高考化学实验专题复习化学实验综合

化学实验综合

【重点知识梳理】

一、评价型实验题

评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为

1．气体制备装置的选择及注意事项

装置选择注意事项

固体与固体加热装置①试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；②铁夹应夹在距试管口约1/3处；③胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出

固体与液体不加热装置①块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；②装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；③加入的液体反应物(如酸)要适当；④粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙

固体与液体

液体与液体

加热装置①先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；②若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；③分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；④装置乙中的温度计必须插在反应液中；⑤烧瓶加热需要垫石棉网

2.气体的干燥方法与干燥装置

气体的干燥方法气体干燥选择

干燥剂的原则

不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；

不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应

酸性干燥剂浓H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体碱性干燥剂碱石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等

中性干燥剂CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3

气体的干燥装置

盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，

用来对酸性或中性气体进行除杂

盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂

甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛

装固体干燥剂

3.气体的收集装置及方法

排水法

①难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；②用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部

向上排空气法

①比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；②用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管)底部，目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；③为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花

向下排空气法

比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如H2、NH3和CH4等气体

排特殊溶液法

①氯气可用排饱和食盐水的方法收集；②二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集

4.常见尾气处理装置及方法

液体吸收法点燃法收集法

处理

装置

适用

气体

装置A适用于吸收溶解度

小的气体，如Cl2、CO2等；装

置B、C可吸收溶解度大的气体，

如HCl、HBr、NH3等

CH4、CH2==CH2、H2、CO等CO、NH3、H2S等

二、定量测定型实验题

1．气体体积的测量是考查的重点和难点

(1)量气装置

(2)量气时应注意的问题

①量气时应保持装置处于室温状态。

②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。

2．测定实验中要有消除干扰气体的意识

如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。

3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识

如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。

4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识

实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。

(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中

可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。

(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。

(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。

考点一制备实验方案的设计与评价

例1.(2015·广东理综，33，17分)NH3及其盐都是重要的化工原料。

(1)用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为________。

(2)按下图装置进行NH3性质实验。

①先打开旋塞1，B瓶中的现象是________，原因是________，稳定后，关闭旋塞1。

②再打开旋塞2，B瓶中的现象是______________________________________。

(3)设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。

限选试剂与仪器：固体NH4Cl、蒸馏水、100 mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可控制温度)

①实验目的：探究________对溶液中NH4Cl水解程度的影响。

②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中“V(溶液)”表示所配制溶液的体积)。

物理量

V(溶液)/mL ……

实验序号

1 100 ……

2 100 ……

③按实验序号1所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH4Cl水解反应的平衡转化率为________(只列出算式，忽略水自身电离的影响)。

答案(1) A C G (2) ①产生白色的烟氯化氢与氨气反应生成了氯化铵小颗粒，氯化铵小颗粒形成白烟②烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到B瓶中且呈红色(3)①温度②

物理量

实验序号

V(溶液) /mL NH4Cl质量(g) pH 温度(℃) ……

1 100 m Y T1……

2 100 m Z T2……

③5.35×10

m

【变式训练1】(2015·江苏化学，19，15分)实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0 ℃～5 ℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。

(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_____________________________，

将制备的Cl2通过装置B可除去________________(填化学式)。

(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0 ℃～5 ℃进行，实验中可采取的措施是________、________。

(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为________。

(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol·L－1KOH溶液中，________________________________________(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。

答案(1)2MnO－4＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O HCl(2)缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴(3)在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中

(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再

用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥

考点二探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价

例2.(2015·广东理综，22，6分)下列实验操作、现象和结论均正确的是(双选)( ) 选项实验操作现象结论

A

分别加热Na2CO3和NaHCO3固体试管内壁均有水珠

两种物质均

受热分解

B

向稀的苯酚水溶液中滴加饱和溴水生成白色沉淀

产物三溴苯

酚不溶于水

C

向含I－的无色溶液中滴

加少量新制氯水，再滴加淀粉

溶液

加入淀粉后溶液变

成蓝色

氧化性：

Cl2>I2

D

向FeSO4溶液中先滴入KSCN溶液，再滴加H2O2溶液

加入H2O2后溶液变

成血红色

Fe2＋既有氧

化性又有还原性

解析A项，Na2CO3固体加热不会分解，试管内壁没有水珠，错误；B项，苯酚可与饱和溴水中的溴单质发生取代反应，生成三溴苯酚白色沉淀，正确；C项，少量氯水与I－发生氧化还原反应：Cl2＋2I－===2Cl－＋I2，淀粉遇I2变蓝色，正确；D项，H2O2能把Fe2＋氧化为Fe3＋，说明Fe2＋具有还原性，不能说明Fe2＋具有氧化性，错误。答案BC

【变式训练2】(2014·课标全国卷Ⅰ，13，6分)利用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是( )

