热导检测器的原理

热导检测器的原理
热导检测器的原理

热导检测器的原理

热导检测器的原理及注意事项

热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(k atherometer或Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。热导检测器的原理及注意事项从以下几个方面给

予阐述。

一、工作原理

TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。

R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。

当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2至B 点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温T f,池体处于一定的池温T w。一般要求T f与T w差应大于1 00℃以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1·R3=R2·R4, 或写成R1/R4=R2/R 3。M、N二点电位相等,电位差为零,无信号输出。当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。

二、热导池由热敏元件和池体组成

1 热敏元件

热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。

(1)热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1~1.0mm的小珠,密封在玻壳内。

热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大(5~50kΩ),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50μL;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。

热敏电阻也有三个缺点:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时,池温改变1℃,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。

目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。

(2)热丝一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度,同时丝体积小,可缩小池体积,制作微T

CD。③、④是为了获得高稳定性。表3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。

钨丝电阻率低,相同长度之阻值只有铁铼丝的一半,灵敏度难以提高。另外,钨丝强度差,高温下易氧化,致使噪声增加、信!噪比下降。

铼-钨丝与钨丝相比,电阻率高,电阻温度系数略低。因S值大体上正比于α√ρ。3%、5%铼-钨丝和钨丝的α√ρ值分别为12.2×10 3、11.7×103、10.29 ×103。可见铼钨丝之α√ρ值均高于钨丝。故前者有利于提高灵敏度。

另外,铼钨丝与钨丝相比,拉断力显著提高,且高温特性好,故性能稳定。但它仍存在高温下易氧化的问题。现在高性能TCD均用铼钨丝。如HP6890型,岛津GC-17A型的μ-TCD热丝。

铼钨丝有两种系列:纯钨加铼(W-Re)合金丝和掺杂钨加铼(Wal2-Re)合金丝。在电阻率、加工成型性能和高温强度等方面,后者均优于前者。因此,在相同结构设计和操作条件下,选用后者可获得较高电阻值。掺杂钨加铼合金丝中,其阻值和TCD灵敏度均随掺铼量的增加而提高,见表3-2-4。

可以看出,简单地改变Re的配比,可使灵敏度提高一倍。

镀金铼钨丝是指先在支架上焊未镀金铼钨丝,经严格清洗后,再在电解槽中直接镀金的铼钨丝。阻值虽约下降11%,在相同桥流下灵敏度下降约30%,但其抗氧化性和耐腐蚀性显著提高,兼顾了灵敏度和稳定性。先镀金后焊至支架上的镀金铼钨丝,效果较差。

近年Valco公司推出了铁镍合金丝,据称可极大地提高灵敏度,且避免了铼-钨丝的氧化问题。

热丝的安装通常是将其固定在一支架上,放入池体的孔道中。支架可做成各种形式,见图3-2-3。

2. 池体

池体是一个内部加工成池腔和孔道的金属体。池材料早期多用铜,因它的热传导性能好,但它防腐性能差。故近年已为不锈钢形式示意图所取代。通常将内部池腔和孔道的总体积称池体积。早期TCD的池体积多为500-800μL,后减小至100-500μL,仍称通常TC D。它适用于填充柱。近年发展了微TCD,其池体积均在100μL以下,有的达3.5μL,它适用于毛细管柱。

(1)通常TCD池通常TCD池按载气对热丝的流动方式(见图3-2-4)可分直通式(a)、扩散式(b)和半扩散式(c),三种流型性能比较见表3-2-5。

(2)微型TCD池由于池体积已减小至几微升,甚至200nL,故在μ-TCD中,载气流动方式已不像通常TCD那样明显,基本上可分成直通和准直通式两种,图3-2-5 列出了几种μ-TCD池结构。

可以看出,μ-TCD池腔体积仅数微升或数十微升,标准毛细管柱可直接与之相连,基本上不会造成峰扩张。当然在灵敏度许可的情况下,适当加尾吹气,对改善峰形还是十分有利的。

μ-TCD池腔体积虽小,但是为使其工作稳定,池块还应有适当的质量,以保证恒温效果,从而使基线稳定。

三、检测条件的选择

(一)、载气种类、纯度和流量

1. 载气种类

TCD通常用He或H2作载气,因为它们的热导系数远远大于其他化合物。用He或H2作载气的TCD,其灵敏度高,且峰形正常,响应因子稳定,易于定量,线性范围宽。北美多用氦作载气,因它安全。其他地区因氦太昂贵,多用氢。氢载气的灵敏度最高,只是操作中要注意安全,另外,还要防止样品可能与氢反应。

