土壤检测
土壤检测
中国科学院广州化学研究所分析测试中心
谢小姐---136---6236--5104
中科检测作为中国科学院独立的第三方检测技术服务机构，其中生态环境事业部专业从事“生态环境检测、鉴定和评估工作”，充分发挥技术领先与服务专业的优势，可为政府相关部门、企事业单位提供全流程技术服务，多年来，中科检测为生产、科研、贸易、政府管理、诉讼、技术引进、商务仲裁等活动提供了大量优质的分析测试技术和客观公正的评估鉴别服务，为企业科技创新提供了强有力的分析测试共性技术支撑。
服务内容：
●土壤环境调查、污染场地风险评估；
●污染场地治理与修复效果监测评估；
●重点企业隐患排查
●土壤检测
●环境风险评估
●建设项目竣工环境保护验收
●企业清洁生产审核验收
●在产企业土壤与地下水监测
●突发环境事件风险评估
●土壤检测
● VOCs减排及监测一站式解决方案
●固体废物鉴定、管理与综合利用全过程解决方案
●危险废物鉴定、管理与综合利用全过程解决方案
●工业固废综合利用评价与鉴定
●生态环境损害评估与鉴定
●企业碳排放测算及评价
●环境健康安全与评价
●有机污染物及重金属监测分析
●环境有毒有害物质模型分析与评估
●地球物理勘探
●协助责任单位完成其他相关备案程序。
工作内容
污染物类别污染物名称
重金属镉、铅、铬、铜、锌、镍、汞、砷、锰、钴、硒、钒、锑、铊、铍、钼
无机元素氰化物、氟化物
挥发性有机物污染物二氯乙烯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、三氯乙烷、四氯化碳、二氯丙烷、三氯乙烯、三氯乙烷、四氯乙烯、四氯乙烷、二溴氯甲烷、溴仿、三氯丙烷、六氯丁二烯、六氯乙烷、苯、甲苯、氯苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、三甲苯、二氯苯、三氯苯
半挥发性有机物污
染物
硝基苯、苯酚、硝基酚、二甲基酚、二氯酚
多环芳烃类污染物苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝
农药和持久性有机
物污染物
滴滴涕、六六六、氯丹、灭蚁灵、六氯苯、七氯、三氯杀螨醇石油烃污染物C10-C40总量
多氯联苯污染物2,3,3',4,4',5,5'-七氯联苯（PCB189）、2,3',4,4',5,5'-六氯联苯（PCB167）、2,3,3',4,4',5'-六氯联苯（PCB157）、2,3,3',4,4',5-六氯联苯（PCB156）、3,3',4,4',5,5'-六氯联苯（PCB169）、2',3,4,4',5-五氯联苯（PCB123）、2,3',4,4',5-五氯联苯（PCB118）、2,3,3',4,4'-五氯联苯（PCB105）、2,3,4,4',5-五氯联苯（PCB114）、3,3',4,4',5-五氯联苯（PCB126）、3,3',4,4'-四氯联苯（PCB77）、3,4,4',5-四氯联苯（PCB81）
二噁英类污染物二噁英类（具有毒性当量组分）*
土壤pH 土壤pH
1 GB 11728-1989 土壤中铜的卫生标准
2 GB 12297-1990 石灰性土壤有效磷测定方法
3 GB 12298-1990 土壤有效硼测定方法
4 GB 15618-199
5 土壤环境质量标准
5 GB 19062-2003 销毁日本遗弃在华化学武器土壤污染控制标准(试行)
6 GB 19615-2004 销毁日本遗弃在华化学武器环境土壤中污染物含量标准(试行)
7 GB 6260-1986 土壤中氧化稀土总量的测定对马尿酸偶氮氯膦分光光度法
8 GB 7172-1987 土壤水分测定法
9 GB 7173-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法)
10 GB 7833-1987 森林土壤含水量的测定
11 GB 7836-1987 森林土壤最大吸湿水的测定
12 GB 7838-1987 森林土壤渗透性的测定
13 GB 7839-1987 森林土壤温度的测定
14 GB 7843-1987 森林土壤坚实度的测定
15 GB 7844-1987 森林土壤比重的测定
16 GB 7845-1987 森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定
17 GB 7846-1987 森林土壤微团聚体组成的测定
18 GB 7852-1987 森林土壤全磷的测定
19 GB 7853-1987 森林土壤有效磷的测定
20 GB 7854-1987 森林土壤全钾的测定
21 GB 7855-1987 森林土壤缓效钾的测定
22 GB 7856-1987 森林土壤速效钾的测定
23 GB 7857-1987 森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算
24 GB 7858-1987 森林土壤腐殖质组成的测定
25 GB 7859-1987 森林土壤pH值的测定
26 GB 7860-1987 森林土壤交换性酸的测定
27 GB 7862-1987 森林土壤石灰施用量的测定
28 GB 7863-1987 森林土壤阳离子交换量的测定
29 GB 7864-1987 森林土壤交换性盐基总量的测定
30 GB 7865-1987 森林土壤交换性钙和镁的测定
31 GB 7866-1987 森林土壤交换性钾和钠的测定
32 GB 7868-1987 碱化土壤交换性钠的测定
33 GB 7870-1987 森林土壤碳酸钙的测定
34 GB 7871-1987 森林土壤水溶性盐分分析
35 GB 7872-1987 森林土壤粘粒的提取
36 GB 7873-1987 森林土壤矿质全量(二氧化硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷)分析方法
37 GB 7874-1987 森林土壤全钾、全钠的测定
38 GB 7875-1987 森林土壤全硫的测定
39 GB 7876-1987 森林土壤烧失量的测定
40 GB 7877-1987 森林土壤有效硼的测定
41 GB 7878-1987 森林土壤有效钼的测定
42 GB 7879-1987 森林土壤有效铜的测定
43 GB 7880-1987 森林土壤有效锌的测定
44 GB 7881-1987 森林土壤有效铁的测定
45 GB 7883-1987 森林土壤易还原锰的测定
46 GB 8915-1988 土壤中砷的卫生标准
47 GB 9834-1988 土壤有机质测定法
48 GB 9835-1988 土壤碳酸盐测定法
49 GB 9836-1988 土壤全钾测定法
50 GB 9837-1988 土壤全磷测定法
51 GB 9838-1988 N土壤、植物标准样品
