不同剂型清开灵中黄芩苷含量测定方法的改进
不同剂型清开灵中黄苓苷含量测定方法
的改进
（作者： _________ 单位： ___________ 邮编：___________ ）
作者：赵兰芬，符滇海，冯进仪
【摘要】目的改进不同剂型清开灵中黄苓苷的含量测定方法。方
法采用高效液相色谱法，色谱柱为Agile nt TC [C18柱（150 mm 乂4.6 mm，5呵）;流动相为水[甲醇]冰醋酸（体积比55 45 ：）;检测波长为274 nm ;流速为1 mL min-1。结果黄苓苷的质量浓度在
0.01057?0.2114 mg mL-1范围内与峰面积线性关系良好，r=0 .999
9;精密度、重复性、稳定性及加样回收率结果均能满足分析要求。
结论本法可行、准确，可为不同剂型清开灵药品的标准修订提供依据。
【关键词】清开灵；黄苓苷；高效液相色谱法；含量测定
Abstract:Objective To improve the determ in atio n method for
the content of the baicalin in differe nt preparati ons of Qin gkail ing . Methods Baicalin was an alyzed on an Agile nt TC ]C18 colum (150
mm >4.6 mm，5 耐.The mobile phase consisted of water ］metha no I
［acetic acid (55 ：5：1). The flow rate was 1.0 ml min-1 and the detection wavelength was at 274 nm . Results Baicalin had a good linearity in the range of 0.01057-0.2114 mg mL-1 (r=0 . 999 9) with satisfied precision, repeatability, stability and recovery . Conclusion This method was practicable and accurate, and it provided the basis for revisi on of the sta ndards
Key words:baicali n;HPLC;co ntent determ in ati on
清开灵组方源于中医治疗急性热病传统处方“温病三宝”中的安宫牛黄丸，由胆酸、猪去氧胆酸、黄芩苷、珍珠母、梔子、水牛角、板蓝根、金银花组成，迄今为止已形成系列产品［1］。其具有清热解毒、镇静安神的作用，用于外感风热时毒，火毒内盛所致高热不退，烦躁不安，咽喉肿痛，舌质红绛、苔黄、脉数者；上呼吸道感染，病毒性感冒，急性扁桃体炎，急性咽炎，急性气管炎，高热等症属上述证候者［2］黄芩苷是清开灵中含量最高的主要有效成份，故对其进
行定量分析，是控制该制剂质量的关键［3 ］。本实验参考清开灵注射液、口服液中黄芩苷含量测定项下的样品处理方法［4］，改进清开灵颗粒、清开灵片和清开灵胶囊的样品处理方法，为清开灵系列药品中
黄芩苷含量测定方法的统一和简化提供可靠的依据。
1仪器与试药
岛津LC2010A/C型高效液相色谱仪LCsolution色谱工作
站,METTLER TOLEDO 十万分之一电子天平，TU〕1901双光束紫外可见分光光度计；甲醇为色谱纯，实验用水为超纯水，冰醋酸、乙醇为分析纯；黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110715 [200815，含量：95.2%,供含量测定用）；清开灵颗粒、清开灵片和清开灵胶囊均为市售。
2方法与结果
2. 1色谱条件]2, 5, 6]色谱柱
Agile nt TC[C18 柱（150 mm >4.6 mm , 5 町i）;流动相：水一甲醇一冰醋酸（体积比55 ：5 ：）;检测波长：274 nm ;流速：1 mL mi n-1 ; 进样量：10山。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 2 500。
广东药学院学报第25卷第5期赵兰芬，等.不同剂型清开灵中黄芩苷含量测定方法的改进2. 2溶液的制备
2. 2 . 1对照品贮备液的制备
精密称取黄芩苷对照品适量，用体积分数70%乙醇制成每1 mL 含0.5 mg的对照品贮备液。
2. 2 . 2供试品溶液的制备
（1 ）国家标准方法：取装量差异项下的清开灵颗粒粗粉，研细，精密称取细粉适量（约相当于黄芩苷10 mg），置100 mL量瓶中，加体积分数50%甲醇使溶解，稀释至刻度，摇匀，滤过[2 ];取装量差异项下的清开灵胶囊内容物，研匀，精密称取约0.25 g （约相当于黄芩苷10 mg），置100 mL量瓶中，加甲醇50 mL，超声处理10
min，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过[5];取清开灵片20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.2 g （含黄芩苷不少于7.2 mg ），精密称定，置100 mL量瓶中，加体积分数50%甲醇适量，超声处理
15 min，放冷，加体积分数50%甲醇至刻度，摇匀，滤过〔6〕。（2）
改进后方法：取装量差异项下的不同剂型的清开灵药品细粉，精密称
取适量（约相当于黄芩苷10 mg），置100 mL量瓶中，加体积分数70%乙醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液做为供试品溶液。
取上述溶液，按“2 . 1 ”项下的色谱条件进行测定，结果见图1-3，可见用本文改进方法制备供试品溶液，其图谱特征与国家标
准方法处理的供试品溶液基本一致。
2 . 2 . 3阴性样品溶液的制备
按处方比例取黄芩苷外的其他药材，按2.2.2”项下的方涼2）制备阴性对照溶液。
2 . 3专属性试验
分别取黄芩苷对照品溶液（0.105 7 mg mL-1 ）、供试品溶液和阴性对照品溶液各10山，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果阴性样品溶液无干扰，理论板数为4 717.85，见图4。
2 . 4线性关系考察
分别精密量取黄芩苷对照品贮备液1、3、5、10、15、20 mL，加体积分数70%乙醇稀释成黄芩苷浓度为0.01057、0.03171、0.05285、
