瓦里安质谱仪操作流程
质谱仪中文操作流程Step By Step
目录
第一部分开机 (2)
第二部分调机 (7)
一． Manual Control (7)
二． Auto Tune (13)
第三部分建立样品分析方法 (15)
第四部分运行方法，检测样品 (22)
第五部分定性分析 (27)
第六部分定量分析 (32)
一． 建立化合物表 (32)
二． 校正曲线设定 (36)
三． 分析数据运算 (46)
第七部分关机 (49)
第一部分开机
1．首先打开连接气相的载气，若更换氦气钢瓶，需将分压阀中的残余气体全部放空，才能连接到仪器的气路中；调节He气压力为80psi，即5.5kg/cm2。
2．打开电脑，双击桌面上的Workstation Toolbar 图标，激活工作站工具栏。双击工具栏上的system control图标进入仪器控制界面，然后依次打开MS和GC部分的电源。
System Control
Workstation
Toolbar
3．Instrument 1 statures 显示4000 和 3800 图标字体由白色变为黑色，表示联机成功。
4．联机成功以后，进入到4000 的Startup/Shutdown窗口，Vacuum System的Pump Spin Speed达到35%后，点击Start Up开启分子涡轮泵。
5．观察泵速在3分钟内达到100%，否则表示系统有泄漏，需关掉MS部分，检查后再启
动。电流Current在泵速达到100%后开始下降，降至 300mA以下。
6．开机后需重新Bakeout烤阱。在Temperatrue界面下的Bakeout中设置烤阱条件：Trap 为220度，Manifold为120度，Transfer Line为280度，Hold time为8－12小时，如为外源还须设定Ion Source 为250度，点击Save 保存后，点击Start Bakeout 开始烤阱。
7．仪器烤阱结束后需进入Diagnostic界面进行系统硬件诊断。先检查Roughing Gauge Pressure，需在50mTorr以下方可继续操作。
8．再点击Monitoring窗口下的Ion Gauge对话框，观察Ion Gauge Pressure的读数需在
50uTorr以下，查看完成后请取消Ion Gauge 前的框。
9．最后在Diagnostic下的Diagnostic Tests 界面，选择Select All 后点击Start Diagnostic，检查系统有无硬件问题。如果全部为Passed则可继续操作，完成后请点击Clear All。
第二部分调机
一．Manual Control(无需每天进行，开机后须重新调节)
1．在4000界面下选择Temperature界面，在Analysis窗口中设定样品分析分析温度，例如阱温Trap 设为220度，Manifold 设为40度，传输线Transfer Line设为280度，点击Save键实现。
2．在Temperature界面检查Trap，Manifold及Transfer Line 的温度，当实际值Operating Conditions与设定值的差距在5度以内时才允许继续调谐。
Air/Water Check ，点击
4． 当Action 显示Measuring ，Result 显示Acceptable Level 后，点击Done 完成。
5．当Air/Water Check 不通过时需进行系统检漏或重新Bakeout。每天均需进行Air/Water Check。
6．进入Manual Control界面，选择Checks and Adjustments窗口下的RF Ramp Adjustment，点击Star 开始。
7．打开4000MS的前门，用一字螺丝刀旋转RF钮。
8．在电脑荧幕上观察出现一条较光滑的斜线，调节RF旋钮至Base Amount达到最小值，
点击DONE完成。
9．选择Cal Gas Adjustment，调节校正气的大小，点击Star开始。
10．打开4000正面的门，逆时针旋转Calibration Gas 的黑色旋钮，
11．调至Calibration Gas 的调节窗显示OK的位置（需1-2min平衡），离子化时间Ion为500-1000us，点击Done完成。
二．Auto Tune(无需每天进行，开机后须重新调节)
1．进入Auto Tune页面，在Auto-Select prerequisite tuning function前打钩。选择Select All，点击Start Auto Tune 开始。选择Spectrum Event Messages，查看调谐过程。
2．调谐过程结束后（约20分钟），察看Module Attribude栏，观察调谐结果。
第三部分建立样品分析方法1．点击WorkStation工具栏上的View/Edit Methods 图标。
View/Edit Method
2．选择Open an existing Method 打开一现有方法。
3．选择存储文件夹和方法，按“打开或Open”键打开方法PBDE_FULLSCAN。
4．打开文件后选择File---Save as。
5．将方法另存为PBDE_050512以日期命名的方法文件。该文件即可用于分析PBB和PBDE，另外也可根据下列条件重新设定方法。
6．选择MS Acquisition Method，进入4000 Mass条件编辑窗口。第一行为溶剂延迟；第二行为数据采集部分，所有参数Star和End time为采集时间；PBB和PBDE分析的General Parameters 参数设定可参考下图设定。
溶剂延迟
数据采集
7．Ionization Control 和Internal EI Parameters 两栏的参数无需修改，在Full Scan Parameters 中设定采集的质量范围，Low Mass 为100，High Mass 为1000。
8．点击Autosampler设定自动进样器条件如下图。
9．选择Injector，设置进样口温度。当使用1177检测器时设置：Injector Oven: On , PBB&PBDE分析时设定Temperature 为250度。点击Split Ratio，设置分流比如下：
气相色谱质谱联用仪期间核查操作规程
