研究生仪器分析实验
实验6-1紫外可见分光光度法检测柔红霉素
一、实验目的
1、学习UV2550的操作。
2、了解紫外可见分光光度法测定药物的基本原理。
二、实验原理
紫外可见吸收光谱是分子价电子能级跃迁产生的，是有机化合物结构确定的辅助工具。有机化合物的紫外可见吸收光谱，反映的是结构中生色团和助色团的特性，不完全反映整个分子特性。
三、仪器和试剂
1、一定浓度的柔红霉素溶液（由实验室配制）。
2、UV2550（岛津）紫外可见光谱仪。
四、实验步骤
1、开机
⑴打开计算机，打印机；
⑵打开主机开关，双击软件图标UVProbe，点击“连接”与仪器联机，仪器开始自检，通过后按“确定”。
2、液体样品测量
2.1 光谱扫描
⑴选择“窗口”-“spectrum”，打开光谱模块；
⑵选择编辑-method，设定测定波长范围，扫描速度（高），采样间隔（1.0），扫描方式（自动/单个），测定方式（吸光度/透过率/反射率）；
⑶样品池和空白池均放上3.0ml缓冲液，点击光度计按键条中的“baseline”，启动基线校正操作，点击确定。
注：在开始基线校正之前，确认样品或参比光束无任何障碍物，且样品室中没有样品。
(4) 测量样品光谱
(a) 样品池架中放入DNR溶液，点击仪器条中的“开始”，启动扫描；
(b) 扫描完成后，在弹出的新数据集对话框中输入样品名，点击确定；
(c) 保存数据：选择文件>另存为，在对话框顶部的保存位置中选择适当的路径，输入文件名，保存类型中选择Spc，点击保存.
2.2 光度测定
⑴选择“窗口”-“photometric”，打开光度模块；
⑵选择method，设定合适的wavelength，如350nm，点击next；将选定的
wavelength选入，点击next，next，next，方法设定保存路径，保存。
⑶样品池和空白池均放上 3.0ml缓冲液，点击光度计按键条中的“cell blank”，校正背景。
注：在开始基线校正之前，确认样品或参比光束无任何障碍物，且样品室中没有样品。
(4) 标准曲线法
(a) 样品池架中放入某标准品溶液，在standard table里输入sample ID，如01，sample concentration，即样品浓度，点击下面“read standard”，此刻会在选择的波长”WL350”下出现吸光度值。将一系列标准品依次测定。
(b) 样品池中放入未知浓度的样品溶液，在sample table里输入sample ID，点击下面“read sample”，此刻会在选择的波长”WL350”下出现吸光度值以及浓度栏出现样品浓度。
4、关机
先点击“断开”，然后再关仪器主机，最后关电脑。
五、数据处理
1、如何判断每个光谱图中各峰的归属？
2、如何从光谱的变化来判断发生相互作用？
实验6-2 纳米TiO2粉末的固体紫外表征
一、实验目的
1、学习UV2550测量固体紫外的操作。
2、了解紫外可见分光光度法对固体粉末进行表征的基本原理。
二、实验原理
由于固体表面很粗糙，生产漫反射，所以用积分球收集反射光进行测量。使用积分球，各个方向的反射光，经过多次反射，最后几乎都能进入检测器。
积分球可用来检测微弱透光或完全不透光的样品的光谱。分析对象为：具有平面的固体例如纸张、布、印刷品、陶瓷器以及玻璃等的色泽；粉末样品，例如化学药品、化妆品、粘土以及颜料等的色泽；柔软物质，例如奶油、果酱、化妆品以及染料等的色泽。
三、仪器和试剂
1、纳米TiO2粉末、稀土掺杂的纳米TiO2粉末（由化学系老师提供）；
2、UV2550紫外可见光谱仪（岛津），积分球附件。
四、实验步骤
1、开机
(1) 拆下仪器中的溶液检测装置，装上积分球，并连接好电缆，样品侧和空白侧均放上BaSO4片；
(2)打开计算机，打印机，打开主机开关，双击软件图标UVProbe，点击“连接”与仪器联机，仪器开始自检，通过后按“确定”。
2、操作
⑴选择“窗口”-“光谱”，打开光谱模块；
⑵选择编辑-方法，设定测定波长范围，扫描速度（高），采样间隔（1.0），扫描方式（自动/单个），测定方式（吸光度/透过率/反射率）；
⑶点击光度计按键条中的“基线”，启动基线校正。
3、测量光谱
(1) 将样品放入空盒中，并压紧成薄片；
(2) 样品侧放入样品，点击仪器条中的“开始”，启动扫描；
(3) 扫描完成后，在弹出的新数据集对话框中输入样品名，点击确定；
(4) 保存数据：选择文件>另存为，在对话框顶部的保存位置中选择适当的路径，输入文件名，保存类型中选择Spc，点击保存。
4、关机
先点击“断开”，关仪器主机，再关电脑，最后拆下积分球部件，换上溶液检测装置。
五、数据处理
(1) 分析TiO2在什么波段有吸收，峰值在什么位置?