0.1057、0.1586、0.2114 mg mL-1 的溶液，按‘2. 1 ” 项下的色谱条件进行测定。以质量浓度（P，mg mL-1 ）为横坐标，各自峰面积（A）为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程为A=3.602 X10 7 p-6.953 X103 , r =0.999 9（n=6 ）。黄芩苷的质量浓度在0.01057 ?0.2114 mg mL-1 范围内与峰面积呈良好的线性关系。
2 . 5精密度试验
取质量浓度为0.1057 mg mL-1的黄芩苷对照品溶液，按“ 2. 1 ”项下的色谱条件进行测定，重复进样5次，测得其峰面积的RSD值为
0.11%，表明仪器精密度良好。
2 . 6稳定性试验
取清开灵颗粒（批号080114008 ）按2. 2 . 2”项下的方法（2）制备供试品溶液，分别在制备后0、2、4、6、8、10 h进样，测定峰面积，分别取清开灵胶囊（批号071202095 ）与清开灵片（批号080306009 ）同法制备和测定，计算黄芩苷峰面积的RSD值分别为
0.18%、0.42%、0.39%，表明3种剂型的供试品溶液在10 h内测定结果稳定。
2 . 7重复性试验
取清开灵系列样品，分别按“ 2 . 2 . 2”项下的方法（2）平行制备6 份供试品溶液，按“2 . 1 ”项下的色谱条件进行测定并计算，结果见表1，表明本方法重复性良好。表1重复性试验结果（略）
2. 8回收率试验
（1）清开灵颗粒：取已知含量的供试品约0.15 g 6份，精密称定，
置20 mL容量瓶中，分别精密加入0.1022 mg mL-1的对照品溶液10 mL ; （2）清开灵胶囊：取已知含量的供试品约0.025 g 6份，精密称定，置20 mL容量瓶中，分别精密加入0.1116 mg mL-1的对照品溶液10 mL ；（3）清开灵片：取已知含量的供试品约0.011 g 6份, 精密称定，置20 mL容量瓶中，分别精密加入0.1116 mg mL-1的对照品溶液10 mL ;再分别加体积分数70%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液按21 ”项下的色谱条件进行测定并计算，结果见表2。表2加样回收率试验结果（略）
2 . 9样品测定
取清开灵系列样品，按2. 2. 2”项下的方法（2）制备供试品溶液，按2. 1 ”项下的色谱条件进行测定，以外标法计算黄芩苷的含量。结果表明2种不同溶解方法制备所得样品的含量测定结果基本一致。见表3。
表3清开灵系列样品含量测定结果（略）
3讨论
国家标准收载的黄芩苷含量测定方法，需要使用对呼吸道
粘膜和视力有所损伤的甲醇，不利于实验室管理和环境保护。改进后的方法用体积分数70%乙醇代替50%甲醇制备对照品和供试品溶液，减少了中等毒性试剂甲醇的使用。同时，本法为清开灵系列药品黄芩苷含量测定
方法的统一和简化提供了可靠的依据。
【参考文献】
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不同制剂中的黄芩苷含量测定方法与应用
不同制剂中的黄芩苷含量测定方法与应 用 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 【关键词】黄芩黄芩苷化学分析含量测定 黄芩苷具有抗菌消炎、降压利尿等作用，是中药黄芩的主要有效成分之一。黄芩苷几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，微溶于热冰乙酸、碳酸氢钠，易溶于N，N二甲基甲酸胺、吡咯。本文仅就不同制剂中黄芩苷含量测定方法与应用，介绍如下。 1 方法与应用 陶涛等［1］用薄层紫外分光光度法测定双解口服液中黄芩苷的含量，用硅胶H作固定相，乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5∶3∶1∶1)为展开剂，样品液直接点样，刮下斑点后用50%乙醇洗脱，同时做空白，在岛津UV2100，278 nm处测定其吸收度，标准曲线为Y=18.871X+0.437(r=0.9999)，平均回收率为98.2%。该方法受主观因素影响较多，容易造成较大误差，重复性差已较少使用。
孟蕾蕾［2］用双波长紫外分光光度法测定小儿安金丸中黄芩苷含量，在以光束紫外可见分光光度计TU1901下测定,参比波长为250 nm，测定波长为278 nm，平均回收率为99.80%,RSD=1.23%，方法可靠。 颜耀东等［3］采用双波长薄层扫描法测定牛黄清胃丸中黄芩苷的含量，样品用甲醇提取，在聚酰胺板上用醋酸—乙醇(6∶1)，2次展开分离后,在岛津CS930双波长薄层扫描仪中以LR=280 nm，XS=207 nm进行扫描测定，平均回收率为98.19%,RSD=1.47%。应用该方法测定牛黄清胃丸中黄芩苷含量，分离效果好，结果准确。 卢劲伟［4］采用双波长薄层扫描法对凉膈散中黄芩苷含量进行测定,样品用50%乙醇提取,在聚酸胺薄膜上用30%醋酸展开,在岛津CS930双波长薄层扫描仪中以测定波长KS=282 nm;参比波长KR=360 nm,平均回收率为98.9%,RSD=1.03%。本法对黄芩苷分离效果好,不用特殊处理就可将干扰成分与欲测成分分离，方法简便、灵敏。 王增理等［5］采用二阶导数差示脉冲法对药材黄芩中有效成分黄芩苷的含量进行了测定，扫描范围为-0.60～2.40 mg/mL,扫描速度为50 mV/s,电流灵敏度为50 tA/V,脉冲振幅为20mV，结果平均回收率为99.69%,RSD=0.57%，表明该法精密度较高。
黄芩苷的提取