气相色谱质谱联用仪期间核查操作规程 公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
气相色谱-质谱联用仪期间核查 操作规程 1 目的 为了确保气相色谱-质谱联用仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。 2 范围 适用于气相色谱-质谱联用仪的期间核查。 3 核查项目 分辨力、信噪比、质量准确性和测量重复性。 4 核查依据 JJF 1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范。 5 核查方法 测定环境 环境温度：15℃～27℃；环境相对湿度：≤75%。 测定条件 色谱参数(参考条件) 色谱柱：DB-5MS 30m××，或其他类似色谱柱； 进样口温度：250℃； 传输线温度：250℃； 程序升温：八氟萘和苯甲酮，70℃（2min）10℃/min 220℃（5min）；
六氯苯和硬脂酸甲酯，150℃ 10℃/min 250℃（5min）； 进样方式：不分流进样； 进样量：； 载气：高纯氦； 流速：min，恒流或恒压。 注：当色谱柱不同时，柱箱温度可作相应改变。 质谱参数 离子化能量：70eV； 扫描范围：信噪比测试，m/z=200~300；质量准确性测试，m/z=20~350；重复性测试，m/z=200~300； 溶剂延迟：3min（或视具体情况而定）； 离子源和四级杆温度根据厂家推荐值设定； 其他参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。 6 期间核查项目 分辨力 仪器稳定后，执行Autotune命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W 。 1/2 注： 1 调谐通常使用的样品为全氟三丁胺（FC-43）； 2 也可以采用手动调谐； 。 3 对于不能打印调谐报告的仪器，可以根据调谐结果测量并计算半峰宽W 1/2 信噪比
(仅供参考)液相质谱联用仪 岛津LCMSMS-8040 简单操作流程 、
LCMS-8040 简单操作流程 版本：Version-LCMS001 1. 启动液质联用装置 接通电源： 确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源（请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况！！），依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关（质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮，液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方），此时，可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起。 【注：若有某个单元的红色指示灯亮起，请及时联系岛津工程师进行处理】 质谱主机的开启： 1.1启动真空系统： 1.1.1 电脑开机完毕后，请确认电脑右下方的相关图标为绿色。 【注：如果该图标为黄色，说明系统正在启动，请稍等片刻。如果该图标为红色，表示有错误产生，请重启电脑。】 1.1. 2. 双击电脑桌面上的图标，等待，直到出现下面的界面： 1.1.3. 点击“OK”，启动分析程序。在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”，再双击右侧的对应的仪器型号图标。 1.1.4. 然后点击新窗口的左侧按钮“Data Acquisition”，再点击“main”按钮，然后再点击窗口 左侧最下方的按钮，此时，会出现“System Control”窗口：点击“Auto Startup”按钮，抽真空约10 分钟后可以开始进行分析实验。此时，质谱主机上的“STATUS”指示灯亮起，为绿色。如果需要得稳定测试结果，至少需要抽真空半天以上（最好抽真空过夜，16h以上）再进行测试。 1.1.5. 点击“Advanced”按钮，将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下，以便打开碰撞气。
1.2日常开机： 【该操作是针对日常使用中，已经启动了真空系统的状态下启动仪器进行分析实验的操作】 1.2.1. 先接通液相色谱各单元的电源，开启液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。检查液氮罐和氩气钢瓶的气体输出压力【氮气减压阀表头压力读数在690-800kPa，氩气减压阀表头压力读数在500kPa，即如钢瓶的表头黑色记号笔标记所示】，确认无误后。 1.2.2 将液相部分的A泵和B泵的旋转阀向左逆时针方向旋转90度，阀门于地面平行。点击A 泵、B泵及自动进样器上的purge键（A流动相为超纯水，B流动相为色谱级甲醇）。3 min后，A泵和B泵purge结束，将液相A泵和B泵的旋转阀向右顺时针方向旋转90度。 1.2.3. 等待自动进样器purge结束。 2.平衡色谱柱，准备分析实验 10%甲醇冲系统： 2.1. 更换A泵瓶中的10%的异丙醇。 2.2. 打开电脑电源，启动windows 系统，双击电脑桌面上的图标，等待，直到出现下面的界面： 2.3. 点击“OK”，启动分析程序。在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”，再双击左侧的控制液相部分的图标，如下图。 2. 4. 设置B相（甲醇）浓度为10%，流速设为0.1 mL/min。 2.5. 启动液相色谱各单元，并如下图所示点击LabSolutions 的各按钮，让仪器各部件开始工作。
离子阱质谱
= 安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap 现场培训教材 质谱数据系统 毛细管电泳 液相色谱 气相色谱
