去痛片中间产品检验操作规程

目的：检验为检验去痛片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于去痛片中间产品的检验。

职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。

规程：

1. 性状: 本品为白色片。

2. 鉴别：

2.1试剂与仪器

2.1.1 纯化水 2.1.2 稀盐酸

2.1.3 三氯化铁试液 2.1.4 稀硫酸

2.1.5 氢氧化钠溶液-水(1:10) 2.1.6 10% 吡啶溶液

2.1.7 氯仿合 2.1.8 重铬酸钾试液

2.1.9 铜吡啶试液 2.1.10 盐酸、硫酸

2.1.11 氯酸钾 2.1.12 氨试液

2.1.13 电子天平（万分之一克） 2.1.14 移液管（4ml，10ml，5ml，50ml）2.1.15 试管、量筒、滴管 2.1.16 漏斗、漏斗架

2.1.17滤纸 2.1.18小型三用水箱

2.1.19 烧杯、三角瓶 2.1.20 分液漏斗

2.2 检验步骤

2.2.1 取本品的细粉适量（约相当于氨基比林20mg），加水10ml，强力振摇5分钟，滤过，滤液中加盐酸2滴与三氯化铁试液数滴，即显蓝紫色，再加稀硫酸数滴变为紫红色，为符合规定。

2.2.2 取本品的细粉适量（约相当于苯巴比妥10mg），加氢氧化钠溶液-水（1：10）0.5ml,振摇，加10%吡啶溶液4ml，再加铜吡啶试液2-3滴，即显紫堇色或发生紫堇色沉淀为符合规定。

2.2.3 取本品的细粉适量（约相当于非那西丁0.15g），用乙醚浸渍，滤过，蒸去乙醚，取残渣约0.1g，加盐酸1ml，缓缓煮沸3分钟后，加水10ml，放冷，滤过，滤液加重铬酸钾试液1滴，即显紫堇色，随即变成宝石红色为符合规定。

2.2.4 取本品的细粉适量（约相当于咖啡因20mg），置分液漏斗中，加水与稀硫酸各5ml，再加氯仿20ml，振摇，分取氯仿层，滤过，滤液蒸干，加盐酸1ml，使咖啡因溶解后，加氯酸钾50mg，置水浴上蒸干，加氨试液数滴，即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失为符合规定。

3 . 检查：

3.1 试剂与仪器

3.1.1 纯化水、烧杯 3.1.2 崩解仪

3.1.3 脆碎仪 3.1.4 电子天平（万分之一克）3.1.5 量筒 3.1.6 研钵

3.1.7 吹风机

3.2 项目与步骤

3.2.1 崩解时限：取样品6片，按（SOP-QC-330-00）检查，各片应在15分钟内全部崩解，如有1片崩解不完全，应另取6片，按同样方法复试，均应全部崩解完全为符合规定。

3.2.2脆碎度：取本品约20片，用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重（按SOP-QC-333-00）检查，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片；如减失重量超过1%时，可复检2次，3次的平均减失重量不得过1%，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片，为符合规定。

3.2.3 重量差异：

取本品20片，按（SOP-QC-334-00）检查，±7.5%重量差异为符合规定。

4. 含量测定：

4.1 试剂与仪器

4.1.1 纯化水 4.1.2 甲基橙-亚甲蓝混合指示液

4.1.3 盐酸液 4.1.4 乙醇

4.1.5 麝香草酚酞指示液 4.1.6 氢氧化钠液滴定液