52 GB/T 11219.1-1989 土壤中钚的测定萃取色层法
53 GB/T 11219.2-1989 土壤中钚的测定离子交换法
54 GB/T 11220.1-1989 土壤中铀的测定CL-5209萃淋树脂分离2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法
55 GB/T 11220.2-1989 土壤中铀的测定三烷基氧膦萃取-固体荧光法
56 GB/T 11743-1989 土壤中放射性核素的γ能谱分析方法
57 GB/T 14550-2003 土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法
58 GB/T 14643.2-1993 工业循环冷却水中土壤菌群的测定平皿计数法
59 GB/T 14643.4-1993 工业循环冷却水中土壤真菌的测定平皿计数法
60 GB/T 17134-1997 土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
61 GB/T 17135-1997 土壤质量总砷的测定硼氢化钾-销酸银分光光度法
62 GB/T 17136-1997 土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法
63 GB/T 17137-1997 土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法
64 GB/T 17138-1997 土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法
65 GB/T 17139-1997 土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法
66 GB/T 17140-1997 土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法
67 GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
68 GB/T 17949.1-2000 接地系统的土壤电阻率、接地阻抗和地面电位测量导则第1部分:常规测量
70 GB/T 19987-2005 农业机械土壤工作部件S型弹齿试验方法
71 GB/T 19988-2005 农业机械土壤工作部件S型弹齿主要尺寸和间隙范围
72 GB/T 19989-2005 土壤耕作机械锄铲安装尺寸
73 GB/T 19990-2005 土壤耕作机械土壤工作部件固定螺栓
74 GB/T 20086-2006 土壤耕作机械镇压器联接方式和工作幅宽
75 GB/T 20087-2006 土壤耕作机械旋转式中耕机刀片安装尺寸
76 GB/T 20089-2006 土壤耕作机械铧式犁工作部件词汇
77 GB/T 20781-2006 固体肥料和土壤调理剂筛分试验
78 GB/T 22047-2008 土壤中塑料材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定密闭呼吸计中需氧量或测定释放的二氧化碳的方法
79 GB/T 22104-2008 土壤质量氟化物的测定离子选择电极法
80 GB/T 22105.1-2008 土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定
81 GB/T 22105.2-2008 土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定
82 GB/T 22105.3-2008 土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第3部分:土壤中总铅的测定
服务范围：
广东省土壤检测：广州土壤检测、深圳土壤检测、佛山土壤检测、东莞土壤检测、中山土壤检测、惠州土壤检测、茂名土壤检测、江门土壤检测、湛江土壤检测、珠海土壤检测、汕头土壤检测、肇庆土壤检测、揭阳土壤检测、清远土壤检测、韶关土壤检测、阳江土壤检测、梅州土壤检测、潮州土壤检测、河源土壤检测、汕尾土壤检测、云浮土壤检测、
土壤检测方法
土壤有机质的测定 称取通过孔径筛的风干试样，（一般为，精确到），放入硬质试管中，然后从滴定管准确加入 l重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀并在每个试管口插入一玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝笼中，沉入加热至185℃-190℃的油浴锅内，试管液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170-180℃，待试管内溶液开始沸腾开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次，以使液温均匀，并维持在170-180℃，5min±后取出，冷却片刻，擦去试管外壁的油液。把试管内的消煮液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液控制在50-60ml。加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7，变色过程是橙黄-蓝绿-棕红。 空白试验：称取石英砂，其他步骤相同。 如果试样滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积不到空白的1/3,则有氧化不完全的可能，应减少称样量重测。 结果计算： 有机质（%）=c×(V0-V)××××100/m V0:空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml V：试样测定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml
c: 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/l m：风干试样的质量，g 土壤全氮的测定方法 称取通过孔径筛的风干试样（含氮约1mg，精确到）。 1.不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入加速剂，加水约2ml湿润试样，再加8ml浓硫酸，摇匀，将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热，待管反应缓和时，（约10~15min），加强火力至375℃，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后（白烟消失），再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。 2.包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动消煮管，缓缓加入2ml 1:1硫酸溶液，不断转动消化管，放置5min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗加（±）还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上弯颈漏斗，转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时(约5min)，将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45min(管内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜)。停止加热，待消化管冷却后，加加速剂和5ml 浓硫酸，摇匀，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。 蒸馏前先按仪器使用说明检查定氮仪，并空蒸洗净管道。待消煮
土壤重金属检测方法汇总
土壤重金属检测方法汇总 摘要：土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法，原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱，激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱，在介绍各个检测方法特性的同时，就灵敏度，测试范围，精确度，测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词：土壤；重金属；检测方法 1. 前言 许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年，种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染，土壤重金属含量超标较严重且普遍，这不仅毒害土壤-植物系统，降低种植物品质，而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内，对于重金属的富集人体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此，解决这一难题，建设绿色食品和无公害食品生产基地，要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2．土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3]，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4]，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何，以下各方法均是这个问题，相比之下2.5写的比较好
土壤中重金属全量测定方法
版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2： 1)称量0.5000g样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标 样），用少量去离子水润湿； 2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时，酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）； 3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入都 需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步； 4)加入4.0mLHClO4，蒸发至近干，以除尽残留的HF； 5)加入10.0mL的5mol/L HNO3，微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）； 6)待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL（此时所得溶 液中硝酸含量为1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
土壤中重金属全量测定方法
精心整理 精心整理 版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化（王水+HClO 4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g （精确到0.0001 g ）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3（或加入配好的王水4~5mL ），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ，取下置于通风处冷却。
精心整理 加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 精心整理
常规土壤检测项目及方法 土壤检测机构
常规土壤检测项目及方法土壤检测机构 1.水解性氮（碱解氮）LY/T1229-1999《森林土壤水解性氮的测定》。碱解-扩散法。如果测定值>200mg/kg，允许绝对偏差<10mg/kg；测定值200mg/kg~50mg/kg，允许绝对偏差10mg/kg~ 2.5mg/kg；测定值<50mg/kg，允许绝对偏差<2.5mg/kg。用1.8mol/L氢氧化钠处理土壤，土壤于碱性条件下水解，使易水解态氮转化为氨态氮，由硼酸吸收，用标准酸滴定计算碱解氮的含量。 2.全氮NY/T53-1987《土壤全氮测定法》。半微量凯氏法。平行测定结果的允许差：土壤含氮量>0.1%时，不得>0.005%，含氮0.1-0.06%时，不得>0.004%，含氮<0.06%时，不得>0.003%。土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物经过高温分解转化为铵态氮，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。 3.全磷LY/T1232-1999《森林土壤全磷的测定》。酸溶-钼锑抗比色法。