原子荧光操作
1.本规程规定了AFS-230E双道原子荧光光度计使用方法和维护注意事项。
2.仪器组成：
AFS-230E双道原子荧光光度计主机
129位自动进样器
双泵断续流方式氢化物发生系统及气液分离器
3.仪器工作环境
3.1实验室应带有良好的排风设备（排风口应安装于烟囱上方30cm处），具备稳定电力供应，能保证仪器有良好接地；实验室内温度为15℃～35℃，湿度≤75%。
3.2仪器应放置在坚固、稳定的实验台上，避免阳光直射；实验台应具有防酸、防碱和绝缘保护；实验台宽度至少70cm，后部距墙或其他设备至少50cm。
3.3仪器应远离强电磁场和冲击振动源。
4仪器操作
4.1开启仪器排风设备。
4.2打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。
4.3仔细检查各泵管连接情况，在确认泵管无破损、连接正确无误后压紧泵管压块。
4.4打开原子化器室前门，检查二次气液分离器，若其中有超过一半水时，将其取出，倒出水。4.5向清洁的载流槽中加入载流，分别向采样管中带入标准系列溶液和待测溶液。
4.6开启气瓶，调节减压阀，使次级压力在0.25～0.30Mpa之间。
4.7在确认电源连接正确后，按断续流装置、主机、电脑顺序开启电源。
4.8打开电脑，进入Windows操作系统后，用鼠标左键双击屏幕上“AFS-230E原子荧光仪”图标进入AFS-230E操作系统。
4.9按逆时针方向转动烟囱90°将其取下，打开灯室盖，将调光器放在石英炉原子化器上，调节原子化器高度旋钮，测砷、硒调节高度为8cm，测汞调节高度为10cm。将调光器对准光源，从棱镜上部观测阴极灯灯斑，用灯位调节钮调节灯位，使光斑中心最亮点与第二条十字线中心对准。取下调光器，盖上灯室盖，并装上烟囱。
4.10进入操作软件，输入灯编号后，点击“文件”按钮，按照下列顺序进行仪器自检：
①.自动进样器选择此项选择按照仪器默认，选择“129位方盘自动进样器”。
②气路自检
③断续流动和自动进样器
④空芯阴极灯和检测电路自检
⑤生成新的数据库
4.11点击“条件”按钮，按照各元素的最佳条件，设置仪器测定条件，点燃点火炉丝，预热30分钟。
4.12点击“空白”，测量标准空白，待仪器稳定后，点击“标准”测量标准曲线。元素测定标准曲线相关系数必须大于等于0.9990，如果相关系数小于0.9990，则必须重新配置标准曲线。
4.13待标准曲线测量完毕后，点击“空白”，再次测量标准空白，待仪器稳定后，点击“空白”，并选择测量样品空白。
4.14样品空白测量完毕后，点击“参数”，设置各种样品参数。然后点击“样品”，进行样品测定。
4.15样品测量结束后，及时记录各种数据。然后点击“清洗”按钮，对仪器进行第一次清洗。完成第一次清洗后，分别在空白溶液管，还原剂瓶中装入二次蒸馏水，点击“清洗”按钮，对仪器进行第二次清洗。
4.16清洗结束后，从自动进样器上取下样品盘，按先关仪器电源后关闭载气的顺序关闭仪器，打开泵管压块，清洁台面，仪器表面，盖上防尘布，做好仪器使用记录。
5.仪器使用注意事项及日常维护
5.1开启仪器前一定先开启载气，防止溶液倒灌，腐蚀气路系统。
5.2开启检测前一定开排风系统，确保反应气体及时排除。
5.3在测试过程中不可调节泵管压块的松紧。
5.4实验中要注意在二级气液分离器中不要有积液，以防止溶液进入原子化器，造成石英管爆裂。
5.5操作中观察氢化物反应谱图是否平滑，见附图一，如果异常，类似出现谱图二情况，需要用5%硝酸溶液进行清洗管道及流路，并检查反应块及泵管是否正常，如果良好则不用更换，如果出现附图三情况为异常反应块，需要更换。清洗后进行检测标准曲线，观察谱图是否正常，正常后可以进行检测。如果仍然异常，需要联系检测中心负责人进行仪器维修。
5.6实验结束后，一定要打开泵管压块，以防长时间挤压造成泵管破裂，定期清洁泵头，泵块，并向泵管和压块间滴加硅油。
5.7安装空芯阴极灯时，灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合。严禁带电插拔空芯阴极灯插头。5.8管路更换长度规定：
连接进样针和泵管之间毛细管 98cm
连接泵管和反应块之间毛细管 30cm
连接载流槽和泵管之间毛细管 30cm
连接泵管和盐酸溶液之间毛细管 30cm
连接泵管和硼氢化钠溶液之间毛细管 30cm
连接一级气液分离器到二级气液分离器 6*9硅胶管 5cm