(2) 分析稀土离子掺杂对TiO2峰的影响。
实验6-3荧光法测定柔红霉素
一、实验目的
1、学习RF5301荧光光度仪的操作方法；
2、了解激发光谱和发射光谱的扫描方法，以及如何确定最大发射波长和激发波长；
三、试剂与仪器
1、RF5301荧光光度仪（日本岛津）；
2、葛根素溶液由实验室配制。
四、操作步骤
1、开机：
打开计算机，打开仪器电源开关（拨向标“I”的方向），把Xe 灯拨至ON位置，点亮氙灯，双击桌面上的RF-530XPC图标，仪器自检后，进入操作界面。
2、激发和发射光谱扫描
(1) 点击Configure→Parameters，进入Spectrum Parameters设置；
(2) 发射光谱曲线扫描：选择Emission，输入合适的参数后，点击OK，接着点击Start 进行扫描，找到最大发射波长Em max；
(3) 激发光谱曲线扫描：同样在Spectrum Parameters设置界面上，选择Excitation，在EM Wavelength处输入（2）找到的Em max，再输入合适的参数后，点击OK，接着点击Start 进行扫描，找到最大激发波长Ex max；
(4) 数据保存和转换，点击File→save，保存文件到适当位置，点File→Data Translation→A SCⅢ进行数据格式转换。
3、葛根素的测定
(1) 在比色皿中加入3 ml PBS缓冲溶液，用微量注射器加入一定体积的葛根素溶液。在室温下，将其置于RF-5301PC荧光分光光度计中，在最大激发波长下，激发和发射光谱狭缝宽度都为5.0 nm，在290～500nm波长范围内对样品进行发射光谱扫描，记录荧光光谱；
（2）不断增加柔红霉素的体积，记录相应的荧光光谱。
4、关机
（1）点击File→Channel→Erase Channel 退出通道
（2）关闭软件
（3）关闭Xe灯，冷却30min
（4）关闭主机电源
五、数据处理
实验6-4柔红霉素红外吸收光谱的测定
一、实验目的
1、熟悉固体样品压片技术。
2、掌握红外光谱测试方法与仪器使用规程。
3、练习红外光谱解析方法。
二、实验原理
物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此可对物质进行定性、定量分析。特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。
基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而推断未知物的结构。如果分子比较复杂，还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图（如Sadtler红外光谱图等）进行比较分析，做出进一步的证实。
三、仪器与试剂
1、A V A TAR360 FT-IR型红外光谱仪(美国Nicolet公司)，压片机，玛瑙研钵；
2、光谱纯KBr，柔红霉素。
四、实验步骤
1、开机
⑴开启电脑，运行OMNIC操作软件。检查电脑与主机的通讯。
⑵仪器稳定后，方可进行测量。
2、测量
⑴确认样品室无样品，选择合适的背景，按sample collection，按提示以空气做背景进行背景扫描；
⑵准备样品(如用压片机或液体池等) 取干燥样品1~2mg与200mg光谱纯KBr放入玛瑙研钵中，混匀研细，取适量放入压片模具中，将模具置于压片机中，20MPa压2min。减压、退模。即得一透明片子；
⑶将待测样品放在样品架上后放入样品室的光路中，再按提示，进行样品扫描；
⑷对图谱进行“Adsorb”变换后，再“Auto Baseline”进行基线校正，之后回到“Transmission”。调用“Find peak”进行自动找峰，或者进行手动找峰等处理。
⑸按print打印光谱图
五、数据处理
实验6-5 气相色谱定性分析
一、实验目的
1、了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。
2、学习和熟悉气相色谱仪的基本操作。
3、了解氢火焰离子化检测器和电子俘获检测器的原理和特点。
二、实验原理
各种物质在一定的色谱条件（固定相与操作条件等）下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。对于简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。以保留时间作为定性指标，虽然简便，但由于保留时间的测定受载气流速等色谱操作条件的影响较大，可靠性较差；若采用仅与柱温和固定相种类有关而不受其他操作条件影响的相对保留值r is 作为指标，则更适合用于色谱定性分析。相对保留值r is 定义为：
M R M R R R is t t t t t t r S i S i --==''
式中'',,S i R R M t t t 分别为死时间、被测组分 i 及标准物质s 的调整保留时间；s i R R t t ,为被测组
分i 及标准物质s 的保留时间。
氢火焰离子化检测器（FID ）是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A ）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。本实验以丙酮作为标准物质，利用保留时间和相对保留值进行甲苯和乙酸乙酯的定性分析。
三、仪器与试剂
1、Agilent 6890N GC system ，FID 检测器
2、氮气、氢气、空气
3、微量注射器：1μL 和50μL
4、试剂：甲醇、甲苯、乙酸乙酯
5、配制混合试样 在2只10mL 的容量瓶内，按1：1的比例分别配制甲苯：丙酮、乙酸乙酯：丙酮溶液，摇匀备用。 四、实验步骤
1、开机
(1) 打开气源（按相应的检测器所需气体）；
(2) 打开计算机；
(3) 打开6890N GC电源开关；
(4) 待仪器自检完毕，双击Instrument Online图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N 显示屏上显示“Loading…”。
2、编辑方法
(1) 从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，单击“Show top toolbar”，“Show status toolbar”，“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。
(2) 设定参数
（a）流动相：氮气，流量为1 mL?min-1；
（b）柱温：起始温度：70 ?C，升温速度5?C? min-1升至120?C，保持1min；
（c）气化温度：110 ?C；
（d）检测器温度：180?C；
（e）进样量：1.0 μL
（f）分流比：100：1
（g）H2流量40 mL?min-1，空气流量400 mL?min-1。