测定值>2g/kg,绝对偏差>1016g/kg；测定值2g/kg~1g/kg,绝对偏差0.06~0.03g/kg；测定值<1，绝对偏差<0.03。以硫酸-高氯酸溶解土壤中的磷，用钼锑抗比色法测定。 4.有效磷L Y/T1233-1999《森林土壤有效磷的测定》。 4.1盐酸-硫酸浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg；测定值<10mg/kg~2.5mg/kg，绝对偏差 1.0mg/kg~0.5mg/kg，测定值<2.5mg/kg，绝对偏差<0.5mg/kg。盐酸和硫酸溶液浸提法：用盐酸和硫酸的混合溶液浸提溶解出土壤中的磷酸铁、铝盐，再用钼锑抗比色法可以测定出浸提液中的磷。 4.20.5mol/L碳酸氢钠浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg；测定值<10mg/kg~2.5mg/kg，绝对偏差1.0mg/kg~0.5mg/kg，测定值<2.5mg/kg,绝对偏差<0.5mg/kg。碳酸氢钠浸提土壤，可以抑制溶液中的钙离子活度，使某些活性较大的碳酸钙被浸提出来，同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解被浸出，浸出液中的磷不会次生沉淀，可用钼锑抗比色法定量。 5.有效磷NY/T149-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》。碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。平行测定结果的允许差：测定值<10mg/kg P时，绝对差值<0.5mg/kg P；测定值为10-20mg/kg P时，绝对差值<1.0mg/kg P；测定值>20mg/kg P时，相对差<5%。用0.5mol/L碳酸氢钠浸提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+离子的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时液可以使活性磷酸铁、铝盐水解二被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀；可
土壤中重金属全量测定方法(精)
版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同,电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2: 1称量0.5000g样品放入PTFE(聚四氟乙烯烧杯中(先称量样品,后称量标 样,用少量去离子水润湿; 2缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止(2~3小时; 3视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都 需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步; 4加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF; 5加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸; 6待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL(此时所得溶
土壤实验测定方法
测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg） 10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定 一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法） 试剂： 1、L的FeSO 4 溶液：（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。 （为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag 2SO 4 ：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加左右。（石灰土壤一般不用） 5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。 设备： 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤： 1、称（）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 2、放入消煮炉（190℃）沸5min。 3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红） 注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。
每批样3空白。 每天对FeSO 4 标定一次。（标定方法2：重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂） 计算公式：方法1：CFeSO 4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO 4 体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2：CFeSO 4=（消耗FeSO 4 体积*）ppm 有机质（g/Kg）={CFeSO 4*（V -V）*10-3*3***1000}/样重 加Ag 2SO 4 时，校正系数变为。（为氧化校正系数） 有机质（g/Kg）={CFeSO 4 *（V -V）*10-3*3***1000}/样重 2重铬酸钾+3C→ 重铬酸钾+6FeSO 4 → 滴定平行误差kg 二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法） 试剂： 1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水 2、LNaHCO 3浸提剂：42gNaHCO 3 +1L水，用4mol/LNaOH调pH≈ 3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却 4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水 5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好 的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。 