仪器分析考试复习知识重点总结

仪器分析考试复习知识重点总结
仪器分析考试复习知识重点总结

基础部分

1基线:当色谱柱后没有组分进入检测器时,在实验操作条件下,反映检测器系统噪声随时间变化的线

2死时间:指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间

3保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间

4调整保留时间:指扣除死时间后的保留时间

5保留值:试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值

6相对保留值:指组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比(公式见P7)7分配系数:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时浓度比称为分配系数(公式见P9)8分配比:在一定温度、压力下在两相间达到平衡时,组分在两相中的质量比(公式见P10)9速率公式:H=A+B/u+Cu

A涡流扩散相:气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱峰的扩张

A=2λd p

λ:填充的不均匀性d p:填充物的平均直径

提高柱效:使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,填充均匀,

B/u分子扩散项:由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后存在着浓度差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。

B=2γDg

γ:载体填充在柱内引起的扩散路径弯曲因子D:组分在流动相中的扩散系数

提高柱效:B/u与流速有关,流速↓,滞留时间↑,扩散↑;

Dg∝(M载气)-1/,M载气↑,B值↓,采用分子质量较大的载气

Cu:传质阻力相:

气相传质阻力(Cg)样品组分从气相移动到固定相表面及其返回的过程。

提高柱效:采用粒度小的填充物和电工对分子质量小的气体作载气(见P16)

液相传质阻力系数(Cl )样品组分从固定相的气/液界面移动到液相内部及返回的

传质过程

10色谱峰的标准偏差、半峰宽度、峰底宽度:

标准偏差x:即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。

半峰宽度Y1/2:一半峰高处的宽度Y1/2 =2.354 x

峰底宽度Y:过峰两侧拐点的切线与基线焦点的间距。Y =4x

11塔板高度和理论塔板数(n)与柱长(H)的关系

12分离度:相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度平均值之比,用R 表示。是一个用来作为衡量色谱峰分离效能的指标。 )(21t t 21)1()2(Y Y R R R +-=

13分离操作条件:

①载气流速:u 最佳=(B/C )^0.5

u 小:选分子量大载气(N2, Ar)

u 大:选分子量小载气(H2, He)

②柱温:

柱温升高:分离度↓ ,峰宽↓ ,分析时间↓

柱温↑,组分挥发度↑,组分K ↓(更接近),tR ↓ (更接近) ,低沸点组份峰易产

生重叠。

柱温降低:分离度↑,峰宽↑,分析时间↑

但是柱温过低,传质阻力增加,峰形变宽,分析时间延长。

温度选择原则:在使难分离组分较好分离、保留时间适宜、峰

形对称前提下,选择较低温度。

14色谱定性定量方法

定性方法:保留值(通过与标准物质或参比物质的色谱保留值比较进行)、保留指数I 法(是把物质的保留行为用两个紧靠近它的标准物(一般是两个正构烷烃)来标定)、色谱-结构分析仪器联用、利用检测器的选择性响应定性

定量方法:标准曲线法或外标法(确定绝对校正因子)(利用待测组分的纯物质(外标)制作标准曲线)、内标法(是将一定量的内标物质ms,加入到准确称取的试样m 中,根据试样质量m 和内标物质量ms 以及待测物及内标物在色谱上相应峰面积的比值Ai/As ,求出待测物的含量wi = mi/m )、内标标准曲线法 –简化内标法、归一化法。

气相色谱

15气相色谱构成及各部分功能:

载气系统(装载气源、净化干燥、流速控制)

进样系统(将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析)

分离系统

检测器(被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,给出色谱图)

温度控制系统(气化室:保证液体试样瞬间气化;

检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;

分离室:准确控制分离需要的温度。当试样复杂时,分离室温度需要按一定

程序控制温度变化,各组分在最佳温度

下分离)

数据处理及控制系统

16为什么要对载气进行净化:去除载气中的水、有机物等杂质,防止其在高温中发生反应影响分离效果甚至对之后的设备造成损坏。

17怎样进样:

①手动进样系统:微量注射器

②阀进样系统:气体进样阀,液体进样阀

③液体样品自动进样器:用于液体样品的进样

18气化室的功能:将试样瞬间气化为蒸汽

19辅助进样系统(知道有哪些应该就行了)与原理(大概了解)

顶空进样:顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。

吹扫捕集系统:用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。

热裂解器进样系统:用于几乎没有什么蒸气压的高聚物的进样

原理:

顶空进样:待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量

吹扫捕集:吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术,吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品,将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出,然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法,将欲测组分捕集下来,再通过热解吸的方法,将欲测组分解吸下来,进行分析热裂解器进样系统:高聚物几乎没有什么蒸气压,因而难以通过GC进行分析。但是,可以通过高温裂解的办法使高聚物裂解为可挥发的小分子,可以通过气相色谱分离分析

20气相色谱检测器有哪些以及原理,以及性能指标

热导检测器、FID、电子捕获检测器

具体原理看书34-41

FID工作原理

①载气带着样品流出色谱柱后,与氢气混合,通过喷嘴后与空气混合,点火,形成氢火焰。

②有机组分在氢火焰中电离,形成正负离子。

③离子在收集极核发射极电场作用下形成电流。

④电流放大,记录形成色谱峰

电子捕获工作原理

离子室由不锈钢构成,池体内放射源为阴极,不锈钢棒为阳极。

辐射源63Ni或3H辐射射线使载气电离产生正离子和低能量电子,

带电粒子在极化电压作用下向两级移动形成基流。

电负性物质AB进入后,捕获低能量电子,基流降低产生信号,

性能指标:

一.灵敏度(Sensitivity)

单位浓度(或质量)的组分通过检测器时所产生的信号大小,称为该检测器对该组分的灵敏度S(或响应值)。

二.检出限D(detection limit)

检测器响应值为3倍噪声水平时的试样浓度(或质量),被定义为检出限。

三.最小检出量Q0(minimum detectable quantity)

指检测器恰好能产生与噪声相区别的信号(h=3N)时所需进入色谱柱的最小物质质量(或浓度)

四.响应时间(response time)

书P46

五.线性范围(linear range)