黄芩苷的提取 黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 1000烧杯1 250ml烧杯2 铝锅1 50ml容量瓶5 漏斗1 紫外分光计1 纱布1 1.2 试剂 黄芩饮片乙醇盐酸 2 黄芩苷含量测定的方法 2．1标准曲线的绘制精确称取黄芩苷标准品50mg，用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶，配制0。5mg/ml黄芩苷标液，分别吸取标液0。5，1。0，1。5，2。0，2。5，3。0，3。5，4。0ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容，紫外可见分光光度计278nm处测吸光值，得到吸光度－浓度回归曲线为y＝0。064x－0。0102，r2＝0。9982。 2．2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，吸取续滤液2。5ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容。另取50%乙醇作空白，于278nm波优点测吸光度，由回归方程式计算出对应浓度，按下式计算黄芩苷含量。 黄芩苷含量（%）＝［对应浓度（μg/ml）×100×40］/样品重（mg） 3.实验步骤 黄芩苷的提取方法参考胡应权的方法，黄芩→粉碎→称取黄芩粗粉20g→加水煎煮→趁热分离出滤液→40℃下加盐酸调pH1～2→80℃下保温→静置→分离出沉淀→洗涤干燥→黄芩苷粗品，其含量用紫外分光光度法测定。按下式计算黄芩苷收率：黄芩苷收率（%）＝M/M0×100%式中：M－所得黄芩苷粗品重量M0－提取时用黄芩的重量 不同溶媒不同溶媒剂量不同提取时间和次数都对黄芩苷提取有影响。 3.1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1 次，溶媒倍量固定为10倍（重量比），提取时间固定为1h，分别以7006、950,6的乙醇及水为溶媒进行提取，考察不同溶媒对黄芩苷含量的影响，结果详见表1。 表1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响 —————————————————————————— 溶媒种类黄岑苷含量(mg/ml) —————————————————————————— 水提取 70%乙醇 9596乙醇 —————————————————————————— 3.2 不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1次，提取时间固定为1h，分别以8、10、12、14、16倍于黄岑粉的水进行提取，考察不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响，结果详见表2。
黄芩提取物质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1中文名：黄芩提取物 1.2 汉语拼音：HuangqinTiquwu 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：中国药典（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、盐酸、氢氧化钠、乙醇、水、黄芩苷对照品、醋酸、磷酸。 7.2 仪器与用具：超声波清洗器、紫外光灯、高效液相色谱仪、电子天平、烘箱、马福炉、原子吸收。 7.3 性状：取成品，在自然光下目测色泽和形态、闻气尝味，并记录结果。 7.4 鉴别：取本品1mg，加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 7.5 检查： 7.5.1水分不得过5.0%(附录15 第二法)。
7.5.2炽灼残渣不得过0.8%（附录16）。 7.5.3重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录13 第二法），不得过百万分之二十。 7.6含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。 色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇- 水- 磷酸（47:53:0.2 ）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含60μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品约10mg，精密称定，置25ml 量瓶中，加甲醇适量使溶解，再加甲醇至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计，含黄芩苷（C21H18O11）不得少于85.0 % 。
(完整版)黄芩苷提取
项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 （1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响； （2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用； （4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 （1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理； （2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化； （3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定； （4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 （1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素； （2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 （1）黄芩及黄芩苷简介 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮
类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。
黄芩有效部位提取物固体分散体药物动力学研究
