冷凝管,沸点在70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管,液体沸点低于70℃时,用蛇形冷凝管(蛇形冷凝管要垂直装置)。冷凝管下侧管为进水口,用橡皮管接自来水龙头,上侧管为出水口,用橡皮管套接将水导入水槽。上端得出水口朝上,才可保证套管内充满着水,才会有更好得冷凝效果。图4-1蒸馏装置(右边为标准磨口玻璃仪器) 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强得液体时,应采用真空尾接管,在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶就是三角烧瓶或圆底烧瓶,应与外界大气相通。 (二)蒸馏装置得安装 安装有机化学实验装置总得原则就是从下到上,从左往右,由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯,用酒精灯火焰高度来调节石棉网得位置。取—个干燥得蒸馏烧瓶,用铁夹在靠近瓶口得瓶颈部分,并固定在铁架台上,使蒸馏烧瓶得底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞(若为标准磨口仪器则此处采用配套得蒸馏头与温度计套管即可),插入适当量程、分度得温度计,调整温度计得位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,

第四部分 蒸馏概念题示例与分析

第四部分 蒸馏概念题示例与分析 填空题 4-1 精馏过程是利用 和 的原理进行完成的。 答案:多次部分气化;多次部分冷凝 4-2 最小回流比是指 。 答案:塔板数为无穷时的回流比的极限值 4-3 当分离要求和回流比一定时, 进料的q 值最小,此时分离所需的理论板数 。 答案:过热蒸气;最多 分析:5种进料状况中的q 值是依过冷液体、饱和液体、气液混合、饱和蒸气和过热蒸气顺序由大变小的,这是由热状况参数q 定义所确定的。 L V F V I I I I mol mol q --==原料液的气化潜热所需热量的原料变成饱和蒸气态11 由定义可见,在V I 、L I 为定值的情况下,原料的原状态焓值越低,q 值越大。q 值的改变使提馏段操作线与平衡曲线间的距离发生变化,当q 值减小时,两线靠近,故所需理论板数增多。 4-4 简单蒸馏的主要特征是________和______。 答案:不稳定操作或过程不连续;无回流 4-5 若原料组成、料液量、操作压力和最终温度都相同,二元理想溶液的简单蒸馏和平衡蒸馏相比较的结果有:①所得馏出物平均浓度______;②所得残液浓度______;③馏出物总量______。 答案:①简单蒸馏的馏出物平均浓度大于平衡蒸馏的馏出物平均浓度;②两种情况的残液浓度相同;③平衡蒸馏的馏出物总量大于简单蒸馏的馏出物总量。 4-6 恒沸精馏和萃取精馏主要针对_____和 ______物系,这两种特殊精馏均采取加入第三组分的办法以改变原物系的_______。 答案:沸点差很小;具有恒沸物体系;相对挥发度 4-7 精馏操作的依据是 ______ 。精馏操作得以实现的必要条件包括______和 ______。 答案:混合液中各组分的挥发度的差异;自塔顶向下的液流和自塔底向上的气流 分析:精馏操作的依据只能是各组分间挥发度的差异或者说相对挥发度不等于1,而不可认

蒸馏和分馏实验比较

实验 2 蒸馏和分馏实验比较 (丙酮—水混合物分离) 一、实验目的: (1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。(2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 (3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30℃以上才能达到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一;也可用来测量液态物质的沸点(常量法)。 分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱,在分馏柱内反复进行汽气?冷凝?回流过程,相当于是多次的简单蒸馏,最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分,这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 用图1表示蒸馏和分馏的分离效率,能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯(见图2)。

影响分离效率的因素: ①分馏柱效率——理论塔板数一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果 ②回流比——回流比越大,分馏效率越好(即馏出液速度太快时分离效果差) ③柱的保温 三、简单的分馏装置和蒸馏装置(略)、冷凝管的选用原则(略) 四、实验步骤 1.按图安装好蒸馏或分馏装置,接受器改用量筒以便读取馏出液体积(两人配合)2.丙酮—水混合物分馏 3.丙酮—水混合物蒸馏 实验关键:①馏出速度1滴/1~2秒 ②注意平稳加热和分馏柱保温 六、根据记录及结果 馏出液体积ml 第一滴 2 4 6 8 10 11 12 13 14 16 18 …… 分馏 温度℃62℃62℃62℃ 馏出液体积…… 蒸馏 温度℃ 依上表数据在同一坐标上图作分馏曲线和蒸馏曲线 七、结果讨论 操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时,有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点,有时 馏出物的温度一直在上升,这可能是因为混合液体组成比较复杂,沸点又比较接近的缘故,简单 蒸馏难以将它们分开,可考虑用分馏。 2、沸石的加入为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或 一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值 得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。