N2或Ar作载气,因其灵敏度低,且易出W峰,响应因子受温度影响,线性范围窄,通常不用。但若分析He或H2时,则宜用N 2或Ar作载气。避免用He作载气测H2或用H2作载气测He。用N2或Ar载气时需注意,因其热导系数小,热丝达到相同温度所需的桥流值,比He或H2载气要小得多。

毛细管柱接TCD时,最好都加尾吹气,即使是池体积为3.5μL的μ-TCD,HP公司也建议加尾吹气。尾吹气的种类同载气。

降低TCD池的压力,不仅可避免加尾吹气。而且还可提高TCD的灵敏度。如140μL池体积TCD与50μm内径毛细管柱相连。在约500Pa(4mmHg)低压下操作时,其池体积相当于0.7μL,灵敏度提高近200倍。

2. 载气纯度

载气纯度影响TCD的灵敏度。实验表明:在桥流160-200mA范围内,用99.999%的超纯氢气比用99%的普氢灵敏度高6%-13%。

载气纯度对峰形亦有影响,用TCD作高纯气中杂质检测时,载气纯度应比被测气体高十倍以上,否则将出倒峰。

3. 载气流速

TCD为浓度型检测器,对流速波动很敏感,TCD的峰面积响应值反比于载气流速。因此,在检测过程中,载气流速必须保持恒定。在柱分离许可的情况下,以低些为妥。流速波动可能导致基线噪声和漂移增大。对微TCD,为了有效地消除柱外峰形扩张,同时保持高灵敏度,通常载气加尾吹的总流速在10-20mL/min。参考池的气体流速通常与测量池相等,但在作程升时,可调整参考池之流速至基线波动和漂移最小为佳。

(二)、桥电流

桥流(I)与TCD的灵敏度(S),噪声(N)和检测限(D)的关系见图3-2-16A,B,C曲线。

由图3-2-16可见,桥电流可显著提高TCD的灵敏度。一般认为S值与I2.8成正比。所以,用增大桥流来提高灵敏度是最通用的方法。但是桥流的提高又受到噪声和使用寿命的限制。若桥流偏大,噪声即由逐渐增加变成急剧增大,见曲线B。其结果是信噪比下降,检测极限变大,即曲线C又复上升。另外,桥流越高,热丝越易被氧化,使用寿命越短。过高的桥流甚至使热丝烧断。所以,在满足分析灵敏度要求的前提下,选取桥流以低为好,这时噪声小,热丝使用寿命长。在追求该TCD最大灵敏度的情况下,则选信/噪比最大时之桥流,这时检测极限最低,即曲线C之最低点。但长期在低桥流下工作,可能造成池污染,这时可用溶剂清洗TCD池。

热导检测器工作原理、结构组成及检测条件

热导检测器 热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温Tf,池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1R3=R2R4, 或写成R1/R4=R2/R3。M、N二点电位相等,电位差为零,无信号输出。当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N 二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。(1)热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为~1.0mm的小珠,密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大(5~50kΩ),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50μL;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时,池温改变1℃,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为和,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度,同时丝体积小,可缩小池体积,制作。③、④是为了获得高稳定性。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。 钨丝电阻率低,相同长度之阻值只有铁铼丝的一半,灵敏度难以提高。另外,钨丝强度差,高温下易氧化,致使噪声增加、信!噪比下降。

解析各种检测器原理、用途和作用

气相色谱仪-检测系统 1.热导检测器热导检测器 ( Thermal coductivity detector,简称TCD ),是应用比较多的检测器,不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝),作为两个臂接入惠斯顿电桥中,由恒定的电流加热。如果 热导池只有载气通过,载气从两个热敏元件带走的热量相同,两个热敏元件的温度变化是相同的,其电阻值变化也相同,电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池,由于样号气和载气协热导系数不同,两边带走的热量不相等,热敏元件的温度和阻值也就不同,从而使得电桥失去平衡,记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。此外,载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍,但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好,对有机物和无机气体都能进行分析,其缺点是灵敏度低。 2.气相色谱仪氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID) 简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口 及火焰喷嘴组成。在离子室下部,氢气与载气混合后通过喷嘴,再与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。无样品时两极间离子很少,当有机物进入火焰时,发生离子化反应,生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下,离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下:当氢和空气燃烧时,进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基,自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下,这些离子形成离子流,经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度比热导检测器要高几个数量级,易进行痕量