检测器在线性工作时,被测物质的最大浓度(或质量)与最低浓度(或质量)之比

21固定相

常见的:活性炭、活性氧化铝、硅胶、分子筛、高分子多孔微球(GDX系列)

22毛细管气相色谱的特点、带来的问题

特点:

①不装填料,阻力小,长度可达百米,塔板数大幅增加。

②柱内径小,柱容量小,允许进样量少。

③气流单途径通过柱子,消除了涡流扩散。

④固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄,则气相和液相传质阻力大大降低。

⑤毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板,一支长度100 m的毛细管柱

带来的问题:

(1)允许通过的载气流量很小。

(2)柱容量很小,允许的进样量小,需采用分流进样技术。

(3)分流后,柱后流出的试样组分量少,流速慢。

如何解决:灵敏度高的氢火焰离子化检测器,采用尾吹技术。

23程序升温的概念以及为什么要使用它

概念:是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,使柱温与组分的沸点相互对应,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。

为什么要使用:适应于沸点宽度较大的试样,在较低的初始温度下,沸点较低的组分即最早流出的峰可以得到良好的分离,随柱温增加,较高沸点的组分也能较快地流出并和低沸点组分一样也能得到分离良好的尖峰。

24浓度型检测器和质量型检测器

浓度型检测器:载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的相应值和组分的浓度成正比。载气不产生信号值

质量型检测器:是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间进去检测器某组分的质量成正比,载气产生信号值。

高效液相色谱

25高效液相色谱和气相色谱测定的物质的区别,它们二者之间相互的关系

一. 共性

气相色谱基本理论、基本关系式及定性定量方法对于高效液相色谱同样适用。

影响柱效的因素同样为涡流扩散、分子扩散及传质阻力三项。

二. 互补性

低沸点(GC)—高沸点(HPLC)。

扩展:生化试样、手性化合物、离子化合物。

三.差异

①分析对象的区别

GC:适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品;但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品,尤其对大多数生化样品不可检测,占有机物的20%

HPLC:适于溶解后能制成溶液的样品(包括有机介质溶液),不受样品挥发性和热稳定性的限制,对分子量大、难气化、热

②流动相区别

GC:气体组分与流动相无亲合作用力,只与固定相有相互作用。

HPLC:流动相与组分间有亲合作用力,能提高柱的选择性、改善分离度。

③操作条件区别

GC:加温操作

HPLC:室温;高压(液体粘度大,峰展宽小)

26高效液相色谱分哪些类,每一种类型的原理

①液液分配色谱法:以液体作为流动相,将固定液涂渍或键合到载体上作为固定相,由于样品组分在固定液和流动相之间分配系数不同而实现分离的色谱法。

②液固吸附色谱法:组分在固定相吸附剂上的吸附与解吸。适用于分离相对分子质量中等的非离子型油溶性试样,对具有官能团的化合物和异构体有较高选择性

③离子对色谱法:待分离的离子(正负均可)与流动相中的对离子(反离子)结合,形成不带电荷的疏水性离子对,它们在疏水的固定相上进行分配而实现分离。

④离子交换色谱法:以离子交换树脂为固定相,其上可解离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子与树脂具有不同的亲和力而得以分离的色谱技术⑤离子色谱法:与离子交换色谱的区别是其采用了特制的、具有极低交换容量的离子交换树脂作为柱填料,并采用淋洗液抑制技术和电导检测器,是测定混合阴离子的有效方法。

⑥空间排阻色谱法:小分子可以扩散到凝胶空隙中通过,出峰最慢

中等分子只能通过部分凝胶空隙,中速通过

大分子被排斥在外,出峰最快

溶剂分子小,故在最后出峰

27高效液相色谱仪由哪几个部分组成,各部分的功能,进样为什么要脱气以及如何脱气

①流动相及其传输系统:高压泵(提供稳定的压力)、连接管、流动相脱气、流动相

②进样系统

③分离系统:色谱柱、预柱(起到过滤和去除杂质保护分析柱的作用)及在线过滤器(过滤流动相及样品中的颗粒物)、柱温箱(如果温度波动,影响组分出峰时间,从而影响定向定量分析结果)

④检测系统:紫外-可见检测器、光电二极管阵列检测器 PDA/DAD 、荧光检测器、示差折光检测器

⑤数据处理及控制系统

28如何脱气:在线脱气机、通入惰性气体(He)、超声

29正相柱与反相柱的概念

正相柱:流动相极性小于固定相极性的液液分配色谱。多用于极性化合物的分离

反相柱:流动相极性大于固定相极性的液相分配色谱。适用范围比正相色谱广,特别是非极性和中等极性的化合物。

30预柱和在线过滤器他们差别和联系

预柱:

填充有固定相的小柱子,放在分析柱之前。

起到过滤和去除杂质保护分析柱的作用。

在线过滤器:

金属筛片。

过滤流动相及样品中的颗粒物

31检测器(光电二极管、荧光检测器、示差折光检测器)工作的原理

翻书吧……(P86-P92)

32离子色谱(传统离子交换色谱、离子对色谱、离子排阻色谱、离子色谱)的原理

①传统离子交换色谱:高交换容量的离子交换树脂,不能用电导检测器。

②离子对色谱:加入离子对试剂,与待测物生成离子对,原理见26

③离子排阻色谱:

Donnan排斥作用-Donnan膜的负电荷层排斥完全离解的离子型化合物,仅允许未离解的化合物通过。

吸附-保留时间与有机酸的烷基键的长度有关。通常烷基键越长,其保留时间也越长。

空间排阻-与有机酸的分子量大小及交换树脂的交联度有关。

④:离子色谱,原理见26

33抑制柱和抑制器的原理的作用

抑制柱:将淋洗液转化成电导值较小的水,将待测离子转化为电导值较高的酸或减。具体原理见P75

抑制器:

分析阳离子的话,就把中间的膜换成阴离子交换膜。原理的话看图

34离子色谱仪的构成以及功能

主要由高压泵、柱温箱、进样器、分离柱、检测器和数据处理单元等部分组成

原子吸收

35原子吸收工作原理

见P228

36共振发射线共振吸收线的概念,第一激发态的概念,自然宽度、多普勒宽度、压力变宽、劳伦兹变宽(要知道)

①共振发射线:电子从第一激发态跃迁回基态时,发射的光(谱线)

