2,4-二硝基苯酚的制备(水解)
加入2,4-硝基苯磺酸钠、氢氧化钠、搅拌，在一定温度下反应，回流，蒸馏，分离、洗涤、干燥、蒸馏2，4-二硝基苯酚的制备（水解）
二、实验原理
水解是指有机化合物与水的复分解反应。水中的一个氢进入一个产物，氢氧基则进入另一个产物。水解的方法很多，包括卤素化合物的水解、芳磺酸及其盐类的水解、芳环上硝基的水解、放伯胺的水解、酯类的水解及碳水化合物的水解等。卤素的碱性水解是亲核取代反应，当苯环上氯基的邻位或对位有硝基时，由于硝基的吸电效应，使苯环上与氯相连的碳原子上电子云密度显著降低，使氯基的水解较易进行。因此，只需要用稍过量的氢氧化钠水溶液，在较温和的反应条件下即可进行水解。氯基水解是制备邻、对硝基酚类的重要方法。当两种物质处于不同相时，彼此反应速度很慢，甚至不能反应，加入少量第三种物质，可使反应速度加快，既相转移催化剂。其反应原理是在液－液非均相亲核取代反应中，亲核试剂只溶于水相，有机反应物只溶于有机相，两者不易靠拢而发生化学反应。在该体系中加入季铵盐时，由于季铵正离子Q+具有亲油性，所以季铵盐Q+X－既能溶于水，又能溶于有机溶剂。当水相中的亲核试剂M+Y－与Q+X－季铵盐接触时，可以发生Y－和X－负离子交换作用，生成Q+Y－离子对，然后这个离子对可以从水相转移到有机相，然后，在Q+Y－有机相中与R－X发生亲核取代反应，生成目的产物R－Y，同时生成离子对Q+X－，然后Q+X－从有机相转移的水相，再与M+Y－进行负离子交换，从而完成了相转移的催化循环。它的相转移催化作用如图所示。
在上述催化循环中，季铵正离子Q+并不消耗，只是起着转移亲核试剂Y－的作用。因此，1mol有机反应物只需要使用0.005――0.100mol的季铵盐。2，4-二硝基苯酚是以2，4-二硝基氯苯为原料，在碱溶液中水解而得。反应方程式如下：
产品性质：外观为浅黄色单斜结晶，熔点113℃，相对密度1.683，溶于热水、乙醇、乙醚、丙酮、甲苯、苯、氯仿和吡啶，不溶于冷水，能随水蒸气挥发，加热升华。本品有毒。吸入后可引起多汗、虚脱、粒状白血球减少等症状。
用途：主要用于硫化染料的生产，也用于生产苦味酸和显影剂等，分析化学中用作酸碱指示剂，变色范围为pH=2.8（无色）～4.4（黄色）
原料性质：本品有三种形态（α-、β-、γ-），α-型为稳定态，β-和γ-型为不稳定态。本品有毒，比一硝基氯苯强。对皮肤和粘膜有明显的刺激作用，引起严重的皮炎。能引起人的血液中毒和损伤肝脏、肾脏，同时还损害神经以致发生神经痛、神经炎。空气中最高允许浓度1mg/m3。大白鼠口服LD50为1070mg/kg 。
实验内容：
1)安装仪器：四口瓶用万能夹夹紧，搅拌棒装正，温度计的高度要合适，加热包的高度要调节，回流冷凝器用万能夹夹紧并固定在搅拌架上，冷凝器下口进水，上口出水。
2)加料，先加水，加2，4－二硝基氯苯，相转移催化剂可加可不加（四丁基溴化胺），搅拌，升温至90～93℃。（温度低于90℃，水解反应不完全，既产品中会混有未反应的原料）。
3)水解：保持此温度，慢慢滴加36％氢氧化钠溶液（讲恒压滴液漏斗的用法），滴加时间不低于30分钟，继续保持此温度反应，直至取样全溶于水，无油状物为止。终点控制，用气相色谱法，或用酸度计，终点为13.17～13.47，在滴加碱液过程中，反应不完全，pH一直大于终点之pH值，当滴完碱液，随着反应的进行，pH值逐渐变小，最后恒定在13.17～13.47内的某一值，再继续反应60分钟，水解反应完全。整个水解反应时间为2小时较合适。水解反应为吸热反应，高温对反应有利。水解反应还是多相反应，搅拌要均匀。
4)酸化：反应完毕，降温（可用水浴，不可停搅拌），继续在四口瓶中酸化，用盐酸酸化，用刚果红试纸或广泛试纸测pH小于3，1～2为佳。过滤，得产品，用冷水洗涤至pH＝5～6（用水洗洗去酸和盐），将产品倒入表面皿中，空气干燥，2，4－二硝基苯酚在70℃以上易升华，故产品要在空气中干燥。酸化为放热反应，酸化之前一定要降温，加酸时速度要慢。
5)产品称重，计算产品收率，原料的转化率，产品测熔点。产品纯度需用气相色谱测定。
七、废水处理：
2，4 －二硝基苯酚的毒性很大，酸化后，过滤的废水，需进行处理，才可排放。方法是，用熟石灰将废水中和至pH＝3～5，加入聚合硫酸铝等絮凝沉淀，过滤，得清澈的水，用生石灰调pH 至中性，分析水中酚含量达到排放标准既可。残渣可焚烧。洗涤水可循环套用。同学们还可以查一查有无其他方法。
八、原料摩尔比氯苯：氢氧化钠：盐酸＝1：（2.08～2.23）：（1.11～1.23）。盐酸6～6.6ml。
九、思考题
1、氯化物的普通碱性水解和相转移催化水解有什么根本不同？
2、为什么相转移催化水解的反应速度要快很多?