连接一级气液分离器到二级气液分离器毛细管 45cm
连接反应块到一级气液分离器 4*6硅胶 27cm
连接反应块到气液隔离膜6*9硅胶管 28cm
连接气液隔离到膜到氩气调节器 6*9硅胶管 28cm
过渡连接管（进样针，二级气液分离器连接用） 3cm
6消耗品采购规定
6.1消耗品的采购数量要以实际工作使用量为依据，不得过量采购，但必须保准最低库存。
6.2具体采购数量、品牌见下表
名称品牌最低库存量最高库存量石英采样针科创海光5支10支
φ1.14泵管科创海光5根10根
φ1.52泵管科创海光5根10根
φ3.18泵管科创海光5根10根
炉丝加持套科创海光10个20个炉丝科创海光10根20根炉丝连接柱科创海光1套3套
φ4*6硅胶管科创海光5米10米
φ6*9硅胶管科创海光0.5米1米
石英炉芯科创海光2个3个
三通科创海光1个4个一级气液分离器科创海光1个2个
二级气液分离器科创海光1个2个砷灯科创海光1个2个
汞灯科创海光1个2个
硒灯科创海光1个2个
修订说明：
7.1增加5.5谱图异常及处理方法
7.2增加5.8管路更换长度规定
附图一：正常谱图附图二：异常谱图
附图三：反应块管路老化断裂
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 发布时间：10-02-26 来源：点击量：1750 字段选择：大中小 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势，克服了单一技术在某些方面的缺点，对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤： Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项： 1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。
6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气：0.2～0.3 之间。 关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。
微生物检验实验室分枝杆菌属检验标准操作规程
微生物检验实验室分枝杆菌属检验标准操作规程 1. 概述 分枝杆菌属是一类细长的、具有分枝生长趋势的需氧杆菌，因具有耐受或抵抗酸和乙醇脱色的特点，又称为耐酸或抗酸菌。分枝杆菌属至今已发现80多个种，除结核分枝杆菌和麻风分枝杆菌外，其他分枝杆菌，如堪萨斯分枝杆菌、耻垢分枝杆菌等，统称为非结核分枝杆菌。 2. 标本类型 痰液、体液（包括脑脊液、腹水、胸水）组织，粪便等标本。 3. 鉴定 3.1 形态与染色：菌体细长，或稍弯曲，两端钝圆，大小为（0.2~0.5um） ×（1~5um）。革兰染色不易着色，抗酸染色呈红色。以痰液直接涂片，结核分枝杆菌多为单个存在，有时呈V、Y、人字形排列，痰菌量多时可排列为束状或集聚成团。荧光染料金胺“O”染色，在荧光显微镜下观察呈金黄色荧光。 3.2 培养特性：结核分枝杆菌生长缓慢，繁殖一代约需18h，因此在罗氏固 体培养基上需要培养2~6星期方可见到菌落。菌落多为粗糙型，不透明，乳白为米黄色，呈干燥颗粒状，形似菜花。液体培养基中结核分枝杆菌生长较快，可形成表面菌膜或沉
于管底。 3.3 生化反应：不发酵糖类，耐热触酶、耐热磷酸酶和吐温80水解试验均 阴性，尿素酶、中性红、结核分枝杆菌烟酸、烟酰胺酶和硝酸盐还原试验均阳性。 3.4鉴别要点： 3.4.1 本菌特征：菌体细长，抗酸染色呈红色；生长缓慢，菌落乳白或米黄 色，呈干燥颗粒状，形似菜花状；不发酵糖类，尿素酶、中性红试验阳性。 3.4.2 与牛分枝杆菌的鉴别：结核分枝杆菌菌体细长，烟酸、烟酰胺酶、硝酸盐还原试验均为阳性；牛分枝杆菌菌体较短、较粗，烟酸、烟酰胺酶、硝酸盐还原试验均为阴性。 3.5 操作步骤 3.5.1 中性培养基 3.5.1.1 标本的处理 痰液：挑取约5ml痰液至已标记的50ml离心试管中，加等量的2%N-乙酰 半胱胺-氢氧化钠前处理液（去污染）；漩涡振荡20秒；静置15分钟，勿超过20分钟；加无菌PBS（pH6.8）至约50ml,盖紧盖子；离心3000r/min，15分钟；倒掉上清液；添加1-3mlPBS(pH6.8)以中和pH至6.8.
