红外光谱法氧化石墨烯羧基官能团含量的测定

主要基团的红外特征吸收峰

主要基团的红外特征吸收峰基团振动类型波数（cm-1）波长（μm）强度备注一、烷烃类CH伸 CH伸（反称） CH伸（对称） CH弯（面） C-C伸3000～2843 2972～2880 2882～2843 1490～1350 1250～1140 3.33～ 3.52 3.37～ 3.47 3.49～ 3.52 6.71～ 7.41 8.00～ 8.77 中、强中、强中、强分为反称与对称二、烯烃类CH伸 C＝C伸 CH弯（面） CH弯（面外）单取代双取代顺式反式3100～3000 1695～1630 1430～1290 1010～650 995～985 910～905 730～650 980～965 3.23～ 3.33 5.90～ 6.13 7.00～ 7.75 9.90～ 15.4 10.05～10.15 10.99～11.05 13.70～15.38 10.20～10.36 中、弱中强强强强强 C＝C＝C为 2000～1925 cm-1 三、炔烃类CH伸 C≡C 伸 CH弯（面） CH弯（面外）～3300 2270～2100 1260～1245 645～615 ～3.03 4.41～ 4.76 7.94～ 8.03 15.50～16.25 中中强四、取代苯类CH伸泛频峰骨架振动（ C C= ν） CH弯（面） CH弯（面外）3100～3000 2000～1667 1600±20 1500±25 1580±10 1450±20 1250～1000 910～665 3.23～ 3.33 5.00～ 6.00 6.25± 0.08 6.67± 0.10 6.33± 0.04 变弱强三、四个峰，特征确定取代位置

石墨烯的制备与表征综述

氧化石墨烯还原的评价标准摘要还原氧化石墨烯(RGO)是一种有趣的有潜力的能广泛应用的纳米材料。虽然我们花了相当大的努力一直致力于开发还原方法,但它仍然需要进一步改善,如何选择一个合适的一个特定的还原方法是一个棘手的问题。在这项研究中,还原氧化石墨烯的研究者们准备了六个典型的方法:N2H4·H2O还原,氢氧化钠还原,NaBH4还原,水浴还原 ,高温还原以及两步还原。我们从四个方面系统的对样品包括：分散性,还原程度、缺陷修复程度和导电性能进行比较。在比较的基础上,我们提出了一个半定量判定氧化石墨烯还原的评价标准。这种评价标准将有助于理解氧化石墨烯还原的机理和设计更理想的还原方法。引言单层石墨烯,因为其不寻常的电子性质和应用于各个领域的潜力,近年来吸引了巨大的研究者的关注。目前石墨烯的制备方法,包括化学气相沉积(CVD)、微机械剥离石墨,外延生长法和液相剥离法。前三种方法因为其获得的石墨烯的产品均一性和层数选择性原因而受到限制。此外,这些方法的低生产率使他们不适合大规模的应用。大部分的最有前途生产的石墨烯的路线是石墨在液相中剥离氧化然后再还原,由于它的简单性、可靠性、大规模的能力生产、相对较低的材料成本和多方面的原因适合而适合生产。这种化学方法诱发各种缺陷和含氧官能团,如羟基和环氧导致石墨烯的电子特性退化。与此同时,还原过程可能导致发生聚合、离子掺杂等等。这就使得还原方法在化学剥离法发挥至关重要的作用。到目前为止,我们花了相当大的努力一直致力于开发还原的方法。在这里我们展示一个简单的分类:使用还原剂(对苯二酚、二甲肼、肼、硼氢化钠、含硫化合物、铝粉、维生素C、环六亚甲基四胺、乙二胺(EDA) 、聚合电解质、还原糖、蛋白质、柠檬酸钠、一氧化碳、铁、去甲肾上腺素)在不同的条件(酸/碱、热处理和其他类似微波、光催化、声化学的,激光、等离子体、细菌呼吸、溶菌酶、茶溶液)、电化学电流,两步还原等等。这些不同的还原方法生成的石墨烯具有不同的属性。例如,大型生产水分散石墨烯可以很容易在没有表面活性稳定剂的条件下地实现由水合肼还原氧化石墨烯。然而,水合肼是有毒易爆,在实际使用的过程中存在困难。水浴还原方法可以减少缺陷和氧含量的阻扰。最近,两个或更多类型的还原方法结合以进一步提高导电率或其他性能。例如,水合肼还原经过热处理得到的石墨烯通常显现良好的导电性。