3、比较氯苯、对硝基氯苯、2，4－二硝基氯苯的水解难易程度，并阐述工艺条件有何不同？
苯酚检测方法
1、工业苯酚（GB/T 339-2001） 1.1技术指标： 1.1.1结晶点℃：≥40.2 1.1.2外观：熔融液体或结晶固体，无沉淀、无浑浊。 1.2仪器 一般化验室仪器、水银温度计、玻璃套管。 1.3检验方法 1.3.1外观：将液态试样置于50mL比色管中目测。溶液应无沉沉、无浑浊。 1.3.2结晶点的测定： 1.3. 2.1温度计： 温度范围℃ 0—50 液体：水银最小分度℃：0.1 1.3. 2.2玻璃套管结晶管：长150±2mm，内径：25±1 mm 保护管：长160±2mm，内径：38±2 mm 1.3. 2.3测定步骤 （1）样品预先不干燥。 （2）将试样倒入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘15mm，试样填充高度约在60mm。控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃，然后将结晶管插入保护管中，在室温下冷却。 （3）当试样温度下降至高于结晶温度3℃时，开始上下移动进行搅拌，搅拌时不得接触温度计和结晶管壁。 （4）当发现有结晶出现时，观察温度计读数，当温度恒定（此时停止搅拌）不再升高，继而重新下降，此恒定温度为结晶点，读取结晶点温度。 1.3. 2.4精密度：苯酚结晶点两次平行测定之差不应大于0.05℃，取平均值为测定结果。
3.3.1检测方法：按照高效液相色谱法（附录V D）测定。 3.3.2色谱条件：内径 4.6mm，长150mm内装十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的不锈钢色谱柱；以甲醇-水-冰醋酸（60:40:1）为流动相；流速0.5ml /分钟或1ml /分钟，检测波长为270nm。 3.3.3溶液配制： 3.3.3.1供试品溶液: 取本品约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度； 这个是水杨酸中含苯酚杂质的检测方法，波长和色谱柱条件合适，样品液浓度和灵敏度可根据具体情况再调整
对硝基苯酚的分析检测现状[文献综述]
毕业论文文献综述 环境工程 对硝基苯酚的分析检测现状 1前言 硝基酚广泛地应用于农药、制药工业、杀虫剂、炸药、以及染料行业，具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性，因此对其进行监测在生态环境研究中具有重要意义。硝基酚类的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法、荧光光谱法和毛细管电泳法等[1]。最早采用的测定方法是分光光度法，其检测限偏高[2]；色谱法测定对硝基苯酚[3]，操作繁琐，仪器昂贵，分析成本高。后来又发展了一种操作更方便的直接用于测定的电化学方法[4-5]。本文将对对硝基苯酚的分析检测现状做一定的探讨。 2相关分析检测现状和发展 2.1气相色谱法 在各种色谱分析法中，气相色谱是一项广泛、实用、快速的分析技术。在石油化工、医药卫生、环境监测、食品检验、合成材料等行业都有广泛的应用。气相色谱分析法主要是气体和沸点低于400℃的各类混合物的快速分离分析。采用特殊技术，还可以分析高聚物的裂解产物，并进而对聚合物的结构进行鉴定。气相色谱与其他仪器联用技术的快速发展使其应用进一步扩展。仪器的微型化是气相色谱的重要发展方向之一。 在气相色谱法分析中，有关薄涂柱的研究已有报道[6]，用色谱法测定对硝基苯酚也有报道[7]。对硝基苯酚的沸点为279℃，近沸点就会分解。在硝基苯酚的合成中[8]，要测定对硝基苯酚，就要避免共存物质苯酚和邻硝基苯酚的干扰。柱温为150℃是，对硝基苯酚与其它成分分离开的出峰时间仅为3.19min，且峰形对称，容易定量，这样既避免了由于操作温度高时对硝基苯酚分解，又提高了定量准确性和分析速度，其最小检测量为0.84μg，回收率为96.00%,相对偏差为±5.01%[9]。
实验一 对硝基苯乙腈的制备
实验一、对硝基苯乙腈的制备 8h 教学目的 1．通过本实验，掌握硝化反应的原理。 2．熟悉和掌握硝化反应常见的方法及各自特点。 3．进一步巩固和熟悉硝化反应的实验操作以及混酸配制方法。 4．了解硝化反应中的副产物以及减少副反应的方法。 p-NITROBENZYL CYANIDE [α-Tolunitrile, p-nitro-] 原料与试剂 浓硫酸 CP 27.5mL 浓硝酸 CP 27.5mL 苯乙腈 CP 10g 95％乙醇 CP 50mL 1. Procedure In a 250-ml. round-bottomed flask, fitted with a stopper holding a dropping funnel and a mechanical stirrer, is placed a mixture of 27.5 cc. (0.43 moles) of concentrated nitric acid (sp. gr. 1.42) (Note 1) and 27.5 cc. (0.49 moles) of concentrated sulfuric acid (sp. gr. 1.84). This is cooled to 10° in a freezing mixture, and 10 g. (0.85 mole) of benzyl cyanide (free from alcohol and water) (Note 2) is run in slowly, at such a rate that the temperature remains at about 10° and does not exceed 20°. After all the benzyl cyanide has been added (about one hour), the ice bath is