选项①②③实验结论

A 稀硫酸Na2S

AgNO3与AgCl的浊

液

K sp(AgCl)>K sp(Ag2S)

B 浓硫酸蔗糖溴水

浓硫酸具有脱

水性、氧化性

C 稀盐酸Na2SO3Ba(NO3)2溶液

SO2与可溶性钡盐均

可生成白色沉淀

D 浓硝酸Na2CO3Na2SiO3溶液

酸性：硝酸＞

碳酸＞硅酸

答案 B 【经典考题精析】

1．(2015·课标全国卷Ⅰ，26，14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K 1＝5.4×10

－2

，K 2＝5.4×10－5

。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H 2C 2O 4·2H 2O)

无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：

(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C 中可观察到的现象是_________________________________________________________________， 由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B 的主要作用是__________________________________________________________________。

(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO ，为进行验证，选用甲组实验中的装置A 、B 和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A 、B 、________。装置H 反应管中盛有的物质是________。

②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是______________________________________________________________________________。

(3)设计实验证明：

①草酸的酸性比碳酸的强____________________________________________。

②草酸为二元酸____________________________________________________。

答案(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验(2)①F、D、G、H、D、I CuO(氧化铜)

②前面澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊

(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生

②用NaOH标准溶液滴定草酸，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍

2.【2014年高考新课标Ⅰ卷第26题】 (13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：（1）装置B的名称是：

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：；第二次水洗的主要目的是：。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号），A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出

B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：

（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是： (填标号)

（7）本实验的产率是：

A、30℅

B、40℅

C、50℅

D、60℅

（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏 (填高或者低)原

因是

【答案】（1）球形冷凝管；（2）洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠；（3）D；（4）提高醇的转化率；（5）干燥；（6）b；（7）D；（8）高；会收集少量的未反应的异戊醇。

3.【2014年高考新课标Ⅱ卷第26题】（15分）某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。

①氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol·L—1的盐酸标

mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c

2

点时消耗V2mL NaOH溶液。

②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。

回答下列问题：

（1）装置中安全管的作用原理是。

（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用式滴定管，可使用的指示剂为。

（3）样品中氨的质量分数表达式为。

（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将（填“偏高”或“偏低”）。

（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是；滴定终点时，若溶液中c(Ag＋)=2.0×10—5mol·L—1，c(CrO42—)为mol·L—1。（已知：

K sp(Ag2CrO4)=1.12×10—12）

（6）经测定，样品X中钴．氨．氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为，制备X的化学方程式为；X的制备过程中温度不能过高的原因

是。

【答案】(1)当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定(2)碱酚酞（或

甲基红）(3)(4)偏低(5)防止硝酸银见光分解 2.8×10—3 (6)+3 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出

4.【2014年高考江苏卷第19题】（15分）实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I －等）中回收碘，其实验过程如下：

－，其离子方程式（1）向含碘废液中加入稍过量的Na

2SO3溶液，将废液中的I2还原为I

为；该操作将I2还原为I－的目的是。

（2）操作X的名称为。

（3）氧化时，在三颈烧瓶中将含I－的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在400C左右反应（实验装置如图所示）。实验控制在较低温度下进行的原因

是；锥形瓶里盛放的溶液为。

（4）已知：5SO32—+2IO3—+2H＋I2+5SO42—+H2O

某含碘废水（pH约为8）中一定存在I2，可能存在I－、IO3—中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I－、IO3—的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在；。

实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液

【答案】（1）SO32-+I2+H2O=2I-+SO42-+2H+ 使四氯化碳中碘进入水层

（2）分液（3）使氯气在溶液中有较大的溶解度氢氧化钠溶液

从水层取少量的溶液，加入1——2mL淀粉溶液，加热盐酸酸化，滴加氯化铁溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘离子；若溶液不变蓝，说明废水中不含有碘离子。

另从水层取少量溶液，加入1——2mL淀粉溶液，加热盐酸酸化，滴加亚硫酸钠溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘酸根离子，否则不含有。

5.【2014年高考四川卷第9题】（13分）硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）。

I．[查阅资料]

（1）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水。其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。

（2）向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品中常含有少量Na2SO3

和Na2SO4。

（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。

Ⅱ．[制备产品]

实验装置如图所示（省略夹持装置）

实验步骤：

（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。仪器a的名称是____；E中的试剂是___（选填下列字母编号）。

A．稀H2SO4 B．NaOH溶液 C．饱和NaHSO3溶液

（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。

（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中混合液，滤液经____（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。

Ⅲ．[探究与反思]

（1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择）

取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_____，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。

（2）为减少装置C中生成的Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是_______。

（3）Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_____方法提纯。

【答案】Ⅱ．（1）分液漏斗；B （3）蒸发Ⅲ．（1）过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl。（2）先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液。（3）重结晶