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G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作 仪器硬件概述 1.1典型配置 1.2仪器原理简介 1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极，环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双 曲面，并满足r20=2Z20（ r0为环形电极的最小半径，Z0为两个端电极间的最短距 离）。射频电压V rf加在环电极上，两个端电极都处于零电位。 1.2.2与四极杆分析器类似，离子在离子阱内的运动遵循马修方程，也有类似四极杆分析 器的稳定图。在稳定区内的离子，轨道振幅保持一定大小，可以长时间留在阱内， 不稳定区的离子振幅很快增长，撞击到电极而消失。离子阱的操作只有射频RF电 压，没有直流DC电压，因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。对于一定质 量的离子，在一定V rf下，不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上
自右向左排列。当射频电压从小到大扫描时，排在稳定图上的离子自左向右移动， 振幅逐渐加大，依次到达稳定图右边界，从离子阱中抛出，经过高能打拿极然后由 电子倍增器检测。 1.3仪器硬件概述 1.3.1离子源 1.3.2离子源原理 1.3.3仪器构造-示意图
气质色谱-质谱联用仪GC-MS技术方案流程
气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A高聚物分析仪 技术方案 中国石油集团西部钻探工程公司井下作业公司 2014年10月
一、概述 1、说明 本技术方案书规定了西部钻探井下公司研究所，购买的气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A在硬件、软件、培训、售后技术支持等方面的最低技术要求，供货商所提供的产品必须全部达到这些技术指标。 2、气质色谱-质谱联用仪总体要求 2.1整体设计科学合理，安全可靠，技术在国际上处于领先水平，并且在国内外各领域应用广泛。 2.2测量精准度高，密封性能好；材质优良、耐腐蚀；气质联用仪、多功能裂解仪、GPC色谱以及各种仪表阀件等安装合理，便于操作；漆面光洁、无划痕；标牌位置合理，文字准确清晰。 2.3数据处理系统科学准确，便于升级。 2.4适用于油气田易燃易爆环境。 2.5气质色谱-质谱联用仪要求可准确完成对高分子聚合物的特征鉴别分析实验，为油田开发生产提供科学的检测依据。 二、工艺条件及选型 1.气相质谱联用仪：主机，质谱检测器，辅助EPC，分流/不分流进样口，裂解器，GPC液相色谱和化学工作站。 2.工作条件 电源：220V，50Hz 温度：操作环境15?C-35?C 湿度：操作状态25-50%，非操作状态10-90% 3. 技术性能 3．1 气相色谱 3.1.1 主机 3.1.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制， 以提高重现性，13路电子流量控制 3.1.1.2 压力调节：0.001psi 3.1.1.3 保留时间重现性：<0.0008min，峰面积的重现性：<1% RSD 3.1.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化 3.1.1.4 程序升压/升流：5阶 具有4种EPC操作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流 3.1.2 炉箱 3.1.2.1 操作温度：室温以上4?C至450?C
离子阱质谱和四极杆质谱的原理
离子阱质谱和四极杆质谱的原理 分析质荷比的原理 四极杆（Quadrupole）：由四根带有直流电压（DC）和叠加的射频电压（RF）的准确平行杆构成，相对的一对电极是等电位的，两对电极之间电位相反。当一组质荷比不同的离子进入由DC和RF组成的电场时，只有满足特定条件的离子作稳定振荡通过四极杆，到达监测器而被检测。通过扫描RF场可以获得质谱图。四极杆成本低，价格便宜，虽然目前日常分析的质荷比的范围只能达到3000，但由于分析器内部可容许较高压力，很适合在大气压条件下产生离子的ESI离子化方式，并且，ESI电离最突出特点是产生多电荷，蛋白质和其他生物分子电喷雾电离所产生的电荷分布一般在3000以下，所以四极杆广泛地与ESI联用。另外，三重四极杆由于可以做多级质谱，定量也方便，使用极为广泛。 离子阱（Ion trap）：由一对环形电极（ring electrod）和两个呈双曲面形的端盖电极（end cap electrode）组成。在环形电极上加射频电压或再加直流电压，上下两个端盖电极接地。逐渐增大射频电压的最高值，离子进入不稳定区，由端盖极上的小孔排出。因此，当射频电压的最高值逐渐增高时，质荷比从小到大的离子逐次排除并被记录而获得质谱图。离子阱质谱可以很方便地进行多级质谱分析，对于物质结构的鉴定非常有用。 我们单位就用的ESI-四极杆分析多肽，请问三重四极杆原理又是什么？ 说来比较复杂，我有相关的文献，需要的话我可以发信给你。 有本英文的书"Practical aspects of ion trap mass spectrometry" Thomas Cairns主编的，很详细，可以到国家图书馆借到。 简单得说，离子阱能囚禁的离子质量与所用射频的频率的平方成反比，与其幅度成反比。通常是固定频率，从小到大扫描幅度，其囚禁的离子以质量从小到大的次序就出来了。 简单得说，离子阱能囚禁的离子质量与所用射频的频率的平方成反比，与其幅度成反比。通常是固定频率，从小到大扫描幅度，其囚禁的离子以质量从小到大的次序就出来了。 ---------------------------------------------------------------- 还有点我不明白：就是SI M scan或MS/MS模式isolating ions时m/z大于要监测的离子的是怎么被eject的？还有Endcap上的tailored RF wav ef orm和resonance eject RF都是什么样的电压，怎么作用的？ “还有点我不明白：就是SIM scan或MS/MS模式isolating ions时m/z大于要监测的离子的是怎么被eject的？” 我来试试看解释一下这个问题 其实加载到四级杆上的DC和RF电压使得四级杆内产生一个变化的电场，而变化的电场又产生变化的磁场（电磁感应现象）。带点离子通过的时候，其实就是切割磁力线的匀速运动。 在选定的m/z下，这个能量场只允许某一个或某一范围内的m/z离子通过。更大的m/z离子因为场给予的能量不足将逐渐减速而从四级杆空隙跑出。更小的m/z离子因场能大于其自身能量，而加速飞离四级杆。 故而最后达到检测器的仅是你选定的m/z离子