removed, and the mixture is stirred for one hour and then poured onto 120 g. of crushed ice. A pasty mass slowly separates; more than half of this mass is p-nitrobenzyl cyanide, the other constituents being o-nitrobenzyl cyanide, and a variable amount of an oil which resists hydrolysis; apparently no dinitro compounds are formed. The mass is filtered on a porcelain funnel with suction, pressed well to remove as much oil as possible, and dissolved in 50 cc. of boiling 95 per cent alcohol. On
2018年高考海南化学试题(word版)
2018年海南高考化学试题 可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 N14O16 S 32 Fe 56 Cu64 一、选择题：本题共6小题，每小题2分，共12分。在每小题给出的四个选项中， 只有一项是符合题目要求的。 1、下列食品添加剂中，常用作防腐剂的是 A、碘酸钾 B、碳酸氢钠 C、苯甲酸钠 D、磷酸氢钠 2、某工业废气所含氮氧化物（NOx）的氮氧质量比为7：4 ，该NOx可表示为 A、N2O B、NO C、N2O3 D、NO2 3、用浓硫酸配制稀硫酸时，不必要的个人安全防护用品是 A、实验服 B、橡胶手套 C、护目镜 D、磷酸氢钙 4、下列化合物中，能与Na2CO3溶液反应生成沉淀且沉淀可溶于NaOH溶液的是 A、MgCl2 B、Ca(NO)3 C、FeSO4 D、AlCl3 5、化学与生产生活密切相关，下列说法错误的是 A、Na2O2可与CO2反应放出氧气，可用于制作呼吸面具 B、SiO2具有导电性，可用于制作光导纤维和光电池 C、聚四氟乙烯耐酸碱腐蚀，可用作化工反应器的内壁涂层 D、氯水具有较强的氧化性，可用于漂白纸张、织物等 6、某温度下向含AgCl固体的AgCl饱和溶液中加少量稀硫酸，下列说法正确的是 A、AgCl的溶解度、K sp均减小 B、AgCl的溶解度、K sp均不变 C、AgCl的溶解度减小、K sp不变 D、AgCl的溶解度不变、K sp减小 二、选择题。本题共6小题，每小题4分，共24分，每小题有一个或两个选项符合题意。若正确答案只包括一个选项，多选得0分，若正确答案包含两个选项，只选一个且正确得2分，选两个且都正确得4分，只要选错一个就得0分。 7、下列分离方法正确的是 A、回收水溶液中的I2 ：加入乙酸，分液，蒸发 B、回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤，干燥 C、除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管 D、除去乙醇中的水，加入无水氯化钙，蒸馏。 8、一种镁氧电池如图所示，电极材料为金属镁和吸附氧气 的活性炭，电解液为KOH浓溶液。下列说法错误的是 A、电池总反应式为：2Mg + O2 +2H2O ＝Mg(OH)2
叔丁基对苯酚的制备工艺
4-叔丁基苯氯磺酸酯的合成试验报告 一、目的 在实验室验证、优化4-叔丁基苯氯磺酸酯的合成工艺路线。 二、原理 主反应： OH NaOH ONa 2 OSO 2CL SO 2CL ONa 付反应： OH OH SO 22 CL 三、物化数据 四、合成步骤及反应现象 1． 在500ml 的四口烧瓶中加入96%的氢氧化钠10.5克（0.25mol ），40ml 的水，37.6克叔 丁基对苯酚（0.25mol ），搅拌加热至100℃直至酚溶解。 实验现象：酚盐的的制备时，注意反应液是否完全溶解于水溶液中，保证酚完全生成钠盐。反应液应为黄绿色透明状，并有泡沫产生。 2． 溶解后等温度稍降，加入正辛烷200ml 并加装分水器，搅拌下加热至回流，分水3小时。 3． 将水分完全除尽，大约蒸去10ml 的正辛烷，剩余物降温至室温备用。 实验现象：分水时一定将水分完全除尽，约为3~4小时，分完水后反应液呈乳白色泡沫状固体。 4． 将剩余物预冷至- 40℃以下，然后在滴液漏斗中加入33.75克磺酰氯（0.25mol ），搅拌下 缓慢滴加，并控制温度在- 35℃以下，反应约4小时。 实验现象：成酯反应的反应温度尽可能在-35℃以下，温度高易反应生成付产物，反应完成后升温到室温反应液呈黄色粘稠液体，内有白色沉淀。 5． 反应完成后升温至室温，反应液进行减压抽滤（抽滤过程很慢），滤液先蒸去正辛烷后
再进行减压蒸馏并收集100~130℃/1mmHg的馏分。 实验现象：馏出液为淡黄色透明油状物，4℃静止过夜有白色针状晶体产生。6．馏出液4℃静止过夜，析出白色固体，过滤，取样分析。 7．滤液再进行减压蒸馏，并收集114~116℃/1mmHg的馏分，取样分析。 实验现象：产品为淡黄色透明油状物。 由于反应1、4反应温度较高，致使反应收率较低。 在-35℃以下反应，收率可以达到60%。 六、检测结果： 实验1取样进行HNMR检测，结果附后。 七、小试工艺流程图
二甲基苯酚