选择性还原氧化石墨烯

文章编号:　1007?8827(2014)01?0061?06 选择性还原氧化石墨烯徐　超1,　员汝胜1,　汪　信2 (1.福州大学光催化研究所福建省重点实验室?国家重点实验室培育基地,福建福州350002; 2.南京理工大学教育部软化学与功能材料重点实验室,江苏南京210094) 摘　要:　还原氧化石墨烯已被广泛用于制备基于石墨烯的材料三目前,还原处理方法均是尽可能地将氧化石墨烯中的功能团去除,恢复石墨烯的电子结构三由于氧化石墨烯中氧基功能团(如羟基二羧基及环氧基)不同的反应活性,氧化石墨烯是可能通过分步的方法进行还原三利用醇溶剂如乙醇二乙二醇二丙三醇还原氧化石墨烯,并采用不同分析手段对样品进行表征三结果发现,在一定条件下这些醇可选择性地还原氧化石墨烯三经这些醇的处理后,氧化石墨烯中环氧功能团被大部分去除,而其他的功能团如羟基和羧基仍被保留三这种选择性去除氧化石墨烯表面功能团的方法可利于有效地控制氧化石墨烯的还原程度二获得具有特定功能团的石墨烯衍生物,从而扩大这类材料的使用范围三关键词:　氧化石墨烯;氧化功能团;醇;选择性还原基金项目:国家自然科学基金(21201036,21077023);福建省自然科学基金(2010J01035,2012J01039). 作者简介:徐　超,博士,讲师.E?mail:cxu@https://www.360docs.net/doc/f32478108.html, Selective reduction of graphene oxide XU Chao1,　YUAN Ru?sheng1,　WANG Xin2 (1.Research Institute of Photocatalysis,Fujian Provincial Key Laboratory of Photocatalysis??State Key Laboratory Breeding Base,Fuzhou University,Fuzhou350002,China; 2.Key Laboratory for Soft Chemistry and Functional Materials of Ministry Education,Nanjing University of Science and Technology,Nanjing210094,China) Abstract:　The reduction of graphene oxide has been widely used to control the properties of graphene?based materials.Traditional methods thoroughly remove oxygenated functional groups in graphene oxides.We show that ethanol,ethylene glycol and glycerol can se?lectively reduce epoxy groups in graphene oxide while hydroxyl and carboxyl groups remain unchanged.Hydrazine hydrate can reduce ox?ygen functional groups except carboxyl groups.These selective removals can be used to control the reduction degree of graphene oxides and their properties.The electrical conductivity of the reduced graphene oxides with different types of oxygen functional groups varied sig?nificantly and increased with the degree of reduction. Keywords:　Graphene oxide;Oxygenated functional groups;Alcohols;Selective reduction CLC number:　TQ127.1+1Document code:　A Received date:2013?07?10;　Revised date:2013?12?22 Corresponding author:XU Chao,Ph.D,Lecturer.E?mail:cxu@https://www.360docs.net/doc/f32478108.html, Foundation items:National Natural Science Foundation of China(21201036,21077023);Natural Science Foundation of Fujian Province (2010J01035,2012J01039). English edition available online ScienceDirect(http:∕∕https://www.360docs.net/doc/f32478108.html,∕science∕journal∕18725805). DOI:10.1016/S1872?5805(14)60126?8 1　Introduction Graphene oxide(GO),utilized as precursor for a large?scale production of graphene?based materials,has attracted a great deal of attention in recent years[1?5]. GO sheets are electrically insulating,owing to their oxygenated functional groups(hydroxyl,carboxyl and epoxy groups)on surface,which usually need further treatments to restore the electrical conductivity for spe?cific applications[6].A lot of methods,such as chemi?cal reduction[7?9],laser irradiation[10,11],microwave ir?radiation[12,13],photocatalysis[14,15],solvothermal re?duction[16,17],have been explored to remove these atta?ched groups thoroughly and to recover graphene net?works of sp2bonds. Actually,researchers recently have found that the reduction degree of graphene oxide or oxidation degree of graphene has certain influences on their properties,such as electrical conductivity,catalysis activity and semi?conductive band positions[18?20]. Among these research work,the reduction degree of 　第29卷　第1期 2014年2月新　型　炭　材　料 NEW CARBON MATERIALS Vol.29　No.1 Feb.2014