6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。（现配现用，24h以内） 7、二硝基酚指示剂：，6—二硝基酚溶于100ml水中 8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO 3 淋洗5 次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。（AgNO 3 检查） 9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）+水200ml+5ml 浓硫酸，定容1L 10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。 设备： 液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱 实验步骤： 1、称（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHCO 3 ，振荡30min 2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO 2 ）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。722分光光度计是880nm，721是700nm。 标准曲线的制作： Y——对应浓度（在Excel中第二列） 计算公式： 根据标准曲线算出对应P的浓度
土壤重金属检测内容
土壤重金属检测是常规的环境检测项目之一，土壤与农作物的种植密切相关，一旦土壤的重金属超标，重金属会通过农作物最终流向人们的身体，重金属对人的危害极为重大。 常规土壤重金属检测指标：铜、锌、镍、铅、铬、镉、汞、铁、锰、钼、钴、砷 土壤检测范围：农田重金属检测、果园或花场重金属检测、种植用地土壤重金属检测、等等 污泥检测范围：河流污泥检测、工业污水污泥检测、养殖污泥检测、等等 土壤重金属检测方法：X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱、原子荧光光谱法、激光诱导击穿光谱法、原子吸收光谱法土壤是生态环境必要组成之一，如果土壤受到污染会带来一系列的连环影响，例如：雨水会把土壤中的重金属带到河流污染渔业，污染人类的饮用水，污染农作物等等。定期做土壤重金属检测有利用环境的可持续发展。 土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。本文围绕土壤常规重金属检测指标、土壤检测范围、污泥检测范围、土壤重金属检测方法等方面进行讲解。 许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属
元素。 深圳市华太检测有限公司现有场所面积3000多平方米，满足开展相应检验检测工作的需要。注册资金500万，拥有700余万元的固定资产，拥有国内先进的微机控制伺服泵源万能试验机，压力试验机，甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室，甲醛释放量测试气候箱（智能式）、气相色谱质谱联用仪（GC-MS）、气相色谱仪（GC）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪等大型仪器设备280多台，能满足现有检测项目的要求。
土壤检测方案
土壤检测方案 用作苗圃的土地，在进行土壤检测时，最好选择有代表性的地块，进行分块进行选取，以便保证测量结果的准确性。 一、土壤检测前的准备 1、检测仪器的准备 （1）土壤取样器 （2）土壤筛 二、土壤检测基本方法及样本制备 1、土壤布点方法 （1）简单随机 将监测单元分成网格，每个网格编上号码，决定采样点样品数后，随机抽取规定的样品数的样品，其样本号码对应的网格号。随后利用不同的方法随机获取。 （2）分块随机 根据收集的资料，如果监测区域内的土壤有明显的几种类型，则可将区域分成几块，每块内污染物较均匀，块间的差异较明显。将每块作为一个监测单元，在每个监测单元内再随机布点。 （3）系统随机 将监测区域分成面积相等的几部分(网格划分)，每网格内布设一采样点。如果区域内土壤污染物含量变化较大，系统随机布点比简单随机布点所采样品的代表性要好。 2、布点数量 土壤监测的布点数量要满足样本容量的基本要求，在实际工作中土壤布点数量还要根据调查目的、调查精度和调查区域环境状况等因素确定。（一般要求每个监测单元最少设 3 个点。） 区域土壤环境调查按调查的精度不同可从2.5km、5km、10km、20km、40km 中选择网距网格布点，区域内的网格结点数即为土壤采样点数量。 3、样品采集 样品采集一般按三个阶段进行:
（1）前期采样：根据背景资料与现场考察结果，采集一定数量的样品分析测定， （2）正式采样：按照监测方案，实施现场采样。 （3）补充采样：正式采样测试后，发现布设的样点没有满足总体设计需要，则要进行增设采样点补充采样。 面积较小的土壤污染调查和突发性土壤污染事故调查可直接采样。 4、样品流转 由专人将土壤样品送到实验室，送样者和接样者双方同时清点核实样品，并在样品交接单上签字确认,样品交接单由双方各存一份备查。 5、样品保存 按样品名称、编号和粒径分类保存。在转交给专业检测中心进行检测。 6、预留样品 分析取用后的剩余样品一般保留半年，有利于苗圃同类状况可进行有效分析。特殊、珍稀、仲裁、有争议样品一般要永久保存。 三、土壤环境质量评价报告 土壤环境质量评价涉及评价因子、评价标准和评价模式。且根据检测中心反馈的数据报告进行有效分析土壤的含水量，酸碱度及有机质等存在状况，从而采取针对性的措施以保证苗木正常生长。
(完整版)土壤重金属检测