黄芩有效部位提取物固体分散体药物动力学研究 发表时间：2011-11-02T11:15:20.717Z 来源：《中外健康文摘》2011年第23期供稿作者：刘晓燕吴继东杨菊辉[导读] 结果表明，所制固体分散体显著提高了药物的生物利用度，且吸收加快，最大血药浓度增加。 刘晓燕吴继东杨菊辉（哈药集团制药六厂 150056）【中图分类号】R91【文献标识码】B【文章编号】1672-5085（2011）23-0301-02 【摘要】介绍了黄芩有效部位提取物固体分散体药物动力学研究所需的仪器与试药，操作方法和动力学研究结果等。【关键词】黄芩固体分散物药物动力学以PVP、泊洛沙姆为载体制备的黄芩固体分散体在体外极大的增加了药物的溶解度和溶出速度，并对大鼠体内药物动力学进行研究，以黄芩有效部位提取物为对照，通过生物利用度对其质量进行评价。 1、仪器与试药 TGL台式高速离心机（上海医用分析仪器厂）；YKH—Ⅱ型液体快速混合器（江西医疗器械厂）；对羟基苯甲酸丁酯（上海五联化工厂）；乙腈（天津市良科德科技有限公司）；肝素（上海生物化学制药厂）。 2、操作方法与结果 2.1 黄芩有效部位提取物级固体分散体大鼠体内生物利用度比较。 2.1.1 实验动物 Wistar大鼠，体重220—250g，购自哈尔滨医科大学实验动物中心，实验前禁食12h，实验期间自由饮水。 2.1.2 给药方案及样品采集 Wistar大鼠12只，随机分成两组，灌胃给药黄芩有效部位提取物及黄芩有效部位提取物固体分散体，给药剂量为黄芩有效部位提取物200mg/kg(药物以水为溶媒，浓度20mg/ml)，黄芩有效部位提取物固体分散体为1g/kg(以水为溶剂，浓度为100mg/ml)。于给药前及给药后20min、40min、60min、90min、120min、150min、180min由眼眶后静脉丛取血400μl，置于肝素化离心试管中，立即离心，分离血浆，于-20℃冷冻保存，直至分析。 2.1.3 HPLC法测定大鼠血药浓度分析方法 2.1. 3.1 色谱条件色谱法：ODS柱（250nm× 4.6nm，5μm迪马公司）。流动相：甲醇-水（100：55）磷酸调pH值至2.80。流速： 1.0ml/min，检测波长：274nm。进样量：20μl，柱温：40℃。 2.1. 3.2 血浆样品预处理取大鼠血浆100μl，加入内标溶液（20μg/ml：对羟基甲酸丁酯甲醇溶液）10μl，乙腈200μl，涡旋5min，离心（3000r?min-1）5min，分取上层澄清液，进样20μl。以汉黄芩苷元与内标峰面积比As/Ai为定量计算依据，计算血样中汉黄芩苷元的含量。 2.1. 3.3 方法专属性考察将大鼠空白血浆色谱图、空白血浆中加入汉黄芩苷元和内标以羟基苯甲酸丁酯后所得色谱图及大鼠给药后血样色谱图进行比较，在条件下，血浆内源性物质对汉黄芩苷元基本无干扰。 2.1. 3.4 线形关系及检测线：取空白血浆0.99ml，加入10μl汉黄芩苷元标准溶液，得到浓度为5μg/ml血浆标准品液B。将血浆标准品液B分别用空白血浆稀释，使其浓度分别为0.05、0.10、0.20、0.40、0.80、1.60、 3.20μg/ml，再分别加入内标溶液10ml，按血浆处理和测定方法测定，以峰面积比对血药浓度作线性回归，得回归方程为：C=0.0154±0.8953As/Ai，r=0.9998。可见，血浆样品中汉黄芩苷元浓度在0.05—3.2μg/ml范围内线性关系良好。 当S/N=3时，最低检测限为4ng/ml。 2.1. 3.5 精密度试验配制高、中、低三个浓度的血浆样品，按血浆处理及测定方法操作，分别于日内和日间提取进样，计算精密度。 2.1. 3.6 回收率试验将血浆标准液B用空白血浆稀释为0.2、0.8、1.6μg/ml的标准血样，按血样处理及测定方法测定，根据汉黄芩苷元标准曲线计算血样中汉黄芩苷元浓度，计算方法回收率，结果见表1。 表1 汉黄芩苷元浓度测定（n=3） 增加(μg/ml) 浓度(μg/ml) 回收率(S) RDS(%) 0.2 0.186 93.0 2.1 0.8 0.730 91.2 1.1 1.6 1.458 91.1 3.6 结果表明回收率符合方法学要求。 2.1.5 药动学参数计算 2.1.5.1 应用3P87实验动物学计算机程序，对黄芩有效部位提取物和固体分散体平均药时曲线进行拟和，计算药动学参数，结果见表2和表3。 表2 黄芩有效部位提取物的药动学参数(200mg/kg) 参数单位价值 Ke l/ml 0.0171 Ka l/ml 0.0196 tl/2(Ka) min 35.37 tl/2(Ke) min 40.66 Tmax min 54.67 Cmax ng/ml 296.37 AUC ng/ml×min 44147.65 表3 黄芩有效部位提取物固体分散物的药动学参数(lg/kg) 参数单位价值 Ke l/ml 0.0362 Ka l/ml 0.1409 tl/2(Ka) min 4.92
黄芩苷和黄芩素的最新提取方法与应用研究
黄芩苷和黄芩素的最新提取方法与应用研究 摘要黄芩苷和黄芩素是中药黄芩的重要单体,具有多种功效，在抗菌、抗病毒、保肝、利胆、抗癌、抑制炎症反应等方面具有较高的应用价值。本文就两者的新提取工艺和新的应用进行概述,为黄芩的进一步开发和应用提供参考。 关键词黄芩苷黄芩素提取方法药理作用 Recent review in extraction techniques and pharmacological study of Baicalin and Baicalein Li Xue , Guo Yan-xia，Ren Hui-xia (Department of Pharmacy，Shandong University. Ji Nan，Shandong，China) ABSTRACT Baicalin and Baicalein are important components of traditional Chinese herb ,Scutellariae Radix ( HuangQin) , and have various efficacies , including antibacterial , antivirus , antiinflammation , protecting the liver function , antitumor , and show good values in clinical application. This article reviews latest developments in their extraction techniques and pharmacological action and provides theoretical evidences for exploiting of Scutellaria . KEYWORDS Baicalin ;baicalein ; extraction techniques ;pharmacological study 黄芩为唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的干燥根，具清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎之功效。