AFS-230E原子荧光光度计操作规程
AFS-230E双道原子荧光光度计 操作维护规程 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期：
1.技术参数： 1.1精密度RSD<1.0% 1.2检出限D.L(?g/L) :As Se Pb Bi Sb Te Sn <0.01、Hg、Cd <0.001、Zn<1.0、Ge<0.05、Au<3.0 1.3线性范围：大于三个数量级 1.4工作电源：220V±10% 50Hz 1.5主机功耗：≤200W 1.6工作温度：5~35℃ 1.7工作湿度：≤90%重量：约60kg 1.8外型尺寸：1000*330*358mm 1.9双泵断续流动氢化物发生反应系统 1.10单点配置工作曲线和自动稀释高含量样品功能 2. 方法来源与使用范围： 2.1方法来源：仪器使用说明书。 2.2使用范围：食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。 3.操作步骤 3.1打开Ar瓶使次级压力0.2～0.3MPa，一般在0.25 MPa。 3.2开启计算机、打印机。 3.3安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。
3.4打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 调节原子化器高度Hg灯调节至10mm，其他元素灯调节至8mm。用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置。检查水封中是否有水，针对有水封仪器。 双击AFS—2100/230E/3100操作软件，进入操作系统。 3.5在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 3.6在“文件（F）”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称。 3.7用鼠标左键单击“条件设置”钮，进入条件设置对话框，在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 3.8用鼠标左键单击“运行”“点火”。 3.9用鼠标左键单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在400以下。 3.10在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识，输入样品号，按行号输入起始行和终
(完整版)原子荧光操作步骤
原子荧光： 1：开启电脑 2：开启氩气，泵电源，主机电源，然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序，选择所要做的元素，点击“确定”。 3：点击“文件”，进行“气路自检”，“断续流动和自动进样器自检”，“空心阴极灯和电路自检”。 4：点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。 5：点击“运行”-------“点火”。 6：点击“运行”-------“样品测试”，半小时后可点击“停止“，此时仪器稳定，这个过程是预热的过程。 7：点击“条件设置”依次设置 a：“测量条件”均为默认值，只有空白判别值可根据自身条件设置，一般采用默认值为好。 b:：“仪器条件”中负高压设成280，当做汞时，将B道灯电流设成15，其余均为默认值。。 c：“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值，无需重设置。 d：“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。 8：点击“空白测量”中的“标准空白”，当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。 9：点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定 10：当上面的步骤完成后就开始测样品。先进行样品空白的测量，点击“空白测量”------“样品空白”。 11：点击“参数”的设定，然后确定。点击“样品测量”，--------输入文件名------确定-----开始做样。 12：点击“文件”------“打印样品分析报告”，出现对话框，输入信息，选择要打印的范围，点击打印。 13：连接数据库，点击“用户索引”可以调出以前所做的数据。 14：做样完成之后，把进样管，进硼氢化钾的管子和载流槽补充的管子同时至于装有纯水的杯子中，然后点击“清洗”--------“样品测试”，一般出现4个数据就可把3根管子都拿出来，然后排空积液。 15：最后取下进样针，把泵的压块松开，用干布把仪器上是液体檫干。 工作原理是：待测元素的溶液与硼氢化钠（钾）混合，在酸性条件下生成氢化物气体（如砷化氢、汞化砷等）从溶液中逸出，通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中（并被点燃），氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽，通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发，基态原子跃迁到高能态（有时也会从某亚稳态开始跃），它再重新返回到低能态，多余的能量便以光的形式释放出来，这就是原子荧光（如果激发波长与荧光波长相同，称为共振荧光，这是原子荧光的主要部分，其他还会产生不太强的非共振荧光）。 核心部件，我想应该是原子化装置吧，它不形成原子蒸汽，就谈不上空心阴极灯的辐射激发，以及往后的释放辐射能（荧光）。但生成氢化物这部分也是非常关键的，原子荧光目前只能测10多个元素，因为只有这几个元素容易生成氢化物，能变成气体进入原子化器中。其他元素都免谈。而且，这个几个元素生成
Nikon 80i荧光显微镜使用说明