常见官能团红外光谱的判定方法

常见官能团红外光谱的判定方法 1、首先确定羰基的存在与否。羰基在1640~1820cm -1 区域内产生强吸收峰，往往是谱图中的最强峰，中等宽度。若上述区域内没有这样的峰，便可知被测物无羰基。若有羰基存在，进一步确定：饱和脂肪族羰基化合物的 v =o 吸收频率(cm -1) ① 酸基：有-OH 存在，在2500-3300 cm -1 区域内有一个宽的吸收峰。 ② 酰胺：有-NH 存在的酰胺，在 3500cm -1 附近有中等强度吸收，有时呈强度相等的双峰，为-NH 2型酰胺。伯酰胺在1410 cm -1 还有C-N 的吸收。 ③ 酯：有C-O-C 伸缩振动存在，在 1000~1300cm -1 附近有中等强度吸收。 ④ 酐：在1760 cm -1 和1810 cm -1 附近有两个羰基的强吸收。有 C-O-C 伸缩振动。 ⑤ 醛：与羰基直接相联的氢，其 C-H 的伸缩振动在2750和2850 cm -1 附近有两个弱吸收。 ⑥ 酮：排除上述情况的羰基，为酮类化合物。 cm -1 有吸收 2、若无羰基，判断化合物是否为含氧或含氮化合物。 ① 醇和酚：有-OH 存在，在 2500-3300 cm-1区域内有一个宽的吸收峰，同时，又在 1000- 1300 cm -1 区域内有C-O 的强吸收峰； ② 醚：没有-OH 存在，只有 C-O ，在1000-1300 cm-1区域内有强吸收； ③ (伯、仲)胺：有-NH2和-NH-存在，于3500 cm-1附近有中等强度的吸收峰，在 1030-1300 cm-1区域内有C-N 的强吸收。 3、双键和芳环 ① 烯烃的双键：在1650 cm -1 附近有弱吸收； ② 芳环：在1450-1650 cm-1区域内有中等或较强的吸收，表明为芳环 C=C ;同时还可以结合3000 cm-1以上处的芳环不饱和 4、叁键 ① 炔烃叁键：有-C 三C-存在，于键上，则三C-H 在3300 cm-1附近有 ② 腈类的-C 三N 键：在2250 cm-1附近有个中等强度，尖锐的吸收峰。 5、硝基：硝基的氮原子上有两个氧，在 1300-1390 cm -1 和1500 - 1600 cm -1 两处各有一个强吸收峰。 6、烷烃：除了在3000 cm -1处的C-H 和1375、1450 cm -1 处的C-H 吸收外，无其它特征吸收。 7、其它：P=0、S=O 、P — 0、Si — O 等基团和化学键在吸收带。 C-C —C 的伸缩振动在 1300-1100 C-H 吸收来进行确证。 2150 cm-1 附近有弱而尖的吸收；若有氢直接连接在叁 C-H 的吸收。 1400~800 cm -1处都有很强的

氧化石墨烯的制备及表征

氧化石墨烯的制备及表征文献综述材料0802班李琳 200822046

氧化石墨烯的制备及表征李琳摘要：石墨烯(又称单层石墨或二维石墨)是单原子厚度的二维碳原子晶体,被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元[1]。石墨烯可通过膨胀石墨经过超声剥离或球磨处理来制备[2,3]，其片层厚度一般只能达到30~100 nm，难以得到单层石墨烯(约0.34 nm)，并且不容易重复操作。所以寻求一种新的、容易和可以重复操作的实验方法是目前石墨烯研究的热点。而将石墨氧化变成氧化石墨，再在超声条件下容易得到单层的氧化石墨溶液，再通过化学还原获得，已成为石墨烯制备的有效途径[4]。通过述评氧化石墨及氧化石墨烯的制备、结构、改性及其与聚合物的复合,展望了石墨烯及其复合材料的研究前景。关键词：氧化石墨烯，石墨烯，氧化石墨，制备，表征 Oxidation of graphite surfaces preparation and Characterization LI Lin Abstrat：Graphite surfaces (also called single graphite or 2 d graphite )is the single atoms thickness of the 2 d carbon atoms crystal, is considered fullerenes, carbon nanotubes and graphite basic structure unit [1].Graphite surfaces can through the expanded graphite after ultrasonic stripping or ball mill treatment topreparation [2,3], a piece of layer thickness normally only up to 30 to 100 nm, hard to get the single graphite surfaces (about 0.34 nm), and not easy to repeated operation. So to search a new, easy to operate and can be repeated the experiment method of the graphite surfaces is the focus of research. And will graphite oxidization into oxidation graphite, again in ultrasonic conditions to get the oxidation of the single graphite solution, again through chemical reduction get, has become an effective way of the preparation of graphite surfaces [4]. Through the review of graphite oxide and oxidation graphite surfaces of the preparation, structure, modification of polymer and the

石墨烯光电探测器

石墨烯光电探测器第一节纯石墨烯光电探测器 2.1.1 石墨烯光电探测的相关原理有关石墨烯光电探测和光电子应用的关键原理已经被报道。这里包括光伏效应，光的热效应，热辐射效应，光选择效应和等离子体波辅助机制。（a）（b）（c）（d）图2.1 石墨烯光电探测原理（a）光伏效应；（b）光热电效应；（c）测辐射热效应；（d）辅助的等离子体波机制(引自[27]) 光伏效应光伏电流来源于由不同掺杂区域连接处内部电场或外置电场所产生的光生电子分离。石墨烯是半导体，自身会产生了大量的暗电流，不适于外置电路。内置区域可以用本身的化学掺杂，通过选通脉冲产生静电效应或者通过利用好在石墨烯和金属接触点的功函数差别来引入。石墨烯通道可为P型或N型。光电流的