气相色谱质谱联用仪操作规程(精)
气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分） 1．开机 ①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC 电源和MS 电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。②点击设定系统的配置。 ③点击 [Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动 ①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。 确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常 m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。 ④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。 ⑤结束后，输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。一般的要求如下： 峰形：没有明显的分叉，峰形对称 半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1 基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下 检测器电压：要求小于1.5Kv m/z502的丰度：大于2% 质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内 ⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。 ******************************************************************** **** 注：检查漏气的方法如 1. 点击Tuning 之中的Peak Monitor View 2. 在 Monitor Group 菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是 0.7Kv 。 3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA ，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。 4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。 5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。
离子阱质谱仪使用流程
液质联用离子阱质谱仪使用流程 1. 使用质谱须知 在使用质谱仪前请确认并检查以下条件： ● 仪器已经正确安装并且经过厂商工程师的检测； ● 质谱仪属于精密贵重仪器，未经专门培训人员不得擅自开启使用，更不 得随意“调校”氮气和氦气压力或更改仪器参数等； ● 检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速 和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）； ● 常规ESI源已安装完毕 ● 样品溶液必须澄清透明，不含有固体微粒，不得将粗提物直接用于测定， 以免堵塞喷雾针或者污染毛细管。测试用的液相溶剂体系不得含有不挥 发性的酸、碱、盐。 2. 测样前仪器准备 2.1 启动trapcontrol软件 2.1.1. 单击桌面图标或者通过程序目录启动trapcontrol软件； Start – Programs – Bruker Daltonics – esquireControl 软件可能要求输入操作人员的姓名。
2.1.2. 选择软件中质谱仪处于操作状态
释 3.2 将配好的样品或标准品吸入进样器（针），将进样器（针）放置于进样 泵中。注意：进样器（针）内不能有气泡 3.3 将进样器（针）直接与离子源连接（如图） 注意毛细管与注射器之间需紧密连接。进样器内不能有气泡 3.4 设置进样泵的流速为120～180微升/小时 3.5 参数调节，初学者建议采用Tune -> Smart 模式，调节下图蓝色标识部 分。 A 雾化气、干燥气流量和温度，建议以下列值为基准调节： Nebulizer 5 psi – 15 psi Dry Gas 5 l/min Dry Temp 300 °C B 设置正负离子模式，或者正负离子交替模式。
分散固相萃取-离子阱质谱法(QuEChERS-GCMSMS)