(3) 单击“Method”菜单，选中“Save Method As…”，输入方法名，单击OK。
(4) 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info…”选项，输入操作者名称，在“Data file”中选择“Manual”或“Prefix”。
(5) 单击Ok，等仪器Ready，基线平稳。
3、色谱分析
(1) t r的测定待仪器稳定后，分别吸取上述各种混合溶液1.0μL，依次进样，记录色谱数据。
(2) 吸取1.0μL已加入丙酮的未知试样（未知试样与丙酮按其它体积比配制）进样，记录色谱数据。
4、关机
(1) 实验结束后，调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD检测器，降温各热源（Oven temp，Inlet temp，Det temp）, 关闭FID/NPD/FPD气体（H2，Air）
(2) 待各处温度降下来后（低于50℃），退出化学工作站，退出Windows 所有的应用程序-
(3)关闭PC, 关闭打印机电源
(4) 关GC电源，最后关载气。
五、数据及处理
1、记录实验条件
2、记录各色谱图中各组分的保留时间i R R t t , 死时间t M ，计算各组分的调整保留时间及相
3、测量未知试样中各组分的t R ，并计算'I
R t 和r is 值，然后与上表数据进行对照比较，
确定未知试样中的各个组分。
六、思考题
1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？
2、在利用相对保留值进行色谱定性时，对实验条件是否可以不必严格控制，为什么？
实验6-6 高效液相色谱法测定芹菜中芹菜素的含量
一、实验目的
1、学习高效液相色谱仪的操作。
2、了解高效液相色谱法测定芹菜素的基本原理。
3、掌握高效液相色谱法进行定性及定量分析的基本方法。
二、仪器和试剂
1、Agilent 1100高效液相色谱仪。
2、色谱柱：Zorbax C18，5μm，250×4.6mm，20μL定样环。
3、流动相：H2O和CH3OH
4、葛根素标准溶液：精密称取芹菜素标准品2.5 mg（购于江西本草天工科技有限公司），至25 ml容量瓶中，加入甲醇约15 ml，微热溶解，溶解后呈淡黄色，冷却至室温，加入5滴冰醋酸，加甲醇稀释至刻度，摇匀，获得浓度为100 mg/L的对照品储备溶液，取对照品储备溶液用甲醇稀释，制成浓度(mg/L)分别为4、6、10、12、15mg/L的对照品溶液，放入冰箱备用。
5、平头微量注射器。
四、实验步骤
1、开机
(1) 检查流动相、废液瓶和色谱柱；
(2) 打开打印机和计算机的电源；
(3) 自上而下打开个组件电源，Bootp Server里显示有信号时（有六行字符）；
(4) 打开工作站。
2、编辑方法
(1) 选择“Method”菜单，然后“EDIT METHOD”依屏幕提示进入以下设定：
(a) 泵对话框：设定泵的流速：1.0mL/min；H2O和CH3OH线性梯度洗脱：H2O 0 min：10%；1 min：20%；3 min：30%；4 min：30%；
(b）检测器对话框：设定波长337 nm。
(2) 单击“Method”菜单，选中“Save Method As…”，输入方法名，单击OK。
(3) 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info…”选项，输入操作者名称，在“Data file”中选择“Manual”或“Prefix”。
(4) 单击Ok，等仪器Ready，基线平稳。
3、进样
(1）用样品洗注射器；
(2）先进标准样品，绘制标准曲线；
(3）再进葛根提取液，测定含量。
4、分析结束，打印结果报告。
5、关闭检测器。
6、如果使用缓冲溶液，则先用90%水清洗色谱系统30分钟以上，再用甲醇清洗30分钟以上。
7、退出工作站，关闭“CAG Boot Up Server”。
8、依次关闭主机、稳压电源、计算机和打印机。
五、结果处理
1、确定未知样中芹菜素的出峰时间。
2、绘制标准曲线。
3、求样品中芹菜素的浓度。
六、思考题
1、用标准曲线法定量的优缺点是什么？
2、高效液相色谱柱一般可在室温进行分离，而气相色谱柱则必须恒温，为什么？高效液相色谱柱有时也实行恒温，这又为什么？
实验6-7差热分析法测定草酸钙的差热谱图
一、目的要求
1、了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造；
2、掌握差热仪的使用方法；
3、测定草酸钙的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。
二、实验原理
许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化合等过程。与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或叫参比物)在相同的条件下加热(或冷却)时，在样品和基准物之间就会产生温度差，通过测定这种温度差可了解物质变化规律，从而确定物质的一些重要物理化学性质，称为差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)。差热分析是在程序控制温度下，试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。
本实验所测的草酸钙CaC2O4·H2O，在室温－1000 ?C之间有四个失重平台。
三、实验仪器
1、仪器：日本SHIMADZU DTG-60型差热-热重分析仪（TA-60工作站），镊子；铝钳锅；石英坩埚，研钵2个（φ60mm）
2、试剂：参比物：A.R. A1203，900 ?C的高温灼烧过；被测样：A.R. CaC2O4·H2O，研钵中碾成粉末(粒度为100-300目)。
四、实验步骤
1、熟悉差热仪和记录仪上各个旋钮的作用。
2、开启主机电源，整机预热30分钟。
3、取两个坩埚，用特制的小耳匙将其中一个装入A12O3，并小心准确地将装有参比物A1203的坩埚放在支架左边，另一空坩埚放右边支架，炉子降下，参比调零。
4、空坩埚装入CaC2O4·H2O，使装样后的质量十分接近A12O3参比，一般样品体积不超过坩埚体积的2/3。装有CaC2O4·H2O的坩埚轻轻放在样品支架的右边，炉子降下。
5、调节测定参数。加热速度调到10 ?C/min，开启程序"START"。
6、待炉温下降到50 ?C以下，升起炉子。(注意手不要接触炉体，以免烫伤手)。用小镊子取出样品放在规定处，关闭电脑，电控器的开关，再关闭总电源开关，还原、归位一切物品。
五、注意事项
1、被测样品应在实验前碾成粉末，一般粒度在100-300目。装样时，应在实验台上轻轻敲几下，以保证样品之间有良好的接触。