摘要：二甲基苯酚（DPM）是一种重要的精细化工原料，广泛应用于农药、树脂、香料、染料、抗氧剂、阻聚剂和抗菌类药物等研究领域及多种行业中，是很多重要物质的中间体[1]。本文主要简单介绍二甲基苯酚的五种异构体的主要性质，一些简单处理的实验合成方法，和一些基本的简单应用。 关键词：二甲基苯酚异构体简单合成基本应用 前言：现代工业生产的规模常要求一套装置的年产量达数十万吨或更高。这些装置必然面临大量的工程问题，而且指标稍有下降，就会带来很大的经济损失。科学技术的进步，时时刻刻在创造新的产品和新的工艺。但这些新的产品必须借助工程的手段才能实现工业生产，新的工艺要有经济和技术的合理性才能取代原有工艺。装置大型化和新产品、新工艺工业化的问题都属于化学工程的研究范围。化学工程在国民经济中的重要作用是十分明显的。 化学工程的一个重要任务就是研究有关工程因素对过程和装置的效应，特别是在放大中的效应，以解决关于过程开发、装置设计和操作的理论和方法等问题。它以物理学、化学和数学的原理为基础，广泛应用各种实验手段，与化学工艺相配合，去解决工业生产问题。 化学工程包括单元操作、化学反应工程、传递过程、化工热力学、化工系统工程、过程动态学及控制等方面。其中化学反应是化工生产的核心部分，它决定着产品的收率，对生产成本有着重要影响。尽管如此，在早期因其复杂性而阻碍了对它的系统研究。直到 20 世纪中叶，在单元操作和传递过程研究成果的基础上，在各种反应过程中，如氧化、还原、硝化、磺化等发现了若干具有共性的问题，如反应器内的返混、反应相内传质和传热、反应相外传质和传热、反应器的稳定性等。对于这些问题的研究，以及它们对反应动力学的各种效应的研究，构成了一个新的学科分支即化学反应工程，从而使化学工程的内容和方法得到了充实和发展。 化学工程初期的主要方法是经验放大，通过多层次的、逐级扩大的试验，探索放大的规律。但是时至今日，对于一些特别复杂，人们迄今尚知之甚少的过程，还不得不求助于或部分求助于此法。20 世纪初相当盛行的是相似论和因次分析，其特点是将影响过程的众多变量通过相似变换或因次分析归纳成为数较
对硝基苯酚的制备
实验令邻、对硝基苯酚的制备P.178 【实验目的】 1掌握水蒸气蒸馏的原理及操作; 2学习苯酚的硝化反应。 【实验原理】一主反应 沸点214 C 279C 熔点45 C 114C 1副反应 （1）氧化；（2）二硝化。（措施：低温5-10C ） 2产物的物 质的量之比 苯酚:（邻+对）=1:1 3混合物分离 熔、沸点都相差很大（分子内氢键与分子间氢键） 二水蒸气蒸馏（第54页） 1必须满足的三个条件和适用的四种情况？ 2基本原理： 1 ）纯水体系 P 水增大》P总=1atm时，沸腾，100C 升温 2）水+A混合体系 NO2
P 总=P A + P水 P总P水、PA土匀增大升 P总=1atm时，沸腾，沸点＜100 C 温
二水蒸气蒸馏装置 1蒸汽发生器：产生蒸汽，加沸石，安全管的作用及位置。 2导气管：保持通畅、下斜，水夹的作用。 3蒸馏过程：先蒸出苯，后蒸出邻硝基苯酚。 【注意事项】 1逐滴滴入浓硝酸，才能维持温度5-10C 。 2对位产物重结晶后的滤液，不要倒掉。 3水蒸气蒸馏时，可以在三颈烧瓶的底部另加热少许。 4必要时，可以不用石棉网，直接给蒸汽发生器加热。 5反应残液处理：加10毫升1% NaOH 溶液。 【实验结果】 馏出液：含水、A 。 【实验装置与步骤】 一反应装置 铁圈 铁架台 l ；inL 沐硝酸 温度计 L - gIU L <7 5 5m 外 “ * 5 t 4 0 1 础 三实验步骤
1产品的颜色、形状: 2产率 M 邻 邻：产率= X100% M 理论 M 对 对：产率= X100% M 理论 M 邻+ M对 总产率二X100% M 理论 3实验得失分析: 【问题与讨论】第179页：1、2题 3简单的流程图，说明邻、对硝基苯酚二者从混合物到纯品的过程。
苯酚的工业生产合成路线
四、简述制备以下产品的工艺过程，并写出反应方程式 C l SO 3H N H 2 SO 3H 答：氯苯用过量的98%的硫酸在100℃左右进行一磺化，生成4-氯苯磺酸，向磺化液中加入稍过量的98%的发烟硝酸进行一硝化，得3-硝基-4-氯苯磺酸，后者在水介质中与亚硫酸氢钠进行磺基置换氯的反应，得2-硝基苯-1，4-二磺酸，最后经硝基还原，即得到2- 氨基苯-1，4-二磺酸（即苯胺-2，5-双磺酸）。其合成路线如下： C l C H 3SO 3H C l NO 2 SO 3H SO 3H NO 2SO 3H SO 3H N H 2 SO 3H 五、总结苯酚的工业生产曾用过哪些合成路线，写出反应方程式，标明分别属于哪类单元反应，指出各种路线的优缺点。 答：1、异丙苯法： CH 2CHCH 3C CH 3CH 3H C-烷化 氧化 C CH 3 CH 3O OH OH 酸性重排 分解 此法优点是，原料费用低，排放废液很少。但此法必须与石油化工相结合，利用石油馏分裂解时产生的丙烯进行大规模生产。 2、苯的磺化-碱熔法：
SO 3 H O H 磺化水解(碱熔) 此法的优点是技术要求不高、苯酚质量好。缺点是消耗大量的硫酸和氢氧化钠，废液多，工艺落后。 3、氯苯的气固相接触催化水解法： C l O H 氯化气固相接触催化水解 此法与苯用氯化氢的氧化氯化法生产氯苯相结合，理论上只消耗苯，但由于两步反应的单程转化率都比较低，反应混合物的分离和后处理相当复杂，并且有大量含酚废水需处理。 4、氯苯的高压液相碱性水解法： C l O H 氯化高压液相碱性水解 此法的缺点是消耗大量的氯气和氢氧化钠，并且需要使用耐高温、高压的管式反应器。 5、苯甲酸的氧化-脱羧法： O H C O O H 氧化氧化-脱羧CH 3 此法的优点是以甲苯为起始原料，苯甲酸可在一个反应器完成氧化和脱羧反应，不需要依赖石油化工，缺点是有副产的焦油废渣需处理，成本高于异丙苯法。 重氮盐的脱氮反应也可以制取酚类，但常用于制取萘酚蒽酚等；苯的直接氧化制苯
对氯二甲苯酚