②共振吸收线:电子从基态跃迁至第一激发态所产生的谱线

③共振线:共振发射线和共振吸收线都简称为共振线

④第一激发态:原子吸收能量后其中的电子跃迁到高一个能级的状态

⑤自然宽度:在无外界影响下,谱线仍有一定宽度,这种宽度称为自然宽度。

⑥多普勒宽度:由于原子在空间作无规则热运动所导致的,故又称为热变宽

⑦压力变宽:由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而引起的能级稍微变化,使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线变宽。

包括:共振变宽或赫鲁兹马克变宽(因和同种原子碰撞而产生的变宽)和劳伦兹变宽(与其它粒子(如待测元素的原子与火焰气体粒子)碰撞而产生的变宽。)

⑧自吸变宽:光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。灯电流越大,自吸现象越严重。

⑨场致变宽:外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象;影响较小

37原子吸收为什么要选择空心阴极灯

是锐线光源,灯内是低电压,压力变宽基本消除;灯电流仅几毫安,温度很低,热变宽也很小。

当使用很窄的锐线光源作原子吸收测量时,测得的吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数呈线性关系。

38原子吸收到底测的是什么

在一定待测元素浓度范围和一定火焰宽度L的情况下,A与溶液中待测元素的浓度成正比,即:

A=K·c

此即为原子吸收分光光度法定量基础,故而测定的是吸光度A

39原子吸收分光光度计包括哪几个部分都有什么特点

①光源:(1)能发射待测元素的共振线;(2)能发射锐线;(3)辐射光强度大,稳定性好。

②原子化系统:将试样中的待测元素转变成气态的基态原子(原子蒸气)

③光学系统:

外光路系统(或称照明系统):作用是光源发出的共振线能正确地通过原子蒸汽,并投射在单色器入射狭缝上。

分光系统(单色器):是将待测元素的特征谱线与邻近谱线分开

④检测系统:主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成

40原子吸收分光光度计与传统的分光光度计有什么区别

(1)采用锐线光源

(2)单色器在火焰与检测器之间(避免火焰辐射直接照射)

(3)具有原子化系统

(4)调制方式工作:区分光源和火焰发射的辐射(斩光器/电源

调制)

41原子吸收的光源有什么要求

(1)能发射待测元素的共振线;

(2)能发射锐线;

(3)辐射光强度大,稳定性好。

42常用的原子化系统有哪些及原理(原理见书239-245)

火焰原子化装置、无火焰原子化装置(石墨炉)、氢化物原子化法、冷原子化法

43富燃火焰贫燃火焰化学计量火焰的概念

①化学计量火焰:温度高,干扰少,稳定,背景低,适用于测定许多元素。

②富燃火焰:还原性火焰,燃烧不完全,测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土

③贫燃火焰:火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定

44石墨炉法有哪些部分组成

由石墨炉电源、炉体和石墨管三部分组成。

45火焰原子化和石墨炉法的优缺点是什么

火焰原子化:

优点:简单,火焰稳定,重现性好,精密度高,应用范围广。

缺点:原子化效率低、只能液体进样

石墨炉法:

优点:

a. 试样原子化是在惰性气体保护下,强还原性的石墨介质中进行的,有利于易形成难熔氧化物的元素的原子化。

b. 取样量少(5-100 μl,20-40 μg)。

c. 试样全部蒸发,原子在测定区的平均滞留时间长,几乎全部样品参与光吸收,绝对灵敏度高,10-9~10-13g。一般比火焰原子化法提高

46定量分析有哪些方法

这里只写了两个,标准曲线和标准加入

47光谱干扰、物理干扰、化学干扰的概念以及如何排除这些干扰

①光谱干扰:光谱干扰是指与光谱发射和吸收有关的干扰效应。光谱干

扰主要来自光源和原子化器

消除:

光源在单色器的光谱通带范围内存在与分析线相邻的其他谱线:减小狭缝宽度、采用单元素灯

空心阴极灯有连续背景发射:用较小通带或更换灯

光谱线重叠干扰:选用其他谱线进行测定、分离干扰元素

……(太多了,感觉列不完了,看书250-257)

②物理干扰:试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应,

消除:配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。若试样溶液的浓度高,还可采用稀释法。

③化学干扰:指待测元素与其他组分之间的化学作用所引用的干扰效应。

消除:加入消电离剂(易电离元素):如NaCl、KCl、CsCl 等。

加入释放剂:与干扰物质能生成比被测元素更稳定的化合物,使被测元素释放出来。锶和镧可消除磷酸根对钙的干扰。

加入保护剂:与被测元素生成易分解或更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组份生成难离

解的化合物。EDTA.缓冲剂:在试样和和标准溶液中均加入大量的干扰元素,使干扰达到饱和并趋于稳定。铝盐使铝对钛的干扰趋于稳定除了加上述试剂消除干扰外,还可以采用标准加入法来消除干扰。当上述方法均无效时,则必须分离

48背景吸收的概念以及包括哪些部分以及如何去除

概念:主要是指原子化过程中所生成的气体分子、氧化物及盐类等分子或固体微粒对光源辐射吸收或散射引起的干扰。干扰严重时,不能进行测定。原子化过程中是一种宽频带吸收。石墨炉原子化法比火焰法产生的干扰严重

包括:火焰成分对光的吸收、金属的卤化物、氰化物、氢氧化物以及部分硫酸盐和磷酸盐分子对光的吸收、固体颗粒对光的散射)

去除:邻近线校正法、用与试样溶液有相似组成的标准溶液来校正、用分离基体的方法来消除影响、氚灯扣除背景法、塞曼效应校正法

49原子吸收一般选择哪些的测定条件

①分析线:一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也可选次灵敏线。

②空心阴极灯电流:在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较低的电流。

③火焰:依据不同试样元素选择不同火焰类型。

④燃烧器高度:控制光源光束通过火焰区域的高度。

⑤狭缝宽度:无邻近干扰线(如测碱及碱土土金属)时,选较大的通带,反之(如测过渡及稀土金属),宜选较小通带(实验确定)

