医疗器械有效期验证方案及报告——口罩参考
加速老化实验
版本/修改状态：生效日期:
文件编号: 发放号: 控制状态:
拟制：审核：批准:
加速老化实验计划
一、使用范围
本公司生产得一次性使用氧气面罩，一次性使用鼻氧管,医用雾化器及其外包装。
二、过程要求
1、微生物屏障
2、无毒性
3、物理特性得符合性
4、化学特性得符合性
5、生物特性得符合性
三、预计完成时间:
老化实验前
全能性实验：201２年5月２0日前
包装验证实验: ２012年5月22日前
阻菌实验：2０12年５月２4日前
老化实验时间: ２012年5月26日前
加速第一年验证
无菌实验：2012年6月１8日前
全能性实验：201２年６月25日前
包装验证实验: 2012年6月25日前
阻菌实验：2012年6月27日前
加速第二年验证
无菌实验:２012年7月1日前
全能性实验: 201２年7月8日前
包装验证实验: 2012年7月８日前
阻菌实验: 2012年7月10日前
加速第三年验证
无菌实验:2０１２年７月1５日前
全能性实验：2012年7月22日前
包装验证实验: ２012年７月２2日前
阻菌实验: ２０１2年７月24日前
加速第四年验证
无菌实验: 2012年７月２9日前
全能性实验: 201２年8月6日前
包装验证实验: 2０12年8月６日前
阻菌实验：2０12年8月8日前
加速第五年验证
无菌实验：20１2年８月13日前
全能性实验：2０12年8月2０日前
包装验证实验: ２012年８月２０日前
阻菌实验: 20１２年8月２2日前
目得:在有效期三年内与三年有效期外,通过对我公司产品检验实验,来验证我们得产品规定为三年得有效期就是有科学依据得，可靠有效得。
加速老化实验
(一)老化实验
1、目得:通过老化实验以后对产品得外观、无菌、热原实验等全性能实验来证明本公司生产得产品规定为三年得有效期就是有科学依据,可靠有效得。
2、范围:本公司生产得一次性使用氧气面罩,一次性使用鼻氧管射器，医用雾化器。
3、测试依据:按ISＯ111３7-95与ISO11607－2003方法
４、样品来源:成品留样产品
(二)实验准备
1、本次实验所需样品10只,从中随机抽取２只用于实验前得产品得全能性检验,抽取２只做包装材料渗漏性实验,抽取2只做真空泄露性实验,抽取2只做爆破与蠕动性实验,抽取2只做阻菌性实验(琼脂接触攻击性实验)。以上实验作为老化实验之后得参考对照组。
检验如下:
样品名称:一次性使用鼻氧管
批号:2００805０5
规格:M
实验人:陆露
审核人：徐玮
日期:200８-5－19
d)真空泄漏实验
1、样品名称:一次性使用鼻氧管
批号:20０８05０5
规格：M
测试依据：参照ISO１16０7-2003方法实验方法:
将密封好得包装浸入实验液中并抽真空(-２0kpa)。由于压力差,实验溶液会通过包装得泄漏处进入包装。
结果:
抽取样品2支,分别进行实验,结果无一泄漏。
结论:经测试,包装无泄漏现现象。
实验人:陆露
审核人:徐玮
日期:20０8－5－20
e)包装材料渗漏性实验
1、样品名称:一次性使用鼻氧管
批号:20080505
规格:M
测试依据：按ＥＮ868—1—９6方法
实验方法:
取2个产品包装,从中间切开,丢弃产品,然后用滴管吸取ＲｈodaminB实验液,分别对包装材料封口部位滴入1-５滴实验液,在60秒内观察颜料渗漏与剥离情况。
结果:对２支产品包装封底部,经颜料实验,未发现渗漏与剥离现象。
结论：经检测,包装材料得封口部位,性能良好,无渗漏与剥离现象。
爆破实验与蠕动实验
1、样品名称:一次性使用无菌注射器带针（未打透气孔)
批号:2０080505
规格:10 ml0、8
测试依据:参照ＩSO116０7-2００３方法
测试设备：ＷY5２-Ｃ微型空压机压力表:范围0-80kpａ
测试方法:爆破实验就是将包装材料置于逐渐增压得条件下，直至包装破裂，记下数据。蠕动压力实验方法就是把整个包装置于一个已知压力得条件下,放置一段时间,观察其破裂情况。
实验人：田丽娅
审核人：王玉伟
日期:2０0８-5-２2
g)阻菌性实验(琼脂接触攻击实验)
A、样品名称:一性使用无菌注射器带针(全塑包装袋)
批号：２008０5０5
规格:1０ml 0、8
测试依据:参照ISO1160７方法
实验方法:
1、细菌准备:取粘质沙雷氏菌株—接种环,接种于营养肉汤培养基
中,35°C 培养24h备用。
2、将已灭菌得包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块,小心贴于营养琼脂平板表面,然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液１MＬ(内含5、6X１0 ｃfｕ/ml ）, 滴于包装材料上, 防止菌液延渗或滴漏至包装材料边缘。盖上平板,放3５℃培养2４h 观察平板上生长物情况。
结果：经培养,包装材料与培养基接触得底部未见粘质沙雷氏菌生长。
结论:经检测，微小粘质沙雷氏菌不能穿透包装材料。提示包装材料可以阻菌。
实验人:程凤君
审核人:王玉伟
日期:2008-５-24
(三）老化实验操作方法
取无菌产品，贮存于60℃环境下,经一定时间得保存（60℃保存7天,相当于普通环境下保存180天)。分别经过1４天、2８天、４２天、56天、7０天得保存后,按无菌实验方法进行无菌检查,注射器取13个产品,制备供试液,然后6管接种于需气、厌气菌培养基,其中一管接种金黄色葡萄球菌，做为阳性对照。30－３5℃培养5天;另６管接种于霉菌培养基中,２0-2５℃培养7天,分别观察有无细菌、霉菌生长。记录结果:
1.样品名称:一次性使用无菌注射器
批号:
规格:
1）有效期第一年验证
样品６０℃贮存14天后(相当于自然界存放一年）无菌检查结果
结论:
实验人：
审核人:
日期：
1）样品60℃贮存14天(相当于自然界存放一年）后,抽取20于老化后得全能性检验。
样品名称:一次性使用无菌注射器
批号：
规格:
实验人：
审核人:
日期:
2、样品６0℃贮存１４天(相当于自然界存放一年）后,对于包装材料得检验
a)真空泄漏实验
样品名称：一次性使用无菌注射器带针(全塑包装袋）
批号：
规格:
测试依据：参照ＩSO１1607－2００3方法
实验方法:
将密封好得包装浸入实验液中并抽真空(-20ｋｐa)。由于压力差,实验溶液会通过包装得泄漏处进入包装。
结果:
结论:
实验人:
审核人：
日期：
b)包装材料渗漏性实验
1、样品名称:一次性使用无菌注射器带针（全塑袋）
批号:
规格：
测试依据:按EＮ868—1—９6方法
实验方法:
取1０个产品包装,从中间切开,丢弃产品,然后用滴管吸取RhodａminＢ实验液,分别对包装材料封口部位滴入1-5滴实验液，在6０秒内观察颜料渗漏与剥离情况。
结果:
结论:
2、样品名称：一次性使用无菌注射器(纸塑袋）
批号：
规格:
测试依据：按EN８68—1—96方法
实验方法:
取１０个产品包装,从中间切开,丢弃产品，然后用滴管吸取ＲhodamｉnB实验液,分别对包装材料封口部位滴入1-5滴实验液,在５秒内观察颜料渗漏与剥离情况。
结果:
结论:
实验人：
审核人：
日期：
ｃ）爆破实验与蠕动实验
1、样品名称:一次性使用无菌注射器(未打透气孔）
批号：
规格:
测试依据:参照ISＯ1１6０7-2０0３方法
