3200QTrap液质联用仪作业指导书
ABI 3200QTrap 高效液相色谱串联质谱联用仪作业指导书（草稿）
******食品检测中心实验室
（2008年12月修订）
本《作业指导书》依据《高效液相色谱仪方法通则》（JY/T 024-1996）、《有机质谱分析方法通则》（JY/T 003-1996）和美国应用生物系统公司《3200QTRAP液质联用仪操作手册》有关内容编写。
一、检测仪器
1、仪器名称
高效液相色谱串联质谱联用仪（简称LC-MS-MS）。型号：3200QTRAP（美国Applied Biosystems 公司）。
2、仪器组成
液相色谱部分：Agilent 1200 RRLC，配有在线脱气机、超高压二元泵、自动进样器；
串联质谱部分：ABI 3200QTRAP，配有Turbo V TM离子源、串联四级杆/线性离子阱。
3、主要性能指标
离子化方式：ESI和APCI电离
质量范围：（5 ~ 1700）amu
分辨率：> 6900
质量稳定性：0.1 amu/12h
灵敏度：1pg reserpine, ESI+, MRM扫描（m/z : 609/195），信噪比S/N > 120:1
扫描速度：4000 amu/sec
质量准确度：< 0.01%（全质量数范围）
4、方法原理
高效液相色谱二元泵将流动相泵人系统并混合，自动进样器将待测样品注入流动相中，随流动相进入色谱柱，由于样品不同组分在色谱柱中保留时间不同，各组分被分开，依次进入离子源。在离子源中，各组分以ESI或APCI方式电离，被加速后进入质量分析器。
3200QTRAP的质量分析器主要由Q1、Q2、Q3三组四级杆串联组成（如图1所示）。Q1可将分子离子按质荷比（m/z）大小分开；Q2是碰撞室，可将母离子进一步破碎为碎片离子；
Q3具有四级杆和线性离子阱两种功能，作为四级杆时可将分子离子或碎片离子按质荷比大小分开，作为离子阱还可富集离子从而提高检测灵敏度。各组分的不同离子在质量分析器中被破碎、分离，并按质荷比大小依次抵达监测器，经记录即得到按不同质荷比排列的离子质谱图。
3200QTRAP通过串联四级杆/线性离子阱两种不同质谱技术的结合，可以在单次分析中对复杂样本中的单个成分同时进行定性和定量，也可以对多个化合物进行定量分析。整台仪器的
控制、数据采集、数据处理、结果输出均由PC计算机Windows XP操作系统支持下的Analyst1.5软件控制完成。
离子源质量分析器监测器
图1 3200QTRAP质量分析器示意图
二、样品
1、样品要求
本仪器适合分子量在5 ~ 1700 amu范围内的有机样品的定性及定量分析。待测样品必须能溶解于水或其它有机溶剂中。若样品或配制的样品溶液发生沉淀、挥发、变质等异常现象时，应重新取样或重新配制溶液。
2、试剂要求
所有的试剂均选用色谱纯级，所用水的电导率应大于18KΩ。流动相必须用0.2μm或0.45μm滤膜过滤后方可使用。
3、分离条件要求
在液相色谱仪上确定分离条件，使待测组分能完全分离，且该色谱条件中流动相不应含有不挥发性盐，如磷酸盐。
三、操作步骤
实施检测操作的人员，必须熟悉该仪器的操作规程，仪器的工作状态、包括检测灵敏度和分辨率，必须满足检测项目的要求。
1、开机前准备
开机前应检查仪器室内电、气的供应情况及空调机的工作状态是否稳定，检查真空机械泵泵油是否需要更换。只有当UPS工作正常，Gas1/Gas2、Curtain Gas和Exhaust Gas的压力分别稳定在0.35、0.35和0.7 Mpa，环境温度为10~30℃，相对湿度小于70%时才能开机。
2、开机
1)打开真空机械泵上的电源开关。
2)真空机械泵继续工作至少15分钟后，打开MS电源主开关。
3)等真空度达到2×10-5Torr（绿色指示灯不闪）后，打开PC计算机电源。
3、仪器调谐
参照《3200QTRAP操作指南》和《3200QTRAP安装指南》进行调谐校准，使得到的标准谱图的质量准确度、质量稳定性、扫描分辨率和灵敏度达到要求的指标。
4、建立分析方法
1)双击Analyst图标打开软件，建立或选择Project，在Configure模式中双击Hardware
Configuration，打开Hardware Configuration Editor，激活Mass Spectrometry Only。
2)双击Tune and Calibrate模式中的Manual Tuning，用针泵进样，然后手动优化DP、EP、CEP、
CXP、CE、CAD等Compound-dependent参数，保存质谱方法。
3)打开Hardware Configuration Editor，激活Mass Spectrometry、Pump、Autosampler和Oven，
在Acquire模式中双击Build Acquisition Method，在File菜单中点击Open，打开保存的方法，在Acquisition Method 右上角，点击鼠标右键出现Add/Remove Device Method，添加Pump、Autosampler和Oven。根据液相色谱仪上确定的分离条件设置相关参数，选择采集同步模
式，然后保存该方法，在方法名中加入“LC”以示区别。
4)双击Tune and Calibrate模式中的Compound Optimization，然后用FIA进样方式自动优化
Curtain Gas、Gas1、Gas2、TEM等Source-dependent参数，此时不用接色谱柱，优化完成
后保存方法，
5)连接色谱柱，试运行该方法，根据实际情况对方法进行修改和完善。
5、分析样品
1)双击Analyst图标打开软件，选择Project，在Configure模式中双击Hardware Configuration
打开Hardware Configuration Editor，激活Mass Spectrometry、Pump、Autosampler和Oven。
2)在Acquire模式中双击Build Acquisition Batch，打开Batch Editor，添加Set，然后添加sample，
选择检测方法，更改样品名称，选择样品盘类型，设置样品瓶在样品盘上的位置，这样就