2、设置好参数后，再启动程序。
3、放坩埚用镊子搁放（待测样，参比样），动作要轻巧、稳、准确，切勿将样品洒落到炉膛里面。
4、升起炉子时，手不要接触炉体，否则会遭烫伤。
六、结果处理
1、由差热曲线找出各峰的开始温度和峰温度。
2、由热重曲线找出各次失重率及起始失重温度。
3、分析热分解产物。
实验6-8 循环伏安法电聚合制备普鲁士蓝修饰电极
一、目的要求
1、了解循环伏安法的基本原理；
2、了解电化学工作站、循环伏安法的基本操作；
3、了解扫描速度与峰电流的关系；
4、了解传感器的制作。
二、实验原理
化学修饰电极（chemically modified electrode）是由导体或半导体制作的电极，在电极
表面涂敷了单分子，多分子的，离子的或聚合物的化合物薄膜，改变了电极界面的性质，电
极呈现的性质与电极材料本身任何表面上的性质不同，通过改变电极/电解液界面的微观结
构而调制成某种特性。
三、仪器与试剂
1、CHI-660C电化学工作站，上海辰华仪器公司；
2、三电极体系：工作电极为金电极(电极直径为0.2 mm)，参比电极为饱和Ag/AgCl电极, Pt丝为辅助电极；
3、0.1 mol?L-1的H2SO4：用1 mL的移液管量取98%的浓H2SO4溶液0.53 mL到100 mL 的容量瓶中，加去离子水定容至刻度线。
4、配制含有1.5 mmol?L-1 K3Fe(CN)6、2 mmol?L-1 FeCl3·6H2O和1 mmol?L-1 HCl的0.1 mol?L-1 KCl溶液。
四、操作步骤
1、金电极预处理：
将金电极置于0.1 mol?L-1的H2SO4溶液中，在0.05 V/s的扫描速度、扫描电压0～1.5 V、灵敏度1×10－7的条件下循环伏安法扫描电极10圈以除杂。然后用大量的去离子水冲洗电极。
2、普鲁士蓝修饰电极的制备：
在含有1.5 mmol?L-1 K3Fe(CN)6、2 mmol?L-1 FeCl3·6H2O和1 mmol?L-1 HCl的0.1 mol?L-1 KCl溶液中，从-0.1 V到0.5 V以50 mV/s的扫描速度电沉积PB。
3、不同扫描速度的影响：
将制备后的PB修饰膜电极放入0.1 mol?L-1 KCl溶液中，改变扫描速度，记录相应的循
环伏安图。
五、数据处理
1、描述PB沉积过程电流随时间变化的规律。
2、描述在循环伏安图中不同扫描速度对电流的影响。
实验6-9固体比表面和孔径分布的简要原理
1. 背景
细小粉末中相当大比例的原子处于或靠近表面。如果粉末的颗粒有裂缝、缝隙或在表面上有孔，则裸露原子的比例更高。固体表面的分子与内部分子不同，存在剩余的表面自由力场。同样的物质，粉末状与块状有着显著不同的性质。与块状相比，细小粉末更具活性，显示出更好的溶解性，熔结温度更低，吸附性能更好，催化活性更高。这种影响是如此显著，以至于在某些情况下，比表面积及孔结构与化学组成有着相当的重要性。
2. 孔的定义及分类
固体表面由于多种原因总是凹凸不平的，凹坑深度大于凹坑直径就成为孔。孔的吸附行为因孔直径而异。IUPAC定义的孔大小（孔宽）分为：
微孔（micropore）< 2nm 中孔（mesopore）2～50nm
大孔（macropore）50～7500nm 巨孔（megapore）> 7500nm（大气压下水银可进入）此外，把微粉末填充到孔里面，粒子(粉末)间的空隙也构成孔。虽然在粒径小、填充密度大时形成小孔，但一般都是形成大孔。
3. 等温吸附平衡——吸附等温线
在恒定温度下，对应一定的吸附质压力，固体表面上只能存在一定量的气体吸附。通过测定一系列相对压力下相应的吸附量，可得到吸附等温线。吸附等温线是对吸附现象以及固体的表面与孔进行研究的基本数据，可从中研究表面与孔的性质，计算比表面积与孔径分布。
吸附等温线有以下六种（图1）。吸附等温线的形状直接与孔的大小、多少有关。
图1 吸附等温线的基本类型
4. 各类孔径相应的测试方法
微孔：低温静态容量法测定。液氮温度下，用氪气作为吸附气体。（在液氮
温度下，氪气的饱和蒸气压为3—5mmHg，P/P0的P就可以很小）。
中孔：低温静态容量法测定。液氮温度下，以氮气作为吸附气体。
5. 比表面的测定与计算
5.1 langmuir吸附等温方程——langmuir比表面
应用于：含纯微孔的物质；化学吸附。
5.2 BET吸附等温方程——BET比表面（目前公认为测量固体比表面的标准方法）
6. 孔径分布——孔体积、孔面积对孔径的分布
孔分布一般表示为孔体积、孔面积对孔径的平均变化率与孔径的关系，也有表示成孔径分布函数与孔径的关系。孔分布分析出了和研究比表面一样要测定吸附等温线，主要是以热力学的气液平衡理论研究吸附等温线的特征，采用不同的适宜孔形模型进行孔分布计算。6.1 对于中孔（介孔）孔径分布计算现在主要采用BJH法。该方法模型以Kelvin 方程为基础，利用毛细凝聚现象和体积等效代换的原理（即以被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积），假设孔的形状为圆柱形管状，从而建立毛细凝聚模型。
而DFT（密度函数理论）模型是分子动力学方法，它不仅提供了吸附的微观模型而且更加现实地反应了孔中流体的热力学性质。总的来说，与经典的宏观方法（如BJH）相比，DFT对窄的微孔和介孔可以获得更加准确的孔径分析。
6.2 而微孔的计算一般采用V a-t法或V a-αs法，以Va～P/P0数据按Horvath公式计算可以求得微孔孔径分布。
比表面及孔隙分布测定的操作规程
（仪器：Gemini 2390）
1. 开机顺序
1.1 检查He、N2气瓶二级表压力是否为0.1KPa（不大于0.15KPa），打开气瓶总阀开关；
1.2 先开启真空泵，然后再开启主机，仪器滴的一声后表示仪器初始化成功；
1.3 双击桌面的2390 Gemini Ⅶ图标打开工作软件，然后仪器会自动进行自检；
1.4 唾弃站与分析站各自独立工作，不需要同时开启，有样品需要脱气时再开。
2. 样品称量及脱气制备
2.1 样品的质量用减重法称量，首先称量干净、干燥的空管和堵头的重量，最后脱气完后再称总的质量，由两者相减得到待测定样品的质量；
2.2 旋松脱气站的针式阀可以调节保护气体的流量，然后把不锈钢针管插入样品管中，距离样品表面3mm即可，再用堵头塞紧，放进脱气站中脱气；
2.3 通过脱气站的上下键可调节脱气温度，脱气时间一般为1-2小时；
2.4 加热脱气结束后，把样品管取出至冷却站上冷至室温，该过程中需要继续保持气体保护；
2.5 最后称量总的质量。
3. 样品测试
3.1 仪器操作部分
3.1.1 先把样品管安装到样品分析口上，其中仪器上有两个安装口，左边的是安装参比管的，右边的才是安装样品管的。另外还要注意的是安装和拆卸样品管时杜瓦瓶不能置于底下，需要先置于安全地方再操作。然后再给样品管和参比管塞上密闭塞。
3.1.2 将杜瓦瓶装满液氮，液面离瓶口3厘米即可，并放置到升降台上，在把隔离门关上.