测试设备：ＷY52-C微型空压机压力表:范围0-80kpa
测试方法：爆破实验就是将包装材料置于逐渐增压得条件下,直至包装破裂,记下数据。蠕动压力实验方法就是把整个包装置于一个已知压力得条件下,放置一段时间,观察其破裂情况。
结果:
实验人:
审核人:
日期:
d)阻菌性实验(琼脂接触攻击实验)
A、样品名称:一性使用注射器（全塑包装袋)
批号:
规格:
测试依据:参照ISO11607方法
实验方法:
1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株—接种环,接种于营养肉汤培养基中,35°C 培养２4h备用。
２、将已灭菌得包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块,小心贴于营养琼脂平板表面,然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液１ML(内含5、６X1０ｃfu/ml )，滴于包装材料上, 防止菌液延渗或滴漏至包装材料边缘。
盖上平板，放35℃培养2４ｈ观察平板上生长物情况。
结果:
结论：
实验人:
审核人：
日期：
B、样品名称:一性使用无菌注射器带针(纸塑包装袋)
批号:
规格:
测试依据:参照ＩＳO１1６07方法
实验方法:
1、细菌准备:取粘质沙雷氏菌株—接种环,接种于营养肉汤培养基中，
３５°C 培养2４h备用。
２、将已灭菌得包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块,小心贴于营养琼脂平板表面,然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ＭＬ（内含5、6X10 cｆu／ml )，滴于包装材料上，防止菌液延渗或滴漏至包装材料边缘。盖上平板,放35℃培养２4h 观察平板上生长物情况。
结果:
结论:
实验人:
审核人:
日期:
有效期第一年验证结论:
２有效期第二年验证
注射器在干燥箱中60℃放置28天，相当于自然界存放两年
样品名称：一次性使用无菌注射器带针
批号:
规格:
样品6０℃贮存28天无菌检查结果
结论:
实验人:
审核人：
日期: 样品60℃贮存28天后,对产品全性能得检验
样品名称:一次性使用无菌注射器带针
批号:
规格：
实验人：
审核人:
日期:
样品60℃贮存28天后,对产品得包装材料进行检验
a)真空泄漏实验
样品名称:一次性使用无菌注射器带针(全塑包装袋)
批号：
规格:
测试依据：参照ISO11607-2００3方法
实验方法：
将密封好得包装浸入实验液中并抽真空(－20kpa)。由于压力差，实验溶液会通过包装得泄漏处进入包装。
结果:
结论:
实验人:
审核人:
日期:
b)包装材料渗漏性实验
１、样品名称:一次性使用无菌注射器带针(全塑袋)
批号:
规格:
测试依据:按EN８68—1—9６方法
实验方法:
取10个产品包装,从中间切开，丢弃产品,然后用滴管吸取RhodａmｉnB实验液,分别对包装材料封口部位滴入１－5滴实验液，在60秒内观察颜料渗漏与剥离情况。
结果：
结论:
２、样品名称:一次性使用无菌注射器带针(纸塑袋）
批号：
规格:
测试依据:按EN868—1—９6方法
实验方法:
取１0个产品包装,从中间切开，丢弃产品,然后用滴管吸取RｈodａｍｉnＢ实验液，分别对包装材料封口部位滴入１-5滴实验液,在5秒内观察颜料渗漏与剥离情况。
结果：
结论：
实验人:
审核人:
日期：
ｃ)爆破实验与蠕动实验
1、样品名称:一次性使用无菌注射器带针(未打透气孔)
批号:
规格:
测试依据:参照ISO１16０7－2０03方法
测试设备:WＹ52-C微型空压机压力表:范围0-８0kpa
测试方法：爆破实验就是将包装材料置于逐渐增压得条件下,直至包装破裂，记下数据。蠕动压力实验方法就是把整个包装置于一个已知压力得条件下,放置一段时间,观察其破裂情况。
结果:
爆破实验
实验人:
审核人：
日期:
d）阻菌性实验（琼脂接触攻击实验)
A、样品名称:一性使用无菌注射器带针(全塑包装袋)
批号:
规格:
测试依据：参照ＩSO1１6０7方法
实验方法：
1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株—接种环,接种于营养肉汤培养基中,３5°Ｃ培养24h备用。
２、将已灭菌得包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块,小心贴于营养琼脂平板表面,然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ＭL（内含５、6Ｘ1０cfu/ml ), 滴于包装材料上，防止菌液延渗或滴漏至包装材料边缘。盖上平板,放３５℃培养24ｈ观察平板上生长物情况。
结果:
结论:
实验人:
审核人:
日期:
B、样品名称：一性使用注射器带针(纸塑包装袋）
批号：
规格:
测试依据:参照ISO11６０7方法
实验方法：
1、细菌准备:取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于营养肉汤培养基中，
３５°C 培养24h备用。
2、将已灭菌得包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块,小心贴于营养琼脂平板表面,然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液１ML(内含5、6X10 cfｕ/mｌ ), 滴于包装材料上, 防止菌液延渗或滴漏至包装材料边缘。盖上平板,放3５℃培养24h 观察平板上生长物情况。
结果:
结论：
实验人:
审核人:
日期：
验证结论:
３有效期第三年验证
注射器在干燥箱中60℃放置42天，相当于自然界存放三年
样品名称:一次性使用无菌注射器带针
批号:
规格：
样品60℃贮存43天无菌检查结果
结论:
实验人：
审核人:
日期: 样品６0℃贮存42天后,对产品全性能得检验
样品名称:一次性使用无菌注射器带针
批号:
规格：
实验人：
审核人:
日期:
样品60℃贮存４2天后，对产品得包装材料进行检验
a)真空泄漏实验
样品名称:一次性使用无菌注射器带针(全塑包装袋）
批号:
规格:
测试依据:参照ＩSＯ1１60７-2003方法
实验方法：
将密封好得包装浸入实验液中并抽真空(-20kpa)。由于压力差,实验溶液会通过包装得泄漏处进入包装。
结果：
结论:
实验人:
审核人:
日期:
ｂ）包装材料渗漏性实验
1、样品名称:一次性使用无菌注射器带针(全塑袋)
批号:
规格:
测试依据：按EN8６８—1—96方法
实验方法:
取10个产品包装，从中间切开,丢弃产品,然后用滴管吸取RhｏｄamｉnB实验液,分别对包装材料封口部位滴入1-５滴实验液,在6０秒内观察颜料渗漏与剥离情况。
结果:
结论:
2、样品名称:一次性使用无菌注射器带针(纸塑袋)
批号:
规格：
测试依据:按EN８6８—1—９6方法
实验方法：
取1０个产品包装,从中间切开,丢弃产品，然后用滴管吸取RhodaminB 实验液,分别对包装材料封口部位滴入1-５滴实验液,在5秒内观察颜料渗漏与剥离情况。