建立了一个Batch。
3)进入submit选项卡，选择要提交的样品，点击submit提交。
4)点击View Queue图标，打开Queue Manager窗口，查看提交后待测样品的状态。
5)点击Equilibrate平衡钮，选用采集方法，设置预平衡时间5~10分钟，进行预先平衡：
6)待柱压平衡后，点击Start Sample开始数据采集。
7)采集完成后，冲洗色谱柱及流路至少30分钟。
8)打开Hardware Configuration Editor，灭活系统。
6、关机（无特殊情况不关MS主机，只关闭PC计算机即可）
1)关闭PC计算机系统。
2)关闭MS电源主开关停止分子涡轮泵系统。
3)待机械泵继续工作至少15分钟，然后关掉机械泵上的电源开关。
4)等待至少15分钟让仪器“自然”卸真空，然后通过仪器后部真空管接口卸掉全部真空。
四、测试结果
1、分析数据
调出谱图，根据定性及定量分析的需要，分别打开离子流图和质谱图，进行分析。若谱图未达到要求，需检查仪器并重新优化色谱、质谱条件。
2、实验报告
按要求填写实验报告，附原始谱图，注明仪器型号，电离方式，测试日期，测试条件（电离方式、扫描形式、质量扫描范围等）等。
五、维护与保养
1、离子源的维护
1)每天检测完后冲洗离子源流路；
2)每周清洗一次离子源腔体和Curtain Plate Orifice；
3)发现喷雾针、PEEK管堵塞时要及时更换。
2、真空机械泵的维护
1)每周检查泵油的油量；
2)每三个月更换一次泵油，以保持仪器性能稳定与长寿。
3、其他项目
1)每三个月进行一次仪器除尘，清洗或更换空气过滤网、倾倒废液收集瓶；
2)每次开关机时用PPG进行质量校正；
3)发现灵敏度下降时需要清洗Interface Q0；
4)色谱柱用完后及时冲洗，保存时按说明书要求充满甲醇或乙腈。
六、出现故障及处理方法
1、若出现异常现象，应停止采集，检查原因或等待维修人员。
2、在运行过程中若突然断电，UPS报警，应立即按正确步骤关机，供电正常后再开机。停电或停
气时检测结果无效，待排除故障、校正仪器后再重新检测。
3、检测过程中，如发生仪器设备损坏、样品损坏、或其他意外事故，应保留好现场并及时报告技
术负责人，只有在事情得到妥善处理并得到技术负责人同意后，才能进行检测。
安捷伦气质联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
色差仪操作规程
测色仪操作规程 1.按UPS开/关机键，打开UPS电源，电源开启后电源指示灯为：2绿色 灯点亮，1绿色灯闪亮。 2.按电脑主机电源（开机键位于机箱上方），待电脑开机后，再打开测色 仪电源，约6-7秒后听到“嘀”的一声，证明测色仪已经开启。 3.双击电脑桌面上的测色仪软件图标，当“嘀”的一声响后，电脑中测色 仪软件将开启，同时测色仪已准备就绪。 4.软件打开后要首先对测色仪进行校正，未校正不能进行正常测量。从“仪 器”菜单中选择“设置模式”，当出现对话框提示时，先在模式中选择“反射”，单击“校正”，按提示分2步进行校正，待提示已校正成功后，此时再选择对下一模式（即透射模式）进行校正，同样按提示分2步进行校正。校正结束后，将校正用品归位，待下次校正时使用。 5.当两种模式校正完成后，可使用白板或绿板进行测量，验证校正是否成 功。按规定测量后，在数据下方空白处单击鼠标右键，选择“设置”，弹出“色度数据表设置”对话框，在“scales”下面的下拉列表“▼” 中选择“XYZ”，然后鼠标单击下拉列表左侧“《”图标，此时左侧图框最下行将出现“XYZ（J，K，L）”，然后单击“OK”，则在测量数据值后面出现“X”、“Y”、“Z”值，将此数值与白板或绿板背面上的标准XYZ 值进行比对，若误差在允许范围内（白板误差在0.1以内，绿板误差在
0.5以内），则说明校正成功，否则需重新校正。校正成功后，同样打 开“色度数据表设置”对话框，鼠标单击左侧图框最下行的“XYZ（J，K，L）”，然后鼠标单击对话框最左侧“Remove”图标，将其移除，单击“OK”，此时“X”、“Y”、“Z”值将不在测量数据后面显示。 6.测量时，首先要确定所要使用的测量模式（即选择反射或者透射模式）， 从“仪器”菜单中选择“设置模式”，再根据需要选择模式，鼠标单击“OK”即可，此时所使用的模式类型将在软件下面显示。然后把需要用到的标样从数据库中调出，从“文件”菜单中选择“从数据库调用试样”，鼠标单击，弹出对话框中单击“OK”，然后从数据库中选择需要用到的标样，鼠标单击，此时标样前面的选择框中出现一个“ ”, 然后鼠标单击“OK”,弹出对话框“要插入选项吗？”，选择“是”，这样就将需要用到的标样从数据库中调出。用鼠标在软件界面左侧的作业界面中选中调出的标样，再对样片进行试样测量，所得数据就自动保存在标样下面。标样不允许随意更改、增添、删除。 7.当试样与标样数据达到生产要求时，可进行产品生产，同时可将生产数 据进行保存记录。首先打开桌面上的数据保存文件（LOWE或者阳光膜），然后使用鼠标将测量出的试样数据选中，单击鼠标右键，选择复制到粘贴板，将复制的数据粘贴到已打开的表格内，同时将生产时间、订单号、产品ID等数据按规定格式填写到表格中，再把表格保存，即完成生产
日本共立4102 接地电阻测试仪说明书
4102A/4105A 接地电阻测试仪 使用说明书 目录 1．安全事项 2．特点 3．规格 4．部件名称 5．准备测量 6．测量方法 7．更换电池 8．机壳与背带 1．安全事项