现代药学研究证明，黄芩含有多种黄酮类化合物，其中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素是主要有效成分[1]，其黄芩苷和汉黄芩苷的苷键被水解厚,即产生葡萄糖醛酸和苷元（黄芩素和汉黄芩素），传统上通常以黄芩苷作为中药黄芩的标志性检测物和主要研究对象，但近年来研究发现黄芩素（黄芩苷元）在临床上有更好的药理活性，如抗菌、抗病毒、保肝、利胆、抗癌、抑制炎症反应等，因此本文将两者最新的提取方法与药效分别汇总，为工业生产与临床用药提供参考。 1.黄芩苷提取新方法 黄芩苷的提取工艺很多，过去主要有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法和加碱温浸法等。但都存在提取时间长、效率不高、溶剂消耗量大、操作烦琐、过滤困难等缺点。随着提取和分离技术的不断提高，黄芩苷的提取方法也发生很大的变化，主要概括如下： 1.1 超声提取 超声能产生空化效应,具有粉碎、搅拌等特殊作用,使黄芩植物组织在溶剂中瞬时产生的空化泡的崩溃,而使组织中的细胞破裂,以利于溶剂渗透到植物细胞内部,使细胞中的黄芩苷成分进入水溶剂之中,加速相互渗透、溶解,以增加黄芩中的主要成分黄芩苷在水中的溶解度。郭孝武等[2]研究了不同频率超声对提取黄芩苷成分的影响,比较在同一提取时间, 频率分别为20, 800, 1100 KHz 时从中药黄芩中提取黄芩苷成分的得率, 以20 KHz 下得率最高, 认为原因是该频率下超声空化效应强, 加之粉碎化学效应, 有利于有效成分转移和黄芩苷与水的混合。但超声波法对设备的要求较高,实现工业化生产,成本较高。
中药鉴定习题及答案
一、最佳选择题 最佳选择题由一个题干和A、B、C、D、E五个备选答案组成。题干在前，选项在后。其中只有一个选项为最佳答案，其余选项为干扰答案。考生须在5个选项中选出一个最符合题意的答案（最佳答案）。 1.皮类药材的采收期一般为： A.春季 B.春末夏初 C.秋季 D.冬季 E.全年均可 1.B 2.狗脊表面为 A.被粗刺 B.被光亮的金黄色茸毛 C.被棱线 D.被硬毛 E.密被排列整齐的叶柄残基及鳞片2：B 3.除哪项外均为味连的性状特征? A.多单枝，圆柱型，“过桥”长 B.表面黄褐色，有结节状隆起及须根痕 C.断面不整齐，木部鲜黄色或橙黄色 D.有放射状纹理，中央有髓 E.气微，味极苦 3.A 解析：味连簇状分支，形如鸡爪。 4.炉贝来源于 A. 川贝母 B.暗紫贝母 C.浙贝母 D.梭砂贝母 E.甘肃贝母 4：D 解析：松贝和青贝的来源为：川贝母，暗紫贝母，甘肃贝母 5.粉末中有分枝状石细胞，纤维，油细胞的药材是 A.肉桂 B.厚朴 C.丹皮 D.杜仲 E.黄柏 5.:B 解析：肉桂粉末石细胞类圆形；杜仲石细胞大多成群，类方形圆形；无油细胞。黄柏石细胞鲜黄色类圆形或多角形，有的不规则分支，多个粘液细胞散在。 6、除哪项外，均为中药鉴定的取样原则 A.药材总包件数在100件以下的取样5件 B.100-1000件，按5%取样 C.超过1000件的，按1%取样 D.不足5件的，逐件取样 E.贵重药材，不论包件多少均逐件取样 6:C 解析：超过1000件的，超过部分按1%取样。1000件以下的部分还按5%取样。 7.除哪一项外均为绵马贯众性状鉴定特征? A.倒卵圆形而稍弯曲 B.外表黄棕色至黑棕色 C.有稀疏的叶柄残基及鳞片 D.叶柄断面有黄白色小点状维管束5—13个环列 E.气特殊，味初微涩，渐苦而辛 7: c 解析：贯众密披排列整齐的叶柄残基及条状披针形鳞片。 8、附子的来源为 A.北乌头的主根 B.乌头的主根 C.草乌的块根 D乌头侧根的加工品 .北乌头侧根的加工品 8.D解析：北乌头的块根是草乌。乌头的干燥母根是乌头。 9.天麻粉末中不含 A.厚壁细胞 B.草酸钙结晶 C.导管 D.淀粉粒 E.多糖类物 9.D 10.双子叶植物根及根茎断面的一圈环纹是 A.外皮层 B.内皮层 C.形成层 D.木质部 E.韧皮部 10.C 11.川乌的剧毒成分为 A.异喹啉类生物碱 B.双蒽酮苷类 C.双酯类生物碱 D.乌头多糖 E.胺醇类生物碱 11.C 12、花粉粒表面有点状条形雕纹，自两级向四周呈放射状排列的药材为
实验十+固体分散体的制备验证
实验十固体分散体的制备与验证 一、实验目的 １．掌握共沉淀法制备固体分散体的制备工艺。 ２．初步掌握固体分散体形成的验证方法。 二、基本概念及实验原理 固体分散体（solid dispersion）系指药物以分子、无定型或微晶等状态均匀分散在固态载体物质中所形成的分散体系。固体分散体的主要特点是利用不同性质的载体使药物高度分散以达到不同要求的用药目的：提高难溶性药物的溶解度和溶出速率，从而提高药物的生物利用度；或控制药物在小肠释放等。固体分散体作为中间产物，可以根据需要进一步制成胶囊剂、片剂、软膏剂、栓剂以及注射剂等。 固体分散体所用载体材料可分为水溶性载体材料、难溶性载体材料、肠溶性载体材料三大类。载体材料在使用时可根据制备目的选择单一载体或混合载体。若以增加难溶性药物的溶解度和溶出速率为目的时，一般可选择水溶性载体材料，如聚乙二醇类，聚维酮类等。 固体分散体的类型有：固体溶液、简单低共溶混合物、共沉淀物。固体分散体制备方法主要有熔融法、溶剂法、溶剂熔融法等。固体分散体中药物分散状态可呈现分子状态、无定形态、胶体状态、微晶状态。物相的鉴别方法有溶解度及溶出速率法、热分析法、粉末X射线衍射法、红外光谱法、紫外光谱法等，必要时可同时采用几种方法进行鉴别。 固体分散体的速释原理是药物分散状态，即药物所形成的高能态可增加药物溶出度，同时载体材料对药物的溶出具有促进作用。 三、实验内容与操作 1.黄芩苷-PVP共沉淀物的制备 1.处方 黄芩苷 0.5g PVPk-30 4.0g 2.操作 （1）黄芩苷-PVP共沉淀物的制备称取黄芩苷0.5g，PVPk-30 4.0g，置蒸发皿内，加入无水乙醇10ml，在60-70℃水浴上加热溶解，在搅拌下快速蒸去溶剂，取下蒸发皿，置氯化钙干燥器内干燥、粉碎，即得。