Nikon 80i荧光显微镜使用说明 △荧光显微镜属贵重仪器，未经保管人员同意请勿擅自使用。 △严格按照操作步骤进行，在使用过程中如发现问题应及时向保管人员反映。 △因违反操作规程，而导致仪器损坏，根据本中心《损坏仪器赔偿制度》进行赔偿。 △使用者在使用完毕后应进行登记. 维护和保养 本仪器应定期进行维护和保养。 ●防止镜头霉变，定期除湿。 ●为防止损坏荧光灯泡，荧光光源关闭后，15分钟内不得再重新开启。 ●荧光灯泡的最佳使用期限是200小时，如发现荧光强度明显降低应更换荧光灯泡。 荧光显微镜操作步骤 △显微镜系精密仪器，务请不要碰击，要仔细耐心使用。 △荧光光源关闭后，15分钟内不得再开启。 △荧光灯泡的最佳使用期限是200小时，因此每次使用时请尽量缩短时间。 1.插上电源插座，打开主机电源开关。 2. 将待检标本置于载物台上。 3. 用10×物镜对焦点，根据使用者的眼间距调节双目镜筒的间距。 4. 调节光圈及灯光强度至合适位置。 5. 调节粗调和微调使标本至最清晰。 6. 拔出活动杆，使光路通过CCD至显示器。 7.保存图象至电脑中。 8. 使用完毕后关掉电源，如镜头上有指纹或污迹用擦镜纸将其擦除。 ●荧光光源操作 1.插上荧光光源电源插座，打开荧光光源电源开关。 2. 打开光栅。 3. 根据使用荧光素的不同选择不同的荧光滤光片。 4. 将待检标本置于载物台上。 5. 用10×物镜对焦点，根据使用者的眼间距调节双目镜筒的间距。 6. 调节粗调和微调使标本至最清晰。 7. 拔出活动杆，使光路通过CCD至显示器。 8. 保存图象至电脑中。 9. 使用完毕后关掉电源，如镜头上有指纹或污迹用擦镜纸将其擦除。 10. 登记使用情况。 Nikon 80i主要技术参数：放大倍数40-1000，CFI60无限远光学系统，内置滤色镜，数字成像头。明场、暗场、简单偏光、荧光/明场、荧光/暗场。波长：330-380，450-490，510-560。主电压90~250V。频率：50~60HZ。功率消耗：最大160W。周围环境温度：10~36℃。相对湿度：0~80%。污染级别：2。 应用范围：正置明场、相差及荧光，主要用于细胞及细菌等的观察及荧光摄影。
原子荧光操作规程
版本：第A版（第0次修订） 文件编号： 控制状态：■受控□非受控 使用人： 发放编号： 编制：质量技术部 审核：会审 批准： 批准日期：2014年 10月20日实施日期：2014年10月20日Xxxxxxx 颁发
第1页共3页 AFS-2100原子荧光光度计操作规程第A版第0次修订1. 适用范围 1.1 设备名称：原子荧光光度计 1.2 型号规格：AFS-2100 1.3 生产产家：北京海光仪器公司 1.4 统一编号：KCA-39 2. 操作规程 2.1打开Ar瓶使次级压力0.2～0.3MPa，一般在0.25 MPa。 2.2开启计算机、打印机。 2.3安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。 2.4打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 2.5调节原子化器高度用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置。 2.6双击AFS—2100/230E/3100操作软件，进入操作系统。 2.7在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 2.8在“文件（F）”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称。 2.9用鼠标左键单击钮，进入条件设置对话框，在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 2.10用鼠标左键单击“运行”“点火”。 2.11用鼠标左键单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。 2.12在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识，输入样品号，按行号输入起始行和终止行号。详见仪器操作软件说明书。 2.13用鼠标点击工具栏中的按钮，仪器对标准空白溶液开始进行测量。用鼠标左键单击 按钮，在弹出对话框中输入文件名，即可进行标准系列溶液的测定。如需重测其中某一标准点单击点击“重测曲线测量”输入相应序号点击确定。 2.14用鼠标左键单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，如荧光强度波动不大单击“停止”。 2.15用鼠标点击工具栏中的按钮选择“样品空白”选项，测量样品空白。 2.16点击“样品测量”按钮或选择“运行”菜单中“样品测量”选项，在弹出对话框中输入文件名，仪器会连续对未知样品进行测量。测量完毕如需增加样品数量按第“13”步进行更改。如需对所测样品
安捷伦原子吸收光谱仪操作规程
安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查：打开空压机（风机开关-->排风开关），分压阀0.35Mpa作用；打开乙炔气瓶，分压阀0.075Mpa左右（总阀低于0.7Mpa需要换气，防止丙酮溢出）。 2.通电：打开排风系统；打开仪器开关；开计算机，进入操作系统。 3.运行：启动SpectrAA软件，进入仪器页面。单击【工作表格】-->【新建】，出现新工作窗口，在此输入方法名称，并按确定，进入工作表格建立界面。 4.按【添加方法】，选择分析元素，并勾选火焰选项，按确定，重复此步直到选完待分析元素。 5.按【编辑方法】进入【方法】窗口：在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。并注意火焰类型是否为软件默认类型，否则需要更改与仪器使用的火焰一致；灯电流根据元素灯的标识选择；选择积分；波长＜300nm需选择扣背景；测量时间设3，延迟设5；在【光学参数】中设定对应好每一个灯位；在标样中，输入每一个元素的标样浓度（不能设为0），按确定，结束方法编辑（测K和Na需要选择发射）。如果以多元素快速序列分析，按【快速多元素fs】进入fs向导，一直按下一步直到完成。 6.按【分析】进入工作表分析界面：按选择，选择要分析的样品标签（使分析的标签变红），此时开始或是继续按钮会变实。再按选择，确认所选择的内容；按优化，选择要优化的方法后按确定，并按提示进行操作，确保每一个元素灯安装和方法设定一致，将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心，手动调节灯位，使吸光值最大，按自动增益，确定，优化完毕后按取消完成优化。按开始，按软件提示进行点火，检查，并按软件提示安装灯，切换灯位及提供空白，标样和样品溶液，直至完成分析。如果需要对样品溶液进行重新检测，点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】；如果需要对某标准溶液进行重新检测，点击【标样3】-->【启动GTA】。 7.报告：单击【视窗】-->【报告】，选择要打印的报告的方法名称-->下一步-->选择-->选择标签范围-->下一步-->设置页面-->设置所需要的报告内容-->下一步-->进入报告页面预览或打印报告。 8.关机：做样完成后吸蒸馏水3至5分钟，清洗雾化器-->关闭乙炔气瓶（若火焰已熄灭，则点火让火焰自然熄灭，燃尽乙炔）-->关闭空压机压缩机（工作开关-->放水-->风机开关）。