分散固相萃取-离子阱质谱法（QuEChERS-GCMSMS ）分析中药中的农药多残留 Application Notes_C_GCMS-31 吕建霞 余翀天 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 引言 中药为我国的传统中医特有药物，为我国的民族文化瑰宝。据统计，我国用于饮片和中成药的药材有1000-1200余种，其中约有20%的中药材来自人工栽培[1]。随着人工栽培过程中农药的使用，使得中药材极可能受到农药的污染，中药材中农药残留的存在直接危害着人类的健康。《中国药典（2015版）》[2]中提供了多种农药残留的同时检测方法，采用分散固相萃取的前处理方法，气相色谱串联质谱法的检测手段进行检测。本文依据此方法建立了分散固相萃取-气相色谱串联质谱法对中药中60种有机氯、有机磷及拟除虫菊酯农药残留同时检测，结果表明该方法灵敏度好，回收率高，线性范围好。仪器 Trace1310-ITQ 气相色谱离子阱质谱仪，配EI 源（Thermo Scientific ）；AS1310 自动进样器（Thermo Scientific ）均质器、离心机、天平、漩涡混合器、氮吹仪（Thermo Scientific ）耗材 色谱柱：TG-5MS （30 m ×0.25 mm ×0.25 μm ）（Thermo Scientific ）QuEChERS 产品：萃取管，50 mL 含6.0 g 无水硫酸镁和1.5g 醋酸钠（PN ：60105-210）；净化管，15 mL 含900 mg 无水硫酸镁、150 mgPSA 、150 mgC18（PN ：60105-227）（Thermo Scientific ） 关键词 分散固相萃取；离子阱质谱；TG-5 sil 色谱柱；中药；农药残留目标 建立高效的气相色谱串联质谱检测方法，灵敏、快速的测定中药中的多种农药残留；样品中的农药经分散固相萃取净化，离子阱质谱采用二级质谱模式检测，灵敏度高 试剂与标准品 农药标准 溶液购自国家标准物质中心，浓度100 mg/L 。乙腈：色谱级。冰醋酸。 0.1%醋酸-乙腈溶液：加10 mL 冰酯酸到990 mL 的乙腈。标准溶液的制备 单一农药标准溶液各取适量，用正己烷稀释定容，得浓度为1 mg/L 的混合标准溶液。样品前处理 取试样可食用部分，粉碎并混合均匀，准确称取3 g （精确至0.01 g ），加入10 mL 水浸泡，转移到QuEChERS 萃取管中，加入15 mL0.1%冰醋酸/乙腈溶液，均质提取2 min 。以10000 r/min 离心10 min 。准确吸取10 mL 提取液于离心管中，N 2吹干，用2.0 mL 乙腈涡混溶解残渣。将上述溶液转移到净化管中，涡混2 min ，5000 r/min 离心3 min 。用一次性注射器取上清液，过0.45 μm 滤膜，供气相色谱-质谱测定 。
液相-串联质谱仪操作规程
TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程 1.目的：建立TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作规程，确保规范的使用。 2.依据：TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程。 3.范围：适用于TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作管理。 4.责任：仪器使用人对本规程的实施负责，检验室主任负责监督本规程的正确 执行。 5.正文： 5.1开机方法 5.1.1打开质谱电源开关至ON状态，打开真空开关电源至ON状态； 5.1.2用放电针堵上离子传输毛细管； 5.1.3真空开关开启约一小时后，打开电子开关电源； 5.1.4打开数据处理系统，即打开计算机； 5.1.5计算机与仪器通讯正常后，双击桌面QuantumTune图标，打开调谐界面，点击心形图标，选择Vacuum项，检查仪器真空状态，当真空度低于5×10-6Mpa 时，进行参数的优化； 5.1.6质谱仪信号稳定以后，打开液相色谱泵、自动进样器开关； 5.1.7待各模块指示灯显示正常后，双击桌面LC-quan图标,进入仪器分析界面，5.1.8平衡系统后，设定色谱参数和质谱参数，设定样品序列表进行分析。 5.2化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立 5.2.1双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面； 5.2.2在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace, 选择Compound Optimization Workspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面; 5.2.3设置优化参数:
5.2.3.1 选择Optimization Modes (优化模式): MS Only按钮; 5.2.3.2 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮; 5.2.3.3优化结束后, 选择Accept;并选择Save tune as , 保存质谱方法。 5.3化合物LC/MS/MS方法建立 在LC-quan分析系统主界面，选择Instruments,对仪器各模块（Accela As,TSQ quantum,Accela pump）条件按标准进行设置。 5.4样品序列建立及样品分析 在LC-quan分析系统主界面，选择Acquisition，进入界面后选择Setup,设置样品分析批顺序，点击Acquire运行批顺序。 5.5定量数据处理 5.5.1在LC-quan分析系统主界面，选择Quantitate，进入界面后选择Method,进行单个标准品的定性定量条件设置分析。选择sequence,进入界面，选择create按钮，把原始数据拖到相应的位置，进行survey观察批顺序分析结果。 5.6报告生成 5.6.1双击桌面Xcalibur图标，选择并打开所需的报告模板。 5.6.2点击Select Samples，选择要生成报告的数据文件，点击Add All按钮，点击OK即可。 5.7关机方法 5.7.1双击桌面TSQ图标，打开Quantum Tune Master界面，将质谱设置为待机Standby状态； 5.7.2先关闭电子开关、再关闭真空开关； 5.7.3大约3分钟后关闭质谱主电源开关， 5.7.4关闭液相各部分模块电源。
过程质谱仪的技术及应用
过程质谱仪技术及应用
上海舜宇恒平科学仪器有限公司
基本背景