各类气体传感器介绍

各类气体传感器介绍 一、引言 广义的说,传感器(Transducer或Sensor)是一种能把物理量或化学量转变成便于利用的电信号的器件或装置,在有些国家或科学领域,也将传感器称为变换器、检测器或探测器等。将物理量或化学量得变化转变成电信号是传感器的最终目的。 国际电工委员会(IEC:International Electrotechnical Committee)的定义为:“传感器是测量系统中的一种前置部件,它将输入变量转换成可供测量的信号”。国家标准GB 7765—87给传感器的定义是:能感受规定的被测量并按照一定的规律转换成可用输出信号的器件或装置,通常由敏感元件和转换元件组成。此处的可用输出信号,一般即指易于处理和传输的电信号。从这个角度也可以说传感器即为将非电信号转换成电信号的器件。当然,可以预料,将来的“可用信号201D或许是光信息或者是更先进、更实用的其他信息。 本文主要介绍气体传感器的工作原理及应用场合,并对气体传感器的发展方向进行一些介绍。 二、工作原理 传感器之所以具有能量信息转换的机能,在于它的工作机理是基于各种物理的、化学的和生物的效应,并受相应的定律和法则所支配。了解这些定律和法则,有助于我们对传感器本质的理解和对新效应传感器的开发。传感器工作物理基础的基本定律和法则有以下四种类型: (1)守恒定律。包括能量、动量、电荷量等守恒定律。这些定律,是我们探索、研制新型传感器时,或在分析、综合现有传感器时,都必须严格遵守的基本法则。 (2)场的定律。包括运动长的运动定律,电磁场的感应定律等,气相互作用与物体在空间的位置及分布状态有关。一半可由物理方程给出,这些方程可做诶许多传感器工作的数学模型。例如:利用静电场定律研制的电容式传感器;利用电磁感性定律研制的自感、互感、电涡流式传感器;利用运动定律与电池感应定律研制的磁电式传感器等。利用场的定律构成的传感器,其形状、尺寸(结构)决定了传感器的量程、灵敏度等主要性能,故此类传感器可统称为“结构型传感器”。 (3)物质定律。它是表示各种物质本身内在性质的定律(如胡克定律、欧姆定律等),通常以这种物质所固有的物理常数加以描述。因此,这些常数的大小决定着传感器的主要性能。如:利用半导体物质法则—压阻、热阻、磁阻、光阻、湿阻等效应,可分别做成压敏、热敏、光敏、湿敏等传感器件;利用压电晶体物质法则—压电效应,可制成压电、声表面波、超声波传感器等等。这种基于物质定律的传感器,可统称为“物性型传感器”。这是当代传感器技术领域中具有广阔发展前景的传感器。 (4)统计法则。它是把围观系统与宏观系统联系起来的物理法则。这些法则,常常与传感器的工作状态有关,它是分析某些传感器的理论基础。这方面的研究尚待进一步深入。 气体传感器(Gas Sensor)是以气敏器件为核心组成的能把气体成分转换成电信号的装置。它具有响应快,定量分析方便,成本低廉,实用性广等优点,应用越来越广。 气体种类繁多,性质各异,因此,气体传感器种类也很多。按待检气体性质可分为:用于检测易燃易爆气体的传感器,如氢气、一氧化碳、瓦斯、汽油挥发气等;用于检测有毒气体的传感器,如氯气、硫化氢、砷烷等;用于检测工业过程气体的传感器,如炼钢炉中的氧气、热处理炉中的二氧化碳;用于检测大气污染的传感器,如形成酸雨的NO x、CH4、O3,家庭污染如甲醛等。按气体传感器的结构还可分为干式和湿式两类;按传感器的输出可分为电阻式和费电阻式两类;按检测院里可分为电化学法、电气法、光学法、化学法几类,如图:

各种仪器分析的基本原理

紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息

简述热导检测器方法1234

简述热导检测器技术 陈洋洋 (安徽建筑工业学院土木工程学院安全工程(1)班09201040116) 摘要:热导检测器是一种安全检测方法,它是气相色谱法最常用的一种检测器,它具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应。本文将介绍一下它的工作原理、使用条件、结构组成、使用范围和一些注意事项。 关键词:热导;检测;注意事项 随着科学检测技术的发展,出现了很多更灵敏、更高效的检测器产品。热导检测器作为一种常见的检测器,尽管在许多方面它已被更灵敏更专属性的各种检测器所取代,但是由于它具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应,最适合作微量分析(ppm级)。在分析测试在中,热导检测器不仅用于分析有机污染物,而且用于分析一些用其他检测器无法检测的无机气体,如氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。 1.工作原理 热导检测器又称热导池或热丝检热器,是气相色谱法最常用的一种检测器。基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。敏感元件为热丝,如钨丝、铂丝、铼丝,并由热丝组成电桥。在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是气象色谱法中最早出现和应用最广的检测器。 热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池时,热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走,一部分传给池体。当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时,热丝温度就稳定在一定数值。此时,热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是纯载气,同一种载气有相同的热导率,因此两臂的电阻值相同,电桥平衡,无信号输出,记录系统记录的是一条直线。当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气流经测量池,由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同,测量池中散热情况因而发生变化,使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异,电桥失去平衡。检测器有电压信号输出,记录仪画出相应组分的色谱峰。载气中待测组分的浓度越大,测量池中气体热导率改变就越显著,温度和电阻值改变也越显著,电压信号就越强。此时输出的电压信号与样品的浓度成正比,这正是热导检测器的定量基础。 2.热导检测器的使用条件 2.1载气种类 常用的载气有He和H2,因为其热导系数远大于其他化合物,且其具有较高的灵敏度和稳定的响应因子,便于定量,较宽的线性范围。其中,氦气较氢气安全,但氦气较贵,所以许多地区多用氢气作为载气。