仪器符合以下标准 ●IEC 61010-1 CATⅢ-300V.二级 ●IEC 61O10-2-31 ●IEC 61557-1，5 ●IEC 60529(IP54) ●JIS C1304-95 为正确使用仪器并避免触电危险,使用前请务必详读说明书。 说明书中,遇到特别需要注意事项均以表示,请仔细阅读之： 危险是标示有可能造成触电事故的注意事项。 注意是标示可能引起仪器损坏或测量误差的注意事项。 为确保安全,以下的注意事项请务必遵守： (1) 测试前请先确认量程选择开关已设定在适当档位。 (2) 测试导线的连接插头已紧密插入端子内。 (3) 主机潮湿状态下，请勿接线。 (4) 各档位中，请勿加载超于该量程额定值的电量。 (5) 当与被测物在线连接时，请勿切换量程选择开关。 (6) 测试端子间请勿加载超过200安培的交流或直流电压。 (7) 请勿在易燃性场所测试，火花可能会引起爆炸。 (8) 若仪器出现破损或测试导线发生龟裂而造成金属外露等异常情况时，请停止使用。 (9) 更换电池，请务必确定测试导线已从测试端子拆除。 (10)主机潮湿状态下请勿更换电池。 (11)使用后请务必将量程选择开关切于OFF位置。 (12)请勿于高温潮湿,有结露的场所及日光直射下长时间放置。 (13)本测试器请勿存放于超过60℃之场所。 (14)长时间不使用，请取出电池后保存。 (15)主机潮湿时，请干燥后保存。 2. 特点 本仪器是用来测定配电线，屋内配线，电机机电设备等接地阻抗测试仪。此外，还有测量接地电压用的交流电压档可使用。 ●根据IEC 60529(IP54)标准设计、制造、测试，可于恶劣气候下工作。 ● 4105A使用大型数字式LCD显示屏，4102A是指针盘显示测量值，方便读取。 ●附有携带方便的携带包，所有附件均可置于其内。 ●测量接地电阻，辅助接地电阻不适于过大场合，此种情况发生时会自动检查并显示警告信息。 ●可使用简易测试导线作简易测试。 3. 规格 测量范围和精确度(23±5℃和75％RH) 测量项目测量范围精确度 接地电压0～199.9V（50、60Hz）±1％±4dgt 接地电阻0～19.99/0～199.9/ 0～1999Ω ±2％rdg±0.1Ω(0～199.9Ω) ±2％rdg±3dgt(above 20Ω) 测量项目测量范围精确度
布鲁克液质联用操作规程
布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。 2操作步骤及注意事项 1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源； 1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa； 2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min； 2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa； 3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间； 4．打开计算机，显示器电源； 5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）； 6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至 10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。
卡尔费休水分测定标准仪操作规程
建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期，超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性，检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源，按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单，点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息，在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水（约10mg）放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿，点击图标，再点击填加样品，快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据，数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束，读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过，滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期，有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单，点击“滴定剂”图标，在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期，如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿，选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品，放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品，快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据，将数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。
数字接地电阻测试仪使用说明书
数字接地电阻测试仪 一、产品介绍 1、仪器工作原理 FS2670数字接地电阻测试仪摒弃传统的人工手摇发电工作方式，采用先进的中大规模集成电路，应用DC/AC变换技术将三端钮、四端钮测量方式合并为一种机型的新型接地电阻测试仪。 工作原理：由机内DC/AC变换器将直流变换为交流的低频恒流，经过辅助接地极C和被试物E组成回路，被试物上产生交流压降，经辅助接地极P送入交流放大器放大，再经过检波送入表头显示。借助倍率开关，可得到三个不同的量限：0～2Ω，0～20Ω，0～200Ω。 2、仪表使用范围 本仪表适用于电力、邮电、铁路、通信、矿山等部门测试各种装置的接地电阻以及测量低电阻导体的电阻值；本仪表还可测量土壤电阻率及地电压。 3、仪表特点 结构上采用高强度铝合金作为机壳，电路上为防止工频、射频干扰采用锁相环同步跟踪检波方式并配以开关电容滤波器使仪表有较好的抗干扰能力。 内部采用DC/AC变换技术将直流变为交流的低频恒定电流以便于测量。 允许辅助接地电阻在0～2KΩ,（Rc）0～40Ω（Rp）之间变化，不至于影响测量结果。 本仪表不需人工调节平衡，3位半LCD显示，除测地电阻外，还可以测低电阻导体的电阻、土壤电阻率以及交流地电压。 如若测试回路不通表头显示“1”代表溢出，符合常规测量习惯。 二、技术指标 1、使用条件 环境温度：0℃～45℃ 相对湿度：≤85%RH