对氯二甲苯酚（PCMX）研究总结 两面针（江苏）实业有限公司叶、、、 摘要：本文通过实际发生的事件为引导，依据查阅的相关资料，假设现象发生的原因，通过实验验证假设推论，对产品后期的生产加工提出建议，保证产品的品质。 关键字：两面针、洗手液、PCMX、消毒 引言 武汉疫情的发生发展，公司复工生产的消字号新品——消毒洗手液。在批量生产后，发现部分配方调整后，会出现产品透明度存在变化，有时透，有时不透。粘稠度也有变化，产品析稠明显。外观颜色变化。新品主要原料卡波、乙醇、胺碱、PCMX;排查相关原因。 一、调查已发生现象 1、PCMX原料溶液有变色； 2月的一天，开班十多天后，在公司新品生产时，操作工发现原料预溶液颜色异常，上报管理人员。操作工再次重新预溶原料，颜色较上报产品要好。没有太深的颜色。对照先前，核实情况，该原料本身就有一定的颜色波动。着手调查变色原因。 猜想事件发生的原因如下： 1）工具不干净（桶、勺子、搅拌棒） 2）物料存放不当（供应商、生产商） 3）配方工艺（原料配伍性） 4）人员素质，操作能力及质量辨别能力 5）原料本身的特性（一定条件下稳定，不变色） 2、产品稠度变稀 1）配方中增稠剂的型号不一样； 2）醇的用量不同 3、产品透明度不一致； 4、影响稠度, 透明度： 1）工艺均质机长时间运作，稠度会下降； 2）卡波溶胀时间 3)配方酒精用量 4)卡波、中和剂：品种
二、理论基础 1、原料自身特性 PCMX 对氯间二甲苯酚，CAS号88-04-0；化学性质稳定，通常储存条件下不会失活。是一种光谱防霉抗菌剂，对多数革兰氏阳性、阴性菌，真菌和霉菌都有杀灭功效，它可以作为防霉抗菌剂广泛用在消毒及个人护理用品中，如去屑洗发水，洗手液，肥皂等洗涤剂中。也可以作为防腐剂和防霉剂用于胶水、涂料、油漆、纺 它的水中溶解度0.03%， 2、原料配伍性 将PCMX添加在醇，苯，醚等溶液中溶解，然后再与其他物料混合复配。某些非离子或阴离子表面活性剂能完全溶解PCMX,而且不会产生缔合体。 配伍禁忌对氯间二甲苯酚与非离子表面活性剂，甲基纤维素 稳定性 三、实验过程 1、原料自身特性验证 基液配置，将PCMX 预溶与酒精中，按照30%配比预溶； 1）PCMX在酒精（95%）溶解度大于30%；基液为透明溶液，无
对硝基苯酚钠
对硝基苯酚钠化学品安全技 术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：对硝基苯酚钠 化学品英文名称：p-nitrophenol sodium salt 中文名称2：4-硝基酚钠 英文名称2：sodium 4-nitrophenoxide 技术说明书编码：2189CAS No.： 824-78-2 分子式： C 6H 4NO 3·Na 分子量：161.09第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述 健康危害：对人体有毒。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。燃爆危险：本品可燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。具有腐蚀性。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防腐防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集于密闭容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对硝基苯酚钠 824-78-2
生产苯酚新工艺详细介绍
1.以N 2O 为氧化剂 Solutia 公司(原Monsanto 公司)和俄罗斯Boreskov 催化研究院共同开发了AlphOx 工艺 。该工艺以改性的ZSM 一5分子筛为催化剂，采用己二酸装置副产的N 20为氧化剂，以苯为原料直接合成苯酚。以苯计的苯酚收率为0.4 kg ／ (kg ·h)，即苯酚选择性可达37％。但在Solutia 公司位于美国佛罗达州Pensacola 的示范装置，催化剂的活性较差，且寿命只能持续24 h ，苯酚选择性小于30％因此要实现工业化尚存在许多问题。 Gopalakrishnan 等通过湿法研磨改进了Fe —ZSM 一5催化剂，得到了晶粒大小接近220 nm 的催化剂，虽然选择性只略有提高，催化剂寿命大幅度延长，在440 ℃下反应3 h 后，催化剂失活率为33％ ，较之原失活率(87％)有很大的改进：以N 2O 为氧化剂，需要保证其来源充足，气态N 20的生产、储存和使用都 很方便，单独生产价格很高，凡现在没有较成熟的原位生产技术。中试结果表明，催化剂的连续运转周期较短，苯酚选择性较低 。因此，以N 2O 为氧化剂的苯一 步氧化法的应用和推广受到限制。 2.以H 2O 2为氧化剂 用H 202 为氧化剂，惟一的副产物足H 2O ，原子经济性高(83．9％)，对环境 没有污染，H 202是一种清洁型氧化剂。以H 202为氧化剂的苯一步氧化法的关键在 于如何最大限度地提高笨酚的选择件和H 2O 2 的有效利用率。因为H 2O 2 极易分解损失，而且与苯相比苯酚更易被氧化成醌类和焦油类等物质。 Peng 等硼设计了离子液体一水 相反应体系，十二烷基磺酸铁催化剂和苯溶于离子液体相，H 202和水成一相，反应生产的苯酚可进入水相，避免在离子液体 相中被深度氧化，苯的转化率达54％ ，苯酚的选择性几乎达100％ ，而且包含催化剂的离子液体相和水相分离简便，可实现含催化剂离子液体的重复使用。Liu 等 利用微乳液催化有效实现了苯氧化合成苯酚，使苯酚的选择性达剑92．9％ ，H 2O 2的有效利用率达93．1％ Molinari 等采用PDMS 膜和NaX —PDMS 膜反应装置研究厂苯与H 202 的氧化 反应，反应体系分成两相，苯酚的选择性接近100％ ：尽管苯转化率很低，仅为1％左右，但在苯氧化合成苯酚体系中引入膜催化反应的思路很值得借鉴。 3.仲丁基苯法 仲丁基苯法以乙烯装置和炼厂气的副产物中的正丁烯为原料，与苯发生烷基
对硝基苯甲酸的制备
对硝基苯甲酸的制备（预习报告） 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数