25热导检测器TCD的使用

常州工程职业技术学院 《仪器分析》教案 气相色谱法 基本技能训练 TCD 的使用及灵敏度等参数的测定 复习 n 气路系统的要求 n 气路系统的连接(学生操作) n 气路系统的检漏(学生操作) n 载气流量的测定 课程引入 n 样品在气化室气化后,随着载气的流动进入色谱柱,经色谱柱分离后,以单一 组成流出色谱柱。同学们,你们用肉眼能看出组分什么时候流出色谱柱的吗? 你们用肉眼能看出组分流出了多少吗? n 学生思考并回答:“不能” 。 n 怎么办? n 学生思考…… n 提示:将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信 号。 气相色谱检测器(教师讲解) n 气相色谱检测器的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变 为便于记录的电信号,然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。 n 检测器是色谱仪的“眼睛”。 检测器的种类(教师讲解) n 微分型检测器,这类检测器显示的信号是组分随时间的瞬时量的变化。 n 微分型检测器按原理的不同又分为浓度敏感型检测器和质量敏感型检测器。

n 浓度敏感型检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。常见的浓度型检测器有 热导检测器及电子捕获检测器等。 n 质量敏感型检测器输出信号的大小取决于组分在单位时间内进入检测器的量, 而与浓度关系不大。常见的质量型检测器有氢火焰离子化检测器和火焰光度检 测器等。 TCD 的结构(教师讲解) n.TCD . 检测器图片。 ...... . . n TCD检测器图片热导池由池体和热敏元件构成,有双臂热导池和四臂热导池两 种。 n 双臂热导池池体用不锈钢或铜制成,具有两个大小、形状完全对称的孔道,每 一孔道装有一根热敏铼钨丝(其电阻值随本身温度变化而变化),其形状、电 阻值在相同的温度下,基本相同。 n 四臂热导池,具有四根相同的铼钨丝,灵敏度比双臂热导池约高一倍。 n 目前大多采用四臂热导池。 n 热导池气路形式有三种,即直通式、扩散式和半扩散式。 n 热导池体中,只通纯载气的孔道称为参比池,通载气与药品的孔道为测量池。 n 双臂热导池是一个参比池,另一个是测量池;四臂热导池中,有两臂为参比池, 另两臂为测量池。 TCD 工作原理(教师讲解) n.TCD ...... . 工作原理动画 . . n 热导池检测器中,热敏元件电阻值的变化可以通过惠斯通电桥来测量。 n 热导池检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导系数。 n 热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池热丝时(此时 池内已预先通有一定流速的纯载气),热丝被加热。由于参比池和测量池通入 的都是纯载气,同一种载气有相同的热导系数,因此两臂的电阻值相同,电桥 平衡,无信号输出,记录系统记录的是一条直线。 n 当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气流经测量池, 由于载气和待测组分二元混合气体的热导系数和纯载气的热导系数不同,测量

热导检测器(TCD)原理及操作注意事项

【资料】-热导检测器(TCD)原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温Tf,池体处于一定的池温Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1?R3=R2?R4, 或写成R1/R4=R2/R3。M、N二点电位相等,

电位差为零,无信号输出。当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。 (1)热敏电阻 ....热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1~1.0mm 的小珠,密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点 ..:①热敏电阻阻值大(5~50kΩ),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50μL;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点 ..:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时,池温改变1℃,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝 ..一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高 阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度 ....,同时丝体积小 ,可缩小池体积,制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性 ....。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。