结果：
结论：
实验人：
审核人:
日期:
c)爆破实验与蠕动实验
1、样品名称:一次性使用无菌注射器带针（未打透气孔）
批号:
规格:
测试依据:参照ISO１１６07－２0０３方法
测试设备:WY52－C微型空压机压力表：范围０-8０ｋpａ
测试方法：爆破实验就是将包装材料置于逐渐增压得条件下，直至包装破裂,记下数据。蠕动压力实验方法就是把整个包装置于一个已知压力得条件下,放置一段时间,观察其破裂情况。
结果：
实验人:
审核人：
日期: d）阻菌性实验(琼脂接触攻击实验)
A、样品名称:一性使用注射器带针(全塑包装袋）
批号:
规格:
测试依据:参照ＩSO116０７方法
实验方法:
消毒剂消毒效果及有效期验证方案
目录 1.概述 2.验证范围 3.验证目的 4.验证参考文件 5.验证小组名单 6.验证小组职责 7.验证内容 8.结论与评价 9.再验证周期
1. 概述 1.1. 本公司的洁净区分为A级、B级、C级和D级，拟定用于洁净区表面消毒的有三种消毒剂：75%乙醇、0.1%新洁尔灭溶液、2%甲酚皂溶液。本次验证方案将选用以上3种消毒剂分别进行验证试验。 1.3. 作用对象一样的消毒剂每月轮换使用，避免表面微生物产生耐药菌株。在利用消毒剂进行表面擦拭消毒过程中消毒剂的作用时间应不少于10分钟，利用消毒剂进行浸泡消毒的不少于5分钟。 1.4. 为了确认消毒剂的消毒效力，通过实验室考察部分和现场考察部分分别进行验证。实验室考察部分，定量悬浮试验法适用于浸泡或液封方式的消毒方法；表面实验法适用于擦拭或喷洒方式的消毒方法。洁净区设施表面材质有不锈钢、镀锌板及玻璃三种，故表面试验法选用不锈钢载片、镀锌板及玻璃载片模拟洁净区设施表面进行验证试验。现场考察试验部分选择冻干车间的配液间（C级洁净区）、灌装间(A/B级洁净区)、灌装间操作人员手部消毒前和消毒后分别进行取样，测定其微生物数量。 1.5. A/B级洁净区使用的消毒剂需经0.22μm除菌过滤。 2. 验证范围 本验证方案适用于本公司洁净区的墙面、天花板、门窗、机器设备、仪器、操作台、地漏、推车、桌椅等表面以及操作人员双手（手套）的消毒等。 3. 验证目的 通过消毒剂消毒效果及有效期的确认，科学制订消毒程序，以保证各洁净级别的操作间及设备外表面、人员手部按照规定的消毒程序消毒能够达到消毒防止污染的效果。 4. 验证参考文件 《药品生产验证指南》（2003版）；《医疗机构消毒技术规范》（2012年版）；《中国药典》（2010年版）；《药品GMP指南-无菌药品》、《现代医药工业微生物实验室质量管理与验证技术》。 5. 验证小组名单
中间产品储存期限验证方案
中间产品储存期限验证方案 1.概述：我公司根据实际生产安排制定中间产品储存期限标准管理规程，根据GMP要求，对 中间产品储存期限标准管理规程中中间产品储存期限进行验证。 2.验证依据：《药品生产质量管理规范》（2010版）； 《生产过程内控质量标准》； 3.验证目的 通过验证证中间产品储存期限标准管理规程各产品储存期限设定合理，在生产过程中按照此规程中产品储存期限存放，不会对产品质量造成任何影响。从而确保产品质量 4.验证内容 4.1物料储存期限验证,选择最难储存产品物料进行验证，故选择进行验证 验证批次：连续3批。 验证方法：分别在5天，7天时取样，进行水分，微生物检测。 可接受标准：水分：；微生物 .。 结果见记录1 4.2浸膏储存期限验证：选择最难储存产品物料进行验证，故选择进行验证 验证批次：连续3批。 验证方法：分别在7天，10天时取样，进行微生物检测。 可接受标准：微生物 .。 结果见记录2 4.3生药粉储存期限验证：选择最难储存产品物料进行验证，故选择进行验证。 验证批次：连续3批。 验证方法：分别在7天，10天时取样，进行微生物检测。 可接受标准：水分：；微生物 .。 结果见记录3 4.4干膏储存期限验证：选择最难储存产品物料进行验证，故选择进行验证。 验证批次：连续3批。 验证方法：分别在3天，5天时取样，进行微生物检测。 可接受标准：水分：；微生物 .。 结果见记录4 4.5干膏粉储存期限验证：选择最难储存产品物料进行验证，故选择进行验证。 验证批次：连续3批。 验证方法：分别在15天，20天时取样，进行微生物检测。 可接受标准：水分：；微生物 .。 结果见记录5 4.6总混后药粉、颗粒储存期限验证：选择最难储存产品物料进行验证，故选择进行验证。 验证批次：连续3批。 验证方法：分别在15天，20天时取样，进行微生物检测。 可接受标准：水分：；微生物 .。 结果见记录6 4.7素片储存期限验证：选择最难储存产品物料进行验证，故选择进行验证。 验证批次：连续3批。 验证方法：分别在7天，10天时取样，进行微生物检测。 可接受标准：水分：；微生物 .。崩解时限：
最新消毒剂消毒效果验证方案
1．概述：污染药品常见细菌有霉菌、杂菌、致病菌（沙门氏菌、痢疾杆菌、金黄色葡萄球菌）这些细菌来源于制药环境未净化空气，不洁净门、窗、制药设备、工具及进行工艺操作的人等，为减少制药环境中微生物污染，常采用的灭菌方法有物理方法和化学方法。对车间空气进行初、中、高效过滤，阻留细菌进入车间，紫外灭菌等均属物理灭菌法。利用甲醛薰蒸、臭氧来杀灭空气中细菌；以75%乙醇擦拭设备表面；4%来苏儿擦门、窗、墙、地面消毒都属化学灭菌法。选用法定检验方法，用上述多种消毒剂，对人员及车间的空气、门、窗、墙、地面、地漏进行消毒效果的验证，优化选择最佳的清洗消毒剂，确认消毒剂的清洁效果。 2．目的：通过用多种清洗消毒剂对车间人员、空气、门、窗、设备设施进行消毒效果的验证确认，优化选择最佳清洗消毒剂。 3．范围：本方案适用于清洗消毒剂消毒效果的验证。 4．验证内容： 4.1消毒剂种类：
75%乙醇；0.2%新洁尔灭；0.5%洗必泰、70%乙醇和2%甘油混合液、臭氧；媒酚皂；84消毒液。 4. 2消毒对象：洁净区的人员、空气、设备、门、窗、墙、地面、地漏、洁具等。 4. 3消毒效果试验方法：各种清洁对象按相应的清洗消毒规程操作后，用预先湿润的无菌棉签擦抹清洁对象表面任意位置25cm2，将擦拭后的棉签置入加有适量灭菌生理盐水的灭菌广口瓶中，振摇15min，取1ml浸出液照微生物限度检查项下细菌、霉菌（酵母菌）计数方法进行试验（药典法），计算菌落数。 4.4清洗消毒剂消毒效果评价标准： 4.4.1空气清洁效果评价标准： 在臭氧发生器开启60分钟后： ①各洁净区域的臭氧浓度≥12ppm（标准10～15 ppm）。 ②生物指示剂细菌（金黄色葡萄球菌6583株，菌液浓度1×107个/ml） 挑战性试验检查不得有细菌生长。臭氧灭菌消毒效果见《臭氧灭菌效果验证方案》。 4.4.2手清洗消毒剂的杀菌效果评价标准： 菌落数<60CFU/25cm2 4.4.3设备清洗消毒剂杀菌效果评价标准： 菌落数≤50CFU/25cm2 4.4.4车间门、窗、墙清洗消毒评价标准： 菌落数≤50CFU/25cm2 4.4.5地面、地漏清洗消毒评价标准：
注射器有效期验证方案和报告年8月
一次性使用无菌注射器 产品有效期验证方案 文件编号：XX/JS011-C 版本号：A/0 编制：XXX 审核：XXX 批准：XXX XXXX医疗器械有限公司 二○O七年七月