2、测量范围及恒流值（有效值） 电阻：0～2Ω（10mA），2～20Ω（10mA），20～200Ω（1mA） 电压：AC0～20V 3、测量精度及分辨率 精度：0～0.2Ω≤±3%±1d 0.2～200Ω≤±1.5%±1d 1～20V≤±3%±1d 分辨率：0.001Ω、0.01Ω、0.1Ω、0.01V 4、辅助接地电阻及地电压引起的测量误差 允许辅助接地电阻Rc（C1与C2之间）＜1.8KΩ （P1与P2之间）＜40KΩ误差≤±5% R p 允许地电压≤5V（工频有效值）误差≤±5% 5、电源及功耗 最大功率损耗≤2W 电源：6.8～9V（6节5#镍镉可充电电池），外接220V交流电源进行充电。 体积：220mm×200mm×105mm 重量：≤1.4kg 三、操作方法： 1、接地电阻测量（如图一） 沿被测接地级E（C2、P2）和电位 探针P1及电流探针C1，依直线彼此相 距20米，使电位探针处于E、C中间位 置，按要求将探针插入大地。 用专用导线将地阻端子E（C2、P2）、P1、C1与探针所在位置对应连接。 开启地阻仪电源开关“ON”，选择合适档位轻触该键，该档指示灯亮，表头LCD 显示的数值即为被测电阻值。 2、土壤电阻率测量（如图二） 测量时在被测的土壤中沿直线插入
气质联用仪操作规程(Agilent GC6890MS5973)
气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 一.开机 1.打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。 2．打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。 3．点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。 二、方法编辑 1．在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。 2．在工作站的提示下，设定好以下参数：进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。 3．设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。 三、数据采集 1．从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。 2．单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start 键。 四、数据分析 1．点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。 2．选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。 3．将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。 4．在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。 五、关机 1．将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。 2．在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。3．在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。 4．放空完成后关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭氦气钢瓶。
色彩色差仪操作规范
全自动色彩色差计操作规程 一、操作方法 1.连接电源，仪器预热调零，开始测量； 2.探头底下放被测物体（标准样品）光斑对准被测部位，按“测量”键， 鸣“嘟”，几秒钟后鸣“嘟嘟嘟”显示S0、X、Y、Z值； 3.多次连续按“显示”键，即先后显示出Y、x、y等各种颜色数据。 4.若要测色差，把探头的光斑对准比测样品的相同部位后按“测量”键， 鸣“嘟”，几秒钟后又鸣“嘟嘟嘟”，并显示S1、XYZ值； 5.多次连续按“显示”键，即先后显示出：Yxy、dL*等各种颜色数据值； 6.若要把第而个比测样品与标准样品进行比测，把探头的光斑对准第二个 比测样品的比测部位后，按一下“测量”键，几秒钟即显示出第二个比 测样品的S2、XYZ值； 7.多次连续按“显示”键，即可显示出第二个比测样品的绝对值与标准样 品间的相对值； 8.重复6、7、8步骤，可以进行同品种多个比测样品与标准样品进行比测， 测出样品的绝对值与相对值； 9.当被测样品的品种及颜色属不同类型时，即要重新取标准样品时，请按 一下“复位”键，即可把前面的标准样品值消掉，随后把探头的光斑对 准另外一个标准样品的被测部位后按“测量”键，几秒钟后即显示S0、 XYZ，多次连续按“显示”键，即可显示出另外一个标准样品的各种颜 色数据； 10.重复6、7、8步骤，即可得到比测样品的绝对值与标准样品的相对值。 二、注意事项 1.仪器出厂前已调整好，严禁拆卸； 2.仪器长期使用后，光源灯会损坏，更换灯泡时，只要把探头的上罩卸下 来，松动灯泡二脚的压紧顶丝，卸下坏灯泡，更换，并使灯丝对正透镜 中心，照明光斑均匀； 三、维护保养 1.室内要求清洁，干净、不潮湿，仪器不宜放在日光直接照射的地方； 2.新灯泡应老化24小时后正式工作，以保持仪器的稳定性。