热导式气体传感器的性能特点

1 稳定性 稳定性是指传感器在整个工作时间内基本响应的稳定性,取决于零点漂移和区间漂移。 零点漂移是指在没有目标气体时,整个工作时间内传感器输出响应的变化。 区间漂移是指传感器连续置于目标气体中的输出响应变化,表现为传感器输出信号在工作时间内的降低。 理想情况下,一个热导式气体传感器在连续工作条件下,每年零点漂移小于10% 2 灵敏度 灵敏度是指热导式气体传感器输出变化量与被测输入变化量之比,主要依赖于传感器结构所使用的技术。大多数气体传感器的设计原理都采用生物化学、电化学、物理和光学。首先要考虑的是选择一种敏感技术,它对目标气体的阀限制(tlv-thresh-old limit value)或最低爆炸限(lel-lower explosive limit)的百分比的检测要有足够的灵敏性 3 选择性 选择性也被称为交叉灵敏度。可以通过测量由某一种浓度的干扰气体所产生的传感器响应来确定这个响应等价于一定浓度的目标气体所产生的传感器响应。这种特性在追踪多种气体的应用中是非常重要的,因为交叉灵敏度会降低测量的重复性和可靠性,理想传感器应具有高灵敏度和高选择性 4 抗腐蚀性 抗腐蚀性是指热导式气体传感器暴露于高体积分数目标气体中的能力在气体大量泄漏时,探头应能够承受期望气体体积分数10~20倍,在返回正常工作条件下,传感器漂移和零点校正值应尽可能小。 气体传感器的基本特征,即灵敏度、选择性以及稳定性等,主要通过材料的选择来确定选择适当的材料和开发新材料,使气体传感器的敏感特性达到最优。 艾驰商城是国内最专业的MRO工业品网购平台,正品现货、优势价格、迅捷配送,是一站式采购的工业品商城!具有10年工业用品电子商务领域研究,以强大的信息通道建设的优势,以及依托线下贸易交易市场在工业用品行业上游供应链的整合能力,为广大的用户提供了传感器、图尔克传感器、变频器、断路器、继电器、PLC、工控机、仪器仪表、气缸、五金工具、伺服电机、劳保用品等一系列自动化的工控产品。

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物,最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点,通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀剂,掩蔽剂等都是络合剂,因此,有关络合反应的理论和实践知识,是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析:是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法,又称银量法(以

热导检测器的原理

热导检测器的原理 热导检测器的原理及注意事项 热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD )或热导计、卡他计(k atherometer或Catherometer ),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。热导检测器的原理及注意事项从以下几个方面给 予阐述。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-2-1 TCD工作原理图 1-**池IE 妙样器:*一色谱柱:4一测B池腔

当调节载气流速、桥电流及 TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源 E流出之电流I在A点分成二路i i、i2至B点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态, 维持一定的丝温T f,池体处于一定的池温 T w。一般要求T f与T w差应大于1 00 C以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R i R3 = R2 R4,或写成R l/R4 = R2/R M、N二点电位相等,电位差为零,无信号输出。当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气 3。 和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不 同,电桥平衡破坏。M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。 (1 )热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为0.1?1.0mm的小珠,密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大( 5?50k Q),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作口g/g级的痕量分析;②热敏 电阻体积小,可作成 0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50此;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范 围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60 C时,池温改变1C, 热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV ,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为 突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而 多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数 大,以便通桥流加热后得到高阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度,同时丝体积小,可缩小池体积,制作微T

气体传感器的分类及应用

气体传感器的分类及应用 所谓气体传感器是指用于探测在一定区域范围内是否存在特定气体和/或能连续测量气体成分浓度的仪表。在煤矿、石油、化工、市政、医疗、交通运输、家庭等安全防护方面,气体传感器常用于探测可燃、易燃、有毒气体的浓度或其存在与否,或氧气的消耗量等。在电力工业等生产制造领域,也常用气体传感器定量测量烟气中各组分的浓度,以判断燃烧情况和有害气体的排放量等。在大气环境监测领域,采用气体传感器判定环境污染状况,更是十分普遍。 气体传感器的分类,从检测气体种类上,常分为可燃气体传感器(常采用催化燃烧式、红外、热导、半导体式)、有毒气体传感器(一般采用电化学、金属半导体、光离子化、火焰离子化式)、有害气体传感器(常采用红外、紫外等)、氧气(常采用顺磁式、氧化锆式)等其它类传感器;从仪表使用方法上,分为便携式和固定式;从获得气体样品的方式上,分为扩散式(即传感器直接安装在被测对象环境中,实测气体通过自然扩散与传感器检测元件直接接触)、吸入式(是指通过使用吸气泵等手段,将待测气体引入传感器检测元件中进行检测。根据对被测气体是否稀释,又可细分为完全吸入式和稀释式等);从分析气体组分上,分为单一式 (仅对特定气体进行检测)和复合式(对多种气体成分进行同时检测);按传感器检测原理,分为热学式、电化学式、磁学式、光学式、半导体式、气相色谱式等。