一次性使用无菌注射器 产品有效期验证方案 XX/JS011-C 1 验证目的 通过对有效期3年内及有效期外1年的一次性使用无菌注射器留样产品的物理性能、化学性能、生物性能进行稳定性试验（实时老化试验），以验证本公司一次性使用无菌注射器产品的稳定性，考察制定三年有效期是否科学、合理。 2 范围 本方案适用于本公司生产的一次性使用无菌注射器产品的稳定性试验（有 效期验证）。 3 验证依据 GB 15810 一次性使用无菌注射器器第1部分：手动注射器 GB 15811 一次性使用无菌注射器针 ASTM F1980-07 无菌医疗设备包装加速老化标准指南 YZB/国 XXXX-2005一次性使用无菌注射器 4 验证程序 验证人员和职责 姓名职务部门职责 XXX检验员品质部 负责产品物理检验检验、评价，并提 供检测报告 XXX经理品质部 负责产品生物性能检验、评价，并提 供检测报告 XXX经理品质部负责组织验证工作中的留样、取样、试验的实施以及检测报告的批准，验证报告的会签 样品的准备
产品稳定性试验所用样品须是经性能检测合格的重点留样产品，留样样品数 须满足观察期产品性能检测的要求。通过对留样室选取三个不同批号的留样产 品按实时老化进行产品稳定性试验，以验证其性能是否稳定可靠，也即是验证 其是否满足YZB/国 XXXX-2005注册标准的要求。 验证项目和验证接受标准 留样产品稳定性试验应分别在有效期内第一年、第二年、第三年和有效期 外一年进行以下试验，并应符合相应的要求： 物理性能 a）外观：包装材料应无老化、变脆现象；包装应无破损、漏气现象；注射器外套透明，标尺应清晰可见，且外套内表面无明显的润滑剂凝聚；注 射针表面应清洁；活塞无泛黄现象等。 b）注射器的滑动性能、器身密合性、容量允差、残留容量、使用功能、注射针的针座与针管连接牢固度应符合YZB/国 XXXX-2005的要求。 化学性能 可萃取金属含量（金属离子） 一次性使用无菌注射器浸取液与同批空白对照液对照，铅、锌、锡、铁的 总含量应≤5 μg/mL，镉的含量应≤μg/mL。 酸碱度 一次性使用无菌注射器浸取液的pH值与同批空白对照液对照，pH值之差不得超过。 易氧化物（还原物质） 一次性使用无菌注射器浸取液与等体积的同批空白对照液相比， mol/L的高锰酸钾溶液消耗量之差应≤ mL。 生物性能 产品应无菌、无细菌内毒素。 试验方法 物理性能：外观目测，滑动性能、器身密合性、容量允差、残留容量、使用功 能、注射针的针座与针管连接牢固度按YZB/国 XXXX-2005规定的方法试验。 化学性能：按YZB/国 XXXX-2005规定的方法试验。 生物性能：按YZB/国 XXXX-2005规定的方法试验。 试验结果 将有效期内第一年、第二年、第三年和有效期外一年的样品试验结果应符 合YZB/国 XXXX-2005标准要求，试验记录应保存。 5 验证报告
液相色谱对照品或者标准品溶液稳定性验证方案
GMP文件验证篇 盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案 方案编号: SOP-COD0400 年月
验证方案审批表 验证方案名称盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案 验证方案编号SOP—COD0400 方案起草人起草日期 方案审核部门审核人审核日期审核意见化验室 质量部 批准意见 批准人 批准日期 执行日期
盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案目录 1.目的 2.背景 3.稳定性研究 .标签 .对照品溶液配制 .贮存条件 .测试时间点 .分析方法和接受标准 4.参考文件 5.结果报告 6.附件
1.目的：确定盐酸小檗碱对照品溶液的有效期。 2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的盐酸小檗碱对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。 3. 稳定性研究： .标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。 .对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—黄连上清片的含量测定项下对照品溶液制备方法。 .贮存条件：按规定将配制好的盐酸小檗碱对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。注意：用于分析前需放置至室温。 .测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。 .分析方法和接受标准: 3.5.1分析方法：高效液相色谱法。色谱条件与系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈L磷酸二氢钾溶液（35：65）为流动相；检测波长345nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000. 对照品液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成1 ml含20ug的溶液。 分别制备两份盐酸小檗碱对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
无菌服清洁与灭菌效果验证方案措施
无菌检验 方法学验证方案
辽宁爱母医疗科技有限公司 2010 年 9 月
文件名称 文件编号 起草部门
无菌检验方法学验证方案
起草人
起草日期
总页数 备注
审核部门
审核人
生产技术部主管
起草部门主管
审批部门
审批人
总工办负责人
质量部主管
审核意见
审核日期
审批意见
审批日期
1、验证对象、范围及时间 2、目的 3、实施验证的人员分工及职责 4、可接受标准 5、验证操作方法 6、验证结论 7、结果分析与评价 8、漏项与偏差表 9、再验证周期 10、最终批准 11、附录
目录
1、验证对象及范围
本实验是关于产品无菌检查试验的验证。参照《中国药典2005年版》二
部附录无菌检查方法进行试验。结果采用直接接种法对人工污染的六种菌株
进行试验，产品对枯草芽孢杆菌、生孢梭菌有不同程度的抑菌作用。采用薄
膜过滤法用0.9%氯化钠100mL进行样品稀释，然后用500mL的pH7.0氯化钠缓冲
液分几次冲洗，可消除其抑菌成分。验证结果应显示对产品无菌试验方法。
2、目的 本方案的目的在于为分析评价无菌检验方法，以确认采用适宜的检验
方法。
3、实施验证的人员分工及职责
表 1 无菌检验方法学验证小组职责分工
验证职责
负责部门
负责人
起草验证方案
起草验证报告
无菌检验方法学验证实施
检验
审核验证方案和验证报告
批准验证方案和验证报告
4、接受标准
已对生化检验人员进行专业培训。
5、验证操作方法
5、1 概述
本产品为三类医疗器械无菌产品。无菌检查法是对该产品质量控制的重要
检查项目，《2005年版药典》要求建立产品的无菌检查法时要进行方法学的
验证，来确认所采用的方法适用。按照《中国药典2005年版》要求，以金葡
球菌，铜绿假单胞菌，枯草芽孢杆菌、生孢梭菌、白色念珠菌，黑曲霉菌作