方向仅依赖于电场，而非整体的掺杂程度。因而其可从p-n到n-p，或者从p-p+到p+-p之间转换信号。光热电效应辅助热载流子输运在石墨烯中扮演重要地位。由于这种强烈的电子-电子相互作用，光激电子对可以给载流子快速（~10-50fs）加热。因为光频声子能量（~200meV）在石墨烯中很大，辐射产生的热载流子可以保持在一个温度上。最终热电子会与晶格之间得到平衡。光生热电子通过光热电效应（即PTE或塞贝克效应）产生光电压=（-），其中（在V ）是不同掺杂石墨烯区域的热电动力（温差电势率），是不同区域电子温度差。辐射热效应辐射热效应与由入射光子产热导致的输运电导率变化相关。一个辐射热计可以通过吸收入射辐射dP，并读出导致的温度变化量dT来测量电磁辐射的强度。辐射热计的关键常数有电阻=dT/dP，还有热容量，其决定了响应时间=[28]。石墨烯有很小的体积和很低的态密度，因而得到很低的和一个很高的响应度。这里不直接产生的光电流，而要求有外置的偏压，不需要引进p-n结。由入射光引起的电导率变化可归于以下两种机制：⑴由于相关温度改变引起载流子迁移率的改变；⑵对电流有贡献的载流子数目的改变（如PV效应)。光门效应光门效应是基于GRM载流子浓度n引起的光诱导的改变，因而其电导率=。第一，电子-空穴对的生成发生在GRM 中，随后其中之一被复合（例如在陷阱电荷中或者附近纳米粒子的分子中）。第二，电子-空穴对生成发生在GRM附近的纳米粒子中，分子，或者陷阱电荷中。接着，一种载流子转移到GRM，同时其他的载流子待在微粒，分子或者陷阱中。通过运用高迁移率的导体和长的响应时间，提高光电导的增益。同时，长的减慢了运行速度。因而这类探测器可以被用在低的暂时频带宽度上，例如视频图像电流。所以合适的评估不仅来自响应度，还有其噪声等效功率（NEP）和特殊的探测能力。辅助的等离子体波机制 Dyakonov和Shur提出了一个光电探测的方案，即通过凭借场效应晶体管

石墨烯的氧化还原法制备及结构表征

实验目的：（1）了解石墨烯的结构和用途。（2）了解氧化后的石墨烯比纯石墨烯的性能有何提升（3）了解Hummers法的原理一、实验原理：天然石墨需要进行先氧化，得到氧化石墨，再经过水合肼的作用下还原，才能得到在水相条件下稳定分散的石墨烯。石墨的氧化过程采用浓硫酸和高锰酸钾这两种强氧化剂，氧化过程中先加浓硫酸，搅拌均匀后再加高锰酸钾，氧化过程从石墨的边沿进行，然后再到中间，氧化程度与持续时间有关。氧化过程中要增加石墨的亲水性，以便于分散，分散一般使用超声分散法。氧化后的氧化石墨烯需要进行离心处理，使得pH值在6到7之间，目的是洗去氧化石墨烯的酸性，根本原因是研究表明氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下可以形成稳定的悬浮液。氧化石墨烯的还原有多种方法，化学还原和热还原等，化学还原采用水合肼，热还原采用作TGA后，加热到200℃，一般大部分的含氧官能团都能除去。二、实验内容： 1、利用氧化还原法制备石墨烯 2、对制得的石墨烯进行结构表征三、实验过程：实验利用Hummers法进行实验： 1、在三颈瓶外覆盖冰块，制造冰浴环境，并在三颈瓶内放入搅拌磁石； 2、将冰状天然石墨4g和硝酸钠2g倒入三颈瓶中； 3、将92ml浓硫酸倒入三颈瓶中； 4、开启磁力搅拌器，把溶液搅拌均匀后再缓慢加入高锰酸钾12g，在冰浴环境下搅拌3h； 5、升温至35℃，保持搅拌0.5h或1h，此时是对石墨片层中间进行氧化作用，氧化程度与持续时间有关； 6、加入去离子水184ml，缓慢滴加，保持温度低于100℃，升温至90℃，保温3h，溶液变红； 7、加300ml去离子水和30%的双氧水溶液10ml，使得高锰酸钾反应掉，静置一晚，倒掉上层清液； 8、对溶液进行离心操作7-8次，使得pH值在6-7； 9、减压蒸馏，进行还原反应得到石墨烯； 10、对得到的产物进行结构表征。

石墨烯的制备方法

一．文献综述随着社会的发展，人们对材料的要求越来越高，碳元素在地球上分布广泛,其独特的物理性质和多种多样的形态己逐渐被人类发现、认识并利用。1924年确定了石墨和金刚石的结构;1985年发现了富勒烯；1991年发现了碳纳米管；2004年,曼彻斯特大学Geim等成功制备的石墨烯是继碳纳米管被发现后富勒烯家族中又一纳米级功能性材料，它的发现使碳材料领域更为充实,形成了从零维、一维、二维到三维的富勒烯、碳纳米管、石墨烯以及金刚石和石墨的完整系统。而2004年至今,关于氧化石墨烯和石墨烯的研究报道如雨后春笋般涌现，其已成为物理、化学、材料学领域的国际热点课题。制备石墨烯的方法有很多种，如外延生长法，氧化石墨还原法，CVD法，剥离-再嵌入-扩涨法以及有机合成法等。在本文中主要介绍氧化石墨还原法。除此之外，还对其的一些性能进行表征。二．石墨烯材料 2.1石墨烯材料的结构和特征石墨烯(gr即hene)是指碳原子之间呈六角环形排列的一种片状体,由一层碳原子构成,可在二维空间无限延伸,可以说是严格意义上的二维结构材料,同时,它被认为是宇宙上最薄的材料[`2],也被认为是有史以来见过的最结实的材料。 ZD结构的石墨烯具有优异的电子特性,且导电性依赖于片层的形状和片层数,据悉石墨烯是目前已知的导电性能最出色的材料,可运用于导电高分子复合材料,这也使其在微电子领域、半导体材料、晶体管和电池等方面极具应用潜力。有专家指出,如果用石墨烯制造微型晶体管将能够大幅度提升计算机的运算速度,其传输电流的速度比电脑芯片里的硅元素快100倍。近日,某科技日报称,mM的研究人员展示了由石墨烯材料制作而成的场效应晶体管(FET),经测试,其截止频率可达100吉赫兹(GHz),这是迄今为止运行速度最快的射频石墨烯晶体管。石墨烯的导热性能也很突出,且优于碳纳米管。石墨烯的表面积很大,McAlliste: 等通过理论计算得出石墨烯单片层的表面积为2630扩/g,这个数据是活性炭的 2倍多,可用于水净化系统。