KF-1水分测定仪操作规程
KF-1水分测定仪操作规程 1 原理： 本仪器为卡尔费休（Kart fischer）滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点： 根据半电池反应：I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2 操作方法： 2.1 玻璃仪器洗净，烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林，检查无误后，接通电源。 图1 KF-1型水分测定仪正反面图
2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗，开通搅拌器，调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档，调整校正旋钮，使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时，就会向右偏转一个相当大的角，比如达到“50uA”。 2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡，指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分（即甲醇中的水分）的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点，且不及时返回，就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA（两小格以内），此时溶液为红棕色，且保持30秒左右不回转就表示终点已到，表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏试剂的标定 精密称取约20-25mg的纯水（重量以G、mg表示）加入反应瓶中，盖好瓶口，记录滴定管中卡氏试剂的起始读数（V0、ml）,然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点，记录滴定管读数（V、ml）,按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度（T）：
钳式数字接地电阻测试仪说明书
钳式数字接地电阻测试仪说明书 由于输入输出端子、测试柱等均有可能带电 压，在插拔测试线、电源插座时，会产生电火花， 小心电击，避免触电危险，注意人身安全！ ——详细阅读手册。 ——遵守本手册所列出的操作注意事项。 任何情况下，使用本钳表应特别注意安全。 注意本钳表所规定的测量范围及使用环境。 注意本钳表面板及背板的标贴文字。 钳口接触平面必须保持清洁，不能用腐蚀剂和粗糙物擦拭。 避免本钳表受冲击，尤其是钳口接合面。 测量导线电流不要超过本钳表的上量限。 拆卸、校准、维修本钳表，必须由有授权资格的人员操作。 由于本钳表原因，继续使用会带来危险时，应立即停止使用，并马上封存，由有授权资格的机构处理。 目录 一、引言 (4) 二、概述 (4)
三、主要特点 (4) 四、主要技术指标 (5) 五、面板功能简介 (6) 六、测量原理及使用方法 (7) （1）、双钳法 (7) 1、测量原理 (7) 2、多极并联接地电阻的测量 (8) 3、双钳法测独立接地体的方法 (9) （2）、地桩 (10) （3）、存储 (11) （4）、查看/删除 (11) （5）、保持 (11) 七、注意事项 (11) 一、引言 高质量专业测试仪表HT5600双钳多功能接地电阻测试仪，该仪器用于接地电阻的测量，并在此基础上评价接地质量。 HT5600双钳多功能接地电阻测试仪是一种手持式的接地测量仪。仪器配备有测试所必需的附件。操作简单、直观，操作者只需要阅读说明书而不必参加专门的培训就能够操作。 二、概述 优良的接地系统是电力、电信、电气设备安全可靠运行的重要保证。接地电阻大小是接地系统品质优劣的评判依据。精确、快速、简
气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程
气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程 仪器适用范围: 1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。 2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。 质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。 一、准备与开机 1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。 2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。 3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。 4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。 二、运行样品 1．进样方式选择：手动进样 2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。 3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。按“Start”键，电脑自动采集数据。 三、数据处理 1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量； 2．质谱图用质谱数据库检索。 四、关机 1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。 2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。 3．在记录本上记录使用情况。 五、维护 1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。 2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。