原子荧光步骤
AFS-930双道原子荧光光度计的操作步骤 一测量前的准备工作 1.试剂的准备 硼氢化钾（钠）溶液的配制：先用量杯量取500ml去离子水放入塑料桶中，然后用天平称取1.0克的氢氧化钾（钠）倒入塑料桶中溶解，再用天平称取5克的硼氢化钾（钠）倒入塑料桶中，搅拌溶解，即配成1%的硼氢化钾（钠）溶液。 载流的配制：先用量杯量取10ml的浓盐酸，放入500ml的烧杯中，再加入490ml的去离子水，摇匀，即配成2%的载流溶液。 硫脲和抗坏血酸溶液的配制：先用天平称取硫脲10克，倒入盛有200ml去离子水的烧杯中，在电热板上加热使硫脲溶解，放置一会待水温接近室温后，再加入10克抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解，即配成了5%的硫脲和抗坏血酸溶液。2.标准系列溶液的配制： 1）、As的标准系列溶液：准备5个100ml清洗干净的容量瓶，各加入2ml 浓盐酸和少量去离子水，然后分别加入0、1、2、5、10ml的100.00 g/L的砷As的标准溶液，摇匀；再各加入20-40ml的5%的硫脲抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 g/L的砷As的标准系列溶液。（注意试剂的纯度，若酸或水中含有被测元素，标准空白会偏高，工作曲线的线性就会很差） 2）、Hg的标准系列溶液：准备5个100ml清洗干净的容量瓶，各加入2ml 浓盐酸或硝酸和少量去离子水，然后分别加入0、1、2、5、10ml的10.00 g/L 的Hg的标准溶液，摇匀；用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、0.10、0.20、0.50、1.00 g/L的Hg标准系列溶液。（注意试剂的纯度，若酸或水中含有被测元素，标准空白会偏高，工作曲线的线性就会很差，测汞还要注意污染问题） 二、操作步骤 1、打开氩气，使其次级压力为0.2～0.3Mpa之间。 2、检查顺序进样器的毛细管连接管和泵管是否连接好。详细的连接图可参照使用说明中的附页。 3、打开灯室上盖，在灯架上放入要测的元素灯，把灯的插头按凸凹方向插入灯插座。注意插头的中心柱是凸起的，而插座的中心是凹进去的，只要插时吻合好即可。 4、打开计算机的电源开关，待计算机进入Win98并检测完毕后，再打自动进样器、仪器的主机电源开关。 5、打开主机电源后，灯室内灯应该点亮，这时用调光器调光路，使灯发出的光斑落在原子化器的石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点。（调整
OLYMPUSIX51倒置显微镜操作规程-厦门大学医学院中心试验室
倒置荧光显微镜 操作规程 Olympus IX5 厦门大学医学院中心实验室 黄静茹 2017年3月
说明： ①透射光主开关；②汞灯高压电源开关；③透射光光强控制钮；④滤色片架； ⑤光路选择杆；⑥X轴和Y轴调节钮；⑦物镜转盘；⑧粗/微调焦旋钮； ⑨双目观察筒；⑩屈光度调节环；?聚光镜高度调节钮；?聚光镜对中旋钮；?视场光阑调节杆；?孔径光阑调节杆；?聚光镜转盘；?荧光光闸（SHUTTER）；?荧光激发块转盘；?荧光减光阀
正式操作仪器之前请注意如下事项： 首先要在仪器预约保护时间内及时使用本人注册的校园卡刷卡开始实验。 1.查看仪器使用记录本，如之前使用者有记录仪器异常情况，请不要开机使用。 2.查看仪器整体有无异常，周围环境是否正常，需要时要开启室内空调，检查 并清空除湿机水箱。 3.查看仪器使用记录本及刷卡机“日历”，如之前使用者刚刚关机，请等候30 分钟以上再开机使用。 一、开机 1、打开透射光源（白光）主开关①； 2、打开荧光光源（汞灯高压电源）②； 3、打开电脑，进入cellSens Standard工作站； 备注：标本为HE染色、免疫组化时，不需要打开荧光光源；标本为荧光染料染色时，一般也不需要打开白光光源。 二、明场观察（Bright Field BF） 1、正确放置标本，BF主要用于HE染色、免疫组化标本； 2、转动荧光激发块转盘?到“6”的位置； 3、转动聚光镜转盘?到“BF”位置，直到听到咔嗒声； 4、将光路选择杆⑤推进去（选择目镜观察光路）； 5、转动物镜转盘⑦，选用合适的物镜，调节白光光强控制钮③至合适的强度，调节粗/细调焦旋钮⑧聚焦观察,根据需要调节瞳间距⑨和屈光度⑩； 三、相衬观察（Phase contrast PH) 1、正确放置标本，PH主要用于没有任何染色的、较透明的标本； 2、转动荧光激发块转盘?到“6”的位置； 3、转动物镜转盘⑦，选用合适的物镜； 4、转动聚光镜转盘?，使相衬光学元件与所用物镜相匹配（见表1）； 5、将光路选择杆⑤推进去（选择目镜观察光路）； 6、调节光强控制钮③直至合适的强度，调节粗/细调焦旋钮⑧进行聚焦观察,根
原子荧光光度计操作规程
原子荧光光度计操作规程 1、工作原理 原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。 2、性能指标 （1）检测元素：砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg、硒Se、碲Te、锡Sn、锗Ge、铅Pb、锌Zn、镉Cd等十一种元素。本实验室用于测量砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg。 （2）检出限 砷As、锑Sb、铋Bi小于0.01ng/mL;汞Hg小于0.001ng/mL。 （3）重复性 砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg小于0.7%。 （4）相关系数 砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg大于0.999。 （5）道间干扰 在测量两道干扰时，使其模拟信号荧光强度比值大于100倍时，道间干扰为±1%。 （6）仪器稳定性 整机通电30分钟静态模拟信号基线稳定性小于1%。 3、工作条件 （1）环境温度：15~35℃。 （2）室内相对湿度不大于80。 （3）仪器应置于稳定的工作台，不应该有强震动源。 （4）周围无强电磁干扰及有害气体。 （5）仪器使用电源：电压220V±10%，频率50Hz±1Hz单相交流电，最好配制交流稳压气，功率不大于500，室内应有地线并保证仪器良好接地。