四、实验装置图 五、实验流程及步骤 1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图 2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml 水。 3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。 4．硫酸滴完后，加热回流，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。 5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml 水分两次洗涤。 6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐）7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率） 8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）。 9．混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。
邻硝基苯酚
邻硝基苯酚化学品安全技术 说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：邻硝基苯酚 化学品英文名称：o-nitrophenol 技术说明书编码：790CAS No.： 88-75-7 分子式： C 6H 5NO 3分子量：139.11第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 第三部分：危险性概述健康危害：本品对皮肤有强烈刺激作用。能经皮肤和呼吸道吸收。动物实验可引起高铁血红蛋白血症，体温升高，肝、肾损害。燃爆危险：本品易燃，有毒，具强刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：立即给饮植物油15～30mL。催吐。就医第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。灭火方法：采用雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土灭火。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 邻硝基苯酚 88-75-7
操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适的材料收容泄漏物。第八部分：接触控制/个体防护中国M AC (m g /m3)：未制定标准前苏联M AC (m g /m3)：未制定标准T L VT N：未制定标准T L VW N：未制定标准工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透工作服。手防护：戴橡胶手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。 第九部分：理化特性主要成分：纯品外观与性状：淡黄色结晶，有芳香气味。熔点(℃)：45沸点(℃)：214.5相对密度(水=1)： 1.5相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kPa)：0.13(49.3℃))燃烧热(kJ /mol )：2880.4临界温度(℃)：无资料临界压力(MPa)：无资料辛醇/水分配系数的对数值：无资料闪点(℃)：无资料引燃温度(℃)：无资料爆炸上限%(V /V)：无资料爆炸下限%(V /V)：无资料溶解性：溶于热水、乙醇、乙醚。
对硝基苯酚的总结
对硝基苯酚（PNP） 英文别名：p-Nitrophenol;Phenol,4-nitro-;4-Nitrophenol;4-Hydroxynitrobenzene 分子式：C6H5NO3 分子量：139.11 结构式： 物理化学性质：纯品为浅黄色结晶。无味。熔点114-116℃，沸点279℃，闪点169℃，相对密度1.479（20/4℃）。常温下微溶于水（1.6%，25℃），不易随蒸汽挥发。易溶于乙醇、氯仿及乙醚。溶于酸液时，淡黄色逐渐退去，PH3-4之间，几乎无色。溶于碱液时，颜色加深。能升华。 最简易的制备法：将对硝基氯苯与氢氧化钾在氨中于75℃加热3h，反应后用盐酸酸化，即得对硝基酚。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房；远离火种、热源；包装密封；应与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 健康危害：对硝基苯酚对皮肤有强烈刺激作用；能经皮肤和呼吸道吸收；动物实验可引起高铁血红蛋白血症，体温升高，肝、肾损害。 急性毒性：LD50：250 mg/kg(大鼠经口)。 危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。 液相色谱的检测方法（HPLC：High performance liquid chromatographic）：色谱柱：柱长25 cm，内径4.6 mm，不锈钢柱 柱填料：反相C18柱（C18键合固定相，5～6μm） 柱温：55℃ 流动相：甲醇：水=50：50 流速：1.O mL/min 检测器波长：318 nm 例如：有关我课题的底物（IDAN）和产物（IDA）标样样品的液相色谱图如下：
年产10000吨苯酚生产工艺设计开题报告