测色仪作业指导书
测色仪（电脑配色系统）操作标准书 一. 设备概况 1. 设备型号：Color-Eye 7000A 2. 生产厂商：Gretag Macbeth 3. 制造日期：2004-1月 4. 设备编号：DCS-Q-02 二. 设备用途 该设备主要用于塑料产品的色相数据的测色，根据测得的数据调整产品的色相，使之完全符合顾客的要求。 三. 开机 1. 打开主电源（ON）。 2. 再依次打开分光仪（CE-7000A），显示器，打印机，和电脑主机。 3. 预热30分钟后，鼠标点击桌面ProPalette图标启动CCM系统软件。 4. 开机时必须使用标准（黑、白两色）板来校正仪器。(必须的一个步骤,否则系统不能启动。) 四．建立新规格、新色号 1. 用Formulation建立新颜色配方时，必须先对仪器进行校正，然后测三次标准板选择和CCM 中原始数据相近的数据，打开Formulation根据组成在D盘中建立STDN标准，并进行存储。 选择色粉时主要选择：白、黑、红、绿、黄、蓝六种颜色的色剂。 2.建立新规格：在电脑桌面上进入我的电脑，选择进入D：盘（CCM数据），建立一个以新规格命名的新 文件夹，然后保存。 3.建立新色号：在测色主界面上点击，在弹出的对话框中选择新规格名称，再在（File Name）栏下 输入色号名称然后点OK，程序自动进入测试界面，再测试标准色板点击保存所测数据，再点选择（Edit Database……）进行名称修改。 五．正常测色 1.先点击（Open Color Difference View）打开测试界面，选择测试光源。 再点击在下拉菜单中选择（Instrument Angle），在子菜单中选择（Mode）打开对话框，选择测试方式：Reflectance（反射）或Transmittance（透射）。（注：测透明色板时选择透射） 2.再点击（Open database）打开对话框点击（D：\）选择规格、色号，再点（Recall standard or trial data from database）打开对话框选择本次生产所需标准。 3.然后点击进行测色前校正，以保证所测数据准确无误。 4.点击（Measure Trail或按键盘F4）根据对话框提示操作。 第1页共3页 5.最后点击保存所测数据，删除不需用的数据。 六．建立Formulation
快速水分测定仪操作规程
2． 1."4仪器预热方式，在使用前必须预热30分钟，若环境温度较低需预热一小时，经预热后测定的数据真实有效。 第三章快速水分测定仪操作规程 3.1取样与样品制备 3. 1."1取样与样品的制备，与重要测试参数的选择对最终的测试精度十分关键。 3. 1."2凡被测样品颗粒状的，应用粉碎机粉碎成粉状，方可进行测定，否则测试时间过长，且水分含量不能完全被干燥。 3. 1."3在采集颗粒，粉状样品过程中，一定要充分混样，保证样品水分均匀。 3. 1."4对于一些易燃，易爆的测试样品，应选择较低的加热温度，并尽量取少的样品量，对于这些样品的测试应十分小心。 3. 1."5对于大水分含量（粮食或液体）的样品制备过程中，应尽量避免水分丧失，若不能避免，这部分丧失应计算进去。 3. 1."6对于柔软，粘弹性的样品，应切割成尽量薄的片。 3.
1."7取样量的多少，建议用户一个基本原则就是薄薄铺满称盘底面积的量，粉状样品大致为3克左右。 3. 1."8每次取样量的精度也很重要，误差应小于± 0."005xx。 3.2测定水分操作 3. 2."1在仪器现时重量指示灯亮状态下，用手扶住机身，轻轻掀起加热筒。用试样匙取试样放在称量盘中，此时仪器显示“ 3.000”克左右（取样数量对测定精度有一定影响，其规律是取样量大，重复性好，但测定时间长，兼顾精度与时间，我们建议取样为3± 0."005克），取下称量盘用手将试样表面抖均匀或用小棒使试样表面均匀（注意防止试样丢失），放在托架上，连同托架一起轻轻放到称量盘支架上，合上加热筒。 3. 2."2待重量显示稳定时，按“↑”键，紧接按“测试”键，仪器自动开始测定水分，此时水分示值指示灯亮，数据窗显示正在失去的水分量。温度显示值在上升，直到设定值。 在测定水分中温度显示值上下跳动2-3度为正常现象。 3. 2."3当水分测定完成后，仪器自动停止加热，并发出报警声，按一次“显示”键即可消除报警声，此时显示判别时间。再按一次“显示”键，仪器显示最终水分值。若仪器连接打印机则直接按“打印”键打印出水分值。需要查看其它测试参数可连续按“显示”依次查看，最后按“清除”键使仪器回到现时重量状态下。
色差仪操作规程
HUNTERLAB色差仪操作规程 色差仪：HUNTERLAB台式分光光度计 一．环境要求 1．远离有害气体以及存放腐蚀、易燃易爆物品。 2．远离强震动源和强噪声源。 3．室内温度控制在25±3℃，相对湿度控制在45%-75%范围内 二．仪器开启及校正步骤 1．接通稳压电源，开启电脑电源和色差仪电源。 2．进入系统后，打开桌面的测试软件，选择主色度测试的窗口。 3．点选校正按钮，按系统提示分别测试两块黑白标准板直至校正成功。 4．观察待测样板与遮光孔径的大小，如果待测样板尺寸偏小，就更换适合孔径的遮光板，并重复第3步骤校正仪器。 三．测试方法 1．在主菜单界面选择自己需要的数据库并打开。 2．在设置菜单中选择需要的测试方法和光源及观察角度。 3．如果待测样板是标准色卡或标准样板，将待测面完全盖住遮光板的透光孔，夹注样板后点选检测标样或按F2得到标样数据。 4．如果已经有标样数据，则从数据库中调用该数据，将待测样板完全盖住遮光板的透光孔夹住样板后点选检测试样或按F3得到试样数据。 5．如果需要保存标样和试样数据，可以在下拉菜单中选择保存在当前数据库。 四．注意事项 1．用完校正用标板，及时归位，保持标板表面洁净。 2．每间隔2小时校正一次仪器，减少误差。 3．每次装听前最后一块样板检测前必须校正色差仪，确保数据可靠性。四．记录 1．仪器使用前后对环境温度和相对湿度进行测量记录、使用过程中每间隔一小时对环境温度和相对湿度进行测量记录。（表格见附件1）2．对每次校正仪器的时间、结果进行记录。（表格见附件2）