替硝唑对照品溶液有效期验证
。。。。。。。。。。有限公司 替硝唑对照品溶液有效期 验证方案 验证项目： 验证日期：
有效期至：
1.概述 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。替硝唑对照品溶液主要用来作替硝唑（替硝唑氯化钠注射液）的含量测定。 其配制方法为：精密称取本品适量，用流动相【0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调PH值至3.5）—甲醇（80:20）】稀释制成每1ml中含替硝唑0.1mg的溶液，即得。 2.验证目的 为确定标准溶液有效期，使标准溶液能够更好地为检验工作服务。 3. 验证依据 3.1《药品生产验证指南》2003（国家食品药品监督管理局） 3.2《中华人民共和国药典》2010版 4.验证机构组成 4.1验证机构的组成 公司验证委员会，全面管理公司验证工作、负责审核批准各项目验证方案和验证报告、发放验证证书。 项目验证工作小组，负责各项目验证项目的验证方案的起草、实施。根据验证检测结果作科学分析和评价，撰写验证报告。
4.2《无菌检查方法验证》验证小组成员 部门部门职责负责人工作计划 质量部 方案起草、培 训、组织、实施、 书写报告 方案起草 检验、记录进行取样、检验 公司验证委员会 方案审定、批 准、实施、发放 验证 方案、报告审核 方案、报告批准 5.验证项目及标准 序号项目标准 1 性状溶液应澄清、无沉淀 2 PH 值2～8 3 有关物质供试品溶液的色谱图中如有与 杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，其 峰面积不得大于对照品溶液的 主峰面积（0.5%）其他各杂质峰 面积的和不得大于对照溶液的 主峰面积（0.5%） 4 含量≥100.0% 5 微生物不得检出
医疗器械有效期验证方案及报告——口罩参考
加速老化实验 版本/修改状态：生效日期： 文件编号：发放号：控制状态： 拟制：审核：批准： 加速老化实验计划 一、使用围 本公司生产的一次性使用氧气面罩，一次性使用鼻氧管，医用雾化器及其外包装。 二、过程要求 1、微生物屏障 2、无毒性 3、物理特性的符合性 4、化学特性的符合性 5、生物特性的符合性 三、预计完成时间： 老化实验前 全能性实验：2012年5月20日前 包装验证实验：2012年5月22日前 阻菌实验：2012年5月24日前 老化实验时间：2012年5月26日前 加速第一年验证 无菌实验：2012年6月18日前 全能性实验：2012年6月25日前 包装验证实验：2012年6月25日前 阻菌实验：2012年6月27日前 加速第二年验证 无菌实验：2012年7月1日前 全能性实验：2012年7月8日前 包装验证实验：2012年7月8日前 阻菌实验：2012年7月10日前 加速第三年验证 无菌实验：2012年7月15日前 全能性实验：2012年7月22日前 包装验证实验：2012年7月22日前
阻菌实验：2012年7月24日前 加速第四年验证 无菌实验：2012年7月29日前 全能性实验：2012年8月6日前 包装验证实验：2012年8月6日前 阻菌实验：2012年8月8日前 加速第五年验证 无菌实验：2012年8月13日前 全能性实验：2012年8月20日前 包装验证实验：2012年8月20日前 阻菌实验：2012年8月22日前 目的：在有效期三年和三年有效期外，通过对我公司产品检验实验，来验证我们的产品规定为三年的有效期是有科学依据的，可靠有效的。 加速老化实验 (一)老化实验 1.目的：通过老化实验以后对产品的外观、无菌、热原实验等全性能实验来证明本公司生产的产品规定为三年的有效期是有科学依据，可靠有效的。 2.围：本公司生产的一次性使用氧气面罩，一次性使用鼻氧管射器，医用雾化器。 3.测试依据：按ISO11137-95和ISO11607-2003方法 4.样品来源：成品留样产品 （二）实验准备 1.本次实验所需样品10只，从中随机抽取2只用于实验前的产品的全能性检验，抽取2 只做包装材料渗漏性实验，抽取2只做真空泄露性实验，抽取2只做爆破和蠕动性实验，抽取2只做阻菌性实验（琼脂接触攻击性实验）。以上实验作为老化实验之后的参考对照组。 检验如下： 样品名称：一次性使用鼻氧管 批号：20080505 规格：M
清洁验证方案
目的：通过对颗粒剂生产设备清洁效果的验证，证实各设备按其清洁操作规程操作能够有效地除去残留物，达到预先规定的限度，从而 达到对下批产品无影响。 适用范围：适用生产车间（一）生产设备的清洁方法和储存有效期的确定。制定依据：依据《中国药典（2010年版）》、《药品生产质量管理规范（2010年修订）》、《药品生产验证指南（2003年版）》、设备相应清洁规 程操作文件，制订本验证方案。 容： 1. 验证组织及职责 1.1验证组织见《验证总规划》，由清洁验证小组执行本验证方案。 1.2职责
2. 概述 2.1根据GMP要求，在每次更换品种、批号或生产工序完成后，要认真按清洁规程，对设备、容器、生产场地进行清洁，以避免造成不同批号或不同品种产品之间的污染和交叉污染，有效地保证药品质量。 2.2设备清洁在制药生产中有特殊地位，生产设备的清洗是指从设备表面去除可见及不可见物质的过程。这些物质包括活性成分及其衍生物、辅料、清洁剂、环境污染物质、水冲洗残留物及设备运行过程中释放出的异物。为正确评估清洗程度的效果，需定期对直接接触药品的设备进行清洁验证。 3. 颗粒剂生产设备 3.1颗粒剂生产设备清单
3.2本次验证设备的主要材质为304不锈钢。 3.3本次验证设备及与产品接触面积
4. 验证周期 为了验证清洁方法的稳定性和可靠性，三批生产后，分别进行清洁验证。 5. 清洁验证准备工作 5.1进行生产设备清洁验证前，所有与清洁验证有关的仪器、设备应进行过校验或确认。仪表、计量器具等应校验合格，仪器、设备等应建立相应的操作、维护保养规程，对清洁验证的样品应建立相应的检验操作规程。本次清洁验证中所使用设备的确认情况及QC检验过程中所使用的仪器、设备、仪表、计量器具等确认或校验情况见附表。 5.2设备清洁规程及文件编号 5.3清洁介质及用品 清洁介质：饮用水、纯化水、压缩空气、75%乙醇 清洁用品：清洁布、一次性清洁布
消毒剂消毒效力及有效期验证方案
实用标准文案 消毒剂的选用原则：目的：确认各洁净级别的操作间及设备外表面按照规定的消毒程序消毒能够达到消毒、防止污染的目的，并在消毒剂有效期内能确保其消毒效力能符合要求。范围：本验证方案适用于本公司洁净区的墙面、天花板、门窗、机器设备、仪器、操作台、地漏、推车、桌椅等表面以及操作人员双手（手套）的消毒等。 1.参考文件 1.1.《医疗器械生产质量管理规范》 1.2.《中国药典》2015 版第4 部微生物限度检查法 2.概述 2.1.本公司的洁净区为D 级，拟定用于洁净区表面消毒的有五种消毒剂：75% 乙醇、 0.1% 新洁尔灭溶液、0.2%新洁尔灭溶液、0.5%醋酸氯己定溶液、0.1%醋酸氯己 定溶液。本次验证方案将选用以上5 种消毒剂分别进行验证试验。 作用对象一样的消毒剂每月轮换使用，避免表面微生物产生耐药菌株。在利用消毒剂进行表面擦拭消毒过程中消毒剂的作用时间应不少于10 分钟，利用消毒剂进行浸泡消毒的不少于5 分钟。 消毒剂的种类、消毒对象、消毒方法和有效期 文档