酒精蒸馏实验报告

篇一:工业乙醇的蒸馏实验报告样本 实验课题:工业乙醇的蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。 2.了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。 二、实验原理 将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。 蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。 三、实验用品 1、实验仪器:量筒100ml(一只)圆底烧瓶100ml(一只)冷凝管(一只)温度计(150摄氏度)锥形瓶100ml(两只)平底烧杯250ml(只) 2、实验药品:工业乙醇 3、其他:沸石加热装置 四、操作步骤 1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中,加入2~3粒沸石,以防止暴沸。 2、按蒸馏装置安装好仪器 3、通入冷凝水。 4、用水浴加热,注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽逐渐上升,当蒸汽包围温度计水银球时,温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶,记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1,然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器,收集馏出液,并调节热源温度,控制在75—80摄氏度之间,控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜,直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。 5、停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自上而下、自后向前拆卸装置。 6、量取并记录收集的乙醇的体积v1. 五、实验装置图 请将装置图在此处添上 六、数据处理 第一滴馏出液滴下时的温度t1 实际产量: 回收率: 七、思考题 1、是否所有具有固定沸点的物质都是纯物质?为什么? 2、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?3.蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? 4、温度计水银球的上部为什么要与蒸馏头侧管的下限在同一水平上?过高或过低会造成什么结果? 5、在蒸馏过程中,为什么要控制蒸馏速度为每秒1—2滴?蒸馏速度过快时对实验结果有何影响?篇二:乙醇的蒸馏实验报告 乙醇的蒸馏 一、实验原理

实验二 常压蒸馏和分馏(预习指导)

实验二常压蒸馏和分馏(5学时) 一、实验目的 1.了解蒸馏、分馏的原理和意义。 2.学习蒸馏和分馏的基本装置的正确安装及使用。 3.了解分馏柱的种类和选用方法。 4.掌握常量法测定沸点的方法。 二、实验原理 1.蒸馏 将液体加热至沸腾,使液体变为蒸汽,然后使蒸汽冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。蒸馏可分离挥发和不挥发的两种物质,也可分离沸点差大于30℃的液体混合物。蒸馏还可用于回收溶剂。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5-1.5o C)。利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意义。 2.分馏 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热,当其总蒸气压等于外界压力时,就开始沸腾气化,蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如此继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。 影响分馏效率的因素: (1)理论塔板数:经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程,相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率,当分馏柱达到这一浓缩效率时,那么分馏柱就具有一块理论塔板,柱的理论塔板数越多,分离效果就越好。分离一个理想的二元组分,其理论塔板数和沸点差值之间的关系见教材表2-8。 (2)回流比:回流比越大,分离效果越好 (3)柱的保温。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成(分馏即多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。

苯胺的水蒸气蒸馏实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除苯胺的水蒸气蒸馏实验报告 篇一:实验8水蒸气蒸馏 实验八水蒸气蒸馏 一、实验目的 1、1、了解水蒸汽蒸馏的基本原理,使用范围(场合)和被蒸馏物应具备的条件; 2、2、熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。 二、实验原理 根据道尔顿分压定律,两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸 腾(此时的温度为共沸点)。所以互不相溶的液体混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点低。因此,在不溶于水的有机物质中,进行水蒸汽蒸馏时,在比该物质的沸点低得多的温度,而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。 1.应用范围:

①某些沸点高的有机物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏。 ②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 2.具备的条件(被提纯的物质) ①不溶或难溶于水。 ②共沸腾下与水不发生化学反应。 0③在100c左右时,必须具有一定的蒸汽压。 三、仪器与药品 水蒸气发生器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接管、油浴锅、苯胺实验室常用水蒸气蒸馏装置,包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。 四、实验步骤 1、1、按上图安装好装置,并且检查气密性,加入苯胺到圆底烧瓶中。 2、2、打开T型管螺旋夹,加热水蒸气发生器至沸腾,水蒸气导入到装有苯胺的 圆底烧瓶,开始水蒸气蒸馏。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度,以2~3滴为宜,以免发生以外。 3、3、当馏出液无明显油珠时,可停止蒸馏,此时必须

简单蒸馏与闪蒸

编号:SM-ZD-28579 简单蒸馏与闪蒸 Organize enterprise safety management planning, guidance, inspection and decision-making, ensure the safety status, and unify the overall plan objectives 编制:____________________ 审核:____________________ 时间:____________________ 本文档下载后可任意修改

简单蒸馏与闪蒸 简介:该安全管理资料适用于安全管理工作中组织实施企业安全管理规划、指导、检查 和决策等事项,保证生产中的人、物、环境因素处于最佳安全状态,从而使整体计划目 标统一,行动协调,过程有条不紊。文档可直接下载或修改,使用时请详细阅读内容。 一、简单蒸馏 简单蒸馏是一种间歇操作,其设备流程如图10—14所示。原料液直接加入蒸馏釜至一定量后停止,蒸馏釜内料液在恒压下以间接蒸汽加热至沸腾汽化,所产生的蒸汽从釜顶引出至冷凝器全部冷凝作为塔顶产品送入产品贮罐,由蒸馏原理知,其中易挥发组分的浓度将相对增加。当釜中溶液浓度下降至规定要求时,即停止加热,将釜中残液排出后,再将新料液加入釜中重复上述蒸馏过程。随着蒸馏过程的进行,釜内溶液中易挥发组分含量愈来愈低,随之产生的蒸汽中易挥发组分含量也愈来愈低。生产中往往要求得到不同浓度范围的产品,可用不同的贮槽收集不同时间的产品。 二、闪蒸 闪蒸亦称为平衡蒸馏,其流程如图10—15所示。混合液通过加热器升温(未沸腾)后,经节流阀减压至预定压强送人分离室,由于压强的突然降低,使得由加热器来的过热液

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