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在线分析：通过仪器对过程变化进行在线实时监控，检测特定化学物质或物理 状态，得到过程信息（如反应状态、速率、均匀性和浓度等） 传统气体成分在线分析：工业色谱、红外和其它单一的气体检测单元（紫外， 热导 磁氧） 存在分析速度慢 准确度差 系统集成化和自动化程度不高 热导，磁氧），存在分析速度慢、准确度差、系统集成化和自动化程度不高， 不能及时地反映过程的快速变化等问题 过程质谱：原理同实验室质谱。在过程检测中，由于质谱仪能够进行实时、多 过程质谱 原 同实验 质谱 在过程检测中 由 质谱仪能够进行实时 多 点、多组分检测，提供定性定量信息，具有灵敏度高、检测快速等优势，因此 越来越受到在线过程监控应用领域的重视。 应用领域：石油化工、半导体、冶金、环境、食品、催化和地质勘探等气相工 应用领域 石油化工 半导体 冶金 环境 食品 催化和地质勘探等气相工 业反应的监测。
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主要内容
1 2 3 4 在线质谱技术 在线质谱应用 在线质谱仪系统 舜宇恒平在线质谱仪
在线质谱技术
质谱分析法
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质谱，即质量的谱图，物质的分子在高真空下，经各种途径形成带电粒子（即 质谱 即质量的谱图 物质的分子在高真空下 经各种途径形成带电粒子（即 离子），某些带电粒子可进一步断裂。 每 离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z) 每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比 ( / )。 不同质荷比的离子经质量分离器分离后，由检测器测定每一离子的质荷比及强 度 由此得出的谱图称为质谱 度，由此得出的谱图称为质谱。
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9500 9000 8500 8000 7500 7000 6500 6000 5500 5000 4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
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质谱操作规程及维护
质谱操作规程及维护
LC/MS/MS操作规程及维护 一、3Q 仪器开关机步骤 （一）开机顺序： 1．打开机械泵上的电源开关。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．打开仪器电源主开关。 4．等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。 5、打开电脑开关，进入Windows 桌面，双击Analyst ，进入Analyst分析界面。（二）关机顺序 1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．关掉机械泵上的电源开关。 4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。 5．通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。 API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。 注意： 以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。 I. PPG质量校准 1手动质量校准 1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法 1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置 1-3 采集PPG标准品质谱数据 1-4 质量校准数据计算 1-5 手动调整分辨率 1-6 质量校准 2自动质量校准 2-1 自动质量校准的设定 2-2 自动优化结果 II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化 1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描） 2.Product Ion Scan（碎片离子扫描） 3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优 4. Precursor Ion Scan（母离子扫描） 5. Neutral Loss Experiment（中性丢失扫描） II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化
micrOTOF-Q II 质谱仪使用流程
micrOTOF-Q II 液质联用高分辨质谱仪使用流程 1. 使用质谱须知 在使用质谱仪前请确认并检查以下条件： ● 仪器已经正确安装并且经过厂商工程师的检测； ● 质谱仪属于精密贵重仪器，未经专门培训人员不得擅自开启使用，更不 得随意“调校”氮气和氦气压力或更改仪器参数等； ● 检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速 和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）； ● 常规ESI源已安装完毕 ● 样品溶液必须澄清透明，不含有固体微粒，不得将粗提物直接用于测定， 以免污染毛细管。 2. 测样前仪器准备 2.1 启动micrOTOFcontrol软件 2.1.1. 单击桌面图标或者通过程序目录启动micrOTOFcontrol软件；软件要求输入操作人员的姓名：
2.1.2. 选择软件中质谱仪处于操作状态
2.1.4. 仪器在操作状态下
NexION350X-电感耦合等离子质谱仪操作规程