湖北普爱药业有限公司验证管理标准文件第1 页共5 页 消毒剂灭菌效果验证 2.2.为了确认消毒剂的消毒效力，通过实验室考察部分和现场考察部分分别进行验证。 其中，用定量悬浮试验法和表面实验法进行实验室考察试验部分。洁净区设施表面材质基本都是不锈钢和玻璃两种，故表面试验法选用不锈钢载片和玻璃裁片模拟洁净区设施表面进行验证试验。 两种试验方法作用的消毒剂见表。
湖北普爱药业有限公司验证管理标准文件第1 页共5 页 现场考察试验部分选择车间（D 级）的配液间、灌装间设备表面消毒前和消毒后分别进行 取样，测定其微生物数量。 3.确认前准备 3.1.验证用试剂与材料 3.1.1.菌种 3.1.2. 培养基
洁净区清洁验证方案
制剂室洁净生产区清洁验证方案 文件编号：
2015年 目录 一.目的 (4) 二. 围 (4) 三．验证小组及职责 (4) 四.容 (4) 1.概述 (4) 2. 实施频次 (4) 3.验证方法 (4) 4. 验证指标 (4) 5. 验证实施 (4) 6. 验证结果与评定 (4) 7. 验证周期 (4) 五. 偏差处理 (4) 六. 附件 (4)
验证方案审批起草 审核 批准
一.目的 对制剂室洁净区进行检查与确认达到设计要求及认可标准，采用微生物检测方法，检测洁净区所含微生物量是否符合规定的限度标准，证明其清洁、消毒规程的可行和可靠，有效地保证药品质量，确保制剂室洁净区可以满足生产工艺的要求，并符合GMP 规的要求。 二. 围 本方案适用于制剂室洁净区的清洁消毒效果验证。 三．验证小组及职责 四.容 1.概述 根据GMP要求，每次投入生产结束后或生产前都应按清洁规程对洁净生产区的厂房及生产环境进行清洁和消毒，且使用的消毒剂品种需定期更换，防止耐药菌株的产生，为此，本验证方案主要验证按规定进行清洁消毒后，通过采用目测及微生物检测方法来检查清洁消毒的效果，从而评价出洁净区清洁规程，对于防止污染和交叉污染的有效性和可行性。
2. 实施频次 为证明D级洁净生产区的环境清洁、消毒规程的可行性与可靠性，验证需连续进行一定的次数保证其重现性，在本验证方案中，验证的次数为连续3次。 3.验证方法 3.1选用的清洁剂及消毒剂 清洁剂：1%NaHCO3溶液、纯化水、注射用水 消毒剂：5％甲酚皂溶液、0.1％新洁尔灭溶液、75％乙醇。 3.2取样操作 3.3.1厂房设施清洁效果检查： 厂房按清洁规程完成清洁后，对各部位进行目测，生产区设施、用具表面无可见异物及生产遗留物，洁净丝光毛巾擦拭后无污渍。 3.3.2厂房设施消毒效果检查： 3.3.2.3 表面微生物数测定 1、将20个脱脂棉签、镊子放入容器盒，用湿热灭菌箱于121℃、20min湿热灭菌后，拿出，冷却后备用。 2、用无菌生理盐水润湿经灭菌的脱脂棉签，用镊子取棉签并将其靠在溶剂瓶上挤压以除去多余的溶剂。 3、用经灭菌后的镊子将棉签头按在取样面上，用力使其稍弯曲，平稳而缓慢的擦拭取样表面。在向前移动的同时将其从一边移到另一边。擦拭过程应覆盖整个表面。翻转棉签，让棉签的另一面也进行擦拭。但与前次擦拭移动方向垂直。
注射器有效期验证方案和报告
一次性使用无菌注射器 产品有效期验证方案文件编号：XX/JS011-C 版本号：A/0 编制：XXX 审核：XXX 批准：XXX XXXX医疗器械有限公司 二○O七年七月
一次性使用无菌注射器 产品有效期验证方案 XX/JS011-C 1 验证目的 通过对有效期3年内及有效期外1年的一次性使用无菌注射器留样产品的物理性能、化学性能、生物性能进行稳定性试验（实时老化试验），以验证本公司一次性使用无菌注射器产品的稳定性，考察制定三年有效期是否科学、合理。 2 范围 本方案适用于本公司生产的一次性使用无菌注射器产品的稳定性试验（有效期验证）。 3 验证依据 GB 15810 一次性使用无菌注射器器第1部分：手动注射器 GB 15811 一次性使用无菌注射器针 ASTM F1980-07 无菌医疗设备包装加速老化标准指南 YZB/国 XXXX-2005一次性使用无菌注射器 4 验证程序 验证人员和职责 姓名职务部门职责 XXX 检验员品质部负责产品物理检验检验、评价，并提供检测报告 XXX 经理品质部负责产品生物性能检验、评价，并提供检测报告 XXX 经理品质部负责组织验证工作中的留样、取样、试验的实施以及检测报告的批准，验证报告的会签 样品的准备 产品稳定性试验所用样品须是经性能检测合格的重点留样产品，留样样品数须满足观察期产品性能检测的要求。通过对留样室选取三个不同批号的留样产品按实时老化进行产品稳定性试验，以验证其性能是否稳定可靠，也即是验证其是否满足YZB/国 XXXX-2005注册标准的要求。 验证项目和验证接受标准 留样产品稳定性试验应分别在有效期内第一年、第二年、第三年和有效期外一年进行以下试验，并应符合相应的要求： 物理性能 a）外观：包装材料应无老化、变脆现象；包装应无破损、漏气现象；注射器外套透明，标尺应清晰可见，且外套内表面无明显的润滑剂凝聚；注射针表面应清洁；活塞无泛黄现象等。
士的宁标准品溶液稳定性验证方案和报告
编码： 士的宁对照品变更生产厂家 验证方案 方案起草：_________________日期：年月日方案审核：__________________日期：年月日方案批准：__________________日期：年月日 陕西香菊药业集团有限公司
1.目的：确定上海诗丹德生物技术有限公司生产的士的宁对照品是否可以用于替代中检院生产士的宁对照品，用于我公司郁金银屑片以及马钱子药材、马钱子粉含量测定使用。 2.背景：由于中检院生产的士的宁对照品于2015年下半年开始断货，至今不能采购到中检院生产对照品士的宁，而我公司用于郁金银屑片、马钱子药材、马钱子粉含量测定按照《中国药典》2015年版一部必须使用到士的宁标准品，因此通过本次验证来确定上海诗丹德生物技术有限公司所生产的标准品是否可以替代中检院生产的士的宁标准品，用于我公司郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定。 3. 稳定性研究： 3.1.标签：用于对照品溶液变更厂家研究的的溶液瓶上需注明“用于对照品厂家变更验证，且必须注明生产厂家、对照品批号、称量重量、配置人、配置日期等相关信息”。 3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2015年版一部郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定项下对照品溶液制备方法：取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含士的宁0.06mg）。 3.3.分析方法和接受标准: 3.3.1分析方法：色谱条件与系统适应性试验色谱条件与系统适应性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长254nm。理论塔板数按士的宁峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml 含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml中含士的宁0.06mg） 分别制备两份士的宁对照品溶液（贴上“对照品配置标签”），混匀，定容后对两份对照品溶液分析三次，三次检测峰面积数的RSD值不得过1.5%，以中检院的士的宁对照品为对照测定上海诗丹德对照品的有效含量。通过测定含量与标示含量的