热学式气体传感器 热学式气体传感器主要有热导式和热化学式两大类。热导式是利用气体的热导率,通过对其中热敏元件电阻的变化来测量一种或几种气体组分浓度的,其在工业界的应用已有几十年的历史,其仪表类型较多,能分析的气体也较广泛(如H2、CO2、SO2、NH3、Ar 等)。热化学式是基于被分析气体化学反应的热效应,其中广泛应用的是气体的氧化反应(即燃烧),其典型为催化燃烧式气体传感器,其关键部件为涂有燃烧催化剂的惠斯通电桥,主要用于检测可燃气体,如煤气发生站、制气厂用来分析空气中的CO、H2 、C2H2等可燃气体,采煤矿井用于分析坑道中的CH4含量,石油开采船只分析现场漏泄的甲烷含量,燃料及化工原料保管仓库或原料车间分析空气中的石油蒸气、酒精乙醚蒸气等。美国RAE Systems公司生产的FGM-3100催化燃烧式可燃气体检测仪,其采样方式为扩散式,检测精度达±2%满量程,响应时间<15s。 催化燃烧式气体传感器 催化燃烧式气体传感器的主要优点是对所有可燃气体的响应有广谱性,对环境温度、湿度影响不敏感,输出信号近线性,且其结构简单,成本低。但其主要不足是精度低,工作温度高 (内部温度可达700~800℃),电流功耗大,易受硫化物、卤素化合物等中毒的不利影响等。

仪器分析简答题

11.原子吸收谱线变宽的主要因素有哪些? 一方面是由激发态原子核外层电子决定,如自然宽度;一方面是由于外界因素,多普勒变宽,碰撞变宽,场致变宽,压力变宽、自吸变宽、电场变宽、磁场变宽等。 1.自然宽度:谱线固有宽度,与原子发生能级间跃迁的激发态原子的有限寿命有关。可忽 略 2.多普勒变宽:由于无规则的热运动而变化,是谱线变宽主要因素。 3.压力变宽:由于吸光原子与蒸汽中原子相互碰撞而引起能级的微小变化,使发射或吸收的光量子频率改变而变宽。与吸收气体的压力有关。包括洛伦兹变宽和霍尔兹马克变宽。场致变宽:在外界电场或磁场作用下,原子核外层电子能级分裂使谱线变宽。 自吸变宽:光源发射共振谱线被周围同种原子冷蒸汽吸收,使共振谱线在V0 处发射强度 减弱所产生的谱线变宽。 原子吸收谱线变宽主要原因是受多普勒变宽和洛伦兹变宽的影响 12.说明荧光发射光谱的形状通常与激发波长无关的原因。 由于荧光发射是激发态的分子由第一激发单重态的最低振动能级跃迁回基态的各振动能级所产生的,所以不管激发光的能量多大,能把电子激发到哪种激发态,都将经过迅速的振动弛豫及内部转移跃迁至第一激发单重态的最低能级,然后发射荧光。因此除了少数特殊情况,如S1 与S2 的能级间隔比一般分子大及可能受溶液性质影响的物质外,荧光光谱只有一个发射带,且发射光谱的形状与激发波长无关。 13.有机化合物产生紫外-可见吸收光谱的电子跃迁有哪些类型? 在有机分子中存在σ、π、n三种价电子,它们对应有σ-σ*、π-π*及n 轨道,可以产 生以下跃迁: 1.σ-σ* 跃迁:σ-σ*的能量差大所需能量高,吸收峰在远紫外(<150nm)饱和烃只有σ- σ*轨道,只能产生σ-σ*跃迁,例如:甲烷吸收峰在125nm;乙烷吸收峰在135nm ( < 150nm) 2.π-π*跃迁:π-π*能量差较小所需能量较低,吸收峰紫外区(200nm左右)不饱和烃类分子中有π电子,也有π* 轨道,能产生π-π*跃迁:CH2=CH2,吸收峰165nm。(吸收系数大,吸收强度大,属于强吸收) 1.n-σ*跃迁:n-σ*能量较低,收峰紫外区(200nm左右)(与π-π*接近)含有杂原子团如:-OH,-NH2 ,-X,-S 等的有机物分子中除能产生π-π*跃迁外,同时能产生n-σ*跃迁4. n-π*跃迁:n-π*能量低吸收峰在近紫外可见区(200 ~ 700nm)含杂原子的不饱和基团,如- C=O,-CN 等 各种跃迁所需能量大小次序为:σ-σ*> n-σ*>π-π*>n-π* 除外分子内部还有电荷迁移跃迁,指用电磁辐射照射化合物时,电子从给予体向接受体相 联系的轨道上跃迁,实质是氧化还原过程,相应的光谱最大特点是摩尔吸光系数较大。14、简单说明紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、原子吸收光谱法的定量原理和依据是什么?请画出紫外分光光度法仪器的组成图(即方框图),并说明各组成部分的作用? 答:作用: 光源:较宽的区域内提供紫外连续电磁辐射。 单色器:能把电磁辐射分离出不同波长的成分。 试样池:放待测物溶液 参比池:放参比溶液