黄芩质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：黄芩 1.2 汉语拼音：Huangqin 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：乙酸乙酯、甲醇、甲苯、甲酸、乙醇、黄芩对照药材、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、磷酸。 7.2 仪器与用具：显微镜、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、高效液相色谱仪、马福炉。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2 取本品粉末1g，加乙酸乙酯-甲醇（3：1）的混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，黄芩素对照品，汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含lmg、0.5mg、0.5mg的对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10 ：3 ：1 ：2）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点。 7.5 检查： 7.5.1水分：不得过12.0%（附录15第二法）。 7.5.2总灰分：不得过6.0%（附录17）。
黄芩苷
黄芩苷 【中文名称】：黄芩甙（苷） 【英文名称】：Baicalin 【C A S号】：21967-41-9;100647-26-5 【植物来源】：唇形科植物黄芩Suutellaria baicalensis.Georgi的干燥根。 【分子式】：C21H18O11 【分子量】：446.36 【熔点及溶解度】：熔点223－225℃ 【结构式】： 【理化性质】黄芩苷为黄色结晶，熔点223℃。淡黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。 【黄岑苷的提取与精制】 黄芩苷的提取多采用水煮提，加酸沉淀的方法 1、黄芩苷的提取 称取黄芩粗粉100g,加10 倍量沸水,并加热煮沸30分钟,随时补充失去的水分,脱脂棉过滤.药渣再加8倍量水煮沸30分钟,过滤.合并两次滤液.加浓盐
酸调pH1～2,水浴保温80℃30分钟,放置24小时,析出黄色沉淀.离心滤去沉淀中的水分.将沉淀移入500ml烧杯中,加水100ml,充分搅拌使成为均匀的混悬液,滴加40％氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加入等体积95％乙醇,搅匀后于50℃(水浴保温)迅速抽滤,滤液加热至50℃,以浓盐酸调pH1～2,放置(约4小时)使析出沉淀.倾去上清液,沉淀物抽滤,沉淀用蒸馏水抽洗2～3次,抽干,60℃以下干燥,得粗制黄芩苷. 2、黄芩苷的精制 称取黄芩苷粗品,加10倍量水搅拌均匀,以40%氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加活性炭适量拌匀,加热至80℃30分钟(水浴),抽滤除去活性炭渣,滤液用浓盐酸调pH1～2,加入等体积95%乙醇,50℃保温30分钟(水浴),至有沉淀析出时取出,放置过夜,抽滤,沉淀用少量乙醇抽洗,抽干,60℃以下干燥,得精制黄芩苷,称重,计算得率. 【黄岑苷结构鉴定】黄芩化学成分中以黄酮类化合物为主，而本研究中黄芩苷粗品的提取方法与一般黄芩的提取方法相似，只是多了1～2步酸沉纯化步骤，因此其中的化学成分应该仍然是黄酮类化合物为主，且黄芩的主要有效成分黄芩苷的含量应该较高。对黄芩中黄酮类化学成分的分析方法很多，如薄层色谱法(TLC)[15～17]、紫外吸收光谱法(UV)[18～20]、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振技术(NMR). 其中较权威、应用最多的是高效液相色谱法(HPLC)，本研究成分分析将以HPLC法为主。 鉴定方法：薄层色谱法 吸附剂：硅胶G薄层层析板，厚O．25-O．3mm 展开剂：乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水(7：2：0．5 ：0．5 v／v／v) 显色剂：1％氯化铁-乙醇溶液 方法：样品配成合适浓度的甲醇液，用点样毛细管点样，点2-3次，边点
20190506药剂新增实验讲义
第一部分药物制剂实验
实验一滴丸剂制备及质量控制 一、目的要求 1. 掌握滴丸的制备方法与操作； 2. 熟悉影响滴丸质量的主要因素及控制方法。 二、实验原理 滴丸剂系指原料药物与适宜的基质加热熔融混匀，滴入不相互溶、互不作用的冷凝介质中制成的球形或类球型制剂。将药物制成滴丸后，可增加药物的溶解度和溶出速率，提高药物的生物利用度，提高药物的稳定性，使液态药物固体化以便于应用。 基质是滴丸的赋形剂，与滴丸的成形、溶散时限及质量稳定性等有着密切联系。基质按其溶解性分为水溶性和非水溶性两大类。常用的水溶性基质有聚乙二醇（PEG）类、硬脂酸、甘油明胶等，其中，尤以PEG4000或PEG6000最为多用，其熔点低，毒性小，化学性质稳定，对药物的溶解性能良好，易溶于水和多数极性有机溶剂，在胃肠道内，能显著提高药物的溶出速率。非水溶性基质有硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、氢化植物油等，可延缓或控制药物释放，也可与水溶性基质合用，以调节药物的溶出速率，增加药物的溶解量或有利于滴丸的成型。 冷却液的相对密度应轻于或重于基质，但二者不宜相差过大，以免小丸上浮或下沉过快。水溶性基质常用液状石蜡或液状石蜡与煤油的混合液，脂肪性基质常用水或乙醇作冷却液。 本实验以水溶性基质PEG4000，PEG6000为基质，分别采用熔融法和溶剂-熔融法将难溶性药物制成滴丸，可明显提高药物的溶解度，降低药物的毒副作用。 三、仪器及试剂 1. 原料：水杨酸，黄芩苷 2. 试剂：聚乙二醇4000，聚乙二醇6000，聚乙烯吡咯烷酮K30，乙醇，液体石蜡，乙醚 3. 仪器与设备：滴丸机，集热式磁力搅拌器，直型冷凝管，电子天平，圆底烧瓶，烧杯，玻棒，崩解仪，滤纸等 四、实验内容 （一）水杨酸滴丸的制备 1. 处方 水杨酸0.5g
黄芩苷的研究概况