3.2 软件参数设定部分
3.2.1 打开File→Open→Sample Imformation，以样品相关编号为文件名（图1）、在目标文件夹下新建一个样品信息文件（*.SMP）（该文件用于储存分析条件及分析结果），然后会达到参数设定界面（图2）。
图1 输入样品信息文件的名字
图2 测试参数设定
一般情况下，如无特殊要求，我们一般套用已经设定好的模板（按Replace All 键导入），如果仅测定比表面，则选择betsa.SMP；如果需要测定孔隙分布，则选择_poredis.SMP。测定比表面的时间一般为2小时左右；而测定孔分布则需要12到24小时。选完模板后，Empty tube和Sample + tube 右边的空格会变成可填，在这里分别填上样品管（包括堵头）的质量、
样品管加样品（包括堵头）的总质量。最后按save保存，接着按close关闭。
图3 测试参数模板选择
图4 输入相关质量参数
3.2.2 点击Unit 1→Sample Analysis，找到编好的SMP文件，再检验一次质量参数是否有误。
确定无误后点击start按钮，就会进入自动分析。
图5 最后检验参数
3.2.3输出结果
关于分析结果的输出，可以在测试完后直接点图5中右上角的Report键或者点击Report→Start Report，然后选择需要的数据报告（如图6所示），就会窗口显示出需要的报告，如t 图7所示。接着可以按save as把数据保存成xls格式，或者按print把数据保存成pdf格式
（图8）。
图6 分析报告数据项目的选择
图7 测试结果报告
图8 数据保存
4. 关机顺序
先关闭工作软件，然后再关闭主机，最后关闭真空泵，关气。
5. 注意事项
5.1 安装样品管时要注意O型圈的位置，应该放在最上面。
5.2 当测试出现错误中断时，一般是由于测试真空度不足引起，可以先检查真空泵是否正
常，或者是样品管是否安装紧密。
《仪器分析》实验讲义,
《仪器分析》实验讲义 中国矿业大学环境与测绘学院环境科学系 2010年9月
前言 仪器分析实验课是化学类各专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一。仪器分析实验课教学应该使学生尽量涉及较新和较多的仪器分析方法、尽量有效地利用每个实验单元的时间和尽量做一些设计性实验。教学过程中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。通过仪器分析实验课的教学，应基本达到： (1)巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解 (2)了解各类常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能 (3)学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法 (4)掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术 (5)了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围 (6)培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力 (7)掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法。
实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法） 一、实验目的 （1）掌握电位法的基本原理。 （2）学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法 一、原理 将氟离子选择电极和参比电极（如甘汞电极）浸入预测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线形关系，故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成的原电池电动势，即可计算出待测水样中氟离子浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。 对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 三、仪器 1. 氟离子选择性电极。 2. 饱和甘汞电极或银—氯化银电极。 3. 离子活度计或pH计，精确到0.1mV。 4. 磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 5. 聚乙烯杯：100 mL，150 mL。 6. 其他通常用的实验室设备。 四、试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1. 氟化物标准储备液：称取0.2210g标准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2. 氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氯化钠标准储备液10.00mL，注入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10μg。 3. 乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸
仪器分析实验内容(一)
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选
上海理工大学2020《仪器分析》考研
上海理工大学2020《仪器分析》考研大纲和参考 书目 考研大纲频道为大家提供上海理工大学2019《仪器分析》考研大纲和参考书目，更多考研资讯请关注我们网站的更新! 上海理工大学2019《仪器分析》考研大纲和参考书目 《仪器分析》考研大纲和参考书目 参考书:《仪器分析》，方惠群等编，科学出版社，2002年第1章绪论 主要内容: 仪器分析方法的特点 仪器分析方法分类 分析仪器的组成 要求： 理解仪器分析特点和仪器分析与化学分析之间密切关系。 了解仪器分析中各种分析方法和专用仪器以及在工业生产和科学研究中的重要地位 了解仪器分析的分类和分析仪器的组成 第2xx电化学分析概论 主要内容： 电化学分析方法及其分类 原电池和电解池的原理
能斯特方程 标准电极电位和条件电位 电极的种类 电极-溶液界面的传质过程 xx定律 要求： 掌握表示电极电位和电池电动势的能斯特方程 理解条件电位的意义 了解电极的类型，能斯特表达式 掌握xx定律 第3xx电位分析法 主要内容： 离子选择性电极的分类及响应机理 离子选择性电极的特性参数：能斯特响应，线性范围，检测下限，响应时间，内阻，稳定性 电位分析方法：电位法，电位滴定法 电位分析法的应用 要求： 了解各离子选择电极的能斯特表达式 掌握离子选择电极的构造与工作原理 掌握离子选择性电极的特性
掌握标准曲线法，标准加入法 了解电位分析法的应用 第4xx色谱分析法 主要内容： 色谱法及其分类，色谱流出曲线及常用术语 色谱分析基本原理：分配过程，保留值，塔板理论和速率理论，影响谱带展宽的因素，分离度，基本分离方程 要求： 了解色谱法及其分类 理解混合物中各组分种色谱柱内得到分离的原因 理解柱效率的物理意义及其计算方法 理解速率理论方程对实际分离的指导意义 掌握分离度的计算及其影响分离度的重要色谱参数 第5章气相色谱分析法 主要内容： 气相色谱法及其特点 气相色谱仪的组成及各部分的作用 气相色谱仪的检测器 填充柱气相色谱固定相 开管柱气相色谱法 气相色谱法的定性和定量分析方法
仪器分析实验整理讲义
仪器分析实验讲义 2016年3月
实验目录 实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构 实验二、X射线衍射的物相分析 实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度 实验四、常规样品的红外光谱分析 实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析 实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析 实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量 实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠 实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因 实验十、循环伏安法观察Fe(CN)6及抗坏血酸的电极反应过程实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中F-含量 实验十二、差热与热重分析研究Cu2SO4.5H2O脱水过程