工程测量知识点总结.关键考试知识点

名词解测量复习提要 考试形式:半开卷;开卷范围:手写A4纸一张。 第一章:掌握以下内容(不是名词解释)测量学、水准面、水平面、大地水准面、平面直角坐标、高程、绝对高程、相对高程、高差、测量工作的程序、及遵循的原则、测量的任务、测量的基本工作。 第二章:高程测量的种类、水准原点、水准测量原理、水准仪的使用、、水准点的表示方法、水准路线的种类、水准测量方法{记录(2种)、计算、检核}、水准测量测站的检核方法、闭合、附合水准测量成果计算及精度要求、转点的作用。 第三章:水平角、竖直角测角原理、经纬仪的操作、测回法测水平角的观测、记录、计算方法及精度要求、竖直角仰、俯角代表的意义、竖直角的观测、记录、计算方法。 第四章:测量工作所指距离的内容、直线定线定义及操作、钢尺量距方法、精度要求及计算方法。 第五章:直线定向内容、直线的基本方向、方位角的内容及取值范围、正反方位角的关系、方位角与象限角关系。方位角的计算。 第六章:误差产生原因、分类,评定精度的方法、算术平均数与真值之间的关系。 第七章:控制、控制测量、控制网的内容,平面控制测量的形式,导线布设形式、导线测量的外业内容,闭合、附合导线的内业计算及各自的精度要求,坐标正算、坐标反算。跨河流水准测量内容、三角高程测量的适应范围。 第八章:地形图涵盖内容、比例尺、纸上与地面距离的互换计算、地物的表示方法(4种)、地貌的表示方法(等高线、等高距、等高线平距)、会看典型的地貌、理解等高线的特征。测图前要做哪几项准备工作、视距测量公式、碎步测量测站上要做的工作、地形测量的记录、计算以及测量的原理。地形图的运用(掌握第项) 第九章:拨角法放线其转向角的计算及正负角的意义,纵、横断面图涵盖的主要内容。 第十章:圆曲线及带缓和曲线的圆曲线要素计算、主点测设及里程计算,用偏角法测设2种曲线如何进行碎步测量(内、外业)。 第十一章:测设的基本工作(水平角、高程、点位、坡度)先内业如何计算,后外业如何观测。 桥墩、桥台中心点(直线)测设的内业 抓住教材、作业及回忆实习整个过程(内、外业)去复习。 析 1.水准面:将海洋处于静止平衡状态时的海水面或与其平行的水面,称为水准面。 2.大地体:由地球水准面所包围的地球形体,它代表了地球的自然形状和大小。 3.参考椭球面:与大地水准面非常接近的能用数学方程表示的旋转椭球体相应的规则曲面。4.绝对高程:地面点沿铅垂线至大地水准面的距离。 5.相对高程:地面点沿其铅垂线方向至任意假定的水准面的距离称为相对高程。 6.高差:地面两点间的绝对高程或相对高程之差。

武汉大学版仪器分析知识点总结(适用考中科院的同学)

第一部分:AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度,对元素进行定性和定量测定的分析方法。 特点: 1.灵敏度和准确度较高 2.选择性好,分析速度快 3.试样用量少,测定元素范围广 4.局限性 (1)样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此,进行定量分析时,常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品,这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2)发射光谱法,一般只用于元素分析,而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态,更不能用来测定有机化合物的基团;对一些非金属,如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 (3)仪器设备比较复杂、昂贵。 术语: 自吸 自蚀 ?击穿电压:使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电:电极间的气体被击穿后,即使没有外界的电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。 ?燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需的电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 仪器: 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源的影响:检出限、精密度和准确度。 光源的类型: 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP)

ICP 原理 当高频发生器接通电源后,高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时,管内为Ar 气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1.具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2.ICP 稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1%。 3.基体效应小。 4.光谱背景小。 5.准确度高,相对误差为1%,干扰少。 6.自吸效应小 进样: 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器:不连续的信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样(如氢化物发生法)。 例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。 固体试样 (1). 试样直接插入进样 (2). 电弧和火花熔融法 (3). 电热蒸发进样 (4). 激光熔融法 分光仪棱镜和光栅 检测器:目视法,摄谱法,光电法 干扰: 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000~7000 较差 定性分析,矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000~7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000~8000 最好 溶液的定量分析

《现代仪器分析》考试知识点总结

《现代仪器分析》考试知识点总结 一、填空易考知识点 1、仪器分析的分类:光学分析,电化学分析,色谱分析,其他仪器分析。 2、紫外可见分光光度计组成:光源,单色器,样品室接收检测放大系统,显示器或记录器。常用检测器:光电池,光电管,光电倍增管,光电二极管 3、吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。 4、定量分析的方法:标准对照法,标准曲线法。 5、标准曲线:配置一系列不同浓度的标准溶液,以被测组分的空白溶液作参比,测定溶液的标准系列吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制吸光度,浓度关系曲线。 6、原子吸收分光光度法的特点:(优点)灵敏度高,测量精度好,选择性好,需样量少,操作简便,分析速度快,应用广泛。(缺点)由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯,因此多元素的同时测定尚有困难;测定难熔元素,和稀土及非金属元素还不能令人满意。 7、在一定条件下,被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比,固可通过峰值吸收来定量分析。

8、原子化器种类:火焰原子化器,石墨炉原子化器,低温原子化器。 9、原子吸收分光光度计组成:空心阴极灯,原子化系统,光学系统,检测与记录系统。 10、离子选择性电极的类型:(1)PH玻璃膜电极(2)氟离子选择性电极(3)流动载体膜电极(4)气敏电极。 11、电位分析方法:直接电位法(直接比较法,标准曲线法,标准加入法)电位滴定法。 12、分离度定义:相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值 13、气象色谱仪组成:载气系统,进样系统,分离系统,检测系统,信号记录或微机数据处理系统,温度控制系统。 14、监测器分类:浓度型检测器(热导池检测器)质量型检测器(氢火焰离子化检测器) 15、基态:原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发:当原子受到外界电能,光能或者热能等激发源的激发时,原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。 16、紫外光:肉眼看不见的光波(100760nm) 17、锐光源:发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源(可以实现对峰值的准确测量) 18、参比电极:电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极(甘汞电极,银-氯化银电极)