化学还原法制备石墨烯的研究进展

化学还原法制备石墨烯的研究进展近年来，研究人员利用多种方法开展了石墨烯的制备工作，主要包括化学剥离法、金属表面外延法、SiC表面石墨化法和化学还原法等[1]。目前应用最广泛的合成方法是化学还原法。石墨烯在氧化的过程中会引入一些化学基团，如羧基（-COOH）、羟基（-OH）、羰基（-C = O）和环氧基（-C-O-C）等，这些基团的生成改变了C-C之间的结合方式，导致氧化石墨烯的导电性急剧下降，并且使具有的各种优异性能也随之消失。因此，对氧化石墨烯进行还原具有非常重要的意义，主要是先将氧化石墨烯分散（借助高速离心、超声等）到水或有机溶剂中形成稳定均相的溶胶，再按照一定比例用还原剂还原，得到单层或者多层石墨烯。还原得到的石墨烯有望在电子晶体管、化学传感器、生物基因测序以及复合材料等众多领域广泛应用。目前，制备氧化石墨烯的技术已经相当成熟，其层间距（0.7~1.2 nm）较原始石墨烯层间距大，更有利于将其他物质分子插入。研究表明氧化石墨烯表面和边缘有大量的羟基、羧基等官能团，很容易与极性物质发生反应，得到改性氧化石墨烯。氧化石墨烯的有机改性可使其表面由亲水性变为亲油性，表面能降低，从而提高与聚合物单体或聚合物之间的相容性，增强氧化石墨烯与聚合物之间的粘接性。如果使用适当的剥离技术（如超声波剥离法、静电斥力剥离法、热解膨胀剥离法、机械剥离法、低温剥离法等），那么氧化石墨烯就能很容易的在水溶液或有机溶剂中分散成均匀的单层氧化石墨烯溶液，使利用其反应得到石墨烯成为可能。氧化还原法最大的缺点是制备的石墨烯有一定的缺陷，因为经过强氧化剂氧化得到的氧化石墨烯，并不一定能被完全还原，可能会损失一部分性能，如透光性、导热性，尤其是导电性，所以有些还原剂还原后得到的石墨烯在一定程度上存在不完全性，即与严格意义上的石墨烯存在差别。但氧化还原方法价格低廉，可以制备出大量的石墨烯，所以成为目前最常用制备石墨烯的方法。