4、操作步骤 （1）打开仪器灯室，在A、B道上分别插上或检查元素灯。 （2）打开氩气，调节减压表次级压力为0.3Mpa。 （3）打开仪器前门，检查水封中是否有水。 （4）依次打开计算机、仪器主机电源开光。 （5）检查元素灯是否点亮，新换元素灯需要重新调光。 （6）双击软件图标，进入操作软件。 （7）在自检测窗口中点击“检测”按钮，对仪器进行自检。 （8）点击元素表，自动识别元素灯，选择自动手动进样方式。 （9）点击点火按钮，点亮炉丝。 （10）点击仪器条件，依次设置仪器条件、测量条件（如要改变原子化器高度，需要手动调节）。 （11）点击标准曲线，输入标准曲线各点浓度值和位置号。 （12）点击样品参数，设置被测样参数。 （13）点击测量窗口，仪器运行预热一小时。 （14）将标准、样品、载流和还原剂等准备好，压上蠕动泵压块，进行测量，处理数据打印报告。 （15）测量结束后用纯水清洗进样系统20分钟。 （16）退出软件，关闭仪器电源和计算机电源，关闭氩气。 （17）打开蠕动泵压块，把各种试剂移开，将仪器及试验台清理干净。 5、期间核查 （1）稳定性 开机，不点火，点亮砷、锑灯，灯电流调至（30~90）mA，负高压置于300V 左右。预热30min，调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右（如需可在原子化器上部放置一个荧光强度调节器），进行模拟记录。连续测量30min，计算仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和噪声（最大的峰-峰值除以初始值）。 （2）线性、检出限、重复性 将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作还原剂分别对0.0、1.0、5.0、10.0ng/mL砷锑混合标准溶液进行3次重复测量，记录荧光强
原子吸收光谱仪使用操作规程
原子吸收光谱仪使用操作规程 1.打开电脑后和原子吸收主机，然后点击软件点确定后进入初始界面。 2.初次进入界面后要点击软件左上角的系统项，选择通讯设置把正确的COM 口输入，并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作，后续做样则无需进行这一步操作。 3.打开灯室，把要测量的元素灯放入灯座上面，并记住灯位置，如果被测的元 素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。 4.如果被测元素为第一次所测，按第5~12步操作；如果被测元素之前测量过， 直接点击软件右下角配方法，选择被测元素加入工作池即可。 5.点击软件左上角的建方法选项，选择要测量的元素，并选火焰连续法，点下 一步进行操作，在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存（如果默认的灯电流不对则把灯电流改下）点击下一步进行操作。 6.当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时，点击否。进行下一步操作（如果点 了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后）。 7.在弹出的界面中设置，助燃气选择空气，乙炔流量设置2.0 L/min，火焰高度 10mm，点击下一步。 8.在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数，一般 空白1次，样品3次，采样时间设定成1s，延时时间1s，调零时间1s，然后点击下一步进行操作 9.在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数（一般3个），多了可以删除， 少了可以添加，并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值（根据实际所配配标液浓度设定），点击下一步。注：使用对照法，标样信息全部删除。10.选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的 未知样品标识，点击下一步。 11.输入正确的各个因子的准确数据，点击下一步（其中重量因子是指所称量的 未知样品重量，定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积，稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数，如果没有稀释则为1，矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系）。 12.阻尼系数一般默认设置是200，点击确定后加入工作池。
PF6原子荧光操作说明
1 / 2 PF6原子荧光操作说明 一、开机 1、打开稳压电源、打印机、显示器、计算机电源。 2、打开氩气瓶减压阀并将出口压力调至0.2MPa 左右。 3、装好待测元素智能灯。 4、打开原子荧光主机电源及通风设备。 二、联机初始化 1、双击桌面上 图标进入仪器工作站，出现登陆界面点击 ，仪器进 行联机自检。 2、自检结束后，取下仪器的排风罩，将调光器放在原子化器上，旋转元素灯座的可调螺钉，调节元素灯光斑中心至对光器横线与坚线的交叉点。（若装有汞灯，检查汞灯是否点亮，不亮时可用点火枪激发点亮。） 3、取出调光器，装上排风罩。 三、参数设置 1、载气流量和屏蔽气流量不动，原子化器温度（200，Hg 为0），负高压和灯电流一般不调，点击 。 2、点击，点击 ，炉丝发红，原子化器开始升温。 3、 选择自动进样（或手动进样） ，点击 ，将载液空白位置设成255，标准起始标准起始0，标准空白1，样品空白2，样品起始3，点 ,设置重复测 量次数(2-3次), 点。 ，输入曲线各标准点的浓度（一般默认浓度即可），注意本液浓度，若用仪器自动稀释配置曲线功能，在 前打勾。 新医公卫学院