热导池检测器的维护

https://www.360docs.net/doc/f816947500.html, HTYSP-H油色谱分析仪 热导池检测器的维护 6.1热导池检测器注意事项 在TCD检测器使用期间,一定要注意和遵守下列内容: ●没有通入载气时,禁止设定桥流,以免造成钨丝烧毁的事故。 ●初次老化柱子时,不要将柱后载气接入热导池,应直接放空在柱箱内;老化时不能用氢气!一般是用氮气。老化期间也绝对禁止设定桥流。 ●热导池检测器是个精密的部件,请勿自行拆装池体内钨丝,以免造成不必要的损失。 6.2热导检测器常见故障分析与排除 6.2.1进样不出峰 6.2.2信号输出幅度太大(未进样时)

https://www.360docs.net/doc/f816947500.html, HTYSP-H 6.2.3基线噪音大 附录关于接地 要想使仪器能安全可靠地运行,仪器的接地良好是非常重要的。一般来说,大多数国家和地区都要求给电器设备安装地线,以确保人身的安全。 安全接地 各种标准一般都要求给电器设备安装安全导体。标准中一般都有这样的要求:每根火线回线(中线)都要伴随一个安全导体。安全导体的大小必须与火线的大小一样。 一般来说,安全标准都要求把安全导体接到操作人员可能会碰到的电器设备的导电表面上,或由于电器事故可能激励起来的导电表面。在正常操作情况下,这根线不应带返回的交流电。如果仪器的框架没接地,或者火线偶然碰到框架上,该框架上的电压很可能会达到一定的危害程度。 把安全地线接到仪器的底盘上即可避免触电的危险,因为这样就形成一个极低阻抗回路,发生意外时会使电路的闸刀跳闸或保险丝烧断。每台仪器产品中都

https://www.360docs.net/doc/f816947500.html, HTYSP-H油色谱分析仪 有安全接地装置,只要把仪器接到有地线的接头上,或将仪器中的接地端子接到地线上,这个回路就算完成了。 如上所述,仪器中的安全地线通常是通过绝缘的接地装置接在建筑物的导管上,这样,反过来又使分电路的配电接地。 安全地线必须正确接在总配电接地母线的端子上。从任何负载返回总接地母线的地线阻抗必须小于10欧姆。 无噪声接地 为了使色谱分析仪运行情况良好,我们坚持建议采用无噪声接地装置。这种接地也称作“绝缘接地”,因为它是与建筑物中的其它电器接地装置分开的。这样将有助于保持系统的可靠性。在大多数情况下,普通的接地是不能满足要求的,因为该接地装置不可能不带进一点接地不良所引起的其他电器噪声,该噪声也可能带有一般较稳定的电流。 典型的容易产生噪声的接地情况如下: 1、导管 2、房顶和建筑物的横梁 3、洒水管(把地线接到这些管子是大多数消防规范所不容许的)。 4、提升地板的支撑结构。 5、煤气管 把地线接到这些管子上很容易受到由于接地不良所产生的建筑物噪声的影响,同时,由于天线的影响,它们还会接收到电波频率的干扰。 可以接地的东西如下(应和当地电器检查部门商量,选用当地可以接受的接地方法): 1、用一根尺寸合适的电线接到楼房的总管线上或接到总导管的入地处。 2、把接地用的长钉子或铜网打进潮湿的土层里并接到入地处。 3、也可以接到其它可靠的入地处。 绝缘的地线必须牢固地接在装置上。不要用夹子把地线夹在管子或接地柱上,也不要使用其它会使接头松动的方法来连接。接头必须用铜焊或锡焊,尽可能减小接地接头处的接触电阻。如果安装的不合适,在接头处就可以测量到电阻,再

热导检测器(TCD)原理及操作注意事项

【资料】—热导检测器(TCD)原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器(TCD )是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或 Catherometer ),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-?」TCD工件原譚便] j多右池曲二at样肚3 测址池腔 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I在A点分成二路i1、i2至B点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温 Tf,池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100 C以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1?R3= R2?R4,或写成R1/R4 = R2/R3 。 M、N二点电位相等, 土£