NexION350X电感耦合等离子体质谱仪操作规程(SOP) 1. 目的：规范NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作，确保检测设备安全稳定的运行。 2. 范围：适用于NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作使用。 3. 职责：检验员负责本规程的执行。 4. 操作步骤 4.1 开机前检查与准备 4.1.1确认仪器供电系统正常。 4.1.2 打开排风系统，确认排风系统正常(风速9~11米/秒)。 4.1.3确认仪器气路系统（氩气）正常，打开氩气。 纯度（Ar > 99.996%），准备充足的工作气体（氩气：一个40L钢瓶气的使用时间大约为4～5小时），检查次级气体压力（氩气95～100 psi ），总压＜2Mpa时需更换气瓶。 注：当采用碰撞模式时，氦气减压表流量调节（红表调至120～130 psi，小开关打开，黑表18 psi）4.2 开机 4.2.1 开电脑主机、显示器。 4.2.2 开NexION 仪器开关。主机电源Instrument，RF电源RGF。仪器左侧面板包括三个开关，分别是主机电源（Instrument）开关，RF电源（RGF）开关以及真空（V acuum）开关。打开真空泵电源开关。 4.2.3 开启真空：通过NexION软件。双击进入NexION软件，单击单击“Main”菜单下的“V acuum”的“start”，仪器开始抽真空。当工作站主界面的真空压力达到9×10-7时，且仪器真空达到绿色“ready”状态后，仪器准备就绪（当真空度达到后，而仪器待机不进样，可暂时关闭氩气）。 4.2.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常 如果出现明显的磨损，或者破裂则需要更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向。可通过单击“peristaltic” “Fast”，观察连接管路，确定进液和排液正确。 4.2.5 打开炬箱，确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常 打开ICP-MS顶盖，支起支架；在ICP-MS左侧面板上按下Cone Access按钮或点击
质谱离子阱
离子阱的基本原理： 离子阱的发展历史：最早是三维离子阱，它模拟了理想的四极场，但其内表面是双曲面的，加工非常困难。慢慢有人做了简化，比如柱形离子阱(有商用的仪器)，这还是三维离子阱。后来发展的线性离子阱是在四极杆轴向上加一个直流，比如商用的L TQ。但L TQ这样的线性阱里面的结构也是双曲面的，加工也非常困难，要求精度很高。线性离子阱经过简化后，可以变成矩形离子阱，加工比较简单，加工成本也不高，我国国内也可以加工。 当然，所有离子阱的核心都是从双曲面的离子阱来的，所以先介绍一下传统的双曲面三维离子阱。它由一个环形电极和上下两个端盖电极组成，加上前端的离子源入射和检测器。它的内表面是双曲面的，加工很困难。 离子阱能够储存(捕获)离子，根据马修方程，当离子在r径向和z轴向两个方向都稳定时，离子就能够被离子阱稳定地捕获。根据离子稳定图，当离子在两个方向都稳定时就被捕获了，通常利用的是第一稳定区(如图)。当离子处于稳定位置时，根据马修方程中a和q的关系式，a和q同离子的质荷比m/z、所加射频场的频率、场半径、射频电压、直流电压有关。商用仪器通常不加直流(即a=0)，离子在一条线上运行，如图所示，质量数越小，越靠近右侧。当扫描射频电压时，每个离子的q逐渐由小变大，直到离子脱离稳定区，跑出离子阱，即可被检测。
离子阱是怎样被选择的、如何作SIM和MS/MS： 当然稳定区是假想的状态，是通过理论模拟的反映离子运动的一种方式，离子在阱里处于各种各样的状态。当射频电压固定在某一个值时，每个不同m/z的离子在其中有一个振动频率ω，ω=1/2βΩ，其中Ω是射频的频率，而一台离子阱仪器的振动频率是固定的，所以离子的振动频率仅与β(beta)有关。β和q有个关系式，所以只要知道q的值，就可以知道离子的振动频率。在稳定图上可看到q从0到0.908(0.908是其稳定区的边界)，每一个q值对应的点，都有一个对应的离子振动频率;也就是说，离子的振动频率和离子的m/z没有关系，而只和q有关系。第10张幻灯片讲的是β的q的关系式，有3种估值方法：当q<0.4时，用Dehmelt法估值;当q从0.4到0.7/0.8
Agilent7890A5975C气相色谱质谱联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1.开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP 输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2.调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调
谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3.样品测定 3.1方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。 2）柱模式设定 点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流速或压力。 3）分流不分流进样口参数设定 ?点击图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画
安捷伦6400系列质谱仪操作规程
安捷伦6400系列质谱仪操作规程 1.使用条件：使用安捷伦6400系列质谱仪时，要求使用220V（+5%~-10%，50~60Hz）单 相交流电。注意：因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。 2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为 0.6~0.7MPa。气体一般由液氮罐供应，在仪器开机时，可以将罐体上部的两个绿色阀门 开到最大后，向回转半圈。注意：在仪器开机（即使处于Standby状态）时如果长时间停止气体供应，会造成真空腔体内部污染。实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系气体供应商更换。另外，仪器需要高纯氮气作为碰撞气（纯度>99.999%），输出压力为0.1~0.2MPa。注意：过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。 