实验1 根据1HNMR推出有机化合物C9H10O2的分子结构式 一、实验目的 (1)了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程。 (2)了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。 (3)掌握A V300MHz核磁共振谱仪的操作技术。 (4)熟练掌握液体脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的制样技术。 (5) 学会用1HNMR谱图鉴定有机化合物的结构。 二、实验原理 1HNMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。化学位移是核磁共振波谱法直接获取的首要信息。由于受到诱导效应、磁各向异性效应、共轭效应、范德华效应、浓度、温度以及溶剂效应等影响，化合物分子中各种基团都有各自的化学位移值的范围，因此可以根据化学位移值粗略判断谱峰所属的基团。1HNMR中各峰的面积比与所含的氢的原子个数成正比，因此可以推断各基团所对应氢原子的相对数目，还可以作为核磁共振定量分析的依据。偶合常数与峰形也是核磁共振波谱法可以直接得到的另外两个重要的信息。它们可以提供分子内各基团之间的位置和相互连接的信息。根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结。图1是1H-NMR所用的脉冲序列。 图1：zg脉冲序列 三、仪器与试剂 1. 仪器 瑞士bruker公司生产的A V ANCE300NMR谱仪；?5mm的标准样品管1支。滴管1个。 2. 试剂 TMS（内标）；CDCL3（氘代氯）仿；未知样品:C9H10O2。 四、操作步骤 1. 样品的配制 取2mg的:C9H10O2）放入? 5mm核磁共振标准样品管中，再将0.5ml氘代氯仿也加入此样品管中（溶液高度最好在3.5—4.0cm之间），轻轻摇匀，等完全溶解后，方可测试。若样品无法完全溶解，也可适当加热或用微波震荡等致其完全溶解。 2. 测谱 (1)样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度。 严格按照操作规程（此处操作失误有可能摔碎样品管损害探头！）。按下“Lift on/off”键，
仪器分析实验试题与答案
二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜
在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。
仪器分析部分考研题汇总
仪器分析部分考研题汇总 光分析试题 原子发射 1.（南开大学2004）多选题射频区的电子能量相当于（BD ） A、核能级的跃迁 B、核自旋能级的跃迁 C、内层电子的跃迁 D、电子自旋能级的跃迁 2.（南开大学2004）根据光谱选律，下列四种跃迁中，32S1/2-32P1/2、32D5/2-32P1/2、32D5/2-32P3/2、 32P1/2-32D3/2、能产生跃迁的有 3.(中国药科大学2001)钠原子的基态能级用光谱项32S1/2表示，其含义是（ C ） A、n=3，S=0，L=0，J=0 B、n=3，S=1/2，L=1，J=1/2 C、n=3，S=1/2，L=0，J=1/2 D、n=3，S=0，L=0，J=1/2 4.(南开大学2004)多选在原子发射光谱分析中，增大暗箱物镜焦距产生的结果是（AC） A、使光栅摄谱仪线色散率增大 B、使摄谱仪分辨率增大 C、使光栅摄谱仪倒线色散率减小 D、使光栅摄谱仪线色散率减小 5.（南开大学2004）发射光谱分析法的定量关系式，内标 法定量关系式。 6.（南开大学2000）原子发射光谱分析法使用光源的主要目的是 ，而原子吸收光谱分析法使用光源的主要目的是。 7.（华东理工1999）简要叙述原子发射光谱进行定性和定量分析的依据。
原子吸收 8.（南开2000）在原子吸收光谱分析法中，影响吸收峰变宽的主要原因是。 9.（南开2004）原子光谱线的洛伦兹变宽是由那种原因引起的。 10.（南开2004）原子吸收光谱分析中，要求光源发射线半宽度吸收线半宽度，且发射 线与吸收线完全一致。 11.（中国要科大学2001）采用峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收系数的方法，必须满足 下列那些条件（CD） A、发射线轮廓小于吸收线轮廓 B、发射线轮廓大于吸收线轮廓 C、发射线中心频率与吸收线中心频率重合 D、发射线半宽度小于吸收线半宽度 12.（南开1999）原子吸收光谱仪对光源进行调制的目的是， 一般采用的调制方法是。 13.（华东理工2002）火焰原子吸收测定时，原子化温度对测量的影响是：温度过低，则 ；温度过高，则。 14.（南开2000）不能使用石墨炉无火焰原子吸收光谱分析法测量的主要元素是 ，这主要是由于。 15.（南开2004）原子吸收光谱法中，产生背景吸收的原因是和。 16.（南开1999）简述原子吸收光谱法测量较高浓度时工作曲线变弯曲的主要原因。 17.（南开1999）原子荧光光谱仪的主要组成是 。 18.（南开2004）原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱三者的共同之处 19.（中国药科大学）名词解释（1999）Absorbance （2001）跨越 （2002）吸收线的半宽度
仪器分析实验讲义
1. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉 1.1 实验目的 1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理。 2. 掌握汞膜电极的制备方法。 3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术。 1.2 基本原理 溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法，一般可达10-8~10-9 mol/L，有时可达10-12mol/L，因此在痕量成分分析中相当重要。 溶出伏安法的操作分两步。第一步是预电解过程，第二步是溶出过程。预电解是在恒电位和溶液搅拌的条件下进行，其目的是富集痕量组分。富集后，让溶液静止30s 或1min，再用各种极谱分析方法(如单扫描极谱法) 溶出。 阳极溶出伏安法，通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极，使能生成汞齐的被测金属离子电解还原，富集在电极汞中，然后将电压从负电位扫描到较正的电位，使汞齐中的金属重新氧化溶出，产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流。 本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极，由于电极面积大而体积小，有利于富集。先在-1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉，然后使电极电位由-1.0 V 线性地扫描至-0.2 V，当电位达到镉的氧化电位时，镉氧化溶出，产生氧化电流，电流迅速增加。当电位继续正移时，由于富集在电极上的镉已大部分溶出，汞齐浓度迅速降低，电流减小，因此得到尖峰形的溶出曲线。 此峰电流与溶液中金属离子的浓度、电解富集时间、富集时的搅拌速度、电极的面积和扫描速度等因素有关。当其它条件一定时，峰电流i p只与溶液中金属离子的浓度c 成正比： i p=Kc 用标准曲线法或标准加入法均可进行定量测定。标准加入法的计算公式为： 式中c x、Vx、h 分别为试液中被测组分的浓度、试液的体积和溶出峰的峰高；c s、Vs 为加入标准溶液的浓度和体积；H 为试液中加入标准溶液后溶出峰
(精)仪器分析实验讲义
实验一722 型分光光度计的性能检测 一、目的 1、学会使用分光光度计 2、掌握分光光度计的性能检验方法 二、提要 1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。 2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。 3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定 结果，故在使用时须加以选择配对。 三、仪器与试剂 1、722 型分光光度计； 2、小烧杯； 3、坐标纸； 4、滴管； 5、擦镜纸； 6、KMnO4溶液； 四、操作步骤 1、吸收池透光率的检查（测定透光率） 吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。 检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。 2、吸收池的配对性（测定透光率） 同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。 检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。 3、重现性（光度重复性）（测定透光率） 仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。 检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。 4、波长精度的检查（测定A） 为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。 检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。若测得的最大吸收波长在525±10nm 以内，说明该仪器符合要求。