新型石墨烯光电探测器_

热固性树脂第30卷 [2]王润国，周鑫鑫，雷巍巍，等.衣康酸的制备及其在高分子材料中的应用[J].中国材料进展，2012，31（12）：48-52. [3]王庆昭，吴巍，赵学明.生物转化法制取琥珀酸及其衍生物的前景分析[J].化工进展，2004，23（7）：794-797. [4]郑玲艳，杨建刚，郭学武，等.低产异戊醇清酒酵母菌株的选育 [J].酿酒科技，2008（10）：17-19. [5]Ishida S.，Saito S.Polymerization of itaconic acid derivatives[J]. Journal of Polymer Science Part A-1：Polymer Chemistry，2014，5 （4）：689-705. [6]Ali M A，Tateyama S，Oka Y，et al.Syntheses of high-performance biopolyamides derived from itaconic acid and their environmental corrosion[J].Macromolecules，2013，46（10）：3719-3725. [7]欧阳贻德，唐正娇，陈古圣，等.异戊醇从氯化物-磷酸体系中萃取盐酸的动力学[J].化学工程，2008，36（9）：1-4. [8]魏代成，杨明德，党杰.异戊醇萃取分离钼酸钠溶液中微量硅的研究[J].冶金分析，2006，26（2）：31-34. !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 新型石墨烯光电探测器据物理学家组织网4月14日报道，西班牙和美国科学家合作研制出一种基于石墨烯的光电探测器转化仪，其能在不到50飞秒（飞秒为千万亿分之一秒）的时间内将光转化为电信号，几乎接近光电转化速度的极限，将大力助推多个领域的发展。高效的光电转化技术，因为能让光所携带的信息转化成可在电子电路中进行处理的电信号，在从照相机到太阳能电池等多个关键技术领域发挥着重要作用，也是数据通讯应用的重要支撑。尽管石墨烯是一种拥有极高光电转化效率的材料，但此前科学家们并不知道其对超短光脉冲的反应究竟有多快。现在，由西班牙光子科学研究所（ICFO）的研究员弗朗克·科朋斯教授、加泰罗尼亚高等研究院的尼尔克·范·赫斯特、美国麻省理工学院的帕博罗·加里洛-赫耶罗，以及加州大学河滨分校物理系教授刘津宁（音译）领导的研究团队研制出了这种基于石墨烯的光电探测器转化仪，其能在不到50飞秒的时间内将光转化为电，将光电转化速度推到了极限。最新研究已发表在4月13日在线出版的《自然·纳米技术》杂志上（Nat. Nanotechnol.,2015,DOI:10.1038/nnano.2015.54）。 !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 英帝国理工学院研发下一代滤膜提升工业生产效能过滤膜在水处理、石化和制药等行业都有大规模应用，是一项重要工业用材料。英国帝国理工学院16日发布公告说，该校将与英国多所院校合作开发新一代膜材料，以提升工业生产效能。全球大量能源都消耗在各类过滤作业中，比如污水处理、石化精加工等，但目前使用的滤膜存在许多缺点，包括寿命短、使用能耗高、制造成本高昂。据介绍，帝国理工学院与巴斯大学、曼彻斯特大学以及纽卡斯尔大学联手创立了一个专门的科研合作体，共同研发能提升工业用膜效能的新材料。其中一个由帝国理工学院主导的项目，将研究如何利用高分子聚合物和陶瓷来制造新一代膜。研究人员说，目前的工业用膜使用一段时间后渗透性会变得非常差，导致过滤效率降低，增加能耗。如果使用高分子聚合物和陶瓷来制作膜，有望解决这一问题，让它能在更长时间内保持较高的过滤效率。参与这一项目的帝国理工学院教授安德鲁·利文斯顿说，现代社会尽管大量使用膜来进行从水到油品的过滤作业，但这类膜的制造材料在过去很长一段时间里都没有太多改变，这影响了膜的使用效率，研发中的新一代膜有望改变这一现状，进而让多个工业行业的生产获益。 24

电化学法制备石墨烯

电化学法制备石墨烯石墨烯（Graphene，GN）是由sp2杂化C原子组成的具有蜂窝状六边形结构的二维平面晶体。石墨烯独特的结构特征使其具有优异的物理、化学和机械等性能，在晶体管太阳能电池传感器、锂离子电池、超级电容器、导热散热材料、电发热膜、场发射和催化剂载体等领域有着良好的应用前景。石墨烯的制备方法对其品质和性能有很大影响，低成本、高品质、大批量的制备技术是石墨烯能得到广泛应用的关键。现有制备石墨烯的方法有很多，包括机械剥离石墨法、液相剥离法、溶剂热合成法、化学气相沉积法、外延生长法和电化学法等。其中，电化学方法因其成本低、操作简单、对环境友好、条件温和等优点而越来越受到人们的关注。据最新研究报道，通过电化学方法制备的石墨烯可以达到克量级，这为石墨烯的工业化生产带来了曙光。电化学制备技术则是通过电流作用进行物质的氧化或还原，不需要使用氧化剂或还原剂而达到制备与提纯材料的目的，具有生产工艺简单、成本低、清洁环保等优点，已在冶金、有机与聚合物合成、无机材料制备等方面得到广泛应用。而且通过电化学电场作用，可以实现外在电解液离子（分子）对一些层状材料的插入，如锂离子电池石墨负极充电时就是锂离子在石墨层间的插入及石墨层间化合物的电化学制备。根据电化学原理主要有两种路线制备石墨。 1、通过电化学氧化石墨电极可得氧化石墨烯，再通过电化学还原以实现电化学或化学氧化的氧化石墨烯的还原而得到石墨烯材料。 2、采用类似液相剥离，但施以电场力作用驱动电解液分子以电化学方式直接对石墨阴极进行插层，使石墨层间距变大，层间范德华力变弱，以非氧化方式直接对石墨片层进行电化学剥离制备得到石墨烯。电化学法制备石墨烯的优势主要为：1）与普通化学氧化还原法相比，不需要用到强氧化剂、强还原剂及有毒试剂，成本低，清洁环保；2）通过电化学方式，在氧化时可以更多地以离子插入方式剥离而减少氧化程度降低对石墨烯结构的破坏，电化学还原时则能更彻底还原，因此制得的石墨烯具有更好的物理化学性质；3）以石墨工作电极为阴极进行非氧化直接剥离时，石墨片层结构没有受到破坏，可以得到与液相或机械剥离法一样高品质的石墨烯片，但因为电化学的强电场作用，比单纯的溶剂表面作用力或超声作用力要大得多，剥离的效率更高，与液相或机械剥离法相比，电化学剥离易实现高品质石墨烯批量制备；4）电化学制备过程中，电流与电压很容易精确控制，因此容易实现石墨烯的可控制备与性能调控，而且电化学法工艺过程与设备简单，容易操作控制；5）与CVD 及有机合成法相比，电化学法采用石墨为原料，我国石墨产量居世界前列，原料丰富成本低廉，不需要用到烯类等需大量进口的高价石化原料。一、石墨阳极氧化剥离制备石墨烯阳极氧化剥离制备石墨烯就是将石墨作为阳极，电源在工作时电解质中的阴离子向阳极移，进而进入阳极石墨导致石墨被插层而体积膨胀，当阳极石墨的体积增加到一定程度时，就会由于层间范德华作用力的减小而最终从块体上脱落下来，形成层状具有一定含氧官能团的石墨烯或氧化石墨烯（包括单层和2~10层的少层氧化石墨烯）。石墨由于电化学氧化和酸性阴离子的插层导致表面体积剧烈膨胀，这种现象在很早之前就有报道。近年来提出了电化学法阳极氧化石墨制备石墨烯的机理，在进行电化学反应时电解液中的阴离子会向阳极迁移，由于石