软件测试知识点总结

软件测试知识点总结 第一次课10.7 软件测试概述 一软件测试定义:使用人工或者自动的手段来运行或测定它是否满 足规定的需求,或弄预期结果与实际结果之间的差别。 二软件测试的分类 1.按照开发阶段划分 a)单元测试:模块测试,检查每个程序单元嫩否正确实现详细设计说明中的 模块功能等。 b)集成测试:组装测试,将所有的程序模块进行有序、递增的测试,检验 程序单元或部件的接口关系 c)系统测试:检查完整的程序系统能否和系统(包括硬件、外设和网络、系统 软件、支持平台等)正确配置、连接,并满足用户需求。 d)确认测试:证实软件是否满足特定于其用途的需求,是否满足软件需求说 明书的规定。 e)验收测试:按项目任务或合同,供需双方签订的验收依据文档进行的对整 个系统的测试与评审,决定是否接受或拒收系统。 2.按照测试技术划分白盒测试:通过对程序内部结构的分析、检测来寻找问题。检查是否所有的结构及逻辑都是正确的,检查软件内部动作是否按照设计说明的规定正常进行。-- 结构测试 黑盒测试:通过软件的外部表现来发现错误,是在程序界面处进行测试,只是检查是否按照需求规格说明书的规定正常实现。

灰盒测试:介于白盒测试与黑盒测试之间的测试。 3 按照测试实施组织划分:开发方测用户测试第三方测试 4 是否使备测软件运行:静态测试动态测试。 课后作业:1. 软件测试与调试的区别? (1)测试是为了发现软件中存在的错误;调试是为证明软件开发的正确性。(2)测试以已知条件开始,使用预先定义的程序,且有预知的结果,不可预见的仅是程序是否通过测试;调试一般是以不可知的内部条件开始,除统计性调试外,结果是不可预见的。 (3)测试是有计划的,需要进行测试设计;调试是不受时间约束的。 (4)测试经历发现错误、改正错误、重新测试的过程;调试是一个推理过程。(5)测试的执行是有规程的;调试的执行往往要求开发人员进行必要推理以至知觉的"飞跃" 。 (6)测试经常是由独立的测试组在不了解软件设计的条件下完成的;调试必须由了解详细设计的开发人员完成。 (7)大多数测试的执行和设计可以由工具支持;调式时,开发人员能利用的工具主要是调试器。 2.对软件测试的理解? 软件测试就是说要去根据客户的要求完善它. 即要把这个软件还没有符合的或者是和客户要求不一样的,或者是客户要求还没有完全达到要求的部分找出来。

仪器分析复习资料整理

第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统(气路系统) 进样系统: 色谱柱和柱箱(分离系统)包括温度控制系统(温控系统): 检测系统: 记录及数据处理系统(检测和记录系统): 2、当下列参数改变时,是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会(分配比,分配系数都不变) (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会 当下列参数改变时:,是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小 答: k=K/b(b记为相比),而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些 因素的影响? A、涡流扩散项:气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成 类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ,表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项:由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很 小一段空间中,在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) , D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比,而 D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ,可使 B 项降低, D g 随柱温增高而增加,但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项:传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两 项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢,表示气相传质阻力大,就引起色谱峰扩张。对于填充柱: 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部,并发生质量交换,达到分配平衡,然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间,在此时间,组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动,这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为: 对于填充柱,气相传质项数值小,可以忽略。 在色谱分析中,理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死

仪器分析各个章节小结

第八章电位法和永停滴定法- 章节小结 1.基本概念 指示电极:是电极电位值随被测离子的活(浓)度变化而变化的一类电极。 参比电极:在一定条件下,电极电位基本恒定的电极。 膜电位:跨越整个玻璃膜的电位差。 不对称电位:在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时,仍有1mV~3mV的电位差,这一电位差称为不对称电位。是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同,以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。 酸差:当溶液pH<1时,pH测得值(即读数)大于真实值,这一正误差为酸差。 碱差:当溶液pH>9时,pH测得值(即读数)小于真实值,这一负误差为碱差,也叫钠差。 转换系数:指当溶液pH每改变一个单位时,引起玻璃电极电位的变化值。 离子选择电极:一般由电极膜(敏感膜)、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。 电位选择性系数:在相同条件下,同一电极对X和Y离子响应能力之比,亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。 可逆电对:电极反应是可逆的电对。 此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。 2.基本理论 (1)pH玻璃电极: -浓度一定)、内参比电极(Ag-AgCl电极)、绝缘套; ①基本构造:玻璃膜、内参比溶液(H+与 Cl ②膜电位产生原理及表示式:; ③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。 (2)直接电位法测量溶液pH: ①测量原理。 ②两次测量法。pHs 要准,而且与pHx差值不大于3个pH单位,以消除液接电位。(3)离子选择电极: ①基本构造:电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极; ②分类:原电极、敏化电极; ③响应机理及电位选择性系数; ④测量方法:两次测量法、校正曲线法、标准加入法。 (4)电位滴定法:以电位变化确定滴定终点(E-V曲线法、曲线法、曲线法)。 (5)永停滴定法:以电流变化确定滴定终点,三种电流变化曲线及终点确定。 第九章光谱分析法概论- 章节小结 1.基本概念 电磁辐射:是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。 磁辐射性质:波动性、粒子性 电磁波谱:所有的电磁辐射在本质上是完全相同的,它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来,即为电磁波谱。 光谱和光谱法:当物质与辐射能相互作用时,物质内部发生能级跃迁,记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长(或相应单位)的变化,所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。 非光谱法:是指那些不以光的波长为特征讯号,仅通过测量电磁辐射的某些基本性质(反射、折射、干涉、衍射和偏振)的变化的分析方法。 原子光谱法:测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。 分子光谱法:以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级(包括分子转动能级)和分子电子能级(包括振-转能级