一、毕业论文内容及研究意义 1. 内容 设计过程中，查阅本论文的相关资料，了解苯酚合成工艺的进展，明确论文的目的和意义。 本文主要介绍合成苯酚各种工艺方法。目前，苯酚主要通过化学合成方法得到，国内外厂家主要是采用异丙苯法和磺化法制苯酚[1]。除此以外，在生产中还有其他工艺，如甲苯-苯甲酸法和氯苯法等。本文重点对异丙苯法进行了介绍，并将它的反应原理，生产工艺和方法分别进行了比较。 在以后的论文撰写过程中，将对异丙苯氧化合成苯酚的具体工艺流程，以及对吸收塔设备的各个部件进行设计，并将此反应过程中物料和能量进行衡算。同时我们将在论文中设计吸收塔设备的内容和步骤，塔设备的强度和稳定性计算。并用AutoCAD将化工工艺流程设计和设备设计，且对吸收塔和厂区设备布置图进行绘制，在最后将阐述苯酚的发展前景[2]。 2. 研究意义 苯酚是重要的化工产品，本文介绍了苯酚的性质和用途，以及苯酚的生产﹑市场需求和生产规模，发展前景。通过设计年产10000吨异丙苯法法生产苯酚工艺的最优方案。学习有关设计方面的知识，设备计算和化工原理基础数据的计算，以及用AutoCAD绘图的知识[3]。 二、毕业设计研究现状和发展趋势 1. 研究现状 国内现有生产厂家20多家，年生产能力20多万吨。其中异丙苯法约占70%以上，主要生产厂家有上海高桥石化公司、燕山石化公司、吉化集团公司、哈尔滨华宇股份有限公司等；磺化法约占26.7%，主要厂家有锦西化工总厂、太原化工厂、包头第一化工厂等；煤焦油精制法能力较小，主要是由各大钢铁公司焦化厂生产。以前我国苯酚生产主要是磺化法和煤焦油精制法，一般生产规模较小、产量低、成本高、环境污染严重。当时主要原料纯苯、硫酸、烧碱等供应紧张，不能满足苯酚生产的需要，影响了生产能力的发挥。由于我国苯酚的产量不能满足国内实际生产的需求，因而每年都得大量进口，且进口量呈不断增加的趋势，因此许多生产厂家准备新建或扩建苯酚生产能力。我国苯酚主要生产公司和生产能力见表1-1[4]。 表1-1我国苯酚主要生产公司和生产能力
对硝基苯酸的制备
对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 CH3 2 Na2Cr2O7H 2 SO4 + + 4 2 ++ + Na2SO4Cr2(SO4)3H2O 5 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数
四、实验装置图 反应装置抽滤装置 干燥装置 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五、实验流程图 重铬酸钠 15ml 六、实验注意事项 1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。 2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。 3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。 5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝基甲苯熔化，进入溶液。 6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。 7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。 七、教学方法 1、本实验为芳烃侧链的氧化反应。可组织学生讨论芳环侧链的氧化方法有哪些？氧化的规 律有哪些？试写出下列化合物氧化的产物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）萘（4）对叔丁基甲苯（5）苯 2、本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措施除了电动搅拌外，还有哪 些措施？ 3、组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别，直形冷凝管和球形冷凝管的区别。 4、组织学生讨论为什么酸化时，要将滤液倒入酸中，而不能反过来将酸倒入滤液中。
2,6-二甲苯酚
2,6-二甲苯酚化学品安全技 术说明书 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：2,6-二甲苯酚 化学品英文名称：2,6-xylenol 中文名称2：1-羟基-2,6-二甲基苯 英文名称2：2,6-dimethyl phenol 技术说明书编码：2219 CAS No.：576-26-1 分子式：C8H10O 分子量：122.18 健康危害：本品蒸气能刺激眼睛、皮肤和呼吸系统。有毒。误服或经皮肤吸收能导致头痛、眩晕、恶心、呕吐、腹痛、衰竭、昏迷等症状。对皮肤可造成腐蚀性灼伤。 环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 燃爆危险：本品可燃，为可疑致癌物，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：尽快彻底洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医第五部分：消防措施 危险特性：遇高热、明火或与氧化剂接触, 有引起燃烧的危险。具有腐蚀性。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集于密闭容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存
对硝基苯酚的制备
对硝基苯酚的制备 1.工艺条件 2.操作过程 根据原料配比在酸化釜中预置工艺条件要求的水量（可以是热水），启动搅拌，将从水解液中结晶、离心得到的结晶酚钠加入酸化釜中，搅拌分散（没有全部溶解）后呈浆液状，加热升温至50~60℃后停止加热，打开稀硫酸高位槽的加料阀，开始滴加50%的稀硫酸酸化，加料速度可先快后慢，当釜液中料液变稀或PH值3~4时，应控制加酸速度，缓慢滴加，并不断测试反应液水相的PH值，用电位计或PH计确认PH值为2~3，停止加酸，并将加酸阀关闭，继续搅拌5~10分钟，保温静止分离，分去下面的水相，将上层油相放到沉降分离器中继续保温沉降，溢流出的油相即为对硝基苯酚，可直接用于加氢工序配料进行加氢还原。分离出的水相应冷却回收废水中的PNP，冷却温度为32℃，得到的对硝基苯酚也可以返到加氢工序或者加到沉降分离器混合。 废水用大孔树脂吸附后可以达标排放。 3.注意事项 （1）釜内必须预置水并启动搅拌后再往釜中加料酚钠。否则酚钠加入釜内后易结块成团，启动搅拌困难，而且搅拌活套也会损坏。 （2）加完酚钠后，釜内料液呈浆状。升温至50℃以后停止蒸汽，开始打开硫酸加料阀滴加硫酸。硫酸加料速度对产品质量没有影响，只要控制硫酸加料阀不要让反应物料冲冒料就是了。 （3）酸化到后期是要随时观察釜内反应液，只要物料颜色变浅、泛白，说明酸