石墨烯负离子功能面料

石墨烯负离子功能面料石墨烯材料所发射出的远红外线有较强的渗透力和辐射力，具有显著的温控效应和共振效应，它易被物体吸收并转化为物体的内能，这种作用强度，使毛细血管扩张，促进血液循环，强化各组织之间的新陈代谢，增加组织的再生能力，提高机体的免疫能力，调节精神的异常兴奋状态，从而起到医疗保健的作用。石墨烯负离子功能面料柔软细腻，透气干爽，舒适亲肤。低温远红外促进微循环；抑制细菌滋生，去除异味，持久干爽，呵护隐私部位。【产品功效】功能特点：石墨烯高效抑菌除臭、（可做石墨烯导电演示）、纳米抗菌、物理除螨、磁性理疗，负离子净化、舒爽透气、远红外理疗等。【产品应用】适用于男女士内衣、内裤、塑身衣、打底衣等【功能解析】 1. 纳米抗菌：纳米银对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等达650种微生物有强烈的抑制和杀灭作用，对受损上皮细胞还具有促进修复作用，还您健康、安全的私护空间。 2. 物理除螨：强效祛除螨虫，对内衣裤上的尘螨、革螨、恙螨、蠕形螨具有较高的驱避率。可有效预防和缓解由螨虫引起的皮肤粗糙、皮肤瘙痒、尘螨性哮喘和过敏性鼻炎等症状。 3. 磁性理疗：采用纳米级“稀土磁”材料均匀排列于内衣裤面料中，生成纵横交错的磁动力网，能对贴近的肌肤进行全方位的立体刺激和按摩。使肌肤表面处于微运动状态，激活细胞代谢，促进身体微循环。 4. 释放负离子：利用天然热电、压电矿物质材料经提炼而成，经过纳米分散技术负载于床垫中产生高浓度负离子，能强化和激活人体的生理活动。医学研究表明，空气中带负电的微粒使血中含氧量增加，有利于血氧输送、吸收和利用，具有促进人体新陈代谢，提高人体免疫能力，增强人体肌能，调节肌体功能平衡的作用。 5. 远红外理疗：远红外功能可促进血液循环，强化各组织之间的新陈代谢，增加组织的再生能力及机体的免疫能力。【材质分类】：莫代尔、氨纶、棉等，可提供定制服务. 英中新材自主研发的功能面料用于男、女士内裤立体臀型设计，能完全包容女性臀部，不会切割脂肪，从而保持体形，优质的频谱仪面料，经过负离子的抗菌处理，透气、舒适，可调节女性的内分泌，改善元气不足，生理周期紊乱，缓解妇科疾病。

氧化还原法制备石墨烯

创新实验课报告题目：石墨烯的制备专业…………………学生……… 学号……………指导教师……… 日期2014.05.09 哈尔滨工业大学

目录 1．绪论 (3) 1.1纳米技术概述 (3) 1.2碳纳米结构概述 (3) 1.3石墨烯的结构 (4) 1.4石墨烯的性能简介 (4) 2．实验目的及意义 (7) 3. 实验方案与实验步骤 (8) 3.1氧化还原法制备石墨烯概述 (8) 3.2 实验设备和实验试剂 (9) 3.3 制备氧化石墨烯 (10) 3.4 制备石墨烯 (11) 3.5 实验操作注意事项 (13) 4. 实验结果和分析 (15) 4.1 石墨烯的SEM分析 (15) 4.2 石墨烯的IR分析 (16) 4.2 石墨烯的Raman分析 (16) 5. 课程体会与建议 (18)