教育测量与评价考试重点整理版,DOC

课程性质和教学要求 课程的性质:《教育测量与评价》是教育测量学与教育评价学内容的整合并侧重于教育测量的一门综合性教育课程,它着力探讨对教育教学效果进行测量、评价的原理和方法,是一门带有综合性、技术性、实践性、应用性等特征的应用性学科,是实现教育科学研究与教育管理科学化所必须借助的一门科学,也是教育学专业和小学教育专业所开设的一门必修专业基础课程。 教学目标和要求:理解《教育测量与评价》的基本概念、原理和方法,能正确使用各类标准化的教育测验、会作测验质量分析、能正确解释分数的含义,并学会运用这些知识,对学校教育、教学和研究实践中的实际问题,做出比较正确与合理的判断和评价,以促进教育管理现代化、教育研究科学化。 第一章教育测量与评价的学科发展 教育测量与评价的基本问题 教育测量与评价的发展历史 教育测量与评价的学科地位和作用 1.测量的定义 史蒂文斯曾对测量作出以下定义:“就其广义来说,测量是按照法则给事物指派数字。” 我国有些学者认为:“测量是对客观事物进行某种数量化的测定”,“测量是按照一定的法则,用数字方式对事物的属性进行描述的过程”。

本书的观点:从广义上讲,测量就是根据某些法则与程序,用数字对事物在量上的规定性予以确定和描述的过程。 从以上对测量所下的各种定义可以看出,这种对事物进行区分的过程,必须是按照一定法则的,区分的结果必须能够用数字的方式进行描述的。 2.测量的要素 (1)测量的量具 测量的量具是指依据某些科学原理和法则,发展出合适的量具或制定出科学的测量方案。(2)测量的单位 不同的测量所采用的单位是不同的。 理想的测量单位必须符合两个条件:①要有确定的意义;②要有相等的价值。教育测量的单位不够完善,既无统一的单位,也不符合等距的要求。 (3)测量的参照点 量的参照点系测量的起点。要确定事物的量,必须有一个测量的起点,这个起点就叫做测量的参照点。 参照点有两种类型:①绝对参照点(绝对零点);②相对参照点(相对零点)。理想的参照点是绝对参照点,但教育测量中很难找到绝对零点,多采用人为指定的相对零点。 3.教育测量的定义与特点 教育测量的定义 教育测量,就是针对学校教育影响下学生各方面的发展,侧重从量的

(完整版)仪器分析知识点整理..

教学内容 绪论 分子光谱法:UV-VIS、IR、F 原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法) 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大,灵敏度就越高 光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。 多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的? ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求? a. 若内标元素是外加的,则该元素在分析试样中应该不存在,或含量极微可忽略不计,以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能,以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近(激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”);分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线,并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的?有几种类型? 过程:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响? 影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法,是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线,然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线,两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析? 答:原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器,是定量分析用的,不能将物质分离,因此不能鉴定物质的性质,因此不能。。。。 原子吸收光谱法,采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么? 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致,通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极,使其产生发射,这样发射物质与吸收物质为同一物质,产生的发射线与吸收线特征频率完全相同,可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么?偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些? 物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是:1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性,如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么? 答:原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件:①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度;②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据:A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

仪器分析心得体会

仪器分析心得体会 篇一:仪器分析的感想 对仪器分析课程的认识和感想 仪器分析是高等学校等有关专业开设的一门基础课,其目的是使学生在大学学习期间掌握有关仪器分析中一些常用方法的基本原理、特点和应用,对于将来参加科学研究或具体实际工作都是很有益的。 仪器分析法是以物理和化学及其信号强度为基础建立起来的一种分析方法,使用比较复杂和特殊的仪器。仪器分析的基本原理源于分析化学。分析仪器的发展与分析化学的发展紧密相关,分析化学经历过三次重大变革,使得仪器分析也逐步升级,从仪器化、电子化、计算机化到智能化、信息化以至仿生化。 常用的仪器分析方法主要包括几类:光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱法。这些方法依据的原理不同,具有的性能指标如精密度、灵敏度、检出限、测定下限、线性范围、准确度等,在选择方法时,还要有一些考虑,如对样品结果准确度的要求,还有费用(包括仪器的购置费、运转费)、样品量、分析速度等。使用仪器分析法检测样品,具有效率高、速度快、方便、实用的特点。 仪器分析的应用范围十分广泛。仪器分析与科学四大理论(天体、地球、生命、人类起源和深化)及人类社会面临

的五大危机(资源、粮食、能源、人口、环境)问题的解决密切相关,也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关,仪器分析的发展包括仪器和方法两方面的发展,仪器分析的发展趋势表现在建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法建立无损以及多参数同时检测方法。现在以实现各种分析法的联用;分析仪器的智能化、自动化和微型化等几个方面。 通过对仪器分析这一课程的学习,对常用仪器的基本原理、特点、使用方法和应用都有了大致的认识和掌握。这门学科的实用性强,应用广泛。它的方法和基本思想如逻辑思维,对以后的科研和日常的工作有巨大的帮助。如果能对仪器分析这门课程有深刻认识,对以后仪器的创新和发展也能尽到一份力。 篇二:《仪器分析》问题学习法总结 《仪器分析》问题学习法心得体会 虽然只有短短的八周学习时间,但在张玲老师的指导学习下,使我对仪器分析这门学科了解颇多。通过学习是我知道仪器分析是我们学化学的必学的一门课程,是化学分析中不可缺少的方法。而且随着科技的发展,仪器分析变得越来越重要,在化学分析中的应用也越来越广泛。因此,我们必须学好仪器分析。就像张玲老师说的那样,大学毕业后我们什么书都可以卖掉,但《仪器分析》这本书一定要留下来。