2 / 2 ，点可设置样品名称，样品号，稀释比，浓度单位。 可设置样品空白杯位，数量（最多5个）。 四、样品测量 1、把标准空白，标准液，样品空白，样品按自动进样器设置的杯位放入样品架中。压好泵管，载液槽内倒入载液（注意进样针），放好还原剂（细管）和载液（粗管）溶液瓶,放好进样针。 2、进入窗口，等原子化器温度达到190度以上，点击仪器依次测量载流空白，标准空白，标准系列，样品空白，样品。 3、测试结束后，点击 ，即可自动保存测量结果。 4、点击 可选择将测试结果输出打印或转换格式保存。 五、关机 1、清洗仪器，将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中，点击 ，输入清洗次数（10次以上），点“开始”进行清洗,结束后放回进样针。 2、清洗完毕后关闭氩气阀门，退出仪器工作站，关闭计算机和仪器主机电源，松开泵卡, 把剩余的还原剂，盐酸和载流槽里的盐酸倒出来。 六、注意事项 1、打开原子荧光主机前，须先开启氩气钢瓶总阀并将出口压力调至0.2Mpa~0.25Mpa，否则会导致仪器欠压报警并可能会影响仪器的正常工作。 2、实验中保持实验室通风状况良好。 3、废液桶及时处理，以保持废液排放顺畅。 4、还原剂现用现配，操作步骤中未涉及的参数一般不要更改, 以免影响测量 5、作完样关机后，把剩余的还原剂，盐酸和载流槽里的盐酸倒出来。 6、空白高多数是由于酸纯度不够，试剂被污染或所用玻璃容器不干净造成的。 新医公卫学院
参考答案_《检验仪器学》作业一
《检验仪器学》作业 第二章 显微镜技术和显微镜 （1）简述光学显微镜的一般操作规程。 （2）荧光显微镜使用过程中的注意事项。 第四章 光谱分析技术机相关仪器 （1）试计算说明单色性不纯对分光光度法准确性的影响？ （2）某溶液用2cm 吸收池测量时，透射率为60%，其他条件不变，若改用0.5cm 和3.5cm 吸收池对此溶液进行测量，透射率和吸光度值分别为多少？（88%，0.055；40.8%，0.389） （3）在光度分析中，某溶液浓度为C 0，以1cm 吸收池测得透光度为T 0，若溶液浓度增加1倍，则透光度是多少？（T 02 ） （4）某溶液测得其吸光度为A 0，稀释后测得其吸光度为A 1，已知A 0－A 1＝0.477，稀释后的透射比T 1应为多少？（T 1=3T 0） （5）浓度为0.51mg/ml 的Cu 2+溶液，用环己酮草酰二腙显色后，于波长600nm 处用2cm 吸收池测量，测得透射率为50.5%，求摩尔吸光系数ε和比吸收系数a 。 （a=0.29L/(g*cm)；ε=18.64L/(mol*cm)） （6）将蛋白质溶液配制成下列标准浓度的溶液，加碱性硫酸铜显色后，在540nm 波长处测得透射率如下： 根据以上数据绘制标准曲线并使用最小二乘法给出标准曲线的表达式。另取未知蛋白质溶液，经同样操作测得吸光度值为0.306，求该蛋白质溶液的浓度。 21()010210102 [10] lg bc k k I I A k bc I I --+=++
（0.49g/L） （7）某种酶和一磷酸腺苷的混合物样品，在吸收峰处两组分相互干扰。如在波长280nm处测定时，总吸光度为0.460；在260nm处测定时，总吸光度为0.580。试计算各成分的浓度。吸收池厚度为1cm，摩尔吸光系数为： 酶：ε280=2.96ⅹ104/L mol cm 、ε260=1.52ⅹ104/L mol cm ，一磷酸腺苷：ε280=2.40ⅹ103/L mol cm 。 、ε260=1.50ⅹ104/L mol cm （酶：1.35*10-5mol/L；一磷酸腺苷：2.52*10-5mol/L） （8）下图为a、b两种物质的吸收光谱，如要使用等吸收双波长法分别测定两物质的含量，试作图选择测定波长和参比波长，并给出相应说明。 （9）用普通光度法测定铜，在相同条件下测得1.00×10-2 mol·L-1标准铜溶液和含铜试液的吸光度分别为0.699和1.00，如光度计透光度读数的相对误差为0.5％。测试液浓度测定的相对误差为多少？（-0.217%）
北京普析原子荧光光谱仪操作规程
1．目的 通过实施本规程，规范化验员的操作，保证原子荧光光谱仪测定结果的准确性，使原料采购、生产控制、产品销售正常运行，延长仪器的使用寿命。 2 适用范围 2.1 本规程规定了质检中心原子荧光光谱仪测定操作的具体要求及注意事项。 2.2 本规程适用于质检中心原子荧光光谱仪测定的操作与维护。 3 职责 3.1 质检中心班长负责全面管理及监督。 3.2 质检中心化验员负责日常化验操作。 4 工作原理 原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，倒入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸汽，其基态原子的量比单纯加热元素生成的基态原子高几个数量级。 5 实验步骤
1．打开电脑，进入WINDOWS 桌面。 2．打开氩气瓶减压阀，分压表调至0.25MPa 左右。 3．换上需要做元素的元素灯，打开仪器主机电源，双击桌面上图标 4．检查元素灯光斑是否对正，光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点，如果仪器没有搬动，没有更换元素灯，此步骤可以省略。 5．做冷汞温度设成0度；其他元素设成200度， 点击 和。 6． 选择手动进样,让仪器自动运行测量，在 ，输入曲线各标准点的浓度，若用仪器自动稀释曲线，在前打上对勾。本液浓度输入配置的单点标液浓度。 7．压好泵管，放好还原剂和盐酸瓶.把各自的管路放到对应的瓶中，清洗三次。 8．，仪器预热30分钟，点击仪器依次测量载流，标准空 白，标准曲线，样品空白，样品。 9．，需要打印曲线，，数据打印。如果
想导出测量数据，点击 10．仪器清洗，将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中，输入清洗次数点“开始”清洗三次以上。 11．关氩气，退出仪器工作站，松开泵的压块，关仪器主机电源。 12．把仪器内部的溶液全部取出，仪器内放些干燥剂。 6 操作注意事项 此仪器测量单位是ug/l，对试剂要求很严格，尽量全用优级纯试剂。容量瓶要严格泡洗。
原子荧光光谱仪的操作步骤