土壤重金属检测 第一部分：样品的采集 一个完整的环境样品的分析，包括从采样开始到出报告，样品分析流程为：采样→样品处理→分析测定→整理报告，大致可分为这四个阶段。这四个阶段所需时间及劳动强度为：样品采集6.0%，样品处理61.0%，分析测试6.0%，数据处理及报告27.0%。 1 土壤样品的采集 采集土样时务必要注意所采样品的代表性，即所采集的样品对所研究的对象应具有最大的代表性。采样要贯彻“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样 2 采样器具 工具类：不锈钢土钻、铁锹或锄头、土刀、取土器、竹片以及适合特殊采样要求的工具，分样盘、塑料布或塑料盆等用于野外现场缩分样品的工具。 器材类：GPS、照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。 文具类：样品标签、采样记录表、现场调查表、铅笔、资料夹等；安全防护用品：雨具、工作鞋、药品箱等。 3 采样单元的划分 由于土壤的不均一性，导致同一研究区域各土壤具有差异性，同一块土壤中不同点也具有差异，故在实地采样前，应先根据现场勘察和所搜集的有关资料，将研究范围划分为若干个采样单元。 采样单元的划分，采样单元以土类和成土母质类型为主，其次根据地形、地貌、土上设施状况、土壤类型、农田等级等因素确定，原则上应使所采土样能使所研究的间题在分析数据中得到全面的反应。在一个采样单元中，如果用多个样点的样品分别进行分析，其平均值或其他统计值（如标准差或置信区间等）的可靠性，无疑要比单独取一个样品的分析结果更大，但这样做的工作量比较大。如果把多个样点的土样等量地混合均匀，组成一个“混合样品”进行测定，工作量就可大为减少，而其测定值也可得到相近的代表性，因为混合样品的测定值，实际上相当于各个样点分别测定的平均值。总体要遵循“同一单元内的差异性尽可
土壤重金属检测原子荧光光谱法介绍
盘点国内目前常用的几种土壤重金属检测方法 1.土壤;重金属;检测方法 许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素。 近几年，种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染，土壤重金属含量超标较严重且普遍，这不仅毒害土壤-植物系统，降低种植物品质，而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内，对于重金属的富集人体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康。 为此，解决这一难题，建设绿色食品和无公害食品生产基地，要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。 2.土壤中重金属检测方法 2.1土壤;重金属;检测方法——原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势，
并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题。 该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。突出在土壤中的应用如何，以下各方法均是这个问题，相比之下2.5写的比较好应用原子荧光光谱法测定土壤的重金属快速准确，测定周期约为2小时，具有检出限低、精密度好，干扰少和操作简单方便，值得推广应用。 土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了一种常用的土壤重金属检测方法。在介绍检测方法特性的同时，就灵敏度，测试范围，精确度，测试样品的数量等优缺点进行了分析。 深圳市华太检测有限公司现有场所面积3000多平方米，满足开展相应检验检测工作的需要。注册资金500万，拥有700余万元的固定资产，拥有国内先进的微机控制伺服泵源万能试验机，压力试验机，甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室，甲醛释放量测试气候箱（智能式）、气相色谱质谱联用仪（GC-MS）、气相色谱仪（GC）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪等
土壤检测方案方法
余记菜地土壤检测方案及方法 （浙江农林大学，环境工程081班，200818060525） 摘要：论述了土壤检测的基本方法，与各种标准进行了对比，设计了一套简单可行的方案，加深了对土壤检测的概念和步骤。 关键词：余记，土壤检测；操作方法。 主要步骤及操作方法 到实验区域进行采样，对其进行采样点布设。由于其面积不是很大，所以决定采取网络布点法，对网格中的土壤进行采样带回实验室。实验相关操作步骤如下： 1.水分：燃烧失重法，利用酒精燃烧产生的高温，蒸发土壤中的水份，通过失水量计算土壤中的水分。 2.有机质：通过硫酸—重铬酸钾与水稀释热氧化土壤中的有机质后生成的三价铬离子的量的颜色进行比色测试。 3.有效氮、磷钾养分 应用联合浸提剂提取土壤中的有效氮、磷、钾后，氮应用靛酚蓝比色法、磷用钼锑抗比色、钾用四苯硼钾比浊法进行测定。中性、石灰性土联合浸提剂(北方)的各试剂作用如下：H20：主要浸提氨态氮；Na2SO4：主要浸提硝态氮 NaOAc：主要浸提速效钾；NaHCO3：主要浸提速效磷 酸性土联合浸提剂(南方)的各试剂作用如下： H20：主要浸提氨态氮：NaF：主要浸提速效磷； Na2S04：主要浸提硝态氮；EDTA：主要浸提钾及微量元素Na0Ac：主要浸提速效钾 (二)操作方法(针对YN型土壤肥料测定仪) 1.水分测定 (1)烧前铝盒重W1。 (2)样品(约5g)+铝盒重W2。 (3)加5～10ml酒精灼烧，待熄灭后再加5ml酒精灼烧，熄灭后样品+铝盒重W3。 (4)计算公式：水分(%)=（w2-w3）÷(W3-W1)×100% 2.pH测定 25g样+25ml水，搅拌，静置半小时后用pH试纸测定。 3.有机质测定 (1)空白液制备：吸取水3ml，重铬酸钾溶液10ml，浓硫酸10ml至100ml三角瓶中，摇动半分钟后25℃以上静置20分钟，再加水25ml，吸取10ml于另一三角瓶中，加入缓氧化剂2.5ml，摇匀备用。 (2)标准液制备：吸取0.5%的碳标准溶液3ml，其余同空白液制备。 (3)待测液制备：称取土壤1g加入三角瓶后加水3ml，其余同空白液制备后过滤。 (4)比色：①选择滤光片数值为4，置空白液与光路中，依次按“比色”键，功能切换至1，调整显示至100%。②按“比色”键，功能号切换至3，置标准液于光路中，按调整键使液晶显示值为26。⑧置待测液于光路中，此时显示的读数即为有机质含量(‰)。 4，速效养分的测定 (1)速效养分待测液的制备：称取土壤2.5g至100ml三角瓶中，加入土壤浸提剂25ml，震荡5分钟，过滤于三角瓶中。 (2)速效磷的测定：分别吸取浸提剂1m1，土壤标准液1ml，土壤待测液1ml于三个小玻璃瓶中，再各加入2ml水，然后依次加入土壤速效磷掩蔽剂5滴，土壤速效磷显色剂5滴，土壤速效磷还原剂1滴，摇匀，10分钟后转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6，
《土壤 重金属元素的测定 能量色散X射线荧光光谱法》地方标....doc