[精品]研究生仪器分析名词解释和简答的部分不标准答案呵呵.doc
红色字迹标出的都没找到谁会一定不吝赐教啊呵呵 二、名词解释（每题2分，共计14分） 1、（红外光谱分析中的）特征频率 答：处于不同有机化合物分子中的化学基团它们化学键的振动频率总是出现在比较窄的范围内，这些振动频率成为特征频率。 2、（质谱分析中的）分子离子峰 答：由于分子失去一个电子而产生离了，在质谱图上的峰成为 0 3、核磁共振波谱分析法 答：核自旋量子数I/O的原子核在磁场中产生核日旋能量分裂，形成不同的能级，在射频辐射的作用下，可使特定结构环境中的原子核实现共振跃迁，记录发生共振时的信号位置与强度，得XMR谱 4、（波谱分析中的）环加双键（r+db） 不饱和度亦称为分了中的环氧双键数 5、（色谱分析中的）标准加入回收 标准加入法，我的理解就是先测试一系列浓度的标品溶液，得到标准曲线，然后测试祥品溶液例如是测得样品浓度100mg/ml,然后加入已知浓度的标准品溶液例如100mg/ml到这个样品溶液中（当然总浓度还是在曲线范围内），然后测试加入标品溶液后的浓度为 199mg/ml 6、（色谱分析中的）相对标准偏差与线性范围 答:相对标准偏差（RSD, relative standard deviation）就是指:标准偏差-与测量结果算术平均值的比值 线性范围是指试样（或浓度）与信号之间保持线性关系的范围 7、原子发射光谱分析法 答:原子发射光谱法是是利用元素发射的特征谱线的位置和强度进行定性和定量分析的一种光学方法 三、简答题（每小题8分，共32分） 1、请对电磁波的光谱区域（从长波到短波排列）进行划分，写出光谱区域的名称，并对由 此而派生出的在化学和化工上的分析方法进行简要介绍。答：电磁波：从科学的角度来说，电磁波是能量的一种，凡是能够释出能量的物体，都会释出电磁波。正像人们一直生活在空气中而眼睛却看不见空气一?样，人们也看不见无处不在的电磁波。
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邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶 液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： ==== ↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl -HCl OH NH 2Fe 223?++22N Fe 2++N N Fe 2+ + 3 Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。（4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在 严等问题，合理调试工作并且保护装置调试技
仪器分析实验目录和讲义(2015)
实验讲义 实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。 本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 （1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。
仪器分析实验内容
1 邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，κ508=1.1×104 L ·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg ·mL -1 范围内遵守比尔定律。 显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液 酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液，10 μg·mL -1铁标准使用液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL 铁标准使用液（含铁10μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在460~560 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选 定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。以铁的浓度(μg.mL -1)为横坐标，相应的吸
考研分析化学仪器分析概述
仪器分析概述 1物理分析：根据被测物质的某种物理性质与组分的关系，不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法Eg：光谱分析法 2 物理化学分析：根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法 Eg：电位分析法、比色法 3仪器分析：由于进行物理和物理化学分析时，大都需要精密仪器，故这类分析方法又称为~ 仪器分析的特点：灵敏、快速、微量、准确 仪器分析法包括：光学分析、光谱分析、质谱分析、色谱分析、放射化学分析、流动注射分析 电化学分析 1）分类：电导分析、电位分析、电解分析、伏安法 2）电位分析和电解分析是利用被测物质在溶液中进行电化学反应，检测所产生的电位或电量变化，进行定量、定性分析。属于物理化学分析方法 3）电导分析法：是测量溶液的导电性能进行定量分析的，并未发生电化学反应。属于物理分析方法 （2）光学分析：分为非光谱法和光谱法两大类 1）非光谱法（一般光学分析法）：检测被测物质的某种物理光学性质，进行定量、定性分析的方法Eg：折射法、旋光法、元二色散法及浊度法 2）光谱法：利用物质的光谱特征，进行定性、定量及结构分析的方法称为~ 1)按物质能级跃迁的方向：吸收光谱法、发射光谱法 吸收光谱法：紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、核磁共振波谱法 发射光谱法：原子发射光谱、荧光分光光度法 2）按能级跃迁类型：电子光谱、振动光谱、转动光谱 ）按发射或吸收辐射线的波长顺序：γ射线、X射线、紫外、可见、红外光谱法、微波法、电子自旋共振波谱 法、核磁共振波谱法 4）按被测物质对辐射吸收的检测方法的差别：吸收光谱、共振波谱法 （在明背景下检测吸收暗线或是在暗背景下检测共振明线） 5）按被测物质粒子的类型：原子光谱、分子光谱、核磁共振波谱 （3）色谱分析 色谱分析法：按物质在固定相与流动相间分配系数的差别而进行分离、分析的方法 1）按流动相的分子聚集状态：液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱 ）按分离原理：吸附、分配、空间排斥、离子交换、亲合色谱法、手性色谱法 ）按操作形式：柱色谱法、平板色谱法、毛细管电泳法、逆流分配法 4）液相色谱法按固定相的性能、流动相输送压力及是否具有在线监测装置等分为：经典、高效液相色谱法（4）质谱分析 质谱分析法：利用物质的质谱（相对强度-质核比）进行成分与结构分析的方法
大一仪器分析实验讲义(2014修订)
实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。 本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 （1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。 （2）标准溶液的配制：用分度吸量管取一定体积的100 μg·mL-1 Ca2＋标液于25 mL比色管中，用去离子水稀释至25 mL刻度处(若去离子水的水质不好，会影响钙的测定灵敏度和校
仪器分析及实验复习题
精选题及其解 (一)填空题 1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时问越，流出越。 2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。 3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相的作用机理是。 4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。 5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。输给记录仪，描绘成色谱图。 6色谱柱的分离效率用α表示。α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。 7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。各组分的 K值相差越大，则它们分离。 8一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。 9色谱定性的依据是，定量的依据是。 10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要。 （二)问答题． 1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点 2分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算在一般定量、定性或 3 什么是最佳载气流速实际分析中是否一定要选用最佳流速为什么 4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求 5色谱归一化定量法有何优点在哪些情况下不能采用归一化法 6色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么试说明理由。 7柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响实际分析中应如何选择柱温 8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示其大小说明什么问题要提高分离效率应当怎么办 9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化老化的作用是什么老化时注意什么 10色谱固定液在使用中为什么要有温度限制柱温高于固定液最高允许温度或低于其最低允许温度会造成什么后果