D级洁净区消毒效果验证方案
******公司验证文件 目录 1.概述 2．验证目的 3. 清洁消毒程序、消毒剂种类及使用范围、验证原理、验证人员及职责 4. 验证内容 5. 验证实施步骤 6. 可接受限度标准 7．验证实施 8．验证结论判定 9．验证周期 10．附录 10.1 验证取样记录 10.2 验证检测结果记录
１.概述 公司新建厂房包括口服固体车间、软乳膏剂车间（激素类、非激素类）、***原料药车间，车间洁净区级别为D级。针对洁净区域的清洁消毒程序已经建立，在新厂房投入正常运行之前，有必要对洁净区的清洁消毒效果进行验证，防止对药品生产造成污染以及交叉污染，保证药品质量。本方案拟通过连续三个周期的洁净区清洁消毒后取样进行清洁消毒效果验证。 ２.验证目的 对洁净区内地漏、传递柜、墙面、顶栅、地面、操作台等按清洁消毒程序进行清洁消毒后进行相应检测，确认清洁消毒效果能够达到预定要求，符合产品生产工艺要求，从而验证相关清洁消毒程序的合理性、有效性和稳定性。 3. 清洁消毒程序、消毒剂种类及使用范围、验证原理、验证人员及职责： 3.1待验证清洁消毒程序： 3.2消毒剂种类及使用范围： 3.3验证原理：
本次验证采用棉签擦拭法取样，对清洁后洁净区墙面、地面、操作台面、传递柜、等表面进行取样，检测微生物残留，将所得结果和可接受限度标准进行比较，如果检测结果均低于可接受的残留限度，证明有关清洁消毒程序是科学、有效和安全的。 3.4验证人员及职责： 4. 验证内容： 本方案拟连续三个周期对清洁后的固体车间、两个软乳膏剂车间、***原料药车间洁净区进行表面擦拭取样,考察残留微生物，将检测结果与可接受的限度标准进行比较，若检测结果均符合标准要求，则可证实清洁消毒程序的有效性及稳定性，相关操作程序可行。反之，则需对清洁消毒程序进行改进并重新验证确认。 因洁净区设备均单独进行了设备的清洁验证，所以，本验证只针对洁净区内除设备表面外的其他表面取样检测。 5. 验证实施步骤 5.1 验证前提条件 5.1.1 生产车间厂房按规范要求设计、建造并已峻工；纯化水系统已完成性能确认并正常运行供水；车间洁净区空调净化系统已完成性能确认，静态检测各项指标（温度、湿度、压差、换气次数、尘埃粒子、沉降菌、照度）均达到D级洁净区的要求。 5.1.2 车间操作人员均有健康档案，均经过GMP知识、岗位操作SOP、设备及洁净区清洁SOP培训并经考核合格。 5.1.3 验证所使用的设备、仪器经过校验并在校验有效期内。 5.2清洁和消毒：
对照品溶液有效期验证方案汇总
GMP文件验证篇 XXXX对照品溶液有效期验证方案 方案编号: SOP-COD0100 年月
验证方案审批表
醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液有效期验证方案目录 1.目的 2.背景 3.稳定性研究 3.1.标签 3.2.对照品溶液配制 3.3.贮存条件 3.4.测试时间点 3.5.分析方法和接受标准 4.参考文件 5.结果报告 6.附件
1.目的：确定醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液的有效期。 2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。 3. 稳定性研究： 3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。 3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。 3.3.贮存条件：按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。注意：用于分析前需放臵至室温。 3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。 3.5.分析方法和接受标准: 3.5.1分析方法：高效液相色谱法。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb峰计算不得低于3000。 对照品溶液的制备：取醉鱼草皂苷Ⅵb对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配
消毒剂消毒效果验证方案
消毒剂消毒效果验证方案 目录 1. 引 言 3 1.1 概 述 .........1.2 验 证 目的 .............................................................. 3 1.3验证项目小组成员及职责 ......................................... 3 略
1.引言 1.1概述 消毒是指杀死病原微生物、但不一定能杀死细菌芽孢的方法。通常用化学的方法来达到消毒的作用。用于消毒的化学药物叫做消毒剂。 洁净车间包括操作室和设备及生产用器具均应进行消毒，消毒效果是否彻底直接影响到产品的质量，生产前必须验证消毒方法的适应性和消毒效果。 本公司车间洁净区分为十万级、万级、万级下的局部百级，所使用的消毒剂种类及使用对象如下图所示： 1.2验证目的 确保洁净区按照规定的清洁、消毒程序进行清洁消毒后，能够达到防止交叉污染的目的，并在消毒有效期内能确保达到生产工艺所需要的效果。 1.3 验证项目小组成员及职责 1.3.1验证小组成员 1.3.2职责 1.3. 2.1验证委员会职责 1.3. 2.1.1负责验证方案的审批；
1.3. 2.1.2负责协调验证的各项工作，保证本方案规定的项目能够顺利实施； 1.3. 2.1.3负责验证数据及方法审核； 1.3. 2.1.4负责验证报告的审批； 1.3. 2.1.3负责再验证周期的制定； 1.3. 2.1.6负责发放验证证书。 1.3. 2.2生产管理部职责 1.3. 2.2.1制定验证方案； 1.3. 2.2.2组织协调验证活动，确保验证进度； 1.3. 2.2.3组织验证工作的实施并作好记录，收集、归纳并评估结果。 1.3. 2.3质量管理部职责 1.3. 2. 3.1制订验证确认检测项目； 1.3. 2. 3.2负责取样、检验并出据检验报告； 1.3. 2. 3.3确定验证周期。 1.3. 2.4物资管理部 负责按生产要求提供符合标准的消毒剂。 2. 相关文件
洁净服清洗效果及有效期验证方案
洁净服清洗效果及有效期验证方案
洁净服清洗验证-2015 试验方案审核和批准 洁净服清洗效果及有效期验证在执行该方案之前，下列相关部门的代表已审核批准该方案： 第2页共 15 页