《土壤重金属元素的测定能量色散X射线荧光光谱 法》地方标准编制说明 （送审稿） 一、工作简况 （一）任务来源 2016年5月5日，由陕西迪泰克新材料有限公司申请的地方标准立项，根据陕西省质量技术监督局下达的2016年度陕西省地方标准制定项目计划，批准《土壤重金属元素的测定能量色散X射线荧光光谱法》地方标准的制定，项目编号为SDBXM61-2016。 （二）起草单位、协作单位 起草单位：陕西迪泰克新材料有限公司 协作单位：西北工业大学、陕西省西咸新区秦汉新城管理委员会都市农业局 （三）主要起草人
二、制定标准的必要性和意义 随着现代工业技术的不断发展和环境污染的加剧，各种土壤污染问题带来的危害和次生环境下降，越来越受到国家层面的广泛关注。土壤重金属污染具有隐蔽性和滞后性等特点，可通过食物链累积危害人体健康，因此及时检测土壤中重金属元素的含量，对控制其进入人体有着重要的意义。 目前定量检测重金属元素的常用方法有：石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite furnace atomic absorption，GF-AAS）、火焰原子吸收分光光度法（Flame atomic absorption，F-AAS）、电感耦合等离子体质谱法（Inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）、电感耦合等离子体光谱法（Inductively coupled plasma spectrometry，ICP-S），冷原子吸收法（Cold atomic absorption method，CAA）和分光比色法（Spectral colorimetric method，COL）等，基本以“野外采样—室内风干—消解—化学分析”为主，这些实验室化学分析方法不仅采样耗时耗力，容易造成易挥发成分损失而导致分析出现误差，而且成本高，检测周期长。 X射线荧光光谱法（X-ray fluorescence spectrometry，XRF）能够克服实验室检测的上述缺点，满足土壤重金属快速、实时的检测需求，较实验室化学分析的成本降低了50-70%。X射线荧光光谱分析是通过检测受激发土壤样品中
土壤容重的测定方法
土壤容重的测定方法 土壤容重是指单位容积原状土壤干土的质量,通常以克/厘米3表示;孔隙度是指单位容积土壤中孔隙所占的百分率,即土壤固体颗粒间孔隙的百分率.土壤总孔隙度包括毛管孔隙及非毛管孔隙. 土壤容重大小反映土壤结构、透气性、透水性能以及保水能力的高低，一般耕作层土壤容重1~1.3克/厘米3，土层越深则容重越大，可达1.4~1.6克/厘米3，土壤容重越小说明土壤结构、透气透水性能越好。测定土壤容重的方法很多，着重介绍环刀法： 1、仪器：环刀（容积为100厘米3）、天平（感量0.1克和0.01克）、烘箱、环刀托、削小刀、小铁铲、铝盒、钢丝锯、干燥器等。 2、操作步骤：先在田间选择挖掘土壤剖面的位置，然后挖掘土壤剖面，观察面向阳。挖出的土放在土坑两边。挖的深度一般是1米，如只测定耕作层土壤容重，则不必挖土壤剖面。 用修土刀修平土壤剖面，并记录剖面的形态特征，按剖面层次分层采样，每层重复3个。 将环刀托放在已知重量的环刀上，环刀内壁稍涂上凡士林，将环刀刃口向下垂直压入土中，直至环刀筒中充满样品为止。若土层坚实，可用手锄慢慢敲打，环刀压如时要平稳，用力一致。 用修土刀切开环刃周围的土样，取出已装上的环刀，细心削去环刀两端多余的土，并擦净外面的土。同时在同层采样处用铝盒采样，测定自然含水量。 把装有样品的环刀两端立即加盖，以免水分蒸发。随即称重（精确到0.01克），并记录。 将装有样品的铝盒烘干称重（精确到0.01克），测定土壤含水量。或者直接从环刀筒中取出样品测定土壤含水量。 3、结果计算：环刀容积按下式计算： V=лr2h 式中：V——环刀容积（厘米3）； r——环刀内半径（厘米）； h——环刀高度（厘米）； л——圆周率（3.1416）。 按下式计算土壤容重： rs=g.100/v.(100+W)
土壤重金属快速检测仪对土壤重金属含量的检测(精)
托普云农——致力于中国农业信息化的发展！ 土壤重金属快速检测仪对土壤重金属含量的检测 就植物的需要而言，可分为两类：一类是植物生长发育不需要的元素，而对人体健康危害比较明显，如镉、汞、铅等；另一类是植物正常生长发育所需元素，且对人体又有一定生理功能，如铜、锌等，但过多会发生污染，妨碍植物生长发育。通常这些元素在正常土壤中含量的上限是一个到几百个mg/kg不等。那么对于土壤中的这些重金属含量如何去测定呢？测定的方法有很多，近年来土壤重金属快速检测仪的应用就更加的显得有用了。 原子吸收分光光度法是土壤萃取物分析所选择的国家标准方法，精密度非常高。石墨炉AAS精度高但价格昂贵，通常火焰AAS即可满足需求。不过AAS每次只能检测一个元素，对于不同元素需要用多种测量方法，对操作者的要求比较高。X射线荧光分析，特别是能量色散型的X射线荧光分析，市场上有成熟的手持式商品出售，可以快速同时进行多种元素分析，实时观测结果。由于土壤重金属快速检测仪不需要使用强酸等溶解样品，便于在现场使用，可满足大多数土壤中金属检测的应用需求。不过由于X射线的性质，要达到实验室级别的精度，现场检测的样品的制备有一定的要求。 托普云农土壤重金属快速检测仪的设计原理就是X射线的相关原理，在对土 壤重金属含量的测得过程中发挥着重要的作用，测定结果也十分准确。 托普云农——致力于中国农业信息化的发展！ 仪器名称：托普云农土壤重金属快速检测仪 金属检测仪、便携式重金属检测仪仪器型号：TPJS-B
一、托普云农土壤重金属快速检测仪技术参数： 二、托普云农土壤重金属快速检测仪标准元素； 1、仪器体积小、重量轻，方便携带，可直接带到野外检测； 2、可对各类土壤，大田土壤，沙粒、污泥、固体废弃物、泥土、泥浆等分析； 3、在野外，不需准备样品就可直接对土壤分析，整个分析过程仅需80秒； 4、可自动感知仪器前方有无样品，可自动根据外部环境亮度调节显示器亮度； 5、工业电阻触摸屏，优异的背光性能，在野外强光下依然清晰可见； 6、元素符号中英显示，精度高，速度快，接近实验室级的分析水平，可直观显示元素百分比含量（元素可达到小数点后三位）及ppm含量； 7、可结合内置的GPS经纬度数据及海拔高度数据，通过导入第三方GIS分析软件，构建元素含量地理三维分布图，快速评估出环境灾害区域； 8、无损检测，不损害、不影响被检测样品使用性能，整个测试过程无任何损伤； 9、仪器不工作时待机，拿起时恢复，降低仪器功耗，延长仪器工作时间；此外手持式土壤分析仪的重力感应能力使得仪器不小心跌落时，自动关机，提供仪器托普云农——致力于中国农业信息化的发展！ 使用的安全性； 10、可通过USB、蓝牙、WIFI进行数据传输，可将设备联入互联网，远程对仪器进行设置及检修；
土壤pH的测定方法