1．绪论 1.1纳米技术概述纳米技术被称为第四世界的难题和21世纪的化学难题。纳米技术的重要意义在于，其技术应用尺度在0.1nm数量级至10nm数量级间，这属于量子尺度和静电尺度的模糊边界。从而导致纳米材料具有很特殊的性质，这种特殊性比较全面的表现在材料的物理性质和化学性质的各个方面。例如表面效应，在进行纳米尺度堆垛时，表面原子所占的比例越大的情况下堆垛体的直径越小。 1.2碳纳米结构概述在石墨烯被发现后，碳纳米结构形成了一个从零维到三维的完整的体系。包括富勒烯，碳纳米管和石墨烯。 1.2.1 富勒烯富勒烯即为，是第三种形式的单质碳。富勒烯这一名字来源于一次世博会上类似的结构，在英文中也被称为Bucky Ball。在富勒烯被发现的过程中，有很多有趣的设想和实验。如Kroto设想红巨星附近的碳长链分子是一种碳团聚。Rice大学利用TOF-MS （飞行时间质谱仪）发现了峰。1985年《Science》上一篇文章的发表表明富勒烯的发现，但更伟大的意义在于这一事件标志着纳米技术的开端。富勒烯由12个五边形和20个六边形构成，满足“定点数+面数-棱数=2”，D=0.7nm。这是一种完美的对称结构，在科研上具有很大的价值。例如富勒烯是一个可装入金属离子的绝缘体，有开发吵到材料的潜力，这也是笼中化学的范畴。但是富勒烯由于难以大量生产，实际应用的意义收到了很大限制。 1.2.2 碳纳米管碳纳米管在1991年的时候由日本名城大学的S.Iijima发现，93年的时候，单壁碳纳米管被制备出来。碳纳米管是一种一维结构，在一维方向上具有非常高的强度和韧性，可以作为一种“超级纤维”使用。同时可以功能化为公家碳纳米管和非共价碳纳米管。 1.2.3 石墨烯石墨烯狭义上指单层石墨，厚度为0.335nm，仅有一层碳原子，但实际上10层以内的石墨结构也可称作石墨烯。而10层以上的则被称为石墨薄膜。在石墨烯发现前，科学界已经有无法制备出石墨烯的结论。从传统的物理学来讲，越薄的材料越易气化；朗道物理学中的观点是：在有限温度下，任何二维晶格体系都不能稳定存在。也就是说除非绝对零度，石墨烯不会存在，然而绝对零度是不可能达到的，也就是说无法得到稳定存在的石墨烯。即使这样，依旧有科学家不断尝试制备出石墨烯：在99年的时候，

氧化石墨烯的绿色还原方法

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/f32478108.html, 氧化石墨烯的绿色还原方法作者：肖祖萍来源：《学校教育研究》2018年第14期石墨烯是一种单原子层的碳二维纳米材料，它是由碳六元环组成的二维蜂窝状点阵结构，碳原子的排列与石墨原子层排列相同。地球上不缺少石墨材料，为制备石墨烯材料提供了充足的原材料。目前常用的石墨烯只要由两大类方法制备，一种是将石墨氧化为氧化石墨烯，再通过化学方法将氧化石墨烯还原为石墨烯。另一种是通过化学方法或某些操作将石墨直接转化为石墨烯。在本文主要研究第一种方法中的绿色还原方法。本文中的石墨烯都是由氧化石墨烯通过还原得到的。石墨烯是由碳原子按六边形晶格整齐排布而成的碳单质，结构非常稳定。因为石墨烯的晶格结构，常会被误认为它很僵硬，但实际上却并非如此。例如，石墨烯作为目前已知的力学强度最高的材料，并有可能作为添加剂广泛应用于新型高强度复合材料之中；石墨烯良好的导电性及其对光的高透过性又让它在透明导电薄膜的应用中独具优势，而这类薄膜在液晶显示以及太阳能电池等领域的应用至关重要。一、氧化石墨烯的制备氧化石墨烯即石墨烯的氧化物，它是由石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物。氧化石墨烯一般由石墨经强酸氧化而得。主要有三种制备氧化石墨的方法：Brodie法、Staudenmaier法和Hummers法。其中Hummers法的制备过程的时效性相对较好而且制备过程中也比较安全。目前最常用的制取氧化石墨烯的方法是由一个修改过的Hummer方法制备的。二、氧化石墨烯的还原 1.绿色还原法随着社会的发展和人们都环境的关注，我们越来越需要研究一些绿色的还原方法。绿色的还原方法即在还原氧化石墨烯的过程中不使用有毒的还原剂或不产生对环境产生危害的物质。绿色还原法对环境不会有危害或危害几乎可以不计，并可以得到较好的石墨烯。但有些绿色还原法还存在无法大规模生产的弊端，无法在应用到工业生产中去。目前常见的绿色还原方法有水热热还原氧化石墨烯、电化学还原氧化石墨烯、柠檬酸钠还原氧化石墨烯法、超声辅助镍粉绿色还原制备石墨烯、氧化石墨热解膨胀氢气还原法等。下面我们对这几种绿色还原方法做一个介绍。（1）水热热还原氧化石墨烯水热热还原氧化石墨烯是指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在高温、高压的条件下进行的化学反应。将氧化石墨烯溶解于溶剂中，在液相或超临界条件下，反应物分散且变得活