软件测试知识点总结

一、基础知识1、什么是软件测试,软件测试的目的是啥?2、什么是测试计划?都包括啥?什么是测试方案,什么是测试策略?测试方案包含哪些内容?测试用例设计方法有哪些?测试用例内容有哪些?3、测试用例为什么需要分级,如何分级别?测试用例需要哪些人来评审?评审的目的是什么?好的测试用例关键点是什么?不能发现BUG的测试用例不是好的测试用例吗?4、测试分为哪几个阶段?5、软件测试类型都有哪些?你进行过哪些测试,擅长什么?6、软件缺陷等级划分7、缺陷生命周期8、测试生命周期9、为什么要进行交叉测试?10、α、β测试是什么,两者的区别是什么?11、什么是驱动模块、桩模块12、什么是白盒测试,有几种方法13、测试结束标准14、测试报告包含哪些内容?15、项目中的需求,测试可以和客户沟通吗?不确定的需求怎么解决?16、你认为测试人员需要具备哪些素质?开发犯低级错误怎么办?开发说不是bug怎么办?你为什么能够做测试这一行?你的职业规划?17、如何测试纸杯二、接口测试1、什么是API?什么是API测试?2、常见的API 测试点有哪些?API测试中使用的一些常用协议?用于API测试的工具?最常用的API文档模板?3、API和Web服务之间的区别?4、什么是Soap?什么是Rest API?SOAP和REST的区别?5、API常见测试有哪些?API测试有哪些优势?API测试中验证哪些内容?6、API测试、单元测试和UI测试之间的区别?7、API测试中可能会遇到哪些问题?8、执行API测试时我们一般会发现哪些BUG类型呢?9、接口测试用例的编写要点有哪些?10、列举一些最常用的HTTP方法?常见的响应状态码及意义11、可以使用GET请求而不是POST请求来创建资源吗?POST和GET有什么区别?12、PUT和POST方法有什么区别?13、接口产生的垃圾数据如何清理?测试的数据你放在哪?14、你们怎么做的参数化?15、接口测试的步骤有哪些?API测试设计的原理是?16、异步接口怎么测试?17、请详细阐述接口测试和UI测试在测试活动中是如何协同测试的?18、怎么设计接口测试用例?19、下个接口请求参数依赖上个接口的返回数据?依赖于登录的接口如何处理?依赖于第三方数据的接口如何进行测试?20、不可逆的操作,如何处理,比如删除一个订单这种接口如何测试21、json和字典dict的区别?三、性能测试1、性能测试包含了哪些软件测试(至少举出3种)?2、请问什么是性能测试、负载测试、压力测试?3、在给定的测试环境下进行,考虑被测系统的业务压力量和典型场景?4、什么时候可以开始执行性能测试?5、简述性能测试的步骤。6、你如何识别性能瓶颈?7、性能测试时,是不是必须进行参数化?为什么要创建参数?LoadRunner中如何创建参数?8、你如何设计负载?标准是什么?9、解释5个常用的性能指标的名称与具体含义。10、描述不同的角色(用户、产品开发人员、系统管理员)各自关注的软件性能要点。11、请分别针对性能测试、负载测试和压力测试试举一个简单的例子?12、请问您是如何得到性能测试需求?怎样针对需求设计、分析是否达到需求?13、描述你的性能测试流程四、安全测试1、HTTP接口测试和Web Service接口测试区别是什么?2、HTTPS的优点和缺点?HTTPS的工作原理?HTTPS和HTTP的区别?什么是http代理服务器,有什么用?HTTPS在哪一层, 会话层在第几层?3、简述TCP/IP的三次握手和四次挥手,为什么TCP建立连接协议是三次握手,而关闭连接却是四次握手呢?为什么不能用两次握手进行连接?4、TCP和UDP有

仪器分析知识总结(改进版)

仪器分析复习资料(改进版) 绪论 分子光谱法:UV-VIS、IR、F 原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。 仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 校准曲线包括工作曲线和标准曲线: 工作曲线:配置4到6个不同浓度的标准溶液,加入与实际样品类似的基体中制成加标模拟样品采用和实际样品相同的分析方法测定(经过预处理的),以加标模拟样品的浓度为横坐标,响应信号为纵坐标绘制的标准曲线。 没有经过预处理的为标准曲线 标准参考物质法:取与待测试样相似的一定量标准参考物质,在规定的实验条件下进行检测根据测量值与给定的标准参考量值计算相对误差,越小越准确。 加标回收法:没有标准参考物质的条件下,向样品中加入一定量的被测成分的纯物质或者已知量的标准物质,两份试样同时按照相同的分析步骤加标的一份所得结果减去未加标的一份,差值同标准物质的理论值只比即加标回收率。(越接近100%越好) 注意事项:加标物质不能过多,一般为测量物含量的0.5-2.0倍,加标后的总含量不应超过方法测定的总含量。加标物质的浓度应该高,体积小,不超过原始试样体积的1% 标准方法比较法:和国标(已知方法)得到的结果比较。至少设计9组,分浓度的高,中,低三个浓度。 线性:被测物信号值与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度 线性范围:待测物质的浓度或量和测量信号值呈线性关系的浓度或者量的范围。(从测定的最低浓度扩展到校正曲线偏离线性浓度的范围。) ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法) 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题 1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv 的关系时,将产生吸收光谱。M+hv→M* 发射光谱:物质通过激发过程获得能量,变为激发态原子或分子M*,当从激发态过渡到低能态或某态时产生发射光谱。M*→M+hv 2、带光谱和线光谱 带光谱:是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。 线光谱:是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。 第6章原子吸收光谱法(P130) 1、定义:它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收来进行定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射,外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 优点:灵敏度高,准确度高,选择性好,分析速度块,试样用量少,应用范围光 缺点:换等频率频繁,不可同时测定多个元素,对于难溶解元素有困难。 2、原子吸收定量原理:频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。 3、谱线变宽的因素(P-131): 自然宽度:由原子本身性质引起,在无外界因素影响情况下谱线仍有一定宽度,这种宽度为自然宽度△VN ⑴多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Doppler宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大,浓度越高,谱线愈宽。 4、对原子化器的基本要求:①使试样有效原子化;②使自由状态基态原子有效地产生吸收; ③具有良好的稳定性和重现形;④操作简单及低的干扰水平等。 锐线光源:指发射线的半宽度比吸收线半宽度窄得多,且发射中心频率与吸收线中心频率相一致的光源。 石墨炉原子化法的过程:干燥,灰化,原子化,净化 1.测量条件选择 ⑴分析线:一般用共振吸收线。 ⑵狭缝光度:W=DS没有干扰情况下,尽量增加W,增强辐射能。 ⑶灯电流:按灯制造说明书要求使用 ⑷原子条件:燃气:助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电流值 ⑸进样量:(主要指非火焰方法) 2.分析方法 (1).工作曲线法 最佳吸光度0.1---0.5,工作曲线弯曲原因:各种干扰效应。 ⑵. 标准加入法 标准加入法能消除基体干扰,不能消背景干扰。使用时,注意要扣除背景干扰。 Boltman分布定律:(Nj,N0分别代表单位体积内激发态原子数和基态原子数)1,Nj/N0值温度越高,比值越大2,在同一温度下,不同元素电子跃迁的能级Ej值越小,共振波长越长,比值越大。 习题 ⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些? ⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度 ⑵多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶.压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起