电位差为零,无信号输出。 当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。 (1)热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为 0.1?1.0mm 的小珠,密圭寸在玻壳内。 热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大(5?50k Q),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作卩g/g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50 ^L;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点.:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在 60 C时,池温改变仁C,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:① 电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度.,同时丝体积小,可缩小池体积,制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性.。表3 -2-3列出了商品TCD中常用的热丝性能。 表—2-3常用热卷性能比较 热堂种类砸阳承电粗湿段率歎 /■心、m X201:i 宵乩腔1U 刃皿川号 3.l()x HP 10.0 5.0 x 10 W 6.9 JO 橫-隈合豪- -J353 好 好

气体传感器介绍

气体传感器介绍 1气体传感器简介 1、稳定性 2、灵敏度 3、选择性 4、抗腐蚀性 2气体传感器分类 1气体传感器简介 气体传感器是电子鼻系统的核心,通常安装在探测头内。从本质上讲,气体传感器是一种将某种气体浓度转化成对应电信号的转换器。探测头通过气体传感器对气体样品进行调理,通常包括滤除杂质和干扰气体、作干燥或制冷处理、样品抽吸、甚至对样品进行化学处理以便化学传感器进行更快速的测量。 采样方法直接影响传感器的响应时间。目前,气体的采样方式主要是通过简单扩散法,或是将气体吸入检测器。简单扩散是利用气体天然向四处传播的特性。目标气体穿过探头内的传感器,产生一个正比于气体浓度的信号。由于扩散过程渐趋减慢,所以扩散法需要探头的位置非常接近于测量点。扩散法的一个优点是它将气体样本直接引入传感器而无需物理和化学变换。 样品吸入式探头通常用于采样位置接近处理仪器或排气管道的情况,这种技术可以为传感器提供一种速度可控的稳定气流,所以在气流大小和流速经常变化的情况下,这种方法较值得推荐。将测量点的气体样本引到测量探头可能经过一段距离,距离的长短主要是根据传感器的设计。但采样线较长会加大测量滞后时间,该时间是采样线长度和气体从泄漏点到传感器之间流动速度的函数。对于某 SiH以及大多数生物溶剂,气体和汽化物样品量可能会因种目标气体和汽化物如 4 为它们的吸附作用甚至凝结在采样管壁上而减少。 在任何情况下,探头及其内部气体传感器都必须能够检测某给定值以上的气体浓度,并发出报警信号;或者说,当气体浓度低于给定值时,探头不允许发出警报。经常误警会使人对传感器的可靠性产生怀疑,而忽略正确发出的警报,最终可能造成严重的后果。 在介绍气体传感器之前,有必要先对气体传感器的一些特性作一介绍:

各种探测器介绍说明资料讲解

报警系统由哪几部分组成? 简单的报警系统由前端探测器、中间传输部分和报警主机组成。大一些的系统也可将探测器和报警主机看做是前端部分,从报警主机到接警机之间是传输部分,中心接警部分看做是后端部分。 报警系统按信息传输方式不同,可分哪几种? 按信息传输方式不同,从探测器到主机之间可分为有线和无线2种。从主机到中心接警机之间也可分为有线和无线2种,其中有线系统还可分为基于电话线传输和基于总线传输2种类型。 探测器分为哪几种类型?市面上常见的有哪些类型? 红外、微波、震动、烟感、气感、玻璃破碎、压力、超声波等等。其中红外探测器还可分为主动红外和被动红外,烟感还可分为离子式和光电式。市面上常见的有红外探测器(被动红外)、对射、栅栏(主动红外)、双鉴探测器、震动探测器、玻璃破碎探测器。 主动红外探测器的工作原理? 主动红外探测器由红外发射器和红外接收器组成。红外发射器发射一束或多数经过调制过的红外光线投向红外接收器。发射器与接收器之间没有遮挡物时,探测器不会报警。有物体遮挡时,接收器输出信号发生变化,探测器报警。 被动红外探测器工作原理? 被动红外探测器中有2个关键性元件,一个是菲涅尔透镜,另一个是热释电传感器。自然界中任何高于绝对温度(-273o)的物体都会产生红外辐射,不同温度的物体释放的红外能量波长也不同。人体有恒定的体温,与周围环境温度存在差别。当人体移动时,这种差别的变化通过菲涅尔透镜被热释电传感器检测到,从而输出报警信号。 微波探测器工作原理? 微波探测器应用的是多普勒效应原理。在微波段,当以一种频率发送时,发射出去的微波遇到固定物体时,反射回来的微波频率不变,即f发=f收,探测器不会发出报警信号。当发射出去的微波遇到移动物体时,反射回来的微波频率就会发生变化,即f发≠f收,此时微波探测器将发出报警信号。 什么是双元红外探测器?什么是四元红外探测器?

相关文档
最新文档