3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且气镇阀处于关闭后，打开仪 器前面板左下方的电源按键，听到第一次阀切换的声音，真空泵即开始工作，大约2~3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，出现第二次阀切换声，可以开启MassHunter软件与仪器通讯。等到四级杆温度达到100℃，高真空达到4╳10-5Torr以下之后，即可进行调谐或开始实验（为达到最佳的调谐和样品检测结果，建议开机后抽真空过夜再做调谐和测样工作）。注意：在仪器开始抽真空时，请不要打开前级泵上的气镇阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。 4.仪器调谐：仪器关机时间较长或样品检测结果异常时，建议调谐质谱仪以达到最佳使用 状态。确认调谐液存量及其洁净，管线已经连接到喷雾针，进入MassHunter的Tune界面，选择适当极性，点击AutoTune。调谐完成后自动保存调谐结果并生成调谐报告。5.状态确认：质谱仪正常工作时，前级真空1.5~3Torr，高真空2.5╳10-5~ 4╳10-5Torr（6410）， 1.5╳10-5 ~ 2.5╳10-5Torr（6460）。在有喷雾时，毛细管电流应基本稳定，无跳跃式波 动。 6.溶剂管理：使用质谱仪器时，建议使用进口分装的色谱纯以上级别的有机试剂。水相请 使用机制纯净水或新鲜的市售小包装饮用纯净水（电导率在18兆欧以上）。水相、缓冲液以及含有有机相不足10%的水溶液，放置超过2天后请及时更换。注意：下列的溶剂添加会产生离子化抑制，请慎用：三氟乙酸，会影响负离子模式离子化，并造成该模式下m/z=113,227,245的污染峰；有机胺类，尤其三乙胺会影响正离子模式离子化，并造成该模式下m/z=102的污染峰。注意：下列的溶剂添加剂会产生严重的离子化抑制，建议禁用：强酸强碱、不挥发性酸及相应的盐（如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐、表面活性剂等）。 7.日常维护：每天实验完成后，使用1:1的异丙醇（IPA）-水溶液清洗或擦洗离子源。注 意：清洗离子源时请勿将溶液喷入毛细管口。每周开启前级泵上的气镇阀一次（最好由专人负责），时间在半个小时，开启时可以将气镇阀开到最大后，向回转半圈。开启后注意及时关闭。 8.实验结束：实验结束后，将质谱仪置于Standby状态，使系统休眠。 9.仪器关机：如长期不用或有断电通知时，需将仪器关机。选择MassHunter的质谱仪器 图标，左键单击、选择Vent，再次确认已将前级泵的气镇阀关闭，开始放空。放空完毕后（时间在15分钟左右），系统会给出提示，此时方可关闭电源。为避免仪器部件不必要的负荷，对于较长时间关机的仪器，建议将主电源线拔掉。 10.系统安全：注意：质谱连接的电脑禁止更改网络设置，禁止安装防火墙，禁止使用任何 移动存储设备。数据的拷贝建议使用刻录光盘的方式。建议定期进行系统和数据备份。
质谱和液质联用快速入门
质谱(MS) mass spectrometry 质谱法是将样品离子化，变为气态离子混合物，并按质荷比（m/z）分离的分析技术;质谱仪是实现上述分离分析技术,从而测定物质的质量与含量及其结构的仪器。质谱分析法是一种快速,有效的分析方法,利用质谱仪可进行同位素分析,化合物分析,气体成分分析以及金属和非金属固体样品的超纯痕量分析。在有机混合物的分析研究中证明了质谱分析法比化学分析法和光学分析法具有更加卓越的优越性，其中有机化合物质谱分析在质谱学中占最大的比重,全世界几乎有3/4仪器从事有机分析, 现在的有机质谱法，不仅可以进行小分子的分析，而且可以直接分析糖，核酸，蛋白质等生物大分子，在生物化学和生物医学上的研究成为当前的热点，生物质谱学的时代已经到来，当代研究有机化合物已经离不开质谱仪。 一.仪器概述 1.基本结构 质谱仪由以下几部分组成 供电系统 ┏━━━━━┳━━━━━━╋━━━━━━━┳━━━━━━┓ 进样系统离子源质量分析器检测接收器数据系统┗━━━━━┻━━┳━━━┻━━━━━━━┛ 真空系统 (1)进样系统:把分析样品导入离子源的装置,包括:直接进样,GC,LC及接口,加热进样,参考物进样等。 (2)离子源:使被分析样品的原子或分子离化为带电粒子(离子)的装置,并对离子进行加速使其进入分析器，根据离子化方式的不同,有机常用的有如下几种,其中EI,FAB最常用。 EI(Electron Impact Ionization):电子轰击电离——最经典常规的方式,其他均属软电离，EI 使用面广，峰重现性好，碎片离子多。缺点：不适合极性大、热不稳定性化合物，且可测定分子量有限，一般≤1,000。 CI(Chemical Ionization):化学电离——核心是质子转移，与EI相比，在EI法中不易产生分子离子的化合物，在CI中易形成较高丰度的[M+H]+或[M-H]+等‘准’分子离子。得到碎片少，谱图简单，但结构信息少一些。与EI法同样，样品需要汽化，对难挥发性的化合物不太适合。 原理R + e-→R+·+ 2e-（电子电离）反应气为含H的 R为反应气体分子R+·+ R →RH+ + (R-H)·分子,例如异丁 M为样品分子RH+ + M →R + (M+H)+ (质子转移）烷,甲烷,氨气, R浓度＞＞M浓度R+·+ M →R + M+·（电荷交换）甲醇气等 R+·+ M →(R+M)+·（加合离子） FD(Field Desorption):场解吸——大部分只有一根峰, 适用于难挥发极性化合物，例如糖,应用较困难，目前基本被FAB取代。 FAB(Fast Atom Bombardment):快原子轰击——利用氩,氙,80年代初发明,或者铯离子枪(LSIMS,液体二次离子质谱)，高速中性原子或离子对溶解在基质中的样品溶液进行轰击，在产生“爆发性”汽化的同时，发生离子-分子反应，从而引发质子转移，最终实现样品离子化。适用于热不稳定以及极性化合物等。FAB法的关键之一是，选择适当的（基质）底物，从而可以进行从较低极性到高极性的范围较广的有机化合物测定，是目前应用比较广的电离技术。不但得到分子量还能提供大量碎片信息。产生的谱介于EI与ESI之间,接近硬电离技术。生成的准分子离子，一般常见[M+H]+和[M+底物]+。另外：还有根据底物脱氢以及分解反应产生的[M-H]_