(完整版)计算机网络考试知识点超强总结

计算机网络考试重点总结(完整必看) 1.计算机网络:利用通信手段,把地理上分散的、能够以相互共享资源(硬件、软件和数据等)的方式有机地连接起来的、而各自又具备独立功能的自主计算机系统的集合 外部特征:自主计算机系统、互连和共享资源。内部:协议 2.网络分类:1)根据网络中的交换技术分类:电路交换网;报文交换网;分组交换网;帧中继网;ATM网等。2)网络拓朴结构进行:星型网;树形网;总线型网;环形网;网状网;混合网等。4)网络的作用地理范围:广域网。局域网。城域网(范围在广域网和局域网之间)个域网 网络协议三要素:语义、语法、时序或同步。语义:协议元素的定义。语法:协议元素的结构与格式。规则(时序):协议事件执行顺序。 计算机网络体系结构:计算机网络层次结构模型和各层协议的集合。 3.TCP/IP的四层功能:1)应用层:应用层协议提供远程访问和资源共享及各种应用服务。2)传输层:提供端到端的数据传送服务;为应用层隐藏底层网络的细节。3)网络层:处理来自传输层的报文发送请求;处理入境数据报;处理ICMP报文。4)网络接口层:包括用于物理连接、传输的所有功能。 为何分层:目的是把各种特定的功能分离开来,使其实现对其他层次来说是可见的。分层结构使各个层次的设计和测试相对独立。各层分别实现不同的功能,下层为上层提供服务,各层不必理会其他的服务是如何实现的,因此,层1实现方式的改变将不会影响层2。 协议分层的原则:保证通信双方收到的内容和发出的内容完全一致。每层都建立在它的下层之上,下层向上层提供透明服务,上层调用下层服务,并屏蔽下层工作过程。 OSI七层,TCP/IP五层,四层:

仪器分析知识点总结

1、光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法; 光分析法的三个基本过程:(1)能源提供能量;(2)能量与被测物之间的相互作用;(3)产生信号。 光分析法的基本特点:(1)所有光分析法均包含三个基本过程;(2)选择性测量,不 涉及混合物分离(不同于色谱分析);(3)涉及大量光学元器件。 光谱仪器通常包括五个基本单元:光源;单色器;样品;检测器;显示与数据处理; 2、原子发射光谱分析法:以火焰、电弧、等离子炬等作为光源,使气态原子的外层电子受激发射出特征光谱进行定量分析的方法。 原子发射光谱分析法的特点: (1)可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱; (2)分析速度快试样不需处理,同时对几十种元素进行定量分析(光电直读仪); (3)选择性高各元素具有不同的特征光谱; (4)检出限较低(5)准确度较高10?0.1 g x g-1(—般光源);ng x g-1(ICP ) 5%?10% (一般光源) ; <1% (ICP) ; (6)ICP-AES性能优越线性范围4?6数量级,可测高、中、低不同含量试样; 缺点:非金属元素不能检测或灵敏度低。 3、原子吸收光谱分析法:利用特殊光源发射出待测元素的共振线,并将溶液中离子转变成气态原子后,测定气态原子对共振线吸收而进行的定量分析方法。 特点: (1)检出限低,10-10 ?10-14 g; (2)准确度高,1%?5%; (3)选择性高,一般情况下共存元素不干扰; (4)应用广,可测定70多个元素(各种样品中) ; 局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测量 4、多普勒效应:一个运动着的原子发出的光,如果运动方向离开观察者(接受器)则在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低,反之,高。 5、原子荧光分析法:气态原子吸收特征波长的辐射后,外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,在10-8s 后跃回基态或低能态时,发射出与吸收波长相同或不同的荧光辐射,在与光源成90 度的方向上,测定荧光强度进行定量分析的方法。 6、分子荧光分析法:某些物质被紫外光照射激发后,在回到基态的过程中发射出比原激发波长更长的荧光,通过测量荧光强度进行定量分析的方法。 特点: (1)灵敏度高 比紫外-可见分光光度法高2? 4 个数量级;为什么? 检测下限:0.1?0.1 g/cm -3 相对灵敏度:0.05mol/L 奎宁硫酸氢盐的硫酸溶液。 (2)选择性强 既可依据特征发射光谱,又可根据特征吸收光谱; (3)试样量少 缺点:应用范围小。 7、分子磷光分析法:处于第一最低单重激发态分子以无辐射弛豫方式进入第一三重激发态,再跃迁返回基态发出磷光。测定磷光强度进行定量分析的方法。 8、X射线荧光分析法:原子受高能辐射,其内层电子发生能级跃迁,发射出特征X射

仪器分析总结

1仪器分析概述 1、1分析化学 1、1、1定义 分析化学就是指发展与应用各种方法、仪器与策略,获得有关物质在空间与时间方面组成与性质信息的一门科学,就是化学的一个重要分支。 1、1、2任务 分析化学的主要任务就是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)与存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等,属于定性分析、定量分析与结构分析研究的范畴。 ①确定物质的化学组成——定性分析 ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析 ③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 ④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 1、1、3 分类 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法与具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 ①定性分析、定量分析与结构分析 ②无机分析与有机分析

③化学分析与仪器分析 ④常量分析、半微量分析与微量分析 ⑤例行分析与仲裁分析 1、1、4 特点 分析化学就是一门信息的科学,现代分析化学学科的发展趋势与特点可归纳为如下几个方面: ①提高分析方法的灵敏度; ②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题; ③扩展物质的时间空间多维信息; ④对微型化及微环境的表征与测定; ⑤对物质形态、状态分析及表征; ⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定; ⑦对物质非破坏性检测及遥测;

⑧分析自动化及智能化。 1、2 仪器分析 仪器分析就是化学学科得到一个重要分支,以物质的物理与物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。 1、2、1分类 仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法与放射化学分析法,详见下表。 1、2、2特点 ①灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g,电子光谱甚至可达10-18g; ②取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,而仪器分析试样常在10-2~10-8g;

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