武汉大学仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义 武汉大学药学院
目录 仪器分析实验注意事项 (1) 实验一色氨酸紫外吸收光谱定性扫描及定量分析 (2) 实验二不同物态样品红外透射光谱的测定 (3) 实验三二氯荧光素量子产率的测定 (5) 实验四核磁共振波谱法测定乙基苯的结构 (7) 实验五循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (9) 实验六气相色谱定量分析 (12) 实验七高效液相色谱法分离巴比妥与苯巴比妥 (15) 实验八毛细管区带电泳（CZE）分离硝基苯酚异构体 (165) 实验九液相色谱－质谱联用技术测定饮用水中一氯酚异构体 (19) 实验十饮料中咖啡因含量的测定（设计实验） (20)
仪器分析实验注意事项 1.实验前必须详细预习实验讲义，明了实验目的、原理方法及操作步骤。 2.要听从老师的指导，严格按照实验步骤进行，切勿随意乱动。 3.实验中所遇难题，应先独立思考，再与指导老师共同讨论研究。 4.必须如实记录观察到的现象和实验数据。 5.保持实验环境和仪器的清洁整齐。 6.必须遵守实验室的规则： (1)确保人身安全，使用强酸、强碱、有毒试剂时尤其要细心。 (2)室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。 (3)按时到实验室，不迟到，不早退。 (4)爱护仪器，不浪费药品，节约水电，遵守实验室的安全措施。 (5)滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物缸，切勿丢入水池内。 (6)各组及同学之间应相互协作，合理安排实验时间及实验内容。 (7)每次实验后由班长安排同学轮流值日，值日要负责当天实验室的卫生，安 全和一些服务性工作。最后离开实验室时，应检查水、电、门窗等是否关闭。 (8)对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。对实验中出现的一切反常 现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到生动活泼，主动地学习。 (9)实验室禁止吸烟。
仪器分析--实验报告
仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一．气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 （一）方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器： 气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。 2试剂： 正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。 3步骤： （1）试样制备：取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL），置于硬质玻璃器皿中，固体或半固体样品粉 碎混匀，液体样品混合均匀，待用。 （2）试样处理（不含油脂液体试样）：量取混合均匀液体试样5.0mL，加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。 （3）空白试验：实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后，进行GC-MS分析。 （4）色谱条件： 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径）×0.25μm]； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃， 保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL。 （5）质谱条件： 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源； 检测方式：选择离子扫描模式； 电离能量：70eV；
201516现代仪器分析研究生试卷
一、自旋核在静磁场中的进动 1．写出X μ、Y μ、Z μ的简谐振动方程的解。 2．进动频率ω。 3．进动方向 6分 二、从NMR （核磁共振）谱上可以得到哪些有关物质结构信息。 8分 三、写出红外谱图解析的基本步骤 4分 四、产生红外光谱的必要条件是： 4分 五、指出下列氢化学等价与磁等价 1． 2．环乙烷（126H C ）的椅式构象，从动力学角度分析，其NMR 谱图（化学 等价与磁等价）。 3． 4． 六 计算紫外最大吸收波长λmax 6分 H 1 H 4 H 3H 2 Cl Cl H 1 H 4 H 3 H 2 Cl CH 2-COOH H 1 H 4 H 3 Cl Cl NO 2
34J 、45J 的表达式 6分 七、写出计算 八、写出核自旋体系哈密顿算符，求出AMX 自旋体系本征函数ααα的本征值。 6分 九、画出电子与样品相互作用所产生的信息，并说明利用这些电子信息，已有哪 些现代分析仪器？ 6分 十、如何用粉末X 射线衍射的数据来求纳米粒子的平均粒径 6分 十一、在IR 及Raman 光谱中，振动频率ν与力常数k 及折合质量关系式如何？ 计算R-O-H 被氘代换成R-O-D 时，设R-O 质量远大于H 及D ，如果测得 R-O-H ，1 cm 3650-=H ν，将H 被D 置换后 ?=D ν 6分 十二、Ag 属于立 晶系，点阵常数o a A 0856.4=，用 α K M 0 辐射晶体试样Ag ，λ 射线波长o A 7107.0=λ 6分 （i ）求（111）晶面1级衍射线的布拉格角。 （ii ）求（222）衍射面的2级衍射角。 十三、写出苯在乙醇中的紫外吸收光谱区域特征吸收峰。 6分 十四、未知物分子式为C 6H 8N 2，其红外图如下图所示，试推其结构 8分
仪器分析设计实验实验报告
气相色谱法测定异丙醇 赵宏2011051780 应用化学 一、实验目的 1.了解气相色谱法的分离原理和特点 2.熟悉气相色谱仪的基本构造和一般使用方法 二、实验原理 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术。当样品溶液由进样口注入后立即被汽化，并载气带入色谱柱，经过多分配而得以分离的各个组分逐一出色谱柱进入检测器，检测器把各组分的浓度信号转变成电信号后由记录仪或工作站软件记录下来，得到相应信号大小随时间变化的曲线即色谱图。利用色谱峰的保留值可以进行定性分析，利用峰面积或峰高可以进行定量分析。 内标法是一种常用的色谱定量分析方法。在一定量（m)的样品中加入一定量（m is )的内标物。根据待测组分和内标物的峰面积及内标物的质量计算计算待测组分质量（m i ）的方法。被没组分的质量分数可用下式计算： P i = %100%100m m i i ??=?m m A f A is is i 式中，A i 为样品溶液中待测组分的峰面积，A is 为样品溶液中内标物的峰面积；m is 为样品溶液中内标物的质量；m 为样品的质量；f i 为待测组分i 相对于内标物的相对定量因子，由标准溶液计算： f i = is i is i is is i i A A m A A m m m f f is i ''''=''?''='' 式中，i A '为标准溶液中待测组分i 的峰面积；is A '为标准溶液中内标物的峰面积；is m '为标准溶液中内标的质量；i m '为标准溶液中标准物质的质量。 用内标法进行定量分析必须选定内标物。内标物必须满足以下条件： 1.就是样品中不存在的、稳定易得的纯物质； 2.内标峰应在各待测组分之间或与相近； 3.能与样品互溶但无化学反应； 4.内标物浓度应恰当，峰面积与等测组分相差不大。 三、实验仪器 气相色谱仪带有氢火焰检测器（FID ）和色谱工作站，微量注射器，无水异丙醇（A.R.）无水正丙醇（A.R.），待测液。 四、实验步骤 根据文献资料、理论计算及实验操作，实验小组得出以下色谱操作的最佳条件： 柱温，104度；汽化室温度，160度；检测器温度，140度；N 2（载气）流速，15 mL/min ；H 2流速，50 mL/min ；空气流速，600 mL/min 。其中内标物为正丙醇。 定量标准溶液的配制：准确移取0.50mL 无水异丙醇和0.50mL 正丙醇于10mL 容量瓶中，用乙醚定容，摇匀。