1、目的 验证在十万级净化车间使用的洁净服清洗效果和清洗后保存有效期，减少生产过程的风险。 2、适用范围 适用于十万级净化车间使用的蓝色三连体洁净服及工作鞋的清洗效果及有效期。 3、参与部门及责任 4、相关标准、操作规程 5、试验步骤 5.1试验前准备工作 5.1.1培训确认 对参加本次验证的相关人员进行相关的培训，包括设备、试验方案、测试方法等。 5.1.2计量器具确认 a.在开始实施验证前，预先统计在验证过程用到的计量器具，并检查计量有效期。 b.具体参见DK-QP-17《监视和测量装置控制程序》。 5.1.3洁净服清洗 - 清洗地点：洗衣间 - 净化车间的工作服和工作鞋应分开清洗。 - 预检：检查待清洗洁净服，确保无异物。 第3页共 15
第 4 页 共 15 - 预洗：对检查出的较脏或局部较脏的工作服采用手洗或局部手洗的方法进行预洗涤。 - 清洗：将待清洗工作服放入到洗衣机内，加入适量洗衣液，按照洗衣量设定注水量及漂 洗水量和烘干参数，洗衣机一次洗衣量应不得超过6套。 - 存放：衣服洗净后，发现破损的要及时更换，若发现衣服还有脏迹，应拿出重洗。然后 将工作服折叠整齐，核对名称和数量，无误后，装入透明塑料袋，存放至二更。 5.2洁净服清洗效果确认 5.2.1外观检查 - 洁净服清洗后，随机抽取3件，检查有无明显污渍、检查有无破损、脱丝等现象。 5.2.2表面微生物检查 - 取正常生产结束后的洁净服进行清洗，随机抽取2件经清洗后的洁净服。 - 取无菌棉签用0.9%氯化钠溶液稍蘸湿，分别在洁净服的袖口、额头、手肘、拉链附近、胸前及鞋面擦拭，每个部位分别用1支棉签正反面共擦拭2次，擦拭面积为5×5cm 。 - 每支棉签抹擦后立即剪断，分别投入盛有10ml0.9%氯化钠溶液的试管中，摇匀1min ，分别吸取1ml 置无菌空平皿中，倾倒温度不超过45℃的营养琼脂培养基置37℃培养24h ，观察结果，点计菌落数，平行倾到2个平板。 - 取0.9%氯化钠溶液作为阴性对照，应无菌生长。 - 计算每个部位的菌落数： - 连续试验2次。 - 洁净服表面微生物限度：每个部位均应不超过10cfu/cm 2。 5.3清洗周期确定 - 取清洗后的洁净服，由生产人员每天正常加工生产穿戴一周，每天生产完毕后将洁净服脱下悬挂于不锈钢衣架上待用。 - 在生产人员穿戴清洗后的洁净服进行生产加工完成后的第1天至第7天，在动态条件下分别测试操作间的悬浮粒子和沉降菌，按照QA-SIP-02《洁净室检测规程》进行检测；并按照“5.2.2表面微生物检查”测试操作人员洁净服的表面微生物。 - 检测标准为：操作间的悬浮粒子≥0.5μm 的个数≤3500000个/m 3，≥5μm 的个数≤20000个/m 3；沉降菌应≤10cfu/皿，表面微生物应不超过10cfu/cm 2。 - 根据检测结果确定清洗周期，操作间环境及洁净服检测结果合格的天数即为清洗周期。 每个部位的菌落数/cm 2 = 平均菌落数×稀释倍数 采样面积（cm 2）
对照品溶液稳定性研究方案
对照品溶液稳定性研究 方案 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
对照品溶液稳定性研究方案 文件类型：方法研究编号： 文件编号：﹡﹡ 页（） 作者 分析师： 审核： 主管/经理 批准： 质量部经理： 签名：日期： 1.目的： 本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。 2.背景 目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 3.稳定性研究： 标签 所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。 对照品溶液配制
对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。 储存条件 对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。 测试时间点 测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。 备注：×=测试点，【×】=可选择点 程序和接受标准 方法 分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显着的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。 在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过。 UV方法
洁净区清洁效果验证方案
洁净区清洁效果验证方案
洁净区清洁效果验证方案 起草人：日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日
目录 1.概述 2．验证目的 3. 验证内容 4. 验证组织 5. 验证实施步骤 6. 验证的主要依据 7．验证合格标准 8．再验证周期 9．附录 9.1 验证方案会审记录 9.2 漏项和偏差处理记录 9.3 验证方案修改申请及批准书
１.概述 我公司新建厂房洁净区分为十万级、万级和万级下局部百级。已经制定了“洁净区清洁操作规程”和“洁净室清场操作规程”，在新厂房投产之前，需对洁净区清洁效果进行验证，防止对产品生产造成污染以及交叉污染，保证产品质量。本方案随空调净化系统确认，拟对连续三次清场后，对洁净区进行清洁效果验证。 ２.验证目的 对洁净区按清洁规程进行清洁后，确认其清洁效果能够达到预定要求，符合产品生产工艺卫生要求，从而验证清洁程序的合理性、有效性和稳定性。 3．验证内容 本方案拟对连续三个清场周期清洁后的洁净区进行清洁效果验证，通过对目检的判定结果以及表面残留微生物限度、沉降菌、尘埃粒子数检测结果，与可接受的限量标准进行比较，若检测结果均符合要求，则可证实清洁规程的有效性及稳定性；反之，则证实该清洁规程无效，需修改或重新编写清洁规程。 4. 验证组织 4.1验证小组
5. 验证实施步骤 5.1 验证条件 5.1.1 厂房的设计达到《规范》要求、空调净化系统经过性能验证，净化空调系统工作正常。 5.1.2 在岗人员均有健康档案，均经过岗位SOP、洁净区清洁规程等培训。 5.1.3 各区域洁净区均建立了相应的清洁操作规程. 5.1.4 验证所使用的设备、仪器等均建立相应的操作规程、清洁规程和维修、保养规程. 5.1.5 验证所涉及的检验方法均建立了相应的检验操作规程. 5.2清洁过程： 5.2.1清洁操作：“按洁净区清洁操作规程”、“清场操作规程”对洁净区进行清洁至目检合格。 5.2.2清洁剂：纯化水、洗洁精 5.2.3消毒剂：0.2%新洁而灭溶液、75%酒精溶液 5.3检测对象：表面残留微生物、沉降菌、尘埃粒子 5.4取样点的确定： 生产车间：十万级每个工序各选取1个房间； 菌检室：万级菌检室的阳性室、微生物限度室、无菌室各选取1个房间； 5.3取样及样品处理 5.3.1目检法：目视检查洁净区地面、墙面、操作台等各种表面清洁合格后方可进行取样检查。 5.3.2尘埃粒子数测定 5.3.2.1取样部位：按照洁净车间尘埃粒子取样点布置图进行取样。 5.3.2.2取样器具：尘埃粒子计数器 5.3.2.3取样步骤：在洁净区空气净化系统正常运行30分钟后开始取样，洁净室应没有生产人员活动的情况下进行测试。按照尘埃粒子计数器标准操作规程测量≥0.5μm、≥5μm粒子浓度。按照最少采样点数在房间内均匀分布，总采样次数不得少于5次。