附件1 色差仪环境温度、湿度记录表 部门
附件2 色差仪校正结果记录表
水分仪操作规程
岱山县神力粘合剂厂质量管理文件 一、目的：制定AKF-2型微量水分测定仪标准操作规程，确保正确操作。 二、使用范围：适用于AKF-2型微量水分测定仪的操作。 三、责任者：检验室AKF-2型微量水分测定仪操作人员，检验室主任监督本规程的执行。 四、程序： 1 仪器自校 检查好220V交流电源，确认无误后即可打开电源开关，此时液晶屏亮，主机电源接通，然后按下电解键，此时仪器自动计数，自校开始： 1.1 短路电解电极插座两簧片，电解、测量都应为最大，并且显示屏快速计数。 1.2 短接测量电极插座两簧片，电解、测量都应为0，并且显示屏不计数。 符合上述两条，说明主机工作正常。 2 电解池的清洗和干燥处理 2.1 使用前，把电解池所有藏污都应该清洗干净。清洗后，放在大约20℃的烘箱内烘干1小时，然后使其自然冷却。清洗电解电极和测量电极要用甲醇或丙酮清洗，注意，这两对电极绝对不能用水清洗，否则在测量样品水分过程中会造成测量误差。2.2 电解池处理好后，将搅拌棒放入阳极室中，然后夹在搅拌器的夹持器上，再分别在电解电极、测量电极、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上薄薄的一层真空脂，装到相应部位上，轻轻转动几下，使其较好地密封。 2.3 完成上述工作后，取下阳极室的干燥管，将约100-120毫升的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阳极室，将约5毫升的电解液注入阴极室，阴、阳极室的液面要基本水平，完毕后将两只干燥管放回原来的位置，并将两插头分别插入电解、测量插座中，电解液装入工作，最好在通风橱内进行。 3 空白电流的清除 3.1 仪器通电后，调整搅拌器搅拌速度，使阳极电解液形成漩涡，但溶液不能溅到电解池壁上，此时，测量电极电位可指示出水分量的多少。将电解键开关置于开的位 5-1
安捷伦气质联用仪操作规程
Agile nt 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2）打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用 5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无 负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡 轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1) 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS 图标进入工作站系统。 3) 在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD, 进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1) 7890A 配置编辑 点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下， 输入GC Name:GC 7890A ;可在Notes处输入7890A的配置，写 7890A GC with 5975C MSD 。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
全自动色差计操作规程
青岛**有限公司文件 目的建立SC-80C全自动色差计操作规程，以便正确操作仪器。 范围本标准适用于SC-80C全自动色差计的操作。 责任仪器操作人员 内容 一．基本概念 明度：是人眼对物体的明暗感觉，即发光体反射越高，明度越高。 色调：是彩色间相互区分的特性，不同波长的单色光具有不同的色调，发光物体的色调决定于它的光谱组成，即发光物体的色调决定于光源的光谱组成和物体本身的反射性或透射型。 饱和度：是指彩色的纯洁性，可见光谱中的各种单色是最饱和的彩色，物体色的饱和度决定于物体反射或透射。 0/d：垂直/漫射，即样品被一束光照明，该光束的轴线与样品法线间的夹角不应超过10o，用积分球收集反射通量；照明光束的轴线和任意光线间的夹角不应超过5o；当积分球开孔部分的总面积不超过球内反射整球面积的10%时，其直径可以是任意的。 二．反射样品的测量操作 1．测量前的准备工作 1.1 开机5秒钟后，仪器自动进入十分钟倒 计时预热时间， 入调零状态。 1.2 设定标准值从随机附件中找到标准白板，在标准白板证书上，找到对应0/d
条件10o视场的X、Y、Z 其中X 键，使闪烁的数位右移或左移。就可以把标准白板上X，Y，Z 数据都输 入到仪器内。 1.3 设定输出格式键，设定用户需要输出的参数。 参数右边显示“ 键移位。按下页键仪器显示。 设定方法同上。 1.4 设定测量方法 1.5 设定比较色差模式 式：
1.6 记入编辑信息 信息记入仪器内，仪器自动转入调零状态。 2 测量操作 2.1 调零操作 当仪器液晶显示器显示 当仪器发出蜂鸣声时，提示调零结束，进入调白操作。 2.2 调白操作 调零结束后，仪器显示 当仪器发出蜂鸣声时，提示调白结束，进入允许测试状态。 2.3 测量样品 调白结束后，仪器显示
接地电阻测试仪使用说明书zc29b型