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势，克服了单一技术在某些方面的缺点，对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤： Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项： 1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。 6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气：0.2～0.3 之间。 关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。
病毒的分离培养标准操作规程
病毒的分离培养标准操作规程 1．目的：规范病毒分离及鉴定培养操作流程，保证试验结果的重复性和稳定性。 2．术语：EID50/0.1ml，ELD50/0.1ml，TCID50/0.1ml，CPE 3．操作程序与方法： 3.1 采样：对于病死或剖杀动物，采集病毒主要聚集组织部位，一般为淋巴结、脾脏、肺脏、血液等；对于活体动物，可用无菌棉拭子采集含病毒量最多部位（口腔、鼻腔、生殖道、肛门等）的分泌液。采集样品如不能立即处理，应冻存与-20℃备用。长 途运输应用冰盒或4℃低温保存。 3.2 样品处理：组织块可用剪刀剪碎并研磨，加入10倍体积含300-500UI/ml青、 链霉素的生理盐水（PBS），反复冻融2-3次。棉拭子可直接混于3-5倍体积含300-500UI/ml 青、链霉素的生理盐水（PBS），反复冻融2-3次。8000rpm离心15min，取上清液用0.22μm滤膜过滤，透过液即为病毒原液，收集保存，短期保存4℃，长期保存用液氮。 3.3接种培养：将病毒原液接种与特定细胞单层中，连续盲传4-6代，观察细胞是 否产生特异性CPE，并计算及TCID50/0.1ml。禽源类病毒可接适当日龄鸡胚或鸡胚成纤维细胞进行扩增和鉴定，并计算及EID50/0.1ml和ELD50/0.1ml。 3.4 病毒纯化：采用“有限梯度稀释法”结合“噬斑纯化法”对病毒进行纯化； 3.5 动物回归实验：分离培养并纯化好的病毒回归接种动物，观察动物病变是否为该病毒引起及病变特征是否典型。 3.6分子生物学鉴定：基因组提取并设计特异性引物，对分离病毒保守区基因片段 进行特异性扩增，并测序，从分子水平对其进行鉴定。 3.7血清学鉴定：用标准阳性血清与分离病毒作用一段时间后再次接种特异性细胞 或鸡胚验证病毒特异性。或者用荧光标记抗体与病毒作用后荧光显微镜下观察其特异性。 4.注意事项 4.1采样过程应做好自身防护，烈性病不得随意分离。 4.2 实验动物应及时焚烧或深埋等处理，避免病毒扩散到环境中。 4.3 纯化好毒种应及时做好扩毒并建立毒种库。 1
石墨炉原子吸收900T基本操作规程
1.完全打开火焰燃烧器防护门，拆掉火焰原子化器分析台板。 2.拆掉火焰原子化器：拔下废液桶的液封传感器插头，按住火焰原子化器右下侧的白色按钮，并拉开燃烧器两侧的卡扣，向后按压卡扣，此时火焰原子化器将被弹出。把火焰原子化器拉出底座，将其与废液桶整体移开，并将火焰原子化器放在专用支架上。 3.拆掉石墨炉保护罩。 4.安装自动进样器，将自动进样器移至石墨炉前方，旋紧固定螺丝，不可将螺丝拧的太紧，以进样器在外力作用下不移动为准。 5.添加清洗液：取下自动进样器下方悬挂的洗液瓶，加入一定量的纯水或0.2%的硝酸(0.2%的硝酸效果最好)。 6.检查元素灯是否已安装（安装方法参阅火焰部分第6条） 7.仪器开启步骤：依次打开电脑；打开空压机，调整输出压调节旋钮，使空气过滤器中压力达到300-400KPa；打开氩气阀，将减压阀输出气压调整为350-400KPa(更换新氩气瓶时，请在打开氩气阀门前先将减压阀输出气压调至最小，然后打开氩气阀并调整减压阀输出气压)；查看循环水系统，若系统内液体使用时间超过三个月，则应完全更换系统内的1:9丙三醇溶液。打开循环水系统，查看系统水位，如果水位低，则关闭系统开关，补充1:9的丙三醇溶液，注意：液面达到Max下方第二个刻度即可，不可过满。补充完液体后再打开循环水系统，并检查水温设置是否为30℃；打开仪器主机，等待仪器自检完毕后再打开操作软件“WinLab32 for AA”。并依次点击“文件”、“改换技术”、“石墨炉”，再点击工县栏中的“灯设置”设定好波长，在“开/关”列打开要使用的元素灯，在设置列点击当前要使用的元素灯灯号，并查看光能量是否正常，再关闭“灯设置”窗口。 8.打开工作区：依次点击“文件”、“打开”、“工作区域”，并打开要用的工作区文件。 9.如需更换石墨管请进行如下操作：点击“维护”中的“打开/关闭”，使该按钮右侧方块显示为绿色。移开石墨炉下方的石墨锥托架，按下石墨锥手柄，用专用石墨管夹取出已损坏的石墨管，并放入新石墨管，注意：石墨管带“耳朵”的一侧向左。托起石墨锥手柄，移回石墨锥托架。点击“维护”中的“打开/关闭”按钮使右侧方块显示为灰色。点击“新石墨管优化”。 10.调整进样针
原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012
氢化物（蒸气）发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES)，而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号，Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 ＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素； ＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。 ＊20世纪80年代初，美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源，电感耦合等离子体(ICP)作原子化器，光电倍增管检测，12道同时测量，计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点，多道同时测定的折衷条件根本无法满足，性能/价格比差，在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 ＊20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。