化快到终点了，就要缓慢滴加硫酸，并测试酸化液的PH值（尽量测试水相）。可以先用PH试纸测试，当PH试纸呈红色即试纸显示PH=1~2时，再用PH计或电位计验证，只要PH=1.5~3就可判定为酸化反应终点。 （4）酚钠酸化反应也是一个典型的放热反应。投入的酚钠物料为60℃后开始加硫酸，反应放热比较大，到酸化操作结束，整个物料的温度可以上升10℃。 ） 回收PNP后达标排放 或者酸化到终点后直接冷却降温，结晶，冷却至25-30读抽虑、洗涤，再离心机甩水，装袋贮存备用。
间溴硝基苯合成工艺改进
间溴硝基苯合成工艺改进 摘要：文章采用溴酸钾或溴酸钠与硝基苯发生反应制备间溴硝基苯。在常温下，反应时间短，重复性好，易分离，收率高。该方法是合成间溴硝基苯较好的方法。 关键词：间溴硝基苯溴化剂溴代反应 间溴硝基苯是一种重要的有机中间体，经还原、重氮化步骤可用于合成间溴氟苯，该化合物是制备液晶显示器的重要原料[1]。 传统合成间溴硝基苯主要有以下两条合成路线：(1)硝基苯以铁粉为催化剂，在120~135℃下滴加溴素，反应3h，收率为60~75%[2]；(2)间硝基苯胺重氮化后再加入溴化亚铜制得[3]。线路(1)的溴素法反应温度较高，加料困难，有少量邻和对溴硝基苯生成，不易分离，而且溴素有强烈的刺激性和腐蚀性，污染环境；线路(2)原料价格较高，反应分两步进行，收率较低。 几十年来人们一直在探索用其他的溴化剂来代替纯溴与硝基苯反应合成间溴硝基苯[4,5]。实验表明，以溴酸钾或溴酸钠代替纯溴作为溴化剂与硝基苯反应合成间溴硝基苯是可行的，收率较高。此法操作简单，有实用性。 1. 实验部分 1.1药品与仪器 硝基苯、溴酸钾、溴酸钠、浓硫酸等药品均为工业级。 Shimzdzu-IR435红外吸收光谱仪(KBr压片)。 1.2 试验步骤 在1000ml烧杯上安装搅拌器、温度计、回流管，然后置于恒温槽中，恒温水调节到25℃左右，向烧杯中加入480ml64%硫酸(H2SO4:H2O=1:1体积)，加入30.7ml(0.3mol)硝基苯，在搅拌下以每分钟5.5g的速率加入55g溴酸钾(0.33mol)或50g溴酸钠(0.33mol)，温度控制在20~25℃，溴酸钾(溴酸钠)全部加完后，在上述温度下，再搅拌3.5h，反应呈棕黄色并有黄色块固体生成，反应结束后过滤，并以足量的水(2×200ml)浅黄色固体粗产品，抽滤、干燥，产物约为55g，粗收率90%，熔点53~54℃，用乙醇-水重结晶，得白色针状晶体51g，收率85%。 2.结果与讨论 2.1 溴化剂的选择对反应的影响 溴酸钾(溴酸钠)在硫酸溶液中分解为分子溴、次溴酸，反应原理如下： 3Br2+3H2O 6H++BrO3-- O H++Br-+HOBr Br2+H2 NO2 HOBr +H2O Br 在硫酸溶液中，溴酸盐的作用是除去溴负离子，产生强的溴化剂——次溴酸。溴酸钾在硫酸中溶解性差，反应产生的间溴硝基苯和硝基苯粘附在溴酸钾固体表面，影响溴酸钾与硫酸进一步反应，导致硫酸用量较大。溴酸钠较溴酸钾在硫酸中溶解性好，硫酸用量大为减少，64%H2SO4与硝基苯的重量比从17：1降低到10：1。
苯酚的检测方法
1.0 目的苯酚含量的检测方法 2.0 范围常州亚邦精细化工有限公司技术部及各分厂化验室 3.0 责任技术部、质量负责人及化验员 4.0 程序 4.1 含量检测——化学法 4.1.1 原理：采用碘量法，利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出苯酚的含量。 4.1.2 仪器及设备 （2）碱式滴定管，50ml； （3）三角烧瓶，500ml； （4）分析天平，准确至0.0001g。 4.1.3 试剂 （1）溴标准溶液，0.1mol/L； （2）硫代硫酸钠标准溶液，0.1mol/L； （3）淀粉指示液，2%； （4）碘化钾，分析纯； （4）盐酸，分析纯； （5）三氯乙烷，分析纯。 4.1.4 检测步骤 准确称取约0.1g试样，放入500ml碘量瓶中，加水30ml水，精密加入溴标准溶液40ml，加入5ml盐酸，封口，振荡30分钟，静至15分钟，加2g碘化钾，立即封口。充分振摇后，加入三氯乙烷1ml，用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。
4.1.5 含量计算 苯酚的含量按下式进行计算： %10001596 .0)((%)2211???-?=M V N V N X 式中 X ：苯酚含量（m/m ），% N 1：溴标准溶液的浓度，mol/L ； V 1：加入溴标准溶液的体积，ml ； N 2：硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L ； V 2：滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积，ml ； M ：苯酚样品的称样量，g 0.01596:苯酚的毫摩尔当量。 4.1.6 允许误差 苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%，取其算术平均值作为检测结果。 4.2.1 原理 采用气相色谱法将苯酚与杂质组份分离，利用面积归一法计算试样中各组分的含量。 4.2.2 药品及试剂 （1）氮气，纯度不小于99.99% （2）氢气，纯度不小于99.99% （3）空气，经硅胶、分子筛充分干燥和净化 4.2.3 仪器及设备 （1）气相色谱仪 （2）色谱工作站 （3）微量进样器，1μl （4）色谱柱 4.2.4 检测步骤 （1）仪器调整：按下列参数调整仪器： 汽化室温度：230℃ 检测器温度：250℃ 柱箱温度：200℃ 氮气流速：20ml/min 氢气流速：40ml/min 空气流速：350ml/min 进样量：0.4μl