接地电阻测试仪使用说明书 ZC29B型 一、用途 ZC29B型接地电阻测试仪专供测量各种电力系统，电气设备，避雷针等接地装置的接地电阻值。 亦可测量低电阻导体的电阻值；还可测量土壤电阻率。 本仪表执行标准GB/T7676-1998《接地电阻表》国家标准。 二、规格及性能 1 100Ω1 1000Ω10 0.01 2、 3、相对湿度：≤80%。 4、准确度：3级。 5、摇把转速：每分钟150转。 6、倾斜影响：向任一方倾斜5°，指示值的改变不超过准确度的50%。 7、外磁场影响：对外磁场强度为0.4KA/m时，仪表指示值的改变不超过准确度的`100%。 8、绝缘电阻值：在温度为室温，相对温度不大于80%情况下，不小于20MΩ。 9、绝缘强度：线路与外壳间的绝缘能承受50Hz的正弦波交流电压0.5KV历时一分钟。 10、外形尺寸：l×b×h，mm：172×116×135。 11、重量：约定俗成2.4Kg。 三、结构和工作原理 1、结构： ZC29型接地电阻测试仪由手摇发电机、电流互感器、滑线电阻及检流计等组成。全部机构装在塑壳内，外有皮壳便于携带。附件有辅助探棒导线等，装于附件袋内。 2、工作原理： 当民发电机摇柄以每分钟150转的速度转动时，产生105～115周的交流电，测试仪的两个E端经过5m导线接到被测物，P端钮和C端钮接到相应的 两根辅助探棒上。电流I 1由发电机出发经过R 5 ，电流探棒C′，大地，被测 物和电流互感器CT的一次绕组而回到发电机，由电流互感器二次绕组感应产 生I 2通过电位器R S 可使检流计到达零位。
因此，在标度盘满刻度为10，读数为N 时： 10 I 21N R I R S X ?=? 1012N R I I R S X ?= K I I =1 2 K=CT 电流互感器的电流比，ZC29-1电流比K=2.5,ZC29-2电流比K=1/4。 10 N R K R S X ?=∴ R X 即为被测接地电阻值。 四、 使用说明 接地电阻测量时的接线方式（如下图所示），具体操作步骤如下： 1、沿被测接地极E ′使电位探棒P ′和电流探棒C ′依直线彼此相距20m ，且电位探棒P ′系在E ′和C ′之间。 2、 E 端钮接5m 导线，P 端钮接20m 导线，C 端钮接40m 导线。 3、将仪表放置水平后检查检流计是否指零，否则可将零位调正器调节零位。 4、将“倍率标度”置于最大倍率慢慢转动发电机的摇把，同时旋动电位器刻度盘，使检流计指针指“0”。 5、当检流计的指针接近平衡时，加快发电机摇柄转速，使其达到每分钟150转。再转动电位器刻度盘，使检流计平衡，此时刻度盘的读数乘以倍率档即为被测接地电阻数值。 6、当刻度盘读数小于1时应将倍率开关置于较小倍率，重新调整高强度盘以得正确读数。 7、当测量小于1Ω的接地电阻时，应将2个E 端钮的连接片打开（如下图），分别用导线联接到被测接地体上，以消除测量时联结导线电阻的附加误差，操作步骤同上。
气质联用仪操作规程
气质联用仪操作规程 Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 开机1. 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C 的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站
5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控 在真空菜单中选择真空状态，观察真空, 制进入调谐与真空控制界面．气质联用仪操作规程 泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转 速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 调谐2. 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进 入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.uxx。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U STUNE.U 标准谱图调谐文件名为
KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程
为规范KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序和方法，特制订本操作规程。 二．适用范围 适用于化验室KF-1型卡尔费休氏水分测定仪的使用。 三．责任 化验员有责任按本操作规程正确操作，以提供准确的实验数据。 四．内容 操作程序 后，接通电源，指示灯亮。 滴定溶剂甲醇中的水分 μA ，然后将校正开关拨到测定档。 费休液滴定，滴定至电流计产生较大的偏转（38μA）并保持1min不变为终点（不需记录卡尔费休液体积）。此时呈无水状态，再按下法标定卡尔.费休试剂。 费休液达到滴定管满刻度。 μl（约10mg）蒸馏水通过加料口注入反应瓶中（切忌将水溅到反应瓶壁上）。 费休液滴定，当滴定至指针偏转较大时，此时应小心滴定，并注意观察指针，当指针产生最大的偏转（38μA）并保持1min不变，即可认为达到滴定终点。 费休液体积（ml）；按照上述方法测定两次，计算两次消耗卡尔费休液体积（ml）的平均值A,计算每ml卡尔费休液相当于水的毫克数： 用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。 用注射器取5ml样品后进行称量G1，然后注射于反应瓶中（切忌不要滴到瓶壁上），开始进行滴定。记下样品所消耗卡尔费休液体积（ml）A；称注射器的重量G2；则样品重量为G(mg)＝(G1－G2)。并按下式计算： 式中： A－样品所消耗的卡尔费休液体积（ml） F－每ml卡尔费休液相当于水的毫克数（mg）； G－样品重量（mg）。 卡尔费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。 标准磨口均应涂有硅酯，并经常转动。 卡尔费休试剂对人体有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全。 卡尔费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物处理。不可敞口放置或任意排入下水道以防污染环境。 如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温，待其还原成天蓝色放置干燥管中冷却至室温后再用。