综述 黄芩中黄芩苷的研究概况 一前言 黄芩苷(baicalin)是由唇形科植物黄芩Scutellariabaicalensis Georgi 的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。其原植物主要产于东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地,以山西产量最大,河北承德产的质量最好。黄芩味苦,性寒。归肺、肝、胆、大肠、小肠经。功能清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎[1]。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一,是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分,据药理学研究报道,黄芩苷具有抗微生物、抗变态反应、降压和镇静、利胆、保肝和解痉等作用[2]。本文对黄芩苷的最新研究现状作一综述。 二药理作用研究概况 黄芩苷(baicalin)是唇形科植物黄芩(scutellaria baicalensisgeorgi)的有效成分之一,属葡萄糖醛酸苷类,水解后产生黄芩素和葡萄糖醛酸,具有清热解毒、抗炎、利胆、降压、利尿、螯合金属离子、抗变态反应等多方面的作用[3]。近年来随着国际上对黄芩苷研究的持续升温以及认识的逐步深入,认为黄芩苷在清除氧自由基、减轻组织的缺血再灌注损伤、调节免疫、促进细胞凋亡以及抗肿瘤和HIV等多方面均有作用。 1 解热作用 发热是一个多环节多因素参与的复杂过程，若其中某些因素、环节被抑制或阻断，则可防止体温升高，从而产生解热效应。目前。对
于黄芩苷解热机制方面的研究报道甚少。综合近几年研究发现，黄芩总提物及单一活性成分(黄芩苷野黄芩苷)在整体动物实验、方面表现出显著的解热作用，且在一定剂量下其作用强度可高于以临床剂量折算的阿司匹林[4]。 2 抗炎作用 张罗修等[5]报道了黄芩苷对刺激剂Ca2+载体A23187诱导大鼠腹腔巨噬细胞PGE2的合成有抑制作用，这可能提示了黄芩苷抗炎作用的部分机理。陈先福等[6]应用兔感染性脑水肿模型，测定了黄芩苷、川芎嗪、甘露醇对血清和脑脊液(CSF)中磷脂酶A2 活性的抑制作用及改善脑水肿关系，结果显示黄芩苷与川芎嗪均可抑制磷脂酶A2 活性和脂质过氧化，从而减轻脑水肿、降低颅内压。 3对肝损伤的保护作用 采用D-氨基半乳糖及D-氨基半乳糖与内毒素合用建立的小鼠急性肝损伤模型,测定小鼠血清中谷草转氨酶(GOT)、谷丙转氨酶(GPT)的含量。结果，腹腔注射200mg?kg-1或500mg?kg-1黄芩苷可以明显降低因D-氨基半乳糖及D-氨基半乳糖与内毒素合用所致肝损伤小鼠血清中已升高的GOT及GPT含量。提示黄芩苷对于受损的小鼠肝脏有一定的保护作用[7]。静脉注射黄芩苷(90、10mg?kg-1)能显著增加肝组织、血清中超氧化物歧化酶(SOD)活性及谷胱苷肽(GSH)水平,进一步提高组织的抗氧化能力,通过抑制自由基的产生,降低四氯化碳(CCL)、D-氨基半乳糖对小鼠肝组织的损伤作用,降低生物膜脂质过氧化的产生,增强生物膜的稳定性,从而降低小鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、
清热解毒片中黄芩苷的含量测定
清热解毒片中黄芩苷的含量测定 目的采用高效液相色谱法测定清热解毒片中黄芩苷的含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，用甲醇-0.2%磷酸溶液（48：52）为流动相，流速1.0 ml·min-1，检测波长280nm。结果该试验的结果为清热解毒片中黄芩苷进样量在0.13～0.95μg范围中线性关系良好（该区间中r=0.9996），精密度试验RSD 为1.11%，重复性试验RSD为1.16%，平均回收率为100.13%，RSD为1.30%（n=6 ）。结论本方法操作比较简便，精密度好，结果准确可靠，适用于清热解毒片中黄芩含量的测定。 标签：高效液相色谱法；黄芩苷；清热解毒片 清热解毒片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册。该药的功效主要为清热解毒，临床中流感，上感及各种发热性质的疾病首选该药。这种药物的主要成分是金银花、生石膏、黄芩、龙胆、玄参、地黄、金银花等12味中药组成。原标准中未对黄芩进行含量检测，在本实验中应用的较为先进的高效液相色谱法，通过该种方法测定黄芩在该成药中的含量，该法由于仪器可靠，方法和操作较为简单，因此结果相对的准确可靠。 1 资料与方法 1.1一般资料LC2010A型高效液相色谱仪，黄芩苷对照品，自中国食品药品检定研究院购得（含量测定用，批号：110715-201117）；样品来源于陕西盘龙制药集团有限公司，水为重蒸馏水，甲醇在色谱中是色谱纯，乙醇、磷酸在色谱中是分析纯。 1.2方法 1.2.1色谱的条件该试验的填充剂是用的十八烷基硅烷键合硅胶，试验中的色谱柱是VP-ODSC18柱（4.6mm×250mm，5μm）；用甲醇-0.2%的磷酸溶液（48︰52）做流动相；该实验中设置的流速为10ml/min；检测的波长为280nm；温度检测设置为35℃；理论塔板数以黄芩苷计算，不能低于3000。 1.2.2制备对照品溶液用精密的方法称取60℃下已经减压干燥时间为4h的黄芩苷对照品适量，加入甲醇溶解该制剂，制成的溶液为每1ml含60μg的黄芩苷做对照品，即能够得到。 1.2.3制备供试品溶液从该成品中随机取10片，除去包裹着的糖衣，通过精密工具称重，然后研磨成粉末状。取出大约0.5g左右，放入带有塞子的锥形瓶里，加入甲醇（浓度为60%）25ml，称得重量之后，通过超声振荡20min（功率250W，频率35kHz），冷却之后，再测取其重量，减少的重量用甲醇补足（浓度为60%），然后摇匀，后滤过，测出滤出的液体5ml，放入25ml的量瓶中，用甲醇（浓度为60%）补至刻度，充分混匀，通过大小为0.22μm微孔滤膜，获取
黄芩苷提取说课讲解
黄芩苷提取
项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 （1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响； （2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用； （4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 （1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理； （2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化； （3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定； （4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 （1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素； （2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 （1）黄芩及黄芩苷简介 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄
酮类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为 10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再 70℃保温60 min，静置 3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类 (如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。
黄芩苷的提取与鉴定
天然药物化学实验开 题报告 黄芩苷的提取及结构鉴定 制药112 陈菲菲 201104040203
黄芩苷的提取及结构鉴定 一、实验目的 1、优选黄芩苷的提取工艺 2、掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 3、掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法 二、研究意义 黄芩苷的药理活性是多方面的 ,它在清除氧自由基、减轻组织的缺血再灌注损伤、调节免疫、促进细胞凋亡等多方面均有作用 ,随着生物技术的发展以及中药化学成分分离水平的进步 ,黄芩苷在抗氧化、抗肿瘤、抗HIV以及治疗心血管疾病等方面均具有潜在的开发应用价值 三、基本原理 1、用回流法提取黄芩苷，用酸沉淀法纯化黄芩苷。 2、黄芩苷具有一定脂溶性，具有酸性，可以在盐酸中沉淀出来，黄芩苷为淡黄色针晶，几乎不溶于水， 四、实验所用试剂、仪器的型号 材料：黄芩干燥根，硅胶G薄层层析板 仪器：UV2550紫外可见分光光度计，，旋转蒸发仪，LXJ-Ⅱ离心沉淀机，200g摇摆式高速中药粉碎机，电子天平，循环水式真空泵，抽滤装置，圆底烧瓶（500ml），水浴锅，冷凝管，索氏提取器，层析缸试剂：2mol/L盐酸，60%乙醇，10%氢氧化钠，乙酸乙酯，甲醇，甲酸
五、分离方法创新之处 中等浓度(50%～70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相似便于其溶出，而低浓度（40%及以下的乙醇极性大，杂质的溶出量大大增加，高溶度（90%级以上）的乙醇溶液极性较小，主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶出。因此, 本实验采用了60%的乙醇溶液作为提取溶剂。 六、实验流程及操作方法 1、黄芩苷的提取 将黄芩干燥根粉碎，称取粗粉100g，装入1L的圆底烧瓶加入4倍量即400ml的60%乙醇，搅拌均匀，90℃回流提取1h。提取完进行抽滤，将滤渣倒入圆底烧瓶中，加300ml 60%乙醇继续回流30min，重复上一步再回流30min。合并3次滤液，65℃减压浓缩至无醇味将水液水浴加热到80℃，用2mol/L的盐酸调PH至1~2，保温30min，室温静置12h，沉淀。2000r/min离心2min，弃上清，向沉淀中加10倍水量即700ml，搅拌均匀，加10%氢氧化钠调PH至7，静置1h。2000r/min 离心2min，弃沉淀，将上清液加热至40℃，搅拌均匀，加入等体积即700ml的60%乙醇，静置1h。2000r/min离心2min，弃沉淀，将上清液水浴加热至80℃，用2mol/L的盐酸调PH至1~2，保温30min，室温静置1h，沉淀，离心，弃上清液，得粗黄芩苷湿重43g。 2、黄芩苷的薄层分析 吸附剂：硅胶G薄层层析板，厚0.25~0.3mm 展开剂：乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（7：2：0.5：0.5 v/v/v）
黄芩的药理研究进展
黄芩的药理作用研究进展 【摘要】：近代科技的发展，通过对中药黄芩及其活性成分的分析和研究，发现黄芩根部黄酮类物质具有较好的抗氧化、抗菌、抗病原体、免疫调节、抗肿瘤、抗炎、对消化系统的作用、解热镇痛镇静、保肝等作用，本文是对黄芩的药理作用的研究进展进行综述。 【关键词】黄芩；药理作用；研究进展；综述 黄芩，是传统的中药，始载于《神农本草经》为唇形科多年生植物黄芩的干燥根。别名黄金茶、烂心草、山茶根。黄芩药性苦寒，归肺心、胃、肝胆、大肠经。黄芩中含有的成分主要有黄酮类、甾醇类(如菜油甾醇Campesterol)、氨基酸和糖类, 迄今已分离出约40种黄酮,在黄酮类中又以黄芩苷( baicalin)、黄芩素( baicalein)、汉黄芩素(wogonin)和汉黄芩苷(wogonoside)、黄芩酮?、ò( skullcapflavone?、ò)、千层纸黄素A( oroxy- linA)等为黄芩的特征化学成分[1]。本文旨在介绍近年来黄芩的药理作用，包括抗氧化、抗菌、抗病原体、免疫调节、抗肿瘤、解热镇静、镇痛、保肝、等作用，为黄芩的实验研究及临床的合理应用提供思路和依据。 1 抗氧化作用 探讨中药的抗氧化作用, 也是近几年来十分活跃的研究领域, 对黄芩中提取的有效成分黄酮类化合物作了大量的工作. 黄芩的主要成分是黄酮和黄酮醇、二氢黄酮和二氢黄酮醇、苯乙醇糖甙、挥发油以及葡萄糖、蔗糖、苯甲酸、B-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和苯甲醇等[2]多数黄酮类化合物具有一定的抗氧化作用,黄酮结构中的2,3双键和4位羰基以及3或5位羟基对黄酮的抗氧化作用有重要贡献. 黄芩中已知的黄酮大都具有酚羟基结构, 因此是较好的抗氧化剂.在研究其主要四种黄酮化合物-黄芩素、黄芩甙、汉黄芩素和汉黄芩甙对脑线粒体氧化损伤的保护作用时, 分别采用抗坏血酸- Fe2+、2, 2- azobis( 2- amidinopropane) hydrochloride( AAPH)及还原型辅酶ò( NADPH)三种不同损伤体系诱导大鼠脑皮质线粒体脂质过氧化, 四种黄酮10Lmol#L- 1对NADPH导的脂质过氧化都具有保护作用, 四种黄酮对抗坏血酸-Fe2+体系诱发的线粒体肿胀和膜的流动性降低都有一定的保护作用, 显示黄芩黄酮能抑制不同体系诱导的线粒体氧化损伤, 其中黄芩素效果最好[3,4]目前, 有许多化妆品中添加从黄芩中提取的黄酮类物质. 2 抗菌抗病原体作用