土壤pH的测定方法 一、实验目的 1.掌握土壤酸碱度的测定方法。 2.巩固pHS-3C型酸度计的使用 3.了解水土比对pH的影响 二、实验原理 采用电位法测定土壤PH是将PH玻璃电极和甘汞电极（或复合电板）插入土壤悬液或浸出液中构成一原电池，测定其电动势值，再换算成PH。在酸度计上测定，经过标准缓冲溶液校正后则可直接读取PH。水土比例对PH影响较大，尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著。以采取较小水土比为宜，本方法规定水土比为2.5：1。同时酸性土壤除测定水浸土壤PH外，还应测定盐浸PH，即以1mol? L-1KCl溶液浸提土壤H+后用电位法测定。 本方法适用于各类土壤PH的测定。 三、主要仪器设备 仪器：pHS-3C酸度计（精确到0.01PH单位）：有温度补尝功能、PH电极、玻璃棒、烧杯。 试剂：过30目筛的土壤，去除CO2的水，煮沸10min后加盖冷却，立即使用。本实验室采用去离子水，经实验证明使用去除CO2的水和去离子水的误差小于0. 02。 氯化钾溶液[ c (KCl)=1 mol?L-1]:称取74.6g KCl溶于800 mL水中，用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液PH为5.5~6.0,稀释至1L. PH4.00(25℃)，PH6.86(25℃)，PH9.18(25℃)标准缓冲液； 四、实验步骤： 1.仪器标定。 采用两点标定（参照教材） 2. 土壤水浸液PH的测定。 称取通过30目径筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中，加25mL去离子水，用玻璃棒搅拌1 min，使土粒充分分散，放置30 min后进行测定。将土壤上清液倒在20ml的小烧杯里，把电极插入待测液中，轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静置片刻，按下读数开关，待读数稳定（在5s内PH变化不超过0.02）时记下PH。放开读数开关取出电极，以水洗涤，用滤纸条
重金属测定方法
重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定； 重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化（王水+HClO4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取 铅、锌、铜、镉有效态的提取：提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取：提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比：10：1~20:1 提取步骤：称取1g（精确的0.0001g）土壤样品于100mL锥形瓶中，加入15mL提取液（以
土壤重金属测定ICMS实验操作步骤
18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法 1．目的 为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。 2．适用范围 适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中Be、Cd、Ce、Co、Cu、La、Bi、Pb、Zn、Li、Mo、Ni、Th、Tl、U、W、Sc、Cr的含量的测定。操作该仪器进行检测人员需执证上岗。 3．职责 本作业指导书由质量技术部归口管理，操作人员应该持证上岗。 4．工作程序 4.1 试剂及仪器 4.1.1 试剂 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 a. 硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯； b. 王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。 c. 氩气（纯度≥99.999％）； d. 去离子水：分析用水GB/T 6682中的一级水，电阻率≥18.2МΩ/cm。 e. 标准溶液及内标液均采用有证标准物质，按其证书及GB/T 602标准方法 配制； f. 内标储备液Rh、Re,100ng/mL；In 2O 3 ,100ug/ml 内标工作液Re、Rh由内标储备液用硝酸（1+99）稀释至100ug/ml;内标工 作液In 2O 3 由内标储备液用5%王水稀释至10g/L 内标混合液:取1ml 100ug/ml的Re、Rh混合内标和10ml 10g/L的In内标加入1L容量 瓶中，去离子水定容。 4.1.2 仪器 电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量0.1mg）、土壤研磨仪。 4.2 分析步骤 4.2.1 试样制备
将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。 4.3 试样消解 称取试样0.1000-0.1500g（精确至0.0001g）于30ml聚四氟乙烯坩埚中，加入8ml混合酸（浓硝酸：氢氟酸：高氯酸=3：3：1），敞口250℃加热至高氯酸冒尽（此时样品已经完全蒸干），断电。待温度降到约180℃趁热加入8ml（1+1）王水，10ml内标混合液，混匀后放置过夜用于ICP上机。次日分取250ul消解液，加入5ml 3%的硝酸溶液，混匀用于ICP-MS上机。其中，ICP-MS测定所用内标为Re、Rh，ICP测定所用内标为In。 4.4 工作曲线的绘制 选择10个合适的地球化学一级标准物质（水系沉积物、土壤），按照4.3步骤，制备相应的溶液，同时制备一份样品空白溶液，按以下仪器工作条件进行测定，并由计算机绘出工作曲线。 4.5 测定 按照ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件为RF功率1388W，冷却气（13.0 L/min）和雾化载气（0.95 L/min），样品以30 r/min速率进样（12滚柱），采样锥孔径为1.0 mm，孔径为0.7 mm截取锥在深度为16.5 mm 处采样，雾化室温度控制在3℃，采用跳峰模式数据采集（单峰采样点数为3），分析过程应用内标，采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定。待仪器稳定后，按顺序依次对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。 4.6 内标 本方法采用的定量校正方法为内标法。选用Rh、Re为测定的内标元素。内标元素在消解样品时加入，把内标元素和样品溶液合并混合后，经单管蠕动泵泵入雾化系统后进入等离子矩焰中。 4.5 结果计算 试样中各元素的含量按⑴式进行计算：